JP7493959B2 - Rubber-based adhesive sheet - Google Patents
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Description
本発明は、ゴム系粘着シートに関する。 The present invention relates to a rubber-based adhesive sheet.
ゴム系粘着剤を含有する粘着剤層を有する粘着シート（ゴム系粘着シート）が知られている。ゴム系粘着シートは、他の種類の粘着シートと同様、所定の被着体の形状に合わせて打抜き加工など切断加工される場合がある。粘着シートの例えば打抜き加工においては、打抜き加工用の所定の加工刃の刃先が粘着シートに押圧される。粘着シートの切断加工に関する技術については、例えば下記の特許文献１に記載されている。 Adhesive sheets (rubber-based adhesive sheets) having an adhesive layer containing a rubber-based adhesive are known. Like other types of adhesive sheets, rubber-based adhesive sheets may be cut, such as by punching, to fit the shape of a specific adherend. In punching, for example, of an adhesive sheet, the cutting edge of a specific cutting blade for punching is pressed against the adhesive sheet. Technology relating to cutting of adhesive sheets is described, for example, in Patent Document 1 below.
粘着シートを所定の加工刃によって打抜き加工など切断加工すると、粘着シートに対してその厚さ方向に相対動する加工刃による擦り作用によって、粘着剤層由来の粘着剤が粘着シート切断端面においてはみ出て広がることがある。粘着剤の当該はみ出しは、粘着シートの外観不良を招き、好ましくない。また、このようなはみ出しを生ずるような粘着剤からなる粘着剤層に対し、粘着シート製造ラインにおいて加工刃による切断を繰り返すと、その加工刃の刃先に粘着剤が累積的に付着しやすい（粘着剤の付着量は、徐々にではあるが増大する）。加工刃の刃先に対する粘着剤の付着は、当該加工刃の切れ味を低下させる。これら切断加工性の問題は、粘着剤層として例えばアクリル系粘着剤層を有する粘着シートでは生じにくいものの、粘着力が高いゴム系粘着剤層を有するゴム系粘着シートでは生じやすい。 When an adhesive sheet is cut by punching or the like using a specified cutting blade, the adhesive from the adhesive layer may overflow and spread on the cut end surface of the adhesive sheet due to the rubbing action of the cutting blade moving relative to the adhesive sheet in the thickness direction. Such overflow of adhesive is undesirable as it leads to poor appearance of the adhesive sheet. Furthermore, when an adhesive layer made of an adhesive that causes such overflow is repeatedly cut by a cutting blade on an adhesive sheet production line, the adhesive tends to accumulate and adhere to the cutting edge of the cutting blade (the amount of adhesive adhesion increases gradually). The adhesion of the adhesive to the cutting edge of the cutting blade reduces the sharpness of the cutting blade. These problems with cutting processability are unlikely to occur with an adhesive sheet having, for example, an acrylic adhesive layer as an adhesive layer, but are likely to occur with a rubber-based adhesive sheet having a rubber-based adhesive layer with high adhesive strength.
本発明は、高い対被着体貼着性を確保しつつ良好な切断加工性を実現するのに適したゴム系粘着シートを提供する。 The present invention provides a rubber-based adhesive sheet that is suitable for achieving good cutting processability while ensuring high adhesion to the adherend.
本発明［１］は、ゴム系ベースポリマーを含有する粘着剤層を備え、前記粘着剤層の粘着力が１５Ｎ/２０ｍｍ以上５０Ｎ/２０ｍｍ以下であり、且つ、前記粘着剤層の溶剤含有量が８００μｇ/ｇ以下である、ゴム系粘着シートを含む。 The present invention [1] includes a rubber-based adhesive sheet having an adhesive layer containing a rubber-based base polymer, the adhesive layer having an adhesive strength of 15 N/20 mm or more and 50 N/20 mm or less, and the adhesive layer having a solvent content of 800 μg/g or less.
本発明［２］は、前記ゴム系ベースポリマーが、モノビニル置換芳香族化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体である、上記［１］に記載のゴム系粘着シートを含む。 The present invention [2] includes the rubber-based adhesive sheet described in [1] above, in which the rubber-based base polymer is a block copolymer of a monovinyl-substituted aromatic compound and a conjugated diene compound.
本発明［３］は、前記粘着剤層が、更に粘着付与樹脂を含有する、上記［１］または［２］に記載のゴム系粘着シートを含む。 The present invention [3] includes the rubber-based adhesive sheet described in [1] or [2] above, in which the adhesive layer further contains a tackifier resin.
本発明［４］は、前記粘着付与樹脂が、１２０℃未満の軟化点を有する低軟化点樹脂と、１２０℃以上の軟化点を有する高軟化点樹脂とを含む、上記［３］に記載のゴム系粘着シートを含む。 The present invention [4] includes the rubber-based adhesive sheet described in [3] above, in which the tackifier resin includes a low-softening point resin having a softening point of less than 120°C and a high-softening point resin having a softening point of 120°C or higher.
本発明［５］は、前記粘着剤層が３０μｍ以上の厚みを有する、上記［１］から［４］のいずれか一つに記載のゴム系粘着シートを含む。 The present invention [5] includes a rubber-based adhesive sheet according to any one of [1] to [4] above, in which the adhesive layer has a thickness of 30 μm or more.
本発明［６］は、前記粘着剤層が、前記ゴム系ベースポリマーおよび溶剤を含有する粘着剤組成物の、乾燥温度が９０℃以上１１０℃以下で乾燥時間が３分以上１５分以下の乾燥処理による乾燥物である、上記［１］から［５］のいずれか一つに記載のゴム系粘着シートを含む。 The present invention [6] includes a rubber-based adhesive sheet according to any one of [1] to [5] above, in which the adhesive layer is a dried product of an adhesive composition containing the rubber-based base polymer and a solvent, the drying temperature being 90°C or higher and 110°C or lower, and the drying time being 3 minutes or higher and 15 minutes or lower.
本発明のゴム系粘着シートは、所定条件下での粘着剤層の粘着力が１５Ｎ/２０ｍｍ以上５０Ｎ/２０ｍｍ以下であり、且つ当該粘着剤層の溶剤含有量が８００μｇ/ｇ以下であるため、高い対被着体貼着性を確保しつつ良好な切断加工性を実現するのに適する。 The rubber-based adhesive sheet of the present invention has an adhesive strength of 15 N/20 mm or more and 50 N/20 mm or less under specified conditions, and the solvent content of the adhesive layer is 800 μg/g or less, so it is suitable for achieving good cutting processability while ensuring high adhesion to the adherend.
図１は、本発明のゴム系粘着シートの一実施形態である粘着シートＸの断面模式図である。粘着シートＸは、本実施形態では、基材１０と二つの粘着剤層２０（粘着剤層２１，粘着剤層２２）とを備える基材付両面粘着シートである。基材１０は、第１面１１とこれとは反対側の第２面１２とを有するシート部材である。一方の粘着剤層２０としての粘着剤層２１は、基材１０の第１面１１側に位置し、好ましくは第１面１１上に位置する。粘着剤層２１における基材１０とは反対側の面は、粘着シートＸの一方の粘着面（粘着面２０ａ）をなす。他方の粘着剤層２０としての粘着剤層２２は、基材１０の第２面１２側に位置し、好ましくは第２面１２上に位置する。粘着剤層２２における基材１０とは反対側の面は、粘着シートＸの他方の粘着面（粘着面２０ｂ）をなす。また、粘着シートＸは、粘着面２０ａを覆う第１のセパレータＳを有してもよく、粘着面２０ｂを覆う第２のセパレータＳを有してもよい（粘着シートＸが第１のセパレータＳおよび第２のセパレータＳを共に有する場合を例示的に図示する）。このような多層構成を有する粘着シートＸは、長尺シート形状を有してもよい。粘着シートＸが長尺シート形状を有する場合、巻き回されたロールの形態を有してもよい。或いは、粘着シートＸは枚葉形態を有してもよい。
Figure 1 is a schematic cross-sectional view of an adhesive sheet X, which is one embodiment of the rubber-based adhesive sheet of the present invention. In this embodiment, the adhesive sheet X is a substrate-attached double-sided adhesive sheet comprising a
基材１０は、粘着シートＸにおいて支持体として機能する部位であり、シート形状を有し、且つ可撓性を有する。基材１０の材料としては、例えば、プラスチックフィルム、発泡体シート、金属箔、紙材、織布、および不織布が挙げられる。プラスチックフィルムとしては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）フィルムなどのポリエステルフィルム、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、エチレン－プロピレン共重合体フィルム、および、ポリ塩化ビニルフィルムが挙げられる。発泡体シートとしては、例えば、ポリウレタンフォーム、ポリエチレンフォーム、ポリクロロプレンフォームなどの発泡体からなるシートが挙げられる。金属箔としては、例えば、アルミニウム箔および銅箔が挙げられる。紙材としては、例えば、和紙、クラフト紙、および合成紙が挙げられる。織布および不織布の繊維素材としては、例えば、麻および綿などの天然繊維、並びに、ポリエステルおよびビニロンなどの合成繊維が挙げられる。
The
基材１０がプラスチックフィルムである場合、基材１０の第１面１１および／または第２面１２は、好ましくは、粘着剤層２０との密着性の向上のための表面処理が施されている。そのような表面処理としては、コロナ処理やプラズマ処理などの物理的処理、および、下塗り処理などの化学的処理が挙げられる。
When the
基材１０の厚さは、例えば１０μｍ以上、好ましくは２０μｍ以上であり、また、例えば２００μｍ以下、より好ましくは１５０μｍ以下である。
The thickness of the
粘着剤層２０は、ゴム系ベースポリマーを含有するゴム系粘着剤層であり、粘着力（粘着面２０ａの粘着力，粘着面２０ｂの粘着力）が１５Ｎ/２０ｍｍ以上５０Ｎ/２０ｍｍ以下であり、且つ、溶剤含有量が８００μｇ/ｇ以下である。粘着力は、好ましくは１６Ｎ/２０ｍｍ以上、より好ましくは２０Ｎ/２０ｍｍ以上であり、また、好ましくは４７Ｎ/２０ｍｍ以下、より好ましくは４４Ｎ/２０ｍｍ以下である。当該粘着力は、例えば、粘着剤層２０に含有するゴム系ベースポリマーのモノマー組成ならびに粘着剤層２０の組成および厚さの調整によって、調整しうる。粘着力の値は、後記実施例のゴム系粘着シートの粘着剤層の粘着力に関して後述する測定方法によって測定される値とする。溶剤含有量は、好ましくは７００μｇ/ｇ以下、より好ましくは６５０μｇ/ｇ以下であり、また、好ましくは１００μｇ/ｇ以上である。当該溶剤含有量は、例えば、粘着剤層２０形成過程で形成される後述の塗膜（ゴム系粘着剤組成物の塗膜）の厚さおよび当該塗膜の乾燥条件の調整によって、調整しうる。溶剤含有量の値は、後記実施例のゴム系粘着シートの粘着剤層の溶剤含有量に関して後述する測定方法に基づき求められる値とする。粘着シートＸにおける二つの粘着剤層２０において、上記粘着力は同じであってもよいし、異なってもよい。また、当該二つの粘着剤層２０において、上記溶剤含有量は同じであってもよいし、異なってもよい。
The
ゴム系ベースポリマーとしては、例えば、ジエン系ゴム、および、シリコーンゴムなどの非ジエン系ゴムが挙げられる。ジエン系ゴムとしては、例えば、共役ジエン化合物の単独重合体、および、共役ジエン化合物と他の化合物との共重合体が挙げられる。共役ジエン化合物の単独重合体としては、例えば、ポリブタジエン、ポリイソプレン、ポリイソブチレン、およびクロロプレンゴムが挙げられる。前記共重合体としては、例えば、アクリロニトリル－ブタジエンゴム、およびスチレン－ブタジエンゴム（ＳＢＲ）が挙げられる。ゴム系ベースポリマーとしては、モノビニル置換芳香族化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体も挙げられる。粘着剤層２０において強い粘着力を発現する観点からは、ゴム系ベースポリマーは、好ましくは、モノビニル置換芳香族化合物と共役ジエン化合物とのブロック共重合体（ブロック共重合体Ｚ）を含む。
Examples of rubber-based base polymers include diene rubbers and non-diene rubbers such as silicone rubber. Examples of diene-based rubbers include homopolymers of conjugated diene compounds and copolymers of conjugated diene compounds with other compounds. Examples of homopolymers of conjugated diene compounds include polybutadiene, polyisoprene, polyisobutylene, and chloroprene rubber. Examples of the copolymers include acrylonitrile-butadiene rubber and styrene-butadiene rubber (SBR). Examples of rubber-based base polymers include block copolymers of monovinyl-substituted aromatic compounds and conjugated diene compounds. From the viewpoint of developing strong adhesive strength in the
モノビニル置換芳香族化合物とは、ビニル基を有する置換基が芳香環に一つ結合した化合物をいうものとする。芳香環としては、例えば、ベンゼン環、および、ビニル基を有しない置換基（例えばアルキル基）で置換されたベンゼン環が挙げられる。モノビニル置換芳香族化合物としては、例えば、スチレン、α－メチルスチレン、ビニルトルエン、およびビニルキシレンが挙げられる。また、共役ジエン化合物としては、例えば、１,３－ブタジエンおよびイソプレンが挙げられる。ブロック共重合体Ｚは、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。 The term "monovinyl-substituted aromatic compound" refers to a compound in which one substituent having a vinyl group is bonded to an aromatic ring. Examples of aromatic rings include a benzene ring and a benzene ring substituted with a substituent not having a vinyl group (e.g., an alkyl group). Examples of monovinyl-substituted aromatic compounds include styrene, α-methylstyrene, vinyltoluene, and vinylxylene. Examples of conjugated diene compounds include 1,3-butadiene and isoprene. The block copolymer Z may be used alone or in combination of two or more types.
ブロック共重合体Ｚは、好ましくは、スチレンと共役ジエン化合物とのブロック共重合体（スチレン系ブロック共重合体）である。スチレン系ブロック共重合体は、ジブロック体でもよいし、トリブロック体でもよい。スチレン系ブロック共重合体のジブロック体としては、例えば、スチレン－エチレン／プロピレンブロック共重合体（ＳＥＰブロック共重合体）、スチレン－エチレン／ブチレンブロック共重合体（ＳＥＢブロック共重合体）、スチレン－イソブチレン共重合体（ＳＩＢブロック共重合体）、および、スチレン－イソプレンブロック共重合体が挙げられる。スチレン系ブロック共重合体のトリブロック体としては、例えば、スチレン－イソプレン－スチレンブロック共重合体（ＳＩＳブロック共重合体）、スチレン－ブタジエン－スチレンブロック共重合体（ＳＢＳブロック共重合体）、およびスチレン－エチレン／ブチレン－スチレンブロック共重合体（ＳＥＢＳブロック共重合体）が挙げられる。スチレン系ブロック共重合体としては、好ましくは、スチレン－イソプレンブロック共重合体および／またはスチレン－イソプレン－スチレンブロック共重合体が用いられる。 The block copolymer Z is preferably a block copolymer of styrene and a conjugated diene compound (styrene-based block copolymer). The styrene-based block copolymer may be a diblock or triblock copolymer. Examples of the diblock copolymer of the styrene-based block copolymer include a styrene-ethylene/propylene block copolymer (SEP block copolymer), a styrene-ethylene/butylene block copolymer (SEB block copolymer), a styrene-isobutylene copolymer (SIB block copolymer), and a styrene-isoprene block copolymer. Examples of the triblock copolymer of the styrene-based block copolymer include a styrene-isoprene-styrene block copolymer (SIS block copolymer), a styrene-butadiene-styrene block copolymer (SBS block copolymer), and a styrene-ethylene/butylene-styrene block copolymer (SEBS block copolymer). As the styrene-based block copolymer, a styrene-isoprene block copolymer and/or a styrene-isoprene-styrene block copolymer is preferably used.
スチレン系ブロック共重合体のスチレン含有量は、粘着剤層２０において凝集力および粘着力を確保する観点から、例えば５質量％以上、好ましくは１０質量％以上であり、また、例えば４０質量％以下、好ましくは３５質量％以下である。
The styrene content of the styrene-based block copolymer is, for example, 5% by mass or more, preferably 10% by mass or more, and, for example, 40% by mass or less, preferably 35% by mass or less, from the viewpoint of ensuring cohesive strength and adhesive strength in the
粘着剤層２０におけるゴム系ベースポリマーの含有割合は、例えば５０質量％以上、好ましくは６０質量％以上であり、また、例えば９０質量％以下、好ましくは８０質量％以下である。ゴム系ベースポリマーにおけるブロック共重合体Ｚの割合は、例えば８０質量％以上であり、また、例えば１００質量％以下である。
The content of the rubber-based base polymer in the
粘着剤層２０は、好ましくは粘着付与樹脂を含有する。このような構成は、粘着剤層２０において良好な粘着力を発現させるのに適する。粘着付与樹脂としては、例えば、テルペン樹脂、ロジン系樹脂、および石油樹脂が挙げられる。
The
テルペン樹脂としては、例えば、同一種類のテルペンモノマーの単独重合体、２以上の異なる種類のテルペンモノマーの共重合体、および、テルペンモノマーとフェノール化合物との共重合体（テルペンフェノール樹脂）が挙げられる。テルペンモノマーとしては、例えば、α－ピネン、β－ピネン、およびジペンテンが挙げられる。 Terpene resins include, for example, homopolymers of the same type of terpene monomer, copolymers of two or more different types of terpene monomers, and copolymers of terpene monomers and phenolic compounds (terpene phenolic resins). Terpene monomers include, for example, α-pinene, β-pinene, and dipentene.
ロジン系樹脂としては、例えば、ガムロジン、ウッドロジン、トール油ロジンなどの未変性ロジン（生ロジン）、および、未変性ロジンを水添化、不均化、重合等により変性した変性ロジン（水添ロジン、不均化ロジン、重合ロジン等）挙げられる。 Examples of rosin-based resins include unmodified rosins (raw rosins) such as gum rosin, wood rosin, and tall oil rosin, and modified rosins (hydrogenated rosin, disproportionated rosin, polymerized rosin, etc.) obtained by modifying unmodified rosin through hydrogenation, disproportionation, polymerization, etc.
石油樹脂としては、例えば、脂肪族系（Ｃ５系）石油樹脂、芳香族系（Ｃ９系）石油樹脂、Ｃ５／Ｃ９共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、および、これらの水素化物が挙げられる。 Examples of petroleum resins include aliphatic (C5) petroleum resins, aromatic (C9) petroleum resins, C5/C9 copolymer petroleum resins, alicyclic petroleum resins, and hydrogenated versions of these.
粘着付与樹脂は、好ましくは、１２０℃未満の軟化点を有する低軟化点樹脂と、１２０℃以上の軟化点を有する高軟化点樹脂とを含む。このような構成は、粘着剤層２０において種々の被着体に対する接着強度を確保するうえで好適である。粘着付与樹脂の軟化点は、ＪＩＳ Ｋ ５９０２：１９６９およびＪＩＳ Ｋ ２２０７：１９９６に記載されている軟化点測定方法（環球法）により測定される値とする。
The tackifier resin preferably contains a low-softening point resin having a softening point of less than 120°C and a high-softening point resin having a softening point of 120°C or higher. This configuration is suitable for ensuring adhesive strength to various adherends in the
低軟化点樹脂としては、例えば、テルペンモノマーの単独重合体、テルペンモノマーの共重合体、テルペンフェノール樹脂、および石油樹脂が挙げられる。低軟化点樹脂の軟化点は、１２０℃未満であって、好ましくは１１５℃以下であり、また、例えば８０℃以上、好ましくは１００℃以上、より好ましくは１１０℃以上である。このような構成は、粘着剤層２０の凝集力を確保するのに適する。
Examples of low softening point resins include homopolymers of terpene monomers, copolymers of terpene monomers, terpene phenol resins, and petroleum resins. The softening point of the low softening point resin is less than 120°C, preferably 115°C or less, and is, for example, 80°C or more, preferably 100°C or more, and more preferably 110°C or more. Such a configuration is suitable for ensuring the cohesive force of the
粘着剤層２０における低軟化点樹脂の含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以上、より好ましくは１５質量部以上、更に好ましくは２０質量部以上である。このような構成は、粘着剤層２０の粘着力を確保するのに適する。粘着剤層２０における低軟化点樹脂の含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは１２０質量部以下、より好ましくは９０質量部以下、更に好ましくは７０質量部以下である。このような構成は、粘着剤層２０の粘着力、特に低温条件下での粘着力を、確保するのに適する。
The content of the low softening point resin in the
高軟化点樹脂としては、例えば、テルペンフェノール樹脂およびロジン系樹脂が挙げられ、好ましくはテルペンフェノール樹脂が用いられる。高軟化点樹脂の軟化点は、１２０℃以上であり、好ましくは１２５℃以上であり、また、例えば２００℃以下である。 Examples of high softening point resins include terpene phenol resins and rosin resins, and terpene phenol resins are preferably used. The softening point of the high softening point resin is 120°C or higher, preferably 125°C or higher, and is, for example, 200°C or lower.
粘着剤層２０における高軟化点樹脂の含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、例えば２０質量部以上、好ましくは３５質量部以上、より好ましくは４０質量部以上である。このような構成は、粘着剤層２０の凝集力を確保するのに適する。また、粘着剤層２０における高軟化点樹脂の含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、例えば１００質量部以下、好ましくは８０質量部以下、より好ましくは７０質量部以下である。このような構成は、粘着剤層２０の粘着力を確保するのに適する。
The content of the high softening point resin in the
粘着剤層２０における粘着付与樹脂の含有量（低軟化点樹脂と高軟化点樹脂との合計量）は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは２０質量部以上、より好ましくは３０質量部以上、更に好ましくは５０質量部以上である。このような構成は、粘着剤層２０の凝集力を確保するのに適する。また、同含有量は、好ましくは２００質量部以下、より好ましくは１５０質量部以下である。このような構成は、粘着剤層２０の粘着力を確保するのに適する。
The content of the tackifier resin in the adhesive layer 20 (the total amount of the low softening point resin and the high softening point resin) is preferably 20 parts by mass or more, more preferably 30 parts by mass or more, and even more preferably 50 parts by mass or more, per 100 parts by mass of the rubber-based base polymer. This configuration is suitable for ensuring the cohesive strength of the
粘着剤層２０において、高軟化点樹脂の含有量は、好ましくは、低軟化点樹脂の含有量も大きい。粘着剤層２０における低軟化点樹脂の含有量に対する高軟化点樹脂の含有量の比率は、好ましくは１超であり、より好ましくは１.２以上である。このような構成は、粘着剤層２０においてその粘着力と凝集力とのバランスをとるのに適する。また、同比率は例えば５以下である。
In the
粘着付与樹脂としてテルペンフェノール樹脂が用いられる場合、当該テルペンフェノール樹脂の水酸基価（ＯＨ価）は、好ましくは６０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、より好ましくは８０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、更に好ましくは１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、また、例えば２００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。このような構成は、粘着剤層２０の凝集力を確保するのに適する。水酸基価の値は、ＪＩＳ Ｋ ００７０：１９９２に記載されている電位差滴定法により測定される値とする。
When a terpene phenol resin is used as the tackifier resin, the hydroxyl value (OH value) of the terpene phenol resin is preferably 60 mgKOH/g or more, more preferably 80 mgKOH/g or more, and even more preferably 100 mgKOH/g or more, and is, for example, 200 mgKOH/g or less. Such a configuration is suitable for ensuring the cohesive force of the
粘着付与樹脂としてテルペンフェノール樹脂が用いられる場合、当該テルペンフェノール樹脂は、好ましくは、水酸基価が相対的に高い第１テルペンフェノール樹脂と、水酸基価が相対的に低い第２テルペンフェノール樹脂を含む。第１テルペンフェノール樹脂の水酸基価（第１水酸基価）は、第２テルペンフェノール樹脂の水酸基価（第２水酸基価）より高い限りにおいて、例えば６０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、また、例えば２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。第２水酸基価は、第１水酸基価より低い限りにおいて、例えば４０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、また、例えば２２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。第１水酸基価と、第２水酸基価との差は、好ましくは５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、より好ましくは１０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、更に好ましくは２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、特に好ましくは３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、また、好ましくは２００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、より好ましくは１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、更に好ましくは１００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、特に好ましくは８０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下である。このような構成は、粘着剤層２０の耐久性を確保するのに適する。
When a terpene phenolic resin is used as the tackifier resin, the terpene phenolic resin preferably includes a first terpene phenolic resin having a relatively high hydroxyl value and a second terpene phenolic resin having a relatively low hydroxyl value. The hydroxyl value (first hydroxyl value) of the first terpene phenolic resin is, for example, 60 mgKOH/g or more and, for example, 250 mgKOH/g or less, as long as it is higher than the hydroxyl value (second hydroxyl value) of the second terpene phenolic resin. The second hydroxyl value is, for example, 40 mgKOH/g or more and, for example, 220 mgKOH/g or less, as long as it is lower than the first hydroxyl value. The difference between the first hydroxyl value and the second hydroxyl value is preferably 5 mgKOH/g or more, more preferably 10 mgKOH/g or more, even more preferably 20 mgKOH/g or more, and particularly preferably 30 mgKOH/g or more, and is preferably 200 mgKOH/g or less, more preferably 150 mgKOH/g or less, even more preferably 100 mgKOH/g or less, and particularly preferably 80 mgKOH/g or less. Such a configuration is suitable for ensuring the durability of the
第１テルペンフェノール樹脂および第２テルペンフェノール樹脂の含有量は、それぞれ、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは５質量部以上、更に好ましくは１０質量部以上、特に好ましくは１５質量部以上であり、また、例えば１００質量部以下である。粘着剤層２０において粘着力、特に低温条件下での粘着力を確保する観点からは、第１テルペンフェノール樹脂および第２テルペンフェノール樹脂の合計含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは１００質量部以下、より好ましくは８０質量部以下である。
The content of the first terpene phenolic resin and the second terpene phenolic resin is preferably 1 part by mass or more, more preferably 5 parts by mass or more, even more preferably 10 parts by mass or more, and particularly preferably 15 parts by mass or more, and is, for example, 100 parts by mass or less, per 100 parts by mass of the rubber-based base polymer. From the viewpoint of ensuring adhesive strength in the
粘着剤層２０における第１テルペンフェノール樹脂の含有量に対する第２テルペンフェノール樹脂の含有量の比率は、好ましくは０.２以上、より好ましくは０.５以上、更に好ましくは０.８以上である。このような構成は、粘着剤層２０においてそのタックと粘着力と凝集力とのバランスをとるのに適する。同比率は、好ましくは５以下、より好ましくは３以下、更に好ましくは１.５以下である。このような構成は、粘着剤層２０においてそのタックと粘着力と凝集力とのバランスをとるのに適する。
The ratio of the content of the second terpene phenolic resin to the content of the first terpene phenolic resin in the
粘着剤層２０は、好ましくはイソシアネート化合物を含有する。このような構成は、粘着剤層２０のタック、粘着力、および凝集力のバランスをとるのに適する。
The
イソシアネート化合物としては、好ましくは多官能イソシアネート（１分子あたり２個以上のイソシアネート基を有する化合物）が用いられる。多官能イソシアネートとしては、例えば、脂肪族ポリイソシアネート類、脂環族ポリイソシアネート類、および芳香族ポリイソシアネート類が挙げられる。多官能イソシアネートは、単独で用いられてもよいし、二種類以上が併用されてもよい。 As the isocyanate compound, preferably a polyfunctional isocyanate (a compound having two or more isocyanate groups per molecule) is used. Examples of polyfunctional isocyanates include aliphatic polyisocyanates, alicyclic polyisocyanates, and aromatic polyisocyanates. The polyfunctional isocyanates may be used alone or in combination of two or more types.
脂肪族ポリイソシアネート類としては、例えば、１，２－エチレンジイソシアネート、１，２－テトラメチレンジイソシアネート、１，３－テトラメチレンジイソシアネート、１，４－テトラメチレンジイソシアネート、１，２－ヘキサメチレンジイソシアネート、１，３－ヘキサメチレンジイソシアネート、１，４－ヘキサメチレンジイソシアネート、１，５－ヘキサメチレンジイソシアネート、１，６－ヘキサメチレンジイソシアネート、２，５－ヘキサメチレンジイソシアネート、２－メチル－１，５－ペンタンジイソシアネート、３－メチル－１，５－ペンタンジイソシアネート、およびリジンジイソシアネートが挙げられる。 Examples of aliphatic polyisocyanates include 1,2-ethylene diisocyanate, 1,2-tetramethylene diisocyanate, 1,3-tetramethylene diisocyanate, 1,4-tetramethylene diisocyanate, 1,2-hexamethylene diisocyanate, 1,3-hexamethylene diisocyanate, 1,4-hexamethylene diisocyanate, 1,5-hexamethylene diisocyanate, 1,6-hexamethylene diisocyanate, 2,5-hexamethylene diisocyanate, 2-methyl-1,5-pentane diisocyanate, 3-methyl-1,5-pentane diisocyanate, and lysine diisocyanate.
脂環族ポリイソシアネート類としては、例えば、イソホロンジイソシアネート、１，２－シクロヘキシルジイソシアネート、１，３－シクロヘキシルジイソシアネート、１，４－シクロヘキシルジイソシアネート、１，２－シクロペンチルジイソシアネート、１，３－シクロペンチルジイソシアネート、水素添加キシリレンジイソシアネート、水素添加トリレンジイソシアネート、水素添加ジフェニルメタンジイソシアネート、および水素添加テトラメチルキシレンジイソシアネートが挙げられる。 Examples of alicyclic polyisocyanates include isophorone diisocyanate, 1,2-cyclohexyl diisocyanate, 1,3-cyclohexyl diisocyanate, 1,4-cyclohexyl diisocyanate, 1,2-cyclopentyl diisocyanate, 1,3-cyclopentyl diisocyanate, hydrogenated xylylene diisocyanate, hydrogenated tolylene diisocyanate, hydrogenated diphenylmethane diisocyanate, and hydrogenated tetramethylxylene diisocyanate.
芳香族ポリイソシアネート類としては、例えば、２，４－トリレンジイソシアネート、２，６－トリレンジイソシアネート、４，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、２，４’－ジフェニルメタンジイソシアネート、２，２’－ジフェニルメタンジイソシアネート、４，４’－ジフェニルエーテルジイソシアネート、２－ニトロジフェニル－４，４’－ジイソシアネート、２，２’－ジフェニルプロパン－４，４’－ジイソシアネート、３，３’－ジメチルジフェニルメタン－４，４’－ジイソシアネート、４，４’－ジフェニルプロパンジイソシアネート、ｍ－フェニレンジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、ナフチレン－１，４－ジイソシアネート、ナフチレン－１，５－ジイソシアネート、３，３’－ジメトキシジフェニル－４，４’－ジイソシアネート、キシリレン－１，４－ジイソシアネート、およびキシリレン－１，３－ジイソシアネートが挙げられる。 Examples of aromatic polyisocyanates include 2,4-tolylene diisocyanate, 2,6-tolylene diisocyanate, 4,4'-diphenylmethane diisocyanate, 2,4'-diphenylmethane diisocyanate, 2,2'-diphenylmethane diisocyanate, 4,4'-diphenylether diisocyanate, 2-nitrodiphenyl-4,4'-diisocyanate, 2,2'-diphenylpropane-4,4'-diisocyanate, 3, These include 3'-dimethyldiphenylmethane-4,4'-diisocyanate, 4,4'-diphenylpropane diisocyanate, m-phenylene diisocyanate, p-phenylene diisocyanate, naphthylene-1,4-diisocyanate, naphthylene-1,5-diisocyanate, 3,3'-dimethoxydiphenyl-4,4'-diisocyanate, xylylene-1,4-diisocyanate, and xylylene-1,3-diisocyanate.
多官能イソシアネートの市販品としては、上記の各ポリイソシアネート類の誘導体（アダクト体およびヌレート体など）が挙げられ、例えば、旭化成ケミカルズ社製の商品名「デュラネートＴＰＡ－１００」、日本ポリウレタン工業社製の商品名「コロネートＬ」、「コロネートＨＬ」、「コロネートＨＫ」、「コロネートＨＸ」および「コロネート２０９６」が挙げられる。 Commercially available polyfunctional isocyanates include derivatives of the above polyisocyanates (such as adducts and nurates), such as "Duranate TPA-100" manufactured by Asahi Kasei Chemicals Corporation, and "Coronate L," "Coronate HL," "Coronate HK," "Coronate HX," and "Coronate 2096" manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.
粘着剤層２０におけるイソシアネート化合物の含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは０.０１質量部以上、より好ましくは０.１質量部以上、更に好ましくは０.５質量部以上である。このような構成は、粘着剤層２０の凝集力を確保するのに適する。粘着剤層２０におけるイソシアネート化合物の含有量は、ゴム系ベースポリマー１００質量部に対して、好ましくは１０質量部以下、より好ましくは５質量部以下である。このような構成は、粘着剤層２０においてそのタックと粘着力と凝集力とのバランスをとるのに適する。
The content of the isocyanate compound in the
粘着剤層２０は、他の成分を含有してもよい。他の成分としては、例えば、レベリング剤、可塑剤、着色剤（顔料，染料等）、帯電防止剤、紫外線吸収剤、および酸化防止剤が挙げられる。
The
粘着剤層２０の厚さ、即ち粘着剤層２１,２２の各厚さは、例えば２０μｍ以上であり、好ましくは３０μｍ以上、より好ましくは４０μｍ以上である。粘着剤層２０の厚さは、例えば３００μｍ以下である。
The thickness of the
セパレータＳは、粘着剤層２０を被覆して保護するための要素であり、粘着シートＸを使用する際に粘着シートＸから剥がされる。セパレータＳは、本実施形態ではプラスチックフィルムであり、そのようなセパレータＳの材料としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）、ポリエチレン、ポリプロピレン、およびポリテトラフルオロエチレンが挙げられる。二つのセパレータＳの材料は、同じであってもよいし、異なってもよい。各セパレータＳは、フッ素系剥離剤や長鎖アルキルアクリレート系剥離剤などの剥離剤によって表面処理されていてもよい。
The separator S is an element for covering and protecting the
セパレータＳの厚さは、例えば５μｍ以上、好ましくは１０μｍ以上であり、また、例えば２００μｍ以下、好ましくは１００μｍ以下である。二つのセパレータＳの厚さは、同じであってもよいし、異なってもよい。 The thickness of the separator S is, for example, 5 μm or more, preferably 10 μm or more, and is, for example, 200 μm or less, preferably 100 μm or less. The thicknesses of the two separators S may be the same or different.
図２は、粘着シートＸの製造方法を示す。粘着シートＸの製造においては、まず、図２Ａに示すように、セパレータＳ上に形成された一方の粘着剤層２０（粘着剤層２１）と、別のセパレータＳ上に形成された他方の粘着剤層２０（粘着剤層２２）と、基材１０とを用意する。
Figure 2 shows a method for manufacturing adhesive sheet X. In manufacturing adhesive sheet X, first, as shown in Figure 2A, one adhesive layer 20 (adhesive layer 21) formed on a separator S, the other adhesive layer 20 (adhesive layer 22) formed on another separator S, and a
セパレータＳ上への粘着剤層２０の形成においては、まず、少なくともゴム系ベースポリマーおよび溶剤を含有する粘着剤組成物（ゴム系粘着剤組成物）を調製する。溶剤としては、例えば、トルエン、キシレンなどの芳香族化合物類、酢酸エチル、酢酸ブチルなどの酢酸エステル類、ヘキサン、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサンなどの脂肪族または脂環式炭化水素類、メチルエチルケトン、アセチルアセトンなどのケトン類が挙げられ、好ましくは、トルエン（沸点１１０.６℃）、キシレン（沸点１３８℃）などの芳香族化合物類が用いられる。この粘着剤組成物は、粘着付与樹脂およびイソシアネート化合物のそれぞれを必要に応じて含有する。当該粘着剤組成物のゴム系ベースポリマー濃度は、例えば３０質量％以上、好ましくは４０質量％以上であり、また、例えば７０質量％以下、好ましくは６０質量％以下である。次に、セパレータＳ上に粘着剤組成物を塗布して塗膜を形成する。次に、セパレータＳ上において当該塗膜を乾燥処理して粘着剤層２０を形成する（乾燥工程）。乾燥工程において、乾燥温度は９０℃以上１１０℃以下であり、且つ、乾燥時間は３分以上１５分以下である。すなわち、形成される粘着剤層２０は、上記ゴム系ベースポリマーおよび溶剤を含有する粘着剤組成物の、乾燥温度が９０℃以上１１０℃以下で乾燥時間が３分以上１５分以下の乾燥処理による乾燥物である。乾燥温度は、好ましくは９５℃以上であり、また、好ましくは１０５℃以下である。乾燥時間は、好ましくは５分以上であり、また、好ましくは１２分以下である。また、乾燥工程は、用いられる上記溶媒の沸点に対し例えば±３０℃の範囲内の温度、好ましくは±２０℃の範囲内の乾燥温度で、且つ、好ましくは３分以上１５分以下、より好ましくは５分以上１２分以下の乾燥時間で、実施される。例えばこのような条件での乾燥工程の実施は、製造される粘着シートＸの製品寿命（例えば１０年）にわたって粘着剤層２０の溶剤含有量の低減を抑制するのに適する。
In forming the
粘着シートＸの製造においては、図２Ｂに示すように、セパレータＳ上の粘着剤層２１の露出面を基材１０の厚さ方向一方面と貼り合わせる。その後、図２Ｃに示すように、別のセパレータＳ上の粘着剤層２２の露出面を基材１０の厚さ方向他方面と貼り合わせる。
In manufacturing the adhesive sheet X, as shown in FIG. 2B, the exposed surface of the
以上のようにして、粘着シートＸを製造することができる。粘着シートＸの製造においては、粘着剤層２１は、基材１０の厚さ方向一方面上へのゴム系粘着剤組成物の塗布および乾燥によって形成してもよいし、粘着剤層２２は、基材１０の厚さ方向他方面上へのゴム系粘着剤組成物の塗布および乾燥によって形成してもよい。
In the manner described above, the adhesive sheet X can be manufactured. In manufacturing the adhesive sheet X, the
ゴム系粘着シートである粘着シートＸは、上述のように、後記実施例のゴム系粘着シートの粘着剤層の粘着力に関して後述する測定方法によって測定される粘着力（粘着面２０ａの粘着力，粘着面２０ｂの粘着力）が、１５Ｎ/２０ｍｍ以上、好ましくは１６Ｎ/２０ｍｍ以上、より好ましくは２０Ｎ/２０ｍｍ以上である。このような構成は、粘着シートＸにおいて、高い対被着体貼着性を確保するのに適する。
As described above, the adhesive sheet X, which is a rubber-based adhesive sheet, has an adhesive strength (adhesive strength of
また、粘着シートＸの同粘着力は、上述のように、５０Ｎ/２０ｍｍ以下、好ましくは４７Ｎ/２０ｍｍ以下、より好ましくは４４Ｎ/２０ｍｍ以下である。このような構成は、所定の加工刃が使用される打ち抜き加工などの切断加工が粘着シートＸに対して施される場合において、粘着剤層２０由来の粘着剤が加工刃に対して過度に付着することを回避するのに適し、従って、粘着シートＸにおいて良好な切断加工性を実現するのに適する。
As described above, the adhesive strength of the adhesive sheet X is 50 N/20 mm or less, preferably 47 N/20 mm or less, and more preferably 44 N/20 mm or less. This configuration is suitable for preventing the adhesive from the
加えて、粘着シートＸは、上述のように、後記実施例のゴム系粘着シートの粘着剤層の溶剤含有量に関して後述する測定方法に基づき求められる溶剤含有量が、８００μｇ/ｇ以下、好ましくは７００μｇ/ｇ以下、より好ましくは６５０μｇ/ｇ以下である。このような構成は、打ち抜き加工などの切断加工が粘着シートＸに対して施される場合において、粘着剤層２０由来の粘着剤が加工刃に対して過度に付着することを回避するのに適し、従って、粘着シートＸにおいて良好な切断加工性を実現するのに適する。
In addition, as described above, the adhesive sheet X has a solvent content of 800 μg/g or less, preferably 700 μg/g or less, and more preferably 650 μg/g or less, as determined based on the measurement method described below for the solvent content of the adhesive layer of the rubber-based adhesive sheet in the Examples below. This configuration is suitable for preventing the adhesive from the
以上のように、粘着シートＸは、ゴム系粘着剤層である粘着剤層２０において粘着力と溶剤含有量とのバランスがとられて、高い対被着体貼着性を確保しつつ良好な切断加工性を実現するのに適する。
As described above, the adhesive sheet X has a well-balanced adhesive strength and solvent content in the
粘着シートＸの粘着剤層２０の溶剤含有量は、上述のように、好ましくは１００μｇ/ｇ以上である。このような構成は、粘着剤層２０の可撓性を確保するうえで好ましい。
As described above, the solvent content of the
粘着シートＸは、上述のように、粘着剤層２０の厚さが、好ましくは３０μｍ以上、より好ましくは４０μｍ以上である。一般的に粘着剤層の厚さが増大するほど上述の切断加工性は低下する傾向にあるものの、粘着シートＸは、粘着剤層２０の厚さが３０μｍ以上であっても良好な切断加工性を実現するのに適する。
As described above, the adhesive sheet X has an
粘着シートＸは、図３に示すように、基材１０を備えず且つ単一の粘着剤層２０を備える基材レス粘着シートであってもよい。粘着剤層２０の厚さ方向における一方の面は、粘着面２０ａをなし、他方の面は粘着面２０ｂをなす。また、図２に示す粘着シートＸは、粘着面２０ａを覆う第１のセパレータＳを有してもよく、粘着面２０ｂを覆う第２のセパレータＳを有してもよい（粘着シートＸが第１のセパレータＳおよび第２のセパレータＳを共に有する場合を例示的に図示する）。このような粘着シートＸは、例えば、一方のセパレータＳ上へのゴム系粘着性組成物の塗布および乾燥により粘着剤層２０を形成した後、当該粘着剤層２０の露出面に他方のセパレータＳを貼り合わせることによって、製造することができる。
The adhesive sheet X may be a substrateless adhesive sheet having a
粘着シートＸは、図４に示すように、基材１０と単一の粘着剤層２０とを備える基材付片面粘着シートであってもよい。粘着剤層２０における基材１０とは反対側の面は、粘着面２０ａをなす。また、図４に示す粘着シートＸは、粘着面２０ａを覆うセパレータＳを有してもよい（粘着シートＸが第１のセパレータＳを有する場合を例示的に図示する）。このような粘着シートＸは、例えば、セパレータＳ上へのゴム系粘着性組成物の塗布および乾燥により粘着剤層２０を形成した後、当該粘着剤層２０の露出面に基材１０を貼り合わせることによって、製造することができる。或いは、基材１０上へのゴム系粘着性組成物の塗布および乾燥により粘着剤層２０を形成した後、当該粘着剤層２０の露出面にセパレータＳを貼り合わせることによって、図４に示す粘着シートＸを製造してもよい。
The adhesive sheet X may be a substrate-attached single-sided adhesive sheet comprising a
図３および図４に示す各粘着シートＸも、図１に示す粘着シートＸと同様に上述の粘着剤層２０を備えることから、高い対被着体貼着性を確保しつつ良好な切断加工性を実現するのに適する。
The adhesive sheets X shown in Figures 3 and 4 also have the above-mentioned
〔実験例１〕
〈ゴム系粘着シートの作製〉
まず、ゴム系ベースポリマーとしてのスチレン－イソプレン－スチレンブロック共重合体（製品名「クインタック ３５２０」，スチレン含有量１５％，日本ゼオン株式会社製）１００質量部と、低軟化点樹脂としてのテルペン樹脂（製品名「ＰＸ１１５０Ｎ」，軟化点１１５℃，水酸基価１ｍｇＫＯＨ／ｇ未満，ヤスハラケミカル株式会社製）３０質量部と、高軟化点樹脂としての第１のテルペンフェノール樹脂（製品名「Ｓ１４５」，軟化点１４５℃，水酸基価１００ＫＯＨｍｇ／ｇ，ヤスハラケミカル株式会社製）２０質量部および第２のテルペンフェノール樹脂（製品名「Ｔ１４５」，軟化点１４５℃，水酸基価６０ＫＯＨｍｇ／ｇ，ヤスハラケミカル株式会社製）２０質量部と、架橋剤としてのイソシアネート系化合物（製品名「コロネートＬ」，日本ポリウレタン工業株式会社製）０.７５質量部と、溶媒としてのトルエンとを混合して、ゴム系ベースポリマー濃度５０質量％のゴム系粘着剤組成物を調製した。
[Experimental Example 1]
<Preparation of Rubber-Based Adhesive Sheet>
First, 100 parts by mass of a styrene-isoprene-styrene block copolymer (product name "Quintac 3520", styrene content 15%, manufactured by Zeon Corporation) as a rubber-based base polymer, 30 parts by mass of a terpene resin (product name "PX1150N", softening point 115°C, hydroxyl value less than 1 mgKOH/g, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.) as a low softening point resin, and a first terpene phenol resin (product name "S145", softening point 145°C, hydroxyl value 100 mgKOH/g, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.) as a high softening point resin. A rubber-based adhesive composition having a rubber-based base polymer concentration of 50 mass% was prepared by mixing 20 mass parts of a second terpene phenol resin (product name "T145", softening point 145°C, hydroxyl value 60 KOHmg/g, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd.), 0.75 mass parts of an isocyanate compound (product name "Coronate L", manufactured by Nippon Polyurethane Industry Co., Ltd.) as a crosslinking agent, and toluene as a solvent.
次に、シリコーン系剥離剤により剥離処理された第１のポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）セパレータ（厚さ７５μｍ）の上に、上述のゴム系粘着剤組成物を塗付して塗膜を形成した。次に、その塗膜を乾燥して、第１のＰＥＴセパレータ上に厚さ２０μｍの粘着剤層（第１粘着剤層）を形成した（乾燥工程）。この乾燥工程では、乾燥温度を１００℃とし、乾燥時間を１０分間とした。次に、基材としての厚さ７５μｍのＰＥＴフィルム（製品名「ルミラーＳ１０」，東レ株式会社製）の一方の面（第１面）を、第１のＰＥＴセパレータ上の第１粘着剤層の露出面に貼り合わせた。次に、第１のＰＥＴセパレータ上に第１粘着剤層を形成したのと同様の方法および乾燥条件で、シリコーン系剥離剤により剥離処理された第２のＰＥＴセパレータ（厚さ５０μｍ）の上に、厚さ２０μｍの第２粘着剤層を形成した。次に、上記ＰＥＴフィルムの第２面（第１面とは反対側の面）に、第２のＰＥＴセパレータ上の第２粘着剤層の露出面を貼り合わせた。このようにして、実施例１のゴム系粘着シート（両面粘着シート）を作製した。粘着シート製造過程の乾燥工程における乾燥条件（乾燥温度，乾燥時間）、および粘着剤層（第１粘着剤層，第２粘着剤層）の厚さを、表１に掲げる。 Next, the above-mentioned rubber-based adhesive composition was applied onto a first polyethylene terephthalate (PET) separator (thickness 75 μm) that had been subjected to a release treatment with a silicone-based release agent to form a coating film. Next, the coating film was dried to form a 20 μm-thick adhesive layer (first adhesive layer) on the first PET separator (drying process). In this drying process, the drying temperature was 100° C., and the drying time was 10 minutes. Next, one side (first side) of a 75 μm-thick PET film (product name "Lumirror S10", manufactured by Toray Industries, Inc.) as a substrate was attached to the exposed surface of the first adhesive layer on the first PET separator. Next, a 20 μm-thick second adhesive layer was formed on a second PET separator (thickness 50 μm) that had been subjected to a release treatment with a silicone-based release agent in the same manner and under the same drying conditions as those for forming the first adhesive layer on the first PET separator. Next, the exposed surface of the second adhesive layer on the second PET separator was attached to the second surface (the surface opposite to the first surface) of the PET film. In this way, the rubber-based adhesive sheet (double-sided adhesive sheet) of Example 1 was produced. The drying conditions (drying temperature, drying time) in the drying step of the adhesive sheet manufacturing process, and the thicknesses of the adhesive layers (first adhesive layer, second adhesive layer) are shown in Table 1.
〔実施例２,３および比較例１～５〕
粘着シート製造過程の乾燥工程での乾燥条件（乾燥温度，乾燥時間）と、形成する粘着剤層（第１粘着剤層，第２粘着剤層）の厚さとを、表１に示すとおりに代えたこと以外は、実施例１のゴム系粘着シートと同様にして、実施例２,３および比較例１～５の各ゴム系粘着シートを作製した。
[Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 to 5]
Each of the rubber-based adhesive sheets of Examples 2 and 3 and Comparative Examples 1 to 5 was produced in the same manner as the rubber-based adhesive sheet of Example 1, except that the drying conditions (drying temperature, drying time) in the drying step of the adhesive sheet manufacturing process and the thickness of the adhesive layer (first adhesive layer, second adhesive layer) to be formed were changed as shown in Table 1.
〈粘着力の測定〉
実施例１～３および比較例１～５の各ゴム系粘着シートについて、次のようにして粘着力を調べた。
<Measurement of Adhesive Strength>
The adhesive strength of each of the rubber-based adhesive sheets of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 was examined as follows.
まず、ゴム系粘着シートから第１のＰＥＴセパレータを剥離し、これによって露出した第１粘着剤層の露出面にＰＥＴフィルムを貼り合わせてゴム系粘着シートを裏打ちした。次に、当該裏打ち粘着シートから試験片（幅２０ｍｍ×長さ１００ｍｍ）を切り出した。次に、２３℃および相対湿度５０％の環境下にて、試験片から第２のＰＥＴフィルムを剥離した後、当該試験片の第２粘着剤層の露出面を、被着体たるステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）板の表面に、２ｋｇのローラーを１往復させる圧着作業によって貼り合わせた。そして、試験片について、前記環境下での３０分間の放置の後、引張試験機（商品名「オートグラフＡＧＳ-Ｊ」，株式会社島津製作所製）を使用して、ステンレス鋼板に対する１８０°剥離粘着力を粘着力（Ｎ/２０ｍｍ）として測定した。本測定において、測定温度は２３℃とし、相対湿度は５０％とし、引張角度は１８０°とし、引張速度は３００ｍｍ/分とした。測定結果を表１に掲げる。 First, the first PET separator was peeled off from the rubber-based adhesive sheet, and a PET film was attached to the exposed surface of the first adhesive layer to back the rubber-based adhesive sheet. Next, a test piece (20 mm wide x 100 mm long) was cut out from the backing adhesive sheet. Next, in an environment of 23°C and 50% relative humidity, the second PET film was peeled off from the test piece, and the exposed surface of the second adhesive layer of the test piece was attached to the surface of the stainless steel (SUS304) plate as the adherend by pressing with a 2 kg roller in one reciprocating motion. Then, after leaving the test piece in the above environment for 30 minutes, the 180° peel adhesion strength against the stainless steel plate was measured as adhesion strength (N/20 mm) using a tensile tester (product name "Autograph AGS-J", manufactured by Shimadzu Corporation). In this measurement, the measurement temperature was 23°C, the relative humidity was 50%, the tensile angle was 180°, and the tensile speed was 300 mm/min. The measurement results are shown in Table 1.
〈粘着剤層の溶剤含有量の測定〉
実施例１～３および比較例１～５の各ゴム系粘着シートにおける粘着剤層について、次のようにして溶剤含有量を調べた（各ゴム系粘着シートは、製造後に室温で３日間放置したものである）。
<Measurement of Solvent Content in Pressure-Sensitive Adhesive Layer>
The solvent content of the adhesive layer in each of the rubber-based adhesive sheets of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 was examined as follows (each rubber-based adhesive sheet was left at room temperature for 3 days after production).
まず、ゴム系粘着シートから５ｃｍ２の粘着シート片（１ｃｍ×５ｃｍ）を切り出した。次に、粘着シート片から第１のＰＥＴセパレータを剥離した後、これによって露出した第１粘着剤層の露出面をアルミメッシュ（３ｃｍ×７ｃｍ）に貼り合わせて粘着シート片を裏打ちし、そして、粘着シート片から第２のＰＥＴセパレータを剥離した。このようにして、測定用の試料を得た。 First, a 5 cm2 adhesive sheet piece (1 cm x 5 cm) was cut out from the rubber adhesive sheet. Next, the first PET separator was peeled off from the adhesive sheet piece, and the exposed surface of the first adhesive layer was attached to an aluminum mesh (3 cm x 7 cm) to back the adhesive sheet piece, and then the second PET separator was peeled off from the adhesive sheet piece. In this way, a sample for measurement was obtained.
次に、試料をバイアル瓶（容積２１.５ｍＬ）に入れた後、バイアル瓶を密栓した。次に、ヘッドスペースサンプラー（製品名「Agilent 7694」，Agilent Technologies社製）を使用して、１５０℃で３０分間、試料入りのバイアル瓶を保持した後、バイアル瓶中のガスサンプル１.０ｍＬを採取し、当該ガスサンプルをガスクロマトグラフィー装置（型式「Agilent 6890N」，Agilent Technologies社製）に注入した。そして、同装置によってガスサンプル中のトルエンガスの質量を測定した。その測定値から、試料の粘着剤層の単位質量あたりに含まれる溶剤としてのトルエンの質量を導出した。具体的には、サンプルガス１ｍＬ中のトルエン質量（μｇ）からバイアル瓶の容積２１.５ｍＬ中のトルエン質量（μｇ）を算出し、それを試料の粘着剤層１ｇあたりの値に換算した。その値を溶剤含有量（μｇ/ｇ）として表１に掲げる。 Next, the sample was placed in a vial (volume 21.5 mL) and the vial was sealed. Next, the vial containing the sample was held at 150°C for 30 minutes using a headspace sampler (product name "Agilent 7694", manufactured by Agilent Technologies), and then 1.0 mL of a gas sample was collected from the vial. The gas sample was then injected into a gas chromatography device (model number "Agilent 6890N", manufactured by Agilent Technologies). The mass of toluene gas in the gas sample was then measured using the device. From the measured value, the mass of toluene as a solvent contained per unit mass of the adhesive layer of the sample was derived. Specifically, the mass of toluene (μg) in the 21.5 mL volume of the vial was calculated from the mass of toluene (μg) in 1 mL of the sample gas, and this was converted to a value per 1 g of the adhesive layer of the sample. The value is shown in Table 1 as the solvent content (μg/g).
上記ヘッドスペースサンプラーにおける試料加熱条件およびサンプリング条件は、次のとおりである。 The sample heating and sampling conditions for the above headspace sampler are as follows:
加熱温度：１５０℃
加熱時間：３０分
加圧時間：０.２分
サンプルループ温度：１６０℃
ループ充填時間：０.２分
ループ平衡時間：０.０５分
トランスファーライン温度：２００℃
注入時間：０.５分
Heating temperature: 150°C
Heating time: 30 minutes Pressure time: 0.2 minutes Sample loop temperature: 160°C
Loop filling time: 0.2 min. Loop equilibration time: 0.05 min. Transfer line temperature: 200° C.
Injection time: 0.5 min
上記ガスクロマトグラフィ―装置における測定条件は、次のとおりである。
使用カラム：Agilent社製 Ｊ＆Ｗ ＧＣカラム ＨＰ－１（内径０.２５０ｍｍ×長さ３０ｍ，膜厚１.０μｍ）
カラム温度：３００℃（４０℃で３分間保持し、４０℃から１２０℃まで１０℃/分で昇温し、１２０℃から３００℃まで２０℃/分で昇温し、３００℃で５分保持）
カラム圧力：２４.３ｋＰａ（定流量モード）
キャリアガス：ヘリウム
キャリアガス流量：１.０ｍＬ/分
注入方式：スプリット注入法（スプリット比 ２０：１）
注入口温度：２５０℃
注入量：１ｍＬ
検出器：ＦＩＤ
検出器温度：２５０℃
The measurement conditions for the above gas chromatography device are as follows.
Column used: Agilent J&W GC column HP-1 (inner diameter 0.250 mm x length 30 m, film thickness 1.0 μm)
Column temperature: 300°C (hold at 40°C for 3 minutes, increase from 40°C to 120°C at 10°C/min, increase from 120°C to 300°C at 20°C/min, hold at 300°C for 5 minutes)
Column pressure: 24.3 kPa (constant flow mode)
Carrier gas: Helium carrier gas Flow rate: 1.0 mL/min Injection method: Split injection method (split ratio 20:1)
Inlet temperature: 250°C
Injection volume: 1 mL
Detector: FID
Detector temperature: 250°C
〈切断加工性の評価〉
実施例１～３および比較例１～５の各ゴム系粘着シートについて、次のようにして切断加工性を調べた。まず、実施例１～３および比較例１～５の各ゴム系粘着シートを幅１００ｍｍ×長さ２００ｍのサイズで作製した。次に、打抜き機（型式「ＪＡＭ ♯３ ＰＬ－１７」，日本オートマチックマシン株式会社製）および打抜き加工刃（刃先が３４ｍｍ×４３ｍｍの矩形枠形状を有するトムソン加工刃，原田木型工業所製）を使用して、各ゴム系粘着シートを、その第２のＰＥＴセパレータ側から第１のＰＥＴセパレータに至るまでハーフカットした。打抜き時の環境温度は１５℃とし、打抜き速度は８ｍｍ/秒とした。次に、ハーフカットによるゴム系粘着シートの切断端面を観察した。そして、ゴム系粘着シートの切断加工性について、シート切断端面において粘着剤層由来の粘着剤がはみ出て広がった場合を「不良」と評価し、そのような粘着剤のはみ出しが生じなかった場合を「良」と評価した。その評価結果を表１に掲げる。
<Evaluation of cutting processability>
The cutting processability of each of the rubber-based adhesive sheets of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 was examined as follows. First, each of the rubber-based adhesive sheets of Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1 to 5 was prepared to a size of 100 mm wide x 200 m long. Next, using a punching machine (model "JAM #3 PL-17", manufactured by Japan Automatic Machine Co., Ltd.) and a punching blade (Thomson blade with a rectangular frame shape of 34 mm x 43 mm at the cutting edge, manufactured by Harada Mold Industries Co., Ltd.), each rubber-based adhesive sheet was half-cut from the second PET separator side to the first PET separator. The environmental temperature during punching was 15°C, and the punching speed was 8 mm/sec. Next, the cut end surface of the rubber-based adhesive sheet by half cutting was observed. Then, regarding the cutting processability of the rubber-based adhesive sheet, when the adhesive from the adhesive layer protruded and spread at the cut end surface of the sheet, it was evaluated as "poor", and when such adhesive protrusion did not occur, it was evaluated as "good". The evaluation results are shown in Table 1.
Ｘ 粘着シート
１０ 基材
２０，２１，２２ 粘着剤層
２０ａ，２０ｂ 粘着面
Ｓ セパレータ
X
Claims (5)
ステンレス鋼（ＳＵＳ３０４）板に対する前記粘着剤層の粘着力が１５Ｎ/２０ｍｍ以上５０Ｎ/２０ｍｍ以下であり、且つ、前記粘着剤層の溶剤含有量が１００μｇ/ｇ以上８００μｇ/ｇ以下であることを特徴とする、ゴム系粘着シート。 A pressure-sensitive adhesive layer containing a rubber-based base polymer and a tackifier resin is provided,
A rubber-based adhesive sheet, characterized in that the adhesive strength of the adhesive layer to a stainless steel (SUS304) plate is 15 N/20 mm or more and 50 N/20 mm or less, and the solvent content of the adhesive layer is 100 μg/g or more and 800 μg/g or less.
溶剤としてのトルエンと４０～６０質量％の前記ゴム系ベースポリマーとを含有する粘着剤組成物の、乾燥温度が９０℃以上１１０℃以下で乾燥時間が３分以上１５分以下の乾燥処理による乾燥によって前記粘着剤層を形成することを特徴とする、ゴム系粘着シートの製造方法。 A method for producing the rubber-based pressure-sensitive adhesive sheet according to any one of claims 1 to 4, comprising the steps of:
A method for producing a rubber-based adhesive sheet, characterized in that a pressure-sensitive adhesive composition containing toluene as a solvent and 40 to 60 mass% of the rubber-based base polymer is dried in a drying process at a drying temperature of 90°C or higher and 110°C or lower for a drying time of 3 minutes or higher and 15 minutes or lower to form the pressure-sensitive adhesive layer.
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