JPH10204317A - Composite powder and cosmetic - Google Patents

Composite powder and cosmetic

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Publication number
JPH10204317A
JPH10204317A JP2855897A JP2855897A JPH10204317A JP H10204317 A JPH10204317 A JP H10204317A JP 2855897 A JP2855897 A JP 2855897A JP 2855897 A JP2855897 A JP 2855897A JP H10204317 A JPH10204317 A JP H10204317A
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JP
Japan
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powder
zinc oxide
activity
treatment
suppressed
Prior art date
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JP2855897A
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Japanese (ja)
Inventor
Akihiro Kuroda
章裕 黒田
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Kanebo Ltd
Original Assignee
Kanebo Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a composite powder having ultraviolet-intercepting effect, suppressed activity, excellent stability and safety and excellent touch in use, by compositing a heat-treated suppressed-activity zinc oxide powder with an inorganic powder and to obtain a cosmetic. SOLUTION: A zinc oxide powder having a mean primary particle diameter of 5nm-100μm, especially 5-100nm itself has strong activity, and therefore its activity is most greatly affected by treatment of lowering activity. Besides, it can be easily composited with an inorganic powder, so that it is particularly desirable. It is spherical, platy, irregular or the like in shape, and its particle size distribution is not particularly limited. This powder is heat-treated by directly heating it to 600-1,700 deg.C for 0.1-48hr or by irradiating it with electromagnetic waves to obtain a suppressed-activity zinc oxide powder. It is also possible that the obtained powder is further subjected to surface treatment such as silicone treatment or silane treatment. The inorganic powder used is e.g. apatite or hydroxyapatite having a particle diameter of 0.05-100μm and being spherical, platy or the like in shape. This powder is composite with the above obtained suppressed-activity zinc oxide powder in a weight ratio of 1:99 to 99:1.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、酸化亜鉛粉末を加
熱することで活性を抑制した酸化亜鉛粉体を、無機粉末
で複合化した複合粉体、及び該粉体を含有する化粧料に
関する。更に詳しくは、酸化亜鉛粉末を高温で加熱する
ことで、酸化亜鉛の光触媒活性、固体酸活性等の各種活
性が抑制された酸化亜鉛粉体を、無機粉末で複合化する
ことによって得られた複合粉体を含有することで、製品
の安定性、安全性、紫外線防御効果、及び使用時の感触
に優れた化粧料を提供する。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a composite powder obtained by compounding a zinc oxide powder whose activity has been suppressed by heating the zinc oxide powder with an inorganic powder, and a cosmetic containing the powder. More specifically, by heating zinc oxide powder at a high temperature, a composite obtained by compounding zinc oxide powder having suppressed various activities such as photocatalytic activity and solid acid activity of zinc oxide with inorganic powder. By containing a powder, a cosmetic is provided which is excellent in product stability, safety, ultraviolet protection effect, and feel during use.

【0002】[0002]

【従来の技術】酸化亜鉛粉末は、紫外線防御効果に優
れ、殺菌力があり、光学的にも白さが少ない等の優れた
特徴があり、他の粉体と複合化した場合でも酸化亜鉛由
来の優れた特徴を得ることができる。また、酸化亜鉛粉
末は酸化チタン等と比べて比較的軟らかく、メカノケミ
カル的に複合粉体を得るには好ましい素材である。例え
ば、特開平8−245343号公報等で、皮脂コントロ
ール性と使用感の向上を目的として、シリコーン処理し
た酸化亜鉛粉末を粉体で複合化する技術が提案されてい
る。
2. Description of the Related Art Zinc oxide powder has excellent features such as an excellent ultraviolet protection effect, a bactericidal effect, and little optical whiteness. Even when it is compounded with other powders, it is derived from zinc oxide. Excellent characteristics can be obtained. Zinc oxide powder is relatively soft compared to titanium oxide or the like, and is a preferable material for obtaining a composite powder mechanochemically. For example, Japanese Patent Application Laid-Open No. Hei 8-245343 proposes a technique of compounding silicone-treated zinc oxide powder with a powder for the purpose of improving sebum controllability and feeling of use.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、酸化亜
鉛粉末は機能性に優れるが、各種の活性が強いが故に製
品の安定性に影響を与える場合があり、この活性を抑制
する技術が必要とされていた。酸化亜鉛粉末の活性が強
いと、化粧料中の油剤や香料等を経時で変質させ、臭い
や変色の原因となったり、皮膚にかぶれ等のトラブルを
発生させる場合があり、これらの活性をなるべく低く抑
える必要があった。そこで、前記の様に酸化亜鉛粉末を
シリコーン等で被覆する方法を行っても、酸化亜鉛の活
性を完全に抑制することは困難であり、化粧料の配合組
成等に制限があった。すなわち、本発明は、紫外線防御
効果を有し、活性が抑制され、安定性と安全性に優れ、
かつ使用時の感触にも優れた複合粉体及び化粧料を提供
することを目的とするものである。
However, although zinc oxide powder is excellent in functionality, it has a variety of strong activities, which may affect the stability of products, and a technique for suppressing this activity is required. I was If the activity of zinc oxide powder is strong, oils and fragrances in cosmetics may deteriorate over time, causing odors and discoloration, or causing troubles such as rash on the skin. We had to keep it low. Therefore, even when the method of coating zinc oxide powder with silicone or the like is performed as described above, it is difficult to completely suppress the activity of zinc oxide, and the composition of cosmetics is limited. That is, the present invention has an ultraviolet protection effect, activity is suppressed, excellent stability and safety,
It is another object of the present invention to provide a composite powder and a cosmetic that are excellent in feel during use.

【0004】[0004]

【課題を解決するための手段】本発明人は、上述の実情
に鑑み、鋭意研究した結果、酸化亜鉛粉末を600〜1
700℃の温度にて加熱することで、酸化亜鉛の活性が
抑制できることを見いだした。そして、この活性抑制型
酸化亜鉛粉体をもとに無機粉末で複合化した複合粉体を
化粧料に配合したところ、製品の安定性、安全性、及び
使用時の感触により優れた化粧料が得られることを見い
だした。すなわち、本発明は、酸化亜鉛粉末を600〜
1700℃の温度にて加熱処理した活性抑制型酸化亜鉛
粉体を、無機粉末で複合化して得られることを特徴とす
る複合粉体に関する。また、本発明は、該複合粉体を含
有することを特徴とする化粧料に関する。
Means for Solving the Problems In view of the above-mentioned circumstances, the present inventor has conducted intensive studies and has found that zinc oxide powder is 600 to 1
It has been found that the activity of zinc oxide can be suppressed by heating at a temperature of 700 ° C. Then, when a composite powder obtained by compounding with an inorganic powder based on this activity-suppressing zinc oxide powder was blended into a cosmetic, a cosmetic excellent in product stability, safety, and feel during use was obtained. I found what I could get. That is, the present invention relates to a method for preparing zinc oxide powder from 600 to
The present invention relates to a composite powder obtained by compounding an activity-suppressing zinc oxide powder heat-treated at a temperature of 1700 ° C. with an inorganic powder. The present invention also relates to a cosmetic containing the composite powder.

【0005】[0005]

【発明の実施の形態】以下、本発明の構成について詳説
する。本発明で用いる酸化亜鉛粉末は、その平均一次粒
子径が5nm〜100μmの範囲にあることが好まし
く、特に5〜100nmの範囲にあるものが好ましい。
5nm未満では、粒子径が小さすぎるため工業的に得る
ことが難しく、また100μmを超えると、粒子が大き
いために微粒子酸化亜鉛と比べて活性自体が低いため、
活性自体が問題となることが少ない。また、、特に平均
一次粒子径が5〜100nmの範囲にある微粒子酸化亜
鉛の場合、粉体自体の活性が強く、本発明の活性低下処
理の効果が最も強く得られる特徴があると共に、無機粉
末との複合化を行い易いため特に好ましい。粒子径の測
定方法としては、レーザー回折・散乱を用いる方法、動
的光散乱法、電子顕微鏡観察等の方法が挙げられる。
DETAILED DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS The configuration of the present invention will be described below in detail. The zinc oxide powder used in the present invention preferably has an average primary particle diameter in the range of 5 nm to 100 μm, particularly preferably in the range of 5 to 100 nm.
If it is less than 5 nm, it is difficult to obtain industrially because the particle diameter is too small, and if it exceeds 100 μm, the activity itself is lower than that of the fine particle zinc oxide because the particles are large,
The activity itself is rarely a problem. In particular, in the case of fine zinc oxide particles having an average primary particle diameter in the range of 5 to 100 nm, the activity of the powder itself is strong, and the effect of the activity reduction treatment of the present invention is most strongly obtained. It is particularly preferable because it is easy to form a complex with the compound. Examples of the method for measuring the particle diameter include a method using laser diffraction / scattering, a dynamic light scattering method, and a method such as observation with an electron microscope.

【0006】本発明で用いる酸化亜鉛粉末の形状として
は、例えば、球状、板状、紡錘状、不定形状、棒状、鱗
片状等の形状が挙げられるが、活性の抑制には直接関係
が無いため、特に限定されない。また、粒度分布につい
ても同様な理由により限定されない。
The shape of the zinc oxide powder used in the present invention includes, for example, a spherical shape, a plate shape, a spindle shape, an irregular shape, a rod shape, a scale shape and the like. Is not particularly limited. Further, the particle size distribution is not limited for the same reason.

【0007】本発明では、酸化亜鉛粉末を600〜17
00℃の温度範囲、好ましくは800〜1200℃の温
度範囲にて加熱処理した活性抑制型酸化亜鉛粉体を使用
する。600℃未満では、活性の抑制が不十分であり、
また、1700℃を超えると、酸化亜鉛が昇華し、この
ガスは有毒であるため、環境や人体に対して好ましくな
い等の問題があり、上記温度範囲で加熱処理する必要が
ある。
In the present invention, the zinc oxide powder is used in an amount of 600-17.
An activity-suppressing zinc oxide powder which has been heat-treated in a temperature range of 00 ° C., preferably in a temperature range of 800 to 1200 ° C. is used. If the temperature is lower than 600 ° C., the suppression of the activity is insufficient,
If the temperature exceeds 1700 ° C., zinc oxide sublimes, and this gas is toxic. Therefore, there is a problem that it is not preferable for the environment and the human body.

【0008】加熱時間としては、0.1〜48時間が好
ましく、更に好ましくは1〜12時間である。0.1時
間未満では活性抑制が不十分となり、48時間を超える
と生産コストが高くなる場合がある。
[0008] The heating time is preferably 0.1 to 48 hours, more preferably 1 to 12 hours. If the time is less than 0.1 hour, the activity is not sufficiently suppressed, and if the time exceeds 48 hours, the production cost may be increased.

【0009】加熱方法としては、坩堝等の容器に入れた
酸化亜鉛粉末をガスや電気を用いて直接加熱する方法
や、電磁波を用いる方法等が挙げられるが、上記の温度
条件にあれば特に限定されない。
Examples of the heating method include a method in which zinc oxide powder placed in a container such as a crucible is directly heated using gas or electricity, a method using electromagnetic waves, and the like. Not done.

【0010】本発明では、得られた活性抑制型酸化亜鉛
粉末を更に、シリコーン処理、シリコーン樹脂処理、シ
ラン処理、アルキルシラン処理、チタンカップリング剤
処理、フッ素化合物処理、油剤処理、金属石鹸処理、ワ
ックス処理、アミノ酸処理、N−アシル化リジン処理、
金属酸化物処理、プラズマ処理、粘剤処理等の従来公知
の方法で表面処理して用いることが可能である。尚、フ
ッ素化合物処理の例としては、パーフルオロアルキルリ
ン酸エステル塩、パーフルオロポリエーテル、フッ素含
有シリコーン化合物、パーフルオロアルキルシラン等が
挙げられる。
In the present invention, the obtained activity-suppressed zinc oxide powder is further treated with a silicone, a silicone resin, a silane, an alkylsilane, a titanium coupling agent, a fluorine compound, an oil, a metal soap, Wax treatment, amino acid treatment, N-acylated lysine treatment,
The surface treatment can be performed by a conventionally known method such as a metal oxide treatment, a plasma treatment, and a viscosity treatment. Examples of the fluorine compound treatment include perfluoroalkyl phosphate ester salts, perfluoropolyethers, fluorine-containing silicone compounds, and perfluoroalkylsilanes.

【0011】本発明で用いる無機粉末としては、粒径が
0.05〜100μmの範囲にある物が好ましい。0.
05μm未満では、酸化亜鉛粉体との複合化が難しく、
また100μmを超えると、化粧料に配合した場合に感
触が好ましくない場合がある。無機粉末の形状として
は、球状、板状、紡錘状、不定形状、棒状、鱗片状等の
形状が挙げられるが特に限定されない。
The inorganic powder used in the present invention preferably has a particle size in the range of 0.05 to 100 μm. 0.
If it is less than 05 μm, it is difficult to form a composite with zinc oxide powder,
On the other hand, if it exceeds 100 μm, the feel may be unfavorable when blended in cosmetics. Examples of the shape of the inorganic powder include, but are not particularly limited to, shapes such as a sphere, a plate, a spindle, an irregular shape, a bar, and a scale.

【0012】本発明で用いる上記無機粉末の例として
は、アパタイト、ヒドロシキアパタイト、黄酸化鉄、赤
色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、群青、紺青等の有色
顔料、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔料、タル
ク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、雲母
チタン等のパール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネ
シウム等の金属塩、シリカ、アルミナ、ベントナイト、
スメクタイト、窒化ホウ素、炭化珪素、窒化珪素等が挙
げられる。
Examples of the inorganic powder used in the present invention include colored pigments such as apatite, hydroxyapatite, iron oxide yellow, iron oxide red, iron oxide black, chromium oxide, ultramarine blue, navy blue, titanium oxide, cerium oxide and the like. White pigments, extender pigments such as talc, mica, sericite, kaolin, pearl pigments such as mica titanium, metal salts such as barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum silicate, magnesium silicate, silica, alumina, bentonite,
Examples include smectite, boron nitride, silicon carbide, and silicon nitride.

【0013】本発明では、これらの無機粉末を前記同
様、更に、シリコーン油処理、シリコーン樹脂処理、シ
ラン処理、アルキルシラン処理、チタンカップリング剤
処理、フッ素化合物処理、油剤処理、金属石鹸処理、ワ
ックス処理、アミノ酸処理、N−アシル化リジン処理、
金属酸化物処理、プラズマ処理、粘剤処理等の従来公知
の方法で表面処理して用いることが可能である。尚、フ
ッ素化合物処理の例としては、パーフルオロアルキルリ
ン酸エステル塩、パーフルオロポリエーテル、フッ素含
有シリコーン化合物、パーフルオロアルキルシラン等が
挙げられる。
In the present invention, these inorganic powders may be further treated with silicone oil, silicone resin, silane, alkylsilane, titanium coupling agent, fluorine compound, oil, metal soap, and wax as described above. Treatment, amino acid treatment, N-acylated lysine treatment,
The surface treatment can be performed by a conventionally known method such as a metal oxide treatment, a plasma treatment, and a viscosity treatment. Examples of the fluorine compound treatment include perfluoroalkyl phosphate ester salts, perfluoropolyethers, fluorine-containing silicone compounds, and perfluoroalkylsilanes.

【0014】本発明は、上記活性抑制型酸化亜鉛粉体を
無機粉末で複合化することによって、化粧料の使用時の
感触に優れた複合粉体に関するが、発明で言う複合化と
は、湿式混合・乾燥法やスプレードライヤー等を用い
て粉体同士を凝集処理や付着処理すること、ボールミ
ル等を用いてメカノケミカル的に複合化を生じさせるこ
と、カップリング剤や接着性の樹脂等を用いて化学的
に粉体同士を結合させること等を言う。複合化粉体の形
状は、使用する複合化処理方法、粒径等により大きく変
化するため、特に限定されない。
The present invention relates to a composite powder excellent in feel when using cosmetics by compounding the above-mentioned activity-suppressing zinc oxide powder with an inorganic powder. Agglomeration or adhesion of powders by using a mixing / drying method or a spray dryer, etc .; mechanochemical compounding by using a ball mill, etc .; using a coupling agent or adhesive resin Means to chemically combine powders. The shape of the composite powder is not particularly limited because it greatly changes depending on the composite processing method used, the particle size, and the like.

【0015】本発明の活性抑制型酸化亜鉛粉体と無機粉
末との複合化の比率としては重量比で、1:99〜9
9:1の範囲であることが好ましい。これ以外の範囲で
は、複合化の効果が弱く、感触等の機能が十分に発揮で
きない場合がある。
The compounding ratio of the activity-suppressing zinc oxide powder of the present invention to the inorganic powder is 1:99 to 9 by weight.
It is preferably in the range of 9: 1. Outside of this range, the effect of compounding is weak, and functions such as feel may not be sufficiently exhibited.

【0016】本発明では、上記複合粉体と共に、紫外線
防御剤(無機系および有機系を含む)、抗酸化剤、ラジ
カル消去剤から選ばれる1種以上の成分を配合すること
が本発明の目的を達成するために好ましい。
In the present invention, it is an object of the present invention to blend one or more components selected from an ultraviolet ray protective agent (including inorganic and organic), an antioxidant, and a radical scavenger together with the composite powder. Is preferred to achieve

【0017】紫外線防御剤としては、UV−A(波長4
00〜320nm),UV−B(320nm〜280n
m)に対応する吸収特性を有する有機系及び無機系の紫
外線防御剤が使用できる。有機系紫外線防御剤の例とし
ては、例えば、パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシ
ル、パラジメチルアミノ安息香酸2−エチルヘキシル、
2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒ
ドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−硫酸、
2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノ
ン、p−メトキシハイドロケイ皮酸ジエタノールアミン
塩、パラアミノ安息香酸(以後、PABAと略す)、サ
リチル酸ホモメンチル、メチル−O−アミノベンゾエー
ト、2−エチルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェ
ニルアクリレート、オクチルジメチルPABA、メトキ
シケイ皮酸オクチル、サリチル酸オクチル、2−フェニ
ル−ベンズイミダゾール−5−硫酸、サリチル酸トリエ
タノールアミン、3−(4−メチルベンジリデン)カン
フル、2,4−ジヒドロキシベンゾフェニン、2,
2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、
2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾ
フェノン、2−ヒドロキシ−4−N−オクトキシベンゾ
フェノン、4−イソプロピルジベンゾイルメタン、ブチ
ルメトキシジベンゾイルメタン、4−(3,4−ジメト
キシフェニルメチレン)−2,5−ジオキソ−1−イミ
ダゾリジンプロピオン酸−2−エチルヘキシル等が挙げ
られる。更に、これらの骨格を基に、炭化水素系高分子
やシリコーン系高分子、シラン等で誘導体化した化合物
も使用可能である。
UV-A (wavelength 4)
00-320 nm), UV-B (320 nm-280 n)
Organic and inorganic UV protective agents having absorption properties corresponding to m) can be used. Examples of organic UV protective agents include, for example, 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate, 2-ethylhexyl paradimethylaminobenzoate,
2-hydroxy-4-methoxybenzophenone-5-sulfuric acid,
2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, p-methoxyhydrocinnamic acid diethanolamine salt, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), homomenthyl salicylate, methyl-O-aminobenzoate, 2-ethylhexyl-2-cyano -3,3-diphenyl acrylate, octyl dimethyl PABA, octyl methoxycinnamate, octyl salicylate, 2-phenyl-benzimidazole-5-sulfate, triethanolamine salicylate, 3- (4-methylbenzylidene) camphor, 2,4 -Dihydroxybenzophenine, 2,
2 ′, 4,4′-tetrahydroxybenzophenone,
2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone, 2-hydroxy-4-N-octoxybenzophenone, 4-isopropyldibenzoylmethane, butylmethoxydibenzoylmethane, 4- (3,4-dimethoxyphenylmethylene ) -2-Ethylhexyl 2,5-dioxo-1-imidazolidinepropionate and the like. Furthermore, compounds derivatized with a hydrocarbon polymer, a silicone polymer, silane, or the like based on these skeletons can also be used.

【0018】無機系紫外線防御剤の例としては、平均一
次粒子径が5〜300nmの範囲にある二酸化チタン、
低次酸化チタン、酸化セリウム、酸化コバルト、酸化セ
リウム・ジルコニウム、酸化鉄類等の粉体が挙げられ
る。また、これらの粉体の形状としては、球状、紡錘
状、棒状、不定型状、板状等が挙げられるが特に限定さ
れない。また、これらの粉体を更に従来公知の方法で表
面処理を行っても構わない。表面処理の例としては、前
記同様の従来公知の表面処理を挙げることができる。
Examples of inorganic ultraviolet protective agents include titanium dioxide having an average primary particle size in the range of 5 to 300 nm;
Powders of low-order titanium oxide, cerium oxide, cobalt oxide, cerium oxide / zirconium oxide, iron oxides, and the like can be given. Examples of the shape of these powders include a spherical shape, a spindle shape, a rod shape, an irregular shape, and a plate shape, but are not particularly limited. These powders may be further subjected to a surface treatment by a conventionally known method. Examples of the surface treatment include a conventionally known surface treatment similar to the above.

【0019】抗酸化剤、ラジカル消去剤の例としては、
例えば、トコフェロール類、SOD(スーパーオキシド
ディスムスターゼ)、フェノール類、テルペン類、ブチ
ルヒドロキシトルエン、ビタミンC、植物抽出成分(茶
抽出物、米糠油、丁字抽出物、蔬菜抽出物、柿抽出物
等)、カテキン類、葉緑素、ポルフィリン類、微生物産
生成分等の従来公知の物質が挙げられる。
Examples of antioxidants and radical scavengers include:
For example, tocopherols, SOD (superoxide dismutase), phenols, terpenes, butylhydroxytoluene, vitamin C, plant extract components (tea extract, rice bran oil, clove extract, vegetable extract, persimmon extract, etc.) ), Catechins, chlorophyll, porphyrins, microorganism-producing components and the like.

【0020】本発明の化粧料では、上記成分の他に、通
常化粧料に用いられる粉体(顔料、色素、樹脂)、油
剤、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、粘剤、防腐剤、
香料、保湿剤、生理活性成分、塩類、溶媒、キレート
剤、中和剤、pH調整剤、セラミド類等の成分を同時に
配合することができる。
In the cosmetic of the present invention, in addition to the above components, powders (pigments, pigments, resins), oils, fluorine compounds, resins, surfactants, tackifiers, preservatives, and the like, which are usually used in cosmetics,
Components such as a fragrance, a humectant, a physiologically active component, a salt, a solvent, a chelating agent, a neutralizing agent, a pH adjuster, and a ceramide can be simultaneously added.

【0021】本発明で、必須成分である前記複合粉体の
他に化粧料中に適宜配合することができる粉体として
は、例えば、赤色104号、赤色201号、黄色4号、
青色1号、黒色401号等の色素、黄色4号Alレー
キ、黄色203号Baレーキ等のレーキ色素、ナイロン
パウダー、シルクパウダー、ウレタンパウダー、テフロ
ンパウダー、シリコーンパウダー、セルロースパウダー
等の高分子、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化ク
ロム、カーボンブラック、群青、紺青等の有色顔料、酸
化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔料、タル
ク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔料、雲母
チタン等のパール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネ
シウム等の金属塩、シリカ、アルミナ等の無機粉体、ベ
ントナイト、スメクタイト等が挙げられる。これらの粉
体の形状、大きさ、表面処理に特に制限はないが、表面
処理としては、シリコーン処理、フッ素化合物処理、N
−アシル化リジン処理、粘剤処理等が好ましい。
In the present invention, in addition to the above-mentioned composite powder, which is an essential component, powders that can be appropriately compounded in cosmetics include, for example, Red No. 104, Red No. 201, Yellow No. 4,
Dyes such as blue No. 1 and black No. 401, lake dyes such as Yellow No. 4 Al lake, yellow No. Ba lake, polymers such as nylon powder, silk powder, urethane powder, Teflon powder, silicone powder, cellulose powder, yellow Colored pigments such as iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, chromium oxide, carbon black, ultramarine, navy blue, etc., white pigments such as zinc oxide, titanium oxide and cerium oxide, and extender pigments such as talc, mica, sericite and kaolin Pearl pigments such as titanium mica, metal salts such as barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum silicate and magnesium silicate, inorganic powders such as silica and alumina, bentonite, smectite and the like. There is no particular limitation on the shape, size, and surface treatment of these powders. Examples of the surface treatment include silicone treatment, fluorine compound treatment, and N treatment.
-Preferred is acylated lysine treatment, tackifier treatment and the like.

【0022】油剤の例としては、セチルアルコール、イ
ソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサ
デシルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アル
コール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン
酸等の脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレング
リコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコ
ール等の多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラ
ウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イ
ソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノ
ステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステ
アリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オク
チル等のエステル類、流動パラフィン、ワセリン、スク
ワラン等の炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルナ
バロウ等のロウ、ミンク油、カカオ脂、ヤシ油、パーム
核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油等の油
脂、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマー等が挙げ
られる。
Examples of oils include higher alcohols such as cetyl alcohol, isostearyl alcohol, lauryl alcohol, hexadecyl alcohol, octyl dodecanol, fatty acids such as isostearic acid, undecylenic acid and oleic acid, glycerin, sorbitol, ethylene glycol, Polyhydric alcohols such as propylene glycol and polyethylene glycol, myristyl myristate, hexyl laurate, decyl oleate, isopropyl myristate, hexyldecyl dimethyloctanoate, glyceryl monostearate, diethyl phthalate, ethylene glycol monostearate, oxystearin Esters such as octyl acid, liquid paraffin, hydrocarbons such as petrolatum, squalane, lanolin, reduced lanolin, waxes such as carnauba wax, Ink oil, cacao butter, coconut oil, palm kernel oil, camellia oil, sesame oil, castor oil, oils such as olive, ethylene-alpha-olefin co-oligomer, and the like.

【0023】また、別の形態の油剤の例としては、例え
ば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポ
リシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエ
ーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル
・ポリオキシアルキレン共変性ポリシロキサン、アルキ
ル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オルガノポリ
シロキサン、フッ素変性オルガノポリシロキサン、アモ
ジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、糖
変性シリコーン、グリセリル変性シリコーン、シリコー
ンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケイ
酸、シリコーンRTVゴム等のシリコーン化合物、パー
フルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカーボ
ン、フルオロアルコール、フッ素化シリコーンレジン等
のフッ素化合物が挙げられる。
Examples of other types of oils include dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, polyether-modified organopolysiloxane, fluoroalkyl / polyoxyalkylene co-modified polysiloxane, Alkyl-modified organopolysiloxane, terminal-modified organopolysiloxane, fluorine-modified organopolysiloxane, amodimethicone, amino-modified organopolysiloxane, sugar-modified silicone, glyceryl-modified silicone, silicone gel, acrylic silicone, trimethylsiloxysilicic acid, silicone RTV rubber, etc. Fluorine compounds such as silicone compounds, perfluoropolyethers, pitch fluorides, fluorocarbons, fluoroalcohols, and fluorinated silicone resins It is below.

【0024】界面活性剤としては、例えば、アニオン型
界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活
性剤、ベタイン型界面活性剤を用いることができる。
As the surfactant, for example, an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and a betaine surfactant can be used.

【0025】本発明の化粧料に用いることができる溶媒
としては、精製水、エタノール、軽質流動イソパラフィ
ン、低級アルコール、エーテル類、LPG、フルオロカ
ーボン、N−メチルピロリドン、フルオロアルコール、
パーフルオロポリエーテル、代替フロン、揮発性シリコ
ーン等が挙げられる。
Solvents that can be used in the cosmetic of the present invention include purified water, ethanol, light liquid isoparaffin, lower alcohols, ethers, LPG, fluorocarbon, N-methylpyrrolidone, fluoroalcohol,
Perfluoropolyether, CFC substitute, volatile silicone and the like can be mentioned.

【0026】本発明の化粧料としては、ファンデーショ
ン、白粉、アイシャドウ、アイライナー、チーク、口
紅、ネイルカラー等のメイクアップ化粧料、乳液、クリ
ーム、ローション、サンスクリーン剤、サンタン剤、ア
フターシェーブローション、プレシェーブローション、
パック料、クレンジング料、洗顔料等の基礎化粧料、ヘ
アカラー、ボディパウダー、デオドラント、石鹸、ボデ
ィシャンプー、入浴剤、香水等が挙げられる。
The cosmetics of the present invention include makeup cosmetics such as foundation, white powder, eyeshadow, eyeliner, cheek, lipstick, nail color, emulsions, creams, lotions, sunscreens, suntans, aftershave lotions, Pre-shave lotion,
Examples include basic cosmetics such as packs, cleansings, and facial cleansers, hair colors, body powders, deodorants, soaps, body shampoos, bath additives, perfumes, and the like.

【0027】また、本発明の化粧料における、複合粉体
の配合量としては、化粧料100重量部あたり、0.1
〜100重量部が好ましく、更に好ましくは0.5〜6
0重量部である。
In the cosmetic of the present invention, the compounding amount of the composite powder is 0.1 per 100 parts by weight of the cosmetic.
To 100 parts by weight, more preferably 0.5 to 6 parts by weight.
0 parts by weight.

【0028】[0028]

【実施例】以下、実施例及び比較例によって本発明を具
体的に説明する。尚、各種活性の評価試験、官能特性評
価試験、紫外線防御効果試験は次の方法で行った。
The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples. In addition, the evaluation test of various activities, the evaluation test of sensory characteristics, and the ultraviolet protection effect test were performed by the following methods.

【0029】(1)固体酸活性評価試験 福井らの方法(色材,55巻,12号,864〜871
頁,1982年)に従い、パルスリアクターを用いてイ
ソプロピルアルコールの転化反応の反応生成物(プロピ
レン、アセトン)をガスクロマトグラフで分析し、活性
を評価した。比較例の固体酸活性を100とし、実施例
の固体酸活性をAとした時、Aの値から表1に示す基準
に従って評価を行った。
(1) Solid acid activity evaluation test The method of Fukui et al. (Coloring Material, Vol. 55, No. 12, 864-871)
The reaction product (propylene, acetone) of the conversion reaction of isopropyl alcohol was analyzed by gas chromatography using a pulse reactor, and the activity was evaluated. When the solid acid activity of the comparative example was set to 100 and the solid acid activity of the example was set to A, evaluation was performed from the value of A according to the criteria shown in Table 1.

【0030】[0030]

【表1】 [Table 1]

【0031】(2)活性評価試験(変質の有無) 実施例及び比較例の複合粉体を白色ワセリン中に5重量
%の割合で混合し、60℃にて10日間放置した時の外
観所見と臭いから、変質の有無を判定した。
(2) Activity evaluation test (presence or absence of deterioration) The composite powders of Examples and Comparative Examples were mixed in white petrolatum at a ratio of 5% by weight, and the appearance was observed when left at 60 ° C. for 10 days. From the smell, the presence or absence of deterioration was determined.

【0032】(3)官能特性評価試験 専門パネラー10名を用いて、試作品の化粧料を肌に塗
布し、その官能特性を評価した。感触に優れるを+5
点、感触が悪いを0点とし、その間を計4段階で評価
し、全員の点数の合計を以て評価結果とした。従って、
点数が高いほど、評価が高いことを示す。
(3) Sensory Property Evaluation Test Using a sample of 10 specialized panelists, a trial cosmetic was applied to the skin and its sensory properties were evaluated. +5 with excellent feel
The points and poor feelings were set to 0 points, and the score was evaluated on a four-point scale in total, and the total score of all members was used as the evaluation result. Therefore,
The higher the score, the higher the evaluation.

【0033】(4)紫外線防御効果試験 専門パネラー10名を用いて、試作品の化粧料を肌に塗
布し、その紫外線防御効果を評価した。日中(1日)、
屋外でテニスを行い、日焼け(即時黒化)の状態から表
2に示す評価基準に従って評価した。パネラー全員の点
数の合計を以て評価結果とした。従って、点数が高いほ
ど、紫外線防御効果が高いことを示す。
(4) UV protection effect test A sample cosmetic was applied to the skin using 10 expert panelists, and the UV protection effect was evaluated. During the day (1 day),
Tennis was performed outdoors and evaluated according to the evaluation criteria shown in Table 2 from the state of sunburn (immediate blackening). The evaluation result was the sum of the scores of all panelists. Therefore, the higher the score, the higher the UV protection effect.

【0034】[0034]

【表2】 [Table 2]

【0035】実施例1 平均一次粒子径が16nmの微粒子酸化亜鉛を800℃
にて4時間加熱したものを、N−ラウロイル−L−リジ
ンを用いて3重量%被覆した改質微粒子酸化亜鉛を得
た。次に、イソプロピルアルコール溶媒中で改質微粒子
酸化亜鉛と平均一次粒子径11μmのセリサイトとフッ
素化シリコーン樹脂を15:83:2の重量比にて混合
した後、溶媒を減圧下に加熱除去した。得られた粉末を
110℃にて3時間加熱乾燥した後、ミキサーを用いて
粉砕し、目的とする複合粉体を得た。得られた複合粉体
は、セリサイト表面を微粒子酸化亜鉛が均一に被覆した
形を取っていた。
Example 1 Fine zinc oxide having an average primary particle diameter of 16 nm was treated at 800 ° C.
And heated for 4 hours to obtain a modified particulate zinc oxide coated with 3% by weight of N-lauroyl-L-lysine. Next, in an isopropyl alcohol solvent, the modified particulate zinc oxide, sericite having an average primary particle diameter of 11 μm, and a fluorinated silicone resin were mixed at a weight ratio of 15: 83: 2, and the solvent was removed by heating under reduced pressure. . The obtained powder was dried by heating at 110 ° C. for 3 hours and then pulverized using a mixer to obtain a target composite powder. The obtained composite powder had a form in which the surface of sericite was uniformly coated with fine zinc oxide particles.

【0036】実施例2 平均一次粒子径が16μmの酸化亜鉛を1100℃にて
6時間加熱し、改質酸化亜鉛粉体を得た。次に、ミキサ
ーを用いて改質酸化亜鉛粉体と平均一次粒子径が8μm
のシリカとを50:50の重量比にて粗混合した後、オ
ングミル(ホソカワミクロン社製)を用いてメカノケミ
カル的に複合化を実施し、目的とする複合粉体を得た。
得られた複合粉体は、シリカ表面を酸化亜鉛粉体が覆っ
ている形状を取っていた。
Example 2 Zinc oxide having an average primary particle diameter of 16 μm was heated at 1100 ° C. for 6 hours to obtain a modified zinc oxide powder. Next, using a mixer, the modified zinc oxide powder and the average primary particle diameter were 8 μm.
Was roughly mixed at a weight ratio of 50:50, and then subjected to mechanochemical compounding using ongmill (manufactured by Hosokawa Micron Corporation) to obtain a target composite powder.
The obtained composite powder had a shape in which the silica surface was covered with a zinc oxide powder.

【0037】実施例3 平均一次粒子径が12μmの板状酸化亜鉛を900℃に
て6時間加熱し、改質板状酸化亜鉛粉体を得た。次に、
水中で改質板状酸化亜鉛粉体と平均一次粒子径8nmの
シリカと平均一次粒子径30nmのアルミナを90:
5:5の重量比にてよく混合した後、粉体重量比5重量
%のデオキシリボ核酸(DNA)で被覆処理を行い、加
熱乾燥した後、アトマイザーにて粉砕を行って目的とす
る複合粉体を得た。得られた複合粉体は、酸化亜鉛粉体
表面をシリカとアルミナがほぼ覆っている形状を取って
いた。
Example 3 A plate-like zinc oxide having an average primary particle diameter of 12 μm was heated at 900 ° C. for 6 hours to obtain a modified plate-like zinc oxide powder. next,
In water, modified plate-like zinc oxide powder, silica having an average primary particle diameter of 8 nm and alumina having an average primary particle diameter of 30 nm were mixed with 90:
After mixing well at a weight ratio of 5: 5, coating with deoxyribonucleic acid (DNA) at a powder weight ratio of 5% by weight, heating and drying, and then pulverizing with an atomizer to obtain the desired composite powder. I got The obtained composite powder had a shape in which silica and alumina almost covered the surface of the zinc oxide powder.

【0038】比較例1 実施例1の改質微粒子酸化亜鉛の代わりに実施例1で用
いたのと同じ未加熱の微粒子酸化亜鉛を用いた他は全て
実施例1と同様にして複合粉体を得た。
Comparative Example 1 A composite powder was prepared in the same manner as in Example 1 except that the unheated fine particle zinc oxide used in Example 1 was used instead of the modified fine particle zinc oxide of Example 1. Obtained.

【0039】比較例2 実施例2の改質酸化亜鉛の代わりに実施例2で用いたの
と同じ未加熱の酸化亜鉛を用いた他は全て実施例2と同
様にして複合粉体を得た。
Comparative Example 2 A composite powder was obtained in the same manner as in Example 2 except that the same unheated zinc oxide used in Example 2 was used instead of the modified zinc oxide in Example 2. .

【0040】比較例3 実施例3の改質板状酸化亜鉛の代わりに実施例3で用い
たのと同じ未加熱の板状酸化亜鉛を用いた他は全て実施
例3と同様にして複合粉体を得た。
Comparative Example 3 A composite powder was prepared in the same manner as in Example 3 except that the same unheated plate-like zinc oxide used in Example 3 was used instead of the modified plate-like zinc oxide in Example 3. I got a body.

【0041】比較例4 平均一次粒子径が16nmの微粒子酸化亜鉛を800℃
にて4時間加熱したものを、N−ラウロイル−L−リジ
ンを用いて3重量%被覆して改質微粒子酸化亜鉛を得、
これと平均粒子径11μmのセリサイトとを17:83
の重量比にてミキサーを用いて混合し、単なる混合粉体
を得た。
Comparative Example 4 Fine particle zinc oxide having an average primary particle diameter of 16 nm was heated to 800 ° C.
For 4 hours, coated with 3% by weight of N-lauroyl-L-lysine to obtain a modified particulate zinc oxide,
This was mixed with sericite having an average particle size of 11 μm at 17:83.
At a weight ratio of using a mixer to obtain a mere mixed powder.

【0042】実施例4 下記の表3に示す処方に従ってファンデーションを得
た。尚、フッ素処理顔料としては、パーフルオロアルキ
ルリン酸エステル塩5重量%処理品を使用した。更に、
シリコーンエラストマー/ジメチルポリシロキサン混練
物としては、シリコーンエラストマー濃度が40重量%
のものを使用した。配合量の単位は重量%である。
Example 4 A foundation was obtained according to the formulation shown in Table 3 below. As the fluorinated pigment, a 5% by weight perfluoroalkyl phosphate ester treated product was used. Furthermore,
The silicone elastomer / dimethylpolysiloxane kneaded product has a silicone elastomer concentration of 40% by weight.
Was used. The unit of the compounding amount is% by weight.

【0043】[0043]

【表3】 [Table 3]

【0044】成分A、Bをそれぞれミキサーを用いて混
合した。混合した成分Aを撹拌しながら、混合した成分
Bをゆっくりと滴下した。更にミキサーを用いてよく混
合した後、アトマイザーを用いて粉砕を行い、金型を用
いて金皿に打型してファンデーションの製品を得た。
Components A and B were mixed using a mixer. While stirring the mixed component A, the mixed component B was slowly dropped. Further, after mixing well using a mixer, the mixture was pulverized using an atomizer and stamped into a metal plate using a mold to obtain a foundation product.

【0045】比較例5 実施例4で複合粉体(実施例1)の代わりに比較例1の
複合粉体を用い、複合粉体(実施例2)の代わりに、比
較例2の複合粉体を用い、複合粉体(実施例3)の代わ
りに、比較例3の複合粉体を用いた他は全て実施例4と
同様にしてファンデーションの製品を得た。
Comparative Example 5 In Example 4, the composite powder of Comparative Example 1 was used instead of the composite powder (Example 1), and the composite powder of Comparative Example 2 was used instead of the composite powder (Example 2). And a foundation product was obtained in the same manner as in Example 4 except that the composite powder of Comparative Example 3 was used instead of the composite powder (Example 3).

【0046】比較例6 実施例4で複合粉体(実施例1〜3)の代わりに比較例
4の混合粉体を用いた他は全て実施例4と同様にしてフ
ァンデーションの製品を得た。
Comparative Example 6 A foundation product was obtained in the same manner as in Example 4, except that the mixed powder of Comparative Example 4 was used instead of the composite powder (Examples 1 to 3).

【0047】下記表4及び表5に、実施例及び比較例で
作製した複合粉体の固体酸活性と活性(変質の有無)の
評価結果を示す。
Tables 4 and 5 below show the evaluation results of the solid acid activity and the activity (presence or absence of alteration) of the composite powders produced in Examples and Comparative Examples.

【0048】[0048]

【表4】 [Table 4]

【0049】[0049]

【表5】 [Table 5]

【0050】表4の結果から、実施例1〜3は比較例1
〜3に比して、触媒活性が大幅に低下していることが判
った。表5は、加速テストの結果であるが、活性を抑制
してない酸化亜鉛粉体を配合した比較例1〜3は製品が
経時で変臭を発生する可能性があるのに対して、実施例
1〜3では経時での変臭の発生の可能性が大幅に低下し
ていることが判った。
From the results shown in Table 4, Examples 1 to 3 are Comparative Examples 1
It was found that the catalyst activity was significantly reduced as compared with Nos. 1 to 3. Table 5 shows the results of the accelerated test, whereas Comparative Examples 1 to 3 in which zinc oxide powder whose activity was not suppressed were blended showed that the product may generate an unpleasant odor over time. In Examples 1 to 3, it was found that the possibility of generation of unpleasant odor over time was significantly reduced.

【0051】下記表6に、実施例4及び比較例5〜6で
作製したファンデーションの評価結果を示す。
Table 6 below shows the evaluation results of the foundations prepared in Example 4 and Comparative Examples 5 to 6.

【0052】[0052]

【表6】 [Table 6]

【0053】表6より、実施例4の高温で加熱した活性
抑制型の改質酸化亜鉛粉体の複合粉体を使用した場合で
も、凝集や融着などの現象は発生せず、従来の製品と同
様の官能特性と紫外線防御効果を有していることが判っ
た。そして、製品を連用した場合にも、肌への影響は認
められなかった。また、実施例4は酸化亜鉛粉体由来の
皮脂吸着特性にも優れた性能を有していた。更に、比較
例6の結果から、複合化を行わず単純に改質酸化亜鉛粉
体と無機粉末との混合物を使用した場合、複合化を行っ
た場合と比べて官能特性が悪化することが判った。
As can be seen from Table 6, even when the composite powder of the activity-suppressed modified zinc oxide powder heated at a high temperature in Example 4 was used, phenomena such as agglomeration and fusion did not occur. It was found to have similar organoleptic properties and UV protection effect. Then, even when the product was continuously used, no effect on the skin was recognized. Example 4 also had excellent performance in adsorbing sebum derived from zinc oxide powder. Furthermore, from the results of Comparative Example 6, it was found that when a mixture of the modified zinc oxide powder and the inorganic powder was simply used without performing the compounding, the sensory characteristics deteriorated as compared with the case where the compounding was performed. Was.

【0054】[0054]

【発明の効果】以上のことから、本発明の複合粉体は、
酸化亜鉛粉末の活性が抑制され、また該複合粉体を含有
する本発明の化粧料は、より安定性、安全性に優れ、か
つ使用時の感触、紫外線防御効果に優れていることは明
らかである。
As described above, the composite powder of the present invention is
It is clear that the activity of the zinc oxide powder is suppressed, and the cosmetic of the present invention containing the composite powder is more stable, more excellent in safety, and more excellent in feel during use and ultraviolet protection effect. is there.

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 酸化亜鉛粉末を600〜1700℃の温
度にて加熱処理した活性抑制型酸化亜鉛粉体を、無機粉
末で複合化して得られることを特徴とする複合粉体。
1. A composite powder obtained by compounding an activity-suppressing zinc oxide powder obtained by heat-treating a zinc oxide powder at a temperature of 600 to 1700 ° C. with an inorganic powder.
【請求項2】 請求項1記載の複合粉体を含有すること
を特徴とする化粧料。
2. A cosmetic comprising the composite powder according to claim 1.
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH11349467A (en) * 1998-06-04 1999-12-21 Nippon Muki Kagaku Kogyo Kk Cosmetic compounded with silica zinc-oxide composite particle
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FR2853833A1 (en) * 2003-04-18 2004-10-22 Miyoshi Kasei Inc A powder for cosmetic use comprising particles of, e.g., sericite coated with hydroxyapatite and then with zinc oxide to give improved adsorption of sebum.
JP2007137919A (en) * 2005-11-14 2007-06-07 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd Electroconductive zinc oxide-coated powder and method for producing the same
JP2011236193A (en) * 2010-05-11 2011-11-24 Easthill Co Ltd Composite pigment for cosmetic, and production method and production device thereof

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