JP6055720B2 - Liquid chromatograph - Google Patents
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Description
本発明は、液体送液ポンプおよび液体クロマトグラフに関する。
The present invention relates to a liquid feed pump and a liquid chromatograph.
液体クロマトグラフ装置においては、送液ポンプにより移動相が吸入され、試料導入装置により導入された試料とともに分離カラムへと送液される。分離カラムに導入された試料は各々の成分に分離され、各種の検出器に検出される。 In the liquid chromatograph apparatus, a mobile phase is sucked by a liquid feed pump, and is sent to a separation column together with a sample introduced by a sample introduction apparatus. The sample introduced into the separation column is separated into each component and detected by various detectors.
一般に、高速液体クロマトグラフ（ＨＰＬＣ）と呼ばれる装置分野においては、最大２０〜４０ＭＰａ、超高速液体クロマトグラフ（ＵＨＰＬＣ）と呼ばれる装置分野においては、最大１００〜１４０ＭＰａの高圧流路下で分析を行うことが要求される。 In general, in an apparatus field called high performance liquid chromatograph (HPLC), analysis is performed under a high pressure flow path of a maximum of 20 to 40 MPa, and in an apparatus field called ultra high performance liquid chromatograph (UHPLC), the analysis is performed under a high pressure channel of 100 to 140 MPa. Is required.
このような装置に用いられる送液ポンプにおいては、高圧下でも正確に且つ精密に移動相を供給できることが要求される。 A liquid feed pump used in such an apparatus is required to be able to supply a mobile phase accurately and precisely even under high pressure.
特許文献１には、吐出流量を変えても液体の脈動を低減する技術として、直列または並列に接続された第一のプランジャポンプと第二のプランジャポンプを略一定の周期で交互に吸入、圧縮動作を行わせ、少なくとも１つのプランジャポンプの加圧室は他よりも高圧状態とし、第一のプランジャと第二のプランジャのリフト量を調整して流量を制御するこが記載されている。
In Patent Document 1, as a technique for reducing the pulsation of the liquid even if the discharge flow rate is changed, the first plunger pump and the second plunger pump connected in series or in parallel are alternately sucked and compressed at a substantially constant cycle. It is described that the operation is performed so that the pressurizing chamber of at least one plunger pump is in a higher pressure state than the others, and the flow rate is controlled by adjusting the lift amounts of the first plunger and the second plunger.
グラジエント法と呼ばれる送液制御では、複数種類の溶媒の組成を変えるように混合を行っている。液体クロマトグラフなどの分析装置においては、検出器のノイズを低減させるために、これらを十分に混合して濃度むらを低減し、流れ方向に均一化させる必要がある。 In liquid feeding control called a gradient method, mixing is performed so as to change the composition of a plurality of types of solvents. In an analyzer such as a liquid chromatograph, in order to reduce the noise of the detector, it is necessary to sufficiently mix them to reduce the concentration unevenness and make it uniform in the flow direction.
特許文献１では、高圧条件下において溶媒の混合を行う液体クロマトグラフ用送液ポンプの構成及びその制御方法が記載されている。しかしながら、特許文献１では溶媒の混合効率については何ら考慮されていない。また、特許文献１に記載される送液ポンプの構成において、混合後の液体の流れに変動を与えることは、分析結果のノイズの原因となり、適さない。 Patent Document 1 describes the configuration of a liquid chromatograph feed pump that performs solvent mixing under high-pressure conditions and a control method therefor. However, Patent Document 1 does not consider any solvent mixing efficiency. Further, in the configuration of the liquid feed pump described in Patent Document 1, it is not suitable to cause fluctuations in the flow of the liquid after mixing, causing noise in the analysis result.
また、液体の混合に関する技術として、特許文献２には、円形断面を持つ延長チューブ状容器と、この容器の内壁にじゃま板を備えた脈動流反応器により、液体混合効果を高めることが説明されている。 In addition, as a technique related to liquid mixing, Patent Document 2 describes that the liquid mixing effect is enhanced by an extended tubular container having a circular cross section and a pulsating flow reactor having a baffle plate on the inner wall of the container. ing.
しかしながら、液体クロマトグラフなどの分析装置において、上記の脈動反応器のような構造を搭載した場合には、じゃま板の分だけデッドボリュームが増大し、分析結果に影響を及ぼすため、好ましくない。また、液体の流量脈動は検出器のノイズとなるため、送液ポンプの吐出流量は一定に保つ必要がある。 However, when an analyzer such as a liquid chromatograph is equipped with a structure such as the above pulsation reactor, the dead volume increases by the amount of the baffle and affects the analysis result, which is not preferable. Further, since the flow rate pulsation of the liquid becomes a noise of the detector, it is necessary to keep the discharge flow rate of the liquid feeding pump constant.
本発明の目的は、溶媒の混合精度を向上させるとともに、分析結果のノイズを抑制することができる装置、および当該装置を用いた方法を提供することである。 An object of the present invention is to provide an apparatus capable of improving the mixing accuracy of a solvent and suppressing noise in an analysis result, and a method using the apparatus.
上記目的を達成するための一態様として、本発明では、第１の吸引通路と第１の吐出通路を有する第１の加圧室と、前記第１の加圧室内を往復運動する第１のプランジャと、を備える第１のポンプユニットと、第２の吸引通路と第２の吐出通路を有する第２の加圧室と、前記第２の加圧室内を往復運動する第２のプランジャと、を備える第２のポンプユニットと、前記第１のポンプユニットと前記第２のポンプユニットとを接続する連結流路と、当該第１及び第２のプランジャを駆動させる駆動部と、前記第１、第２のポンプユニットの少なくとも一方から吐出される流体の圧力を検出する圧力検出部と、前記第１のポンプユニットが吸引する複数の液体を切り替える弁手段と、当該吸引された複数の液体が合流する合流部と、当該合流した液体を混合する混合部と、前記駆動部を制御する制御部と、を備え、前記制御部は、前記第２のポンプユニットの吐出流路を通過する液体の流量を一定に保つとともに、前記合流部を通過した液体に脈動を与えるように、前記駆動部を制御することを特徴とする装置、及び当該装置を用いた方法を提供する。
As an aspect for achieving the above object, in the present invention, a first pressurizing chamber having a first suction passage and a first discharge passage, and a first reciprocating motion in the first pressurizing chamber are provided. A first pump unit comprising a plunger, a second pressurization chamber having a second suction passage and a second discharge passage, a second plunger reciprocating in the second pressurization chamber, a second pump unit and a connection flow path for connecting said first pump unit and the second pump unit, a drive unit for driving the first and second plungers, the first A pressure detector that detects the pressure of fluid discharged from at least one of the second pump units, valve means for switching a plurality of liquids sucked by the first pump unit, and a plurality of the sucked liquids and the merging section to join, shed those該合A mixing unit for mixing the body, and a control unit for controlling the drive unit, wherein the control unit, with keeping the flow rate of the liquid passing through the discharge flow path of the second pump unit constant, the merging An apparatus characterized by controlling the driving section so as to pulsate the liquid that has passed through the section, and a method using the apparatus.
上記一態様によれば、液体クロマトグラフ分析において、溶媒の混合精度を向上し、かつ、分析結果のノイズを抑制することができる。
According to the above aspect, in the liquid chromatographic analysis, it is possible to improve the mixing accuracy of the solvent and to suppress noise in the analysis result.
以下、本発明の実施の形態について図面を用いて説明する。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be described with reference to the drawings.
本実施例では、第一のプランジャポンプと第二のプランジャポンプが直列に配置され、液体混合器が第一のプランジャポンプの上流に配置された送液ポンプを用いた液体クロマトグラフの例を説明する。 In this embodiment, an example of a liquid chromatograph using a liquid feed pump in which a first plunger pump and a second plunger pump are arranged in series and a liquid mixer is arranged upstream of the first plunger pump will be described. To do.
図１は、実施例１に係る液体クロマトグラフ装置の構成を示す図である。 FIG. 1 is a diagram illustrating the configuration of the liquid chromatograph apparatus according to the first embodiment.
図１において、送液ポンプ１の主要な構成は、第一のプランジャポンプ１０１、第二のプランジャポンプ１０２、第一の電磁弁８１、第二の電磁弁８２、液体混合器９２、コントローラ５０、モータドライバ１０６、電磁弁ドライバ１０７である。第一のプランジャポンプ１０１には、第一の吸引通路１０、第一の吐出通路１０３、第一の加圧室１２が形成されている。第一の吸引通路１０と第一の吐出通路１０３の通路上には、逆止弁４と逆止弁５が配置されており、ばねによりそれぞれ一方向に保持され、溶媒液の流通方向を制限するチェック止弁となっている。第二のプランジャポンプ１０２には、第二の吸引通路１０４、第二の吐出通路１１、第二の加圧室１３が形成されている。第一の吐出通路１０３と第二の吸引通路１０４は、連結流路２４により連結されている。すなわち、第一のプランジャポンプ１０１と第二のプランジャポンプ１０２は直列に配置され、第一のプランジャポンプ１０１が上流側に設置されている。第一のプランジャポンプ１０１には、加圧部材である第一のプランジャ２が、軸受７１により摺動可能に保持されている。第二のプランジャポンプ１０２には、加圧部材である第二のプランジャ３が、軸受７２により摺動可能に保持されている。 In FIG. 1, the main components of the liquid feed pump 1 are a first plunger pump 101, a second plunger pump 102, a first electromagnetic valve 81, a second electromagnetic valve 82, a liquid mixer 92, a controller 50, They are a motor driver 106 and a solenoid valve driver 107. In the first plunger pump 101, a first suction passage 10, a first discharge passage 103, and a first pressurizing chamber 12 are formed. A check valve 4 and a check valve 5 are arranged on the passages of the first suction passage 10 and the first discharge passage 103, and are respectively held in one direction by a spring to restrict the flow direction of the solvent liquid. It is a check stop valve. In the second plunger pump 102, a second suction passage 104, a second discharge passage 11, and a second pressurizing chamber 13 are formed. The first discharge passage 103 and the second suction passage 104 are connected by a connection passage 24. That is, the first plunger pump 101 and the second plunger pump 102 are arranged in series, and the first plunger pump 101 is installed on the upstream side. In the first plunger pump 101, the first plunger 2 that is a pressurizing member is slidably held by a bearing 71. In the second plunger pump 102, the second plunger 3, which is a pressurizing member, is slidably held by a bearing 72.
第一の電動モータ２１１の回転は、減速装置２２１により減速され、直動装置２３１により直線運動に変換されて、第一のプランジャ２を往復運動させる。同様に、第二の電動モータ２１２の回転は、減速装置２２２により減速され、直動装置２３２により直線運動に変換されて、第二のプランジャ３を往復駆動させる。 The rotation of the first electric motor 211 is decelerated by the speed reducer 221 and converted into a linear motion by the linear motion device 231 to reciprocate the first plunger 2. Similarly, the rotation of the second electric motor 212 is decelerated by the speed reduction device 222 and converted into a linear motion by the linear motion device 232 to drive the second plunger 3 back and forth.
ここで、減速装置２２１と直動装置２３１は、これらを組み合わせることによって電動モータ２１１の回転動力を増幅して直線運動力に変換することから、広義に動力伝達機構装置と呼ぶことができる。減速装置２２１の具体例としては、平歯車、プーリー、遊星歯車、ウォームギヤなどがある。減速装置を設ける主な理由は、電動モータのトルクを増大させるためであり、電動モータ自身に十分なトルクを発生する能力があるならば、必ずしも設置する必要は無い。直動装置２３１の具体例としては、ボールねじ、カム、ラックピニオンなどがあり、回転運動を直動に変換することができる構造であれば適用可能である。シール６１は、第一の加圧室１２からの液漏れを防止し、シール６２は、第二の加圧室１３からの液漏れを防止している。 Here, the speed reduction device 221 and the linear motion device 231 can be called a power transmission mechanism device in a broad sense because they combine these to amplify the rotational power of the electric motor 211 and convert it into a linear motion force. Specific examples of the reduction gear 221 include a spur gear, a pulley, a planetary gear, and a worm gear. The main reason for providing the reduction gear is to increase the torque of the electric motor. If the electric motor itself has a capability of generating sufficient torque, it is not always necessary to install it. Specific examples of the linear motion device 231 include a ball screw, a cam, and a rack and pinion, and any structure that can convert rotational motion into linear motion is applicable. The seal 61 prevents liquid leakage from the first pressure chamber 12, and the seal 62 prevents liquid leakage from the second pressure chamber 13.
第一のプランジャポンプ１０１が吸引動作をするとき、電磁弁８１、電磁弁８２のどちらか一方が開いた状態でどちらか一方は閉じた状態となり、溶媒５１１、５１２は同時には吸引されない。吸引される溶媒は合流部９１、液体混合器９２、第一の吸引通路１０、逆止弁４を通って第一の加圧室１２に吸引され、続いて圧縮されて第一の吐出通路１０３と連結流路２４と第二の吸引通路１０４を経て第二の加圧室１３に吸引され、第二の吐出通路１１から吐出される。 When the first plunger pump 101 performs a suction operation, one of the solenoid valve 81 and the solenoid valve 82 is open and the other is closed, and the solvents 511 and 512 are not sucked simultaneously. The sucked solvent is sucked into the first pressurizing chamber 12 through the junction portion 91, the liquid mixer 92, the first suction passage 10, and the check valve 4, and then compressed and the first discharge passage 103. Then, the air is sucked into the second pressurizing chamber 13 through the connection flow path 24 and the second suction passage 104 and is discharged from the second discharge passage 11.
液体混合器９２は溶媒５１１、５１２の混合を促進するために設けられており、その構成は図７を用いて後述する。送液ポンプ１から吐出された溶媒５１１、５１２には、インジェクタ５３で分析対象である試料が注入される。 The liquid mixer 92 is provided to promote mixing of the solvents 511 and 512, and the configuration thereof will be described later with reference to FIG. A sample to be analyzed by the injector 53 is injected into the solvents 511 and 512 discharged from the liquid feed pump 1.
試料が注入された溶媒５１１、５１２は分離カラム５４に入って成分毎に分離され、その後、検出器５５で試料成分に応じた吸光度、蛍光強度、屈折率などが検出される。分離カラム５４には、微小粒子が充填されており、溶媒が微小粒子の隙間を流れる際の流体抵抗によって、プランジャポンプには数十メガパスカルから百メガパスカル超の負荷圧力が発生する。この負荷圧力の大きさは、分離カラムの径と通過流量に応じて異なる。 The solvents 511 and 512 into which the sample is injected enter the separation column 54 and are separated for each component, and then the detector 55 detects the absorbance, fluorescence intensity, refractive index, and the like corresponding to the sample component. The separation column 54 is filled with microparticles, and a load pressure of several tens of megapascals to over 100 megapascals is generated in the plunger pump due to fluid resistance when the solvent flows through the gaps between the microparticles. The magnitude of this load pressure varies depending on the diameter of the separation column and the passing flow rate.
コントローラ５０は、圧力センサ６０、１０５からの信号に基づき、モータドライバ１０６および電磁弁ドライバ１０７に指令値を与える。モータドライバ１０６はコントローラ５０の指令値に基づいて電動モータ２１１、２１２に駆動電力を与え、電磁弁ドライバ１０７はコントローラ５０の指令値に基づいて電磁弁８１、８２に駆動電力を与える。 The controller 50 gives command values to the motor driver 106 and the electromagnetic valve driver 107 based on signals from the pressure sensors 60 and 105. The motor driver 106 applies driving power to the electric motors 211 and 212 based on the command value of the controller 50, and the electromagnetic valve driver 107 supplies driving power to the electromagnetic valves 81 and 82 based on the command value of the controller 50.
ここで、図１の点線吹き出し内には、送液ポンプ１のコントローラ５０が出力する電動モータ２１１、２１２の回転速度のグラフの一例を示す。横軸は時間、縦軸は回転速度であって、本グラフからわかるように、第一モータの回転速度には脈動が与えられ、第二モータの速度は一定を保っている。 Here, an example of a graph of the rotational speed of the electric motors 211 and 212 output from the controller 50 of the liquid feed pump 1 is shown in the dotted line balloon of FIG. The horizontal axis represents time, and the vertical axis represents the rotational speed. As can be seen from this graph, the rotational speed of the first motor is pulsated, and the speed of the second motor is kept constant.
図２は、実施例１に係る各プランジャの変位、各プランジャポンプの圧力と流量、および電磁弁の状態の時間変化を示すグラフであり、これを用いて送液ポンプ１の運転方法について説明する。図２の横軸は時間、縦軸は上から、第一のプランジャ２の変位、第二のプランジャ３の変位、第一のプランジャポンプ１０１の圧力である圧力センサ１０５の検出圧力、第二のプランジャポンプ１０２の圧力である圧力センサ６０の検出圧力、第一のプランジャポンプ１０１の流量、第二のプランジャポンプ１０２の流量、第二の吐出通路１１を通過する合計流量（すなわち、送液ポンプの吐出流量）、電磁弁８１の状態、電磁弁８２の状態である。 FIG. 2 is a graph showing temporal changes in the displacement of each plunger, the pressure and flow rate of each plunger pump, and the state of the solenoid valve according to the first embodiment, and the operation method of the liquid feeding pump 1 will be described using this graph. . The horizontal axis in FIG. 2 is time, the vertical axis is from the top, the displacement of the first plunger 2, the displacement of the second plunger 3, the detected pressure of the pressure sensor 105, which is the pressure of the first plunger pump 101, the second The pressure detected by the pressure sensor 60, which is the pressure of the plunger pump 102, the flow rate of the first plunger pump 101, the flow rate of the second plunger pump 102, and the total flow rate passing through the second discharge passage 11 (that is, the liquid feed pump Discharge flow rate), the state of the electromagnetic valve 81, and the state of the electromagnetic valve 82.
プランジャの変位は図１の右方向を正とし、プランジャポンプの流量は吐出を正、吸引を負とした。以下で、プランジャの正方向（図１の右方向）への動きを圧縮動作、負方向（図１の左方向）への動きを吸引動作と呼ぶ。 The displacement of the plunger was positive in the right direction in FIG. 1, and the flow rate of the plunger pump was positive for discharge and negative for suction. Hereinafter, the movement of the plunger in the positive direction (right direction in FIG. 1) is referred to as a compression operation, and the movement in the negative direction (left direction in FIG. 1) is referred to as a suction operation.
以下に、動作状態を説明する。第一のプランジャ２の吸引動作中は、第二のプランジャ３が圧縮動作する（区間１）。このとき、逆止弁４は開いて逆止弁５は閉じており、第二のプランジャ３のみが分離カラム５４への溶媒の送液に寄与する。すなわち、第二のプランジャポンプ１０２の流量をＱ［ｍＬ／ｓ（ミリリットル毎秒）］とすると、送液ポンプ１が吐出する流量はＱ［ｍＬ／ｓ］である。このとき、電磁弁８１と電磁弁８２が交互に開閉することで第一のプランジャポンプ１０１が吸引する溶媒が溶媒５１１から溶媒５１２へ切り替わる。 The operation state will be described below. During the suction operation of the first plunger 2, the second plunger 3 performs a compression operation (section 1). At this time, the check valve 4 is open and the check valve 5 is closed, so that only the second plunger 3 contributes to the solvent supply to the separation column 54. That is, when the flow rate of the second plunger pump 102 is Q [mL / s (milliliter per second)], the flow rate discharged from the liquid feed pump 1 is Q [mL / s]. At this time, the solvent sucked by the first plunger pump 101 is switched from the solvent 511 to the solvent 512 by alternately opening and closing the solenoid valve 81 and the solenoid valve 82.
その後、第一のプランジャ２は吸引動作を終了し、圧縮動作を開始する（区間２）。このとき、逆止弁４、逆止弁５がともに閉じており、第一のプランジャポンプ２の流量は０で、第一の加圧室１２内の圧力が上昇する。したがって、第一のプランジャ２の吸引動作中と同様に、第二のプランジャ３のみが分離カラム５４への溶媒の送液に寄与する。 Thereafter, the first plunger 2 finishes the suction operation and starts the compression operation (section 2). At this time, both the check valve 4 and the check valve 5 are closed, the flow rate of the first plunger pump 2 is 0, and the pressure in the first pressurizing chamber 12 increases. Therefore, as in the suction operation of the first plunger 2, only the second plunger 3 contributes to the solvent feeding to the separation column 54.
その後、第一のプランジャポンプ１０１の圧力が第二のプランジャポンプ１０２の圧力と同等になったら、第二のプランジャ３は圧縮動作を終了して吸引動作を開始し、第一のプランジャ２は圧縮動作を開始する（区間３）。このとき、逆止弁４は閉じて逆止弁５は開いており、第一のプランジャポンプ１０１が吐出する流量の一部は第二のプランジャポンプ１０２に吸引され、残りは送液ポンプ１の流量として吐出される。 Thereafter, when the pressure of the first plunger pump 101 becomes equal to the pressure of the second plunger pump 102, the second plunger 3 ends the compression operation and starts the suction operation, and the first plunger 2 compresses. The operation is started (section 3). At this time, the check valve 4 is closed and the check valve 5 is opened, a part of the flow rate discharged from the first plunger pump 101 is sucked into the second plunger pump 102, and the rest is the liquid feed pump 1. Discharged as a flow rate.
したがって、第一のプランジャポンプ１０１が吐出する流量は、第二のプランジャポンプ１０２が吸引する流量よりＱ［ｍＬ／ｓ］だけ大きくなるように制御し、送液ポンプ１の吐出流量をＱ［ｍＬ／ｓ］とする。 Therefore, the flow rate discharged from the first plunger pump 101 is controlled to be larger by Q [mL / s] than the flow rate sucked by the second plunger pump 102, and the discharge flow rate of the liquid feed pump 1 is set to Q [mL. / S].
その後、再び第一のプランジャ２は吸引動作を開始、第二のプランジャ３は圧縮動作を開始して、上記と同様の動作を繰り返す。 Thereafter, the first plunger 2 again starts the suction operation, the second plunger 3 starts the compression operation, and repeats the same operation as described above.
以上の動作において、区間１における第一のプランジャ２の吸引動作は送液ポンプ１が吐出する流量に影響しないため、任意の流量で吸引することができる。したがって、図２のように流量に脈動を与えることで、送液ポンプ１の吐出流量を略一定に保ちつつ、液体混合器９２を流れる溶媒の流量に脈動を与えることができる。 In the above operation, the suction operation of the first plunger 2 in the section 1 does not affect the flow rate discharged from the liquid feed pump 1, and therefore suction can be performed at an arbitrary flow rate. Therefore, by pulsating the flow rate as shown in FIG. 2, it is possible to pulsate the flow rate of the solvent flowing through the liquid mixer 92 while keeping the discharge flow rate of the liquid feed pump 1 substantially constant.
このとき、インジェクタ５３、分離カラム５４、検出器５５に流れる流量は略一定であり、液体混合器９２を流れる溶媒の流量の脈動は検出器５５には影響を与えない。一方で、液体混合器９２では流量が脈動するため、流量が一定の場合に比べて流れ方向の液体混合効果が大きい。これによって、溶媒５１１、５１２の均一性が増し、検出器５５での検出感度が向上する。 At this time, the flow rates flowing through the injector 53, the separation column 54 and the detector 55 are substantially constant, and the pulsation of the flow rate of the solvent flowing through the liquid mixer 92 does not affect the detector 55. On the other hand, since the flow rate pulsates in the liquid mixer 92, the liquid mixing effect in the flow direction is greater than in the case where the flow rate is constant. Thereby, the uniformity of the solvents 511 and 512 is increased, and the detection sensitivity at the detector 55 is improved.
図３は、本発明の実施の形態に係るプランジャの移動速度の時間変化のグラフを示す図である。具体的には、図２の各プランジャの変位と各プランジャポンプの流量を実現する、第一のプランジャ２および第二のプランジャ３の移動速度の時間変化を示す。プランジャポンプの流量Ｑ［ｍＬ／ｓ］は、プランジャの動作速度Ｖ［cm／ｓ］とプランジャ断面積Ｓ［cm2］の積で求められる。すなわち、図２において、第一のプランジャポンプ１０１の区間１の流量を脈動させるには、区間１における第一のプランジャ２の移動速度を脈動させればよい。また、プランジャの動作速度Ｖ［cm／ｓ］は、直動装置の変換率Ｌ［mm/rad］、減速装置の減速比a［-］、モータの回転速度ｆ［rad/s］の積で計算される。したがって、直動装置の変換率Ｌ［mm/rad］、減速装置の減速比a［-］が一定であるとき、モータの回転速度ｆ［rad/s］を制御して、プランジャの移動速度を変化させる。 FIG. 3 is a graph showing a time change graph of the moving speed of the plunger according to the embodiment of the present invention. Specifically, the time change of the moving speed of the 1st plunger 2 and the 2nd plunger 3 which implement | achieves the displacement of each plunger of FIG. 2, and the flow volume of each plunger pump is shown. The flow rate Q [mL / s] of the plunger pump is obtained by the product of the plunger operating speed V [cm / s] and the plunger sectional area S [cm2]. That is, in FIG. 2, in order to pulsate the flow rate in the section 1 of the first plunger pump 101, the moving speed of the first plunger 2 in the section 1 may be pulsated. Also, the operating speed V [cm / s] of the plunger is a product of the conversion rate L [mm / rad] of the linear motion device, the reduction ratio a [−] of the reduction gear, and the rotational speed f [rad / s] of the motor. Calculated. Therefore, when the conversion rate L [mm / rad] of the linear motion device and the reduction ratio a [-] of the speed reducer are constant, the rotational speed f [rad / s] of the motor is controlled, and the moving speed of the plunger Change.
図３において、区間１では第一のプランジャ２が脈動しながら負方向に移動し（吸引動作）、第二のプランジャ３が一定速度で正方向に移動する（圧縮動作）。区間２では、第一のプランジャ２が正方向に移動し（圧縮動作）、第二のプランジャ３が一定速度で正方向に移動する（圧縮動作）。区間３では、第一のプランジャ２が正方向に移動し（圧縮動作）、第二のプランジャ３が負方向に移動する（吸引動作）。 In FIG. 3, in the section 1, the first plunger 2 moves in the negative direction while pulsating (suction operation), and the second plunger 3 moves in the positive direction at a constant speed (compression operation). In section 2, the first plunger 2 moves in the positive direction (compression operation), and the second plunger 3 moves in the positive direction at a constant speed (compression operation). In section 3, the first plunger 2 moves in the positive direction (compression operation), and the second plunger 3 moves in the negative direction (suction operation).
図４、図５は、本発明の実施の形態に係るプランジャの移動速度の時間変化の他の例を示す図である。プランジャ速度の脈動の形状は、図３では三角波の例を示したが、図４に示す正弦波状や図５に示す矩形波など、流量に脈動をもたらすものであれば様々な形状が適用できる。 4 and 5 are diagrams showing another example of the change over time of the moving speed of the plunger according to the embodiment of the present invention. As the shape of the pulsation of the plunger speed, an example of a triangular wave is shown in FIG. 3, but various shapes such as a sine wave shape shown in FIG. 4 and a rectangular wave shown in FIG.
三角波や正弦波状の場合はプランジャ速度を連続して変化させることができる。モータの加減速時は、加速度に応じた慣性トルクがモータの負荷として加わる。そのため、急激にモータ速度を変化させるときに発生する慣性トルクがモータの最大出力トルクに近づくとモータが脱調し、プランジャを駆動できない可能性がある。プランジャ速度を連続的に変化させると慣性負荷が小さくなり、モータ脱調の可能性を低減する。三角波に比べて正弦波状は速度が滑らかに変化するため、モータ脱調の可能性がさらに低減する。三角波の脈動では、プランジャの速度の傾き、すなわちプランジャの加速度は、速度の減少時と増大時で異なっていてもよい。また、正弦波状は厳密に正弦波の形状でプランジャ速度が変化する必要はなく、速度が滑らかに変化すればよい。 In the case of a triangular wave or a sine wave, the plunger speed can be continuously changed. At the time of acceleration / deceleration of the motor, inertia torque corresponding to the acceleration is applied as a load on the motor. Therefore, if the inertia torque generated when the motor speed is suddenly changed approaches the maximum output torque of the motor, the motor may step out and the plunger may not be driven. When the plunger speed is continuously changed, the inertia load is reduced, and the possibility of motor step-out is reduced. Since the speed of the sine wave changes smoothly compared to the triangular wave, the possibility of motor step-out is further reduced. In the pulsation of the triangular wave, the inclination of the plunger speed, that is, the acceleration of the plunger may be different when the speed is decreasing and increasing. The sine wave shape is strictly a sine wave shape, and the plunger speed does not need to change, and the speed may change smoothly.
一方、プランジャ速度の変化が矩形波の場合は、速度が２種類であるので、三角波や制限波に比べてモータの制御が簡易である。したがって、コントローラに搭載されるＣＰＵの処理能力を小さくすることができる。 On the other hand, when the change in the plunger speed is a rectangular wave, since there are two types of speeds, the motor control is simpler than the triangular wave or the limit wave. Therefore, the processing capacity of the CPU mounted on the controller can be reduced.
図３、４、５ではプランジャ速度の最大値が０であるが、０以下の値であってもよい。
この場合、プランジャ速度の変化量が小さくなるため、モータの駆動が簡易となる。ここで、流量に与える脈動の大きさとしては、単位時間あたりにプランジャが複数回往復可能であり、かつ液体を十分に吸引可能な範囲内であることが望ましい。
3, 4 and 5, the maximum value of the plunger speed is 0, but it may be 0 or less.
In this case, since the amount of change in the plunger speed is small, the motor is easily driven. Here, the magnitude of the pulsation given to the flow rate is preferably within a range in which the plunger can reciprocate a plurality of times per unit time and the liquid can be sufficiently sucked.
図６は、本発明の実施の形態に係るプランジャの移動速度の時間変化のグラフを示す図である。具体的には、プランジャ動作のサイクル毎に、第一のプランジャ２の区間１における速度を変化させた場合を示す。このように、同一サイクル内の第一のプランジャ２の速度、すなわち第一のプランジャポンプ１０１の吸引流量が同一であっても、サイクルをまたいで考慮すると、液体混合器９２の流量には脈動を与えることができる。 図７〜９は、本発明の実施の形態に係る液体混合器の構成図の例である。液体混合器として特別な流路を配置せずに通常用いられる配管のみでも上記の通り流量の脈動を生じさせることによって流れ方向の混合効果は生じるが、図７〜９の液体混合器を設置することでその効果がさらに向上する。 FIG. 6 is a graph showing a time change graph of the moving speed of the plunger according to the embodiment of the present invention. Specifically, the case where the speed in the section 1 of the first plunger 2 is changed for each plunger operation cycle is shown. As described above, even if the speed of the first plunger 2 in the same cycle, that is, the suction flow rate of the first plunger pump 101 is the same, when considering the cycle, the flow rate of the liquid mixer 92 is pulsated. Can be given. 7 to 9 are examples of configuration diagrams of the liquid mixer according to the embodiment of the present invention. Even if only a pipe that is normally used without arranging a special flow path as a liquid mixer, the mixing effect in the flow direction is produced by causing the pulsation of the flow rate as described above, but the liquid mixer shown in FIGS. The effect is further improved.
図７は、液体混合器９２の構成を示す。ここで、点線吹き出し７０１、７０２、７０３、７０４には、流路内の溶媒の分布の模式図を示す。 液体混合器９２は、位相シフト部９２１、径方向混合部９２２、流れ方向混合部９２３、およびそれらを連結する連結流路９２４、９２５からなる。位相シフト部９２１では、入口流路９２１１が液体の通過時間の異なる２本の分岐流路９２１２、９２１３に分岐し、その下流で合流流路９２１４に合流する構成となっている。液体混合器９２に対して流れ方向に波長Ｌ、周期Ｔの濃度むらの液体が送液され、分岐流路９２１２、９２１３の通過時間の差がＴ／２である場合、位相シフト部下流の連結流路９２４では、分岐流路９２１３を通過した液体と分岐流路９２１２を通過した液体の流れ方向の濃度むらが流れ方向に半波長Ｌ／２だけずれる。その後、位相シフト部を通過した液体が径方向混合部において径方向に混合することで、径方向混合部下流の連結流路９２５における流れ方向の濃度むら波長はＬ／２となる。すなわち、流れ方向に混合する距離が液体混合器９２の上流に比べて１／２になったため、流れ方向混合部９２３において流量脈動により流れ方向に混合しやすくなる。 FIG. 7 shows the configuration of the liquid mixer 92. Here, the dotted balloons 701, 702, 703, and 704 are schematic diagrams showing the distribution of the solvent in the flow path. The liquid mixer 92 includes a phase shift unit 921, a radial direction mixing unit 922, a flow direction mixing unit 923, and connecting flow paths 924 and 925 that connect them. In the phase shift unit 921, the inlet flow channel 9211 is branched into two branch flow channels 9212 and 9213 having different liquid passage times, and merges with the merge flow channel 9214 downstream thereof. When a liquid having a non-uniform concentration of wavelength L and period T is sent to the liquid mixer 92 in the flow direction, and the difference in passage time between the branch flow paths 9212 and 9213 is T / 2, the connection downstream of the phase shift unit In the flow path 924, the concentration unevenness in the flow direction of the liquid that has passed through the branch flow path 9213 and the liquid that has passed through the branch flow path 9212 is shifted by a half wavelength L / 2 in the flow direction. Thereafter, the liquid that has passed through the phase shift unit is mixed in the radial direction in the radial direction mixing unit, so that the concentration unevenness wavelength in the flow direction in the connection channel 925 downstream of the radial direction mixing unit becomes L / 2. That is, since the mixing distance in the flow direction is halved compared to the upstream of the liquid mixer 92, the flow direction mixing unit 923 easily mixes in the flow direction due to flow rate pulsation.
径方向混合部９２２では、流路内部に粒子を充填することで流れを撹拌させる構成や、複数の流路への分岐やその後の合流を繰り返す構成などで、径方向の液体の混合を促進できる。ただし、例えば流路幅が充分に狭い場合は濃度拡散によって液体が充分混同するため、径方向混合部として特別な構成の流路を必ずしも付与する必要はない。 The radial mixing unit 922 can promote mixing of the liquid in the radial direction by a configuration in which the flow is agitated by filling particles inside the flow channel, a configuration in which branching into a plurality of flow channels or subsequent merging is repeated. . However, for example, when the flow path width is sufficiently narrow, the liquid is sufficiently confused by concentration diffusion, and therefore it is not always necessary to provide a flow path having a special configuration as the radial mixing portion.
また、流れ方向混合部９２３は、例えば流路径の縮小と拡大を繰り返して流れの淀みを生じさせる構成とし、流量の脈動によって淀みの大きさを変化させることで流れ方向に液体を混合することができる。ただし、液体混合器９２の下流には、液体混合器９２と吸引通路１０の接続部や吸引通路１０と逆止弁４の接続部などの流路径が変化する部分があり、それらにおいて淀みが発生するため、流れ方向混合部９２３として特別な構成の流路を備えなくとも、混合効果を得ることができる。 In addition, the flow direction mixing unit 923 is configured to generate stagnation of the flow by repeatedly reducing and expanding the flow path diameter, for example, and can mix the liquid in the flow direction by changing the size of the stagnation by the pulsation of the flow rate. it can. However, downstream of the liquid mixer 92, there are portions where the diameter of the flow path changes, such as a connection portion between the liquid mixer 92 and the suction passage 10 and a connection portion between the suction passage 10 and the check valve 4. Therefore, the mixing effect can be obtained even if the flow direction mixing section 923 is not provided with a specially configured flow path.
図８は、液体混合器における位相シフト部の構成の例を示す。ここで、点線吹き出し８０１、８０２内には、流路内の溶媒の分布の模式図を示す。入口流路９２１１が液体の通過時間の異なる複数本の分岐流路に分岐し、その下流で合流流路９２１４に合流する構成である。図８では、４本の分岐流路９２１２、９２１５、９２１６、９２１７からなる構成を示している。このとき、隣り合う分岐流路の通過時間がＴ／ｎずつ異なる場合（ｎは分岐流路の数）、位相シフト部を通過した液体が径方向混合部において径方向に混合することで、径方向混合部下流における流れ方向の濃度むら波長はＬ／ｎに低減する。 FIG. 8 shows an example of the configuration of the phase shift unit in the liquid mixer. Here, in the dotted balloons 801 and 802, a schematic diagram of the distribution of the solvent in the flow path is shown. The inlet channel 9211 branches into a plurality of branch channels having different liquid passage times, and merges with the merge channel 9214 downstream thereof. In FIG. 8, the structure which consists of four branch flow paths 9212, 9215, 9216, 9217 is shown. At this time, when the passage times of the adjacent branch flow paths are different by T / n (n is the number of branch flow paths), the liquid that has passed through the phase shift unit is mixed in the radial direction in the radial mixing unit, so that the diameter The concentration unevenness wavelength in the flow direction downstream of the directional mixing unit is reduced to L / n.
この構成により、図７に示した２本の分岐流路により構成される位相シフト部よりも、流れ方向の濃度むら周期を短くすることができ、流れ方向混合部９２３における流量の脈動による流れ方向の混合効果が高まる。 With this configuration, the concentration unevenness period in the flow direction can be shortened compared to the phase shift unit configured by the two branch flow paths illustrated in FIG. 7, and the flow direction due to the flow rate pulsation in the flow direction mixing unit 923 The mixing effect of increases.
図９は、液体混合器における位相シフト部の構成の他の例を示す。ここで、点線吹き出し９０１、９０２、９０３内には、流路内の溶媒の分布の模式図を示す。入口流路９２１１が、通過時間の異なる２本の分岐流路９２１２、９２１３に分岐した後に、合流流路９２１４に合流する構成の流路の組９２１８が、直列に複数接続された構成である。図９では、２つの組９２１８ａ、９２１８ｂが接続した構成を示している。ｎ個の組が接続されているとき、上流からｍ組目の分岐流路の通過時間の差がＴ／２mのとき（２mは２のｍ乗）、位相シフト部９２１を通過した液体が径方向混合部９２２において径方向に混合することで、径方向混合部下流における流れ方向の濃度むら波長はＬ／２nに低減する。 FIG. 9 shows another example of the configuration of the phase shift unit in the liquid mixer. Here, in the dotted balloons 901, 902, and 903, a schematic diagram of the distribution of the solvent in the flow path is shown. After the inlet channel 9211 branches into two branch channels 9212 and 9213 having different transit times, a plurality of channel sets 9218 configured to merge with the merge channel 9214 are connected in series. FIG. 9 shows a configuration in which two sets 9218a and 9218b are connected. When n groups are connected, when the difference in the passage time of the m-th branch channel from the upstream is T / 2 m (2 m is 2 to the power of m), the liquid that has passed through the phase shift unit 921 Is mixed in the radial direction in the radial direction mixing portion 922, so that the concentration unevenness wavelength in the flow direction downstream of the radial direction mixing portion is reduced to L / 2n .
この構成により、図７に示した２本の分岐流路により構成される位相シフト部よりも、流れ方向の濃度むら周期を短くすることができ、流れ方向混合部９２３における流量の脈動による流れ方向の混合効果が高まる。 With this configuration, the concentration unevenness period in the flow direction can be shortened compared to the phase shift unit configured by the two branch flow paths illustrated in FIG. 7, and the flow direction due to the flow rate pulsation in the flow direction mixing unit 923 The mixing effect of increases.
プランジャ速度の脈動の周期は、好ましくは、溶媒の流れ方向の濃度むら周期と一致もしくはそのｋ倍もしくはｋ分の１倍（ｋは自然数）であると混合効果が高い。溶媒の流れ方向の濃度むら周期は、電磁弁の動作周期に一致する。すなわち、図２に示した電磁弁８１、８２の動作周期に対して、図３に示した区間１における第一のプランジャ２の動作周期をｋ倍もしくはｋ分の１倍とすることが好ましい。
The period of the pulsation of the plunger speed is preferably equal to, or k times or 1 / k times (k is a natural number), the mixing effect is high. The concentration unevenness cycle in the solvent flow direction coincides with the operation cycle of the solenoid valve. That is, it is preferable to set the operation cycle of the first plunger 2 in the section 1 shown in FIG. 3 to k times or 1 times the operation cycle of the electromagnetic valves 81 and 82 shown in FIG.
本実施例では、第一のプランジャポンプと第二のプランジャポンプが直列に配置され、液体混合器が第一のプランジャポンプと第二のプランジャポンプの間に配置された送液ポンプを用いた液体クロマトグラフの例を説明する。 In this embodiment, a liquid using a liquid feed pump in which a first plunger pump and a second plunger pump are arranged in series, and a liquid mixer is arranged between the first plunger pump and the second plunger pump. An example of a chromatograph will be described.
図１０は、実施例２に係る液体クロマトグラフの構成を示す図である。図１０の液体クロマトグラフのうち、既に説明した図１に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。第一のプランジャポンプ１０１、液体混合器９２、第二のプランジャポンプ１０２は連結流路２４１、２４２によりそれぞれ連結されている。 FIG. 10 is a diagram illustrating the configuration of the liquid chromatograph according to the second embodiment. In the liquid chromatograph of FIG. 10, the description of the components having the same functions as those already described with reference to FIG. 1 is omitted. The first plunger pump 101, the liquid mixer 92, and the second plunger pump 102 are connected by connecting flow paths 241 and 242, respectively.
図１１は、実施例２に係る各プランジャの変位、圧力、流量、および電磁弁の状態の時間変化のグラフを示す。本図を用いて送液ポンプ６０１の運転方法について説明する。図１１のグラフのうち、既に説明した図２に示された同一の動作状態の部分については、説明を省略する。 FIG. 11 is a graph showing temporal changes in the displacement, pressure, flow rate, and electromagnetic valve state of each plunger according to the second embodiment. The operation method of the liquid feed pump 601 will be described with reference to FIG. In the graph of FIG. 11, the description of the same operation state portion shown in FIG.
以下に、動作状態を説明する。第一のプランジャ２の吸引動作をし、第二のプランジャ３が圧縮動作をする区間１では、第一のプランジャポンプ１０１の流量は一定である。 The operation state will be described below. In the section 1 in which the first plunger 2 performs the suction operation and the second plunger 3 performs the compression operation, the flow rate of the first plunger pump 101 is constant.
第二のプランジャ３は吸引動作をし、第一のプランジャ２は圧縮動作をする区間３において、第一のプランジャポンプ１０１の流量が脈動するように第一のプランジャ２を駆動する。また、第一のプランジャポンプ１０１の流量と第二のプランジャポンプ１０２の流量の合計である送液ポンプ１の吐出流量がＱ［ｍＬ／ｓ］に保たれるように第二のプランジャ３を駆動する。 The second plunger 3 performs the suction operation, and the first plunger 2 is driven so that the flow rate of the first plunger pump 101 pulsates in the section 3 in which the first plunger 2 performs the compression operation. Further, the second plunger 3 is driven so that the discharge flow rate of the liquid feeding pump 1, which is the sum of the flow rate of the first plunger pump 101 and the flow rate of the second plunger pump 102, is maintained at Q [mL / s]. To do.
この動作により、送液ポンプ６０１の吐出流量を略一定に保ちつつ、液体混合器９２を流れる溶媒の流量に脈動を与えることができる。このとき、インジェクタ５３、分離カラム５４、検出器５５に流れる流量は略一定であり、吸引流量の脈動は検出器５５で検出されるデータに影響を与えない。一方で、送液ポンプ１の吸引側に配置された液体混合器９２では流量が脈動するため、吸引流量が一定の場合に比べて流れ方向の液体混合効果が大きい。これによって、溶媒５１１、５１２の均一性が増し、検出器５５での検出感度が向上する。 With this operation, it is possible to pulsate the flow rate of the solvent flowing through the liquid mixer 92 while keeping the discharge flow rate of the liquid feed pump 601 substantially constant. At this time, the flow rates flowing through the injector 53, the separation column 54, and the detector 55 are substantially constant, and the pulsation of the suction flow rate does not affect the data detected by the detector 55. On the other hand, since the flow rate pulsates in the liquid mixer 92 arranged on the suction side of the liquid feed pump 1, the liquid mixing effect in the flow direction is greater than when the suction flow rate is constant. Thereby, the uniformity of the solvents 511 and 512 is increased, and the detection sensitivity at the detector 55 is improved.
また、実施例１で示したプランジャ速度の波形（図３〜６）を、本実施例の区間３における第一のプランジャ２および第二のプランジャ３の速度に適用しても、実施例１と同様の効果を得ることができる。 Moreover, even if the waveform (FIGS. 3-6) of the plunger speed shown in Example 1 is applied to the speeds of the first plunger 2 and the second plunger 3 in the section 3 of this example, Similar effects can be obtained.
また、実施例１で示した構成の液体混合器（図７〜９）を本実施例で示した構成の送液ポンプ６０１に適用しても、実施例１と同様の効果を得ることができる。 Further, even when the liquid mixer (FIGS. 7 to 9) having the configuration shown in the first embodiment is applied to the liquid feed pump 601 having the configuration shown in the present embodiment, the same effect as that of the first embodiment can be obtained. .
実施例１では、第一のプランジャポンプ１０１の吸引側に液体混合器９２を配置するため、液体混合器９２の圧力損失が大気圧よりも小さくなることができず、液体混合器９２の流路形状に制限がある。それに対して、本実施例では、第一のプランジャポンプ１０１の吐出側に液体混合器９２を配置するため、液体混合器９２の圧力損失を大きくすることができる。したがって、実施例１よりも液体混合器９２の流路形状の自由度が高く、混合効率をより向上させることができる。
In the first embodiment, since the liquid mixer 92 is disposed on the suction side of the first plunger pump 101, the pressure loss of the liquid mixer 92 cannot be reduced below atmospheric pressure, and the flow path of the liquid mixer 92 There are restrictions on the shape. On the other hand, in this embodiment, since the liquid mixer 92 is disposed on the discharge side of the first plunger pump 101, the pressure loss of the liquid mixer 92 can be increased. Therefore, the degree of freedom of the flow channel shape of the liquid mixer 92 is higher than that of the first embodiment, and the mixing efficiency can be further improved.
本実施例では、第一のプランジャポンプと第二のプランジャポンプが並列に配置された送液ポンプを用いた液体クロマトグラフの例を説明する。 In the present embodiment, an example of a liquid chromatograph using a liquid feed pump in which a first plunger pump and a second plunger pump are arranged in parallel will be described.
図１２は、実施例３に係る液体クロマトグラフの構成を示す。図１２の液体クロマトグラフのうち、既に説明した図１に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。 FIG. 12 shows the configuration of a liquid chromatograph according to the third embodiment. In the liquid chromatograph of FIG. 12, the description of the components having the same functions as those already described with reference to FIG. 1 is omitted.
液体混合器９２からポンプへ向かう吸引通路は第一の吸引通路１０と第二の吸引通路１０４とに分岐し、それぞれ第一のプランジャポンプ１０１と第二のプランジャポンプ１０２に接続する。また、第一の吐出通路１０３と第二の吐出通路１１は、第二のプランジャポンプ１０２の下流側で接続されており、第一のプランジャポンプ１０１と第二のプランジャポンプ１０２で圧縮された液体は、第一の吐出通路１０３と第二の吐出通路１１の接続部で合流し、分離カラム５４へ向かう。第一のプランジャポンプ１０１には、第一の吸引通路１０に逆止弁４が、第一の吐出通路１０３に逆止弁５が設けられ、第二のプランジャポンプ１０２には、第二の吸引通路１０４に逆止弁１０７が、第二の吐出通路１１に逆止弁１０８が設けられている。第一のプランジャポンプ１０１の動作と第二のプランジャポンプ１０２の動作は、コントローラ５０およびモータドライバ１０６によって個々に独立して制御されるので、それぞれのプランジャポンプは独立して液体を圧縮することができる。 The suction passage from the liquid mixer 92 to the pump branches into a first suction passage 10 and a second suction passage 104, and is connected to the first plunger pump 101 and the second plunger pump 102, respectively. The first discharge passage 103 and the second discharge passage 11 are connected to the downstream side of the second plunger pump 102, and the liquid compressed by the first plunger pump 101 and the second plunger pump 102. Are joined at the connecting portion of the first discharge passage 103 and the second discharge passage 11 and head toward the separation column 54. The first plunger pump 101 is provided with a check valve 4 in the first suction passage 10 and a check valve 5 in the first discharge passage 103, and the second plunger pump 102 has a second suction. A check valve 107 is provided in the passage 104, and a check valve 108 is provided in the second discharge passage 11. Since the operation of the first plunger pump 101 and the operation of the second plunger pump 102 are independently controlled by the controller 50 and the motor driver 106, each plunger pump can independently compress the liquid. it can.
図１に示した実施例では、圧力センサ６０を第二の吐出通路１１に設けた例を示したが、図１２に示すように加圧室に設けてもよい。すなわち、第一のプランジャポンプ１０１の第一の加圧室１２に圧力センサ１０５が設けられ、第二のプランジャポンプ１０２の第二の加圧室１３に圧力センサ６０が設けられる。このような構成とすれば、圧力センサ６０の分のボリュームを流路全体のボリュームに含めないようにすることができる。 In the embodiment shown in FIG. 1, the example in which the pressure sensor 60 is provided in the second discharge passage 11 is shown, but it may be provided in the pressurizing chamber as shown in FIG. 12. That is, the pressure sensor 105 is provided in the first pressurizing chamber 12 of the first plunger pump 101, and the pressure sensor 60 is provided in the second pressurizing chamber 13 of the second plunger pump 102. With such a configuration, the volume of the pressure sensor 60 can be excluded from the volume of the entire flow path.
図１３は、実施例３に係る各プランジャの変位、圧力、流量、および電磁弁の状態の時間変化のグラフを示す。本図を用いて送液ポンプ８０１の運転方法について説明する。図１３のグラフのうち、既に説明した図２に示された同一の動作状態の部分については、説明を省略する。 FIG. 13 shows a graph of the time variation of the displacement, pressure, flow rate, and electromagnetic valve state of each plunger according to the third embodiment. The operation method of the liquid feed pump 801 will be described with reference to FIG. In the graph of FIG. 13, the description of the same operation state portion shown in FIG.
第一のプランジャ２の吸引動作中は、第二のプランジャ３が圧縮動作する（区間１）。
このとき、逆止弁４は開いて、逆止弁５は閉じている。また、逆止弁１０７は閉じて、逆止弁１０８は開いており、第二のプランジャ３のみが分離カラム５４への溶媒の送液に寄与する。このとき、第一のプランジャ２の吸引動作は送液ポンプ８０１が送液する流量に影響しないため、任意の流量で吸引することができ、流量に脈動を与えることができる。
また、このとき、電磁弁８１と電磁弁８２が交互に開閉することで第一のプランジャポンプ１０１が吸引する溶媒が切り替わる。
During the suction operation of the first plunger 2, the second plunger 3 performs a compression operation (section 1).
At this time, the check valve 4 is open and the check valve 5 is closed. In addition, the check valve 107 is closed and the check valve 108 is opened, and only the second plunger 3 contributes to the solvent feeding to the separation column 54. At this time, since the suction operation of the first plunger 2 does not affect the flow rate of the liquid feed pump 801, the suction can be performed at an arbitrary flow rate, and the flow rate can be pulsated.
At this time, the solvent that the first plunger pump 101 sucks is switched by alternately opening and closing the solenoid valve 81 and the solenoid valve 82.
その後、第一のプランジャ２は吸引動作を終了し、圧縮動作を開始する（区間２）。このとき、逆止弁４、逆止弁５はともに閉じており、第一のプランジャ２の吸引動作中と同様に、第二プランジャのみが分離カラム５４への溶媒の送液に寄与する。 Thereafter, the first plunger 2 finishes the suction operation and starts the compression operation (section 2). At this time, both the check valve 4 and the check valve 5 are closed, and only the second plunger contributes to the liquid feeding of the solvent to the separation column 54 as in the suction operation of the first plunger 2.
その後、第一のプランジャポンプ１０１の圧力が第二のプランジャポンプ１０２の圧力と同等になったら、第二のプランジャ３は圧縮動作を終了して吸引動作を開始し、第一のプランジャ２は圧縮動作を開始する（区間３）。このとき、逆止弁１０７は開いて、逆止弁１０８は閉じている。また、逆止弁４は閉じて、逆止弁５は開いており、第一のプランジャ２のみが分離カラム５４への溶媒の送液に寄与する。このとき、第二のプランジャ３の吸引動作は送液ポンプ８０１が送液する流量に影響しないため、任意の流量で吸引することができ、流量に脈動を与えることができる。このとき、電磁弁８１と電磁弁８２が交互に開閉することで第二のプランジャポンプ１０２が吸引する溶媒が切り替わる。 Thereafter, when the pressure of the first plunger pump 101 becomes equal to the pressure of the second plunger pump 102, the second plunger 3 ends the compression operation and starts the suction operation, and the first plunger 2 compresses. The operation is started (section 3). At this time, the check valve 107 is open and the check valve 108 is closed. In addition, the check valve 4 is closed and the check valve 5 is open, and only the first plunger 2 contributes to the solvent supply to the separation column 54. At this time, the suction operation of the second plunger 3 does not affect the flow rate of the liquid feed pump 801, so that suction can be performed at an arbitrary flow rate, and the flow rate can be pulsated. At this time, the solvent that the second plunger pump 102 sucks is switched by alternately opening and closing the electromagnetic valve 81 and the electromagnetic valve 82.
その後、第二のプランジャ２は吸引動作を終了し、圧縮動作を開始する（区間４）。このとき、逆止弁１０７、逆止弁１０８はともに閉じており、第二のプランジャ３の吸引動作中と同様に、第一プランジャ２のみが分離カラム５４への溶媒の送液に寄与する。 Thereafter, the second plunger 2 finishes the suction operation and starts the compression operation (section 4). At this time, both the check valve 107 and the check valve 108 are closed, and only the first plunger 2 contributes to the liquid feeding of the solvent to the separation column 54 as in the suction operation of the second plunger 3.
その後、第二のプランジャポンプ１０２の圧力が第一のプランジャポンプ１０１の圧力と同等になったら、再び第一のプランジャ２は吸引動作を開始し、第二のプランジャ３は圧縮動作を開始して、上記と同様の動作を繰り返す。 Thereafter, when the pressure of the second plunger pump 102 becomes equal to the pressure of the first plunger pump 101, the first plunger 2 starts the suction operation again, and the second plunger 3 starts the compression operation again. The same operation as above is repeated.
以上の動作により、送液ポンプ８０１の吐出流量を略一定に保ちつつ、液体混合器９２を流れる溶媒の流量に脈動を与えることができる。このとき、インジェクタ５３、分離カラム５４、検出器５５に流れる流量は略一定であり、液体混合器９２を流れる溶媒の流量の脈動は検出器５５には影響を与えない。一方で、液体混合器９２では流量が脈動するため、流量が一定の場合に比べて流れ方向の液体混合効果が大きい。これによって、溶媒５１１、５１２の均一性が増し、検出器５５での検出感度が向上する。 By the above operation, it is possible to pulsate the flow rate of the solvent flowing through the liquid mixer 92 while keeping the discharge flow rate of the liquid feed pump 801 substantially constant. At this time, the flow rates flowing through the injector 53, the separation column 54 and the detector 55 are substantially constant, and the pulsation of the flow rate of the solvent flowing through the liquid mixer 92 does not affect the detector 55. On the other hand, since the flow rate pulsates in the liquid mixer 92, the liquid mixing effect in the flow direction is greater than in the case where the flow rate is constant. Thereby, the uniformity of the solvents 511 and 512 is increased, and the detection sensitivity at the detector 55 is improved.
また、実施例１で示したプランジャ速度の波形（図３〜６）を、本実施例の区間１における第一のプランジャ２、および区間３における第二のプランジャ３の速度に適用しても、実施例１と同様の効果を得ることができる。 Moreover, even if the waveform (FIGS. 3 to 6) of the plunger speed shown in the first embodiment is applied to the speed of the first plunger 2 in the section 1 and the second plunger 3 in the section 3, The same effect as in the first embodiment can be obtained.
また、実施例１で示した構成の液体混合器（図３、４、５）を本実施例で示した構成の送液ポンプ８０１に適用しても、実施例１と同様の効果を得ることができる。 Further, even when the liquid mixer (FIGS. 3, 4, and 5) having the configuration shown in the first embodiment is applied to the liquid feeding pump 801 having the configuration shown in the present embodiment, the same effect as that of the first embodiment can be obtained. Can do.
実施例１では、第一のプランジャポンプ１０１の最大流量が送液ポンプの吐出流量よりも大きい。それに対して、本実施例では、第二のプランジャポンプ１０１の吐出流量は送液ポンプの吐出流量と等しい。したがって、本実施例の方がモータの最大出力トルクを小さくすることができる。
In Example 1, the maximum flow rate of the first plunger pump 101 is larger than the discharge flow rate of the liquid feed pump. In contrast, in this embodiment, the discharge flow rate of the second plunger pump 101 is equal to the discharge flow rate of the liquid feed pump. Therefore, the maximum output torque of the motor can be reduced in this embodiment.
本実施例では、減速装置の減速比を制御できる送液ポンプを用いた液体クロマトグラフの例を説明する。 In the present embodiment, an example of a liquid chromatograph using a liquid feed pump capable of controlling the reduction ratio of the reduction gear will be described.
図１４は、本発明の実施例４に係る液体クロマトグラフ装置の構成を示す。図１４の液体クロマトグラフのうち、既に説明した図１に示された同一の符号を付された構成と、同一の機能を有する部分については、説明を省略する。 FIG. 14 shows the configuration of a liquid chromatograph apparatus according to Embodiment 4 of the present invention. In the liquid chromatograph of FIG. 14, the description of the components having the same functions as those already described with reference to FIG. 1 is omitted.
コントローラ５０は、圧力センサ６０、１０５からの信号に基づき、モータドライバ１０６および電磁弁ドライバ１０７とともに、減速装置ドライバ１０９に指令値を与える。
減速装置ドライバ１０９はコントローラ５０の指令値に基づいて減速装置２２１、２２２に駆動電力を与える。減速装置２２１、２２２の減速比がコントローラの指令値に基づいて変化することによって、電動モータの回転速度が一定でもプランジャ速度が変化することができる。この方法によって、実施例１〜３に示した各プランジャポンプの流量を実現できる。
The controller 50 gives a command value to the reduction gear driver 109 together with the motor driver 106 and the electromagnetic valve driver 107 based on the signals from the pressure sensors 60 and 105.
The reduction gear driver 109 supplies drive power to the reduction gears 221 and 222 based on the command value of the controller 50. By changing the reduction ratio of the reduction gears 221 and 222 based on the command value of the controller, the plunger speed can be changed even if the rotation speed of the electric motor is constant. By this method, the flow rate of each plunger pump shown in Examples 1 to 3 can be realized.
本実施例では、モータの回転速度が一定であるのでモータの慣性負荷が一定である。そのため、減速装置２２１、２２２の減速比が一定である実施例１〜３に比べてモータの負荷が低減するため、モータの最大負荷トルクを低減することができる。 In this embodiment, since the rotation speed of the motor is constant, the inertia load of the motor is constant. Therefore, since the motor load is reduced as compared with the first to third embodiments in which the reduction gear ratios of the reduction gears 221 and 222 are constant, the maximum load torque of the motor can be reduced.
なお、本発明は上記した実施例に限定されるものではなく、様々な変形例が含まれることはいうまでもない。 Needless to say, the present invention is not limited to the above-described embodiments and includes various modifications.
上記の各構成、機能、処理部、処理手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、ＳＳＤ（Solid State Drive）等の記録装置、または、ＩＣカード、ＳＤカード、ＤＶＤ等の記録媒体に置くことができる。 Each of the above-described configurations, functions, processing units, processing means, and the like may be realized by hardware by designing a part or all of them with, for example, an integrated circuit. Each of the above-described configurations, functions, and the like may be realized by software by interpreting and executing a program that realizes each function by the processor. Information such as programs, tables, and files for realizing each function can be stored in a recording device such as a memory, a hard disk, an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or a DVD.
制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているものではない。
The control lines and information lines indicate what is considered necessary for the explanation, and do not necessarily indicate all control lines and information lines on the product.
１、１００１、１２０１・・・送液ポンプ
２・・・第一のプランジャ
３・・・第二のプランジャ
４、５、１０７、１０８・・・逆止弁
１０・・・第一の吸入通路
１１・・・第二の吐出通路
１２・・・第一の加圧室
１３・・・第二の加圧室
５０・・・コントローラ
５３・・・インジェクタ
５４・・・分離カラム
５５・・・検出器
６０、１０５・・・圧力センサ
６１、６２・・・シール
７１、７２・・・軸受
８１、８２・・・電磁弁
９１・・・合流部
９２・・・液体混合器
１０１・・・第一のプランジャポンプ
１０２・・・第二のプランジャポンプ
１０３・・・第一の吐出通路
１０４・・・第二の吸入通路
１０６・・・モータドライバ
１０７・・・電磁弁ドライバ
２１１・・・第一の電動モータ
２１２・・・第二の電動モータ
２２１、２２２・・・減速装置
２３１、２３２・・・直動装置
５１１、５１２・・・溶媒
７０１、７０２、７０３、７０４、８０１、８０２、９０１、９０２、９０３・・・流路内の溶媒の分布の模式図
９２１・・・分岐流路位相シフト部
９２２・・・径方向混合部
９２３・・・流れ方向混合部
９２４、９２５・・・連結流路
９２１１・・・入口流路
９２１２、９２１３・・・分岐流路
９２１４・・・合流流路
DESCRIPTION OF SYMBOLS 1, 1001, 1201 ... Liquid feed pump 2 ... 1st plunger 3 ... 2nd plunger 4, 5, 107, 108 ... Check valve 10 ... 1st suction passage 11 ... second discharge passage 12 ... first pressurizing chamber 13 ... second pressurizing chamber 50 ... controller 53 ... injector 54 ... separation column 55 ... detector 60, 105 ... pressure sensors 61, 62 ... seals 71, 72 ... bearings 81, 82 ... solenoid valve 91 ... confluence 92 ... liquid mixer 101 ... first Plunger pump 102 ... second plunger pump 103 ... first discharge passage 104 ... second suction passage 106 ... motor driver 107 ... solenoid valve driver 211 ... first electric motor Motor 212... Second electric motor 221, 222. Decelerators 231, 232... Linear motion devices 511, 512... Solvents 701, 702, 703, 704, 801, 802, 901, 902, 903. ..Branch channel phase shift unit 922... Radial direction mixing unit 923... Flow direction mixing units 924 and 925... Connection channel 9211. ... Confluence channel
Claims (13)
第２の吸引通路と第２の吐出通路を有する第２の加圧室と、前記第２の加圧室内を往復運動する第２のプランジャと、を備える第２のポンプユニットと、
前記第１のポンプユニットと前記第２のポンプユニットとを接続する連結流路と、
当該第１及び第２のプランジャを駆動させる駆動部と、
前記第１、第２のポンプユニットの少なくとも一方から吐出される流体の圧力を検出する圧力検出部と、
前記第１のポンプユニットが吸引する複数の液体を切り替える弁手段と、
当該吸引された複数の液体が合流する合流部と、
当該合流した液体を混合する混合部と、
前記弁手段、前記駆動部を制御する制御部と、を備えた送液装置において、
前記制御部は、
前記第２のポンプユニットの吐出流路を通過する液体の流量を一定に保つとともに、
前記合流部を通過した液体に脈動を与えるように、
前記駆動部を制御することを特徴とする送液装置。 A first pump unit comprising: a first pressurizing chamber having a first suction passage and a first discharge passage; and a first plunger reciprocating in the first pressurizing chamber;
A second pump unit comprising: a second pressurizing chamber having a second suction passage and a second discharge passage; and a second plunger that reciprocates in the second pressurizing chamber;
A connection channel connecting the said first pump unit the second pump unit,
A drive unit for driving the first and second plungers;
A pressure detector that detects the pressure of fluid discharged from at least one of the first and second pump units;
Valve means for switching a plurality of liquids sucked by the first pump unit;
A merging portion where the plurality of sucked liquids merge,
A mixing section for mixing the merged liquid ;
Before Kiben means, the feeding device and a control unit for controlling the drive unit,
The controller is
While maintaining a constant flow rate of the liquid passing through the discharge flow path of the second pump unit,
To pulsate the liquid that has passed through the junction,
A liquid feeding device that controls the driving unit.
前記制御部は、
前記第１のプランジャが吸引動作をしている間、
前記第１の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させるとともに、
前記第２のプランジャが圧縮動作を行い、かつ前記第２の加圧室から吐出される液体の流量を一定に保つように、
前記駆動部を制御することを特徴とする送液装置。 In the liquid feeding device described in claim 1,
The controller is
While the first plunger is performing a suction operation,
While pulsating the flow rate of the liquid sucked into the first pressurizing chamber,
The second plunger performs a compression operation and keeps the flow rate of the liquid discharged from the second pressurizing chamber constant.
A liquid feeding device that controls the driving unit.
前記混合部は、前記第１のポンプユニットと前記第２のポンプユニットとの間に配置され、
前記制御装置は、
前記第１のプランジャが圧縮動作をしている間、前記第１の加圧室から吐出される液体の流量を脈動させるとともに、
前記第２のプランジャが吸引動作を行い、かつ前記第２の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させる状態とし、
当該脈動が生じている間、前記第１のプランジャが前記第１の加圧室から吐出する液体の流量と、前記第２のプランジャの動作に基づいて前記第２の加圧室内に吸引される液体の流量との合計が、一定の値を保つように、
前記駆動部を制御することを特徴とする送液装置。 In the liquid feeding device described in claim 1,
The mixing unit is disposed between the first pump unit and the second pump unit,
The controller is
While the first plunger performs the compression operation, the flow rate of the liquid discharged from the first pressurizing chamber is pulsated,
The second plunger performs a suction operation and pulsates the flow rate of the liquid sucked into the second pressurizing chamber,
While the pulsation occurs, the first plunger is sucked into the second pressurizing chamber based on the flow rate of the liquid discharged from the first pressurizing chamber and the operation of the second plunger. In order to keep the sum of the liquid flow rate and a constant value,
A liquid feeding device that controls the driving unit.
前記制御装置は、
前記第１のプランジャが吸引動作をしている間、前記第１の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させるとともに、
前記第２のプランジャが圧縮動作を行い、かつ前記第２の加圧室から吐出される液体の流量を一定に保つ第一の状態と、
前記第１のプランジャが圧縮動作をしている間、前記第１の加圧室内から吐出される液体の流量を一定に保つとともに、
前記第２のプランジャが吸引動作を行い、かつ前記第２の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させる第２の状態と、を有する送液サイクルとなるように、
前記駆動部、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする送液装置。 In the liquid feeding device described in claim 1,
The controller is
While the first plunger performs the suction operation, the flow rate of the liquid sucked into the first pressurizing chamber is pulsated,
A first state in which the second plunger performs a compression operation and the flow rate of the liquid discharged from the second pressurizing chamber is kept constant;
While the first plunger performs the compression operation, the flow rate of the liquid discharged from the first pressurizing chamber is kept constant,
A second state in which the second plunger performs a suction operation and pulsates the flow rate of the liquid sucked into the second pressurizing chamber;
An apparatus for controlling the operation of the driving unit and the valve means.
前記混合部は、さらに、
長さの異なる複数の流路に分岐した構造を有することを特徴とする送液装置。 In the liquid feeding device described in claim 1,
The mixing unit further includes:
A liquid delivery device having a structure branched into a plurality of flow paths having different lengths.
前記混合部は、さらに、
長さの異なる複数の流路に分岐した分岐流路からなるユニットを複数個有し、当該複数のユニットは直列に接続されることを特徴とする送液装置。 In the liquid feeding device described in claim 1,
The mixing unit further includes:
A liquid feeding apparatus comprising a plurality of units each composed of a branch channel branched into a plurality of channels having different lengths, wherein the plurality of units are connected in series.
第２の吸引通路と第２の吐出通路を有する第２の加圧室と、前記第２の加圧室内を往復運動する第２のプランジャと、を備える第２のポンプユニットと、
前記第１のポンプユニットと前記第２のポンプユニットとを接続する連結流路と、
当該第１及び第２のプランジャを駆動させる駆動部と、
前記第１、第２のポンプユニットの少なくとも一方から吐出される流体の圧力を検出する圧力検出部と、
前記第１のポンプユニットが吸引する複数の液体を切り替える弁手段と、
当該吸引された複数の液体が合流する合流部と、
当該合流した液体を混合する混合部と、
前記駆動部を制御する制御装置と、を備えた液体クロマトグラフ装置において、
前記制御装置は、
前記第２のポンプユニットの吐出流路を通過する液体の流量を一定に保つとともに、
前記合流部を通過した液体に脈動を与えるように、
前記駆動部を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 A first pump unit comprising: a first pressurizing chamber having a first suction passage and a first discharge passage; and a first plunger reciprocating in the first pressurizing chamber;
A second pump unit comprising: a second pressurizing chamber having a second suction passage and a second discharge passage; and a second plunger that reciprocates in the second pressurizing chamber;
A connection channel connecting the said first pump unit the second pump unit,
A drive unit for driving the first and second plungers;
A pressure detector that detects the pressure of fluid discharged from at least one of the first and second pump units;
Valve means for switching a plurality of liquids sucked by the first pump unit;
A merging portion where the plurality of sucked liquids merge,
A mixing section for mixing the merged liquid ;
In the liquid chromatograph device and a control device for controlling the front SL driver,
The controller is
While maintaining a constant flow rate of the liquid passing through the discharge flow path of the second pump unit,
To pulsate the liquid that has passed through the junction,
A liquid chromatograph apparatus that controls the drive unit.
前記制御装置は、
前記第１のプランジャが吸引動作をしている間、
前記第１の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させるとともに、
前記第２のプランジャが圧縮動作を行い、かつ前記第２の加圧室から吐出される液体の流量を一定に保つように、
前記駆動部を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the liquid chromatograph apparatus described in Claim 7,
The controller is
While the first plunger is performing a suction operation,
While pulsating the flow rate of the liquid sucked into the first pressurizing chamber,
The second plunger performs a compression operation and keeps the flow rate of the liquid discharged from the second pressurizing chamber constant.
A liquid chromatograph apparatus that controls the drive unit.
前記混合部は、前記第１のポンプユニットと、前記第２のポンプユニットとの間に配置され、
前記制御装置は、
前記第１のプランジャが圧縮動作をしている間、前記第１の加圧室から吐出される液体の流量を脈動させるとともに、
前記第２のプランジャが吸引動作を行い、かつ前記第２の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させる状態とし、
当該脈動が生じている間、前記第１のプランジャが前記第１の加圧室から吐出する液体の流量と、前記第２のプランジャの動作に基づいて前記第２の加圧室内に吸引される液体の流量との合計が、一定の値を保つように、
前記駆動部を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the liquid chromatograph apparatus described in Claim 7,
The mixing unit is disposed between the first pump unit and the second pump unit,
The controller is
While the first plunger performs the compression operation, the flow rate of the liquid discharged from the first pressurizing chamber is pulsated,
The second plunger performs a suction operation and pulsates the flow rate of the liquid sucked into the second pressurizing chamber,
While the pulsation occurs, the first plunger is sucked into the second pressurizing chamber based on the flow rate of the liquid discharged from the first pressurizing chamber and the operation of the second plunger. In order to keep the sum of the liquid flow rate and a constant value,
A liquid chromatograph apparatus that controls the drive unit.
前記制御装置は、
前記第１のプランジャが吸引動作をしている間、前記第１の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させるとともに、
前記第２のプランジャが圧縮動作を行い、かつ前記第２の加圧室から吐出される液体の流量を一定に保つ第一の状態と、
前記第１のプランジャが圧縮動作をしている間、前記第１の加圧室から吐出される液体の流量を一定に保つとともに、
前記第２のプランジャが吸引動作を行い、かつ前記第２の加圧室内に吸引される液体の流量を脈動させる第２の状態と、を有する送液サイクルとなるように、
前記駆動部、及び前記弁手段の動作を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the liquid chromatograph apparatus described in Claim 7,
The controller is
While the first plunger performs the suction operation, the flow rate of the liquid sucked into the first pressurizing chamber is pulsated,
A first state in which the second plunger performs a compression operation and the flow rate of the liquid discharged from the second pressurizing chamber is kept constant;
While the first plunger performs the compression operation, the flow rate of the liquid discharged from the first pressurizing chamber is kept constant,
A second state in which the second plunger performs a suction operation and pulsates the flow rate of the liquid sucked into the second pressurizing chamber;
A liquid chromatograph apparatus for controlling operations of the driving unit and the valve means.
前記混合部は、さらに、
長さの異なる複数の流路に分岐した構造を有することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the liquid chromatograph apparatus described in Claim 7,
The mixing unit further includes:
A liquid chromatograph having a structure branched into a plurality of flow paths having different lengths.
前記混合部は、さらに、
長さの異なる複数の流路に分岐した分岐流路からなるユニットを複数個有し、当該複数のユニットは直列に接続されることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the liquid chromatograph apparatus described in Claim 7,
The mixing unit further includes:
A liquid chromatograph apparatus comprising a plurality of units each composed of a branch channel branched into a plurality of channels having different lengths, wherein the plurality of units are connected in series.
当該吸引される液体の種類を弁手段の開閉によって切り替えるステップと、
当該吸引された後の各々の液体を、混合部を介して混合するステップと、
当該混合された液体を前記第１のポンプユニットから前記第２のポンプユニットへ送液するステップと、
前記第２のポンプユニットが、当該第１のポンプユニットから送液された液体を吸引し、分析装置に液体を送液するステップと、
当該第２のポンプユニットから吐出される流量を一定に保つとともに、前記混合部を通過した液体に脈動を与えるように、
前記第１及び第２のポンプユニットの動作を制御するステップと、を有することを特徴する液体クロマトグラフの送液方法。
In the liquid feeding method of the liquid chromatograph in which different types of liquid are sucked and discharged through the first pump unit and the second pump unit, and sent to the analyzer,
Switching the type of the liquid to be sucked by opening and closing the valve means;
Mixing each liquid after being sucked through a mixing section;
Feeding the mixed liquid from the first pump unit to the second pump unit;
The second pump unit sucks the liquid sent from the first pump unit and sends the liquid to the analyzer;
While maintaining a constant flow rate discharged from the second pump unit, and pulsating the liquid that has passed through the mixing unit,
And a step of controlling the operations of the first and second pump units.
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