JP6863055B2 - 非水電解液二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本開示の非水電解液二次電池は、以下で説明する負極と非水電解液とを備える限り、従来公知の構成を備えることができる。従来公知の構成とは、たとえば正極と、負極と、正極と負極との間に配置されたセパレータとを有する電極群を備え、この電極群が非水電解液と共に電池ケースに配置される構成などをいう。電極群は、扁平に巻回した形態(巻回電極群)とすることができる。
本開示の非水電解液二次電池の製造方法は、未充電の非水電解液二次電池を準備する、電池準備工程と、当該電池準備工程にて準備された未充電の非水電解液二次電池に対して、少なくとも2.5V〜2.9Vの範囲において、狙いの電圧となるまで所定の電圧刻みに所定の電流レートで複数回連続して定電流定電圧充電を行う、初期充電工程とを含む。これらの工程を含む限り、他の工程を含むことができる。また、上記の2工程は、さらにサブ工程的な工程を含むこともできる。
負極は、負極集電体と、負極集電体の主面上に形成された負極合材層とを含む。負極集電体は、たとえば銅(Cu)箔等であってもよい。負極集電体は、たとえば5〜20μm程度の厚さを有してもよい。
負極合材層は、負極活物質およびバインダを含む。負極合材層は、たとえば95〜99質量%の負極活物質、および1〜5質量%のバインダを含んでもよい。負極合材層は、たとえば50〜150μm程度の厚さを有してもよい。
負極活物質は、少なくとも黒鉛を含む。すなわち、本開示の負極は、黒鉛を含む負極合材層を含む。黒鉛としては、塊状黒鉛、鱗片状黒鉛等の天然黒鉛、炭素前駆体を焼成処理して得られる人造黒鉛、あるいは、これらの黒鉛に粉砕、篩分け、プレス等の加工処理を施したものを用いることができる。また、非晶質炭素による被覆処理を黒鉛に行ってもよい。負極活物質は、黒鉛以外の活物質を含んでいてもよく、たとえば珪素、酸化珪素、錫、酸化錫等をさらに含んでもよい。バインダは特に限定されるべきではない。バインダは、たとえばカルボキシメチルセルロース(CMC)、スチレンブタジエンゴム(SBR)等であってもよい。
非水電解液は、非水溶媒、添加剤および支持塩を含む。非水溶媒は、少なくともDMEを含み、添加剤は、少なくともPSを含む。なお、非水電解液は非水溶媒としてDMEのみを含んでもよいし、DMEに加えてその他の非水溶媒を含んでもよい。その他の非水溶媒としては、たとえば、EC、EMC、DMC、DEC等の環状あるいは鎖状のカーボネートを用いてもよい。非水電解液は添加剤としてPSのみを含んでもよいし、PSに加えてその他の添加剤を含んでもよい。その他の添加剤としては、たとえばVC、シクロヘキシルベンゼン(CHB)等を用いてもよい。支持塩は、たとえば、ヘキサフルオロ燐酸リチウム(LiPF6)、テトラフルオロ硼酸リチウム(LiBF4)等のLi塩でよい。Li塩の濃度は、たとえば、0.5〜2.0mоl/L程度でよい。
正極は、正極集電体と、正極集電体の主面上に形成された正極合材層とを含む。正極集電体は、たとえばアルミニウム(Al)箔等であってもよい。正極集電体は、たとえば10〜30μmの厚さを有してもよい。
正極合材層は、正極活物質、導電材およびバインダを含む。正極合材層は、たとえば80〜98重量%の正極活物質、1〜15重量%以下の導電材および1〜5重量%以下のバインダを含んでもよい。正極合材層は、たとえば100〜200μmの厚さを有してもよい。
正極活物質、導電材およびバインダは特に限定されるべきではない。正極活物質は、たとえばLiCoO2、LiNiO2、LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(NCM)、LiMnO2、LiMn2O4、LiFePO4等であってもよい。導電材は、たとえばアセチレンブラック(AB)、ファーネスブラック、気相成長炭素繊維(VGCF)、黒鉛等であってもよい。バインダは、たとえばポリフッ化ビニリデン(PVdF)、スチレンブタジエンラバー(SBR)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)等であってもよい。
セパレータは、電気絶縁性の多孔質膜である。セパレータは、正極と負極とを電気的に隔離する。セパレータは、たとえば5〜30μmの厚さを有してもよい。セパレータは、たとえば多孔質ポリエチレン(PE)膜、多孔質ポリプロピレン(PP)膜等により構成され得る。セパレータは、多層構造を含んでもよい。たとえばセパレータは、多孔質PP膜、多孔質PE膜、および多孔質PP膜がこの順序で積層されることにより構成されていてもよい。セパレータは、その表面に耐熱層を含んでいてもよい。耐熱層は、耐熱材料を含む。耐熱材料としては、たとえばアルミナ等の金属酸化物粒子、ポリイミド等の高融点樹脂等が挙げられる。
電極体は、正極と、負極と、正極と負極との間に設けられたセパレータとを有する。電極体は、たとえば円筒状の電極群としてもよい。
電池ケースは、たとえば角形(扁平直方体)であってもよいし、円筒形であってもよいし、袋状であってもよい。たとえばアルミニウム(Al)、Al合金等の金属が電池ケースを構成する。ただし、電池ケースが所定の密閉性を有する限り、たとえば金属および樹脂の複合材が電池ケースを構成してもよい。金属および樹脂の複合材としては、たとえばアルミラミネートフィルム等が挙げられる。電池ケースは、外部端子、注液孔、ガス排出弁、電流遮断機構(CID)等を備えていてもよい。
電池準備工程では、未充電の電池が用意される。電池準備工程は、たとえば正極を準備する工程と、負極を準備する工程と、セパレータを準備する工程と、セパレータを挟んで、正極と負極とが互いに対向するように、正極、セパレータ、負極およびセパレータを積層し、さらに渦巻状に巻回することにより、円筒状の電極群を製造する工程と、電極群を電池ケースに収納する工程と、非水電解液を電池ケースに注入する工程と、電池ケースを密閉する工程を含んでもよい。
初期充電工程では、上記電池準備工程で準備された未充電の電池に対して、初期充電が行われる。
《実施例1》
1.正極の製造
以下の材料が準備された。
正極活物質:NCM
導電材:AB
バインダ:PVdF
溶媒:N−メチル−2ピロリドン(NMP)
正極集電箔:Al箔(厚さ15μm)
以下の材料が準備された。
負極活物質:非晶質コート天然黒鉛
増粘材:CMC
バインダ:SBR
溶媒:水
負極集電箔:Cu箔(厚さ10μm)
ここで、本明細書の「非晶質コート天然黒鉛」とは、天然黒鉛に、非晶質炭素による被覆処理を施したものを意味する。
以下の組成を有する電解液が準備された。
溶媒組成:[EC:DMC:EMC:DME=3:1:3:3(体積比)]
支持塩:LiPF6(1.1mоl/L)
添加剤:PS(0.28mоl/L)
帯状の正極、帯状の負極および帯状のセパレータ(ポリエチレン多孔質膜)がそれぞれ準備された。正極、セパレータ、負極、セパレータの順で積層された。これにより電極群が構成された。さらに、正極集電板、電極群、負極集電板の順で積層され、正極集電板および負極集電板に端子がそれぞれ接続された。電極群がラミネートフィルムからなる電池ケースに収納された。電池ケースに非水電解液が注入され、電池ケースが密閉された。以上より、電池が組み立てられ、未充電の電池が準備された。
未充電の電池に対して、図1に示すような条件で初期充電工程を行った。最初のCCCV充電の条件は以下の通りである。
CC電流:0.1C、CV電圧:2.0V、終止電流:0.01C。
CC電流:0.7C、CV電圧:4.1V、終止電流:0.01C。
以下に説明するように、図2に示すような条件で初期充電工程を行ったことを除いては
、実施例1と同様に電池が製造された。
CC電流:0.1C、CV電圧:2.5V、終止電流:0.01C。
CC電流:0.7C、CV電圧:4.1V、終止電流:0.01C。
下記表1に示すように、非水系電解液に含まれるPSの濃度を変更したことを除いては、実施例1と同じ製造方法により電池が製造された。
添加剤を用いないこと、および組み立てられた未充電の電池に対して、図3に示すような条件で初期充電工程を行ったことを除いては、実施例1と同様に電池が製造された。CCCV充電の条件は以下の通りである。
CC電流:0.7C、CV電圧:4.1V、終止電流:0.01C。
組み立てられた未充電の電池に対して、図3に示すような条件で初期充電工程を行ったことを除いては、実施例1と同様に電池が製造された。CCCV充電の条件は以下の通りである。
CC電流:0.7C、CV電圧:4.1V、終止電流:0.01C。
組み立てられた未充電の電池に対して、図4に示すように、最初に0.1Cの電流値によって、電池電圧が3.4Vに充電されるまで定電流充電を行い、3.4Vまで充電された電池に対して、CCCV充電を行ったことを除いては、実施例1と同様に電池が製造された。CCCV充電の条件は以下の通りである。
CC電流:0.7C、CV電圧:4.1V、終止電流:0.01C。
下記表1に示すように、添加剤をVCとしたことを除いては、実施例1と同様に電池が製造された。
以下に説明するように、図5に示すような条件で初期充電工程を行ったことを除いては、実施例1と同様に電池が製造された。
CC電流:0.1C、CV電圧:2.9V、終止電流:0.01C。
CC電流:0.1C、CV電圧:2.5V、終止電流:0.01C。
CC電流0.7C、CV電圧4.1V、終止電流:0.01C。
初期充電工程を経た各実施例および比較例に係る電池に対して、以下の条件でCCCV放電を行って、初期容量[Ah]を測定した。結果は下記表1の「初期容量」の欄に示されている。下記表1中、「初期容量」に示される値は、比較例3の初期容量を100%として、その他の実施例および比較例の電池容量を相対評価したものである。初期容量の値が大きいほど、電池の初期容量が大きいことを示す。
CCCV放電条件:CC電流値0.7C、CV電圧3.0V、終止電流0.01C。
初期容量測定試験を経た各実施例および比較例に係る電池に対して、以下の条件でCCCV充電を行い、25℃において電池のSOCを100%に調整した。60℃に設定された恒温槽内で電池を7日間保存した。7日後、電池を取り出し、初期容量と同様にして高温保存後容量を測定した。高温保存後容量を初期容量で除することにより、高温保存後容量維持率を算出した。結果は表1の「高温保存後容量維持率」の欄に示されている。高温保存後容量維持率の値が大きいほど、高温保存試験後の電池容量維持率が大きいことを示す。
CCCV充電条件:CC電流値0.7C、CV電圧4.1V、終止電流0.01C。
初期状態の各実施例および比較例に係る電池に対して、IV抵抗測定試験を行った。初期状態の各実施例および比較例に係る電池を温度25℃の環境下で充電を行い、SOC50%の充電状態に調整した。その後、25℃において5Cの電流で10秒間のパルス充電を行い、充電開始から10秒後の電圧上昇量からIV抵抗値(mΩ)が算出された。結果は下記表1に示されている。下記表1中、「IV抵抗」に示される値は、比較例3の初期IV抵抗値を100%として、その他の実施例および比較例のIV抵抗値を相対評価したものである。値が小さい程、初期IV抵抗値が小さいことを示している。
上記表1に示されるように、実施例1〜3は比較例1〜5と比較して、初期容量が優れており、かつ、高温保存後容量保持率についても優れていた。したがって、DMEを含む非水電解液を用いた際において、DMEの負極への共挿入が抑制され、電池容量の低下が抑制された、電池の製造方法を提供されることが理解される。また、実施例1〜3は比較例1〜5と比較して、初期IV抵抗値が小さいことも確認された。
Claims (1)
- 正極と、負極と、非水電解液とを含む非水電解液二次電池の製造方法であって、
未充電の非水電解液二次電池を準備する、電池準備工程と、
前記未充電の非水電解液二次電池に対して、少なくとも2.5V〜2.9Vの範囲において、狙いの電圧となるまで所定の電圧刻みに所定の電流レートで複数回連続して定電流定電圧充電を行う、初期充電工程とを含み、
前記正極は、正極活物質および導電材を含む正極合材層を含み、
前記正極活物質は、LiCoO 2 、LiNiO 2 、LiNi 1/3 Co 1/3 Mn 1/3 O 2 、LiMnO 2 、LiMn 2 O 4 およびLiFePO 4 から選択される少なくとも1種であり、
前記導電材は、アセチレンブラック、ファーネスブラック、気相成長炭素繊維および黒鉛から選択される少なくとも1種であり、
前記負極は、黒鉛を含む負極合材層を含み、
前記負極合材層は、導電剤を含まず、
前記非水電解液は、ジメトキシエタンを20体積%以上、および1、3−プロパンスルトンを0.1mol/L以上0.6mol/L以下含む、
非水電解液二次電池の製造方法。
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