JP7529000B2 - Manufacturing method of laminated wafer - Google Patents

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Description

本発明は、積層ウェーハの製造方法に関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a laminated wafer.

従来、単結晶シリコンウェーハの表面に、高周波数での動作中に発生したキャリアをトラップして消滅させるための多結晶シリコン膜を、キャリアトラップ層として形成することが提案されている(例えば、特許文献1,2参照)。 Conventionally, it has been proposed to form a polycrystalline silicon film as a carrier trap layer on the surface of a single crystal silicon wafer in order to trap and eliminate carriers generated during high frequency operation (see, for example, Patent Documents 1 and 2).

特開2015-211061号公報JP 2015-211061 A 特開2021-190660号公報JP 2021-190660 A

特許文献1,2には、多結晶シリコン膜の成膜時の成膜温度を2段階にすることにより、単結晶シリコンウェーハの反りを低減できることが開示されている。
しかしながら、特許文献1,2の技術は反り低減技術として有効ではあるものの、さらなる反り低減が求められている状況下にあり、例えば直径300mmの単結晶シリコンウェーハでは反り量も著しく増大するため、さらなる反り改善技術が求められている。
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-233633 and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2003-233634 disclose that warpage of a single crystal silicon wafer can be reduced by setting the film formation temperature during film formation of a polycrystalline silicon film in two stages.
However, although the techniques of Patent Documents 1 and 2 are effective as warpage reduction techniques, there is a demand for further warpage reduction. For example, in a single crystal silicon wafer having a diameter of 300 mm, the amount of warpage increases significantly, and therefore, there is a demand for further warpage improvement techniques.

本発明は、積層ウェーハの反りを低減することができる積層ウェーハの製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a method for manufacturing laminated wafers that can reduce warpage of the laminated wafers.

本発明の積層ウェーハの製造方法は、単結晶シリコンウェーハに多結晶シリコン膜が形成された積層ウェーハの製造方法であって、水素ガスおよび原料ソースガスの混合雰囲気下で、前記単結晶シリコンウェーハの表面に形成された酸化膜上に多結晶シリコン膜を形成し、水素ガス雰囲気下で、前記多結晶シリコン膜が形成された前記単結晶シリコンウェーハに対して、1000℃以上1300℃以下かつ10秒以上180秒以下の熱処理を行う。 The method for manufacturing a laminated wafer of the present invention is a method for manufacturing a laminated wafer in which a polycrystalline silicon film is formed on a single crystal silicon wafer, and in this method, a polycrystalline silicon film is formed on an oxide film formed on the surface of the single crystal silicon wafer in a mixed atmosphere of hydrogen gas and a raw material source gas, and the single crystal silicon wafer on which the polycrystalline silicon film is formed is subjected to a heat treatment at 1000°C to 1300°C for 10 seconds to 180 seconds in a hydrogen gas atmosphere.

本発明の積層ウェーハの製造方法において、同一の気相成長装置内で、前記多結晶シリコン膜を形成した後、前記熱処理を行う、ことが好ましい。 In the method for manufacturing a laminated wafer of the present invention, it is preferable that the heat treatment is performed after the polycrystalline silicon film is formed in the same vapor phase growth apparatus.

本発明の記載の積層ウェーハの製造方法において、前記原料ソースガスは、トリクロロシランガスであり、前記混合雰囲気における前記水素ガスに対する前記トリクロロシランガスの含有率は、3%以上20%以下である、ことが好ましい。 In the method for manufacturing a laminated wafer described in the present invention, it is preferable that the raw material source gas is trichlorosilane gas, and the content of the trichlorosilane gas relative to the hydrogen gas in the mixed atmosphere is 3% or more and 20% or less.

本発明の積層ウェーハの製造方法は、単結晶シリコンウェーハの表面に多結晶シリコン膜が形成された積層ウェーハの製造方法であって、水素ガスに対するトリクロロシランガスの含有率が3%以上20%以下の混合雰囲気下で、前記単結晶シリコンウェーハの表面に形成された酸化膜上に多結晶シリコン膜を形成する。 The method for manufacturing a laminated wafer of the present invention is a method for manufacturing a laminated wafer in which a polycrystalline silicon film is formed on the surface of a single crystal silicon wafer, and a polycrystalline silicon film is formed on an oxide film formed on the surface of the single crystal silicon wafer in a mixed atmosphere in which the content of trichlorosilane gas relative to hydrogen gas is 3% or more and 20% or less.

本発明の積層ウェーハの製造方法において、前記多結晶シリコン膜を形成するに際し、890℃以上900℃以下の温度で前記酸化膜上に第1多結晶シリコン膜を成長させた後、1000℃以上1075℃以下の温度で前記第1多結晶シリコン膜上に第2多結晶シリコン膜を成長させる、ことが好ましい。 In the method for manufacturing a laminated wafer of the present invention, when forming the polycrystalline silicon film, it is preferable to grow a first polycrystalline silicon film on the oxide film at a temperature of 890°C or more and 900°C or less, and then grow a second polycrystalline silicon film on the first polycrystalline silicon film at a temperature of 1000°C or more and 1075°C or less.

本発明の積層ウェーハは、直径300mmの単結晶シリコンウェーハに厚さが0.3μm以上3.0μm以下の多結晶シリコン膜が形成された積層ウェーハであって、Warp-bf値が40μm以下である。 The laminated wafer of the present invention is a laminated wafer in which a polycrystalline silicon film having a thickness of 0.3 μm or more and 3.0 μm or less is formed on a single crystal silicon wafer having a diameter of 300 mm, and the Warp-bf value is 40 μm or less.

本発明の積層ウェーハにおいて、前記多結晶シリコン膜の表面粗さRMSが0.1nm以上0.15nm以下である、ことが好ましい。 In the laminated wafer of the present invention, it is preferable that the surface roughness RMS of the polycrystalline silicon film is 0.1 nm or more and 0.15 nm or less.

第1実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示すフローチャートである。3 is a flowchart showing a method for manufacturing a bonded wafer according to the first embodiment. 第1実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示す工程図である。2A to 2C are process diagrams showing a method for manufacturing a bonded wafer according to the first embodiment. 第2実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示すフローチャートである。10 is a flowchart showing a method for manufacturing a bonded wafer according to a second embodiment. 第2実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示す工程図である。10A to 10C are process diagrams showing a method for manufacturing a bonded wafer according to a second embodiment. 実施例に係る第1,2TCS含有率と熱処理時間とWarp-bf値との関係を示すグラフである。1 is a graph showing the relationship between the first and second TCS contents, heat treatment time, and Warp-bf value according to an embodiment.

[実施形態]
以下、本発明の実施形態について説明する。本実施形態では、本発明の積層ウェーハを備える貼り合わせ用ウェーハの製造方法について説明する。
[Embodiment]
Hereinafter, an embodiment of the present invention will be described. In this embodiment, a method for manufacturing a bonding wafer including a laminated wafer of the present invention will be described.

<第1実施形態>
まず、本発明の第1実施形態について説明する。
図1は、第1実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示すフローチャートである。図2は、第1実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示す工程図である。
First Embodiment
First, a first embodiment of the present invention will be described.
Fig. 1 is a flowchart showing a method for manufacturing a bonded wafer according to the first embodiment. Fig. 2 is a process chart showing the method for manufacturing a bonded wafer according to the first embodiment.

図1および図2に示すように、第1実施形態に係る貼り合わせウェーハ30の製造方法は、活性層用基板10を製造する工程S11~S14と、積層ウェーハ20を製造する工程S21~S26と、活性層用基板10と積層ウェーハ20とを貼り合わせて貼り合わせウェーハ30を製造する工程S31~S33と、を備える。 As shown in Figures 1 and 2, the method for manufacturing the bonded wafer 30 according to the first embodiment includes steps S11 to S14 for manufacturing the active layer substrate 10, steps S21 to S26 for manufacturing the laminated wafer 20, and steps S31 to S33 for manufacturing the bonded wafer 30 by bonding the active layer substrate 10 and the laminated wafer 20.

活性層用基板を製造する工程は、活性層用基板本体準備工程S11と、絶縁膜形成工程S12と、イオン注入層形成工程S13と、貼り合わせ前洗浄工程S14と、を備える。 The process for manufacturing the active layer substrate includes an active layer substrate main body preparation process S11, an insulating film formation process S12, an ion implantation layer formation process S13, and a pre-bonding cleaning process S14.

活性層用基板本体準備工程S11では、単結晶シリコンウェーハである活性層用基板本体11を準備する。
絶縁膜形成工程S12では、例えば熱酸化又はCVDにより、活性層用基板本体11全体を覆うように、絶縁膜12(酸化膜)形成する。
イオン注入層形成工程S13では、絶縁膜12の上からイオン注入機により、水素イオンまたは希ガスイオンを注入して、活性層用基板本体11内にイオン注入層13を形成する。
貼り合わせ前洗浄工程S14では、活性層用基板本体11の貼り合わせ面のパーティクルを除去するために、貼り合わせ前洗浄を行う。
以上の工程により、貼り合わせウェーハ用の活性層用基板10が製造される。
In the active layer substrate main body preparation step S11, an active layer substrate main body 11, which is a single crystal silicon wafer, is prepared.
In the insulating film forming step S12, the insulating film 12 (oxide film) is formed so as to cover the entire active layer substrate body 11 by, for example, thermal oxidation or CVD.
In the ion-implanted layer forming step S13, hydrogen ions or rare gas ions are implanted from above the insulating film 12 by an ion implanter to form an ion-implanted layer 13 in the active layer substrate main body 11.
In the pre-bonding cleaning step S14, pre-bonding cleaning is performed to remove particles on the bonding surface of the active layer substrate body 11.
Through the above steps, the active layer substrate 10 for the bonded wafer is manufactured.

積層ウェーハ20を製造する工程は、単結晶シリコンウェーハ準備工程S21と、酸化膜形成工程S22と、多結晶シリコン膜形成工程S23と、熱処理工程S24と、研磨工程S25と、貼り合わせ前洗浄工程S26と、を備える。 The process for manufacturing the laminated wafer 20 includes a single crystal silicon wafer preparation process S21, an oxide film formation process S22, a polycrystalline silicon film formation process S23, a heat treatment process S24, a polishing process S25, and a pre-bonding cleaning process S26.

単結晶シリコンウェーハ準備工程S21では、単結晶シリコンウェーハ21を準備する。単結晶シリコンウェーハ21の直径は、特に限定されないが、例えば200mm、300mmまたは450mmを例示することができる。単結晶シリコンウェーハ21の抵抗率は、100Ω・cm以上50000Ω・cm以下であることが好ましい。単結晶シリコンウェーハ21としては、例えばチョクラルスキー法(CZ法)または浮遊帯域溶融法(FZ法)により育成された単結晶シリコンインゴットを、ワイヤーソーなどでスライスしたものを使用することができる。 In the single crystal silicon wafer preparation step S21, a single crystal silicon wafer 21 is prepared. The diameter of the single crystal silicon wafer 21 is not particularly limited, but may be, for example, 200 mm, 300 mm, or 450 mm. The resistivity of the single crystal silicon wafer 21 is preferably 100 Ω·cm or more and 50,000 Ω·cm or less. As the single crystal silicon wafer 21, for example, a single crystal silicon ingot grown by the Czochralski method (CZ method) or the floating zone melting method (FZ method) may be sliced with a wire saw or the like.

酸化膜形成工程S22では、単結晶シリコンウェーハ21の表面に、酸化膜22(ベース酸化膜)を形成する。酸化膜22の厚さは、例えば0.3nm以上10nm以下であることが好ましい。酸化膜22を薄くすることにより、単結晶シリコンウェーハ21と後述する多結晶シリコン膜23との間に酸化膜22が介在することによる、RFデバイスの特性への影響を少なくすることができる。
酸化膜22は、アルカリ洗浄(SC1洗浄)または酸洗浄(SC洗浄)などのウェット洗浄により形成することができる。酸化膜22の形成方法としては、ウェット洗浄に限定されず、酸化性雰囲気下での熱酸化または急速加熱・急速冷却装置を用いた酸化熱処理などを適用することができる。
In the oxide film forming step S22, an oxide film 22 (base oxide film) is formed on the surface of the single crystal silicon wafer 21. The thickness of the oxide film 22 is preferably, for example, 0.3 nm or more and 10 nm or less. By making the oxide film 22 thin, it is possible to reduce the influence on the characteristics of the RF device caused by the oxide film 22 being interposed between the single crystal silicon wafer 21 and a polycrystalline silicon film 23 described later.
The oxide film 22 can be formed by wet cleaning such as alkaline cleaning (SC1 cleaning) or acid cleaning ( SC2 cleaning). The method of forming the oxide film 22 is not limited to wet cleaning, and thermal oxidation in an oxidizing atmosphere or oxidation heat treatment using a rapid heating/rapid cooling device can also be applied.

多結晶シリコン膜形成工程S23では、水素ガス(キャリアガス)および原料ソースガスの混合雰囲気の気相成長装置1内で、単結晶シリコンウェーハ21の表面に形成された酸化膜22上に多結晶シリコン膜23を形成する。多結晶シリコン膜23の厚さは、0.3μm超3.0μm以下であることが好ましい。
多結晶シリコン膜形成工程S23は、酸化膜22上に第1多結晶シリコン膜231を成長させる第1成長工程S231と、第1多結晶シリコン膜231上に第2多結晶シリコン膜232を成長させる第2成長工程S232と、を備える。
In the polycrystalline silicon film formation step S23, in a vapor phase growth apparatus 1 having a mixed atmosphere of hydrogen gas (carrier gas) and raw material source gas, a polycrystalline silicon film 23 is formed on an oxide film 22 formed on a surface of a single crystal silicon wafer 21. The thickness of the polycrystalline silicon film 23 is preferably more than 0.3 μm and not more than 3.0 μm.
The polycrystalline silicon film forming step S23 includes a first growth step S231 of growing a first polycrystalline silicon film 231 on the oxide film 22, and a second growth step S232 of growing a second polycrystalline silicon film 232 on the first polycrystalline silicon film 231.

第1成長工程S231では、水素ガスおよび原料ソースガスの混合雰囲気かつ第1成長温度の気相成長装置1内で、酸化膜22上に第1多結晶シリコン膜231を成長させる。
第1成長温度は、890℃以上900℃以下であることが好ましい。
第1成長工程S231および第2成長工程S232で用いられる原料ソースガスとしては、トリクロロシランガス(SiHCl)またはジクロロシラン(SiHCl)ガスなどを用いることができるが、特にトリクロロシランガスであることが好ましい。
原料ソースガスとしてトリクロロシランガスを用いる場合、混合雰囲気における水素ガスに対するトリクロロシランガスの含有率(以下、「第1TCS含有率」という場合がある)は、3%以上20%以下であることが好ましく、5%以上15%以下であることがより好ましい。
In the first growth step S231, a first polycrystalline silicon film 231 is grown on the oxide film 22 in the vapor phase growth apparatus 1 in a mixed atmosphere of hydrogen gas and a source gas at a first growth temperature.
The first growth temperature is preferably 890° C. or higher and 900° C. or lower.
As the raw material source gas used in the first growth step S231 and the second growth step S232, trichlorosilane gas (SiHCl 3 ) or dichlorosilane (SiH 2 Cl 2 ) gas can be used, with trichlorosilane gas being particularly preferred.
When trichlorosilane gas is used as the raw material source gas, the content of trichlorosilane gas relative to hydrogen gas in the mixed atmosphere (hereinafter, sometimes referred to as the "first TCS content") is preferably 3% or more and 20% or less, and more preferably 5% or more and 15% or less.

第1成長工程S231後に行われる第2成長工程S232では、水素ガスおよび原料ソースガスの混合雰囲気かつ第2成長温度の気相成長装置1内で、第1多結晶シリコン膜231上に第2多結晶シリコン膜232を成長させる。
第2多結晶シリコン膜232は、第1多結晶シリコン膜231よりも厚いことが好ましい。第2成長温度は、1000℃以上1075℃以下であることが好ましく、1050℃以上1075℃以下であることがより好ましい。
原料ソースガスは、トリクロロシランガスであることが好ましい。
原料ソースガスとしてトリクロロシランガスを用いる場合、混合雰囲気における水素ガスに対するトリクロロシランガスの含有率(以下、「第2TCS含有率」という場合がある)は、3%以上20%以下であることが好ましく、5%以上15%以下であることがより好ましい。第2TCS含有率は、第1TCS含有率と同じであっても良いし、異なっていても良い。
In the second growth step S232 performed after the first growth step S231, a second polycrystalline silicon film 232 is grown on the first polycrystalline silicon film 231 in the vapor phase growth apparatus 1 at a second growth temperature in a mixed atmosphere of hydrogen gas and raw material source gas.
The second polycrystalline silicon film 232 is preferably thicker than the first polycrystalline silicon film 231. The second growth temperature is preferably 1000° C. or higher and 1075° C. or lower, and more preferably 1050° C. or higher and 1075° C. or lower.
The raw material source gas is preferably trichlorosilane gas.
When trichlorosilane gas is used as the raw material source gas, the content of trichlorosilane gas relative to hydrogen gas in the mixed atmosphere (hereinafter, sometimes referred to as the "second TCS content") is preferably 3% to 20%, more preferably 5% to 15%. The second TCS content may be the same as or different from the first TCS content.

単結晶シリコンウェーハ21の表面と多結晶シリコン膜23との間に、予め酸化膜22を形成しておき、その後に行われる第1成長工程S231の第1成長温度を890℃以上900℃以下にすることにより、酸化膜22の一部が消失することによる多結晶シリコン膜23の単結晶化を防止することができる。また、研磨工程S25後の反りも低減することができる。
第2成長工程S232において、第2成長温度を1000℃以上1075℃以下とし、第1多結晶シリコン膜231よりも厚い第2多結晶シリコン膜232を成長させることにより、多結晶シリコン膜23を高速で効率良く、充分な厚さに形成しつつ、積層ウェーハ20の反りを低減することができる。また、第2成長温度を1050℃以上にすることにより、積層ウェーハ20の反りをさらに低減することができる。
By forming the oxide film 22 in advance between the surface of the single crystal silicon wafer 21 and the polycrystalline silicon film 23 and setting the first growth temperature in the first growth step S231 to 890° C. or higher and 900° C. or lower in the subsequent step, it is possible to prevent the polycrystalline silicon film 23 from becoming single crystallized due to the loss of a part of the oxide film 22. It is also possible to reduce warpage after the polishing step S25.
In the second growth step S232, the second growth temperature is set to 1000° C. or higher and 1075° C. or lower to grow the second polycrystalline silicon film 232 thicker than the first polycrystalline silicon film 231, thereby forming the polycrystalline silicon film 23 quickly and efficiently to a sufficient thickness while reducing warpage of the laminated wafers 20. Moreover, by setting the second growth temperature to 1050° C. or higher, the warpage of the laminated wafers 20 can be further reduced.

上述のように第1成長温度および第2成長温度を設定することにより、積層ウェーハ20の反りを低減することができるが、第1成長工程S231における第1TCS含有率および第2成長工程S232における第2TCS含有率を、それぞれ20%以下にすることにより、積層ウェーハ20の反りをさらに低減することができる。
本発明者は、その理由を以下のように推定した。単結晶シリコンウェーハ21に多結晶シリコン膜23を形成すると、単結晶シリコンウェーハ21と多結晶シリコン膜23の熱膨張率の違いから、積層ウェーハ20の反りの原因となる内部応力が生じる。熱膨張により発生した内部応力は、その後、高温の成長温度に保持される時間が長くなるほど低下する。このため、成長速度が速くなるほど、所定厚みの多結晶シリコン膜を得るための成長時間は短くなってしまうため、高温の成長温度に保持される時間が低下し、内部応力の減少量が低下すると考えられる。
第1TCS含有率または第2TCS含有率が20%を超える場合、第1多結晶シリコン膜231または第2多結晶シリコン膜232の成長速度が速すぎて、内部応力の減少量が低下してしまい、積層ウェーハ20の反り低減効果が小さくなる。一方、第1TCS含有率または第2TCS含有率が20%以下の場合、第1多結晶シリコン膜231または第2多結晶シリコン膜232の成長速度に対応する内部応力の減少量が低下することを抑制でき、積層ウェーハ20の反りをさらに低減できると推定した。
By setting the first growth temperature and the second growth temperature as described above, the warping of the laminated wafer 20 can be reduced, but by setting the first TCS content in the first growth process S231 and the second TCS content in the second growth process S232 to 20% or less, respectively, the warping of the laminated wafer 20 can be further reduced.
The inventors have speculated that the reason for this is as follows: When the polycrystalline silicon film 23 is formed on the single crystal silicon wafer 21, an internal stress that causes warping of the laminated wafer 20 occurs due to the difference in thermal expansion coefficient between the single crystal silicon wafer 21 and the polycrystalline silicon film 23. The internal stress generated by the thermal expansion is subsequently reduced the longer the time held at a high growth temperature. For this reason, it is considered that the faster the growth rate is, the shorter the growth time required to obtain a polycrystalline silicon film of a predetermined thickness is, so the time held at a high growth temperature is reduced, and the amount of reduction in the internal stress is reduced.
When the first TCS content or the second TCS content exceeds 20%, the growth rate of the first polycrystalline silicon film 231 or the second polycrystalline silicon film 232 becomes too fast, which reduces the amount of reduction in internal stress and reduces the effect of reducing warpage of the laminated wafer 20. On the other hand, when the first TCS content or the second TCS content is 20% or less, it is possible to suppress the decrease in the amount of reduction in internal stress corresponding to the growth rate of the first polycrystalline silicon film 231 or the second polycrystalline silicon film 232, and it is estimated that the warpage of the laminated wafer 20 can be further reduced.

また、第1TCS含有率および第2TCS含有率を、それぞれ3%以上にすることにより、第1多結晶シリコン膜231または第2多結晶シリコン膜232の成長速度が遅くなりすぎることを抑制でき、積層ウェーハ20の生産性が低下することを抑制することかできる。 In addition, by setting the first TCS content and the second TCS content to 3% or more, respectively, it is possible to prevent the growth rate of the first polycrystalline silicon film 231 or the second polycrystalline silicon film 232 from becoming too slow, and to prevent a decrease in the productivity of the laminated wafer 20.

熱処理工程S24では、水素ガス雰囲気下で、多結晶シリコン膜23が形成された単結晶シリコンウェーハ21に対して、1000℃以上1300℃以下かつ10秒以上180秒以下の熱処理を行う。第1実施形態では、熱処理工程S24は、多結晶シリコン膜形成工程S23が行われた気相成長装置1内で、多結晶シリコン膜形成工程S23に引き続き行われる。 In the heat treatment step S24, the single crystal silicon wafer 21 on which the polycrystalline silicon film 23 has been formed is subjected to a heat treatment in a hydrogen gas atmosphere at 1000°C to 1300°C for 10 seconds to 180 seconds. In the first embodiment, the heat treatment step S24 is performed subsequent to the polycrystalline silicon film formation step S23 in the vapor phase growth apparatus 1 in which the polycrystalline silicon film formation step S23 has been performed.

多結晶シリコン膜形成工程S23において、第1成長温度および第2成長温度を上述のように設定することにより、または第1TCS含有率および第2TCS含有率を上述のように設定することにより、積層ウェーハ20の反りを低減することができるが、多結晶シリコン膜形成工程S23に引き続き熱処理工程S24を行うことにより、積層ウェーハ20の反りをさらに低減することができる。
本発明者は、その理由を以下のように推定した。熱処理工程S24が行われると、多結晶シリコン膜23における単結晶シリコンウェーハ21側の部位が単結晶化し、当該単結晶化により内部応力が緩和される。この内部応力の緩和により、積層ウェーハ20の反りが低減すると推定した。
In the polycrystalline silicon film formation step S23, by setting the first growth temperature and the second growth temperature as described above, or by setting the first TCS content and the second TCS content as described above, the warpage of the laminated wafers 20 can be reduced, but by performing the heat treatment step S24 subsequent to the polycrystalline silicon film formation step S23, the warpage of the laminated wafers 20 can be further reduced.
The present inventors have presumed that the reason for this is as follows: When the heat treatment step S24 is performed, the portion of the polycrystalline silicon film 23 on the side of the single crystal silicon wafer 21 is single crystallized, and the single crystallization relieves the internal stress. It has been presumed that the warpage of the laminated wafer 20 is reduced by the relaxation of the internal stress.

また、熱処理温度を1000℃未満にする場合、または、熱処理時間を10秒未満にする場合、多結晶シリコン膜23における単結晶シリコンウェーハ21側の部位の単結晶化が十分に進まず、内部応力の緩和が十分に行われないため、積層ウェーハ20の反り低減効果が小さくなるおそれがある。
また、熱処理温度を1000℃を超える温度にする場合、気相成長装置1の熱負荷が大きくなり、気相成長装置1の故障などの不具合が発生するおそれがある。
また、熱処理時間を180秒を超える時間にする場合、多結晶シリコン膜23が過度に単結晶化してしまい、多結晶シリコン膜23のキャリアトラップ効果が低下するおそれがある。
第1実施形態では、上述のような熱処理温度および熱処理時間で熱処理工程S24を行うことにより、気相成長装置1の故障などの不具合を発生させることなく、かつ、多結晶シリコン膜23のキャリアトラップ効果を低下させることなく、積層ウェーハ20の反りを低減することができる。
Furthermore, if the heat treatment temperature is less than 1000° C. or the heat treatment time is less than 10 seconds, the portion of the polycrystalline silicon film 23 on the side of the single crystal silicon wafer 21 will not be sufficiently crystallized, and internal stress will not be sufficiently relaxed, which may reduce the effect of reducing the warpage of the laminated wafer 20.
Furthermore, if the heat treatment temperature exceeds 1000° C., the thermal load on the vapor phase growth apparatus 1 will be large, and there is a risk of the vapor phase growth apparatus 1 breaking down or otherwise failing.
Furthermore, if the heat treatment time exceeds 180 seconds, the polycrystalline silicon film 23 may be excessively monocrystalline, and the carrier trapping effect of the polycrystalline silicon film 23 may be reduced.
In the first embodiment, by performing the heat treatment step S24 at the heat treatment temperature and for the heat treatment time as described above, it is possible to reduce the warping of the laminated wafer 20 without causing any malfunction such as a breakdown of the vapor phase growth apparatus 1 and without reducing the carrier trapping effect of the polycrystalline silicon film 23.

特に、第1実施形態では、同一の気相成長装置1内で多結晶シリコン膜形成工程S23に引き続き、熱処理工程S24を行う。このため、多結晶シリコン膜形成工程S23後に、単結晶シリコンウェーハ21の温度を低下させることなく熱処理工程S24を行うことができるため、積層ウェーハ20の反りを低減させるための熱処理時間が長くなることを抑制することができ、積層ウェーハ20の生産性低下を抑制することができる。また、熱処理工程S24を行うために、気相成長装置1とは別の装置を設置する必要がなくなる。 In particular, in the first embodiment, the heat treatment step S24 is performed following the polycrystalline silicon film formation step S23 in the same vapor phase growth apparatus 1. Therefore, the heat treatment step S24 can be performed after the polycrystalline silicon film formation step S23 without lowering the temperature of the single crystal silicon wafer 21, so that the heat treatment time required to reduce the warpage of the laminated wafers 20 can be prevented from becoming long, and a decrease in the productivity of the laminated wafers 20 can be prevented. In addition, there is no need to install a device separate from the vapor phase growth apparatus 1 to perform the heat treatment step S24.

研磨工程S25では、単結晶シリコンウェーハ21に形成された多結晶シリコン膜23(第2多結晶シリコン膜232)の表面を研磨して平坦化する。研磨工程S25では、多結晶シリコン膜23の表面粗さRMS(Root Mean Square)が0.1nm以上0.15nm以下となるように研磨を行うことが好ましい。多結晶シリコン膜23の表面粗さRMSを0.15nm以下にすることにより、貼り合わせウェーハ30におけるブリスター欠陥の発生を抑制することができる。
なお、表面粗さRMSは、例えば原子間力顕微鏡(AFM:Atomic Force Microscope)により、測定範囲10μm×10μm角の領域で測定した値に基づき算出される。
研磨工程S25における研磨取り代は、特に限定されるものではないが、多結晶シリコン膜23の表面に検出される表面粗さRMSの低減の観点から、0.2μm以上とすることが好ましい。
In the polishing step S25, the surface of the polycrystalline silicon film 23 (second polycrystalline silicon film 232) formed on the single crystal silicon wafer 21 is polished and flattened. In the polishing step S25, it is preferable to perform polishing so that the surface roughness RMS (Root Mean Square) of the polycrystalline silicon film 23 is 0.1 nm or more and 0.15 nm or less. By making the surface roughness RMS of the polycrystalline silicon film 23 0.15 nm or less, the occurrence of blister defects in the bonded wafer 30 can be suppressed.
The surface roughness RMS is calculated based on values measured in a measurement range of 10 μm×10 μm square using, for example, an atomic force microscope (AFM).
The polishing stock removal in the polishing step S25 is not particularly limited, but from the viewpoint of reducing the surface roughness RMS detected on the surface of the polycrystalline silicon film 23, it is preferable to set it to 0.2 μm or more.

直径300mmの単結晶シリコンウェーハ21に対して上述の工程S21~S25を行うことにより、直径300mmの単結晶シリコンウェーハ21に、厚さが0.3μm以上3.0μm以下の多結晶シリコン膜23が形成された積層ウェーハ20であって、Warp-bf値が40μm以下という反りが低減された積層ウェーハ20を製造することができる。このように製造された積層ウェーハ20は、厚さが0.3μm以上の多結晶シリコン膜23を有するため、十分なキャリアトラップ効果を発揮することができる。また、積層ウェーハ20は、厚さが3.0μm以下の多結晶シリコン膜23を有するため、反りが大きくなることを抑制することができる。
なお、Warp-bf値は、光学干渉式平坦度測定装置(KLA社製:Wafer Sight 2)を用いて測定することができる。
By carrying out the above-mentioned steps S21 to S25 on a single crystal silicon wafer 21 having a diameter of 300 mm, a laminated wafer 20 can be manufactured in which a polycrystalline silicon film 23 having a thickness of 0.3 μm or more and 3.0 μm or less is formed on a single crystal silicon wafer 21 having a diameter of 300 mm, and the laminated wafer 20 has reduced warpage with a Warp-bf value of 40 μm or less. The laminated wafer 20 manufactured in this manner has a polycrystalline silicon film 23 having a thickness of 0.3 μm or more, and therefore can exert a sufficient carrier trap effect. In addition, the laminated wafer 20 has a polycrystalline silicon film 23 having a thickness of 3.0 μm or less, and therefore can suppress the warpage from becoming large.
The Warp-bf value can be measured using an optical interference type flatness measuring device (KLA Corp.: Wafer Sight 2).

貼り合わせ前洗浄工程S26では、研磨された多結晶シリコン膜23の表面のパーティクルを除去する。
以上の工程S21~S26により、貼り合わせウェーハ用の積層ウェーハ20が製造される。なお、工程S11~S14と、工程S21~S26とは並行して進めることができる。
In the pre-bonding cleaning step S26, particles on the polished surface of the polycrystalline silicon film 23 are removed.
Through the above steps S21 to S26, the laminated wafer 20 for the bonded wafer is manufactured. Note that steps S11 to S14 and steps S21 to S26 can be carried out in parallel.

次に、活性層用基板10と積層ウェーハ20とを貼り合わせて貼り合わせウェーハ30を製造する工程について説明する。
貼り合わせウェーハ30を製造する工程は、貼り合わせ工程S31と、剥離熱処理工程S32と、結合熱処理工程S33と、を備える。
Next, a process of manufacturing the bonded wafer 30 by bonding the active layer substrate 10 and the laminated wafer 20 together will be described.
The process for manufacturing the bonded wafer 30 includes a bonding step S31, a delamination heat treatment step S32, and a bonding heat treatment step S33.

貼り合わせ工程S31では、絶縁膜12を介して、積層ウェーハ20の多結晶シリコン膜23の研磨面と活性層用基板10とを貼り合わせる。この際、活性層用基板10の注入面が多結晶シリコン膜23に向くように貼り合わせる。
剥離熱処理工程S32では、イオン注入層13に微小気泡層を発生させる熱処理(剥離熱処理)を施し、発生した微小気泡層にて剥離させる。これにより、活性層用基板10上に、絶縁膜12と活性層31が形成された貼り合わせウェーハ30が製造される。なお、この際、剥離面41を有する剥離ウェーハ40が形成される。
結合熱処理工程S33では、貼り合わせウェーハ30に結合熱処理を施して、貼り合わせ界面の結合強度を増加させる。
以上の工程S31~S33により、貼り合わせウェーハ30が完成する。
In the bonding step S31, the polished surface of the polycrystalline silicon film 23 of the laminated wafer 20 is bonded to the active layer substrate 10 via the insulating film 12. At this time, the active layer substrate 10 is bonded such that the implantation surface of the active layer substrate 10 faces the polycrystalline silicon film 23.
In the delamination heat treatment step S32, a heat treatment (delamination heat treatment) is performed to generate a microbubble layer in the ion-implanted layer 13, and delamination is performed at the generated microbubble layer. In this way, a bonded wafer 30 in which the insulating film 12 and the active layer 31 are formed on the active layer substrate 10 is manufactured. At this time, a delamination wafer 40 having a delamination surface 41 is formed.
In the bonding heat treatment step S33, the bonded wafer 30 is subjected to a bonding heat treatment to increase the bonding strength at the bonding interface.
Through the above steps S31 to S33, the bonded wafer 30 is completed.

<第2実施形態>
次に、本発明の第2実施形態について説明する。なお、第2実施形態における第1実施形態と同じ構成または同じ工程については、同一符号を付し、説明を簡略にするか、省略する。
図3は、第2実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示すフローチャートである。図4は、第2実施形態に係る貼り合わせウェーハの製造方法を示す工程図である。
Second Embodiment
Next, a second embodiment of the present invention will be described. Note that the same components or steps in the second embodiment as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and the description thereof will be simplified or omitted.
Fig. 3 is a flow chart showing the method for manufacturing a bonded wafer according to the second embodiment. Fig. 4 is a process chart showing the method for manufacturing a bonded wafer according to the second embodiment.

図3および図4に示すように、第2実施形態に係る貼り合わせウェーハ30の製造方法は、積層ウェーハ20を製造する工程が熱処理工程S24を備えないこと以外は、第1実施形態と同じ工程を備える。 As shown in Figures 3 and 4, the method for manufacturing the bonded wafer 30 according to the second embodiment includes the same steps as those of the first embodiment, except that the process for manufacturing the laminated wafer 20 does not include the heat treatment step S24.

第1実施形態で説明したように、第1成長工程S231の第1成長温度および第2成長工程S232の第2成長温度を、上述のように設定することにより、積層ウェーハ20の反りを低減することができるが、熱処理工程S24を行わなくても、第1TCS含有率および第2TCS含有率を、それぞれ20%以下にすることにより、積層ウェーハ20の反りをさらに低減することができる。
特に、直径300mmの単結晶シリコンウェーハ21に対して、第1TCS含有率および第2TCS含有率を、それぞれ15%以下にすることにより、直径300mmの単結晶シリコンウェーハ21に、厚さが0.3μm以上3.0μm以下の多結晶シリコン膜23が形成された積層ウェーハ20であって、Warp-bf値が60μm以下という反りが低減された積層ウェーハ20を製造することができる。
As described in the first embodiment, by setting the first growth temperature in the first growth step S231 and the second growth temperature in the second growth step S232 as described above, it is possible to reduce the warpage of the laminated wafers 20. However, even if the heat treatment step S24 is not performed, it is possible to further reduce the warpage of the laminated wafers 20 by setting the first TCS content and the second TCS content to 20% or less, respectively.
In particular, by setting the first TCS content and the second TCS content to 15% or less, respectively, for a single crystal silicon wafer 21 having a diameter of 300 mm, it is possible to manufacture a laminated wafer 20 in which a polycrystalline silicon film 23 having a thickness of 0.3 μm or more and 3.0 μm or less is formed on a single crystal silicon wafer 21 having a diameter of 300 mm, and in which warpage is reduced and the Warp-bf value is 60 μm or less.

また、第1実施形態で説明したように、第1TCS含有率および第2TCS含有率を、それぞれ3%以上にすることにより、積層ウェーハ20の生産性が低下することを抑制することかできる。 In addition, as described in the first embodiment, by setting the first TCS content and the second TCS content to 3% or more, respectively, it is possible to suppress a decrease in productivity of the laminated wafer 20.

さらに、第1実施形態で説明したように、研磨工程S25おいて、多結晶シリコン膜23の表面粗さRMSを0.15nm以下にすることにより、貼り合わせウェーハ30におけるブリスター欠陥の発生を抑制することができる。 Furthermore, as described in the first embodiment, in the polishing step S25, the surface roughness RMS of the polycrystalline silicon film 23 is set to 0.15 nm or less, thereby suppressing the occurrence of blister defects in the bonded wafer 30.

[変形例]
以上、本発明の実施形態について図面を参照して詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限られるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲の種々の改良並びに設計の変更等があっても本発明に含まれる。
[Modification]
Although an embodiment of the present invention has been described in detail above with reference to the drawings, the specific configuration is not limited to this embodiment, and various improvements and design changes that do not deviate from the gist of the present invention are also included in the present invention.

第1実施形態において、熱処理工程S24を気相成長装置1以外の装置で行っても良い。 In the first embodiment, the heat treatment step S24 may be performed in an apparatus other than the vapor phase growth apparatus 1.

第1実施形態において、第1成長工程S231における第1TCS含有率および第2成長工程S232における第2TCS含有率のうち少なくとも一方のTCS含有率を、3%未満にしても良いし、20%を超えるようにしても良い。前記少なくとも一方のTCS含有率を20%を超えるようにした場合でも、熱処理工程S24を行うことにより、積層ウェーハ20の反りを低減させることができる。 In the first embodiment, at least one of the first TCS content in the first growth step S231 and the second TCS content in the second growth step S232 may be less than 3% or more than 20%. Even if at least one of the TCS contents exceeds 20%, the warpage of the laminated wafer 20 can be reduced by performing the heat treatment step S24.

第1,第2実施形態において、2段階の成長温度(第1成長温度および第2成長温度)で多結晶シリコン膜23を形成したが、1段階または3段階以上の成長温度で多結晶シリコン膜23を形成しても良い。 In the first and second embodiments, the polycrystalline silicon film 23 is formed at two growth temperatures (first and second growth temperatures), but the polycrystalline silicon film 23 may be formed at one or three or more growth temperatures.

次に、本発明の実施例について説明する。なお、本発明は実施例に限定されるものではない。 Next, examples of the present invention will be described. Note that the present invention is not limited to these examples.

[評価サンプルの構成]
<実施例1>
直径が300mm、抵抗率が3000Ω・cm、結晶方位が<100>の単結晶シリコンウェーハを準備し、当該単結晶シリコンウェーハに対して、第1実施形態の工程S22~S25を行うことにより、実施例1の積層ウェーハを製造した。各工程における条件は以下の通りである。なお、研磨工程S25では、化学機械研磨(CMP:Chemical Mechanical polishing)法で研磨を行った。
・酸化膜形成工程S22
酸化膜の厚さ:5Å(5×10-10m)
・多結晶シリコン膜形成工程S23
キャリアガス:水素ガス
原料ソースガス:トリクロロシランガス
・第1成長工程S231
第1TCS含有率:5%
第1成長温度:890℃
第1多結晶シリコン膜の厚さ:0.3μm
・第2成長工程S232
第2TCS含有率:5%
第2成長温度:1050℃
第2多結晶シリコン膜の厚さ:2.7μm
・熱処理工程S24
キャリアガス:水素ガス
熱処理温度:1070℃
熱処理時間:180秒
・研磨工程S25
研磨後の多結晶シリコン膜の厚さ:2.15μm
研磨後の表面粗さRMS:0.15nm
[Configuration of evaluation sample]
Example 1
A single crystal silicon wafer having a diameter of 300 mm, a resistivity of 3000 Ω·cm, and a crystal orientation of <100> was prepared, and the steps S22 to S25 of the first embodiment were performed on the single crystal silicon wafer to produce the laminated wafer of Example 1. The conditions for each step were as follows. In the polishing step S25, polishing was performed by a chemical mechanical polishing (CMP) method.
・Oxide film forming step S22
Oxide film thickness: 5 Å (5×10 −10 m)
Polycrystalline silicon film formation process S23
Carrier gas: hydrogen gas Raw material source gas: trichlorosilane gas First growth step S231
First TCS content: 5%
First growth temperature: 890℃
Thickness of the first polycrystalline silicon film: 0.3 μm
・Second growth step S232
Second TCS content: 5%
Second growth temperature: 1050℃
Thickness of the second polycrystalline silicon film: 2.7 μm
Heat treatment step S24
Carrier gas: hydrogen gas Heat treatment temperature: 1070°C
Heat treatment time: 180 seconds Polishing step S25
Thickness of polycrystalline silicon film after polishing: 2.15 μm
Surface roughness RMS after polishing: 0.15 nm

<実施例2,3>
以下の表1に示すように、第1,第2成長工程S231,S232における第1,第2TCS含有率をそれぞれ10%,15%にしたこと以外は、実施例1と同じ条件で、実施例2,3の積層ウェーハを製造した。
<Examples 2 and 3>
As shown in Table 1 below, laminated wafers of Examples 2 and 3 were manufactured under the same conditions as Example 1, except that the first and second TCS contents in the first and second growth steps S231 and S232 were set to 10% and 15%, respectively.

Figure 0007529000000001
Figure 0007529000000001

<実施例4,5,6>
それぞれ熱処理工程S24における熱処理時間を10秒にしたこと以外は、実施例1,2,3と同じ条件で、実施例4,5,6の積層ウェーハを製造した。
<Examples 4, 5, and 6>
The laminated wafers of Examples 4, 5, and 6 were manufactured under the same conditions as Examples 1, 2, and 3, except that the heat treatment time in the heat treatment step S24 was set to 10 seconds.

<実施例7,8,9>
それぞれ熱処理工程S24を行わなかったこと以外は、実施例1,2,3と同じ条件で、実施例7,8,9の積層ウェーハを製造した。つまり、第2実施形態の工程S22,S23,S25を行うことにより、実施例7,8,9の積層ウェーハを製造した。
<Examples 7, 8, and 9>
Except for not performing the heat treatment step S24, the laminated wafers of Examples 7, 8, and 9 were manufactured under the same conditions as Examples 1, 2, and 3. That is, the laminated wafers of Examples 7, 8, and 9 were manufactured by performing steps S22, S23, and S25 of the second embodiment.

[評価]
<第1,2TCS含有率と熱処理時間と反りとの関係>
光学干渉式平坦度測定装置(KLA社製:Wafer Sight 2)を用いて、実施例1~9の積層ウェーハのWarp-bf値を測定した。そして、第1,2TCS含有率を、5%、10%、15%にした場合における熱処理時間とWarp-bf値との関係を評価した。その結果を、図5に示す。
[evaluation]
<Relationship between the first and second TCS contents and heat treatment time and warpage>
The Warp-bf values of the laminated wafers of Examples 1 to 9 were measured using an optical interference type flatness measuring device (KLA Corp.: Wafer Sight 2). Then, the relationship between the heat treatment time and the Warp-bf value was evaluated when the first and second TCS contents were 5%, 10%, and 15%. The results are shown in FIG.

図5に示すように、第1,2TCS含有率が低いほど、または、熱処理時間が長くなるほどWarp-bf値が低くなる、つまり積層ウェーハの反りが小さくなることが確認できた。
また、第1,2TCS含有率が15%以下であれば、180秒以下の熱処理を行うか否かに関係なく、Warp-bf値が60μm以下という反りが低減された積層ウェーハを製造できることが確認できた。
特に、第1,2TCS含有率が5%の場合、180秒以下の熱処理を行うか否かに関係なく、Warp-bf値が40μm以下という反りが低減された積層ウェーハを製造できることが確認できた。
また、熱処理時間が180秒であれば、第1,2TCS含有率に関係なく、Warp-bf値が約25μmになる、積層ウェーハの反り量がほぼ同じになることが確認できた。
また、第1,2TCS含有率が10%の場合、約80秒以上の熱処理を行い、第1,2TCS含有率が15%の場合、約110秒以上の熱処理を行うことにより、Warp-bf値が40μm以下という反りが低減された積層ウェーハを製造できると推定することができる。
As shown in FIG. 5, it was confirmed that the lower the first and second TCS contents are or the longer the heat treatment time is, the lower the Warp-bf value is, that is, the smaller the warpage of the laminated wafer is.
Furthermore, it was confirmed that if the first and second TCS contents are 15% or less, it is possible to manufacture laminated wafers with reduced warpage, that is, a Warp-bf value of 60 μm or less, regardless of whether or not heat treatment is performed for 180 seconds or less.
In particular, it was confirmed that when the first and second TCS contents are 5%, laminated wafers with reduced warpage and a Warp-bf value of 40 μm or less can be manufactured regardless of whether or not heat treatment is performed for 180 seconds or less.
It was also confirmed that if the heat treatment time was 180 seconds, the Warp-bf value was approximately 25 μm, and the amount of warpage of the laminated wafers was approximately the same, regardless of the first and second TCS contents.
In addition, when the first and second TCS contents are 10%, heat treatment is performed for about 80 seconds or more, and when the first and second TCS contents are 15%, heat treatment is performed for about 110 seconds or more, so that it is estimated that a laminated wafer with reduced warpage and a Warp-bf value of 40 μm or less can be manufactured.

なお、本実施例では、2段階の成長温度(第1成長温度および第2成長温度)で多結晶シリコン膜を形成した場合を例示したが、上述したように、第1,2TCS含有率が低いほど、または、熱処理時間が長くなるほど積層ウェーハの反りが小さくなることから、1段階の成長温度で多結晶シリコン膜を形成した場合にも、第1,2TCS含有率が低いほど、または、熱処理時間が長くなるほど積層ウェーハの反りが小さくなると推定することができる。 In this embodiment, a polycrystalline silicon film is formed at two growth temperatures (first growth temperature and second growth temperature). However, as described above, the lower the first and second TCS contents are, or the longer the heat treatment time is, the smaller the warpage of the laminated wafers. Therefore, even when a polycrystalline silicon film is formed at a single growth temperature, it can be estimated that the lower the first and second TCS contents are, or the longer the heat treatment time is, the smaller the warpage of the laminated wafers is.

1…気相成長装置、20…積層ウェーハ、21…単結晶シリコンウェーハ、22…酸化膜、23…多結晶シリコン膜、231…第1多結晶シリコン膜、232…第2多結晶シリコン膜。 1... vapor phase growth apparatus, 20... stacked wafer, 21... single crystal silicon wafer, 22... oxide film, 23... polycrystalline silicon film, 231... first polycrystalline silicon film, 232... second polycrystalline silicon film.

Claims (2)

直径300mmの単結晶シリコンウェーハに多結晶シリコン膜が形成された積層ウェーハの製造方法であって、
水素ガスに対するトリクロロシランガスの含有率が3%以上20%以下の混合雰囲気下で、前記単結晶シリコンウェーハの表面に形成された酸化膜上に厚さが0.3μm以上3.0μm以下の多結晶シリコン膜を形成し、
水素ガス雰囲気下で、前記多結晶シリコン膜が形成された前記単結晶シリコンウェーハに対して、1000℃以上1300℃以下かつ10秒以上180秒以下の熱処理を行うことによりWarp-bf値が40μm以下の積層ウェーハを得る、積層ウェーハの製造方法。
A method for manufacturing a laminated wafer in which a polycrystalline silicon film is formed on a single crystal silicon wafer having a diameter of 300 mm, comprising the steps of:
forming a polycrystalline silicon film having a thickness of 0.3 μm or more and 3.0 μm or less on an oxide film formed on a surface of the single crystal silicon wafer in a mixed atmosphere in which the content of trichlorosilane gas relative to hydrogen gas is 3% or more and 20% or less ;
The method for producing a laminated wafer includes subjecting the single crystal silicon wafer having the polycrystalline silicon film formed thereon to a heat treatment at 1000° C. or higher and 1300° C. or lower for 10 seconds or higher and 180 seconds or lower in a hydrogen gas atmosphere to obtain a laminated wafer having a Warp-bf value of 40 μm or lower .
請求項1に記載の積層ウェーハの製造方法において、
前記多結晶シリコン膜を形成するに際し、
890℃以上900℃以下の温度で前記酸化膜上に第1多結晶シリコン膜を成長させた後、1000℃以上1075℃以下の温度で前記第1多結晶シリコン膜上に第2多結晶シリコン膜を成長させる、積層ウェーハの製造方法。
2. The method for manufacturing a laminated wafer according to claim 1 ,
When forming the polycrystalline silicon film,
A method for manufacturing a laminated wafer, comprising growing a first polycrystalline silicon film on the oxide film at a temperature of 890°C or more and 900°C or less, and then growing a second polycrystalline silicon film on the first polycrystalline silicon film at a temperature of 1000°C or more and 1075°C or less.
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