JPH02307812A - Production of nitrogen-enriched gas - Google Patents
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Abstract
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
この発明は、空気などの酸素と窒素とを主として含有す
る原料混合ガス（例えば、空気など）から、酸素が選択
的に透過するガス分離膜を内蔵する複数のガス分離膜モ
ジュールを非透過ラインで直列に多段に連結されている
ガス分離装置を使用して、高い窒素濃度を有する窒素富
化ガスを効率的に製造する方法に係わる。[Detailed Description of the Invention] [Field of Industrial Application] The present invention provides a gas separation membrane through which oxygen selectively permeates from a raw material mixed gas (e.g., air) containing mainly oxygen and nitrogen, such as air. The present invention relates to a method for efficiently producing nitrogen-enriched gas having a high nitrogen concentration using a gas separation device in which a plurality of gas separation membrane modules each incorporating a gas separation membrane module are connected in series in multiple stages through a non-permeable line.
従来、空気などから窒素富化ガスを製造する方−法とし
ては、深冷分離法、吸着法などが一般的に工業的な方法
として実用化されているが、深冷分離法では、酸素およ
び窒素を含有する混合ガスを圧縮すると共に極めて低い
温度（約−２００°Ｃ以下の極低温）に冷却して蒸発さ
せる工程を組み合わせて液体空気とするために、極めて
複雑で巨大な装置となり、その操作およびメンテナンス
が複雑であり、また、吸着法では、吸着塔を２塔以上設
けて、両者を切り換えて使用し、吸着と再生とを断続的
に行って、吸着剤を適性な吸着性能の状態に保持する必
要があり、その操作が複雑となり、また、吸着塔内の吸
着剤からダストが発生し製品ガス内に混入するので、そ
のダストの分離をする必要があった。Conventionally, as a method for producing nitrogen-enriched gas from air etc., cryogenic separation method, adsorption method, etc. have been generally put into practical use as industrial methods. The process of compressing a nitrogen-containing gas mixture and cooling it to an extremely low temperature (an extremely low temperature of about -200°C or less) to evaporate it into liquid air requires extremely complex and huge equipment. Operation and maintenance are complicated, and in the adsorption method, two or more adsorption towers are installed and used by switching between them, and adsorption and regeneration are performed intermittently to maintain the adsorbent in a state of appropriate adsorption performance. It is necessary to maintain the gas at a constant temperature, which complicates the operation.Furthermore, since dust is generated from the adsorbent in the adsorption tower and mixed into the product gas, it is necessary to separate the dust.
最近、酸素を選択的に透過するガス分離膜を使用して、
前記窒素富化ガスを製造する方法が、前述の深冷分離法
、吸着法における欠点をほとんど有していない方法であ
り、装置がコンパクトにすることができ、操作が簡単で
あり、ダストの発生もない方法として提案されている。Recently, using gas separation membranes that selectively permeate oxygen,
The method for producing nitrogen-enriched gas has almost no disadvantages of the cryogenic separation method and adsorption method described above, and the equipment can be made compact, the operation is easy, and there is no generation of dust. It has been proposed as an alternative method.
しかし、前記のガス分離膜を使用する方法は、少ないエ
ネルギーでガス分離操作ができ、しかも、ガス分離装置
をコンパクトにでき、操作が簡単であるという長所を有
しているけれども、一方、高い窒素濃度の窒素富化ガス
を得ることがかなり困難であるという問題、あるいは、
高い窒素濃度の窒素富化ガスの収率が極めて低いという
問題があった。However, although the method using the gas separation membrane described above has the advantage of being able to perform gas separation operations with less energy, making the gas separation device more compact, and being easy to operate, it also has the disadvantage of high nitrogen The problem is that it is quite difficult to obtain a concentration of nitrogen-enriched gas, or
There was a problem in that the yield of nitrogen-enriched gas with a high nitrogen concentration was extremely low.
この発明の目的は、ガス分離膜モジュールを使用して、
窒素と酸素との原料混合ガスから窒素富化ガスを製造す
る方法において、高い収率（分離膜の面積あたりの単位
時間の収量など）で高い濃度の窒素富化ガスを得る方法
を提供することである。The purpose of this invention is to use a gas separation membrane module to
To provide a method for producing nitrogen-enriched gas from a raw material mixed gas of nitrogen and oxygen, with a high concentration of nitrogen-enriched gas at a high yield (such as yield per unit time per area of a separation membrane). It is.
この発明は、酸素が選択的に透過するガス分離膜を内蔵
するガス分離膜モジュールが非透過ガスラインにおいて
直列で多段に連結されているガス分離装置に、酸素と窒
素とを含有する原料混合ガスを圧縮機で圧縮して供給し
、
各段のガス分離膜モジュールにおいてガス分離膜の非透
過側から窒素ガス濃度の増加した非透過ガスを取り出し
、次の段のガス分離膜モジュールへ順次供給し、最後の
ガス分離膜モジュールのガス分離膜の非透過側から窒素
富化ガスからなる透過ガスを回収すると共に、
各段のガス分離膜モジュールにおいてガス分離膜の透過
側から透過ガスをそれぞれ取り出し、そして、第１段の
ガス分離モジュールから取り出された透過ガスは系外へ
排出すると共に、その第１段以外の各段の透過ガスのう
ち、第１段のガス分離膜モジュールへ供給される混合ガ
スの酸素濃度より低い酸素濃度を有する低酸素濃度の透
過ガスを前記原料混合ガスと共に前記圧縮機に供給して
リサイクルして使用することを特徴とする窒素富化ガス
の製法に関する。This invention relates to a gas separation device in which gas separation membrane modules each having a built-in gas separation membrane through which oxygen selectively permeates are connected in series in multiple stages in a non-permeable gas line. is compressed and supplied by a compressor, and the non-permeable gas with increased nitrogen gas concentration is taken out from the non-permeate side of the gas separation membrane in each stage of gas separation membrane modules and sequentially supplied to the next stage of gas separation membrane modules. , collect the permeate gas consisting of nitrogen-enriched gas from the non-permeate side of the gas separation membrane of the last gas separation membrane module, and extract the permeate gas from the permeate side of the gas separation membrane in each stage of the gas separation membrane module. The permeate gas taken out from the first stage gas separation module is discharged to the outside of the system, and the permeate gas from each stage other than the first stage is mixed and supplied to the first stage gas separation membrane module. The present invention relates to a method for producing nitrogen-enriched gas, characterized in that a low oxygen concentration permeate gas having an oxygen concentration lower than the oxygen concentration of the gas is supplied to the compressor together with the raw material mixed gas and recycled for use.
以下、この発明の窒素富化ガスの製法を、図面も参考に
して、詳しく説明する。Hereinafter, the method for producing nitrogen-enriched gas of the present invention will be explained in detail with reference to the drawings.
第１図および第２図は、この発明の製法を実施するため
に用いることができるガス分離工程の概要を例示するフ
ロー図である。1 and 2 are flow diagrams illustrating an overview of a gas separation process that can be used to carry out the method of the present invention.
第３図および第４図は、この発明の比較例として使用さ
れたガス分離工程の概要を例示するフロー図である。FIGS. 3 and 4 are flow diagrams illustrating the outline of a gas separation process used as a comparative example of the present invention.
この発明の製法は、例えば、第１図に例示するようなフ
ロー図に従って、行うことができる。The manufacturing method of the present invention can be carried out, for example, according to a flow chart as illustrated in FIG.
すなわち、この発明の製法では、例えば、第１図のフロ
ー図によれば、酸素が選択的に透過するガス分離膜を内
蔵するガス分離膜モジュール５及び６が非透過ガスライ
ン１１において直列で２段に連結されているガス分離装
置に、フィルター１および逆止弁２経出で「酸素と窒素
とを含有する原料混合ガスｊを圧縮機３で圧縮した後に
供給し、第１段のガス分離膜モジュール５においてガス
分離膜の非透過側から窒素ガス濃度の増加した非透過ガ
スを取り出し、非透過ガスライン１１経出で第２段のガ
ス分離膜モジュール６へ供給し、その第２段のガス分離
膜モジュール６のガス分離膜の非透過側から窒素富化ガ
スからなる透過ガスを回収すると共に、
各ガス分離膜モジュール５及び６においてガス分離膜の
透過側から透過ガスをそれぞれ取り出し、第１段のガス
分離膜モジュール５から取り出された透過ガスを系外へ
排出すると共に、その第１段以外の各段の透過ガスのう
ち、第１段のガス分離モジュール５へ供給される混合ガ
スの酸素濃度より低い酸素濃度を有する低酸素濃度の透
過ガス（例えば、第２段の分離膜モジュール６からの透
過ガス）を、循環ライン９経出で、前記原料混合ガスと
共に前記圧縮機３に供給してリサイクル使用しながら、
そして、第１段の分離膜モジュール５からの透過ガスを
大気に放出（パージ）しながら、窒素富化ガスを得るガ
ス分離を行うことができるのである。That is, in the manufacturing method of the present invention, for example, according to the flow diagram of FIG. A raw material mixed gas j containing oxygen and nitrogen is compressed by a compressor 3 and then supplied to the gas separation device connected to the first stage through a filter 1 and a check valve 2. In the membrane module 5, the non-permeate gas with increased nitrogen gas concentration is taken out from the non-permeate side of the gas separation membrane and supplied to the second stage gas separation membrane module 6 through the non-permeate gas line 11. The permeate gas consisting of nitrogen-enriched gas is recovered from the non-permeate side of the gas separation membrane of the gas separation membrane module 6, and the permeate gas is taken out from the permeate side of the gas separation membrane in each gas separation membrane module 5 and 6. The permeate gas taken out from the first stage gas separation membrane module 5 is discharged to the outside of the system, and the mixed gas is supplied to the first stage gas separation module 5 among the permeate gases from each stage other than the first stage. The permeate gas having a low oxygen concentration (for example, the permeate gas from the second-stage separation membrane module 6) having an oxygen concentration lower than that of While supplying and recycling,
Gas separation can be performed to obtain nitrogen-enriched gas while discharging (purging) the permeated gas from the first-stage separation membrane module 5 into the atmosphere.
また、この発明の製法としては、第２図に示すように、
圧縮機３から吐出されて昇圧された混合ガスを、保圧レ
シーバ−タンク８に溜めて、その後、前記タンク８から
昇圧された混合ガスを、フィルター４経由で第１段の分
離膜モジュール５へ供給して、さらに、後段のガス分離
を行うこともできる。In addition, as shown in Fig. 2, the manufacturing method of this invention is as follows:
The pressurized mixed gas discharged from the compressor 3 is stored in a pressure holding receiver tank 8, and then the pressurized mixed gas from the tank 8 is sent to the first stage separation membrane module 5 via the filter 4. It is also possible to supply and further perform subsequent gas separation.
その場合には、前記タンク８の内圧を適当な範囲内（例
えば、５〜１０ｋｇ／Ｃ１１！程度の範囲内）となるよ
うに、圧縮機３をロード−アンロード作動させることが
できるので、圧縮機３の作動電力を節約することが可能
となり、好ましいのである。In that case, the compressor 3 can be operated to load and unload so that the internal pressure of the tank 8 is within an appropriate range (for example, within a range of about 5 to 10 kg/C11!). This is preferable because it allows the operating power of the machine 3 to be saved.
さらに、この発明の製法では、第２図に示すように、圧
縮機３で昇圧された混合ガスを保圧レシーバ−タンク８
に溜めるようにし、しかも、圧縮機３をロード−アンロ
ード作動させる方法を採用した場合に、圧縮機３がアン
ロードで停止している際には、第２段のガス分離膜モジ
ュールから取り出された「低酸素濃度の透過ガスｊをリ
サイクルライン９経由で伸縮自在な容器７に溜めて、前
記容器７の内部で、その容器７にフィルター１および逆
止弁２経由で導入された「窒素と酸素とを含有する原料
混合ガスｊと「低酸素濃度の透過ガスＪとを混合し、そ
して、圧縮ｎ３がロード作動した際に、前記混合ガスを
前記容器７から圧縮機３へを供給して、各ガス分離膜モ
ジュール５及び６でガス分離して、窒素富化ガスを製造
することもできる。Furthermore, in the manufacturing method of the present invention, as shown in FIG.
In addition, when a method is adopted in which the compressor 3 is operated by loading and unloading, when the compressor 3 is stopped due to unloading, the gas is removed from the second stage gas separation membrane module. The permeated gas j with a low oxygen concentration is stored in a retractable container 7 via a recycle line 9, and inside the container 7, nitrogen and nitrogen introduced into the container 7 via a filter 1 and a check valve 2 are collected. A raw material mixed gas j containing oxygen and a permeated gas J having a low oxygen concentration are mixed, and when the compression n3 is loaded, the mixed gas is supplied from the container 7 to the compressor 3. , it is also possible to separate the gas in each of the gas separation membrane modules 5 and 6 to produce nitrogen-enriched gas.
前述のように、第２図で示すフロー図に従って、圧ｗ３
機３をロード−アンロード作動させながら、窒素富化ガ
スを製造する方法の場合には、圧縮機３がアンロード状
態で作動していない場合にも、第２段のガス分離膜モジ
ュール６から取り出された低酸素濃度の透過ガスを自動
的に膨らむ前記容器７に保持することができ、窒素濃度
の比較的高い透過ガス（低酸素濃度の透過ガス）を大気
に放出する必要がなくなるので、窒素富化ガスの回収率
を向上することができると共に、圧縮機３の作動電力を
節約することが可能となり、さらに、ガス分離膜モジュ
ールの膜面積あたりの分離効率も向上するので、最も適
している。As mentioned above, according to the flow diagram shown in FIG.
In the case of a method of producing nitrogen-enriched gas while operating the compressor 3 in a load-unload state, even when the compressor 3 is not operating in an unload state, the gas separation membrane module 6 in the second stage The extracted permeate gas with a low oxygen concentration can be held in the automatically expanding container 7, and there is no need to release the permeate gas with a relatively high nitrogen concentration (permeate gas with a low oxygen concentration) to the atmosphere. It is the most suitable method because it can improve the recovery rate of nitrogen-enriched gas, save the operating power of the compressor 3, and also improve the separation efficiency per membrane area of the gas separation membrane module. There is.
この発明の製法において、原料混合ガスは、酸素濃度ま
たは窒素濃度が特に限定されることがないが、窒素濃度
が５０〜９５容量％、特に６０〜９０容量％程度である
「酸素と窒素との混合ガス（例えば、空気など）」が好
ましく、さらに、前記原料混合ガスと低酸素濃度の透過
ガスとの混合ガス（圧縮機３へ供給される混合ガス）の
窒素濃度は、６０〜９５容量％、特に、７０〜９０容量
％程度であることが好ましい。In the production method of the present invention, the raw material mixed gas is not particularly limited in oxygen concentration or nitrogen concentration, but the nitrogen concentration is about 50 to 95% by volume, particularly 60 to 90% by volume. A mixed gas (for example, air, etc.)" is preferable, and further, the nitrogen concentration of the mixed gas of the raw material mixed gas and the permeated gas with a low oxygen concentration (mixed gas supplied to the compressor 3) is 60 to 95% by volume. In particular, it is preferably about 70 to 90% by volume.
この発明の製法において、圧縮機からガス分離膜モジュ
ールへ供給される前記混合ガスの圧力は、２〜３０ ｋ
ｇ／ｃｎｌ、特に、３〜２０ ｋｇ／ｃｎｌ程度である
ことが好ましい。In the manufacturing method of this invention, the pressure of the mixed gas supplied from the compressor to the gas separation membrane module is 2 to 30 k
g/cnl, particularly preferably about 3 to 20 kg/cnl.
また、ガス分離膜モジュールでのガス分離は、約０〜８
０°Ｃ３特に５〜６０°Ｃ程度の温度で行うことが好ま
しい。In addition, gas separation in the gas separation membrane module is approximately 0 to 8
It is preferable to carry out the reaction at a temperature of about 0°C, especially about 5 to 60°C.
前記の各フィルターは、ダスト除去のために、径５μ以
下のダストが通過できる程度のものであることが好まし
い。In order to remove dust, each of the above-mentioned filters is preferably of a size through which dust having a diameter of 5 μm or less can pass through.
前記のガス分離膜モジュールに内蔵されているガス分離
膜は、セルロース系、ポリアミド系、ポリスルホン系、
ポリイミド系、シリコン系、ポリアセチル系、ポリフェ
ニレンオキサイド、ポリオレフィン系などの高分子材料
で平膜状、中空糸状に形成されていて、酸素と窒素との
透過速度比で示される分離度が、２〜１０、特に２．５
〜５程度であるような酸素を選択的に透過する分離膜で
あることか好ましい。The gas separation membranes built into the gas separation membrane module mentioned above are cellulose-based, polyamide-based, polysulfone-based,
It is made of polymeric materials such as polyimide, silicone, polyacetyl, polyphenylene oxide, and polyolefin in the form of flat membranes or hollow fibers, and the degree of separation shown by the ratio of oxygen and nitrogen permeation rates is 2 to 2. 10, especially 2.5
It is preferable to use a separation membrane that selectively permeates oxygen with a concentration of about 5 to 5.
前記の保圧レシーバ−タンクは、圧縮機から吐出された
昇圧混合ガスを溜めることができれば、どのような材質
、サイズおよび形状のタンクであってもよく、特に、前
記タンク内の圧力を常時測定して、タンク内圧の適当な
上下限値において圧縮機のロード−アンロードスイッチ
と連動するようになっていることが好適である。The pressure-retaining receiver tank may be of any material, size, and shape as long as it can store the pressurized mixed gas discharged from the compressor. It is preferable that the load/unload switch of the compressor be operated at appropriate upper and lower limits of the tank internal pressure.
前記の伸縮自在な容器は、適当な柔軟性を有していて気
体を透過しない材質で、低酸素濃度の透過ガスのかなり
低い圧力（好ましくは１．Ｏ１〜１、５ ｋｇ ／ ａ
ｌｌ、特に１．０３〜１．５ ｋｇ／ａＩ１１程度）で
も伸縮自在に膨らんだり縮んだりすることができるもの
であればよく、例えば、適当な材料が含浸された機密性
の布製のジャバラ状の胴部を有する容器などを好適に挙
げることができる。The retractable container is made of a material with appropriate flexibility and gas impermeability, and is made of a material that is not permeable to gases and has a relatively low pressure (preferably 1.0 to 1.5 kg/a) of the permeate gas with a low oxygen concentration.
ll, especially about 1.03 to 1.5 kg/aI11), as long as it can expand and contract at will, for example, a bellows-like material made of airtight cloth impregnated with a suitable material. Preferred examples include containers having a body.
この発明の製法において、ガス分離膜モジュールから取
り出された透過ガスにおいて、第１段のガス分離膜モジ
ュール５へ供給される混合ガスの酸素濃度以上の酸素濃
度を有する高酸素濃度の透過ガスは、第１図および第２
図に示すように、大気へ放出（パージ）すればよいが、
このような高酸素濃度の透過ガスはさらにガス分離膜に
よる適当な酸素濃縮処理を施して、酸素富化ガスの製造
に使用することもできる。In the production method of the present invention, in the permeate gas taken out from the gas separation membrane module, the permeate gas with a high oxygen concentration has an oxygen concentration higher than the oxygen concentration of the mixed gas supplied to the first stage gas separation membrane module 5. Figures 1 and 2
As shown in the figure, it can be released into the atmosphere (purge), but
Such a permeated gas with a high oxygen concentration can be further subjected to an appropriate oxygen concentration treatment using a gas separation membrane and used for producing an oxygen-enriched gas.
以下、実施例および比較例を示して、さらに詳しくこの
発明を説明する。Hereinafter, the present invention will be explained in more detail by showing Examples and Comparative Examples.
実施例１
第１図に示すフロー図に記載の製造フローに従って操作
した。Example 1 Operations were carried out according to the manufacturing flow described in the flow diagram shown in FIG.
・第１図におけるように、平均内径５００μｍのエチル
セルロース製の中空糸膜（有効面積：１５ボ）が収納さ
れているガス分離膜モジュール５及び６が非透過ガスラ
イン１１において直列で２段に連結されているガス分離
装置に、フィルター１および逆止弁２経由で２６．２Ｎ
ｒｒｆ／時間の供給速度で供給された「原料空気」およ
び第２段のガス分離膜モジュールから循環ライン９経出
で１７．８Ｎｒｒｒ／時間の供給速度で供給された「低
酸素濃度の透過ガスｊの混合ガスを７．５ＫＷ動力の小
型圧ｉｉ３ （Ｈ日立製作所’ｌヘヒコ７） テロ、
９ ｋｇ／ｃｎｌＧに圧縮した後に、２０°Ｃの温度で
、４４Ｎｒｌ′ｒ／時間の供給速度で供給し、そして、
第１段のガス分離膜モジュール５においてガス分離膜の
非透過側から窒素ガス濃度９１．４容量％の非透過ガス
を２３．２Ｎｒｒｒ／時間で取り出し、非透過ガスライ
ン１１経出で第２段のガス分離膜モジュール６へ供給し
、その第２段のガス分離膜モジュール６のガス分離膜の
非透過側から？窒素濃度が９９．０容量％である窒素富
化ガスｊからなる非透過ガス（製品）を５．４Ｎｒｒｆ
／時間で回収すると共に、
ガス分離膜モジュール６においてガス分離膜の透過側か
ら、窒素濃度８９．１容量％の低酸素濃度の透過ガス（
１７，８Ｎイ／時間）を、循環ライン９経出で、前記原
料空気と共に前記小型圧縮機３に供給してリサイクル使
用し、そして、第１段のガス分離膜モジエール５から取
り出された透過ガス（取り出し量２０．８Ｎｒｒｒ／時
間、窒素濃度７３゜８容量％）を大気に放出（パージ）
しながら、窒素富化ガスを得るガス分離を行った。- As shown in Fig. 1, gas separation membrane modules 5 and 6 housing ethyl cellulose hollow fiber membranes (effective area: 15 holes) with an average inner diameter of 500 μm are connected in series in two stages in a non-permeable gas line 11. 26.2N via filter 1 and check valve 2
"Raw material air" was supplied at a supply rate of rrf/hour, and "low oxygen concentration permeate gas j" was supplied at a supply rate of 17.8Nrrr/hour from the second stage gas separation membrane module through circulation line 9. Mixed gas of 7.5KW power small pressure II3 (Hitachi'l Hehiko7) terrorist attack,
After being compressed to 9 kg/cnlG, nitrogen gas is supplied at a temperature of 20°C and at a supply rate of 44 Nrl'r/hour, and then nitrogen gas is supplied from the non-permeate side of the gas separation membrane in the first stage gas separation membrane module 5. A non-permeable gas having a concentration of 91.4% by volume is extracted at a rate of 23.2 Nrrr/hour and is supplied to the second stage gas separation membrane module 6 through the non-permeable gas line 11. From the non-permeable side of the gas separation membrane? A non-permeable gas (product) consisting of a nitrogen-enriched gas j with a nitrogen concentration of 99.0% by volume is heated to 5.4Nrrf.
/ hour, and in the gas separation membrane module 6, from the permeate side of the gas separation membrane, the permeate gas (with a nitrogen concentration of 89.1% by volume and a low oxygen concentration) is collected.
17.8 N/hour) is supplied to the small compressor 3 along with the raw material air through the circulation line 9 for recycling, and the permeate gas taken out from the first stage gas separation membrane module 5 (Purge amount: 20.8Nrrr/hour, nitrogen concentration 73°, 8% by volume) into the atmosphere
At the same time, gas separation was performed to obtain nitrogen-enriched gas.
前述のガス分離において、窒素富化ガスの回収率は、１
２．３％であった。In the gas separation described above, the recovery rate of nitrogen-enriched gas is 1
It was 2.3%.
実施例２
第２図に示すフロー図に記載の製造フローに従って操作
した。Example 2 The operation was carried out according to the manufacturing flow described in the flow chart shown in FIG.
第２図におけるように、フィルター１および逆止弁２経
由で供給されたｒ原料空気」および第２段のガス分離膜
モジュールから循環ラインー９経由で供給されたｒ低酸
素濃度の透過ガスＪの混合ガスを、？、５ＫＷ動力の小
型圧縮機３（＠日立製作所製ベビコン）をロード−アン
ロード作動させて圧縮して、保圧レシーバ−タンク８へ
供給し、前記混合ガスを６．２〜７．０ｋｇ／ｃＴＡＧ
の内圧の範囲に維持し、該タンク８から取り出された加
圧された混合ガス（窒素濃度８３．３容量％）を、実施
例１とまったく同じガス分離装置に、２０°Ｃの温度及
び４０．１Ｎｒｌ／時間の供給速度で供給し、そして、
第１段のガス分離膜モジュール５においてガス分離膜の
非透過側から窒素ガス濃度９１．９容量％の非透過ガス
を２１．ＩＮｒｒｆ／時間で取り出し、非透過ガスライ
ン１１経出で第２段のガス分離膜モジュール６へ供給し
、その第２段のガス分離膜モジュール６のガス分離膜の
非透過側から１窒素濃度が９９．０容量％である窒素富
化ガスｊからなる非透過ガス（製品）を４．９Ｎｒｒｆ
／時間で回収すると共に、
ガス分離膜モジュール６においてガス分離膜の透過側か
ら、窒素濃度８９．７容量％の低酸素濃度の透過ガス（
１６，２Ｎｒｒｆ／時間）を、循環ライン９経出で、ジ
ャバラ状の伸縮自在な容器７へ供給し、前記原料空気と
共に前記小型圧縮機３に供給してリサイクル使用し、そ
して、第１段の分離膜モジュール５から取り出された透
過ガス（１９，ＯＮｍ／時間、窒素濃度７３．８容量％
）を大気に放出（パージ）しながら、窒素富化ガスを得
るガス分離を行った。As shown in FIG. 2, raw air supplied via the filter 1 and check valve 2 and low oxygen concentration permeate gas J supplied from the second stage gas separation membrane module via the circulation line 9. Mixed gas? , a small compressor 3 (@Bebicon manufactured by Hitachi, Ltd.) with 5KW power is operated to load and unload, compress it, and supply it to the pressure holding receiver tank 8, and the mixed gas is 6.2 to 7.0 kg/cTAG.
The pressurized mixed gas (nitrogen concentration: 83.3% by volume) taken out from the tank 8 was transferred to the same gas separation device as in Example 1 at a temperature of 20°C and a temperature of 40°C. .1 Nrl/hr feed rate, and
In the first stage gas separation membrane module 5, a non-permeable gas having a nitrogen gas concentration of 91.9% by volume is supplied from the non-permeable side of the gas separation membrane at 21. It is taken out at INrrf/hour and supplied to the second stage gas separation membrane module 6 through the non-permeable gas line 11, and the nitrogen concentration is Non-permeable gas (product) consisting of 99.0% by volume nitrogen enriched gas j at 4.9Nrrf
/ hour, and in the gas separation membrane module 6, from the permeate side of the gas separation membrane, the permeated gas (with a nitrogen concentration of 89.7% by volume and a low oxygen concentration) is collected.
16.2 Nrrf/hour) is supplied to a bellows-like expandable container 7 through a circulation line 9, and is supplied to the small compressor 3 together with the raw material air for recycling and use. Permeated gas taken out from the separation membrane module 5 (19, ONm/hour, nitrogen concentration 73.8% by volume)
) was discharged (purged) into the atmosphere while gas separation was performed to obtain nitrogen-enriched gas.
前述のガス分離において、窒素富化ガスの回収率は、１
２．２％であった。In the gas separation described above, the recovery rate of nitrogen-enriched gas is 1
It was 2.2%.
比較例１
第３図に示すフロー図に記載の製造フローに従って操作
した。Comparative Example 1 The operation was carried out according to the manufacturing flow described in the flow chart shown in FIG.
即ち、第２段のガス分離膜モジュール６の透過ガスを全
くリサイクルせずに、大気に放出（パージ）し、そして
、小型圧縮機へ供給する混合ガスを、原料空気のみとし
たほかは、実施例１と同様にして、第３図に示す製造フ
ローに従って、酸素富化ガスを製造した。That is, the permeated gas from the second-stage gas separation membrane module 6 was not recycled at all, but was discharged (purged) into the atmosphere, and the mixed gas supplied to the small compressor was only the raw material air. In the same manner as in Example 1, an oxygen-enriched gas was produced according to the production flow shown in FIG.
前述のガス分離における各ガス分離膜モジュール５およ
び６での各ガスのガス量およびガス組成（酸素濃度を示
す）を第１表に示す。Table 1 shows the gas amount and gas composition (indicating oxygen concentration) of each gas in each gas separation membrane module 5 and 6 in the gas separation described above.
前述のガス分離において、窒素濃度９８．８容量％の窒
素富化ガスを２．８Ｎｎ（７時間の割合で回収した。In the gas separation described above, 2.8 Nn of nitrogen-enriched gas with a nitrogen concentration of 98.8% by volume was recovered at a rate of 7 hours.
前記の窒素富化ガスの回収率は、約６．４％であり、し
かも、窒素富化ガスの窒素濃度も低下していた。The recovery rate of the nitrogen-enriched gas was about 6.4%, and the nitrogen concentration of the nitrogen-enriched gas also decreased.
第 １ 表
流量 酸素濃度
（Ｎボッ時間） （容量％）
第１段のガス分離膜
モジュール：
供給混合ガス ４４．０ ２１．０透過ガス
２１．５ ３２．２非透過ガス
２２．５ １０．３第２段のガス分離膜
モジュール：
供給混合ガス ２２．５ １０．３透過ガス
１９．７ １１．６非透過ガス
２．８ １．２比較例２
第４図に示すフロー図に記載の製造フローに従って操作
した。1st Table Flow rate Oxygen concentration (N boil time) (Volume %) 1st stage gas separation membrane module: Supply mixed gas 44.0 21.0 Permeated gas 21.5 32.2 Non-permeated gas
22.5 10.3 Second stage gas separation membrane module: Supply mixed gas 22.5 10.3 Permeated gas 19.7 11.6 Non-permeated gas
2.8 1.2 Comparative Example 2 The operation was carried out according to the manufacturing flow described in the flow chart shown in FIG.
即ち、第２段のガス分１ｆｉＩ膜モジュール６の透過ガ
スを全くリサイクルせずに、大気に放出（パージ）し、
そして、小型圧縮機へ供給する混合ガスを、原料空気の
みとしたほかは、実施例２と同様にして、第４図に示す
製造フローに従って、酸素富化ガスを製造した。That is, the permeated gas of the 1fiI membrane module 6 in the second stage is not recycled at all, but is released (purged) into the atmosphere,
Then, an oxygen-enriched gas was produced in the same manner as in Example 2, except that the mixed gas supplied to the small compressor was only the raw material air, according to the production flow shown in FIG.
前述のガス分離における各ガス分離膜モジュール５およ
び６での各ガスのガス量およびガス組成（酸素濃度を示
す）を第２表に示す。Table 2 shows the gas amount and gas composition (indicating oxygen concentration) of each gas in each gas separation membrane module 5 and 6 in the gas separation described above.
前述のガス分離において、窒素濃度９８．９容量％の窒
素富化ガスを２．６Ｎｒｒｒ／時間の割合で回収した。In the gas separation described above, nitrogen-enriched gas with a nitrogen concentration of 98.9% by volume was recovered at a rate of 2.6 Nrrr/hour.
前記の窒素富化ガスの回収率は、約６．５％であり、し
かも、窒素富化ガスの窒素濃度も低下していた。The recovery rate of the nitrogen-enriched gas was about 6.5%, and the nitrogen concentration of the nitrogen-enriched gas was also reduced.
第２表
流量 酸素濃度
（Ｎポ／時間） （容量％）
第１段のガス分離膜
モジュール：
供給混合ガス ４０．１ ２１．０透過ガス
１９．９ ３１．８非透過ガス
２０．２ １０．４第２段のガス分離膜
モジュール：
供給混合ガス ２０．２ １０．４透過ガス
１７．６ １１．８非透過ガス
２．６ １．１（本発明の作用効果）
この発明は、空気などの酸素と窒素とを主として含有す
る原料混合ガス（例えば、空気など）から、酸素が選択
的に透過するガス分離膜を内蔵する複数のガス分離膜モ
ジュールを非透過ラインで直列に多段に連結されている
ガス分離装置を使用して、ガス分離膜モジュールの透過
ガスのうち、低酸素濃度の透過ガスをリサイクル使用す
ることによって、高い窒素濃度を有する窒素富化ガスを
効率的に製造することができるのである。Table 2 Flow rate Oxygen concentration (Npo/hour) (Volume %) 1st stage gas separation membrane module: Supply mixed gas 40.1 21.0 Permeated gas 19.9 31.8 Non-permeated gas
20.2 10.4 Second stage gas separation membrane module: Feed mixed gas 20.2 10.4 Permeated gas 17.6 11.8 Non-permeated gas
2.6 1.1 (Actions and Effects of the Present Invention) The present invention provides a gas separation membrane through which oxygen selectively permeates from a raw material mixed gas (e.g., air) that mainly contains oxygen and nitrogen, such as air. By using a gas separation device in which multiple built-in gas separation membrane modules are connected in series in multiple stages through non-permeable lines, the permeated gas with low oxygen concentration among the permeated gas of the gas separation membrane modules is recycled and used. This makes it possible to efficiently produce nitrogen-enriched gas with a high nitrogen concentration.
第１図および第２図は、この発明の製法を実施するため
に用いることができるガス分離工程の概要を例示するフ
ロー図である。
第３図および第４図は、この発明の比較例として使用さ
れたガス分離工程の概要を例示するフロー図である。
１及び４：フィルター、２：逆止弁、３：圧縮機、５お
よび６：ガス分離膜モジュール、７：伸縮自在な容器、
８：保圧レシーバ−タンク、９：リサイクルライン、１
１：非透過ガスライン。1 and 2 are flow diagrams illustrating an overview of a gas separation process that can be used to carry out the method of the present invention. FIGS. 3 and 4 are flow diagrams illustrating the outline of a gas separation process used as a comparative example of the present invention. 1 and 4: filter, 2: check valve, 3: compressor, 5 and 6: gas separation membrane module, 7: expandable container,
8: Holding pressure receiver tank, 9: Recycle line, 1
1: Non-permeable gas line.
Claims (1)
膜モジュールが非透過ガスラインにおいて直列で多段に
連結されているガス分離装置に、酸素と窒素とを含有す
る原料混合ガスを圧縮機で圧縮して供給し、 各段のガス分離膜モジュールにおいてガス分離膜の非透
過側から窒素ガス濃度の増加した非透過ガスを取り出し
、次の段のガス分離膜モジュールへ順次供給し、最後の
ガス分離膜モジュールのガス分離膜の非透過側から窒素
富化ガスからなる透過ガスを回収すると共に、 各段のガス分離膜モジュールにおいてガス分離膜の透過
側から透過ガスをそれぞれ取り出し、そして、第１段の
ガス分離モジュールから取り出された透過ガスは系外へ
排出すると共に、その第１段以外の各段の透過ガスのう
ち、第１段のガス分離膜モジュールへ供給される混合ガ
スの酸素濃度より低い酸素濃度を有する低酸素濃度の透
過ガスを前記原料混合ガスと共に前記圧縮機に供給して
リサイクルして使用することを特徴とする窒素富化ガス
の製法。[Claims] A raw material containing oxygen and nitrogen is added to a gas separation device in which gas separation membrane modules containing gas separation membranes through which oxygen selectively permeates are connected in series in multiple stages in a non-permeable gas line. The mixed gas is compressed and supplied by a compressor, and the non-permeable gas with increased nitrogen gas concentration is taken out from the non-permeate side of the gas separation membrane in each stage of gas separation membrane module, and is sequentially sent to the next stage of gas separation membrane module. The permeate gas consisting of nitrogen-enriched gas is recovered from the non-permeate side of the gas separation membrane of the last gas separation membrane module, and the permeate gas is collected from the permeate side of the gas separation membrane in each stage of the gas separation membrane module. The permeated gas taken out from the first stage gas separation module is discharged to the outside of the system, and the permeated gas from each stage other than the first stage is supplied to the first stage gas separation membrane module. A method for producing a nitrogen-enriched gas, characterized in that a permeated gas having a low oxygen concentration, which has an oxygen concentration lower than that of a mixed gas, is supplied to the compressor together with the raw material mixed gas and recycled for use.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12791589A JPH02307812A (en) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | Production of nitrogen-enriched gas |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12791589A JPH02307812A (en) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | Production of nitrogen-enriched gas |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02307812A true JPH02307812A (en) | 1990-12-21 |
Family
ID=14971790
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12791589A Pending JPH02307812A (en) | 1989-05-23 | 1989-05-23 | Production of nitrogen-enriched gas |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02307812A (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5308382A (en) * | 1993-04-16 | 1994-05-03 | Praxair Technology, Inc. | Container inerting |
| US5843208A (en) * | 1997-07-24 | 1998-12-01 | Alliedsignal Inc. | Process for recovering sulfur hexafluoride |
| JP2013052389A (en) * | 2012-10-29 | 2013-03-21 | Aisan Industry Co Ltd | Separation membrane module and evaporated fuel processing apparatus equipped with the same |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60231405A (en) * | 1984-04-26 | 1985-11-18 | Kuraray Co Ltd | Generating apparatus of nitrogen-enriched air |
-
1989
- 1989-05-23 JP JP12791589A patent/JPH02307812A/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60231405A (en) * | 1984-04-26 | 1985-11-18 | Kuraray Co Ltd | Generating apparatus of nitrogen-enriched air |
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| US5843208A (en) * | 1997-07-24 | 1998-12-01 | Alliedsignal Inc. | Process for recovering sulfur hexafluoride |
| JP2013052389A (en) * | 2012-10-29 | 2013-03-21 | Aisan Industry Co Ltd | Separation membrane module and evaporated fuel processing apparatus equipped with the same |
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