JP3325324B2 - 粗セルロースの脱リグニン化方法 - Google Patents
粗セルロースの脱リグニン化方法Info
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- D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
- D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
- D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、粗セルロースの脱リ
グニン化方法に関する。ここで、粗セルロースとは、破
砕木材を、高温（160〜170℃）のオートクレーブ中、各
種の化学剤、例えば硫酸ナトリウム（クラフト方法）、
亜硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウムなどの存在下、水
溶液中で所謂“クッキング（蒸解）”することによって
得られる製品を意味する。
グニン化方法に関する。ここで、粗セルロースとは、破
砕木材を、高温（160〜170℃）のオートクレーブ中、各
種の化学剤、例えば硫酸ナトリウム（クラフト方法）、
亜硫酸ナトリウム、水酸化ナトリウムなどの存在下、水
溶液中で所謂“クッキング（蒸解）”することによって
得られる製品を意味する。
【０００２】
【従来の技術】破砕木材の化学処理中に、リグニンは木
材繊維から部分的に除去されるが（減少は普通80〜90
％）、粗セルロースは、原料の木材のタイプや蒸解法の
違いによって２〜10重量％のリグニンを含んでいる。そ
のため、脱リグニンや漂白などの化学的処理をさらに行
うことが、粗セルロースから残留リグニンを除去しかつ
白色度を改善するのに必要とされる。
材繊維から部分的に除去されるが（減少は普通80〜90
％）、粗セルロースは、原料の木材のタイプや蒸解法の
違いによって２〜10重量％のリグニンを含んでいる。そ
のため、脱リグニンや漂白などの化学的処理をさらに行
うことが、粗セルロースから残留リグニンを除去しかつ
白色度を改善するのに必要とされる。
【０００３】通常の脱リグニン及び漂白処理は、塩素ガ
スの使用、次いでカセイソーダでの中和／抽出、過酸化
水素、カセイソーダ及びシリケートでの漂白処理及び次
亜塩素酸塩溶液での最終漂白処理からなる。現在では公
害の問題から、塩素の代りに他の酸化剤を用いる傾向が
ある。この発明は、特に粗セルロースの脱リグニン化に
ペルオキソ一硫酸（以下ＡＭＰと称す）又はその塩を使
用するものである。
スの使用、次いでカセイソーダでの中和／抽出、過酸化
水素、カセイソーダ及びシリケートでの漂白処理及び次
亜塩素酸塩溶液での最終漂白処理からなる。現在では公
害の問題から、塩素の代りに他の酸化剤を用いる傾向が
ある。この発明は、特に粗セルロースの脱リグニン化に
ペルオキソ一硫酸（以下ＡＭＰと称す）又はその塩を使
用するものである。
【０００４】リグニン−セルロース性材料にＡＭＰ又は
その誘導体を利用する方法は、米国特許第4,404,061
号、同第5,004,523号、ヨーロッパ特許出願A-415,149号
で知られている。米国特許第4,404,061号には、木材パ
ルプをｐＨ２〜12で、40℃以上の温度でＫＨＳＯ5（乾
燥セルロースに対し0.5〜５％）と接触させて木材パル
プを漂白する方法が記載されている。この方法では、白
色度の点で良好な結果を与えるが、望まれないセルロー
スの分解をきたし、その機械特性に逆効果となる。
その誘導体を利用する方法は、米国特許第4,404,061
号、同第5,004,523号、ヨーロッパ特許出願A-415,149号
で知られている。米国特許第4,404,061号には、木材パ
ルプをｐＨ２〜12で、40℃以上の温度でＫＨＳＯ5（乾
燥セルロースに対し0.5〜５％）と接触させて木材パル
プを漂白する方法が記載されている。この方法では、白
色度の点で良好な結果を与えるが、望まれないセルロー
スの分解をきたし、その機械特性に逆効果となる。
【０００５】米国特許第5,004,523号は、破砕木材又は
高いリグニン含量の同様のセルロース材を、酸性領域
（ｐＨ＝０〜1.8）で約50℃でＡＭＰと処理して脱リグ
ニン化する方法に関する。この方法は、古典的な方法に
代る実質的な“クッキング”法であり、低リグニン含量
の粗セルロースを与える。ＡＭＰ消費は高く、原ＡＭＰ
量の33〜71％である。このように高いＡＭＰ消費は原料
木材中にＡＭＰ分解“触媒”が存在することによると思
われる。
高いリグニン含量の同様のセルロース材を、酸性領域
（ｐＨ＝０〜1.8）で約50℃でＡＭＰと処理して脱リグ
ニン化する方法に関する。この方法は、古典的な方法に
代る実質的な“クッキング”法であり、低リグニン含量
の粗セルロースを与える。ＡＭＰ消費は高く、原ＡＭＰ
量の33〜71％である。このように高いＡＭＰ消費は原料
木材中にＡＭＰ分解“触媒”が存在することによると思
われる。
【０００６】ヨーロッパ特許出願A-415,149号には、２
つの連続工程、すなわち第１工程がセルロース材をｐＨ
1.9〜9.3でＡＭＰで処理し、第２工程が100℃で酸素ガ
ス及び／又は過酸化物での処理からなる洗浄を含むこと
が記載されている。ＡＭＰ又はその塩での前処理によ
り、酸化工程での酸素選択性がかなり増大する。
つの連続工程、すなわち第１工程がセルロース材をｐＨ
1.9〜9.3でＡＭＰで処理し、第２工程が100℃で酸素ガ
ス及び／又は過酸化物での処理からなる洗浄を含むこと
が記載されている。ＡＭＰ又はその塩での前処理によ
り、酸化工程での酸素選択性がかなり増大する。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】この発明の目的は、ペ
ルオキソ一硫酸〔peroxomonosulfuric acid （Ｈ2Ｓ
Ｏ5 ）〕処理に基づくリグニン−セルロース材の脱リグ
ニン化法を提供することで、公知の方法と比較して反応
剤が低消費（特にＡＭＰ低消費）の他に、脱リグニン化
セルロースの優れた機械特性、特に引裂き特性のものを
得ることである。
ルオキソ一硫酸〔peroxomonosulfuric acid （Ｈ2Ｓ
Ｏ5 ）〕処理に基づくリグニン−セルロース材の脱リグ
ニン化法を提供することで、公知の方法と比較して反応
剤が低消費（特にＡＭＰ低消費）の他に、脱リグニン化
セルロースの優れた機械特性、特に引裂き特性のものを
得ることである。
【０００８】この発明によれば、粗セルロースをペルオ
キソ一硫酸又はその塩の酸溶液に浸漬する予備工程と、
浸漬したセルロースを、９より高いｐＨのアルカリ媒体
で40℃より低い温度で、セルロース中に含有したリグニ
ン量を実質的に減少さすのに十分な時間処理する工程と
からなることを特徴とする粗セルロースの脱リグニン方
法が提供される。
キソ一硫酸又はその塩の酸溶液に浸漬する予備工程と、
浸漬したセルロースを、９より高いｐＨのアルカリ媒体
で40℃より低い温度で、セルロース中に含有したリグニ
ン量を実質的に減少さすのに十分な時間処理する工程と
からなることを特徴とする粗セルロースの脱リグニン方
法が提供される。
【０００９】粗パルプの脱リグニン化をさせるペルオキ
ソ一硫酸とリグニンとの反応はアルカリ処理工程で起
り、一方酸浸漬工程ではペルオキソ一硫酸は安定な状態
で残存し、粗パルプ中のリグニンと反応しない。この特
徴のため、任意に叩解した後に、優れた機械特性特に、
非叩解パルプより110以上高く、叩解パルプより65以上
高い引裂値（ＵＮＩ／ＩＳＯ スタンダードにより測
定）を示す製品が得られる。このような優れた結果は、
酸処理とアルカリ処理（後者はＮａＯＨで行うのが好ま
しい）の２つの連続工程を共に特定のｐＨ値と、２つの
工程を低温に保持することによる。事実、従来技術特に
米国特許第5,004,523号で示唆されているのと反対に、
リグニンのペルオキソ一硫酸による化学的消化の最良の
条件は９以上のｐＨ、好ましくは9.5〜12.5のｐＨであ
る。かくして、最初の酸処理工程では、例えばペルオキ
ソ一硫酸（好ましくは終濃度約34重量％）の硫酸（好ま
しくは終濃度約43重量％）と過酸化水素（好ましくは終
濃度約4.5重量％）との溶液をセルロース懸濁液に加え
て行うことからなり、ペルオキソ一硫酸を、繊維を正確
に浸漬さすよう加え、次いでセルロースをペルオキソ一
硫酸で消化させてリグニンを作るよう機能する。ここで
は、パルプ中のセルロースとヘミセルロースの分解がな
く、ペルオキソ一硫酸の高い消費を必要としない。
ソ一硫酸とリグニンとの反応はアルカリ処理工程で起
り、一方酸浸漬工程ではペルオキソ一硫酸は安定な状態
で残存し、粗パルプ中のリグニンと反応しない。この特
徴のため、任意に叩解した後に、優れた機械特性特に、
非叩解パルプより110以上高く、叩解パルプより65以上
高い引裂値（ＵＮＩ／ＩＳＯ スタンダードにより測
定）を示す製品が得られる。このような優れた結果は、
酸処理とアルカリ処理（後者はＮａＯＨで行うのが好ま
しい）の２つの連続工程を共に特定のｐＨ値と、２つの
工程を低温に保持することによる。事実、従来技術特に
米国特許第5,004,523号で示唆されているのと反対に、
リグニンのペルオキソ一硫酸による化学的消化の最良の
条件は９以上のｐＨ、好ましくは9.5〜12.5のｐＨであ
る。かくして、最初の酸処理工程では、例えばペルオキ
ソ一硫酸（好ましくは終濃度約34重量％）の硫酸（好ま
しくは終濃度約43重量％）と過酸化水素（好ましくは終
濃度約4.5重量％）との溶液をセルロース懸濁液に加え
て行うことからなり、ペルオキソ一硫酸を、繊維を正確
に浸漬さすよう加え、次いでセルロースをペルオキソ一
硫酸で消化させてリグニンを作るよう機能する。ここで
は、パルプ中のセルロースとヘミセルロースの分解がな
く、ペルオキソ一硫酸の高い消費を必要としない。
【００１０】この発明の方法は、２つのセルロース処理
工程、すなわち酸処理工程とアルカリ処理工程の間に、
中間の洗浄を行わず、セルロースを酸溶液から分離し
て、乾燥物の５〜30％を含有する浸漬セルロースの濃縮
パルプを得、その分離で得た溶液を最初の酸処理工程に
再循還することが好ましい。再循還は、ＡＭＰが酸処理
工程で安定で、混合物の成分と反応しないために可能で
ある。このようにすると、ペルオキソ一硫酸の消費はさ
らに減少し、濃厚化したセルロースパルプに含浸される
ペルオキソ一硫酸溶液の量に限定される。
工程、すなわち酸処理工程とアルカリ処理工程の間に、
中間の洗浄を行わず、セルロースを酸溶液から分離し
て、乾燥物の５〜30％を含有する浸漬セルロースの濃縮
パルプを得、その分離で得た溶液を最初の酸処理工程に
再循還することが好ましい。再循還は、ＡＭＰが酸処理
工程で安定で、混合物の成分と反応しないために可能で
ある。このようにすると、ペルオキソ一硫酸の消費はさ
らに減少し、濃厚化したセルロースパルプに含浸される
ペルオキソ一硫酸溶液の量に限定される。
【００１１】アルカリ（例えばＮａＯＨ）処理前の濾過
とＡＭＰ溶液の再循還（セルロースに保持されたペルオ
キソ一硫酸量を補充後）により、試剤消費の経済化なら
びに処理セルロースの良好な機械特性を得ることができ
る。粗セルロースの酸処理に用いられる溶液は、ペルオ
キソ一硫酸の0.3〜14重量％（乾燥セルロースに基づき
計算）、好ましくは1.3〜４重量％と硫酸の0.4〜18重量
％、好ましくは1.7〜５重量％を含む。この溶液での処
理は20℃以下の温度で５〜90分間行うのが好ましい。
とＡＭＰ溶液の再循還（セルロースに保持されたペルオ
キソ一硫酸量を補充後）により、試剤消費の経済化なら
びに処理セルロースの良好な機械特性を得ることができ
る。粗セルロースの酸処理に用いられる溶液は、ペルオ
キソ一硫酸の0.3〜14重量％（乾燥セルロースに基づき
計算）、好ましくは1.3〜４重量％と硫酸の0.4〜18重量
％、好ましくは1.7〜５重量％を含む。この溶液での処
理は20℃以下の温度で５〜90分間行うのが好ましい。
【００１２】ペルオキソ一硫酸は、96％Ｈ2ＳＯ4と60％
Ｈ2Ｏ2を２：１〜１：１の間のモル比で、20℃以下の温
度で反応させて作ることが好ましい。ペルオキソ一硫酸
の代わりに等モル濃度のその塩を使用することが可能で
ある。アルカリ処理に用いられるアルカリ（例えばＮａ
ＯＨ）濃度は、乾燥セルロースをベースに計算して、1.
5〜26重量％、好ましくは３〜８重量％で、処理時間は
５〜180分が好ましい。
Ｈ2Ｏ2を２：１〜１：１の間のモル比で、20℃以下の温
度で反応させて作ることが好ましい。ペルオキソ一硫酸
の代わりに等モル濃度のその塩を使用することが可能で
ある。アルカリ処理に用いられるアルカリ（例えばＮａ
ＯＨ）濃度は、乾燥セルロースをベースに計算して、1.
5〜26重量％、好ましくは３〜８重量％で、処理時間は
５〜180分が好ましい。
【００１３】
【実施例】次にこの発明を実施例によって説明する。実施例１ 乾燥物の２％で乾燥セルロースの100ｇを含有する化学
セルロースパルプ〔とうひ木材(spruce wood) を酸性亜
硫酸カルシウム処理して得たもの〕に、96％硫酸と60％
過酸化水素（1.75：１のモル比）を混合して得られる溶
液65.32ｇを加えた。懸濁物を45分間均質化し、そのｐ
Ｈ値は1.2であった。
セルロースパルプ〔とうひ木材(spruce wood) を酸性亜
硫酸カルシウム処理して得たもの〕に、96％硫酸と60％
過酸化水素（1.75：１のモル比）を混合して得られる溶
液65.32ｇを加えた。懸濁物を45分間均質化し、そのｐ
Ｈ値は1.2であった。
【００１４】セルロースパルプを濾過し、10％乾燥物に
し、濃厚化セルロースパルプ中のＡＭＰ含量は乾燥セル
ロースに対し4.08重量％に等しいものであった。濾過で
得られる溶液を最初の混合工程に再循還した。ＡＭＰを
加えてＡＭＰ量を補正した。濃縮セルロースパルプを、
約ｐＨ10.5〜11.5で、乾燥セルロースに対し8.3重量％
に等しいＮａＯＨ量で処理した。
し、濃厚化セルロースパルプ中のＡＭＰ含量は乾燥セル
ロースに対し4.08重量％に等しいものであった。濾過で
得られる溶液を最初の混合工程に再循還した。ＡＭＰを
加えてＡＭＰ量を補正した。濃縮セルロースパルプを、
約ｐＨ10.5〜11.5で、乾燥セルロースに対し8.3重量％
に等しいＮａＯＨ量で処理した。
【００１５】反応は発熱反応で、16℃から23°に上昇し
た。ＮａＯＨ処理は約90分で終了し、その際のｐＨは約
9.5〜10であった。得られたセルロースパルプの特性を
測定し、その結果を表１に示す。比較のため、粗セルロ
ース（脱リグニン化／漂白処理を行わず）と通常の脱リ
グニン化処理（３％塩素ガスでの処理と１％ＮａＯＨで
の中和）によるセルロースの特性を評価した。各種の叩
解しないセルロースの比較値を表１に示す。
た。ＮａＯＨ処理は約90分で終了し、その際のｐＨは約
9.5〜10であった。得られたセルロースパルプの特性を
測定し、その結果を表１に示す。比較のため、粗セルロ
ース（脱リグニン化／漂白処理を行わず）と通常の脱リ
グニン化処理（３％塩素ガスでの処理と１％ＮａＯＨで
の中和）によるセルロースの特性を評価した。各種の叩
解しないセルロースの比較値を表１に示す。
【００１６】
【表１】 上記の表から、この発明の処理（ＡＭＰ＋ＮａＯＨ）で
は、通常処理（Ｃｌ2＋ＮａＯＨ）により得られるもの
と等しい脱リグニン化度が得られる。
は、通常処理（Ｃｌ2＋ＮａＯＨ）により得られるもの
と等しい脱リグニン化度が得られる。
【００１７】その上、次の様式によりＨ2Ｏ2で脱リグニ
ン化と漂白したセルロースでの評価をした。ＡＭＰ＋Ｎ
ａＯＨの処理後に、セルロースを水洗し、約11％の乾燥
物まで濃縮し、次いで1.5 ％Ｈ2Ｏ2（＋1.6％ＮａＯＨ
と0.6％珪酸ナトリウム−乾燥セルロースに対する％）
での漂白に付した。その際の温度は約70〜75℃で、反応
時間は75分であった。得られるセルロースを叩解処理に
付した。叩解度はＳ．Ｒ．法により測定した。その結果
を表２に示す。
ン化と漂白したセルロースでの評価をした。ＡＭＰ＋Ｎ
ａＯＨの処理後に、セルロースを水洗し、約11％の乾燥
物まで濃縮し、次いで1.5 ％Ｈ2Ｏ2（＋1.6％ＮａＯＨ
と0.6％珪酸ナトリウム−乾燥セルロースに対する％）
での漂白に付した。その際の温度は約70〜75℃で、反応
時間は75分であった。得られるセルロースを叩解処理に
付した。叩解度はＳ．Ｒ．法により測定した。その結果
を表２に示す。
【００１８】
【表２】 この表から、不透明度ならびに引裂値が増加（50％）し
ていることが明らかである。表１及び表２ならびに次に
挙げる表中での各値は、次の評論法に基づく。 裂断長（ｍで表示）：ＵＮＩ ６４３８スタンダードに
よる 引裂度（〔ＭＮ／ｍ2〕／ｇで表示）：ＵＮＩ ６４４
４スタンダードによる ミューレン（又は破裂）指数：ＵＮＩ ６４４３スタン
ダードによる 重量当りの破裂強度〔Kg/cm2〕／〔ｇ／ｍ2〕 不透明度（％）：ＵＮＩ ７６２４スタンダードによる 白色度又は白さ（％）：ＵＮＩ ７６２３スタンダード
による Ｋ：Ｔ２３６ｍ／６０スタンダードによる過マンガン酸
数（セルロース中のリグニン量を示す）。
ていることが明らかである。表１及び表２ならびに次に
挙げる表中での各値は、次の評論法に基づく。 裂断長（ｍで表示）：ＵＮＩ ６４３８スタンダードに
よる 引裂度（〔ＭＮ／ｍ2〕／ｇで表示）：ＵＮＩ ６４４
４スタンダードによる ミューレン（又は破裂）指数：ＵＮＩ ６４４３スタン
ダードによる 重量当りの破裂強度〔Kg/cm2〕／〔ｇ／ｍ2〕 不透明度（％）：ＵＮＩ ７６２４スタンダードによる 白色度又は白さ（％）：ＵＮＩ ７６２３スタンダード
による Ｋ：Ｔ２３６ｍ／６０スタンダードによる過マンガン酸
数（セルロース中のリグニン量を示す）。
【００１９】実施例２〜６ 実施例１の方法に従って、同じタイプの化学セルロース
パルプを、濃縮化セルロースパルプ（乾燥セルロースに
基づく）中、異なるＡＭＰ濃度及び異なるＮａＯＨ量
（乾燥セルロースに基づく）で処理した。この発明によ
る実施例２〜５と比較例６（セルロースをＡＭＰで初期
処理、洗浄と続いてＮａＯＨでの処理による）とのセル
ロース特性を表３に示す。
パルプを、濃縮化セルロースパルプ（乾燥セルロースに
基づく）中、異なるＡＭＰ濃度及び異なるＮａＯＨ量
（乾燥セルロースに基づく）で処理した。この発明によ
る実施例２〜５と比較例６（セルロースをＡＭＰで初期
処理、洗浄と続いてＮａＯＨでの処理による）とのセル
ロース特性を表３に示す。
【００２０】
【表３】 表３から、少ないＡＭＰ濃度で十分な脱リグニン化が得
られることが明らかである。
られることが明らかである。
【００２１】実施例７〜１０ この発明による脱リグニン化法の各種の操作パラメータ
ーの臨界度をみるため、実施例１に用いた粗セルロース
を原料としていくつかのテストを行った。セルロースの
最終特性の変動を調べるため、１回に１つのパラメータ
ーのみが変化された。Ｈ2Ｏ2での漂白を行わずかつ酸溶
液の再循還を行わず（従って酸処理とアルカリ処理の間
のセルロースパルプの濾過／濃縮を行わず）、での脱リ
グニン化処理での結果を表４に示す。
ーの臨界度をみるため、実施例１に用いた粗セルロース
を原料としていくつかのテストを行った。セルロースの
最終特性の変動を調べるため、１回に１つのパラメータ
ーのみが変化された。Ｈ2Ｏ2での漂白を行わずかつ酸溶
液の再循還を行わず（従って酸処理とアルカリ処理の間
のセルロースパルプの濾過／濃縮を行わず）、での脱リ
グニン化処理での結果を表４に示す。
【００２２】
【表４】 表４中の略法の意味は、次の通りである。 Ａ： 懸濁液中のセルロースの％（濃度） ＡＭＰ： ペルオキソ一硫酸の％（乾燥セルロースに基
づく） Ｔ： 処理時間（分）O ｂ： 白色度 Ｏｐ．： 不透明度 ＬＲ： 裂断長（ｍ） ＬＺ： 引裂き Ｍ： ミューレン指数 アルカリ処理工程でのｐＨを変化させて行った実施例７
と８とを比較すると、ｐＨ10〜11の範囲で、高いｐＨで
の処理で得たセルロースでの値に対し、セルロースの引
裂き耐性に関して良好な結果と白色度と裂断長での僅か
な増加が見られる。
づく） Ｔ： 処理時間（分）O ｂ： 白色度 Ｏｐ．： 不透明度 ＬＲ： 裂断長（ｍ） ＬＺ： 引裂き Ｍ： ミューレン指数 アルカリ処理工程でのｐＨを変化させて行った実施例７
と８とを比較すると、ｐＨ10〜11の範囲で、高いｐＨで
の処理で得たセルロースでの値に対し、セルロースの引
裂き耐性に関して良好な結果と白色度と裂断長での僅か
な増加が見られる。
【００２３】実施例９と１０との比較実験からは、酸及
びアルカリ処理工程でのペルオキソ一硫酸の濃度の変動
（5.6％〜9.4％）は、本質的にセルロース特性を換えな
いことが分かる。アルカリ処理工程での処理時間を増加
さす（実施例９と８との比較）と、白色度ならびにセル
ロースの機械特性を改良する。これはＡＭＰとリグニン
との間の完全な反応によるものである。実施例１１〜１４ 酸処理工程とアルカリ処理工程の間にセルロース濾過を
行い分離した酸溶液を再循還するテストを行った。結果
は表５に示す。
びアルカリ処理工程でのペルオキソ一硫酸の濃度の変動
（5.6％〜9.4％）は、本質的にセルロース特性を換えな
いことが分かる。アルカリ処理工程での処理時間を増加
さす（実施例９と８との比較）と、白色度ならびにセル
ロースの機械特性を改良する。これはＡＭＰとリグニン
との間の完全な反応によるものである。実施例１１〜１４ 酸処理工程とアルカリ処理工程の間にセルロース濾過を
行い分離した酸溶液を再循還するテストを行った。結果
は表５に示す。
【００２４】
【表５】 Ａは酸処理工程中の懸濁液の濃度を示し（乾燥ベースの
％）、Ｂは濃厚化（濾過）後の濃度を示す。他の記号は
表４に示したと同一意味である。実施例１１と１２の結
果をみると、アルカリ処理工程での温度上昇で、白色度
の僅かな改良を伴いセルロースの機械特性の低下となる
ことが分かる。実際にこの発明の方法の新規な特徴の１
つは、前もってＡＭＰで浸漬したセルロースを低い温度
でアルカリ媒体中で処理することである。
％）、Ｂは濃厚化（濾過）後の濃度を示す。他の記号は
表４に示したと同一意味である。実施例１１と１２の結
果をみると、アルカリ処理工程での温度上昇で、白色度
の僅かな改良を伴いセルロースの機械特性の低下となる
ことが分かる。実際にこの発明の方法の新規な特徴の１
つは、前もってＡＭＰで浸漬したセルロースを低い温度
でアルカリ媒体中で処理することである。
【００２５】実施例１３と１４を比較すると、酸処理工
程でのＡＭＰ濃度増加の効果がみられ、この増加（低温
度）で良好な引裂特性と高い白色度を与える。表４の実
施例８と表５の実施例１３を比較するとアルカリ処理工
程で他の条件を同じにし、セルロースが濃縮されたパル
プ（濾過後）では、セルロースの白色度と引裂特性の両
方が改良される利点が分かる。
程でのＡＭＰ濃度増加の効果がみられ、この増加（低温
度）で良好な引裂特性と高い白色度を与える。表４の実
施例８と表５の実施例１３を比較するとアルカリ処理工
程で他の条件を同じにし、セルロースが濃縮されたパル
プ（濾過後）では、セルロースの白色度と引裂特性の両
方が改良される利点が分かる。
【００２６】紙120トン／日の生産能を有する工業用プ
ラントで脱リグニン化を行ったが、その結果は実験室で
得た値と一致した。
ラントで脱リグニン化を行ったが、その結果は実験室で
得た値と一致した。
【００２７】
【発明の効果】この発明によれば、脱リグニン化に使用
する反応剤、特にペルオキソ一硫酸の消費量を低消費に
することができ、優れた機械特性、特に引裂き特性を有
し、白色度が改良された脱リグニン化セルロースを得る
ことができる。
する反応剤、特にペルオキソ一硫酸の消費量を低消費に
することができ、優れた機械特性、特に引裂き特性を有
し、白色度が改良された脱リグニン化セルロースを得る
ことができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ジャンピエロ サッキ イタリア国、トリヴォルツィオ 27020、 ヴィア アンジェロ モッキ 19 (56)参考文献 特開 昭62−191589（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) D21C 1/00 - 11/14
Claims (6)
- 【請求項１】 （１）（ａ）２０℃以下の温度で、乾燥
セルロースに対し０．４〜１８重量％の硫酸と、乾燥セ
ルロースに対し０．３〜１４重量％のペルオキソ一硫酸
又はその塩を含む酸溶液にセルロースパルプを浸漬し、 （ｂ）工程（１）（ａ）の浸漬したセルロースを、乾燥
物で５〜３０％含む濃縮浸漬セルロースパルプが得られ
るまで濃厚化し、 （ｃ）工程（１）（ｂ）の濃厚化で得られた溶液を再循
環させることからなる第１工程 （２）第１工程で得られた 浸漬したセルロースを、９よ
り高いｐＨのアルカリ媒体で、４０℃より低い温度で、
セルロース中に含有したリグニン量を実質的に減少さす
のに十分な時間処理する第２工程からなることを特徴と
する粗セルロースをペルオキソ一硫酸又はその塩及び硫
酸を含む酸性溶液で処理することによる粗セルロースの
脱リグニン方法。 - 【請求項２】 アルカリ媒体中での処理工程のｐＨが９
〜１２．５である請求項１による方法。 - 【請求項３】 アルカリ媒体が乾燥セルロースに対し
１．５〜２６重量％の濃度の水酸化ナトリウム溶液であ
る請求項１又は２による方法。 - 【請求項４】 水酸化ナトリウム溶液の濃度が乾燥セル
ロースに対し３〜８重量％である請求項３による方法。 - 【請求項５】 酸処理工程が５〜９０分間行なわれる請
求項１〜４の何れか１つによる方法。 - 【請求項６】 水酸化ナトリウムが乾燥セルロースに対
し、３〜８重量％の濃度で利用され、第２工程が５〜１
８０分間行われる請求項３による方法。
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-
1994
- 1994-04-08 US US08/225,353 patent/US5587049A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |