LU85346A1 - PROCESS FOR THE PURIFICATION OF ACID EFFLUENTS - Google Patents
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Description
PROCEDE DE PURIFICATION D'EFFLUENTS ACIDESPROCESS FOR THE PURIFICATION OF ACID EFFLUENTS
- La présente invention se rapporte à un procédé de purification de courants acides provenant d'une unité de lava-J ge de mélanges d'hydrocarbures contenant des impuretés azotées.- The present invention relates to a process for purifying acid streams from a lava-J ge unit of hydrocarbon mixtures containing nitrogenous impurities.
La Demanderesse a étudié et décrit dans plusieurs brevets un procédé pour enlever les composés azotés hors d'un mélange liquide d'hydrocarbures au moyen d'une solution aqueuse d'un acide, le plus souvent une solution aqueuse d*acide sulfurique ou d'acide chlorhydrique..The Applicant has studied and described in several patents a process for removing nitrogen compounds from a liquid mixture of hydrocarbons by means of an aqueous solution of an acid, most often an aqueous solution of sulfuric acid or hydrochloric acid..
Les procédés décrits dans les brevets belges 884.149 et 886.082 sont très avantageux car ils font appel à des solutions faiblement concentrées en acide pour enlever les impuretés azotées d'un mélange d'hydrocarbures liquides.The processes described in Belgian patents 884,149 and 886,082 are very advantageous because they use solutions with a low acid concentration to remove the nitrogenous impurities from a mixture of liquid hydrocarbons.
Cependant, dans les procédés d'enlèvement d'impuretés azotées, le courant de solution aqueuse d'acide doit absolument être traité avant d'être envoyé dans la conduite des eaux usées. Ce traitement doit d'ailleurs être appliqué même lorsque l'on fait appel dans le procédé à des solutions faiblement concentrées en acide, comme c'est le cas dans les brevets belges 884.149 et 886.082.However, in the process of removing nitrogenous impurities, the stream of aqueous acid solution must absolutely be treated before being sent into the sewage pipe. This treatment must also be applied even when recourse is made in the process to solutions with low acid concentration, as is the case in the Belgian patents 884,149 and 886,082.
Ce traitement nécessite dès lors l'installation d'une unité de traitement des eaux d'une capacité importante compte tenu de la quantité de solution aqueuse acide éliminée.This treatment therefore requires the installation of a water treatment unit with a large capacity, taking into account the quantity of acidic aqueous solution eliminated.
De plus, dans certains cas, on ne dispose pas de station d'épuration d'eau, et le problème doit être résolu d'une autre manière.In addition, in some cases, there is no water treatment plant, and the problem must be solved in another way.
Il existe donc un besoin pour un procédé pour traiter les courants de solution aqueuse d'acide provenant des cuves - 2 - de décantation pour l'enlèvement des impuretés azotées, un tel procédé devant répondre aux trois critères principaux suivants: - avoir un C.O.D. acceptable, c'est-à-dire inférieur à 2000; - avoir un taux d'extraction élevé des composés azotés, de l'ordre de 90%; - avoir un courant aqueux résiduel pratiquement incolore et exempt de trouble.There is therefore a need for a process for treating the streams of aqueous acid solution coming from the settling tanks for the removal of nitrogenous impurities, such a process having to meet the following three main criteria: - having a C.O.D. acceptable, i.e. less than 2000; - have a high extraction rate of nitrogen compounds, of the order of 90%; - have a practically colorless and cloudy residual aqueous stream.
Le C.O.D. d'une solution est défini comme étant la quantité d'oxygène, exprimée en mg/1 de solution, équivalente à la partie de matières organiques présentes dans la solution, qui est susceptible d'être oxydée par le dichromate de potas-• sium.The C.O.D. of a solution is defined as the quantity of oxygen, expressed in mg / 1 of solution, equivalent to the part of organic matter present in the solution, which is liable to be oxidized by potassium dichromate.
La présente invention a pour objet un procédé pour la purification de ces courants de solution aqueuse d'acide, qui répond à ces critères.The subject of the present invention is a process for the purification of these streams of aqueous acid solution, which meets these criteria.
Le procédé de purification de la présente invention „ pour la purification de courants de solution aqueuse d'acide provenant de la cuve de décantation pour l'enlèvement des impuretés azotées de mélangesd'hydrocarbures, est caractérisé en ce qu'il comprend les étapes qui consistent à (a) neutraliser le courant de solution aqueuse d'acide avec une base inorganique ou organique, (b) mettre en contact ce courant avec un courant d'hydrocarbures choisis parmi les hydrocarbures riches en fractions aromatiques et les hydrocarbures naphténiques, (c) envoyer le mélange ainsi formé dans une cuve de décantation où l'on récupère le courant de solution aqueuse d'acide neutralisé et purifié d'une part, et une phase organique d'autre part.The purification method of the present invention for the purification of aqueous acid solution streams from the settling tank for the removal of nitrogenous impurities from hydrocarbon mixtures, is characterized in that it comprises the steps which consist in (a) neutralizing the stream of aqueous acid solution with an inorganic or organic base, (b) bringing this stream into contact with a stream of hydrocarbons chosen from hydrocarbons rich in aromatic fractions and naphthenic hydrocarbons, (c) send the mixture thus formed into a decantation tank where the stream of aqueous solution of neutralized and purified acid is recovered on the one hand, and an organic phase on the other.
Selon le procédé de la présente invention, il importe de neutraliser d'abord le courant de solution aqueuse acide avec une base, de manière à décomposer les sels des composés azotés qui sont présents dans le milieu, le plus souvent sous forme de sulfate ou de chlorure, avec formation des composés azotés libres, qui restent dissous.According to the process of the present invention, it is important to neutralize first the stream of acidic aqueous solution with a base, so as to decompose the salts of the nitrogen compounds which are present in the medium, most often in the form of sulphate or chloride, with the formation of free nitrogen compounds, which remain dissolved.
De plus, on utilise une quantité de base suffisante ---3- de manière à pouvoir neutraliser pratiquement toute la quantité d'acide libre présente.In addition, a sufficient quantity of base is used --- 3- so as to be able to neutralize practically all the quantity of free acid present.
A titre d'exemples de base, on peut citer notamment NaOH et KOH, qui sont le plus souvent utilisés du fait de leur grande disponibilité.Mention may in particular be made, as basic examples, of NaOH and KOH, which are most often used because of their high availability.
De toute manière, on règle le débit de la solution aqueuse de base de telle sorte que le pH du milieu soit compris entre 7 et 14 et de préférence entre 8,5 et 11. Le courant neutralisé ainsi obtenu ne peut pas encore être rejeté, vu qu'il contient encore les impuretés azotées.In any case, the flow rate of the aqueous base solution is adjusted so that the pH of the medium is between 7 and 14 and preferably between 8.5 and 11. The neutralized current thus obtained cannot yet be rejected, since it still contains nitrogenous impurities.
On a constaté d'une manière inattendue qu'en mettant en contact le courant neutralisé mentionné ci-dessus, avec un hydrocarbure choisi parmi les hydrocarbures riches en fractions aromatiques, ou les hydrocarbures naphténiques, on obtient un courant de solution aqueuse ayant un C.O.D. acceptable, c'est-à-dire inférieur à 2000, tandis que le C.O.D. du courant à traiter est d'environ 20.000.It has been found, unexpectedly, that by bringing the neutralized stream mentioned above into contact with a hydrocarbon chosen from hydrocarbons rich in aromatic fractions, or naphthenic hydrocarbons, an aqueous solution stream having a C.O.D. acceptable, i.e. less than 2000, while the C.O.D. the current to be treated is approximately 20,000.
Comme hydrocarbures riches en fraction aromatiques, on préfère utiliser les platformats lourds ou légers, qui comprennent généralement de 40 à 80 % en volume d'hydrocarbures aromatiques, un peu de naphtène, le reste étant des hydrocarbures paraffiniques, les essences de pyrolyse, tandis que comme hydrocarbures naphténiques, on préfère le naphta.As hydrocarbons rich in aromatic fraction, it is preferred to use heavy or light platforms, which generally comprise from 40 to 80% by volume of aromatic hydrocarbons, a little naphthene, the remainder being paraffinic hydrocarbons, essences of pyrolysis, while as naphthenic hydrocarbons, naphtha is preferred.
Selon un mode d'exécution préféré de l'invention, on mélange le platformat avec le mélange neutralisé selon un rapport en volume de 0,5:1 à 3:1.According to a preferred embodiment of the invention, the platform is mixed with the neutralized mixture in a volume ratio of 0.5: 1 to 3: 1.
Le résultat est d'autant plus surprenant, non seulement du point de vue C.O.D., mais aussi du point de vue taux d'extractionet aspect du résidu rejeté, car lorsque l'on utilise d'autres solvants qui permettent d'enlever les impuretés azotées, comme notamment les kérosènes, les alkylats ou même lesisomérisats, ceux-ci ne permettent pas de satisfaire les trois critères mentionnés ci-dessus, notamment en ce qui concerne le taux d'extraction ainsi que la qualité de l'extraction résiduelle.The result is all the more surprising, not only from the COD point of view, but also from the point of view of extraction rate and appearance of the residue rejected, because when using other solvents which make it possible to remove nitrogenous impurities , such as in particular kerosene, alkylates or even isomerisates, these do not make it possible to satisfy the three criteria mentioned above, in particular as regards the extraction rate as well as the quality of the residual extraction.
Selon un mode d'exécution du procédé de l'invention, - 4 - on introduit le courant de solution aqueuse neutralisé et le platformat dans un mélangeur où l’on forme une émulsion; cette dernière est alors envoyée dans un décanteur où elle se rompt. On récupère de la sorte un courant de solution aqueuse purifié, d'une part, et le platformat d'autre part, contenant les composés azotés qui ont été extraits.According to one embodiment of the method of the invention, the stream of neutralized aqueous solution and the platform are introduced into a mixer where an emulsion is formed; the latter is then sent to a decanter where it breaks. In this way a stream of purified aqueous solution is recovered, on the one hand, and the platform on the other hand, containing the nitrogen compounds which have been extracted.
Comme mélangeur adéquat, on peut notamment citer une pompe centrifuge ou un mélangeur statique.As a suitable mixer, mention may in particular be made of a centrifugal pump or a static mixer.
Le procédé de l'invention est également décrit au moyen du dessin annexé qui représente un diagramme schématique d'une unité de purification selon l'invention.The process of the invention is also described by means of the appended drawing which represents a schematic diagram of a purification unit according to the invention.
En se référant à la Figure 1, le courant de solution aqueuse d'acide envoyé dans la conduite 2 constitue la purge d'un procédé d'enlèvement d'impuretés azotées hors d'un mélange d'hydrocarbures qui comprenait une alimentation (4) en hydrocarbures à traiter, une source de solution aqueuse d'acide frais (6) ainsi que la solution aqueuse d'acide recyclée par la conduite 8.Referring to Figure 1, the stream of aqueous acid solution sent through line 2 constitutes the purge of a process for removing nitrogenous impurities from a mixture of hydrocarbons which included a feed (4) in hydrocarbons to be treated, a source of aqueous solution of fresh acid (6) as well as the aqueous solution of acid recycled through line 8.
La solution aqueuse d'acide de purge, envoyée par la conduite 2, est ensuite neutralisée au moyen d'une solution aqueuse d'une base forte introduite dans la conduite 2 par la conduite 10.The aqueous purge acid solution, sent via line 2, is then neutralized by means of an aqueous solution of a strong base introduced into line 2 through line 10.
Dans le cas de traitement d'une solution acide diluée, la solution aqueuse d'une base forte est obtenue en mélangeant dans le mélangeur 12 un courant 14 de base concentrée avec de l'eau amenée au mélangeur 12 par la conduite 16.In the case of treatment of a dilute acid solution, the aqueous solution of a strong base is obtained by mixing in the mixer 12 a stream 14 of base concentrated with water supplied to the mixer 12 via the line 16.
Le mélange constitué par la solution aqueuse d'acide et la solution aqueuse d'une base forte est introduit dans le mélangeur 18 de manière à assurer une bonne neutralisation.The mixture consisting of the aqueous acid solution and the aqueous solution of a strong base is introduced into the mixer 18 so as to ensure good neutralization.
Le mélange neutralisé est envoyé dans la conduite 20 dans laquelle on contrôle le pH.The neutralized mixture is sent to line 20 in which the pH is checked.
D'autre part, on pompe du platformat par la pompe 22 dans la conduite 24 pour l'envoyer dans la conduite 20.On the other hand, the platform is pumped by the pump 22 in the pipe 24 to send it in the pipe 20.
Le mélange ainsi formé comprenant le mélange neutralisé et le platformat est envoyé dans la pompe 26 par la conduite de manière à émulsionner le mélange. On envoie alors - 5 - 1'émulsion formée directement dans une cuve de décantation 30 par la conduite 32. L'émulsion se rompt rapidement et l'on récupère en tête le platformat qui est envoyé dans un tank de stockage 34 par la conduite 36, et en queue une solution aqueuse purifiée sortant par la conduite 38.The mixture thus formed comprising the neutralized mixture and the platform is sent to the pump 26 via the pipe so as to emulsify the mixture. The emulsion formed is then sent directly to a decantation tank 30 via line 32. The emulsion breaks quickly and the platform is recovered at the head which is sent to a storage tank 34 via line 36 , and at the tail a purified aqueous solution leaving via line 38.
Les exemples suivants sont donnés afin de mieux illustrer le procédé de la présente invention, mais sans pour autant en limiter la portée.The following examples are given in order to better illustrate the process of the present invention, but without limiting its scope.
Exemple 1Example 1
On a traité le courant de purge provenant de la cuve de décantation d'une unité d'enlèvement d'impuretées azotées.The purge stream from the settling tank of a nitrogen impurity removal unit was treated.
Ce courant de purge, qui consiste en une solution aqueuse acide, avait un pH de 1,6 et un C.O.D. de 18.300 mgO_/l. Le débit 3 Δ de purge était d'environ 0,75 m /h.This purge stream, which consists of an acidic aqueous solution, had a pH of 1.6 and a C.O.D. of 18.300 mgO_ / l. The 3 Δ purge flow rate was approximately 0.75 m / h.
Ce courant a été neutralisé avec une solution aqueuse de NaOH à 17% utilisée à un débit de 0,05 m3/h,This current was neutralized with a 17% aqueous NaOH solution used at a flow rate of 0.05 m3 / h,
Le mélange neutralisé ainsi formé a été mélangé avec un platformat lourd de densité 0,847 introduit à un débit de 1,5 m3/h.The neutralized mixture thus formed was mixed with a heavy platform of density 0.847 introduced at a flow rate of 1.5 m3 / h.
Ce mélange d'un pH de 9 a été introduit à la partie aspiration d'une pompe centrifuge afin de former une émulsion qui est ensuite envoyée dans un décanteur où elle se rompt.This mixture with a pH of 9 was introduced into the suction part of a centrifugal pump in order to form an emulsion which is then sent to a decanter where it breaks.
On a récupéré le platformat lourd pour l'envoyer dans un réservoir de stockage et on a analysé la solution aqueuse sortant du décanteur.The heavy platform was recovered to send it to a storage tank and the aqueous solution leaving the decanter was analyzed.
Cette solution aqueuse ne contenait plus de composé azoté et avait un C.O.D. de 980 mg O2/I.This aqueous solution no longer contained nitrogenous compound and had a C.O.D. of 980 mg O2 / I.
Exemple 2Example 2
On a traité le courant de purge provenant de la cuve de décantation d'une unité d'enlèvement d'impuretés azotées.The purge stream from the settling tank of a nitrogen impurity removal unit was treated.
Ce courant de purge, qui consiste en une solution aqueuse acide, avaitun pH de 1,7 et un C.O.D. de 19.500 mg O2/I.This purge stream, which consists of an acidic aqueous solution, had a pH of 1.7 and a C.O.D. 19.500 mg O2 / I.
Le débit de purge était d'environ 0,75 m3/h.The purge rate was approximately 0.75 m3 / h.
Le courant a été neutralisé avec une solution aqueuse de NaOH à 17% utilisée à un débit de 0,05 m3/h.The stream was neutralized with a 17% aqueous NaOH solution used at a flow rate of 0.05 m3 / h.
Le mélange neutralisé ainsi formé a été mélangé avec - 6 - un platformat lourd de densité 0,847, introduit à un débit de 1,5 m3/h.The neutralized mixture thus formed was mixed with a heavy platform of density 0.847, introduced at a flow rate of 1.5 m3 / h.
Ce mélange d'un pH de 10,4 a été introduit à la partie aspiration d'une pompe centrifuge afin de former une émulsion qui est ensuite envoyée dans un décanteur où elle se rompt.This mixture with a pH of 10.4 was introduced to the suction part of a centrifugal pump in order to form an emulsion which is then sent to a decanter where it breaks.
On a récupéré le platformat lourd pour 11 envoyer dans un réservoir de stockage et on a analysé la solution aqueuse sortant du décanteur.The heavy platform was recovered to send to a storage tank and the aqueous solution leaving the decanter was analyzed.
Cette solution aqueuse avait une concentration de 18 mg/1 en composés azotés et avait un C.O.D. de 1010 mg C^/l-A titre de comparaison, on a traité, après l'avoir neutralisé, le même courant de purge que celui défini ci-des-sus, avec différents hydrocarbures en lieu et place du platformat lourd.This aqueous solution had a concentration of 18 mg / l of nitrogen compounds and had a C.O.D. of 1010 mg C ^ / l-For comparison, the same purge current as that defined above was treated, after having neutralized it, with different hydrocarbons in place of the heavy platform.
Le courant de solution aqueuse sortant du décanteur a été analysé pour chacun des hydrocarbures. Les résultats sont donnés dans le tableau suivant.The stream of aqueous solution leaving the decanter was analyzed for each of the hydrocarbons. The results are given in the following table.
Platformat Cycle oil Cycle oil Kérozène lourd lourd légerPlatformat Cycle oil Cycle oil Kerozene heavy heavy light
Densité 0,847 0,940 0,880 0,800 C.O.D. 1010 1840 1450 1730Density 0.847 0.940 0.880 0.800 C.O.D. 1010 1840 1450 1730
Solution aqueuse (mg 02/l)Aqueous solution (mg 02 / l)
Taux d'extraction 90 * 82,5 % 84 % 80 % des composes azotes ' ^Extraction rate 90 * 82.5% 84% 80% of nitrogen compounds' ^
Couleur solution claire rougeâtre trouble claire aqueuse très troubleColor clear reddish solution cloudy clear very cloudy aqueous
Ces exemples comparatifs montrent clairement que seul le platformat lourd donne des résultats nettement supérieurs à ceux obtenus avec les autres solvants, en ce qui concerne le C.O.D., le taux d'extraction et la coloration de la solution aqueuse.These comparative examples clearly show that only the heavy platform gives clearly superior results to those obtained with the other solvents, as regards the C.O.D., the extraction rate and the coloring of the aqueous solution.
Exemple 3Example 3
On a traité le courant de purge provenant de la cuve _ de décantation d'une unité d'enlèvement d'impuretés azotées.The purge stream from the settling tank of a nitrogen impurity removal unit was treated.
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