JPS6136129A - 光フアイバ用ガラス母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】

〔産業上の利用分野〕 本発明は、混入不純物−１の極めて少ない、低損失でか
つ強度特性に優れた光伝送用ガラスファイバを提供しつ
るガラス母材（光ファイバ用母材）の製造方法に関する
。このような光ファイバは光通信用としてまた一般的な
光ファイバ応用分野において広く利用できる。 〔従来の技術〕 光ファイバ用母材を大量に生産するのに適した方法とし
ては、火炎加水分解反応を利用する方法があり、その代
表的なものとして、ＶＡＤ法（Ｖａｐｏｒ−ｐｈａｓｅ
　ａｘｉａｌ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｍａｔｈｏｄ　
。 気相軸付は法）および０ＶＰＤ法（０ｕｔｓｉｄｅＶａ
ｐｏｒ−ｐｈａｓｅ　ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　ｍｅｔｈ
ｏｄ　、外付は法）等がある。これ等の方法は、酸水素
炎等の火炎中にＳｉｎ／４等のガラス原料を単独もしく
は添加剤と共に導入して、純粋なもしくはＧ　ｅ　０２
　　等の添加物を含有する石英からなるガラス微粒子を
生成さセ、該微粒子を基材上に堆積さセることにより、
該微粒子集合体からなる多孔質母材（スート母材もしく
はスート体ともいう）全作製し、該多孔質母料を尚温の
雰囲気中で加熱焼結し、透明ガラス化された母材（ガラ
スプリフォームともいう〕を得るものである。 ＶＡＤ法は、回転する出発部材上に、回転軸と平行にガ
ラス微粒子音堆積させることにより、円柱状の中実な多
孔質母材を連続的に製造する方法である

【米国特許４，
１５５，９０１号明細書寺】。 一方、０ＶＰＤ法は、アルミナ、石英ガラス等からなる
回転する心棒上に、回転軸に対し垂直方向から、ガラス
微粒子からなる薄層を多層に形成し、該心棒を中心に円
筒状多孔質母材を製造する方法である（米国％許５，７
１１，２６２．５．７３７，２９２．５，７５７，２９
５俗号明細書等尼上記の如く得られた多孔質母祠は、Ｈ
θ寺の不活性ガス雰囲気中高温にて焼結し透明ガラス化
する。 光ファイバの実用上の問題として、伝送損失特性の向−
ヒが要求され、１時に長距離光Ｓ情で用いられる波長１
．５０μｍでの便用のためには、總損失が安定に１６Ｂ
／ｋｍ以下であることが必須である。そのためには波長
１．３８μｍに吸収を持ち、それにより１．３０μｍに
も影ｖを及ぼして損失増を来す、残留水分を極力少なく
する必要がある。第４図にファイバ中の残留水分量（ｐ
ｐｍ）と波長１ｊ　０３ｍにおける損失増（ｄＢ／ｋｍ
　）の関係を示す。第４図からも明らかな如（、増失増
を０．３ｄＢ／ｋｍ以下にするには残留水分量はＯｊ　
ｐｐｍ以下とせねばならない。 ここで、ガラス素材自身の持つ損失の波長１．５０　μ
ｍにおける理論限界値は０．３〜０．４　ｄＢ／ｋｍで
あるので、上記の残留水分による損失と合せれば　０．
６〜０．７　ｄａ／ｋｍの損失となる。 したがって、Ｉ＋；損失が安定に１　ｄＢ／−以下を確
保するには、その他の原因に由来する損失増加、特にそ
の中でも大きな損失増の原因となる。 不純物例えばＯｕ　９　Ｆθ等の遷移金属の吸収に由来
する損失増加を極力抑える必要がある。表１に、波長０
．８　μｍ　Ｋおける吸収損失２０６Ｂ／ｋｌｆｉを与
える、熔融シリカ中の不純物元素１ｆ（Ｈ）ｂ）を示す
。 表１より、ファイバ中の不純物蓋１１ｐｐｂ以下とする
ことが、ファイバの低損失化にとり重要な問題であるこ
とがわかる。 次に、長距離光通信で使用する光ファイバは長尺化が要
求されるため、それに伴うファイバの強度特性の向上が
要求される。この観点からは、ＭｇＯ等のアルカリ金属
のガラス母材への浸透は、ガラス母材表面の失透や耐水
性を劣化せしめるため好ましくない。このことはアルカ
リ金属全多量に含有する多成分系ファイバの強度が経時
劣化し、水分の多い雰囲気ではさらに劣化し易い事実か
らも明らかである。例えば外径１５０μｍの多成分系フ
ァイバの引張破断強度は′５〜５　ｋｇ程度であって、
石英系ファイバの強度の％以下である〔文献：野田他藩
、光ファイバ電送、電子通佃学会編　Ｐ　１１６　（１
９８１年）〕。 以上詳説したように、波長１．３０μｍにおいて、損失
が１ｄｓ／ｋｍ以下とし長距離伝送用ファイバとして使
用するには、損失面では■残留水分ｉｔｉ　Ｏ，３ｐｐ
ｍ以下とする、■Ｇｕ、Ｆｅ寺の遷移金属含量ｋ　１　
ｐｐｂ以下とする、また強度面では０Ｍｇ　等のアルカ
リ金属によるガラス母材表面の汚染を防止する、ことが
必須である。 従来、伝送損失特性の回−ヒのために、上記の■および
■については種々検討されてきたが、■および■を同時
に満足するには従来の方法では未だ不完全であジ、まし
て■の問題について考慮した方法は全く知られていなか
った。 ところで火炎加水分解反応を利用してガラス畝粒子を生
成する方法では、未反応の水分の一部がスート内にある
程度混入してしまうので、脱水処理が必要でおり、通常
炉内においてａｔ２を添加した雰囲気中Ｖこで高温加熱
することが行われ、該脱水処理は焼結の前工程にて又は
焼結と同時に行われる。例えば０ＶＰＤ法により作製し
た多孔質母材を、ＣＩ！２全添加したＨｅ雰囲気とした
温度約１５００℃の炉内に、一端から他端へ向けて少し
ずつ挿入し、脱水と同時に透明ガラス化する方法があり
、第５図甲イで示す波長損失特性を有するファイバが得
られている。 なお、ＣＩ！２を添加しない場合の損失特性は第５図中
の口に示すとおりである（米国特許第３．９９５，４５
４号明細省）。第５図から明らかなように、０．９５μ
ｍＶＣ現れる水分に白米する吸収は除去されておｔ）　
１　ｐｐｍ以下であるが、反面、０．９０　、ｃａｍ　
ｆ中心に、ＦｅもしくはＧｕ４２価イオクイオンすると
考えられるブロードな吸収が埃れている。このような吸
収の存在するファイバでは、１．３０μｍにおいて１６
Ｂ／ＩＧｎ以下という低損失なファイバは到底期待でき
ない。 上記米国特許第３，９９５，４５４号明細省に記載され
る方法の欠点を補うために、不純物の混入を抑えつつス
ートの脱水を達成する方法が知られている（米国％許第
４，１６５，２２５号明細書〕。これは０ＶＰＤ法によ
り作製した中心に中空部を有する多孔質母材の、中心部
にはＧ／２添加不活性ガスを流すと同時に、外周部には
不活性ガスを流す雰囲気中にて、多孔１母拐の脱水と同
時に透明ガラス化する方法であり、外周部に不活性ガス
合流すことで、炉壁に存在する不純物、特にＦｅ、Ｇｕ
等のＣ１２ガスと反応して揮発性の塩化物（Ｆｅ０Ｚ２
＋　Ｃｕｅ／２）を生成する不純物のスート中への浸入
を防止する方法である。 しかしながら、特にＧｅＯ２’ｉ（含有するスートでは
、ＧｅＯ２がＯ／２と下記（１）式の如（反応し、Ｇ１
９０２　＋　２０１２→ＧｅＧ１４↑＋０２　　　　（
１）ｃａｂ／４となり揮散するために、屈折率調整用に
添加したＧ　ａ　Ｏ２の分布が著しく変化してしまう欠
点がある。この欠点に対してはＯ／２ガスによる反応を
抑えるため、上記（１）式の化学平衡を考えてさらに０
２ガスを添加する方法がとられている。 しかし０２ガスの添７ＪＯ−ｉｔが体積比にて４０％以
上となると、得られた母材中に気泡発生が多く見られる
ことが１本発明の研究途上判明した。またａｔ２ガスそ
のものも添加量が２％以上では得られた母材中に多くの
気泡が見られた。このような気泡は母材中に１点でも存
在すれば、光ファイバとしては使用できないことは周知
である〇さらには生成した０６０１！４が母材に再堆積
し、得られだガラス母材のＧａＯ２分布が、光ファイバ
の長手方向Ｖこおいても変化すもことをも、本発明者ら
は見出した。 −また、多孔潰母材の外周部の雰囲気においては、活性
なＣ１２ガスは殆んど存在４ｔず、１（Ｇｌ！どなって
いるので、か々りの前の８２０蒸気が存在し、このＵ、
、０（９）　　が例えばアルミナ炉心管中に存在するＭ
ｇＯ寺の゛アルカリ成分と、下記１２）式の如く反応し
、 Ｍｇ０（ｓ）　＋　Ｈ２Ｏ（ｇ）　　→ｕｇ（ＯＨ）２
（ｇ）　’・−＋２＋ただしＳ：固体 ｇ：気体 生成したＭｇ（Ｏ旧、は多孔質母材の外壁に付着して、
ＩＪ）びＭｇＯとなり、（４られたガラス母材の外周部
に含まれる。該母料から得たファイバを水分の存在する
雰囲気下に曝すと、ファイバ表面上のＭｇ（０）は水と
反応してＭｇ（０１（）２となり溶出するため、ファイ
バ表面ＶＣミクロな欠陥全生成し、この欠陥はファイバ
の機械的強度の劣化を助長する恐れがある。透明ガラス
化母材の表面が炉心管素材の選択によっては失透し、ま
たＭｇＯ成分の多い炉心管の場合はど、その失透が激し
いという事実が上記の推察を実証する。 加えて多孔質母料外周部を不活性ガス雰囲気とすると、
外周部の脱水は不光分となるため、この方法はその実施
例から明らかなように残留水分量が０．３　ｐｐｍ以下
のものを作製することは不可能であった。 又、この方法は０１／ＰＤ法によるため、ＶＡＤ法など
による中実な多孔質母材には適用できないという欠点を
有することは言うまでもない。 〔発明が解決しようとする問題点〕 本発明は、上記した従来方法における諸事情に鑑み、多
孔負母材外周部から全体にわたってＣＩ！２ガスを浸透
させながら、脱水および透明ガラス化を有効に行い、か
つ不純物の混入を防止するという、困難な問題全解決し
、残留水分量が０．５　ｐｐｍ以下であり、しかも不純
物の混入に由来する伝送損失増や強度劣化の発生のない
光ファイバ用母材の製造方法を提供すること金目的とす
る。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明は、ガラス原料ガスを火炎加水分解反応させるこ
とによりガラス微粒子を合成し、該微粒子を基材上に堆
積して多孔質体を形成し、該多孔質体を塩素系ガスを含
む雰囲気中にて加熱しそれにより脱水する工程金言む、
加熱処理により、焼結し透明ガラス化する方法において
、上記脱水又は脱水・焼結処理工程にて塩素系ガスを含
む雰囲気を保諌する炉心管として、下記（ａｌ〜（Ｃ１
の条件、 （ａｔ　　含有するＭｇＯとＮａ２Ｏ４４の相が０．２
本量％以下であり、 （ｂｌ　　含有するＦｅ２Ｏ２幇が０．０３ｉ飯％以下
であり、 ｆｃｌ　　金力゛する〔凡用が０．５　ｐｐｍ以下であ
る、全満足するものを用いることを％徴とする光ファイ
バ用母材の製造方法により、土６ｒ′２の目的を達成す
る。 そして特に好ましい実施、１ル様としては、上記におけ
ろ′雰囲気がａｔ２ガスｉ０．０５〜２容量％を金力す
るものである上記方法を挙げることができる。 本発明者らは（ｔｌｌ究努力の結果、炉心管中の不純物
と得られた光ファイバーＶＣおける伝送損失増や強度の
関係、さらに該炉心管品宵と最適な脱水条件の関係に新
規な知見を見出し、本発明の方法に到達した。 以下に不発明の方法全具体的に説明する。 前述したＣＩ！２ガス添加雰囲気中にて高温加熱する脱
水処理は、炉内にて行われる。炉には発熱体や断熱材か
らの不純物が母材中に混入するのを防ぐため、カーボン
発熱体と焼結雰囲気とを隔離する炉心管が設置されてお
り１例えばアルミナ製の炉心管では、すでに説明のよう
に。 アルミナ中のＭｇ、　Ｋ、　Ｎａ　等のアルカリ成分（
これらはアルミナの緻智度を向上するため、積極的に微
量添加される）がｉ＠ｊｌ温で周囲に飛散し。 これが多孔賀母拐表面に付盾し、クリストバライ日曽を
形成するという問題がＡりる。又（Ｊ１２添加処理によ
りスート中に侵入することはすでに説明した。 そこで炉心管と１７て、アルカリ金属の含有のない石英
ガラス製のものもすでに実用化されている。しかし石英
ガラス製の炉心管にＧｕが含有されていると、脱水処理
雰囲気中の塩素系のガスとＯｕとが容易に化学反応し、
下記（３）式に示すような揮散性の塩化物として多孔質
母材に侵入し、ファイバの損失特性を著しく損なうとい
う新たな問題も生じている。 ｅ２ ０　ｕ　ＯＣｕ　２　Ｃ１２（ａｌ これには又、高温下において、Ｇｕは容易に石英ガラス
中を拡散する性′αがあるため、炉心管内部より　０ｕ
が透過して出てしまい、ガラス母材中に混入するという
問題もあることが本発明の研究途上に判明した。 一方アルばす炉心管使用により得たガラス母材からのフ
ァイバ中にはアルカリ余積汚染やＦｅに由来する不純物
吸収が見られるものの、Ｃｕに由来する吸収は見られな
いことも判った。これはアルミナ管製造時に温度約２１
００℃に加熱成型されるため、ＣＵは蒸気圧の篩いＣｕ
Ｏとなって除去されるからである。 そこで本発明者等は、アルミナ管、石英管それぞれの場
合の不純物添加量について、スート中への不純物混入が
実質的に起こ９得ない許容量について、以下のよ５に実
、験し検討した。 （アルミナ炉心管の場合） コア相当部がＧ　ａ　Ｏ２をｔｏＮ童％含有する５ｉｎ
２からなり、外周部は純５１０２からなる多孔質母材を
、同一条件のＶＡＤ法により１０本作成し、各々につい
て表２に示す不純物添加量のアルミナ炉心管（４１〜？
）およびＭｇＱからなるマグネシア炉心管（４１０）中
にて、Ｇ１２ガスを２容量％添那した１（θガス雰囲気
にて、温度８００〜１６００℃゛まで３．６℃／分の昇
温速度で〃口温し、透明ガラス母材を作製し、次いで該
母材の高度１９００℃にて線引きし、径１２５μｍのガ
ラスファイバを得た。なお表２における％は重量％であ
る。 つり【 以上の結果、まず得られたガラス化母材の状態は次のよ
うであった。すなわちム１０の炉心管使用の場合、表面
の失透が激しく、厚さ３騰にわたる失透層を有しており
、ム８およびム９の場合も厚さ約１鵡近くの失透層を有
していた。 また、１３〜５の炉心管全使用した場合も、ガラス化母
材の表面層には、白く、剥離し易い層が形成されており
、これ等の剥離し易い層は、Ｘ線粉末回折法によりクリ
ストバライト層となっていることが確認された。一方、
Ａｊ、２゜６および７の炉心管を用いた場合、ガラス母
材表面層の剥離は全（見られなかった。 以上から、炉心管中のアルカリ金属量とガラス母材の状
態が密接に関係しておジ、１）　ＭｇＯ量が０．６重量
％以上の場合、ガラス母材の失透が極め℃激し〜・、２
）　ＭｇＱとＮ＆２０量の和が０．２重量％以上では、
ガラス母材の失透による表面剥離が起る。５〕シたがっ
てガラス母材の失透金抑えるためには、　ＭｇＯとＮａ
、、Ｏ量の総和が０．２重量％以下（０，０００２重量
％以上〕であることが必要である、と判った。失透した
ガラス母材は、線引き時に破断することがあり、生産の
歩留りを著しく低下させるのみならず、得られたファイ
バの機械的強度の信頼性を損うことは言うまてもない。 次に得られた各ファイバの損失特性について調べたとこ
ろ、総てのファイバの残留ＯＨ量は、０．０５〜０．３
　ｐｐｍの範囲内にあった。一方、不純物に関して損失
波長を解析したところ、扁４の炉心管使用の場合のファ
イバについて、第５図イに示したものと同様な不純物に
由来すると考えられるブロードな吸収が見られた。また
ム５の炉心管使用の場合も、わずかながら不純物由来の
吸収が見られた。しかし、その他の炉心管使用の場合に
は、このような吸収増はなかった０ 以上の結果から、炉心管に含有されるＦｅ２Ｏ３童と、
得られたファイバ中のＦｅ　　汚染量とは密接に関係し
ており、Ｆｅ２０５−！ｋが１）　　０．１重量％以上
では得られたファイバはＦｅで著しく汚染される、 ＋＋）ｏ、ｏ４ｉ量％ではわずかながらＦｅ　で汚染さ
れる、 ｔｉ＋）　　０．０２５重量％以下では全（Ｆｅで汚染
されていない、と判った。 したがってＦｅ２０５含；ｆｒ量が少なくとも０．０３
重量％以下、好ましくは０．０２５重量％以下で（０，
０００２重量％以上）ある炉心管を用いることが、ガラ
ス母材へのＦｅ汚染抑制のために必須である。 以上の実験より不純物濃度として、ＭｇＯとＮａ２Ｏ愈
の相が０．２重量％以下であ先かつＦｅ２Ｏ３濃度が０
．０６重量％以下の炉心管内にて、多孔質母材をＣＩ！
２ガスにより脱水し、透明ガラス化することが必須であ
ると明らかになった。 （石英炉心管の場合） 石英炉心管はアルミナ管に比べると非常に純度が高く、
不純物として最も多量に存在するＡ４２０５でも５０　
ｐｐｍ程度でおる。しかしたかだカＱ、！５　ｐｐｍ以
下しか含まれ工いないＣｕは、多孔質母材の焼結課程で
スートを汚染し、得られたファイバの損失特性中にＣｕ
由来の吸収増をもたらす。 表５ＶＣその分析例を示すム１１〜１４０石英管を用い
て、前記のアルばす管評価試験に用い友と同様に作成し
た多孔質母材について、また同様の脱水焼結条件で透明
ガラス化を行った後、同様にガラスファイバとした。 得られた各ファイバについて波長損失特性について評価
したところ、Ａ１１の炉心管使用の場合には、第５図の
イに示す損失特性であって、波長１．０μｍにその吸収
ピークｋＷするＧｕ２＋に由来する吸収増がみられた。 蔦１４の場合もわずかながらＣｕによる汚染が見られた
が、ム１２およびＡ１１３の場合については、得られた
ファイバのａＵによる汚染はなかった。 以上の結果から、低損失なファイバを得るためには、不
純物として含廟“されるＣｕ量が、０．３ｐｐｍ以下、
好ましくは０．１　ｐｐｍ以下（０，０２ｐｐｍ以上〕
である炉心管全使用すべきであると判明した。 （最適脱水条件の検討） コア部がＧ６０２　１０重−ｉｉ’％−３ｉｎ２９０重
童％を有し、クランド部が純Ｓｉ　Ｏ２からなり、コア
径／クラツド径比が５０μｍ　／　１２５μｍである多
孔質母材について表６のＡ６１３の石英炉ノ１管を用い
、ＣＩ！２を添加したＨ６　　雰囲気にて、温度１６５
０℃の炉内へ、下降速度１２０Ｉｌ＆／ｈｒのスピード
で該多孔質母材の端部より徐々に挿入し、一方の端から
他端まで脱水と同時に透明ガラス化した。 この時にａｔ２ガスとＨｅガスの流ｉＮｉ′（１７分）
条件を、第１図のグラフに示すように変化させた。第１
図において、×印およびΔ印で示す条件では気泡発生が
見られ、ｘ印はガラス母材の全体に気泡発生、またΔ印
は母材の一部に気泡発生した場合を示す。Ｄ印で示す条
件では無気泡で透明なガラス母材が得られたものの残留
水分が０．３　ｐｐｍ以上であり、多くのファイバでは
波長１．３０μｍでの損失が１６８／ｋ１１以上であっ
た。○印で示す条件では、無気泡で透明なガラス母材が
得られ、該母材からのファイバは残留水分量が０．３　
ｐｐｍ以下であって、波長１．５０μｍにおける損失は
０．３５〜０．８ｄＢ／ｋｍと、優れた損失特性でおっ
た。 以上の結果から脱水と同時に透明ガラス化し、波長１．
３０μｍで充分低損失なファイバを得るためのＧ１２／
Ｈｅ比は０．２〜０．５の範囲内（第１図中線Ａ、Ｂ［
て囲まれる部分）とすることが必要と判った。 また、多孔質母材の脱水を予め実施した後に、純粋なＨ
６ガス雰囲気中で透明ガラス化する方法（米国特許第４
，５３８，１１１号明細書）も知られているが、この場
合においても、本発明にて示した炉心管純度を保つこと
が、脱水時に必要であることは、脱水温度が透明ガラス
化温度より低いものの通常１１００〜１４００℃という
高温であることから、充分理解できよう。 以上の説明および実験はアルξすおよび石英炉心管につ
いて行ったが、炉心管の材質については、ＳｉＧ、ムラ
イト等でも良く、これらについても本発明の示す純度条
件が適用できる。 なお、炉心管はその使用に先たち、予めａｔ２ガスを添
加した雰囲気にて、空焼きを行うことが好ましい。その
理由は、炉心管ＤＯ工時および運搬時等において、ミス
トやホコリ等が炉壁に付層し、その付着物中にはＣｕ、
Ｆθ、アルカリ金楓化合物寺が存在する５７能性がある
ためである。 〔実施例〕 以下本発明を実施例により説明する。 第２図は以下の実施例１，６および比較例１゜３に用い
た装置の概略を示すものであって、１は多孔質母材、２
は回転しながら下降できる支持棒、３は炉心管、４は炉
本体、５は発熱体、６は雰囲気ガス供給口、７は排出口
である。 また第３図は実施例２〜５、および比較例２に用いた装
置の概略図であって１図中名番号の示すところは第２図
の場合と同様である。 実施例１ ＶＡＤ法により、０６０２６重量％−８１０ｚ　９４重
量％からなるコア相当部と、純石英からなるジャケット
相当部を有する円柱状多孔質母材を、最終的に得られる
ガラス母材のコア／ジャケット比が１０μｍ／１２５μ
ｍ　となるよう調整して、作製した。 該多孔質母材を１表２のム１［相当する、内径１７５鵡
φ、長さ１１１１のアルミナ炉心管を用い、第２図の装
置において、発熱体４により炉６管５を温度１６５０℃
に加熱し、管内にはＣＩ！　を１５０ｃｃＺ分、）（ｅ
　ｆ　１５．９７分の割合で流し、この中に上記多孔質
母材１を下降速度２紘／分にて挿入した。得られた透明
ガラス母材は、直径６１．長さ２５Ｑｌｌｌ、重量１．
５ｋｙであった。該母材を温度２０００℃の加熱炉を用
−・℃、コア径１０μｍ、ジャケット径１２５μｍのフ
ァイバとなるよう線引きした後、被覆剤にてコートし、
径０．９　ｒｎφの被覆）−ｆイノ（とじた。 得られたファイバの損失特性は、波長１．３０μｍにお
い′ｃＯ，３５〜０．７　ｄＢ／ｋｌＩｌの範囲にあり
、残留水分量は０．２　ｐｐｍ以下で、しかも不純物に
由来する吸収はなかった。 比較例１ 実施例１においてＣＩ！２流量を７０Ｗ／分とした以外
は実施例１と全く同一条件で行った。得られたファイバ
の損失特性は波長１．３０μｍｉｃおいｃＱ、９〜１．
２６Ｂ／ｌ＜ｍ、残留水分量は０．５　ｐｐｍ以上あっ
た。なお不純物に由来する吸収はなかった。 実施例２ ＯＶＰＤ法によジ、直径６ｕφ、長さ５０ｍのアルミナ
マンドレル上に、まずＧｅＯ２１５重蓋％−８ｉｎ２８
５重童％からなるスートを２５鴎径になるまで堆積させ
、次いで純５１０２からなるスートを５０謁径になるま
で堆積させた後。 アルミナマンドレルを引抜き多孔質母材とした。 次いで第３図に示すような炉内にて表２のＡ２に相当す
る炉心管を用い、該多孔質母材全体が温度８００℃とな
るようセットし、次いでａｔ２１００＆／分、Ｈｅ１０
−ｅ／分（Ｄ　ｍ　ｉｔ　（７）　雰１１Ｎ　％下、６
．３℃／分の昇温速度で温度１６００℃まで昇温し該多
孔１母材會脱水透明ガラス化した。 得られたガラス母材を線引炉内で中空部を中実化しつつ
ファイバ化し、コア径／クランド径が５０μｍ７１００
μｍのファイバとした。 得られたファイバの損失特性は波長１．６０μｍにおい
て０．４５〜０．８６Ｂ　／ｋｍ、残留水分量は０．１
　ｐｐｍ以下であった。 実施例３ 実施例２において、温度１２５０℃にまで昇温した時点
で、ＣＩ！２の供給を止めた。その他は実施例２と同様
に行った。 実施例２の場合と同様のファイバが得られた。 実施例４ 実施例２において、多孔質ガラス母材の中空部にも、Ｃ
１２１０（Ｅ１分、および１（６１００ｏｃ／分を流し
、他は実施例２と同様に行った。 得られた結果はコア中心部（ファイバとしたもので５μ
ｍ径に相当〕におけるＧ　ｅ　Ｏ２が　２重量％程度揮
散し、１３重蓋％となっていた。 その他のファイバ特性は実施例２の場合と全く同じであ
った。 実施例５ 実施例４と同様にし、中空部へ供給するガスとして、さ
らに０２２０ｃｃＺ分を添加した。 得られたファイバにはＧｅｍ２　　の揮散はなく、その
他の特性は実施例３と全く同様なファイバであった。 比較例２ 実施例６ＶＣおいてアルミナ炉心管として表２の扁４の
ものを用いた。 得られたファイバの損失特性は波長１．３０μｍにおい
て２〜５６Ｂ／ｋｍと極めて高かった。残留水分量は０
．１　ｐｐｍにあったがＦ８　　に由来する吸収増があ
り、これが１．５０μｍにおける損失を高めていた。 実施例６ 実施例ＩＶｃおいて、表６のム１５の炉心管を用い、そ
の他は全（同様に行った。 得られたファイバの損失％性は実施例１と同じでおった
〇 比較例３ 実施例１において、表５のＡ１１の石英管を利用し、そ
の他は同様に行った。 得られたファイバの損失！性は波長１．３０μ田で〜３
ｄａ／ｋｍと極めて高かった。残留水分量は０．１　ｐ
ｐｍであったが、Ｏｕ　　に由来する吸収増があり、こ
れが１．６０μｍでの損失を高めていた。 〔発明の効果〕 以上詳述したところおよび実施例、比較例の結果から明
らかなように、本発明の方法は残留水分および不純物由
来の吸収槽が少ない非常に優れた損失特性のファイバー
を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法における脱水・焼結時の最適な雰
囲気条件を実験した結果をグラフとしたもので、Ｃ／２
流量とＨθ　流量の比と得られたガラス母材の状Ｍｋ示
す。 第２図は、本発明の実施仰様を概略説明する図、 第６図は、本発明の別の実施態様全概略説明する図、 第４図は残留水分蓋（’９ｒ）ｍ）と波長１．３０μｍ
における損失増（ａｓ／ｋｍ）の関係を示すグラフ、第
５図は従来法により作製したファイバの波長損失特性を
示す図である。 口　　　々ｐ区Ｃ刀穐茎 ○ 脈

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. （１）ガラス原料ガスを火炎加水分解反応させることに
   よりガラス微粒子を合成し、該微粒子を基材上に堆積し
   て多孔質体を形成し、該多孔質体を塩素系ガスを含む雰
   囲気中にて加熱しそれにより脱水する工程を含む、加熱
   処理により、焼結し透明ガラス化する方法において、上
   記脱水又は脱水・焼結処理工程にて塩素系ガスを含む雰
   囲気を保護する炉心管として、下記（ａ）〜（ｃ）の条
   件、 （ａ）含有するＭｇＯとＮａ＿２Ｏ量の和が０．２重量
   ％以下であり、 （ｂ）含有するＦｅ＿２Ｏ＿３量が０．０３重量％以下
   であり、 （ｃ）含有するＣｕ量が０．５ｐｐｍ以下である、を満
   足するものを用いることを特徴とする光ファイバ用母材
   の製造方法。
2. （２）塩素系ガスを０．０５〜２容量％含有する雰囲気
   にて加熱する特許請求の範囲第（１）項に記載される光
   ファイバ用母材の製造方法。
3. （３）炉心管がアルミナ管である特許請求の範囲第（１
   ）項または第（２）項に記載される光ファイバ用母材の
   製造方法。
4. （４）炉心管が石英管である特許請求の範囲第（１）項
   または第（２）項に記載される光ファイバ用母材の製造
   方法。