JP4274964B2 - 油性固型化粧料 - Google Patents
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Landscapes
- Cosmetics (AREA)
Description
model-1201)にて測定した。また、細孔分布は、CE
Instruments製水銀圧入式ポロシメーター(シリーズ140型、440型)にて測定した。
40℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、40℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(220g/L)0.50Lを徐々に添加し50分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜50μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH10.2)を加熱して、温度を55℃に保持しながら120分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.04μm、径0.5〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が1〜5μm、内径が0.5〜3μm、長さが5〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
35℃に調節した塩化マグネシウム6水塩水溶液(105g/L)2.0Lに、温度を35℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液(210g/L)0.50Lを徐々に添加し30分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜60μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH9.6)を加熱して、温度を50℃に保持しながら180分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.05μm、径0.5〜3μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が2〜3μm、内径が1〜1.5μm、長さが10〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが0.01〜0.05μm、径0.5〜3μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が1〜3μm、長さが10〜20μmの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であることが確認された。
水酸化マグネシウム法による排煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加え、50g/Lの硫酸マグネシウム溶液2.0Lを調製した。この硫酸マグネシウム溶液を50℃に調節した後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液(210g/L)0.50Lを徐々に添加し20分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜60μmの柱状粒子であることが確認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び2.0Lのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなどの不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製した。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.6に調節した後、懸濁液を加熱して、温度を70℃に保持しながら60分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水およびエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.05μm、径0.5〜3μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が2〜3μm、内径が1〜1.5μm、長さが10〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
45℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、45℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(220g/L)0.50Lを徐々に添加し30分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜3μm、長さが10〜50μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH10.5)を加熱して、温度を55℃に保持しながら120分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.04μm、径0.5〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が2〜4μm、内径が1〜2μm、長さが5〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
48℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、48℃に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(225g/L)0.50Lを徐々に添加し30分間撹拌して、正炭酸マグネシウムを得た(第1ステップ)。この正炭酸マグネシウムをSEMにて観察したところ、径が1〜2μm、長さが10〜50μmの柱状粒子であることが確認された。続いて、第1ステップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液(pH10.7)を加熱して、温度を53℃に保持しながら120分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた(第2ステップ)。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.04μm、径0.5〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、外径が1〜3μm、内径が0.5〜1.5μm、長さが5〜20μmの管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。
80℃に調節した硫酸マグネシウム7水塩水溶液(125g/L)2.0Lに、温度を80℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液(220g/L)0.50Lを徐々に添加した後、混合液の温度を80℃に保持しながら、60分間撹拌処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾燥させた後、SEMにて観察したところ、厚さが0.01〜0.05μm、径0.3〜2μmの薄片状一次粒子が凝集した凝集粒子で、径が2〜4μmの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。なお、本比較製造例1では、反応過程において正炭酸マグネシウムの生成は確認できなかった。
(注2)細孔径0.5〜5μmの細孔容積
各試験品について、10名の女性専門パネルによる使用テストを行い、塗布した際の「のび」、「なめらかさ」、「べたつきのなさ」の評価項目それぞれについて、下記の評価点基準に基づいて評価した。
0←1←2→3→4
0:不良、1:やや不良、2:どちらともいえない、3:良好、4:非常に良好
(評価基準)
◎:3.5点以上
○:2.0点以上〜3.5点未満
△:0.5点以上〜2.0点未満
×:0.5点未満
通常の油性固形化粧料容器に充填した試料を、30cmの高さからアクリル板状に落下させた。正立、倒立、横向きでの落下を1サイクルとして、3サイクル行った。
<評価基準>
◎:3サイクルで折れない。
○:3サイクル目で、いずれか1条件で折れる。
△:2サイクル目で、いずれか1条件で折れる。または、3サイクル目で、2条件で折れる。
×:1サイクル目で、いずれか1条件で折れる。または、2サイクル目で、2条件で折れる。
試料を25℃に保持された恒温槽、50℃に保持された恒温槽、40℃(湿度85%)に保持された恒温槽、−5℃で8時間保持した後に、20℃(湿度85%)で4時間保持し、次いで40℃(湿度85%)で8時間保持し、さらに20℃(湿度85%)で4時間保持するというサイクルで内部の雰囲気が変化する恒温槽のそれぞれに1ヶ月保持された化粧料につき、状態の変化の有無を下記の基準にしたがって評価した。
○:いずれの恒温槽に保存された試料も、変化がみられなかった。
△:25℃、40℃、50℃、サイクルの恒温槽に保存された試料のいずれか1つで変化がみられた。
×:25℃、40℃、50℃、サイクルの恒温槽に保存された試料のいずれか2つ以上で変化がみられた。
表2〜4に示した成分、配合量の処方(配合量合計100質量%)の油性固形化粧料(繰り出し式スティック状リップスティック)を以下の方法で調製した。なお、用いた塩基性炭酸マグネシウムのうち、(注1)は製造例1の管状塩基性炭酸マグネシウム、(注2)は製造例2の管状・柱状塩基性炭酸マグネシウム、(注3)は製造例3の管状塩基性炭酸マグネシウム、(注4)は製造例4の管状塩基性炭酸マグネシウム、(注5)は製造例5の管状塩基性炭酸マグネシウム、(注6)は比較製造例1の不定形塩基性炭酸マグネシウムである。
A:油性成分(油分)を105℃に加熱した後、95℃にて均一に溶解した。
B:Aに粉体成分、その他を添加してロールミルで混合分散した。
C:Bを再度、溶解し、雲母チタンを添加してディスパーで混合分散した。
D:Bを容器に充填後、冷却してスティック状リップスティックを得た。
成分 配合量(質量%)
カルナウバロウ 0.5
セレシン 4.0
イソノナン酸イソトリデシル 10.0
ジメチルポリシロキサン6cs 10.0
パルミチン酸オクチル 30.4
管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 5.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注2) 5.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注3) 5.0
セリサイト 11.5
ナイロン球状粉末 10.0
ベンガラ 0.8
黄酸化鉄 2.5
黒酸化鉄 0.2
酸化チタン 5.0
酸化防止剤 0.1
合計100.0
(注2)製造例3の管状塩基性炭酸マグネシウム
(注3)製造例4の管状塩基性炭酸マグネシウム
成分 配合量(質量%)
セレシン 8.0
ポリエチレンワックス 1.0
イソノナン酸イソトリデシル 15.0
ジメチルポリシロキサン6cs 10.0
パルミチン酸オクチル 24.5
管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 5.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注2) 5.0
セリサイト 18.3
ベンガラ 1.5
黄酸化鉄 6.0
黒酸化鉄 0.6
酸化チタン 5.0
酸化防止剤 0.1
合計100.0
(注2)製造例5の管状塩基性炭酸マグネシウム
成分 配合量(質量%)
カルナウバロウ 1.0
セレシン 8.0
イソノナン酸イソトリデシル 15.0
トリ2−エチルヘキサン酸グリセリル 15.0
パルミチン酸オクチル 25.9
管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 5.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注2) 5.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注3) 5.0
ポリメタクリル酸メチル球状粉末 4.0
青色1号アルミニウムレーキ 0.1
黄色4号アルミニウムレーキ 0.4
酸化チタン 0.5
雲母チタン 15.0
酸化防止剤 0.1
合計100.0
(注2)製造例4の管状塩基性炭酸マグネシウム
(注3)製造例5の管状塩基性炭酸マグネシウム
成分 配合量(質量%)
セレシン 12.0
ポリエチレンワックス 2.0
イソノナン酸イソトリデシル 15.0
リンゴ酸ジイソステアリル 6.0
メチルフェニルポリシロキサン 16.9
デカメチルシクロペンタシロキサン 25.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 5.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注2) 5.0
赤色202号 2.2
黄色4号アルミニウムレーキ 0.5
ベンガラ 0.3
酸化チタン 2.0
雲母チタン 8.0
酸化防止剤 0.1
合計100.0
(注2)製造例5の管状塩基性炭酸マグネシウム
成分 配合量(質量%)
セレシン 8.0
ポリエチレンワックス 1.0
イソノナン酸イソトリデシル 10.0
ジメチルポリシロキサン6cs 10.0
パルミチン酸オクチル 30.9
管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 8.0
管状塩基性炭酸マグネシウム(注2) 2.0
セリサイト 4.0
ベンガラ 0.8
黄酸化鉄 3.0
黒酸化鉄 0.2
酸化チタン 22.0
酸化防止剤 0.1
合計100.0
(注2)製造例4の管状塩基性炭酸マグネシウム
成分 配合量(質量%)
セレシン 15.0
ポリエチレンワックス 5.0
モクロウ 5.0
ヒマシ油 20.0
スクワラン 9.9
管状塩基性炭酸マグネシウム(注1) 10.0
黒酸化鉄 35.0
酸化防止剤 0.1
合計100.0
Claims (1)
- 管状の塩基性炭酸マグネシウム1〜45質量%と固形状油分2〜40質量%とを含有することを特徴とする油性固形化粧料。
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