JPH08337490A - 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶及びその製造方法 - Google Patents
結晶欠陥の少ないシリコン単結晶及びその製造方法Info
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- JPH08337490A JPH08337490A JP7143391A JP14339195A JPH08337490A JP H08337490 A JPH08337490 A JP H08337490A JP 7143391 A JP7143391 A JP 7143391A JP 14339195 A JP14339195 A JP 14339195A JP H08337490 A JPH08337490 A JP H08337490A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
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- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
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Abstract
(57)【要約】 （修正有）
【目的】 酸化膜耐圧の高い、チョクラルスキー法によ
るシリコン単結晶を高生産性で得る。 【構成】 チョクラルスキー法によってシリコン単結晶
を製造する場合において、育成されるシリコン単結晶が
結晶成長時にシリコンの融点から 1,200℃までの温度域
を通過する時間が 190分以下となるようにし、 1,150℃
から 1,080℃までの温度域を通過する時間が60分以上と
なるようにすることを特徴とするシリコン単結晶の製造
方法、および、この方法によって製造された結晶欠陥の
少ないシリコン単結晶。
るシリコン単結晶を高生産性で得る。 【構成】 チョクラルスキー法によってシリコン単結晶
を製造する場合において、育成されるシリコン単結晶が
結晶成長時にシリコンの融点から 1,200℃までの温度域
を通過する時間が 190分以下となるようにし、 1,150℃
から 1,080℃までの温度域を通過する時間が60分以上と
なるようにすることを特徴とするシリコン単結晶の製造
方法、および、この方法によって製造された結晶欠陥の
少ないシリコン単結晶。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、酸化膜耐圧を改善した
チョクラルスキー法（引き上げ法）によるシリコン単結
晶を、高生産性で製造する方法に関する。
チョクラルスキー法（引き上げ法）によるシリコン単結
晶を、高生産性で製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年は、半導体回路の高集積化に伴う素
子の微細化により、ＭＯＳ−ＬＳＩのゲート電極部の絶
縁酸化膜はより薄膜化されており、このような薄い絶縁
酸化膜においてもデバイス素子動作時に絶縁耐圧が高い
こと、リーク電流が小さいことすなわち、酸化膜の信頼
性が高いことが要求されている。
子の微細化により、ＭＯＳ−ＬＳＩのゲート電極部の絶
縁酸化膜はより薄膜化されており、このような薄い絶縁
酸化膜においてもデバイス素子動作時に絶縁耐圧が高い
こと、リーク電流が小さいことすなわち、酸化膜の信頼
性が高いことが要求されている。
【０００３】この点、チョクラルスキー法によるシリコ
ン単結晶より製造されたシリコンウェーハの酸化膜耐圧
は、浮遊帯溶融法（ＦＺ法）によるシリコン単結晶より
製造されたウェーハや、チョクラルスキー法によるウェ
ーハ上にシリコン単結晶薄膜を成長させたエピタキシャ
ルウェーハの酸化膜耐圧に比べて、著しく低いことが知
られている（「サブミクロンデバイスＩＩ、３ゲート酸
化膜の信頼性」、小柳光正、丸善（株）、 P70）。
ン単結晶より製造されたシリコンウェーハの酸化膜耐圧
は、浮遊帯溶融法（ＦＺ法）によるシリコン単結晶より
製造されたウェーハや、チョクラルスキー法によるウェ
ーハ上にシリコン単結晶薄膜を成長させたエピタキシャ
ルウェーハの酸化膜耐圧に比べて、著しく低いことが知
られている（「サブミクロンデバイスＩＩ、３ゲート酸
化膜の信頼性」、小柳光正、丸善（株）、 P70）。
【０００４】このチョクラルスキー法において酸化膜耐
圧を劣化させる主な原因は、シリコン単結晶育成時に導
入される結晶欠陥によることが判明しており、結晶成長
速度を極端に低下（例えば 0.4mm/min以下）させること
で、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の酸化膜
耐圧を著しく改善できることも知られている（例えば、
特開平2-267195号公報参照）。しかし、酸化膜耐圧を改
善するために、単に結晶成長速度を従来の１mm/min以上
から、 0.4mm/min以下に低下させたのでは、酸化膜耐圧
は改善できるものの、単結晶の生産性が半分以下とな
り、著しいコストの上昇をもたらしてしまう。
圧を劣化させる主な原因は、シリコン単結晶育成時に導
入される結晶欠陥によることが判明しており、結晶成長
速度を極端に低下（例えば 0.4mm/min以下）させること
で、チョクラルスキー法によるシリコン単結晶の酸化膜
耐圧を著しく改善できることも知られている（例えば、
特開平2-267195号公報参照）。しかし、酸化膜耐圧を改
善するために、単に結晶成長速度を従来の１mm/min以上
から、 0.4mm/min以下に低下させたのでは、酸化膜耐圧
は改善できるものの、単結晶の生産性が半分以下とな
り、著しいコストの上昇をもたらしてしまう。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
問題点に鑑みなされたもので、酸化膜耐圧を改善したチ
ョクラルスキー法によるシリコン単結晶を、高生産性で
得ることを目的とする。
問題点に鑑みなされたもので、酸化膜耐圧を改善したチ
ョクラルスキー法によるシリコン単結晶を、高生産性で
得ることを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、チョクラ
ルスキー法によってシリコン単結晶成長時に、その成長
単結晶が受けた熱履歴と、導入された結晶欠陥との関係
を種々、調査、検討した結果本発明を完成させたもの
で、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造
する場合において、育成されるシリコン単結晶が結晶成
長時にシリコンの融点（約 1,420℃）から 1,200℃まで
の温度域を通過する時間が 190分以下となるようにし、
1,150℃から 1,080℃までの温度域を通過する時間が60
分以上、さらには70分以上となるようにすることを特徴
とするシリコン単結晶の製造方法、及びこの方法によっ
て製造されたシリコン単結晶、を主な要旨とするもので
ある。
ルスキー法によってシリコン単結晶成長時に、その成長
単結晶が受けた熱履歴と、導入された結晶欠陥との関係
を種々、調査、検討した結果本発明を完成させたもの
で、チョクラルスキー法によってシリコン単結晶を製造
する場合において、育成されるシリコン単結晶が結晶成
長時にシリコンの融点（約 1,420℃）から 1,200℃まで
の温度域を通過する時間が 190分以下となるようにし、
1,150℃から 1,080℃までの温度域を通過する時間が60
分以上、さらには70分以上となるようにすることを特徴
とするシリコン単結晶の製造方法、及びこの方法によっ
て製造されたシリコン単結晶、を主な要旨とするもので
ある。
【０００７】以下、本発明を詳細に説明するが、説明に
先立ち各用語につき予め解説しておく。 1) ＦＰＤ[Flow Pattern Defect] とは、成長後のシリ
コン単結晶からウェーハを切り出し、表面の歪み層を弗
酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、K2Cr
2O7 と弗酸と水の混合液で表面をエッチングすることに
よりピットおよびさざ波模様が生じる。このさざ波模様
をＦＰＤと称し、ウェーハ面内のＦＰＤ密度が高いほど
酸化膜耐圧の不良が増える（特開平4-192345号参照）。 2) ＬＳＴＤ[Laser Scattering Tomography] とは、成
長後のシリコン単結晶からウェーハを切り出し、表面の
歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除い
た後、ウェーハを劈開する。この劈開面より赤外光を入
射し、ウェーハ表面から出た光を検出することでウェー
ハ内に存在する欠陥による散乱光を検出することができ
る。ここで観察される散乱体については学会等で既に報
告があり、酸素析出物と見なされている (J.J. Appl. P
hysic. Vol.32, P.3679, 1993)。 これらＦＰＤとＬＳＴＤの密度は酸化膜耐圧の不良率と
相関があることから、共に酸化膜耐圧劣化因子と考えら
れている。従って、チョクラルスキー法によるシリコン
単結晶の酸化膜耐圧を改善させるためには、このＦＰ
Ｄ、ＬＳＴＤを減少させる必要がある。
先立ち各用語につき予め解説しておく。 1) ＦＰＤ[Flow Pattern Defect] とは、成長後のシリ
コン単結晶からウェーハを切り出し、表面の歪み層を弗
酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除いた後、K2Cr
2O7 と弗酸と水の混合液で表面をエッチングすることに
よりピットおよびさざ波模様が生じる。このさざ波模様
をＦＰＤと称し、ウェーハ面内のＦＰＤ密度が高いほど
酸化膜耐圧の不良が増える（特開平4-192345号参照）。 2) ＬＳＴＤ[Laser Scattering Tomography] とは、成
長後のシリコン単結晶からウェーハを切り出し、表面の
歪み層を弗酸と硝酸の混合液でエッチングして取り除い
た後、ウェーハを劈開する。この劈開面より赤外光を入
射し、ウェーハ表面から出た光を検出することでウェー
ハ内に存在する欠陥による散乱光を検出することができ
る。ここで観察される散乱体については学会等で既に報
告があり、酸素析出物と見なされている (J.J. Appl. P
hysic. Vol.32, P.3679, 1993)。 これらＦＰＤとＬＳＴＤの密度は酸化膜耐圧の不良率と
相関があることから、共に酸化膜耐圧劣化因子と考えら
れている。従って、チョクラルスキー法によるシリコン
単結晶の酸化膜耐圧を改善させるためには、このＦＰ
Ｄ、ＬＳＴＤを減少させる必要がある。
【０００８】本発明者らは、低速成長させると何故、Ｆ
ＰＤ、ＬＳＴＤが減少し、酸化膜耐圧が良くなるのかを
解明すべく、徐冷型・急冷型の二種類の炉内構造下にお
いて、結晶成長時に成長速度を高速から低速に急変させ
てみたところ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ密度は成長速度変化点
からではなく、それ以前（既成長部）で急激に低下して
いた。この変化した位置は炉内構造によって異なり、急
冷型構造下では成長速度変化点の手前約14〜11cmの間
（図１（ａ）のＡ点からＢ点）、また徐冷型構造下では
同じく成長速度変化点の手前約19〜16cmの間（図１
（ａ）のＡ’点からＢ’点）であった。ところが、この
位置に相当する結晶温度は、ほぼ同じく 1,150〜 1,080
℃の温度帯に相当することがわかった（図１（ｂ）参
照）。即ち、成長速度を急変させた時点におけるＡ，
Ａ’点の結晶温度(1,080℃) が欠陥密度に影響する温度
帯の下限値であるためにＡ，Ａ’点における欠陥密度は
結晶頭部の欠陥密度と大差なく、Ａ点からＢ点まで及び
Ａ’点からＢ’点まで欠陥密度が急激に低下しているの
は 1,150〜 1,080℃帯の通過時間が成長速度の低下によ
って徐々に長くなるからである。またＢ，Ｂ’点から成
長速度が変化した位置まで欠陥密度が一定となるのは、
成長速度が変化した時点におけるＢ，Ｂ’点の結晶温度
1,150℃が欠陥密度に影響する温度帯の上限値である為
に、 1,150〜 1,080℃帯の通過時間が一定値となるため
と考えられる。このことは、結晶欠陥消滅過程として、
シリコン単結晶成長中における 1,150〜 1,080℃の温度
帯が影響することを意味しており、成長速度に影響する
シリコン融点近傍（融点〜 1,200℃の高温域）の温度勾
配の影響は受けないということを示唆するものである。
すなわち、単結晶の成長速度を極端に低下させれば、成
長中の結晶がすべての温度領域で通過時間が長くなり、
結果として 1,150〜 1,080℃の温度域の通過時間が長く
なるためＦＰＤ、ＬＳＴＤが改善され、酸化膜耐圧が良
くなるのである。従って、 1,150〜 1,080℃の温度域の
通過時間さえ長くすることが出来れば、その他の温度領
域、特に結晶成長速度に影響する融点から 1,200℃まで
の高温域の通過時間を長くする必要はなく、結晶成長速
度を高速に保つことが出来ることになる。
ＰＤ、ＬＳＴＤが減少し、酸化膜耐圧が良くなるのかを
解明すべく、徐冷型・急冷型の二種類の炉内構造下にお
いて、結晶成長時に成長速度を高速から低速に急変させ
てみたところ、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ密度は成長速度変化点
からではなく、それ以前（既成長部）で急激に低下して
いた。この変化した位置は炉内構造によって異なり、急
冷型構造下では成長速度変化点の手前約14〜11cmの間
（図１（ａ）のＡ点からＢ点）、また徐冷型構造下では
同じく成長速度変化点の手前約19〜16cmの間（図１
（ａ）のＡ’点からＢ’点）であった。ところが、この
位置に相当する結晶温度は、ほぼ同じく 1,150〜 1,080
℃の温度帯に相当することがわかった（図１（ｂ）参
照）。即ち、成長速度を急変させた時点におけるＡ，
Ａ’点の結晶温度(1,080℃) が欠陥密度に影響する温度
帯の下限値であるためにＡ，Ａ’点における欠陥密度は
結晶頭部の欠陥密度と大差なく、Ａ点からＢ点まで及び
Ａ’点からＢ’点まで欠陥密度が急激に低下しているの
は 1,150〜 1,080℃帯の通過時間が成長速度の低下によ
って徐々に長くなるからである。またＢ，Ｂ’点から成
長速度が変化した位置まで欠陥密度が一定となるのは、
成長速度が変化した時点におけるＢ，Ｂ’点の結晶温度
1,150℃が欠陥密度に影響する温度帯の上限値である為
に、 1,150〜 1,080℃帯の通過時間が一定値となるため
と考えられる。このことは、結晶欠陥消滅過程として、
シリコン単結晶成長中における 1,150〜 1,080℃の温度
帯が影響することを意味しており、成長速度に影響する
シリコン融点近傍（融点〜 1,200℃の高温域）の温度勾
配の影響は受けないということを示唆するものである。
すなわち、単結晶の成長速度を極端に低下させれば、成
長中の結晶がすべての温度領域で通過時間が長くなり、
結果として 1,150〜 1,080℃の温度域の通過時間が長く
なるためＦＰＤ、ＬＳＴＤが改善され、酸化膜耐圧が良
くなるのである。従って、 1,150〜 1,080℃の温度域の
通過時間さえ長くすることが出来れば、その他の温度領
域、特に結晶成長速度に影響する融点から 1,200℃まで
の高温域の通過時間を長くする必要はなく、結晶成長速
度を高速に保つことが出来ることになる。
【０００９】これを確認すべく本発明者らは更に、およ
そ 1,200℃を境にして（Ａ） 1,200℃以上は徐冷でそれ
以下は急冷型の炉内構造と、逆に（Ｂ） 1,200℃以上は
急冷でそれ以下、特に 1,150〜 1,080℃が徐冷型となる
ような炉内構造を数値解析手法を用いて設計し、実際に
結晶を成長させ、従来法（Ｃ） 1,200℃以上は急冷で、
それ以下も急冷型と比較してみた。その結果を図２に、
融点から 1,200℃までの通過時間（ａ）と 1,150〜 1,0
80℃までの通過時間（ｂ）との関係で示した。図２から
ＦＰＤ密度は融点から 1,200℃までの通過時間とは相関
がなく、 1,150〜 1,080℃までの通過時間とよい相関が
あることがわかる。即ち、1,200 ℃以上のみを徐冷した
（Ａ）の場合にはＦＰＤ、ＬＳＴＤ密度のいずれも低下
せず、従来法（Ｃ）よりも更に高密度となった。しか
し、 1,200℃以上は急冷型でも 1,150〜 1,080℃を徐冷
型とした（Ｂ）の場合には同一成長速度であっても（す
なわち、結晶成長速度を低下させずとも）、ＦＰＤ、Ｌ
ＳＴＤのいずれも従来法（Ｃ）の半分以下に低下するこ
とがわかった。更に、各種炉内構造下で同様な実験を行
い、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ密度と 1,150〜1,080℃までの通
過時間の相関を調査したところ、図３、４に示したよう
に両者には極めて良い相関関係が見られ、特にこの通過
時間が60分以上になるとＦＰＤ密度が 500/cm2以下、70
分以上になると 400/cm2以下となることがわかった。そ
して、ＦＰＤ密度と相関のある酸化膜耐圧のＣモード良
品率（電界強度が８MV/cm 以上の割合）もこの通過時間
の増加に伴い向上し、図７の（Ｂ）に示すように本発明
たる 1,150〜 1,080℃の通過時間が60分以上の結晶の酸
化膜耐圧のＣモード良品率は80％以上に達し、図７の
（Ａ）に示す従来の40〜60％に比し著しく高耐圧を示し
た。
そ 1,200℃を境にして（Ａ） 1,200℃以上は徐冷でそれ
以下は急冷型の炉内構造と、逆に（Ｂ） 1,200℃以上は
急冷でそれ以下、特に 1,150〜 1,080℃が徐冷型となる
ような炉内構造を数値解析手法を用いて設計し、実際に
結晶を成長させ、従来法（Ｃ） 1,200℃以上は急冷で、
それ以下も急冷型と比較してみた。その結果を図２に、
融点から 1,200℃までの通過時間（ａ）と 1,150〜 1,0
80℃までの通過時間（ｂ）との関係で示した。図２から
ＦＰＤ密度は融点から 1,200℃までの通過時間とは相関
がなく、 1,150〜 1,080℃までの通過時間とよい相関が
あることがわかる。即ち、1,200 ℃以上のみを徐冷した
（Ａ）の場合にはＦＰＤ、ＬＳＴＤ密度のいずれも低下
せず、従来法（Ｃ）よりも更に高密度となった。しか
し、 1,200℃以上は急冷型でも 1,150〜 1,080℃を徐冷
型とした（Ｂ）の場合には同一成長速度であっても（す
なわち、結晶成長速度を低下させずとも）、ＦＰＤ、Ｌ
ＳＴＤのいずれも従来法（Ｃ）の半分以下に低下するこ
とがわかった。更に、各種炉内構造下で同様な実験を行
い、ＦＰＤ、ＬＳＴＤ密度と 1,150〜1,080℃までの通
過時間の相関を調査したところ、図３、４に示したよう
に両者には極めて良い相関関係が見られ、特にこの通過
時間が60分以上になるとＦＰＤ密度が 500/cm2以下、70
分以上になると 400/cm2以下となることがわかった。そ
して、ＦＰＤ密度と相関のある酸化膜耐圧のＣモード良
品率（電界強度が８MV/cm 以上の割合）もこの通過時間
の増加に伴い向上し、図７の（Ｂ）に示すように本発明
たる 1,150〜 1,080℃の通過時間が60分以上の結晶の酸
化膜耐圧のＣモード良品率は80％以上に達し、図７の
（Ａ）に示す従来の40〜60％に比し著しく高耐圧を示し
た。
【００１０】上記結果から、シリコン単結晶成長中にお
いて、 1,150〜 1,080℃の温度帯を徐冷することで高耐
圧品を得られることがわかった。そして、結晶成長時に
この温度域を通過する時間を60分以上とするには、結晶
成長速度を極低速（0.4mm/min 以下）とすればよいが、
それでは前記のように、生産性が著しく低下し、本発明
の目的を達成し得ない。また、従来の炉内構造ではこの
温度帯のみを徐冷させることは困難であり、結果的に融
点近傍の温度勾配まで徐冷されてしまうことから成長速
度は１割程度以上の低下を余儀なくされる。
いて、 1,150〜 1,080℃の温度帯を徐冷することで高耐
圧品を得られることがわかった。そして、結晶成長時に
この温度域を通過する時間を60分以上とするには、結晶
成長速度を極低速（0.4mm/min 以下）とすればよいが、
それでは前記のように、生産性が著しく低下し、本発明
の目的を達成し得ない。また、従来の炉内構造ではこの
温度帯のみを徐冷させることは困難であり、結果的に融
点近傍の温度勾配まで徐冷されてしまうことから成長速
度は１割程度以上の低下を余儀なくされる。
【００１１】そこで、本発明者らは、この点に鑑みて各
種炉内構造における結晶温度を数値計算により推定し
た。その結果、 1,150〜 1,080℃の温度帯を徐冷させる
には図５（ｂ）のように、従来法図５（ａ）に対しヒー
ター４を取り巻く断熱筒５を上部に延長し、更にその上
部にカーボンリング７を設置することで結晶表面からの
輻射熱の散逸が減少する為に徐冷化が可能であり、更
に、ヒーター４を取り巻く断熱筒５のうち、一部を切り
欠き断裂部８を設け、上下に断熱筒を分割することによ
って高温域のみを急冷化させ得ることが判明した。この
効果は結晶表面からの輻射熱量が断熱筒を切り欠くこと
によってその近傍で増加する為に発生するものであるこ
とから、その切り欠き位置は重要であり、湯面よりも上
部に設ける必要がある。また切り欠き量に関しても種々
解析を行った結果、極端に切り欠いてしまうと 1,150〜
1,080℃の温度帯の徐冷効果を損なうことから、最大で
も10cm以下とする必要がある。このような構造をもつ炉
により、実際に結晶を成長させ温度分布を測定したとこ
ろ図６（ａ）（ｂ）に示したように、従来法に比し高温
域の通過時間は減少し、 1,150〜 1,080℃の温度域の通
過時間は長くすることができた。尚、図６（ｂ）は50℃
間隔で結晶が通過するに要した時間がプロットされてい
る。
種炉内構造における結晶温度を数値計算により推定し
た。その結果、 1,150〜 1,080℃の温度帯を徐冷させる
には図５（ｂ）のように、従来法図５（ａ）に対しヒー
ター４を取り巻く断熱筒５を上部に延長し、更にその上
部にカーボンリング７を設置することで結晶表面からの
輻射熱の散逸が減少する為に徐冷化が可能であり、更
に、ヒーター４を取り巻く断熱筒５のうち、一部を切り
欠き断裂部８を設け、上下に断熱筒を分割することによ
って高温域のみを急冷化させ得ることが判明した。この
効果は結晶表面からの輻射熱量が断熱筒を切り欠くこと
によってその近傍で増加する為に発生するものであるこ
とから、その切り欠き位置は重要であり、湯面よりも上
部に設ける必要がある。また切り欠き量に関しても種々
解析を行った結果、極端に切り欠いてしまうと 1,150〜
1,080℃の温度帯の徐冷効果を損なうことから、最大で
も10cm以下とする必要がある。このような構造をもつ炉
により、実際に結晶を成長させ温度分布を測定したとこ
ろ図６（ａ）（ｂ）に示したように、従来法に比し高温
域の通過時間は減少し、 1,150〜 1,080℃の温度域の通
過時間は長くすることができた。尚、図６（ｂ）は50℃
間隔で結晶が通過するに要した時間がプロットされてい
る。
【００１２】
【作用】本発明により、シリコン単結晶成長時における
1,150℃から 1,080℃までの通過時間が従来法に比べ約
1.6倍長くなる為、点欠陥密度は消滅過程を受け絶対的
な結晶欠陥核の密度を減少させることが可能であり、更
に、本発明においては点欠陥密度に影響しない融点近傍
の高温域の温度勾配を急峻化することができる為に、従
来法よりも約１割程度高速化した上でより低欠陥密度の
シリコン単結晶を製造することが可能となる。
1,150℃から 1,080℃までの通過時間が従来法に比べ約
1.6倍長くなる為、点欠陥密度は消滅過程を受け絶対的
な結晶欠陥核の密度を減少させることが可能であり、更
に、本発明においては点欠陥密度に影響しない融点近傍
の高温域の温度勾配を急峻化することができる為に、従
来法よりも約１割程度高速化した上でより低欠陥密度の
シリコン単結晶を製造することが可能となる。
【００１３】
（実施例、比較例）チョクラルスキー法で18”φ石英ル
ツボに、原料多結晶シリコン50kgをチャージし、６”
φ，方位〈１００〉の結晶を、図５（ａ）のごとき従来
の急冷型の炉内構造と、図５（ｂ）に示した本発明たる
1,150℃から 1,080℃までの温度を徐冷できる炉内構造
で引き上げた。断熱筒の断裂部は８cmのものと４cmのも
のとを用いた。できた結晶の平均成長速度、ＦＰＤ、Ｌ
ＳＴＤを測定し、結果を表１に示した。
ツボに、原料多結晶シリコン50kgをチャージし、６”
φ，方位〈１００〉の結晶を、図５（ａ）のごとき従来
の急冷型の炉内構造と、図５（ｂ）に示した本発明たる
1,150℃から 1,080℃までの温度を徐冷できる炉内構造
で引き上げた。断熱筒の断裂部は８cmのものと４cmのも
のとを用いた。できた結晶の平均成長速度、ＦＰＤ、Ｌ
ＳＴＤを測定し、結果を表１に示した。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１の結果から明らかなように、本発明に
おいては従来法に比較して、結晶成長速度は低下せず、
むしろ高速となっているにもかかわらず、ＦＰＤ、ＬＳ
ＴＤの著しい低下効果があることが判る。
おいては従来法に比較して、結晶成長速度は低下せず、
むしろ高速となっているにもかかわらず、ＦＰＤ、ＬＳ
ＴＤの著しい低下効果があることが判る。
【００１６】
【発明の効果】本発明によって、チョクラルスキー法に
よって製造されるシリコン単結晶のＦＰＤ、ＬＳＴＤを
著しく減少させ、従って、酸化膜耐圧を大幅に改善する
ことができる。しかも、結晶成長速度の低下をきたすこ
ともなくむしろ高速とすることができ、高品質の結晶を
高生産性で生産することができる。よって、従来コスト
並あるいは、それ以下で良質のチョクラルスキー法によ
るシリコン単結晶を提供することができ、産業界でのそ
の利用価値はすこぶる高い。
よって製造されるシリコン単結晶のＦＰＤ、ＬＳＴＤを
著しく減少させ、従って、酸化膜耐圧を大幅に改善する
ことができる。しかも、結晶成長速度の低下をきたすこ
ともなくむしろ高速とすることができ、高品質の結晶を
高生産性で生産することができる。よって、従来コスト
並あるいは、それ以下で良質のチョクラルスキー法によ
るシリコン単結晶を提供することができ、産業界でのそ
の利用価値はすこぶる高い。
【図１】（ａ）結晶成長中、成長速度を急変化させた場
合における、結晶位置とＦＰＤ密度との関係を示した図
である。 （ｂ）湯面からの距離と結晶温度との関係を示した図で
ある。
合における、結晶位置とＦＰＤ密度との関係を示した図
である。 （ｂ）湯面からの距離と結晶温度との関係を示した図で
ある。
【図２】（ａ）融点から1200℃までの通過時間とＦＰＤ
密度との関係を示した図である。 （ｂ） 1,150℃から 1,080℃までの通過時間とＦＰＤ密
度との関係を示した図である。
密度との関係を示した図である。 （ｂ） 1,150℃から 1,080℃までの通過時間とＦＰＤ密
度との関係を示した図である。
【図３】（ａ）各炉内構造における融点から1200℃まで
の通過時間とＦＰＤ密度との関係を示した図である。 （ｂ）各炉内構造における 1,150℃から 1,080℃までの
通過時間とＦＰＤ密度との関係を示した図である。
の通過時間とＦＰＤ密度との関係を示した図である。 （ｂ）各炉内構造における 1,150℃から 1,080℃までの
通過時間とＦＰＤ密度との関係を示した図である。
【図４】（ａ）各炉内構造における融点から1200℃まで
の通過時間とＬＳＴＤ密度との関係を示した図である。 （ｂ）各炉内構造における 1,150℃から 1,080℃までの
通過時間とＬＳＴＤ密度との関係を示した図である。
の通過時間とＬＳＴＤ密度との関係を示した図である。 （ｂ）各炉内構造における 1,150℃から 1,080℃までの
通過時間とＬＳＴＤ密度との関係を示した図である。
【図５】チョクラルスキー法の炉内構造の断面概略図で
ある。 （ａ）従来法（急冷型） （ｂ）本発明（1,150 〜 1,080℃徐冷型）
ある。 （ａ）従来法（急冷型） （ｂ）本発明（1,150 〜 1,080℃徐冷型）
【図６】結晶温度と湯面からの距離（ａ）および各温度
帯の通過時間（ｂ）との関係を示した図である。
帯の通過時間（ｂ）との関係を示した図である。
【図７】酸化膜耐圧特性の比較をした図である。Ａは従
来法、Ｂは 1,150〜 1,080℃の通過時間が60分以上の結
晶である。
来法、Ｂは 1,150〜 1,080℃の通過時間が60分以上の結
晶である。
１…チャンバー ２…シリコン単結晶 ３…ルツボ ４…カーボンヒーター ５…断熱筒 ６…上部断熱筒 ７…カ−ボンリング ８…断裂部
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 木村 雅規 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 (72)発明者 山岸 浩利 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内 (72)発明者 桜田 昌弘 福島県西白河郡西郷村大字小田倉字太平 150番地信越半導体株式会社白河工場内
Claims (5)
- 【請求項１】 チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を製造する場合において、育成されるシリコン単結
晶が結晶成長時に、 1,150℃から 1,080℃までの温度域
を通過する時間が60分以上となるようにすることを特徴
とする、シリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項２】 チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を製造する場合において、育成されるシリコン単結
晶が結晶成長時に、 1,150℃から 1,080℃までの温度域
を通過する時間が70分以上となるようにすることを特徴
とする、シリコン単結晶の製造方法。 - 【請求項３】 チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を製造する場合において、育成されるシリコン単結
晶が結晶成長時にシリコンの融点から 1,200℃までの温
度域を通過する時間が 190分以下となるようにし、 1,1
50℃から 1,080℃までの温度域を通過する時間が60分以
上となるようにすることを特徴とする、シリコン単結晶
の製造方法。 - 【請求項４】 チョクラルスキー法によってシリコン単
結晶を製造する場合において、育成されるシリコン単結
晶が結晶成長時にシリコンの融点から 1,200℃までの温
度域を通過する時間が 190分以下となるようにし、 1,1
50℃から 1,080℃までの温度域を通過する時間が70分以
上となるようにすることを特徴とする、シリコン単結晶
の製造方法。 - 【請求項５】 請求項１ないし請求項４の方法によって
製造されたシリコン単結晶。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7143391A JPH08337490A (ja) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶及びその製造方法 |
| DE69604235T DE69604235T2 (de) | 1995-06-09 | 1996-06-03 | Verfahren zur herstellung eines siliziumeinkristalles mit niediger fehlerdichte |
| EP96303989A EP0747513B1 (en) | 1995-06-09 | 1996-06-03 | Process for proceeding a silicon single crystal with low defect density |
| US08/660,198 US5728211A (en) | 1995-06-09 | 1996-06-03 | Silicon single crystal with low defect density and method of producing same |
| KR1019960019997A KR100225274B1 (ko) | 1995-06-09 | 1996-06-05 | 결정결함이 적은 실리콘 단결정 및 그 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7143391A JPH08337490A (ja) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶及びその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08337490A true JPH08337490A (ja) | 1996-12-24 |
Family
ID=15337683
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7143391A Pending JPH08337490A (ja) | 1995-06-09 | 1995-06-09 | 結晶欠陥の少ないシリコン単結晶及びその製造方法 |
Country Status (5)
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|---|---|
| US (1) | US5728211A (ja) |
| EP (1) | EP0747513B1 (ja) |
| JP (1) | JPH08337490A (ja) |
| KR (1) | KR100225274B1 (ja) |
| DE (1) | DE69604235T2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| EP0909840A1 (en) * | 1997-10-17 | 1999-04-21 | Shin-Etsu Handotai Company Limited | Method for producing a silicon single crystal having few crystal defects, and a silicon single crystal and silicon wafers produced by the method |
| JP2002012499A (ja) * | 2000-06-26 | 2002-01-15 | Sumitomo Metal Ind Ltd | 単結晶の引上げ方法およびそれを用いて製造されたエピタキシャルウェーハ |
| US6458203B1 (en) | 1999-04-28 | 2002-10-01 | Tadayuki Hanamoto | System for manufacturing a single-crystal ingot employing czochralski technique, and method of controlling the system |
| US6893499B2 (en) | 2000-06-30 | 2005-05-17 | Shin-Etsu Handotai Co., Ltd. | Silicon single crystal wafer and method for manufacturing the same |
| WO2015125425A1 (ja) * | 2014-02-24 | 2015-08-27 | 信越半導体株式会社 | シリコン単結晶製造方法及びシリコン単結晶 |
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|---|---|---|---|---|
| JP4020987B2 (ja) * | 1996-01-19 | 2007-12-12 | 信越半導体株式会社 | ウエーハ周辺部に結晶欠陥がないシリコン単結晶およびその製造方法 |
| JPH10152395A (ja) * | 1996-11-21 | 1998-06-09 | Komatsu Electron Metals Co Ltd | シリコン単結晶の製造方法 |
| WO1998045507A1 (en) | 1997-04-09 | 1998-10-15 | Memc Electronic Materials, Inc. | Low defect density, ideal oxygen precipitating silicon |
| SG165151A1 (en) | 1997-04-09 | 2010-10-28 | Memc Electronic Materials | Low defect density silicon |
| US6379642B1 (en) | 1997-04-09 | 2002-04-30 | Memc Electronic Materials, Inc. | Vacancy dominated, defect-free silicon |
| EP1035234A4 (en) * | 1997-08-26 | 2003-05-28 | Sumitomo Mitsubishi Silicon | HIGH QUALITY SINGLE SILICON CRYSTAL AND MANUFACTURING METHOD |
| JPH11349393A (ja) * | 1998-06-03 | 1999-12-21 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | シリコン単結晶ウエーハおよびシリコン単結晶ウエーハの製造方法 |
| WO2000000674A2 (en) | 1998-06-26 | 2000-01-06 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for growth of defect free silicon crystals of arbitrarily large diameters |
| WO2000013211A2 (en) | 1998-09-02 | 2000-03-09 | Memc Electronic Materials, Inc. | Silicon on insulator structure from low defect density single crystal silicon |
| US6416836B1 (en) | 1998-10-14 | 2002-07-09 | Memc Electronic Materials, Inc. | Thermally annealed, low defect density single crystal silicon |
| US6312516B2 (en) | 1998-10-14 | 2001-11-06 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for preparing defect free silicon crystals which allows for variability in process conditions |
| DE69913731T2 (de) | 1998-10-14 | 2004-10-14 | Memc Electronic Materials, Inc. | Im wesentlichen defektfreie epitaktische siliziumscheiben |
| EP1127175B1 (en) * | 1998-10-14 | 2002-08-14 | MEMC Electronic Materials, Inc. | Process for preparing defect free silicon crystals which allows for variability in process conditions |
| JP2000154070A (ja) * | 1998-11-16 | 2000-06-06 | Suminoe Textile Co Ltd | セラミックス三次元構造体及びその製造方法 |
| DE60010496T2 (de) * | 1999-09-23 | 2005-04-07 | Memc Electronic Materials, Inc. | Czochralski-Verfahren zur Herstellung Silizium-Einkristalle durch Steuerung der Abkühlgeschwindigkeit |
| US6391662B1 (en) | 1999-09-23 | 2002-05-21 | Memc Electronic Materials, Inc. | Process for detecting agglomerated intrinsic point defects by metal decoration |
| US6635587B1 (en) | 1999-09-23 | 2003-10-21 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for producing czochralski silicon free of agglomerated self-interstitial defects |
| US6835245B2 (en) * | 2000-06-22 | 2004-12-28 | Sumitomo Mitsubishi Silicon Corporation | Method of manufacturing epitaxial wafer and method of producing single crystal as material therefor |
| US6858307B2 (en) | 2000-11-03 | 2005-02-22 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for the production of low defect density silicon |
| US7105050B2 (en) | 2000-11-03 | 2006-09-12 | Memc Electronic Materials, Inc. | Method for the production of low defect density silicon |
| EP1356139B1 (en) * | 2001-01-26 | 2006-08-09 | MEMC Electronic Materials, Inc. | Low defect density silicon substantially free of oxidation induced stacking faults having a vacancy-dominated core |
| TW200428637A (en) * | 2003-01-23 | 2004-12-16 | Shinetsu Handotai Kk | SOI wafer and production method thereof |
| EP2027312B1 (en) | 2006-05-19 | 2015-02-18 | MEMC Electronic Materials, Inc. | Controlling agglomerated point defect and oxygen cluster formation induced by the lateral surface of a silicon single crystal during cz growth |
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| JPH0259489A (ja) * | 1988-08-25 | 1990-02-28 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 化合物半導体単結晶の製造方法 |
| JPH0633235B2 (ja) * | 1989-04-05 | 1994-05-02 | 新日本製鐵株式会社 | 酸化膜耐圧特性の優れたシリコン単結晶及びその製造方法 |
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- 1995-06-09 JP JP7143391A patent/JPH08337490A/ja active Pending
-
1996
- 1996-06-03 US US08/660,198 patent/US5728211A/en not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-03 DE DE69604235T patent/DE69604235T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1996-06-03 EP EP96303989A patent/EP0747513B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1996-06-05 KR KR1019960019997A patent/KR100225274B1/ko not_active IP Right Cessation
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| EP0747513A2 (en) | 1996-12-11 |
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