JPS6317788B2 - - Google Patents
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- JPS6317788B2 JPS6317788B2 JP58019504A JP1950483A JPS6317788B2 JP S6317788 B2 JPS6317788 B2 JP S6317788B2 JP 58019504 A JP58019504 A JP 58019504A JP 1950483 A JP1950483 A JP 1950483A JP S6317788 B2 JPS6317788 B2 JP S6317788B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
本発明は珪酸カルシウム成形体及びその製法に
関し、更に詳しくは無定形炭素を含有するゾーノ
トライト系珪酸カルシウム成形体及びその製造法
に関す。 炭素含有珪酸カルシウム成形体としては特公昭
51−6038号公報に活性炭含有珪酸カルシウム成形
体の製法が記載されている。この製法は、珪酸原
料、石灰原料、及び水から調製される原料スラリ
ーに活性炭を原料固形分に対し0.5〜７重量％と
いう特定量含有させて撹拌下に水熱合成反応せし
めてゾーノトライト結晶と活性炭とを含む水性ス
ラリーとなし、これを成形・乾燥するものであ
り、活性炭を特定量添加することにより上記合成
反応の反応速度を大となしうると共に水の量を著
しく減少せしめ得るというものである。そして得
られた炭素含有ゾーノトライト系珪酸カルシウム
成形体とほぼ同等の物性を有するものである旨記
載されている。即ち従来の活性炭含有珪酸カルシ
ウム成形体については、その製法上の効果は存在
するが成形体自体についてはほぼ特定の効果はな
いものとされていたのである。 本発明者らは従来から珪酸カルシウム成形体に
ついて長年研究を続けて来たが、この研究に於い
て次のことを見出した。即ち上記活性炭含有原料
スラリーに於いて無定形炭素（活性炭も含む）の
原料スラリー中に於ける含有量が15重量％以上50
重量％以下の間に於いては、得られる成形体は著
しく吸湿能が大きいこと。特にこの吸湿能は無定
形炭素の量と密接な関係を有し無定形炭素の量が
７重量％を境にして臨界的に向上し、特に15重量
％以上で著しく吸湿能が向上することを見出し
た。またこの際無定形炭素が15重量％以上50重量
％以下も含有されているにも拘らず非常に軽量に
して充分なる実用強度を有する成形体が収得出来
ることおよび断熱性能が著しく向上することも見
出した。本発明はかゝる知見に基ずいて完成され
たものであり、即ち本発明は、ゾーノトライト結
晶の二次粒子及び無定形炭素を主成分とする成形
体であつて、該ゾーノトライト結晶の二次粒子は
圧縮変形された状態で相互に連結した状態で存在
し、且つ該無定形炭素は該成形体中に15重量％以
上50重量％以下含まれると共に示差熱分析により
480℃を超えて600℃の間に発熱ピークを有するも
のであることを特徴とする無定形炭素含有ゾーノ
トライト系珪酸カルシウム成形体、及び珪酸原
料、石灰原料、無定形炭素を主成分とする物質及
び水とから固形分に対する水の量が５重量倍以上
となる様に且つ固形分中に無定形炭素を主成分と
する物質が15重量％以上50重量％以下になるよう
に調製された原料スラリーを、加圧下加熱撹拌し
ながら水熱合成反応を行なわしめてゾーノトライ
ト結晶と無定形炭素とを主成分とする水性スラリ
ーとなし、次いでこれを成形・乾燥することを特
徴とする無定形炭素含有ゾーノトライト系珪酸カ
ルシウム成形体の製法に係るものである。 本発明の無定形炭素含有珪酸カルシウム成形体
は無定形炭素を15重量％以上50重量％以下含有す
るものであり、特に注目すべきは該成形体中の無
定形炭素が７重量％を超えると成形体自体の吸湿
能が急激に上昇するが、更に15重量％以上含まれ
ていることにより成形体自体の吸湿能が顕著に向
上しているという特徴を有する。 以下に本発明をその製法に基ずいて下記に説明
する。 本発明成形体は原則的には珪酸原料、石灰原
料、無定形炭素を主成分とする物質及び水から調
製された原料スラリーを撹拌下に水熱合成反応せ
しめてゾーノトライト結晶と無定形炭素とを主成
分とする水性スラリーを得、これを成形し乾燥し
て製造される。 本発明に於いて使用される無定形炭素を主成分
として含有する物質としては代表的には活性炭を
例示することが出来、通常粒径150μｍ好ましく
は100μｍ以下のものを使用するが、粗大な粒子
が一部混入していてもよい。 また、珪酸原料としては従来この種珪酸カルシ
ウム成形体製法に使用されて来たものがいずれも
有効に使用出来、たとえば結晶質珪酸原料として
珪石、珪砂等をまた無定形珪酸原料としてシリカ
ゲル、シリカフラワー、ホワイトカーボン、珪藻
土等を例示出来る。 石灰原料としては従来から使用されて来たもの
がいずれも使用出来、たとえば生石灰、消石灰、
カーバイド滓等を具体例として使用出来、また特
に軽量成形体たとえば密度0.1ｇ／cm3程度の成形
体を製造する場合には沈降容積５ml以上の石灰乳
を使用することが好ましい。 上記石灰乳の沈降容積とは、水対石灰の固形分
の比が120倍の石灰乳50mlを、直径が1.3cmで容積
が50cm3以上のメスシリンダー中で20分間静置後に
石灰の粒子が沈降した容積をmlで示したものであ
る。 水の量は原料スラリーの固形分に対し５倍（重
量）以上であり、上記軽量体を製造する場合には
15倍以上とするのが好ましい。珪酸原料と石灰原
料のCaO／SiO2モル比は0.90〜1.15程度である。 この原料スラリーには、引き続く水熱合成反応
に於いて不活性な添加材を添加しても良く、この
際の添加材として無機質繊維たとえば石綿、岩綿
等を例示することが出来る。 かくして調製された原料スラリーは次いで撹拌
下に水熱合成反応に供される。この反応条件は通
常８Kg／cm2以上好ましくは10Kg／cm2以上の飽和水
蒸気圧下で行なわれる。この反応により珪酸分と
石灰とが反応し、ゾーノトライト結晶を主成分と
する５〜100μｍ程度の二次粒子が生成すると共
に原料スラリー中に共存している無定形炭素を主
成分とする物質がそのまゝ存在しこれ等が均一に
水に分散したスラリーが得られる。このゾーノト
ライト結晶及び無定形炭素を主成分とする水性ス
ラリーを布を用いて過すると液は透明とな
るが、ゾーノトライト結晶の二次粒子から成る水
性スラリーに無定形炭素を添加したものを同様に
過すると液は黒く着色する。この事実より本
発明に於いては上記無定形炭素を主成分とする物
質はゾーノトライト結晶の二次粒子に含有されて
存在しているかまたは該粒子に何等かの力で付着
して存在しているものと考えられる。 上記ゾーノトライト結晶及び無定形炭素から成
る水性スラリーには必要に応じ各種の添加材が添
加される。この際の添加材としてはこの種珪酸カ
ルシウム成形体製造に用いられて来たものが広い
範囲で使用出来、たとえば繊維質、粘土類、セメ
ント類等を例示出来、更に詳しくは石綿、岩綿、
ガラス繊維、炭素繊維等の無機繊維、パルプ、セ
ルロース、各種合成繊維等の有機繊維、カオリ
ン、ベントナイト等の粘土、石膏、ポルトランド
セメント、アルミナセメント、その他各種セメン
ト等を具体例として例示出来る。 本発明に於いては該水性スラリーを常法により
成形し乾燥して無定形炭素含有ゾーノトライト結
晶成形体を収得することが出来る。 かくして得られる本発明の成形体は、ゾーノト
ライト結晶の二次粒子及び無定形炭素を主成分と
して成るものであり、無定形炭素の成形体中の含
有量は15.0重量％以上50重量％以下程度である。
そしてこの成形体は軽量であつても充分なる実用
的曲げ強度を有す。特に注目すべきは、成形体の
吸湿能が著しく優れていることである。吸湿能は
含有されている無定形炭素の量と密接な関係を有
し、本発明者らの研究に依ると、後記第５表及び
第３図に示される通り、該無定形炭素の含有量が
15.0重量％に達しない場合は吸湿能は著しく大き
くはならないが、15.0重量％以上になると急激に
吸湿能が著しく増大する。また本発明の成形体は
これを粉砕して得た粉末の比表面積が90〜400
m2／ｇ（但しBET法により測定）程度でありま
た示差熱分析（昇温速度10℃／min）では480℃
を超えて600℃の間に発熱ピークが見られる。本
発明成形体はゾーノトライト結晶を主体とする珪
酸カルシウム結晶の二次粒子と無定形炭素、また
はこれ等と他の添加材とから構成されており、該
二次粒子は圧縮変形された状態で相互に連結して
構成されている。また成形体のうち高密度品は優
先配向しているものである。 以下に実施例を示して本発明法を具体的に説明
する。但し下記例に於ける各種物性は夫々次の様
な方法で測定したものである。 (イ) 曲げ強さ JIS Ａ 9510の方法に準ずる。 (ロ) 優先配向度（Ｐ） Ｐ＝Ｉ（320）・I′（001）／Ｉ（001）・I′（3
20） 但しＩ（320）とＩ（001）は無配向粉末試料の
回折強度でI′（320）とI′（001）は優先配向度を
測定しようとする試料の回折強度である。 (ハ) 炭素含有量 JIS Ｒ 6124の方法に準ずる。 (ニ) 比表面積 成形体を粉砕してBET法に依り測定する。 (ホ) 示差熱分析及び熱重量分析 成形体を粉砕して得た約10mgの試料を用い、
昇温速度10℃／minの条件で測定する。 (ヘ) 吸湿量（相対湿度90％のときの） JIS Ｚ 0701の方法で調整された相対湿度90
％のデジケーター中に試料を入れ、同雰囲気中
での平衡吸湿量（％）を次式により求める。 吸湿量（％）＝W1−Wo／Wo×100 Wo：試料の乾燥重量（ｇ） W1：吸湿した試料の重量（ｇ） 但し下記例に於いて部又は％となるのは特に
説明しないかぎり、重量部又は重量％を示す。 実施例 １ 生石灰（CaO95.0％）32.9部を80℃の温水394
部中で消和して得た石灰乳の沈降容積は4.8mlで
あつた。上記石灰乳に平均粒子径0.24μｍのフエ
ロシリコンダスト（SiO290.2％）37.2部を10重量
部の水でホモミキサーにて２分間分散させて得た
スラリーと活性炭（武田薬品製、商品名白鷺Ａ）
17.5部を加え、更に水を加えて、全体の水量を固
形分の24重量倍となるように混合して原料スラリ
ーを得、これを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191
℃でオートクレーブで回転数102r.p.mで撹拌翼を
回転しながら撹拌し５時間水熱合成反応を行つて
スラリーを得た。上記で得たスラリーを100℃で
24時間乾燥して、Ｘ線回折分析した所、ゾーノト
ライト結晶のピークが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると該２次粒子が上
記と同様の不定形の粒子と一体となつているのが
認められた。この電子顕微鏡写真（倍率7500倍）
を第１図に示す。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、18.7％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えてプレス成形し100℃で24時間乾
燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第１表の通りであつ
た。
関し、更に詳しくは無定形炭素を含有するゾーノ
トライト系珪酸カルシウム成形体及びその製造法
に関す。 炭素含有珪酸カルシウム成形体としては特公昭
51−6038号公報に活性炭含有珪酸カルシウム成形
体の製法が記載されている。この製法は、珪酸原
料、石灰原料、及び水から調製される原料スラリ
ーに活性炭を原料固形分に対し0.5〜７重量％と
いう特定量含有させて撹拌下に水熱合成反応せし
めてゾーノトライト結晶と活性炭とを含む水性ス
ラリーとなし、これを成形・乾燥するものであ
り、活性炭を特定量添加することにより上記合成
反応の反応速度を大となしうると共に水の量を著
しく減少せしめ得るというものである。そして得
られた炭素含有ゾーノトライト系珪酸カルシウム
成形体とほぼ同等の物性を有するものである旨記
載されている。即ち従来の活性炭含有珪酸カルシ
ウム成形体については、その製法上の効果は存在
するが成形体自体についてはほぼ特定の効果はな
いものとされていたのである。 本発明者らは従来から珪酸カルシウム成形体に
ついて長年研究を続けて来たが、この研究に於い
て次のことを見出した。即ち上記活性炭含有原料
スラリーに於いて無定形炭素（活性炭も含む）の
原料スラリー中に於ける含有量が15重量％以上50
重量％以下の間に於いては、得られる成形体は著
しく吸湿能が大きいこと。特にこの吸湿能は無定
形炭素の量と密接な関係を有し無定形炭素の量が
７重量％を境にして臨界的に向上し、特に15重量
％以上で著しく吸湿能が向上することを見出し
た。またこの際無定形炭素が15重量％以上50重量
％以下も含有されているにも拘らず非常に軽量に
して充分なる実用強度を有する成形体が収得出来
ることおよび断熱性能が著しく向上することも見
出した。本発明はかゝる知見に基ずいて完成され
たものであり、即ち本発明は、ゾーノトライト結
晶の二次粒子及び無定形炭素を主成分とする成形
体であつて、該ゾーノトライト結晶の二次粒子は
圧縮変形された状態で相互に連結した状態で存在
し、且つ該無定形炭素は該成形体中に15重量％以
上50重量％以下含まれると共に示差熱分析により
480℃を超えて600℃の間に発熱ピークを有するも
のであることを特徴とする無定形炭素含有ゾーノ
トライト系珪酸カルシウム成形体、及び珪酸原
料、石灰原料、無定形炭素を主成分とする物質及
び水とから固形分に対する水の量が５重量倍以上
となる様に且つ固形分中に無定形炭素を主成分と
する物質が15重量％以上50重量％以下になるよう
に調製された原料スラリーを、加圧下加熱撹拌し
ながら水熱合成反応を行なわしめてゾーノトライ
ト結晶と無定形炭素とを主成分とする水性スラリ
ーとなし、次いでこれを成形・乾燥することを特
徴とする無定形炭素含有ゾーノトライト系珪酸カ
ルシウム成形体の製法に係るものである。 本発明の無定形炭素含有珪酸カルシウム成形体
は無定形炭素を15重量％以上50重量％以下含有す
るものであり、特に注目すべきは該成形体中の無
定形炭素が７重量％を超えると成形体自体の吸湿
能が急激に上昇するが、更に15重量％以上含まれ
ていることにより成形体自体の吸湿能が顕著に向
上しているという特徴を有する。 以下に本発明をその製法に基ずいて下記に説明
する。 本発明成形体は原則的には珪酸原料、石灰原
料、無定形炭素を主成分とする物質及び水から調
製された原料スラリーを撹拌下に水熱合成反応せ
しめてゾーノトライト結晶と無定形炭素とを主成
分とする水性スラリーを得、これを成形し乾燥し
て製造される。 本発明に於いて使用される無定形炭素を主成分
として含有する物質としては代表的には活性炭を
例示することが出来、通常粒径150μｍ好ましく
は100μｍ以下のものを使用するが、粗大な粒子
が一部混入していてもよい。 また、珪酸原料としては従来この種珪酸カルシ
ウム成形体製法に使用されて来たものがいずれも
有効に使用出来、たとえば結晶質珪酸原料として
珪石、珪砂等をまた無定形珪酸原料としてシリカ
ゲル、シリカフラワー、ホワイトカーボン、珪藻
土等を例示出来る。 石灰原料としては従来から使用されて来たもの
がいずれも使用出来、たとえば生石灰、消石灰、
カーバイド滓等を具体例として使用出来、また特
に軽量成形体たとえば密度0.1ｇ／cm3程度の成形
体を製造する場合には沈降容積５ml以上の石灰乳
を使用することが好ましい。 上記石灰乳の沈降容積とは、水対石灰の固形分
の比が120倍の石灰乳50mlを、直径が1.3cmで容積
が50cm3以上のメスシリンダー中で20分間静置後に
石灰の粒子が沈降した容積をmlで示したものであ
る。 水の量は原料スラリーの固形分に対し５倍（重
量）以上であり、上記軽量体を製造する場合には
15倍以上とするのが好ましい。珪酸原料と石灰原
料のCaO／SiO2モル比は0.90〜1.15程度である。 この原料スラリーには、引き続く水熱合成反応
に於いて不活性な添加材を添加しても良く、この
際の添加材として無機質繊維たとえば石綿、岩綿
等を例示することが出来る。 かくして調製された原料スラリーは次いで撹拌
下に水熱合成反応に供される。この反応条件は通
常８Kg／cm2以上好ましくは10Kg／cm2以上の飽和水
蒸気圧下で行なわれる。この反応により珪酸分と
石灰とが反応し、ゾーノトライト結晶を主成分と
する５〜100μｍ程度の二次粒子が生成すると共
に原料スラリー中に共存している無定形炭素を主
成分とする物質がそのまゝ存在しこれ等が均一に
水に分散したスラリーが得られる。このゾーノト
ライト結晶及び無定形炭素を主成分とする水性ス
ラリーを布を用いて過すると液は透明とな
るが、ゾーノトライト結晶の二次粒子から成る水
性スラリーに無定形炭素を添加したものを同様に
過すると液は黒く着色する。この事実より本
発明に於いては上記無定形炭素を主成分とする物
質はゾーノトライト結晶の二次粒子に含有されて
存在しているかまたは該粒子に何等かの力で付着
して存在しているものと考えられる。 上記ゾーノトライト結晶及び無定形炭素から成
る水性スラリーには必要に応じ各種の添加材が添
加される。この際の添加材としてはこの種珪酸カ
ルシウム成形体製造に用いられて来たものが広い
範囲で使用出来、たとえば繊維質、粘土類、セメ
ント類等を例示出来、更に詳しくは石綿、岩綿、
ガラス繊維、炭素繊維等の無機繊維、パルプ、セ
ルロース、各種合成繊維等の有機繊維、カオリ
ン、ベントナイト等の粘土、石膏、ポルトランド
セメント、アルミナセメント、その他各種セメン
ト等を具体例として例示出来る。 本発明に於いては該水性スラリーを常法により
成形し乾燥して無定形炭素含有ゾーノトライト結
晶成形体を収得することが出来る。 かくして得られる本発明の成形体は、ゾーノト
ライト結晶の二次粒子及び無定形炭素を主成分と
して成るものであり、無定形炭素の成形体中の含
有量は15.0重量％以上50重量％以下程度である。
そしてこの成形体は軽量であつても充分なる実用
的曲げ強度を有す。特に注目すべきは、成形体の
吸湿能が著しく優れていることである。吸湿能は
含有されている無定形炭素の量と密接な関係を有
し、本発明者らの研究に依ると、後記第５表及び
第３図に示される通り、該無定形炭素の含有量が
15.0重量％に達しない場合は吸湿能は著しく大き
くはならないが、15.0重量％以上になると急激に
吸湿能が著しく増大する。また本発明の成形体は
これを粉砕して得た粉末の比表面積が90〜400
m2／ｇ（但しBET法により測定）程度でありま
た示差熱分析（昇温速度10℃／min）では480℃
を超えて600℃の間に発熱ピークが見られる。本
発明成形体はゾーノトライト結晶を主体とする珪
酸カルシウム結晶の二次粒子と無定形炭素、また
はこれ等と他の添加材とから構成されており、該
二次粒子は圧縮変形された状態で相互に連結して
構成されている。また成形体のうち高密度品は優
先配向しているものである。 以下に実施例を示して本発明法を具体的に説明
する。但し下記例に於ける各種物性は夫々次の様
な方法で測定したものである。 (イ) 曲げ強さ JIS Ａ 9510の方法に準ずる。 (ロ) 優先配向度（Ｐ） Ｐ＝Ｉ（320）・I′（001）／Ｉ（001）・I′（3
20） 但しＩ（320）とＩ（001）は無配向粉末試料の
回折強度でI′（320）とI′（001）は優先配向度を
測定しようとする試料の回折強度である。 (ハ) 炭素含有量 JIS Ｒ 6124の方法に準ずる。 (ニ) 比表面積 成形体を粉砕してBET法に依り測定する。 (ホ) 示差熱分析及び熱重量分析 成形体を粉砕して得た約10mgの試料を用い、
昇温速度10℃／minの条件で測定する。 (ヘ) 吸湿量（相対湿度90％のときの） JIS Ｚ 0701の方法で調整された相対湿度90
％のデジケーター中に試料を入れ、同雰囲気中
での平衡吸湿量（％）を次式により求める。 吸湿量（％）＝W1−Wo／Wo×100 Wo：試料の乾燥重量（ｇ） W1：吸湿した試料の重量（ｇ） 但し下記例に於いて部又は％となるのは特に
説明しないかぎり、重量部又は重量％を示す。 実施例 １ 生石灰（CaO95.0％）32.9部を80℃の温水394
部中で消和して得た石灰乳の沈降容積は4.8mlで
あつた。上記石灰乳に平均粒子径0.24μｍのフエ
ロシリコンダスト（SiO290.2％）37.2部を10重量
部の水でホモミキサーにて２分間分散させて得た
スラリーと活性炭（武田薬品製、商品名白鷺Ａ）
17.5部を加え、更に水を加えて、全体の水量を固
形分の24重量倍となるように混合して原料スラリ
ーを得、これを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191
℃でオートクレーブで回転数102r.p.mで撹拌翼を
回転しながら撹拌し５時間水熱合成反応を行つて
スラリーを得た。上記で得たスラリーを100℃で
24時間乾燥して、Ｘ線回折分析した所、ゾーノト
ライト結晶のピークが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると該２次粒子が上
記と同様の不定形の粒子と一体となつているのが
認められた。この電子顕微鏡写真（倍率7500倍）
を第１図に示す。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、18.7％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えてプレス成形し100℃で24時間乾
燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第１表の通りであつ
た。
【表】
また第１表記載の成形体試料No.１の破断面を走
査型電子顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の形を呈す無定形炭素を
主成分とする混合物が相互に連結して成形体が構
成されているのが認められた。この走査型電子顕
微鏡写真（倍率600倍）を第２図に示す。 さらに同様の材料構成で円筒状に成形し、100
℃、24時間の乾燥によつて得た成形体（密度
0.102ｇ／cm3）の熱伝導率をJIS Ａ 9510による
方法で測定した結果、熱伝導率0.0480Kcal／m.h.
deg（平均温度167℃）であつた。 実施例 ２ 生石灰（CaO95.0％）49.3部を80℃の温水591
部中で消和して得た石灰乳の沈降容積は4.8mlで
あつた。上記石灰乳に平均粒子径0.24μｍのフエ
ロシリコンダスト（SiO290.2％）55.7部を10重量
倍の水でホモミキサーにて２分間分散させて得た
スラリーと活性炭（武田薬品製、商品名白鷺Ｃ）
70部を加え、更に水を加えて、全体の水量を固形
分の12重量倍となるように混合して原料スラリー
を得、これを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191℃
でオートクレーブ中で回転数102r.p.mで撹拌翼を
回転しながら撹拌し５時間水熱反応を行つてスラ
リーを得た。 上記で得たスラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾーノトライト結晶のピー
クが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると該２次粒子が上
記と同様の不定形の粒子と一体となつているのが
認められた。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、38.1％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えてプレス成形し、100℃で24時間
乾燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第２表の通りであつ
た。
査型電子顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の形を呈す無定形炭素を
主成分とする混合物が相互に連結して成形体が構
成されているのが認められた。この走査型電子顕
微鏡写真（倍率600倍）を第２図に示す。 さらに同様の材料構成で円筒状に成形し、100
℃、24時間の乾燥によつて得た成形体（密度
0.102ｇ／cm3）の熱伝導率をJIS Ａ 9510による
方法で測定した結果、熱伝導率0.0480Kcal／m.h.
deg（平均温度167℃）であつた。 実施例 ２ 生石灰（CaO95.0％）49.3部を80℃の温水591
部中で消和して得た石灰乳の沈降容積は4.8mlで
あつた。上記石灰乳に平均粒子径0.24μｍのフエ
ロシリコンダスト（SiO290.2％）55.7部を10重量
倍の水でホモミキサーにて２分間分散させて得た
スラリーと活性炭（武田薬品製、商品名白鷺Ｃ）
70部を加え、更に水を加えて、全体の水量を固形
分の12重量倍となるように混合して原料スラリー
を得、これを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191℃
でオートクレーブ中で回転数102r.p.mで撹拌翼を
回転しながら撹拌し５時間水熱反応を行つてスラ
リーを得た。 上記で得たスラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾーノトライト結晶のピー
クが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると該２次粒子が上
記と同様の不定形の粒子と一体となつているのが
認められた。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、38.1％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えてプレス成形し、100℃で24時間
乾燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第２表の通りであつ
た。
【表】
【表】
また第２表記載の成形体試料No.１の破断面を走
査型電子顕微鏡で観察すると、外径が５〜100μ
ｍの球状２次粒子と不定形の形を呈す無定形炭素
を主成分とする混合物が相互に連結して成形体が
構成されているのが認められた。 実施例 ３ 生石灰（CaO95.0％）35.8部を80℃の温水430
部中で消和し、ホモミキサーにて水中で分散させ
て得た石灰乳の沈降容積は13.7mlであつた。上記
石灰乳に平均粒子径7.3μｍの珪石粉末（SiO297.7
％）34.2部と実施例１と同様の活性炭17.5部を加
え、更に水を加えて、全体の水量を固形分の24重
量倍となるように混合して原料スラリーを得、こ
れを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191℃のオート
クレーブ中で回転数138r.p.mで撹拌翼を回転しな
がら撹拌し５時間水熱合成反応を行つてスラリー
を得た。 上記で得たスラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾーノトライト結晶と少量
のトベルモライト結晶のピークが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると、外径が５〜80μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると、該２次粒子が
上記と同様の不定形の粒子と一体となつているの
が認められた。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、18.2％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えて、プレス成形し、100℃で24時
間乾燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第３表の通りであつ
た。
査型電子顕微鏡で観察すると、外径が５〜100μ
ｍの球状２次粒子と不定形の形を呈す無定形炭素
を主成分とする混合物が相互に連結して成形体が
構成されているのが認められた。 実施例 ３ 生石灰（CaO95.0％）35.8部を80℃の温水430
部中で消和し、ホモミキサーにて水中で分散させ
て得た石灰乳の沈降容積は13.7mlであつた。上記
石灰乳に平均粒子径7.3μｍの珪石粉末（SiO297.7
％）34.2部と実施例１と同様の活性炭17.5部を加
え、更に水を加えて、全体の水量を固形分の24重
量倍となるように混合して原料スラリーを得、こ
れを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191℃のオート
クレーブ中で回転数138r.p.mで撹拌翼を回転しな
がら撹拌し５時間水熱合成反応を行つてスラリー
を得た。 上記で得たスラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾーノトライト結晶と少量
のトベルモライト結晶のピークが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると、外径が５〜80μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると、該２次粒子が
上記と同様の不定形の粒子と一体となつているの
が認められた。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、18.2％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えて、プレス成形し、100℃で24時
間乾燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第３表の通りであつ
た。
【表】
また第３表記載の成形体試料No.１、２の破断面
を走査型電子顕微鏡で観察すると、外径が５〜
80μｍの球状２次粒子と不定形の形を呈す無定形
炭素を主成分とする混合物が相互に連結して成形
体が構成されているのが認められた。 参考例 １ 生石灰（CaO95.0％）29.7部を80℃の温水357
部中で消和し、ホモミキサーにて水中で分散させ
て得た石灰乳の沈降容積は10.6mlであつた。上記
石灰乳に実施例１と同様のフエロシリコンダスト
33.3部を10重量倍の水でホモミキサーにて２分間
分散させて得たスラリーと実施例１と同様の活性
炭7.0部を加え、更に水を加えて全体の水量を固
形分の30重量倍となるように混合して原料スラリ
ーを得、これを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191
℃でオートクレーブ中で回転数102r.p.mで撹拌翼
を回転しながら撹拌し５時間水熱合成反応を行つ
てスラリーを得た。 上記で得たスラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾーノトライト結晶のピー
クが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると該２次粒子が上
記と同様の不定形の粒子と一体となつているのが
認められた。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、9.1％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えてプレス成形し、100℃で24時間
乾燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第４表の通りであつ
た。
を走査型電子顕微鏡で観察すると、外径が５〜
80μｍの球状２次粒子と不定形の形を呈す無定形
炭素を主成分とする混合物が相互に連結して成形
体が構成されているのが認められた。 参考例 １ 生石灰（CaO95.0％）29.7部を80℃の温水357
部中で消和し、ホモミキサーにて水中で分散させ
て得た石灰乳の沈降容積は10.6mlであつた。上記
石灰乳に実施例１と同様のフエロシリコンダスト
33.3部を10重量倍の水でホモミキサーにて２分間
分散させて得たスラリーと実施例１と同様の活性
炭7.0部を加え、更に水を加えて全体の水量を固
形分の30重量倍となるように混合して原料スラリ
ーを得、これを飽和水蒸気圧12Kg／cm2、温度191
℃でオートクレーブ中で回転数102r.p.mで撹拌翼
を回転しながら撹拌し５時間水熱合成反応を行つ
てスラリーを得た。 上記で得たスラリーを100℃で24時間乾燥して、
Ｘ線回折分析した所、ゾーノトライト結晶のピー
クが認められた。 また、このスラリーをスライドグラス上で乾燥
して光学顕微鏡で観察すると外径が５〜100μｍ
の球状２次粒子と不定形の粒子が認められ、同ス
ラリーを電子顕微鏡で観察すると該２次粒子が上
記と同様の不定形の粒子と一体となつているのが
認められた。 また上記スラリーを乾燥したものを化学分析し
た所、9.1％の炭素が分析された。以上により上
記で観察された不定形の粒子が無定形炭素を主成
分とするものであることが判る。 次いで上記で得たスラリー90部（固形分）に添
加材としてガラス繊維７部及びポルトランドセメ
ント３部を加えてプレス成形し、100℃で24時間
乾燥して成形体を得た。 得られた成形体の特性は第４表の通りであつ
た。
【表】
また第４表記載の成形体試料No.１、２の破断面
を走査型電子顕微鏡で観察すると、外径が５〜
100μｍの球状２次粒子と不定形の形を呈す無定
形炭素を主成分とする混合物が相互に連結して成
形体が構成されているのが認められた。 実施例 ４ 生石灰（CaO95.0％）を80℃の温水中で消和し
て得た石灰乳に珪石粉末（SiO298.2％、平均粒子
経4.8μｍ）をCaO／SiO2モル比が1.00となるよう
に加えて調合して得た原料スラリーに実施例１で
用いた活性炭を上記調合原料に所定の添加量とな
るように加えた。更に水を添加して全体の水量が
固形分の25重量倍となるように混合して、これら
を飽和水蒸気圧20Kg／cm2、温度214℃でオートク
レーブ中で回転数138r.p.mで撹拌翼を回転しなが
ら撹拌し、１時間水熱合成反応を行つて、珪酸カ
ルシウム結晶のスラリーを得た。上記で得た各々
の結晶スラリーを100℃で24時間乾燥して、Ｘ線
回折分析したところ、全てゾーノトライト結晶の
ピークが認められた。 次いで、上記で得た各スラリーをプレス成形
し、100℃で24時間乾燥して、成形体No.１〜No.９
を得た。尚、No.１〜No.７は比較のために示すもの
である。 得られた成形体の特性は第５表の通りであつ
た。
を走査型電子顕微鏡で観察すると、外径が５〜
100μｍの球状２次粒子と不定形の形を呈す無定
形炭素を主成分とする混合物が相互に連結して成
形体が構成されているのが認められた。 実施例 ４ 生石灰（CaO95.0％）を80℃の温水中で消和し
て得た石灰乳に珪石粉末（SiO298.2％、平均粒子
経4.8μｍ）をCaO／SiO2モル比が1.00となるよう
に加えて調合して得た原料スラリーに実施例１で
用いた活性炭を上記調合原料に所定の添加量とな
るように加えた。更に水を添加して全体の水量が
固形分の25重量倍となるように混合して、これら
を飽和水蒸気圧20Kg／cm2、温度214℃でオートク
レーブ中で回転数138r.p.mで撹拌翼を回転しなが
ら撹拌し、１時間水熱合成反応を行つて、珪酸カ
ルシウム結晶のスラリーを得た。上記で得た各々
の結晶スラリーを100℃で24時間乾燥して、Ｘ線
回折分析したところ、全てゾーノトライト結晶の
ピークが認められた。 次いで、上記で得た各スラリーをプレス成形
し、100℃で24時間乾燥して、成形体No.１〜No.９
を得た。尚、No.１〜No.７は比較のために示すもの
である。 得られた成形体の特性は第５表の通りであつ
た。
【表】
また、第５表の結果を第３図のグラフに示し
た。第５表及び第３図から、成形体中の炭素含有
量が、7.0重量％までは吸湿能に影響を与えず、
7.0重量％を超えると臨界的に向上し、特に15.0
重量％以上で著しく吸湿能が向上することが明ら
かである。
た。第５表及び第３図から、成形体中の炭素含有
量が、7.0重量％までは吸湿能に影響を与えず、
7.0重量％を超えると臨界的に向上し、特に15.0
重量％以上で著しく吸湿能が向上することが明ら
かである。
第１図は実施例１で得たスラリーの7500倍の電
子顕微鏡写真であり、第２図は同じく実施例１で
得た成形体試料No.１の600倍走査型電子顕微鏡写
真である。第３図は実施例５で得られた各成形体
の炭素含有量と吸湿量の関係を示すグラフであ
る。
子顕微鏡写真であり、第２図は同じく実施例１で
得た成形体試料No.１の600倍走査型電子顕微鏡写
真である。第３図は実施例５で得られた各成形体
の炭素含有量と吸湿量の関係を示すグラフであ
る。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ゾーノトライト結晶の二次粒子及び無定形炭
素を主成分とする成形体であつて、該ゾーノトラ
イト結晶の二次粒子は圧縮変形された状態で相互
に連結した状態で存在し、且つ該無定形炭素は該
成形体中に15重量％以上50重量％以下含まれると
共に示差熱分析により480℃を超えて600℃の間に
発熱ピークを有するものであることを特徴とする
無定形炭素含有ゾーノトライト系珪酸カルシウム
成形体。 ２ 珪酸原料、石灰原料、無定形炭素を主成分と
する物質及び水とから固形分に対する水の量が５
重量倍以上となる様に且つ固形分中に無定形炭素
を主成分とする物質が15重量％以上50重量％以下
になるように、調整された原料スラリーを、加圧
下加熱撹拌しながら水熱合成反応を行なわしめて
ゾーノトライト結晶と無定形炭素とを主成分とす
る水性スラリーとなし、次いでこれを成形・乾燥
することを特徴とする無定形炭素含有ゾーノトラ
イト系珪酸カルシウム成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1950483A JPS59146968A (ja) | 1983-02-07 | 1983-02-07 | 無定形炭素含有ゾ−ノトライト系珪酸カルシウム成形体及びその製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1950483A JPS59146968A (ja) | 1983-02-07 | 1983-02-07 | 無定形炭素含有ゾ−ノトライト系珪酸カルシウム成形体及びその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59146968A JPS59146968A (ja) | 1984-08-23 |
| JPS6317788B2 true JPS6317788B2 (ja) | 1988-04-15 |
Family
ID=12001199
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1950483A Granted JPS59146968A (ja) | 1983-02-07 | 1983-02-07 | 無定形炭素含有ゾ−ノトライト系珪酸カルシウム成形体及びその製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59146968A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0390891U (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-17 | ||
| JPH0547117Y2 (ja) * | 1989-12-29 | 1993-12-10 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS516038A (en) * | 1974-07-02 | 1976-01-19 | Furukawa Electric Co Ltd | Hikaridensorono seizohoho |
-
1983
- 1983-02-07 JP JP1950483A patent/JPS59146968A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS516038A (en) * | 1974-07-02 | 1976-01-19 | Furukawa Electric Co Ltd | Hikaridensorono seizohoho |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0390891U (ja) * | 1989-12-29 | 1991-09-17 | ||
| JPH0547117Y2 (ja) * | 1989-12-29 | 1993-12-10 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS59146968A (ja) | 1984-08-23 |
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