RU2394764C1 - Method of producing silicon dioxide - Google Patents
Method of producing silicon dioxide Download PDFInfo
- Publication number
- RU2394764C1 RU2394764C1 RU2009114380/15A RU2009114380A RU2394764C1 RU 2394764 C1 RU2394764 C1 RU 2394764C1 RU 2009114380/15 A RU2009114380/15 A RU 2009114380/15A RU 2009114380 A RU2009114380 A RU 2009114380A RU 2394764 C1 RU2394764 C1 RU 2394764C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- silicon dioxide
- sodium hydroxide
- rice
- temperature
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
Description
Способ относится к технологии производства из рисовой шелухи или рисовой соломы диоксида кремния, который может найти применение в фармацевтике, пищевой и косметологической промышленности, в электронике, в оптической промышленности, при производстве высококачественной керамики, пластмасс и резинотехнических изделий, при этом рисовые шелуха и солома как крупнотоннажные отходы рисового производства являются дешевым и естественно возобновляемым сырьем.The method relates to the production technology of rice husk or rice straw of silicon dioxide, which can be used in pharmaceuticals, food and cosmetic industries, in electronics, in the optical industry, in the production of high-quality ceramics, plastics and rubber products, while rice husks and straw as Bulk waste rice production is a cheap and naturally renewable raw material.
Известен способ получения аморфного диоксида кремния с содержанием основного продукта 99 мас.% [пат. РФ № 2036836, опубл. 1995.06.09] из пыли отходящих газов производства кремния и/или высококремнистого ферросилиция, включающий обработку пыли раствором гидроксида натрия, взятым в стехиометрическом количестве в расчете на диоксид кремния, отделение полученного раствора силиката натрия от нерастворимых примесей фильтрованием, его обработку минеральной кислотой с получением диоксида кремния и промывание полученного диоксида кремния водой и соляной кислотой. Недостатком известного способа является недостаточно высокая чистота и невысокая дисперсность получаемого с его помощью продукта, что ограничивает область применения этого продукта, который преимущественно используют в качестве минерального наполнителя в композиционных материалах.A known method of producing amorphous silicon dioxide with a content of the main product of 99 wt.% [US Pat. RF number 2036836, publ. 1995.06.09] from dust from off-gas from the production of silicon and / or high-silicon ferrosilicon, including dust treatment with a sodium hydroxide solution taken in stoichiometric amounts calculated on silicon dioxide, separation of the resulting sodium silicate solution from insoluble impurities by filtration, its treatment with mineral acid to produce dioxide silicon and washing the resulting silicon dioxide with water and hydrochloric acid. The disadvantage of this method is the insufficiently high purity and low dispersion of the product obtained with its help, which limits the scope of this product, which is mainly used as a mineral filler in composite materials.
Известен способ экстракции диоксида кремния высокой чистоты (99,99%) из рисовой шелухи [пат. Китая № 1063087, опубл. 1992.07.29], включающий обработку рисовой шелухи либо ее золы в герметичной емкости путем раздельного добавления концентрированной азотной кислоты и 30% перекиси водорода и выдерживания при температуре 150°С в течение 3 часов, с последующим охлаждением и промыванием деионизированной водой до нейтральной среды. Недостатком известного способа является использование высокоагрессивной смеси концентрированной азотной кислоты и перекиси водорода, образование в ходе обработки токсичных окислов азота и связанная с этим необходимость в специальном аппаратурном оформлении, что усложняет промышленное применение известного способа. Данных о степени дисперсности диоксида кремния, полученного известным способом, авторы не приводят.A known method of extraction of silicon dioxide of high purity (99.99%) from rice husk [US Pat. China No. 1063087, publ. 1992.07.29], including processing rice husk or its ash in a sealed container by separately adding concentrated nitric acid and 30% hydrogen peroxide and keeping it at a temperature of 150 ° C for 3 hours, followed by cooling and washing with deionized water to a neutral environment. A disadvantage of the known method is the use of a highly aggressive mixture of concentrated nitric acid and hydrogen peroxide, the formation of toxic nitrogen oxides during processing and the need for special hardware design, which complicates the industrial application of the known method. The data on the degree of dispersion of silicon dioxide obtained in a known manner, the authors do not provide.
Известен способ получения из рисовой шелухи ультрадисперсного аморфного или нанокристаллического диоксида кремния с размерами частиц 20-100 нм [пат. РФ № 2191159, опубл. 2002.10.20], включающий промывание рисовой шелухи, ее кислотное травление, сушку в электромагнитном поле СВЧ-диапазона, предварительный обжиг при 520-570°С, последующий размол и окислительное сжигание в токе воздуха и/или кислорода в динамическом или статическом режиме при 800-1000°С. Недостатком известного способа является сложная технологическая схема, включающая двукратный обжиг с организацией турбулентного воздушного потока либо кипящего слоя, а также размол, что требует специального оборудования. Кроме того, при получении диоксида кремния известным способом теряется ценная органическая составляющая используемого сырья.A known method of obtaining from rice husks ultrafine amorphous or nanocrystalline silicon dioxide with particle sizes of 20-100 nm [US Pat. RF № 2191159, publ. 2002.10.20], including washing the rice husk, its acid etching, drying in the microwave electromagnetic field, preliminary firing at 520-570 ° C, subsequent grinding and oxidative burning in a stream of air and / or oxygen in dynamic or static mode at 800 -1000 ° C. The disadvantage of this method is the complex technological scheme, including double firing with the organization of a turbulent air flow or fluidized bed, as well as grinding, which requires special equipment. In addition, upon receipt of silicon dioxide in a known manner, the valuable organic component of the raw material used is lost.
Наиболее близким к заявляемому является способ получения диоксида кремния высокой чистоты и аморфной структуры с размером гранул 10-45 мкм из кремнийсодержащего сырья, в качестве которого используют колошниковую пыль процесса газоочистки электрохимического производства кремния [пат. РФ №2031838, опубл. 1995.03.27], включающий обработку кремнийсодержащей пыли в твердом или суспензионном состоянии в присутствии воды при температуре 95°С гидроксидом натрия или его 40% раствором, отделение нерастворившегося осадка фильтрованием с последующей обработкой полученного фильтрата соляной либо азотной кислотой до рН 5-6.Closest to the claimed is a method of producing silicon dioxide of high purity and amorphous structure with a grain size of 10-45 μm from a silicon-containing raw material, which is used as blast furnace dust of the gas purification process of the electrochemical production of silicon [US Pat. RF №2031838, publ. 1995.03.27], including the processing of silicon-containing dust in a solid or suspension state in the presence of water at a temperature of 95 ° C with sodium hydroxide or its 40% solution, separation of insoluble precipitate by filtration, followed by treatment of the obtained filtrate with hydrochloric or nitric acid to pH 5-6.
Недостатком известного способа является низкая дисперсность получаемого с его помощью диоксида кремния, которая ограничивает область его применения.The disadvantage of this method is the low dispersion obtained with its help of silicon dioxide, which limits its scope.
Задачей изобретения является создание способа получения нанодисперсного аморфного диоксида кремния из рисовой шелухи или рисовой соломы в процессе их комплексной переработки.The objective of the invention is to provide a method for producing nanodispersed amorphous silicon dioxide from rice husk or rice straw in the process of complex processing.
Технический результат изобретения заключается в получении аморфного диоксида кремния с размерами частиц не более 0,1 мкм и размером пор от 0,9 до 4,0 нм из рисовой шелухи или рисовой соломы.The technical result of the invention is to obtain amorphous silicon dioxide with particle sizes of not more than 0.1 μm and a pore size of from 0.9 to 4.0 nm from rice husks or rice straw.
Указанный технический результат достигается способом получения диоксида кремния, включающим обработку кремнийсодержащего сырья раствором гидроксида натрия при нагревании, отделение полученного раствора от нерастворившегося осадка и осаждение твердого продукта из полученного раствора минеральной кислотой, в котором, в отличие от известного, в качестве кремнийсодержащего сырья используют рисовую шелуху или рисовую солому, осажденный минеральной кислотой твердый продукт подвергают термической обработке при 550-600°С в течение 30-60 мин и после охлаждения обрабатывают раствором гидроксида натрия при нагревании с получением раствора ортосиликата натрия, добавляют к последнему минеральную кислоту с осаждением диоксида кремния, который отделяют от раствора, промывают до нейтральной реакции и сушат.The specified technical result is achieved by a method for producing silicon dioxide, including processing a silicon-containing raw material with a sodium hydroxide solution by heating, separating the obtained solution from the insoluble precipitate and precipitating the solid product from the obtained solution with mineral acid, in which, in contrast to the known, rice husk is used as a silicon-containing raw material or rice straw, the solid product precipitated with mineral acid is subjected to heat treatment at 550-600 ° C for 30-60 minutes and after cooling, it is treated with a sodium hydroxide solution under heating to obtain a sodium orthosilicate solution, mineral acid is added to the latter to precipitate silica, which is separated from the solution, washed until neutral and dried.
В соответствии с предлагаемым способом обработку рисовой шелухи или рисовой соломы осуществляют 20-60% раствором гидроксида натрия при температуре 70-95°С, что обеспечивает эффективную обработку при оптимальных затратах времени и расходе электроэнергии.In accordance with the proposed method, the processing of rice husks or rice straw is carried out with a 20-60% sodium hydroxide solution at a temperature of 70-95 ° C, which ensures efficient processing at an optimal time and energy consumption.
Также в соответствии с предлагаемым способом обработку прокаленного твердого продукта после охлаждения осуществляют 20-60% раствором гидроксида натрия при температуре 40-60°С, что позволяет оптимизировать условия обработки.Also, in accordance with the proposed method, the processing of the calcined solid product after cooling is carried out with a 20-60% sodium hydroxide solution at a temperature of 40-60 ° C, which allows to optimize the processing conditions.
Способ осуществляют следующим образом.The method is as follows.
Исходное сырье в виде рисовой шелухи или рисовой соломы промывают водой для удаления имеющихся механических примесей. Промытое сырье обрабатывают раствором гидроксида натрия, преимущественно с концентрацией 20-60%, при нагревании, преимущественно при температуре 70-95°С, в течение 20-60 мин для перевода содержащегося в исходном сырье диоксида кремния в растворимый ортосиликат натрия:Raw materials in the form of rice husks or rice straw are washed with water to remove existing solids. The washed raw material is treated with a solution of sodium hydroxide, mainly with a concentration of 20-60%, when heated, mainly at a temperature of 70-95 ° C, for 20-60 minutes to convert the silicon dioxide contained in the feedstock to soluble sodium orthosilicate:
Время обработки исходного сырья зависит от концентрации и температуры раствора гидроксида натрия, при этом при использовании более низких концентраций и температур время обработки увеличивается.The processing time of the feedstock depends on the concentration and temperature of the sodium hydroxide solution, while using lower concentrations and temperatures, the processing time increases.
Полученные на этом этапе переработки нерастворившаяся обескремненная рисовая шелуха или рисовая солома представляют собой волокнистый полуфабрикат, который является ценным сырьем для целлюлозно-бумажных предприятий и может быть использован для получения волокнистых целлюлозных материалов, в частности, по технологиям, описанным в патентах РФ №2312945 и №23129465, опубликованных 2007.12.20. Таким образом, рациональное использование органического сырья повышает рентабельность предлагаемого способа.Obtained at this stage of processing, insoluble desilted rice husk or rice straw is a fibrous semi-finished product, which is a valuable raw material for pulp and paper enterprises and can be used to produce fibrous cellulosic materials, in particular, according to the technologies described in RF patents No. 2312945 and No. 23129465 published on 2007.12.20. Thus, the rational use of organic raw materials increases the profitability of the proposed method.
Раствор ортосиликата натрия отделяют от нерастворившегося обескремненного растительного сырья (рисовой шелухи или рисовой соломы) одним из известных методов, например, фильтрованием либо центрифугированием, и добавляют к нему минеральную кислоту (преимущественно НСl, H2SO4, HNO3) до достижения значения pH 4 с осаждением диоксида кремния в соответствии со следующими реакциями (в частности, с использованием соляной кислоты):The sodium orthosilicate solution is separated from the insoluble, non-siliceous plant material (rice husk or rice straw) using one of the known methods, for example, by filtration or centrifugation, and mineral acid (mainly HCl, H 2 SO 4 , HNO 3 ) is added to it until pH 4 with the deposition of silicon dioxide in accordance with the following reactions (in particular, using hydrochloric acid):
Осажденный диоксид кремния отделяют от маточника одним из известных методов, преимущественно фильтрованием либо центрифугированием, и подвергают термической обработке при температуре 550-600°С течение 30-60 мин.Precipitated silicon dioxide is separated from the mother liquor by one of the known methods, mainly by filtration or centrifugation, and subjected to heat treatment at a temperature of 550-600 ° C for 30-60 minutes.
Термическая обработка осажденного диоксида кремния в заявляемом температурном интервале обеспечивает полное «выгорание» органических примесей, при более низких температурах указанные примеси удаляются не полностью, более высокие температуры обработки ведут к нерациональному расходу электроэнергии.The heat treatment of the deposited silicon dioxide in the claimed temperature range ensures complete "burnout" of organic impurities, at lower temperatures, these impurities are not completely removed, higher processing temperatures lead to irrational energy consumption.
Удаление органических примесей в процессе термической обработки способствует повышению степени чистоты конечного продукта и одновременно обеспечивает получение более мелких частиц диоксида кремния. Осажденный диоксид кремния имеет пористую структуру, при этом его поры заполнены органическим веществом. В процессе термической обработки и «выгорания» органического вещества поры разрушаются, что приводит к дроблению исходных частиц диоксида кремния на более мелкие.The removal of organic impurities during the heat treatment improves the purity of the final product and at the same time ensures the production of smaller particles of silicon dioxide. Precipitated silicon dioxide has a porous structure, while its pores are filled with organic matter. In the process of heat treatment and "burning out" of organic matter, the pores are destroyed, which leads to crushing of the initial particles of silicon dioxide into smaller ones.
Полученный после термической обработки твердый продукт (диоксид кремния) охлаждают естественным путем на воздухе до обычной (комнатной) температуры и при необходимости разрыхляют либо размельчают для увеличения эффективности последующей обработки. Затем обрабатывают раствором гидроксида натрия, преимущественно с концентрацией 20-60%, при нагревании преимущественно до температуры 40-60°С и перемешивании, например, с помощью механических средств, с получением раствора ортосиликата натрия в соответствии с реакцией (1). При уменьшении используемых концентраций гидроксида натрия и температуры необходимо увеличение времени обработки.The solid product obtained after heat treatment (silicon dioxide) is naturally cooled in air to normal (room) temperature and, if necessary, is loosened or crushed to increase the efficiency of the subsequent processing. Then it is treated with sodium hydroxide solution, mainly with a concentration of 20-60%, when heated mainly to a temperature of 40-60 ° C and stirring, for example, by mechanical means, to obtain a sodium orthosilicate solution in accordance with reaction (1). When reducing the used concentrations of sodium hydroxide and temperature, an increase in processing time is necessary.
Полученный раствор, содержащий ортосиликат натрия, после охлаждения до обычной температуры обрабатывают раствором минеральной кислоты (НСl, H2SO4, HNO3) с получением осадка диоксида кремния в соответствии с реакциями (2) и (3), при этом практически достаточным является достижение значения pH примерно 9.The resulting solution containing sodium orthosilicate, after cooling to normal temperature, is treated with a solution of mineral acid (HCl, H 2 SO 4 , HNO 3 ) to obtain a precipitate of silicon dioxide in accordance with reactions (2) and (3), while achieving pH values of approximately 9.
Полученный осадок диоксида кремния отделяют от раствора, например, путем центрифугирования либо фильтрования, промывают теплой (40-50°С) водой до нейтральной среды, а затем сушат при температуре 105-600°С в зависимости от назначения целевого продукта.The resulting silica precipitate is separated from the solution, for example, by centrifugation or filtration, washed with warm (40-50 ° C) water to a neutral medium, and then dried at a temperature of 105-600 ° C depending on the purpose of the target product.
Полученный диоксид кремния чисто белого цвета имеет пористую аморфную структуру, при этом по результатам химического анализа, проведенного по известной методике, содержание основного вещества в безводном продукте составляет 99,99%. Насыпная плотность безводного продукта составляет 416,6 г/дм2.The obtained pure white silicon dioxide has a porous amorphous structure, and according to the results of chemical analysis carried out by a known method, the content of the main substance in the anhydrous product is 99.99%. The bulk density of the anhydrous product is 416.6 g / dm 2 .
На фотографии, полученной с помощью сканирующего электронного микроскопа EVO-50 XPV (LEO, Германия), показан внешний вид полученного нанодисперсного порошка диоксида кремния, размер частиц которого составляет не более 0,1 мкм. Как видно на снимке, более крупные образования (агломераты) включают в себя отдельные мелкие частицы.The photograph taken with an EVO-50 XPV scanning electron microscope (LEO, Germany) shows the appearance of the obtained nanosized silicon dioxide powder with a particle size of not more than 0.1 μm. As can be seen in the picture, larger formations (agglomerates) include individual small particles.
Рентгенофазовый анализ продукта, выполненный на дифрактометре ДРОН-2,0 в Cu Kα-излучении, свидетельствует об аморфном состоянии вещества.X-ray phase analysis of the product, performed on a DRON-2.0 diffractometer in Cu K α radiation, indicates the amorphous state of the substance.
Средний размер пор, определенный методом ядерного магнитного резонанса (ЯМР 1H) по описанной ранее (Земнухова Л.А., Бабушкина Т.А., Климова Т.П. - Журнал общей химии. 2007. Т. 77. Вып.6. С.917-922) методике, составляет от 0,9 до 4,0 нм.The average pore size determined by the method of nuclear magnetic resonance ( 1 H NMR) as previously described (Zemnukhova LA, Babushkina TA, Klimova TP - Journal of General Chemistry. 2007. V. 77. Issue 6. S.917-922) technique, is from 0.9 to 4.0 nm.
Таким образом, предлагаемый способ обеспечивает получение из рисовой шелухи или рисовой соломы аморфного пористого нанодисперсного диоксида кремния с чистотой 99,99%, размером частиц не более 0,1 мкм и размером пор от 0,9 до 4,0 нм.Thus, the proposed method provides the production of rice husk or rice straw of amorphous porous nanosized silica with a purity of 99.99%, a particle size of not more than 0.1 μm and a pore size of from 0.9 to 4.0 nm.
Примеры конкретного осуществления способа.Examples of specific implementation of the method.
Пример 1.Example 1
Навеску рисовой шелухи 60 г обрабатывают 20% раствором NaOH при соотношении Т:Ж=1:13 при температуре 95°С в течение 60 мин периодически или постоянно перемешивая. Обработанную шелуху вместе с раствором охлаждают до комнатной температуры и отделяют раствор ортосиликата натрия Na4SiO4 от нерастворившегося остатка сырья, при этом количество нерастворившегося сырья составляет 58,83% от общей массы (этот обескремненный остаток сырья используется для получения целлюлозы). К полученному раствору по частям при перемешивании добавляют концентрированную соляную кислоту (d=1,175 г/см3) до значения pH~4. Образовавшийся осадок диоксида кремния отфильтровывают с помощью бумажного фильтра «белая лента», подсушивают в интервале температур 50-60°С с последующим прокаливанием при 600°С в течение 30 мин. Прокаленный осадок диоксида кремния после охлаждения истирают до порошкообразного состояния и обрабатывают 20% раствором NaOH при соотношении Т:Ж=1:13 и температуре 40°С с перемешиванием до полного растворения твердого вещества. К полученному раствору ортосиликата натрия по частям добавляют концентрированную соляную кислоту (d=1,175 г/см3) до значения pH~9. Образовавшийся осадок диоксида кремния отфильтровывают (бумажный фильтр «белая лента»), промывают теплой (40-50°С) водой до отрицательной реакции на ионы Сl- (реакцию проводят с помощью AgNO3) и высушивают при температуре 600°С (температура окончательной сушки определяется дальнейшим назначением получаемого продукта).A portion of rice husk 60 g is treated with a 20% NaOH solution at a ratio of T: W = 1: 13 at a temperature of 95 ° C for 60 min periodically or constantly stirring. The treated husk together with the solution is cooled to room temperature and the sodium orthosilicate Na 4 SiO 4 solution is separated from the insoluble residue of the raw material, while the amount of insoluble raw material is 58.83% of the total mass (this unrefined residue of the raw material is used to obtain cellulose). To the resulting solution, concentrated hydrochloric acid (d = 1.175 g / cm 3 ) is added in portions with stirring to a pH of ~ 4. The resulting silica precipitate is filtered off with a “white ribbon” paper filter, dried in the temperature range of 50-60 ° C, followed by calcination at 600 ° C for 30 minutes. After cooling, the calcined silica precipitate is abraded to a powder state and treated with a 20% NaOH solution at a ratio of T: W = 1: 13 and a temperature of 40 ° C with stirring until the solid is completely dissolved. Concentrated hydrochloric acid (d = 1.175 g / cm 3 ) is added in portions to the resulting sodium orthosilicate solution to pH ~ 9. The resulting silica precipitate is filtered off (white ribbon paper filter), washed with warm (40-50 ° C) water until a negative reaction for Cl - ions (the reaction is carried out using AgNO 3 ) and dried at a temperature of 600 ° C (final drying temperature determined by the further purpose of the resulting product).
Выход безводного (высушенного при 600°С) диоксида кремния - 2,1 г, что составляет 3,5% от массы исходной рисовой шелухи. Содержание основного вещества, SiO2, составляет 99,99%; полученный продукт белого цвета является рентгеноаморфным; размер частиц - не более 0,1 мкм; размер пор варьирует от 0,9 до 4,0 нм; насыпная плотность равна 416,6 г/дм2.The yield of anhydrous (dried at 600 ° C) silicon dioxide is 2.1 g, which is 3.5% by weight of the original rice husk. The content of the basic substance, SiO 2 , is 99.99%; the resulting white product is X-ray amorphous; particle size - not more than 0.1 microns; pore size varies from 0.9 to 4.0 nm; bulk density is 416.6 g / dm 2 .
Пример 2Example 2
Технологический процесс осуществляют по примеру 1 со следующими отличиями.The technological process is carried out as in example 1 with the following differences.
Навеску рисовой соломы 60 г обрабатывают 60% раствором NaOH при температуре 70°С в течение 30 мин.A 60 g portion of rice straw is treated with a 60% NaOH solution at a temperature of 70 ° C for 30 minutes.
Полученный раствор ортосиликата натрия обрабатывают концентрированной серной кислотой (d=1,84 г/см3) до значения pH~4. Осадок диоксида кремния прокаливают при 550°С в течение 60 мин. Прокаленный и охлажденный осадок диоксида кремния обрабатывают 60% раствором NaOH при температуре 60°С. К полученному раствору ортосиликата натрия добавляют концентрированную серную кислоту (d=1,84 г/см3). Конечный продукт промывают до отрицательной реакции на ионы SO4 2- (реакцию проводят с помощью BaCl2) и сушат при температуре 105°С.The resulting solution of sodium orthosilicate is treated with concentrated sulfuric acid (d = 1.84 g / cm 3 ) to a pH of ~ 4. The silica precipitate is calcined at 550 ° C. for 60 minutes. The calcined and cooled silica precipitate is treated with a 60% NaOH solution at a temperature of 60 ° C. Concentrated sulfuric acid (d = 1.84 g / cm 3 ) was added to the resulting sodium orthosilicate solution. The final product is washed until a negative reaction for SO 4 2- ions (the reaction is carried out using BaCl 2 ) and dried at a temperature of 105 ° C.
Выход диоксида кремния - 6,7 г, что составляет 11,2% от массы исходной рисовой соломы.The yield of silicon dioxide is 6.7 g, which is 11.2% by weight of the initial rice straw.
Содержание основного вещества, SiO2, составляет 88,40%; содержание воды - 7,7%; полученный продукт белого цвета является рентгеноаморфным; размер частиц - не более 0,1 мкм; размер пор - от 0,9 до 4,0 нм; насыпная плотность равна 420,7 г/дм2.The content of the basic substance, SiO 2 , is 88.40%; water content - 7.7%; the resulting white product is X-ray amorphous; particle size - not more than 0.1 microns; pore size - from 0.9 to 4.0 nm; bulk density is 420.7 g / dm 2 .
Claims (3)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009114380/15A RU2394764C1 (en) | 2009-04-15 | 2009-04-15 | Method of producing silicon dioxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2009114380/15A RU2394764C1 (en) | 2009-04-15 | 2009-04-15 | Method of producing silicon dioxide |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2394764C1 true RU2394764C1 (en) | 2010-07-20 |
Family
ID=42685902
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2009114380/15A RU2394764C1 (en) | 2009-04-15 | 2009-04-15 | Method of producing silicon dioxide |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2394764C1 (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2530130C2 (en) * | 2011-09-22 | 2014-10-10 | Виктор Владимирович Виноградов | Rubber filler |
| RU2548421C1 (en) * | 2013-12-26 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Method of obtaining silicon-containing sorbent for purification of water from microorganisms |
| RU2597381C1 (en) * | 2015-08-06 | 2016-09-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет"(ДВФУ) | Carbon-containing sorbent made of vegetable raw material and method of purifying water from sulphides based thereon |
| RU2674959C1 (en) * | 2018-05-15 | 2018-12-13 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Method of complex processing silica-containing plant biomass |
| CN112960676A (en) * | 2019-12-12 | 2021-06-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | Preparation method of nano silicon dioxide core-shell structure particles |
-
2009
- 2009-04-15 RU RU2009114380/15A patent/RU2394764C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2530130C2 (en) * | 2011-09-22 | 2014-10-10 | Виктор Владимирович Виноградов | Rubber filler |
| RU2548421C1 (en) * | 2013-12-26 | 2015-04-20 | Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (ИХ ДВО РАН) | Method of obtaining silicon-containing sorbent for purification of water from microorganisms |
| RU2597381C1 (en) * | 2015-08-06 | 2016-09-10 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Дальневосточный федеральный университет"(ДВФУ) | Carbon-containing sorbent made of vegetable raw material and method of purifying water from sulphides based thereon |
| RU2674959C1 (en) * | 2018-05-15 | 2018-12-13 | Федеральное Государственное Бюджетное Учреждение Науки Институт Химии Коми Научного Центра Уральского Отделения Российской Академии Наук | Method of complex processing silica-containing plant biomass |
| CN112960676A (en) * | 2019-12-12 | 2021-06-15 | 中国科学院大连化学物理研究所 | Preparation method of nano silicon dioxide core-shell structure particles |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110510620B (en) | Purification method of high-purity quartz sand tailings | |
| RU2394764C1 (en) | Method of producing silicon dioxide | |
| WO2016065950A1 (en) | Method for preparing basic zinc chloride | |
| US20180155206A1 (en) | Method of producing high-purity nano alumina | |
| CN107500325B (en) | A kind of gangue produces nano alumina powder jointed method | |
| Salimkhani et al. | Surface and structure characteristics of commercial K-Feldspar powders: Effects of temperature and leaching media | |
| CN107935007A (en) | The method that after baking prepares alumina with high temperature and low sodium | |
| CN111484050B (en) | Preparation method of spheroidal alpha-phase nano-alumina | |
| CN108675310A (en) | The method for preparing ultrapure quartz sand as raw material using fluosilicic acid | |
| CN108975412B (en) | Method for preparing iron compound from raw ore vermiculite | |
| CN108821294A (en) | The method for preparing ultrapure quartz sand as raw material using common quartz sand | |
| CN102061393B (en) | Titanium slag deep processing method | |
| CN101357777B (en) | Method for preparing high quality titanium white | |
| KR20050091710A (en) | A process for production of silica from olivine | |
| CN100378000C (en) | Method for producing micropowder aluminium hydroxide by neutralization method | |
| CN109553121A (en) | A kind of preparation method of high-purity low-sodium aluminum hydroxide | |
| JP5509725B2 (en) | Nickel oxide powder and method for producing the same | |
| JP2011063494A (en) | Cylindrical indium tin oxide powder and method for producing the same | |
| JP2010030839A (en) | Method for producing high purity silica | |
| CN110357470B (en) | Process method for removing blue illite particles in quartz sand through high-pressure acid leaching | |
| CN115321845A (en) | Preparation method of large-particle calcium hydroxide with regular morphology | |
| CN100355980C (en) | Tech. for producing retention and drainage aid microgranule | |
| CN102173430B (en) | Technique for preparing wollastonite ultrafine powder from calcium silicate hydrate | |
| CN106745135A (en) | A kind of sapphire level high purity aluminium oxide block, polycrystalline ingot preparation method and device | |
| CN107159169B (en) | Low-soluble iron ion adsorption filtering material and preparation method thereof |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20210416 |