JPH07110946B2 - Phosphor - Google Patents
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- JPH07110946B2 JPH07110946B2 JP32367387A JP32367387A JPH07110946B2 JP H07110946 B2 JPH07110946 B2 JP H07110946B2 JP 32367387 A JP32367387 A JP 32367387A JP 32367387 A JP32367387 A JP 32367387A JP H07110946 B2 JPH07110946 B2 JP H07110946B2
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Description
【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は蛍光体に関し、更に詳しくはテルビウムを付活
剤として含む希土類リン酸塩蛍光体に関する。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a phosphor, and more particularly to a rare earth phosphate phosphor containing terbium as an activator.
[従来の技術] 従来、希土類元素を付活剤とする緑色発光蛍光体とし
て、テルビウム付活ケイ酸イットリウム蛍光体(Y2Si
O5:Tb)やテルビウム付活リン酸ランタン蛍光体(LaP
O4:Tb)等のテルビウムを付活剤とするものや、セリウ
ム及びテルビウム付活ケイ酸イットリウム蛍光体(Y2Si
O5:Ce,Tb)やセリウム及びテルビウム付活リン酸ランタ
ン蛍光体(LaPO4:Ce,Tb)等のセリウム及びテルビウム
を付活剤とするもの等が知られている。これらの蛍光体
は発光スペクトルの半値幅が非常に狭いので、高演色性
の3波長型ランプに適した特製を有している。特に、セ
リウム及びテルビウム付活リン酸ランタン蛍光体は、高
効率で製造コストが安価であることから、3波長型ラン
プ用の緑色発光蛍光体として広汎に用いられている。[Prior Art] Conventionally, as a green light emitting phosphor using a rare earth element as an activator, a terbium activated yttrium silicate phosphor (Y 2 Si
O 5 : Tb) and terbium-activated lanthanum phosphate phosphor (LaP
O 4 : Tb) or the like using terbium as an activator, or cerium and terbium activated yttrium silicate phosphor (Y 2 Si
O 5 : Ce, Tb), cerium and terbium activated lanthanum phosphate phosphors (LaPO 4 : Ce, Tb) and the like having cerium and terbium as activators are known. Since these phosphors have a very narrow half-width of emission spectrum, they have a special product suitable for a three-wavelength lamp having a high color rendering property. In particular, cerium- and terbium-activated lanthanum phosphate phosphors are widely used as green light-emitting phosphors for three-wavelength lamps because of their high efficiency and low manufacturing cost.
また、セリウム及びテルビウムを付活剤とする希土類リ
ン酸塩蛍光体の特性を改善するため、更に各種の成分を
添加することが提案されている。たとえば、特開昭57−
133182号公報にはアルカリ金属元素を添加することが、
特開昭57−187383号公報にはハフニウム及び/またはジ
ルコニウムを添加することが、特開昭59−129287号公報
にはマグネシウムを添加することが、更に特開昭62−89
790号公報にはアンチモンを添加することが、それぞれ
記載されている。Further, in order to improve the characteristics of the rare earth phosphate phosphor using cerium and terbium as an activator, it has been proposed to add various components. For example, JP-A-57-
In 133182 publication, adding an alkali metal element,
Addition of hafnium and / or zirconium to JP-A-57-187383, addition of magnesium to JP-A-59-129287, and JP-A-62-89.
Japanese Patent No. 790 describes that antimony is added.
本発明の目的は、テルビウムを付活剤とする希土類リン
酸塩蛍光体の特性を向上させることにあり、特に新規添
加物を用いることにより、輝度を向上させ、該蛍光体を
用いた蛍光ランプのランプ光束を改善し、光束維持率を
改善することにある。An object of the present invention is to improve the characteristics of a rare earth phosphate phosphor having terbium as an activator, and particularly by using a novel additive, the brightness is improved and a fluorescent lamp using the phosphor is used. Is to improve the luminous flux of the lamp and the luminous flux maintenance factor.
[発明の概要] 本発明によれば、上記目的を達成するものとして、 テルビウムを付活剤として含む希土類リン酸塩蛍光体
(ここで、希土類とはセリウム、イットリウム、ランタ
ン、ガドリニウム及びルテチウムからなる群より選ばれ
る少なくとも1種の元素であり且つセリウムは必須と
し、以下同様とする)であって、鉛及びススのうちの少
なくとも1種の元素を含有することを特徴とする、蛍光
体、 が提供される。[Summary of the Invention] According to the present invention, in order to achieve the above object, a rare earth phosphate phosphor containing terbium as an activator (here, the rare earth includes cerium, yttrium, lanthanum, gadolinium and lutetium). A phosphor, which is at least one element selected from the group, cerium is essential, and the same shall apply hereinafter), and contains at least one element of lead and soot, Provided.
この本発明による蛍光体は、たとえば以下の組成式で表
すことができ、 Ln1-x-yCexTbyPO4:aPb,bSn (式中、Lnはイットリウム、ランタン、ガドリニウム、
及びルテチウムからなる群より選ばれる少なくとも1種
の希土類元素であり、a,b,x及びyは0<a+b≦0.1及
び0<x+y≦1の関係を満たす数である) 即ち、Ln1-x-yCexTbyPO4を母体とし、これにPb及び/ま
たはSnを添加することを必須条件とするものである。The phosphor according to the present invention, for example, can be represented by the following composition formula, Ln 1-xy Ce x Tb y PO 4: aPb, bSn ( wherein, Ln is yttrium, lanthanum, gadolinium,
And at least one rare earth element selected from the group consisting of lutetium, and a, b, x and y are numbers satisfying the relations of 0 <a + b ≦ 0.1 and 0 <x + y ≦ 1), that is, Ln 1-xy the ce x Tb y PO 4 as the base, it is this as an essential condition that the addition of Pb and / or Sn.
本発明の蛍光体は、波長253.7nmの紫外線の励起下で高
輝度の緑色発光を示し、初期輝度が高く、ランプ光束及
び光束維持率の良好な蛍光ランプを供給することができ
る。INDUSTRIAL APPLICABILITY The phosphor of the present invention emits green light with high brightness under the excitation of ultraviolet rays having a wavelength of 253.7 nm, has a high initial brightness, and can supply a fluorescent lamp having a good luminous flux and luminous flux maintenance rate.
この様な効果の点から、本発明による蛍光体では、蛍光
体母体1モルに対するPb含有量及びSn含有量の合計は10
-6〜10-1グラム原子であることが好ましく、10-5〜10-2
グラム原子であることが更に好ましい。From the viewpoint of such effects, in the phosphor according to the present invention, the total of Pb content and Sn content per mol of the phosphor base is 10 or less.
-6 to 10 -1 gram atom is preferred, 10 -5 to 10 -2
More preferably, it is a gram atom.
尚、本発明による蛍光体には、更に必要に応じ、または
不可避的に混入する、他の成分が微量含有されていても
よい。たとえば、本発明の蛍光体にアンチモン(Sb)を
含有させてもよく、これにより更に輝度及び光束維持率
を改善できる。Sbの含有量は蛍光体母体1モルに対し10
-6〜10-3グラム原子が推奨される。The phosphor according to the present invention may further contain a trace amount of other components, which are optionally or inevitably mixed. For example, the phosphor of the present invention may contain antimony (Sb), which can further improve the luminance and the luminous flux maintenance factor. The Sb content is 10 per mol of the phosphor matrix.
-6 to 10 -3 gram atom is recommended.
以下、本発明を更に詳細に説明する。Hereinafter, the present invention will be described in more detail.
本発明の蛍光体は、たとえば次の様な製造方法によって
製造される。The phosphor of the present invention is manufactured, for example, by the following manufacturing method.
先ず、蛍光体原料としては (イ)酸化イットリウム(Y2O3)、酸化ランタン(La2O
3)、酸化ガドリニウム(Gd2O3)、及び酸化ルテチウム
(Lu2O3)からなる第1の化合物群、ならびに高温で容
易にY2O3、La2O3、Gd2O3、Lu2O3に変わり得るイットリ
ウム化合物、ランタン化合物、ガドリニウム化合物、ル
テチウム化合物からなる第2の化合物群、からなる化合
物群より選ばれる化合物の少なくとも1種、 (ロ)酸化セリウム(CeO2)及び高温で容易にCeO2に変
わり得るセリウム化合物からなる化合物群より選ばれる
化合物の少なくとも1種、 (ハ)酸化テルビウム(Tb4O7)及び高温で容易にTb4O7
に変わり得るテルビウム化合物からなる化合物群より選
ばれる化合物の少なくとも1種、 (ニ)第1リン酸アンモニウム((NH4)H2PO4)及び第
2リン酸アンモニウム((NH4)2HPO4)よりなる第1の
化合物群、ならびに高温で容易にリン酸源となり得る第
2の化合物群、からなる化合物群より選ばれる化合物の
少なくとも1種、 (ホ)酸化鉛(PbO)及び高温で容易にPbOに変わり得る
鉛化合物からなる化合物群より選ばれる化合物の少なく
とも1種、及び (ヘ)酸化スズ(SnO2)及び高温で容易にSnO2に変わり
得るスズ化合物からなる化合物群より選ばれる化合物の
少なくとも1種、 を用いるか、もしくは (イ)イットリウム、ランタン、ガドリニウム、ルテチ
ウムの少なくとも1種とテルビウム及びセリウムの共沈
酸化物、 (ロ)第1リン酸アンモニウム((NH4)H2PO4)及び第
2リン酸アンモニウム((NH4)2HPO4)よりなる第1の
化合物群、ならびに高温で容易にリン酸源となり得る第
2の化合物群、からなる化合物群より選ばれる化合物の
少なくとも1種、 (ハ)酸化鉛(PbO)及び高温で容易にPbOに変わり得る
鉛化合物からなる化合物群より選ばれる化合物の少なく
とも1種、及び (ニ)酸化スズ(SnO2)及び高温で容易にSnO2に変わり
得るスズ化合物からなる化合物群より選ばれる化合物の
少なくとも1種、 を用いることができる。First, as the phosphor material, (a) yttrium oxide (Y 2 O 3 ), lanthanum oxide (La 2 O 3
3 ), gadolinium oxide (Gd 2 O 3 ), and lutetium oxide (Lu 2 O 3 ), as well as Y 2 O 3 , La 2 O 3 , Gd 2 O 3 , and Lu easily at high temperature. At least one compound selected from the group consisting of yttrium compounds, lanthanum compounds, gadolinium compounds, and lutetium compounds that can be converted to 2 O 3 , (b) cerium oxide (CeO 2 ) and high temperature At least one compound selected from the group consisting of cerium compounds that can be easily converted to CeO 2 , (c) terbium oxide (Tb 4 O 7 ) and Tb 4 O 7 easily at high temperature.
At least one compound selected from the group of compounds consisting of terbium compounds that can be changed to (d) ammonium dihydrogen phosphate ((NH 4 ) H 2 PO 4 ) and ammonium dihydrogen phosphate ((NH 4 ) 2 HPO 4 ) At least one compound selected from the group consisting of a first compound group consisting of), and a second compound group consisting of a second compound group that can easily become a phosphoric acid source at high temperature, (e) lead oxide (PbO), and easy at high temperature. At least one compound selected from the group consisting of lead compounds that can be converted to PbO, and (f) a compound selected from the group consisting of tin oxide (SnO 2 ) and a tin compound that can be easily converted to SnO 2 at high temperature Or (b) at least one of yttrium, lanthanum, gadolinium, and lutetium and a coprecipitated oxide of terbium and cerium, (b) Ammonium phosphate ((NH 4) H 2 PO 4) and a second ammonium phosphate ((NH 4) 2 HPO 4 ) first group of compounds consisting of, and a second compound which can easily be phosphate source at high temperatures At least one compound selected from the group consisting of: (3) lead oxide (PbO), and at least one compound selected from the group consisting of lead compounds that can be easily converted to PbO at high temperature; ) At least one compound selected from the group consisting of tin oxide (SnO 2 ) and a tin compound that can be easily converted to SnO 2 at high temperature can be used.
上記、各蛍光体原料を、たとえば Ln1-x-yCexTbyPO4:aPb,bSn (式中、Lnはイットリウム、ランタン、ガドリニウム、
及びルテチウムからなる群より選ばれる少なくとも1種
の希土類元素であり、a,b,x及びyは0<a+b≦0.1及
び0<x+y≦1の関係を満たす数である) なる混合組成式を満たす様に、それぞれ所要量秤取し十
分に混合する。混合はボールミル、ミキサーミル、乳鉢
等を様いて乾式を行なってもよいし、水等を媒体として
ペースト状態にして湿式で行なってもよい。Above, each phosphor material, for example, Ln 1-xy Ce x Tb y PO 4: aPb, bSn ( wherein, Ln is yttrium, lanthanum, gadolinium,
And at least one kind of rare earth element selected from the group consisting of lutetium, and a, b, x and y are numbers satisfying the relations of 0 <a + b ≦ 0.1 and 0 <x + y ≦ 1) Similarly, weigh the required amount and mix well. The mixing may be performed by a dry method using a ball mill, a mixer mill, a mortar or the like, or may be performed by a wet method in a paste state using water as a medium.
次に、上記蛍光体原料混合物をアルミナルツボ、石英ル
ツボ等の耐熱性容器に充填して、焼成を行なう。焼成
は、空気中、アルゴンガス雰囲気、窒素ガス雰囲気等の
中性雰囲気中、あるいは少量の水素ガスを含む窒素ガス
雰囲気、炭素ガス雰囲気等の還元性雰囲気中で約700℃
ないし1300℃の温度で1回もしくは2回行なう。2回焼
成を行なう場合には、1回目の焼成終了後に蛍光体混合
物を室温に戻した後、必要により該混合物をほぐし、次
いで再び焼成を行なう。Next, the phosphor raw material mixture is filled in a heat-resistant container such as an alumina crucible or a quartz crucible, and baked. Firing is performed at about 700 ° C in air, in a neutral atmosphere such as an argon gas atmosphere or a nitrogen gas atmosphere, or in a reducing atmosphere such as a nitrogen gas atmosphere containing a small amount of hydrogen gas or a carbon gas atmosphere.
Repeat once or twice at a temperature of 1300 ℃ to 1300 ℃. In the case of performing firing twice, after returning the phosphor mixture to room temperature after the first firing, the mixture is loosened if necessary, and then firing is performed again.
焼成においては、テルビウム及びセリウムの原子価を確
実に3価ととするために、少なくとも最終回の焼成(焼
成が1回の場合には1回目の焼成)は、中性雰囲気ある
いは還元性雰囲気下で行なうのが好ましい。焼成時間は
耐熱性容器に充填される蛍光体原料混合物の重量等によ
っても異なるが、一般に上記焼成温度範囲においては2
〜5時間が適当である。尚、焼成の際の反応を促進させ
る融剤としてアルカリ金属元素の化合物、ホウ素化合物
等を使用すれば、より低温、短時間の焼成が可能とな
る。In calcination, in order to ensure that the valences of terbium and cerium are trivalent, at least the final calcination (when the calcination is once, the first calcination) is performed in a neutral atmosphere or a reducing atmosphere. Is preferable. Although the firing time varies depending on the weight of the phosphor raw material mixture filled in the heat resistant container and the like, it is generally 2 in the above firing temperature range.
~ 5 hours is appropriate. If a compound of an alkali metal element, a boron compound, or the like is used as a flux that promotes a reaction during firing, it becomes possible to perform firing at a lower temperature and a shorter time.
焼成後、得られた焼成物を粉砕、洗浄、乾燥、ふるいわ
け等、蛍光体製造において一般に採用される各操作によ
って処理することにより、本発明の蛍光体を得ることが
できる。After firing, the obtained fired product is treated by pulverization, washing, drying, sieving, and other operations generally employed in phosphor production to obtain the phosphor of the present invention.
本発明の蛍光体は、上記の様に、紫外線等の励起下で高
輝度の緑色発光を示すものであるので、主として緑色発
光成分を有する各種ランプに汎用性がある。Since the phosphor of the present invention emits green light with high brightness under the excitation of ultraviolet rays as described above, it is versatile for various lamps mainly having a green light emitting component.
[実施例] 以下、実施例により本発明を説明する。[Examples] Hereinafter, the present invention will be described with reference to Examples.
尚、実施例において、相対輝度の測定は得られた蛍光体
について波長253.7nmの紫外線のもとで粉体輝度を測定
することにより行ない、更にランプ光束及び光束維持率
の測定は得られた蛍光体を使用して40Wの蛍光ランプを
作製しランプ点灯後100時間後の光束を初期光束とし該
初期光束に対する1000時間後の光束の比を光束維持率と
して測定することにより行なった。Incidentally, in the examples, the relative brightness is measured by measuring the powder brightness of the obtained phosphor under UV light having a wavelength of 253.7 nm, and the measurement of the lamp luminous flux and the luminous flux maintenance factor is the obtained fluorescence. A 40 W fluorescent lamp was manufactured using the body, and the luminous flux 100 hours after the lamp was turned on was defined as the initial luminous flux, and the ratio of the luminous flux 1000 hours after the initial luminous flux was measured as the luminous flux maintenance factor.
実施例1〜4: La源、Ce源、Tb源としてLa、Ce、Tbの共沈酸化物、リン
酸源として(NH4)2HPO4、Pb源としてPbOを化学量論的
に所定の混合組成式となる様に秤取し、充分混合した後
に、該混合粉末をアルミナルツボに入れて、空気中で70
0℃で2時間仮焼した。室温に冷却後、焼成物を粉砕
し、再び石英ルツボに入れて還元性雰囲気中で1200℃で
2時間焼成し、所定の処理を加えることで第1表の実施
例1〜4に示す様な蛍光体を製造した。尚、同時に比較
のために、Pbを含まないことのみ異なる蛍光体も同様の
方法で製造した(比較例)。Examples 1 to 4: La source, Ce source, coprecipitated oxide of La, Ce, Tb as Tb source, (NH 4 ) 2 HPO 4 as phosphoric acid source, and PbO as Pb source were stoichiometrically determined. Weigh it out so that it has a mixed composition formula, and after mixing it well, put the mixed powder in an alumina crucible and add 70
It was calcined at 0 ° C. for 2 hours. After cooling to room temperature, the calcined product was crushed, put again in a quartz crucible, calcined at 1200 ° C. for 2 hours in a reducing atmosphere, and subjected to a predetermined treatment to give a product as shown in Examples 1 to 4 in Table 1. A phosphor was produced. At the same time, for comparison, phosphors different only in not containing Pb were manufactured by the same method (Comparative Example).
得られた蛍光体について、相対輝度、ランプ光束及び光
束維持率の測定を行なった。その結果を第1表に示す。The relative brightness, the luminous flux of the lamp, and the luminous flux maintenance factor of the obtained phosphor were measured. The results are shown in Table 1.
第1表に示される様に、Pbを含有せる蛍光体は比較例に
比べて総合的に特性が向上している。As shown in Table 1, the characteristics of the Pb-containing phosphor are totally improved as compared with the comparative example.
実施例5〜8: La源、Ce源、Tb源としてLa、Ce、Tbの共沈酸化物、リン
酸源として(NH4)2HPO4、Sn源としてSnO2を化学量論的
に所定の混合組成式となる様に秤取し、以下上記実施例
1〜4と同様にして第1表の実施例5〜8に示す様な蛍
光体を製造し、特性測定を行なった。Examples 5 to 8: La source, Ce source, coprecipitated oxide of La, Ce, Tb as Tb source, (NH 4 ) 2 HPO 4 as phosphoric acid source, SnO 2 as Sn source were stoichiometrically determined. Were weighed so as to obtain the mixed compositional formula, and the phosphors as shown in Examples 5 to 8 in Table 1 were manufactured in the same manner as in Examples 1 to 4 above, and the characteristics were measured.
第1表に示される様に、Snを含有せる蛍光体は比較例に
比べて総合的に特性が向上している。As shown in Table 1, the characteristics of the Sn-containing phosphor are totally improved as compared with the comparative example.
実施例9〜11: La源、Ce源、Tb源としてLa、Ce、Tbの共沈酸化物、リン
酸源として(NH4)2HPO4、Y源としてY2O3、Gd源として
Gd2O3、Lu源としてLu2O3、Pb源としてPbOを化学量論的
に所定の混合組成式となる様に秤取し、以下上記実施例
1〜4と同様にして第1表の実施例9〜11に示す様な蛍
光体を製造し、特性測定を行なった。Examples 9 to 11: La source, Ce source, Coprecipitated oxide of La, Ce, Tb as Tb source, (NH 4 ) 2 HPO 4 as phosphoric acid source, Y 2 O 3 as Y source, and Gd source
Gd 2 O 3, Lu 2 O 3, and PbO were weighed out so as a stoichiometrically predetermined mixing composition formula as Pb source as Lu source, Table 1 in the same manner as in Example 1-4 below Phosphors as shown in Examples 9 to 11 were manufactured and their characteristics were measured.
第1表に示される様に、Laの一部をY、GdまたはLuで置
換した蛍光体も比較例に比べて総合的に特性が向上して
いる。As shown in Table 1, the characteristics of the phosphor obtained by substituting a part of La with Y, Gd or Lu are also improved as compared with the comparative example.
実施例12,13: La源、Ce源、Tb源としてLa、Ce、Tbの共沈酸化物、リン
酸源として(NH4)2HPO4、Pb源としてPbO、Sn源としてS
nO2を化学量論的に所定の混合組成式となる様に秤取
し、以下上記実施例1〜4と同様にして第1表の実施例
12,13に示す様な蛍光体を製造し、特性測定を行なっ
た。Examples 12, 13: La source, Ce source, coprecipitated oxide of La, Ce, Tb as Tb source, (NH 4 ) 2 HPO 4 as phosphoric acid source, PbO as Pb source, S as Sn source
nO 2 was stoichiometrically weighed so as to give a predetermined mixed composition formula, and the same procedure as in Examples 1 to 4 below was carried out.
Phosphors as shown in 12, 13 were manufactured and their characteristics were measured.
第1表に示される様に、Pb及びSnを含有せる蛍光体は比
較例に比べて総合的に特性が向上している。As shown in Table 1, the characteristics of the phosphor containing Pb and Sn are totally improved as compared with the comparative example.
[発明の効果] 以上の様に、本発明の蛍光体は、テルビウムを付活剤と
する緑色発光希土類リン酸塩蛍光体に更に鉛及びスズの
うちの少なくとも1種を含有しているので、輝度、ラン
プ光束及び光束維持率を含む総合的発光特性が著るしく
向上する。[Effects of the Invention] As described above, the phosphor of the present invention contains at least one of lead and tin in the green light emitting rare earth phosphate phosphor having terbium as an activator. The overall light emitting characteristics including the brightness, the luminous flux of the lamp and the luminous flux maintenance factor are remarkably improved.
Claims (2)
酸塩蛍光体(ここで、希土類とはセリウム、イットリウ
ム、ランタン、ガドリニウム及びルテチウムからなる群
より選ばれる少なくとも1種の元素であり且つセリウム
は必須とする)であって、鉛及びスズのうちの少なくと
も1種の元素を含有することを特徴とする、蛍光体。1. A rare earth phosphate phosphor containing terbium as an activator (wherein rare earth is at least one element selected from the group consisting of cerium, yttrium, lanthanum, gadolinium and lutetium, and cerium is A phosphor containing at least one element selected from lead and tin.
計の含有量が0.1グラム原子以下である、特許請求の範
囲第1項記載の蛍光体。2. The phosphor according to claim 1, wherein the total content of lead and tin with respect to 1 mol of the phosphor base is 0.1 gram atom or less.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32367387A JPH07110946B2 (en) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Phosphor |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP32367387A JPH07110946B2 (en) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Phosphor |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01165689A JPH01165689A (en) | 1989-06-29 |
JPH07110946B2 true JPH07110946B2 (en) | 1995-11-29 |
Family
ID=18157333
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP32367387A Expired - Lifetime JPH07110946B2 (en) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Phosphor |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JPH07110946B2 (en) |
Families Citing this family (1)
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---|---|---|---|---|
FR2694299B1 (en) * | 1992-07-29 | 1994-09-09 | Rhone Poulenc Chimie | New green phosphors based on mixed lanthanum phosphate, cerium and terbium, their precursor and synthesis processes. |
-
1987
- 1987-12-23 JP JP32367387A patent/JPH07110946B2/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
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JPH01165689A (en) | 1989-06-29 |
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