KR101445952B1 - Duplex stainless steel material for vacuum vessels, and process for manufacturing same - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 오스테나이트계 스테인리스강 대신에 가스 탈리 특성이 우수한 Ni 절감형 2상 스테인리스 강재를 제공하는 것이고, 이 강재는, 질량%로, C:0.06% 이하, Si:0.05 내지 1.5%, Mn:0.5 내지 10.0%, P:0.05% 이하, S:0.010% 이하, Ni:0.1 내지 5.0%, Cr:18.0 내지 25.0%, N:0.05 내지 0.30%, Al:0.001 내지 0.05% 이하를 함유하고, 또한 강 중 수소 함유량이 3ppm 이하이고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 한다.The present invention provides a Ni-saving two-phase stainless steel material excellent in gas desorption properties in place of austenitic stainless steels, which comprises 0.06% or less of C, 0.05 to 1.5% of Si, : 0.5 to 10.0%, P: not more than 0.05%, S: not more than 0.010%, Ni: 0.1 to 5.0%, Cr: 18.0 to 25.0%, N: 0.05 to 0.30% And the hydrogen content in the steel is 3 ppm or less, and the balance being Fe and inevitable impurities.
Description
본 발명은, 진공 용기용으로서의 가스 탈리 특성이 우수한 저렴한 Ni 절감형 2상 스테인리스 강재 및 그 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to an inexpensive Ni-saving two-phase stainless steel material excellent in gas desorption characteristics for a vacuum container and a method for producing the same.
반도체 소자, 액정 패널, 박막 태양 전지의 생산이 최근 급속하게 증가하고 있고, 또한 제품이 대형화되어 가는 경향이 있다. 이들 제품의 제조에는 진공 프로세스가 필요하고, 진공 용기로서 스테인리스, 알루미늄, 티탄 등의 금속 재료가 사용되고 있다. 진공 용기로서의 스테인리스강은 종래부터 SUS 304강을 대표로 하는 오스테나이트계의 재료가 사용되고 있다. 또한, 진공 설비의 대형화에 수반하여 판 두께가 80㎜ 정도까지의 두꺼운 스테인리스 강재가 사용되고 있다.The production of semiconductor devices, liquid crystal panels, and thin film solar cells has been rapidly increasing in recent years, and products are also becoming larger. A vacuum process is required for the manufacture of these products, and metal materials such as stainless steel, aluminum, and titanium are used as vacuum containers. As a stainless steel as a vacuum container, an austenitic material typified by SUS 304 steel has been conventionally used. In addition, with the increase in size of vacuum equipment, a thick stainless steel material having a thickness of up to about 80 mm is used.
진공 용기용 재료에 요구되는 특성으로서 가스의 방출이 작은 것을 들 수 있다. 특히, 초고진공용 재료로서 오스테나이트계 스테인리스강, 알루미늄 합금, 티탄 등의 가스 방출 특성에 미치는 표면 연마 조건ㆍ베이킹 처리의 영향 등이 연구되어(비특허문헌 1 참조), 연마 프로세스에 의한 표면 거칠기의 저감과 표면 산화층의 감소가 유효한 것이 알려져 있다. 또한, 100 내지 450℃에서의 장시간 베이킹이 유효한 것도 알려져 있다(비특허문헌 2 참조).As a characteristic required for a material for a vacuum container, a small amount of gas is emitted. Particularly, surface abrasion conditions and the influence of baking treatment on gas emission characteristics such as austenitic stainless steel, aluminum alloy, and titanium as ultra high vacuum materials have been studied (see Non-Patent Document 1), and surface roughness And reduction of the surface oxide layer are effective. It is also known that prolonged baking at 100 to 450 ° C is effective (see Non-Patent Document 2).
또한, Mn을 많이 함유하는 오스테나이트 스테인리스 강재에 Mn 함유량이 높은 피막을 형성시킴으로써 진공 특성을 개선하는 지식이 개시되어 있어(특허문헌 1 참조), 이와 같은 관점에서의 재료 개발도 가능하다고 생각된다.Further, a knowledge of improving the vacuum characteristic by forming a coating film having a high Mn content in austenitic stainless steel containing a large amount of Mn is disclosed (see Patent Document 1), and it is considered possible to develop materials from such a viewpoint.
또 하나의 요구되는 특성은 강도 및 용접성이다. 진공 용기의 대형화에 수반하여, 이 특성은 점점 중요해지고 있다. 특히, 예비 배기실과 같이 대기압과 진공을 반복하는 부위에서 사용되는 부재에서는 피로 특성이 우수한 고강도재의 적용이 합리적이다. 그런데 오스테나이트계 스테인리스강의 항복 강도 하한값은 200㎫ 정도로, 대형화되는 진공 용기용의 재료로서는 개선이 요망되는 특성이다.Another required property is strength and weldability. As the size of the vacuum container increases, this characteristic becomes increasingly important. Particularly, it is reasonable to apply a high strength material having excellent fatigue properties to a member used at a portion where atmospheric pressure and vacuum are repeated, such as a preliminary exhaust chamber. However, the lower limit value of the yield strength of the austenitic stainless steel is about 200 MPa, which is a desirable characteristic of a material for a vacuum vessel which is enlarged.
2상 스테인리스강은 Cr, Mo을 많이 함유하여, 오스테나이트계 스테인리스강에 비해 강도가 높은 특징을 갖지만, 고가의 재료이기 때문에 진공 용기용으로서의 적용 사례는 적다. 그런데 최근, Ni 함유량을 절감하고, Mn 함유량을 증가시킨 2상 스테인리스강이 개발되고 있어, 강재 비용의 면에서도 용기 재료의 박육화를 통해 적용 가능성이 있는 것으로 보인다. 단, 2상 스테인리스강에 있어서는 Ni 절감, Mn 첨가와 같은 성분 설계 중에서 연성이나 인성이 저하될 가능성이 있는 동시에, 진공 특성(가스 탈리 특성)에 대해서는 페라이트상과 오스테나이트상의 존재가 어떻게 영향을 미치는지 명확하게 알려져 있지 않다.Two-phase stainless steels contain a large amount of Cr and Mo, and are characterized by a higher strength than austenitic stainless steels. However, since they are expensive materials, there are few applications for vacuum containers. Recently, a two-phase stainless steel having reduced Ni content and increased Mn content has been developed, and the steel material cost is considered to be applicable through thinning of the container material. However, in the two-phase stainless steel, ductility and toughness may be deteriorated in the design of components such as Ni reduction and Mn addition, and the influence of the presence of the ferrite phase and the austenite phase on the vacuum characteristics (gas separation characteristics) It is not clearly known.
따라서 본 발명자들은 Ni 절감형 2상 스테인리스 강재의 강도ㆍ인성ㆍ표면 특성ㆍ가스 탈리 특성ㆍ열처리 특성ㆍ연마 특성에 착안하여, 진공 용기로서의 적용성에 관한 검토를 행하였다.Therefore, the present inventors paid attention to the strength, toughness, surface characteristics, gas desorption characteristics, heat treatment characteristics and polishing characteristics of the Ni-saving two-phase stainless steel material and examined applicability as a vacuum container.
2상 스테인리스강은 페라이트상과 오스테나이트상의 조직으로 구성되는 재료로, 높은 강도에 더하여 연성ㆍ인성 및 용접성을 겸비하고 있다. 이로 인해 오스테나이트계 스테인리스강의 대체의 전제로서의 기본적인 특성을 구비하고 있다고 말할 수 있다. 단, 인성이 부족하고, 수소의 고용 한도가 작은 페라이트상을 50% 정도 함유하고 있는 것의 영향에 대해 파악할 필요가 있다. 또한, 진공 용기용 재료로서 가장 중요한 특성으로서는, 기계ㆍ전해ㆍ화학 연마 등에 의해 평활하고 청정한 표면이 얻어지는 것, 물 등의 표면 흡착 가스의 탈리 특성이 우수한 것, 강 중 수소의 방출능이 작은 것을 들 수 있고, 2상 스테인리스 강재에 이들 특성을 부여하기 위한 방법을 명확하게 하여, 진공 용기용 실용 재료로서 개발하는 것을 목표로 하였다.Two-phase stainless steel is a material composed of a ferrite phase and an austenite phase, and has high ductility, toughness and weldability in addition to high strength. It can be said that the steel has basic characteristics as a premise of substitution of the austenitic stainless steel. However, it is necessary to grasp the influence of the ferrite phase containing about 50% of the ferrite phase having a low solubility limit of hydrogen and insufficient toughness. The most important characteristics of the material for the vacuum container are that a smooth and clean surface can be obtained by mechanical, electrolytic, chemical polishing or the like, an excellent desorption characteristic of surface adsorption gas such as water, And a method for imparting these properties to a two-phase stainless steel material has been clarified and aimed at developing a practical material for a vacuum container.
그 개발 수행 시에 조사하였지만, 2상 스테인리스강에 관해, 본 발명자들이 목적으로 하고 있는 진공 용기용 재료로서의 적용성을 평가하고, 구체적으로 나타낸 문헌은 발견되지 않는다. 2상 스테인리스강은 Cr, N를 많이 함유하므로 내공식성이 높고, 따라서 강재 표면을 산세 처리하는 공정의 능률이 작다고 하는 과제를 갖고 있다. 이와 같은 과제의 인식 하에, 2상 스테인리스강의 냉간 가공과 진공 특성의 관련이 중요한 것에 착안하여, 대상으로 하는 2상 스테인리스강에서 0 내지 20% 냉간 가공재의 진공 특성에 관한 기초 실험을 실시하였다. 그 결과, 냉간 가공에 의해 강의 수소의 방출이 촉진된다는 새로운 과제가 존재하는 것이 밝혀졌다. 즉, Ni 절감형 2상 스테인리스강의 화학 조성적으로 의존하는 제조 공정상의 특징을 고려하면서 진공 용기용 2상 스테인리스 강재로서 개발하기 위해서는, 강재 표면의 특성을 적확하게 제어할 필요성이 인식되었다.The inventors of the present invention evaluated the applicability of the two-phase stainless steel as a material for a vacuum container, which is the object of the present inventors, and no document specifically describing the applicability has been found. Since the two-phase stainless steel contains a large amount of Cr and N, the pitting corrosion resistance is high, and thus the efficiency of the pickling treatment of the surface of the steel is low. Based on the recognition of such a problem, a basic experiment on the vacuum characteristics of 0 to 20% cold workable material in a two-phase stainless steel as a target was carried out in consideration of the importance of the relationship between the cold working and the vacuum characteristics of the two-phase stainless steel. As a result, it has been found that there is a new problem that the release of hydrogen in steel is promoted by cold working. That is, it was recognized that it is necessary to control the characteristics of the steel surface precisely in order to develop as a two-phase stainless steel material for a vacuum container while taking into consideration characteristics of the manufacturing process depending on chemical composition of the Ni-saving two-phase stainless steel.
본 발명은, 오스테나이트계 스테인리스강을 대신하는 진공 용기용의 Ni 절감형 2상 스테인리스 강재를 얻는 것을 목적으로 하여, 이 강재의 화학 조성ㆍ표면 특성 및 제조 방법을 명확히 하는 것이다.The present invention aims to clarify the chemical composition, surface characteristics and manufacturing method of this steel material for the purpose of obtaining a Ni-saving two-phase stainless steel material for a vacuum container in place of austenitic stainless steel.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해, 이하와 같은 실험을 행하였다.In order to solve the above problems, the present inventors conducted the following experiments.
우선, 다양한 조성을 갖는 2상 스테인리스강을 사용하여 열간 압연ㆍ용체화 열처리 및 경우에 따라 1000K 이하에서의 열처리를 실시한 후, 계속해서 다양한 조건에서 쇼트 블라스트 및 산세를 행하고, 판 두께 10㎜ 내지 40㎜의 열간 압연 강재를 얻었다.First, a two-phase stainless steel having various compositions was used for hot rolling and solution heat treatment, and in some cases, heat treatment at 1000 K or less was carried out, followed by shot blasting and pickling under various conditions. Of hot rolled steel was obtained.
얻어진 강재에 대해 인장 시험에 의한 강도 측정, JIS B0601에 정해진 표면 거칠기 측정 및 비커스 경도 측정에 의한 표피 하부 경화 깊이의 정량화를 실시하였다.The obtained steel material was subjected to tensile strength measurement, surface roughness measurement according to JIS B0601, and Vickers hardness measurement to quantify the depth of hardening under the epidermis.
또한, 가스 탈리 특성을 평가하기 위해, 상기 강재 표면으로부터 기계 가공에 의해, 3㎜ 두께×14㎜×14㎜의 치수를 갖는 가스 분석용 시료를 잘라내고, 표면을 평활하게 하기 위한 기계 연마(#150번 벨트식 연마 내지는 #600 습식 연마까지)한 시료, 또한 일부는 기계 연마를 생략하고 산세 상태의 시료에 대해 인산계 용액을 사용한 전해 연마를 실시한 후에 탈리 가스 분석을 실시하였다. 탈리 가스 분석은, 10^(-7)㎩까지 배기한 분석용 진공 용기 내에서 투명 석영 스테이지에 얹은 시료를 승온 속도 1.25℃/s로 200℃까지 가열하고, 탈리되어 오는 물 및 수소를 이온화하여 4중극 질량 분석계(QMS)로 정량 분석하였다. 비교재로서 SUS 304강에 대해 동일한 측정을 행하고, 상대값에 의해 2상 스테인리스 강재의 진공 특성(가스 탈리 특성)을 평가하였다.Further, in order to evaluate the gas desorption characteristics, a gas analysis sample having a size of 3 mm thickness x 14 mm x 14 mm was cut out from the surface of the steel material by mechanical machining, and a mechanical polishing (# Degreasing treatment was carried out after performing electrolytic polishing using a phosphate-based solution for a specimen in a pickling state, while omitting the polishing of a sample and a part of the polishing pad. In the desorption analysis, samples placed on a transparent quartz stage in an analytical vacuum vessel evacuated to 10 ^ (- 7) Pa were heated to 200 ° C at a temperature raising rate of 1.25 ° C / s and ionized to remove the water and hydrogen And quantitatively analyzed by quadrupole mass spectrometry (QMS). SUS 304 steel was subjected to the same measurement as a comparative material, and the vacuum characteristics (gas desorption characteristics) of the two-phase stainless steel material were evaluated based on the relative values.
이상의 실험을 통해, 진공 용기 용도에 적합한 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재의 화학 조성과 표면 특성 및 제조 방법을 명확히 하여 본 발명에 이르렀다.Through the above experiments, the chemical composition, surface characteristics and manufacturing method of the two-phase stainless steel material excellent in the gas desorption characteristic suitable for the vacuum vessel application have been clarified and the present invention has been accomplished.
즉, 본 발명이 요지로 하는 점은 이하와 같다.That is, the point of the present invention is as follows.
(1) 질량%로, C:0.06% 이하, Si:0.05 내지 1.5%, Mn:0.5 내지 10.0%, P:0.05% 이하, S:0.010% 이하, Ni:0.1 내지 5.0%, Cr:18.0 내지 25.0%, N:0.05 내지 0.30%, Al:0.001 내지 0.05% 이하를 함유하고, 또한 강 중 수소 함유량이 3ppm 이하이고, 잔량부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재.(1) A ferritic stainless steel comprising, by mass%, C: not more than 0.06%, Si: 0.05 to 1.5%, Mn: 0.5 to 10.0%, P: not more than 0.05%, S: not more than 0.010% , Characterized in that the steel contains 25.0%, N: 0.05 to 0.30%, and Al: 0.001 to 0.05%, and further has a hydrogen content of 3 ppm or less in the steel and the balance of Fe and inevitable impurities. Upper stainless steel.
(2) 표면 조도의 최대 단면 높이 Rt가 40㎛ 이하, 또한 표피 하부 경화층 깊이가 0.15㎜ 이하인 (1)에 기재된 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재.(2) The two-phase stainless steel material according to (1), wherein the maximum cross-sectional height Rt of the surface roughness is not more than 40 占 퐉 and the depth of the under-skin hardened layer is not more than 0.15 mm.
(3) 질량%로, Mo:4.0% 이하, Cu:3.0% 이하, Ti:0.05% 이하, Nb:0.20% 이하, V:0.5% 이하, W:1.0% 이하, Co:2.0% 이하, B:0.0050% 이하, Ca:0.0050% 이하, Mg:0.0030% 이하, REM:0.10% 이하 중 1종 또는 2종 이상을 더 함유하는 것을 특징으로 하는 (1) 또는 (2)에 기재된 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재.(3) A steel sheet comprising, by mass%, 4.0% or less of Mo, 3.0% or less of Cu, 0.05% or less of Ti, 0.20% or less of Nb, 0.5% or less of V, (1) or (2), further comprising at least one of Ca, Ca and Ca in an amount of 0.0050% or less, Ca in an amount of 0.0050% or less, Mg in an amount of 0.0030% or less, and REM in an amount of 0.10% Excellent two phase stainless steel material.
(4) 항복 강도가 400 이상 700㎫ 이하인 (1) 내지 (3) 중 어느 한 항에 기재된 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재.(4) A duplex stainless steel material having excellent gas desorption properties according to any one of (1) to (3) having a yield strength of 400 to 700 MPa.
(5) 400 내지 800K의 온도 영역에서 열처리 공정을 실시하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 (1) 내지 (4) 중 어느 한 항에 기재된 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재의 제조 방법.(5) A method for producing a two-phase stainless steel material excellent in gas desorption characteristics according to any one of (1) to (4), which comprises a step of performing a heat treatment process in a temperature range of 400 to 800K.
본 발명에 의해, 강도 및 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재를 제공할 수 있고, 반도체 소자, 액정 패널, 박막 태양 전지 등의 제조에 사용되는 진공 용기용 재료로서 종래 오스테나이트계 스테인리스강이 사용되고 있었던 부재의 일부를 대체하여, 종래의 강재보다 박육화하여 사용할 수 있는 등, 산업상 기여하는 바는 극히 크다.According to the present invention, it is possible to provide a two-phase stainless steel material excellent in strength and gas desorption characteristics, and austenitic stainless steel is conventionally used as a material for vacuum containers used for manufacturing semiconductor devices, liquid crystal panels, thin film solar cells and the like Industrial use contributes greatly, for example, by replacing a part of the member that has been present, and making it thinner than a conventional steel material.
도 1은 표피 하부 경화 깊이를 측정하기 위한 시료의 형태를 도시하는 도면이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS Fig. 1 is a view showing the shape of a sample for measuring the depth of hardening under the epidermis. Fig.
이하에, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 우선, 본 발명의 (1)에 기재된 요건, 즉 2상 스테인리스강의 화학 조성 및 강 중 수소량의 한정 이유에 대해 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. First, the requirements described in (1) of the present invention, namely, the reasons for limiting the chemical composition of the two-phase stainless steel and the amount of hydrogen in steel will be described.
C는, 스테인리스강의 내식성을 확보하기 위해, 0.06% 이하의 함유량으로 제한한다. 0.06%를 초과하여 함유시키면 Cr 탄화물이 생성되어, 내식성, 인성이 열화된다. 바람직하게는, 0.03% 이하이다.C is limited to a content of 0.06% or less in order to secure the corrosion resistance of stainless steel. If it is contained in an amount exceeding 0.06%, Cr carbide is produced and corrosion resistance and toughness are deteriorated. It is preferably 0.03% or less.
Si는, 강의 용제에 있어서의 탈산을 위해 0.05% 이상 함유시킨다. 그러나 1.5%를 초과하여 함유시키면 인성이 열화된다. 그로 인해, 상한을 1.5%로 한정한다. 바람직한 함유량은, 0.2 내지 1.0%이다.Si is contained in an amount of 0.05% or more for deoxidation in a solvent of steel. However, if it exceeds 1.5%, the toughness deteriorates. Therefore, the upper limit is limited to 1.5%. The preferable content is 0.2 to 1.0%.
Mn은, 강의 인성 및 진공 특성(가스 탈리 특성) 개선을 위해 0.5% 이상 함유시킨다. Mn의 함유는 오스테나이트상을 증가시켜 인성을 개선하는 효과 및 산화 피막 중에 농축하여 산화 처리 후의 탈리 가스 특성을 개선하는 작용을 갖는다. 그러나 10.0%를 초과하여 함유시키면 내식성 및 인성이 열화된다. 그로 인해, 상한을 10.0%로 한정한다. 바람직한 함유량은 3.0 내지 8.0%이다.Mn is contained in an amount of 0.5% or more in order to improve the toughness and the vacuum characteristic (gas desorption characteristic) of the steel. The incorporation of Mn has the effect of increasing the austenite phase to improve toughness and the effect of concentrating in the oxide film to improve the desorption characteristics after oxidation treatment. However, if it exceeds 10.0%, corrosion resistance and toughness are deteriorated. Therefore, the upper limit is limited to 10.0%. The preferable content is 3.0 to 8.0%.
P은, 불순물이고, 강의 열간 가공성 및 인성을 열화시키므로, 함유량은 0.05% 이하로 한정한다. 바람직하게는, 0.03% 이하이다.P is an impurity and deteriorates the hot workability and toughness of the steel, so the content is limited to 0.05% or less. It is preferably 0.03% or less.
S은, 불순물이고, 강의 열간 가공성, 인성 및 내식성도 열화시키므로, 함유량은 0.010% 이하로 한정한다. 바람직하게는, 0.0020% 이하이다.S is an impurity and deteriorates hot workability, toughness and corrosion resistance of the steel, so the content is limited to 0.010% or less. Preferably, it is 0.0020% or less.
Ni은, 강의 오스테나이트 조직을 안정시키고, 각종 산에 대한 내식성, 또한 인성을 개선하기 위해 0.1% 이상 함유시킨다. 한편, Ni은, 고가의 합금으로, 비용의 관점으로부터 5.0% 이하의 함유량으로 제한한다. 바람직한 함유량은 1.5 내지 4%이다.Ni is contained in an amount of 0.1% or more in order to stabilize the austenite structure of the steel and to improve corrosion resistance and toughness against various acids. On the other hand, Ni is an expensive alloy and is limited to a content of 5.0% or less from the viewpoint of cost. The preferred content is 1.5 to 4%.
Cr은, 강의 기본적인 내식성을 확보하기 위해 18.0% 이상을 함유시킨다. 한편, 25.0%를 초과하여 함유시키면 페라이트상 분율이 증가되어, 인성 및 용접부의 내식성을 저해한다. 이로 인해 Cr의 함유량은 18.0% 이상 25.0% 이하로 한다. 바람직한 함유량은 19 내지 23%이다.Cr is contained in an amount of 18.0% or more in order to secure the basic corrosion resistance of the steel. On the other hand, if it is contained in an amount exceeding 25.0%, the ferrite phase fraction increases, and the toughness and the corrosion resistance of the welded portion are impaired. Therefore, the content of Cr should be 18.0% or more and 25.0% or less. The preferred content is 19 to 23%.
N는, 강의 오스테나이트상에 고용되어 강도, 내식성을 높이는 유효한 원소이다. 이로 인해 0.05% 이상을 함유시킨다. 고용 한도는 Cr 함유량에 따라 높아지지만, 본 발명 강에 있어서는, 0.30%를 초과하여 함유시키면 Cr 질화물을 석출하여 인성 및 내식성을 저해하게 되므로, 함유량의 상한을 0.30%로 한다. 바람직한 함유량은 0.10 내지 0.25%이다.N is an effective element which is dissolved in austenite of steel to increase strength and corrosion resistance. Therefore, it contains 0.05% or more. Though the solubility limit increases with the Cr content, in the steels of the present invention, if it exceeds 0.30%, the Cr nitride precipitates to deteriorate toughness and corrosion resistance. Therefore, the upper limit of the content is set to 0.30%. The preferable content is 0.10 to 0.25%.
Al은, 강의 탈산을 위해 중요한 원소로, 강 중의 산소를 저감시키기 위해 Si와 함께 함유시킨다. Si 함유량이 0.3%를 초과하는 경우에는 첨가하지 않아도 되는 경우도 있지만, 산소량의 저감은 인성 확보를 위해 필수적이고, 이로 인해 0.001% 이상의 함유가 필요하다. 한편, Al은, N와의 친화력이 비교적 큰 원소로, 과잉으로 첨가하면 AlN을 발생시켜 강의 인성을 저해한다. 그 정도는 N 함유량에도 의존하지만, Al이 0.05%를 초과하면 인성 저하가 현저해지므로 그 함유량의 상한을 0.05%로 한다. 바람직하게는, 상한은 0.03%이다.Al is an important element for the deoxidation of steel and is contained together with Si to reduce oxygen in the steel. When the Si content exceeds 0.3%, it may be dispensed with. However, the reduction of the oxygen amount is essential for securing toughness, and therefore, the Si content is required to be 0.001% or more. On the other hand, Al is an element having a relatively large affinity with N, and when added in excess, Al is generated to inhibit toughness of the steel. The degree depends on the N content. However, if Al exceeds 0.05%, the decrease in toughness becomes significant, so the upper limit of the content is set to 0.05%. Preferably, the upper limit is 0.03%.
O(산소)는, 비금속 개재물의 대표인 산화물을 구성하는 주요한 원소로, 과잉의 함유는 인성을 저해한다. 또한, 조대한 클러스터 형상 산화물이 생성되면 표면 흠집의 원인으로 된다. 단, 본 발명에 있어서는 함유량의 상한은 특별히 규정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 0.010% 이하이다.O (oxygen) is a main element that constitutes an oxide which is representative of non-metallic inclusions, and an excessive content inhibits toughness. In addition, if a coarse cluster oxide is produced, it will cause surface scratches. However, in the present invention, the upper limit of the content is not particularly defined, but is preferably 0.010% or less.
강 중 수소량은 진공 용기 재료로부터 진공 내로 방출되는 수소 또는 물의 양에 영향을 미친다. 또한, 강 중 수소가 강재 표면에서 산화됨으로써 물로 변화되고, 물의 탈리를 촉진하는 것이 알려져 있다. 특히 페라이트상을 함유하는 2상 스테인리스강에서는 수소의 확산이 크기 때문에, 강재 중의 수소 함유량을 작게 제어해 두는 것이 필요하다. 본 발명자들은 3ppm 이하의 함유량으로 함으로써 오스테나이트계 스테인리스강과 동일한 수준의 가스 방출 특성으로 할 수 있는 것을 발견하고, 그 함유량의 상한을 3ppm으로 정하였다. 강 중 수소량은 적을수록 좋고, 2ppm 이하, 1ppm 이하가 더욱 바람직하다.The amount of hydrogen in the steel affects the amount of hydrogen or water that is released into the vacuum from the vacuum vessel material. It is also known that hydrogen in the steel is oxidized at the surface of steel by water and promotes desorption of water. Especially, in a two-phase stainless steel containing a ferrite phase, diffusion of hydrogen is large, so it is necessary to control the hydrogen content in the steel material to be small. The inventors of the present invention have found that by setting the content to 3 ppm or less, the gas discharge characteristics can be made to the same level as that of the austenitic stainless steel, and the upper limit of the content is set at 3 ppm. The lower the amount of hydrogen in the steel, the better, and the more preferable it is 2 ppm or less and 1 ppm or less.
본 발명의 (2)는, 강재의 표면 거칠기 최대 단면 높이 Rt 및 표면 경도를 규정하는 것이다. Rt 및 표면 경도는 강재의 기계 연마 특성에 관한 지표이고, 표면이 경질인 2상 스테인리스강에 있어서 기계적 연마와 전기 화학적 연마를 조합하여 평활하고 청정한 표면을 얻기 위해 바람직한 강재 소재의 표면 특성을 규정하였다. 실시예에 나타낸 바와 같이 Rt가 40㎛를 초과하는, 또는 표피 하부 경화층 깊이가 0.15㎜를 초과하는 강재에서는 #150까지의 벨트식 기계 연마 내지는 #600까지의 습식 에머리지 연마와 전해 연마를 행한 후의 가스 탈리 특성이 양호하지 않았기 때문에, 상기한 규정을 정하였다. 이 가스 탈리 특성 저하의 이유로서는 표피 하부 경화층의 존재가 수소의 탈리 속도를 크게 하고 있을 가능성이 있고, 또한 미시적인 표층 결함이 잔류하고 있었을 가능성이 생각된다.(2) of the present invention specifies the maximum surface height Rt of the surface roughness of the steel and the surface hardness. Rt and surface hardness are indicators of the mechanical polishing properties of the steel. In the case of a two-phase stainless steel having a hard surface, mechanical properties and electrochemical polishing were combined to define the surface properties of a preferred steel material in order to obtain a smooth and clean surface . As shown in the examples, in a steel material having Rt exceeding 40 占 퐉 or a depth of the hardened layer below the epidermis of more than 0.15 mm, belt-type mechanical polishing to # 150 or wet emery polishing to # 600 and electrolytic polishing were carried out Since the gas-leaving properties after the heating were not good, the above-mentioned conditions were determined. As a reason for the deterioration of the gas desorption properties, the presence of the under-epidermal cured layer may increase the desorption rate of hydrogen, and there is a possibility that microscopic surface layer defects remain.
Rt는 작을수록 좋고, 바람직하게는 20㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 10㎛ 이하이다.Rt is preferably as small as possible, preferably not more than 20 mu m, more preferably not more than 10 mu m.
Rt를 40㎛ 이하, 또한 표피 하부 경화층 깊이를 0.15㎜ 이하로 하기 위해서는 쇼트 블라스트의 입경, 투사 밀도를 적절하게 관리하여 산세를 행하면 된다.In order to set Rt to 40 탆 or less and to set the depth of the under-surface hardened layer to 0.15 mm or less, pickling may be carried out by properly controlling the particle diameter and the projection density of the shot blast.
계속해서, 본 발명의 (3)에 기재된 한정 이유에 대해 설명한다. 본 발명의 2상 스테인리스강은 상기 (1)의 조성에 더하여, 필요에 따라, Mo, Cu, Ti, Nb, V, W, Co, B, Ca, Mg, REM 중 1종 또는 2종 이상을 함유시킬 수 있다.Subsequently, the reasons for limitation described in (3) of the present invention will be described. The duplex stainless steel of the present invention may contain one or more of Mo, Cu, Ti, Nb, V, W, Co, B, Ca, Mg and REM in addition to the composition of (1) .
Mo은, 스테인리스강의 내식성을 부가적으로 높이는 매우 유효한 원소이고, 필요에 따라 함유시킬 수 있다. 이로 인해 0.2% 이상 함유시키는 것이 바람직하다. 본 발명 강에서는 비용의 점에서 4.0%의 함유량을 상한으로 하지만, Mo은 매우 고가의 원소로, 1.0% 이하로 하는 것이 더욱 바람직하다.Mo is a very effective element that additionally increases the corrosion resistance of stainless steel and can be contained as needed. Therefore, it is preferable that the content is 0.2% or more. In the steel of the present invention, the upper limit is 4.0% in terms of cost, but Mo is a very expensive element, more preferably 1.0% or less.
Cu는, 스테인리스강의 산에 대한 내식성을 부가적으로 높이는 원소이고, 또한 인성을 개선하는 작용을 갖는다. 3.0%를 초과하여 함유시키면 고용도를 초과하여, εCu가 석출되고, 취화를 발생시키므로 상한을 3.0%로 하였다. Cu는, 오스테나이트상을 안정시켜, 인성을 개선하는 효과를 갖는다. 이로 인해 0.3% 이상 함유시키는 것이 추장된다. Cu를 함유시키는 경우의 바람직한 함유량은 0.3 내지 1.5%이다.Cu is an element which additionally increases the corrosion resistance of stainless steel to an acid, and has an action of improving toughness. If it is contained in an amount exceeding 3.0%, the solubility is exceeded, and ∈Cu precipitates and embrittlement occurs, so that the upper limit is set to 3.0%. Cu has an effect of stabilizing the austenite phase and improving toughness. Therefore, it is recommended to contain 0.3% or more. When Cu is contained, the preferable content is 0.3 to 1.5%.
Ti은, 극미량으로 산화물, 질화물, 황화물을 형성하고 강의 응고 및 고온 가열 조직의 결정립을 미세화하는 원소이고, 필요에 따라 함유시킨다. 한편, 0.05%를 초과하여 2상 스테인리스강에 함유시키면 조대한 TiN이 생성되어 강의 인성을 저해하게 된다. 이로 인해 그 함유량의 상한을 0.05%로 정한다. Ti의 적합한 함유량은 0.003 내지 0.020%이다.Ti is an element which forms oxides, nitrides and sulfides in a very small amount and refines the crystal grains of the steel coagulation and high-temperature heating structure, and is contained if necessary. On the other hand, if it is contained in more than 0.05% in the two-phase stainless steel, coarse TiN is generated and the toughness of the steel is inhibited. Therefore, the upper limit of the content is set at 0.05%. A suitable content of Ti is 0.003 to 0.020%.
Nb는, 열간 압연 조직의 결정립 미세화에 유효한 원소이며, 또한 내식성을 높이는 작용도 갖는다. Nb가 형성하는 질화물, 탄화물은 열간 가공 및 열처리의 과정에서 생성되고, 결정립 성장을 억제하여, 강재를 강화하는 작용을 갖는다. 이로 인해 0.01% 이상 함유시키면 좋다. 한편, 과잉의 첨가는 열간 압연 전의 가열 시에 미고용 석출물로서 석출되게 되어 인성을 저해하게 되므로, 그 함유량의 상한을 0.20%로 정한다. 함유시키는 경우의 바람직한 함유량의 범위는, 0.03% 내지 0.10%이다.Nb is an element effective for grain refinement of a hot-rolled structure and also has an effect of enhancing corrosion resistance. Nitride and carbide formed by Nb are generated in the course of hot working and heat treatment, and have the action of suppressing grain growth and strengthening the steel. Therefore, it is preferable to contain 0.01% or more. On the other hand, the excess addition precipitates as non-solid precipitates at the time of heating before the hot rolling so as to inhibit the toughness. Therefore, the upper limit of the content is set at 0.20%. When it is contained, the preferable range of the content is 0.03% to 0.10%.
V, W은, 2상 스테인리스강의 내식성을 부가적으로 높이기 위해 함유시키는 원소이다.V, and W are elements that contain two-phase stainless steels in order to additionally increase the corrosion resistance.
V은, 내식성을 높이는 목적을 위해 0.05% 이상 함유시키면 좋지만, 0.5%를 초과하여 함유시키면 조대한 V계 탄질화물이 생성되어, 인성이 열화된다. 그로 인해, 상한을 0.5%로 한정한다. 첨가하는 경우의 바람직한 함유량은 0.1 내지 0.3%의 범위이다.V may be contained in an amount of 0.05% or more for the purpose of enhancing corrosion resistance, but if it is contained in an amount exceeding 0.5%, coarse V-based carbonitrides are produced and toughness is deteriorated. Therefore, the upper limit is limited to 0.5%. When added, the preferred content is in the range of 0.1 to 0.3%.
W은, Mo과 마찬가지로 스테인리스강의 내식성을 부가적으로 향상시키는 원소이고, V에 비해 고용도가 크다. 본 발명 강에 있어서 내식성을 높이는 목적을 위해 1.0%를 상한으로 함유시킨다. 바람직한 함유량은 0.05 내지 0.5%이다.W is an element that additionally improves the corrosion resistance of stainless steel similarly to Mo, and has a higher solubility than V. In the present invention steel, 1.0% is contained in an upper limit for the purpose of enhancing corrosion resistance. The preferable content is 0.05 to 0.5%.
Co는, 강의 인성과 내식성을 높이기 위해 유효한 원소이고, 선택적으로 첨가된다. 그 함유량은 0.03% 이상이 바람직하다. 2.0%를 초과하여 함유시키면 고가의 원소이므로 비용에 적합한 효과가 발휘되지 않게 되므로 상한을 2.0%로 정한다. 함유시키는 경우의 바람직한 함유량은 0.03 내지 1.0%이다.Co is an effective element for increasing the toughness and corrosion resistance of steel, and is optionally added. The content thereof is preferably 0.03% or more. If it is contained in an amount exceeding 2.0%, it is an expensive element, so that the effect suitable for the cost is not exhibited. Therefore, the upper limit is set at 2.0%. When it is contained, the preferable content is 0.03 to 1.0%.
B, Ca, Mg, REM은, 모두 강의 열간 가공성을 개선하는 원소이고, 그 목적으로 1종 또는 2종 이상 함유시킨다. B, Ca, Mg, REM 모두 과잉의 함유는 반대로 열간 가공성 및 인성을 저하시키므로 그 함유량의 상한을 다음과 같이 정한다.B, Ca, Mg, and REM are all elements that improve the hot workability of the steel, and one or two or more of them are contained for the purpose. B, Ca, Mg, and REM all contain excessive amounts, which in turn lower the hot workability and toughness, so the upper limit of the content is determined as follows.
B와 Ca에 대해서는 0.0050%, Mg에 대해서는 0.0030%, REM에 대해서는 0.10%이다. 바람직한 함유량은 각각 B와 Ca:0.0005 내지 0.0030%, Mg:0.0001 내지 0.0015%, REM:0.005 내지 0.05%이다. 여기서 REM은 La이나 Ce 등의 란타노이드계 희토류 원소의 함유량의 총합으로 한다.0.0050% for B and Ca, 0.0030% for Mg, and 0.10% for REM. The preferable contents are 0.0005 to 0.0030% of B and Ca, 0.0001 to 0.0015% of Mg and 0.005 to 0.05% of REM, respectively. Here, REM is the sum of the contents of lanthanoid-based rare earth elements such as La and Ce.
본 발명의 (4)는, 2상 스테인리스 강재의 항복 강도를 규정하는 것이다. 용기 재료의 박육화를 도모하기 위해서는 강도가 큰 것이 바람직하고, 항복 강도는 최저 400㎫ 이상을 갖는 것이 바람직하다. 한편, 700㎫을 초과하면 인성이 열화되게 되는 점에서 그 상한을 700㎫로 한다. 항복 강도는 화학 조성, 용체화 열처리 조건, 혹은 후술하는 본 발명 (5)에 기재된 400 내지 800K로 행하는 열처리 조건 등에 의해 조정할 수 있다.(4) of the present invention specifies the yield strength of the two-phase stainless steel material. In order to reduce the thickness of the container material, it is preferable that the strength is large, and the yield strength is preferably at least 400 MPa. On the other hand, if it exceeds 700 MPa, the toughness is deteriorated, and the upper limit thereof is 700 MPa. The yield strength can be adjusted by the chemical composition, the solution heat treatment condition, or the heat treatment condition to be performed at 400 to 800K described in the present invention (5) to be described later.
본 발명의 (5)는, 본 발명의 2상 스테인리스강의 제조 방법에 관한 것으로, 2상 스테인리스 강재의 강도 상승 및 강 중 수소 함유량 저감을 위한 열처리 조건에 대해 규정하는 것이다.(5) of the present invention relates to a method for producing a two-phase stainless steel of the present invention, and specifies heat treatment conditions for increasing the strength of the two-phase stainless steel material and reducing the hydrogen content in the steel.
이 열처리에서는 2상 스테인리스강의 시효 경화를 통해 강재의 강도 상승을 도모하는 것이고, 동시에 강 중 수소량의 저감을 촉진하는 목적으로, 400 내지 800K의 온도 영역에서 실시하는 것이 바람직하다. 이 열처리를 가함으로써 강 중 수소 함유량을 2ppm 이하, 1ppm 이하로 더욱 저감시키는 것이 가능하고, 수소량의 저하에 수반하여 진공 특성은 약간 개선된다. 동시에 항복 강도에 대해서도 500㎫ 이상, 나아가 600㎫ 이상으로 높이는 것이 가능해진다.In this heat treatment, the strength of the steel material is increased through the age hardening of the two-phase stainless steel, and at the same time, it is preferably carried out in the temperature range of 400 to 800K for the purpose of promoting the reduction of the hydrogen content in the steel. By this heat treatment, the hydrogen content in the steel can be further reduced to 2 ppm or less and 1 ppm or less, and the vacuum characteristics are slightly improved with the decrease of the hydrogen amount. At the same time, the yield strength can be increased to 500 MPa or more, and further to 600 MPa or more.
상기 온도 영역에서의 열처리 시간은 5분 이상이 바람직하다. 한편, 과잉 시간 열처리를 부여하여 항복 강도가 700㎫을 초과하게 된 경우에는 강재의 인성을 저하시키게 된다. 따라서 열처리 시간의 상한은 강재의 시효 강화ㆍ취화 특성에 따라 각각 정하면 된다.The heat treatment time in the temperature range is preferably 5 minutes or more. On the other hand, if the yield strength exceeds 700 MPa by giving an excessive time heat treatment, the toughness of the steel is lowered. Therefore, the upper limit of the heat treatment time may be determined according to the aging strengthening and embrittlement characteristics of the steel material, respectively.
또한, 진공 용기로서 제조된 후에 400 내지 800K의 온도 영역에서 열처리(베이킹 처리)를 실시하면 수소량의 저감과 동시에 용기 표면에 흡착된 물을 탈리시키는 것도 가능해져, 진공 특성 향상에 대해 매우 효과적이다.Further, if the heat treatment (baking treatment) is performed in a temperature range of 400 to 800K after being produced as a vacuum container, it is possible to reduce the amount of hydrogen and desorb the water adsorbed on the surface of the container, .
본 발명의 강재는, 진공 용기로서 사용되는 강재이고, 강판, 형강, 막대, 선재, 관 등의 형태로 할 수 있지만, 주로 강판으로서 제조된다. (1) 혹은 (3)에 기재된 강 조성을 갖는 강을 용제하고, 연속 주조에 의해 강편으로 하거나 또는 잉곳에 주조한 후, 압연하여 강편으로 한다. 용제, 주조에 대해서는, 통상의 2상 스테인리스강의 용제, 주조에 준하여 행할 수 있다. 이 강편을 가열 후, 열간 압연하여 소요의 형상의 강재로 한다. 열간 압연에 관한 조건도 특별히 한정되는 것은 아니고, 통상의 2상 스테인리스강의 열간 압연의 가열, 압연 조건에 준하여 행하면 된다. 강재는 용체화 열처리를 실시한 후, 필요에 따라, 탈수소 및 시효 경화를 위한 열처리를 더 실시한 후, 강재 표면을 쇼트 블라스트, 연마, 산세 등의 표면 처리를 실시하고, 소요의 표면 성상으로 함으로써 제조할 수 있다.The steel material of the present invention is a steel material used as a vacuum container and may be in the form of a steel sheet, a section steel, a rod, a wire, a pipe or the like, but is mainly manufactured as a steel sheet. (1) or (3) is cast as a piece of steel by continuous casting or cast into an ingot, and then rolled into a piece of steel. The solvent and casting can be carried out in accordance with a conventional two-phase stainless steel solvent and casting. The billet is heated and then hot-rolled into a steel having a desired shape. The conditions for the hot rolling are not particularly limited, and the hot rolling may be carried out in accordance with the heating and rolling conditions of a conventional two-phase stainless steel. After the steel material is subjected to the solution heat treatment, the surface of the steel material is subjected to surface treatment such as shot blasting, polishing and pickling, after the heat treatment for dehydrogenation and aging is further carried out if necessary, .
실시예Example
이하에 실시예에 의해, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다. 표 1에 공시강의 화학 조성을 나타낸다. 또한, 표 1에 기재되어 있는 성분 이외는 Fe 및 불가피적 불순물 원소이다. 또한, 표 1에 나타낸 성분에 대해 함유량이 기재되어 있지 않은 부분은 불순물 레벨인 것을 나타낸다. 또한, 표 중의 REM은 란타노이드계 희토류 원소를 의미하고, 함유량은 그들 원소의 합계를 나타내고 있다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples. Table 1 shows the chemical composition of the steel. The elements other than those shown in Table 1 are Fe and inevitable impurity elements. In addition, the portion where the content is not described with respect to the components shown in Table 1 indicates the impurity level. In the table, REM means a lanthanoid-based rare earth element, and the content indicates the sum of the elements.
강 종 번호 T의 강편은, 실기(實機) 용제 슬래브로부터 채취되고, 두께가 80㎜의 강편을 열간 압연 소재로 하였다. 강 종 번호 A 내지 Q의 강은, 실험실의 50㎏의 진공 유도로에 의해, R의 강은 50㎏ 대기 용해로에 의해 용제되고, 두께가 약 110㎜의 편평 강괴로 주조되고, 계속해서 열간 단조에 의해 두께가 80㎜의 강편으로 하였다. 또한, 강 종 번호 T2의 강편은 상기 실기 용제 슬래브에서 수소 함유량이 열간 압연 강재로서 산세 후의 단계에서 4ppm으로 된 부위에 대응한다.The steel strip of steel grade No. T was taken from a slurry of actual equipment, and a steel strip having a thickness of 80 mm was used as a hot rolling material. The steel of the steel grade numbers A to Q was cast by a vacuum induction furnace of 50 kg in a laboratory, the steel of R was melted by a 50 kg atmospheric melting furnace, cast into a flat steel ingot having a thickness of about 110 mm, To make a steel strip having a thickness of 80 mm. The slab of steel grade No. T2 corresponds to a portion where the hydrogen content in the slurry of actual slurry is 4 ppm in the stage after pickling as hot rolled steel.
열간 압연은, 상기한 강편을 소정의 온도로 가열한 후, 실험실의 2단 압연기에 의해 압하를 반복하였다. 850 내지 950℃에서 마무리 압연을 실시하고, 판 두께 10 내지 40㎜의 강판(강재)로 하였다.In the hot rolling, after heating the above-mentioned steel strip to a predetermined temperature, the rolling was repeatedly carried out by a two-stage mill in a laboratory. And subjected to finish rolling at 850 to 950 占 폚 to obtain a steel plate (steel material) having a thickness of 10 to 40 mm.
용체화 열처리는, 950 내지 1050℃의 소정의 온도로 설정한 열처리로에 강판을 장입하고, 강판의 판 두께에 따른 균열 시간을 취한 후에 추출하고, 그 후 수냉을 실시하였다.In the solution heat treatment, a steel sheet was charged into a heat treatment furnace set at a predetermined temperature of 950 to 1050 ° C, and after taking a cracking time corresponding to the thickness of the steel sheet, the steel sheet was extracted and then water-cooled.
얻어진 열간 압연 강재(산세 처리를 행하지 않음)의 수소량 측정과 진공 특성의 평가는, 이하와 같이 하였다. 강재의 표피를 0.5㎜ 연삭한 후에, 판 두께 3㎜이고 3㎜×14㎜의 크기의 수소량 측정 시료 및 판 두께 3㎜이고 14㎜×14㎜의 크기의 진공 특성 평가용 시료를 채취하였다. 수소량은 불활성 가스 용융 열전도법에 의해 구하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 진공 특성용의 시료는 시료 조정으로서는 #600까지의 습식 연마를 실시한 후에, 인산계 전해 연마액에서 0.1 내지 3A/㎠의 전류 밀도로 20 내지 30 마이크로 미터의 전해 연마를 행하고, 또한 상온 35% 질산 중에서 30분 침지하였다.The measurement of the amount of hydrogen and the evaluation of the vacuum characteristics of the obtained hot rolled steel (no pickling treatment) were carried out as follows. After cutting the surface of the steel material by 0.5 mm, a sample for measuring the amount of hydrogen having a thickness of 3 mm and a size of 3 mm x 14 mm and a sample having a thickness of 3 mm and a size of 14 mm x 14 mm were collected. The amount of hydrogen was determined by an inert gas fusion heat conduction method, and the results are shown in Table 2. The sample for the vacuum characteristic was subjected to wet polishing of up to # 600 for sample adjustment, electrolytic polishing of 20 to 30 micrometers at a current density of 0.1 to 3 A / cm 2 in a phosphate-based electrolytic polishing solution, For 30 minutes.
진공 특성의 평가에는 승온 탈리 가스 분석계를 사용하였다. 시료 스테이지 상에 상기 시료를 두고, 스테이지 승온 속도 10℃/분으로 200℃까지 승온하는 과정에서 탈리하는 물 및 수소를 정량하였다. 상온에 있어서의 진공 배기 특성이 승온 탈리 가스 분석에서의 100 내지 130℃에서 탈리하는 이온 전류 강도에 대응하는 것이 보고되어 있다(비특허문헌 3 참조). 이 보고에 기초하여, SUS 304강에 관한 이 온도에 있어서의 물과 수소의 이온 전류 강도의 합에 대한 평가 시료의 이온 전류 강도의 상대비의 수치를 구하였다. 그 결과를 표 2의 진공 특성-1에 나타내었다. 이 수치가 2.0 미만, 바람직하게는 1.5 미만이 양호하다고 판단하였다.The evaluation of the vacuum characteristics was carried out using an elevated temperature desorption gas analyzer. The sample was placed on the sample stage, and water and hydrogen to be desorbed were quantitatively measured in the course of raising the temperature to 200 DEG C at a stage heating rate of 10 DEG C / min. It has been reported that the vacuum evacuation property at room temperature corresponds to the ionic current intensity which desorbs at 100 to 130 占 폚 in the temperature elevation desorption gas analysis (see Non-Patent Document 3). Based on this report, a numerical value of the ion current intensity of the evaluation sample with respect to the sum of the ion current intensities of water and hydrogen at this temperature with respect to the SUS 304 steel was obtained. The results are shown in the vacuum characteristic-1 in Table 2. It was judged that this value was less than 2.0, preferably less than 1.5.
열간 압연 강재의 인장 시험은, 판 두께 10㎜의 재료에 대해서는 평행부가 8㎜ 직경의 환봉 인장 시험편에 의해, 판 두께 20, 30, 40㎜의 재료에 대해서는 10㎜ 직경의 환봉 인장 시험편을 압연 직각 방향으로 채취하였다. 또한, 판 두께 30, 40㎜의 재료에 대해서는 판 두께 1/4부를 중심으로 하여 채취하였다. 그 중 항복 강도의 결과를 표 2에 나타내었다.The tensile test of the hot-rolled steel was performed by using a round bar tensile test specimen having a diameter of 8 mm in parallel with a material having a thickness of 10 mm and a round bar tensile test specimen having a diameter of 10 mm for a material having a thickness of 20, 30, Direction. For materials having a thickness of 30 and 40 mm, a plate thickness of 1/4 part was taken as a center. The results of the yield strength are shown in Table 2.
열간 압연 강재의 충격 인성은 2㎜ V 기계 가공 노치를 압연 방향으로 가공한 JIS4호 샤르피 시험편에 의해 파면이 압연 방향으로 평행하게 전파되는 방향으로 각 2개 채취하였다. 또한 10㎜의 재료에서는 3/4 사이즈의 샤르피 시험편에 의해, 20㎜의 판 두께의 재료에서는 판 두께 중앙부의 풀사이즈 샤르피 시험편에 의해, 판 두께 30㎜, 40㎜의 재료는 판 두께 1/4부를 중심으로 하여 채취한 풀사이즈 샤르피 시험편에 의해 평가하였다. 시험 온도는 -20℃로 하고, 최대 에너지 500J 사양의 시험기에 의해 충격 시험을 실시하였다. 표 2에 각 3개의 충격치의 평균값(J/㎠)의 결과를 나타내었다.Impact toughness of hot-rolled steel was obtained from JIS No. 4 Charpy test specimen, which was machined in the rolling direction of 2 mm V machining notch, in two directions in which the wave front propagates parallel to the rolling direction. In the case of a 10 mm material, a 3/4 size Charpy test piece is used. For a material having a thickness of 20 mm, a full size Charpy test piece at the center of the plate thickness is used. Size Charpy test piece collected around the center of the test piece. The test temperature was -20 占 폚, and the impact test was carried out by a tester having a maximum energy of 500 J. Table 2 shows the results of the average value (J / cm 2) of each of the three impact values.
표 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명에 관한 열간 압연 강재에서는 모두 SUS 304강에 비교하여 양호한 진공 특성을 나타내는 동시에, 항복 강도가 400㎫을 초과하고, 인성도 50J/㎠ 이상으로 높고, 진공 용기용 재료로서 우수한 특성을 나타내고 있는 것을 알 수 있다.As shown in Table 2, all of the hot-rolled steels according to the present invention exhibited good vacuum characteristics as compared with SUS 304 steel, had a yield strength exceeding 400 MPa, a toughness of 50 J / cm 2 or higher, And exhibits excellent properties as a material.
한편, 표 2의 비교예에서는 진공 특성이 비교재의 SUS 304강보다도 저하되거나, 강도 혹은 인성이 부족하였다.On the other hand, in the comparative example of Table 2, the vacuum characteristics were lower than that of the comparative SUS 304 steel, or the strength or toughness was insufficient.
다음에, 열간 압연 산세 강재는 이하의 방법에 의해 작성하였다.Next, the hot rolled pickled and sintered steel was produced by the following method.
쇼트 블라스트의 지립 사이즈를 소, 중, 대로 3종류를 선택하고, 열간 압연 강재의 통판 속도ㆍ통판 횟수에 의해 투사 밀도를 변경하여, 상술한 2상 스테인리스 열간 압연 강재의 표층 스케일의 일부를 제거하였다. 다음에 40 내지 60℃, 10 내지 20% HNO3, 3 내지 8% HF의 불초산액에 20분 내지 24시간 침지하고, 스케일을 완전하게 제거하였다.Three types of abrasive grains of short blast were selected, small, medium and high, and the projected density was changed according to the number of conveying speeds and number of passes of the hot-rolled steel to remove a part of the surface scale of the above-mentioned two-phase stainless hot- . Then immersed for 20 minutes to 24 hours in 40 to 60 ℃, 10 to 20% HNO 3, 3 to bulcho approximation of 8% HF, which was completely removing scale.
이 열간 압연 산세 강재로부터 표면 거칠기와 경화층 깊이 평가용의 시료를 잘라내고, JIS B0601에 정해진 표면 거칠기 측정에 의한 최대 단면 높이 Rt의 정량화 및 100gf의 비커스 경도 측정에 의한 표피 하부 경화 깊이의 정량화를 실시하였다. 표면 거칠기 측정의 평가 길이는, 3.0㎜로 하고, 각 3회의 측정을 행하고 그 중의 최대값을 채용하였다.The surface roughness and the sample for evaluation of the depth of the hardened layer were cut out from the hot rolled pickled steel material and quantification of the maximum section height Rt by the surface roughness measurement specified in JIS B0601 and the quantification of the depth of the hardened portion under the skin by the Vickers hardness measurement of 100 gf Respectively. The evaluation length of the surface roughness measurement was 3.0 mm, and the measurement was carried out three times, and the maximum value among them was adopted.
표피 하부 경화 깊이 측정은, 좁은 두께 범위를 보다 고정밀도로 측정하기 위해, 도 1에 도시한 바와 같이 시료를 절단하여 경사면을 형성하고, 경사 절단면이 상면으로 되도록 수지에 매립하였다. 그 후, 이 경사 절단면의 경도를 강재 표면에 대응하는 위치로부터 0.1㎜ 피치로 20점 측정하였다. 즉, 강재 표피 하부 1㎜에 대응하는 깊이까지의 경도를 측정하였다. 이 측정을 각각의 측정점에 대해 n=3 행하고, 그 평균값에 의해 표피 하부 경도 분포를 구하였다. 표피 하부 경화 깊이로서는, 내부의 평균 경도에 대해 Hv로 50 이상 경화되어 있는 부분의 표피 하부 두께를 구하고, 표 3에 나타내었다. 여기서, 내부의 평균 경도라 함은, 표피 하부 깊이 0.5 내지 1.0㎜ 부분의 경도의 평균값으로부터 구한 것이다.In order to measure a narrow thickness range with higher accuracy, the lower portion of the epidermis hardening depth was formed by forming a sloped surface by cutting the sample as shown in Fig. 1 and filling the sloped cut surface into the resin so as to be the upper surface. Thereafter, the hardness of the oblique cut surface was measured at 20 points at a pitch of 0.1 mm from the position corresponding to the surface of the steel material. That is, the hardness up to a depth corresponding to 1 mm below the steel skin was measured. This measurement was performed for n = 3 for each measurement point, and the hardness distribution under the epidermis was determined by the average value. As the depth of hardening under the epidermis, the thickness of the epidermis at the portion hardened by Hv of at least Hv with respect to the average hardness of the epidermis was obtained and shown in Table 3. Here, the mean average hardness is obtained from an average value of the hardness at a depth of 0.5 to 1.0 mm below the epidermis.
일부의 열간 압연 산세 강재에 대해 시효 경화와 수소량 저감을 위한 열처리(시효 열처리)를 대기 중에서 실시하였다. 이 시효 열처리에 의해 얇은 산화 피막이 생성되었다.For some of the hot rolled pickled steels, heat treatment (aging heat treatment) for aging hardening and reducing the amount of hydrogen was performed in the atmosphere. A thin oxide film was formed by this aging heat treatment.
열간 압연 산세 강재 및 시효 열처리 강재의 수소량 측정 및 진공 특성 평가는, 산세 처리를 행하지 않는 상술한 열간 압연 강재와 동일한 방법으로 실시하였다. 단, 진공 특성 평가용의 시료는, 우선 #150 벨트식 연마에 의해 강재 표면의 요철을 제거한 후에 두께가 3㎜이고 14㎜×14㎜의 시료를 채취하고, #600까지의 습식 연마, 전해 연마, 질산 침지를 마찬가지로 행하여 표피 하부 경화층을 일부 포함하는 승온 탈리 가스 분석용 시료로 하였다.The measurement of the hydrogen content of the hot rolled pickled and tempered steel and the aged heat treated steel and the evaluation of the vacuum characteristics were carried out in the same manner as the hot rolled steel without pickling treatment. However, samples for evaluation of vacuum characteristics were prepared by first removing the irregularities on the surface of the steel material by # 150 belt polishing and then collecting samples having a thickness of 3 mm and a size of 14 mm x 14 mm. The samples were subjected to wet polishing, electrolytic polishing , Nitric acid immersion was carried out in the same manner to obtain a specimen for temperature elevation desalinization analysis including a part of the hardened sub-epidermal layer.
또한, 인장 시험, 충격 시험을 산세 처리를 행하지 않는 상술한 열간 압연 강재와 마찬가지로 실시하였다.The tensile test and the impact test were carried out in the same manner as the hot-rolled steel material without pickling treatment.
열간 압연 산세 강재의 평가 결과를 표 3의 수소량, 진공 특성-2, 항복 강도, 충격 특성에 나타내었다.The evaluation results of the hot rolled pickled steels are shown in Table 3 in terms of hydrogen content, vacuum characteristic-2, yield strength and impact properties.
표 3의 시험 No.15의 비교예에서는 쇼트 블라스트를 소지립에서 단시간밖에 실시하지 않았으므로 산세에 장시간을 필요로 하였다. 그 결과, 수소량은 0.0004 mass%로 되고, 진공 특성이 저하되어 있었다. 시험 No.16의 비교예에서는 중지립의 쇼트 블라스트를 장시간 실시하여 스케일을 대략 완전하게 제거하고, 산세는 단시간에 종료하였다. 이로 인해 경화층은 0.25㎜로 커지고, 진공 특성은 저하되어 있었다. 시험 No.17 내지 20의 비교예에서는 대지립의 쇼트 블라스트와 산세를 실시하였다. 경화층은 0.20㎜로 커졌다. 이로 인해 시험 No.18 내지 20의 비교예에서는 진공 특성은 바람직하지 않았다. 시험 No.17의 비교예에서는, 장시간의 시효 열처리를 실시하였으므로 항복 강도가 과도하게 증가하고, 동시에 취화되었다. 이들에 대해 본 발명예의 열간 압연 산세 강재에서는 모두 양호한 진공 특성, 항복 강도, 충격 특성을 나타내었다.In the comparison example of Test No. 15 in Table 3, shot blasting was carried out only for a short period of time from the holding lips, requiring a long time for pickling. As a result, the amount of hydrogen was 0.0004 mass%, and the vacuum characteristics were lowered. In Test No. 16, the shot blast of the stop lips was performed for a long time, the scale was almost completely removed, and the pickling was completed in a short time. As a result, the hardened layer was increased to 0.25 mm and the vacuum characteristics were lowered. In the comparative examples of Test Nos. 17 to 20, shot blasting and pickling of the earth lips were carried out. The cured layer was increased to 0.20 mm. As a result, the vacuum characteristics of Comparative Examples Nos. 18 to 20 were not preferable. In the comparative example of Test No. 17, since the aging heat treatment was performed for a long time, the yield strength was excessively increased and simultaneously brittle. On the other hand, all of the hot-rolled, acidified steels of the present invention showed good vacuum characteristics, yield strength and impact properties.
이상의 실시예로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 의해 진공 특성이 양호한 2상 스테인리스 강재가 얻어지는 것이 밝혀졌다.As can be seen from the above examples, it has been found that a two-phase stainless steel material having good vacuum characteristics can be obtained by the present invention.
본 발명에 의해, 강도가 높고 Ni 함유량이 적은 경제적인 진공 용기용 2상 스테인리스 강재를 제공하는 것이 가능해져, 대형의 진공 용기에 있어서의 비용 절감을 제공할 수 있는 등 산업상 기여하는 점은 극히 크다.Industrial Applicability According to the present invention, it is possible to provide an economical two-phase stainless steel material for a vacuum container having a high strength and a low Ni content, which can provide a cost reduction in a large vacuum container. Big.
Claims (9)
표면 조도의 최대 단면 높이 Rt가 40㎛ 이하, 또한 표피 하부 경화층 깊이가 0.15㎜ 이하인 것을 특징으로 하는, 가스 탈리 특성이 우수한 2상 스테인리스 강재.C: not more than 0.06%, Si: 0.05 to 1.5%, Mn: 0.5 to 10.0%, P: not more than 0.05%, S: not more than 0.010%, Ni: 1.22 to 5.0% , The content of Al in the range of 0.001 to 0.05%, the content of hydrogen in the steel of 3 ppm or less, the balance being Fe and inevitable impurities,
Wherein the maximum cross-sectional height Rt of the surface roughness is 40 占 퐉 or less and the depth of the under-surface hardened layer is 0.15 mm or less.
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