KR20190025307A - Oil in water type cosmetic composition containing stabilized high-content oil inner phase - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 고압유화 제조방법을 이용하여 흐름성을 가진 반투명 액상 제형에 고함량의 오일을 안정화시킨 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 생물계면활성제(biosurfactants)의 일종인 소듐서팩틴(Sodium Surfactin)과 세라마이드(Ceramide) 및 글리세린(Glycerine)을 함께 사용하면서 고압유화 제조방법을 이용하여, 고함량의 오일 내상을 안정화시킨 반투명 액상 타입의 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to an underwater type cosmetic composition stabilizing a high amount of oil in a semi-transparent liquid formulation having flowability using a high pressure emulsion production method. More particularly, the present invention relates to a method of stabilizing a high amount of oil inner phase by using high pressure emulsion production method using sodium surfactin, ceramide, and glycerine together with biosurfactants, The present invention relates to a translucent aqueous liquid cosmetic composition.
일반적으로 나노에멀젼은 액적 크기의 범위가 20~600nm인, 계면활성제 분자의 계면막에 의해 안정화된 미세 오일/물 또는 물/오일 분산물인 미니에멀젼을 뜻한다(Manjit Jaiswal etc, Nanoemulsion: an advanced mode of drug delivery system, 3 Biotech, April 2015, Volume 5, Issue 2, pp 123-127).In general, a nanoemulsion refers to a mini-emulsion that is a fine oil / water or water / oil dispersion stabilized by the interfacial membrane of a surfactant molecule with a droplet size range of 20 to 600 nm (Manjit Jaiswal et al., Nanoemulsion: an advanced mode of Drug Delivery System, 3 Biotech, April 2015, Volume 5, Issue 2, pp 123-127).
에멀젼의 액적 크기가 나노 단위로 작아지면 에멀젼의 물리적 안정도가 크게 향상된다. 또한 투명도가 높은 저점도 에멀젼을 제조하여 다양한 사용감의 화장료를 만들 수 있으며, 표면적이 크면서도 입자 크기는 작아 피부에 유효성분을 효과적으로 전달할 수 있다는 장점이 있다.When the droplet size of the emulsion is reduced to nano units, the physical stability of the emulsion is greatly improved. In addition, a low-viscosity emulsion having high transparency can be prepared to make a cosmetic composition having various feelings. The cosmetic composition has a large surface area and a small particle size, so that the effective ingredient can be effectively delivered to the skin.
나노에멀젼을 제조하기 위해, 전상온도 유화법이나 고압유화법이 사용되어 왔다. 그러나 종래기술로 제조된 나노에멀젼은 통상 5% 내외의 오일을 포함하는 것이 일반적이며, 반투명 에멀젼에 고함량의 오일 내상을 안정화하고자 할 경우 장기 안정성과 고온 안정성을 확보하기 어렵다. 또한 오일을 안정화하기 위해 많은 양의 계면활성제를 함께 사용하므로, 끈적이고, 답답하며, 사용감이 좋지 않을 뿐 아니라, 피부 자극을 야기하는 문제점도 가지고 있다.For producing the nano emulsion, the phase temperature emulsification method and the high pressure emulsification method have been used. However, the nano-emulsion prepared by the prior art usually contains about 5% of oil, and it is difficult to secure long-term stability and high-temperature stability when a high content of oil-in-phase is stabilized in a translucent emulsion. Also, since a large amount of surfactant is used together to stabilize the oil, it is not only sticky, frustrating, and unpleasant, but also has a problem causing skin irritation.
본 발명은 흐름성이 좋고 점도가 낮은 제형, 특히 반투명 액상 제형에 고함량의 오일 내상을 안정화시킨 수중유형 화장료 조성물을 제공하고자 한다. 이때 안정화되는 오일 내상에 포함되는 오일은 10 내지 40 중량%로 고함량이며, 상온에서 12개월 이상 보관하여도 제형이 분리되지 않고 반투명 액상을 유지할 수 있도록 장기 안정성을 확보한다.The present invention seeks to provide an underwater-type cosmetic composition having a high flowability and a low viscosity and, in particular, a high translucency liquid formulation and stabilizing a high oil level in the oil. At this time, the oil to be stabilized is a high amount of 10 to 40% by weight of oil contained in the internal phase of the oil, and even if stored at room temperature for 12 months or more, the formulation is not separated and secures long-term stability so as to maintain a translucent liquid phase.
또한, 생물계면활성제, 세라마이드 및 글리세린을 동시에 사용하여 계면활성제의 양을 줄임으로써, 종래기술에서 고함량 오일 내상을 안정화하기 위해 계면활성제를 다량 포함하게 되어 생기는 문제점, 즉, 끈적이고, 답답하며, 좋지 않은 사용감을 주고, 피부 자극을 일으키는 등의 문제를 극복하고자 한다.Further, it has been found that a problem that a large amount of a surfactant is contained in order to stabilize a high oil content in the prior art by using a surfactant, a ceramide and a glycerin simultaneously to reduce the amount of a surfactant, that is, a sticky, It is intended to overcome the problems of giving bad feeling and causing skin irritation.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 고압유화 제조방법으로 고함량의 오일 내상을 안정화시킨 반투명 액상의 수중유형 화장료 조성물을 제공한다.In order to solve the above problems, the present invention provides a semi-transparent liquid-type cosmetic composition for underwater in which a high content of oil phase is stabilized by a high pressure emulsion production method.
보다 상세하게는 생물계면활성제(biosurfactants)의 일종인 소듐서팩틴(Sodium Surfactin), 세라마이드(Ceramide) 및 글리세린(Glycerine)을 필수 성분으로 함유하면서, 고압유화 제조방법을 이용하여, 반투명 액상 제형에 고함량의 오일 내상을 안정화시켜 장기 안정성이 우수한 수중유형 화장료 조성물을 제공한다.More particularly, the present invention relates to a method for producing a biosurfactant, which comprises the steps of preparing a biosurfactant containing sodium surfactin, ceramide, and glycerine as essential components, To provide an oil-in-water type cosmetic composition excellent in long-term stability.
본 발명자들의 연구에 따르면, 소듐서팩틴, 세라마이드 및 글리세린을 함유하여 고압유화를 진행하면, 높은 함량의 오일 내상을 안정화하면서 200nm 이하의 균일한 입자 크기를 가진 나노에멀젼을 만들 수 있으며, 나노에멀젼 특유의 반투명 액상 제형이 가능하다는 사실을 확인하였다.According to the studies of the present inventors, it has been found that when a high pressure emulsion containing sodium surfactant, ceramide and glycerin is added, a nano emulsion having a uniform particle size of 200 nm or less can be formed while stabilizing a high content of oil phase, Of the present invention is possible.
또한, 종래 기술을 적용한 나노에멀젼이 장기 안정성을 유지하기 어려운 데 비해, 본 발명에 따른 반투명 액상의 수중유형 화장료 조성물은 상온에서 1년 이상, 또는 45℃에서 1개월 이상 보관하였을 때 안정도가 유지됨을 확인하여 장기 안정성 및 고온 안정성까지 확보하였다.In addition, while the nano-emulsion to which the conventional technique is applied is difficult to maintain long-term stability, the translucent liquid-type underwater-type cosmetic composition according to the present invention maintains stability when it is stored at room temperature for 1 year or more or at 45 ° C for 1 month or more Long-term stability and high-temperature stability.
본 발명에 따른 고함량 오일 내상을 안정화한 수중유형 화장료 조성물은 장기 안정성 및 고온 안정성이 우수하며, 동시에 세라마이드 함유에 따른 피부 장벽 개선 효과, 소듐서팩틴 함유에 따른 항염, 항균 효능, 및 고함량 오일 함유에 따른 피부 보습 효과 등을 기대할 수 있다.The water-in-oil type cosmetic composition according to the present invention, which stabilizes a high-content oil inner phase, is excellent in long-term stability and high-temperature stability, and at the same time has a skin barrier improvement effect according to the content of ceramides, anti-inflammation, antimicrobial effect, And skin moisturizing effect depending on the content can be expected.
도 1은 1차 유화 직후, 실시예 1, 실시예 2, 비교예 1 및 비교예 3의 나노에멀젼 입자 크기 및 분포를 광학현미경으로 확인한 사진이다.
도 2는 고압유화 직후, 비교예 3의 나노에멀젼 입자 크기 및 분포를 광학현미경으로 확인한 사진이다.
도 3은 실시예 1의 1차 유화 직후(왼쪽), 고압유화기 1회 통과 직후(가운데), 및 고압유화기 3회 통과 직후(오른쪽), 조성물 외관을 촬영한 사진이다.
도 4는 비교예 1의 1차 유화 직후, 조성물 외관을 촬영한 사진이다.
도 5는 실시예 1의 제조 직후(위) 및 상온 12개월 보관 후(아래), 나노에멀젼 입자 크기 값을 비교한 그래프이다.FIG. 1 is a photograph showing the size and distribution of nanoemulsion particles of Examples 1, 2, and Comparative Example 3 immediately after the first emulsification by an optical microscope.
FIG. 2 is a photograph showing the size and distribution of the nanoemulsion particles of Comparative Example 3 immediately after high-pressure emulsification with an optical microscope.
3 is a photograph of the appearance of the composition immediately after the first emulsification (left) of Example 1, immediately after the first pass of the high-pressure emulsifier (middle) and immediately after the third pass of the high-pressure emulsifier (right).
Fig. 4 is a photograph of the appearance of the composition immediately after the first emulsification of Comparative Example 1. Fig.
5 is a graph comparing the particle size values of the nanoemulsion immediately after the preparation of Example 1 (above) and after 12 months of storage at room temperature (below).
본 발명은 고압유화 제조방법으로 높은 함량의 오일 내상을 안정화시켜 경시적으로 매우 안정한 반투명 액상 타입의 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 소듐서팩틴(Sodium Surfactin), 세라마이드(Ceramide) 및 글리세린(Glycerine)을 필수 성분으로 함유하여, 고압유화 제조 방법을 이용해, 고함량의 오일 내상을 안정화한 반투명 액상의 수중유형 화장료 조성물에 관한 것이다.The present invention relates to a semi-transparent liquid-type underwater-type cosmetic composition which stabilizes a high content of oil-in-phase by a high-pressure emulsification process and is highly stable over time. More particularly, the present invention relates to a semi-transparent aqueous liquid cosmetic composition containing sodium surfactin, ceramide, and glycerine as essential ingredients and stabilizing a high amount of oil in-vivo using a high pressure emulsification preparation method .
본 발명에서 필수 성분으로 함유하는 소듐서팩틴은 리포펩타이드계(lipopeptide) 계면활성제인 서팩틴(surfactin)의 나트륨 염 형태이다. The sodium surfactant contained as an essential ingredient in the present invention is a sodium salt form of surfactin, which is a lipopeptide surfactant.
서팩틴은 고초균(Bacillus subtilis)의 발효로 얻어지는 생물계면활성제로, 항혈액응고 작용, 항암 작용, 콜레스테롤 저하작용, 포스포디에스터라제 저해 작용 및 항진균 작용 등이 알려져 있다.Surfactin is a biosurfactant obtained by fermentation of Bacillus subtilis . Antiphlogistic, anticancer, cholesterol lowering, phosphodiesterase inhibiting and antifungal action are known.
본 발명에서 소듐서팩틴은 나노에멀젼의 입자 크기를 조절하여 반투명 액상 제형을 안정화시키기 위한 계면활성제로 사용되며, 통상적으로 시판되는 제품을 사용할 수 있다.In the present invention, sodium surfactant is used as a surfactant for stabilizing a semi-transparent liquid formulation by controlling the particle size of the nano emulsion, and commercially available products can be used.
본 발명에서 필수 성분으로 함유하는 세라마이드는 천연 세라마이드, 유사 세라마이드, 세라마이드 유도체, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. The ceramide contained as an essential ingredient in the present invention may be a natural ceramide, a pseudoceramide, a ceramide derivative, or a mixture thereof.
세라마이드는 사람 피부의 각질층을 이루고 있는 중요한 물질로서, 스핑고신(sphingosine)이나 피토스핑고신(phytosphingosine)을 포함하고 있다. 노화에 의해 각질층 내에 세라마이드 함량이 감소하거나 외부 자극에 의해 피부 각질층이 손상된 경우, 외부에서 화장료나 피부 외용제 형태로 세라마이드를 보충함으로써 피부의 라멜라 구조를 회복시켜 피부를 정상상태로 회복시킬 수 있으며, 손상된 피부 장벽을 개선시키는 역할을 한다고 알려져 있다.Ceramides are important materials that make up the stratum corneum of human skin, including sphingosine and phytosphingosine. When the ceramide content in the stratum corneum is decreased due to aging, or when the stratum corneum is damaged due to external stimuli, the ceramide can be supplemented in the form of cosmetics or external preparation for external skin to restore the skin lamella structure to restore the skin to a normal state, It is known to play a role in improving skin barrier.
본 발명에서 세라마이드는 피부 장벽 개선 효능 물질로 사용될 뿐 아니라 고함량 오일 내상을 함유하는 에멀젼을 안정화하는 역할도 함께 한다.In the present invention, ceramide is used not only as a skin barrier improving agent but also in stabilizing an emulsion containing a high-content oil phase.
본 발명에서 천연 세라마이드를 사용할 경우, 식물, 동물, 미생물 등에서 추출된 것으로서 기원이 크게 한정되는 것은 아니며, 직접 추출하여 사용할 수 있고, 시판되는 상품을 사용할 수도 있다.When the natural ceramide is used in the present invention, it is extracted from plants, animals, microorganisms and the like, and its origin is not limited to a great extent. It may be directly extracted and used, and commercially available products may be used.
또한, 본 발명에서 세라마이드 유도체를 사용할 경우, 피부에 적용될 수 있는 것이면 그 종류가 크게 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 대한민국 등록특허 제10-0236304호(1999년 12월 15일 공고)에 기재된 P-104, 대한민국 등록특허 제10-0181104호(1999년 5월 15일 공고)에 기재된 P-102, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다. When the ceramide derivative is used in the present invention, the kind of the ceramide derivative is not limited to a kind that can be applied to the skin. Preferably, the ceramide derivative is selected from the group consisting of P- 104, P-102 described in Korean Patent No. 10-0181104 (published on May 15, 1999), and mixtures thereof.
본 발명에서 필수 성분으로 함유하는 글리세린은 장기 안정성을 지닌 반투명 액상 타입 수중유형 화장료 조성물을 제조하는 데 꼭 필요한 성분이다.The glycerin contained as an essential ingredient in the present invention is an essential ingredient for preparing a semi-transparent liquid type cosmetic composition for aquatic life with long-term stability.
본 발명에서 글리세린은 수중유형 화장료 조성물에 배합되어 보습 효과를 나타내는 통상의 역할을 하는 데 한정되지 않으며, 본 발명의 다른 필수 성분과 함께 특정 함량으로 배합될 경우, 에멀젼을 안정화하는 역할을 한다.In the present invention, glycerin is not limited to be formulated in an underwater type cosmetic composition and plays a role of exhibiting a moisturizing effect. When glycerin is blended with other essential ingredients of the present invention in a specific amount, it serves to stabilize the emulsion.
본 발명에서는 반투명 액상 제형에 고함량의 오일 내상을 안정화시키기 위해, 고압유화 제조방법을 이용한다. 본 발명의 고압유화 제조방법은 구체적으로 다음 단계를 포함한다.In the present invention, a high-pressure emulsion production method is used to stabilize a high amount of oil in-phase in a semi-transparent liquid formulation. The method for producing a high-pressure emulsion according to the present invention specifically includes the following steps.
i) 소듐서팩틴과 글리세린을 포함하는 수상 파트와 세라마이드를 포함하는 유상 파트를 각각 혼합하여 70℃까지 가온 및 용해한 다음, 호모 믹서 3000rpm으로 5분간 유화하여 불투명한 액상의 1차 에멀젼을 얻는 단계;i) mixing an aqueous phase containing sodium surfactant and glycerin and an oily phase containing ceramide, heating and dissolving the mixture to 70 DEG C, and emulsifying the homomixer at 3000 rpm for 5 minutes to obtain an opaque, liquid primary emulsion;
ii) i)단계에서 얻은 1차 에멀젼을 1000 내지 1500 bar의 압력 하에서 고압유화기에 2 내지 3회 통과시켜 균질화하여 최종 반투명한 나노에멀젼을 얻는 단계;ii) homogenizing the primary emulsion obtained in step i) in a high-pressure emulsifier under a pressure of 1000 to 1500 bar for 2 to 3 times to obtain a final translucent nanoemulsion;
본 발명의 고압유화 제조방법을 통해 얻은 나노에멀젼의 입자 크기는 200nm 이하이며, 바람직하게는 180nm 이하이다. The particle size of the nanoemulsion obtained through the high-pressure emulsion production method of the present invention is 200 nm or less, preferably 180 nm or less.
이 나노입자는 조성물 전체에 균일하게 분산되어 반투명 액상 제형을 이루며, 상온에서 12개월 보관한 후에도 제형이 분리되지 않고 나노입자 크기가 일정하게 유지된다. 또한, 45℃의 고온 및 -4℃의 저온 조건에서도 1개월 이상 제형이 분리되지 않고 나노입자 크기가 일정하게 유지된다. These nanoparticles are uniformly dispersed throughout the composition to form a semitransparent liquid formulation, and the nanoparticle size remains constant even after storage at room temperature for 12 months without separation of the formulations. In addition, even at a high temperature of 45 캜 and a low temperature of -4 캜, the formulation is not separated for more than one month, and the nanoparticle size is kept constant.
본 발명에 있어서, 소듐서팩틴은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 5 중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2 중량% 배합하여 사용한다. 소듐서팩틴의 배합량이 5 중량%를 넘으면 피부 자극을 유발할 수 있어 화장료로서 적합하지 않고, 0.1 중량% 미만이면 그 효과가 너무 미미하여 에멀젼 입자를 형성하지 못한다.In the present invention, the sodium surfactant is used in an amount of 0.1 to 5% by weight, more preferably 0.1 to 2% by weight, based on the total weight of the composition. If the blending amount of sodium surfactant is more than 5% by weight, skin irritation may be caused, which is not suitable as a cosmetic. If it is less than 0.1% by weight, the effect is too small to form emulsion particles.
본 발명에 있어서, 세라마이드는 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 10 중량%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 5 중량% 배합하여 사용한다. 세라마이드의 배합량이 10 중량%를 넘으면 세라마이드가 석출되어 에멀젼이 제대로 형성되지 못하고, 0.1 중량% 미만이면 함량이 너무 적어 피부에 충분한 효능을 주지 못한다.In the present invention, ceramide is used in an amount of 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.5 to 5% by weight, based on the total weight of the composition. When the amount of the ceramide is more than 10% by weight, the ceramide precipitates and the emulsion is not properly formed. If the amount of the ceramide is less than 0.1% by weight, the content is too small to give sufficient effect to the skin.
본 발명에 있어서, 글리세린은 조성물 총 중량에 대하여 5 내지 30 중량%, 보다 바람직하게는 10 내지 20 중량% 배합하여 사용한다. In the present invention, glycerin is used in an amount of 5 to 30% by weight, more preferably 10 to 20% by weight, based on the total weight of the composition.
글리세린의 배합량이 30 중량%를 초과하면 너무 끈적이고 답답함을 줄 수 있어 화장료로서 적합하지 않을 수 있고, 5 중량% 미만이면 에멀젼이 제대로 형성되지 않는다.If the blending amount of glycerin is more than 30% by weight, it may be too sticky and frustrating, and may not be suitable as a cosmetic. If it is less than 5% by weight, the emulsion is not properly formed.
본 발명에서 고압유화 제조 공정을 통하여 안정화되는 고함량 오일 내상은 조성물 총 중량에 대하여 10 내지 40 중량%의 오일을 포함한다. In the present invention, the high-oil inner phase stabilized through the high-pressure emulsification manufacturing process contains 10 to 40% by weight of the oil based on the total weight of the composition.
이때 “오일의 함량”은 에멀젼 안정화제를 포함하지 않은 오일상 구성 성분의 총량을 의미하며, 본 발명에서 상기 함량 범위에 포함하여 사용할 수 있는 오일은 디메치콘, 사이클로메치콘, 페닐트리메치콘 및 트리실록산/디메치콘 등을 포함하는 실리콘 오일; 세틸에틸헥사노에이트, 이소프로필 팔미테이트, 이소프로필 미리스테이트, 알킬벤조에이트, 디에톡시에틸숙시네이트 및 펜틸에리스리틸 테트라이소스테아레이트 등을 포함하는 에스테르(ester)계 오일; 미네랄오일, 이소헥사데칸, 이소데칸, 운데칸, 스쿠알란, 하이드로제네이티드 폴리데센, 알파올레핀올리고머 및 하이드로제네이티드 폴리이소부텐 등을 포함하는 하이드로카본계 오일; 피마자유, 메도폼씨드 오일, 카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 코코넛 오일 및 잇꽃씨(홍화씨) 오일 등을 포함하는 트리글리세라이드계 오일 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 들 수 있으나 이에만 한정되는 것은 아니다.The term " oil content " means the total amount of oily phase components not containing the emulsion stabilizer. In the present invention, oils usable in the above content range include dimethicone, cyclomethicone, phenyl trimethicone, Silicone oils including trisiloxane / dimethicone and the like; Ester-based oils including cetyl ethylhexanoate, isopropyl palmitate, isopropyl myristate, alkyl benzoate, diethoxy ethyl succinate and pentyl erythritetetraisostearate; Hydrocarbon oils such as mineral oil, isohexadecane, isodecane, undecane, squalane, hydrogenated polydecene, alpha olefin oligomer, and hydrogenated polyisobutene; Triglyceride oil including castor oil, castor oil, mefoform seed oil, caprylic / capric triglyceride, coconut oil and safflower seed oil, and mixtures thereof. But is not limited thereto.
본 발명에 따른 반투명 액상 타입 수중유형 화장료 조성물은 상온에서 12개월 이상 제형 안정성을 유지하여 장기 안정성 및 고온 안정성을 갖는다. The semi-transparent liquid type cosmetic composition for underwater type according to the present invention maintains the formulation stability at room temperature for 12 months or more and has long-term stability and high-temperature stability.
또한 본 발명에 따른 반투명 액상 타입 수중유형 화장료 조성물은 소듐서팩틴을 필수 성분으로 함유함으로써 항염, 항균 효과를, 세라마이드를 필수 성분으로 함유함으로써 피부 장벽 개선 효과를 가지며, 고함량의 오일 내상을 함유함으로써 우수한 보습 효과를 갖는다.The semi-transparent liquid type submerged-type cosmetic composition according to the present invention contains anti-inflammatory and antimicrobial effects by containing sodium surfactant as an essential ingredient, and has an effect of improving skin barrier by containing ceramide as an essential ingredient. It has excellent moisturizing effect.
본 발명에 따른 반투명 액상 타입 수중유형 화장료 조성물을 함유하는 화장료에는 특별한 제한은 없으나, 피부, 점막, 두피 또는 모발 등에 사용할 수 있는 것으로서, 예를 들면 유연화장수, 영양화장수, 크림, 팩, 젤, 패치 등의 기초 화장료와 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션 등의 색조 화장료, 샴푸, 린스, 바디클렌저, 치약, 구강 청정제 등의 세정료, 헤어 토닉, 젤, 무스 등의 정발제, 양모제, 염모제 등의 모발용 화장료에 이용할 수 있다.The cosmetic composition containing the translucent liquid type submerged-type cosmetic composition according to the present invention is not particularly limited, but can be used for skin, mucous membrane, scalp or hair, for example, softening longevity, nutrition lotion, cream, pack, And hair cosmetics such as lipsticks, makeup bases and foundation, shampoos, rinses, body cleansers, toothpastes, cleaning agents such as mouthwashes, hair tonics, gels, .
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail by way of examples. However, the embodiments according to the present invention can be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the following embodiments.
[[ 제조예Manufacturing example : 수중유형 : Underwater type 화장료Cosmetics 조성물의 제조] Preparation of the composition]
하기 표 1에 기재된 각 성분과 함량에 따라, 다음의 제조방법으로, 실시예 1~3 및 비교예 1~3의 수중유형 화장료 조성물을 제조하였다.An underwater type cosmetic composition of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 was prepared by the following production method according to each ingredient and content shown in Table 1 below.
본 발명의 필수 성분의 원료로, 소듐서팩틴은 KANEKA의 KANEKA surfactin을 사용하였고, 세라마이드는 마크로케어의 HYDROXYPROPYL BISPALMITAMIDE MEA를 사용하였으며, 글리세린은 LG생활건강의 GLYCERINE을 사용하였다.KANEKA surfactin of sodium surfactant, HYDROXYPROPYL BISPALMITAMIDE MEA of MacroCare, and GLYCERINE of LG Household & Health Care were used as a raw material of essential ingredient of the present invention.
제조방법Manufacturing method
하기 표 1에 따라 원료를 계량한 후 수상 파트와 유상 파트 각각을 디스퍼(disper)로 교반하여 혼합하고 70℃까지 가온, 용해하였다. 다음으로 수상 파트와 유상 파트를 혼합하고 호모 믹서를 이용해 3000rpm으로 5분간 유화하여 불투명한 액상의 1차 에멀젼을 얻었다.The raw materials were weighed according to the following Table 1, and the water-based part and the oil-based part were each mixed with a disper, mixed and heated to 70 ° C and dissolved. Next, the water-based and oil-based parts were mixed and emulsified at 3000 rpm for 5 minutes using a homomixer to obtain an opaque liquid primary emulsion.
그런 다음, 1차 에멀젼을 1000 내지 1500 bar의 압력 하에서 고압유화기 (GEA Niro Soavi의 PANDA PLUS 2000)에 2 내지 3회 통과시키고 30℃까지 냉각시켜 최종 반투명한 나노에멀젼을 얻었다. Then, the primary emulsion was passed through a high-pressure emulsifier (PANDA PLUS 2000 from GEA Niro Soavi) two to three times under a pressure of 1000 to 1500 bar and cooled to 30 DEG C to obtain a final translucent nanoemulsion.
상기 제조방법에 따라 실시예 1~3 및 비교예 1~3의 조성물을 제조하였다.The compositions of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 3 were prepared according to the above production method.
실시예 1, 2, 3은 1차 유화 후 고압유화까지 진행이 가능하였고, 최종 반투명한 나노에멀젼 타입의 수중유형 화장료 조성물이 제조되었다.In Examples 1, 2 and 3, it was possible to proceed from the first emulsification to the high-pressure emulsification, and a final translucent nano-emulsion type water-in-water cosmetic composition was prepared.
그러나, 비교예 1, 2는 1차 유화 직후 바로 분리되어 고압유화를 진행할 수 없었다. 비교예 3은 1차 유화 직후 바로 고압유화를 진행하였지만, 제조된 조성물의 입자가 불균일하고 익일에 바로 분리되었다.However, Comparative Examples 1 and 2 were not immediately able to proceed to high-pressure emulsification immediately after the first emulsification. In Comparative Example 3, high pressure emulsification proceeded immediately after the first emulsification, but the particles of the prepared composition were uneven and immediately separated on the next day.
[[ 시험예Test Example 1: 제조 시 제형 안정도 관찰] 1: Observation of formulation stability during manufacture]
1차 유화 직후, Immediately after the first emulsification, 에멀젼의Emulsion 투명도 및 입자 크기 Transparency and particle size
상기 제조예에서 실시예 1, 2, 3 및 비교예 1, 2, 3의 1차 유화 직후, 에멀젼의 투명도와 입자 크기를 관찰하였다.The transparency and particle size of the emulsion were observed immediately after the first emulsification of Examples 1, 2 and 3 and Comparative Examples 1, 2 and 3 in the above Production Examples.
상기 실시예 1은 1차 유화 직후, 도 3(왼쪽)에 나타낸 바와 같이 불투명한 유액이 만들어졌고, 도 1(확대 사진: 스케일 바 길이 - 5㎛)에 나타낸 바와 같이 에멀젼의 입자 크기가 작고 균일하였다.In Example 1, immediately after the first emulsification, an opaque emulsion was formed as shown in FIG. 3 (left). As shown in FIG. 1 (enlarged scale: length of the scale bar - 5 μm), the particle size of the emulsion was small Respectively.
상기 실시예 2와 실시예 3도 1차 유화 직후, 불투명한 유액이 만들어졌고, 에멀젼 입자 크기가 모두 작고 균일하였다.Immediately after the first emulsification, opaque milky lotions were formed in Example 2 and Example 3, and emulsion particle sizes were all small and uniform.
그러나, 글리세린이 함유되지 않은 상기 비교예 1은 1차 유화 직후, 도 1(확대 사진: 스케일 바 길이 - 5㎛)에 나타낸 바와 같이 상대적으로 입자가 크고 불균일하였다. 또한, 도 4에 나타낸 바와 같이 1차 유화 직후 바로 분리되어 고압유화를 진행할 수 없었다.However, in Comparative Example 1 in which glycerin was not contained, as shown in Fig. 1 (enlarged scale: length of the scale bar - 5 mu m) immediately after the first emulsification, the particles were relatively large and uneven. Further, as shown in Fig. 4, immediately after the first emulsification, separation could not proceed and high-pressure emulsification could not proceed.
세라마이드가 함유되지 않은 상기 비교예 2도 1차 유화 직후, 상대적으로 입자가 크고 불균일하였으며, 1차 유화 직후 바로 분리되어 고압유화를 진행할 수 없었다. In Comparative Example 2 in which ceramide was not contained, the particles were relatively large and non-uniform immediately after the first emulsification, and immediately after the first emulsification, separation could not proceed to the high-pressure emulsification.
소듐서팩틴 대신 음이온성 계면활성제인 소듐 스테아로일 글루타메이트를 함유한 상기 비교예 3은 1차 유화 직후, 도 1(확대 사진: 스케일 바 길이 - 5㎛)에 나타낸 바와 같이 에멀젼의 입자 사이즈가 균일한 편이었지만, 크기가 너무 커서 불안정하였다.Comparative Example 3 containing sodium stearoylglutamate, which is an anionic surfactant instead of sodium surfactant, was prepared in the same manner as in Comparative Example 3 except that the emulsion particle size was uniform after the first emulsification and as shown in Fig. 1 (enlarged scale bar length - It was on the one hand, but it was too large and unstable.
따라서, 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물의 제조에서 1차 유화 직후, 고함량의 오일 내상을 포함하면서 에멀젼의 입자 크기가 작고 균일하게 분포된 조성물을 얻기 위해서는, 본 발명의 필수 성분인 소듐서팩틴, 세라마이드, 및 글리세린이 모두 함유되어야 한다는 것을 확인할 수 있었다.Therefore, in order to obtain a composition having a small particle size and uniform distribution of the emulsion including a high amount of oil phase in the preparation of the composition for underwater type cosmetic composition according to the present invention immediately after the first emulsification, , Ceramide, and glycerin.
고압유화High pressure oil painting 후 after 에멀젼의Emulsion 투명도 및 입자 크기 Transparency and particle size
상기 제조예에서, 1차 유화 후 분리가 일어나지 않은 실시예 1, 2, 3 및 비교예 3의 고압유화를 진행하여, 에멀젼의 투명도와 입자 크기를 관찰하였다. In the above preparation example, the emulsion was subjected to high-pressure emulsification in Examples 1, 2 and 3 and Comparative Example 3 in which separation did not occur after the primary emulsification, and the transparency and particle size of the emulsion were observed.
상기 실시예 1은 1차 유화 직후 불투명한 유액이던 것이, 고압유화를 거치자 도 3(오른쪽)에 나타낸 바와 같이 반투명한 나노에멀젼이 되었다. 또한, 나노에멀젼의 입자 크기는 대체적으로 200nm 이하였다. In Example 1, the opaque emulsion immediately after the first emulsification became a translucent nanoemulsion as shown in FIG. 3 (right) after the high-pressure emulsification. In addition, the particle size of the nanoemulsion was generally 200 nm or less.
상기 실시예 2 및 실시예 3도 고압유화 후, 반투명한 나노에멀젼이 되었고, 입자 크기는 대체적으로 200nm 이하였다.Also in Example 2 and Example 3, after high-pressure emulsification, a translucent nanoemulsion was obtained, and the particle size was generally 200 nm or less.
그러나, 상기 비교예 3은 고압유화를 진행하였음에도, 도 2(확대 사진: 스케일 바 길이 - 5㎛)에 나타낸 바와 같이 입자 크기가 수백 nm에서 수 ㎛까지 다양하면서 불균일하였고, 제조 후 익일에 바로 분리되었다.However, even though high-pressure emulsification was carried out in Comparative Example 3, the particle size varied from several hundred nm to several 占 퐉 as shown in Fig. 2 (enlarged scale: scale bar length - 5 占 퐉) .
따라서, 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물의 제조에서 고압유화 후, 고함량의 오일 내상을 포함하면서 에멀젼의 입자 크기가 200nm 이하이며, 외관이 반투명하며, 또한 반투명한 액상 제형이 분리되지 않고 안정한 조성물을 얻기 위해서는, 본 발명의 필수 성분인 소듐서팩틴, 세라마이드, 및 글리세린이 모두 함유되어야 한다는 것을 확인할 수 있었다.Therefore, in the preparation of an underwater-type cosmetic composition according to the present invention, it is possible to obtain a cosmetic composition which has a high emulsion particle size of 200 nm or less, a translucent appearance, It was confirmed that sodium surfactant, ceramide, and glycerin, which are essential components of the present invention, should be contained.
[[ 시험예Test Example 2: 제조 후 경시 안정성 관찰] 2: Observation of stability over time after production]
상기 제조예에 따라, 1차 유화만 진행한 실시예 1, 2, 3의 조성물과, 고압유화까지 모두 마친 실시예 1, 2, 3의 조성물을 제조하였다.According to the above preparation example, the compositions of Examples 1, 2 and 3, in which the primary emulsification only proceeded, and the compositions of Examples 1, 2 and 3, which were completed to high pressure emulsification, were prepared.
그리고 제조된 조성물들을 각각 상온에서 12개월 이상 동안, 45℃의 고온에서 1개월 이상 동안, -4℃의 저온 조건에서 1개월 이상 동안 두고, 장기 안정성을 관찰하였다.The prepared compositions were each kept at room temperature for at least 12 months, at a high temperature of 45 ° C for at least one month, at a low temperature of -4 ° C for at least one month, and the long term stability was observed.
장기 안정성 관찰 결과, 상기 1차 유화만 진행한 실시예 1, 2, 3의 조성물은 모두 외관이 불투명하였고, 상온에서 수개월 이내에 입자 사이즈가 커졌으며 제형이 분리되었다.As a result of observation of long-term stability, all of the compositions of Examples 1, 2 and 3, in which only the primary emulsification was carried out, were unclear in appearance and the particle size became larger within several months at room temperature and the formulations were separated.
그에 비해, 상기 고압유화까지 마친 실시예 1, 2, 3의 조성물은 모두 외관이 반투명하였고, 육안으로 관찰하였을 때 상온에서 12개월 이상 동안 투명도를 유지하면서 제형이 분리되지 않았다. 45℃ 및 -4℃에서는 1개월 이상 동안 투명도를 유지하면서 제형이 분리되지 않았다.In contrast, the compositions of Examples 1, 2, and 3, which had been subjected to the above-described high-pressure emulsification, were translucent in appearance, and the formulations were not separated while maintaining transparency at room temperature for 12 months or more when observed with naked eyes. At 45 < 0 > C and -4 < 0 > C, the formulations were not separated while maintaining transparency for more than one month.
또한, 상기 고압유화까지 마친 실시예 1의 조성물은, 도 5의 비교 그래프에 나타낸 바와 같이, 상온에서 12개월 이상 보관한 후에도 나노에멀젼의 입자 크기가 고압유화 직후와 거의 비슷하였고, 200nm 이하로 안정하게 유지되었다. 상기 고압유화까지 마친 실시예 2 및 실시예 3의 조성물도, 상온에서 12개월 이상 보관한 후 나노에멀젼의 입자 크기가 200nm 이하로 안정하게 유지되었다.5, the particle size of the nanoemulsion was almost similar to that immediately after the high-pressure emulsification even after storage at room temperature for 12 months or more, and the stability of the composition of the nanoemulsion was less than 200 nm Respectively. The compositions of Examples 2 and 3, which had been subjected to the above-described high-pressure emulsification, were also stably maintained at a particle size of 200 nm or less after storage at room temperature for 12 months or longer.
따라서 상기 관찰을 통해, 실시예 1은 오일을 12 중량% 이상, 실시예 2 및 실시예 3은 오일을 32 중량% 이상으로 고함량 함유하고 있음에도, 고압유화까지 진행하면 고함량의 오일 내상이 분리되지 않고 제형 안정성을 오랫동안 유지할 수 있음을 확인하였다. 또한 고압유화 과정을 거쳐 에멀젼 입자 크기를 200nm 이하로 작게 해주었을 때 경시적으로 가장 안정함을 확인할 수 있었다. 즉, 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물은 제조 시 고압유화 과정을 거쳐야만, 제조 후에도 반투명한 액상 제형 및 미세한 입자 크기가 안정하게 유지됨을 알 수 있었다.Thus, through the above observations, it can be seen that Example 1 contains 12% by weight or more of oil, and Example 2 and Example 3 contain a high amount of 32% by weight or more of oil, And the stability of the formulation can be maintained for a long time. In addition, when the size of the emulsion particle was reduced to 200 nm or less through the high pressure emulsification process, it was confirmed that it was the most stable over time. That is, it has been found that the water-in-oil type cosmetic composition according to the present invention must undergo a high-pressure emulsification process during manufacture, and the semi-transparent liquid formulation and fine particle size are stably maintained even after the preparation.
본 연구결과를 통해 소듐서팩틴, 세라마이드 및 글리세린의 3가지 필수 성분을 함께 조합하여 높은 함량의 오일 내상을 담지하고, 이를 다시 고압유화 제조방법을 통해 나노에멀젼을 얻게 되면 장기적으로 안정하고, 반투명한 수중유형 액상 제형을 제조할 수 있음을 확인하였다.The results of this study suggest that the combination of the three essential components of sodium surfactant, ceramide and glycerin together with a high content of oil droplets, and the subsequent production of a nanoemulsion through high pressure emulsion preparation, It was confirmed that an aqueous liquid formulation can be prepared.
생물계면활성제의 일종인 소듐서팩틴은 항균, 항염, 항산화 등 다양한 피부 효능이 있음이 알려져 있고, 세라마이드는 피부 장벽 개선 효과가 있음이 널리 알려진 바 있으므로, 본 발명에 따른 수중유형 화장료 조성물은 고함량의 오일 내상을 함유하여 피부 보습 효과를 높일 수 있는 장점 외에 다양한 피부 효능도 기대할 수 있게 되었다. 또한, 산뜻한 워터 타입의 제형으로 무겁지 않고, 답답하지 않은 산뜻한 좋은 사용감도 구현할 수 있게 되었다.It has been known that sodium surfactant, which is a kind of biological surfactant, has various skin effects such as antibacterial, anti-inflammation and antioxidant. It is well known that ceramide has an effect of improving skin barrier. Therefore, Of the oil in the inner skin contains the effect of increasing the skin moisturizing effect can be expected in addition to various skin benefits. In addition, it is possible to realize a feeling of good feeling that is not weightless and refreshing and refreshing with a refreshing water type formulation.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였다. 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 본 발명의 구체적 기술은 단지 바람직한 실시태양일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되지 않는다.Thus, specific details of the present invention have been described in detail. It will be apparent to those skilled in the art that the specific technology of the present invention is merely a preferred embodiment, and the scope of the present invention is not limited thereby.
Claims (13)
i) 소듐서팩틴과 글리세린을 포함하는 수상 파트와 세라마이드를 포함하는 유상 파트를 각각 혼합하여 70℃까지 가온 및 용해한 다음, 호모 믹서 3000rpm으로 5분간 유화하여 불투명한 액상의 1차 에멀젼을 얻는 단계;
ii) i)단계에서 얻은 1차 에멀젼을 1000 내지 1500 bar의 압력 하에서 고압유화기에 2 내지 3회 통과시켜 균질화하여 최종 반투명한 나노에멀젼을 얻는 단계;
를 포함하는 것을 특징으로 하는, 반투명 액상 수중유형 화장료 조성물.The method according to claim 1, wherein the high-
i) mixing an aqueous phase containing sodium surfactant and glycerin and an oily phase containing ceramide, heating and dissolving the mixture to 70 DEG C, and emulsifying the homomixer at 3000 rpm for 5 minutes to obtain an opaque, liquid primary emulsion;
ii) homogenizing the primary emulsion obtained in step i) in a high-pressure emulsifier under a pressure of 1000 to 1500 bar for 2 to 3 times to obtain a final translucent nanoemulsion;
Lt; RTI ID = 0.0 > cosmetic < / RTI > composition.
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