JPH08104597A - Diamond laminated film and member with the same - Google Patents
Diamond laminated film and member with the sameInfo
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- JPH08104597A JPH08104597A JP23650894A JP23650894A JPH08104597A JP H08104597 A JPH08104597 A JP H08104597A JP 23650894 A JP23650894 A JP 23650894A JP 23650894 A JP23650894 A JP 23650894A JP H08104597 A JPH08104597 A JP H08104597A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【産業上の利用分野】本発明は、ダイヤモンド複合膜お
よびダイヤモンド複合膜付部材に関するもので、特に、
加工用切削工具，スリッターナイフ等の産業用刃物、各
種の摺動部品、糸道，ガイドブッシュ等の耐摩耗部材、
各種測定機器用部品、精密加工用刃物、医療用器具、各
種電子素子、電子部品用放熱板、ヒートシンク等に最適
なダイヤモンド複合膜およびダイヤモンド複合膜付部材
に関するものである。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a diamond composite film and a member with a diamond composite film.
Cutting tools for processing, industrial blades such as slitter knives, various sliding parts, abrasion resistant members such as yarn paths and guide bushes,
The present invention relates to a diamond composite film and a member with a diamond composite film, which are optimal for parts for various measuring devices, precision cutting tools, medical instruments, various electronic elements, heat sinks for electronic parts, heat sinks and the like.
【０００２】[0002]
【従来技術】ダイヤモンド等の超硬質材料は、従来大規
模な超高圧プレス装置により作成していた。しかし、気
相合成法（ＣＶＤ）によれば、これらの材料が簡便な方
法により得られることから、気相合成法によるダイヤモ
ンド等の超硬質材料は、今後、広範囲にわたる応用が期
待されている（特開昭６０−５４９９５号公報等参
照）。2. Description of the Related Art Ultra-hard materials such as diamond have hitherto been produced by a large-scale ultra-high pressure press machine. However, according to the vapor phase synthesis method (CVD), these materials can be obtained by a simple method, and therefore, ultra-hard materials such as diamond produced by the vapor phase synthesis method are expected to have a wide range of applications in the future ( See JP-A-60-54995).
【０００３】しかし、ＣＶＤによるダイヤモンド等の超
硬質膜は、例えば鉄系合金には全く付着しない。また、
窒化珪素や超硬合金からなる母材でも密着性が不十分で
剥がれが生じやすいという問題がある。However, an ultra-hard film such as diamond formed by CVD does not adhere to an iron-based alloy at all. Also,
Even a base material made of silicon nitride or cemented carbide has a problem that adhesion is insufficient and peeling easily occurs.
【０００４】さらに、シリコン基板上にダイヤモンド膜
を形成し、しかる後に、シリコン基板を除去し、ダイヤ
モンド膜を切り出してヒートシンク等として利用する事
も提案されている。Further, it has been proposed that a diamond film is formed on a silicon substrate, the silicon substrate is thereafter removed, and the diamond film is cut out and used as a heat sink or the like.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする問題点】しかしながら、ダイ
ヤモンド膜を単独層としてヒートシンク等に利用する場
合には、ダイヤモンドを厚くコーティングする必要があ
るため、結晶粒子の大きさにバラツキがあり、ダイヤモ
ンド膜の製造工程やダイヤモンド膜を所定形状に加工す
る工程、さらにはこのダイヤモンド膜の使用時にチッピ
ングが生じやすいという問題があった。これにより、例
えば、切削工具として使用した場合には工具寿命にバラ
ツキを生じさせ、製品の信頼性を低下させるという問題
があった。However, when the diamond film is used as a single layer in a heat sink or the like, it is necessary to coat diamond with a large thickness, so that the size of the crystal grains varies, and the diamond film There is a problem that chipping is likely to occur during the manufacturing process, the process of processing the diamond film into a predetermined shape, and the use of the diamond film. As a result, for example, when used as a cutting tool, there is a problem in that the tool life varies and the product reliability decreases.
【０００６】即ち、本発明は、チッピングを抑制するこ
とができるダイヤモンド複合膜およびダイヤモンド複合
膜付部材を提供することを目的とする。That is, an object of the present invention is to provide a diamond composite film and a member with a diamond composite film which can suppress chipping.
【０００７】[0007]
【問題点を解決するための手段】本発明者等は、上記問
題点を鋭意検討した結果、ダイヤモンド結晶層とダイヤ
モンド状炭素層とを交互に積層してダイヤモンド複合膜
を形成することにより、ダイヤモンドの粒成長を抑制
し、使用時や製造工程時におけるチッピングを減少させ
ると同時に、使用時の性能を安定させることを見出し本
発明に到った。Means for Solving the Problems As a result of diligent studies on the above-mentioned problems, the present inventors have found that diamond diamond layers can be formed by alternately laminating diamond crystal layers and diamond-like carbon layers to form a diamond composite film. The present invention has been found to suppress the grain growth of the above, reduce chipping during use and during the manufacturing process, and stabilize the performance during use.
【０００８】即ち、本発明のダイヤモンド複合膜は、ダ
イヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素層とを交互に３
層以上積層してなるものである。ここで、ダイヤモンド
状炭素層がダイヤモンド結晶層よりも薄く、かつ、ダイ
ヤモンド結晶層が３層以上形成されていることが望まし
い。That is, in the diamond composite film of the present invention, the diamond crystal layer and the diamond-like carbon layer are alternately arranged in three layers.
It is formed by stacking more than one layer. Here, it is desirable that the diamond-like carbon layer is thinner than the diamond crystal layer, and that three or more diamond crystal layers are formed.
【０００９】また、本発明のダイヤモンド複合膜付部材
は、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素層とを交
互に３層以上積層してなるダイヤモンド複合膜を、母材
に接合してなるものである。Further, the member with a diamond composite film of the present invention comprises a diamond composite film obtained by laminating three or more diamond crystal layers and diamond-like carbon layers alternately on a base material.
【００１０】本発明におけるダイヤモンド結晶層とは、
ダイヤモンド以外の炭素が比較的少ないものである。ダ
イヤモンド結晶層はダイヤモンド結晶を主成分とするこ
とが好ましい。また、ダイヤモンド状炭素層とは、ダイ
ヤモンド結晶を含む場合もあるが、ダイヤモンド結晶層
よりもダイヤモンド結晶が少なく、ダイヤモンド以外の
炭素を比較的多く含むものである。The diamond crystal layer in the present invention means
It has relatively little carbon other than diamond. The diamond crystal layer preferably contains diamond crystals as a main component. The diamond-like carbon layer may contain diamond crystals, but it has less diamond crystals than the diamond crystal layer and contains a relatively large amount of carbon other than diamond.
【００１１】ダイヤモンド結晶層やダイヤモンド状炭素
層の厚みは任意に設定することができるが、１〜２０μ
ｍが望ましく、特に２〜５μｍが好ましい。The thickness of the diamond crystal layer or the diamond-like carbon layer can be set arbitrarily, but it is 1 to 20 μm.
m is preferable, and 2 to 5 μm is particularly preferable.
【００１２】本発明のダイヤモンド複合膜は、ダイヤモ
ンド結晶層とダイヤモンド状炭素層とを交互に積層して
なるものであるが、その厚みは０．５μｍ以上、特に
は、２μｍ以上であることが望ましい。０．５μｍ以上
の厚みがあれば、このダイヤモンド複合膜により耐摩耗
性を改善することができる。一方０．５μｍよりも薄い
場合には耐摩耗性が改善できないからである。The diamond composite film of the present invention is formed by alternately laminating diamond crystal layers and diamond-like carbon layers, and the thickness thereof is preferably 0.5 μm or more, more preferably 2 μm or more. . With a thickness of 0.5 μm or more, the diamond composite film can improve wear resistance. On the other hand, if it is thinner than 0.5 μm, the wear resistance cannot be improved.
【００１３】また、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド
状炭素層とを交互に積層したのは、これらの層を交互に
積層することにより、ダイヤモンド結晶層中のダイヤモ
ンド粒子の粒成長を抑制することができるからである。
また、積層することにより、各層においてクラックの進
展を阻止するためである。ダイヤモンド結晶層とダイヤ
モンド状炭素層とを交互に３層以上積層したのは、３層
以下であるとチッピング抑制の効果が小さいからであ
る。Further, the diamond crystal layers and the diamond-like carbon layers are alternately laminated, because the grain growth of diamond particles in the diamond crystal layers can be suppressed by alternately laminating these layers. Is.
Moreover, it is for preventing the progress of cracks in each layer by stacking. The diamond crystal layers and the diamond-like carbon layers are alternately laminated in three or more layers because the effect of suppressing chipping is small when the number of layers is three or less.
【００１４】この場合に、ダイヤモンド状炭素層がダイ
ヤモンド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層
が３層以上形成されていることが望ましい。これは、ダ
イヤモンド結晶層が２層以下である場合には、チッピン
グを抑制する効果が小さく、ダイヤモンド状炭素層がダ
イヤモンド結晶層よりも厚い場合には、複合膜の硬度が
低下するからである。ダイヤモンド結晶層の厚みは０．
２〜１０μｍ、ダイヤモンド状炭素層の厚みは、０．１
〜５μｍであることが望ましい。In this case, it is desirable that the diamond-like carbon layer is thinner than the diamond crystal layer and that three or more diamond crystal layers are formed. This is because the effect of suppressing chipping is small when the number of diamond crystal layers is two or less, and the hardness of the composite film decreases when the diamond-like carbon layer is thicker than the diamond crystal layer. The diamond crystal layer has a thickness of 0.
2 to 10 μm, the thickness of the diamond-like carbon layer is 0.1
It is desirable that it is ˜5 μm.
【００１５】本発明のダイヤモンド複合膜は、ろう付け
や接着材により母材に接合することができるが、この場
合には、ダイヤモンド複合膜の強度を母材により補強す
ることができる。この場合の母材としては、例えば、Ｗ
Ｃとコバルト（Ｃｏ）と周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族
元素の炭化物，窒化物または炭窒化物とからなる超硬合
金や、ＴｉＣまたはＴｉＣＮとニッケル（Ｎｉ）または
Ｃｏと周期律表第４ａ，５ａ，６ａ族元素の炭化物，窒
化物または炭窒化物とからなるサーメットや、炭化ケイ
素（ＳｉＣ）とホウ素と炭素とからなる炭化珪素質焼結
体や、Ｓｉ3 Ｎ4 またはＳｉＣと希土類元素酸化物とか
らなる炭化珪素或いは窒化珪素質焼結体あるいはこれら
の複合体から構成されている。また、母材は、鉄系合
金，Ｎｉ系，Ｃｏ系合金，ハイス，シリコン，モリブデ
ン，チタン等の金属、炭素などであっても良い。ダイヤ
モンド複合部材を母材に接合する手段としては、ろう付
けや接着剤による接合等、公知の接着手段を用いること
ができる。The diamond composite film of the present invention can be joined to the base material by brazing or an adhesive. In this case, the strength of the diamond composite film can be reinforced by the base material. As the base material in this case, for example, W
Cemented carbide containing C, cobalt (Co), and carbides, nitrides, or carbonitrides of elements 4a, 5a, and 6a of the periodic table, TiC or TiCN and nickel (Ni), or Co and periodic table Cermets composed of carbides, nitrides or carbonitrides of 4a, 5a and 6a group elements, silicon carbide sintered bodies composed of silicon carbide (SiC), boron and carbon, Si 3 N 4 or SiC and rare earths It is composed of a silicon carbide or silicon nitride sintered body composed of an element oxide or a composite body thereof. Further, the base material may be an iron-based alloy, a Ni-based alloy, a Co-based alloy, a metal such as high speed steel, silicon, molybdenum, or titanium, or carbon. As a means for bonding the diamond composite member to the base material, known bonding means such as brazing or bonding with an adhesive can be used.
【００１６】そして、本発明のダイヤモンド複合膜は、
その表面にＣＶＤ、メッキ等の方法で金属やセラミック
の支持層を生成させ、しかるのちにこの支持層を母材に
ろう付け、接着等の方法で母材に接合すると、母材との
接合強度を向上することができる。即ち、ダイヤモンド
膜を直接母材にろう付けする従来の方法では、ダイヤモ
ンドとろう材（例えば、Ａｇ，Ａｕ−Ｓｎ等）との濡れ
性が低いため、ダイヤモンド膜と母材との接合強度が低
く、例えば、短時間でダイヤモンド膜が母材から脱落す
るという問題があったが、上記のように金属やセラミッ
クの支持層を生成させることにより、母材との濡れ性を
向上することができ、母材との接合強度を向上すること
ができる。The diamond composite film of the present invention is
When a metal or ceramic support layer is formed on the surface by a method such as CVD or plating, and then this support layer is brazed to the base material and joined to the base material by a method such as adhesion, the joint strength with the base material is increased. Can be improved. That is, in the conventional method of directly brazing the diamond film to the base material, since the wettability between the diamond and the brazing material (eg, Ag, Au—Sn) is low, the bonding strength between the diamond film and the base material is low. , For example, there was a problem that the diamond film falls off from the base material in a short time, but by forming the metal or ceramic support layer as described above, the wettability with the base material can be improved, The bonding strength with the base material can be improved.
【００１７】ダイヤモンド複合膜を母材にろう付けする
場合は、ダイヤモンド複合膜が０．３ｍｍ以上の厚みを
有する場合に好適である。ダイヤモンド複合膜の厚みが
さらに厚い場合にも母材に接合して使用することができ
るが、一般にＣＶＤ法で１．０ｍｍ以上と厚いダイヤモ
ンドを作製すると電力費などがかさみ、製造コストが高
くなる傾向にある。When the diamond composite film is brazed to the base material, it is suitable when the diamond composite film has a thickness of 0.3 mm or more. Even if the diamond composite film is thicker, it can be used by bonding it to the base material, but generally, when diamond with a thickness of 1.0 mm or more is produced by the CVD method, the power cost is increased and the manufacturing cost tends to increase. It is in.
【００１８】本発明のようにダイヤモンド結晶層とダイ
ヤモンド状炭素層を交互に積層するには、例えば、同一
のＣＶＤ装置内部でダイヤモンド結晶の多い部分と硬質
炭素の多い部分ができるよう、温度等に勾配を持たせ、
その装置内で基板を繰り返し移動させることにより得ら
れる。温度勾配は１０℃以上望ましくは５０℃程度の温
度差を与えるのが良い。In order to alternately deposit the diamond crystal layers and the diamond-like carbon layers as in the present invention, for example, the temperature and the like should be adjusted so that a portion having a large amount of diamond crystals and a portion having a large amount of hard carbon are formed in the same CVD apparatus. Have a gradient,
It is obtained by repeatedly moving the substrate within the device. The temperature gradient preferably has a temperature difference of 10 ° C. or more, preferably about 50 ° C.
【００１９】成膜にはマイクロ波プラズマＣＶＤ，熱フ
ィラメントＣＶＤ，ＥＣＲプラズマＣＶＤ、プラズマジ
ェット法など公知の方法が用いられる。For film formation, known methods such as microwave plasma CVD, hot filament CVD, ECR plasma CVD, and plasma jet method are used.
【００２０】基板としては、例えば、シリコン，モリブ
デン等が用いられる。そして、本発明のダイヤモンド複
合膜が形成された後、基板がエッチング等により除去さ
れる。本発明のダイヤモンド複合膜は、単独層として、
加工用切削工具，スリッターナイフ等の産業用刃物、各
種の摺動部品等に用いることができる。As the substrate, for example, silicon, molybdenum or the like is used. Then, after the diamond composite film of the present invention is formed, the substrate is removed by etching or the like. The diamond composite film of the present invention, as a single layer,
It can be used for cutting tools for processing, industrial blades such as slitter knives, and various sliding parts.
【００２１】また、本発明のダイヤモンド複合膜は、母
材に接合して用いることもできる。The diamond composite film of the present invention can also be used by being bonded to a base material.
【００２２】例えば、基板に、上記方法によりダイヤモ
ンド結晶層とダイヤモンド状炭素層を交互に積層するダ
イヤモンド複合膜を形成した後、このダイヤモンド複合
膜の表層部に形成されるダイヤモンド結晶の粒界をエッ
チングして表層部に微細な凹凸を形成し、このダイヤモ
ンド複合膜の凹凸面を母材にろう付けや接着剤により接
合しても良い。もしくは、ダイヤモンド複合膜に凹凸面
を形成した後、ＣＶＤやメッキ等により金属やセラミッ
クスの支持層を形成し、この支持層を母材にろう付けや
接着剤により接合しても良い。支持層の形成によりダイ
ヤモンド複合膜の表層部の凹部に、金属やセラミックス
が充填されることになり、いわゆるアンカー効果が生じ
る。For example, after forming a diamond composite film in which diamond crystal layers and diamond-like carbon layers are alternately laminated on the substrate by the above method, the grain boundaries of diamond crystals formed in the surface layer portion of the diamond composite film are etched. Then, fine unevenness may be formed on the surface layer portion, and the uneven surface of the diamond composite film may be joined to the base material by brazing or an adhesive. Alternatively, after forming the uneven surface on the diamond composite film, a support layer of metal or ceramics may be formed by CVD or plating, and this support layer may be joined to the base material by brazing or an adhesive. The formation of the support layer causes the recesses in the surface layer of the diamond composite film to be filled with metal or ceramics, so that a so-called anchor effect occurs.
【００２３】基板は、ダイヤモンド複合膜を母材に接合
する前、または後に除去される。The substrate is removed before or after bonding the diamond composite film to the base material.
【００２４】ダイヤモンド複合膜の表層部は表面粗さが
大で、それ自体結晶粒子間に空隙を有するものが望まし
いが、その気孔率は５〜８０％が望ましく、表層部の膜
厚は１〜５００μｍであることが望ましい。It is desirable that the surface layer portion of the diamond composite film has a large surface roughness and that it itself has voids between the crystal grains, but its porosity is preferably 5 to 80%, and the film thickness of the surface layer portion is 1 to 1. It is preferably 500 μm.
【００２５】微細な凹凸を生じさせたダイヤモンド複合
部材の表層部に、金属やセラミックス等を侵入させるた
めには、ＣＶＤ装置内の圧力を低圧に保持した状態で、
混合ガスを導入することが望ましい。上記ＣＶＤ装置内
圧力は、性能と生産性との兼ね合いから１〜７６０Ｔｏ
ｒｒが好適である。In order to intrude metal, ceramics, etc. into the surface layer of the diamond composite member having fine irregularities, the pressure inside the CVD apparatus is kept low.
It is desirable to introduce a mixed gas. The pressure inside the CVD apparatus is 1 to 760To in consideration of the balance between performance and productivity.
rr is preferred.
【００２６】支持層として用いられる金属は、Ｍｏ，Ｚ
ｒ，Ｗ，Ｔｉ，Ｎｉ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｃｏ，Ｆｅ，Ｃｒ等
から選ばれる少なくとも１種の金属からなるもので、厚
みは０．０５〜３．０ｍｍ、特には０．１〜１．０ｍｍ
であることが望ましい。機械的な応力が加わる場合に
は、金属層はＷが好ましい。金属層を形成することによ
り、母材が金属や超硬合金の場合には金属対金属の接合
となるため接合強度を向上することができ、母材がセラ
ミックの場合には金属層の存在により応力を緩和するこ
とができる。The metal used as the support layer is Mo, Z
It is made of at least one metal selected from r, W, Ti, Ni, Ta, Nb, Co, Fe, Cr and the like, and has a thickness of 0.05 to 3.0 mm, particularly 0.1 to 1.0 mm.
It is desirable that When mechanical stress is applied, the metal layer is preferably W. By forming a metal layer, it is possible to improve the bonding strength when the base material is a metal or a cemented carbide because it is a metal-to-metal bond, and when the base material is a ceramic, the presence of the metal layer The stress can be relieved.
【００２７】支持層として金属の成膜には、真空蒸着
法，スパッタリング，イオンプレーティングなどの物理
気相法（ＰＶＤ）、熱ＣＶＤ，プラズマＣＶＤ，光ＣＶ
Ｄ、プラズマジェット法等の化学気相法（ＣＶＤ）、さ
らにメッキ、および溶射でも作成できる。For forming a metal film as a support layer, a physical vapor phase method (PVD) such as vacuum deposition method, sputtering, ion plating, thermal CVD, plasma CVD, optical CV.
D, a chemical vapor deposition method (CVD) such as a plasma jet method, plating, and thermal spraying can also be used.
【００２８】支持層として用いられるセラミックスは、
金属の炭化物，窒化物，硼化物，酸化物，硅化物のうち
少なくとも１種類、経済性や実用性を考慮するとセラミ
ックス層としてはＴｉ，Ｚｒ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ，Ａｌ，
Ｓｉから選ばれる少なくとも一種の炭化物または窒化物
が好ましい。そして、この中でも、窒化アルミニウム、
窒化珪素、炭化珪素が良好に使用できる。また、支持層
の厚みは、コスト的な観点から０．０５乃至３ｍｍが好
ましい。厳しい使用条件やコストを考慮すると０．１乃
至１．０ｍｍが特に望ましい。The ceramics used as the support layer are
At least one of carbides, nitrides, borides, oxides, and silicides of metals, and Ti, Zr, Cr, Mo, W, Al, as ceramic layers in consideration of economy and practicality.
At least one kind of carbide or nitride selected from Si is preferable. And among these, aluminum nitride,
Silicon nitride and silicon carbide can be used favorably. Further, the thickness of the support layer is preferably 0.05 to 3 mm from the viewpoint of cost. Considering severe usage conditions and cost, 0.1 to 1.0 mm is particularly desirable.
【００２９】ダイヤモンド複合膜表面のエッチングは各
種の方法が用いられるが、例えば、Ｓｉ等の基板上に成
膜した緻密なダイヤモンド膜をＯ2 をふくむ減圧雰囲気
でプラズマ中に設置し、エッチングを行う。その他のコ
ーティング方法を用いた場合でも、コーティングにより
緻密なダイヤモンド膜又はダイヤモンドとダイヤモンド
状炭素との混合膜を作製した後、炉内に微量の酸素また
は酸化性ガス（ＣＯ2など）を導入すれば、ダイヤモン
ドの粒界またはダイヤモンド状炭素が選択的にエッチン
グされ、粒子間に隙間のある膜が生成でき、ダイヤモン
ド複合膜の表層部に凹凸を形成できる。Various methods are used for etching the surface of the diamond composite film. For example, a dense diamond film formed on a substrate such as Si is placed in plasma in a depressurized atmosphere containing O 2 and etching is performed. . Even if another coating method is used, if a minute diamond film or a mixed film of diamond and diamond-like carbon is formed by coating, a small amount of oxygen or oxidizing gas (CO 2 etc.) is introduced into the furnace. The grain boundaries of diamond or diamond-like carbon are selectively etched to form a film having gaps between the particles, and unevenness can be formed on the surface layer portion of the diamond composite film.
【００３０】ダイヤモンドの各種コーティング法の中で
は、比較的容易に厚いダイヤモンド膜が得られる点で、
プラズマジェット法が優れている。プラズマジェット法
で作成した膜をＥＣＲプラズマ中でエッチングしてもよ
い。Among the various diamond coating methods, a thick diamond film can be obtained relatively easily.
The plasma jet method is excellent. The film formed by the plasma jet method may be etched in ECR plasma.
【００３１】[0031]
【作用】本発明のダイヤモンド複合膜では、ダイヤモン
ド結晶層とダイヤモンド状炭素層とを交互に３層以上積
層することにより、ダイヤモンド結晶層およびダイヤモ
ンド状炭素層中のダイヤモンドの粒成長を抑制し、複合
膜の製造工程や加工工程、あるいは複合膜の使用時おけ
るチッピングを減少させると同時に、使用時の性能を安
定させることができる。即ち、本発明では、ダイヤモン
ド複合膜の表面に発生したクラックは、ダイヤモンド結
晶層やダイヤモンド状炭素層の各層で遮断され、クラッ
クの進展を抑制し、チッピングを抑制することができ
る。In the diamond composite film of the present invention, the diamond crystal layer and the diamond-like carbon layer are alternately laminated to form three or more layers to suppress the grain growth of diamond in the diamond crystal layer and the diamond-like carbon layer, and It is possible to stabilize the performance during use while reducing chipping during the manufacturing and processing steps of the membrane or during use of the composite membrane. That is, in the present invention, the crack generated on the surface of the diamond composite film is blocked by each layer of the diamond crystal layer and the diamond-like carbon layer, and the progress of the crack can be suppressed and the chipping can be suppressed.
【００３２】また、ダイヤモンド状炭素層がダイヤモン
ド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層を３層
以上形成することにより、チッピングをさらに抑制する
ことができる。Moreover, chipping can be further suppressed by forming the diamond-like carbon layer to be thinner than the diamond crystal layer and forming three or more diamond crystal layers.
【００３３】さらに、ダイヤモンド複合膜を母材に接合
することにより、ダイヤモンド複合膜を補強することに
なり、複合膜の応用範囲を拡大することができる。Furthermore, by bonding the diamond composite film to the base material, the diamond composite film is reinforced, and the range of application of the composite film can be expanded.
【００３４】[0034]
【実施例】本発明のダイヤモンド複合膜およびダイヤモ
ンド複合膜付部材を図面を用いて詳細に説明する。EXAMPLE A diamond composite film and a member with a diamond composite film of the present invention will be described in detail with reference to the drawings.
【００３５】図１に示すように、本発明のダイヤモンド
複合膜１は、ダイヤモンド結晶層２とダイヤモンド状炭
素層３を交互に積層して構成されている。ダイヤモンド
結晶層２は４層形成されている。As shown in FIG. 1, the diamond composite film 1 of the present invention is formed by alternately laminating diamond crystal layers 2 and diamond-like carbon layers 3. Four diamond crystal layers 2 are formed.
【００３６】また、本発明のダイヤモンド複合膜付部材
は、図２に示すように、例えば、ＷＣ−Ｃｏ系超硬合金
からなる母材４の表面にダイヤモンド複合膜１がろう付
けにより接合されている。In the diamond composite film-coated member of the present invention, as shown in FIG. 2, the diamond composite film 1 is joined by brazing to the surface of a base material 4 made of, for example, a WC-Co type cemented carbide. There is.
【００３７】本発明のダイヤモンド複合膜は、原料ガス
として公知のＨ2 やＣＨ4 等を用い、マイクロ波プラズ
マＣＶＤ装置内部でダイヤモンド結晶の多い部分とダイ
ヤモンド状炭素の多い部分ができるよう、ＣＶＤ装置内
部の温度に勾配を持たせ、その装置内に収容されたモリ
ブデンからなる基板を繰り返し移動させることにより得
られる。温度勾配は約７０℃とした。The diamond composite film of the present invention uses a known gas such as H 2 or CH 4 as a source gas, so that a portion having a large amount of diamond crystals and a portion having a large amount of diamond-like carbon can be formed inside the microwave plasma CVD apparatus. It is obtained by giving a gradient to the internal temperature and repeatedly moving the substrate made of molybdenum contained in the apparatus. The temperature gradient was about 70 ° C.
【００３８】具体的には、図３に示すように、ＣＶＤ装
置内部のプラズマ雰囲気１０中には、温度の高い高温域
１１と低い低温域１２が形成されており、この部分に基
板１３を配置し、左右に移動させることにより、基板１
３の表面にダイヤモンド結晶層２とダイヤモンド状炭素
層３が交互に積層される。Specifically, as shown in FIG. 3, a high temperature region 11 having a high temperature and a low temperature region 12 having a low temperature are formed in the plasma atmosphere 10 inside the CVD apparatus, and the substrate 13 is arranged in this region. Then, by moving left and right, the substrate 1
Diamond crystal layers 2 and diamond-like carbon layers 3 are alternately laminated on the surface of 3.
【００３９】そして、この後、必要に応じて基板が公知
の技術により除去される。After that, the substrate is removed by a known technique if necessary.
【００４０】以上のように構成されたダイヤモンド複合
膜は、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素層が交
互に形成されているため、ダイヤモンド複合膜の表層部
に発生したクラックは、各層において進展が阻止され、
チッピングの発生を抑制することができる。In the diamond composite film constructed as described above, since diamond crystal layers and diamond-like carbon layers are alternately formed, the cracks generated in the surface layer portion of the diamond composite film are prevented from progressing in each layer. ,
The occurrence of chipping can be suppressed.
【００４１】また、本発明のダイヤモンド複合膜付部材
は、ダイヤモンド複合膜１を母材にろう付けした場合に
は、ダイヤモンド複合膜を補強することになり、適用可
能な分野を拡大することができる。Further, the diamond composite film-coated member of the present invention reinforces the diamond composite film when the diamond composite film 1 is brazed to the base material, and the applicable fields can be expanded. .
【００４２】尚、図４に示すように、ダイヤモンド複合
膜１をＯ2 をふくむ減圧雰囲気でプラズマ中に設置して
エッチングを行い、ダイヤモンド複合膜１の表層部に凹
凸１４を形成し、この凹凸面を母材４にろう付け１５に
より接合しても良い。この場合には、母材４との接合強
度を向上することができる。また、図５に示すようにダ
イヤモンド複合膜１の表層部に金属またはセラミックス
からなる支持層１６を形成し、この支持層１６を母材４
にろう付け１５により接合しても良い。As shown in FIG. 4, the diamond composite film 1 is placed in plasma in a depressurized atmosphere containing O 2 and etched to form irregularities 14 on the surface layer portion of the diamond composite film 1. The surface may be joined to the base material 4 by brazing 15. In this case, the bonding strength with the base material 4 can be improved. Further, as shown in FIG. 5, a support layer 16 made of metal or ceramics is formed on the surface layer portion of the diamond composite film 1, and the support layer 16 is used as the base material 4.
They may be joined by brazing 15.
【００４３】本発明者等は、本発明のダイヤモンド複合
膜の製造工程や複合膜の加工工程におけるチッピングを
抑制する効果を確認すべく、支持層の種類や有無，ダイ
ヤモンド複合膜の厚み，ダイヤモンド結晶層の厚み，ダ
イヤモンド結晶層の積層数を変化させて実験を行った。In order to confirm the effect of suppressing chipping in the manufacturing process of the diamond composite film and the processing process of the composite film of the present invention, the present inventors have confirmed the kind and presence of the support layer, the thickness of the diamond composite film, and the diamond crystal. Experiments were performed by changing the layer thickness and the number of diamond crystal layers stacked.
【００４４】ダイヤモンド複合膜の製造工程中における
チッピングは、５個のダイヤモンド複合膜を製造する場
合において、チッピングが生じた個数の割合で表した。
また、複合膜の加工工程におけるチッピングの有無は、
複合膜を２４０番のダイヤモンドブレードで必要サイズ
にカットした後、ＳＥＭ（走査電子顕微鏡）により断面
を観察することにより行った。結果を表１に示す。The chipping in the manufacturing process of the diamond composite film was represented by the ratio of the number of chippings in the case of manufacturing five diamond composite films.
In addition, the presence or absence of chipping in the processing step of the composite film,
The composite film was cut into a required size with a No. 240 diamond blade, and then the cross section was observed with an SEM (scanning electron microscope). The results are shown in Table 1.
【００４５】[0045]
【表１】 [Table 1]
【００４６】また、表１の試料を種々の母材にろう付け
し、ろう付け部に５０ｋｇの力を剪断方向に加え、母材
からの剥離の有無を調べ、接合強度を試験した。各試料
を５個試験し、剥離した試料の割合で表した。結果を表
１に示した。Further, the samples shown in Table 1 were brazed to various base materials, a force of 50 kg was applied to the brazed portion in the shearing direction, and the presence or absence of peeling from the base material was examined to test the bonding strength. Five samples were tested for each sample and expressed as the ratio of the peeled samples. The results are shown in Table 1.
【００４７】表１より、本発明のダイヤモンド複合膜で
は、ダイヤモンド複合膜の製造工程や複合膜の加工工程
におけるチッピングを抑制できることが判る。また、本
発明のダイヤモンド複合膜付部材では、ダイヤモンド複
合膜が母材から剥離しにくいことが判る。尚、試料９の
複合膜は、ダイヤモンド結晶層とダイヤモンド状炭素層
の２層構造である。From Table 1, it is understood that the diamond composite film of the present invention can suppress chipping in the manufacturing process of the diamond composite film and the processing process of the composite film. Further, it is understood that the diamond composite film-attached member of the present invention is unlikely to peel the diamond composite film from the base material. The composite film of Sample 9 has a two-layer structure of a diamond crystal layer and a diamond-like carbon layer.
【００４８】[0048]
【発明の効果】本発明のダイヤモンド複合膜では、ダイ
ヤモンド結晶層およびダイヤモンド状炭素層中のダイヤ
モンドの粒成長を抑制し、製造工程中や使用時おけるチ
ッピングを減少させると同時に使用時の性能を安定させ
ることができる。また、ダイヤモンド状炭素層がダイヤ
モンド結晶層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層が
３層以上形成することにより、チッピングをさらに抑制
することができる。さらに、ダイヤモンド複合膜を母材
に接合することにより、ダイヤモンド複合膜を補強する
ことになり、使用可能な分野を拡大することができる。The diamond composite film of the present invention suppresses the grain growth of diamond in the diamond crystal layer and the diamond-like carbon layer, reduces chipping during the manufacturing process and during use, and stabilizes the performance during use. Can be made. Moreover, chipping can be further suppressed by forming the diamond-like carbon layer to be thinner than the diamond crystal layer and forming three or more diamond crystal layers. Further, by bonding the diamond composite film to the base material, the diamond composite film is reinforced, and the usable fields can be expanded.
【図１】本発明のダイヤモンド複合膜を示す縦断面図で
ある。FIG. 1 is a vertical cross-sectional view showing a diamond composite film of the present invention.
【図２】本発明のダイヤモンド複合膜付部材を示す縦断
面図である。FIG. 2 is a vertical sectional view showing a member with a diamond composite film of the present invention.
【図３】本発明のダイヤモンド複合膜を基板に生成する
状態を示す説明図である。FIG. 3 is an explanatory view showing a state in which a diamond composite film of the present invention is formed on a substrate.
【図４】表層部が凹凸のダイヤモンド複合膜を母材に接
合した状態を示す縦断面図である。FIG. 4 is a vertical cross-sectional view showing a state in which a diamond composite film having an uneven surface layer is bonded to a base material.
【図５】ダイヤモンド複合膜に支持層を形成し、この支
持層を母材に接合した状態を示す縦断面図である。FIG. 5 is a vertical cross-sectional view showing a state in which a support layer is formed on a diamond composite film and the support layer is bonded to a base material.
１・・・ダイヤモンド複合膜 ２・・・ダイヤモンド結晶層 ３・・・ダイヤモンド状炭素層 ４・・・母材 １３・・・基板 １４・・・凹凸 １５・・・ろう付け １６・・・支持層 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Diamond composite film 2 ... Diamond crystal layer 3 ... Diamond-like carbon layer 4 ... Base material 13 ... Substrate 14 ... Unevenness 15 ... Brazing 16 ... Support layer
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 志野 直行 鹿児島県国分市山下町１番４号 京セラ株 式会社総合研究所内 ─────────────────────────────────────────────────── ─── Continuation of the front page (72) Inventor Naoyuki Shino 1-4 No.4 Yamashita-cho, Kokubun-shi, Kagoshima Kyocera Stock Company Research Institute
Claims (3)
層とを交互に３層以上積層してなることを特徴とするダ
イヤモンド複合膜。1. A diamond composite film comprising three or more diamond crystal layers and diamond-like carbon layers alternately laminated.
層よりも薄く、かつ、ダイヤモンド結晶層が３層以上形
成されている請求項１記載のダイヤモンド複合膜。2. The diamond composite film according to claim 1, wherein the diamond-like carbon layer is thinner than the diamond crystal layer, and three or more diamond crystal layers are formed.
層とを交互に３層以上積層してなるダイヤモンド複合膜
を、母材に接合してなることを特徴とするダイヤモンド
複合膜付部材。3. A member with a diamond composite film, comprising a base material and a diamond composite film formed by alternately laminating three or more diamond crystal layers and diamond-like carbon layers.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP23650894A JP3260986B2 (en) | 1994-09-30 | 1994-09-30 | Member with diamond composite film |
Applications Claiming Priority (1)
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ID=17001762
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Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1994
- 1994-09-30 JP JP23650894A patent/JP3260986B2/en not_active Expired - Fee Related
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| JP3260986B2 (en) | 2002-02-25 |
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