【発明の詳細な説明】
攪拌パン型乾燥機における強制対流乾燥
発明の背景
本発明は乾燥が困難な材料の乾燥技術の改良に関する。詳しくは、本発明は攪
拌パン型乾燥機（agitated pan dryer）等の使用を乾燥困難な化学材料の乾燥
に拡大するようにした乾燥技術の改良に関する。
薬剤を含む多数の化学製品の製造には、中間又は最終の製品を乾燥することが
必要となる。これは通常、乾燥装置によって達成されるが、それは多くの異なる
種類のものがあり、乾燥動作により分類される。例えば、ペリーの化学工学ハン
ドブック（第５版）は乾燥機を直接乾燥機、赤外−放射熱乾燥機及び間接乾燥機
の３つのカテゴリーに分類している。
攪拌パン型乾燥機は一般に間接バッチ乾燥機の類に含められる。この攪拌パン
型乾燥機では、乾燥熱は保持壁を介して湿った固体（wet solid）に伝達される
。湿った固体から蒸発する液体は分離によって加熱手段から除去される。一般に
、乾燥速度は乾燥機の湿った固体と熱面との接触に依存する。
図１に断面で示す標準の攪拌パン型乾燥機は比較的浅い平底のパン１０からな
り、このパン１０は皿形又は円錐形のカバー２０で覆われている。パン１０の底
及び壁はジャケット３０によって囲まれ、該ジャケット３０には蒸気のような加
熱媒体が収容されている。しかしながら、注意すべきことは、全ての攪拌パン型
乾燥機が加熱媒体用のジャケット３０を有していないことである。駆動手段４２
に取り付けられた中央垂直軸４０にはゆっくりと動く重負荷の攪拌機４５が支持
されている。この攪拌機４５は、乾燥機内の材料を攪拌し、該材料を熱伝達面に
向って移動させ、また熱伝達面から離れて移動させる。攪拌機軸４０は、パン１
０のカバー２０又は底１５の何れかを介して入れられるようにするとともに、熱
伝達面を擦ったり、乾燥中に材料をよりよく攪拌するための付加手段を含めても
よい。余分の加熱面を付加するため、あるいはジャケット３０が設けられないと
きに加熱面を付加するために、攪拌機内で加熱媒体を循環させてもよい。乾燥機
内に異なる負荷を与えるため、又は乾燥中に製品のレベルを変更するために、攪
拌機４５のブレードを昇降させることができる。攪拌パン型乾燥機は大気圧又は
真空で運転することができる。いずれの場合にも、通常、カバー２０には蒸発し
た液体の放出のための出口５０が設けられ、この出口５０は所望ならば真空に接
続される。湿った材料を装入し乾燥した材料を除去するための装入／排出口６０
は、通常、パン１０の側面に設けられるが、パン１０の底１５に設けてもよい。
この代り、装入／排出口６０を設けずに、カバー２０を開放して材料を装入し、
取り出すようにしてもよい。
攪拌パン型乾燥機は、乾燥中に攪拌されなければならない材料、例えば取扱い
が困難な材料、あるいは連続乾燥が不経済である材料をバッチで乾燥させるのに
有益である。攪拌パン型乾燥機は、湿った固体から蒸発した溶剤が回収されるよ
うになっているとき、又は乾燥が高真空でなされなければならないときに、特に
有益である。しかしながら、攪拌パン型乾燥機は、乾燥中に粒子の劣化（degra-
dation）を被ったり、乾燥中にボールになって表面硬化（caseharden）する材料
には適さない。
多くの化学製品、特に薬剤製品は、有機質であり、過度の温度にさらされると
分解することがある。さらに、このような製品は結晶質ではなく、非常に小さな
粒子サイズを有し、毒性及び／又は可燃性溶剤を除去する必要がある。乾燥後の
揮発物含有量は非常に低い例えば１パーセント以下であることがしばしば要求さ
れる。このような製品は乾燥させることが非常に困難である。特に、その材料は
乾燥中に粘々になり、ボール状になって容易に表面硬化することがある。これが
起こると、要求された低揮発性含有量に合致しなくなる。したがって、満足のゆ
く結果を得るためには長い乾燥サイクルが必要となる。
また、湿った固体と加熱ガスのような乾燥媒体との直接接触がある直接乾燥が
知られている。このような乾燥機では、湿った固体から蒸発した液体は通常、乾
燥媒体によって運び去られる。直接乾燥はしばしば対流乾燥機（convective dr
yer）として言及される。多くの標準の対流乾燥機は真空では容易に運転するこ
とはできないので、毒性溶剤が除去されなければならない化学又は薬剤の製品の
乾燥には適用することができない。
乾燥効率を増加させるために、間接乾燥機に直接乾燥手段が予め付加されてき
た。特に、攪拌パン型乾燥機は、パンの壁又は底を介しての標準の間接加熱に加
えて、湿った固体の表面に乾燥媒体を吹き付ける手段を含むように変更してもよ
い。この技術により、攪拌パン形乾燥機で有効に乾燥させることができる材料の
タイプの範囲が拡大される。このような組み合わせの一つの例を以下に説明する
。
図２は、参照符号１００で全体的に示す従来公知のナッシュ形（nutshe type
）フィルタ／乾燥機の断面図である。特に、ナッシュ形フィルタ／乾燥機１００
は、乾燥機として使用するために修正された標準のナッシュ形フィルタであり、
基本的には乾燥パン型乾燥機の変形である。類似性は以下の説明から明らかであ
る。特に、ナッシュ形フィルタ／乾燥機１００は、圧縮容器１２０、ガス入口１
３０、及び集塵機１４５が取り付けられたガス出口１４０を有している。また、
ナッシュ形フィルタ／乾燥機１００は、主軸１５４に接続され、互いに９０度に
装着された２セットの延長アームを有する駆動手段１５０を有している。アーム
の第１のセットは平坦ブレード（不図示）からなり、該平坦ブレードは製品１９
０を滑らかにして、乾燥に適したバッチで容器１２０に導入する。アーム１５６
の第２セットは、多数の攪拌延長部１５８を有している。フィルタ／乾燥機１０
０は、さらに、外部排出軸１７０の中に位置する内部排出軸１６０と、容器１２
０の底に位置するフィルタプレート１８０とを有している。
主軸１５４は、容器１２０内で回転及び垂直移動するように設計することがで
きる。アーム１５６の第２セットは、主軸１５４に固着され支持され、一方、攪
拌機アーム１５６は垂直に主軸１５４とは独立して移動可能である。内部排出チ
ューブ１６０は、固定外部排出軸１７０の中で垂直に移動するように設計される
。
使用時には、内部排出チューブ１６０及び主軸１５４はそれらの最も高い垂直
位置に持ち上げられる。これにより、アームの両セットが最高位置に持ち上げら
れる。乾燥される製品１９０の供給スラリーは、フィルタプレート１８０、容器
１２０の壁、及び排出チューブ１６０によって囲まれた空間に供給される。通常
は攪拌パン型乾燥機の加熱板によって占有される空間をフィルタプレート１８０
が占めるため、加熱媒体は２セットのアーム（すなわち平坦ブレードと攪拌アー
ム１５６）を介して循環される。このようにして、熱は製品１９０に伝達され、
そこから溶剤を蒸発させる。熱伝達の約６０パーセントは攪拌機アーム１５６及
び平坦ブレードを介して達成され、残りは容器１２０の加熱壁と製品１９０との
間の接触によって達成される。乾燥時間及び乾燥効率を増加するために、再循環
した窒素ガスを容器１２０に供給して、直接又は対流乾燥を起こさせてもよい。
窒素ガスをフィルタプレート１８０を介して上方に、あるいは製品１９０を介し
て下方に循環させる試みは、製品１９０が前述した理由すなわち小粒子径、粘着
性、表面硬化性等の理由で乾燥困難なものであるときには、期待外れであり、有
効でなくなる。これは、そのような製品１９０がフィルタプレート１８０を詰ま
らせるか、あるいは窒素ガス流れを封鎖するからである。したがって、窒素ガス
は、入口チューブ１３０を介して供給され、内部容器１２０内に矢印で示すよう
に、製品１９０の表面を通過させるようにしてもよい。乾燥ガスはガス出口１４
０及び集塵機１４５を介して流出し、さらなる使用のために再循環される。乾燥
ガスが製品１９０の上を通過すると、限定された対流乾燥が起こり、製品１９０
内の揮発成分が蒸発する。これはクロスフロー乾燥（cross flow drying）と
して知られている。
パールムッター（Perlmutter）は、図３に示すような模範的な乾燥曲線を記載
している。ここで、一定乾燥率期間（constant drying rate period）は第１
相の間に生じる。パールムッターによると一定率期間はガスの質量速度、製品の
熱力学的状態及び物理学的状態のような外部要因に支配される。パールムッター
は、乾燥する製品が一定率乾燥相でボールを形成する傾向を有するとき、対流乾
燥は静的（非攪拌）ベッドで実行されるべきであり、クリティカル湿気量（cri-
tical moisture content）に到達するまで続けるべきであると注釈している。
パールムッターは、さらに、低下率期間の間はケーキ特性（cake properties）
や熱入力は制御ファクターであると提案している。最後に、拡散期間では、攪拌
アームは製品の固まりを破砕して等質で良質のパウダーである最終製品を生成す
る（Perlmutter； Principles of Pressure Nutsche Filter−Dryer Tech
nology； Drying ′９２； A．S．Mujumdar 監修、１３２１−１３２９頁、
Elsevier Science Publishers，Ｂ．Ｖ．； １９９２年出版参照）。
しかしながら、以下に説明するように、現実世界の利用における乾燥は、古典
的理論によって提案されているものよりも複雑であることを証明している。例え
ば、同じガス質量流量を使用すると、２つの乾燥機は劇的に異なる乾燥性能を示
す。さらに、窒素ガスの流量を２倍にしても最小限の改良を与えるだけであり、
古典的理論から引き出される結果と逆であるにも拘わらず、現実に著しく熱効率
を悪化する。
したがって、攪拌パン型乾燥機における化学化合物の対流乾燥の改良に対する
要求がある。
発明の目的
本発明の目的は、攪拌パン型乾燥機における化学化合物び対流乾燥の改良を提
供することにある。
本発明の他の目的は、熱効率と乾燥速度を増加することによって攪拌パン型乾
燥機を通しての材料の処理量を増加し、これにより揮発物除去効率又は歩留まり
を犠牲にすることなく、乾燥に要する時間を減少することにある。
発明の概要
前記及び他の目的は、本発明により乾燥機内で特に製品の表面で乱流を生成す
ることによって達成される。これは、ノズルを介して高速で乾燥機に加圧乾燥ガ
スを強制導入することによって達成される。ノズルの使用により、乾燥ガスの静
水力学的エネルギー（圧力）は乾燥機内で乱流を生成するのに必要な水力学的エ
ネルギー（流速）に変換される。
図面の簡単な説明
図１は、従来技術において公知の攪拌パン型乾燥機の断面図である。
図２は、従来技術において公知の対流乾燥のために装備されたナッシュ型フィ
ルタ／乾燥機の断面図である。
図３は、従来の技術において公知の古典的乾燥理論を説明する図である。
図４は、図２に示すナッシュ型フィルタ／乾燥機の断面図であり、本発明の一
実施例による改良を示す。
図５は、図２に示すナッシュ型フィルタ／乾燥機の断面図であり、本発明のさ
らなる実施例による改良を示す。
図６は、円錐スクリュ型ミキサー／乾燥機の断面図であり、本発明の改良を示
す。
発明の詳細な説明
対流乾燥のために装備されたナッシュ型フィルタ／乾燥機は、図２を参照して
前に説明した。本発明による改良を図４と図５を参照して以下に説明するが、同
一部分は図２で使用された参照符号によって識別している。
図４は、ナッシュ型フィルタ／乾燥機の断面図であり、参照符号１００で全体
的に示され、本発明の第１実施例による改良を示す。乾燥機１００は、圧力容器
１２０、ガス出口１４０、集塵機１４５、及び図２を参照して前述した攪拌シス
テムからなっている。
本発明による改良は、新規に設計された乾燥ガス入口であって、外部ガス入口
軸１３０Ａ内に固定された高速ノズル１３５Ａを有する。図４に示す実施例では
、ノズル１３５Ａと入口軸１３０Ａは、ガス出口１４０の一部に設けられている
。しかしながら、本発明は容器１２０の中の任意の位置に高速ノズルを設置する
ことにも関係している。
図５は、ナッシュ型フィルタ／乾燥機の断面図であり、参照符号１００で全体
的に示され、本発明の他の実施例による改良を示す。特に、図５は本発明の改良
を示し、ここでは高速ノズル１３５Ｂと入口軸１３０Ｂがガス出口１４０から離
れて設けられている。
乾燥プロセスは、乾燥ガスがノズル１３５Ａ又は１３５Ｂを介して高速でかつ
高圧で導入される点を除いて、前述したものと同一である。この導入により、図
４と図５の両方に示すように、容器１２０内に矢印で示すように、容器１２０内
に乱流が生成される。高速ノズル１３５Ａ又は１３５Ｂの使用により、乾燥ガス
の静水力学的エネルギー（圧力）が容器１２０内で乱流を生成するのに必要な動
水力学的エネルギー（流量）に変換される。容易１２０内に乱流を生成すること
により、再循環乾燥ガスは高速で製品１９０の中の揮発性物質とともに飽和し、
従ってより短い乾燥時間が達成される。
本発明によるさらなる実施例は、図６に示すように、円錐スクリュ乾燥機に関
係している。特に、図６は参照符号２００で全体的に示された円錐スクリュミキ
サーを示し、これは円錐形容器２１０からなり、製品が装入されるカバー２２を
有している。螺旋ブレード２３０を備えたスクリュは容器２１０内に収容され、
回転駆動手段２４０に接続されている。回転駆動手段２４０は、さらに旋回駆動
手段２５０に接続されている。運転時には、スクリュ２３０は、回転駆動手段２
４０で駆動され、容器２１０内で製品を混合し上方に移動させる。同時に、旋回
駆動手段２５０は、上から底への循環及び混合のために、容器２１０の中心線の
回りにスクリュ２３０を駆動する。回転駆動手段２４０を逆転させると、出口２
６０を介しての製品の排出が援助される。他の実施例では、スクリュ２３０は遊
星運動（epicyclic action）を介して動かされ、容器２１０の全容積のさらに
完全な被覆と混合を与える。
スクリュ２３０の種々の運動の結果は、前述したように、攪拌パン型乾燥機の
動作をエミュレート（emulate）することである。円錐スクリュミキサーを乾燥
機に変換することは、容器２１０にジャケットを設けるか、乾燥ガスを例えば入
口２７０を介して容器２１０の内部に提供する手段を含めることによって容易に
達成される。乱流を生成する本発明は円錐スクリュミキサー／乾燥機の使用に同
様に適用可能である。特に、図６に示すように、高速ノズル２８０を入口／出口
２７０の中にカバー２２０を介して設ける。高速ノズルは、ポート２７０の領域
の外側にカバー２２０を介して設けることもでき、あるいは容器２１０の壁を介
して設けることもできる。
本発明は攪拌パン形乾燥機（変換ナッシュフィルタ及び変換円錐スクリュミキ
サーを含む）の有用性を通常では考えられないような領域に拡大する。特に、本
発明を使用することによって、攪拌パン型乾燥機は乾燥困難な化学化合物例えば
薬品の乾燥に有効に使用することができる。これは有機薬品を含み、この有機薬
品は典型的には温度に敏感で、粘着性があり、小さな粒子径を有し、水以外の溶
剤を使用し、結晶体ではなく、乾燥サイクル中に表面硬化ボールを形成するかも
しれないものである。本発明は、標準の攪拌パン型乾燥機を使用するときに達成
されるよりも相当短い乾燥時間内に、湿った製品の揮発性レベルを要求された範
囲（例えば、１パーセント以下）に減少させることができる。
例えば、イオベルゾル（Ioversol：Ｘ線コントラスト剤Ｘ−ray contrast a
gent）のプロセス中、中間化学化合物の乾燥が必要である。この中間体は９０℃
以上の温度にさらされれば腐敗する。さらに、この中間体は結晶体でなく、大変
小さな粒子径を有し、ボールを形成する傾向があり、これにより固くなり、揮発
体を所要レベルに除去することが非常に困難になる。さらに、除去される溶剤は
毒性があり、可燃性を有し、高い沸点を有する。これらの全ての特性は、この中
間体の乾燥を極めて困難にさせる。これらの特徴は薬品の製造に比較的共通して
いる。
従来の乾燥機は、そのような中間体を短時間で乾燥する仕事までは達していな
かった。したがって、図２で説明したように、対流乾燥に適合したナッシュフィ
ルタ／乾燥機において２４時間以上の乾燥サイクルが許容された。
しかしながら、本発明により乾燥機の容器内で乱流を生成することによって、
１０時間以下の乾燥サイクルが達成された。この短縮された乾燥時間は、図４と
５を参照して説明したように、３０００ｌｂの能力を有するナッシュフィルタ／
乾燥機の使用に、３０メータ・トンの年間乾燥能力を加えることができる。これ
により、薬品のような化学化合物の製造にかかる費用を大いに減少することがで
きる。ある特有の節約の一つは、購入及び設置するのに４百万ドル以上かかる多
重ナッシュ型乾燥機の必要性の可能な除去に関する。
本発明の乾燥機を使用する典型的なプロセスは、以下のステップを含む。製品
は乾燥機の容器の中に装入される。次に、高速で導入された乾燥ガスの流れが開
始される。製品は新しいい表面領域を露出するために攪拌アームによって連続的
に耕される（plowed）。ガス流れは製品の揮発性含有量が目標に達するまで継続
される。次に、製品は乾燥機容器から取り除かれる。
本発明は乾燥機内で乱流を生成するための高速ノズルについて説明した。しか
しながら、本発明は、乱流を生成する他の如何なる手段や方法にも等しく適用可
能である。さらに、本発明による乾燥のプロセスは、主として単一段階の乾燥動
作として説明したが、ここで乾燥ガス流速は乾燥サイクルを通して一定である。
しかしながら、本発明は多重段階の乾燥サイクルにも適用可能である。例えば、
埃っぽい製品は流速の異なる２段階を使用して乾燥される。第１段階は製品が比
較的湿った状態にあるときには比較的高速であり、第２段階は製品が埃が広く行
きわたるポイントまで乾燥されたときには低速である。
本発明は、薬品のような溶剤を積んだ化学化合物を乾燥させる装置及び方法に
ついて前に説明した。しかしながら、本発明は、材料の水性のケーキを乾燥させ
るのにも使用することができる。さらに、窒素ガスは好ましい加熱ガスであるが
、本発明は窒素ガスの代りに他のガスや空気も使用することができる。
本発明は、再循環する窒素ガスを使用する直接又は対流乾燥について説明した
。実際には、窒素ガスは通常は圧力下で再循環される。しかしながら、本発明は
乾燥ガスを再循環させない方法にも等しく適用可能である。さらに、本発明は、
大気圧及び大気圧下で運転される方法に利点を与える。
本発明は、図４と５を参照して単一の高速ノズルを含むものとして前に説明し
た。しかしながら、本発明は、乾燥機内に最適乱流状態を生成するために２又は
それを超える高速ノズルを使用するものにも適用可能である。これらのノズルは
、同一又は異なる流速で運転して、異なる乱流条件を生成しあるいは変更しても
よい。
以上は、本発明のある好ましい実施例を説明したものであるが、いかなる場合
も本発明を制限するものではない。むしろ、本発明の範囲内で多くの修正、変形
及び変更がなされてもよい。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
Forced convection drying in a stirred pan dryer
Background of the Invention
The present invention relates to improvements in drying techniques for difficult-to-dry materials. Specifically, the present invention
Drying of chemical materials that are difficult to dry using an agitated pan dryer
The present invention relates to improvement of a drying technique which has been expanded.
Drying of intermediate or final products is required for the production of many chemical products, including drugs.
Required. This is usually achieved by a drying device, but it can be many different
There are different types, which are classified according to the drying operation. For example, Perry's Chemical Engineering Han
Dobook (5th edition) is a direct dryer, infrared-radiant heat dryer and indirect dryer.
Are classified into three categories.
Stirred pan dryers are generally included in the class of indirect batch dryers. This stirring pan
In a mold dryer, the drying heat is transferred to the wet solid through the retaining wall
. Liquid evaporating from the wet solids is removed from the heating means by separation. In general
The drying speed depends on the contact between the wet solids of the dryer and the hot surface.
The standard stirring pan dryer shown in cross section in FIG. 1 comprises a relatively shallow flat bottom pan 10.
The pan 10 is covered with a dish or conical cover 20. The bottom of bread 10
And the wall is surrounded by a jacket 30, which has a steam-
Heat medium is contained. However, it should be noted that all stirring pan types
The dryer does not have the jacket 30 for the heating medium. Drive means 42
A slow-moving, heavy-load stirrer 45 is supported on the central vertical axis 40 attached to the
Have been. This stirrer 45 stirs the material in the dryer and puts the material on the heat transfer surface.
And away from the heat transfer surface. The stirrer shaft 40 is a pan 1
0 through either the cover 20 or the bottom 15
Includes additional means for rubbing the transfer surface and for better stirring the material during drying
Good. To add an extra heating surface or if the jacket 30 is not provided
The heating medium may be circulated in the stirrer to add a heating surface at the time. Dryer
To provide different loads in the product or to change product levels during drying.
The blade of the stirrer 45 can be raised and lowered. Stirred pan dryer is at atmospheric pressure or
It can be operated in vacuum. In either case, the cover 20 usually evaporates
An outlet 50 is provided for the discharge of the liquid which has been connected to a vacuum if desired.
Continued. Charge / discharge port 60 for charging wet material and removing dry material
Is usually provided on the side surface of the bread 10, but may be provided on the bottom 15 of the bread 10.
Instead, the cover 20 is opened and the material is charged without providing the charging / discharging port 60,
It may be taken out.
Stirred pan dryers are materials that must be stirred during drying, e.g. handling
For batch drying of materials that are difficult to dry or for which continuous drying is uneconomical
It is informative. Stirred pan dryers recover solvent evaporated from wet solids.
Especially when drying or when drying must be done in a high vacuum.
It is informative. However, the stirring pan type dryer has a problem that particles are deteriorated during drying (degra-
dation) or material that hardens into a ball during drying (caseharden)
Not suitable for
Many chemical products, especially pharmaceutical products, are organic and can be exposed to excessive temperatures.
May decompose. In addition, such products are not crystalline and are very small
It has a particle size and needs to remove toxic and / or flammable solvents. After drying
Volatile content is often required to be very low, for example, less than 1 percent.
It is. Such products are very difficult to dry. In particular, the material
It may become viscous during drying, become a ball, and easily harden the surface. This is
If it does, it will not meet the required low volatility content. Therefore, satisfaction
Long drying cycles are required to obtain good results.
Direct drying, where there is direct contact between the wet solid and a drying medium such as a heated gas,
Are known. In such dryers, the liquid evaporated from the wet solid is usually dried.
Carried away by the drying medium. Direct drying is often a convective dryer.
yer). Many standard convection dryers operate easily in vacuum.
Toxic solvents must be removed for chemical or pharmaceutical products.
Not applicable for drying.
In order to increase the drying efficiency, a direct drying means has been added to the indirect dryer in advance.
Was. In particular, stir-pan dryers add to the standard indirect heating through the bread wall or bottom.
Alternatively, it may be modified to include a means for spraying the drying medium on the surface of the wet solid.
No. With this technology, materials that can be effectively dried with a stirring pan dryer
The range of types is expanded. One example of such a combination is described below.
.
FIG. 2 illustrates a conventionally known nutsh type, generally designated by the reference numeral 100.
FIG. 4 is a cross-sectional view of a filter / dryer. In particular, the Nash filter / dryer 100
Is a standard Nash filter modified for use as a dryer,
This is basically a modification of the drying pan type dryer. The similarity is clear from the description below.
You. In particular, the Nash filter / dryer 100 includes a compression vessel 120, a gas inlet 1
30 and a gas outlet 140 to which a dust collector 145 is attached. Also,
The Nash-type filter / dryer 100 is connected to the main shaft 154 and at 90 degrees to each other.
It has a driving means 150 with two sets of extension arms mounted. arm
Comprises a flat blade (not shown), the flat blade
0 is smoothed and introduced into the container 120 in a batch suitable for drying. Arm 156
Has a number of agitation extensions 158. Filter / Dryer 10
0 further includes an inner discharge shaft 160 located within the outer discharge shaft 170 and the container 12.
0 at the bottom of the filter plate.
The spindle 154 can be designed to rotate and move vertically within the container 120.
Wear. A second set of arms 156 is fixedly supported on the main shaft 154, while
The stirrer arm 156 is vertically movable independently of the main shaft 154. Internal discharge
Tube 160 is designed to move vertically within fixed external discharge shaft 170
.
In use, the inner discharge tube 160 and the main shaft 154 have their highest vertical
Lifted into position. This raises both sets of arms to their highest position.
It is. The supply slurry of the product 190 to be dried is supplied to the filter plate 180 and the container.
120 and the space surrounded by the discharge tube 160. Normal
Represents the space occupied by the heating plate of the stirring pan type dryer,
The heating medium is divided into two sets of arms (ie, flat blades and stirring
156). In this way, heat is transferred to product 190,
The solvent is evaporated therefrom. About 60 percent of the heat transfer is from the stirrer arm 156
And the balance between the heated wall of the container 120 and the product 190.
Achieved by contact between Recirculation to increase drying time and drying efficiency
The supplied nitrogen gas may be supplied to the container 120 to cause direct or convection drying.
Nitrogen gas is passed upward through filter plate 180 or through product 190
Attempts to circulate the product 190 downward are based on the reason that the product 190 has a small particle size,
If it is difficult to dry due to reasons such as properties or surface curability, it is disappointing and
Will not work. This is because such a product 190 clogs the filter plate 180.
Or block the flow of nitrogen gas. Therefore, nitrogen gas
Is supplied through an inlet tube 130 and is indicated in the inner vessel 120 by an arrow.
Alternatively, the product 190 may be passed through the surface. Dry gas is supplied to gas outlet 14
Effluent through the zero and dust collector 145 and is recycled for further use. Dry
As the gas passes over product 190, limited convection drying occurs and product 190
The volatile components inside evaporate. This is called cross flow drying
It is known as
Perlmutter describes an exemplary drying curve as shown in Figure 3.
doing. Here, the constant drying rate period is the first drying period.
Occurs during the phases. According to Pearl Mutter, the constant rate period is the gas mass velocity, product
It is subject to external factors such as thermodynamic and physical states. Pearl Mutter
Convection drying when the product to be dried has a tendency to form balls with a constant drying phase
Drying should be performed in a static (non-stirring) bed and the critical moisture (cri-
tical moisture content).
Pearl Mutter also has cake properties during the decay period
And heat input is a control factor. Finally, in the diffusion period, stir
The arm breaks up the product mass to produce a final product that is a homogeneous, high quality powder.
(Perlmutter; Principles of Pressure Nutsche Filter-Dryer Tech
nology; Drying '92; S. Supervised by Mujumdar, pp. 1321-1329,
Elsevier Science Publishers, B.S. V. ; See 1992).
However, as explained below, drying in real-world applications is a classic
Proved to be more complex than that proposed by the theoretical theory. example
For example, using the same gas mass flow rate, the two dryers can have dramatically different drying performances.
You. Furthermore, doubling the flow rate of nitrogen gas only gives a minimal improvement,
Significant thermal efficiency in practice, contrary to the results derived from classical theory
Worsen.
Therefore, for improving the convective drying of chemical compounds in a stirred pan dryer
There is a request.
Purpose of the invention
An object of the present invention is to provide improved convection drying of chemical compounds in a stirring pan type dryer.
To provide.
Another object of the present invention is to increase the thermal efficiency and the drying speed to increase the stirring pan type drying.
Increase material throughput through the dryer, thereby reducing volatiles removal efficiency or yield
To reduce the time required for drying without sacrificing water.
Summary of the Invention
The above and other objects are to provide a method for producing turbulence in a dryer, particularly at the surface of a product, according to the present invention.
Is achieved by This is done by pressing the drying dryer at high speed through a nozzle into the dryer.
This is achieved by forcing the introduction of resources. The use of nozzles helps to keep dry gas
The hydraulic energy (pressure) is the hydraulic energy required to create turbulence in the dryer.
It is converted into energy (flow velocity).
BRIEF DESCRIPTION OF THE FIGURES
FIG. 1 is a cross-sectional view of a stirring pan type dryer known in the prior art.
FIG. 2 shows a Nash-type filter equipped for convection drying as known in the prior art.
It is sectional drawing of a filter / dryer.
FIG. 3 is a diagram illustrating a classical drying theory known in the prior art.
FIG. 4 is a sectional view of the Nash-type filter / dryer shown in FIG.
3 shows an improvement according to an embodiment.
FIG. 5 is a cross-sectional view of the Nash-type filter / dryer shown in FIG.
7 shows an improvement according to a further embodiment.
FIG. 6 is a cross-sectional view of a conical screw-type mixer / dryer showing the improvement of the present invention.
You.
Detailed description of the invention
A Nash-type filter / dryer equipped for convection drying is described with reference to FIG.
As explained before. The improvement according to the present invention will be described below with reference to FIGS.
Portions are identified by reference numerals used in FIG.
FIG. 4 is a cross-sectional view of a Nash type filter / dryer.
FIG. 3 shows an improvement according to the first embodiment of the present invention. The dryer 100 is a pressure vessel
120, a gas outlet 140, a dust collector 145, and the stirring system described above with reference to FIG.
System.
An improvement according to the present invention is a newly designed dry gas inlet, comprising an external gas inlet.
It has a high-speed nozzle 135A fixed in the shaft 130A. In the embodiment shown in FIG.
, The nozzle 135A and the inlet shaft 130A are provided at a part of the gas outlet 140.
. However, the present invention installs a high-speed nozzle at an arbitrary position in the container 120.
It is also related to things.
FIG. 5 is a cross-sectional view of a Nash type filter / dryer.
FIG. 3 shows an improvement according to another embodiment of the present invention. In particular, FIG.
Here, the high-speed nozzle 135B and the inlet shaft 130B are separated from the gas outlet 140.
It is provided.
The drying process is such that the drying gas is at a high speed and
Same as described above, except that it is introduced at high pressure. With this introduction,
4 and FIG. 5, the inside of the container 120 is indicated by the arrow in the container 120.
A turbulent flow is generated. By using high-speed nozzle 135A or 135B, dry gas
The hydrostatic energy (pressure) of the vessel is required to generate turbulence in the vessel 120.
It is converted into hydraulic energy (flow rate). Creating turbulence in easy 120
Thereby, the recirculated dry gas saturates at high speed with volatiles in the product 190,
Thus, shorter drying times are achieved.
A further embodiment according to the invention relates to a conical screw dryer as shown in FIG.
Is engaged. In particular, FIG. 6 shows a conical screw plate generally designated by the reference numeral 200.
, Which comprises a conical container 210 and covers the cover 22 in which the product is loaded.
Have. The screw with the spiral blade 230 is housed in the container 210,
The rotation driving means 240 is connected. The rotation driving means 240 is further turned
Connected to the means 250. At the time of operation, the screw 230 is
Driven by 40, it mixes and moves the product up in the container 210. Turning at the same time
The drive means 250 is positioned at the center line of the vessel 210 for top-to-bottom circulation and mixing.
The screw 230 is driven around. When the rotation driving means 240 is reversed, the outlet 2
Discharge of the product via 60 is assisted. In another embodiment, the screw 230 is
Moved via an epicyclic action, the additional volume of the container 210
Gives complete coverage and mixing.
As described above, the result of the various movements of the screw 230 is that of the stirring pan type dryer.
To emulate an action. Dry conical screw mixer
The conversion to the machine can be performed by providing a jacket on the container 210 or by supplying a drying gas, for example.
Facilitated by including means for providing to the interior of container 210 through port 270
Achieved. The present invention for generating turbulence is compatible with the use of conical screw mixers / dryers.
Applicable to In particular, as shown in FIG.
270 is provided via a cover 220. The high-speed nozzle is located in the area of port 270.
Can be provided on the outside of the container via a cover 220, or through the wall of the container 210.
It can also be provided.
The present invention relates to a stirring pan type dryer (converted Nash filter and converted cone screw mixer).
(Including sir) to areas that would not otherwise be considered. In particular, the book
By using the invention, stir pan dryers are difficult to dry chemical compounds such as
It can be used effectively for drying chemicals. This includes organic drugs,
The product is typically temperature-sensitive, sticky, has a small particle size,
May form hardened balls during the drying cycle instead of crystalline
It cannot be done. The invention is achieved when using a standard stir pan dryer
Within the required drying time, the volatility level of the wet product to the required range.
(Eg, less than 1 percent).
For example, Ioversol (X-ray contrast agent)
During the gent) process, drying of the intermediate chemical compound is required. This intermediate is 90 ° C
Exposure to the above temperatures causes decay. Furthermore, this intermediate is not crystalline and very
Has a small particle size and tends to form balls, which cause it to harden and evaporate
It becomes very difficult to remove the body to the required level. In addition, the solvent removed
It is toxic, flammable and has a high boiling point. All these properties are
It makes the intercalation extremely difficult to dry. These features are relatively common in drug manufacture
I have.
Conventional dryers have not reached the task of drying such intermediates in a short time.
won. Therefore, as described with reference to FIG.
A drying cycle of 24 hours or more in the filter / dryer was allowed.
However, by creating turbulence in the dryer container according to the invention,
A drying cycle of 10 hours or less was achieved. This reduced drying time is shown in FIG.
As described with reference to FIG. 5, a Nash filter / capacity of 3000 lb /
The use of a dryer can add an annual drying capacity of 30 metric tons. this
Can greatly reduce the cost of producing chemical compounds such as drugs.
Wear. One particular saving is the cost of purchasing and installing over $ 4 million.
Regarding the possible removal of the need for heavy Nash type dryers.
A typical process using the dryer of the present invention includes the following steps. Product
Is charged into the container of the dryer. Next, the flow of dry gas introduced at high speed is opened.
Begun. Product is continuous with stir arm to expose new surface area
Plowed. Gas flow continues until product volatile content reaches target
Is done. Next, the product is removed from the dryer container.
The present invention has described a high speed nozzle for generating turbulence in a dryer. Only
However, the invention is equally applicable to any other means or method of generating turbulence.
Noh. Furthermore, the drying process according to the invention is mainly a single-stage drying operation.
As described above, the drying gas flow rate is constant throughout the drying cycle.
However, the invention is also applicable to multi-stage drying cycles. For example,
The dusty product is dried using two stages with different flow rates. The first stage is the product comparison
Relatively fast when relatively moist, the second stage is when the product
Slow when dried to a point.
The present invention relates to an apparatus and a method for drying a chemical compound loaded with a solvent such as a chemical.
This was explained earlier. However, the present invention provides a method for drying an aqueous cake of ingredients.
Can also be used to Further, while nitrogen gas is a preferred heating gas,
In the present invention, other gases and air can be used instead of nitrogen gas.
The present invention has been described for direct or convection drying using recirculating nitrogen gas.
. In practice, the nitrogen gas is usually recycled under pressure. However, the present invention
The method is equally applicable to a method in which the drying gas is not recirculated. Further, the present invention provides
Advantages are provided for atmospheric pressure and processes operated under atmospheric pressure.
The invention has been previously described with reference to FIGS. 4 and 5 as including a single high speed nozzle.
Was. However, the present invention provides two or more to create optimal turbulence conditions in the dryer.
It is also applicable to those using a high-speed nozzle exceeding that. These nozzles
Operating at the same or different flow rates, creating or changing different turbulence conditions
Good.
The above is a description of a preferred embodiment of the present invention.
Nor is it intended to limit the invention. Rather, many modifications and variations within the scope of the present invention.
And changes may be made.