KR101674451B1 - 승용차용 타이어 고무 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 승용차용 타이어 고무 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 실리카의 BET(Brunauer-Emmett-Teller equation) 측정에 의해 실리카의 비표면적을 구하고, CTAB(Cetyltrimethylammonium Bromide) 측정에 의해 실리카의 고무 접촉면적을 측정하여, BET(실리카의 비표면적) - CTAB(실리카의 고무 접촉면적)의 차이가 50~100 m2/g 이상인 실리카를 이용한 타이어 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 저회전저항(LRR : Low Rolling Resistance) 성능은 유지하면서 내마모력을 향상시킬수 있는 승용차용 공기압 타이어를 제공할 수 있다.

Description

승용차용 타이어 고무 조성물{Tyre Rubber Compound for Passenger Car}
본 발명은 승용차용 타이어 고무 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 실리카의 BET(Brunauer-Emmett-Teller equation) 측정에 의해 실리카의 비표면적을 구하고, CTAB(Cetyltrimethylammonium Bromide) 측정에 의해 실리카의 고무 접촉면적을 측정하여, 실리카의 비표면적(BET측정)에서 실리카의 고무 접촉면적(CTAB)을 차감한 수치의 차이가 50~100 m2/g 이상인 실리카를 이용한 타이어 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 저회전저항(LRR : Low Rolling Resistance) 성능은 유지하면서 내마모력을 향상시킬수 있는 승용차용 공기압 타이어를 제공할 수 있다.
최근에 타이어에 요구되는 주요 성능으로는 타이어 수명에 관련된 내마모성능, 연비와 관련된 저회전 저항성이 요구되고 있다. 또한 타이어 수명을 연장시키기 위해 고무의 물리 화학적 성질을 개선하여 카본블랙 및 실리카류의 보강제를 배합하며, 그 밖에 고무의 부피를 증량시키기 위한 기타 보강제 및 충전제로 탄산칼슘, 마그네슘 및 나노클레이 등이 사용된다. 카본블랙 및 실리카가 고무 보강제로 작용할 시 그 입자 크기 및 형태, 표면적에 의해 그 보강성이 영향을 받으므로 입자의 습윤성, 흡착성 및 산도(pH)에 따라 보강제의 품질을 측정하며, 고무내 입자의 분산 및 응집 형식에 따라 고무 균질 배합성을 판단한다.
일반적으로 카본블랙이 고무 보강제로 사용될 경우 인장강도가 크고 내마모성이 뛰어난 고무 배합물을 얻을 수 있으며, 이산화규소라고 불리는 무결정이 특징인 침강실리카를 사용할 경우 실리카의 수산기 때문에 고무내 실리카의 수소결합을 유도하여 경도가 높고, 카본보다는 탄성력이 작다. 그러나 실리카-실란 시스템을 적용할 경우 인장강도가 크고 내마모성이 뛰어나며, 말단 변성된 폴리머와 결합이 유리하여 최종적으로 저회전저항 지수인 Tanδ70℃가 낮은 값을 얻을 수 있다. 따라서 최근에는 타이어 연비에 대한 소비자 관심이 고조되고 타이어 라벨링이라는 법규가 시행되면서 승용차용 타이어 보강제로 실리카 보강제 시스템이 각광받고 있는 실정이다.
변성 폴리머를 주로 사용하는 승용차용 고무배합물에 실리카는 변성 폴리머의 말단기에 의해 분산성이 향상되고 회전저항이 향상되기 때문에 폭넓게 사용되고 있는데 실리카 구조의 특징인 메조포러스 실리카를 이용한 제동성능 향상용 트레드 고무 조성물에 관한 특허 등이 있다.
한국특허등록번호 10-1425578 한국특허공개번호 제10-2002-0037596
본 발명의 목적은 저회전저항이 유지되면서 내마모 특성이 향상된 고무조성물을 갖는 공기압 타이어를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 원료고무 100중량부에 대하여 고무 접촉면적을 측정하기도 하며, 실리카 구조를 나타내는 지수이기도 하는 BET 및 CTAB으로 그 차가 50~100 m2/g 이상인 실리카 10~80 중량부를 포함하는 타이어 고무 조성물을 제공하는 것이며 이 고무 조성물을 포함하는 타이어를 제공하는 것이다.
본 발명은 승용차용 타이어 고무 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는 실리카의 BET(Brunauer-Emmett-Teller equation) 측정에 의해 실리카의 비표면적을 구하고, CTAB(Cetyltrimethylammonium Bromide) 측정에 의해 실리카의 고무 접촉면적을 측정하여, 실리카의 비표면적(BET측정)에서 실리카의 고무 접촉면적(CTAB)을 차감한 수치의 차이가 50~100 m2/g 이상인 실리카를 이용한 타이어 고무 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 특정 실리카 구조를 목적으로 설계되었기 때문에 저회전저항을 유지하면서 타이어 내마모가 향상되는 타이어 고무 조성물을 제공할 수 있다.
도 1은 BET 측정법을 나타낸 것이다.
도 2는 CTAB 측정법을 나타낸 것이다.
본 발명은 원료고무 100중량부에 대하여, 실리카의 비표면적(BET측정)에서 실리카의 고무 접촉면적(CTAB)을 차감한 수치의 차이가 50~100 m2/g 이상인 실리카 10~80중량부를 포함하는 타이어 고무 배합물을 실시하기 위한 것이며 상기 특정한 실리카 구조를 포함하는 것을 특징으로 하는 타이어 고무조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 타이어 고무 조성물에서 BET 라 함은 고체 표면에서의 가스 분자의 물리적 흡착을 측정하는 것을 말하며 침강형 실리카에서는 실리카 고체 표면에서의 질소 분자가 물리적 흡착하는 것으로 실리카 입자의 크기가 작아지면 작아질수록 그 비표면적이 커진다. BET는 실리카 표면적을 측정하는 중요한 분석척도이다. 실리카의 BET를 측정하는 방법에는 제미니(Gemini) III 2375 표면적 분석기(Micromeritics Corporation 제)를 이용하여 실리카의 표면적을 측정하였다. 조작 중에, 분석 가스 (질소)를 샘플을 함유한 튜브와 (블랭크) 대조 튜브로 동시에 계량하여 넣는다. 두개 튜브 주위의 내부 부피와 온도를 동일한 조건으로 유지한다. 샘플과 대조 튜브를 두 튜브에 대해 등온 조건을 유지하는 단일 액체 질소조에 함침시킨다. 분석 가스를 계량하여 별도 서보(servo) 밸브를 통해 대조 및 샘플 튜브 모두에 분배한다. 차압 변환기는 두 튜브 사이의 압력 불균형을 측정하고, 이 압력 불균형은 샘플로 가스의 흡수를 야기시킨다. 샘플이 분석 가스를 흡수함에 따라, 서보 밸브는 보다 많은 가스를 샘플 튜브에 허용함으로써 두 튜브 사이의 압력 균형을 유지한다. 샘플이 가스를 흡수할 수 있는 속도에 일치하도록 분석 가스의 분배 속도를 변화시키면서 제미니가 샘플에 대해 분석 가스의 일정 압력을 유지하는 것이 최종 결과이다.
한편 CTAB은 실리카의 고무 접촉면적을 측정하는 실리카의 실면적 측정법으로 그 측정법은 다음과 같다. 실리카 제품 표면 위에 CTAB(Cetyltrimethylammonium bromide)의 흡수율에 의해 실리카 제품의 외부 표면적을 측정하고, 과량의 CTAB는 원심분리에 의해 분리하고 계면활성제 전극을 이용하여 나트륨 라우릴 설페이트로 적정하여 측정한다. 실리카 제품의 외부 표면적을 흡수된 CTAB의 양으로부터 계산한다(흡수 전 후에 CTAB 분석). 구체적으로, 실리카 제품 약 0.5 g을 CTAB 용액 100.00 mL(5.5 g/L)가 있는 250-mL 비이커에 넣는다. 용액을 전기 교반 플레이트상에서 1시간 혼합한 다음 10,000 rpm에서 30분간 원심분리한다. 10% 트리톤 X-100 1 mL를 100-mL 비이커에서 투명한 상청액 5 mL에 첨가한다. pH를 0.1 N HCl로 3.0-3.5로 조정하고 계면활성제 전극(Brinkmann SUR15O1-DL)을 이용하여 0.0100 M 나트륨 라우릴 설페이트로 적정하여 종말점을 측정하는 것이 최종 결과이다.
본 발명의 타이어 트레드 고무 조성물에서, BET 및 CTAB으로 그 차이가 50~100 m2/g 인 실리카는 원료고무 100 중량부에 대하여 10～80 중량부를 포함하는 것이 바람직한데, 원료고무 100 중량부에 대하여, 10 중량부 미만의 실리카를 포함하면 보강제로서 충분한 역할을 하지 못하여 고무의 물성 및 내마모 성능이 하락하는 문제점이 있고, 90 중량부 초과의 실리카를 포함하면 점도 및 온도가 상승하여 공정성 및 분산성이 하락하게 되어 균일한 고무의 물성을 얻기 어려우며, 상기 점도 상승은 압출 공정에서 스코치 문제를 야기할 가능성이 있기 때문이다. 또한 압출 공정에서 실리카 배합물의 수축이 심하게 일어나 수치 안정성이 떨어져 압출물의 치수가 부정확하게 된다.
본 발명의 타이어 고무 조성물은 기존의 실리카에 비해 질소흡착 비표면적, CTAB 흡착가의 차이가 큰 것을 보강제로 사용하는 것이 바람직하다. 이는 실리카의 기공이 많아 미세기공인 마이크로포어(micropore)가 다수이며, 그 1차 입자가 작은 실리카를 말하며 Aggregate가 커 구조가 잘 발달된 실리카를 지칭한다. 상기와 같은 실리카의 구조를 가지려면 다음과 같은 BET 값과 CTAB 값을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 타이어 고무 조성물에서, 상기 실리카는 질소흡착 비표면적이 80m2/g～300m2/g이며, CTAB 흡착 비표면적이 65~250m2/g이며, 그 산가(pH)가 5.0~8.0을 갖으며, 그 비중이 1.9~2.3의 물성을 갖는 것이 바람직하다.
본 발명의 타이어 고무 조성물에서, 상기 실리카는 질소흡착 비표면적은 80m2/g~300m2/g, 바람직하게는 300m2/g일 수 있다.
본 발명의 타이어 트레드 고무 조성물에서, 상기 CTAB 흡착 비표면적은 65m2/g~250m2/g, 바람직하게는 200m2/g일 수 있다.
본 발명의 타이어 고무 조성물에서, 원료고무로는 천연고무, 스티렌 부타디엔 고무(SBR), 변성 스티렌 부타디엔 고무, 부타디엔 고무(BR), 변성 부타디엔 고무, 클로로 술폰화 폴리에틸렌 고무, 에피클로로 하이드린 고무, 불소 고무, 실리콘 고무, 니트릴 고무, 수소화된 니트릴 고무, 니트릴 부타디엔 고무(NBR), 변성 니트릴 부타디엔 고무, 클로리네이티드 폴리에틸렌 고무, 스티렌 에틸렌 부틸렌 스티렌(SEBS) 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 에틸렌 프로필렌디엔(EPDM) 고무, 하이팔론 고무, 클로로프렌 고무, 에틸렌 비닐아세테이트 고무, 아크릴 고무, 히드린 고무, 비닐 벤질 클로라이드 스티렌 부타디엔 고무, 브로모 메틸 스티렌 부틸 고무, 말레인산 스티렌 부타디엔 고무, 카르복실산 스티렌 부타디엔 고무, 에폭시 이소프렌 고무, 말레인산 에틸렌 프로필렌 고무, 카르복실산 니트릴 부타디엔 고무, 브로미네이티드 폴리이소부틸 이소프렌-코-파라메틸 스티렌(brominated polyisobutyl isoprene-co-paramethyl styrene, BIMS) 등의 고무를 단독 또는 혼합하여 제한없이 사용할 수 있으나, 스티렌 부타디엔 고무가 바람직하다.
본 발명의 타이어 고무 조성물은 승용차용 타이어 고무 조성물로 사용하는 것이 바람직하나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 타이어 고무 조성물에 포함되는 기타의 첨가제는 공지의 성분을 사용하는 것으로 족하므로, 이들에 대한 상세한 설명은 생략하기로 한다.
본 발명의 타이어 고무 조성물은 저회전저항 성능을 유지하면서 실리카 입자의 기공을 높히고 입자가 10nm이하로 작아 어그리게이트(aggregates) 내에 많은 수의 폴리머 말단기 및 폴리머 가지가 얽혀 고무와의 물리적 상호작용을 증가시키며, 바운드 러버를 형성하여 내마모 성능 향상에 기여하며 실란과의 화학 반응을 향상시킬 수 있다.
이하, 본 발명을 하기의 비교예, 실시예 및 시험예에 의하여 설명하지만, 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<비교예>
하기 표 1과 같이 원료고무로 합성고무 100 중량부에 대하여, 공지의 승용차용 고무조성물의 첨가제를 160℃에서 20분 동안 가류하여 고무 시편을 제조하였다. 한편 보강제로 사용한 실리카 1의 특성은 표 2에 나타내었다.
<실시예 1 내지 3>
하기 표 1과 같이 원료고무로 합성고무 100 중량부에 대하여, 공지의 승용차용 고무조성물의 첨가제를 160℃에서 20분 동안 가류하여 고무 시편을 제조하였다. 한편 보강제로 사용한 실리카 2의 특성은 표 2에 나타내었다.
비교예 및 실시예 1 내지 3에 의한 고무조성물의 조성비(단위:중량부)
항목 비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3
오일유첨된 합성고무 96.25 96.25 96.25 96.25
부타디엔 고무 30 30 30 30
실리카1 80 - - -
실리카2 - 80 - -
실리카3 - - 80 -
실리카4 - - - 80
실란 6.4 6.4 6.4 6.4
아연화 3 3 3 3
오일 11.25 11.25 11.25 11.25
스테아린산 2 2 2 2
가류제(유황) 2.1 2.1 2.1 2.1
촉진제(DPG) 2 2 2 2
촉진제(CZ) 1.5 1.5 1.5 1.5
비교예 및 실시예 1 내지 3에 사용한 실리카의 특성
항목 실리카1 실리카2 실리카3 실리카4
BET 질소흡착 비표면적(m2/g) 200 200 250 300
CTAB 흡착 비표면적(m2/g) 175 200 200 200
BET-CTAB(m2/g) 25 0 50 100
pH 7.0 6.8 6.8 7.5
<시험예 1>
상기 비교예 및 실시예 1 내지 3에 의해 제조한 의 고무 시편을 공지의 방법으로 점도, 인장물성, 발열, 리바운드, 마모량 및 동적 특성 등의 제반물성을 측정한 후, 그 결과를 하기 표 3에 정리하여 나타내었다.
비교예 및 실시예 1 내지 3에 의한 고무 시편의 물성측정 결과
항목 비교예 실시예 1 실시예 2 실시예 3
경도 75 78 77 76
50% 모듈러스 21 27 24 22
300% 모듈러스 143 159 150 146
인장강도 173 181 175 176
신율 354 338 339 352
유리전이온도(Tg) -16.6 -16.7 -16.7 -16.6
Tanδ0℃ 0.338 0.319 0.339 0.341
Tanδ70℃ 0.123 0.122 0.116 0.120
Tanδ70℃Index 100 101 105 103
DIN 마모(g) 0.163 0.180 0.158 0.149
DIN Index 100 91 104 110
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실리카3인 실리카 표면적 BET-CTAB(m2/g)의 차가 50인 실리카를 적용한 실시예2의 고무 시편이 비교예와 비교시 300% 모듈러스, 동적 특성, 내마모특성이 향상되었음을 알 수 있다.
상기 표 3에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실리카4인 실리카 비표면적 BET-CTAB(m2/g)의 차가 100인 실리카를 적용한 실시예3의 고무 시편이 비교예와 비교시 300% 모듈러스, 동적 특성이 향상되었으며 특히 내마모 지수인 DIN 인덱스가 현저히 향상된 것을 확인할 수 있다.
반면 표 2에서 보는 바와 같이, 본 발명의 실리카2인 실리카 표면적 BET-CTAB(m2/g)의 차가 없는 실리카를 적용한 실시예1의 경우 고무 시편이 경도 및 300% 모듈러스, 인장강도가 증가하나 동적특성 및 내마모 성능이 하락한 것을 확인할 수 있다.
실리카 제조시 실리카 표면적 BET-CTAB(m2/g)의 차가 50내지 100이하로 설계되면 실리카 입자의 기공을 높히고 입자가 10nm이하로 작아 어그리게이트(aggregates) 내에 많은 수의 폴리머 말단기 및 폴리머 가지가 얽혀 고무와의 물리적 상호작용을 증가시키며, 바운드 러버를 형성하여 내마모 성능 향상에 기여하며 실란과의 화학 반응을 향상시켜 고무배합물의 내마모 성능이 향상되며, 궁극적으로는 승용차용 타이어의 내마모 성능 개선에 기여할 수 있다.
본 발명의 실리카는 표면적 BET-CTAB(m2/g)의 차가 50내지 100이하로 설계되어 기공을 높이고 입자가 10nm이하로 작으므로 폴리머의 말단기와 가지가 얽혀 고무와의 물리적 상호작용을 증가시키며, 바운드 러버를 형성하여 내마모 성능 향상에 기여한다. 또한 실란과의 화학 반응을 향상시켜 고무배합물의 내마모 성능이 향상되며, 승용차용 타이어의 내마모 성능 개선에 기여할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.

Claims (5)

  1. BET 측정에 의해서 실리카의 BET 비표면적 값을 구하고, CTAB 측정에 의해서 실리카의 고무 접촉면적 값을 구한 후, 실리카의 BET 비표면적 값에서 실리카의 CTAB 고무접촉면적 값을 차감한 수치의 차이가 100 m2/g 인 실리카를 포함하되,
    상기 실리카는 BET 비표면적이 250~300 m2/g이며, CTAB 흡착 비표면적이 150~200m2/g이며, pH가 5.0~8.0이고, 비중이 1.9~2.3의 물성을 갖는 것을 특징으로 하는 승용차용 타이어 고무 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 실리카의 BET 비표면적 값과 CTAB 고무접촉면적 값의 차이가 100m2/g인 실리카 나노입자는 평균직경이 10nm 이하로 구성되는 것을 특징으로 하는 승용차용 타이어 고무 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 원료고무 100중량부에 대하여 실리카의 BET 비표면적 값과 CTAB 고무 접촉면적 값의 차이가 100 m2/g인 실리카 10~80 중량부를 포함하는 승용차용 타이어 고무 조성물.
  4. 삭제
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항의 승용차용 고무 조성물로 이루어진 트레드부를 갖는 타이어.
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