JP3449459B2 - 薄膜形成装置用部材の製造方法および該装置用部材 - Google Patents
薄膜形成装置用部材の製造方法および該装置用部材Info
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
- C23C16/4404—Coatings or surface treatment on the inside of the reaction chamber or on parts thereof
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- C23C14/04—Coating on selected surface areas, e.g. using masks
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、成膜中にパ−テ
ィクルの発生が少ない薄膜形成装置用部材の製造方法お
よび同装置用部材に関する。
ィクルの発生が少ない薄膜形成装置用部材の製造方法お
よび同装置用部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、集積回路の電極や拡散バリヤ用薄
膜、磁気記録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のＩＴＯ透
明導電膜などの多くに気相成長による薄膜形成技術が使
用されている。特に、気相成長法の一つであるスパッタ
リング法は上記のような広範囲な材料に適用でき、また
薄膜形成の制御が比較的容易であることから広く利用さ
れている。このスパッタリング法は周知のように、荷電
粒子によりスパッタリングタ−ゲットを衝撃し、その衝
撃力により該タ−ゲットからそれを構成する物質の粒子
をたたき出し、これをタ−ゲットに対向させて配置し
た、例えばウエハ等の基板に付着させて薄膜を形成する
成膜法である。
膜、磁気記録媒体用磁性薄膜、液晶表示装置のＩＴＯ透
明導電膜などの多くに気相成長による薄膜形成技術が使
用されている。特に、気相成長法の一つであるスパッタ
リング法は上記のような広範囲な材料に適用でき、また
薄膜形成の制御が比較的容易であることから広く利用さ
れている。このスパッタリング法は周知のように、荷電
粒子によりスパッタリングタ−ゲットを衝撃し、その衝
撃力により該タ−ゲットからそれを構成する物質の粒子
をたたき出し、これをタ−ゲットに対向させて配置し
た、例えばウエハ等の基板に付着させて薄膜を形成する
成膜法である。
【０００３】ところで、上記のようなスパッタリングな
どの気相成長による薄膜の形成に際し、パ−ティクルの
発生という問題が大きく取り上げられるようになってき
た。このパ−ティクルはたとえばスパッタリング法にお
いてタ−ゲット起因の物について説明すると、タ−ゲッ
トをスパッタリングした場合、薄膜は基板以外に薄膜形
成装置の内壁や内部にある部材などいたるところに堆積
する。そして該薄膜形成装置内にある部材等から剥離し
た薄片が直接基板表面に飛散して付着することがパ−テ
ィクル発生の一要因であると考えられている。この他タ
−ゲット表面にはタ−ゲット側面や薄膜形成装置内にあ
る部材等から剥離した薄片が核となって発生すると考え
られているノジュールと呼ばれる異物が直径数μｍ程度
に成長する。そしてこのようなノジュールはある程度成
長した時点で破砕し、基板表面に飛散して付着すること
がパ−ティクル発生の一要因であると考えられている。
そして、上記のようなパ−ティクルが基板上の細い配線
などに堆積すると、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡や
逆に断線を引き起こすなどの問題を生ずる。
どの気相成長による薄膜の形成に際し、パ−ティクルの
発生という問題が大きく取り上げられるようになってき
た。このパ−ティクルはたとえばスパッタリング法にお
いてタ−ゲット起因の物について説明すると、タ−ゲッ
トをスパッタリングした場合、薄膜は基板以外に薄膜形
成装置の内壁や内部にある部材などいたるところに堆積
する。そして該薄膜形成装置内にある部材等から剥離し
た薄片が直接基板表面に飛散して付着することがパ−テ
ィクル発生の一要因であると考えられている。この他タ
−ゲット表面にはタ−ゲット側面や薄膜形成装置内にあ
る部材等から剥離した薄片が核となって発生すると考え
られているノジュールと呼ばれる異物が直径数μｍ程度
に成長する。そしてこのようなノジュールはある程度成
長した時点で破砕し、基板表面に飛散して付着すること
がパ−ティクル発生の一要因であると考えられている。
そして、上記のようなパ−ティクルが基板上の細い配線
などに堆積すると、例えばＬＳＩの場合は配線の短絡や
逆に断線を引き起こすなどの問題を生ずる。
【０００４】最近では、ＬＳＩ半導体デバイスが集積度
が上がる（１６Ｍビット、６４Ｍビットさらには２５４
Ｍビット等）一方、配線幅（ルール）が０．２５μｍ以
下になるなどより微細化されつつあるので、上記のよう
なパ−ティクルによる配線の断線や短絡等といった問題
がより頻発するようになった。このように電子デバイス
回路の高集積度化や微細化が進むにつれてパ−ティクル
の発生は一層大きな問題となってきたのである。
が上がる（１６Ｍビット、６４Ｍビットさらには２５４
Ｍビット等）一方、配線幅（ルール）が０．２５μｍ以
下になるなどより微細化されつつあるので、上記のよう
なパ−ティクルによる配線の断線や短絡等といった問題
がより頻発するようになった。このように電子デバイス
回路の高集積度化や微細化が進むにつれてパ−ティクル
の発生は一層大きな問題となってきたのである。
【０００５】上記に述べたようにパ−ティクル発生の原
因の一つとして薄膜形成装置の内壁や内部に存在する部
材の、本来ならば膜の形成が不必要である部分への薄膜
の堆積の問題が大きく上げられる。具体的には基板の周
辺部、シールド、バッキングプレート、シャッター、タ
ーゲットおよびこれらの支持具などへの堆積である。
因の一つとして薄膜形成装置の内壁や内部に存在する部
材の、本来ならば膜の形成が不必要である部分への薄膜
の堆積の問題が大きく上げられる。具体的には基板の周
辺部、シールド、バッキングプレート、シャッター、タ
ーゲットおよびこれらの支持具などへの堆積である。
【０００６】上記のように、不必要な薄膜の堆積があっ
たところから、この膜が剥離、飛散しパ−ティクルの発
生原因となるので、これらの堆積物が厚くなり、剥離す
る前に薄膜形成装置の内壁や基板の周辺部、シールド、
バッキングプレート、シャッター、ターゲットおよびこ
れらの支持具などを定期的にクリーニングするかまたは
交換する手法がとられた。また、多量に堆積する部材
（機器）の部位には一旦付着した薄膜が再び剥離、飛散
しないように、金属溶射皮膜を形成したり（特開昭６１
−５６２７７号、特開平８−１７６８１６号参照）、ブ
ラスト処理などの物理的な表面粗化処理を施して堆積物
を捕獲しておくという手段がとられた（特開昭６２−１
４２７５８号参照）。
たところから、この膜が剥離、飛散しパ−ティクルの発
生原因となるので、これらの堆積物が厚くなり、剥離す
る前に薄膜形成装置の内壁や基板の周辺部、シールド、
バッキングプレート、シャッター、ターゲットおよびこ
れらの支持具などを定期的にクリーニングするかまたは
交換する手法がとられた。また、多量に堆積する部材
（機器）の部位には一旦付着した薄膜が再び剥離、飛散
しないように、金属溶射皮膜を形成したり（特開昭６１
−５６２７７号、特開平８−１７６８１６号参照）、ブ
ラスト処理などの物理的な表面粗化処理を施して堆積物
を捕獲しておくという手段がとられた（特開昭６２−１
４２７５８号参照）。
【０００７】さらにまた、上記のような作業は薄膜形成
の作業能率を低下させる原因と考えられたので、堆積物
が剥離、飛散しないように捕獲する防着板という取り外
し可能な板が考案され、さらにこの板の熱膨張係数を変
えたり、板の表面にサンドブラスト処理やヘヤライン処
理をするなどの工夫がなされた（特開昭６３−１６２８
６１号、特開平２−２８５０６７号、特開平３−１３８
３５４号参照）。これらの中では、特別な表面処理を施
した、いわゆるパーティクルゲッター（商標名）が当時
の技術の中ではパ−ティクルの発生を効果的に防止する
画期的なもの（特開平１−３１６４５６号、特開平３−
８７３５７号参照）であった。
の作業能率を低下させる原因と考えられたので、堆積物
が剥離、飛散しないように捕獲する防着板という取り外
し可能な板が考案され、さらにこの板の熱膨張係数を変
えたり、板の表面にサンドブラスト処理やヘヤライン処
理をするなどの工夫がなされた（特開昭６３−１６２８
６１号、特開平２−２８５０６７号、特開平３−１３８
３５４号参照）。これらの中では、特別な表面処理を施
した、いわゆるパーティクルゲッター（商標名）が当時
の技術の中ではパ−ティクルの発生を効果的に防止する
画期的なもの（特開平１−３１６４５６号、特開平３−
８７３５７号参照）であった。
【０００８】しかしながら、最近では上記のように配線
ルールの微細化によりコンタクトホールやビアホールの
アスペクト比が３以上と大きくなり、その結果、従来の
スパッタリング方式ではこれらのホールの穴埋めが困難
になってきた。このためコリメーションスパッタリン
グ、ロングスローなどの高い指向性のスパッタリングが
登場し、これらのスパッタリングでは投入電力が従来の
２倍以上という大電力である。このためスパッタリング
時に形成されるプラズマの密度およびその広がりが拡大
し、プラズマ近傍に位置するシールド、コリメーター、
ターゲットなどは薄膜の堆積と同時にこれらの表面層も
スパッタリングされるようになった。
ルールの微細化によりコンタクトホールやビアホールの
アスペクト比が３以上と大きくなり、その結果、従来の
スパッタリング方式ではこれらのホールの穴埋めが困難
になってきた。このためコリメーションスパッタリン
グ、ロングスローなどの高い指向性のスパッタリングが
登場し、これらのスパッタリングでは投入電力が従来の
２倍以上という大電力である。このためスパッタリング
時に形成されるプラズマの密度およびその広がりが拡大
し、プラズマ近傍に位置するシールド、コリメーター、
ターゲットなどは薄膜の堆積と同時にこれらの表面層も
スパッタリングされるようになった。
【０００９】上記の堆積物が剥離、飛散しないように捕
獲しておく手段として装置の内壁や機器に直接あるいは
防着板の上に、金属溶射皮膜やブラスト処理を施したも
のは、金属溶射皮膜についてはそれ自体が、またブラス
ト処理が施されたものについては部材に残存するブラス
ト材が、特にスパッタリング開始初期にスパッタリング
され、スパッタリング装置内部全体を汚染させてしまう
という問題を生じた。また上記の防着板単独の場合でも
それ自体が厚みを有するので、取り付け箇所には限界が
あるし、また上記のようにスパッタリング投入パワーが
著しく増大した場合には、金属溶射皮膜やブラスト処理
材と同様の問題を生じた。
獲しておく手段として装置の内壁や機器に直接あるいは
防着板の上に、金属溶射皮膜やブラスト処理を施したも
のは、金属溶射皮膜についてはそれ自体が、またブラス
ト処理が施されたものについては部材に残存するブラス
ト材が、特にスパッタリング開始初期にスパッタリング
され、スパッタリング装置内部全体を汚染させてしまう
という問題を生じた。また上記の防着板単独の場合でも
それ自体が厚みを有するので、取り付け箇所には限界が
あるし、また上記のようにスパッタリング投入パワーが
著しく増大した場合には、金属溶射皮膜やブラスト処理
材と同様の問題を生じた。
【００１０】このように、パーティクル発生は依然とし
て存在し、またパーティクルの発生を防止しようとして
採用された金属溶射皮膜やブラスト処理などの手段ある
いはこれらを施した防着板などはかえって薄膜の汚染の
原因になるという極めて重要な問題を発生した。
て存在し、またパーティクルの発生を防止しようとして
採用された金属溶射皮膜やブラスト処理などの手段ある
いはこれらを施した防着板などはかえって薄膜の汚染の
原因になるという極めて重要な問題を発生した。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】このようなことから、
本発明は、薄膜形成装置内部を汚染させることなく、薄
膜形成装置の内壁や装置の内部にある機器部材表面に形
成された堆積物の剥離を効果的に防止し、、パ−ティク
ルの発生を抑制する薄膜形成装置用部材の製造方法およ
び同装置用部材を提供することにある。
本発明は、薄膜形成装置内部を汚染させることなく、薄
膜形成装置の内壁や装置の内部にある機器部材表面に形
成された堆積物の剥離を効果的に防止し、、パ−ティク
ルの発生を抑制する薄膜形成装置用部材の製造方法およ
び同装置用部材を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明は、
１ 薄膜形成装置内にある部材の一部の面または全面の
不要な薄膜の堆積が生ずる部分に、複数の凹凸が形成さ
れるようにマスキングし、次にこれを化学的エッチング
加工した後、前記マスキングを除去して複数の凹凸を形
成し、この化学的エッチング加工面に単位面積（１平方
ｍｍ）当たり１〜１０００００個の凹部または凸部が形
成され、かつ個々の凹部の孔の平均径または凸部の平坦
な頂部の面の平均径が３〜１０００μｍであり、化学的
エッチング加工により形成された凹凸部のエッチング加
工面の中心線表面粗さ（Ｒａ）が５〜１００（未満）μ
ｍである複数の凹部または凸部を備えていることを特徴
とする薄膜形成装置用部材 ２ 上記薄膜形成装置内にある部材がスパッタリングタ
ーゲットであることを特徴とする上記１に記載する薄膜
形成装置用部材 ３ 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配列されている
ことを特徴とする上記１または２に記載する薄膜形成装
置用部材 ４ 薄膜形成装置の内壁または装置内にある部材の一部
の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分の部材
が、金属または合金から構成され、該金属または合金部
材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および炭素などのガ
ス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積の和が単位面
積当たり０．１％未満であることを特徴とする上記１〜
３のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部材、を提供す
る。
不要な薄膜の堆積が生ずる部分に、複数の凹凸が形成さ
れるようにマスキングし、次にこれを化学的エッチング
加工した後、前記マスキングを除去して複数の凹凸を形
成し、この化学的エッチング加工面に単位面積（１平方
ｍｍ）当たり１〜１０００００個の凹部または凸部が形
成され、かつ個々の凹部の孔の平均径または凸部の平坦
な頂部の面の平均径が３〜１０００μｍであり、化学的
エッチング加工により形成された凹凸部のエッチング加
工面の中心線表面粗さ（Ｒａ）が５〜１００（未満）μ
ｍである複数の凹部または凸部を備えていることを特徴
とする薄膜形成装置用部材 ２ 上記薄膜形成装置内にある部材がスパッタリングタ
ーゲットであることを特徴とする上記１に記載する薄膜
形成装置用部材 ３ 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配列されている
ことを特徴とする上記１または２に記載する薄膜形成装
置用部材 ４ 薄膜形成装置の内壁または装置内にある部材の一部
の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分の部材
が、金属または合金から構成され、該金属または合金部
材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および炭素などのガ
ス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積の和が単位面
積当たり０．１％未満であることを特徴とする上記１〜
３のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部材、を提供す
る。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明者らは、上記目的を達成す
べく鋭意研究を行った結果、次のような知見が得られ
た。すなわち、従来の金属溶射皮膜は被溶射物に密着し
易く、かつスパッタリングによる堆積物の応力を吸収で
きるニッケルやアルミニウムなどの比較的軟質の金属が
用いられるが、いずれの溶射用金属原料も純度が２Ｎ程
度とレベルが低いため薄膜形成装置用部材などに溶射し
た場合、そのまま汚染につながること。またブラスト処
理では、通常使用されるアルミナや炭化珪素などのブラ
スト材の形状が魁状または針状のため被ブラスト材に食
い込み、表面に残存することが分かった。そして、この
ような異物は薄膜形成の初期にスパッタリングされ、薄
膜形成装置内を広く汚染し、最悪の場合には基板上のス
パッタリング薄膜すらも汚染してしまうということにな
る。
べく鋭意研究を行った結果、次のような知見が得られ
た。すなわち、従来の金属溶射皮膜は被溶射物に密着し
易く、かつスパッタリングによる堆積物の応力を吸収で
きるニッケルやアルミニウムなどの比較的軟質の金属が
用いられるが、いずれの溶射用金属原料も純度が２Ｎ程
度とレベルが低いため薄膜形成装置用部材などに溶射し
た場合、そのまま汚染につながること。またブラスト処
理では、通常使用されるアルミナや炭化珪素などのブラ
スト材の形状が魁状または針状のため被ブラスト材に食
い込み、表面に残存することが分かった。そして、この
ような異物は薄膜形成の初期にスパッタリングされ、薄
膜形成装置内を広く汚染し、最悪の場合には基板上のス
パッタリング薄膜すらも汚染してしまうということにな
る。
【００１４】そこで、上記の問題を解決するため、汚染
のない表面粗化を実現するため、従来の物理的な方法に
よる表面粗化方法ではなく、化学的な方法としてエッチ
ング処理を試みた。結果として、エッチングにより表面
の清浄度を保ち、かつ表面を粗化させることで十分な堆
積物の密着強度が達成可能であることが判明した。
のない表面粗化を実現するため、従来の物理的な方法に
よる表面粗化方法ではなく、化学的な方法としてエッチ
ング処理を試みた。結果として、エッチングにより表面
の清浄度を保ち、かつ表面を粗化させることで十分な堆
積物の密着強度が達成可能であることが判明した。
【００１５】加えて、単に表面全体をエッチング加工す
るのではなく、表面の一部をマスキングしてエッチング
することにより、エッチングされる部位及び深さをコン
トロールすることで最適な表面の粗さ状態を実現し、エ
ッチング後の洗浄でマスキング材を除去することで表面
の清浄度を保ち、単に表面全体をエッチングする以上の
堆積物の密着強度が達成可能であることも判明した。
るのではなく、表面の一部をマスキングしてエッチング
することにより、エッチングされる部位及び深さをコン
トロールすることで最適な表面の粗さ状態を実現し、エ
ッチング後の洗浄でマスキング材を除去することで表面
の清浄度を保ち、単に表面全体をエッチングする以上の
堆積物の密着強度が達成可能であることも判明した。
【００１６】このように薄膜形成装置の内壁や装置の内
部に配置されている機器（部材）をエッチング加工して
凹凸を形成し、これにより部材などに堆積した薄膜の剥
離、飛散を防止して、パーティクルの発生を防止しよう
とする発想は今まで全く存在せず、斬新で大きな効果が
上げられることが判明した。
部に配置されている機器（部材）をエッチング加工して
凹凸を形成し、これにより部材などに堆積した薄膜の剥
離、飛散を防止して、パーティクルの発生を防止しよう
とする発想は今まで全く存在せず、斬新で大きな効果が
上げられることが判明した。
【００１７】エッチング加工により薄膜形成装置の内壁
や装置の内部に配置されている機器（部材）に形成した
凹凸は、表面積を著しく増加させ、単位面積当たりの堆
積量を減少させ、また堆積量の増大に伴う内部応力の上
昇を抑制して堆積物の亀裂および剥離を著しく低減させ
ることができる。
や装置の内部に配置されている機器（部材）に形成した
凹凸は、表面積を著しく増加させ、単位面積当たりの堆
積量を減少させ、また堆積量の増大に伴う内部応力の上
昇を抑制して堆積物の亀裂および剥離を著しく低減させ
ることができる。
【００１８】エッチング加工により形成された凹凸部の
エッチング加工面の中心線表面粗さ（Ｒａ）を５〜１０
０（未満）μｍとしたのは、表面積を著しく増加させ、
堆積物に対する凹部または凸部のアンカー効果による密
着力を十分に持たせるためである。この密着力は５μｍ
未満では不十分であること、他方１００μｍ以上である
とプラズマ側に向いた凹部または凸部の側面にのみ集中
して薄膜が堆積し、逆に反対の面では堆積量が少なくな
るかまたは全く堆積しなくなる。このような場合には、
全体としては不均一な堆積となり凹部または凸部のアン
カー効果が有効に働かず、剥離が生じやすいためであ
る。
エッチング加工面の中心線表面粗さ（Ｒａ）を５〜１０
０（未満）μｍとしたのは、表面積を著しく増加させ、
堆積物に対する凹部または凸部のアンカー効果による密
着力を十分に持たせるためである。この密着力は５μｍ
未満では不十分であること、他方１００μｍ以上である
とプラズマ側に向いた凹部または凸部の側面にのみ集中
して薄膜が堆積し、逆に反対の面では堆積量が少なくな
るかまたは全く堆積しなくなる。このような場合には、
全体としては不均一な堆積となり凹部または凸部のアン
カー効果が有効に働かず、剥離が生じやすいためであ
る。
【００１９】上記からも明らかなように、凹部または凸
部のアンカー効果による密着力をより十分に持たせるた
めには、エッチング加工により形成された凹凸の間隔が
一定であり、規則的に配列されていることが望ましい。
このようにすることにより、薄膜の堆積が均一となる可
能性を増加させ、アンカー効果による密着力を効果的に
発揮させることができる。
部のアンカー効果による密着力をより十分に持たせるた
めには、エッチング加工により形成された凹凸の間隔が
一定であり、規則的に配列されていることが望ましい。
このようにすることにより、薄膜の堆積が均一となる可
能性を増加させ、アンカー効果による密着力を効果的に
発揮させることができる。
【００２０】前記のマスキングおよびエッチング加工に
より表面粗化された面は清浄面であり、副次的な作用と
して堆積物と被処理面との界面に汚染層がないので、従
来のブラストによる粗化処理よりも密着性が向上してい
ることが判明した。
より表面粗化された面は清浄面であり、副次的な作用と
して堆積物と被処理面との界面に汚染層がないので、従
来のブラストによる粗化処理よりも密着性が向上してい
ることが判明した。
【００２１】マスキング材としては当然のことながら耐
エッチング性があるもので、かつエッチング加工後の洗
浄で容易に除去できるものであればよく、特に限定する
必要はない。一例として、例えば一般に電子回路を形成
するために使用する光硬化型のレジストを使用すること
ができる。図１にその例を示す。（Ａ）は処理前の被処
理材の断面、（Ｂ）は被処理材の表面にレジストを塗布
した断面、（Ｃ）はエッチング加工を施して被処理材の
一部を除去した断面、（Ｄ）はエッチング加工後レジス
トを除去した被処理材の断面を示すそれぞれの概略説明
図であり、（Ａ）〜（Ｄ）に工程順に配列したものであ
る。
エッチング性があるもので、かつエッチング加工後の洗
浄で容易に除去できるものであればよく、特に限定する
必要はない。一例として、例えば一般に電子回路を形成
するために使用する光硬化型のレジストを使用すること
ができる。図１にその例を示す。（Ａ）は処理前の被処
理材の断面、（Ｂ）は被処理材の表面にレジストを塗布
した断面、（Ｃ）はエッチング加工を施して被処理材の
一部を除去した断面、（Ｄ）はエッチング加工後レジス
トを除去した被処理材の断面を示すそれぞれの概略説明
図であり、（Ａ）〜（Ｄ）に工程順に配列したものであ
る。
【００２２】この図１に示すように、例えばチタン（Ｔ
ｉ）製の被処理材１に光硬化型のレジスト２を粗化する
面に均一に塗布し、次いで硬化させたいレジストの部位
に光を当てて硬化させる。その後、硬化させなかった部
位のレジスト２を洗浄除去しする。次に、下地の素材す
なわち被処理材１とレジスト材２に応じて、酸性水溶液
もしくはアルカリ水溶液または反応性ガスなどのエッチ
ング材を選択する。そしてレジスト材２を塗布した被処
理材１を前記選択したエッチング雰囲気に置き、レジス
ト２が残存する場所以外をエッチング加工３して表面に
凹凸を形成する。表面の粗化の状態はマスキングする部
位の個々のサイズと単位面積当たりの凹部または凸部の
数および使用するエッチング加工材の組成および反応時
間により調整する。図２に被処理材にエッチング加工に
より凹凸を形成した平面（Ａ）および断面（Ｂ）の模式
図（写真を模写したもの）を示す。この図２に示すよう
に、エッチング加工により形成した凹凸は、間隔が一定
であり規則的に配列されている。
ｉ）製の被処理材１に光硬化型のレジスト２を粗化する
面に均一に塗布し、次いで硬化させたいレジストの部位
に光を当てて硬化させる。その後、硬化させなかった部
位のレジスト２を洗浄除去しする。次に、下地の素材す
なわち被処理材１とレジスト材２に応じて、酸性水溶液
もしくはアルカリ水溶液または反応性ガスなどのエッチ
ング材を選択する。そしてレジスト材２を塗布した被処
理材１を前記選択したエッチング雰囲気に置き、レジス
ト２が残存する場所以外をエッチング加工３して表面に
凹凸を形成する。表面の粗化の状態はマスキングする部
位の個々のサイズと単位面積当たりの凹部または凸部の
数および使用するエッチング加工材の組成および反応時
間により調整する。図２に被処理材にエッチング加工に
より凹凸を形成した平面（Ａ）および断面（Ｂ）の模式
図（写真を模写したもの）を示す。この図２に示すよう
に、エッチング加工により形成した凹凸は、間隔が一定
であり規則的に配列されている。
【００２３】薄膜形成装置の内壁または装置内部にある
部材の不要な薄膜の堆積を生ずる部分の部材を構成する
材料には純度の高い金属または合金材を使用する。した
がって、上記のように従来行なわれていた純度の低い溶
射皮膜やブラスト処理によって残存するアルミナや炭化
珪素などの汚染物質は存在しないことが必要である。こ
のようなことから、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒ
ｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ）分析によって得
られる酸素、窒素、炭素などの軽元素（ここではガス成
分と総称する）を除く汚染物質元素の検出面積の和が、
前記金属または合金材の単位面積当たり０．１％未満で
あることが必要であり、部材の汚染物質の量をこの程度
にまで下げると、成膜時の基板上への汚染物質の堆積は
著しく減少する。
部材の不要な薄膜の堆積を生ずる部分の部材を構成する
材料には純度の高い金属または合金材を使用する。した
がって、上記のように従来行なわれていた純度の低い溶
射皮膜やブラスト処理によって残存するアルミナや炭化
珪素などの汚染物質は存在しないことが必要である。こ
のようなことから、ＥＰＭＡ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｐｒ
ｏｂｅ ＭｉｃｒｏＡｎａｌｙｚｅｒ）分析によって得
られる酸素、窒素、炭素などの軽元素（ここではガス成
分と総称する）を除く汚染物質元素の検出面積の和が、
前記金属または合金材の単位面積当たり０．１％未満で
あることが必要であり、部材の汚染物質の量をこの程度
にまで下げると、成膜時の基板上への汚染物質の堆積は
著しく減少する。
【００２４】パーティクル発生防止を行なう上で、上記
の凹凸の中心線表面粗さＲａが大きく影響するが、薄膜
形成装置の内壁や部材への飛来物質を捕獲する上で、十
分なアンカー効果を働かせるために、単位面積当たりの
凹凸の個数および個々の凹凸の大きさ（径）を調整する
ことも重要である。凹凸の個数でいうと、１個／ｍｍ2
未満では堆積物を固定する凹凸部の数が不足し、アンカ
ー効果が十分に働かない。他方１０００００個／ｍｍ2
を超えると凹凸の間隔が狭くなり、上記のように表面粗
さＲａ５μｍ以上に粗化された面では凹部の底または凸
部間にシャドウ（影）部ができ、飛来物質の堆積しない
部分が生じて必然的にアンカー効果が弱まることにな
る。したがって、エッチング加工面に単位面積（１平方
ｍｍ）当たり１〜１０００００個の凹部または凸部が形
成されていることが必要であり、この範囲に調整するこ
とが望ましい。
の凹凸の中心線表面粗さＲａが大きく影響するが、薄膜
形成装置の内壁や部材への飛来物質を捕獲する上で、十
分なアンカー効果を働かせるために、単位面積当たりの
凹凸の個数および個々の凹凸の大きさ（径）を調整する
ことも重要である。凹凸の個数でいうと、１個／ｍｍ2
未満では堆積物を固定する凹凸部の数が不足し、アンカ
ー効果が十分に働かない。他方１０００００個／ｍｍ2
を超えると凹凸の間隔が狭くなり、上記のように表面粗
さＲａ５μｍ以上に粗化された面では凹部の底または凸
部間にシャドウ（影）部ができ、飛来物質の堆積しない
部分が生じて必然的にアンカー効果が弱まることにな
る。したがって、エッチング加工面に単位面積（１平方
ｍｍ）当たり１〜１０００００個の凹部または凸部が形
成されていることが必要であり、この範囲に調整するこ
とが望ましい。
【００２５】また、以上から十分なアンカー効果を働か
せるために凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の
面の平均径も必然的に制限を受ける。ここでいう「径」
はエッチング加工により形成された凹部の孔または凸部
の平坦な頂部の差し渡しの平均の径をいう。より厳密に
言うならば、凹部の場合は孔の入り口の最大直径部の平
均径を意味し、凸部の場合にはエッチング加工によって
残存する一般的にはほぼ平坦な頂部の面の平均径を意味
する。また凹部の孔または凸部の平坦な頂部を上からみ
た形状すなわち平面形状は、円形、楕円形あるいは矩形
など種々のものを選択できる。エッチング加工によって
は意図する形状よりもやや変形したものも発生すること
があるが、上記平均径の範囲にあるならばこれらの種々
のものを包含する。なお、上記において同一の凹凸部で
凹凸部を楕円とみなした場合の長軸径と短軸径との間に
著しい差があるような凹凸の平面形状は、径の狭小な部
分に非堆積箇所が生じたり不均一な堆積が生じたりして
耐剥離強度に異方性が生じやすいので、なるべくこのよ
うな凹凸の平面形状は避ける必要がある。したがって、
凹部の孔の径または凸部の平坦な頂部の面の径は均一な
径のもの例えば円形や正方形などが望ましい。上記単位
面積当たりの個数が規定されれば、これに伴い、前記個
々の凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の面の平
均径が３〜１０００μｍであることが必要であり、この
範囲に調整することが望ましい。上記の凹凸の個数の場
合と同様に、凹凸部の個々の大きさが３μｍ未満では表
面粗さＲａを５μｍ以上とした場合に、粗化面の凹部で
は底に非堆積部が生じ、また粗化面の凸部では堆積膜を
固定する突起部の強度が不足し十分なアンカー効果が働
かないからである。
せるために凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の
面の平均径も必然的に制限を受ける。ここでいう「径」
はエッチング加工により形成された凹部の孔または凸部
の平坦な頂部の差し渡しの平均の径をいう。より厳密に
言うならば、凹部の場合は孔の入り口の最大直径部の平
均径を意味し、凸部の場合にはエッチング加工によって
残存する一般的にはほぼ平坦な頂部の面の平均径を意味
する。また凹部の孔または凸部の平坦な頂部を上からみ
た形状すなわち平面形状は、円形、楕円形あるいは矩形
など種々のものを選択できる。エッチング加工によって
は意図する形状よりもやや変形したものも発生すること
があるが、上記平均径の範囲にあるならばこれらの種々
のものを包含する。なお、上記において同一の凹凸部で
凹凸部を楕円とみなした場合の長軸径と短軸径との間に
著しい差があるような凹凸の平面形状は、径の狭小な部
分に非堆積箇所が生じたり不均一な堆積が生じたりして
耐剥離強度に異方性が生じやすいので、なるべくこのよ
うな凹凸の平面形状は避ける必要がある。したがって、
凹部の孔の径または凸部の平坦な頂部の面の径は均一な
径のもの例えば円形や正方形などが望ましい。上記単位
面積当たりの個数が規定されれば、これに伴い、前記個
々の凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の面の平
均径が３〜１０００μｍであることが必要であり、この
範囲に調整することが望ましい。上記の凹凸の個数の場
合と同様に、凹凸部の個々の大きさが３μｍ未満では表
面粗さＲａを５μｍ以上とした場合に、粗化面の凹部で
は底に非堆積部が生じ、また粗化面の凸部では堆積膜を
固定する突起部の強度が不足し十分なアンカー効果が働
かないからである。
【００２６】上記エッチング加工で凹凸の形成を述べた
が、マスキングおよびエッチングにより、部材などの表
面に凹部のみを形成した場合もあるいは凸部のみを形成
した場合も、飛来する物質を捕獲するアンカー効果は殆
ど同じなので、必要に応じ凹凸は適宜選択できる。
が、マスキングおよびエッチングにより、部材などの表
面に凹部のみを形成した場合もあるいは凸部のみを形成
した場合も、飛来する物質を捕獲するアンカー効果は殆
ど同じなので、必要に応じ凹凸は適宜選択できる。
【００２７】
【実施例】スパッタリング装置内に、本発明の実施例で
ある表１に示す各種の表面粗化を施した（凹凸を形成し
た）チタン製シールド（部材）を配置した。本実施例で
は凹凸の間隔を一定とし、規則的に凹凸を配列したもの
である。スパッタリングターゲットとしてチタンを用い
窒素ガス雰囲気中でリアクティブ（反応性）スパッタリ
ングを行い、基板に窒化チタン（ＴｉＮ）の薄膜を形成
した。前記チタン製シールドに約１０μｍのＴｉＮが堆
積した時点で、スパッタリングを終了し、スパッタリン
グ装置からチタン製シールドを取出しスコッチテープに
よる剥離試験を行なった。なお、エッチング加工による
凹凸の種類による差があるかどうかを確認するために、
凹凸の種類を変えて同数の試験片を作成し、剥離試験に
供した。なお、表１において凹凸のサイズとは、上記に
説明した凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の面
の平均径を示す。また同時に、基板に形成されたＴｉＮ
の薄膜の前記チタン製シールドからくる表面粗化による
汚染の有無をＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により
分析した。なお、チタン製シールド（部材）について
は、予めＥＰＭＡ分析によって得られる酸素、窒素、炭
素などのガス成分を除く汚染物質元素の検出面積の和を
測定した。なお、ＥＰＭＡ分析装置は、島津製作所製Ｅ
ＰＭＡ−８７０５を使用し、加速電圧：１５ＫＶ、プロ
ーブ径：１μｍ、サンプルカレント：０．０４μＡの測
定条件で実施した。この結果を表１にまとめて示す。
ある表１に示す各種の表面粗化を施した（凹凸を形成し
た）チタン製シールド（部材）を配置した。本実施例で
は凹凸の間隔を一定とし、規則的に凹凸を配列したもの
である。スパッタリングターゲットとしてチタンを用い
窒素ガス雰囲気中でリアクティブ（反応性）スパッタリ
ングを行い、基板に窒化チタン（ＴｉＮ）の薄膜を形成
した。前記チタン製シールドに約１０μｍのＴｉＮが堆
積した時点で、スパッタリングを終了し、スパッタリン
グ装置からチタン製シールドを取出しスコッチテープに
よる剥離試験を行なった。なお、エッチング加工による
凹凸の種類による差があるかどうかを確認するために、
凹凸の種類を変えて同数の試験片を作成し、剥離試験に
供した。なお、表１において凹凸のサイズとは、上記に
説明した凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の面
の平均径を示す。また同時に、基板に形成されたＴｉＮ
の薄膜の前記チタン製シールドからくる表面粗化による
汚染の有無をＳＩＭＳ（二次イオン質量分析法）により
分析した。なお、チタン製シールド（部材）について
は、予めＥＰＭＡ分析によって得られる酸素、窒素、炭
素などのガス成分を除く汚染物質元素の検出面積の和を
測定した。なお、ＥＰＭＡ分析装置は、島津製作所製Ｅ
ＰＭＡ−８７０５を使用し、加速電圧：１５ＫＶ、プロ
ーブ径：１μｍ、サンプルカレント：０．０４μＡの測
定条件で実施した。この結果を表１にまとめて示す。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【比較例】比較例として表２に示す各種の表面粗化を施
したチタン製シールド（部材）を配置し、同様の条件で
スパッタリングにより基板に窒化チタン（ＴｉＮ）の薄
膜を形成するとともに、前記チタン製シールドに約１０
μｍのＴｉＮが堆積した時点で、スパッタリングを終了
し、スパッタリング装置からチタン製シールドを取出し
スコッチテープによる剥離試験を行なった。また、実施
例と同様に、基板に形成されたＴｉＮの薄膜の前記チタ
ン製シールドからくる表面粗化による汚染の有無をＳＩ
ＭＳ（二次イオン質量分析法）により分析した。チタン
製シールド（部材）については、予めＥＰＭＡ分析によ
って得られる酸素、窒素、炭素などのガス成分を除く汚
染物質元素の検出面積の和を測定した。なお、ＥＰＭＡ
分析は実施例の場合と同様の条件で行なった。この結果
を表２にまとめて示す。なお、この表２でエッチング加
工により凹凸を形成していないもの、すなわち砥石研削
あるいは溶射皮膜を形成したものについては、凹凸のサ
イズ（径 μｍ）および凹凸の個数（個／ｍｍ2）を表示
する替わりに、その旨を欄中（ ）内に記した。なお、
ここで凹凸のサイズとは、表１の場合と同様に、上記に
説明した凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の面
の平均径を示す。
したチタン製シールド（部材）を配置し、同様の条件で
スパッタリングにより基板に窒化チタン（ＴｉＮ）の薄
膜を形成するとともに、前記チタン製シールドに約１０
μｍのＴｉＮが堆積した時点で、スパッタリングを終了
し、スパッタリング装置からチタン製シールドを取出し
スコッチテープによる剥離試験を行なった。また、実施
例と同様に、基板に形成されたＴｉＮの薄膜の前記チタ
ン製シールドからくる表面粗化による汚染の有無をＳＩ
ＭＳ（二次イオン質量分析法）により分析した。チタン
製シールド（部材）については、予めＥＰＭＡ分析によ
って得られる酸素、窒素、炭素などのガス成分を除く汚
染物質元素の検出面積の和を測定した。なお、ＥＰＭＡ
分析は実施例の場合と同様の条件で行なった。この結果
を表２にまとめて示す。なお、この表２でエッチング加
工により凹凸を形成していないもの、すなわち砥石研削
あるいは溶射皮膜を形成したものについては、凹凸のサ
イズ（径 μｍ）および凹凸の個数（個／ｍｍ2）を表示
する替わりに、その旨を欄中（ ）内に記した。なお、
ここで凹凸のサイズとは、表１の場合と同様に、上記に
説明した凹部の孔の平均径または凸部の平坦な頂部の面
の平均径を示す。
【００３０】
【表２】
【００３１】次に、上記本発明の実施例を比較例と対比
して説明する。表１に示すように、実施例１〜１０にお
いてチタン製シールド（部材）のＥＰＭＡ分析によって
得られる酸素、窒素、炭素などのガス成分を除く汚染物
質元素の検出面積の和はいずれも０．１％未満であり、
基板に形成されたＴｉＮの薄膜の前記チタン製シールド
からくる表面粗化による汚染の有無をＳＩＭＳ（二次イ
オン質量分析法）により分析した結果、いずれも汚染物
質元素は検出されなかった。他方、比較例３、５および
６に示すように、チタン製シールド（部材）をＳｉ砥石
研削したもの、ＳｉＣブラスト表面粗化したものおよび
Ａｌ溶射したものについては、それぞれＥＰＭＡ分析に
よりその主要材料であるＳｉおよびＡｌが検出され、ま
た基板においてもＳＩＭＳ分析結果において、上記材料
のＳｉおよびＡｌが検出され、スパッタリング後に同材
料で汚染されていた。すなわち砥石研削、ブラスト表面
粗化および溶射は基板を汚染し好ましくないことが分か
る。なお、比較例４はＳｉ砥石研削後ソフトエッチング
処理をしているので、基板への汚染物質は検出されなか
った。
して説明する。表１に示すように、実施例１〜１０にお
いてチタン製シールド（部材）のＥＰＭＡ分析によって
得られる酸素、窒素、炭素などのガス成分を除く汚染物
質元素の検出面積の和はいずれも０．１％未満であり、
基板に形成されたＴｉＮの薄膜の前記チタン製シールド
からくる表面粗化による汚染の有無をＳＩＭＳ（二次イ
オン質量分析法）により分析した結果、いずれも汚染物
質元素は検出されなかった。他方、比較例３、５および
６に示すように、チタン製シールド（部材）をＳｉ砥石
研削したもの、ＳｉＣブラスト表面粗化したものおよび
Ａｌ溶射したものについては、それぞれＥＰＭＡ分析に
よりその主要材料であるＳｉおよびＡｌが検出され、ま
た基板においてもＳＩＭＳ分析結果において、上記材料
のＳｉおよびＡｌが検出され、スパッタリング後に同材
料で汚染されていた。すなわち砥石研削、ブラスト表面
粗化および溶射は基板を汚染し好ましくないことが分か
る。なお、比較例４はＳｉ砥石研削後ソフトエッチング
処理をしているので、基板への汚染物質は検出されなか
った。
【００３２】次に剥離試験の結果であるが、実施例１〜
１０はエッチング加工面の中心線表面粗さＲａが５μｍ
以上１００μｍ未満であり、凹凸のサイズ（径 μｍ ）
が３〜１０００、そして凹凸の個数（個／ｍｍ2 ）が１
〜１０００００の範囲にあるが、いずれも剥離は生じな
かった。これに対し、比較例６を除く比較例１〜１０の
いずれも剥離試験の結果、簡単に剥離を生じた。なお、
比較例６は前述のように、Ａｌ溶射皮膜が汚染物質とな
るので、剥離を生じなくても使用できない。特に、比較
例３および５は汚染物質が存在する上に、なお剥離し易
く、悪い結果となっている。なお、本発明実施例におい
て、エッチング加工による凹または凸の種類を変えて全
て同数テストしたが、本発明の凹凸の条件にあれば、こ
の凹凸の種類による剥離性に差がなかった。
１０はエッチング加工面の中心線表面粗さＲａが５μｍ
以上１００μｍ未満であり、凹凸のサイズ（径 μｍ ）
が３〜１０００、そして凹凸の個数（個／ｍｍ2 ）が１
〜１０００００の範囲にあるが、いずれも剥離は生じな
かった。これに対し、比較例６を除く比較例１〜１０の
いずれも剥離試験の結果、簡単に剥離を生じた。なお、
比較例６は前述のように、Ａｌ溶射皮膜が汚染物質とな
るので、剥離を生じなくても使用できない。特に、比較
例３および５は汚染物質が存在する上に、なお剥離し易
く、悪い結果となっている。なお、本発明実施例におい
て、エッチング加工による凹または凸の種類を変えて全
て同数テストしたが、本発明の凹凸の条件にあれば、こ
の凹凸の種類による剥離性に差がなかった。
【００３３】以上の本発明の実施例においては比較例と
の対比からも明らかなように、粗面化のために従来施さ
れていた薄膜形成装置の内壁や内部機器上のブラスト材
あるいは溶射材に起因する汚染物質がなくなり、また上
記のような部材に堆積する材料からの剥離やそれによる
飛散が減るので、基板に形成された配線材料などの薄膜
形成品におけるパ−ティクルの発生が著しく減少すると
いう優れた効果があることが分かる。
の対比からも明らかなように、粗面化のために従来施さ
れていた薄膜形成装置の内壁や内部機器上のブラスト材
あるいは溶射材に起因する汚染物質がなくなり、また上
記のような部材に堆積する材料からの剥離やそれによる
飛散が減るので、基板に形成された配線材料などの薄膜
形成品におけるパ−ティクルの発生が著しく減少すると
いう優れた効果があることが分かる。
【００３４】なお、本発明については主としてスパッタ
リング方法および装置について説明したが、この例に限
らず他のＰＶＤあるいはＣＶＤなどの薄膜形成方法およ
び装置に適用することができる。また、本発明は上記の
例に基づいて説明したが、あくまでこれは一例にすぎず
本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更し得る
ものである。そして、本発明はそれらを全て包含するも
のである。
リング方法および装置について説明したが、この例に限
らず他のＰＶＤあるいはＣＶＤなどの薄膜形成方法およ
び装置に適用することができる。また、本発明は上記の
例に基づいて説明したが、あくまでこれは一例にすぎず
本発明の要旨を逸脱しない範囲において種々変更し得る
ものである。そして、本発明はそれらを全て包含するも
のである。
【００３５】
【発明の効果】薄膜形成装置内部を汚染させることな
く、薄膜形成装置の内壁や装置の内部にある機器部材表
面に形成された堆積物の剥離を効果的に防止し、、パ−
ティクルの発生を抑制することができる優れた効果を有
する。
く、薄膜形成装置の内壁や装置の内部にある機器部材表
面に形成された堆積物の剥離を効果的に防止し、、パ−
ティクルの発生を抑制することができる優れた効果を有
する。
【図１】エッチング加工の一例を示す工程の概略説明図
である。
である。
【図２】被処理材にエッチング加工により凹凸を形成し
た平面および断面の模式図である。
た平面および断面の模式図である。
１ 被処理材
２ レジスト材
３ エッチング加工部
フロントページの続き
(72)発明者 高橋 秀行
茨城県北茨城市華川町臼場187番地４
株式会社ジャパンエナジー磯原工場内
(56)参考文献 特開 平５−106020（ＪＰ，Ａ)
特開 平５−175126（ＪＰ，Ａ)
特開 平１−316456（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】 薄膜形成装置内にある部材の一部の面ま
たは全面の不要な薄膜の堆積が生ずる部分に、複数の凹
凸が形成されるようにマスキングし、次にこれを化学的
エッチング加工した後、前記マスキングを除去して複数
の凹凸を形成し、この化学的エッチング加工面に単位面
積（１平方ｍｍ）当たり１〜１０００００個の凹部また
は凸部が形成され、かつ個々の凹部の孔の平均径または
凸部の平坦な頂部の面の平均径が３〜１０００μｍであ
り、化学的エッチング加工により形成された凹凸部のエ
ッチング加工面の中心線表面粗さ（Ｒａ）が５〜１００
（未満）μｍである複数の凹部または凸部を備えている
ことを特徴とする薄膜形成装置用部材。 - 【請求項２】 上記薄膜形成装置内にある部材がスパッ
タリングターゲットであることを特徴とする請求項１に
記載する薄膜形成装置用部材。 - 【請求項３】 凹凸の間隔が一定であり、規則的に配列
されていることを特徴とする請求項１または２に記載す
る薄膜形成装置用部材。 - 【請求項４】 薄膜形成装置の内壁または装置内にある
部材の一部の面または全面の不要な薄膜の堆積が生ずる
部分の部材が、金属または合金から構成され、該金属ま
たは合金部材のＥＰＭＡ分析による酸素、窒素および炭
素などのガス成分元素を除く汚染物質元素の検出面積の
和が単位面積当たり０．１％未満であることを特徴とす
る請求項１〜３のそれぞれに記載する薄膜形成装置用部
材。
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| US6812471B2 (en) * | 2002-03-13 | 2004-11-02 | Applied Materials, Inc. | Method of surface texturizing |
| US7041200B2 (en) | 2002-04-19 | 2006-05-09 | Applied Materials, Inc. | Reducing particle generation during sputter deposition |
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| US6847164B2 (en) | 2002-12-10 | 2005-01-25 | Applied Matrials, Inc. | Current-stabilizing illumination of photocathode electron beam source |
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