JPH0848967A - シリコーンシーラント組成物を熱い多孔性表面上で硬化するとき発泡を減らす方法 - Google Patents
シリコーンシーラント組成物を熱い多孔性表面上で硬化するとき発泡を減らす方法Info
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- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 室温加硫性シリコーンシーラント組成物がポ
リジオルガノシロキサン、ケイ素に結合したアルコキシ
基を有する架橋剤、充填材及びチタン触媒を含む場合
に、熱い多孔性基体上でこのシーラント組成物を硬化さ
せるとき観察される泡の生成を減らす。 【構成】 上記シリコーンシーラント組成物に０．５〜
２ｗｔ％のオキシモケイ素化合物を加える。
リジオルガノシロキサン、ケイ素に結合したアルコキシ
基を有する架橋剤、充填材及びチタン触媒を含む場合
に、熱い多孔性基体上でこのシーラント組成物を硬化さ
せるとき観察される泡の生成を減らす。 【構成】 上記シリコーンシーラント組成物に０．５〜
２ｗｔ％のオキシモケイ素化合物を加える。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は室温加硫性シリコーンシ
ーラントを多孔性基体に接合する方法に関する。
ーラントを多孔性基体に接合する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】シリコ
ーンシーラントをコンクリート、大理石、レンガ及び石
のような基体に接合することは建築産業の問題である。
そのような用途のために中性のシリコーンシーラントが
非常に望ましい。理由はそのようなシリコーンシーラン
ト類は、それに接触してそれらが硬化する多孔性基体に
対して有害な作用を殆ど又は全く及ぼさないからであ
る。しかしながら、そのようなシーラント、特にケイ素
に結合したアルコキシ及びチタネート硬化触媒を含むも
のが用いられると、この基体が熱いときは、硬化の過程
でシーラント中に気泡が生じる。太陽が基体又は積み重
ねられた建物の材料を４０℃を超える温度に加熱したと
き、これは典型的に起こる。これらの泡は許容できず、
硬化した生成物の体積を、熱い多孔性基体上で硬化しな
かった生成物に較べて２〜３倍増やす。この種のシーラ
ント組成物の硬化の間泡を形成する理由は特に突き止め
られていないが、基体が硬化するシーラント組成物と反
応し、この組成物はアルコールを遊離し、これが蒸発し
て前記シーラント組成物に捕捉されて泡を生じるものと
考えられる。この発泡現象には他の説明があるかもしれ
ないが、本発明者等は特定の理論に拘束されたくない。
ーンシーラントをコンクリート、大理石、レンガ及び石
のような基体に接合することは建築産業の問題である。
そのような用途のために中性のシリコーンシーラントが
非常に望ましい。理由はそのようなシリコーンシーラン
ト類は、それに接触してそれらが硬化する多孔性基体に
対して有害な作用を殆ど又は全く及ぼさないからであ
る。しかしながら、そのようなシーラント、特にケイ素
に結合したアルコキシ及びチタネート硬化触媒を含むも
のが用いられると、この基体が熱いときは、硬化の過程
でシーラント中に気泡が生じる。太陽が基体又は積み重
ねられた建物の材料を４０℃を超える温度に加熱したと
き、これは典型的に起こる。これらの泡は許容できず、
硬化した生成物の体積を、熱い多孔性基体上で硬化しな
かった生成物に較べて２〜３倍増やす。この種のシーラ
ント組成物の硬化の間泡を形成する理由は特に突き止め
られていないが、基体が硬化するシーラント組成物と反
応し、この組成物はアルコールを遊離し、これが蒸発し
て前記シーラント組成物に捕捉されて泡を生じるものと
考えられる。この発泡現象には他の説明があるかもしれ
ないが、本発明者等は特定の理論に拘束されたくない。
【０００３】
【課題を解決するための手段及び発明の効果】本発明
は、（Ｉ）室温加硫性シリコーンシーラント組成物の全
重量を基準として０．５〜２ｗｔ％のオキシモケイ素化
合物であって、単一のオキシモシラン又は複数のオキシ
モシランの混合物であり、これは一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏ
ｘ）y （ＯＲ’）z （ここに、Ｒはメチル、エチル、ビ
ニル又はフェニルであり、Ｒ’はメチル又はエチルであ
り、Ｏｘはエチルメチルケトキシモであり、ｘは平均値
０〜２であり、ｙは平均値２〜４であり、ｚは平均値０
〜２であり、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である）で示さ
れ、複数のオキシモシランの混合物は、１分子あたり２
又はそれ以上のエチルメチルケトキシモ基を有するシラ
ン分子を少なくとも８０％有するものを、縮合性末端基
を有するポリジオルガノシロキサン、１分子あたり少な
くとも３個のアルコキシ基を有する架橋剤、充填材、及
びシリコーンシーラント組成物の室温硬化を促進するチ
タン触媒を含む調製された室温加硫性シリコーンシーラ
ントに加え、（II）熱い多孔性基体の表面に（Ｉ）で得
られた生成物を接触させ、（III)（II）の生成物を大気
条件に曝して（Ｉ）の生成物を硬化させてシリコーンシ
ーラントに硬化させ、これによって熱い多孔性基体の表
面に接合したシリコーンシーラントを得ることを含む、
熱い多孔性基体にシリコーンシーラントを接合する方法
を紹介する。
は、（Ｉ）室温加硫性シリコーンシーラント組成物の全
重量を基準として０．５〜２ｗｔ％のオキシモケイ素化
合物であって、単一のオキシモシラン又は複数のオキシ
モシランの混合物であり、これは一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏ
ｘ）y （ＯＲ’）z （ここに、Ｒはメチル、エチル、ビ
ニル又はフェニルであり、Ｒ’はメチル又はエチルであ
り、Ｏｘはエチルメチルケトキシモであり、ｘは平均値
０〜２であり、ｙは平均値２〜４であり、ｚは平均値０
〜２であり、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である）で示さ
れ、複数のオキシモシランの混合物は、１分子あたり２
又はそれ以上のエチルメチルケトキシモ基を有するシラ
ン分子を少なくとも８０％有するものを、縮合性末端基
を有するポリジオルガノシロキサン、１分子あたり少な
くとも３個のアルコキシ基を有する架橋剤、充填材、及
びシリコーンシーラント組成物の室温硬化を促進するチ
タン触媒を含む調製された室温加硫性シリコーンシーラ
ントに加え、（II）熱い多孔性基体の表面に（Ｉ）で得
られた生成物を接触させ、（III)（II）の生成物を大気
条件に曝して（Ｉ）の生成物を硬化させてシリコーンシ
ーラントに硬化させ、これによって熱い多孔性基体の表
面に接合したシリコーンシーラントを得ることを含む、
熱い多孔性基体にシリコーンシーラントを接合する方法
を紹介する。
【０００４】本発明の他の態様は、縮合性末端基を有す
るポリジオルガノシロキサン、１アルコキシ基あたり炭
素原子数１〜２個のケイ素に結合した１分子あたり少な
くとも３個のアルコキシ基を有する架橋剤、充填材、及
びシリコーンシーラント組成物の室温硬化を促進するチ
タン触媒を含む調製された室温加硫性シリコーンシーラ
ントに、前記シリコーンシーラント組成物の全重量を基
準として０．５〜２ｗｔ％のオキシモケイ素化合物であ
って、単一のオキシモシラン又は複数のオキシモシラン
の混合物であり、これは一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏｘ）y （Ｏ
Ｒ’）z （ここに、Ｒはメチル、エチル、ビニル又はフ
ェニルであり、Ｒ’はメチル又はエチルであり、Ｏｘは
エチルメチルケトキシモであり、ｘは平均値０〜２であ
り、ｙは平均値２〜４であり、ｚは平均値０〜２であ
り、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である）で示され、複数の
オキシモシランの混合物は、１分子あたり２又はそれ以
上のエチルメチルケトキシモ基を有するシラン分子を少
なくとも８０％有するものを加えることにより得られる
生成物を含む熱多孔性表面加硫性シリコーンシーラント
組成物である。
るポリジオルガノシロキサン、１アルコキシ基あたり炭
素原子数１〜２個のケイ素に結合した１分子あたり少な
くとも３個のアルコキシ基を有する架橋剤、充填材、及
びシリコーンシーラント組成物の室温硬化を促進するチ
タン触媒を含む調製された室温加硫性シリコーンシーラ
ントに、前記シリコーンシーラント組成物の全重量を基
準として０．５〜２ｗｔ％のオキシモケイ素化合物であ
って、単一のオキシモシラン又は複数のオキシモシラン
の混合物であり、これは一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏｘ）y （Ｏ
Ｒ’）z （ここに、Ｒはメチル、エチル、ビニル又はフ
ェニルであり、Ｒ’はメチル又はエチルであり、Ｏｘは
エチルメチルケトキシモであり、ｘは平均値０〜２であ
り、ｙは平均値２〜４であり、ｚは平均値０〜２であ
り、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である）で示され、複数の
オキシモシランの混合物は、１分子あたり２又はそれ以
上のエチルメチルケトキシモ基を有するシラン分子を少
なくとも８０％有するものを加えることにより得られる
生成物を含む熱多孔性表面加硫性シリコーンシーラント
組成物である。
【０００５】本発明方法は、室温加硫性（ｒｏｏｍ ｔ
ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｖｕｌｃａｎｉｚａｂｌｅ）
（以下、「ＲＴＶ」と記載する）シリコーンシーラント
組成物を、これに前記シリコーンシーラント組成物の全
重量を基準として０．５〜２ｗｔ％のオキシモケイ素化
合物を混合して変性し、得られた生成物を熱い、好まし
くは少なくとも４０℃の多孔性基体の表面に接触させ、
次いでこの基体とシーラント組成物の組み合わせを大気
の水蒸気に曝し、これによって熱い多孔性基体に結合し
たシリコーンシーラントを得ることを含む。このオキシ
モケイ素化合物を使用する方法は、オキシモケイ素化合
物を添加しない他は同じシリコーンシーラントと較べて
泡の数の減った熱い多孔性基体に結合したシリコーンシ
ーラントをもたらす。形成される泡の数が減ることに加
えて、形成される泡はサイズが小さい。
ｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｖｕｌｃａｎｉｚａｂｌｅ）
（以下、「ＲＴＶ」と記載する）シリコーンシーラント
組成物を、これに前記シリコーンシーラント組成物の全
重量を基準として０．５〜２ｗｔ％のオキシモケイ素化
合物を混合して変性し、得られた生成物を熱い、好まし
くは少なくとも４０℃の多孔性基体の表面に接触させ、
次いでこの基体とシーラント組成物の組み合わせを大気
の水蒸気に曝し、これによって熱い多孔性基体に結合し
たシリコーンシーラントを得ることを含む。このオキシ
モケイ素化合物を使用する方法は、オキシモケイ素化合
物を添加しない他は同じシリコーンシーラントと較べて
泡の数の減った熱い多孔性基体に結合したシリコーンシ
ーラントをもたらす。形成される泡の数が減ることに加
えて、形成される泡はサイズが小さい。
【０００６】この方法は、ＲＴＶシリコーンシーラント
組成物の全重量を基準として０．５〜２ｗｔ％でオキシ
モケイ素化合物を使用する。これらのシラン類の量が
０．５〜２ｗｔ％であれば、要請される泡形成の減少を
達成し、硬化性、シリコーンシーラントの硬化した性質
をさほど変化させず、硬化したシリコーンシーラントと
熱い多孔性基体との間の接合に影響しない。前記オキシ
モケイ素化合物は、溶媒との混合物として添加してもよ
い。オキシモケイ素化合物の中には、トルエン、キシレ
ンのような何らかの溶媒が存在すると比較的容易に取り
扱うことができる。
組成物の全重量を基準として０．５〜２ｗｔ％でオキシ
モケイ素化合物を使用する。これらのシラン類の量が
０．５〜２ｗｔ％であれば、要請される泡形成の減少を
達成し、硬化性、シリコーンシーラントの硬化した性質
をさほど変化させず、硬化したシリコーンシーラントと
熱い多孔性基体との間の接合に影響しない。前記オキシ
モケイ素化合物は、溶媒との混合物として添加してもよ
い。オキシモケイ素化合物の中には、トルエン、キシレ
ンのような何らかの溶媒が存在すると比較的容易に取り
扱うことができる。
【０００７】本発明方法に有用なオキシモケイ素化合物
は、オキシモシラン類又はオキシモシラン類の混合物で
あり、１分子あたり少なくとも２つのエチルメチルケト
キシモ基を含み、そして一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏｘ）y （Ｏ
Ｒ’）z （Ａ）で示され、ここに、Ｒはメチル、エチ
ル、ビニル又はフェニルであり；Ｒ’はメチル又はエチ
ルであり；Ｏｘはエチルメチルケトキシモであり；ｘは
平均値０〜２であり；ｙは平均値２〜４であり、ｚは平
均値０〜２であり、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である。式
（Ａ）のオキシモシラン類の例を挙げれば、メチルトリ
（エチルメチルケトキシモ）シラン、エチルトリ（エチ
ルメチルケトキシモ）シラン、テトラ（エチルメチルケ
トキシモ）シラン、ビニルトリ（エチルメチルケトキシ
モ）シラン、フェニルトリ（エチルメチルケトキシモ）
シラン、メチルジ（エチルメチルケトキシモ）メトキシ
シラン、モノメトキシトリ（エチルメチルケトキシモ）
メトキシシラン、ジメトキシジ（エチルメチルケトキシ
モ）シラン、メチルジ（エチルメチルケトキシモ）エト
キシシラン、モノエトキシトリ（エチルメチルケトキシ
モ）シラン、ジエトキシジ（エチルメチルケトキシモ）
シラン、及び種々のオキシモシラン類の混合物であって
シラン分子の少なくとも８０ｗｔ％が少なくとも２個の
エチルメチルケトキシモ基を有するものがある。オキシ
モシラン類の好ましい混合物は、ｘが１であり、Ｒがメ
チルであり、Ｒ’がメチルであり、ｙが３未満であり、
ｚが０．１より大きく、ｘ、ｙ、ｚの合計が４である。
オキシモシラン類の混合物において、組み合わされる混
合物が一般式（Ａ）の記述の範囲内に入る限り、他のシ
ランが存在してもよい。そのようなシランの例として
は、メチルモノ（エチルメチルケトキシモ）ジメトキシ
シラン、トリメトキシモノ（エチルメチルケトキシモ）
シラン、エチルモノ（エチルメチルケトキシモ）ジメト
キシシラン、メチルモノ（エチルメチルケトキシモ）ジ
エトキシシラン、トリメトキシモノ（エチルメチルケト
キシモ）シラン及びエチルモノ（エチルメチルケトキシ
モ）ジエトキシシランがある。
は、オキシモシラン類又はオキシモシラン類の混合物で
あり、１分子あたり少なくとも２つのエチルメチルケト
キシモ基を含み、そして一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏｘ）y （Ｏ
Ｒ’）z （Ａ）で示され、ここに、Ｒはメチル、エチ
ル、ビニル又はフェニルであり；Ｒ’はメチル又はエチ
ルであり；Ｏｘはエチルメチルケトキシモであり；ｘは
平均値０〜２であり；ｙは平均値２〜４であり、ｚは平
均値０〜２であり、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である。式
（Ａ）のオキシモシラン類の例を挙げれば、メチルトリ
（エチルメチルケトキシモ）シラン、エチルトリ（エチ
ルメチルケトキシモ）シラン、テトラ（エチルメチルケ
トキシモ）シラン、ビニルトリ（エチルメチルケトキシ
モ）シラン、フェニルトリ（エチルメチルケトキシモ）
シラン、メチルジ（エチルメチルケトキシモ）メトキシ
シラン、モノメトキシトリ（エチルメチルケトキシモ）
メトキシシラン、ジメトキシジ（エチルメチルケトキシ
モ）シラン、メチルジ（エチルメチルケトキシモ）エト
キシシラン、モノエトキシトリ（エチルメチルケトキシ
モ）シラン、ジエトキシジ（エチルメチルケトキシモ）
シラン、及び種々のオキシモシラン類の混合物であって
シラン分子の少なくとも８０ｗｔ％が少なくとも２個の
エチルメチルケトキシモ基を有するものがある。オキシ
モシラン類の好ましい混合物は、ｘが１であり、Ｒがメ
チルであり、Ｒ’がメチルであり、ｙが３未満であり、
ｚが０．１より大きく、ｘ、ｙ、ｚの合計が４である。
オキシモシラン類の混合物において、組み合わされる混
合物が一般式（Ａ）の記述の範囲内に入る限り、他のシ
ランが存在してもよい。そのようなシランの例として
は、メチルモノ（エチルメチルケトキシモ）ジメトキシ
シラン、トリメトキシモノ（エチルメチルケトキシモ）
シラン、エチルモノ（エチルメチルケトキシモ）ジメト
キシシラン、メチルモノ（エチルメチルケトキシモ）ジ
エトキシシラン、トリメトキシモノ（エチルメチルケト
キシモ）シラン及びエチルモノ（エチルメチルケトキシ
モ）ジエトキシシランがある。
【０００８】前記オキシモケイ素化合物は、縮合性末端
基を持ったポリジオルガノシロキサン、１つのアルコキ
シ基あたり１〜２個の炭素原子を有する少なくとも３個
のケイ素に結合したアルコキシ基を有する架橋剤、充填
材及びシリコーンシーラント組成物の室温硬化を促進す
るチタン触媒を含む、調製された（ｐｒｅｐａｒｅｄ）
ＲＴＶシリコーンシーラント組成物と混合される。これ
らのＲＴＶシリコーンシーラント組成物は当技術分野で
周知であり、米国特許Ｎo.３１５１０９９、米国特許Ｎ
o.３１６１６１４及び米国特許Ｎo.３３３４０６７に説
明されており、これら全てはＲＴＶシリコーンシーラン
ト組成物及びそれらの調製方法を示している。
基を持ったポリジオルガノシロキサン、１つのアルコキ
シ基あたり１〜２個の炭素原子を有する少なくとも３個
のケイ素に結合したアルコキシ基を有する架橋剤、充填
材及びシリコーンシーラント組成物の室温硬化を促進す
るチタン触媒を含む、調製された（ｐｒｅｐａｒｅｄ）
ＲＴＶシリコーンシーラント組成物と混合される。これ
らのＲＴＶシリコーンシーラント組成物は当技術分野で
周知であり、米国特許Ｎo.３１５１０９９、米国特許Ｎ
o.３１６１６１４及び米国特許Ｎo.３３３４０６７に説
明されており、これら全てはＲＴＶシリコーンシーラン
ト組成物及びそれらの調製方法を示している。
【０００９】縮合性末端基を有するポリジオルガノシロ
キサンは、それら文献に説明されており、次式で示され
る。
キサンは、それら文献に説明されており、次式で示され
る。
【化１】 ここに、Ｒはメチル又はエチルであり；Ｒ’はメチル、
エチル、ビニル又はフェニルであり；ｎは２又は３であ
り；ｐ＋ｐ’は平均値１５０〜１１００であり；ｒは平
均値１．９９〜２の値をとり；ｑは平均値１〜１．０１
の値をとり；ｒ＋ｑの合計は３であり；そしてｍは平均
値１５０〜１１００をとる。上述のように、縮合性の末
端基は、ケイ素に結合した水酸基又はケイ素に結合した
アルコキシ基、特にメトキシ及びエトキシの意味であ
る。好ましいポリジオルガノシロキサンは、ポリジメチ
ルシロキサンで、特に２５℃の粘度が１〜５０Ｐａ・ｓ
のものである。
エチル、ビニル又はフェニルであり；ｎは２又は３であ
り；ｐ＋ｐ’は平均値１５０〜１１００であり；ｒは平
均値１．９９〜２の値をとり；ｑは平均値１〜１．０１
の値をとり；ｒ＋ｑの合計は３であり；そしてｍは平均
値１５０〜１１００をとる。上述のように、縮合性の末
端基は、ケイ素に結合した水酸基又はケイ素に結合した
アルコキシ基、特にメトキシ及びエトキシの意味であ
る。好ましいポリジオルガノシロキサンは、ポリジメチ
ルシロキサンで、特に２５℃の粘度が１〜５０Ｐａ・ｓ
のものである。
【００１０】ＲＴＶシリコーンシーラント組成物の架橋
剤は、１分子あたり少なくとも３個のアルコキシ基（こ
こにアルコキシ基はメトキシ又はエトキシである）を有
するアルコキシシランである。これらアルコキシシラン
は、好ましくは１分子あたり３個又は４個のアルコキシ
基を有し、例えばメチルトリメトキシシラン、メチルト
リエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチ
ルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、これらアルコキシシランの混合
物及びそれらの部分加水分解物がある。好ましくは、前
記アルコキシシランはメチルトリメトキシシラン又はメ
チルトリメトキシシランが過半をしめるアルコキシシラ
ンの混合物である。アルコキシシラン架橋剤の量は好ま
しくはＲＴＶシリコーンシーラント組成物の合計重量を
基準として１〜１０ｗｔ％であり、より好ましくは３〜
８ｗｔ％である。
剤は、１分子あたり少なくとも３個のアルコキシ基（こ
こにアルコキシ基はメトキシ又はエトキシである）を有
するアルコキシシランである。これらアルコキシシラン
は、好ましくは１分子あたり３個又は４個のアルコキシ
基を有し、例えばメチルトリメトキシシラン、メチルト
リエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニル
トリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチ
ルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、
フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、
テトラエトキシシラン、これらアルコキシシランの混合
物及びそれらの部分加水分解物がある。好ましくは、前
記アルコキシシランはメチルトリメトキシシラン又はメ
チルトリメトキシシランが過半をしめるアルコキシシラ
ンの混合物である。アルコキシシラン架橋剤の量は好ま
しくはＲＴＶシリコーンシーラント組成物の合計重量を
基準として１〜１０ｗｔ％であり、より好ましくは３〜
８ｗｔ％である。
【００１１】熱い多孔性基体表面上で硬化されるとき発
泡を減らすオキシモケイ素化合物と混合されるＲＴＶシ
リコーンシーラント組成物は、また、ＲＴＶシリコーン
シーラントに有用であることが知られている充填材から
選ばれるものをも含む。これらの充填材の例としては、
重質炭酸カルシウム及びコロイド炭酸カルシウムを含む
炭酸カルシウム、ステアリン酸で処理された炭酸カルシ
ウム、圧潰された石英、石英粉末、アルミナ、水酸化ア
ルミニウム、二酸化チタン、珪藻土、強化用シリカ、例
えばヒュームドシリカ、沈降シリカ及び疎水化強化シリ
カ、酸化鉄、カーボンブラック並びにグラファイトがあ
る。充填材の量は、好ましくはＲＴＶシリコーンシーラ
ント組成物の全重量を基準として５〜５０ｗｔ％であ
る。
泡を減らすオキシモケイ素化合物と混合されるＲＴＶシ
リコーンシーラント組成物は、また、ＲＴＶシリコーン
シーラントに有用であることが知られている充填材から
選ばれるものをも含む。これらの充填材の例としては、
重質炭酸カルシウム及びコロイド炭酸カルシウムを含む
炭酸カルシウム、ステアリン酸で処理された炭酸カルシ
ウム、圧潰された石英、石英粉末、アルミナ、水酸化ア
ルミニウム、二酸化チタン、珪藻土、強化用シリカ、例
えばヒュームドシリカ、沈降シリカ及び疎水化強化シリ
カ、酸化鉄、カーボンブラック並びにグラファイトがあ
る。充填材の量は、好ましくはＲＴＶシリコーンシーラ
ント組成物の全重量を基準として５〜５０ｗｔ％であ
る。
【００１２】本発明のＲＴＶシリコーンシーラント組成
物の硬化を促進するチタン触媒は、上記特許に例示され
ている。このチタン触媒は、テトラアルコキシチタネー
ト又はキレート化チタン化合物であることができる。チ
タン触媒の例を挙げれば、テトラエチルチタネート、テ
トライソプロピルチタネート、テトラ−ｎ−プロピルチ
タネート、テトラブチルチタネート、ビス−アセチルア
セトニルジイソプロピルチタネート、２，５−ジイソプ
ロピル−ビス−エチルアセト−アセテートチタン及び
１，３−ジオキシプロパン−チタニウム−ビス（エチル
アセトアセテート）があり、ここで後者は、キレート化
チタネートを示している米国特許Ｎo.４７２２９６７に
更に詳しく記載されている。チタン触媒の量は、ＲＴＶ
シリコーンシーラント組成物の硬化のための触媒量であ
り、好ましくはＲＴＶシリコーンシーラント組成物の全
重量を基準として０．１〜５ｗｔ％である。
物の硬化を促進するチタン触媒は、上記特許に例示され
ている。このチタン触媒は、テトラアルコキシチタネー
ト又はキレート化チタン化合物であることができる。チ
タン触媒の例を挙げれば、テトラエチルチタネート、テ
トライソプロピルチタネート、テトラ−ｎ−プロピルチ
タネート、テトラブチルチタネート、ビス−アセチルア
セトニルジイソプロピルチタネート、２，５−ジイソプ
ロピル−ビス−エチルアセト−アセテートチタン及び
１，３−ジオキシプロパン−チタニウム−ビス（エチル
アセトアセテート）があり、ここで後者は、キレート化
チタネートを示している米国特許Ｎo.４７２２９６７に
更に詳しく記載されている。チタン触媒の量は、ＲＴＶ
シリコーンシーラント組成物の硬化のための触媒量であ
り、好ましくはＲＴＶシリコーンシーラント組成物の全
重量を基準として０．１〜５ｗｔ％である。
【００１３】従来、ＲＴＶシリコーンシーラント組成物
において使用されている他の成分、例えば、接着促進
剤、殺カビ剤、着色剤、顔料、可塑剤、シラン鎖延長
剤、例えばジアルキルジアルコキシシラン等は、それら
が泡の生成を促進することにより、硬化性を低下させる
ことにより、硬化された物性を低下させることにより、
又は硬化されたシーラントと熱い多孔性基体との間の有
効な結合を減らすことにより、阻害要因とならない限
り、加えることができる。
において使用されている他の成分、例えば、接着促進
剤、殺カビ剤、着色剤、顔料、可塑剤、シラン鎖延長
剤、例えばジアルキルジアルコキシシラン等は、それら
が泡の生成を促進することにより、硬化性を低下させる
ことにより、硬化された物性を低下させることにより、
又は硬化されたシーラントと熱い多孔性基体との間の有
効な結合を減らすことにより、阻害要因とならない限
り、加えることができる。
【００１４】前記オキシモケイ素化合物は、丁度製造さ
れたものか又は商業的に入手されたものでありうる予め
調製されたＲＴＶシリコーンシーラント組成物に添加さ
れる。このオキシモケイ素化合物は、好ましくは脱気又
は脱蔵したのちＲＴＶシリコーンシーラント組成物と混
合する。その理由は、これによって、比較的少量のオキ
シモケイ素化合物の使用を可能とするからである。この
混合過程は、これら材料が大気中の水蒸気に暴露される
のを排除する条件下に行われる。特に、得られた変性Ｒ
ＴＶシリコーンシーラント組成物を、輸送又は後の使用
のために包装し又は貯蔵する場合はそうである。
れたものか又は商業的に入手されたものでありうる予め
調製されたＲＴＶシリコーンシーラント組成物に添加さ
れる。このオキシモケイ素化合物は、好ましくは脱気又
は脱蔵したのちＲＴＶシリコーンシーラント組成物と混
合する。その理由は、これによって、比較的少量のオキ
シモケイ素化合物の使用を可能とするからである。この
混合過程は、これら材料が大気中の水蒸気に暴露される
のを排除する条件下に行われる。特に、得られた変性Ｒ
ＴＶシリコーンシーラント組成物を、輸送又は後の使用
のために包装し又は貯蔵する場合はそうである。
【００１５】この変性されたＲＴＶシリコーンシーラン
ト組成物は、それを熱い多孔性基体、例えば石、大理
石、レンガ、コンクリート、セメント又は他のセメント
質の基体の表面に接合するために調製される。この変性
されたＲＴＶシリコーンシーラント組成物は、熱い多孔
性表面同志の接合だけでなく、これと他の従来の建築材
料、例えばガラス及びアルミニウムとの接合にも用いら
れる。この変性されたＲＴＶシリコーンシーラント組成
物は、熱い多孔性表面に、押し出し、塗布、射出（ｉｎ
ｊｅｃｔｉｏｎ）、ナイフ塗り及びロール塗りのような
従来法により接触させる。この多孔性基体の表面は好ま
しくは少なくとも４０℃である。４０℃より低い温度の
多孔性表面はいくらかの気泡を形成するかも知れない
が、本発明方法を用いたとき、４０℃又はそれ以上の温
度で、気泡の減少が顕著である。変性されたＲＴＶシリ
コーンシーラント組成物を熱い多孔性基体に塗った後、
これを大気の水蒸気に曝して硬化させ、熱い多孔性基体
表面に接合したシリコーンシーラントにする。この場
合、オキシモケイ素化合物を使用しない場合に較べて硬
化したシリコーンシーラント中の気泡の数と大きさが減
る。望ましくない気泡は熱い多孔性基体と硬化したシリ
コーン表面との境界に主に形成される。この変性された
ＲＴＶシリコーンシーラント組成物は、オキシモケイ素
化合物を含まないシーラント組成物に較べて多くの製作
時間を取る。本発明組成物の他の利点は、硬化生成物の
モジュラスがオキシモケイ素化合物の使用によって増大
しないことである。
ト組成物は、それを熱い多孔性基体、例えば石、大理
石、レンガ、コンクリート、セメント又は他のセメント
質の基体の表面に接合するために調製される。この変性
されたＲＴＶシリコーンシーラント組成物は、熱い多孔
性表面同志の接合だけでなく、これと他の従来の建築材
料、例えばガラス及びアルミニウムとの接合にも用いら
れる。この変性されたＲＴＶシリコーンシーラント組成
物は、熱い多孔性表面に、押し出し、塗布、射出（ｉｎ
ｊｅｃｔｉｏｎ）、ナイフ塗り及びロール塗りのような
従来法により接触させる。この多孔性基体の表面は好ま
しくは少なくとも４０℃である。４０℃より低い温度の
多孔性表面はいくらかの気泡を形成するかも知れない
が、本発明方法を用いたとき、４０℃又はそれ以上の温
度で、気泡の減少が顕著である。変性されたＲＴＶシリ
コーンシーラント組成物を熱い多孔性基体に塗った後、
これを大気の水蒸気に曝して硬化させ、熱い多孔性基体
表面に接合したシリコーンシーラントにする。この場
合、オキシモケイ素化合物を使用しない場合に較べて硬
化したシリコーンシーラント中の気泡の数と大きさが減
る。望ましくない気泡は熱い多孔性基体と硬化したシリ
コーン表面との境界に主に形成される。この変性された
ＲＴＶシリコーンシーラント組成物は、オキシモケイ素
化合物を含まないシーラント組成物に較べて多くの製作
時間を取る。本発明組成物の他の利点は、硬化生成物の
モジュラスがオキシモケイ素化合物の使用によって増大
しないことである。
【００１６】
【実施例】以下に本発明を実施例によって更に説明する
が、これは本発明を限定するものではなく、本発明は特
許請求の範囲に適切に記述されている。以下の例におい
て、「部」は重量部を表し、全ての粘度は２５℃で測定
した。
が、これは本発明を限定するものではなく、本発明は特
許請求の範囲に適切に記述されている。以下の例におい
て、「部」は重量部を表し、全ての粘度は２５℃で測定
した。
【００１７】（例）大気の水分の実質的な不存在下に１
００部の粘度１２．５Ｐａ・ｓを有するヒドロキシ末端
ポリジメチルシロキサン、３２部のトリメチルシリル基
の表面処理を有するフュームドシリカ充填材、９．７部
のメチルトリメトキシシラン及び０．７部のテトラブチ
ルチタネートを混合することにより、ＲＴＶシリコーン
シーラント組成物を調製した。このシリコーン組成物は
対照として用い、組成物Ａと名付ける。組成物Ａを２．
５時間放置し、次いで遠心作用を加えて脱気し、大気中
の水蒸気の進入を阻止した容器中に貯蔵した。試験の準
備ができたとき、組成物ＡをＳｅｍｋｉｔ（商標）ミキ
サー中で５分間混合し、次いで５０℃に加熱したコンク
リート基体上で、厚さ３．２mm、２５．４mm平方に広げ
た。１０分後に、硬化したシリコーンシーラントとコン
クリートとの境界を調べたところ、直径６．４〜９．５
mmの多数の気泡を含んでいることが見いだされた。この
硬化したシーラントは透明であり、気泡の形成は硬化し
たテストピースを通して観察された。
００部の粘度１２．５Ｐａ・ｓを有するヒドロキシ末端
ポリジメチルシロキサン、３２部のトリメチルシリル基
の表面処理を有するフュームドシリカ充填材、９．７部
のメチルトリメトキシシラン及び０．７部のテトラブチ
ルチタネートを混合することにより、ＲＴＶシリコーン
シーラント組成物を調製した。このシリコーン組成物は
対照として用い、組成物Ａと名付ける。組成物Ａを２．
５時間放置し、次いで遠心作用を加えて脱気し、大気中
の水蒸気の進入を阻止した容器中に貯蔵した。試験の準
備ができたとき、組成物ＡをＳｅｍｋｉｔ（商標）ミキ
サー中で５分間混合し、次いで５０℃に加熱したコンク
リート基体上で、厚さ３．２mm、２５．４mm平方に広げ
た。１０分後に、硬化したシリコーンシーラントとコン
クリートとの境界を調べたところ、直径６．４〜９．５
mmの多数の気泡を含んでいることが見いだされた。この
硬化したシーラントは透明であり、気泡の形成は硬化し
たテストピースを通して観察された。
【００１８】１３４部の組成物Ａ、並びに１．３４部の
オキシモシラン混合物であって、７２ｗｔ％のメチルト
リ（エチルメチルケトキシモ）シラン、２１ｗｔ％のメ
チルモノメトキシジ（エチルメチルケトキシモ）シラ
ン、０．５ｗｔ％のメチルジメトキシモノ（エチルメチ
ルケトキシモ）シラン及び７ｗｔ％のシラン混合物の製
造に由来する不純物からなるものを、Ｓｅｍｋｉｔ（商
標）ミキサー中で５分間混合することにより、変性され
たＲＴＶシリコーンシーラント組成物を調製した。得ら
れた組成物を組成物Ｂと呼ぶ。試験の準備ができたと
き、組成物ＢをＳｅｍｋｉｔ（商標）ミキサー中で５分
間混合し、次いで５０℃に加熱したコンクリート基体上
で、厚さ３．２mm、２５．４mm平方に広げた。１０分後
に、この硬化したシリコーンシーラントとコンクリート
の境界を調べたところ、同じようにして観察した試験組
成物Ａよりも、気泡の量は１０倍少ないことが見いださ
れた。観察された気泡は直径が０．８mmと３．２mmの間
で大きさが小さかった。オキシモシランの量がシリコー
ンシーラント組成物の全重量を基準として０．９ｗｔ％
という少量で、オキシモシランがＲＴＶシリコーンシー
ラント中での泡の形成を減らすのに有効であることを、
このことは証明している。
オキシモシラン混合物であって、７２ｗｔ％のメチルト
リ（エチルメチルケトキシモ）シラン、２１ｗｔ％のメ
チルモノメトキシジ（エチルメチルケトキシモ）シラ
ン、０．５ｗｔ％のメチルジメトキシモノ（エチルメチ
ルケトキシモ）シラン及び７ｗｔ％のシラン混合物の製
造に由来する不純物からなるものを、Ｓｅｍｋｉｔ（商
標）ミキサー中で５分間混合することにより、変性され
たＲＴＶシリコーンシーラント組成物を調製した。得ら
れた組成物を組成物Ｂと呼ぶ。試験の準備ができたと
き、組成物ＢをＳｅｍｋｉｔ（商標）ミキサー中で５分
間混合し、次いで５０℃に加熱したコンクリート基体上
で、厚さ３．２mm、２５．４mm平方に広げた。１０分後
に、この硬化したシリコーンシーラントとコンクリート
の境界を調べたところ、同じようにして観察した試験組
成物Ａよりも、気泡の量は１０倍少ないことが見いださ
れた。観察された気泡は直径が０．８mmと３．２mmの間
で大きさが小さかった。オキシモシランの量がシリコー
ンシーラント組成物の全重量を基準として０．９ｗｔ％
という少量で、オキシモシランがＲＴＶシリコーンシー
ラント中での泡の形成を減らすのに有効であることを、
このことは証明している。
【００１９】１４２．４部の組成物Ａを、２．８８部の
オキシモシラン混合物であって、４０ｗｔ％のテトラ
（エチルメチルケトキシモ）シラン、４９ｗｔ％のトル
エン、６．７ｗｔ％ヘキサン及び４．５ｗｔ％のシラン
製造に由来する不純物からなるもの、と混合した他は組
成物Ｂと同様にして、他の変性されたＲＴＶシリコーン
シーラント組成物を調製した。得られた組成物を組成物
Ｃと呼ぶ。硬化したシリコーンシーラントと熱いコンク
リートの境界での泡の数は組成物Ｂについて見いだされ
たものよりもやや多く、大きさも少し大きかった。この
ことは、ケイ素に結合したアルコキシ基を架橋剤の上に
（架橋剤に結合したものとして）含み、触媒がチタン触
媒であるＲＴＶシリコーン組成物が熱い多孔性基体の上
で硬化するとき、テトラ官能性オキシモシランは、形成
される泡の数と大きさを小さくするのに有効であること
を証明している。
オキシモシラン混合物であって、４０ｗｔ％のテトラ
（エチルメチルケトキシモ）シラン、４９ｗｔ％のトル
エン、６．７ｗｔ％ヘキサン及び４．５ｗｔ％のシラン
製造に由来する不純物からなるもの、と混合した他は組
成物Ｂと同様にして、他の変性されたＲＴＶシリコーン
シーラント組成物を調製した。得られた組成物を組成物
Ｃと呼ぶ。硬化したシリコーンシーラントと熱いコンク
リートの境界での泡の数は組成物Ｂについて見いだされ
たものよりもやや多く、大きさも少し大きかった。この
ことは、ケイ素に結合したアルコキシ基を架橋剤の上に
（架橋剤に結合したものとして）含み、触媒がチタン触
媒であるＲＴＶシリコーン組成物が熱い多孔性基体の上
で硬化するとき、テトラ官能性オキシモシランは、形成
される泡の数と大きさを小さくするのに有効であること
を証明している。
【００２０】上記組成物のそれぞれを硬化して、物性測
定のための試験片とした。この組成物試験片を室温で７
日大気条件に曝すことにより硬化し、次いで、ＡＳＴＭ
Ｄ−２２４０に従ってショアＡ目盛りをジュロメータ
ーで測定し、また、ＡＳＴＭＤ−４１２に従って破断時
引っ張り強度、破断時伸び、５０％伸びでの、１００％
伸びでの及び１５０％伸びでのモジュラスを測定した。
室温に暴露した後の物性に加え、また、試験片を５０℃
で１週間熱老化させ、次いで同じ物性を測定した。物性
測定結果は次の表に示す通りであった。
定のための試験片とした。この組成物試験片を室温で７
日大気条件に曝すことにより硬化し、次いで、ＡＳＴＭ
Ｄ−２２４０に従ってショアＡ目盛りをジュロメータ
ーで測定し、また、ＡＳＴＭＤ−４１２に従って破断時
引っ張り強度、破断時伸び、５０％伸びでの、１００％
伸びでの及び１５０％伸びでのモジュラスを測定した。
室温に暴露した後の物性に加え、また、試験片を５０℃
で１週間熱老化させ、次いで同じ物性を測定した。物性
測定結果は次の表に示す通りであった。
【００２１】 〔表１〕 組 成 物 暴露時間 物 性 Ａ Ｂ Ｃ 室温で７日 ジュロメーター、ショアＡ 46 48 45 当初 破断時引っ張り強度（ＭＰａ） 7.97 8.23 8.07 破断時伸び、％ 646 608 626 モジュラス、５０％、ＭＰａ 0.71 0.80 0.79 モジュラス、１００％、ＭＰａ 1.18 1.37 1.34 モジュラス、１５０％、ＭＰａ 1.73 1.99 1.94 室温で７日、 ジュロメーター、ショアＡ 44 47 47 その後 破断時引っ張り強度（ＭＰａ） 6.59 6.98 6.02 ５０℃で 破断時伸び、％ 619 571 489 １週間老化 モジュラス、５０％、ＭＰａ 0.65 0.75 0.78 モジュラス、１００％、ＭＰａ 1.10 1.30 1.34 モジュラス、１５０％、ＭＰａ 1.60 1.90 1.94
【００２２】この表はオキシモシランの添加は、室温で
も又は５０℃での熱老化の後でもそれほどシリコーンシ
ーラントの物性を変えないことを示している。この表は
また、シリコーンシーラントは実質的に等しくそして有
用な性質を持っていることを示している。
も又は５０℃での熱老化の後でもそれほどシリコーンシ
ーラントの物性を変えないことを示している。この表は
また、シリコーンシーラントは実質的に等しくそして有
用な性質を持っていることを示している。
Claims (2)
- 【請求項１】 縮合性末端基を有するポリジオルガノシ
ロキサン、１アルコキシ基あたり炭素原子数１〜２個の
ケイ素に結合した１分子あたり少なくとも３個のアルコ
キシ基を有する架橋剤、充填材、及びシリコーンシーラ
ント組成物の室温硬化を促進するチタン触媒からなる調
製された室温加硫性シリコーンシーラントに、前記シリ
コーンシーラントの全重量を基準として０．５〜２ｗｔ
％のオキシモケイ素化合物であって、単一のオキシモシ
ラン又は複数のオキシモシランの混合物であって、前記
オキシモケイ素化合物は一般式Ｒx Ｓｉ（Ｏｘ）y （Ｏ
Ｒ’）z （ここに、Ｒはメチル、エチル、ビニル又はフ
ェニルであり、Ｒ’はメチル又はエチルであり、Ｏｘは
エチルメチルケトキシモであり、ｘは平均値０〜２であ
り、ｙは平均値２〜４であり、ｚは平均値０〜２であ
り、ｘ、ｙ及びｚの合計は４である）で示され、複数の
オキシモシランの混合物は、１分子あたり２又はそれ以
上のエチルメチルケトキシモ基を有するシラン分子を少
なくとも８０％有するもの、を加えることにより得られ
る生成物を含む熱い多孔性表面で加硫性のシリコーンシ
ーラント組成物。 - 【請求項２】 （Ｉ）請求項１のシリコーンシーラント
組成物を調製し；（II）少なくとも４０℃の熱い多孔性
基体の表面に、（Ｉ）で得られた組成物を接触させ；
（III)（II）の生成物を大気条件に曝して（Ｉ）の組成
物を硬化させ、これによって熱い多孔性基体の表面に接
合したシリコーンシーラントを得ることを含む、熱い多
孔性基体にシリコーンシーラントを接合する方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/269,592 US5492728A (en) | 1994-07-01 | 1994-07-01 | Method of reducing the bubble formation when curing a room temperature vulcanizable silicone sealant composition with silicon-bonded alkoxy crosslinker on a hot porous surface |
| US269592 | 1994-07-01 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0848967A true JPH0848967A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=23027910
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7163586A Withdrawn JPH0848967A (ja) | 1994-07-01 | 1995-06-29 | シリコーンシーラント組成物を熱い多孔性表面上で硬化するとき発泡を減らす方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (2) | US5492728A (ja) |
| EP (1) | EP0690100A3 (ja) |
| JP (1) | JPH0848967A (ja) |
| KR (1) | KR970001501A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008231402A (ja) * | 2007-02-20 | 2008-10-02 | Suzuka Fuji Xerox Co Ltd | 有機・無機ハイブリッド組成物 |
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