JP3776675B2

JP3776675B2 - Recycling equipment for inorganic abrasive waste liquid

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Publication number: JP3776675B2
Application number: JP2000147870A
Authority: JP
Inventors: 次伸重永; 彰記伊藤; 剛森山; 一敏高橋; 勢津夫谷; 宏光多木
Original assignee: 三倉物産株式会社
Priority date: 2000-03-30
Filing date: 2000-05-19
Publication date: 2006-05-17
Anticipated expiration: 2020-05-19
Also published as: CN1315232A; TW450155U; KR20010096451A; JP2001341074A; CN1133510C; KR100370345B1

Description

【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、使用済みのスラリー状となった無機研磨剤廃液から粉末化した再生無機研磨剤と溶液を回収することができる無機研磨剤廃液の再生処理装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、使用済みの無機研磨剤を含んだ廃液はスラリー状であり、このどろどろの固形分の中には、加工の際用いられた無機研磨剤と、研磨機，研削機に由来する鉄（Ｆｅ）や、錫（Ｓｎ）、さらにその他の無機物質が含まれている。なお、ここでいう無機研磨剤として一般的に用いられるものをあげると、Ａｌ_２Ｏ_３−ＺｒＳｉＯ_４系、Ａｌ_２Ｏ_３系、ＳｉＣ系、酸化セリウム成分等の研磨剤があげられる。さて、この無機研磨剤廃液の処理装置としては、従来、大型の沈降槽をいくつも用いた沈降分離装置が一般的で、この沈降槽で固液分離し、上澄み液は濾過後再使用し、無機研磨剤を含んでいるにもかかわらず、固形分は廃棄処分していた。
【０００３】
しかし、このような処理では、有効資源が無駄になるばかりでなく、環境保全上も問題を残すものであった。
【０００４】
そこで、こうして廃棄される無機研磨剤を回収するために、従来いくつかの技術が提案されている。例えば、特公昭６４−１０２４７号公報で提案されたのは、切断砥粒を含む溶液から、この切断砥粒などの固形分と溶液のような混合成分を分離する装置である。具体的には濾過材による固液分離を行うもので、円筒型濾過材に連続気孔付軟質樹脂を用い、内部圧力を下げて吸引方式で原液中の固形分粒子を濾過材外周面に吸着させ、固形物と溶液に分離させるものである。
【０００５】
次に、特開平４−３１５５７６号公報で提案されたのは、ラップ加工装置から排出される使用済みの砥粒液を再生し、この再生した砥粒液を繰り返し循環する再生・循環装置に関するものである。再生砥粒液は次第に量を減らしていくため、新規な砥粒と純水を計量して適量を添加して循環することに特徴をもつものである。
【０００６】
さらに、特開平７−１８６０４１号公報で提案された従来の技術は、ウエハ等のプレートに対する研磨装置に関するものであり、複数のサイクロンを用いて研磨剤を分流分級し、荒仕上げ用、中仕上げ用、仕上げ用の研磨剤に分別して、循環再利用するものである。ここで提案されている技術も、特開平４−３１５５７６号で提案された技術と同様に、研磨剤はスラリー液で循環され、不足した砥粒が添加されるものである。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、近年、産業廃棄物に対する環境保全の問題が世界的に大きく取り上げられ、各所で大きな問題となっている。環境問題のほか、産業廃棄物として廃棄するということは、地球レベルで考えると資源・エネルギーを無駄にするものである。そして個々の企業において再利用可能なものを廃棄することは、製造コストを押し上げ、競争力にも影響がでるといった側面も有している。従って、産業廃棄物を如何にうまく再生し、再利用するかが、今まさに企業に厳しく問われており、社会的には産業界の責任とまで考えられている。
【０００８】
こうした産業廃棄物をリサイクル利用しようとする動きの中で、使用済みの無機研磨剤の再生技術が提案されているのは上述したとおりである。しかし、特公昭６４−１０２４７号公報で提案された分離装置は、円筒型濾過材に連続気孔付軟質樹脂を用いて、吸引して固形物と溶液に分離させるものであるが、固形物で粒子径の異なる物や、凝集し易い溶液では、濾過材の目が直ぐに目詰まりし、その都度、運転を中断して、目詰まりした固形物を掻き取るか、濾過材を交換する必要があるものであった。
【０００９】
また、特開平４−３１５５７６号公報で開示された再生・循環装置は、再生砥粒液に、新規な砥粒と純水を添加して循環するものであるが、再生砥粒液には粒子径の異なる砥粒、さらにはラップ盤、被研磨物体からの削りクズ等がたえず混入する。その上、砥粒粒子の特徴である鋭角な粒子形状が丸くなって、そのまま再生すると本来の性能が著しく低下する等の問題点を有するものであった。この点に関しては、特開平７−１８６０４１号公報で開示された研磨装置も同様であり、再生液の利用を続けていると研磨剤の再生研磨剤特性が低下してしまう。このため、無機研磨剤廃液の実用性のある再生処理装置が期待されてきた。
【００１０】
ところで、この特開平４−３１５５７６号公報、特開平７−１８６０４１号公報で開示された技術は、いずれも基本的に再生砥粒液に新規砥粒等を添加して再利用するもので、砥粒液から砥粒を完全に戻して用いるものでなく、どうしても再生した砥粒や溶液の純度に限界があるものであった。再生無機研磨剤の純度を上げるというニーズは高いものの、こうした循環型の再生処理装置では再生無機研磨剤の純度を上げることは基本的に難しいものであった。
【００１１】
そこで本発明は上記の問題点を解決するもので、使用済みの無機研磨剤廃液から、未使用の無機研磨剤と変わらない研磨剤特性をもつ高純度の無機研磨剤を効率的に回収でき、分離した溶液も再使用が可能な無機研磨剤廃液の再生処理装置を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
本発明の無機研磨剤廃液の再生処理装置は、使用済みの無機研磨剤廃液を貯槽するとともに、給水により濃度を所定濃度に調整する原液貯槽部と、原液貯槽部から供給された濃度調整されたスラリー状の廃液から異物分を除去し異物分除去後の廃液を湿式分級する除去分級部と、除去分級部から供給されたスラリー状の廃液に洗浄液を加え、無機研磨剤表面に付着してその再生研磨剤特性に影響を与える劣化物質を凝固、凝集を誘引する誘引物質まで含めて攪拌、噴霧及び加熱により除去し前記廃液から洗浄する洗浄部と、洗浄部から送られる所定濃度のスラリー状の廃液を湿式分級して含水スラリー状固形物と溶液に分離する分級部と、分級部で分離された含水スラリー状固形物を２５０℃〜１４００℃で培焼して粉末化する粉末再生部を備えたことを特徴とする。
【００１３】
これにより、使用済みの無機研磨剤廃液から、未使用の無機研磨剤と変わらない研磨剤特性をもつ高純度の無機研磨剤を効率的に回収でき、分離した溶液も再使用が可能である。
【００１４】
【発明の実施の形態】
請求項1に記載された発明は、使用済みでスラリー状となった無機研磨剤廃液から粉末状の無機研磨剤を回収して再生する無機研磨剤廃液の再生処理装置であって、使用済みの無機研磨剤廃液を貯槽するとともに、給水により濃度を所定濃度に調整する原液貯槽部と、原液貯槽部から供給され濃度調整されたスラリー状の廃液から異物分を除去し異物分除去後の廃液を湿式分級する除去分級部と、除去分級部から供給されたスラリー状の廃液に洗浄液を加え、無機研磨剤表面に付着してその再生研磨剤特性に影響を与える劣化物質を凝固、凝集を誘引する誘引物質まで含めて攪拌、噴霧及び加熱により除去し前記廃液から洗浄する洗浄部と、洗浄部から送られる所定濃度のスラリー状の廃液を湿式分級して含水スラリー状固形物と溶液に分離する分級部と、分級部で分離された含水スラリー状固形物を２５０℃〜１４００℃で培焼して粉末化する粉末再生部を備えたことを特徴とする無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、原液貯槽部で所定濃度に調整するため除去分級部ではその濃度調整された濃度で異物分除去と湿式分級でき、分級部では洗浄部から送られた所定濃度のスラリー状の廃液を湿式分級できる。また、洗浄部における攪拌に加えての噴霧及び加熱によって無機研磨剤表面に付着している付着凝集物質、誘引物質等の劣化物質が除去され、これによって粉末再生部における２５０℃〜１４００℃での培焼処理の際不純物がほぼ完全になくなるとともに、無機研磨剤は培焼処理で不純物の含まれていない元の結晶形に戻ることが可能で、未使用の無機研磨剤とほとんど変わらない安定した研磨剤特性をもつ高純度の無機研磨剤に再生することができる。また、分級部で分離回収された溶液は除去洗浄部、洗浄部がほとんどの不純物、劣化物質を除去しているので、不純物が含まれておらず、そのまま再使用できる程度の純度を有している。
【００１５】
請求項２に記載された発明は、洗浄液が１０℃〜１３０℃の温度範囲にある温水もしくは熱水、またはアルコール系溶剤であることを特徴とする請求項1記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、劣化物質がきわめて効果的に除去され、粉末再生部における培焼処理の際不純物を残留させる劣化物質をほぼ完全に除去することができる。
【００１６】
請求項３に記載された発明は、原液貯槽部が原料タンクと濃度調整タンクを備え、原料タンクにおいて攪拌機と水位検知器とエアーピンチバルブを用いて攪拌と水位制御を行うとともに濃度調整タンクに無機研磨剤廃液を送り、該濃度調整タンクで給水装置によって水を補給して、無機研磨剤廃液の固形分濃度を管理することを特徴とする請求項1または２に記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、攪拌機で無機研磨剤廃液中の固形分を分散させ、水位検知器とエアーピンチバルブ、給水装置を用いて廃液中の固形分濃度を管理し、無機研磨剤スラリー廃液を最適な濃度に調整することができる。
【００１７】
請求項４に記載された発明は、除去分級部が、鉄分を除去する除鉄機と、他の異物を除去するための篩いと、湿式分級機を備え、無機研磨剤廃液から異物分を除去し、1次の湿式分級を行うことを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、無機研磨剤廃液中の鉄分や他の異物を取り除き、１次の湿式分級で十分粒度管理された廃液にすることができる。
【００１８】
請求項５に記載された発明は、洗浄部が、洗浄タンクと、研磨剤の再生研磨剤特性に影響を与える劣化物質を洗浄するための洗浄機構を備えたことを特徴とする請求項１から３のいずれかに記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、廃液中の不要な油成分、汚水成分、ゴミ、付着凝集物、バクテリア等の劣化物質を洗浄機構で洗い流すことができる。また、不要な廃液はオーバーフローさせ、その後濃度調整し、分級部に連続して無機研磨剤のスラリー状廃液を一定量ずつ安定して送り込める。
【００１９】
請求項６に記載された発明は、洗浄機構が洗浄タンクに設けられた噴霧器を備え、洗浄液に少なくとも蒸気圧以上の背圧を加えて噴霧し洗浄することを特徴とする請求項５記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、無機研磨剤に付着した凝集物等の劣化物質まで確実に洗浄することができる。
【００２０】
請求項７に記載された発明は、洗浄機構が洗浄タンクに設けられた加熱装置を備え、加熱して洗浄することを特徴とする請求項５または６に記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、洗浄液を加えた廃液を加熱して、廃液中の劣化物質だけでなく無機研磨剤に付着した凝集物等の劣化物質まで確実に洗浄することができる。加熱のほかに加圧したり、加熱した廃液を噴霧することでさらに洗浄効果を高めることもできる。
【００２１】
請求項８に記載された発明は、前記分級部が２次の湿式分級を行うための湿式分級機を備え、溶液中の粒子を粒子径及び／または比重の違いで複数のクラスに分離することを特徴とした請求項１〜７のいずれかに記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、２次の湿式分級によって目的とする無機研磨剤の含水スラリー状固形物と、この他いくつかのクラスごとに粒のそろった均一な粒子を得ることができ、濾過、分離に優れ、歩留まりの高い固液分離とすることができる。
【００２２】
請求項９に記載された発明は、粉末再生部が、含水スラリー状固形物を８０℃〜１４００℃の範囲で乾燥もしくは培焼させたことを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、含水スラリー状固形物の水分が８０℃〜１４００℃でほぼ完全に除去され、微量な不純物を飛ばし、研磨剤粒子の結晶形を完全に元に戻すことができる。洗浄部で劣化物質を洗浄しているので不燃の不純物など残らないのでほぼ完全に不純物を除くことができる。
【００２３】
請求項１０に記載された発明は、原液貯槽部，前記除去分級部，前記洗浄部，前記分級部及び前記粉末再生部を所定の制御動作に従って制御する制御部が設けられたことを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の無機研磨剤廃液の再生処理装置であるから、原液貯槽部から粉末再生部に至るまで濃度管理，粒度管理，温度管理の各ユニットを所定のシーケンスで制御することができる。
【００２４】
（実施の形態１）
以下、本発明の実施の形態１の無機研磨剤廃液の再生処理装置について図１を用いて説明する。図１は本発明の実施の形態１における無機研磨剤廃液の再生処理装置の構成図である。
【００２５】
図１において、Ａは使用済みでスラリー状となった無機研磨剤廃液から粉末状の無機研磨剤を回収する原液貯槽部、Ｂは原液貯槽部Ａから送られたスラリー状の廃液から鉄分その他の異物分を除去しこれを湿式分級する除去分級部、Ｃは再生研磨剤特性に影響を与える不要な油分や加熱（再生）時に残留する不純物等の劣化物質を洗浄して除去する洗浄部、Ｄは洗浄部Ｃで洗浄されたスラリー状の廃液を湿式分級して含水スラリー状固形物と溶液に分離する分級部、Ｅは分級部Ｄから送られた含水スラリー状固形物を乾燥もしくは培焼して粉末化した研磨剤を再生する粉末再生部、Ｆは所定の制御動作に従って原液貯槽部Ａから粉末再生部Ｅまでの各ユニットを連携制御し、高純度の再生無機研磨剤と溶液を自動的に回収するための制御部である。
【００２６】
また、図1において、１は原料タンク、２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ，２ｅは攪拌機、３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄは水位検知器、４はエアーピンチバルブ、５，１１，１７は濃度調整タンク、６，１２，１８はエアードポンプ、９，１５は分級用ポンプ、７は振動篩、８は除鉄分級タンク、１０，１６は湿式分級機、１３は洗浄タンク、１９ａは噴霧乾燥機、１９ｂは２５０℃〜１４００℃の培焼が行える培焼炉、２０は再生処理装置を制御するための制御盤で、マイクロコンピューター等で構成され、制御動作が手順として記憶されたものである。制御盤２０は、この制御動作のシーケンスに従って原液貯槽部Ａ，除去分級部Ｂ，洗浄部Ｃ，分級部Ｄ及び粉末再生部Ｅの各ユニットを連携制御する。そして、それぞれのユニット内でも、水位検知器３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄ等の検知器が検知した信号に基づいて、フィードバック制御や演算、最適化等が行われる。また、原液貯槽部Ａ，除去分級部Ｂ，洗浄部Ｃ，分級部Ｄ及び粉末再生部Ｅの各ユニット間は、濃度調整された廃液を次段のユニットに供給するための、図１で矢印で示す配管パイプにより接続されている。
【００２７】
以下、Ａ〜Ｆの各ユニットについて詳細に説明する。原液貯槽部Ａは、攪伴機２ａ、水位検知器３ａ，３ｂが設けられた原料タンク１と、エアーピンチバルブ４を介して原料タンク１と接続された濃度調整タンク５と、濃度調整タンク５から次のユニットである除去分級部Ｂに廃液を送るためのエアードポンプ６から構成される。濃度調整タンク５には攪拌機２ｂが設けられている。攪拌機２ａ，２ｂは、それぞれ原料タンク１と濃度調整タンク５内を攪拌して固形物の沈殿を防止し、濃度管理を行うものである。ここで、濃度は１０％〜１５％に調整される。この際、攪拌機２ａ，２ｂは攪拌によって原料タンク１と濃度調整タンク５内の液面を上下させ、その液面を水位検知器３ａ，３ｂで検出することによって簡易に回転数をコントロ−ルするが、スラリー状の廃液の保持量が変化しても回転数のコントロールがし易いインバーターで制御するのがより適当である。この場合、水位検知器３ａ，３ｂによって液面を検出し、その信号でインバーターを制御して攪拌機２ａ，２ｂの回転数をコントロールするため、原料タンク１と濃度調整タンク５からのオーバーフローと、低水位時の攪拌機２ａ，２ｂによる廃液の飛散が確実に防止できる。なお、濃度調整は、廃液の単位体積当たりの重量を計測するとともに水位を検知し、その後エアーピンチバルブ４を開いて濃度調整タンク５に廃液を送り、給水装置（図示しない）で水を補給して濃度が１０％〜１５％になるように希釈調整する。
【００２８】
このように、水位検知器３ａ，３ｂを設けることによって回転数の制御を行っているので、各タンク１，５内を攪拌することで生じる液面の揺れによる廃液のオーバーフローや飛散を防止でき、廃液中の固形分濃度が管理されるから再生研磨剤の最終的な純度に影響する供給誤差を防止することができる。なお、水位検知器３ａ，３ｂは水面の揺れによる誤差の小さい圧力式液面スイッチが望ましい。また本実施の形態１においては、原液貯槽部Ａにエアーピンチバルブ４を設けるから、研磨剤によってバルブが摩耗するような不具合や、配管内における沈降凝集による誤動作がない。無機研磨剤廃液は濃度調整タンク５で１０％〜１５％の濃度に調整された後、ダイヤフラム式のエアードポンプ６よって安定して除去分級部Ｂに送られる。ダイヤフラム式のエアードポンプ６は回転部分がなく研磨剤による磨耗等が少ないため、粘度の高い液体を搬送するのに適している。
【００２９】
次に、除去分級部Ｂについて説明する。除去分級部Ｂは、振動篩７と、除鉄機を備えた除鉄分級タンク８と、液体サイクロンから構成された湿式分級機１０と、濃度調整タンク１１を備えている。この除鉄分級タンク８と湿式分級機１０の間には分級用ポンプ９が設けられ、濃度調整タンク１１には洗浄部Ｃに濃度調整された無機研磨剤廃液を送るエアードポンプ１２が設けられている。なお、分級用ポンプ９は耐磨耗性を向上させるために、インペラがゴムライニングされたターボ型のポンプを用いるのが適当である。湿式分級機１０の作用でいったん高濃度になった廃液は、ここで再び１０％〜４０％に調整される。
【００３０】
振動篩７により、スラリー状廃液に含まれる不純物や粗い異物が分離され、除鉄分級タンク８により、磁力で鉄分が効率よく取り除かれる。その後、湿式分級機１０により、１次の湿式分級が行われ濃度調整されるから、次段の洗浄，次々段の２次の湿式分級、その後の粉末化とあいまって高純度の再生無機研磨剤を回収することができる。
【００３１】
続いて洗浄部Ｃの説明を行う。洗浄部Ｃは、廃液中に残存する不要な油成分や、後の粉末化処理工程で残留物を残すような不純物等の、再生研磨剤特性に影響を及ぼす劣化物質を洗浄して除去する機能をもつ。ここでいう劣化物質は、上記した油成分のほか、汚水成分、非溶解性のゴミ、研磨剤表面に凝固や凝集により付着する付着凝集物質、さらにはこの凝固や凝集を誘引する誘引物質等を含むものである。とくにこの凝固や凝集を誘引する誘引物質として代表的なものは、廃液に広く生息しているバクテリア等であり、ζ-電位や表面の糖鎖のため、死骸となっても微粒子の凝集を誘引し、凝集物を生成し、研磨剤に劣化物質となる不純物を付着させるものである。なお、バクテリア自身、乾燥培焼すると灰分を残存させて、再生研磨剤特性を劣化させるし、研磨剤にも付着するものである。
【００３２】
洗浄部Ｃは、洗浄タンク１３、攪伴機２ｄと、水位検知器３ｃ，３ｄ、電動バルブ１４、分級用ポンプ１５と、後で詳述する洗浄機構c0から構成される。攪拌機２ｄは、洗浄タンク１３内を攪拌して固形物の沈殿を防止し、濃度管理を行うもので、固形分濃度は再び１０％〜１５％の範囲に調整される。この際、攪拌機２ｄは攪拌によって洗浄タンク１３内の液面を上下させ、その液面を水位検知器３ｃ，３ｄで検出することによって簡易に回転数をコントロールしている。ただ、スラリー状の廃液は自然沈降のため液中の濃度が変化し易く、また、水位が下がってくる（回転数が上がる）と撹拌機２ｄのインペラがキャビテーションにより著しく摩耗するので、回転数を必要最小限に落とす必要があり、回転数制御のし易いインバーターで制御するのが望ましい。また、固形分濃度をあまり高濃度に調整すると、水位検知器３ｃ，３ｄで検出して行う制御が難しくなるので、比較的低めの濃度で制御するのが制御を簡単にし得策である。
【００３３】
洗浄部Ｃでは、洗浄機構c0と攪拌機２ｄによって洗浄液を加えて洗浄、攪拌し、廃液をオーバーフローさせ、その後濃度調整する一連のプロセスをできれば数回繰り返して行う。最初は廃液をオーバーフローさせることで所定量の廃液を洗浄タンク１３内に確保し、濃度調整時には逆に洗浄タンク１３内の攪拌によってオーバーフローして廃液が排出するのを防止するため液量が正しく保持され、廃液中の固形分濃度を正確に管理できるから、供給誤差を防止できる。また、オーバーフローは電動バルブ１４で制御するため制御が電気的に行え、制御部Ｆによる自動化が容易である。なお、上述した通り、洗浄、攪拌、濃度調整は繰り返して行われるが、最後の一回のプロセスは、廃液に所定量の洗浄液を加えて洗浄し、これを自然沈降させてから上澄み液を所定量オーバーフローさせ、系外に排出するのが望ましい。
【００３４】
そして、上記した最後の一回の考え方を利用し、制御や装置を簡略化するため次のようにするのでもよい。すなわち、廃液に洗浄液を加えて洗浄機構c0と撹拌機２ｄで研磨剤を洗浄し、その後自然沈降させ、この上澄み液をオーバーフローするとともに、濃度調整し、これを繰り返すというものである。除去分級部Ｂから送られてくる廃液中の固形分濃度はほぼ一定に保たれているため、上澄み液をオーバーフローで排出し、必要に応じて給水も行い、水位検知器３ｃ，３ｄで水位を検出すれば濃度調整が行えることを利用した方法である。この方法は装置を安価にでき、洗浄も効果的に行えるものであるが、自然沈降を繰り返すので洗浄に比較的長時間を必要とする。
【００３５】
ところで、本発明の実施の形態１では、図２（ａ）に示すように、洗浄機構c0として洗浄タンク１３に噴霧器とバッファ槽を設けている。図２（ａ）は本発明の実施の形態１における洗浄部の第１拡大図、図２（ｂ）は本発明の実施の形態１における洗浄部の第２拡大図である。
【００３６】
２１は圧縮空気により洗浄液を洗浄タンク１３内に噴出、噴霧する噴霧器、２２は噴霧器２１から噴出させる洗浄液の温度調整を行う温度調整装置、２３は除去分級部Ｂから送られてきた廃液と洗浄タンク１３でオーバーフローした廃液を合流できるバッファ槽、２４はオーバーフローした廃液に含まれている不純物や劣化物質を濾過する濾過装置、２５，２６は流路を切り替える電動バルブである。濾過装置２４の能力や寿命が問題になる場合は、濾過装置２４から廃液をバッファ槽２３に返送しないで系外へ排出する方式を採用するのがよい。この場合、オーバーフローの流路は開回路となるから、排出する液の固形分濃度はできるだけ低い方がよく、上記の自然沈降後の上澄み液をオーバーフローさせて洗浄する方式とあわせて採用するのが適当である。
【００３７】
噴霧器２１には図示しない圧縮空気の供給装置が接続されており、蒸気圧以上の背圧を洗浄液に加えた状態で、洗浄タンク１３内に噴霧するようになっている。洗浄液としては、１０℃〜１３０℃、できれば３０℃〜１３０℃、好ましくは１００℃〜１３０℃の温度範囲内にある温水もしくは熱水、あるいはアルコール系溶剤が用いられる。３０℃以下になると洗浄力とバクテリア等に対する熱の影響が弱まり、１０℃以下ではさらにその効果が低下するからである。温水もしくは熱水を洗浄液として用いる場合に、電気分解によってｐＨ調整された酸性水やアルカリ水を用いると、さらに効果的な洗浄ができる。とくに、温水のなかでも１０℃に近い水を用いる場合このｐＨ調整を行うことが効果的である。ただ、アルコール系溶剤の場合は適度に加熱することにより効果が倍増するが、加熱しすぎるのは避けなければならない。そして、温度調整装置２２は洗浄液が槽内に噴出された状態において、上記の温度になるように温度コントロールするものである。温度コントロールされた洗浄液は、噴霧器２１から攪拌されるスラリー状の廃液に噴霧され、再生研磨剤特性に影響する劣化物質を洗浄、除去する。
【００３８】
温水もしくは熱水の場合はどのような劣化物質であってもまんべんなく洗浄できるという特徴があるが、アルコール系溶剤は油成分等の有機性の劣化物質をとくに効果的に洗浄できるという特徴がある。そして、一種類の洗浄液だけでなく、複数種類の洗浄液を用いて洗浄を繰り返すことで洗浄効果を高めることもできる。
【００３９】
なお、バッファ槽２３はオーバーフローした廃液を一時的に貯め、除去分級部Ｂから送られる廃液と合流させて洗浄タンク１３に送り込むものである。オーバーフローした廃液がこのバッファ槽２３の作用で、濃度調整に再度利用される。もちろん、不要な廃液はここから排出することもできる。洗浄タンク１３に廃液を送り込むときには、電動バルブ２５は開、電動バルブ２６は閉とされる。洗浄部Ｃにおいて洗浄が済むと、濃度調整された廃液は、電動バルブ２６を開、電動バルブ２５を閉にして分級用ポンプ１５により次の分級部Ｄに送られる。いずれも制御部Ｆの制御で行われる。
【００４０】
ところで本実施の形態１の洗浄機構c0として、図２（ｂ）に示すように洗浄タンク１３に加熱装置を設けるのでもよい。２７は洗浄タンク１３内のスラリー状の廃液を加熱する加熱装置、２８は除去分級部Ｂから送られる廃液とオーバーフローした廃液や洗浄液を合流させ、この廃液を温度調整して加圧することができる温度調整加圧装置である。不要な廃液はここから排出することもできるし、場合によっては、温度調整加圧装置２８にオーバーフローした廃液を返送しない方式もきわめて有力である。これは図２（ａ）で既に説明したオーバーフローの開回路の説明と同様であるから、詳細な説明は省略する。
【００４１】
本実施の形態１の洗浄機構c0は、加熱装置２７により洗浄タンク１３内を加熱するとともに、温度調整加圧装置２８で所定の温度に温度調整した廃液を洗浄タンク１３内に噴出させ、同時に攪拌機２ｄにより攪拌することで洗浄を効果的にするものである。内部の液温度は上記の温度範囲と同様の温度を採用すればよい。この加熱と攪拌により、無機研磨剤に付着している劣化物質は確実に除去される。場合によっては図２（ａ）の噴霧器２１を付設してあわせて洗浄液を噴出させて洗浄力を高めてもよいし、図２（ｂ）に示すように加熱された廃水自体を自液洗浄ラインを介して噴霧器２１から噴出させて、簡易な噴霧洗浄の構成としてもよい。そして、さらには洗浄タンク１３内に超音波発生装置（図示しない）を設け、超音波洗浄も併用すると洗浄効果を高めることができる。
【００４２】
このような洗浄機構c0を設けることにより、油成分、汚水成分、ゴミ、研磨剤表面に付着する付着凝集物質、さらには凝固や凝集を誘引するバクテリア等を確実に洗浄することができる。洗浄され１０％〜１５％の範囲に濃度調整された廃液は、制御部Ｆが電動バルブ２５，２６を切り替えた後、分級用ポンプ１５によって、安定して一定量づつ分級部Ｄへ自動的に送られる。なお、分級用ポンプ１５に用られる材質は金属等の摩耗を考慮してゴムライニングしたインペラを用いることが望ましい。
【００４３】
続いて、分級部Ｄの説明をする。分級部Ｄは、湿式分級機１６、濃度調整タンク１７、エアードポンプ１８と、濃度調整タンク１７内を攪拌する攪拌機２ｅから構成されている。洗浄部Ｃで濃度調整されたスラリー状の廃液が濃度調整タンク１７に供給されると、湿式分級機１６が制御部Ｆからの指令により稼動を開始する。すなわち、この湿式分級機１６において、除去分級部Ｂの１次湿式分級に続き、粒子径及び／または比重が異なる粒子に対して２次の湿式分級をする作業が開始される。この分級作業では、目的とする無機研磨剤粒子で相当脱水が進んだ含水スラリー状固形物と、その他のいくつかのクラスごとに粒のそろった粒子固形物をえることができる。
【００４４】
このような分級を実現するため、湿式分級機１６は、廃液中の異なる粒子を複数、普通は２〜３のクラスの粒子径に分離することができるマルチ・サイクロンを採用するのが適当である。これにより、例えば微細粒子と中細粒子と粗大粒子とに分離できるし、さらに比重の異なる物質も分離できる。なお、このマルチ・サイクロンは廃液中の固形分濃度が１０％〜１５％の範囲にあるとき効率がよいため、洗浄部Ｃの洗浄タンク１３においてこの範囲に濃度調整されて、一定量づつ送り込まれる。また、分級作業は一回で粒子径の異なる複数の粒子に分級できるが、必要に応じて３次、４次と数回繰り返えし、さらに精度を高めることも可能である。湿式分級は濾材の内部に含水固形分が堆積し、目詰まり等を起こさないし、濾過，分離，脱水性に優れ、歩留まりが高いという利点がある。
【００４５】
ところで分級部Ｄにおいては、上記した各クラスの粒子からなる含水スラリー状固形物のほか、溶液も回収することができる。分級部Ｄにおいて固形分が取り除かれ、除去分級部Ｂと洗浄部Ｃでは異物分や、不純物、劣化物質がほとんど除去されているから、この分級部Ｄから回収される溶液は、そのまま再使用することが可能なほど高純度である。この純度をさらに上げるため、必要に応じて真空ドラムフィルターやフィルタープレス等の濾過器を通してもよい。なお、分級部Ｄより前の工程でも溶液を回収することもできるが、この場合はどうしても真空ドラムフィルターやフィルタープレス等の濾過器を設けなければ再使用することができず、コスト的に割高となる。また、回収ラインにオゾン発生器を設けて、回収した溶液を滅菌、消毒することも適当である。これにより、バクテリア等を低減でき、再び研磨剤を再生するとき劣化物質が少なくなり、高純度の再生無機研磨剤を回収することができるので継続的に再生処理する場合きわめて好ましい。
【００４６】
廃液は、濃度調整タンク１７で含水率（濃度）が４０％程度の含水スラリー状固形物に調整され、粉末再生部Ｅにエアードポンプ１８で安定して送り込まれる。
【００４７】
次いで、粉末再生部Ｅの説明をすると、粉末再生部Ｅは培焼炉１９ｂから構成される。２５０℃〜１４００℃の範囲で培焼する。この温度は、無機研磨剤の材質、目的とする純度等で決定される。というのは、２５０℃以上であればあまり条件に影響されることなく、ほぼ完全に水分の含まない粉末状の研磨剤を再生回収できるからである。比較的再生研磨剤特性を要求しない場合は、２５０℃〜４００℃程度の処理で十分であるが、実施の形態１では、より高い再生研磨剤特性を要求するため、１３００℃〜１４００℃の高温で培焼を行う。この場合、粉末粒子の結晶形を完全に元に戻すことができ、再生粉末は白色度が著しく増し、極めて良好な再生無機研磨剤剤とすることができる。なお、これは培焼により微量な不純物が温度により取り除かれたものと考えられる。実施の形態１の場合、再生された研磨剤と未使用（使用前）の研磨剤の特性比較を、成分分析値や粒度分布、顕微鏡写真を観察する等で行ったが、こうして再生された無機研磨剤は、未使用（使用前）の研磨剤と同等の成分と粒子径、粒子形状を有している。これに関しては後で詳述する。なお、噴霧乾燥機１９ａによって２５０℃〜１４００℃で乾燥することもできる。
【００４８】
最後に、制御部Ｆは、原液貯槽部，除去分級部，洗浄部，分級部及び粉末再生部を所定の制御動作に従って制御するもので、原液貯槽部Ａから粉末再生部Ｅに至るまでの各ユニットをシーケンスに従い連携制御するものである。制御部Ｆは制御盤２０を備えており、各ユニットを連携制御するとともに、それぞれのユニット内も、水位検知器３ａ、３ｂ、３ｃ，３ｄ等の検知器が検知した信号に基づいて、フィードバック制御や演算、最適化等を行うものである。
【００４９】
さて、以上説明した本実施の形態１の無機研磨剤廃液の再生処理装置について、溶融Ａｌ_２Ｏ_３成分とＺｒＳｉＯ_４成分の混合物からなる無機研磨剤と、水溶性の潤滑油を用い、シリコンウエハを研磨した場合について、その動作と作用について具体的に説明する。
【００５０】
このとき、無機研磨剤廃液は、水溶性の潤滑油と研磨剤、研磨機からの研磨屑の鉄分、シリコンウエハからの珪素と、その他の微量成分を含むどろどろの液体（研磨剤廃液）となる。この研磨剤廃液を、原液貯槽部Ａの原料タンク１に導入し３０分間攪拌する。液の単位体積当たりの重量を計測するとともに水位検知器３ａ、３ｂで水位を検知し、これから溶液量、濃度を推定する。その後制御部Ｆからの指令によりエアーピンチバルブ４が開かれ、矢印の方向に沿って配管パイプ内を濃度調整タンク５に廃液を落とし、給水装置で水を補給して濃度が１０％〜１５％になるように希釈調整する。
【００５１】
調整が終了すると、制御部Ｆは、エアードポンプ６により、濃度調整された廃液を除去分級部Ｂの振動篩７に入り（流量９Ｌ／分）、粗粒子やゴミ等の異物を取り除いた後、除鉄分級タンク８に入り３５００〜１００００ガウス程度の磁力を有する永久磁石を用いた除鉄機で鉄成分を除去する。ここで不純物としての研磨機の研磨屑はほとんど除去される。その後、分級用ポンプ９で研磨剤廃液は湿式分級機１０に導入され、運転が開始される。
【００５２】
湿式分級された研磨剤廃液は配管パイプを介して濃度調整タンク１１に入る。このとき、研磨剤廃液の固形分濃度が４０％以上になつているため再度、水を用い１０〜４０％の濃度に調整する。連続処理が続けられ、原料タンク１が規定水位下になると原料タンク１に研磨剤廃液が供給される。この時、振動篩７と除鉄分級タンク８は制御部Ｆによる自動制御で停止し、１次の湿式分級が終了する。
【００５３】
続いて、エアードポンプ１２によって、湿式分級された研磨剤廃液は洗浄部Ｃの洗浄タンク１３に入り、水位検知器３ｃ，３ｄが運転開始レベルに液面が達したのを検知すると、攪拌機２ｄの運転が開始され、同時に洗浄機構c0による洗浄プロセスが開始される。これにより油成分、ゴミ、付着凝集物質、さらにはバクテリア等の不要な劣化物質が取り除かれる。その後、分級用ポンプ１５によって、廃液は分級部Ｄの湿式分級機１６に送られ、湿式分級機１６が運転を開始され、２次分級が開始される。分級作業により所定の粒子径に分級された研磨剤は、配管パイプを通って濃度調整タンク１７送られ、濃度調整と攪拌が開始される。ここで溶液も回収される。
【００５４】
次いで、粉末再生部Ｅで濃度（含水率）が４０％に調整された研磨剤廃液をエアードポンプ１８にて培焼炉１９ｂに送り、１３００℃〜１４００℃程度の高温で培焼する。これにより粉末の白色度が著しく増し、結晶形が元に戻った良好な粉末にすることができる。もちろん、条件が変われば温度にも若干の変動がある。なお、研磨剤廃液をエアードポンプ１８で噴霧乾燥機１９ａに送っても、上述したように温度２５０℃以上で水分をほぼ完全に含まない研磨剤を再生回収することができる。
【００５５】
さて、以上説明した再生された無機研磨剤がどのような研磨剤特性を示すかについて、再生された無機研磨剤と、未使用（使用前）の無機研磨剤、及びスラリー状の無機研磨剤廃液含有粒子を比較することで詳細に説明する。
【００５６】
図３（ａ）は本発明の実施の形態１における使用前の無機研磨剤の粒度分布図、図３（ｂ）は本発明の実施の形態１におけるスラリー状の無機研磨剤廃液含有粒子の粒度分布図、図３（ｃ）は本発明の実施の形態１における再生無機研磨剤の粒度分布図、図４（ａ）は本発明の実施の形態１における使用前の無機研磨剤の顕微鏡写真図、図４（ｂ）は本発明の実施の形態１におけるスラリー状の無機研磨剤廃液含有粒子の顕微鏡写真図、図４（ｃ）は本発明の実施の形態１における再生無機研磨剤の顕微鏡写真図である。
【００５７】
測定試料として上記の溶融Ａｌ_２Ｏ_３成分とＺｒＳｉＯ_４成分の混合物からなる無機研磨剤を選び、その未使用（使用前）の研磨剤試料と、再生された研磨剤試料、及びスラリー状の無機研磨剤廃液含有粒子の試料を比較して成分分析を行った。分析機器は蛍光Ｘ線分析装置（リガク製Ｘ−ＲＡＹＳＥＣＲＯＭＥＴＯＲ３２７０）を用いた。各試料は直径３０ｍｍのアルミリングを用い、専用ダイスにはさみ、プレス機で２０トンの圧力で加圧成型し、蛍光Ｘ線スペクトルを測定した。得られた蛍光Ｘ線スペクトルに基づく主な検出成分のＦＰ法による推定定量分析結果を（表１）に示す。含有量は単純酸化物換算で示している。
【００５８】
【表１】

【００５９】
（表１）によれば、未使用（使用前）の無機研磨剤と再生研磨剤の成分は、各成分とも差はないか、あっても１％に満たない僅かな成分差であり、これは本来の未使用無機研磨剤の成分誤差の範囲に含まれる程度のものである。このように再生した無機研磨剤は未使用の無機研磨剤とほとんど変わらない純度を有するものである。これに対し、スラリー状の無機研磨剤廃液の粒子成分はＦｅ_２Ｏ_３やＳｉＯ_２等その他の不純物が増えており、Ａｌ_２Ｏ３やＺｒＯ_２が比較的減少しているのが分かる。この結果からみて本発明の再生処理装置は、洗浄部Ｃによる劣化物質の洗浄と、粉末再生部Ｅによる乾燥培焼で、無機研磨剤廃液から上述の不純物、さらには目には見えないがバクテリア等まで含めてほぼ完全に除去し、再生無機研磨剤の品質を未使用の品質程度にまで回復させているのが分かる。
【００６０】
次に、図３（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように粒度分布の測定を行って特性比較した。測定機器は島津レーザ回折式粒度分布測定装置（ＳＡＬＤ−２０００）である。未使用（使用前）の無機研磨剤と再生した無機研磨剤の粒度分布は、大体１２μｍ幅で１０μｍ付近でピークを示すほぼ同様の分布を有している。この範囲以外に分布上ピークを示すところは存在しない。これはいずれもが１０μｍ程度の大きさのほぼ均一な粒子から構成されていることを示している。これに対してスラリー状の無機研磨剤廃液の粒度分布は、１０μｍを中心にやや低めのピークを示すが、このほかにも６μｍ以下１μｍまで非常に広範な分布を有しており、多数の微粒子を含んでいるのが分かる。さらに３０μｍから５０μｍの範囲の比較的大きな粒子も含んでいるのも分かる。これは、研磨後の無機研磨剤廃液には研磨剤粒子のほかにさまざまの粒子が含有されているためと考えられる。本発明の再生処理装置は、研磨の結果混入するこれらの異径の削り屑やその他の粒子を完全に除去し、未使用の無機研磨剤と同等の粒子の分布状態にまで再生研磨剤を再生させている。
【００６１】
さらに、図４（ａ）（ｂ）（ｃ）に示すように粒子形状の顕微鏡観察を行った。測定機器は（株）島津製作所製ＥＰＭＡ１６００（倍率×１０００倍）である。未使用（使用前）の無機研磨剤と再生無機研磨剤の粒子形状は、いずれも角張った塊状で、稜線がいわばエッジとなった形状をしている。さらに、これらの塊の中でいくつかの粒子の表面に非常に小さな点状の凝着物（付着物）が付着しているのが確認できる。両者には、粒子形状と、表面の付着物の量にほとんど差がみられない。これに対し、スラリー状の無機研磨剤廃液の粒子は、研磨に寄与しない多数の小さな粒子が混入しているのが分かる。また全体的に各粒子の形状が丸っぽく、エッジとなる稜線をもたない形状となっている。これは各粒子の表面を多量の付着物が覆っているためと考えられる。エッジの存在が研磨特性と密接な関係をもつから、この丸っぽい形状、いいかえれば表面を覆う付着物が研磨性能をおとす原因となる。本発明の再生処理装置は、洗浄部Ｃにおいてこの付着物の原因となる劣化物質をほぼ完全に除去し、粉末再生部Ｅにおいて乾燥培焼するから、再生無機研磨剤の研磨性能を未使用の無機研磨剤と同等のところまで再生、回復させることができたものである。
【００６２】
最後に、（表２）は、未使用（使用前）の無機研磨剤と、再生された無機研磨剤の研磨特性の比較表である。研磨特性は、研磨速度，表面粗さ（Ｒａ），スクラッチ（不良数／処理数）について測定した。
【００６３】
【表２】

試験方法は、研磨剤を水とラッピングオイルに懸濁させ、ラップ盤を用いて被研磨物を研磨して上記研磨特性を測定した。
【００６４】
研磨特性のうち研削速度は、被研磨物としてシリコンウエハを２０枚用い、ラッピング機械として不二越社製マシンを用いて、３インチφのワークを加重１００ｇ／ｃｍ^２、回転数７０ｒｐｍ、研磨用スラリーの注入量１２０ｍｌ／分で研磨して測定した。この研磨用スラリーの組成は、研磨剤６００ｇに対してラッピングオイル４５０ｍｌ、水２２５０ｍｌである。表面粗さ（Ｒａ）は、こうして研磨を行ったシリコンウエハを研磨後に粗さ計（東京精密社製）で測定した。さらに、スクラッチは、この研磨後のシリコンウエハを４０倍の光学顕微鏡で観察することで調査した。
【００６５】
（表２）によれば、未使用（使用前）の無機研磨剤と再生された無機研磨剤とで、研磨特性に違いがないことが分かる。このように本発明の再生処理装置によれば、再生無機研磨剤は、高純度で使用前（未使用）の無機研磨剤とほとんど変わらない安定した研磨剤特性を有していることが分かる。
【００６６】
なお、培焼炉において１３００℃〜１４００℃で培焼したときの無機研磨剤粉末の結晶形はＸ線回折で測定した。測定機器は島津製作所Ｘ線回折装置ＸＤ−１である。測定条件はＸ線管球について、ターゲットＣｕ，管電流１５ｍＡ，管電圧３５ｋＷ、スリットについて、発散スリット１（ｄｅｇ），空気散乱防止スリット１（ｄｅｇ），検出スリット０．３０（ｍｍ）である。この測定結果は、Ｘ線ピークパターンではコランダム結晶のアルミナとジルコンのピークが明確に析出しており、使用前と同様にＡｌ_２Ｏ_３成分相とＺｒＳｉＯ_４成分相の２相の結晶形からなっていることが確認できた。
【００６７】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明の無機研磨剤廃液の再生処理装置は、原液貯槽部を設けることによって所定濃度に調整し、除去分級部ではその調整された濃度で異物分除去と湿式分級でき、濃縮廃液中の異物分の除去を行い、研磨剤廃液の１次の湿式分級を行い、濃度管理によって品質的に安定した廃液を洗浄部に送り込むことができる。
【００６８】
また、洗浄部を設けることによって、スラリー状の廃液から、再生研磨剤特性に影響する劣化物質である、汚水成分や油成分、付着凝集物質、バクテリア等を、攪拌に加えての噴霧及び加熱により無機研磨剤表面に付着している付着凝集物質、誘引物質等の劣化物質まで取り除き、安定した品質の研磨剤を再生することができる。
【００６９】
また、分級部に湿式分級機を用いるから、廃液中の粒子を微細粒子と中細粒子と粗大粒子とに分別でき、さらには比重の異なる粒子も分離できる。
【００７０】
また、粉末再生部を設けることによって研磨剤の含水スラリー状固形物の水分を完全に除去し、さらには研磨剤を完全に元の結晶形に戻し、粉末状の無機研磨剤にすることができる。
【００７１】
また、制御部を設けたことにより、再生処理装置を自動的に安定して制御し、連続作業を行うことができる。
【００７２】
また、再生無機研磨剤は、高純度で使用前（未使用）の研磨剤とほとんど変わらず安定した研磨剤特性を有し、さらに、分離された溶液も高純度で不純物が含まれておらず、そのまま再利用できる純度を有しており、使用済みで廃棄される無機研磨剤廃液を有効利用することができ、環境保全に貢献するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の実施の形態１における無機研磨剤廃液の再生処理装置の構成図
【図２】（ａ）本発明の実施の形態１における洗浄部の第１拡大図
（ｂ）本発明の実施の形態１における洗浄部の第２拡大図
【図３】（ａ）本発明の実施の形態１における使用前の無機研磨剤の粒度分布図
（ｂ）本発明の実施の形態１におけるスラリー状の無機研磨剤廃液含有粒子の粒度分布図
（ｃ）本発明の実施の形態１における再生無機研磨剤の粒度分布図
【図４】（ａ）本発明の実施の形態１における使用前の無機研磨剤の顕微鏡写真図
（ｂ）本発明の実施の形態１におけるスラリー状の無機研磨剤廃液含有粒子の顕微鏡写真図
（ｃ）本発明の実施の形態１における再生無機研磨剤の顕微鏡写真図
【符号の説明】
Ａ原液貯槽部
Ｂ除去分級部
Ｃ洗浄部
Ｄ分級部
Ｅ粉末再生部
Ｆ制御部
１原料タンク
２ａ，２ｂ，２ｃ，２ｄ，２ｅ攪拌機
３ａ，３ｂ，３ｃ，３ｄ水位検知器
４エアーピンチバルブ
５，１１，１７濃度調整タンク
６，１２，１８エアードポンプ
７振動篩
８除鉄分級タンク
９，１５分級用ポンプ
１０，１６湿式分級機
１３洗浄タンク
１４，２５，２６電動バルブ
１９ａ噴霧乾燥機
１９ｂ培焼炉
２０制御盤
２１噴霧器
２２温度調整装置
２３バッファ槽
２４濾過装置
２７加熱装置
２８温度調整加圧装置
ｃ0 洗浄機構[0001]
[Technical field to which the invention belongs]
The present invention relates to an inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus capable of recovering a regenerated inorganic abrasive powder and a solution from a used inorganic abrasive waste liquid in a slurry state.
[0002]
[Prior art]
In general, the waste liquid containing used inorganic abrasive is in the form of a slurry, and in this mushy solid content, the inorganic abrasive used in the processing and iron (Fe) derived from the polishing machine and grinding machine are used. ), Tin (Sn), and other inorganic substances. In addition, when it mentions what is generally used as the inorganic abrasive here, Al₂O₃-ZrSiO₄Series, Al₂O₃Examples thereof include abrasives such as a system, a SiC system, and a cerium oxide component. Now, as a processing apparatus for this inorganic abrasive waste liquid, conventionally, a sedimentation separation apparatus using a number of large sedimentation tanks is generally used, solid-liquid separation is performed in this sedimentation tank, and the supernatant liquid is reused after filtration. Despite containing an inorganic abrasive, the solids were discarded.
[0003]
However, such processing not only wastes effective resources, but also leaves problems for environmental conservation.
[0004]
In order to recover the inorganic abrasives thus discarded, several techniques have been proposed in the past. For example, Japanese Patent Publication No. 64-10247 proposes an apparatus for separating a solid component such as cutting abrasive grains and a mixed component such as a solution from a solution containing cutting abrasive grains. Specifically, solid-liquid separation is performed with a filter medium. A soft resin with continuous pores is used as a cylindrical filter medium, and the internal pressure is lowered and the solid particles in the stock solution are adsorbed on the outer periphery of the filter medium by a suction method. , Separated into a solid and a solution.
[0005]
Next, JP-A-4-315576 proposes a regeneration / circulation device that regenerates used abrasive liquid discharged from a lapping apparatus and repeatedly circulates the regenerated abrasive liquid. It is. Since the amount of the regenerated abrasive liquid is gradually reduced, it is characterized in that new abrasive grains and pure water are weighed, added in an appropriate amount, and circulated.
[0006]
Further, the conventional technique proposed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-186041 relates to a polishing apparatus for a plate such as a wafer, and uses a plurality of cyclones to divide and classify abrasives for rough finishing and intermediate finishing. The material is separated into finishing abrasives and recycled. In the technique proposed here, as in the technique proposed in Japanese Patent Laid-Open No. 4-315576, the abrasive is circulated in the slurry liquid, and the insufficient abrasive grains are added.
[0007]
[Problems to be solved by the invention]
By the way, in recent years, the problem of environmental protection for industrial waste has been widely taken up worldwide and has become a big problem in various places. In addition to environmental issues, disposal as industrial waste is a waste of resources and energy at the global level. Discarding what can be reused by individual companies also increases production costs and affects competitiveness. Therefore, how to recycle and reuse industrial waste is now strictly questioned by companies, and it is considered socially a responsibility of the industry.
[0008]
As described above, in the movement to recycle industrial waste, a technique for recycling used inorganic abrasives has been proposed. However, the separation device proposed in Japanese Patent Publication No. 64-10247 uses a soft resin with continuous pores in a cylindrical filter medium to separate it into a solid and a solution by suction. For products with different diameters or solutions that easily aggregate, the filter media must be immediately clogged, and in each case, it is necessary to interrupt the operation and scrape the clogged solids or replace the filter media. Met.
[0009]
In addition, the regeneration / circulation device disclosed in JP-A-4-315576 is to circulate by adding new abrasive grains and pure water to the regenerated abrasive liquid. Abrasive grains having different diameters, lapping machines, scraps from the object to be polished, etc. are constantly mixed. In addition, the sharp particle shape that is characteristic of abrasive grains is rounded, and there is a problem in that the original performance is remarkably deteriorated if it is reproduced as it is. In this regard, the polishing apparatus disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open No. 7-186041 is the same, and if the reclaimed liquid is continuously used, the regenerated abrasive properties of the abrasive will deteriorate. For this reason, a practical reprocessing apparatus for inorganic abrasive waste liquid has been expected.
[0010]
By the way, the techniques disclosed in JP-A-4-315576 and JP-A-7-186041 are basically used by adding new abrasive grains to the recycled abrasive liquid and reusing them. The abrasive grains were not completely returned from the grain solution and used, and the purity of the regenerated abrasive grains and solution was inevitably limited. Although there is a great need to increase the purity of the recycled inorganic abrasive, it is basically difficult to increase the purity of the recycled inorganic abrasive with such a circulation type recycling apparatus.
[0011]
Therefore, the present invention solves the above-mentioned problems, and from a used inorganic abrasive waste liquid, it is possible to efficiently recover a high-purity inorganic abrasive having abrasive properties that are not different from an unused inorganic abrasive, It is an object of the present invention to provide an inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus capable of reusing a separated solution.
[0012]
[Means for Solving the Problems]
  The inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus of the present invention stores a used inorganic abrasive waste liquid, and also adjusts the concentration supplied from the stock solution storage section and a stock solution storage section that adjusts the concentration to a predetermined concentration by water supply. Remove the foreign matter from the slurry-like waste liquid and wet-classify the waste liquid after removing the foreign matter, and add the cleaning liquid to the slurry-like waste liquid supplied from the removal classification section,Adhering to the surface of inorganic abrasivesDeteriorating substances that affect recycled abrasive propertiesIncluding the attracting substance that induces coagulation and aggregation to remove by stirring, spraying and heatingA washing section for washing from the waste liquid, a classification section for separating the waste liquid having a predetermined concentration of slurry sent from the washing section by wet classification into a water-containing slurry solid and a solution, and a water-containing slurry solid separated by the classification section TheBaked at 250 to 1400 ° CAnd a powder regeneration unit for powdering.
[0013]
As a result, it is possible to efficiently recover a high-purity inorganic abrasive having the same abrasive properties as the unused inorganic abrasive from the used inorganic abrasive waste liquid, and the separated solution can be reused.
[0014]
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION
  The invention described in claim 1 is an inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus that recovers and regenerates powdered inorganic abrasive slurry from used and slurried inorganic abrasive waste liquid. The inorganic abrasive waste liquid is stored, and the stock solution storage section that adjusts the concentration to a predetermined concentration by water supply, and the waste liquid after removing the foreign matter from the slurry-like waste liquid supplied from the stock solution storage section and adjusted in concentration. The cleaning liquid is added to the slurry-type waste liquid supplied from the removal classification section to be wet-classified and the removal classification section,Adhering to the surface of inorganic abrasivesDeteriorating substances that affect recycled abrasive propertiesIncluding the attracting substance that induces coagulation and aggregation to remove by stirring, spraying and heatingA washing section for washing from the waste liquid, a classification section for separating the waste liquid having a predetermined concentration of slurry sent from the washing section by wet classification into a water-containing slurry solid and a solution, and a water-containing slurry solid separated by the classification section TheBaked at 250 to 1400 ° CIn order to adjust the concentration to a predetermined level in the stock solution storage unit, the removal classifying unit has a concentration adjusted for the concentration. Separation and wet classification can be performed. In the classification unit, slurry waste liquid with a predetermined concentration sent from the cleaning unit can be wet-classified.. Also,In the cleaning sectionBy spraying and heating in addition to stirringAdhering to the surface of inorganic abrasiveAdhesive and aggregating substances, attracting substances, etc.Deteriorating substances are removed, which makes it possible toBaking at 250 ° C to 1400 ° CAlmost completely free of impurities during processingAs, Inorganic abrasivesBy cultivating treatmentTo the original crystal form without impuritiesYou can go back andIt can be regenerated into a high-purity inorganic abrasive having stable abrasive properties almost the same as an unused inorganic abrasive. The solution separated and recovered by the classification unit is free of impurities and is pure enough to be reused as it is because the removal and cleaning unit removes most impurities and deteriorated substances. Yes.
[0015]
  The invention described in claim 2 is characterized in that the cleaning liquid is warm water or hot water in a temperature range of 10 ° C. to 130 ° C., or an alcohol-based solvent. Because it is a device, the deteriorating substances are removed extremely effectively,CanDeteriorating substances that leave impurities during the calcination treatment can be almost completely removed.
[0016]
In the invention described in claim 3, the stock solution storage section includes a raw material tank and a concentration adjustment tank,In raw material tankUsing a stirrer, water level detector and air pinch valveWhile performing stirring and water level control, send the inorganic abrasive waste liquid to the concentration adjustment tank, replenish water with the water supply device in the concentration adjustment tank,The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to claim 1, wherein the solid content concentration of the inorganic abrasive waste liquid is controlled, and the solid content in the inorganic abrasive waste liquid is dispersed with a stirrer, Water level detector and air pinch valve, Water supply equipmentCan be used to control the solid content concentration in the waste liquid and adjust the inorganic abrasive slurry waste liquid to an optimum concentration.
[0017]
The invention described in claim 4 includes a removal classifier having an iron removing machine that removes iron, a sieve for removing other foreign substances, and a wet classifier, and removes foreign substances from the inorganic abrasive waste liquid. In addition, since the inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to any one of claims 1 to 3, wherein primary wet classification is performed, iron and other foreign matters in the inorganic abrasive waste liquid are removed. It is possible to obtain a waste liquid whose particle size is sufficiently controlled by primary wet classification.
[0018]
The invention described in claim 5 is characterized in that the cleaning unit includes a cleaning tank and a cleaning mechanism for cleaning a deteriorating substance that affects the regenerated abrasive characteristics of the abrasive. Since the inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to any one of 3 is used, it is possible to wash away unnecessary oil components, sewage components, dust, adhering aggregates, bacteria, and other deteriorating substances in the waste liquid by a cleaning mechanism. Further, unnecessary waste liquid is overflowed, and then the concentration is adjusted, and a slurry waste liquid of the inorganic abrasive is continuously fed to the classification unit in a constant amount.
[0019]
In a sixth aspect of the invention, the cleaning mechanism includes a sprayer provided in the cleaning tank, and sprays and cleans the cleaning liquid by applying a back pressure equal to or higher than the vapor pressure. Since the apparatus is a recycling apparatus for abrasive waste liquid, it is possible to reliably clean even deteriorated substances such as aggregates adhering to the inorganic abrasive.
[0020]
The invention described in claim 7 comprises a heating device having a cleaning mechanism provided in a cleaning tank, and heats and cleans the inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment device according to claim 5 or 6 Therefore, the waste liquid to which the cleaning liquid is added can be heated to reliably clean not only the deteriorated substances in the waste liquid but also deteriorated substances such as aggregates attached to the inorganic abrasive. In addition to heating, the cleaning effect can be further enhanced by applying pressure or spraying heated waste liquid.
[0021]
The invention described in claim 8 is characterized in that the classifying unit includes a wet classifier for performing secondary wet classification, and the particles in the solution are separated into a plurality of classes by a difference in particle diameter and / or specific gravity. The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to any one of claims 1 to 7, characterized in that the water-containing slurry-like solid material of the target inorganic abrasive by secondary wet classification, Uniform particles with uniform grains for each class can be obtained, and solid-liquid separation with excellent filtration and separation and high yield can be achieved.
[0022]
The invention described in claim 9 is characterized in that the powder regeneration unit dries or cultivates the water-containing slurry solid in the range of 80 ° C to 1400 ° C. Because of this, the water content of the water-containing slurry-like solids is almost completely removed at 80 ° C to 1400 ° C, and a small amount of impurities are blown away. Can be returned. Since the deteriorating substances are washed in the washing section, no non-combustible impurities remain, so the impurities can be removed almost completely.
[0023]
The invention described in claim 10 is characterized in that a control unit for controlling the stock solution storage unit, the removal classifying unit, the cleaning unit, the classifying unit, and the powder regeneration unit according to a predetermined control operation is provided. The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to any one of claims 1 to 9, wherein each unit of concentration management, particle size management, and temperature management is controlled in a predetermined sequence from the stock solution storage section to the powder regeneration section. can do.
[0024]
(Embodiment 1)
Hereinafter, an inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus according to Embodiment 1 of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a configuration diagram of an inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
[0025]
In FIG. 1, A is a stock solution storage part for recovering a powdered inorganic abrasive from a used inorganic slurry waste liquid, and B is an iron or other component from the slurry waste liquid sent from the stock solution storage part A. A removal classifying unit that removes foreign matters and wet-classifies them, C is a cleaning unit that cleans and removes unwanted oils that affect the characteristics of the regenerated abrasive and impurities remaining during heating (regeneration), D Is a classification unit that wet-classifies the slurry-like waste liquid washed by the washing unit C and separates it into a hydrous slurry-like solid and a solution. E is a dried or cultivated hydrous slurry-like solid sent from the classification unit D The powder regeneration unit that regenerates the powdered abrasive, F controls each unit from the stock solution storage unit A to the powder regeneration unit E according to a predetermined control operation, and automatically generates high-purity regenerated inorganic abrasive and solution In the control unit for recovery That.
[0026]
  In FIG. 1, 1 is a raw material tank, 2a, 2b, 2c, 2d and 2e are stirrers, 3a, 3b, 3c and 3d are water level detectors, 4 is an air pinch valve, 5, 11 and 17 are concentration adjustment tanks. 6, 12 and 18 are air pumps, 9 and 15 are classification pumps, 7 is a vibrating sieve, 8 is a iron removal tank, 10 and 16 are wet classifiers, 13 is a washing tank, 19a is a spray dryer, 19bCan be baked at 250 to 1400 ° CA brewing furnace 20 is a control panel for controlling the regeneration processing apparatus, is constituted by a microcomputer or the like, and stores control operations as procedures. The control panel 20 controls each unit of the stock solution storage tank A, the removal classification section B, the cleaning section C, the classification section D, and the powder regeneration section E in accordance with this control operation sequence. In each unit, feedback control, calculation, optimization, and the like are performed based on signals detected by detectors such as the water level detectors 3a, 3b, 3c, and 3d. Further, between the units of the stock solution storage section A, the removal classification section B, the cleaning section C, the classification section D, and the powder regeneration section E, an arrow in FIG. 1 is used to supply the concentration-adjusted waste liquid to the next stage unit. It is connected by the piping pipe shown by.
[0027]
Hereinafter, the units A to F will be described in detail. The stock solution storage section A includes a raw material tank 1 provided with an agitator 2a and water level detectors 3a and 3b, a concentration adjustment tank 5 connected to the raw material tank 1 via an air pinch valve 4, and a concentration adjustment tank 5 From the air pump 6 for sending the waste liquid to the removal classifying unit B which is the next unit. The concentration adjustment tank 5 is provided with a stirrer 2b. The stirrers 2a and 2b are for stirring the inside of the raw material tank 1 and the concentration adjusting tank 5 to prevent solids from being precipitated and performing concentration management. Here, the density is adjusted to 10% to 15%. At this time, the stirrers 2a and 2b raise and lower the liquid levels in the raw material tank 1 and the concentration adjustment tank 5 by stirring, and the rotation speed is easily controlled by detecting the liquid levels with the water level detectors 3a and 3b. However, it is more appropriate to control with an inverter that can easily control the rotation speed even if the amount of slurry waste liquid retained changes. In this case, since the liquid level is detected by the water level detectors 3a and 3b and the inverter is controlled by the signal to control the rotation speed of the agitators 2a and 2b, the overflow from the raw material tank 1 and the concentration adjustment tank 5 is reduced. It is possible to reliably prevent the waste liquid from being scattered by the stirrers 2a and 2b at the time of the water level. Concentration adjustment measures the weight per unit volume of waste liquid and adjusts the water level.Detect thenThe air pinch valve 4 is opened, the waste liquid is sent to the concentration adjustment tank 5, and water is replenished with a water supply device (not shown) to adjust the dilution so that the concentration becomes 10% to 15%.
[0028]
As described above, since the rotation speed is controlled by providing the water level detectors 3a and 3b, it is possible to prevent the overflow and scattering of the waste liquid due to the fluctuation of the liquid level caused by stirring the tanks 1 and 5, Since the solid content concentration in the waste liquid is managed, it is possible to prevent a supply error that affects the final purity of the recycled abrasive. The water level detectors 3a and 3b are preferably pressure type liquid level switches with small errors due to fluctuations in the water level. In Embodiment 1, since the air pinch valve 4 is provided in the stock solution storage tank A, there is no problem that the valve is worn by the abrasive or malfunction due to sedimentation aggregation in the pipe. The inorganic abrasive waste liquid is adjusted to a concentration of 10% to 15% in the concentration adjusting tank 5 and then sent to the removal classifying section B stably by the diaphragm type aired pump 6. The diaphragm-type air pump 6 is suitable for transporting a high-viscosity liquid because there is no rotating part and wear due to the abrasive is small.
[0029]
Next, the removal classification part B will be described. The removal classifying unit B includes a vibrating sieve 7, an iron removal classifying tank 8 equipped with an iron removing machine, a wet classifier 10 composed of a liquid cyclone, and a concentration adjusting tank 11. A classifying pump 9 is provided between the iron removal classifying tank 8 and the wet classifier 10, and an aired pump 12 is provided in the concentration adjusting tank 11 for sending the inorganic abrasive waste liquid whose concentration is adjusted to the cleaning unit C. ing. In order to improve wear resistance, the classifying pump 9 is suitably a turbo pump with an impeller rubber-lined. The waste liquid once having a high concentration by the action of the wet classifier 10 is again adjusted to 10% to 40%.
[0030]
Impurities and coarse foreign substances contained in the slurry waste liquid are separated by the vibrating sieve 7, and iron is efficiently removed by the magnetic force by the iron removal classification tank 8. Thereafter, the primary wet classification is performed by the wet classifier 10 and the concentration is adjusted. Therefore, the high purity recycled inorganic abrasive is combined with the next stage cleaning, the second stage secondary wet classification, and the subsequent powdering. Can be recovered.
[0031]
Next, the cleaning unit C will be described. The cleaning unit C has a function of cleaning and removing unnecessary substances remaining in the waste liquid and deteriorating substances that affect the properties of the recycle abrasive, such as impurities that leave residues in the subsequent powdering process. It has. In addition to the oil components described above, the deteriorated substances mentioned here include sewage components, non-soluble dust, adhering aggregates that adhere to the abrasive surface by coagulation or aggregation, and attractants that induce this coagulation or aggregation. Is included. In particular, typical attractants that induce this coagulation and aggregation are bacteria that inhabit the waste liquid, and because of ζ-potential and surface sugar chains, they induce aggregation of fine particles even when they are dead. Then, aggregates are formed, and impurities that become deterioration substances are adhered to the abrasive. In addition, when bacteria themselves are dried and baked, ash remains to deteriorate the characteristics of the regenerated abrasive and adhere to the abrasive.
[0032]
The cleaning unit C includes a cleaning tank 13, a stirring device 2d, water level detectors 3c and 3d, an electric valve 14, a classification pump 15, and a cleaning mechanism c0 described in detail later. The stirrer 2d stirs the inside of the washing tank 13 to prevent solids from being precipitated and performs concentration control. The solid content concentration is adjusted again to a range of 10% to 15%. At this time, the agitator 2d simply controls the rotational speed by moving the liquid level in the cleaning tank 13 up and down by stirring and detecting the liquid level with the water level detectors 3c and 3d. However, since the slurry-like waste liquid is naturally settled, the concentration in the liquid tends to change, and when the water level drops (the rotation speed increases), the impeller of the stirrer 2d is significantly worn by cavitation. It is necessary to reduce to the minimum necessary, and it is desirable to control with an inverter that can easily control the rotation speed. Further, if the solid content concentration is adjusted to a very high concentration, it becomes difficult to control by detecting with the water level detectors 3c and 3d. Therefore, control with a relatively low concentration is easy and advantageous.
[0033]
In the washing section C, a washing process is added by the washing mechanism c0 and the stirrer 2d, washing and stirring are performed, the waste liquid is overflowed, and then the concentration adjustment is repeated several times if possible. Initially, a predetermined amount of waste liquid is secured in the cleaning tank 13 by overflowing the waste liquid, and when adjusting the concentration, the liquid volume is maintained correctly in order to prevent the waste liquid from being discharged by overflowing by stirring in the cleaning tank 13. In addition, since the solid content concentration in the waste liquid can be accurately managed, supply errors can be prevented. Further, since the overflow is controlled by the electric valve 14, the control can be performed electrically, and automation by the control unit F is easy. As described above, washing, stirring, and concentration adjustment are repeated, but in the last one process, a predetermined amount of washing liquid is added to the waste liquid for washing, and this is allowed to settle naturally before placing the supernatant liquid. It is desirable to make a fixed amount overflow and discharge out of the system.
[0034]
In order to simplify the control and the apparatus by using the above-mentioned last one way of thinking, the following may be performed. That is, the cleaning liquid is added to the waste liquid, the abrasive is cleaned with the cleaning mechanism c0 and the stirrer 2d, and then spontaneously settled, the supernatant liquid overflows, the concentration is adjusted, and this is repeated. Since the solid content concentration in the waste liquid sent from the removal classifying section B is kept almost constant, the supernatant liquid is discharged by overflow, water is supplied if necessary, and the water level is detected by the water level detectors 3c and 3d. This method utilizes the fact that the density can be adjusted if it is detected. Although this method can reduce the cost of the apparatus and perform cleaning effectively, it repeats spontaneous sedimentation and requires a relatively long time for cleaning.
[0035]
By the way, in Embodiment 1 of the present invention, as shown in FIG. 2A, a sprayer and a buffer tank are provided in the cleaning tank 13 as the cleaning mechanism c0. FIG. 2A is a first enlarged view of the cleaning unit according to Embodiment 1 of the present invention, and FIG. 2B is a second enlarged view of the cleaning unit according to Embodiment 1 of the present invention.
[0036]
21 is a sprayer for jetting and spraying cleaning liquid into the cleaning tank 13 by compressed air, 22 is a temperature adjusting device for adjusting the temperature of the cleaning liquid sprayed from the

sprayer

21, and 23 is a waste liquid and cleaning tank sent from the removal classifying unit B A buffer tank in which the waste liquid overflowed in 13 can be joined, 24 is a filtration device for filtering impurities and deteriorated substances contained in the overflowed waste liquid, and 25 and 26 are electric valves for switching the flow paths. When the capacity and life of the filtration device 24 become a problem, it is preferable to employ a method of discharging the waste liquid from the filtration device 24 to the outside of the system without returning it to the buffer tank 23. In this case, since the overflow flow path is an open circuit, the concentration of the solid content of the discharged liquid should be as low as possible, and it should be used in combination with the above-mentioned method of overflowing and washing the supernatant liquid after natural sedimentation. Is appropriate.
[0037]
A spray air supply device (not shown) is connected to the sprayer 21 so that the spray is sprayed into the cleaning tank 13 with a back pressure higher than the vapor pressure applied to the cleaning liquid. As the cleaning liquid, hot water or hot water or an alcohol solvent in the temperature range of 10 ° C to 130 ° C, preferably 30 ° C to 130 ° C, preferably 100 ° C to 130 ° C is used. This is because when the temperature is 30 ° C. or lower, the cleaning power and the influence of heat on bacteria are weakened, and when the temperature is 10 ° C. or lower, the effect is further reduced. When warm water or hot water is used as the cleaning liquid, more effective cleaning can be performed by using acidic water or alkaline water whose pH is adjusted by electrolysis. In particular, it is effective to adjust the pH when using water close to 10 ° C. among hot water. However, in the case of an alcohol solvent, the effect is doubled by moderate heating, but excessive heating must be avoided. And the temperature control apparatus 22 controls temperature so that it may become said temperature in the state in which the washing | cleaning liquid was injected in the tank. The temperature-controlled cleaning liquid is sprayed onto the slurry-like waste liquid stirred from the sprayer 21 to clean and remove the deteriorating substances that affect the properties of the regenerated abrasive.
[0038]
In the case of hot water or hot water, any deterioration substance can be washed evenly, but alcohol solvents have the characteristic that organic deterioration substances such as oil components can be particularly effectively washed. Further, the cleaning effect can be enhanced by repeating the cleaning using not only one type of cleaning solution but also a plurality of types of cleaning solutions.
[0039]
The buffer tank 23 temporarily stores the overflowed waste liquid, joins the waste liquid sent from the removal classifying unit B, and sends it to the cleaning tank 13. The overflowed waste liquid is reused for concentration adjustment by the action of the buffer tank 23. Of course, unnecessary waste liquid can also be discharged from here. When the waste liquid is fed into the cleaning tank 13, the electric valve 25 is opened and the electric valve 26 is closed. When cleaning is completed in the cleaning unit C, the concentration-adjusted waste liquid is sent to the next classification unit D by the classification pump 15 with the electric valve 26 opened and the electric valve 25 closed. Both are performed under the control of the control unit F.
[0040]
By the way, as the cleaning mechanism c0 of the first embodiment, a heating device may be provided in the cleaning tank 13 as shown in FIG. 27 is a heating device that heats the slurry-like waste liquid in the

cleaning tank

13, and 28 is a temperature at which the waste liquid sent from the removal classifying unit B and overflowed waste liquid or cleaning liquid are merged, and the temperature of the waste liquid can be adjusted and pressurized. It is an adjusting pressure device. Unnecessary waste liquid can be discharged from here, and in some cases, a system that does not return the overflowed waste liquid to the temperature adjustment pressurizer 28 is very effective. Since this is the same as the description of the open circuit of overflow already described in FIG. 2A, a detailed description is omitted.
[0041]
The cleaning mechanism c0 of the first embodiment heats the inside of the cleaning tank 13 by the heating device 27, and jets waste liquid whose temperature is adjusted to a predetermined temperature by the temperature adjusting and pressurizing device 28 into the cleaning tank 13 at the same time. Washing is effective by stirring with 2d. What is necessary is just to employ | adopt the temperature similar to said temperature range as internal liquid temperature. By this heating and stirring, the deteriorating substances adhering to the inorganic abrasive are surely removed. In some cases, the sprayer 21 shown in FIG. 2 (a) may be attached to increase the cleaning power by jetting the cleaning liquid, or the heated waste water itself may be used as a self-liquid cleaning line as shown in FIG. 2 (b). It is good also as a structure of a simple spray cleaning by making it eject from the sprayer 21 via. Further, when an ultrasonic generator (not shown) is provided in the cleaning tank 13 and ultrasonic cleaning is also used, the cleaning effect can be enhanced.
[0042]
By providing such a cleaning mechanism c0, it is possible to reliably clean oil components, sewage components, dust, adhering aggregates adhering to the abrasive surface, and bacteria that induce coagulation and aggregation. The waste liquid that has been washed and whose concentration has been adjusted to the range of 10% to 15% is automatically transferred to the classification unit D by the classification pump 15 in a stable and constant amount after the control unit F switches the

electric valves

25 and 26. Sent. The material used for the classification pump 15 is preferably a rubber-lined impeller in consideration of wear of metal or the like.
[0043]
Subsequently, the classification unit D will be described. The classifying unit D includes a wet classifier 16, a concentration adjustment tank 17, an aired pump 18, and a stirrer 2 e that stirs the concentration adjustment tank 17. When the slurry-like waste liquid whose concentration has been adjusted in the cleaning unit C is supplied to the concentration adjustment tank 17, the wet classifier 16 starts to operate in response to a command from the control unit F. In other words, in the wet classifier 16, following the primary wet classification of the removal classification unit B, an operation of performing secondary wet classification on particles having different particle diameters and / or specific gravity is started. In this classification operation, it is possible to obtain a water-containing slurry-like solid material that has undergone considerable dehydration with the target inorganic abrasive particles, and a particle solid matter that has a uniform particle size in several other classes.
[0044]
In order to realize such classification, it is appropriate that the wet classifier 16 employs a multi-cyclone that can separate different particles in the waste liquid into a plurality of particles, usually 2-3 particle sizes. . Thereby, for example, fine particles, medium fine particles, and coarse particles can be separated, and substances having different specific gravities can also be separated. This multi-cyclone is efficient when the solid content concentration in the waste liquid is in the range of 10% to 15%. Therefore, the concentration is adjusted to this range in the cleaning tank 13 of the cleaning unit C, and sent in a fixed amount. . Further, the classification operation can be classified into a plurality of particles having different particle diameters at a time, but can be repeated several times as necessary, such as the third order and the fourth order, and the accuracy can be further increased. Wet classification has the advantages that water-containing solids are deposited inside the filter medium, do not cause clogging, and have excellent filtration, separation, and dehydration properties, and high yield.
[0045]
By the way, in the classification part D, in addition to the above-mentioned water-containing slurry-like solid material composed of particles of each class, a solution can also be recovered. Since the solid content is removed in the classification section D, and the foreign substances, impurities, and deteriorated substances are almost removed in the removal classification section B and the cleaning section C, the solution recovered from the classification section D is reused as it is. It is as pure as possible. In order to further increase the purity, a filter such as a vacuum drum filter or a filter press may be passed as necessary. The solution can also be recovered in the process prior to the classifying part D, but in this case, it cannot be reused unless a filter such as a vacuum drum filter or a filter press is provided. Become. It is also appropriate to provide an ozone generator in the collection line to sterilize and disinfect the collected solution. As a result, bacteria and the like can be reduced, and when the abrasive is regenerated again, the amount of deteriorated material is reduced, and a highly purified regenerated inorganic abrasive can be recovered.
[0046]
The waste liquid is adjusted to a water-containing slurry-like solid having a water content (concentration) of about 40% in the concentration adjustment tank 17 and is stably fed into the powder regeneration unit E by the aired pump 18.
[0047]
Next, the powder regeneration unit E will be described. The powder regeneration unit E is composed of a culture furnace 19b.250 ° CBaking in the range of ~ 1400 ° C. This temperature is determined by the material of the inorganic abrasive, the target purity, and the like.I mean,If it is 250 ° C. or higher, it is possible to regenerate and recover a powdery abrasive that is almost completely free of moisture without being affected by conditions.Is from. If you do not require relatively regenerated abrasive properties,250 ° CTreatment at ~ 400 ° C is sufficient,In the first embodiment,Require higher recycled abrasive propertiesFor,At a high temperature of 1300 ° C to 1400 ° CGrowing.In this case, the crystal form of the powder particles can be completely restored, and the regenerated powder has a markedly increased whiteness and can be a very good regenerated inorganic abrasive. In addition, this is considered that the trace amount impurities were removed by temperature by culture. In the case of Embodiment 1, the properties of the regenerated abrasive and the unused (pre-use) abrasive were compared by observing component analysis values, particle size distribution, micrographs, etc. The abrasive has the same components, particle size, and particle shape as those of the unused (before use) abrasive. This will be described in detail later.In addition, it can also dry at 250 to 1400 degreeC with the spray dryer 19a.
[0048]
Finally, the control unit F controls the stock solution storage unit, the removal classifying unit, the cleaning unit, the classifying unit, and the powder regeneration unit according to a predetermined control operation. Each unit from the stock solution storage unit A to the powder regeneration unit E is controlled. Units are linked and controlled according to a sequence. The control unit F includes a control panel 20 and controls each unit in a coordinated manner, and also performs feedback control within each unit based on signals detected by detectors such as the water level detectors 3a, 3b, 3c, and 3d. And calculation, optimization, etc.
[0049]
Now, with respect to the regeneration processing apparatus for inorganic abrasive waste liquid according to the first embodiment described above, molten Al₂O₃Ingredients and ZrSiO₄The operation and action of a case where a silicon wafer is polished using an inorganic abrasive comprising a mixture of components and a water-soluble lubricant will be specifically described.
[0050]
At this time, the inorganic abrasive waste liquid becomes a muddy liquid (abrasive waste liquid) containing water-soluble lubricant and abrasive, iron content of polishing scraps from the polishing machine, silicon from the silicon wafer, and other trace components. . This abrasive waste liquid is introduced into the raw material tank 1 of the stock solution storage section A and stirred for 30 minutes. The weight per unit volume of the liquid is measured and the water level is detected by the water level detectors 3a and 3b, and the amount and concentration of the solution are estimated from this. Thereafter, the air pinch valve 4 is opened by a command from the control unit F, the waste liquid is dropped into the concentration adjusting tank 5 along the direction of the arrow, and the concentration is 10% to 15% by supplying water with a water supply device. Adjust the dilution so that
[0051]
When the adjustment is completed, the control unit F enters the vibrating sieve 7 of the removal classification unit B with the concentration-adjusted waste liquid by the aired pump 6 (flow rate 9 L / min), and removes foreign matters such as coarse particles and dust. Then, the iron component is removed by an iron removing machine using a permanent magnet having a magnetic force of about 3500 to 10,000 Gauss. Here, the polishing scraps of the polishing machine as impurities are almost removed. Thereafter, the abrasive waste liquid is introduced into the wet classifier 10 by the classification pump 9 and the operation is started.
[0052]
The wet-sorted abrasive waste liquid enters the concentration adjustment tank 11 through a pipe pipe. At this time, since the solid content concentration of the abrasive waste liquid is 40% or more, the concentration is again adjusted to 10 to 40% using water. When the continuous treatment is continued and the raw material tank 1 falls below the specified water level, the abrasive waste liquid is supplied to the raw material tank 1. At this time, the vibrating sieve 7 and the iron removal classification tank 8 are stopped by the automatic control by the control unit F, and the primary wet classification is completed.
[0053]
Subsequently, the abrasive waste liquid that has been wet-classified by the aird pump 12 enters the cleaning tank 13 of the cleaning unit C, and when the water level detectors 3c and 3d detect that the liquid level has reached the operation start level, the agitator 2d At the same time, the cleaning process by the cleaning mechanism c0 is started. This removes oil components, dust, adhering and aggregating substances, and unnecessary deteriorating substances such as bacteria. Thereafter, the waste liquid is sent to the wet classifier 16 of the classifying unit D by the classifying pump 15, and the wet classifier 16 starts to operate and the secondary classification is started. The abrasive classified to a predetermined particle size by the classification operation is sent to the concentration adjustment tank 17 through the pipe pipe, and concentration adjustment and stirring are started. The solution is also recovered here.
[0054]
Next, the abrasive waste liquid whose concentration (water content) is adjusted to 40% in the powder regeneration unit E is removed by the aired pump 18.It is sent to the culturing furnace 19b and cultivated at a high temperature of about 1300 ° C to 1400 ° C. ThisThe whiteness of the powder is remarkably increased, and a good powder can be obtained in which the crystal form is restored. Of course, if the conditions change, the temperature also varies slightly.Even if the abrasive waste liquid is sent to the spray dryer 19a by the aired pump 18, the abrasive which is almost completely free of moisture at a temperature of 250 ° C. or higher can be recovered and recovered as described above.
[0055]
Now, as to what kind of abrasive properties the regenerated inorganic abrasive described above exhibits, the regenerated inorganic abrasive, the unused (before use) inorganic abrasive, and the slurry-like inorganic abrasive waste liquid This will be described in detail by comparing the contained particles.
[0056]
FIG. 3A is a particle size distribution diagram of the inorganic abrasive before use in Embodiment 1 of the present invention, and FIG. 3B is a particle size of the slurry-like inorganic abrasive waste liquid-containing particles in Embodiment 1 of the present invention. 3C is a particle size distribution diagram of the recycled inorganic abrasive in the first embodiment of the present invention, and FIG. 4A is a photomicrograph of the inorganic abrasive before use in the first embodiment of the present invention. 4 (b) is a micrograph of the slurry-like inorganic abrasive waste liquid-containing particles in Embodiment 1 of the present invention, and FIG. 4 (c) is a micrograph of the regenerated inorganic abrasive in Embodiment 1 of the present invention. FIG.
[0057]
The above molten Al as a measurement sample₂O₃Ingredients and ZrSiO₄Select an inorganic abrasive consisting of a mixture of components, compare the unused (before use) abrasive sample, the regenerated abrasive sample, and the sample of slurry-containing inorganic abrasive waste liquid-containing particles. went. As an analytical instrument, a fluorescent X-ray analyzer (X-RAY SECEMETOR 3270 manufactured by Rigaku) was used. Each sample used an aluminum ring with a diameter of 30 mm, was sandwiched between special dies, and was pressure-molded with a press machine at a pressure of 20 tons, and an X-ray fluorescence spectrum was measured. (Table 1) shows the estimated quantitative analysis results of the main detection components based on the obtained fluorescent X-ray spectrum by the FP method. The content is shown in terms of simple oxide.
[0058]
[Table 1]

[0059]
According to (Table 1), the components of the unused (before use) inorganic abrasive and the recycled abrasive are not different from each other, or even a slight difference of less than 1%. Is within the range of the component error of the original unused inorganic abrasive. The inorganic abrasive regenerated in this way has a purity that is almost the same as that of an unused inorganic abrasive. In contrast, the particle component of the slurry-like inorganic abrasive waste liquid is Fe₂O₃And SiO₂Other impurities are increasing, Al₂O3 and ZrO₂It can be seen that is relatively decreased. From this result, the regeneration processing apparatus according to the present invention is the above-mentioned impurities from the inorganic abrasive waste liquid, and bacteria that are invisible but not visible, by cleaning the deteriorated substances by the cleaning section C and drying and calcination by the powder regeneration section E. It can be seen that the quality of the recycled inorganic abrasive is restored to the level of unused quality.
[0060]
Next, as shown in FIGS. 3A, 3B, and 3C, the particle size distribution was measured and the characteristics were compared. The measuring instrument is a Shimadzu laser diffraction particle size distribution measuring device (SALD-2000). The particle size distributions of the unused (before use) inorganic abrasive and the regenerated inorganic abrasive have approximately the same distribution with a 12 μm width and a peak in the vicinity of 10 μm. There is no place showing a peak in the distribution outside this range. This indicates that all are composed of substantially uniform particles having a size of about 10 μm. On the other hand, the particle size distribution of the slurry-like inorganic abrasive waste liquid shows a slightly lower peak centering on 10 μm, but in addition, it has a very wide distribution from 6 μm to 1 μm, and many fine particles It is understood that it contains. It can also be seen that it contains relatively large particles in the range of 30 μm to 50 μm. This is presumably because the inorganic abrasive waste liquid after polishing contains various particles in addition to the abrasive particles. The reprocessing apparatus of the present invention completely removes these different-diameter shavings and other particles mixed as a result of polishing, and regenerates the regenerated abrasive to a particle distribution equivalent to that of an unused inorganic abrasive. I am letting.
[0061]
Furthermore, as shown in FIGS. 4A, 4B, and 4C, the particle shape was observed with a microscope. The measuring instrument is EPMA 1600 (magnification × 1000 times) manufactured by Shimadzu Corporation. The particle shape of the unused (pre-use) inorganic abrasive and the recycled inorganic abrasive is an angular lump, and the ridgeline is an edge. Furthermore, it can be confirmed that very small dot-like adherents (attachments) are attached to the surfaces of some particles in these lumps. There is almost no difference between the two in the particle shape and the amount of deposits on the surface. In contrast, it can be seen that the slurry-like inorganic abrasive waste liquid particles contain a large number of small particles that do not contribute to polishing. In addition, the shape of each particle is generally round and has no edge line as an edge. This is presumably because a large amount of deposits cover the surface of each particle. Since the presence of the edge has a close relationship with the polishing characteristics, this round shape, in other words, the deposit covering the surface causes the polishing performance. Since the regeneration processing apparatus of the present invention almost completely removes the deteriorating substances that cause the deposits in the cleaning section C, and dry baked in the powder regeneration section E, the polishing performance of the recycled inorganic abrasive is unused. It was able to regenerate and recover to the same level as the inorganic abrasive.
[0062]
Finally, (Table 2) is a comparison table of polishing characteristics of an unused (before use) inorganic abrasive and a regenerated inorganic abrasive. Polishing characteristics were measured for polishing rate, surface roughness (Ra), and scratch (number of defects / number of treatments).
[0063]
[Table 2]

In the test method, an abrasive was suspended in water and wrapping oil, and an object to be polished was polished using a lapping machine, and the above polishing characteristics were measured.
[0064]
Among the polishing characteristics, the grinding speed is 20 silicon wafers as the object to be polished and Fujikoshi machine as the lapping machine.²The measurement was performed by polishing at a rotation speed of 70 rpm and a polishing slurry injection rate of 120 ml / min. The composition of this polishing slurry is 450 ml of wrapping oil and 2250 ml of water for 600 g of abrasive. The surface roughness (Ra) was measured with a roughness meter (manufactured by Tokyo Seimitsu Co., Ltd.) after polishing the silicon wafer thus polished. Further, the scratch was investigated by observing the polished silicon wafer with a 40 × optical microscope.
[0065]
According to (Table 2), it can be seen that there is no difference in polishing characteristics between the unused (before use) inorganic abrasive and the regenerated inorganic abrasive. As described above, according to the reclaim processing apparatus of the present invention, it can be seen that the regenerated inorganic abrasive has stable abrasive properties with high purity and almost the same as the inorganic abrasive before use (unused).
[0066]
In addition, the crystal form of the inorganic abrasive powder when cultivated at 1300 ° C. to 1400 ° C. in a culturing furnace was measured by X-ray diffraction. The measuring instrument is a Shimadzu X-ray diffractometer XD-1. The measurement conditions are target Cu, tube current 15 mA, tube voltage 35 kW for the X-ray tube, divergence slit 1 (deg), air scattering prevention slit 1 (deg), and detection slit 0.30 (mm) for the slit. This measurement result shows that in the X-ray peak pattern, the alumina and zircon peaks of the corundum crystal are clearly precipitated, and Al is the same as before use.₂O₃Component phase and ZrSiO₄It was confirmed that the crystal was composed of two phases of component phases.
[0067]
【The invention's effect】
As described above, the inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus of the present invention is adjusted to a predetermined concentration by providing a stock solution storage tank section, and the removal classification section adjusts the concentration.ConcentrationThus, the foreign matter can be removed and wet classified, the foreign matter in the concentrated waste liquid can be removed, the primary wet classification of the abrasive waste liquid can be performed, and the quality stable waste liquid can be sent to the cleaning section by concentration control.
[0068]
Also, by providing a cleaning part,From slurry waste liquid, it is possible to remove sewage components, oil components, adhering aggregates, bacteria, etc.By spraying and heating in addition to stirringAdhering to the surface of inorganic abrasiveAdhesive and aggregating substances, attracting substances, etc.It is possible to remove a deteriorated substance and regenerate a stable quality abrasive.
[0069]
In addition, since a wet classifier is used for the classification unit, particles in the waste liquid can be classified into fine particles, medium fine particles, and coarse particles, and particles having different specific gravities can also be separated.
[0070]
Also, by providing a powder regeneration part, the water content of the abrasive slurry-containing solid in the abrasive can be completely removed, and the abrasive can be completely returned to its original crystal form to form a powdery inorganic abrasive. .
[0071]
Further, by providing the control unit, it is possible to automatically and stably control the reproduction processing apparatus and perform continuous work.
[0072]
In addition, recycled inorganic abrasives are highly pure and have almost the same abrasive properties as before (unused) abrasives, and the separated solution is also highly pure and free of impurities. It has a purity that can be reused as it is, and can effectively use the used inorganic abrasive waste liquid, which contributes to environmental conservation.
[Brief description of the drawings]
FIG. 1 is a configuration diagram of an inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to Embodiment 1 of the present invention.
2A is a first enlarged view of a cleaning unit according to Embodiment 1 of the present invention. FIG.
(B) 2nd enlarged view of the washing | cleaning part in Embodiment 1 of this invention.
3A is a particle size distribution diagram of an inorganic abrasive before use in Embodiment 1 of the present invention. FIG.
(B) Particle size distribution diagram of slurry-like inorganic abrasive waste liquid-containing particles in Embodiment 1 of the present invention
(C) Particle size distribution diagram of regenerated inorganic abrasive in Embodiment 1 of the present invention
4A is a photomicrograph of an inorganic abrasive before use in Embodiment 1 of the present invention. FIG.
(B) Micrograph of slurry-like inorganic abrasive waste liquid-containing particles in Embodiment 1 of the present invention
(C) Micrograph of recycled inorganic abrasive in embodiment 1 of the present invention
[Explanation of symbols]
A Stock solution storage
B removal classification
C Washing part
D classification
E Powder regeneration part
F control unit
1 Raw material tank
2a, 2b, 2c, 2d, 2e Stirrer
3a, 3b, 3c, 3d Water level detector
4 Air pinch valve
5, 11, 17 Concentration adjustment tank
6, 12, 18 Aired pump
7 Vibrating sieve
8 Iron removal tank
9,15 Classification pump
10,16 Wet classifier
13 Washing tank
14, 25, 26 Electric valve
19a Spray dryer
19b Growing furnace
20 Control panel
21 Nebulizer
22 Temperature controller
23 Buffer tank
24 Filtration equipment
27 Heating device
28 Temperature control pressurizer
c0 Cleaning mechanism

Claims

An inorganic abrasive waste liquid reprocessing apparatus for recovering and regenerating powdered inorganic abrasive from a used inorganic slurry waste liquid,
While storing the used inorganic abrasive waste liquid, and adjusting the concentration to a predetermined concentration by water supply,
A removal classification unit that removes foreign matters from the slurry-like waste liquid that is supplied from the stock solution storage unit and has a concentration adjusted, and wet-classifies the waste liquid after the removal of the foreign matters,
A cleaning liquid is added to the slurry-like waste liquid supplied from the removal classifying unit , and the agglutinating substance that adheres to the surface of the inorganic abrasive and affects the properties of the regenerated abrasive is coagulated, including an attracting substance that induces aggregation, and stirring. A cleaning section that is removed by spraying and heating and cleaning from the waste liquid;
A classification unit that wet-classifies a slurry-like waste liquid having a predetermined concentration sent from the cleaning unit and separates it into a hydrous slurry-like solid and a solution;
An apparatus for regenerating an inorganic abrasive waste liquid, comprising: a powder regeneration unit for cultivating and pulverizing the hydrous slurry-like solid separated in the classification unit at 250 ° C to 1400 ° C.

2. The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to claim 1, wherein the cleaning liquid is warm water or hot water in a temperature range of 10 ° C. to 130 ° C., or an alcohol solvent.

The stock solution storage unit includes a raw material tank and a concentration adjustment tank, and performs stirring and water level control using a stirrer, a water level detector, and an air pinch valve in the raw material tank, and sends an inorganic abrasive waste liquid to the concentration adjustment tank, The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to claim 1 or 2, wherein water is replenished by a water supply device in a concentration adjustment tank to control the solid content concentration of the inorganic abrasive waste liquid.

The removal classifying unit includes an iron removing machine for removing iron, a sieve for removing other foreign substances, and a wet classifier, and removes foreign substances from the waste liquid of the inorganic abrasive and performs primary wet classification. The regeneration processing apparatus of the inorganic abrasive | polishing agent waste liquid in any one of Claims 1-3 characterized by the above-mentioned.

The inorganic polishing according to any one of claims 1 to 3, wherein the cleaning unit includes a cleaning tank and a cleaning mechanism for cleaning a deteriorated substance that affects a regenerated abrasive property of the abrasive. Recycling equipment for chemical waste liquid.

6. The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to claim 5, wherein the cleaning mechanism includes a sprayer provided in the cleaning tank, and sprays and cleans the cleaning liquid by applying a back pressure equal to or higher than a vapor pressure. .

The inorganic abrasive waste liquid regeneration treatment apparatus according to claim 5 or 6, wherein the cleaning mechanism includes a heating device provided in the cleaning tank and heats and cleans the waste liquid and the cleaning liquid.

The classification unit according to claim 1, wherein the classification unit includes a wet classifier for performing secondary wet classification, and the particles in the solution are separated into a plurality of classes according to a difference in particle diameter and / or specific gravity. An inorganic abrasive waste liquid reprocessing apparatus according to any one of the above.

The powder reproducing unit, the reproduction processing apparatus of the inorganic abrasive waste according to any one of claims 1 to 8, a water slurry solids, characterized in that by roasting in the range of 1300 ° C. to 1400 ° C..

The control part which controls the stock solution storage part, the removal classification part, the washing part, the classification part, and the powder reproduction part according to predetermined control operation is provided. An inorganic abrasive waste liquid recycling apparatus as described.