JPH0413640A - Method for preventing clogging in process for preparing bisphenol a - Google Patents
Method for preventing clogging in process for preparing bisphenol aInfo
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニルいプロ
パン（以下ビスフェノールＡと称する）製造プロセスに
おける閉塞防止方法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION [Industrial Application Field] The present invention relates to a method for preventing blockage in the production process of 2,2-bis(4-hydroxyphenylpropane (hereinafter referred to as bisphenol A)).
さらに詳しくは、ビスフェノールＡとフェノールとの付
加物から、フェノールを除去する蒸留塔の塔頂より習去
するフェノールをコンデンサーにて液化する際の、該コ
ンデンサーの閉塞を防止する方法に関するものである。More specifically, the present invention relates to a method for preventing clogging of a condenser when phenol, which is removed from the top of a distillation column for removing phenol from an adduct of bisphenol A and phenol, is liquefied in the condenser.
ビスフェノールＡは、酸性触媒存在下に、成る場合には
イオウ化合物のような助触媒を加えて、アセトンと過剰
のフェノールとから製造される。Bisphenol A is prepared from acetone and excess phenol in the presence of an acidic catalyst, optionally with the addition of a cocatalyst such as a sulfur compound.
反応混合物はビスフェノールＡのほかに、触媒、未反応
アセトン、未反応フェノール、反応生成水および他の反
応副生物を含む。In addition to bisphenol A, the reaction mixture contains catalyst, unreacted acetone, unreacted phenol, reaction product water, and other reaction by-products.
副生成物の主な成分は、２−（２−ヒドロキシフェニル
）−２−（４−ヒドロキシフェニル）プロパン（以下０
． Ｐ”体）であり、他にジアニン化合物、トリスフェ
ノール、ポリフェノール、および好ましくない着色物質
等の、ビスフェノールＡを原料として用いて得られる樹
脂の性能を低下させる物質を含んでいる。The main component of the by-product is 2-(2-hydroxyphenyl)-2-(4-hydroxyphenyl)propane (hereinafter referred to as 0
．． In addition, it contains substances that reduce the performance of resins obtained using bisphenol A as a raw material, such as dianine compounds, trisphenol, polyphenols, and undesirable coloring substances.
反応混合物からビスフェノールＡを回収する方法の一つ
は、該反応混合物から融媒、水および少量のフェノール
を除いた後、残った液状混合物を冷却することによって
ビスフェノールＡをフェノールとの付加物として晶出し
、この結晶を反応副生物を含む母液から分離し、該付加
物からフェノールを除去してビスフェノールＡを回収す
ることからなる。One method for recovering bisphenol A from a reaction mixture is to remove the melting medium, water, and a small amount of phenol from the reaction mixture, and then cool the remaining liquid mixture to crystallize bisphenol A as an adduct with phenol. the crystals are separated from the mother liquor containing the reaction by-products, and the phenol is removed from the adduct to recover bisphenol A.
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物からフェノー
ルを除去する方法としては、蒸留、抽出、水蒸気による
ストリッピング等種々提案されている。例えば特公昭５
２−４２７９０号公報では、付加物を１８０℃より上の
温度および減圧下でＧ、１〜３０分同気化し、ビスフェ
ノールＡを分別凝縮して得る方法が示されている。Various methods have been proposed for removing phenol from the adduct of bisphenol A and phenol, such as distillation, extraction, and stripping with steam. For example, Tokuko Sho 5
No. 2-42790 discloses a method in which bisphenol A is obtained by fractional condensation by vaporizing the adduct at a temperature above 180° C. and under reduced pressure for 1 to 30 minutes.
また、特公昭３６−２３３３５号公報には、５０℃以上
の沸点を有する溶媒を用いて、付加物を５０℃以上に加
熱し、フェノール部分のみを溶媒中に取り出す方法が示
されている。Further, Japanese Patent Publication No. 36-23335 discloses a method in which an adduct is heated to 50° C. or higher using a solvent having a boiling point of 50° C. or higher, and only the phenol portion is extracted into the solvent.
蒸留による方法は、装置が簡便で、他の溶剤や水を用い
ることな〈実施できるため一般的に用いられている。た
とえば、特公昭５６−１３７００号公報では、減圧下に
フェノールを留去したあと分解性の低沸魚介を前習除去
塔で除去し、その後ビスフェノールＡを蒸禦で得ること
が示されている。さらに、減圧下にフェノールを除去し
た後、脂肪族ジカルボン酸エステルＭ（特公昭５９−５
６１９号公報）、グリコールＩ？（特公昭６１−９４号
公報）、或いはプロピレングリコール、エポキシ樹脂等
（特公昭５６−１２９７号公報）の安定剤の存在下にビ
スフェノールＡを蒸留して得る方法が示されている。Distillation is commonly used because it requires simple equipment and can be carried out without using other solvents or water. For example, Japanese Patent Publication No. 56-13700 discloses that after phenol is distilled off under reduced pressure, degradable low-boiling seafood is removed in a conventional removal tower, and then bisphenol A is obtained by distillation. Furthermore, after removing phenol under reduced pressure, aliphatic dicarboxylic acid ester M (Japanese Patent Publication No. 59-5
619), Glycol I? (Japanese Patent Publication No. 61-94), or a method of distilling bisphenol A in the presence of a stabilizer such as propylene glycol, epoxy resin, etc. (Japanese Patent Publication No. 56-1297).
ビスフェノールＡとフェノールとの付加物を蒸留により
塔頂からフェノールを、塔底からビスフェノールＡを得
る方法において、塔頂から留去するフェノールをコンデ
ンサーを用いて液化する場合、冷却水を一定温度以上に
保つ必要がある。In the method of distilling an adduct of bisphenol A and phenol to obtain phenol from the top of the column and bisphenol A from the bottom of the column, when the phenol distilled off from the top of the column is liquefied using a condenser, the cooling water must be heated to a certain temperature or higher. need to be kept.
しかしながら、塔頂から留去するフェノール中にはビス
フェノールＡも１〜５重量％含まれるため、コンデンサ
ー内でこのビスフェノールＡが固化してチューブ表面に
付着し、遂には閉塞するという問題があった。However, since the phenol distilled off from the top of the column also contains 1 to 5% by weight of bisphenol A, there was a problem in that this bisphenol A solidified in the condenser and adhered to the tube surface, eventually clogging the tube.
本発明の目的は、ビスフェノールＡとフェノールとの付
加物からフェノールを除去する蒸留塔の塔頂より留去す
るフェノールを、コンデンサーにて液化するに際し、該
コンデンサーの閉塞を防止する方法を提供することにあ
る。An object of the present invention is to provide a method for preventing clogging of a condenser when the phenol distilled off from the top of a distillation column for removing phenol from an adduct of bisphenol A and phenol is liquefied in the condenser. It is in.
本発明者らは、上記目的を達成するために鋭意検討し、
蒸留塔の塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーに
て液化するに際し、該コンデンサーＩＦ出液の一部を該
コンデンサーの上部より散布することにより、該コンデ
ンサーの閉塞を防止することができることを見出し、本
発明を完成するに至った。The present inventors have made extensive studies to achieve the above objectives,
It has been found that when phenol is distilled off from the top of a distillation column and liquefied in a condenser, clogging of the condenser can be prevented by spraying a portion of the effluent from the condenser IF from the top of the condenser. , we have completed the present invention.
即ち、本発明は、２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニ
ル）プロパンとフェノールとの付加物からフェノールを
除去して２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニルいプロ
パンを製造するプロセスにおいて、該付加物からフェノ
ールを除去して２．２−ビス（４−ヒドロキシフェニル
）プロパンを得る際に蒸留塔を用い、塔頂からフェノー
ルを留去し、コンデンサーにて液化するに際し、該コン
デンサー留出液の一部を該コンデンサー上部より散布す
ることを特徴とするビスフェノールＡＩ！造プロセスに
おける閉塞防止方法である。That is, the present invention provides a process for producing 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane by removing phenol from an adduct of 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane and phenol. A distillation column is used to remove phenol from a substance to obtain 2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane, and when the phenol is distilled off from the top of the column and liquefied in a condenser, the condenser distillate is This is a method for preventing clogging in the bisphenol AI production process, which is characterized in that a portion of the bisphenol is dispersed from the upper part of the condenser.
本発明におけるフェノールとビスフェノールＡとの付加
物は、直接反応混合物から得られるものであっても良く
、また、反応混合物から付加物を除いた晶析濾液を濃縮
して得られた付加物結晶であってもよい。また粗製ビス
フェノールＡとフェノールとを混合して再結晶させ分離
して得られた結晶でもよい、たとえばフェノールとアセ
トンとを塩酸触媒の存在下縮合させた反応生成物から、
塩酸、水および少量のフェノールを留去した後、冷却し
て得ることができる。また陽イオン交換樹脂の固定床反
応器からの流出液を直接冷却して得ることもできる。ま
た、特開昭５１−６１２４０号公報にみられるように、
ビスフェノールＡとフｉノールの混合物に水を添加して
冷却し付加物を晶出させることも出来る。The adduct of phenol and bisphenol A in the present invention may be obtained directly from the reaction mixture, or may be an adduct crystal obtained by concentrating the crystallization filtrate obtained by removing the adduct from the reaction mixture. There may be. Alternatively, crystals obtained by mixing crude bisphenol A and phenol and recrystallizing and separating the mixture may also be used, for example, a reaction product obtained by condensing phenol and acetone in the presence of a hydrochloric acid catalyst.
It can be obtained by distilling off hydrochloric acid, water and a small amount of phenol, and then cooling. It can also be obtained by directly cooling the effluent from a fixed bed reactor of cation exchange resin. Also, as seen in Japanese Patent Application Laid-open No. 51-61240,
It is also possible to add water to a mixture of bisphenol A and phenol and cool it to crystallize the adduct.
本発明においてフェノールを除去するための蒸留塔は、
充填塔や棚段塔なといかなる形式のものも用いることが
でき、蒸留塔内の液温度は１６０〜２００℃の範囲で、
また操作圧力はｌＯ〜ＩＱＯＴｏｒｒの範囲で運転する
ことが好ましい。In the present invention, the distillation column for removing phenol is
Any type of column, such as a packed column or a tray column, can be used, and the liquid temperature in the distillation column is in the range of 160 to 200 ° C.
Moreover, it is preferable to operate the operating pressure in the range of 1O to IQOTorr.
本発明に用いる蒸留塔の塔頂より留去するフェノールを
液化するコンデンサーは、竪型のコンデンサーであれば
いかなる形式のものも用いることができる。好ましくは
竪型多管式コンデンサーでチューブ内フェノール、シェ
ル側冷却水の形式が適している。As the condenser for liquefying the phenol distilled off from the top of the distillation column used in the present invention, any type of vertical condenser can be used. Preferably, a vertical multi-tube condenser with phenol in the tube and cooling water on the shell side is suitable.
コンデンサーに通す冷却水は出の温度がフェノールの凝
固点に近い４２〜４５℃が効率良く好ましい。The cooling water passed through the condenser preferably has an outlet temperature of 42 to 45°C, which is close to the freezing point of phenol, for efficiency.
本発明の特徴は、コンデンサー留出液の一部を該コンデ
ンサー上部より散布することにある。このコンデンサー
留出液を散布することにより、蒸留塔の塔頂から留去す
るフェノール中に含まれるビスフェノール人がコンデン
サー内で固化するのを防止でき、閉塞を防止できる。散
布するフェノール液の温度は少なくとも凝固点を越える
温度が好ましい。凝固点以下の温度ではフェノールが凝
固しはじめコンデンサーが閉塞する危険性があり、あま
り高い温度では冷却効率が悪くなる。A feature of the present invention is that a portion of the condenser distillate is sprayed from the top of the condenser. By dispersing this condenser distillate, it is possible to prevent the bisphenols contained in the phenol distilled off from the top of the distillation column from solidifying in the condenser, thereby preventing clogging. The temperature of the phenol solution to be sprayed is preferably at least above the freezing point. At temperatures below the freezing point, phenol begins to solidify and there is a risk of clogging the condenser, and at temperatures that are too high, cooling efficiency deteriorates.
該留出液の散布量は、コンデンサーの構造により異なる
が、通常該留出液の５〜２０９６位が好ましい。散布Ｉ
か少ないばあいは閉塞防止が完全でなくなり、多すぎる
と装置を大型にする必要がありコスト高になるだけであ
る。The amount of spraying of the distillate varies depending on the structure of the condenser, but it is usually preferable to spray the distillate at positions 5 to 2096. Spraying I
If there are too few, the blockage prevention will not be complete, and if there are too many, the device will need to be larger, which will only increase the cost.
以下図面によって本発明の詳細な説明する。The present invention will be explained in detail below with reference to the drawings.
第１図は、本発明の方法によるコンデンサーの閉塞防止
方法の一態様を示す系統図である。FIG. 1 is a system diagram showing one embodiment of a method for preventing blockage of a condenser according to the method of the present invention.
本発明の方法において、ビスフェノールＡとフェノール
との付加物の融解アダクト１は蒸留塔２（脱フェノール
塔）に送られ、塔頂からフェノール３を留去し、塔底か
らフェノールを少量含むビスフェノールＡ４が得られる
。In the method of the present invention, a molten adduct 1 of an adduct of bisphenol A and phenol is sent to a distillation column 2 (dephenolization column), phenol 3 is distilled off from the top of the column, and bisphenol A 4 containing a small amount of phenol is distilled off from the bottom of the column. is obtained.
塔頂から留去したフェノール３はコンデンサー５にて冷
却・液化され受器６に一旦貯留される。Phenol 3 distilled off from the top of the column is cooled and liquefied in a condenser 5 and temporarily stored in a receiver 6.
この留出液７の一部は本発明に従ってコンデンサー５の
上部より散布循環され、残りの一部が抜き出されて次の
工程に送られる。According to the present invention, part of this distillate 7 is distributed and circulated from the upper part of the condenser 5, and the remaining part is extracted and sent to the next step.
以下、実施例および比較例により本発明の方法を具体的
に説明する。The method of the present invention will be specifically explained below using Examples and Comparative Examples.
実施例１
第１図において付加物を１２０℃で加熱し、得られた融
解アダクトｌを１０．０００ｋｇ／ｈｒて蒸留塔２に供
給し、１５Ｔｏｒｒ、１７０℃の条件で蒸留し、フェノ
ール３を約３０００ｋｇ／ｈｒで留去した。尚、塔底か
ら抜き出されるビスフェノールＡ４は約７０００ｋｇ／
ｈｒであった。Example 1 In FIG. 1, the adduct was heated at 120°C, and the resulting melted adduct 1 was fed to distillation column 2 at 10.000 kg/hr, and distilled at 15 Torr and 170°C to remove phenol 3 from approx. It was distilled off at 3000 kg/hr. In addition, approximately 7000 kg/bisphenol A4 is extracted from the bottom of the tower.
It was hr.
留去したフェノール３をコンデンサー５（竪型多管式）
に供給すると共に、留出液７を３００ｋｇ／ｈｒでコン
デンサー５の上部よりスプレーノズルを使用して散布し
た。The distilled phenol 3 is transferred to condenser 5 (vertical multi-tube type)
At the same time, the distillate 7 was sprayed from the upper part of the condenser 5 at 300 kg/hr using a spray nozzle.
コンデンサー５の閉塞はみられず、−年間安定した運転
をすることができた。No clogging of condenser 5 was observed, and stable operation was possible for -1 year.
比較例１
実施例１においてコンデンサー５の上部より留出液７の
散布を行わなかった以外は同様に実施した。この結果５
〜１０日に１回コンデンサー５の閉塞が発生した。Comparative Example 1 The same procedure as in Example 1 was carried out except that the distillate 7 was not sprayed from the upper part of the condenser 5. This result 5
Blockage of condenser 5 occurred once every ~10 days.
本発明は、上記した構成をとるので、ビスフェノールＡ
とフェノールとの付加物から留去したフェノールを液化
するコンデンサーの閉塞を防止することが可能となり、
長期間連続して、コンデンサーの運転ができ、産業上貢
献すること大である。Since the present invention has the above configuration, bisphenol A
This makes it possible to prevent clogging of the condenser that liquefies the phenol distilled from the adduct of phenol and phenol.
The condenser can be operated continuously for a long period of time, making a great contribution to industry.
第１図は、本発明の方法によるコンデンサーの閉塞防止
方法の一態様を示す系統図・である。
図中の符号は次の通りである。
１：融解アダクト
２；蒸留塔（脱フェノール塔）
３；フェノール ４：ビスフェノールＡ５：コンデ
ンサー ６：受器
７：留出液 ８：冷却水
９：真空装置 ｌＯ：ポンプ
特許出願人 三井東圧化学株式会社FIG. 1 is a system diagram showing one embodiment of a method for preventing blockage of a condenser according to the method of the present invention. The symbols in the figure are as follows. 1: Melting adduct 2; Distillation column (phenol removal column) 3: Phenol 4: Bisphenol A5: Condenser 6: Receiver 7: Distillate 8: Cooling water 9: Vacuum device lO: Pump patent applicant Mitsui Toatsu Chemical Co., Ltd. company
Claims (1)
とフェノールとの付加物からフェノールを除去して２、
２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンを製造す
るプロセスにおいて、 該付加物からフェノールを除去して２、２−ビス（４−
ヒドロキシフェニル）プロパンを得る際に蒸留塔を用い
、塔頂からフェノールを留去し、コンデンサーにて液化
するに際し、該コンデンサー留出液の一部を該コンデン
サー上部より散布することを特徴とするビスフェノール
Ａ製造プロセスにおける閉塞防止方法。[Claims] Removing phenol from an adduct of 1,2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propane and phenol, 2,
In the process of producing 2-bis(4-hydroxyphenyl)propane, phenol is removed from the adduct to produce 2,2-bis(4-
Bisphenol characterized in that when obtaining (hydroxyphenyl)propane, a distillation column is used, phenol is distilled off from the top of the column, and when liquefied in a condenser, a part of the condenser distillate is sprayed from the upper part of the condenser. A. Blockage prevention method in the manufacturing process.
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| JP11586290A JPH089561B2 (en) | 1990-05-07 | 1990-05-07 | Blocking prevention method in bisphenol A manufacturing process |
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Publications (2)
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| JPH0413640A true JPH0413640A (en) | 1992-01-17 |
| JPH089561B2 JPH089561B2 (en) | 1996-01-31 |
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| JP (1) | JPH089561B2 (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115350651A (en) * | 2022-10-19 | 2022-11-18 | 北京化工大学 | Bisphenol A reactor capable of replacing catalyst without stopping operation and use method thereof |
-
1990
- 1990-05-07 JP JP11586290A patent/JPH089561B2/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|---|
| CN115350651A (en) * | 2022-10-19 | 2022-11-18 | 北京化工大学 | Bisphenol A reactor capable of replacing catalyst without stopping operation and use method thereof |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH089561B2 (en) | 1996-01-31 |
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