JP4945097B2 - 全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物および光ピックアップレンズホルダー - Google Patents
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Description
さらに、例えば、0.3mm厚み部分を含むものにおいても、2次共振点の周波数2500Hz以上かつ損失係数0.10以上が要求されるようになっている。また、これらは、低消費電力で駆動されることを前提としているから、金属材料では、低比重であるマグネシユウムでも比重1.8であり、また、その損失係数は小さいから満足することができない。
本発明に係る全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物は、特定の構造を有する全芳香族液晶ポリエステル、それに含有される特定の数平均繊維長を有するピッチ系炭素繊維からなることを基本構造とし、当該全芳香族液晶ポリエステルの有する制振特性を、射出成形工程を経由してその特性を光ピックアップレンズホルダー中に出現させるものである。
特に、p−ヒドロキシ安息香酸の含有量は重要であって、これは、60モル%未満では剛直性の付与が十分でなく、70モル%を超えると溶融温度が高目となり、通常の射出成形において分解等が生じるためか成形体中での上記分子構造効果の出現が不十分となる。
これらの点を総合的に判断して、本発明においては、炭素繊維として、ピッチ系炭素繊維を使用する。
溶融重縮合:SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する1700L重合槽(神戸製鋼所製)にp−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル71.7kg(0.385キロモル:17.5モル%)、テレフタル酸64.0kg(0.385キロモル:17.5モル%)、触媒として酢酸カリウム0.06kgを仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回行って窒素置換した後、無水酢酸242.6kg(2.3キロモル)を添加し、攪拌翼の回転数45rpmで150℃まで1.5時間で昇温して還流状態で2時間アセチル化反応を行った。アセチル化終了後、酢酸留出状態にして0.5℃/分で昇温して、305℃において重合物を重合槽下部の抜き出し口から取り出した。
取り出した該重合体を冷却固化した後、ホソカワミクロン株式会社製の粉砕機により粉砕してプレポリマーを得た。得られたプレポリマーは、高砂工業株式会社製のロータリーキルンを用い固相重縮合を行った。キルン内筒の形状は概ね正6角形であり、一辺の長さ500mm、全長3500mmである。プレポリマーを該キルンに150kg充填し、窒素を15Nm3/時間流通し、回転数2rpmでヒーター内の温度を室温から400℃まで5時間で昇温し、400℃で12時間保持した。粉砕物の温度が340℃に到達したことを確認し、加熱を停止してロータリーキルンを回転しながら7時間冷却して全芳香族液晶ポリエステルAを得た。
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル71.7kg(0.385キロモル:17.5モル%)、テレフタル酸60.3kg(0.363キロモル:16.5モル%)、イソフタル酸3.65kg(0.022キロモル:1.0モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルBを得た。
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル71.7kg(0.385キロモル:17.5モル%)、テレフタル酸60.3kg(0.363キロモル:16.5モル%)、ヒドロキノン2.42kg(0.022キロモル:1.0モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルCを得た。
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸151.9kg(1.1キロモル:50モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル102.4kg(0.55キロモル:25モル%)、テレフタル酸91.4kg(0.55キロモル:25モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルDを得た。
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸227.9kg(1.65キロモル:75モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル51.2kg(0.275キロモル:12.5モル%)、テレフタル酸45.7kg(0.275キロモル:12.5モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルEを得た。
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル71.7kg(0.385キロモル:17.5モル%)、テレフタル酸60.3kg(0.363キロモル:16.5モル%)、2,6−ナフタレンジカルボン酸4.76kg(0.022キロモル:1.0モル%)、に変え、以下同様の溶融重合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルFを得た。
(1)炭素繊維a:平均繊維径9μm、数平均繊維長さ6mmのピッチ系チョップド炭素繊維(日本グラファイトファイバー(株)製、XN−100−06。電気抵抗度 1.0〜1.5×10−6Ωm、熱伝導度900W/mK以上。)
(2)炭素繊維b:平均繊維径9μm、数平均繊維長さ150μmのピッチ系ミルド炭素繊維(日本グラファイトファイバー(株)製、XN−100−15M。電気抵抗度 1.0〜1.5×10−6Ωm、熱伝導度900W/mK以上。)
(3)炭素繊維c:平均繊維径7μm、数平均繊維長さ6mmのPAN系チョップド炭素繊維(東邦テナックッス(株)製、HTA−C6−N)
(4)炭素繊維d:平均繊維径7μm、数平均繊維長さ160μmのPAN系ミルド炭素繊維(東邦テナックッス(株)製、HTA−CMF−0160−OH)
(5)炭素繊維e:炭素繊維bのボールミル粉砕品。数数平均繊維長さ30μm。
(6)炭素繊維f:炭素繊維aのロービングタイプ
表1に記載の配合割合の全芳香族液晶ポリエステル、炭素繊維a〜eとをあらかじめリボンブレンダーで混合し、この混合物を2軸押出機((株)神戸製鋼所製KTX−46)のホッパーから投入して、シリンダーの最高温度370℃で溶融混練してペレットを得た。
なお、炭素繊維fは途中のベント孔からスクリュウに巻き取らせながら、溶融混練を行った。
組成物ペレット約2gを10%アルカリ水溶液に浸し、耐圧容器中で120℃で24時間加熱し樹脂成分を加水分解して得られた炭素繊維を含有する液をスポイトを用いて1〜2滴スライドガラス上に置き、顕微鏡下に観察して、写真撮影した。この写真に撮影された炭素繊維の繊維長の測定を500本行い、数平均繊維長を求めた。
各樹脂組成物のペレットから、射出成形機(住友重機械工業(株)製SG−25)を用いてシリンダー温度410℃の条件で、下記試験用の試験片を各5個づつ成形し、以下の方法で評価した。
(1)2次共振周波数、損失係数
幅12.7mm、厚み0.3mm、長さ40mmの試験片により、JIS G 0602に準じて測定を行った。上記試験片をブリュエルケア−社の加振器に有効長20mmとなるように試験片の1端を取り付け、ポリテック社のレーザー振動計にて測定を行った。2次共振点の周波数を共振周波数とし、そのときの損失係数を半値幅法により求めた.
(2)成形性(成形品外観)
幅12.7mm、厚さ0.3mm、長さ50mmの試験片について、ルーペにて成形性を観察し、表面にフィブリル等の剥離、流動性不良による面荒れの有無を確認した。
Claims (4)
- 全芳香族液晶ポリエステル100質量部と炭素繊維10〜100質量部とを溶融混練して得ることができる全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物であって、当該組成物中の全芳香族液晶ポリエステルが、p−ヒドロキシ安息香酸60〜70モル%、テレフタル酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニルあわせて40〜30モル%、イソフタル酸および/またはヒドロキノン0〜5モル%(いずれにおいてもこれらの誘導体を含む。これらの合計を100モル%とする。)を重縮合してなる全芳香族液晶ポリエステルであることおよび炭素繊維が数平均繊維長30〜200μmの範囲にあるピッチ系炭素繊維であることを特徴とする厚さ0.3mm以下の部分を含み、2次共振点の周波数が2500Hz以上かつ損失係数が0.10以上である制振性に優れた光ピックアップレンズホルダーの射出成形に用いられる全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物であり、樹脂成分として非晶性全芳香族ポリエステル樹脂を含まない。
- ピッチ系炭素繊維が光学的に異方性を示すメソフェーズピッチを原料とする炭素繊維であることを特徴とする請求項1に記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- ピッチ系炭素繊維の電気抵抗度が3×10−6Ωm未満、かつ、熱伝導度が500W/mK以上であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載の全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれかの全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を射出成形して得られる厚さ0.3mm以下の部分を含み、2次共振点の周波数が2500Hz以上かつ損失係数が0.10以上である制振性に優れた光ピックアップレンズホルダー。
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