KR870005250A - 조 테레프탈산중 4-카복시-p-테르페닐의 형광을 감시하는 방법 - Google Patents

조 테레프탈산중 4-카복시-p-테르페닐의 형광을 감시하는 방법 Download PDF

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Abstract

내용 없음

Description

조 테레프탈산중 4-카복시-P-테르페닐의 형광을 감시하는 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음
제1도는 조 테레프탈산 생성물중의 4-카복시-P-테르페닐 농도에 대한 정제 테레프탈산 형광의 일련의 플롯을 나타낸다.

Claims (9)

  1. p-크실렌을 승온 및 승압에서 코발트, 망간 및 브롬성분으로 이루어지는 산화촉매의 존재하에 용매중에서 산소-함유 가스로 액상 산화시켜 조 테레프탈산과 불순물인 4-카복시-p-테르페닐을 생성시키고, 생성된 조 테레프탈산중의 불순물 적어도 일부분을 승온 및 승압에서 수소 및 적어도 1종의 불용성Ⅷ족 귀금속-함유 촉매의 존재하에 수용액 중에서 액상 환원시키고, 고체 귀금속-함유 촉매를 수용액으로부터 분리시키고, 50 내지 150℃의 온도를 유지시키면서 수용액으로부터 정제된 테레프탈산을 결정화 및 분리시키고, 정제된 테레프탈산의 순도를 감시하는 것으로 이루어지는 정제 테레프탈산의 제조방법에 있어서, 정제 테레프탈산의 감시방법이 (1) 아세트산, 포름산 또는 무기 완충액중 1종 이상 약 0.5 내지 약 10용적%, (2) 아세토니트릴, 테트라하이드로푸란, 메탄올, 에탄올 또는 이소프로판올중 1종 이상 약 20 내지 약 90용적% 및 (3) 물 약 20 내지 약 80용적%의 용액으로 이루어지고 pH가 약 2 내지 약 5인 이동상 및 역-상 고정 상을 사용하여 아소크라틱(isocratic) 고성능 액체 크로마토그라피로 340nm에서 예정된 광학 농도를 갖는 조 테레프탈산 샘플로부터 4-카복시-p-테르페닐을 분리시키고, 분리된 4-카복시-p-테르페닐의 형광을 260 내지 320nm의 파장을 여기시켜 제조된 370nm 이상의 파장에서 측정하고 이에 의하여 4-카복시-p-테르페닐의 형광 및 변화(Variation)가 정제 테레프탈산의 형광을 나타냄으로써, 조 테레프탈산중에서 260 내지 320nm의 파장을 여기시켜 제조된 370nm 이상의 파장에서 4-카복시-p-테르페닐의 형광 및 변화를 감시하는 것으로 이루어지는 개선방법.
  2. 제1항에 있어서, 산화단계의 용매가 C2내지 C6모노카복실산, 물 또는 이의 혼합물인 방법.
  3. 제2항에 있어서, 산화단계의 용매가 반응기중에 1 내지 20중량%의 물의 물을 함유하는 물과 아세트산의 혼합물인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 정제 단계의 촉매가 탄소지지체상의 Ⅷ족 귀금속-함유 성분 하나이상으로 이루어진 방법.
  5. 제4항에 있어서, 정제 단계의 촉매가 탄소지지체상의 팔라듐-함유 성분 하나 이상으로 이루어진 방법.
  6. 제1항에 있어서, 이동상이 물, 아세트산 및 아세토니트릴로 이루어지는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 이동상이 물 약 25 내지 약 40중량%, 아세트산 약 2 내지 약 7중량% 및 아세토니트릴 약 60 내지 약 75중량%로 이루어지는 방법.
  8. 제7항에 있어서, 이동상이 주로 물, 아세트산 및 아세토니트릴로 이루어지는 방법.
  9. 제1항에 있어서, 이동상의 pH가 2 내지 3인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019860009877A 1985-11-22 1986-11-22 조 테레프탈산중의 4-카복시-p-테르페닐의 형광을 모니터링하는 방법 KR940002633B1 (ko)

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