RU2017844C1 - Method of magnesium producing from its oxide - Google Patents

Method of magnesium producing from its oxide Download PDF

Info

Publication number
RU2017844C1
RU2017844C1 SU4853139A RU2017844C1 RU 2017844 C1 RU2017844 C1 RU 2017844C1 SU 4853139 A SU4853139 A SU 4853139A RU 2017844 C1 RU2017844 C1 RU 2017844C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
magnesium
charge
oxide
reduction
calcium
Prior art date
Application number
Other languages
Russian (ru)
Inventor
В.И. Размыслов
А.А. Трунин
Н.С. Гусева
Original Assignee
Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт" filed Critical Акционерное общество открытого типа "Всероссийский алюминиево-магниевый институт"
Priority to SU4853139 priority Critical patent/RU2017844C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2017844C1 publication Critical patent/RU2017844C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

FIELD: chemical technology. SUBSTANCE: reduction is carried out in the presence of calcium oxide from the charge with excess of reducing agent - aluminium at ratio 1.1-1.5 with respect to stoichiometric necessary quantity in reaction, at 890-910 C and residual pressure 0.05 mm mercury column, not more. Charge is reduced at the rate 0.67-0.75 g/h, and charge can be calcined preliminary under vacuum at 600-620 C. Under these conditions of charge reduction metal prepared does not contain calcium impurity. Extraction is 96-99% that provides high quantitative efficacy of conversion of initial isotopic oxide (for example, Mg-26) to the metallic state. EFFECT: enhanced degree of magnesium extraction, increased purity. 3 cl, 2 tbl

Description

Изобретение относится к отрасли цветной металлургии, к технологии вакуум-термического способа получения магния. The invention relates to the field of non-ferrous metallurgy, to the technology of the vacuum-thermal method for producing magnesium.

Для восстановления оксида легколетучего металла (например, оксида магния) вакуумтермия представляется наиболее обоснованной. По используемым восстановителям существуют следующие варианты вакуумтермии (1,2): 1) силикотермия - восстановление кремнием или ферросилицием; 2) силикоалюминотермия - восстановление кремнеалюминиевыми сплавами; 3) алюминотермия - восстановление алюминием; 4) карбидотермия - восстановление карбидом кальция. For the reduction of volatile metal oxide (for example, magnesium oxide), vacuum thermal is most justified. According to the reducing agents used, there are the following options for vacuum thermal (1,2): 1) silicothermy - reduction with silicon or ferrosilicon; 2) silicoaluminothermy - reduction by silicon aluminum alloys; 3) aluminothermy - reduction with aluminum; 4) carbidothermy - reduction of calcium carbide.

Из этих способов наиболее низкотемпературным, следовательно, позволяющим обеспечивать наиболее глубокое извлечение металла из оксида и самый низкий переход примесей из шихты и реакционной посуды, является процесс алюминотермического восстановления магния, принятый за прототип. Однако этот процесс не применяется в промышленном производстве, так как использование алюминия для получения магния невыгодно. Of these methods, the most low-temperature, therefore, allowing for the deepest metal extraction from oxide and the lowest transition of impurities from the mixture and reaction vessels, is the process of aluminothermic reduction of magnesium, adopted as a prototype. However, this process is not used in industrial production, since the use of aluminum to produce magnesium is disadvantageous.

В работе, служившей поводом для изобретения, необходимо было перевести изотопную разновидность магния (например Mg-26 или Mg-25) из исходного оксидного состояния в металлическое). In the work that served as the pretext for the invention, it was necessary to transfer an isotopic variety of magnesium (for example Mg-26 or Mg-25) from the initial oxide state to the metallic one).

Обладателем изотопа магния в оксидной форме и его потребителем в металлическом виде является лаборатория ядерных реакций Объединенного института ядерных исследований, занимающаяся синтезом новых элементов периодической системы. Металлические изотопы магния (например, Mg-26) применяются для изготовления распыляемых электродов, используемых в источниках ионов для циклотрона. В изотопном металлическом (Mg-26) материале для электродов не должен присутствовать естественный изотоп металла кальций-40. The holder of the magnesium isotope in oxide form and its consumer in metallic form is the nuclear reaction laboratory of the Joint Institute for Nuclear Research, which is engaged in the synthesis of new elements of the periodic system. Magnesium metal isotopes (e.g. Mg-26) are used to make atomized electrodes used in ion sources for a cyclotron. In an isotopic metal (Mg-26) material for electrodes, the natural calcium-40 metal isotope shall not be present.

Применительно к получению небольших количеств дорогостоящей изотопной разновидности магния соображения о цене и расходе алюминиевого восстановителя не имеют значения, так значительна их разница в стоимостях. In relation to the production of small quantities of an expensive isotopic variety of magnesium, considerations of the price and consumption of an aluminum reducing agent do not matter, so their difference in costs is significant.

Для облегчения протекания процесса восстановления оксида магния в шихту вводится оксид кальция с таким расчетом, чтобы образующийся в ходе реакции оксид алюминия Al2O3 связывался в алюминат кальция 12CaO . 7Al2O3 (по устаревшим данным 5СаО . 3Аl2O3).To facilitate the process of reducing magnesium oxide, calcium oxide is introduced into the mixture so that the aluminum oxide Al 2 O 3 formed during the reaction binds to calcium aluminate 12CaO . 7Al 2 O 3 (according to outdated data 5СаО . 3Аl 2 O 3 ).

По имеющимся данным восстановление в вакууме оксида магния алюминием с добавкой в шихту оксида кальция возможно уже при 790оС и остаточном давлении, меньшем 1 мм рт.ст., при 1380оС равновесная упругость магния в реакции достигает 760 мм рт.ст., т.е. получение магния возможно в широком температурном интервале.According to available data recovery in vacuo magnesium aluminum oxide with an additive in the charge of calcium oxide possibly already at 790 ° C and residual pressure of less than 1 mm Hg, at 1380 C, the equilibrium magnesium elasticity in the reaction reaches 760 mm Hg, those. obtaining magnesium is possible in a wide temperature range.

По требованию технологии использования потребного изотопа магния (Mg-26) в нем не должна присутствовать примесь естественного изотопа Са-40. At the request of the technology for using the required magnesium isotope (Mg-26), it should not contain an admixture of the natural Ca-40 isotope.

Ввиду того, что в магниевую шихту вводятся оксид кальция и определенный избыток восстановителя - алюминия, необходимый для обеспечения удовлетворительного контакта между частицами шихты, то при достижении определенной температуры возможно частичное протекание процесса восстановления кальция, а следовательно, и переход его примеси в магний. Переход примеси кальция в магний подтверждается практикой силикотермического процесса получения магния (для алюминотермического процесса нет практики и поэтому нет данных), где в шихту также вводится оксид кальция (5,6), содержание примеси кальция 0,10-0,004%. Алюминием кальций восстанавливается интенсивней, следовательно и переход его в магний может быть больше. Due to the fact that calcium oxide and a certain excess of reducing agent - aluminum, which is necessary to ensure satisfactory contact between the particles of the charge, are introduced into the magnesium batch, it is possible that, when a certain temperature is reached, partial recovery of the calcium and, consequently, its admixture transfer to magnesium is possible. The transition of calcium impurities to magnesium is confirmed by the practice of the silicothermal process for producing magnesium (there is no practice for the aluminothermic process and therefore there is no data), where calcium oxide is also introduced into the charge (5.6), the content of calcium impurity is 0.10-0.004%. Calcium is reduced more intensively by aluminum, and therefore its transition to magnesium can be greater.

Изотопы магния являются дорогими материалами, поэтому требуется их высокое, близкое к полному, извлечение из оксидной формы. Magnesium isotopes are expensive materials, therefore, their high, close to complete, extraction from the oxide form is required.

Масштаб использования изотопа магния-26 потребителем составляет порядок от граммов до нескольких десятков грамм. The scale of use of the magnesium-26 isotope by the consumer is in the order of grams to several tens of grams.

Цель изобретения состоит в разработке такого режима восстановления магния из его оксида, при котором предотвращается переход примеси кальция в изотопный магний и достигается высокое, близкое к полному извлечению металла. The purpose of the invention is to develop such a regime for the reduction of magnesium from its oxide, in which the transition of calcium impurities to isotopic magnesium is prevented and a high, close to complete metal recovery is achieved.

Это достигается путем восстановления оксида магния в присутствии оксида кальция алюминиевым порошком при 890-910оС, остаточном давлении не более 0,05 мм рт.ст. и коэффициенте избытка восстановителя в шихте, равном 1,1-1,5 по отношению к стехиометрически необходимому количеству по реакции.This is achieved by reduction of magnesium oxide in the presence of calcium oxide, aluminum powder at 890-910 ° C, a residual pressure of less than 0.05 mmHg and a coefficient of excess reducing agent in the mixture, equal to 1.1-1.5 with respect to the stoichiometrically necessary amount of the reaction.

При указанных выше условиях для достижения степени восстановления оксида магния, близкой к полному, продолжительность нагрева 10-15 г шихты составляет 15-20 ч, т. е. восстановление шихты следует вести со скоростью 0,67-0,75 г/ч. Under the above conditions, in order to achieve a degree of reduction of magnesium oxide close to full, the heating time of 10-15 g of the charge is 15-20 hours, i.e., the recovery of the charge should be carried out at a rate of 0.67-0.75 g / h.

Перед осуществлением восстановительного процесса для удаления остаточных влаги и летучих (п.п.п.) из шихты и тем самым получения в дальнейшем более плотного и неокисленного металла шихту можно прокалить при 600-620оС в вакууме.Before performing the recovery process to remove residual moisture and volatile (LOI) of the charge and thereby can obtain calcined at 600-620 ° C under vacuum and subsequently a denser charge unoxidized metal.

Температурный интервал восстановления оксида магния был выбран по результатам экспериментальной проверки и на основании практического установления начала восстановительной реакции оксида кальция с алюминием в вакууме. Было установлено, что кальций начинает восстанавливаться около 915оС. Поэтому при восстановлении магниевой шихты при to = 890-910oC переход примеси кальция в магний из оксида кальция, присутствующего в шихте, невозможен.The temperature range for the reduction of magnesium oxide was chosen based on the results of an experimental verification and on the basis of the practical establishment of the beginning of the reduction reaction of calcium oxide with aluminum in vacuum. It has been found that the calcium begins to recover about 915 ° C. Therefore, in the recovery of the magnesium charge at t o = 890-910 o C transition calcium impurity in magnesium of calcium oxide present in the mixture is not possible.

Избыток восстановителя необходим для удовлетворительного контакта между частицами шихты. Величина его зависит от крупности порошка, чем он тоньше, тем меньше требуется избыток. Избыток восстановителя требуется и для компенсации окисленности его, которая также зависит от измельченности порошка. В табл. 1 и 2 представлены зависимости извлечения магния от избытка восстановителя в шихте и температуры. An excess of reducing agent is necessary for satisfactory contact between the particles of the mixture. Its value depends on the size of the powder, the finer it is, the less excess is required. An excess of reducing agent is also required to compensate for its oxidation, which also depends on the fineness of the powder. In the table. Figures 1 and 2 show the dependences of magnesium extraction on excess reductant in the mixture and temperature.

Эта зависимость относится к крупности порошка восстановителя меньше 0,1 мм. Из нее видно, что заметный рост извлечения металла происходит до достижения избытка алюминия 1,5. При коэффициенте избытка 1,0, что соответствует расчетному количеству Al по реакции, восстановителя в шихте явно не хватает. This dependence refers to the fineness of the reducing agent powder of less than 0.1 mm. It is seen from it that a noticeable increase in metal recovery occurs until an excess of aluminum of 1.5 is reached. With an excess coefficient of 1.0, which corresponds to the calculated amount of Al in the reaction, the reducing agent in the charge is clearly not enough.

Из температурной зависимости видно, что при 890-910оС обеспечивается высокое, близкое полному извлечение магния. Остаточное давление в 0,05 мм рт. ст. обеспечивает также высокое извлечение. Если остаточное давление меньше 0,05 мм рт.ст., то извлечение металла выше или по крайней мере, не хуже представленных в таблице. Если же остаточное давление больше 0,05 мм рт. ст. , то извлечения будут не лучше представленных в таблице или, что вероятнее хуже.From temperature dependence that at 890-910 ° C provided high, near complete extraction of magnesium. The residual pressure of 0.05 mm RT. Art. also provides high recovery. If the residual pressure is less than 0.05 mmHg, then the metal recovery is higher or at least no worse than those presented in the table. If the residual pressure is more than 0.05 mm Hg. Art. , then the extracts will not be better than those presented in the table or, which is more likely worse.

Продолжительность восстановительного процесса помимо других причин зависит от количества шихты. Поэтому чтобы указать продолжительность процесса необходимо конкретизировать порцию шихты. Количество 10-15 г магниевой шихты соответствует масштабу получения изотопного металла, а продолжительность процесса 15-20 ч - интервалу времени, необходимому для восстановления такого количества шихты при 890-910оС.The duration of the recovery process, among other reasons, depends on the amount of charge. Therefore, to indicate the duration of the process, it is necessary to specify the portion of the charge. The amount of 10-15 g of magnesium charge corresponds to the scale of production of isotopic metal, and the duration of the process is 15-20 hours - the time interval necessary to restore such an amount of charge at 890-910 about C.

Наличие остаточной влаги и летучих (п.п.п.) в шихте ухудшает качество металла. Влага из воздуха попадает в шихту при ее приготовлении - взвешивании, перемешивании с растиранием и прессовании. Присутствующий в шихте оксид кальция активно поглощает в этот период влагу воздуха. Поэтому предварительная прокалка шихты в вакууме перед восстановлением желательна, так как улучшает качество металла. Вакуум ускоряет удаление влаги и летучих из шихты. Выбор температуры прокалки 600-620оС обусловлен тем, что при ней еще не протекает реакция восстановления магния, начало ее выпадает на интервал 630-650оС. Продолжительность прокалки 1-3 часа, об ее окончании судят по стабилизации вакуума в системе. Остаточное давление в ходе прокалки снижается от десятых долей до сотых и меньше долей (мм рт.ст.).The presence of residual moisture and volatile (pp) in the mixture affects the quality of the metal. Moisture from the air enters the mixture during its preparation - weighing, mixing with grinding and pressing. Calcium oxide present in the charge actively absorbs air moisture during this period. Therefore, preliminary calcination of the mixture in vacuum before reduction is desirable, as it improves the quality of the metal. Vacuum accelerates the removal of moisture and volatiles from the charge. Selection calcination temperature 600-620 ° C due to the fact that when it is not yet magnesium reduction reaction proceeds, the beginning of its fall in the interval 630-650 ° C. The duration of calcination 1-3 hours, about its completion is judged by the vacuum stabilizing system. The residual pressure during calcination decreases from tenths to hundredths and less than a fraction (mmHg).

Предлагаемый способ получения магния из изотопного оксида апробирован в масштабе, соответствующем для этого материала производственному. The proposed method for producing magnesium from isotopic oxide has been tested on a scale appropriate for the production of this material.

Способ осуществляется следующим образом. The method is as follows.

В качестве исходных материалов используют порошки оксида магния, содержащего определенный его изотоп (например, Mg-26), и оксида кальция (марки "ч", "ч.д.а", "х.ч") с малыми содержаниями п.п.п. (не более 1-2%) и алюминиевый порошок, изготовленный из высокого сорта алюминия (например, из алюминия высокой чистоты), для предотвращения перехода посторонних примесей, в том числе и кальция, в изотопный металл. Исходные материалы - оксиды магния и кальция шихтуют в расчетном по реакции
(21MgO + 12CaO + 14Al =
= 21Mg + 12CaO . 7Al2O3) соотношении, алюминий вводят в 1,1-1,5 разовом избытке против расчетного количества. Чем дисперсней порошок восстановителя, тем меньше нужен его избыток. Но с экономической точки зрения, с учетом масштаба производства, при несравнимой разнице в стоимостях получаемого продукта и восстановителя немного больший или меньший расход восстановителя по существу не имеет значения. Важно, чтобы не было недостатка его в шихте. Обычно используют порошок алюминия крупностью не более 0,1 мм. Шихту перемешивают и прессуют в небольшие брикеты (диаметром 15-30 мм). Для обеспечения хорошей прочности брикета и тем самым снижения потерь от крошения, истирания при операциях подготовки и восстановления удельное давление прессования применяют до 600-1800 кг/см2.
As starting materials, powders of magnesium oxide containing its specific isotope (for example, Mg-26) and calcium oxide (grades "h", "p.a.", "ch.h.") with low contents of p.p. .P. (not more than 1-2%) and aluminum powder made of high grade aluminum (for example, high-purity aluminum) to prevent the transfer of impurities, including calcium, into an isotopic metal. Starting materials - oxides of magnesium and calcium are charged in the calculated reaction
(21MgO + 12CaO + 14Al =
= 21Mg + 12CaO . 7Al 2 O 3 ) ratio, aluminum is introduced in 1.1-1.5 one-time excess against the calculated amount. The finer the powder of the reducing agent, the less its excess is needed. But from an economic point of view, taking into account the scale of production, with an incomparable difference in the cost of the resulting product and the reducing agent, a slightly larger or lower consumption of the reducing agent does not essentially matter. It is important that there is no shortage of it in the charge. Usually, aluminum powder with a grain size of not more than 0.1 mm is used. The mixture is mixed and pressed into small briquettes (diameter 15-30 mm). To ensure good strength of the briquette and thereby reduce losses from crumbling, attrition during preparation and recovery operations, the specific pressing pressure is used up to 600-1800 kg / cm 2 .

Брикеты шихты помещают в стальной стакан и загружают в реторту из металла или керамики, выдерживающую рабочую температуру. Внутрь реторты через крышку (или пробку) реторты пропускали водоохлаждаемую металлическую трубку, служащую холодильником. На эту трубку или на чехол, надетый на трубку, осаждаются пары магния при восстановлении. Реторту вакуумируют и шихту перед восстановительным процессом подвергают вакуумной прокалке при 600-620оС. При этом из шихты удаляются остаточные летучие (СО2) и вода. Обычно продолжительность прокалки составляет 1-3 ч. При каких значениях остаточного давления (десятые, сотые или тысячные доли мм рт.ст.) стабилизируется вакуум при прокалке, не имеет особого значения. При восстановлении из предварительно прокаленной шихты металл получается более плотным и чистым от окисных частиц. По окончании прокалки и охлаждения реторты холодильник проверяют на чистоту его поверхности от следов налетов (например, частиц пылеуноса шихты) и при необходимости очищают. Реторту закрывают, снова вакуумируют, включают нагрев и проводят восстановительный процесс при 890-910оС и остаточных давлениях 0,05 мм рт.ст. и менее в системе. Продолжительность процесса зависит от количества шихты. Скорость восстановления, отнесенная к весовой единице шихты, около 0,67-0,75 г/ч. На практике необходимая продолжительность процесса проверяется пробным опытом на шихте из обычного оксида магния с навеской, равной изотопной шихте. При принятом режиме восстановления обеспечивается высокое извлечение магния, близкое к полному, и не происходит перехода примеси кальция в магний.The briquettes of the charge are placed in a steel glass and loaded into a retort made of metal or ceramic that can withstand operating temperature. Inside the retort, a water-cooled metal tube serving as a refrigerator was passed through the lid (or cork) of the retort. Magnesium vapors are deposited on this tube or on a cover worn on the tube during reduction. The retort is evacuated and the charge prior to the reductive calcination process was subjected to vacuum at about 600-620 C. The batch is removed from the residual volatiles (CO 2) and water. Typically, the calcination time is 1-3 hours. At what values of the residual pressure (tenths, hundredths or thousandths of a mmHg) does the vacuum stabilize during calcination, it does not really matter. When reduced from a pre-calcined charge, the metal is more dense and free of oxide particles. At the end of the calcination and cooling of the retort, the refrigerator is checked for cleanliness of its surface from traces of deposits (for example, dust particles of the charge) and, if necessary, cleaned. The retort is closed, again vacuumized, the heating is turned on, and the reduction process is carried out at 890-910 ° C and residual pressures of 0.05 mm Hg. and less in the system. The duration of the process depends on the amount of charge. The recovery rate, referred to the weight unit of the charge, is about 0.67-0.75 g / h. In practice, the necessary duration of the process is verified by trial experiment on a charge of ordinary magnesium oxide with a weight equal to the isotopic charge. With the adopted recovery mode, high magnesium recovery is achieved, which is close to complete, and there is no transition of calcium impurity to magnesium.

Съем конденсата магния с холодильника производят после охлаждения реторты до температуры помещения. Изотопный металл сразу помещают в герметично закрываемую пробирку и используют для изготовления распыляемых электродов. Magnesium condensate is removed from the refrigerator after the retort is cooled to room temperature. The isotopic metal is immediately placed in a hermetically sealed tube and used to make atomized electrodes.

Анализ обычного магния (расходовать на анализ изотопный магний будет слишком дорого), полученного по предложенному режиму, показывал отсутствие примеси кальция. Analysis of ordinary magnesium (it would be too expensive to spend isotopic magnesium on the analysis) obtained according to the proposed regime showed the absence of calcium impurity.

П р и м е р. Имеется 5 г оксида магния (99,6% MgO, 0,40% п.п.п.), содержащего изотоп магния с атомным весом 26. Для перевода оксида в металл в качестве шихтовых материалов берут 3,82 г оксида кальция марки "чда", содержащего 99,2% СаО и 0,80% п.п.п., и 2,99 г порошка алюминия высокой чистоты (активность 99,8%, крупность порошка меньше 0,1 мм). Общее количество шихтовой смеси 11,81 г. Состав: оксид магния 42,31%, оксид кальция 32,36, алюминий 25,33% . Молекулярное отношение в шихте MgO:CaO = 21:12, коэффициент избытка восстановителя 1,4. Компоненты шихты перемешивают с растиранием в ступке (так как порошки оксидов при прокалке комкуются) и прессуют при удельном давлении 600 кг/см2 в брикет диаметром 3,0 см, высотой 0,83 см. Вес брикета 11,7 г: 0,11 г шихты потеряли при смешении и прессовании. Брикет загружают в стальной стакан и помещают в реторту из жаропрочной стали. Через крышку внутрь реторты пропускают водоохлаждаемую железную трубку, служащую конденсатором для парообразного магния. Реторту герметизируют и при 620оС шихту прокаливают в вакууме 3 ч. После охлаждения печи холодильник проверяют и очищают от следов осадка. Реторту вакуумируют, включают нагрев и проводят восстановительный процесс при 910оС, остаточном давлении 0,05-0,03 мм рт.ст., продолжительности выдержки 17 ч, что составляет скорость восстановления 0,7 г/ч. По окончании процесса реторту охлаждают до температуры окружающей среды, открывают крышку, с поверхности холодильника снимают осевший металлический изотоп магния-26 в количестве 3,04 г, что составляет извлечение 99,2% от содержания в брикете или 98,7% от наличия магния в исходной пробе оксида магния 5 г. Металл помещают в герметично закрытую посуду на хранение до изготовления электродов.PRI me R. There is 5 g of magnesium oxide (99.6% MgO, 0.40% p.p.p.) containing a magnesium isotope with an atomic weight of 26. 3.82 g of grade "calcium oxide are taken as charge materials to convert the oxide to metal. "containing 99.2% CaO and 0.80% pp and 2.99 g of high purity aluminum powder (99.8% activity, powder fineness less than 0.1 mm). The total amount of the charge mixture is 11.81 g. Composition: magnesium oxide 42.31%, calcium oxide 32.36, aluminum 25.33%. The molecular ratio in the mixture MgO: CaO = 21:12, the excess ratio of the reducing agent is 1.4. The components of the mixture are mixed with grinding in a mortar (since the oxide powders coalesce during calcination) and pressed at a specific pressure of 600 kg / cm 2 into a briquette with a diameter of 3.0 cm and a height of 0.83 cm. The weight of the briquette is 11.7 g: 0.11 g of the mixture lost during mixing and pressing. The briquette is loaded into a steel glass and placed in a heat-resistant steel retort. A water-cooled iron tube, which serves as a vaporizer for magnesium vapor, is passed through the lid into the retort. The retort was sealed and at 620 ° C the batch was calcined in vacuo for 3 hours. After cooling furnace refrigerator is checked and purified from traces of precipitate. The retort is evacuated include heating and reducing process is carried out at 910 ° C, a residual pressure of 0,05-0,03 mm Hg, the duration of exposure 17 hours that the recovery rate of 0.7 g / hr. At the end of the process, the retort is cooled to ambient temperature, the lid is opened, the deposited metal isotope of magnesium-26 in the amount of 3.04 g is removed from the surface of the refrigerator, which is 99.2% of the briquette content or 98.7% of the magnesium content in initial sample of magnesium oxide 5 g. The metal is placed in a hermetically sealed container for storage until the manufacture of electrodes.

Таким образом, способ обеспечивает высокое извлечение магния из его оксида, доходящее до 96-99%, при этом металл не загрязняется примесью кальция, нежелательной для технологии последующего использования изотопного магния. Высокое извлечение металла вкупе с нужной чистотой делают этот способ применительно к получению дорогостоящего изотопа магния (конкретно Mg-26) высокоэффективным. Thus, the method provides a high extraction of magnesium from its oxide, reaching up to 96-99%, while the metal is not contaminated with an admixture of calcium, undesirable for the technology for the subsequent use of isotopic magnesium. The high metal recovery, coupled with the desired purity, makes this method highly efficient for producing the expensive magnesium isotope (specifically Mg-26).

Claims (3)

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИЯ ИЗ ЕГО ОКСИДА, включающий алюминотермическое восстановление в вакууме в присутствии оксида кальция в шихте, отличающийся тем, что, с целью повышения степени извлечения магния и предотвращения загрязнения его примесью кальция, восстановление осуществляют с избытком восстановителя, равным 1,1 - 1,5 по отношению к стехиометрически необходимому, при 890 - 910oС и остаточном давлении не более 0,05 мм рт. ст.1. METHOD FOR PRODUCING MAGNESIUM FROM ITS OXIDE, including aluminothermic reduction in vacuum in the presence of calcium oxide in a mixture, characterized in that, in order to increase the degree of extraction of magnesium and prevent contamination with calcium impurity, the reduction is carried out with an excess of reducing agent equal to 1.1 - 1.5 with respect to stoichiometrically necessary, at 890 - 910 o C and a residual pressure of not more than 0.05 mm RT. Art. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что восстановление ведут со скоростью 0,67 - 0,75 г/ч. 2. The method according to claim 1, characterized in that the recovery is carried out at a speed of 0.67 - 0.75 g / h 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что шихту перед восстановлением подвергают прокалке в вакууме при 600 - 620oС.3. The method according to p. 1, characterized in that the mixture before reduction is subjected to calcination in vacuum at 600 - 620 o C.
SU4853139 1990-05-22 1990-05-22 Method of magnesium producing from its oxide RU2017844C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4853139 RU2017844C1 (en) 1990-05-22 1990-05-22 Method of magnesium producing from its oxide

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU4853139 RU2017844C1 (en) 1990-05-22 1990-05-22 Method of magnesium producing from its oxide

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2017844C1 true RU2017844C1 (en) 1994-08-15

Family

ID=21528702

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU4853139 RU2017844C1 (en) 1990-05-22 1990-05-22 Method of magnesium producing from its oxide

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2017844C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100338243C (en) * 2005-08-24 2007-09-19 路忠胜 Aluminothermic reduction method and technology of giobertite calcination to produce magnesium

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Стрелец Х.Л. и др. Металлургия магния, М.: Мет., 1960, с.286-287. *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100338243C (en) * 2005-08-24 2007-09-19 路忠胜 Aluminothermic reduction method and technology of giobertite calcination to produce magnesium

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111286653B (en) Method for producing magnesium-lithium alloy by vacuum aluminothermic reduction
US3872022A (en) Sintering uranium oxide in the reaction products of hydrogen-carbon dioxide mixtures
NO159335B (en) RELEASABLE VIP MECHANISM FOR CHAIRS OR SIMILAR.
CA1251920A (en) Process for the production of porous products made from boron or boron compounds
US3930787A (en) Sintering furnace with hydrogen carbon dioxide atmosphere
FI59616C (en) SAETT ATT FRAMSTAELLA LEGERINGSPULVER AV SAELLSYNTA JORDMETALLER OCH KOBOLT
GB2182678A (en) Preparations of rare earth-iron alloys by reduction
EP0337294B1 (en) Process for purifying nitrogen trifluoride gas
RU2017844C1 (en) Method of magnesium producing from its oxide
US3660031A (en) Method for preparing boron suboxide
US4419126A (en) Aluminum purification system
Carlson et al. Preparation and Refining of Yttrium Metal by Y‐Mg Alloy Process
RU2149198C1 (en) Method of magnesium production
US3264097A (en) Method for producing magnesium
US2710798A (en) Method of producing sodium from sodium ferrite
US3918959A (en) Process for production of magnesium
US3114629A (en) Production of columbium and tantalum
US2168750A (en) Production of metallic magnesium
US2380449A (en) Production of magnesium
CN116406429A (en) Preparation method of high-purity metal scandium
US2286209A (en) Production of magnesium
US4717420A (en) Method for converting uranium oxides to uranium metal
US4891204A (en) Purification of aluminum chloride
US2745736A (en) Process for the production and recovery of zinc in metallic form by reduction of materials containing zinc in oxide form
CA1077678A (en) Process for the manufacture of aluminium chloride from ores