JPH06163226A - 希土類磁石の製造方法 - Google Patents
希土類磁石の製造方法Info
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- JPH06163226A JPH06163226A JP4310699A JP31069992A JPH06163226A JP H06163226 A JPH06163226 A JP H06163226A JP 4310699 A JP4310699 A JP 4310699A JP 31069992 A JP31069992 A JP 31069992A JP H06163226 A JPH06163226 A JP H06163226A
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 永久磁石の磁気特性、特に保磁力の向上、磁
気特性バラツキの低減を目的とする。 【構成】 希土類（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素
（Ｂ）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ磁石を目的組成の合金
粉末もしくは、目的組成に調合した合金粉末を用い焼結
後熱処理をする希土類磁石の製造方法において、熱処理
を２段階行い１段目の熱処理の温度を７００〜１１００
℃とし、３０℃／min以上の冷却速度で３００℃以下ま
で冷却した後、２段目の熱処理を４５０〜７００℃で行
った後、１０〜１００℃／minの冷却速度で２００℃以
下まで冷却する。
気特性バラツキの低減を目的とする。 【構成】 希土類（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素
（Ｂ）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ磁石を目的組成の合金
粉末もしくは、目的組成に調合した合金粉末を用い焼結
後熱処理をする希土類磁石の製造方法において、熱処理
を２段階行い１段目の熱処理の温度を７００〜１１００
℃とし、３０℃／min以上の冷却速度で３００℃以下ま
で冷却した後、２段目の熱処理を４５０〜７００℃で行
った後、１０〜１００℃／minの冷却速度で２００℃以
下まで冷却する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、希土類元素（Ｒ）、遷
移金属（Ｔ）、ホウ素（Ｂ）を主成分とするＲ2Ｔ14Ｂ
系金属間化合物を主相とする磁石（希土類磁石）の製造
方法に関し、十分な磁気特性を安定に得るために必要な
熱処理条件に関するものである。
移金属（Ｔ）、ホウ素（Ｂ）を主成分とするＲ2Ｔ14Ｂ
系金属間化合物を主相とする磁石（希土類磁石）の製造
方法に関し、十分な磁気特性を安定に得るために必要な
熱処理条件に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】Ｒ2Ｔ14Ｂ系磁石は、それまでのＳｍＣ
ｏ系磁石を凌駕する最大エネルギー積を得ることができ
る磁石として知られている（例えば特開昭５９−４６０
０８号公報）。本磁石は多くの場合、粉末冶金的手法に
より製造される。すなわち、目的組成に調合された粉末
を磁場中で成形した後、焼結を行う。この後、磁気特
性、特に保磁力ならびに減磁曲線の角形性を改善するた
めに時効処理（特開昭５９−２１７３０４号、特開昭６
０−１８２１０４号、特開昭６１−２６４１３３号な
ど）を行うことが一般的である。
ｏ系磁石を凌駕する最大エネルギー積を得ることができ
る磁石として知られている（例えば特開昭５９−４６０
０８号公報）。本磁石は多くの場合、粉末冶金的手法に
より製造される。すなわち、目的組成に調合された粉末
を磁場中で成形した後、焼結を行う。この後、磁気特
性、特に保磁力ならびに減磁曲線の角形性を改善するた
めに時効処理（特開昭５９−２１７３０４号、特開昭６
０−１８２１０４号、特開昭６１−２６４１３３号な
ど）を行うことが一般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】Ｒ−Ｔ−Ｂ系永久磁石
は、Ｒ−Ｃｏ系永久磁石に比べ熱安定性が悪く、ｉＨｃ
が低いと不可逆減磁率が大きくなる欠点がある。しかし
ながら、最近では永久磁石の高温における用途及び強い
逆磁界下での用途が拡大の一途をたどっており、更に磁
気特性、特に保磁力の優れた永久磁石が求められてい
る。また、従来技術の熱処理によって得られる磁気特性
はバラツキが大きいため、このバラツキを低減し安定し
た磁気特性を得ることも永久磁石を製品として供給する
上で重要なことである。すなわち、本発明の第一の目的
は永久磁石の保磁力の向上であり、第２の目的は磁気特
性バラツキの低減にある。これらを満たすことにより過
酷な条件下での永久磁石の使用を可能にする。
は、Ｒ−Ｃｏ系永久磁石に比べ熱安定性が悪く、ｉＨｃ
が低いと不可逆減磁率が大きくなる欠点がある。しかし
ながら、最近では永久磁石の高温における用途及び強い
逆磁界下での用途が拡大の一途をたどっており、更に磁
気特性、特に保磁力の優れた永久磁石が求められてい
る。また、従来技術の熱処理によって得られる磁気特性
はバラツキが大きいため、このバラツキを低減し安定し
た磁気特性を得ることも永久磁石を製品として供給する
上で重要なことである。すなわち、本発明の第一の目的
は永久磁石の保磁力の向上であり、第２の目的は磁気特
性バラツキの低減にある。これらを満たすことにより過
酷な条件下での永久磁石の使用を可能にする。
【０００４】
【課題を解決するための手段】第１の目的達成のため、
本発明では希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素
（Ｂ）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ磁石を目的組成の合金
粉末もしくは、ブレンド法等により目的組成に調合した
合金粉末を用い焼結後熱処理をする希土類磁石の製造を
熱処理を２段階行い１段目の熱処理の温度を７００〜１
１００℃とし、３０℃／min以上の冷却速度で３００℃
以下まで冷却した後、２段目の熱処理を４５０〜７００
℃で行った後、１０〜１００℃／minの冷却速度で２０
０℃以下まで冷却する。第２の目的達成のため、本発明
では前記の熱処理に続いて、３段目の熱処理をＴ〜Ｔ1
（Ｔ：２段目の熱処理温度、Ｔ1：２段目の熱処理温度
−１００℃の温度）の温度範囲で熱処理した後、１０〜
１００℃／minの冷却速度で２００℃以下まで冷却す
る。
本発明では希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホウ素
（Ｂ）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ磁石を目的組成の合金
粉末もしくは、ブレンド法等により目的組成に調合した
合金粉末を用い焼結後熱処理をする希土類磁石の製造を
熱処理を２段階行い１段目の熱処理の温度を７００〜１
１００℃とし、３０℃／min以上の冷却速度で３００℃
以下まで冷却した後、２段目の熱処理を４５０〜７００
℃で行った後、１０〜１００℃／minの冷却速度で２０
０℃以下まで冷却する。第２の目的達成のため、本発明
では前記の熱処理に続いて、３段目の熱処理をＴ〜Ｔ1
（Ｔ：２段目の熱処理温度、Ｔ1：２段目の熱処理温度
−１００℃の温度）の温度範囲で熱処理した後、１０〜
１００℃／minの冷却速度で２００℃以下まで冷却す
る。
【０００５】１段目の熱処理は焼結時に生ずる焼結体毎
の履歴のバラツキを小さくするのために行う。１段目の
熱処理は温度７００℃〜１１００℃、保持時間０．５〜
１０時間で行う。熱処理温度範囲規定の理由は７００℃
以下では、１段目の熱処理は有効とならず、１１００℃
を越えると焼結体中の結晶の粒成長が起こり保磁力が低
下するからである。１段目の熱処理の冷却速度は、３０
０℃までは３０℃／min以上の冷却速度を保つことが必
要であり、３０℃／min未満では保磁力及び、減磁曲線
の角形性をそこなう結果となる。３００℃以下での冷却
速度は、どの様にでもとることができる。また、３００
℃まで冷却を行えば、室温まで冷却せずにその時点から
２段目以後の熱処理に入ることも可能である。１段目の
熱処理後の冷却速度は、磁気特性上速い方の側では、制
約はないが速すぎる（例えば１０００℃／min以上）と
焼結体にクラックが入り、商用とはならない。
の履歴のバラツキを小さくするのために行う。１段目の
熱処理は温度７００℃〜１１００℃、保持時間０．５〜
１０時間で行う。熱処理温度範囲規定の理由は７００℃
以下では、１段目の熱処理は有効とならず、１１００℃
を越えると焼結体中の結晶の粒成長が起こり保磁力が低
下するからである。１段目の熱処理の冷却速度は、３０
０℃までは３０℃／min以上の冷却速度を保つことが必
要であり、３０℃／min未満では保磁力及び、減磁曲線
の角形性をそこなう結果となる。３００℃以下での冷却
速度は、どの様にでもとることができる。また、３００
℃まで冷却を行えば、室温まで冷却せずにその時点から
２段目以後の熱処理に入ることも可能である。１段目の
熱処理後の冷却速度は、磁気特性上速い方の側では、制
約はないが速すぎる（例えば１０００℃／min以上）と
焼結体にクラックが入り、商用とはならない。
【０００６】２段目の熱処理は実用となるための磁気特
性、特に保磁力を得るのために行う。２段目の熱処理の
温度は４５０℃〜７００℃、その温度での保持時間は
０．１〜２０時間とする必要がある。４５０℃未満の温
度では２段目の熱処理の効果は見られず、７００℃を越
えた温度では保磁力及び減磁曲線の角形性を劣化させる
結果となる。続く冷却は２００℃まで、１０〜１００℃
／minの冷却速度を保つ必要がある。１０℃／min未満及
び１００℃／minを越えた冷却速度では十分な保磁力及
び、減磁曲線の角形性を得ることはできない。２００℃
以下の冷却速度は、どの様にとることも可能であり、２
００℃まで冷却を行えば室温まで冷却しなくてもその時
点から３段目の熱処理に入ることも可能である。
性、特に保磁力を得るのために行う。２段目の熱処理の
温度は４５０℃〜７００℃、その温度での保持時間は
０．１〜２０時間とする必要がある。４５０℃未満の温
度では２段目の熱処理の効果は見られず、７００℃を越
えた温度では保磁力及び減磁曲線の角形性を劣化させる
結果となる。続く冷却は２００℃まで、１０〜１００℃
／minの冷却速度を保つ必要がある。１０℃／min未満及
び１００℃／minを越えた冷却速度では十分な保磁力及
び、減磁曲線の角形性を得ることはできない。２００℃
以下の冷却速度は、どの様にとることも可能であり、２
００℃まで冷却を行えば室温まで冷却しなくてもその時
点から３段目の熱処理に入ることも可能である。
【０００７】２段目の熱処理まででも、十分な磁気特性
を得ることは可能であるが、さらに安定して高い磁気特
性を得るためには、３段目の熱処理を行うことが効果的
である。３段目の熱処理の温度はＴ〜Ｔ1（Ｔ：２段目
の熱処理温度、Ｔ1：２段目の熱処理温度−１００
℃）、保持時間は０．１〜２０時間とする。２段目の熱
処理温度以上では、かえって保磁力、及び減磁曲線の角
型性をそこねる結果となり、２段目の熱処理温度−１０
０℃以下では、熱処理の効果を得ることはできない。冷
却速度は、２段目の熱処理と同様である。また、３段目
の熱処理以後、同様に４段以上の熱処理を行うことも可
能である。
を得ることは可能であるが、さらに安定して高い磁気特
性を得るためには、３段目の熱処理を行うことが効果的
である。３段目の熱処理の温度はＴ〜Ｔ1（Ｔ：２段目
の熱処理温度、Ｔ1：２段目の熱処理温度−１００
℃）、保持時間は０．１〜２０時間とする。２段目の熱
処理温度以上では、かえって保磁力、及び減磁曲線の角
型性をそこねる結果となり、２段目の熱処理温度−１０
０℃以下では、熱処理の効果を得ることはできない。冷
却速度は、２段目の熱処理と同様である。また、３段目
の熱処理以後、同様に４段以上の熱処理を行うことも可
能である。
【０００８】
（実施例１）Ｎｄ（Ｆｅ0.9Ｂ0.1）5.5なる合金を高周
波溶解して作製した。得られたインゴットをスタンプミ
ルおよびディスクミルで粗粉砕し、３２メッシュ以下に
調整後、Ｎ2ガスを用いジェットミルにて微粉砕し、４
μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉末を得た。得られた微粉砕粒を
１５ＫＯｅの磁場中で成形圧１．５ton／ｃｍ2で成形し
た。本成形体を真空中で１１００℃×２hrs焼結し、室
温までＡｒ気流中で冷却し、焼結体を得た。この焼結体
を用い種々の熱処理を行った場合の磁気特性を表１に示
す。それぞれの熱処理時間は２時間である。１段の熱処
理よりも２段の熱処理で高い保磁力が得られ、更に、２
段の熱処理を行った場合でも、本発明の条件に従った場
合、最も高い保磁力が得られることがわかる。
波溶解して作製した。得られたインゴットをスタンプミ
ルおよびディスクミルで粗粉砕し、３２メッシュ以下に
調整後、Ｎ2ガスを用いジェットミルにて微粉砕し、４
μｍ（ＦＳＳＳ）の微粉末を得た。得られた微粉砕粒を
１５ＫＯｅの磁場中で成形圧１．５ton／ｃｍ2で成形し
た。本成形体を真空中で１１００℃×２hrs焼結し、室
温までＡｒ気流中で冷却し、焼結体を得た。この焼結体
を用い種々の熱処理を行った場合の磁気特性を表１に示
す。それぞれの熱処理時間は２時間である。１段の熱処
理よりも２段の熱処理で高い保磁力が得られ、更に、２
段の熱処理を行った場合でも、本発明の条件に従った場
合、最も高い保磁力が得られることがわかる。
【０００９】（実施例２）実施例１と同様の手法で、表
２に示す焼結体を作製し、表２に示す条件で、２段の熱
処理を行った。熱処理後の磁気特性を表２にあわせて示
す。それぞれの熱処理時間は２時間である。２段目の冷
却速度が５０℃／minと本発明の範囲内の場合には、２
００℃／minと本発明の範囲外の場合より約１．０〜
３．５KOe高保磁力になっている。
２に示す焼結体を作製し、表２に示す条件で、２段の熱
処理を行った。熱処理後の磁気特性を表２にあわせて示
す。それぞれの熱処理時間は２時間である。２段目の冷
却速度が５０℃／minと本発明の範囲内の場合には、２
００℃／minと本発明の範囲外の場合より約１．０〜
３．５KOe高保磁力になっている。
【００１０】（実施例３）Ｎｄ（Ｆｅ0.9Ｂ0.1）5.5、
Ｎｄ（Ｆｅ0.9Ｂ0.1）5.8の２種類のインゴットを実施
例１と同様に作製し、やはり実施例１と同様に焼結体を
作製し、２段熱処理をした場合および３段熱処理をした
場合の保磁力の変化を図１に示す。１段目の熱処理温度
は９００℃冷却速度は１００℃／min、２段目の熱処理
温度は６００℃冷却速度は５０℃／min、３段目の熱処
理温度は、６５０℃、５５０℃冷却速度は５０℃／min
とした。またそれぞれの熱処理の時間は、２時間であ
る。各条件５０ケずつ熱処理を行い、保磁力のバラツキ
を見た。３段目の熱処理温度は本発明では２段目の熱処
理条件−１００℃以内であるので、５００〜６００℃以
内が本発明の範囲内となり、５５０℃は本発明の範囲
内、６５０℃は本発明の範囲外である。３段目の熱処理
を行った場合、２段の熱処理の場合に比べ、本発明の範
囲内外にかかわらず保磁力のバラツキが減少している。
さらに本発明の範囲内である５５０℃での３段目の熱処
理では、本発明の範囲外である６５０℃より保磁力の向
上が見られた。
Ｎｄ（Ｆｅ0.9Ｂ0.1）5.8の２種類のインゴットを実施
例１と同様に作製し、やはり実施例１と同様に焼結体を
作製し、２段熱処理をした場合および３段熱処理をした
場合の保磁力の変化を図１に示す。１段目の熱処理温度
は９００℃冷却速度は１００℃／min、２段目の熱処理
温度は６００℃冷却速度は５０℃／min、３段目の熱処
理温度は、６５０℃、５５０℃冷却速度は５０℃／min
とした。またそれぞれの熱処理の時間は、２時間であ
る。各条件５０ケずつ熱処理を行い、保磁力のバラツキ
を見た。３段目の熱処理温度は本発明では２段目の熱処
理条件−１００℃以内であるので、５００〜６００℃以
内が本発明の範囲内となり、５５０℃は本発明の範囲
内、６５０℃は本発明の範囲外である。３段目の熱処理
を行った場合、２段の熱処理の場合に比べ、本発明の範
囲内外にかかわらず保磁力のバラツキが減少している。
さらに本発明の範囲内である５５０℃での３段目の熱処
理では、本発明の範囲外である６５０℃より保磁力の向
上が見られた。
【００１１】
【表１】
【００１２】
【表２】
【００１３】
【発明の効果】本発明による熱処理を行うことで磁気特
性、特に保磁力に優れ、なおかつ磁気特性が安定したバ
ラツキの少ない永久磁石を得ることが可能である。
性、特に保磁力に優れ、なおかつ磁気特性が安定したバ
ラツキの少ない永久磁石を得ることが可能である。
【図１】熱処理による保磁力のバラツキの変化を示した
図である。
図である。
Claims (2)
- 【請求項１】 希土類元素（Ｒ）、遷移金属（Ｔ）、ホ
ウ素（Ｂ）を主成分とするＲ−Ｔ−Ｂ磁石を目的組成の
合金粉末もしくは、目的組成に調合した合金粉末を用い
焼結後熱処理をする希土類磁石の製造方法において、熱
処理を２段階行い１段目の熱処理の温度を７００〜１１
００℃とし、３０℃／min以上の冷却速度で３００℃以
下まで冷却した後、２段目の熱処理を４５０〜７００℃
で行った後、１０〜１００℃／minの冷却速度で２００
℃以下まで冷却することを特徴とする希土類磁石の製造
方法。 - 【請求項２】 前記の熱処理に続いて、３段目の熱処理
をＴ〜Ｔ1（Ｔ：２段目の熱処理温度、Ｔ1：２段目の熱
処理温度−１００℃の温度）の温度範囲で熱処理した
後、１０〜１００℃／minの冷却速度で２００℃以下ま
で冷却する請求項１に記載の希土類磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4310699A JPH06163226A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 希土類磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4310699A JPH06163226A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 希土類磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06163226A true JPH06163226A (ja) | 1994-06-10 |
Family
ID=18008404
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4310699A Pending JPH06163226A (ja) | 1992-11-20 | 1992-11-20 | 希土類磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06163226A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011122638A1 (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-06 | Tdk株式会社 | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
| JP2011211069A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
| JP2011211071A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
| CN110610787A (zh) * | 2018-06-15 | 2019-12-24 | 星林尖端产业(株) | 重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁及其制备方法 |
-
1992
- 1992-11-20 JP JP4310699A patent/JPH06163226A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2011122638A1 (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-06 | Tdk株式会社 | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
| JP2011211069A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
| JP2011211071A (ja) * | 2010-03-30 | 2011-10-20 | Tdk Corp | 焼結磁石、モーター、自動車、及び焼結磁石の製造方法 |
| CN102473498A (zh) * | 2010-03-30 | 2012-05-23 | Tdk株式会社 | 烧结磁铁、电动机、汽车以及烧结磁铁的制造方法 |
| US9548157B2 (en) | 2010-03-30 | 2017-01-17 | Tdk Corporation | Sintered magnet, motor, automobile, and method for producing sintered magnet |
| CN110610787A (zh) * | 2018-06-15 | 2019-12-24 | 星林尖端产业(株) | 重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁及其制备方法 |
| JP2019220689A (ja) * | 2018-06-15 | 2019-12-26 | スターグループ インダストリアル カンパニー リミテッド | 重希土類粒界拡散型ＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系希土類磁石の製造方法、およびそれにより製造された重希土類粒界拡散型ＲＥ−Ｆｅ−Ｂ系稀土類磁石 |
| CN110610787B (zh) * | 2018-06-15 | 2021-06-29 | 星林尖端产业(株) | 重稀土晶界扩散型RE-Fe-B类稀土磁铁及其制备方法 |
| US11527356B2 (en) * | 2018-06-15 | 2022-12-13 | Star Group Ind. Co., Ltd. | Method for producing heavy rare earth grain-boundary-diffused RE—Fe—B-based rare earth magnet and heavy rare earth grain-boundary-diffused RE—Fe—B-based rare earth magnet produced thereby |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20040210 |
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| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20040409 |
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| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20040713 |