JPH07232059A - 濾過助剤用シリカゲル及びその製造方法 - Google Patents
濾過助剤用シリカゲル及びその製造方法Info
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- JPH07232059A JPH07232059A JP2527694A JP2527694A JPH07232059A JP H07232059 A JPH07232059 A JP H07232059A JP 2527694 A JP2527694 A JP 2527694A JP 2527694 A JP2527694 A JP 2527694A JP H07232059 A JPH07232059 A JP H07232059A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 経時的に粒子が崩壊して濾過特性が低下する
ことのない濾過助剤用シリカゲル、及び優れた吸着性能
有し、かつ濾過特性にも優れた濾過助剤用シリカゲルの
提供。 【構成】 粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、好ま
しくは１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 である濾過助剤用
シリカゲル。平均粒子径は１〜５０μｍである。さら
に、表面積／３００〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔
直径が５０〜２００Åであり、細孔容積が０．５〜２．
０ｍｌ／ｇである濾過助剤用シリカゲル。シリカヒドロ
ゲルを乾燥してシリカゲルを製造する方法であって、少
なくとも含水量が２０％になるまでは１５％／ｍｉｎ
（乾燥基準）以下の平均乾燥速度でシリカヒドロゲルを
乾燥する前記シリカゲルの製造方法。
ことのない濾過助剤用シリカゲル、及び優れた吸着性能
有し、かつ濾過特性にも優れた濾過助剤用シリカゲルの
提供。 【構成】 粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上、好ま
しくは１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 である濾過助剤用
シリカゲル。平均粒子径は１〜５０μｍである。さら
に、表面積／３００〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔
直径が５０〜２００Åであり、細孔容積が０．５〜２．
０ｍｌ／ｇである濾過助剤用シリカゲル。シリカヒドロ
ゲルを乾燥してシリカゲルを製造する方法であって、少
なくとも含水量が２０％になるまでは１５％／ｍｉｎ
（乾燥基準）以下の平均乾燥速度でシリカヒドロゲルを
乾燥する前記シリカゲルの製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な濾過助剤用シリ
カゲル及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、本
発明は、酒、みりん、ビール等の醸造物に対し有用な濾
過助剤用シリカゲルに関する。
カゲル及びその製造方法に関する。さらに詳しくは、本
発明は、酒、みりん、ビール等の醸造物に対し有用な濾
過助剤用シリカゲルに関する。
【０００２】
【従来の技術】酒、みりん、ビール等の醸造物はその製
造の過程において原料である米や大麦に由来するある種
のタンパク質や酵素等の会合によりコロイド状物質を生
じることが知られている。このコロイド状物質は製品と
しての品質を著しく損ねる濁りの原因となる。またこの
コロイド状物質を濾別しようとすると濾過抵抗が著しく
上昇し、濾別が困難になるといった問題も生じる。この
問題を解決するためにこれまで吸着剤を利用し濁りの原
因物質を吸着しこれを遠心分離するか、予め濾材に吸着
剤あるいは濾過助剤をプレコートし、酒、みりん、ビー
ル等の醸造物をフィードする際、濾過により分離、除去
する方法、あるいは酵素によりタンパク質を分解する方
法が提案されている。
造の過程において原料である米や大麦に由来するある種
のタンパク質や酵素等の会合によりコロイド状物質を生
じることが知られている。このコロイド状物質は製品と
しての品質を著しく損ねる濁りの原因となる。またこの
コロイド状物質を濾別しようとすると濾過抵抗が著しく
上昇し、濾別が困難になるといった問題も生じる。この
問題を解決するためにこれまで吸着剤を利用し濁りの原
因物質を吸着しこれを遠心分離するか、予め濾材に吸着
剤あるいは濾過助剤をプレコートし、酒、みりん、ビー
ル等の醸造物をフィードする際、濾過により分離、除去
する方法、あるいは酵素によりタンパク質を分解する方
法が提案されている。
【０００３】吸着剤あるいは濾過助剤としては例えばタ
ンニン、ポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）等の有
機系吸着剤やあるいはシリカ等の無機系吸着剤、またケ
イソウ土、パーライト、セルローズ等の濾過助材、又タ
ンパク質分解酵素としてはパパイン等が挙げられる。こ
の中でシリカは被濾過物の品質に与える影響が小さく吸
着性能も優れており、且つ濾過助剤としての性能も優れ
ている事から広く使用されている。
ンニン、ポリビニルポリピロリドン（ＰＶＰＰ）等の有
機系吸着剤やあるいはシリカ等の無機系吸着剤、またケ
イソウ土、パーライト、セルローズ等の濾過助材、又タ
ンパク質分解酵素としてはパパイン等が挙げられる。こ
の中でシリカは被濾過物の品質に与える影響が小さく吸
着性能も優れており、且つ濾過助剤としての性能も優れ
ている事から広く使用されている。
【０００４】一般にシリカはアルカリ金属珪酸塩水溶液
と鉱酸の中和反応によって製造することができ、その製
造方法は湿式法と呼ばれている。湿式法は中性、あるい
はアルカリ性下で反応させ比較的濾過し易い沈殿珪酸を
得る沈殿法と、酸性で反応させゲル状の珪酸を得るゲル
法とに分類される。沈殿法としては、例えば特公昭３９
−１２０７号等に開示されており、中和反応によって構
造性を有するように一次粒子を成長させて得られた沈殿
珪酸は、水洗、乾燥及び粉砕され製品となる。これらの
方法によって得られた沈殿法シリカは主として汎用のゴ
ム補強剤、農薬の担体、塗料の艶消し剤、粘度調整剤と
して使用されている。
と鉱酸の中和反応によって製造することができ、その製
造方法は湿式法と呼ばれている。湿式法は中性、あるい
はアルカリ性下で反応させ比較的濾過し易い沈殿珪酸を
得る沈殿法と、酸性で反応させゲル状の珪酸を得るゲル
法とに分類される。沈殿法としては、例えば特公昭３９
−１２０７号等に開示されており、中和反応によって構
造性を有するように一次粒子を成長させて得られた沈殿
珪酸は、水洗、乾燥及び粉砕され製品となる。これらの
方法によって得られた沈殿法シリカは主として汎用のゴ
ム補強剤、農薬の担体、塗料の艶消し剤、粘度調整剤と
して使用されている。
【０００５】ゲル法としては、例えば米国特許第２４６
６８４２号等に開示されており、酸性反応によって得ら
れたゲル状の珪酸（シリカヒドロゲルと呼ぶ）を水洗、
乾燥後、粉砕してゲル法シリカが得られる。これらゲル
法シリカは、沈殿法シリカに比べて一般に構造性が高
く、高シェアー下においてもその構造性を保持できるの
で、合成皮革、プラスチック等のコーティング剤、樹脂
フィルムのアンチブロッキング剤、吸着剤、分離剤、触
媒として使用されている。この様な特性から濾過助剤分
野では沈殿珪酸に比べゲル法シリカ（以下、シリカゲル
と呼ぶ）が一般に広く使用されている。
６８４２号等に開示されており、酸性反応によって得ら
れたゲル状の珪酸（シリカヒドロゲルと呼ぶ）を水洗、
乾燥後、粉砕してゲル法シリカが得られる。これらゲル
法シリカは、沈殿法シリカに比べて一般に構造性が高
く、高シェアー下においてもその構造性を保持できるの
で、合成皮革、プラスチック等のコーティング剤、樹脂
フィルムのアンチブロッキング剤、吸着剤、分離剤、触
媒として使用されている。この様な特性から濾過助剤分
野では沈殿珪酸に比べゲル法シリカ（以下、シリカゲル
と呼ぶ）が一般に広く使用されている。
【０００６】濾過助剤用シリカゲルに関しては、例えば
英国特許第９３８１５３号明細書、英国特許第９８１７
１５号明細書に、シリカゲルとしてシリカキセロゲルを
濾過助剤に使用する方法が記載されている。特公昭６３
−３８１８８号公報には焼成したシリカキセロゲルを濾
過助剤として使用することが開示されている。また、特
公平３−２７４８３号公報には含水シリカゲルとして、
含水量を制御することにより得られる所定の物性のシリ
カゲルの濾過助剤としての使用が開示されている。更
に、特開平５−１７７１３２号公報には、特定の物性を
有する薄片状、鱗片状、又は棒状の形状に特徴のあるシ
リカゲルの濾過助剤としての使用についての記載もあ
る。
英国特許第９３８１５３号明細書、英国特許第９８１７
１５号明細書に、シリカゲルとしてシリカキセロゲルを
濾過助剤に使用する方法が記載されている。特公昭６３
−３８１８８号公報には焼成したシリカキセロゲルを濾
過助剤として使用することが開示されている。また、特
公平３−２７４８３号公報には含水シリカゲルとして、
含水量を制御することにより得られる所定の物性のシリ
カゲルの濾過助剤としての使用が開示されている。更
に、特開平５−１７７１３２号公報には、特定の物性を
有する薄片状、鱗片状、又は棒状の形状に特徴のあるシ
リカゲルの濾過助剤としての使用についての記載もあ
る。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら濾過助剤
としてシリカゲルを産業上用いる場合、濾過速度及びフ
ィルターとしての強度といった濾過特性が従来のシリカ
ゲルよりさらに向上したものの提供が要望されている。
さらには、濾過特性のみならず、製品に不必要な蛋白質
等のみ除去し、必要な蛋白質は除去しない優れた吸着性
能を有することも要求されている。これまでに、ある範
囲の表面積、細孔容積および平均細孔直径を有するシリ
カゲルが、優れた吸着性能を有することは知られてい
る。しかるに、本発明者らが検討したところ、この３つ
の条件を満足するシリカゲルの粒子は脆いものであっ
た。その結果、酒、みりん、ビール等と接触させると経
時的に粒子が崩壊して濾過特性が低下したり、また崩壊
により細孔容積、平均細孔直径が減少して吸着性能も低
下するといった問題を生じることが判明した。
としてシリカゲルを産業上用いる場合、濾過速度及びフ
ィルターとしての強度といった濾過特性が従来のシリカ
ゲルよりさらに向上したものの提供が要望されている。
さらには、濾過特性のみならず、製品に不必要な蛋白質
等のみ除去し、必要な蛋白質は除去しない優れた吸着性
能を有することも要求されている。これまでに、ある範
囲の表面積、細孔容積および平均細孔直径を有するシリ
カゲルが、優れた吸着性能を有することは知られてい
る。しかるに、本発明者らが検討したところ、この３つ
の条件を満足するシリカゲルの粒子は脆いものであっ
た。その結果、酒、みりん、ビール等と接触させると経
時的に粒子が崩壊して濾過特性が低下したり、また崩壊
により細孔容積、平均細孔直径が減少して吸着性能も低
下するといった問題を生じることが判明した。
【０００８】そこで、本発明の第１の目的は、経時的に
粒子が崩壊して濾過特性が低下することのない濾過助剤
用シリカゲルを提供することにある。
粒子が崩壊して濾過特性が低下することのない濾過助剤
用シリカゲルを提供することにある。
【０００９】また、濾過特性を重視して粒子硬度のみを
高めようとすると、細孔容積、細孔半径が小さくなり吸
着剤としての性能が劣るといった問題を生じることがあ
ることも、本発明者らの検討の結果判明した。そこで本
発明の第２の目的は、優れた吸着性能を有し、かつ濾過
特性にも優れた濾過助剤用シリカゲルを提供することに
ある。
高めようとすると、細孔容積、細孔半径が小さくなり吸
着剤としての性能が劣るといった問題を生じることがあ
ることも、本発明者らの検討の結果判明した。そこで本
発明の第２の目的は、優れた吸着性能を有し、かつ濾過
特性にも優れた濾過助剤用シリカゲルを提供することに
ある。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、粒子硬度が１００
ｋｇｆ／ｃｍ2 以上になると、濾過特性が顕著に向上す
ることを見出し本発明の濾過助剤用シリカゲルを完成し
た。特に、平均粒子径が１〜５０μｍの範囲にあり、か
つ粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の範囲にあ
るシリカゲルが濾過助剤用として優れている。
を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、粒子硬度が１００
ｋｇｆ／ｃｍ2 以上になると、濾過特性が顕著に向上す
ることを見出し本発明の濾過助剤用シリカゲルを完成し
た。特に、平均粒子径が１〜５０μｍの範囲にあり、か
つ粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 の範囲にあ
るシリカゲルが濾過助剤用として優れている。
【００１１】さらに、上記物性に加えて、表面積が３０
０〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔直径が５０〜２０
０Åであり、かつ細孔容積０．５〜２．０ｍｌ／ｇであ
るシリカゲルが濾過助剤用とし、濾過特性のみならず吸
着性能にも優れたものであることも見出した。また、驚
くべきことにシリカヒドロゲルからのシリカゲルへの乾
燥速度を制御することにより、濾過特性と吸着特性とに
優れた濾過助剤用シリカゲルが得られることも見出し
た。
０〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔直径が５０〜２０
０Åであり、かつ細孔容積０．５〜２．０ｍｌ／ｇであ
るシリカゲルが濾過助剤用とし、濾過特性のみならず吸
着性能にも優れたものであることも見出した。また、驚
くべきことにシリカヒドロゲルからのシリカゲルへの乾
燥速度を制御することにより、濾過特性と吸着特性とに
優れた濾過助剤用シリカゲルが得られることも見出し
た。
【００１２】即ち本発明は、粒子硬度が１００ｋｇｆ／
ｃｍ2 以上であることを特徴とする濾過助剤用シリカゲ
ルに関する。さらに、本発明は、平均粒子径が１〜５０
μｍであり、かつ粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 である濾過助剤用シリカゲルに関する。
ｃｍ2 以上であることを特徴とする濾過助剤用シリカゲ
ルに関する。さらに、本発明は、平均粒子径が１〜５０
μｍであり、かつ粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 である濾過助剤用シリカゲルに関する。
【００１３】また、本発明は、粒子硬度が１００ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上であるか、または平均粒子径が１〜５０μ
ｍであり、かつ粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ
2 であるシリカゲルであって、表面積が３００〜６００
ｍ2 ／ｇであり、平均細孔直径が５０〜２００Åであ
り、かつ細孔容積が０．５〜２．０ｍｌ／ｇである濾過
助剤用シリカゲルに関する。
／ｃｍ2 以上であるか、または平均粒子径が１〜５０μ
ｍであり、かつ粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ
2 であるシリカゲルであって、表面積が３００〜６００
ｍ2 ／ｇであり、平均細孔直径が５０〜２００Åであ
り、かつ細孔容積が０．５〜２．０ｍｌ／ｇである濾過
助剤用シリカゲルに関する。
【００１４】さらに本発明は、シリカヒドロゲルを乾燥
してシリカゲルを製造する方法であって、少なくとも含
水量が２０％になるまでは１５％／ｍｉｎ（乾燥基準）
以下の平均乾燥速度でシリカヒドロゲルを乾燥すること
を特徴とする粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上であ
り、表面積が３００〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔
直径が５０〜２００Åであり、かつ細孔容積が０．５〜
２．０ｍｌ／ｇであるシリカゲルの製造方法に関する。
してシリカゲルを製造する方法であって、少なくとも含
水量が２０％になるまでは１５％／ｍｉｎ（乾燥基準）
以下の平均乾燥速度でシリカヒドロゲルを乾燥すること
を特徴とする粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上であ
り、表面積が３００〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔
直径が５０〜２００Åであり、かつ細孔容積が０．５〜
２．０ｍｌ／ｇであるシリカゲルの製造方法に関する。
【００１５】また、本発明は、シリカヒドロゲルを乾燥
してシリカゲルを製造する方法であって、少なくとも含
水量が２０％になるまでは１〜１５％／ｍｉｎ（乾燥基
準）の平均乾燥速度でシリカヒドロゲルを乾燥してシリ
カゲルを得、次いで得られたシリカゲルを粉砕及び分級
することを特徴とする平均粒子径が１〜５０μｍであ
り、粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 〜５００ｋｇｆ／
ｃｍ2 であり、表面積が３００〜６００ｍ2 ／ｇであ
り、平均細孔直径が５０〜２００Åであり、かつ細孔容
積が０．５〜２．０ｍｌ／ｇであるシリカゲルの製造方
法。以下本発明を詳細に説明する。
してシリカゲルを製造する方法であって、少なくとも含
水量が２０％になるまでは１〜１５％／ｍｉｎ（乾燥基
準）の平均乾燥速度でシリカヒドロゲルを乾燥してシリ
カゲルを得、次いで得られたシリカゲルを粉砕及び分級
することを特徴とする平均粒子径が１〜５０μｍであ
り、粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 〜５００ｋｇｆ／
ｃｍ2 であり、表面積が３００〜６００ｍ2 ／ｇであ
り、平均細孔直径が５０〜２００Åであり、かつ細孔容
積が０．５〜２．０ｍｌ／ｇであるシリカゲルの製造方
法。以下本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明のシリカゲルは、１００ｋｇｆ／ｃ
ｍ2 以上の粒子硬度を有する。粒子硬度が１００ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上になると、被濾過物との接触により破壊さ
れ微粉化し、その結果濾過特性が悪化することが著しく
少なくなる。濾過特性のみを考慮した場合には、シリカ
ゲルの粒子硬度の上限は特にない。但し、製造の容易さ
（特に粉砕の容易さ）及びその他の物性に対する影響等
を考慮すると、５００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下であることが
適当である。好ましくは１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2
の範囲であり、より好ましくは１００〜２００ｋｇｆ／
ｃｍ2 の範囲である。
ｍ2 以上の粒子硬度を有する。粒子硬度が１００ｋｇｆ
／ｃｍ2 以上になると、被濾過物との接触により破壊さ
れ微粉化し、その結果濾過特性が悪化することが著しく
少なくなる。濾過特性のみを考慮した場合には、シリカ
ゲルの粒子硬度の上限は特にない。但し、製造の容易さ
（特に粉砕の容易さ）及びその他の物性に対する影響等
を考慮すると、５００ｋｇｆ／ｃｍ2 以下であることが
適当である。好ましくは１００〜３００ｋｇｆ／ｃｍ2
の範囲であり、より好ましくは１００〜２００ｋｇｆ／
ｃｍ2 の範囲である。
【００１７】本発明のシリカゲルの平均粒子径は、１〜
５０μｍの範囲にあることが適当であり、好ましくは５
〜３０μｍ、より好ましくは７〜２０μｍの範囲であ
る。１μｍ未満の粒子径になると粒子破壊が起こらない
場合でも濾過時のケーク密度が高くなり、濾過性が悪く
なる傾向がある。５０μｍを超えると、被濾過物との接
触効率が低くなり、単位量当たりの吸着性能が低くなる
傾向がある。また、１〜５０μｍの範囲にあるシリカゲ
ルは、濾材にプレコートし使用する場合に均一なプレコ
ート層が得らるという利点もある。
５０μｍの範囲にあることが適当であり、好ましくは５
〜３０μｍ、より好ましくは７〜２０μｍの範囲であ
る。１μｍ未満の粒子径になると粒子破壊が起こらない
場合でも濾過時のケーク密度が高くなり、濾過性が悪く
なる傾向がある。５０μｍを超えると、被濾過物との接
触効率が低くなり、単位量当たりの吸着性能が低くなる
傾向がある。また、１〜５０μｍの範囲にあるシリカゲ
ルは、濾材にプレコートし使用する場合に均一なプレコ
ート層が得らるという利点もある。
【００１８】さらに本発明のシリカゲルは、表面積が３
００〜６００ｍ2 ／ｇの範囲であることが適当である。
３００ｍ2 ／ｇ未満では吸着性能が低下する傾向があ
る。一方、６００ｍ2 ／ｇを超えると吸着性が強くなり
すぎて、濁りの原因物質以外の有効なタンパク質も吸着
してしまうことがある。また、表面積が３００〜６００
ｍ2 ／ｇの範囲にあることで、適度に粒子の凝集して、
分散も比較的容易であるという利点もある。
００〜６００ｍ2 ／ｇの範囲であることが適当である。
３００ｍ2 ／ｇ未満では吸着性能が低下する傾向があ
る。一方、６００ｍ2 ／ｇを超えると吸着性が強くなり
すぎて、濁りの原因物質以外の有効なタンパク質も吸着
してしまうことがある。また、表面積が３００〜６００
ｍ2 ／ｇの範囲にあることで、適度に粒子の凝集して、
分散も比較的容易であるという利点もある。
【００１９】平均細孔直径は、５０〜２００Åの範囲で
あることが適当である。５０Å未満では濁りの原因物質
の吸着が起こりにくくなり吸着性能が劣る傾向がある。
一方、２００Åを超えると濁りの原因物質以外の有効成
分も吸着してしまうことがある。
あることが適当である。５０Å未満では濁りの原因物質
の吸着が起こりにくくなり吸着性能が劣る傾向がある。
一方、２００Åを超えると濁りの原因物質以外の有効成
分も吸着してしまうことがある。
【００２０】細孔容積は、０．５〜２．０ｍｌ／ｇの範
囲であることが適当である。０．５ｍｌ／ｇ未満では濁
りの原因物質を吸着するのに容量が不足し、吸着性能が
劣る傾向がある。２．０ｍｌ／ｇを超えると、粒子内あ
るいは粒子間の空隙が大きくなり粒子硬度が低下し、濾
過時に粒子破壊を生じて濾過特性の悪化を生じる傾向が
ある。細孔容積が上記範囲であれば、粒子破壊を防止し
て細孔容積、平均細孔直径の低下により吸着性能の低下
も防ぐことができる。
囲であることが適当である。０．５ｍｌ／ｇ未満では濁
りの原因物質を吸着するのに容量が不足し、吸着性能が
劣る傾向がある。２．０ｍｌ／ｇを超えると、粒子内あ
るいは粒子間の空隙が大きくなり粒子硬度が低下し、濾
過時に粒子破壊を生じて濾過特性の悪化を生じる傾向が
ある。細孔容積が上記範囲であれば、粒子破壊を防止し
て細孔容積、平均細孔直径の低下により吸着性能の低下
も防ぐことができる。
【００２１】本発明のシリカゲルの製造方法について説
明する。本発明の製造方法は、シリカヒドロゲルを乾燥
してシリカゲルを製造する方法であって、乾燥速度をコ
ントロールすることにより、所望の物性のシリカゲルを
得ることに特徴がある。まず、本発明の製造方法に用い
られるシリカヒドロゲルは、常法により得られたもので
よい。即ち、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、珪酸リチ
ウム等の珪酸アルカリ金属塩水溶液と硫酸、塩酸、硝酸
等の鉱酸とを酸過剰下において反応し均一なシリカヒド
ロゾルを得る。ついでゲル化させた後、解砕し、水洗す
る。水洗工程では、副生塩を除去すると共に必要があれ
ば比表面積を下げる目的で水酸化ナトリウムやアンモニ
ア水溶液を添加、加熱し水熱処理を行っても良い。
明する。本発明の製造方法は、シリカヒドロゲルを乾燥
してシリカゲルを製造する方法であって、乾燥速度をコ
ントロールすることにより、所望の物性のシリカゲルを
得ることに特徴がある。まず、本発明の製造方法に用い
られるシリカヒドロゲルは、常法により得られたもので
よい。即ち、珪酸ナトリウム、珪酸カリウム、珪酸リチ
ウム等の珪酸アルカリ金属塩水溶液と硫酸、塩酸、硝酸
等の鉱酸とを酸過剰下において反応し均一なシリカヒド
ロゾルを得る。ついでゲル化させた後、解砕し、水洗す
る。水洗工程では、副生塩を除去すると共に必要があれ
ば比表面積を下げる目的で水酸化ナトリウムやアンモニ
ア水溶液を添加、加熱し水熱処理を行っても良い。
【００２２】このようにして得られるシリカヒドロゲル
は、一般に含水量が６５〜７５％である。本発明では、
このようなシリカヒドロゲルを少なくとも含水量２０％
にまでは１５％／ｍｉｎ（乾燥基準）以下の平均乾燥速
度で乾燥する。本発明者らの検討の結果、１５％／ｍｉ
ｎを超える急速な乾燥により得られたシリカゲルは、細
孔容積、平均細孔直径が大きく、かつ粒子硬度が低いも
のであった。さらにこのシリカゲルを濾過に用いると、
濾過時の粒子破壊が著しく濾過特性が悪化して、吸着性
能も低下することが判明した。但し、平均乾燥速度が遅
すぎると製造時間も長くなることから、平均乾燥速度は
１％／ｍｉｎ（乾燥基準）以上であることが適当であ
る。
は、一般に含水量が６５〜７５％である。本発明では、
このようなシリカヒドロゲルを少なくとも含水量２０％
にまでは１５％／ｍｉｎ（乾燥基準）以下の平均乾燥速
度で乾燥する。本発明者らの検討の結果、１５％／ｍｉ
ｎを超える急速な乾燥により得られたシリカゲルは、細
孔容積、平均細孔直径が大きく、かつ粒子硬度が低いも
のであった。さらにこのシリカゲルを濾過に用いると、
濾過時の粒子破壊が著しく濾過特性が悪化して、吸着性
能も低下することが判明した。但し、平均乾燥速度が遅
すぎると製造時間も長くなることから、平均乾燥速度は
１％／ｍｉｎ（乾燥基準）以上であることが適当であ
る。
【００２３】乾燥には、一般に静置乾燥機、バンドドラ
イヤー、パドルドライヤー、流動乾燥機等が使用される
が、これに限定されるものではない。乾燥温度は特に限
定されるものではないが、上記範囲の平均乾燥速度で均
一な乾燥を行う場合、１００〜３００℃で行うのが適当
である。乾燥後のシリカゲルの含水量は、３〜１０％
（湿量基準）の範囲であることが適当である。含水量を
２０％から更に乾燥する際の乾燥速度も上記範囲である
ことが好ましいが、１５％／ｍｉｎを超える急速な乾燥
を行っても、シリカゲルの物性に大きな変化は生じな
い。
イヤー、パドルドライヤー、流動乾燥機等が使用される
が、これに限定されるものではない。乾燥温度は特に限
定されるものではないが、上記範囲の平均乾燥速度で均
一な乾燥を行う場合、１００〜３００℃で行うのが適当
である。乾燥後のシリカゲルの含水量は、３〜１０％
（湿量基準）の範囲であることが適当である。含水量を
２０％から更に乾燥する際の乾燥速度も上記範囲である
ことが好ましいが、１５％／ｍｉｎを超える急速な乾燥
を行っても、シリカゲルの物性に大きな変化は生じな
い。
【００２４】このようにして得られたシリカゲルは、さ
らに平均粒子径を調整する目的で、粉砕及び分級をする
ことができる。粉砕は、公知の方法、例えばロールミ
ル、ボールミル、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミ
ル等を用いる方法により行うことができる。さらに、分
級は、ミクロンセパレーターのような風力分級機、又は
遠心力分級機等を用いて行い、前記範囲の所望の平均粒
子径を有するシリカゲルを得ることができる。
らに平均粒子径を調整する目的で、粉砕及び分級をする
ことができる。粉砕は、公知の方法、例えばロールミ
ル、ボールミル、ハンマーミル、ピンミル、ジェットミ
ル等を用いる方法により行うことができる。さらに、分
級は、ミクロンセパレーターのような風力分級機、又は
遠心力分級機等を用いて行い、前記範囲の所望の平均粒
子径を有するシリカゲルを得ることができる。
【００２５】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。 実施例１〜３、比較例１〜３及び参考例１〜２ ２０ｗｔ％の珪酸ソーダ水溶液と３５ｗｔ％の硫酸水溶
液を混合ノズルを用いて反応させＳｉＯ2 が１７．０ｗ
ｔ％、Ｎａ2 ＳＯ4 が１．６ｗｔ％、水分７４％、ｐＨ
０．８のシリカヒドロゲルを得た。そのシリカヒドロゲ
ルを解砕し副生塩を除去するに十分な水洗を行い下表の
ように乾燥条件を変えて乾燥後、粉砕しシリカゲルのサ
ンプル（実施例１〜３、比較例１〜３）を得た。サンプ
ルの粉体物性を表１に示した。さらに、市販のシリカゲ
ルの粉体物性も参考例１及び２として表１に示す。
明する。 実施例１〜３、比較例１〜３及び参考例１〜２ ２０ｗｔ％の珪酸ソーダ水溶液と３５ｗｔ％の硫酸水溶
液を混合ノズルを用いて反応させＳｉＯ2 が１７．０ｗ
ｔ％、Ｎａ2 ＳＯ4 が１．６ｗｔ％、水分７４％、ｐＨ
０．８のシリカヒドロゲルを得た。そのシリカヒドロゲ
ルを解砕し副生塩を除去するに十分な水洗を行い下表の
ように乾燥条件を変えて乾燥後、粉砕しシリカゲルのサ
ンプル（実施例１〜３、比較例１〜３）を得た。サンプ
ルの粉体物性を表１に示した。さらに、市販のシリカゲ
ルの粉体物性も参考例１及び２として表１に示す。
【００２６】
【表１】
【００２７】各粉体物性試験は以下の方法に従って測定
した。 （粒子硬度）シリカゲルのサンプル１．５ｇを断面積
１．０ｃｍ2 のセルに入れ、真空脱気した後に荷重を５
分間かける。この時かける荷重を変化させて細孔容積の
変化を調べる。ここで荷重をかける前のサンプルの細孔
容積を１００とした時、細孔容積が９０に減少した時の
荷重をそのサンプルの粒子硬度とした。 （平均粒子径）コールターカウンター法（マルチサイザ
ーII：コールターカウンター社製）により測定した。
した。 （粒子硬度）シリカゲルのサンプル１．５ｇを断面積
１．０ｃｍ2 のセルに入れ、真空脱気した後に荷重を５
分間かける。この時かける荷重を変化させて細孔容積の
変化を調べる。ここで荷重をかける前のサンプルの細孔
容積を１００とした時、細孔容積が９０に減少した時の
荷重をそのサンプルの粒子硬度とした。 （平均粒子径）コールターカウンター法（マルチサイザ
ーII：コールターカウンター社製）により測定した。
【００２８】（表面積）ＢＥＴ法の多点法により測定し
た。（ＡＳＡＰ２４００：島津製作所製） （細孔容積、平均細孔直径）窒素吸着法により測定し
た。平均細孔直径は窒素吸着法のＢ．Ｊ．Ｈ法で測定し
た。（ＡＳＡＰ２４００：島津製作所製） 次に上記物性を有するシリカゲル８点を使用しビールの
安定化処理試験を行った。ビールは市販品を使用し、試
験方法はビール５００ｍｌ中にシリカゲル０．４ｇを添
加し攪拌しながら５分間、接触させた後フィルターで濾
過する手順を行った。濾過後の処理ビールについて以下
の方法に従い、透過率、泡持ち性の測定を行った。結果
を表２に示した。
た。（ＡＳＡＰ２４００：島津製作所製） （細孔容積、平均細孔直径）窒素吸着法により測定し
た。平均細孔直径は窒素吸着法のＢ．Ｊ．Ｈ法で測定し
た。（ＡＳＡＰ２４００：島津製作所製） 次に上記物性を有するシリカゲル８点を使用しビールの
安定化処理試験を行った。ビールは市販品を使用し、試
験方法はビール５００ｍｌ中にシリカゲル０．４ｇを添
加し攪拌しながら５分間、接触させた後フィルターで濾
過する手順を行った。濾過後の処理ビールについて以下
の方法に従い、透過率、泡持ち性の測定を行った。結果
を表２に示した。
【００２９】（透過率）安定化処理後および未処理のビ
ール（ブランク）を５０℃の恒温槽中に５日間保管し、
続いて０℃の恒温槽で１日冷却した後、分光光度計（Ｕ
Ｖ２４００：島津製作所製）を使用し３８０〜７８０ｎ
ｍでの平均透過率を測定した。セルは１ｃｍ幅で石英製
を使用した。 （泡持ち性）安定化処理後および未処理のビール（ＢＬ
ＡＮＫ）について、ＡＳＢＣのシグマ法（METHOD OF AN
ALYSIS OF THE AMERICAN SOCIETY OF BREWING CHEMISTS
BEER-22）に準拠して、シグマ値を測定した。シグマ値
が大きいほど、ビールの泡持ち性が良いことを示してい
る。
ール（ブランク）を５０℃の恒温槽中に５日間保管し、
続いて０℃の恒温槽で１日冷却した後、分光光度計（Ｕ
Ｖ２４００：島津製作所製）を使用し３８０〜７８０ｎ
ｍでの平均透過率を測定した。セルは１ｃｍ幅で石英製
を使用した。 （泡持ち性）安定化処理後および未処理のビール（ＢＬ
ＡＮＫ）について、ＡＳＢＣのシグマ法（METHOD OF AN
ALYSIS OF THE AMERICAN SOCIETY OF BREWING CHEMISTS
BEER-22）に準拠して、シグマ値を測定した。シグマ値
が大きいほど、ビールの泡持ち性が良いことを示してい
る。
【００３０】
【表２】
【００３１】更に上記シリカゲル８点を使用し濾過試験
を行い、濾過性を測定した。濾過試験は以下の方法に従
って実施した。測定結果を表３に示す。 （濾過試験）泡抜きした市販のビールに対して上記シリ
カゲルを５０ｇ／ビール１リットルの割合で添加し、ハ
イスピードミキサーにより１５００ｒｐｍで１０分間攪
拌後、Ｎｏ．５Ｃ（直径１１ｃｍ）の濾紙、吸引圧５０
０ｍｍＨｇで濾過した。この時に濾過に要した時間から
濾過性を判断し、濾過後のケーク密度を測定し、表３に
示した。尚、濾過性は濾過速度が２００リットル／ｍ2
・ｈｒ以上のものを○とし、未満を×とした。
を行い、濾過性を測定した。濾過試験は以下の方法に従
って実施した。測定結果を表３に示す。 （濾過試験）泡抜きした市販のビールに対して上記シリ
カゲルを５０ｇ／ビール１リットルの割合で添加し、ハ
イスピードミキサーにより１５００ｒｐｍで１０分間攪
拌後、Ｎｏ．５Ｃ（直径１１ｃｍ）の濾紙、吸引圧５０
０ｍｍＨｇで濾過した。この時に濾過に要した時間から
濾過性を判断し、濾過後のケーク密度を測定し、表３に
示した。尚、濾過性は濾過速度が２００リットル／ｍ2
・ｈｒ以上のものを○とし、未満を×とした。
【００３２】
【表３】
【００３３】表２に示す結果から、本発明のシリカゲル
は、有用な蛋白質を除去することなく（泡持ち性は従来
と同等である）、不要な蛋白質のみを除去する（透過率
が高い（濁りが少ない））ことができる優れた吸着性能
を有することが分かる。さらに、表３に示す結果から、
本発明のシリカゲルは、濾過特性にも優れたものである
ことが分かる。
は、有用な蛋白質を除去することなく（泡持ち性は従来
と同等である）、不要な蛋白質のみを除去する（透過率
が高い（濁りが少ない））ことができる優れた吸着性能
を有することが分かる。さらに、表３に示す結果から、
本発明のシリカゲルは、濾過特性にも優れたものである
ことが分かる。
【００３４】
【発明の効果】本発明の濾過助剤用シリカゲルは、濾過
特性、さらには吸着性能に優れたものである。また、シ
リカヒドロゲルからの乾燥を制御した本発明の製造方法
により、吸着性能及び濾過特性に優れた濾過助剤用シリ
カゲルを提供することができる。
特性、さらには吸着性能に優れたものである。また、シ
リカヒドロゲルからの乾燥を制御した本発明の製造方法
により、吸着性能及び濾過特性に優れた濾過助剤用シリ
カゲルを提供することができる。
Claims (5)
- 【請求項１】 粒子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上で
あることを特徴とする濾過助剤用シリカゲル。 - 【請求項２】 平均粒子径が１〜５０μｍであり、かつ
粒子硬度が１００〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 である請求項
１記載のシリカゲル。 - 【請求項３】 表面積が３００〜６００ｍ2 ／ｇであ
り、平均細孔直径が５０〜２００Åであり、かつ細孔容
積が０．５〜２．０ｍｌ／ｇである請求項１又は２記載
のシリカゲル。 - 【請求項４】 シリカヒドロゲルを乾燥してシリカゲル
を製造する方法であって、少なくとも含水量が２０％に
なるまでは１５％／ｍｉｎ（乾燥基準）以下の平均乾燥
速度でシリカヒドロゲルを乾燥することを特徴とする粒
子硬度が１００ｋｇｆ／ｃｍ2 以上であり、表面積が３
００〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔直径が５０〜２
００Åであり、かつ細孔容積が０．５〜２．０ｍｌ／ｇ
であるシリカゲルの製造方法。 - 【請求項５】 シリカヒドロゲルを乾燥してシリカゲル
を製造する方法であって、少なくとも含水量が２０％に
なるまでは１〜１５％／ｍｉｎ（乾燥基準）の平均乾燥
速度でシリカヒドロゲルを乾燥してシリカゲルを得、次
いで得られたシリカゲルを粉砕及び分級することを特徴
とする平均粒子径が１〜５０μｍであり、粒子硬度が１
００ｋｇｆ／ｃｍ2 〜５００ｋｇｆ／ｃｍ2 であり、表
面積が３００〜６００ｍ2 ／ｇであり、平均細孔直径が
５０〜２００Åであり、かつ細孔容積が０．５〜２．０
ｍｌ／ｇであるシリカゲルの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2527694A JP3025609B2 (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 濾過助剤用シリカゲル及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2527694A JP3025609B2 (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 濾過助剤用シリカゲル及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07232059A true JPH07232059A (ja) | 1995-09-05 |
| JP3025609B2 JP3025609B2 (ja) | 2000-03-27 |
Family
ID=12161504
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2527694A Expired - Fee Related JP3025609B2 (ja) | 1994-02-23 | 1994-02-23 | 濾過助剤用シリカゲル及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3025609B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003171113A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカヒドロゲル及びシリカ |
| JP2008259954A (ja) * | 2007-04-11 | 2008-10-30 | Yamagata Prefecture | シリカゲルおよび清酒の処理方法 |
| JP2010506708A (ja) * | 2006-10-16 | 2010-03-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 非晶質サブミクロン粒子 |
| JP2011056509A (ja) * | 2004-02-05 | 2011-03-24 | Taiyo Kagaku Co Ltd | 多孔質シリカを含有する吸着能付与剤 |
| JP2013078293A (ja) * | 2011-10-05 | 2013-05-02 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 保水性団粒体 |
-
1994
- 1994-02-23 JP JP2527694A patent/JP3025609B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003171113A (ja) * | 2001-09-25 | 2003-06-17 | Mitsubishi Chemicals Corp | シリカヒドロゲル及びシリカ |
| JP2011056509A (ja) * | 2004-02-05 | 2011-03-24 | Taiyo Kagaku Co Ltd | 多孔質シリカを含有する吸着能付与剤 |
| JP2010506708A (ja) * | 2006-10-16 | 2010-03-04 | エボニック デグサ ゲーエムベーハー | 非晶質サブミクロン粒子 |
| KR101503936B1 (ko) * | 2006-10-16 | 2015-03-18 | 에보니크 데구사 게엠베하 | 비정질 서브마이크론 입자 |
| JP2008259954A (ja) * | 2007-04-11 | 2008-10-30 | Yamagata Prefecture | シリカゲルおよび清酒の処理方法 |
| JP2013078293A (ja) * | 2011-10-05 | 2013-05-02 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | 保水性団粒体 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3025609B2 (ja) | 2000-03-27 |
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