JPS61201610A - 黒色粉末およびその製造方法 - Google Patents
黒色粉末およびその製造方法Info
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- JPS61201610A JPS61201610A JP3769985A JP3769985A JPS61201610A JP S61201610 A JPS61201610 A JP S61201610A JP 3769985 A JP3769985 A JP 3769985A JP 3769985 A JP3769985 A JP 3769985A JP S61201610 A JPS61201610 A JP S61201610A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
夾班±１
本発明は黒色顔料粉末及びその製造方法に関する。より
具体的には、チタンとバナジウムとの酸窒化物からなり
分散性が良く、かつ製造の容易な黒色粉末およびその製
造方法に関する。
具体的には、チタンとバナジウムとの酸窒化物からなり
分散性が良く、かつ製造の容易な黒色粉末およびその製
造方法に関する。
良末翌芳
従来の黒色顔料としては カーボンブラック粉末、マグ
ネタイト粉末が良く知られている。 カーボンブラー２
り粉末は充填材として使用するとき母材によってはなじ
みが悪く、分散し難く、嵩高であり他の顔料に比べ比表
面積がはるかに大きいため他の該景と混合して用いると
不均一な分散になりやすいなどの欠点がある。
ネタイト粉末が良く知られている。 カーボンブラー２
り粉末は充填材として使用するとき母材によってはなじ
みが悪く、分散し難く、嵩高であり他の顔料に比べ比表
面積がはるかに大きいため他の該景と混合して用いると
不均一な分散になりやすいなどの欠点がある。
マグネタイト粉末は磁性による凝集があり、分散性に劣
る。また耐熱性についても大気中１５０℃付近で茶色の
マグネタイト（γ−Ｆｅ ２０３ ）へと酸化されるな
どの問題がある。これらの欠点を解消する黒色粉末とし
ては低次チタン酸化物Ｔｉす―−ｆ（２≦ｎ≦４）が知
られている。これは二酸化チタン粉末をＴｉ粉末もしく
は水素ガスと共に１０００℃以上の温度で還元すること
によって得られる。しかしこれらの方法では粒子の成長
と焼結が著しく。
る。また耐熱性についても大気中１５０℃付近で茶色の
マグネタイト（γ−Ｆｅ ２０３ ）へと酸化されるな
どの問題がある。これらの欠点を解消する黒色粉末とし
ては低次チタン酸化物Ｔｉす―−ｆ（２≦ｎ≦４）が知
られている。これは二酸化チタン粉末をＴｉ粉末もしく
は水素ガスと共に１０００℃以上の温度で還元すること
によって得られる。しかしこれらの方法では粒子の成長
と焼結が著しく。
顔料用としては不適な粗大粒子（１，０ｇｍ以上）とな
ってしまうという欠点があった。
ってしまうという欠点があった。
我々は先に二酸化チタン粉末とアンモニアガスを５００
〜９５０℃の温度で反応させると、もとの粒子の大きさ
を維持した黒色調の微細なチタン醜窒化物粉末が得られ
ることを見出した。この製造方法によれば１粒子の焼結
による粗大化を避けることが出来るものの、工業規模で
実施する場合には酸化チタン粉末とアンモニアガスとの
反応効率を高める必要がある。
〜９５０℃の温度で反応させると、もとの粒子の大きさ
を維持した黒色調の微細なチタン醜窒化物粉末が得られ
ることを見出した。この製造方法によれば１粒子の焼結
による粗大化を避けることが出来るものの、工業規模で
実施する場合には酸化チタン粉末とアンモニアガスとの
反応効率を高める必要がある。
１にＡ１
本発明者は上記酸化チタンを用いる黒色粉末の製造方法
の改良を試み、まず比表面積の大きい水酸化チタン粉末
を出発原料とすると、アンモニアガスとの反応性が増大
することが判明した。さらに、より短時間に少ないＮＨ
３使用量で黒色化する出発原料の検討を行い、水酸化チ
タン及び酸化チタンと金属化合物との複合化による効果
を調べた。添加する金属塩としてはＶ、Ｃｒ、Ｍｎ。
の改良を試み、まず比表面積の大きい水酸化チタン粉末
を出発原料とすると、アンモニアガスとの反応性が増大
することが判明した。さらに、より短時間に少ないＮＨ
３使用量で黒色化する出発原料の検討を行い、水酸化チ
タン及び酸化チタンと金属化合物との複合化による効果
を調べた。添加する金属塩としてはＶ、Ｃｒ、Ｍｎ。
Ｆｅ、Ｃｕ、Ｍｏ、Ｗ等のアンモニウム塩、酢酸塩、硝
酸塩、修酸塩等を選び、反応の際支障の生ずる塩化物、
硫酸塩は避けた。この結果、水酸化チタン及び酸化チタ
ンの粉末にバナジウム化合物を付着させてアンモニアガ
スと加熱反応させると黒色度が高く、しかも微細な黒色
粒子を短時間に得られることを見出した。さらに、上記
製造方法によって得られる酸窒化物はＴｉ、Ｖ、Ｏ，Ｎ
が所定の成分量範囲において最も好適な黒色度を有して
おり、またその結晶形によっても黒色度が変化する知見
が得られた０本発明は上記知見に基づくものであり、本
発明によれば、チタンとバナジウムの酸窒化物粒子から
なり、バナジウム含有量が０．１以上７．０重量％未満
、酸素含有量が５以上３５重量％未満、窒素含有量が２
以上２０重量％未満であることを特徴とする黒色粉末が
提供され、さらに、水酸化チタンまたは酸化チタンの粉
末にバナジウム化合物を付着させた後、これをアンモニ
アガスと加熱反応させることからなる黒色粉末の製造方
法が提供される０本発明で使用するバナジウム化合物は
バナジン酸アンモニウム （ＮＯ４ｖｏ３） 、 ／＜＋ジン酸ナトリウム（Ｎａ
ＶＯ３）が一般的であるが還元中の粒成長、焼結などの
弊害や生成物への悪影響を及ぼさないアンモニウム塩が
好ましい、バナジウム化合物の本酩化チタン及び酸化チ
タン粉末の表面への付着方法は浸漬−吸着法と混練法に
より簡単に行える。
酸塩、修酸塩等を選び、反応の際支障の生ずる塩化物、
硫酸塩は避けた。この結果、水酸化チタン及び酸化チタ
ンの粉末にバナジウム化合物を付着させてアンモニアガ
スと加熱反応させると黒色度が高く、しかも微細な黒色
粒子を短時間に得られることを見出した。さらに、上記
製造方法によって得られる酸窒化物はＴｉ、Ｖ、Ｏ，Ｎ
が所定の成分量範囲において最も好適な黒色度を有して
おり、またその結晶形によっても黒色度が変化する知見
が得られた０本発明は上記知見に基づくものであり、本
発明によれば、チタンとバナジウムの酸窒化物粒子から
なり、バナジウム含有量が０．１以上７．０重量％未満
、酸素含有量が５以上３５重量％未満、窒素含有量が２
以上２０重量％未満であることを特徴とする黒色粉末が
提供され、さらに、水酸化チタンまたは酸化チタンの粉
末にバナジウム化合物を付着させた後、これをアンモニ
アガスと加熱反応させることからなる黒色粉末の製造方
法が提供される０本発明で使用するバナジウム化合物は
バナジン酸アンモニウム （ＮＯ４ｖｏ３） 、 ／＜＋ジン酸ナトリウム（Ｎａ
ＶＯ３）が一般的であるが還元中の粒成長、焼結などの
弊害や生成物への悪影響を及ぼさないアンモニウム塩が
好ましい、バナジウム化合物の本酩化チタン及び酸化チ
タン粉末の表面への付着方法は浸漬−吸着法と混練法に
より簡単に行える。
水酸化チタンは金属イオンの吸着能が大きいため、バナ
ジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）を０．１〜１５ｇ
／ｕの濃度に溶解させた水溶液中に水酸化チタン粒子を
５０〜３００ｇ／ ｌのスラリー濃度で懸濁させバナジ
ン酸イオンを水酸化チタンに吸着させた。その後直ちに
固液分離を行い、澱物を乾燥、解砕して用いればよい、
、 酸化チタンについては吸着能が小さいためバナジン酸ア
ンモニウムを溶解した水溶液と酸化チタン粉末とを充分
に混練し、乾燥、粉砕して用いればよい。
ジン酸アンモニウム（ＮＨ４ＶＯ３）を０．１〜１５ｇ
／ｕの濃度に溶解させた水溶液中に水酸化チタン粒子を
５０〜３００ｇ／ ｌのスラリー濃度で懸濁させバナジ
ン酸イオンを水酸化チタンに吸着させた。その後直ちに
固液分離を行い、澱物を乾燥、解砕して用いればよい、
、 酸化チタンについては吸着能が小さいためバナジン酸ア
ンモニウムを溶解した水溶液と酸化チタン粉末とを充分
に混練し、乾燥、粉砕して用いればよい。
本発明の黒色粉末は、バナジウム（１，１〜７．０重社
％、酸素５〜３５重量％、窒素２〜２０重量％の組成を
有する。酸素が３５重量％以上および窒素が２゜Ｏｇｉ
量％未満であると粉末は青灰色を呈し黒色化が不充分と
なる。また酸素が５重量％未満および窒素が２０重量％
を越えると還元窒素化が進み過ぎ粉末が茶褐色となり黒
色粉末とならない０次にバナジウムは少量の添加で無添
加の場合に比べ黒色度の優れた、また焼結粒成長が抑制
された比表面積の大きな微細な粉末となる。ここでバナ
ジウムの添加量が０．１重量％未満であると酸素および
窒素の含有量が上記範囲内でも黒色度が不充分となる。
％、酸素５〜３５重量％、窒素２〜２０重量％の組成を
有する。酸素が３５重量％以上および窒素が２゜Ｏｇｉ
量％未満であると粉末は青灰色を呈し黒色化が不充分と
なる。また酸素が５重量％未満および窒素が２０重量％
を越えると還元窒素化が進み過ぎ粉末が茶褐色となり黒
色粉末とならない０次にバナジウムは少量の添加で無添
加の場合に比べ黒色度の優れた、また焼結粒成長が抑制
された比表面積の大きな微細な粉末となる。ここでバナ
ジウムの添加量が０．１重量％未満であると酸素および
窒素の含有量が上記範囲内でも黒色度が不充分となる。
またバナジウム含有量が７．０重量％を越えると酸素お
よび窒素の量に係わらず黒色化が進まずむしろ茶褐色を
呈するようになる。
よび窒素の量に係わらず黒色化が進まずむしろ茶褐色を
呈するようになる。
次に１本発明の製造方法は水酸化チタンまたは酸化チタ
ンの粉末に所定−量のバナジウム化合物を付着させた後
、これをアンモニアガスと加熱反応させる。アンモニア
との加熱反応の温度は５５０〜８００℃の範囲である。
ンの粉末に所定−量のバナジウム化合物を付着させた後
、これをアンモニアガスと加熱反応させる。アンモニア
との加熱反応の温度は５５０〜８００℃の範囲である。
５５０’Ｃ，未満であると長時間加熱しても黒色度が
不足した粉末となりやすく、また９００℃を越えると茶
色になり黒色化し難くなり、かつ一部焼結が生じ粒子が
粗大化して微細な粉末が得られ難くなる。アンモニアガ
スの流量は炉内線速度で０．５ｃｍ／ｓｅｅ以上であれ
ば良い。
不足した粉末となりやすく、また９００℃を越えると茶
色になり黒色化し難くなり、かつ一部焼結が生じ粒子が
粗大化して微細な粉末が得られ難くなる。アンモニアガ
スの流量は炉内線速度で０．５ｃｍ／ｓｅｅ以上であれ
ば良い。
チタンとバナジウムの酸窒化物の上記黒色粉末はその結
晶形によっても黒色度が相違する。即ちＸ線の構造解析
による強度比（正方品系／立方晶系）が８７２未満つま
り立方晶系の割合が多いと黒色の粉末になる。但、立方
晶系のみになっても酸素および窒素の含有量が窒素２０
重量％を越え、かつ酸素が５重級％未満になると粉末は
茶褐色化する０本発明は上記成分量を所定の範囲としバ
ナジウム化合物を付着させてアンモニアガスと所定温度
で加熱反応させることにより従来に比べ立方晶系の多い
、従ってより一層黒色度の高い粉末を得ることが出来る
。
晶形によっても黒色度が相違する。即ちＸ線の構造解析
による強度比（正方品系／立方晶系）が８７２未満つま
り立方晶系の割合が多いと黒色の粉末になる。但、立方
晶系のみになっても酸素および窒素の含有量が窒素２０
重量％を越え、かつ酸素が５重級％未満になると粉末は
茶褐色化する０本発明は上記成分量を所定の範囲としバ
ナジウム化合物を付着させてアンモニアガスと所定温度
で加熱反応させることにより従来に比べ立方晶系の多い
、従ってより一層黒色度の高い粉末を得ることが出来る
。
＆ｌｌ差立
本発明の製造方法によれば、バナジウム化合物を含まな
いチタン酸窒化物に比べ黒色度が高く。
いチタン酸窒化物に比べ黒色度が高く。
しかも反応時の焼結が抑えられた比表面積の大きな微粒
子を短時間に得ることができる。これは、水酸化チタン
または酸化チタンにバナジウム化合物を付着させること
により゛、反応性が増大し、焼結を生ぜず短時間で原料
が黒色粉末になるためであり、また、チタンとバナジウ
ムとの複合効果により黒色度が増加するためと考えられ
る。
子を短時間に得ることができる。これは、水酸化チタン
または酸化チタンにバナジウム化合物を付着させること
により゛、反応性が増大し、焼結を生ぜず短時間で原料
が黒色粉末になるためであり、また、チタンとバナジウ
ムとの複合効果により黒色度が増加するためと考えられ
る。
！ −゛よび１
実施例１
比表面積２１０ｍ２／Ｈの水酸化チタン粉末（東北化学
制） ３００ｇをメタバナジン酸アンモニウム（ＮＨ４
ＶＯ３）の濃度５ｇ／ｌの水溶液２ｆＬ中に懸濁させ、
充分に攪拌する。これを炉別、乾燥、粉砕し５粉末３０
ｇをポートに装入し、アンモニアを炉内線速度で３ｃｍ
／ｓｅｅで流し、炉内温度７５０℃で１時間の反応を行
った０回収した粉末は２２ｇで青黒色を呈していた。黒
色度はＬ値（スガ試験機製カラーコンピューターＳＭ３
で測色） １０．４、比表面７７４３３ｒｎ２／ｇ、電
気抵抗 ９．８Ｘ１０°Ω−ｃｍ（１０Ｋｇ／Ｃｌ１２
の圧粉体）であった、またＶ、Ｏ，Ｎのそれぞれの含有
量は１．８．２７．８ 重量２であった。Ｘ線回折に
よる正方晶系／立方晶系の強度比は７／３であった。
制） ３００ｇをメタバナジン酸アンモニウム（ＮＨ４
ＶＯ３）の濃度５ｇ／ｌの水溶液２ｆＬ中に懸濁させ、
充分に攪拌する。これを炉別、乾燥、粉砕し５粉末３０
ｇをポートに装入し、アンモニアを炉内線速度で３ｃｍ
／ｓｅｅで流し、炉内温度７５０℃で１時間の反応を行
った０回収した粉末は２２ｇで青黒色を呈していた。黒
色度はＬ値（スガ試験機製カラーコンピューターＳＭ３
で測色） １０．４、比表面７７４３３ｒｎ２／ｇ、電
気抵抗 ９．８Ｘ１０°Ω−ｃｍ（１０Ｋｇ／Ｃｌ１２
の圧粉体）であった、またＶ、Ｏ，Ｎのそれぞれの含有
量は１．８．２７．８ 重量２であった。Ｘ線回折に
よる正方晶系／立方晶系の強度比は７／３であった。
実施例２
反応時間を２時間とした以外は同じ条件で反応を行った
。この結果を表１に示す。
。この結果を表１に示す。
実施例３〜６
実施例１と同じ水酸化チタン粉末２００ｇを用いてＮＨ
４ＶＯ！濃度を０．３．１０ｇ／！；Ｌト変化さセタ水
溶液２文中に分散し、炉別、乾燥、粉砕後、ポートに２
５ｇ取りアンモニアガスを炉内線速度で３ｃｍ／ｓｅｃ
で流し、加熱温度と時間を変えて反応を行った０回収し
た粉末の結果を表１に示す。
４ＶＯ！濃度を０．３．１０ｇ／！；Ｌト変化さセタ水
溶液２文中に分散し、炉別、乾燥、粉砕後、ポートに２
５ｇ取りアンモニアガスを炉内線速度で３ｃｍ／ｓｅｃ
で流し、加熱温度と時間を変えて反応を行った０回収し
た粉末の結果を表１に示す。
実施例７〜８
実施例１で用いた水酸化チタン粉末もしくは二酸化チタ
ン粉末（東北化学制、比表面積９ｍ２／ｇ）（１） １
００ｇｔ−ＮＨ４Ｖ０３濃度ｌｏｇ／４１１７）水溶液
１９．中に分散させ、スプレードライヤーにて乾燥させ
た。こノ粉末ヲボートに２５ｇ取り、アンモニアガスを
炉内線速度３ｃｍ／ｓｅａで流し、炉内温度７５０℃で
反応を行った。この結果を表１に示す。
ン粉末（東北化学制、比表面積９ｍ２／ｇ）（１） １
００ｇｔ−ＮＨ４Ｖ０３濃度ｌｏｇ／４１１７）水溶液
１９．中に分散させ、スプレードライヤーにて乾燥させ
た。こノ粉末ヲボートに２５ｇ取り、アンモニアガスを
炉内線速度３ｃｍ／ｓｅａで流し、炉内温度７５０℃で
反応を行った。この結果を表１に示す。
比較例１〜２
実施例１で用いた水酸化チタン粉末および実施例８で用
いた二酸化チタン粉末をボートに装入し、アンモニアガ
スを炉内線速度で３ｃｍ／ｓｅｃで流し、炉内温度７５
０℃で、反応を行った。その結果を表１に示した。
いた二酸化チタン粉末をボートに装入し、アンモニアガ
スを炉内線速度で３ｃｍ／ｓｅｃで流し、炉内温度７５
０℃で、反応を行った。その結果を表１に示した。
比較例３
実施例１で用いた水酸化チタン粉末３００ｇをＮ）＋４
ＶＯ３（７）濃度０．３ｇ／ ２（７）水溶液２９．
中に懸濁させ、充分に攪拌し、炉別、乾燥、粉砕した。
ＶＯ３（７）濃度０．３ｇ／ ２（７）水溶液２９．
中に懸濁させ、充分に攪拌し、炉別、乾燥、粉砕した。
粉末２５ｇをボートに装入し、アンモニアガスを炉内線
速度で３ｃｍ／ｓｅｃで流し、炉内温度７５０℃で１時
間の反応を行った０回収した粉末は２０ｇで青黒色を呈
していたが、黒色度り値１５．７、比表面Ｊｄ１９ｍ２
／ｇ 、電気抵抗３ Ｘ １０２Ωｅｃｍであった。
速度で３ｃｍ／ｓｅｃで流し、炉内温度７５０℃で１時
間の反応を行った０回収した粉末は２０ｇで青黒色を呈
していたが、黒色度り値１５．７、比表面Ｊｄ１９ｍ２
／ｇ 、電気抵抗３ Ｘ １０２Ωｅｃｍであった。
また。
■、０、Ｎの含有量はそれぞれ０．０８．３４．３重量
％であった。またＸ線回折による正方晶系／立方晶系の
強度比は８／２であった。
％であった。またＸ線回折による正方晶系／立方晶系の
強度比は８／２であった。
比較例４
実施例１で用いた水酸化チタン粉末１００ｇｔ−Ｎ）Ｉ
４ＶＯ３の濃度１４ｇ／ｌの水溶液１文中に懸濁させ、
充分に攪拌する。これをスプレードライヤーにて乾燥さ
せた。粉末２５ｇをポートに装入し、比較例３と同じ条
件で反応を行った０回収した粉末は１８．５ｇで茶黒色
を呈し、黒色度のＬ値は１４．３、比表面積２８ ｍ２
／ｇ、電気抵抗 ？、２ＸｌＯ’Ω＊ｃｍであった。ま
たＶ、Ｏ，Ｎのそれぞれの含有量は７．５．１８．１３
であり、Ｘ線回折による正方晶系／立方晶系の強度比は
５１５であった。
４ＶＯ３の濃度１４ｇ／ｌの水溶液１文中に懸濁させ、
充分に攪拌する。これをスプレードライヤーにて乾燥さ
せた。粉末２５ｇをポートに装入し、比較例３と同じ条
件で反応を行った０回収した粉末は１８．５ｇで茶黒色
を呈し、黒色度のＬ値は１４．３、比表面積２８ ｍ２
／ｇ、電気抵抗 ？、２ＸｌＯ’Ω＊ｃｍであった。ま
たＶ、Ｏ，Ｎのそれぞれの含有量は７．５．１８．１３
であり、Ｘ線回折による正方晶系／立方晶系の強度比は
５１５であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、チタンとバナジウムの酸窒化物粒子からなり、バナ
ジウム含有量が０．１以上７．０重量％未満、酸素含有
量が５以上３５重量％未満、窒素含有量が２以上２０重
量％未満であることを特徴とする黒色粉末。 ２、特許請求の範囲第１項の黒色粉末であって、チタン
とバナジウムの酸窒化物が正方晶系と立方晶系の複合体
もしくは立方晶系のみであることを特徴とする黒色粉末
。 ３、水酸化チタンまたは酸化チタンの粉末にバナジウム
化合物を付着させた後、これをアンモニアガスと加熱反
応させることからなる黒色粉末の製造方法。 ４、特許請求の範囲第３項の製造方法であって、アンモ
ニアガスとの反応を５５０〜９００℃の温度範囲で行う
ことを特徴とする製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3769985A JPS61201610A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3769985A JPS61201610A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61201610A true JPS61201610A (ja) | 1986-09-06 |
| JPH0329010B2 JPH0329010B2 (ja) | 1991-04-22 |
Family
ID=12504784
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3769985A Granted JPS61201610A (ja) | 1985-02-28 | 1985-02-28 | 黒色粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61201610A (ja) |
Cited By (23)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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