JPS63295699A - 共沸溶剤組成物 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は１，２−ジクロロ−１，１−ジフルオロエタン
（以下、フロン−１３２ｂという）と１．１．２−トリ
クロロ−１，２，２−トリフルオロエタン（以下、フロ
ン−１１３という）とからなる共沸溶剤組成物に関する
。

［従来の技術］ 従来より、クロロフルオロエタン系化合物であるフロン
−１１３は不燃性で生体毒性が少ないほか、プラスチッ
クやゴムなどの高分子物質を侵すことなく、油脂、グリ
ース、ワックスなどを溶解するという選択溶解性に優れ
ており、単独または他の有機溶剤との混合あるいは共沸
組成物の形で溶剤、洗浄剤などに広く用いられている。

［発明が解決しようとする問題点コ 近年、フロン−１１３などの水素がすべて塩素およびフ
ッ素で置換されたクロロフルオロエタン系化合物（以下
、パーハロエタンという）が地球を取り巻くオゾン層を
破壊するという地球規模の環境汚染が問題となり、そう
したパーハロエタンの使用を低減することが急務となっ
ている。

そこでフロン−１１３に代わる物質が種々検討されてい
るが、未だ有効な代替物は見出されていない。一方、フ
ロン−１１３と他の有機溶剤との混合溶剤も実用化され
ている。

しかしながら、溶剤として使用するためには使用時の液
管理が容易でかつ容易に回収、再使用できることが重要
な要件となり、さらに蒸気洗浄も可能であることが望ま
れる。そうした要件を満たす混合溶剤は単に２成分以上
を混合しただけではえられず、共沸点を有する状態、す
なわち共沸状態の混合物とする必要がある。

フロン−１１３との共沸混合物としては、メタノールや
エタノールとの共沸混合物が知られているが、いずれも
アルコール成分は１０％（重量％、以下同様）未満であ
り（メタノール：５．７％、エタノール：４％）、シた
がってフロン−１１３の使用量を低減させるという点に
おいては到底満足のいくものではない。

また、フロン−１１３とメチレンクロライドとの１：１
共沸混合物も実用化されているが、メチレンクロライド
の生体毒性が高いため、望ましいものではない。

本発明は充分な溶剤性能を維持したままフロン−１１３
の使用量を低減化させえた共沸溶剤組成物を提供するも
のである。

［問題点を解決するための手段］ 本発明の共沸溶剤組成物は、４８．１％のフロン−１３
２ｂと５１．９％のフロン−１１３との共沸混合物から
なることを要旨とするものである。

［作用および実施例］ 本発明で用いるフロン−１３２ｂ　　（沸点：　４Ｂ、
８℃）とフロン−１１３（％３点：　４７．８℃）との
共沸混合物は４４．２℃の共沸点を有している。

フロン−１３２ｂは塩素原子とフッ素原子のほかに水素
原子を２個有する化合物であり、オゾン層を破壊するこ
とはない。しかし、それ単独ではプラスチックやゴムに
対する溶解力が大きすぎ、そうした素材を侵してしまう
ため溶剤として使用されていなかったものである。

本発明によれば、フロン−１３２ｂとフロン−１１３と
を４８．１／　５１．９の重量比で含んでいるためフロ
ン−１３２ｂの有機系素材に対する溶解力を抑えること
ができると共にフロン−１１３の使用量を大幅に減らす
ことができるうえ、フロン−１３２ｂの溶解力を利用し
てフロン−１１３単独では除去できなかったような電子
工業分野などにおけるフラックスの除去も可能となる。

しかも共沸状態であるため、液管理、回収、再使用が容
易であり、蒸気洗浄にも適用できる。

本発明の組成物は化学的に安定であるが、さらに安定剤
を添加してもよい。

このような安定剤として好ましい性質としては、本発明
の組成物を安定化する効果の大きいことはもちろんであ
るが、蒸留操作により同伴留出されるものや、さらには
共沸を形成するものが望ましいが、これらに限定される
ものではない。

前記のごとき安定剤の具体例としては、たとえばニトロ
メタン、ニトロエタン、ニトロプロパンなどの脂肪族ニ
トロ化合物、８−メチル−１−プチンー３−オール、３
−メチル−１−ペンチン−３−オールなどのアセチレン
アルコール類、グリシドール、メチルグリシジルエーテ
ル、アリルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエ
ーテル、■、２−ブチレンオキシド、シクロヘキセンオ
キシド、エピクロルヒドリンなどのエポキシド類、ジメ
トキシメタン、１．２−ジメトキシエタン、１．４−ジ
オキサン、Ｌ、３，５４リオキサンなどのエーテル類、
ヘキセン、ヘプテン、オクテン、２．４．４４リメチル
−１−ペンテン、ペンタジェン、オクタジエン、シクロ
ヘキセン、シクロペンテンなどの不飽和炭化水素類、ア
リルアルコール、１−ブテン−３−オール、３−メチル
−１−ブテン−３−オールなどのオレフィン系アルコー
ル類、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル
酸ブチルなどのアクリル酸エステル類などがあげられ、
これらは単独で用いてもよく、２種以上併用してもよい
。またこれらとフェノール、トリメチルフェノール、シ
クロヘキシルフェノール、チモール、２．６−ジーｔ−
ブチル−４−メチルフェノール、ブチルヒドロキシアニ
ソール、イソオイゲノールなどのフェノール類や、ヘキ
シルアミン、ペンチルアミン、ジプロピルアミン、ジイ
ソプロピルアミン、ジイソブチルアミン、トリエチルア
ミン、トリブチルアミン、ピリジン、Ｎ−メチルモルホ
リン、シクロヘキシルアミン、２，２．８．８−テトラ
メチルピリジン、Ｎ、Ｎ’−ジアリル−ｐ−フェニレン
ジアミンなどのアミン類などと併用してもよく、併用す
るとさらに優れた相乗的安定化効果が発揮される。

前記安定剤の使用量としては、安定剤の種類により異な
るため一概にはきめられないが、通常、本発明の組成物
に対して０．１〜ｌｏ％用いるのが好ましく、０．５〜
５％用いるのがさらに好ましい。

こうした利点を有する本発明の共沸溶剤組成物は、油脂
やグリースの除去のほか、半導体に用いるシリコンウェ
ハーや水晶、セラミックスなどのカッティングや研磨な
どの加工時の仮止め用ワックス類の除去、フォトレジス
トの剥離除去、フラックスの除去などに用いる洗浄剤と
して宵月である。

つぎに実施例をあげて本発明の共沸溶剤組成物を説明す
るが、本発明はかかる実施例のみに限定されるものでは
ない。

実施例１ フロン−１３２ｂとフロン−０３とのそれぞれ１５０ｇ
および１５０ｇの混合物３００ｇを蒸溜フラスコに入れ
、理論段数３０段の精留塔を用いて常圧下に蒸溜を行な
った。その結果、４４．２℃において共沸を呈し、その
留分をガスクロマトグラフィーにより分析したところ、
組成はフロン−１３２ｂが４８．１％でフロン−１１３
が５１．９％であった。

実施例２ つぎの要領でシリコンウェハー加工において一時仮止め
材として使用されているワックス類の溶解性を調べた。

第１表に示す溶剤ｌｏｎｇをそれぞれ容ｆｆｉ　２００
ｃｃのビーカーに入れ４０℃に加温した。ついで攪拌し
ながら粉末にしたワックスとしてエレクトロンワックス
およびステッキワックス（いずれも日化精工■製）を徐
々に加えて溶解性を観察した。

結果を第１表に示す。

溶解性の評価はっぎの基準に従って行なった。

◎：フラックス度２％以上溶解 Ｏ：ワックス濃度１％以上２％まで溶解Δ：フラックス
度１％まで溶解 ×：溶解せず 実施例３ 電気回路が組み込まれたフェノール樹脂よりなるプリン
ト基板（ＢＯＸ　５０ｍｍ）の全面に■タムラ製作所製
のブレフラックス（Ｂ−１１１Ｂ）を塗布し、ついでポ
ストフラックス（Ｐ−２３０Ｖ）を塗布したのち、約２
５０℃の電気炉中で２分間焼成した。焼成後炉からプリ
ント基板を取り出して室温にまで冷却したのち、第１表
に示す溶剤が入っている浸漬−蒸気洗浄タイブの二槽式
洗浄機［ブランソン（Ｂｒａｎｓｏｎ）社製モデルＵＰ
−１２１０１で１分間の浸漬洗浄（超音波洗浄）、つい
で３０秒間の蒸気洗浄を行なってフラックスの除去の度
合を７０１１定した。フラックスの除去の度合は肉眼に
より観察した。

それらの結果を第１表に示す。

第１表中、 ０：良　好 △：やや不良（基板表面に白色残渣） ×：不　良 である。

実施例４ 第１表に示す各溶剤につき、素材（プラスチック）に対
する影響（膨潤度）をっぎの要領で調べた。

１００ｃｃの耐圧ガラスビンに第１表に示す溶剤１００
ｇと同表に示すプラスチック試験片（５Ｘ５０Ｘ　２１
１１）を入れて、温度５０’Ｃの恒温槽中に４時間放置
し、取出したのち、ただちに重量増加および体積増加を
調べた。

結果を第１表に示す。

評価は ０２重量または体積増加Ｏ〜２％ ○：型重量たは体積増加２〜５％ Δ：型重量たは体積増加５％以上 Ｘ：溶　解 とした。

［発明の効果コ 本発明の共沸溶剤組成物は、フロン系溶剤のオゾン層の
破壊の原因と考えられているフロン−１１３の使用量を
大幅に減少させることができるうえ、フロン−１１３と
フロン−１３２ｂの調和のとれた溶解力を発揮し、かつ
不燃性であり、しかも共沸混合物の利点である使用時の
液管理や回収、再使用における取り扱い容易性を兼ね備
えた極めて優れた溶剤組成物であり、さらに被溶解物質
の幅をも拡げることもできるという優れた効果を奏する
ものである。

特許出願人　　ダイキン工業株式会社 手続補正書印釦 昭和６２年７月８日 特許庁長官　小川邦人　殿　　　　　　　　　ｉ萱１事
件の表示 昭和６２年特許願第１３１０２７号 名　称　　（２８５）ダイキン工業株式会社代表者　山
　１）　稔 済 シ 切 ５補正の対象 （１）　　明細書の「発明の詳細な説明」の欄６補正の
内容 （１）明細書３頁１０行の「５．７％」を「６％」と補
正する。

（′２Ｊ　　同４頁１０〜１１行の「オゾン層を破壊す
ることはない」を「オゾン層の破壊に殆ど影響を与えな
い」と補正する。

（３）同４頁１７行の「有機系」を「高分子」と補正す
る。

（４）　　同５頁５行の「化学的にＪを「化学的には比
較的」と補正する。

（５）同７頁２行の「ピリジン」を「ピペリジン」と補
正する。

（６）　　同７頁３行の「アミン類」を「アミン類、ベ
ンゾトリアゾール、２−（２°−ヒドロキシ−５−メチ
ルフェニル）ベンゾトリアゾール、クロロベンゾトリア
ゾールなどのトリアゾール類」と補正する。

（７′）同７頁１５行の「剥離」を「剥離剤」と補正す
る。

（８）　　同９頁１０〜１２行の「約２５０℃の・・・
・・・冷却したのち」を「約２５０℃でハンダづけした
。

このプリント基板を室温で１時間放冷したのち」と補正
する。

（９）　　同９頁１３〜１４行の［蒸気洗浄タイプ・・
・・・・モデルＵＰ−１２１０］で」を「蒸気洗浄の二
槽式洗浄機で」と補正する。

（財）　同９頁１５行の「３０秒」を「１分」と補正す
る。

以　　上

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １　１，２−ジクロロ−１，１−ジフルオロエタン４８
   ．１重量％と１，１，２−トリクロロ−１，２，２−ト
   リフルオロエタン５１．９重量％とからなる共沸溶剤組
   成物。