JP6453138B2 - 曲げ加工性に優れた熱処理鋼線 - Google Patents
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Description
本発明は、熱処理鋼線に関し、詳細には曲げ加工性に優れた熱処理鋼線に関する。
自動車の軽量化や自動車エンジンの高出力化に伴い、エンジン、クラッチ、燃料噴射装置などに使用される各種ばねには、高応力化が求められている。高応力化に対しては耐へたり性、および耐久性の観点から、ばね素材である熱処理鋼線を高強度化する必要がある。一方、ばねは一般的に伸線材を焼入れ・焼戻し処理した熱処理鋼線をコイリングして得られる。そのため熱処理鋼線にはコイリング時に折損しない曲げ加工性が求められている。しかしながら高強度化に伴って熱処理鋼線の延靱性が低下するため、コイリング時に折損しやすく、高強度、且つ優れた曲げ加工性を有する熱処理鋼線を提供することが難しかった。
そこで、このような問題に対してこれまでにも以下のような技術が提案されている。
特許文献１には、所定の化学成分組成を有し、特にＮ量を０．００７％以下に制御し、残部が鉄と不可避的不純物とからなり、熱処理後の抽出残渣分析値で、［０．２μｍフィルターでろ過したろ液中のＶ量（質量％）］≧［鋼中Ｖ量（質量％）］×０．４であることを特徴とする高強度ばね用熱処理鋼が開示されている。
特許文献２には、所定の成分組成を有し、且つ固溶Ｃ量が０．１５％以下、Ｃｒ含有析出物として含まれるＣｒ量が０．１０％以下、所定の式で表されるＴＳ値が２４．８％以上とされ、旧オーステナイト粒径が１０μｍ以下とされた、耐脆性破壊特性に優れた高強度ばね鋼が開示されている。
例えば特許文献１では圧延前の加熱温度を１２５０℃として未溶解炭化物を極力低減している。しかしながら圧延前の加熱温度が高すぎると圧延材の脱炭が生じやすくなるため、後工程での除去が難しく、その結果、曲げ加工性が低下する可能性がある。また特許文献２では分塊圧延、線材圧延時の温度条件設定がなく、粗大なＣｒ含有析出物が生成するため十分な曲げ加工性が得られない可能性がある。
本発明は上記の様な事情に着目してなされたものであって、その目的は、高強度、且つ優れた曲げ加工性を有する熱処理鋼線を提供することである。
上記課題を解決し得た本発明に係る熱処理鋼線は、Ｃ：０．５〜０．８％、Ｓｉ：１．５〜２．５％、Ｍｎ： ０．５〜１．５％、Ｐ：０％超、０．０２％以下、Ｓ：０％超、０．０２％以下、Ｃｒ：０．３〜０．７％未満、Ｖ：０．０５〜０．５％、Ａｌ：０％超、０．０１％以下、Ｎ：０％超、０．００７％以下、Ｏ：０％超、０．００４％以下を含有し、残部が鉄および不可避不純物からなり、１．０μｍフィルターと０．４μｍフィルターを用いて電解抽出残渣分析をしたとき、［１．０μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］が１．０％以上、２．８０％以下であり、且つ、前記１．０μｍフィルターで得られたろ液を残渣分析したとき、[０．４μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］が０．１０％以下であることに要旨を有する。
更に質量％で、少なくともＮｉ：０％超、０．３％以下、またはＢ：０％超、０．０１％以下を含むことも好ましい実施態様である。
本発明には上記熱処理鋼線を用いて得られるばねも含まれる。
本発明によれば、熱処理鋼線の成分組成、電解抽出法に基づくＣｒ系炭化物量を規定することで引張強度２１００ＭＰａ以上を有し、且つ優れた曲げ加工性を有する熱処理鋼線を提供できる。また本発明の熱処理鋼線を用いれば優れた曲げ加工を有するばねを提供できる。
本発明者らは高強度熱処理鋼線のコイリング時の折損を抑制すべく、特に熱処理鋼線の靭延性を改善して曲げ加工性の向上を図るべく、様々な角度から検討した。熱処理鋼線のコイリング時に発生するコイリング折損の頻度は熱処理鋼線の強度が高くなるほど多くなる傾向にあることがわかった。その原因について詳細に検討した結果、コイリング折損の頻度は熱処理鋼線の強度のみではなく、Ｃｒ系炭化物の析出量も関係していることを突き止めた。そしてＣｒ系炭化物の析出量をコントロールすることで高強度であってもコイリング折損を抑制できることを見出した。
コイリング時に折損が生じた熱処理鋼線、および折損しなかった熱処理鋼線について電解抽出残渣量を測定して熱処理鋼線表層のＣｒ系炭化物量を調べた。電解抽出残渣を分析することで、コイリング折損の起点となる熱処理鋼線表層の炭化物の性状分析ができ、しかも電子顕微鏡での組織観察と比べると、より大きな検査体積を対象として適切な評価が可能となる。
電解抽出残渣を分析した結果、折損が生じた熱処理鋼線から得られたＣｒ系炭化物量は、折損しなかった熱処理鋼線に比べてフィルター上のＣｒ系炭化物量が少なかった。そこで熱処理鋼線のＣｒ系炭化物量と折損の関係について研究を重ねた結果、電解質量と残渣質量の割合が下記所定の範囲内であれば靭延性が改善され、優れた曲げ加工性が得られることがわかった。
１．０μｍフィルターと０．４μｍフィルターを用いて電解抽出残渣分析をしたとき、
［１．０μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］（以下、「１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量」ということがある）：１．０％以上、２．８０％以下
且つ
上記１．０μｍフィルターで得られたろ液を残渣分析したとき、
[０．４μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］（以下、「０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量」ということがある）：０．１０％以下
１．０μｍフィルターと０．４μｍフィルターを用いて電解抽出残渣分析をしたとき、
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且つ
上記１．０μｍフィルターで得られたろ液を残渣分析したとき、
[０．４μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］（以下、「０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量」ということがある）：０．１０％以下
なお、本発明において、Ｃｒ系炭化物とは、Ｃｒ炭化物の他、Ｃｒ炭窒化物、およびＶ等の炭化物生成元素との複合合金炭化物、および複合合金炭窒化物も含む主旨である。
上記知見に基づき、Ｃｒ系炭化物、および成分組成を適切に制御することで、高強度、且つ優れた曲げ加工性を有する熱処理鋼線を提供できることを見出し、本発明に至った。以下、Ｃｒ系炭化物、および成分組成を規定した理由について詳述する。
［１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量］：１．０％以上、２．８０％以下
１．０μｍを超えるＣｒ系炭化物はコイリング折損を誘発する原因となり、高強度熱処理鋼線の曲げ加工性を大幅に低下させる。そのため１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量は２．８０％以下、好ましくは２．７０％以下、より好ましくは２．６０％以下である。一方、Ｃｒ系炭化物は熱処理鋼線の強度を向上させる役割もあるため、Ｃｒ系炭化物が少なすぎると熱処理鋼線の強度が不足する。１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量は１．０％以上、好ましくは１．２０％以上、より好ましくは１．４０％以上である。
１．０μｍを超えるＣｒ系炭化物はコイリング折損を誘発する原因となり、高強度熱処理鋼線の曲げ加工性を大幅に低下させる。そのため１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量は２．８０％以下、好ましくは２．７０％以下、より好ましくは２．６０％以下である。一方、Ｃｒ系炭化物は熱処理鋼線の強度を向上させる役割もあるため、Ｃｒ系炭化物が少なすぎると熱処理鋼線の強度が不足する。１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量は１．０％以上、好ましくは１．２０％以上、より好ましくは１．４０％以上である。
[０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量］：０．１０％以下
０．４μｍを超えるＣｒ系炭化物の析出量が増加すると、熱処理鋼線の靭延性が低下して曲げ加工性が低下する。したがって０．４μｍを超えるＣｒ系炭化物は少ないほどよい。０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量は０．１０％以下、好ましくは０．０８％以下、より好ましくは０．０６％以下である。一方、０．４μｍ以下のＣｒ系炭化物は少ないほど靭延性に優れるが、Ｃｒ系炭化物を低減させるために熱処理時の加熱温度が高すぎる場合や加熱保持時間が長すぎる場合は旧γ結晶粒度の粗大化が進み靭延性を更に低下させることがある。したがって０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量は好ましくは０．０１％以上、より好ましくは０．０２％以上である。
０．４μｍを超えるＣｒ系炭化物の析出量が増加すると、熱処理鋼線の靭延性が低下して曲げ加工性が低下する。したがって０．４μｍを超えるＣｒ系炭化物は少ないほどよい。０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量は０．１０％以下、好ましくは０．０８％以下、より好ましくは０．０６％以下である。一方、０．４μｍ以下のＣｒ系炭化物は少ないほど靭延性に優れるが、Ｃｒ系炭化物を低減させるために熱処理時の加熱温度が高すぎる場合や加熱保持時間が長すぎる場合は旧γ結晶粒度の粗大化が進み靭延性を更に低下させることがある。したがって０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量は好ましくは０．０１％以上、より好ましくは０．０２％以上である。
次に、本発明に係る熱処理鋼線に用いられる鋼中の化学成分組成について説明する。
［Ｃ：０．５〜０．８％］
Ｃは、熱処理鋼線の強度向上に有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるには、Ｃ含有量は０．５％以上、好ましくは０．５５％以上、より好ましくは０．６％以上である。Ｃ含有量の増加に伴って強度は向上するが、添加量が過剰になると粗大セメンタイトを多量に析出し、熱処理鋼線の曲げ加工性に悪影響を及ぼす。そのためＣ含有量は０．８％以下、好ましくは０．７５％以下、より好ましくは０．７％以下である。
Ｃは、熱処理鋼線の強度向上に有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるには、Ｃ含有量は０．５％以上、好ましくは０．５５％以上、より好ましくは０．６％以上である。Ｃ含有量の増加に伴って強度は向上するが、添加量が過剰になると粗大セメンタイトを多量に析出し、熱処理鋼線の曲げ加工性に悪影響を及ぼす。そのためＣ含有量は０．８％以下、好ましくは０．７５％以下、より好ましくは０．７％以下である。
［Ｓｉ：１．５〜２．５％］
Ｓｉは、鋼の脱酸、および熱処理鋼線の強度向上に有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるには、Ｓｉ含有量は１．５％以上、好ましくは１．５５％以上、より好ましくは１．６％以上である。一方、Ｓｉ含有量が過剰になると、材料を硬化させるだけでなく、靭延性の低下や、表面の脱炭量が増加してばねの疲労特性を低下させることがある。そのためＳｉ含有量は２．５％以下、好ましくは２．４％以下、より好ましくは２．３％以下である。
Ｓｉは、鋼の脱酸、および熱処理鋼線の強度向上に有効な元素である。このような効果を有効に発揮させるには、Ｓｉ含有量は１．５％以上、好ましくは１．５５％以上、より好ましくは１．６％以上である。一方、Ｓｉ含有量が過剰になると、材料を硬化させるだけでなく、靭延性の低下や、表面の脱炭量が増加してばねの疲労特性を低下させることがある。そのためＳｉ含有量は２．５％以下、好ましくは２．４％以下、より好ましくは２．３％以下である。
［Ｍｎ：０．５〜１．５％］
Ｍｎは、鋼の脱酸、鋼中ＳをＭｎＳとして固定することに加えて、焼入れ性を高めてばね強度の向上に貢献する。このような効果を有効に発揮させるには、Ｍｎ含有量は０．５％以上、好ましくは０．６％以上、より好ましくは０．７％以上である。一方、Ｍｎ含有量が過剰になると、焼入れ性が過度に向上するため、マルテンサイト、ベイナイト等の過冷組織が生成しやすくなる。そのため、Ｍｎ含有量は１．５％以下、好ましくは１．４％以下、より好ましくは１．３％以下である。
Ｍｎは、鋼の脱酸、鋼中ＳをＭｎＳとして固定することに加えて、焼入れ性を高めてばね強度の向上に貢献する。このような効果を有効に発揮させるには、Ｍｎ含有量は０．５％以上、好ましくは０．６％以上、より好ましくは０．７％以上である。一方、Ｍｎ含有量が過剰になると、焼入れ性が過度に向上するため、マルテンサイト、ベイナイト等の過冷組織が生成しやすくなる。そのため、Ｍｎ含有量は１．５％以下、好ましくは１．４％以下、より好ましくは１．３％以下である。
［Ｐ：０％超、０．０２％以下］
Ｐは旧オーステナイト粒界に偏析し、組織を脆化させるため疲労特性が低下する。そのためＰ含有量は、０．０２％以下、好ましくは０．０１８％以下である。Ｐ含有量は少ないほど好ましいが、ゼロとするのは製造上困難であり、０．００３％程度は不可避不純物として含有することがある。
Ｐは旧オーステナイト粒界に偏析し、組織を脆化させるため疲労特性が低下する。そのためＰ含有量は、０．０２％以下、好ましくは０．０１８％以下である。Ｐ含有量は少ないほど好ましいが、ゼロとするのは製造上困難であり、０．００３％程度は不可避不純物として含有することがある。
［Ｓ：０％超、０．０２％以下］
Ｓは旧オーステナイト粒界に偏析し、組織を脆化させるため疲労特性が低下する。そのためＳ含有量は、０．０２％以下、好ましくは０．０１５％以下である。Ｓ含有量は少ないほど好ましいが、ゼロとするのは製造上困難であり、０．００３％程度は不可避不純物として含有することがある。
Ｓは旧オーステナイト粒界に偏析し、組織を脆化させるため疲労特性が低下する。そのためＳ含有量は、０．０２％以下、好ましくは０．０１５％以下である。Ｓ含有量は少ないほど好ましいが、ゼロとするのは製造上困難であり、０．００３％程度は不可避不純物として含有することがある。
［Ｃｒ：０．３〜０．７％未満］
Ｃｒは、焼入れ性を向上させて、ばね強度を向上させることに加え、Ｃの活量を低下させて圧延時や熱処理時の脱炭を防止する効果がある。このような効果を有効に発揮させるにはＣｒ含有量は、０．３％以上、好ましくは０．３５％以上、より好ましくは０．４％以上である。一方、Ｃｒが増加すると鋼中のＣｒ系炭化物が増加するだけでなく、粗大なＣｒ系炭化物が生じて熱処理鋼線の曲げ加工性を悪化させる。そのためＣｒ含有量は０．７％未満、好ましくは０．６８％以下、より好ましくは０．６５％以下である。
Ｃｒは、焼入れ性を向上させて、ばね強度を向上させることに加え、Ｃの活量を低下させて圧延時や熱処理時の脱炭を防止する効果がある。このような効果を有効に発揮させるにはＣｒ含有量は、０．３％以上、好ましくは０．３５％以上、より好ましくは０．４％以上である。一方、Ｃｒが増加すると鋼中のＣｒ系炭化物が増加するだけでなく、粗大なＣｒ系炭化物が生じて熱処理鋼線の曲げ加工性を悪化させる。そのためＣｒ含有量は０．７％未満、好ましくは０．６８％以下、より好ましくは０．６５％以下である。
［Ｖ：０．０５〜０．５％］
Ｖは、熱間圧延、および焼入れ焼戻し処理において結晶粒を微細化する作用があり、靭延性を向上させる。また、窒化処理などの高温処理時に２次析出硬化を起こしてばねの強度の向上に寄与する。これらの効果を発揮させるためには、Ｖ含有量は０．０５％以上、好ましくは０．１０％以上、より好ましくは０．１５％以上である。一方、Ｖ含有量が多いと、ＣｒとＶの複合合金炭化物が増加して熱処理鋼線の曲げ加工性を低下させる。そのためＶ含有量は０．５％以下、好ましくは０．４５％以下、より好ましくは０．４０％以下である。
Ｖは、熱間圧延、および焼入れ焼戻し処理において結晶粒を微細化する作用があり、靭延性を向上させる。また、窒化処理などの高温処理時に２次析出硬化を起こしてばねの強度の向上に寄与する。これらの効果を発揮させるためには、Ｖ含有量は０．０５％以上、好ましくは０．１０％以上、より好ましくは０．１５％以上である。一方、Ｖ含有量が多いと、ＣｒとＶの複合合金炭化物が増加して熱処理鋼線の曲げ加工性を低下させる。そのためＶ含有量は０．５％以下、好ましくは０．４５％以下、より好ましくは０．４０％以下である。
［Ａｌ：０％超、０．０１％以下］
Ａｌは、鋼中でＡｌ２Ｏ３やＡｌＮの介在物を形成する。これらの介在物はばねの疲労寿命を著しく低下させる。そのためＡｌ含有量は０．０１％以下、好ましくは０．００５％以下である。
Ａｌは、鋼中でＡｌ２Ｏ３やＡｌＮの介在物を形成する。これらの介在物はばねの疲労寿命を著しく低下させる。そのためＡｌ含有量は０．０１％以下、好ましくは０．００５％以下である。
［Ｎ：０％超、０．００７％以下］
ＮはＡｌと結合してＡｌＮの介在物を形成する。ＡｌＮ介在物はばねの疲労寿命を著しく低下させる。そのためＮ含有量は０．００７％以下、好ましくは０．００６％以下、より好ましくは０．００５％以下である。
ＮはＡｌと結合してＡｌＮの介在物を形成する。ＡｌＮ介在物はばねの疲労寿命を著しく低下させる。そのためＮ含有量は０．００７％以下、好ましくは０．００６％以下、より好ましくは０．００５％以下である。
［Ｏ：０％超、０．００４％以下］
Ｏを過剰に含有すると粗大な非金属介在物を生成して疲労強度を低下させる。そのためＯ含有量は０．００４％以下、好ましくは０．００３％以下である。
Ｏを過剰に含有すると粗大な非金属介在物を生成して疲労強度を低下させる。そのためＯ含有量は０．００４％以下、好ましくは０．００３％以下である。
本発明の熱処理鋼線の基本成分は上記の通りであり、残部は実質的に鉄である。但し、鉄原料（スクラップを含む）、副原料などの資材、製造設備などの状況によって不可避的に混入するＣａ、Ｎａなどの不可避不純物が鋼中に含まれることは当然に許容される。
本発明の鋼材には、必要に応じて更に少なくともＮｉ、またはＢを含有させてもよく、含有させる元素の種類、含有量に応じて熱処理鋼線の特性を更に改善できる。これらの元素を含有させるときの好ましい範囲設定理由は下記の通りである。
［Ｎｉ：０％超、０．３％以下］
Ｎｉは、熱間圧延時の脱炭を抑制する他、熱処理鋼線の靭延性を向上させる効果がある。このような効果を有効に発揮させるにはＮｉ含有量は、好ましくは０．０５％以上、より好ましくは０．０７％以上、更に好ましくは０．１％以上である。一方、Ｎｉ含有量が多いとコスト面で劣るだけでなく、焼入れ性が過度に向上するため、圧延時にマルテンサイト、ベイナイト等の過冷組織が生成しやすくなる。そのため、Ｎｉ含有量は好ましくは０．３％以下、より好ましくは０．２７％以下、更に好ましくは０．２％以下である。
Ｎｉは、熱間圧延時の脱炭を抑制する他、熱処理鋼線の靭延性を向上させる効果がある。このような効果を有効に発揮させるにはＮｉ含有量は、好ましくは０．０５％以上、より好ましくは０．０７％以上、更に好ましくは０．１％以上である。一方、Ｎｉ含有量が多いとコスト面で劣るだけでなく、焼入れ性が過度に向上するため、圧延時にマルテンサイト、ベイナイト等の過冷組織が生成しやすくなる。そのため、Ｎｉ含有量は好ましくは０．３％以下、より好ましくは０．２７％以下、更に好ましくは０．２％以下である。
［Ｂ：０％超、０．０１％以下］
Ｂは、焼入れ性の向上とオーステナイト結晶粒界の清浄化作用があり、靭延性を向上させる。この様な効果を有効に発揮させるには、Ｂ含有量は好ましくは０．００１％以上、より好ましくは０．００１５％以上、更に好ましくは０．００２％以上である。一方、Ｂを過剰に含有させるとＦｅとＢの複合化合物が析出し、熱間圧延時の割れを引き起こす危険がある。また、焼入れ性が過度に向上するため、マルテンサイト、ベイナイト等の過冷組織が生成しやすくなる。そのため、Ｂ含有量は好ましくは０．０１％以下、より好ましくは０．００８％以下、更に好ましくは０．００６％以下である。
Ｂは、焼入れ性の向上とオーステナイト結晶粒界の清浄化作用があり、靭延性を向上させる。この様な効果を有効に発揮させるには、Ｂ含有量は好ましくは０．００１％以上、より好ましくは０．００１５％以上、更に好ましくは０．００２％以上である。一方、Ｂを過剰に含有させるとＦｅとＢの複合化合物が析出し、熱間圧延時の割れを引き起こす危険がある。また、焼入れ性が過度に向上するため、マルテンサイト、ベイナイト等の過冷組織が生成しやすくなる。そのため、Ｂ含有量は好ましくは０．０１％以下、より好ましくは０．００８％以下、更に好ましくは０．００６％以下である。
本発明の熱処理鋼線の製造方法は特に限定されず、公知の製造条件を採用できる。例えば上記化学成分組成を有する鋼を溶製、分塊圧延した鋼片を熱間圧延で直径５．０〜８．０ｍｍ程度の線材に加工し、コイル状に巻き取って冷却する。その後、鋼線材（以下、「圧延線材」ということがある）に熱処理等を施すことなく表層の疵や脱炭部を除去する皮削り処理を実施する。更にその後、高周波等で軟化焼鈍処理、またはパテンティング処理を行った後、所望の線径、例えば弁ばね用の場合は直径３〜４ｍｍ程度まで伸線加工する。得られた伸線加工線材はその後、オイルテンパーと呼ばれる焼入れ、焼戻し処理を実施して熱処理鋼線が得られる。弁ばねやクラッチばねなどの各種ばねは、このようにして得られた熱処理鋼線をばね形状に加工することで得られる。
熱処理鋼線のＣｒ系炭化物の析出サイズ、個数を制御するためには、分塊圧延時の加熱温度、および線材圧延時の巻取り後の冷却開始温度、冷却速度等の圧延温度制御に加えて、二次加工におけるパテンティング処理、および伸線処理後の焼入れ・焼戻し処理の熱処理条件を制御する必要がある。
例えば上記所定の化学成分組成を満足する鋼塊を溶鉱炉で溶製した後、この鋳塊を分塊圧延して所定サイズのビレットを作製する。分塊圧延工程ではＣｒ系炭化物を十分に固溶させるため、分塊圧延前にビレットを１２００℃以上、好ましくは１２１０℃以上、より好ましくは１２２０℃以上に加熱する必要がある。ビレットを高温に加熱する程、Ｃｒ系炭化物を固溶できるため、加熱温度の上限は特に限定されないが、加熱炉の耐熱温度や加熱コストを考慮すると、加熱温度の上限は１２５０℃以下、好ましくは１２４０℃以下、より好ましくは１２３０℃以下である。
熱間圧延後は制御冷却を行う必要がある。熱間圧延後の冷却過程でＣｒ系炭化物の生成、成長を抑制すると共に、ベイナイトやマルテンサイト等の過冷却組織の発生や過度の脱炭を抑制するためには圧延線材を適切に冷却する必要がある。具体的には圧延線材を巻取った後の冷却コンベアに載置する際の載置温度、すなわち、圧延巻取り温度を７５０℃以上、好ましくは７８０℃以上、より好ましくは８００℃以上であって、９５０℃以下、好ましくは９２０℃以下、より好ましくは９００℃以下にすることが望ましい。
またコンベア載置後の冷却開始からパーライト変態終了温度域、すなわち６００℃までの平均冷却速度（以下、「平均冷却速度Ｉ」ということがある）を１．０℃／秒以上、好ましくは２℃／秒以上であって、６℃／秒以下、好ましくは５℃／秒以下、より好ましくは４℃／秒以下とする。その後、６００℃未満から３００℃までの平均冷却速度（以下、「平均冷却速度ＩＩ」ということがある）を２℃／秒以上、好ましくは３℃／秒以上であって、８℃／秒以下、好ましくは７℃／秒以下とする。このように冷却速度を制御することでＣｒ系炭化物の生成、成長を抑制できると共に、二次加工処理に適したパーライト組織にできる。
上記冷却速度制御は、例えば圧延線速、コンベア速度、ブロアー冷却、カバー冷却等を適宜組み合わせることによって制御可能である。なお、上記温度は、コンベア上の複数個所に設けた放射温度計によって測定することができる。
その後、圧延線材表層の脱炭層、疵等を取除く皮削り処理、パーライト組織とするためのパテンティング処理を行った後、所望の線径に伸線加工する。パテンティング時の加熱条件を制御することでパーライト組織にでき、また特に粗大な未溶解Ｃｒ系炭化物を抑制できる。したがってパテンティング時の加熱温度は８５０℃以上、好ましくは８６０℃以上、より好ましくは８７０℃以上である。一方、結晶粒粗大化による伸線性の低下を抑制するためには、加熱温度を９００℃以下、好ましくは８９０℃以下、より好ましくは８８０℃以下とする。また該加熱温度での保持時間は１０秒以上、好ましくは１５秒以上、より好ましくは２０秒以上であって、６０秒以下、好ましくは５５秒以下、より好ましくは５０秒以下である。平均冷却速度は１．０秒℃／秒以上、好ましくは２．０秒／℃以上であって、６℃／秒以下、好ましくは５℃／秒以下である。このような制御冷却をおこなうことで、後工程に適したパーライト組織が得られると共に、粗大なＣｒ系炭化物の析出を抑制できる。
その後、伸線加工して得られた伸線加工線材には焼入れ焼戻し処理を施す。焼入れ時の加熱温度は加熱不足による粗大な未溶解Ｃｒ系炭化物を抑制するため８５０℃以上、好ましくは８６０℃以上、より好ましくは８７０℃以上である。一方、残留オーステナイト結晶粒が粗大化して靭延性が低下するのを抑制する観点から加熱温度は、９５０℃以下、好ましくは９４０℃以下、より好ましくは９３０℃以下である。また上記加熱温度における効果を発揮するためには上記加熱温度での保持時間を制御する必要がある。保持時間は５秒以上、好ましくは１０秒以上、より好ましくは１５秒以上であって、５０秒以下、好ましくは４５秒以下、より好ましくは４０秒以下である。
所定時間保持した後に加熱した油、例えば概ね５０〜６０℃程度の油で焼入れを行えばよい。
焼入れ後の焼戻しは２１００ＭＰａ以上の引張強度となるように適宜調整すればよい。ただし、焼戻し温度が高すぎる場合や加熱保持温度が長すぎる場合は、粗大なＣｒ系炭化物の残存量が多くなり、曲げ加工性が低下する。例えば焼戻しは加熱温度３５０℃以上、４５０℃以下、加熱温度での保持時間を５０秒以上、２００秒以下である。
本発明の熱処理鋼線は、後記実施例に示すように疲労特性に優れた特性を示す。本発明の熱処理鋼線は所望のコイル径、自由高さ、巻き数に加工して弁ばねやクラッチばね、エンジンばね、トランスミッションばねなど各種ばねを製造できる。熱処理鋼線には加工する際に必要に応じて窒化処理や真空浸炭処理などの公知の各種処理を施してもよい。
以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に説明するが、本発明はもとより下記実施例によって制限を受けるものではなく、前・後記の趣旨に適合し得る範囲で適当に変更を加えて実施することも勿論可能であり、それらはいずれも本発明の技術的範囲に包含される。
表１に示す化学成分組成の鋼塊１５０ｋｇを小型真空溶解炉で溶製した後、分塊温度を模擬した１２００℃で加熱した後、鍛伸加工して□１５５ｍｍの鋼片を作製した。この鋼片を熱間圧延した後、載置温度、および載置後６００℃までの平均冷却速度Ｉ、およびその後３００℃までの平均冷却速度ＩＩを表２に示すように制御して線径φ８．０ｍｍの圧延線材を製造した。この圧延線材を皮削り処理して表層の脱炭層、疵等を除去した後、表２に示す条件でパテンティング処理してパーライト組織とした後、線径φ４.０ｍｍになるように冷間伸線加工した。
続いて表２に示す条件で焼入れ焼戻し処理を行った。その際、焼戻し処理は引張強度が２１００ＭＰａ以上となるように実施した。
引張強度、絞り、電解抽出法に基づくＣｒ系炭化物量、および曲げ加工性は次のように測定して表３に記載した。
［引張強度、絞り］
オートグラフ（島津製作所製）にて評価間距離を２００ｍｍ、ひずみ速度２０ｍｍ/minとして引張り試験を行い引張強度、およびオートグラフで測定を行い、破面形状から絞りを測定した。絞りが４５％以上であれば靭延性に優れると判定した。
オートグラフ（島津製作所製）にて評価間距離を２００ｍｍ、ひずみ速度２０ｍｍ/minとして引張り試験を行い引張強度、およびオートグラフで測定を行い、破面形状から絞りを測定した。絞りが４５％以上であれば靭延性に優れると判定した。
［電解抽出法に基づくＣｒ系炭化物量］
Ｃｒ系炭化物の電解抽出残渣分析を行った。まず、熱処理鋼線表面のスケールをサンドペーパーで除去した後、アセトンで洗浄処理を行った。得られたサンプルを電解液である１０質量％アセチルアセトン含有エタノール溶液中に浸漬させ、熱処理鋼線表層からの電解質量が０．４〜０．５ｇ程度となった後、試験片を取り出した。その後、母相の金属Ｆｅを電気分解して電解液の鋼中のＣｒ系炭化物、およびその他微量に存在するＣｒ系炭化物以外の炭化物、炭窒化物、窒化物などをメッシュ直径１．０μｍ、および０．４μｍのフィルター［アドバンテック東洋（株）製メンブランフィルター］を使用した２段階のろ過を行って各フィルター上に抽出残渣として採取した。熱処理鋼線の電解前後の質量差を電解質量とした。各フィルター残渣質量を電解質量で除してＣｒ系炭化物質量（％）を求めた。具体的には電解液を１．０μｍフィルターでろ過した後、得られたろ液を０．４μｍフィルターでろ過した。電解抽出残渣分析をしたとき、［１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量］が１．０％以上、２．８０％以下であり、且つ、上記１．０μｍフィルターで得られたろ液を残渣分析したとき、[０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量］が０．１０％以下の場合を合格とした。
Ｃｒ系炭化物の電解抽出残渣分析を行った。まず、熱処理鋼線表面のスケールをサンドペーパーで除去した後、アセトンで洗浄処理を行った。得られたサンプルを電解液である１０質量％アセチルアセトン含有エタノール溶液中に浸漬させ、熱処理鋼線表層からの電解質量が０．４〜０．５ｇ程度となった後、試験片を取り出した。その後、母相の金属Ｆｅを電気分解して電解液の鋼中のＣｒ系炭化物、およびその他微量に存在するＣｒ系炭化物以外の炭化物、炭窒化物、窒化物などをメッシュ直径１．０μｍ、および０．４μｍのフィルター［アドバンテック東洋（株）製メンブランフィルター］を使用した２段階のろ過を行って各フィルター上に抽出残渣として採取した。熱処理鋼線の電解前後の質量差を電解質量とした。各フィルター残渣質量を電解質量で除してＣｒ系炭化物質量（％）を求めた。具体的には電解液を１．０μｍフィルターでろ過した後、得られたろ液を０．４μｍフィルターでろ過した。電解抽出残渣分析をしたとき、［１．０μｍフィルターの残渣量／電解質量］が１．０％以上、２．８０％以下であり、且つ、上記１．０μｍフィルターで得られたろ液を残渣分析したとき、[０．４μｍフィルターの残渣量／電解質量］が０．１０％以下の場合を合格とした。
［曲げ加工性］
曲げ加工性は自径巻きで評価を行った。得られた各熱処理鋼線で１０００巻の自径巻を行い折損回数で曲げ加工性の優劣を判断した。自径巻１０００巻中、折損回数が５回未満の場合を曲げ加工性に優れると評価し、折損回数が５回以上の場合を曲げ加工性が悪いと評価した。
曲げ加工性は自径巻きで評価を行った。得られた各熱処理鋼線で１０００巻の自径巻を行い折損回数で曲げ加工性の優劣を判断した。自径巻１０００巻中、折損回数が５回未満の場合を曲げ加工性に優れると評価し、折損回数が５回以上の場合を曲げ加工性が悪いと評価した。
試験Ｎｏ．１〜１０は本発明で規定する要件を満足する例である。これらは成分組成、およびＣｒ系炭化物が制御されており、高強度、且つ優れた曲げ加工性を有していた。
試験Ｎｏ．１１、１２は、分塊圧延前の加熱温度が低くかった例である。そのためＣｒ系炭化物を十分に固溶できず、０．４μｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．１３は、線材圧延終了時のコンベア載置温度、すなわち冷却開始温度が高かった例である。そのため過冷却組織が発生し、皮削り処理で断線が生じたため評価を中止した。
試験Ｎｏ．１４は、線材圧延時の冷却開始から６００℃までの平均冷却速度Ｉが遅かった例である。そのためＣｒ系炭化物の成長が進行して焼入れ焼戻し後に１．０μｍフィルター残渣に粗大なＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．１５は、３００℃までの平均冷却速度ＩＩが遅かった例である。この例ではＣｒ系炭化物の成長が進行して焼入れ焼戻し後に１．０μｍフィルター残渣に粗大なＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．１６は、パテンティング処理時の加熱温度が低かった例である。この例ではパテンティング処理時に残存したＣｒ系炭化物が焼入れ焼戻し処理後にも残存したため１．０μｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．１７は、パテンティング処理の加熱保持時間が短かった例である。この例では不完全組織となり、伸線加工時に断線したため評価を中止した。
試験Ｎｏ．１８は、パテンティング処理時の平均冷却速度が遅かった例である。この例ではＣｒ系炭化物の成長が進行して焼入れ焼戻し後に０．４μｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．１９は、焼入れ時の加熱温度が低かった例である。この例では粗大な未溶解Ｃｒ系炭化物が生成して靭延性が低下した。また１．０μｍフィルター残渣、および０．４ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２０は、焼入れ時の加熱保持時間が短かった例である。この例では１．０μｍフィルター残渣、および０．４ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２１は、焼戻し温度が高く、また保持時間が短かった例である。この例では１．０ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２２は、焼戻しの加熱保持時間が長かった例である。この例では０．４ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２３は、Ｃ含有量が多く、焼戻し温度が高かった例である。この例では粗大な未溶解Ｃｒ系炭化物が生成して靭延性が低下した。また１．０μｍフィルター残渣、および０．４ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２４は、Ｓｉ含有量が多く、焼戻し温度が高かった例である。この例では粗大な未溶解Ｃｒ系炭化物が生成して靭延性が低下した。また１．０ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２５は、Ｃｒ含有量が多かった例である。Ｃｒ系炭化物の成長が進行して焼入れ焼戻し後に１．０μｍフィルター残渣、および０．４ｍｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
試験Ｎｏ．２６は、Ｖ含有量が多かった例である。この例ではＣｒ系炭化物の成長が進行して焼入れ焼戻し後に０．４μｍフィルター残渣にＣｒ系炭化物が多く残存しており、曲げ加工性が劣っていた。
Claims (4)
- 質量％で、
Ｃ ：０．５〜０．８％、
Ｓｉ：１．５〜２．５％、
Ｍｎ：０．５〜１．５％、
Ｐ ：０％超、０．０２％以下、
Ｓ ：０％超、０．０２％以下、
Ｃｒ：０．３〜０．７％未満、
Ｖ ：０．０５〜０．５％、
Ａｌ：０％超、０．０１％以下、
Ｎ ：０％超、０．００７％以下、
Ｏ ：０％超、０．００４％以下を含有し、
残部が鉄および不可避不純物からなるオイルテンパー線であって、
１．０μｍフィルターと０．４μｍフィルターを用いて、前記オイルテンパー線の表層からの電解質量を０．４ｇ以上０．５ｇ以下として電解抽出残渣分析をしたとき、
［１．０μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］が１．０％以上、２．８
０％以下であり、且つ、
前記１．０μｍフィルターで得られたろ液を残渣分析したとき、
[０．４μｍフィルター残渣中のＣｒ系炭化物質量／電解質量］が０．１０％以下である、曲げ加工性に優れたオイルテンパー線。 - 更に、質量％で、Ｎｉ：０％超、０．３％以下を含むものである請求項１に記載のオイルテンパー線。
- 更に、質量％で、Ｂ：０％超、０．０１％以下を含むものである請求項１または２に記
載のオイルテンパー線。 - 請求項１〜３のいずれかに記載のオイルテンパー線を用いて得られるばね。
Priority Applications (7)
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