JP4281397B2

JP4281397B2 - Quartz glass molding equipment

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Publication number: JP4281397B2
Application number: JP2003103364A
Authority: JP
Inventors: 哲也阿邊; 昭司矢島; 誠志藤原
Original assignee: Nikon Corp
Current assignee: Nikon Corp
Priority date: 2003-04-07
Filing date: 2003-04-07
Publication date: 2009-06-17
Anticipated expiration: 2023-04-07
Also published as: JP2004307265A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
この発明は、石英ガラスより膨張係数の大きい材料からなるモールド内に石英ガラスを収容して加熱加圧成形することにより、石英ガラスを所定形状に成形する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】
i線より短波長の光源を用いた投影露光装置の照明光学系あるいは投影光学系のレンズ、ミラー、レチクル等の光学部材では、材料として石英ガラスが多用されている。この石英ガラスは、例えば、火炎加水分解により透明石英ガラスを製造する直接法などの方法で合成されている。
【０００３】
直接法では、石英ガラス製バーナにて支燃性ガス（酸素含有ガス、例えば、酸素ガス）及び可燃性ガス（水素含有ガス、例えば、水素ガスあるいは天然ガス）を混合・燃焼させ、前記バーナの中心部から原料ガスとして高純度のケイ素化合物（例えば、四塩化ケイ素ガス）をキャリアガス（通常酸素ガス）で希釈して噴出させ、前記原料ガスを周囲の前記酸素ガス及び水素ガスの燃焼により反応（加水分解反応）させて石英ガラス微粒子を発生させ、その前記石英ガラス微粒子を、前記バーナ下方に配置され、回転および揺動および引き下げ運動を行う不透明石英ガラス板からなるターゲット上に堆積させ、同時に前記酸素ガス及び水素ガスの燃焼熱により溶融・ガラス化して石英ガラスインゴットを得ている。
【０００４】
この方法によると、比較的大きな径の石英ガラスインゴットを得易いため、インゴットからブロックを切り出して所望の形状，大きさの光学部材を製造することができる。
【０００５】
また、近年、大型のレンズやレチクル、或いは大型の液晶ディスプレイ等、広い面を有する光学部材を得るため、予め形成されたインゴット等の石英ガラス塊を加熱加圧成形することにより扁平形状にして面積を拡大する成形方法が利用されている。
【０００６】
この成形方法では、石英ガラス塊をモールド内に収容して加熱した状態で、加圧部により加圧することにより成形を行い、その後モールド内で徐冷したり、更にアニール処理を行い、１対向面の面積が拡大された所定形状の成形体を得ている。
【０００７】
このような加熱加圧成形を行うものとしては、例えば、グラファイト製のモールド内で、絶対圧が０．１Ｔｏｒｒ以上大気圧以下のヘリウムガス雰囲気下に、１７００℃以上の温度に加熱加圧成形し、ついで１１００〜１３００℃まで急冷する方法が知られている。また、石英ガラスとモールドの型材との熱膨張率差に起因する応力を緩和する構造を有するグラファイト製のモールドを用いて１６００℃〜１７００℃で加圧成形する方法（下記、特許文献１参照。）や、そのグラファイト製のモールドが２分割以上の縦型構造である成型装置が提案されている（下記、特許文献２及び３参照。）。更には、黒鉛製のモールド内面に石英粉末からなる被覆層を設けて、１５５０℃〜１７００℃で加圧成形する方法（下記、特許文献４参照。）も知られている。
【０００８】
【特許文献１】
特公平４−５４６２６号公報。
【０００９】
【特許文献２】
特開昭５６−１２９６２１号公報。
【００１０】
【特許文献３】
特開昭５７−６７０３１号公報。
【００１１】
【特許文献４】
特開２００２−２２０２０号公報。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、このような加熱加圧成形においては、不純物の混入を防止して成形時の耐熱強度を確保するため、グラファイトから肉厚に形成されたモールドが用いられている。このグラファイトの膨張係数は石英ガラスの膨張係数より著しく大きく、グラファイトが８×１０^−６／℃であるのに対し、石英ガラスが５．５×１０^−７／℃である。そのため、成形後、モールド内に石英ガラスが収容された状態で冷却されると、石英ガラスの収縮量よりモールドの収縮量が大きくなるため、冷却時に石英ガラスがモールドにより圧迫され、その結果、石英ガラスに歪みや割れが生じ易かった。また、このような石英ガラスの歪みや割れは、成形体の角部分に集中し易かった。
【００１３】
一方、上記特許文献２及び３などのように、予め分割された分割式のモールドを用いて成形するものでは、冷却時にモールドが分離されて石英ガラスに負荷される応力を緩和することができるが、モールドの分割体をピンにより接合するため、成形時の圧力が高いと成形途中でモールドが分離され易いという問題点があった。
【００１４】
そこで、この発明は、石英ガラスの加熱加圧成形において、成形時に従来より高い圧力を負荷することができるとともに、冷却時に石英ガラスに歪みや割れが生じにくい石英ガラスの成形装置を提供することを課題とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決する請求項１に記載の発明は、石英ガラスを収容可能な中空部を有し、該石英ガラスより膨張係数の大きい材料からなるモールドと、前記中空部の内部に移動可能に配置された加圧部と、前記中空部に収容された前記石英ガラスを加熱する加熱手段とを備え、前記中空部内の石英ガラスを前記加熱手段で加熱しつつ前記加圧部により加圧して所定形状に成形する成型装置であって、前記モールドは、互いに当接した状態で組合されて前記中空部を形成する複数の側板と、該組合された複数の側板の周囲に嵌合される嵌合手段とを有し、前記成形時には前記嵌合手段により嵌合状態が維持されるとともに、該成形後の冷却時には、前記モールドと前記石英ガラスとの膨張係数の相違に基づいて前記複数の側板に負荷される外方向の力により前記嵌合手段の嵌合状態が解除されて前記複数の側板が離間するように、前記複数の側板と嵌合手段との嵌合面がテーパ形状に形成されていることを特徴とする。
【００１６】
また、請求項２に記載の発明は、請求項１に記載の構成に加え、前記嵌合手段は、前記複数の側板の外側に嵌合された枠形状の支持リングを有し、前記外方向の力により前記嵌合面同士が摺動して前記支持リングが抜け方向に移動することにより前記複数の側板が離間するように構成されたことを特徴とする。
【００１７】
更に、請求項３に記載の発明は、請求項１又は２に記載の構成に加え、前記嵌合手段は、前記複数の側板の下端部が嵌合される凹部を備えた底部を有し、前記外方向の力により前記複数の側板が前記底部の凹部から抜け方向に移動することにより、前記複数の側板が離間するように構成されたことを特徴とする。
【００１８】
また、請求項４に記載の発明は、請求項１乃至３の何れか一つに記載の構成に加え、前記中空部の横断面形状が略多角形状を呈し、該形状のコーナー部がＲ形状に形成されていることを特徴とする。
【００１９】
更に、請求項５に記載の発明は、請求項１乃至３の何れか一つに記載の構成に加え、前記中空部の横断面形状が略多角形状を呈し、該形状のコーナー部が鈍角となるように複数の傾斜面が形成されたことを特徴とする。
【００２０】
【発明の実施の形態】
［実施の形態１］
以下、この発明の実施の形態１について説明する。
【００２１】
図１乃至図３はこの実施の形態の成形装置を示す。
【００２２】
この成形装置１０は、四塩化ケイ素、シラン、有機ケイ素等のケイ素化合物を原料して製造される合成石英ガラスのインゴットやその一部、または、Ｇｅ、Ｔｉ、Ｂ、Ｆ、Ａｌ等の屈折率を変化させる成分を添加した合成石英ガラスのインゴットやその一部等の石英ガラスから、例えば、大型の液晶用マスク、半導体用マスク等のレチクル（フォトマスク）用基板、結像光学系の大型のレンズ材料などのように広い面を有する板状体やその他の大型ガラスブロックを成形するための装置である。
【００２３】
この成形装置１０では、金属製の真空チャンバー１１の内壁に、全面にわたって設けられた断熱材１２と、断熱材１２の縦壁内に設けられた加熱手段としてのカーボンヒータ１３とが設けられ、更に、真空チャンバー１１内部の略中央部に中空部２１を有するモールド１５が収容されている。
【００２４】
このモールド１５は、底板１６及び受板１７を備えた底部１８と、この底部１８の上部に配置された側壁部２０とを備え、この側壁部２０の内側に中空部２１が形成されている。
【００２５】
側壁部２０は、複数の側板１９と、嵌合手段としての支持リング２４とから組立てられたものである。側板１９は、一方の面が中空部２１の壁面を構成する内面１９ａとなり、他方の面が側壁部２０の外表面を構成する外面１９ｂとなる４角形状の板材である。この側板１９の両側には、内面１９ａ側に配向する傾斜側面１９ｃを有し、上端部１９ｄ及び下端部１９ｅには、それぞれ外面１９ｂ側に配向するテーパ形状の嵌合面１９ｆ、１９ｇを有している。
【００２６】
支持リング２４は、中空に形成された４角形状の枠であり、側板１９の嵌合面１９ｆと一致するテーパ形状の嵌合面２４ａを内側に有している。
【００２７】
そして、側壁部２０は、傾斜側面１９ｃ同士を面接触させて当接させて４枚の側板１９を四角筒状に組合わせ、この状態で４枚の側板１９の周囲に支持リング２４を装着して、側板１９の嵌合面１９ｆに支持リング２４の嵌合面２４ａを嵌合させることにより形成されている。
【００２８】
また、底部１８の底板１６には、側壁部２０の下端部１９ｇを挿入可能に嵌合手段としての凹部１６ａが形成されている。この凹部１６ａには、４枚の側板１９の嵌合面１９ｇのと一致するテーパ形状の嵌合面１６ｂが形成されている。
【００２９】
そして、前記のように組立られた状態の側板１９の下端部１９ｅ側をこの凹部１６ａに挿入することにより、嵌合面１９ｇの周囲に凹部１６の嵌合面１６ｂを嵌合させ、更に、中空部２１内の下端部１９ｇ側に受板１７を配置することにより、モールド１５が形成されている。
【００３０】
このモールド１５の中空部２１は、図３に示すように、横断面形状が四角形状を呈し、全てのコーナー部２７がＲ形状に形成されている。この中空部２１には、塊状の石英ガラス２５が配置された状態で、中空部２１の形状に対応する形状の加圧部としての天板２３が移動可能に配置されている。
【００３１】
天板２３は、押圧面２３ｂ（上面）を、真空チャンバー１１の外部に配設された成形手段としての油圧シリンダのシリンダロッド２６で押圧することにより、天板２３の加圧面２３ａで塊状の石英ガラス２５を加圧可能に構成されている。
【００３２】
なお、シリンダロッド２６を備えた油圧シリンダは、外部から供給する油圧を調整することにより加圧されて移動するように構成されているが、詳細な図示は省略されている。
【００３３】
これらの底板１６、受板１７、側板１９、支持リング２４、及び天板２３は、何れも石英ガラス２５の成形時の温度及び圧力に対する耐熱性及び強度を有し、且つ、成形時に石英ガラス２５と接触しても不純物を混入しにくい材料から形成されており、ここでは全て、石英ガラスの膨張係数より大きい膨張係数を有するグラファイトにより形成されている。
【００３４】
このうち、側板１９は成形時に大きな曲げ方向の力が負荷される。そのため、側板１９の板厚を成形時に負荷する圧力に応じて選択するのがよく、例えば、成形時の成形圧力が天板２３の加圧面２３ａの単位面積当たりに換算した圧力の０．３〜５．０Ｋｇ／ｃｍ^２の場合、好ましくは２０〜７０ｍｍ、特に、３０〜５０ｍｍの範囲とするのが好適である。板厚が薄いと、側板１９が撓んで、冷却時に石英ガラス２５を圧縮する応力が増加し易くなり、一方、板厚が厚いと、伝熱に余分な時間を要することになる。
【００３５】
この成形装置１０では、モールド１５の側板１９の嵌合面１９ｆと支持リング２４の嵌合面２４ａとのテーパ形状、並びに、側板１９の嵌合面１９ｇと凹部１６ａの嵌合面１６ｂとのテーパ形状は、何れも成形時に嵌合状態を維持することができるとともに、成形後の冷却時には嵌合状態を解除できるように設定されている。
【００３６】
即ち、側板１９の嵌合面１９ｆと支持リング２４の嵌合面２４ａ、並びに側板１９の嵌合面１９ｆと凹部１６ａの嵌合面１６ｂには、それぞれ嵌合状態とすることにより、互いに相対移動を抑制する摩擦力が作用している。この状態で、各側壁１９に外方向の力が負荷されると、嵌合面１９ｆ、２４ａ間、並びに嵌合面１９ｇ、１６ｂ間には、テーパ形状に応じたぬけ方向の力が作用する。ここでは、抜け方向の力が、嵌合状態の摩擦力より小さい範囲では、各嵌合面１９ｆ、２４ａ間、並びに嵌合面１９ｇ、１６ｂ間は摺動することなく、嵌合状態を維持することができる。一方、抜け方向の力が嵌合状態の摩擦力より大きくなると、各嵌合面１９ｆ、２４ａ間、並びに嵌合面１９ｇ、１６ｂ間が摺動して嵌合状態が解除される。
【００３７】
従って、この成形装置１０では、成形時に石英ガラス２５が天板２３により加圧されて変形することにより生じる側板１９の外方向の力では、嵌合面１９ｆ、２４ａ間、並びに嵌合面１９ｇ、１６ｂ間の嵌合状態が維持されるテーパ形状となっている。
【００３８】
同時に、成形後の冷却時に、モールド１５と石英ガラス２５との膨張係数の相違による収縮量の差から各側板１９に支持リング２４及び凹部１６ａに対して外方向となる力が作用した場合には、各嵌合面１９ｆ、２４ａ間、並びに嵌合面１９ｇ、１６ｂ間が摺動して、嵌合状態が解除されるテーパ形状となっている。
【００３９】
このようなテーパ形状は、各嵌合面の性状等により適宜選択することができるが、例えば、成形時の天板２３による圧力が０．３〜５．０Ｋｇ／ｃｍ^２の範囲の場合、各嵌合面のテーパ形状を６０°〜７５°の仰角となるように設定するのが好ましい。
【００４０】
次に、以上のような構成の成形装置１０により、塊状の石英ガラス２５を加熱加圧成形する場合について説明する。まず、真空チャンバー１１内に底板１６、受板１７、側板１９及び支持リング２４を組合わせてモールド１５を形成する。そして、モールド１５の中空部２１内に塊状の石英ガラス２５を配置し、その上部に天板２３を配置し、更に、天板２３の押圧面２３ｂに油圧シリンダのシリンダロッド２６の押圧部位２６ａを当接させてセットする。この実施の形態では、塊状の石英ガラス２５として合成石英ガラスインゴットを用いている。
【００４１】
そして、真空チャンバー１１内を不活性ガスで置換し、カーボンヒータ１３により中空部２１内の塊状の石英ガラス２５を加熱して、結晶化温度以上軟化点以下、具体的には１５７０℃〜１６７０℃に昇温して成形を行う。
【００４２】
成形時には、各油圧シリンダのシリンダロッド２６を油圧で下方へ移動させて、シリンダロッド２６の押圧部位２６ａで天板２３の押圧面２３ｂを押圧する。これにより、天板２３が底部側の加圧方向に移動し、天板２３の加圧面２３ａにより塊状の石英ガラス２５が加圧される。
【００４３】
ここでは、成形初期の段階で天板２３の圧力を小さくし、最終段階で最大加圧力となるようにしている。例えば、初期の段階では天板２３の加圧面２３ａの単位面積当りに換算した圧力を０．３〜１．５Ｋｇ／ｃｍ^２とし、成形の最終段階では１．０〜５．０Ｋｇ／ｃｍ^２とすることができる。また、天板２３の下降速度を、例えば５〜２０ｃｍ／ｍｉｎとすることができる。このような圧力や下降速度の範囲にすることにより、石英ガラス２５を徐々に変形させ易く、モールド１５に局部的に大きな力が負荷されにくくすることができる。
【００４４】
天板２３により石英ガラス２５を加圧する間、複数の側板１９には、石英ガラス２５を介して天板２３の押圧力が外方向の力として負荷される。成形の最終段階では、天板２３より下側の中空部２１の体積が石英ガラス２５の体積となり、内部に空隙が無くなるように予め設定された所定量分シリンダーロッド２６及び天板２３が移動することにより、最終的に天板２３の圧力が複数の側板１９に負荷される。そのとき、複数の側板１９の上端部１９ｄが支持リング２４の貫通孔２４ａに嵌合した状態で維持されるため、複数の側板１９の上端部１９ｄは外方向に移動することはない。また、複数の側板１９の下端部１９ｅが底板１６の凹部１６ａに嵌合した状態で維持されるため、複数の側板１９の下端部１９ｅが外方向に移動することはない。従って、成形時には、モールド１５の中空部２１の形状が確実に維持される。
【００４５】
そして、塊状の石英ガラス２５が所定形状の板状体に成形された段階で、天板２３による加圧を終了する。
【００４６】
加圧終了後、板状の石英ガラス２５を、モールド１５内に配置した状態のまま適宜冷却速度を設定して冷却を行う。
【００４７】
このとき、成形直後の石英ガラス２５はモールド１５の中空部２１の内壁に密着した状態で配置されており、この状態から温度が低下すると、温度変化に応じた石英ガラス２５及びモールド１５とが熱収縮を起こす。このときの収縮量はそれぞれの膨張係数に応じたものとなるため、モールド１５の収縮量が石英ガラス２５より大きくなる。
【００４８】
そのため、枠状の支持リング２４が収縮すると、その内周の嵌合面２４ａに当接する側板１９の上端部１９ｄの嵌合面１９ｆを内側に圧迫する。しかし、石英ガラス２５の収縮が少ないため、側板１９の上端部１９ｄは内側に移動できず、その結果、支持リング２４に側板１９から外方向の力が負荷される。これにより、側板１９の嵌合面１９ｆと支持リング２４の嵌合面２４ａとの嵌合状態が解除されて、支持リング２４が側板１９から上側の抜け方向に移動する。
【００４９】
また、底板１６の収縮により凹部１６ａが収縮すると、その内周面に当接する側板１９の下端部１９ｅの嵌合面１９ｇが内側に圧迫される。しかし、石英ガラス２５の収縮が少ないため、側板１９の下端部１９ｅは内側に移動できず、側板１９から凹部１６ａに外方向の力が負荷される。これにより、側板１９の嵌合面１９ｇと凹部１６ａの嵌合面１６ｂとの嵌合状態が解除されて、側板１９が凹部１６ａから上側の抜け方向に移動する。
【００５０】
このように嵌合面の嵌合状態が解除されることにより、複数の側板１９が離間して、成形された石英ガラス２５がモールド１５により圧縮されることを防止することができる。そして、十分に冷却することにより、成形が完了する。
【００５１】
以上のような石英ガラス２５の成形装置１０によれば、モールド１５が、互いに当接した状態で組合されて中空部２１を形成する複数の側板１９と、この複数の側板１９の外側に嵌合する底板１６の凹部１６ａまたは支持リング２４とを有し、これらが成形時に嵌合状態を維持するとともに、成形後の冷却時に嵌合状態を解除できるように構成されているので、天板２３で石英ガラス２５を従来より高い圧力で加圧して成形しても、成形時には嵌合状態を維持して、モールド１５及び中空部２１の形状を維持することができ、成形が容易である。そして、成形後の冷却時には、嵌合状態が解除され、複数の側板１９が離間されて応力を解放することができる。そのため、成形された石英ガラス２５の割れや歪みを抑制することができ、歩留まりを向上することができる。
【００５２】
また、枠形状の支持リング２４が複数の側板１９の外側に嵌合するものであるため、モールド１５の組立及び分解の際に着脱が容易であり、同時に、この支持リング２４が側板１９の外側周囲に嵌合するものであって、外方向の力により抜け方向に移動可能となっているので、冷却時の石英ガラス２５の歪みや割れの発生を防止しつつ、従来より高い圧力で成形する間に中空部２１の形状を確実に保持しやすい。
【００５３】
更に、底板１６の凹部１６ａが複数の側板１９の下端部１９ｅの外表面に嵌合するものであって、複数の側板１９が底板１６の凹部１６ａから抜け方向に移動可能となっているので、組立及び分解が容易であるとともに、冷却時の歪みや割れの発生を防止しつつ、従来より高い圧力で成形する間にも複数の側板１９の下端部１９ｅを確実に保持し易く、中空部２１の形状をより保持し易い。
【００５４】
また、中空部２１の横断面形状が略四角形形状を呈し、コーナー部２７がＲ形状に形成されているので、成形された四角形形状の石英ガラス２５において、コーナー部２７に応力が集中されることを防止でき、コーナー部２７の歪みや割れを防止して成形することができ、歩留まりを大幅に向上し易い。
【００５５】
なお、上記の実施の形態１では、板状の石英ガラス２５を成形する例について説明したが、板状体以外の成形体であっても、この発明は適宜適用可能である。
【００５６】
また、上記では、天板２３を１本の油圧シリンダのシリンダロッド２６で押圧する例について説明したが、複数のシリンダロッド２６を用いて天板２３を押圧してもよく、更に、油圧シリンダでなく、他の機械的な成形手段を用いることも可能である。
【００５７】
また、上記では、結晶化温度以上軟化点温度以下の温度で成形する例について説明したが、石英ガラス２５の結晶化温度以上で成形すればよく、例えば軟化点より高い温度であってもよい。
【００５８】
［発明の実施の形態２］
次に、実施の形態２について説明する。
【００５９】
この実施の形態２の成形装置１０では、横断面形状が略四角形形状の中空部２１において、コーナー部２７が鈍角となるように複数の傾斜辺２９を設けた他は、実施の形態１の成形装置１０と同一の構成を有している。
【００６０】
このような成形装置１０であっても、成形された略四角形形状の石英ガラス２５において、コーナー部２７に応力が集中されるのを防止することができるため、コーナー部２７の歪みや割れを防止し易く、実施の形態１と同様に歩留まりを大幅に向上し易い。
【００６１】
【実施例】
以下、実施例について説明する。
【００６２】
比較例１
直径４００ｍｍ、長さ５００ｍｍ、重さ１３８Ｋｇの四塩化ケイ素を原料として、直接法により製造された合成石英インゴットを、１辺が５００ｍｍの四方形状を有する四つ割のグラファイト製モールド１５に入れ、ホットプレス機にセットした。このインゴットの上面に厚さ３０ｍｍの天板２３を置き、このインゴットの下面に厚さ３０ｍｍの受板１７を置いた。更に、天板２３にシリンダロッド２６を配置した。
【００６３】
この後、真空ポンプにて、真空チャンバー１１内の圧力を５０Ｐａまで減圧した後、純粋な窒素ガスを圧力３×１０^４Ｐａまで充填させた。
【００６４】
そして、昇温を開始し、３時間で１６２０℃まで昇温させ、１６２０℃で０．５時間保持した。
【００６５】
その後、シリンダロッド２６により、初期荷重を３．５ｔｏｎ、プレス速度を５ｍｍ／ｓｅｃにて天板２３を押圧し、インゴットの成形を行った。シリンダロッド２６の変位ストロークが天板２３より下側の中空部２１に空隙が無くなる計算上の位置に達したところで加圧を終了し、カーボンヒータ１３の温度を下げて３００℃まで急冷した。
【００６６】
この後、モールド１５を取り出して、成形品を取り出した。成形品は一辺が５００ｍｍで、高さが２５０ｍｍであった。
【００６７】
成形品を観察したところ、全面が透明であったが、四隅の角部に若干の割れが生じていた。また、四隅に残留歪みが若干残っていた。そして、この成形品からは有効角材として１辺が４００ｍｍ、厚さ２１０ｍｍ、重さ７４ｋｇの板状体が採取できた。
【００６８】
実施例１
モールド１５として、一辺が５００ｍｍの四方形状でコーナー部がＲ４０のものを使用した他は、比較例１と同一にして成形品を成形した。成形品は一辺が５００ｍｍで、高さが２５２ｍｍであった。
【００６９】
成形品を観察したところ、全面が透明であったが、四隅のＲ形状には割れを確認できず、成形品の周辺１５ｍｍを除いて歪みを確認できなかった。そして、この成形品からは有効角材として１辺が４６０ｍｍ、厚さ２１５ｍｍ、重さ１００ｋｇの板状体が採取できた。
【００７０】
実施例２
モールド１５として、一辺が１０００ｍｍの四方形状で、コーナー部に傾斜面が３４ｍｍで２つの分割線を有する１２角形状のものを使用した他は、比較例１と同一にして成形品を成形した。成形品は一辺が５００ｍｍで、高さが２５３ｍｍであった。
【００７１】
成形品を観察したところ、全面が透明であったが、四隅には割れ及び残留歪みを確認できなかった。そして、この成形品からは有効角材として１辺が４７０ｍｍ、厚さ２１５ｍｍ、重さ１０４ｋｇの板状体が採取できた。
【００７２】
【発明の効果】
以上詳述の通り、請求項１に記載の発明によれば、モールドが、互いに当接した状態で組合されて中空部を形成する複数の側板と、この組合された複数の側板の周囲に嵌合される嵌合手段とを有し、この嵌合手段により成形時に嵌合状態が維持されるとともに、成形後の冷却時に嵌合状態が解除されて複数の側板が離間するように、複数の側板と嵌合手段との嵌合面がテーパ形状に形成されているので、加圧部で石英ガラスを従来より高い圧力で加圧して成形する間にも、中空部の形状を維持することができて成形し易いとともに、成形後の冷却では嵌合手段の嵌合状態が解除できるため、膨張係数の差に基づいて石英ガラスとモールドとの収縮量に差が生じると、側板が分割されて応力を解放することができ、石英ガラスの割れや歪みを抑制することができる。
【００７３】
また、請求項２に記載の発明によれば、嵌合手段が複数の側板の外側に嵌合された枠形状の支持リングを有し、外方向の力により嵌合面同士が摺動して支持リングが抜け方向に移動することにより複数の側板が離間するように構成されているので、モールドの組立及び分解の際に、着脱が容易であり、同時に、冷却時の歪みや割れの発生を防止しつつ、従来より高い圧力で成形する間に中空部の形状をより確実に保持することができる。
【００７４】
更に、請求項３に記載の発明によれば、嵌合手段が複数の側板の下端部が嵌合される凹部を備えた底部を有し、外方向の力により複数の側板が底部の凹部から抜け方向に移動することにより、複数の側板が離間するように構成されているので、着脱が容易であり、同時に、冷却時の歪みや割れの発生を防止しつつ、従来より高い圧力で成形する間にも複数の側板の下部を確実に保持することができ、中空部の形状をより保持し易なる。
【００７５】
また、請求項４に記載の発明によれば、中空部の横断面形状が略多角形状を呈し、該形状のコーナー部がＲ形状に形成されているので、成形された多角形形状の石英ガラスにおいて、コーナー部に応力が集中されるのを防止することができ、コーナー部の歪みや割れを防止して石英ガラスを成形し易く、歩留まりを大幅に向上し易い。
【００７６】
更に、請求項５に記載の発明によれば、中空部の横断面形状が略多角形状を呈し、該形状のコーナー部が鈍角となるように複数の傾斜面が形成されているので、成形された多角形形状の石英ガラスにおいて、コーナー部に応力が集中されるのを防止することができ、コーナー部の歪みや割れを防止して石英ガラスを成形し易く、歩留まりを大幅に向上し易い。
【図面の簡単な説明】
【図１】この発明の実施の形態１の成形装置を示す概略縦断面図である。
【図２】同実施の形態の成形装置のモールドを示す概略縦断面図である。
【図３】同実施の形態の成形装置の側壁部の横端面図である。
【図４】この発明の実施の形態２の成形装置の側壁部の横端面図である。
【符号の説明】
１０成形装置
１１真空チャンバー
１３カーボンヒータ
１５モールド
１６底板
１６ａ凹部（嵌合手段）
１８底部
１９側板
２０側壁部
２０ａ、２０ｂテーパ部
２１中空部
２３天板（加圧部）
２４支持リング（嵌合手段）
２５石英ガラス
２６シリンダロッド（成形手段）[0001]
BACKGROUND OF THE INVENTION
The present invention relates to an apparatus for forming a quartz glass into a predetermined shape by accommodating the quartz glass in a mold made of a material having a larger expansion coefficient than that of the quartz glass and performing heat-pressure molding.
[0002]
[Prior art]
Quartz glass is often used as a material for the illumination optical system of a projection exposure apparatus that uses a light source having a wavelength shorter than the i-line or an optical member such as a lens, mirror, or reticle of the projection optical system. This quartz glass is synthesized by, for example, a direct method for producing transparent quartz glass by flame hydrolysis.
[0003]
In the direct method, a combustion-supporting gas (oxygen-containing gas, for example, oxygen gas) and a combustible gas (hydrogen-containing gas, for example, hydrogen gas or natural gas) are mixed and burned in a quartz glass burner. A high purity silicon compound (for example, silicon tetrachloride gas) is diluted as a source gas from the center with a carrier gas (usually oxygen gas) and ejected, and the source gas reacts by combustion of the surrounding oxygen gas and hydrogen gas (Hydrolysis reaction) to generate quartz glass fine particles, and the quartz glass fine particles are deposited on a target made of an opaque quartz glass plate disposed under the burner and performing rotation, swinging and lowering movement, A quartz glass ingot is obtained by melting and vitrification by the combustion heat of the oxygen gas and hydrogen gas.
[0004]
According to this method, since it is easy to obtain a quartz glass ingot having a relatively large diameter, an optical member having a desired shape and size can be manufactured by cutting out a block from the ingot.
[0005]
In recent years, in order to obtain an optical member having a large surface, such as a large lens or reticle, or a large liquid crystal display, a quartz glass lump such as a pre-formed ingot is formed into a flat shape by heating and pressing. The molding method which expands is utilized.
[0006]
In this molding method, a quartz glass lump is accommodated in a mold and heated, and then molded by being pressed by a pressure unit, and then slowly cooled in the mold or further subjected to an annealing treatment. A molded body having a predetermined shape with an enlarged area is obtained.
[0007]
For example, such pressure molding is performed by heating and molding at a temperature of 1700 ° C. or more in a helium gas atmosphere having an absolute pressure of 0.1 Torr or more and atmospheric pressure in a graphite mold. Then, a method of rapidly cooling to 1100 to 1300 ° C. is known. Also, a method of pressure molding at 1600 ° C. to 1700 ° C. using a graphite mold having a structure that relieves stress caused by a difference in thermal expansion coefficient between quartz glass and a mold mold (see Patent Document 1 below). ) And a molding apparatus in which the graphite mold has a vertical structure with two or more divisions (see Patent Documents 2 and 3 below). Furthermore, a method of forming a coating layer made of quartz powder on the inner surface of a graphite mold and performing pressure molding at 1550 ° C. to 1700 ° C. (see Patent Document 4 below) is also known.
[0008]
[Patent Document 1]
Japanese Patent Publication No. 4-54626.
[0009]
[Patent Document 2]
JP-A-56-129621.
[0010]
[Patent Document 3]
JP-A-57-67031.
[0011]
[Patent Document 4]
Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-22020.
[0012]
[Problems to be solved by the invention]
However, in such heat and pressure molding, in order to prevent the mixing of impurities and ensure the heat-resistant strength at the time of molding, a mold formed from graphite is used. The expansion coefficient of this graphite is significantly larger than that of quartz glass.^-6Quartz glass is 5.5 × 10 compared to / ° C.^-7/ ° C. For this reason, after the molding, if the quartz glass is cooled in a state where it is accommodated in the mold, the amount of shrinkage of the mold becomes larger than the amount of shrinkage of the quartz glass. The glass was easily distorted and cracked. Further, such distortion and cracking of the quartz glass were easily concentrated on the corners of the molded body.
[0013]
On the other hand, in the case of molding using a split mold that has been split in advance as in the above-mentioned Patent Documents 2 and 3, the stress applied to the quartz glass can be reduced by separating the mold during cooling. Since the divided parts of the mold are joined by pins, there is a problem that the mold is easily separated during the molding if the pressure during molding is high.
[0014]
Therefore, the present invention provides a quartz glass molding apparatus that can apply a higher pressure than before when molding quartz glass by heating and pressurizing and is less likely to cause distortion or cracking in the quartz glass during cooling. Let it be an issue.
[0015]
[Means for Solving the Problems]
The invention according to claim 1, which solves the above-mentioned problem, has a hollow part that can accommodate quartz glass, and is arranged so as to be movable inside the hollow part, a mold made of a material having a larger expansion coefficient than the quartz glass. And a heating means for heating the quartz glass accommodated in the hollow part, and the quartz glass in the hollow part is pressurized by the pressure part while being heated by the heating means. A molding apparatus for molding the mold, wherein the mold is combined in a state of being in contact with each other to form the hollow portion, and fitting means that is fitted around the combined side plates In the molding, the fitting state is maintained by the fitting means, and during the cooling after the molding, a load is applied to the plurality of side plates based on a difference in expansion coefficient between the mold and the quartz glass. Outward direction The fitting surfaces of the plurality of side plates and the fitting means are formed in a tapered shape so that the fitting state of the fitting means is released by force and the plurality of side plates are separated from each other. .
[0016]
The invention according to claim 2 has the structure according to claim 1, wherein the fitting means includes a frame-shaped support ring fitted to the outside of the plurality of side plates, and the outward direction. The plurality of side plates are separated from each other when the fitting surfaces slide with each other and the support ring moves in the removal direction.
[0017]
Furthermore, the invention according to claim 3 has the bottom part provided with the recessed part into which the lower end part of the plurality of side plates is fitted, in addition to the configuration according to claim 1 or 2, The plurality of side plates are separated from each other by moving the plurality of side plates from the recesses of the bottom portion in the direction of removal by the outward force.
[0018]
According to a fourth aspect of the present invention, in addition to the configuration according to any one of the first to third aspects, the hollow section has a substantially polygonal cross-sectional shape, and the corner portion of the hollow section has an R shape. It is characterized by being formed.
[0019]
Furthermore, in the invention described in claim 5, in addition to the configuration described in any one of claims 1 to 3, the cross-sectional shape of the hollow portion has a substantially polygonal shape, and the corner portion of the shape has an obtuse angle. A plurality of inclined surfaces are formed as described above.
[0020]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
[Embodiment 1]
Embodiment 1 of the present invention will be described below.
[0021]
1 to 3 show a molding apparatus according to this embodiment.
[0022]
This molding apparatus 10 is composed of an ingot of synthetic quartz glass or a part thereof manufactured from a silicon compound such as silicon tetrachloride, silane, or organic silicon, or a refractive index of Ge, Ti, B, F, Al, or the like. From quartz glass such as synthetic quartz glass ingots and parts thereof with added components that change the size of, for example, large liquid crystal masks, reticles for photomasks such as semiconductor masks, and large optical imaging systems It is an apparatus for molding a plate-like body having a wide surface such as a lens material or other large glass blocks.
[0023]
In this molding apparatus 10, a heat insulating material 12 provided over the entire surface and a carbon heater 13 as a heating means provided in the vertical wall of the heat insulating material 12 are provided on the inner wall of a metal vacuum chamber 11, and A mold 15 having a hollow portion 21 is accommodated in a substantially central portion inside the vacuum chamber 11.
[0024]
The mold 15 includes a bottom portion 18 including a bottom plate 16 and a receiving plate 17, and a side wall portion 20 disposed above the bottom portion 18, and a hollow portion 21 is formed inside the side wall portion 20.
[0025]
The side wall portion 20 is assembled from a plurality of side plates 19 and a support ring 24 as a fitting means. The side plate 19 is a rectangular plate material in which one surface becomes an inner surface 19 a constituting the wall surface of the hollow portion 21 and the other surface becomes an outer surface 19 b constituting the outer surface of the side wall portion 20. Both sides of the side plate 19 have inclined side surfaces 19c oriented toward the inner surface 19a, and upper end portions 19d and lower end portions 19e have tapered fitting surfaces 19f and 19g oriented toward the outer surface 19b, respectively. ing.
[0026]
The support ring 24 is a quadrangular frame formed in a hollow shape, and has a tapered fitting surface 24 a that coincides with the fitting surface 19 f of the side plate 19 on the inner side.
[0027]
Then, the side wall portion 20 is brought into contact with the inclined side surfaces 19c so that the four side plates 19 are combined in a square tube shape, and the support ring 24 is mounted around the four side plates 19 in this state. The fitting surface 24 a of the support ring 24 is fitted to the fitting surface 19 f of the side plate 19.
[0028]
The bottom plate 16 of the bottom portion 18 is formed with a recess 16a as a fitting means so that the lower end portion 19g of the side wall portion 20 can be inserted. A tapered fitting surface 16b that coincides with the fitting surfaces 19g of the four side plates 19 is formed in the recess 16a.
[0029]
Then, by inserting the lower end portion 19e side of the side plate 19 in the assembled state into the recess portion 16a, the fitting surface 16b of the recess portion 16 is fitted around the fitting surface 19g, and further hollow. The mold 15 is formed by arranging the receiving plate 17 on the lower end 19 g side in the portion 21.
[0030]
As shown in FIG. 3, the hollow portion 21 of the mold 15 has a quadrangular cross-sectional shape, and all corner portions 27 are formed in an R shape. In the hollow portion 21, a top plate 23 as a pressurizing portion having a shape corresponding to the shape of the hollow portion 21 is movably disposed in a state where the massive quartz glass 25 is disposed.
[0031]
The top plate 23 presses the pressing surface 23b (upper surface) with a cylinder rod 26 of a hydraulic cylinder as molding means disposed outside the vacuum chamber 11, so that a block of quartz is formed on the pressing surface 23a of the top plate 23. The glass 25 can be pressurized.
[0032]
The hydraulic cylinder provided with the cylinder rod 26 is configured to be pressurized and moved by adjusting the hydraulic pressure supplied from the outside, but the detailed illustration is omitted.
[0033]
The bottom plate 16, the receiving plate 17, the side plate 19, the support ring 24, and the top plate 23 all have heat resistance and strength against the temperature and pressure when the quartz glass 25 is molded, and the quartz glass 25 when molded. It is made of a material that hardly mixes impurities even if it comes into contact with each other. Here, all are made of graphite having an expansion coefficient larger than that of quartz glass.
[0034]
Among these, the side plate 19 is loaded with a large bending force during molding. Therefore, it is preferable to select the thickness of the side plate 19 according to the pressure applied at the time of molding. For example, the molding pressure at the time of molding is 0.3 to 0.3 of the pressure converted per unit area of the pressing surface 23a of the top plate 23. 5.0Kg / cm²In this case, the thickness is preferably 20 to 70 mm, particularly 30 to 50 mm. If the plate thickness is thin, the side plate 19 bends and stress that compresses the quartz glass 25 during cooling tends to increase. On the other hand, if the plate thickness is thick, extra time is required for heat transfer.
[0035]
In this molding apparatus 10, the taper shape of the fitting surface 19f of the side plate 19 of the mold 15 and the fitting surface 24a of the support ring 24, and the taper of the fitting surface 19g of the side plate 19 and the fitting surface 16b of the recess 16a. Each shape is set so that the fitting state can be maintained during molding and the fitting state can be released during cooling after molding.
[0036]
That is, the fitting surface 19f of the side plate 19 and the fitting surface 24a of the support ring 24, and the fitting surface 19f of the side plate 19 and the fitting surface 16b of the recess 16a are moved relative to each other by being in a fitted state. The friction force which suppresses is acting. In this state, when an outward force is applied to each side wall 19, a force in the penetration direction corresponding to the taper shape acts between the fitting surfaces 19f and 24a and between the fitting surfaces 19g and 16b. Here, in a range in which the force in the pulling direction is smaller than the frictional force in the fitted state, the fitted state is maintained without sliding between the fitted surfaces 19f and 24a and between the fitted surfaces 19g and 16b. be able to. On the other hand, when the force in the pulling direction becomes larger than the frictional force in the fitted state, the fitted state is released by sliding between the fitted surfaces 19f and 24a and between the fitted surfaces 19g and 16b.
[0037]
Therefore, in this molding apparatus 10, the outward force of the side plate 19 generated by the quartz glass 25 being pressed and deformed by the top plate 23 during molding causes the fitting surfaces 19f, 24a and the fitting surfaces 19g, It is a taper shape in which the fitting state between 16b is maintained.
[0038]
At the same time, when cooling force after molding is applied to each side plate 19 due to a difference in shrinkage due to a difference in expansion coefficient between the mold 15 and the quartz glass 25, an outward force acts on the support ring 24 and the recess 16a. Each of the fitting surfaces 19f and 24a and between the fitting surfaces 19g and 16b slide to form a tapered shape in which the fitting state is released.
[0039]
Such a taper shape can be appropriately selected depending on the properties of each fitting surface. For example, the pressure applied by the top plate 23 at the time of molding is 0.3 to 5.0 kg / cm.²In the case of this range, it is preferable to set the taper shape of each fitting surface to an elevation angle of 60 ° to 75 °.
[0040]
Next, a case where the massive quartz glass 25 is subjected to heat and pressure molding by the molding apparatus 10 having the above configuration will be described. First, the mold 15 is formed by combining the bottom plate 16, the receiving plate 17, the side plate 19 and the support ring 24 in the vacuum chamber 11. A massive quartz glass 25 is disposed in the hollow portion 21 of the mold 15, a top plate 23 is disposed thereon, and a pressing portion 26 a of the cylinder rod 26 of the hydraulic cylinder is provided on the pressing surface 23 b of the top plate 23. Set it in contact. In this embodiment, a synthetic quartz glass ingot is used as the massive quartz glass 25.
[0041]
Then, the inside of the vacuum chamber 11 is replaced with an inert gas, and the massive quartz glass 25 in the hollow portion 21 is heated by the carbon heater 13, so that the crystallization temperature is equal to or higher than the softening point, specifically, 1570 ° C. to 1670 ° C. The temperature is raised to 2 and molding is performed.
[0042]
At the time of molding, the cylinder rod 26 of each hydraulic cylinder is moved downward by hydraulic pressure, and the pressing surface 23b of the top plate 23 is pressed by the pressing portion 26a of the cylinder rod 26. Thereby, the top plate 23 moves in the pressing direction on the bottom side, and the massive quartz glass 25 is pressed by the pressing surface 23 a of the top plate 23.
[0043]
Here, the pressure of the top plate 23 is reduced at the initial stage of molding, and the maximum applied pressure is set at the final stage. For example, in the initial stage, the pressure converted per unit area of the pressing surface 23a of the top plate 23 is 0.3 to 1.5 kg / cm.²In the final stage of molding, 1.0 to 5.0 Kg / cm²It can be. Moreover, the descent | fall speed of the top plate 23 can be 5-20 cm / min, for example. By setting the pressure and the descending speed in such a range, the quartz glass 25 can be easily deformed gradually, and a large force can be hardly applied to the mold 15 locally.
[0044]
While the quartz glass 25 is pressed by the top plate 23, the pressing force of the top plate 23 is applied to the plurality of side plates 19 as an outward force via the quartz glass 25. In the final stage of molding, the volume of the hollow portion 21 below the top plate 23 becomes the volume of the quartz glass 25, and the cylinder rod 26 and the top plate 23 are moved by a predetermined amount so that there is no gap inside. As a result, the pressure of the top plate 23 is finally applied to the plurality of side plates 19. At that time, since the upper end portions 19d of the plurality of side plates 19 are maintained in a state of being fitted into the through holes 24a of the support ring 24, the upper end portions 19d of the plurality of side plates 19 do not move outward. Further, since the lower end portions 19e of the plurality of side plates 19 are maintained in a state of being fitted in the recesses 16a of the bottom plate 16, the lower end portions 19e of the plurality of side plates 19 do not move outward. Therefore, at the time of molding, the shape of the hollow portion 21 of the mold 15 is reliably maintained.
[0045]
Then, when the massive quartz glass 25 is formed into a plate-shaped body having a predetermined shape, the pressurization by the top plate 23 is finished.
[0046]
After the pressurization is completed, the plate-like quartz glass 25 is cooled by appropriately setting the cooling rate while being placed in the mold 15.
[0047]
At this time, the quartz glass 25 immediately after molding is disposed in close contact with the inner wall of the hollow portion 21 of the mold 15, and when the temperature is lowered from this state, the quartz glass 25 and the mold 15 corresponding to the temperature change are heated. Causes contraction. Since the shrinkage at this time is in accordance with the respective expansion coefficients, the shrinkage of the mold 15 is larger than that of the quartz glass 25.
[0048]
Therefore, when the frame-shaped support ring 24 contracts, the fitting surface 19f of the upper end portion 19d of the side plate 19 that abuts on the inner circumferential fitting surface 24a is pressed inward. However, since the quartz glass 25 is less contracted, the upper end portion 19 d of the side plate 19 cannot move inward, and as a result, an outward force is applied to the support ring 24 from the side plate 19. Thereby, the fitting state of the fitting surface 19f of the side plate 19 and the fitting surface 24a of the support ring 24 is released, and the support ring 24 moves from the side plate 19 in the upward removal direction.
[0049]
When the recess 16a contracts due to the contraction of the bottom plate 16, the fitting surface 19g of the lower end portion 19e of the side plate 19 in contact with the inner peripheral surface thereof is pressed inward. However, since the quartz glass 25 is less contracted, the lower end portion 19e of the side plate 19 cannot move inward, and an outward force is applied from the side plate 19 to the concave portion 16a. Thereby, the fitting state of the fitting surface 19g of the side plate 19 and the fitting surface 16b of the concave portion 16a is released, and the side plate 19 moves from the concave portion 16a in the upward removal direction.
[0050]
Thus, by releasing the fitting state of the fitting surface, the plurality of side plates 19 are separated from each other, and the molded quartz glass 25 can be prevented from being compressed by the mold 15. And shaping | molding is completed by fully cooling.
[0051]
According to the quartz glass 25 forming apparatus 10 as described above, the mold 15 is assembled in a state of being in contact with each other, and the plurality of side plates 19 that form the hollow portion 21 are fitted to the outside of the plurality of side plates 19. The bottom plate 16 has a recess 16a or a support ring 24, which are configured to maintain a fitted state during molding and to release the fitted state during cooling after molding. Even if the quartz glass 25 is pressed and molded at a higher pressure than before, the fitted state can be maintained at the time of molding, and the shapes of the mold 15 and the hollow portion 21 can be maintained, and molding is easy. And at the time of cooling after shaping | molding, a fitting state is cancelled | released and the some side plate 19 can be spaced apart and stress can be released. Therefore, cracking and distortion of the formed quartz glass 25 can be suppressed, and the yield can be improved.
[0052]
Further, since the frame-shaped support ring 24 is fitted to the outside of the plurality of side plates 19, it is easy to attach and detach when the mold 15 is assembled and disassembled. At the same time, the support ring 24 is attached to the outside of the side plate 19. Since it fits to the periphery and can be moved in the pulling direction by an external force, it is molded at a higher pressure than before while preventing the quartz glass 25 from being distorted or cracked during cooling. It is easy to reliably hold the shape of the hollow portion 21 between them.
[0053]
Further, the recess 16a of the bottom plate 16 is fitted to the outer surface of the lower end portion 19e of the plurality of side plates 19, and the plurality of side plates 19 are movable in the removal direction from the recess 16a of the bottom plate 16. While being easy to assemble and disassemble, it is easy to reliably hold the lower ends 19e of the side plates 19 during molding at a higher pressure than before while preventing distortion and cracking during cooling, and the hollow portion 21 It is easier to hold the shape of.
[0054]
Moreover, since the cross-sectional shape of the hollow portion 21 has a substantially square shape and the corner portion 27 is formed in an R shape, stress is concentrated on the corner portion 27 in the formed quartz glass 25 having a square shape. Can be prevented, distortion and cracking of the corner portion 27 can be prevented, and the yield can be greatly improved.
[0055]
In the first embodiment described above, an example in which the plate-like quartz glass 25 is formed has been described. However, the present invention can be appropriately applied to a molded body other than the plate-shaped body.
[0056]
Moreover, although the example which presses the top plate 23 with the cylinder rod 26 of one hydraulic cylinder was demonstrated above, you may press the top plate 23 using the several cylinder rod 26, and also with a hydraulic cylinder, It is also possible to use other mechanical forming means.
[0057]
In the above description, the example of forming at a temperature not lower than the crystallization temperature and not higher than the softening point temperature has been described. However, the shape may be higher than the crystallization temperature of the quartz glass 25. For example, the temperature may be higher than the softening point.
[0058]
[Embodiment 2 of the Invention]
Next, a second embodiment will be described.
[0059]
In the molding apparatus 10 of the second embodiment, the molding of the first embodiment is performed except that a plurality of inclined sides 29 are provided in the hollow portion 21 having a substantially square cross section so that the corner portion 27 has an obtuse angle. It has the same configuration as the device 10.
[0060]
Even in such a molding apparatus 10, stress can be prevented from being concentrated on the corner portion 27 in the formed substantially square-shaped quartz glass 25, so that distortion and cracking of the corner portion 27 can be prevented. As in the first embodiment, the yield can be greatly improved.
[0061]
【Example】
Examples will be described below.
[0062]
Comparative Example 1
A synthetic quartz ingot produced by a direct method using silicon tetrachloride having a diameter of 400 mm, a length of 500 mm, and a weight of 138 kg as a raw material is placed in a quadrilateral graphite mold 15 having a square shape with a side of 500 mm. Set in the press. A top plate 23 having a thickness of 30 mm was placed on the upper surface of the ingot, and a receiving plate 17 having a thickness of 30 mm was placed on the lower surface of the ingot. Further, a cylinder rod 26 is disposed on the top plate 23.
[0063]
Then, after reducing the pressure in the vacuum chamber 11 to 50 Pa with a vacuum pump, pure nitrogen gas is supplied at a pressure of 3 × 10.⁴Filled to Pa.
[0064]
Then, temperature increase was started, the temperature was increased to 1620 ° C. in 3 hours, and held at 1620 ° C. for 0.5 hour.
[0065]
Thereafter, the top plate 23 was pressed by the cylinder rod 26 at an initial load of 3.5 ton and a pressing speed of 5 mm / sec to form an ingot. When the displacement stroke of the cylinder rod 26 reached the calculated position where the hollow portion 21 below the top plate 23 had no gap, pressurization was terminated, and the temperature of the carbon heater 13 was lowered and rapidly cooled to 300 ° C.
[0066]
Then, the mold 15 was taken out and the molded product was taken out. The molded product had a side of 500 mm and a height of 250 mm.
[0067]
When the molded product was observed, the entire surface was transparent, but some cracks occurred at the corners of the four corners. Also, some residual strain remained at the four corners. And from this molded product, a plate-like body having a side of 400 mm, a thickness of 210 mm, and a weight of 74 kg could be collected as an effective square.
[0068]
Example 1
A molded product was molded in the same manner as Comparative Example 1 except that a mold 15 having a square shape with a side of 500 mm and a corner portion of R40 was used. The molded product had a side of 500 mm and a height of 252 mm.
[0069]
When the molded product was observed, the entire surface was transparent, but cracks could not be confirmed in the R shape at the four corners, and no distortion could be confirmed except for 15 mm around the periphery of the molded product. And from this molded product, a plate-like body having a side of 460 mm, a thickness of 215 mm, and a weight of 100 kg was collected as an effective square.
[0070]
Example 2
A molded product was molded in the same manner as Comparative Example 1, except that a mold 15 having a square shape with a side of 1000 mm and a corner portion with an inclined surface of 34 mm and a 12-sided shape having two dividing lines was used. The molded product had a side of 500 mm and a height of 253 mm.
[0071]
When the molded product was observed, the entire surface was transparent, but no cracks and residual strain could be confirmed at the four corners. And from this molded product, a plate-like body having a side of 470 mm, a thickness of 215 mm, and a weight of 104 kg could be collected as an effective square.
[0072]
【The invention's effect】
As described above in detail, according to the first aspect of the present invention, the mold is assembled in a state where the molds are in contact with each other to form a hollow portion, and the mold is fitted around the combined side plates. Fitting means, and the fitting state is maintained during molding by the fitting means, and the plurality of side plates are separated so that the fitting state is released during cooling after molding and the plurality of side plates are separated from each other. Since the fitting surface between the side plate and the fitting means is formed in a taper shape, the shape of the hollow portion can be maintained even during molding by pressing the quartz glass with a higher pressure than before in the pressing portion. It is easy to mold and can be released from the fitting state by cooling after molding.Therefore, if there is a difference in the amount of shrinkage between the quartz glass and the mold based on the difference in expansion coefficient, the side plate is divided. The stress can be released and the cracking and distortion of quartz glass can be suppressed. It can be.
[0073]
According to the invention described in claim 2, the fitting means has a frame-shaped support ring fitted on the outside of the plurality of side plates, and the fitting surfaces slide with each other by an outward force. Since the plurality of side plates are separated by moving the support ring in the removal direction, it is easy to attach and detach when assembling and disassembling the mold, and at the same time, distortion and cracking during cooling can be generated. While being prevented, the shape of the hollow portion can be more reliably held during molding at a higher pressure than in the past.
[0074]
Furthermore, according to the invention described in claim 3, the fitting means has a bottom portion having a concave portion into which the lower end portions of the plurality of side plates are fitted, and the plurality of side plates are separated from the concave portion of the bottom portion by an outward force. Since it is configured so that a plurality of side plates are separated by moving in the pulling direction, it is easy to attach and detach, and at the same time, it is molded at a higher pressure than before while preventing distortion and cracking during cooling. The lower portions of the plurality of side plates can be reliably held in between, and the shape of the hollow portion can be more easily held.
[0075]
According to the invention described in claim 4, since the cross-sectional shape of the hollow portion has a substantially polygonal shape and the corner portion of the shape is formed in an R shape, the shaped polygonal quartz glass is formed. Therefore, it is possible to prevent stress from being concentrated on the corner portion, to prevent distortion and cracking of the corner portion, and to easily form the quartz glass, thereby greatly improving the yield.
[0076]
Furthermore, according to the invention described in claim 5, since the cross-sectional shape of the hollow portion has a substantially polygonal shape, and the plurality of inclined surfaces are formed so that the corner portion of the shape has an obtuse angle, it is molded. In the polygonal quartz glass, stress can be prevented from concentrating on the corner portion, and distortion and cracking of the corner portion can be prevented, and the quartz glass can be easily molded, and the yield can be greatly improved.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a schematic longitudinal sectional view showing a molding apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
FIG. 2 is a schematic longitudinal sectional view showing a mold of the molding apparatus of the embodiment.
FIG. 3 is a lateral end view of a side wall portion of the molding apparatus according to the embodiment.
FIG. 4 is a lateral end view of a side wall portion of a molding apparatus according to Embodiment 2 of the present invention.
[Explanation of symbols]
10 Molding equipment
11 Vacuum chamber
13 Carbon heater
15 Mold
16 Bottom plate
16a recess (fitting means)
18 Bottom
19 Side plate
20 Side wall
20a, 20b Tapered part
21 Hollow part
23 Top plate (pressurizing part)
24 Support ring (fitting means)
25 quartz glass
26 Cylinder rod (formation means)

Claims

A hollow part that can accommodate quartz glass, a mold made of a material having a larger expansion coefficient than that of the quartz glass, a pressure part that is movably arranged inside the hollow part, and a hollow part that is accommodated in the hollow part A heating device that heats the quartz glass, and is a molding apparatus that presses the quartz glass in the hollow portion with the pressure unit while heating the quartz glass with the heating unit, and molds the glass into a predetermined shape.
The mold has a plurality of side plates that are combined in a state of being in contact with each other to form the hollow portion, and a fitting means that is fitted around the combined side plates.
The fitting state is maintained by the fitting means at the time of the molding, and at the time of cooling after the molding, an outward load applied to the plurality of side plates based on a difference in expansion coefficient between the mold and the quartz glass. The fitting surfaces of the plurality of side plates and the fitting means are formed in a tapered shape so that the fitting state of the fitting means is released by force and the plurality of side plates are separated from each other. Quartz glass molding equipment.

The fitting means includes a frame-shaped support ring that is fitted to the outside of the plurality of side plates, and the fitting surfaces slide with each other by the outward force so that the support ring moves in the removal direction. The quartz glass molding apparatus according to claim 1, wherein the plurality of side plates are separated from each other.

The fitting means has a bottom portion provided with a recess into which the lower ends of the plurality of side plates are fitted, and the plurality of side plates move in a pulling direction from the recess of the bottom portion by the outward force. The quartz glass molding apparatus according to claim 1, wherein the plurality of side plates are separated from each other.

The quartz glass molding apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein a cross-sectional shape of the hollow portion is substantially polygonal, and a corner portion of the shape is formed in an R shape. .

The cross-sectional shape of the said hollow part exhibits substantially polygonal shape, and the some inclined surface was formed so that the corner part of this shape might become an obtuse angle, The Claim 1 thru | or 3 characterized by the above-mentioned. Quartz glass molding equipment.