JPH1129863A - 堆積膜製造方法 - Google Patents
堆積膜製造方法Info
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- JPH1129863A JPH1129863A JP9185044A JP18504497A JPH1129863A JP H1129863 A JPH1129863 A JP H1129863A JP 9185044 A JP9185044 A JP 9185044A JP 18504497 A JP18504497 A JP 18504497A JP H1129863 A JPH1129863 A JP H1129863A
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- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/56—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks
- C23C14/562—Apparatus specially adapted for continuous coating; Arrangements for maintaining the vacuum, e.g. vacuum locks for coating elongated substrates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0042—Controlling partial pressure or flow rate of reactive or inert gases with feedback of measurements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
- C23C14/542—Controlling the film thickness or evaporation rate
- C23C14/544—Controlling the film thickness or evaporation rate using measurement in the gas phase
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- Materials Engineering (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Fluid Mechanics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 長時間の成膜後でも膜厚、膜質が異なること
がないスパッタ方法を提供する。 【解決手段】 基板を成膜室にセットし、スパッタガス
を導入しかつ反応性ガスを導入しない状態で成膜室内に
放電を生起し、該放電のプラズマの発光強度が所定値に
なるように、該プラズマの発光強度をモニターする装置
の感度を調整し、堆積速度が一定となるように反応性ガ
スの導入量を制御しながらターゲットをスパッタするこ
とを特徴とする堆積膜製造方法とする。
がないスパッタ方法を提供する。 【解決手段】 基板を成膜室にセットし、スパッタガス
を導入しかつ反応性ガスを導入しない状態で成膜室内に
放電を生起し、該放電のプラズマの発光強度が所定値に
なるように、該プラズマの発光強度をモニターする装置
の感度を調整し、堆積速度が一定となるように反応性ガ
スの導入量を制御しながらターゲットをスパッタするこ
とを特徴とする堆積膜製造方法とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、プラズマエミッシ
ョンモニターを備えたDCマグネトロンスパッタ装置によ
る堆積膜製造方法に関する。
ョンモニターを備えたDCマグネトロンスパッタ装置によ
る堆積膜製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】透明導電膜の作製では、電子ビーム加熱
を用いた真空蒸着法とDCマグネトロン方式のスパッタリ
ング法が多く使用されている。しかしながら一般的に蒸
着法では透明導電膜の堆積速度が遅いため、大量生産に
は不向きである。それに対してDCマグネトロンスパッタ
法では堆積速度を早くすることができる。この方法はタ
ーゲットと基板又は真空室との間に電力を印加してスパ
ッタガスのプラズマを生起し、ターゲットをスパッタす
るものである。
を用いた真空蒸着法とDCマグネトロン方式のスパッタリ
ング法が多く使用されている。しかしながら一般的に蒸
着法では透明導電膜の堆積速度が遅いため、大量生産に
は不向きである。それに対してDCマグネトロンスパッタ
法では堆積速度を早くすることができる。この方法はタ
ーゲットと基板又は真空室との間に電力を印加してスパ
ッタガスのプラズマを生起し、ターゲットをスパッタす
るものである。
【０００３】透明導電膜の1種であるITO膜は、液晶素
子、ＥＬ素子、エレクトロクロミック素子や光センサ
ー、太陽電池などの透明電極として広く用いられてい
る。ＩＴＯ膜をDCマグネトロンスパッタ法で堆積する場
合、金属のインジウム:スズ=90:10のターゲットを用い
た反応性スパッタリング法やITOのセラミックターゲッ
トを用いたスパッタリング法等があるが前者の方式が後
者の方式に比べてターゲットコストが安く、大量生産向
きであることが報告されている。(J. Czukor, W. Kittl
er, P. Maschwitz, and I. Ritchie 「The Effects of
Process Conditions on the Quality and Deposition R
ate of Sputtered ITO Coatings」 Proc. Annu. Tech C
onf. Soc. Vac. Coaters, Vol 34th p190-195, 1991)
子、ＥＬ素子、エレクトロクロミック素子や光センサ
ー、太陽電池などの透明電極として広く用いられてい
る。ＩＴＯ膜をDCマグネトロンスパッタ法で堆積する場
合、金属のインジウム:スズ=90:10のターゲットを用い
た反応性スパッタリング法やITOのセラミックターゲッ
トを用いたスパッタリング法等があるが前者の方式が後
者の方式に比べてターゲットコストが安く、大量生産向
きであることが報告されている。(J. Czukor, W. Kittl
er, P. Maschwitz, and I. Ritchie 「The Effects of
Process Conditions on the Quality and Deposition R
ate of Sputtered ITO Coatings」 Proc. Annu. Tech C
onf. Soc. Vac. Coaters, Vol 34th p190-195, 1991)
【０００４】また、反応性スパッタリング法において反
応性ガスの導入流量の制御にプラズマエミッションモニ
ター(PEM)が用いられていることが知られている(S. Sch
iller「Progress in the Application of the Plasma E
mission Monitor in Web Coating」2nd Int. Conf. on
Vacuum Web Coating, 1988)。PEMは、プラズマの発光を
コリメータで集光し、光倍増幅管（PM）で光電変換した
電気信号を監視する装置である。PEMはある一定の感度
に設定されてプラズマの発光強度をモニターするように
なっている。プラズマ発光強度が一定となるように、反
応性ガスすなわち酸素ガスの導入流用をごく僅か加減す
ることにより均質な膜を形成する。
応性ガスの導入流量の制御にプラズマエミッションモニ
ター(PEM)が用いられていることが知られている(S. Sch
iller「Progress in the Application of the Plasma E
mission Monitor in Web Coating」2nd Int. Conf. on
Vacuum Web Coating, 1988)。PEMは、プラズマの発光を
コリメータで集光し、光倍増幅管（PM）で光電変換した
電気信号を監視する装置である。PEMはある一定の感度
に設定されてプラズマの発光強度をモニターするように
なっている。プラズマ発光強度が一定となるように、反
応性ガスすなわち酸素ガスの導入流用をごく僅か加減す
ることにより均質な膜を形成する。
【０００５】一方、円筒状の回転ターゲットを用いたDC
マグネトロンスパッタ装置も知られており、この装置を
用いることにより堆積速度を上げられること、ターゲッ
トの利用効率を上げられることが知られている。(USP4,
356,073およびUSP4,422,916)
マグネトロンスパッタ装置も知られており、この装置を
用いることにより堆積速度を上げられること、ターゲッ
トの利用効率を上げられることが知られている。(USP4,
356,073およびUSP4,422,916)
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】基板上にITO膜をマグ
ネトロンスパッタ法で堆積する場合、従来は印加電力や
スパッタガス流量、及びPEMの感度などの条件は、基板
が変わっても一定に保ち成膜していた。するとそれぞれ
の基板の堆積膜の膜厚を均一に保つのが困難であった。
特に光起電力素子の表面に堆積したITO膜の膜厚の不均
一は光の干渉色を生じ、外観不良を生じる原因となる。
特にこの不均一は、回転ターゲットを用いて、膜厚を厚
くする場合や長尺基板上に成膜する場合のように成膜時
間が長時間になるような状況で顕著に現れる。本発明
は、長時間の成膜後でも膜厚、膜質が異なることがない
スパッタ方法を提供する。
ネトロンスパッタ法で堆積する場合、従来は印加電力や
スパッタガス流量、及びPEMの感度などの条件は、基板
が変わっても一定に保ち成膜していた。するとそれぞれ
の基板の堆積膜の膜厚を均一に保つのが困難であった。
特に光起電力素子の表面に堆積したITO膜の膜厚の不均
一は光の干渉色を生じ、外観不良を生じる原因となる。
特にこの不均一は、回転ターゲットを用いて、膜厚を厚
くする場合や長尺基板上に成膜する場合のように成膜時
間が長時間になるような状況で顕著に現れる。本発明
は、長時間の成膜後でも膜厚、膜質が異なることがない
スパッタ方法を提供する。
【０００７】
【課題を解決するための手段】基板を成膜室にセット
し、スパッタガスを導入しかつ反応性ガスを導入しない
状態で成膜室内に放電を生起し、該放電のプラズマの発
光強度が所定値になるように、該プラズマの発光強度を
モニターする装置の感度を調整し、堆積速度が一定とな
るように反応性ガスの導入量を制御しながらターゲット
をスパッタすることを特徴とする堆積膜製造方法とす
る。モニター感度の調整は基板交換後に毎回行う。又は
基板が長尺である場合には、所定長成膜後に調整する。
し、スパッタガスを導入しかつ反応性ガスを導入しない
状態で成膜室内に放電を生起し、該放電のプラズマの発
光強度が所定値になるように、該プラズマの発光強度を
モニターする装置の感度を調整し、堆積速度が一定とな
るように反応性ガスの導入量を制御しながらターゲット
をスパッタすることを特徴とする堆積膜製造方法とす
る。モニター感度の調整は基板交換後に毎回行う。又は
基板が長尺である場合には、所定長成膜後に調整する。
【０００８】
〔バッチ式スパッタ装置〕図1を用いて本発明の一実施
例であるDCマグネトロンスパッタ装置とそれを用いた成
膜の一例としてITOの反応性スパッタ方法を説明する。
ただし、堆積膜はITOに限られない。
例であるDCマグネトロンスパッタ装置とそれを用いた成
膜の一例としてITOの反応性スパッタ方法を説明する。
ただし、堆積膜はITOに限られない。
【０００９】図1は バッチ式のDCマグネトロンスパッタ
装置の断面図である。真空室4は基板送り出し用ロード
ロック室401、成膜室402、基板取り出し用ロードロック
室403からなりそれぞれ不図示の真空ポンプで排気され
る。基板2は例えばガラスからなり、基板ホルダー1に装
着されている。基板ホルダー1は基板ホルダー搬送用ガ
イド3に沿って図1中の左から右に順次搬送されていく。
装置の断面図である。真空室4は基板送り出し用ロード
ロック室401、成膜室402、基板取り出し用ロードロック
室403からなりそれぞれ不図示の真空ポンプで排気され
る。基板2は例えばガラスからなり、基板ホルダー1に装
着されている。基板ホルダー1は基板ホルダー搬送用ガ
イド3に沿って図1中の左から右に順次搬送されていく。
【００１０】コリメータ11は放電中のプラズマの方向に
向けられており、このコリメータ11が本発明のプラズマ
の測定点である。コリメータ11を介して得られたプラズ
マの発光スペクトルがフィルター、フォトマルを介して
電気信号となりプラズマエミッションモニター10に取り
込まれる。このプラズマエミッションモニター10を用い
てプラズマ中のある着目した物質の発光強度が常に一定
になるように反応性ガスの導入流量を制御する。例えば
ITO膜を形成する場合にはインジウムの発光スペクトル
に着目し、フィルターとしてはインジウムの発光スペク
トルの波長451nm用のものを用いる事ができる。
向けられており、このコリメータ11が本発明のプラズマ
の測定点である。コリメータ11を介して得られたプラズ
マの発光スペクトルがフィルター、フォトマルを介して
電気信号となりプラズマエミッションモニター10に取り
込まれる。このプラズマエミッションモニター10を用い
てプラズマ中のある着目した物質の発光強度が常に一定
になるように反応性ガスの導入流量を制御する。例えば
ITO膜を形成する場合にはインジウムの発光スペクトル
に着目し、フィルターとしてはインジウムの発光スペク
トルの波長451nm用のものを用いる事ができる。
【００１１】カソード電極6は円筒形状で、その周りに
ターゲット５がボンディングされている。カソード電極
６の中にはマグネット７と不図示の冷却手段が設けられ
ている。直流電源8は真空室4がアノードとなるように接
続され、カソード電極6と真空室4との間に電力が印加さ
れる。
ターゲット５がボンディングされている。カソード電極
６の中にはマグネット７と不図示の冷却手段が設けられ
ている。直流電源8は真空室4がアノードとなるように接
続され、カソード電極6と真空室4との間に電力が印加さ
れる。
【００１２】ヒータ9はシースヒータを用い、ヒータ9直
下の中空の点Aに設置した熱電対の指示値が一定となる
ように制御する。膜厚計13は水晶振動子膜厚計を用い
た。膜厚計13はシャッター12の開閉にかかわらず、常に
膜厚が測定できる位置に設置される。
下の中空の点Aに設置した熱電対の指示値が一定となる
ように制御する。膜厚計13は水晶振動子膜厚計を用い
た。膜厚計13はシャッター12の開閉にかかわらず、常に
膜厚が測定できる位置に設置される。
【００１３】上記のように構成された装置は少なくとも
カソードへの電力印加開始から成膜終了まではコンピュ
ータにより図2に示す流れに沿って毎回動くように制御
されている。すなわち、基板をセットしたあと電力を印
可し、所定の電力に到達したことが確認されたら、酸素
を導入する前にPEMの感度調整を行う。
カソードへの電力印加開始から成膜終了まではコンピュ
ータにより図2に示す流れに沿って毎回動くように制御
されている。すなわち、基板をセットしたあと電力を印
可し、所定の電力に到達したことが確認されたら、酸素
を導入する前にPEMの感度調整を行う。
【００１４】PEMの感度調整は、所定の印加電力、スパ
ッタガス、圧力の条件下で、プラズマを生起し、該プラ
ズマの発光強度が基板交換後も同一の強度としてモニタ
ーされるように調整する。発光強度が所定値となるよう
に感度調整したら、反応性ガスである酸素を導入し、反
応が安定した後膜厚計のシャッターをあけ堆積速度を測
定する。あらかじめ設定した堆積速度と測定中の堆積速
度が同じになるようにプラズマの発光強度の設定値を調
整する。つまり、堆積速度が大きい場合には発光強度の
設定値を下げてやり、小さい場合には設定値を上げてや
る。堆積速度が所望の値となるようにプラズマ発光強度
の設定値を調整したら、シャッター12を開ける。成膜中
は堆積速度が設定値と同じになるように常に発光強度の
設定値を調整する。具体的には、その発光強度が常に一
定になるように反応性ガスの酸素流量の制御を行う。酸
素流量の変化はごく微量である為、膜質を大きく変質す
るものではない。最後に所定の膜厚になったところでシ
ャッターを閉じる。上述のような装置を用い、基板交換
ごとに毎回PEMの感度調整を行い、基板上に透明導電膜
であるＩＴＯを成膜する。
ッタガス、圧力の条件下で、プラズマを生起し、該プラ
ズマの発光強度が基板交換後も同一の強度としてモニタ
ーされるように調整する。発光強度が所定値となるよう
に感度調整したら、反応性ガスである酸素を導入し、反
応が安定した後膜厚計のシャッターをあけ堆積速度を測
定する。あらかじめ設定した堆積速度と測定中の堆積速
度が同じになるようにプラズマの発光強度の設定値を調
整する。つまり、堆積速度が大きい場合には発光強度の
設定値を下げてやり、小さい場合には設定値を上げてや
る。堆積速度が所望の値となるようにプラズマ発光強度
の設定値を調整したら、シャッター12を開ける。成膜中
は堆積速度が設定値と同じになるように常に発光強度の
設定値を調整する。具体的には、その発光強度が常に一
定になるように反応性ガスの酸素流量の制御を行う。酸
素流量の変化はごく微量である為、膜質を大きく変質す
るものではない。最後に所定の膜厚になったところでシ
ャッターを閉じる。上述のような装置を用い、基板交換
ごとに毎回PEMの感度調整を行い、基板上に透明導電膜
であるＩＴＯを成膜する。
【００１５】〔Roll to Roll スパッタ装置〕図３は
円筒型の回転ターゲットを用いた反応性 Roll to Roll
DCマグネトロンスパッタ装置の断面図である。真空室4
は基板送り出し室401、成膜室402、基板巻き取り室403
からなりそれぞれ不図示の真空ポンプで排気される。
円筒型の回転ターゲットを用いた反応性 Roll to Roll
DCマグネトロンスパッタ装置の断面図である。真空室4
は基板送り出し室401、成膜室402、基板巻き取り室403
からなりそれぞれ不図示の真空ポンプで排気される。
【００１６】長尺基板101が基板送り出しロール2に巻か
れ、不図示の搬送手段によって図３のように基板巻き取
りロール3に巻き取られる。このほかはバッチ式スパッ
タ装置と同様の構成でよい。
れ、不図示の搬送手段によって図３のように基板巻き取
りロール3に巻き取られる。このほかはバッチ式スパッ
タ装置と同様の構成でよい。
【００１７】上記のように構成された装置は少なくとも
カソードへの電力印加開始から成膜終了まではコンピュ
ータにより図５に示す流れに沿って毎回動くように制御
されている。すなわち、電力印可開始後所定の電力に到
達したことが確認されたら、基板の搬送を開始し、PEM
の感度調整を行う。
カソードへの電力印加開始から成膜終了まではコンピュ
ータにより図５に示す流れに沿って毎回動くように制御
されている。すなわち、電力印可開始後所定の電力に到
達したことが確認されたら、基板の搬送を開始し、PEM
の感度調整を行う。
【００１８】PEMの感度調整は、所定の印加電力、スパ
ッタガス、圧力の条件下で、プラズマの発光強度が基板
交換後も同一の強度としてモニターされるように調整す
る。発光強度が所定値となるように感度調整したら、反
応性ガスである酸素を導入する。反応が安定した後膜厚
計により膜厚を測定する。あらかじめ設定した膜厚と測
定中の膜厚が同じになるようにプラズマの発光強度の設
定値を調整する。つまり、膜厚が厚い場合には発光強度
の設定値を下げてやり、薄い場合には設定値を上げてや
る。成膜中は膜厚が設定値と同じになるように常に発光
強度の設定値を調整する。具体的には、その発光強度が
常に一定になるように反応性ガスの酸素流量の制御を行
う。酸素流量の変化はごく微量である為、膜質を大きく
変質するものではない。最後に所定の基板長さまで成膜
を行い終了する。少なくとも100m程度の長尺基板上に連
続的にITO膜を成膜する場合には、該長尺基板の成膜開
始地点と成膜終了地点の膜質が大きく異なることはな
い。
ッタガス、圧力の条件下で、プラズマの発光強度が基板
交換後も同一の強度としてモニターされるように調整す
る。発光強度が所定値となるように感度調整したら、反
応性ガスである酸素を導入する。反応が安定した後膜厚
計により膜厚を測定する。あらかじめ設定した膜厚と測
定中の膜厚が同じになるようにプラズマの発光強度の設
定値を調整する。つまり、膜厚が厚い場合には発光強度
の設定値を下げてやり、薄い場合には設定値を上げてや
る。成膜中は膜厚が設定値と同じになるように常に発光
強度の設定値を調整する。具体的には、その発光強度が
常に一定になるように反応性ガスの酸素流量の制御を行
う。酸素流量の変化はごく微量である為、膜質を大きく
変質するものではない。最後に所定の基板長さまで成膜
を行い終了する。少なくとも100m程度の長尺基板上に連
続的にITO膜を成膜する場合には、該長尺基板の成膜開
始地点と成膜終了地点の膜質が大きく異なることはな
い。
【００１９】〔光起電力素子への適用〕半導体のｐｎ接
合、ｐｉｎ接合、ショットキ接合などを利用した光起電
力素子の光入射側の透明電極としてＩＴＯが用いられ
る。ガラス等の透明な基板上にＩＴＯ、半導体層、裏面
電極を順に形成する。また金属、樹脂などの基板上に裏
面電極、半導体層、ＩＴＯを順に形成する。ステンレス
などの金属基板上に非単結晶半導体をCVD法で形成する
方法が生産性が高く好ましい。この場合、長尺基板上に
連続的に成膜するのが好ましい。光起電力素子における
ＩＴＯ膜は電力取り出しのための電極として働くばかり
でなく、適切な膜厚に設定することにより反射防止膜と
しても機能する。
合、ｐｉｎ接合、ショットキ接合などを利用した光起電
力素子の光入射側の透明電極としてＩＴＯが用いられ
る。ガラス等の透明な基板上にＩＴＯ、半導体層、裏面
電極を順に形成する。また金属、樹脂などの基板上に裏
面電極、半導体層、ＩＴＯを順に形成する。ステンレス
などの金属基板上に非単結晶半導体をCVD法で形成する
方法が生産性が高く好ましい。この場合、長尺基板上に
連続的に成膜するのが好ましい。光起電力素子における
ＩＴＯ膜は電力取り出しのための電極として働くばかり
でなく、適切な膜厚に設定することにより反射防止膜と
しても機能する。
【００２０】〔液晶素子への適用〕ガラス基板上にＩＴ
Ｏ膜を形成し、所望のパターンを形成し、配向膜を設け
た２枚の基板を空隙を保って対向させ、該空隙に液晶物
質を注入することにより液晶素子を形成することができ
る。
Ｏ膜を形成し、所望のパターンを形成し、配向膜を設け
た２枚の基板を空隙を保って対向させ、該空隙に液晶物
質を注入することにより液晶素子を形成することができ
る。
【００２１】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明を詳細に説明す
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
るが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではな
い。
【００２２】（実施例1）本例では、図1に示した装置を
用い、透明導電膜であるＩＴＯの成膜を５０回繰り返し
行った。カソード電極６は外径20cm、内径18cm、長さ50
cmのステンレス製の円筒形状で、更にその外周に厚さ6m
mでインジウム/錫=95/5 wt%の合金のターゲット5がボン
ディングされている。カソードは図1に向かって時計周
りに3rpmの速度で回転する。したがって、ターゲット5
はプラズマの測定点であるコリメータ11に対して相対的
に動いている。ターゲット5と基板1との距離は１００mm
である。プラズマエミッションモニター10はドイツのア
ルデンヌ社製のPEM-04を用いた。
用い、透明導電膜であるＩＴＯの成膜を５０回繰り返し
行った。カソード電極６は外径20cm、内径18cm、長さ50
cmのステンレス製の円筒形状で、更にその外周に厚さ6m
mでインジウム/錫=95/5 wt%の合金のターゲット5がボン
ディングされている。カソードは図1に向かって時計周
りに3rpmの速度で回転する。したがって、ターゲット5
はプラズマの測定点であるコリメータ11に対して相対的
に動いている。ターゲット5と基板1との距離は１００mm
である。プラズマエミッションモニター10はドイツのア
ルデンヌ社製のPEM-04を用いた。
【００２３】ガラス基板２を基板ホルダー1に装着し、
基板送り出し用ロードロック室401に入れ、不図示の真
空ポンプで約１Torrまで排気し、成膜室との間のゲート
弁を開け、基板ホルダーを成膜室402に搬送する。所定
の位置まで基板ホルダーがきたら、ゲート弁を閉じ、成
膜室の真空度が10E-5Torr台になるまで排気した後、ア
ルゴンガスを導入した。この時、成膜室の真空度は3 mT
orrとした。
基板送り出し用ロードロック室401に入れ、不図示の真
空ポンプで約１Torrまで排気し、成膜室との間のゲート
弁を開け、基板ホルダーを成膜室402に搬送する。所定
の位置まで基板ホルダーがきたら、ゲート弁を閉じ、成
膜室の真空度が10E-5Torr台になるまで排気した後、ア
ルゴンガスを導入した。この時、成膜室の真空度は3 mT
orrとした。
【００２４】ヒータ9は熱電対の指示値が350℃となるよ
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に図
２の手順で、成膜を開始した。設定した印加電力値0.8k
Wに印加電力が到達した後、プラズマの発光強度が600と
なるようにPEMの感度を調整した。調整後、酸素を導入
して1分後に膜厚計のシャッターを開け、堆積速度が15
Å／secになるようにプラズマの発光強度をモニターし
ながら酸素供給量を調整した。調整後、シャッター12を
開けて成膜を開始する。成膜中もプラズマ発光強度をモ
ニターしながら、堆積速度が一定になるように酸素供給
量を調整する。膜厚が1000Åになったところでシャッタ
ーを閉じた。
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に図
２の手順で、成膜を開始した。設定した印加電力値0.8k
Wに印加電力が到達した後、プラズマの発光強度が600と
なるようにPEMの感度を調整した。調整後、酸素を導入
して1分後に膜厚計のシャッターを開け、堆積速度が15
Å／secになるようにプラズマの発光強度をモニターし
ながら酸素供給量を調整した。調整後、シャッター12を
開けて成膜を開始する。成膜中もプラズマ発光強度をモ
ニターしながら、堆積速度が一定になるように酸素供給
量を調整する。膜厚が1000Åになったところでシャッタ
ーを閉じた。
【００２５】成膜終了後、基板ホルダーを基板取り出し
用ロードロック室403に送った後次の基板をセットし、
上述のように成膜を50回繰り返した。
用ロードロック室403に送った後次の基板をセットし、
上述のように成膜を50回繰り返した。
【００２６】こうして得られた50サンプルの抵抗値は
(4.2±0.3)×10E-4Ω・cm、波長550nmでの透過率は(86±
2)％と再現性の良いＩＴＯ膜が得られた。
(4.2±0.3)×10E-4Ω・cm、波長550nmでの透過率は(86±
2)％と再現性の良いＩＴＯ膜が得られた。
【００２７】（比較例１）ガラス基板２を基板ホルダー
1に装着し、基板送り出し用ロードロック室401に入れ、
不図示の真空ポンプで約１Torrまで排気し、成膜室との
間のゲート弁を開け、基板ホルダーを成膜室402に搬送
する。所定の位置まで基板ホルダーがきたら、ゲート弁
を閉じ、成膜室の真空度が10E-5Torr台になるまで排気
した後、アルゴンガスを導入した。この時、成膜室の真
空度は3 mTorrとした。
1に装着し、基板送り出し用ロードロック室401に入れ、
不図示の真空ポンプで約１Torrまで排気し、成膜室との
間のゲート弁を開け、基板ホルダーを成膜室402に搬送
する。所定の位置まで基板ホルダーがきたら、ゲート弁
を閉じ、成膜室の真空度が10E-5Torr台になるまで排気
した後、アルゴンガスを導入した。この時、成膜室の真
空度は3 mTorrとした。
【００２８】ヒータ9は熱電対の指示値が350℃となるよ
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に成
膜を開始した。
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に成
膜を開始した。
【００２９】1回目の成膜では設定した印加電力値0.8kW
に印加電力が到達した後、プラズマの発光強度が600と
なるようにPEMの感度を調整した。調整後、酸素を導入
して1分後に膜厚計のシャッターを開け、堆積速度が15
Å／secになるようにプラズマの発光強度の設定値を調
整した。調整後、シャッター12を開け、膜厚が1000Åに
なったところでシャッターを閉じた。
に印加電力が到達した後、プラズマの発光強度が600と
なるようにPEMの感度を調整した。調整後、酸素を導入
して1分後に膜厚計のシャッターを開け、堆積速度が15
Å／secになるようにプラズマの発光強度の設定値を調
整した。調整後、シャッター12を開け、膜厚が1000Åに
なったところでシャッターを閉じた。
【００３０】成膜終了後、基板ホルダーを基板取り出し
用ロードロック室403に送った後次の基板をセットし、
０．８kWの電力を印加し、PEMの感度調整を行わずに２
回目の成膜を行った。同様にしてPEMの感度調整を行わ
ずに３回目の成膜を行った。この時、酸素導入前のプラ
ズマの発光強度は2回目が610、3回目が630と変化してい
た。また、2回とも堆積速度が15Å／secになるようにプ
ラズマの発光強度の設定値を調整したが、実施例１の時
に比べて調整までにかかった時間はほぼ倍であった。こ
れは、感度調整を毎回行わなかった時は、基準がずれて
いくためにプラズマの発光強度の設定値を前回のものよ
り大きく変化させないといけなくなるためと考えられ
る。
用ロードロック室403に送った後次の基板をセットし、
０．８kWの電力を印加し、PEMの感度調整を行わずに２
回目の成膜を行った。同様にしてPEMの感度調整を行わ
ずに３回目の成膜を行った。この時、酸素導入前のプラ
ズマの発光強度は2回目が610、3回目が630と変化してい
た。また、2回とも堆積速度が15Å／secになるようにプ
ラズマの発光強度の設定値を調整したが、実施例１の時
に比べて調整までにかかった時間はほぼ倍であった。こ
れは、感度調整を毎回行わなかった時は、基準がずれて
いくためにプラズマの発光強度の設定値を前回のものよ
り大きく変化させないといけなくなるためと考えられ
る。
【００３１】こうして得られた3サンプルの抵抗値は 4.
2×10E-4Ω・cm、2.5×10E-4Ω・cm、4.5×10E-4Ω・cm、波長
550nmでの透過率は85％、78％、86％であり、基板ごと
に大きくばらついていた。
2×10E-4Ω・cm、2.5×10E-4Ω・cm、4.5×10E-4Ω・cm、波長
550nmでの透過率は85％、78％、86％であり、基板ごと
に大きくばらついていた。
【００３２】(実施例2)本例は、Roll to Roll法でpin接
合を３つ積層形成した光起電力素子の透明電極としてＩ
ＴＯを形成する。
合を３つ積層形成した光起電力素子の透明電極としてＩ
ＴＯを形成する。
【００３３】〔光起電力素子〕図４に示すように、基板
101、反射層102、及び半導体層103の積層体上に、本発
明の装置及び方法で透明電極としてのITO膜１０４を形
成する。
101、反射層102、及び半導体層103の積層体上に、本発
明の装置及び方法で透明電極としてのITO膜１０４を形
成する。
【００３４】導電性基板101は厚さ0.2mm、巾360mm、長
さ300mのステンレス板(sus430)の表面をBA処理したもの
を用いた。導電性基板101はステンレス板のみではな
く、亜鉛鋼板、アルミニウム板、メッキ鋼板等も使用で
きる。
さ300mのステンレス板(sus430)の表面をBA処理したもの
を用いた。導電性基板101はステンレス板のみではな
く、亜鉛鋼板、アルミニウム板、メッキ鋼板等も使用で
きる。
【００３５】反射層102はAlからなる金属層１０２１及
びZnOからなる透明導電層１０２２からなる。これらの
層はスパッタ法で形成される。
びZnOからなる透明導電層１０２２からなる。これらの
層はスパッタ法で形成される。
【００３６】半導体接合層103は図４に示すように３つ
のｎｉｐ接合を積層したものを用いた。すなわち、n型a
-Si層1031、i型a-SiGe層1032および p型a-Si層1033から
なるボトムセル、n型a-Si層1034、i型a-SiGe層1035およ
び p型a-Si層103からなるミドルセル、並びに、n型a-Si
層1037、i型a-Si層1038および p型a-Si層1039からなる
トップセルである。これらの層はプラズマCVD法で形成
される。
のｎｉｐ接合を積層したものを用いた。すなわち、n型a
-Si層1031、i型a-SiGe層1032および p型a-Si層1033から
なるボトムセル、n型a-Si層1034、i型a-SiGe層1035およ
び p型a-Si層103からなるミドルセル、並びに、n型a-Si
層1037、i型a-Si層1038および p型a-Si層1039からなる
トップセルである。これらの層はプラズマCVD法で形成
される。
【００３７】p型a-Si層1039の上に図３に示したRoll to
Roll DCマグネトロンスパッタ装置を用いてＩＴＯ膜を
成膜した。カソード電極6は外径20cm、内径18cm、長さ5
0cmのステンレス製の円筒形状で更にその外周に厚さ6mm
でインヂィウム/錫=95/5 wt%の合金のターゲット5がボ
ンディングされている。カソードは図1に向かって時計
周りに3rpmの速度で回転する。したがって、ターゲット
5はプラズマの測定点であるコリメータ11に対して相対
的に動いている。ターゲット5と基板1との距離は７０mm
である。
Roll DCマグネトロンスパッタ装置を用いてＩＴＯ膜を
成膜した。カソード電極6は外径20cm、内径18cm、長さ5
0cmのステンレス製の円筒形状で更にその外周に厚さ6mm
でインヂィウム/錫=95/5 wt%の合金のターゲット5がボ
ンディングされている。カソードは図1に向かって時計
周りに3rpmの速度で回転する。したがって、ターゲット
5はプラズマの測定点であるコリメータ11に対して相対
的に動いている。ターゲット5と基板1との距離は７０mm
である。
【００３８】以下に、ＩＴＯ膜の形成方法を、作製手順
にしたがって説明する。上記のように半導体層１０３ま
で形成された長尺の部材が基板送り出しロール2に巻か
れ、不図示の搬送手段によって図３のように基板巻き取
りロール3に巻き取られる。
にしたがって説明する。上記のように半導体層１０３ま
で形成された長尺の部材が基板送り出しロール2に巻か
れ、不図示の搬送手段によって図３のように基板巻き取
りロール3に巻き取られる。
【００３９】不図示の真空ポンプで成膜室の真空度が10
E-5Torr台になるまで排気した後、アルゴンガスを導入
した。この時、成膜室の真空度は2.5 mTorrとした。
E-5Torr台になるまで排気した後、アルゴンガスを導入
した。この時、成膜室の真空度は2.5 mTorrとした。
【００４０】ヒータ9は熱電対の指示値が210℃となるよ
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に成
膜を開始した。この後、図５にしたがって自動で成膜が
行われた。
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に成
膜を開始した。この後、図５にしたがって自動で成膜が
行われた。
【００４１】設定した印加電力値1.8kWに印加電力が到
達した後、基板を30インチ／分で搬送し、プラズマの発
光強度が600となるようにPEMの感度を調整した。調整
後、酸素を導入して1分後から膜厚計の反射率の測定に
よって得られた膜厚が70nmになるようにプラズマの発光
強度の設定値を調整した。酸素供給量の調整を常に行っ
ている状態で基板の長さにして200mの成膜を行った。
達した後、基板を30インチ／分で搬送し、プラズマの発
光強度が600となるようにPEMの感度を調整した。調整
後、酸素を導入して1分後から膜厚計の反射率の測定に
よって得られた膜厚が70nmになるようにプラズマの発光
強度の設定値を調整した。酸素供給量の調整を常に行っ
ている状態で基板の長さにして200mの成膜を行った。
【００４２】こうして得られたサンプルを10mおきに切
り出してシート抵抗値を測定したところ(120±10)Ω／
□と安定していた。
り出してシート抵抗値を測定したところ(120±10)Ω／
□と安定していた。
【００４３】次に再び同様のやり方で、成膜を5回繰り
返した。こうして得られたサンプルを10mおきに切り出
してシート抵抗値を測定したところ(120±10)Ω／□と
再現性良く、安定したＩＴＯ膜が得られた。
返した。こうして得られたサンプルを10mおきに切り出
してシート抵抗値を測定したところ(120±10)Ω／□と
再現性良く、安定したＩＴＯ膜が得られた。
【００４４】(比較例2)実施例２と同様に、基板上に半
導体層が形成された長尺の部材が基板送り出しロール2
に巻かれ、不図示の搬送手段によって図３のように基板
巻き取りロール3に巻き取られる。
導体層が形成された長尺の部材が基板送り出しロール2
に巻かれ、不図示の搬送手段によって図３のように基板
巻き取りロール3に巻き取られる。
【００４５】不図示の真空ポンプで成膜室の真空度が10
E-5Torr台になるまで排気した後、アルゴンガスを導入
した。この時、成膜室の真空度は2.5 mTorrとした。
E-5Torr台になるまで排気した後、アルゴンガスを導入
した。この時、成膜室の真空度は2.5 mTorrとした。
【００４６】ヒータ9は熱電対の指示値が210℃となるよ
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に成
膜を開始した。この後、図５にしたがって自動で成膜が
行われた。
うに出力制御した。ヒータ9をつけてから１時間後に成
膜を開始した。この後、図５にしたがって自動で成膜が
行われた。
【００４７】1回目の成膜では設定した印加電力値1.8kW
に印加電力が到達した後、基板を30インチ／分で搬送
し、プラズマの発光強度が600となるようにPEMの感度を
調整した。調整後、酸素を導入して1分後から膜厚計の
反射率の測定によって得られた膜厚が70nmになるように
プラズマの発光強度の設定値を調整した。調整を常に行
っている状態で基板の長さにして200mの成膜を行った。
に印加電力が到達した後、基板を30インチ／分で搬送
し、プラズマの発光強度が600となるようにPEMの感度を
調整した。調整後、酸素を導入して1分後から膜厚計の
反射率の測定によって得られた膜厚が70nmになるように
プラズマの発光強度の設定値を調整した。調整を常に行
っている状態で基板の長さにして200mの成膜を行った。
【００４８】次に2回目、3回目とPEMの感度調整を行わ
ずに成膜を行った。この時、酸素導入前のプラズマの発
光強度は2回目が700、3回目が820と変化した。また、2
回とも膜厚が70nmになるようにプラズマの発光強度の設
定値を調整したが、実施例2の時に比べて調整までにか
かった時間はほぼ倍であったため、10m近くの製品不良
を出してしまった。これは、感度調整を毎回行わなかっ
た時は、基準がずれていくためにプラズマの発光強度の
設定値を前回のものより大きく変化させないといけなく
なるためと考えられる。
ずに成膜を行った。この時、酸素導入前のプラズマの発
光強度は2回目が700、3回目が820と変化した。また、2
回とも膜厚が70nmになるようにプラズマの発光強度の設
定値を調整したが、実施例2の時に比べて調整までにか
かった時間はほぼ倍であったため、10m近くの製品不良
を出してしまった。これは、感度調整を毎回行わなかっ
た時は、基準がずれていくためにプラズマの発光強度の
設定値を前回のものより大きく変化させないといけなく
なるためと考えられる。
【００４９】こうして得られたサンプルを10mおきに切
り出してシート抵抗値を測定したところ1回目、2回目、
3回目の値はそれぞれ(120±10)Ω／□、(80±10)Ω／
□、(50±20)Ω／□となった。確かにシート抵抗は下が
ったが、太陽電池の特性が1回目、2回目、3回目と落ち
ていった。これはシート抵抗の下がり過ぎによって透過
率が落ちたためと思われる。
り出してシート抵抗値を測定したところ1回目、2回目、
3回目の値はそれぞれ(120±10)Ω／□、(80±10)Ω／
□、(50±20)Ω／□となった。確かにシート抵抗は下が
ったが、太陽電池の特性が1回目、2回目、3回目と落ち
ていった。これはシート抵抗の下がり過ぎによって透過
率が落ちたためと思われる。
【００５０】
【発明の効果】これまで述べたように、プラズマエミッ
ションモニター（PEM）を用いたDCマグネトロンスパッ
タ装置およびこれを用いた反応性スパッタリング法によ
り透明導電膜を形成するにあたり、基板交換後に毎回PE
Mの感度調整を行うと、短い時間で発光強度の設定値の
調整ができることよって、時間のむだなく成膜ができ、
膜厚を均一に保つことができる。また、経時変化による
と思われるターゲットの表面状態の変化から、プラズマ
の発光強度の変化を毎回の感度調整で軽減させることが
でき、成膜の度の透明導電膜のシート抵抗値および／ま
たは透過率の再現性が良くなった。
ションモニター（PEM）を用いたDCマグネトロンスパッ
タ装置およびこれを用いた反応性スパッタリング法によ
り透明導電膜を形成するにあたり、基板交換後に毎回PE
Mの感度調整を行うと、短い時間で発光強度の設定値の
調整ができることよって、時間のむだなく成膜ができ、
膜厚を均一に保つことができる。また、経時変化による
と思われるターゲットの表面状態の変化から、プラズマ
の発光強度の変化を毎回の感度調整で軽減させることが
でき、成膜の度の透明導電膜のシート抵抗値および／ま
たは透過率の再現性が良くなった。
【図１】本発明の堆積膜製造装置（バッチ式）を示す図
【図２】本発明の堆積膜製造方法を示す図
【図３】本発明の堆積膜製造装置（Ｒｏｌｌ ｔｏ Ｒ
ｏｌｌ式）を示す図
ｏｌｌ式）を示す図
【図４】本発明の堆積膜製造方法で形成する堆積膜を適
用可能な光起電力素子を示す図
用可能な光起電力素子を示す図
【図５】本発明の堆積膜製造方法を示す図
２ 基板 ４ 成膜室 ５ ターゲット １０ プラズマエミッションモニター １２ シャッター １３ 膜厚計
Claims (7)
- 【請求項１】 基板を成膜室にセットし、スパッタガス
を導入しかつ反応性ガスを導入しない状態で成膜室内に
放電を生起し、該放電のプラズマの発光強度が所定値に
なるように、該プラズマの発光強度をモニターする装置
の感度を調整し、堆積速度が一定となるように反応性ガ
スの導入量を制御しながらターゲットをスパッタするこ
とを特徴とする堆積膜製造方法。 - 【請求項２】 前記ターゲットは円筒状で、成膜中に回
転することを特徴とする請求項1記載の堆積膜製造方
法。 - 【請求項３】 前記基板は長尺基板であることを特徴と
する請求項1記載の堆積膜製造方法。 - 【請求項４】 前記プラズマの発光強度をモニターする
装置の感度を調整する工程を、基板交換後に毎回行うこ
とを特徴とする請求項1記載の堆積膜製造方法。 - 【請求項５】 前記長尺基板の所定長さを成膜後に、前
記プラズマの発光強度をモニターする装置の感度を調整
することを特徴とする請求項3記載の堆積膜製造方法。 - 【請求項６】 スパッタガスを導入しかつ反応性ガスを
導入しない状態で成膜室内に放電を生起し、該放電のプ
ラズマの発光強度が所定値になるように、該プラズマの
発光強度をモニターする装置の感度を調整する手段と、
堆積速度を測定する手段と、堆積速度が一定となるよう
に反応性ガスの導入量を制御する手段とを有することを
特徴とする堆積膜製造装置。 - 【請求項７】 前記ターゲットは円筒状で、成膜中に回
転することを特徴とする請求項6記載の堆積膜製造装
置。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9185044A JPH1129863A (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | 堆積膜製造方法 |
| US09/111,729 US6475354B1 (en) | 1997-07-10 | 1998-07-08 | Deposited film producing process, photovoltaic device producing process, and deposited film producing system |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9185044A JPH1129863A (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | 堆積膜製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1129863A true JPH1129863A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16163818
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9185044A Pending JPH1129863A (ja) | 1997-07-10 | 1997-07-10 | 堆積膜製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6475354B1 (ja) |
| JP (1) | JPH1129863A (ja) |
Cited By (6)
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|---|---|---|---|---|
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