JP2022094306A - Aqueous ink, ink cartridge, and inkjet recording method - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、水性インク、インクカートリッジ、及びインクジェット記録方法に関する。 The present invention relates to water-based inks, ink cartridges, and inkjet recording methods.
近年、インクジェット記録方法により記録される画像の耐光性をより一層向上させることが要求されており、耐光性に優れた画像を記録しうるインクとして、色材として顔料を含有する顔料インクの使用機会が増加している。しかし、色材として染料を含有する染料インクを用いた場合と比較して、顔料インクを用いた場合には、記録される画像の発色性が劣る場合があるといった課題がある。このため、優れた耐光性と発色性が両立した画像を記録しうる顔料インクが必要とされている。なかでも、黄色系の顔料を含有するイエローインクは、得られる画像の耐光性と発色性を両立しにくいといった課題がある。 In recent years, it has been required to further improve the light resistance of images recorded by an inkjet recording method, and there is an opportunity to use a pigment ink containing a pigment as a coloring material as an ink capable of recording an image having excellent light resistance. Is increasing. However, there is a problem that the color development property of the recorded image may be inferior when the pigment ink is used as compared with the case where the dye ink containing the dye is used as the coloring material. Therefore, there is a need for a pigment ink capable of recording an image having both excellent light resistance and color development. Among them, the yellow ink containing a yellow pigment has a problem that it is difficult to achieve both light resistance and color development of the obtained image.
上記のような課題を解決すべく、例えば、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８とＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を併用した、画像の耐光性と発色性を両立しうるインクが提案されている（特許文献１）。また、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８、及びこれらの顔料をそれぞれ分散させる複数の樹脂を含有する、耐光性、発色性、及び光沢性が向上した画像を記録しうるインクが提案されている（特許文献２）。さらに、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８、特定の界面活性剤、及び特定の有機溶剤を含有する、耐光性、発色性、及び光沢性が向上した画像を記録しうるインクが提案されている（特許文献３）。 In order to solve the above problems, for example, C.I. I. Pigment Yellow 138 and C.I. I. An ink that can achieve both light resistance and color development of an image in combination with Pigment Yellow 74 has been proposed (Patent Document 1). In addition, C.I. I. Pigment Yellow 74, C.I. I. An ink capable of recording an image having improved light resistance, color development, and gloss, which contains Pigment Yellow 128 and a plurality of resins for dispersing these pigments, has been proposed (Patent Document 2). Furthermore, C.I. I. Pigment Yellow 74, C.I. I. An ink containing Pigment Yellow 128, a specific surfactant, and a specific organic solvent and capable of recording an image with improved light resistance, color development, and gloss has been proposed (Patent Document 3).
特許文献１～３で提案されたインクを用いれば、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８又はＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８を色材として単独で含有するインクを用いた場合に比して、発色性が向上した画像を記録することが可能ではあった。しかし、特許文献１～３で提案されたインクで記録した画像の発色性は、色材としてＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４のみを含有するインクで記録した画像の発色性には及ばなかった。また、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８とＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を併用すると、各顔料を単独で用いた場合に比して、画像の耐光性が低下することがあった。 If the inks proposed in Patent Documents 1 to 3 are used, C.I. I. Pigment Yellow 138 or C.I. I. It was possible to record an image with improved color development as compared with the case of using an ink containing Pigment Yellow 128 alone as a coloring material. However, the color-developing property of the image recorded with the ink proposed in Patent Documents 1 to 3 is that C.I. I. It did not reach the color development of the image recorded with the ink containing only Pigment Yellow 74. In addition, C.I. I. Pigment Yellow 138 and C.I. I. When Pigment Yellow 74 was used in combination, the light resistance of the image was sometimes lowered as compared with the case where each pigment was used alone.
したがって、本発明の目的は、発色性及び耐光性に優れたイエローの画像を記録することが可能なインクジェット用の水性インクを提供することにある。また、本発明の別の目的は、この水性インクを用いたインクカートリッジ、及びインクジェット記録方法を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide a water-based ink for inkjet capable of recording a yellow image having excellent color development and light resistance. Another object of the present invention is to provide an ink cartridge using this water-based ink and an inkjet recording method.
すなわち、本発明によれば、顔料及び前記顔料を分散させる樹脂分散剤を含有するインクジェット用の水性インクであって、前記顔料が、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を含み、前記Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径が、８５ｎｍ以下であり、前記Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径が、前記Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下であることを特徴とする水性インクが提供される。 That is, according to the present invention, it is a water-based ink for inkjet containing a pigment and a resin dispersant that disperses the pigment, and the pigment is C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. Pigment Yellow 138, said C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is 85 nm or less, and the above-mentioned C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is the C.I. I. Provided is a water-based ink characterized in that the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 is 0.72 times or less in proportion to a cumulative 50% particle size.
本発明によれば、発色性及び耐光性に優れたイエローの画像を記録することが可能なインクジェット用の水性インクを提供することができる。また、本発明によれば、この水性インクを用いたインクカートリッジ、及びインクジェット記録方法を提供することができる。 According to the present invention, it is possible to provide a water-based ink for inkjet capable of recording a yellow image having excellent color development and light resistance. Further, according to the present invention, it is possible to provide an ink cartridge using this water-based ink and an inkjet recording method.
以下に、好ましい実施の形態を挙げて、さらに本発明を詳細に説明する。本発明においては、化合物が塩である場合は、インク中では塩はイオンに解離して存在しているが、便宜上、「塩を含有する」と表現する。また、インクジェット用の水性インクのことを、単に「インク」と記載することがある。物性値は、特に断りのない限り、常温（２５℃）における値である。「Ｃ．Ｉ．」は「カラーインデックス」の略語である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments. In the present invention, when the compound is a salt, the salt is dissociated into ions and exists in the ink, but for convenience, it is expressed as "containing a salt". Further, the water-based ink for inkjet may be simply referred to as "ink". The physical characteristic values are values at room temperature (25 ° C.) unless otherwise specified. "CI" is an abbreviation for "color index".
発色性に優れた画像を記録しうるインクを得るには、分子構造の特徴及び色相角の点で、高い発色性を有するＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を用いることが好ましい。しかし、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４は、光により切断されやすいアゾ結合を分子構造中に有するため、光によって劣化しやすい有機顔料である。そこで、本発明者らは、光によっても劣化しにくい分子構造を有する、耐光性に優れたＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８をＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４と併用し、発色性と耐光性の両立を試みた。その結果、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を単独で用いた場合に比して、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８とＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を併用した場合には、予想した通り、得られる画像の発色性が低下することがわかった。しかし、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４やＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を単独で用いた場合に比して、これらの顔料を併用した場合には、得られる画像の耐光性がかえって低下することが判明した。 In order to obtain an ink capable of recording an image having excellent color development property, C.I. I. It is preferable to use Pigment Yellow 74. However, C.I. I. Pigment Yellow 74 is an organic pigment that is easily deteriorated by light because it has an azo bond in its molecular structure that is easily broken by light. Therefore, the present inventors have a molecular structure that is not easily deteriorated by light, and have excellent light resistance. I. Pigment Yellow 138 to C.I. I. In combination with Pigment Yellow 74, we tried to achieve both color development and light resistance. As a result, C.I. I. Compared to the case where Pigment Yellow 74 was used alone, C.I. I. Pigment Yellow 138 and C.I. I. It was found that when Pigment Yellow 74 was used in combination, the color development of the obtained image was lowered as expected. However, C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. It was found that the light resistance of the obtained image was rather lowered when these pigments were used in combination as compared with the case where Pigment Yellow 138 was used alone.
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の密度は１．４４ｇ／ｃｍ３程度である。一方、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の密度は１．８５ｇ／ｃｍ３程度である。このため、粒径が同等である場合、インクが付与された記録媒体上では、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の粒子の多くが、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の粒子よりも沈降速度が大きい。また、インクジェット用の水性インクに汎用の樹脂分散剤を用いる場合、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４に対する樹脂分散剤の吸着力は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８に対する樹脂分散剤の吸着力に比して弱い。このため、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を分散していた樹脂分散剤は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８に引っ張られて沈降しやすい。したがって、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４のみを色材として用いた場合に比して、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８とＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を併用した場合には、記録される画像の表面近傍に残る樹脂分散剤の量が少なくなると考えられる。そして、表面近傍に残る樹脂分散剤の量が少ないと画像の耐光性が低下する。以上のような理由により、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４やＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を単独で用いた場合に比して、これらの顔料を併用した場合には、画像の耐光性が低下したと考えられる。 C. I. The density of Pigment Yellow 74 is about 1.44 g / cm 3 . On the other hand, C.I. I. The density of Pigment Yellow 138 is about 1.85 g / cm 3 . Therefore, when the particle size is the same, on the recording medium to which the ink is applied, C.I. I. Many of the particles of Pigment Yellow 138 are C.I. I. It has a higher sedimentation rate than the particles of Pigment Yellow 74. When a general-purpose resin dispersant is used for the water-based ink for inkjet, C.I. I. The adsorptive power of the resin dispersant to Pigment Yellow 74 was determined by C.I. I. It is weaker than the adsorptive power of the resin dispersant for Pigment Yellow 138. Therefore, C.I. I. The resin dispersant in which Pigment Yellow 74 was dispersed was C.I. I. It is easily settled by being pulled by Pigment Yellow 138. Therefore, C.I. I. Compared with the case where only Pigment Yellow 74 was used as a coloring material, C.I. I. Pigment Yellow 138 and C.I. I. When Pigment Yellow 74 is used in combination, it is considered that the amount of the resin dispersant remaining near the surface of the recorded image is reduced. If the amount of the resin dispersant remaining in the vicinity of the surface is small, the light resistance of the image is lowered. For the above reasons, C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. It is considered that the light resistance of the image was lowered when these pigments were used in combination as compared with the case where Pigment Yellow 138 was used alone.
本発明者らは、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の粒径についてさらに検討した。その結果、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径を、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下とすることで、耐光性が向上することを見出した。粒径・密度から沈降速度を算出するストークスの式より、粒子の密度差が０．４１ｇ／ｃｍ３程度であるＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の沈降速度を見積もることができる。密度の大きいＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の粒径が、密度の小さいＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の粒径に対して、０．７２倍程度であれば、これらの顔料の沈降速度が同等となる。このことから、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径を、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下にする。これにより、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の沈降速度が低下しやすくなり、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の沈降速度がＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の沈降速度を上回りにくくなる。 The present inventors have C.I. I. The particle size of Pigment Yellow 138 was further investigated. As a result, C.I. I. Pigment Yellow 138's volume-based particle size distribution cumulative 50% particle size was determined by C.I. I. It was found that the light resistance is improved by setting the ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size to 0.72 times or less. According to Stokes' equation for calculating the sedimentation rate from the particle size and density, the density difference of the particles is about 0.41 g / cm 3 . I. Pigment Yellow 138 and C.I. I. The sedimentation rate of Pigment Yellow 74 can be estimated. High density C.I. I. Pigment Yellow 138 has a small particle size of C.I. I. If it is about 0.72 times the particle size of Pigment Yellow 74, the sedimentation speeds of these pigments are the same. From this, C.I. I. Pigment Yellow 138's volume-based particle size distribution cumulative 50% particle size was determined by C.I. I. The ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size is 0.72 times or less. As a result, C.I. I. Pigment Yellow 138 tends to slow down, and C.I. I. Pigment Yellow 138 has a settling speed of C.I. I. It becomes difficult to exceed the settling speed of Pigment Yellow 74.
さらに、その体積基準の粒度分布の累積５０％粒径が８５ｎｍ以下のＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８をＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４と併用することを見出した。これにより、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を単独で用いた場合に比して、画像の発色性（彩度Ｃ＊）が向上することが判明した。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の粒径を小さくすることで、長波長側の光の吸収が抑えられるので、ＣＩＥＬａｂ表色系におけるａ＊の絶対値が大きくなり、彩度Ｃ＊（＝｛（ａ＊）２＋（ｂ＊）２｝１／２）の値が増大して発色性が向上したと考えられる。 Furthermore, the cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution is 85 nm or less. I. Pigment Yellow 138 to C.I. I. It was found to be used in combination with Pigment Yellow 74. As a result, C.I. I. It was found that the color development (saturation C * ) of the image was improved as compared with the case where Pigment Yellow 74 was used alone. C. I. By reducing the particle size of Pigment Yellow 138, the absorption of light on the long wavelength side is suppressed, so that the absolute value of a * in the CIELab color system becomes large, and the saturation C * (= {(a * ) 2 ). It is considered that the value of + (b * ) 2 } 1/2 ) increased and the color development was improved.
＜インク＞
本発明のインクは、顔料及び前記顔料を分散させる樹脂分散剤を含有するインクジェット用の水性インクである。顔料は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を含む。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、８５ｎｍ以下である。そして、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下である。本発明のインクは、活性エネルギー線硬化型である必要はないので、重合性基を有するモノマーなどを含有させる必要もない。以下、本発明のインクの詳細について説明する。
<Ink>
The ink of the present invention is a water-based ink for inkjet containing a pigment and a resin dispersant that disperses the pigment. The pigment is C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. Includes Pigment Yellow 138. C. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is 85 nm or less. And C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is C.I. I. The ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size is 0.72 times or less. Since the ink of the present invention does not need to be an active energy ray-curable type, it does not need to contain a monomer having a polymerizable group or the like. Hereinafter, the details of the ink of the present invention will be described.
（顔料）
顔料は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を含む。これらの顔料は、樹脂分散剤によってそれぞれインク中に分散されている。すなわち、本発明のインクに用いる顔料は、樹脂分散剤として用いられる樹脂の作用によってインク中に分散された樹脂分散顔料である。
(Pigment)
The pigment is C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. Includes Pigment Yellow 138. Each of these pigments is dispersed in the ink by a resin dispersant. That is, the pigment used in the ink of the present invention is a resin-dispersed pigment dispersed in the ink by the action of the resin used as the resin dispersant.
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、８５ｎｍ以下である。また、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、３０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることが好ましく、４０ｎｍ以上６０ｎｍ以下であることがさらに好ましい。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径を上記の範囲とすることで、記録される画像の発色性をより向上させることができる。また、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、５０ｎｍ以上１４５ｎｍ以下であることが好ましい。 C. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is 85 nm or less. In addition, C.I. I. The cumulative 50% particle size of the pigment yellow 138 volume-based particle size distribution is preferably 30 nm or more and 60 nm or less, and more preferably 40 nm or more and 60 nm or less. C. I. By setting the cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 to the above range, the color development of the recorded image can be further improved. In addition, C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 is preferably 50 nm or more and 145 nm or less.
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下である。また、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．５０倍以上０．７２倍以下であることが好ましい。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径の比率を上記の範囲内とすることで、記録される画像の耐光性をより向上させることができる。 C. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is C.I. I. The ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size is 0.72 times or less. In addition, C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is C.I. I. The ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size is preferably 0.50 times or more and 0.72 times or less. C. I. Pigment Yellow 74 with respect to the cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution, C.I. I. By setting the ratio of the cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 to the above range, the light resistance of the recorded image can be further improved.
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積９０％粒径は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、３．００倍以下であることが好ましい。また、上記の比率は１．５０倍以上２．５０倍以下であることがさらに好ましい。上記の比率が３．００倍超であると、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８のすべての粒子のうち、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の沈降速度を上回る粒子の割合が多くなり、画像の耐光性及び発色性の向上効果がやや低下する場合がある。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積９０％粒径は、５０ｎｍ以上１００ｎｍ以下であることが好ましい。 C. I. The cumulative 90% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is C.I. I. The ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 to the cumulative 50% particle size is preferably 3.00 times or less. Further, the above ratio is more preferably 1.50 times or more and 2.50 times or less. If the above ratio is more than 3.00 times, C.I. I. Of all the particles of Pigment Yellow 138, C.I. I. The proportion of particles exceeding the sedimentation rate of Pigment Yellow 74 may increase, and the effect of improving the light resistance and color development of the image may be slightly reduced. C. I. The cumulative 90% particle size of the pigment yellow 138 volume-based particle size distribution is preferably 50 nm or more and 100 nm or less.
Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４やＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８などの顔料の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径（Ｄ５０）及び累積９０％粒径（Ｄ９０）は、いずれも、動的光散乱方式の粒度分布測定機を使用して測定することができる。 C. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. The cumulative 50% particle size (D50) and the cumulative 90% particle size (D90) of the volume-based particle size distribution of pigments such as Pigment Yellow 138 are both measured using a dynamic light scattering particle size distribution measuring machine. can do.
インク中のＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の含有量は（質量％）は、インク全質量を基準として、０．１質量％以上８．０質量％以下であることが好ましい。また、インク中のＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の含有量は（質量％）は、インク全質量を基準として、０．１質量％以上８．０質量％以下であることが好ましい。インクは、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８以外のその他の顔料をさらに含有してもよい。インク中の顔料の合計含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、１．０質量％以上１０．０質量％以下であることが好ましい。また、インク中のＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の含有量（質量％）は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の含有量（質量％）に対する質量比率で、０．１倍以上１０．０倍以下であることが好ましく、１．０倍以上５．０倍以下であることがさらに好ましい。上記の質量比率が０．１倍未満であると、画像の耐光性及び発色性を向上させる効果がやや低下する場合がある。一方、上記の質量比率が１０．０倍超であると、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４に比してｂ＊値が小さいＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の影響が顕著となり、ｂ＊値が低下して画像の発色性を向上させる効果がやや低下する場合がある。 C. in the ink. I. The content of Pigment Yellow 74 (% by mass) is preferably 0.1% by mass or more and 8.0% by mass or less based on the total mass of the ink. In addition, C.I. I. The content (% by mass) of Pigment Yellow 138 is preferably 0.1% by mass or more and 8.0% by mass or less based on the total mass of the ink. The ink is C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. Other pigments other than Pigment Yellow 138 may be further contained. The total content (% by mass) of the pigment in the ink is preferably 1.0% by mass or more and 10.0% by mass or less based on the total mass of the ink. In addition, C.I. I. The content (% by mass) of Pigment Yellow 138 is determined by C.I. I. The mass ratio of Pigment Yellow 74 to the content (% by mass) is preferably 0.1 times or more and 10.0 times or less, and more preferably 1.0 times or more and 5.0 times or less. If the mass ratio is less than 0.1 times, the effect of improving the light resistance and color development of the image may be slightly reduced. On the other hand, if the above mass ratio is more than 10.0 times, C.I. I. Pigment Yellow 74 has a smaller b * value than C.I. I. The influence of Pigment Yellow 138 becomes remarkable, and the b * value may decrease to slightly reduce the effect of improving the color development of the image.
（樹脂分散剤）
インクは、顔料をインク中に分散させる樹脂分散剤を含有する。樹脂分散剤としては、インクジェット用の水性の顔料インクに用いられる一般的な樹脂を用いることができる。なかでも、アクリル樹脂が好ましい。樹脂分散剤としては、顔料の粒子表面に物理吸着してインク中に顔料を分散させる樹脂分散剤以外にも、顔料の粒子表面に化学的に結合した樹脂分散剤や、顔料の粒子表面を被覆するマイクロカプセル型の樹脂分散剤などを挙げることができる。
(Resin dispersant)
The ink contains a resin dispersant that disperses the pigment in the ink. As the resin dispersant, a general resin used for an aqueous pigment ink for inkjet can be used. Of these, acrylic resin is preferable. As the resin dispersant, in addition to the resin dispersant that is physically adsorbed on the pigment particle surface to disperse the pigment in the ink, the resin dispersant chemically bonded to the pigment particle surface and the pigment particle surface are coated. Examples include microcapsule type resin dispersants.
アクリル樹脂としては、親水性モノマーや疎水性モノマーを共重合して得られるものを用いることができる。親水性モノマーとしては、酸モノマー、酸モノマーの塩、及び非イオン性の親水性基（ヒドロキシ基やアミド基など）を有する化合物などを挙げることができる。酸モノマー及び酸モノマーの塩としては、例えば、（メタ）アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸などの不飽和カルボン酸；これらの誘導体；これらの塩；などを挙げることができる。塩としては、リチウム、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属の塩；アンモニウム塩；有機アンモニウム塩；などを挙げることができる。なかでも、（メタ）アクリル酸及び（メタ）アクリル酸の塩が好ましい。また、塩としては、ナトリウム塩やカリウム塩が好ましい。 As the acrylic resin, one obtained by copolymerizing a hydrophilic monomer or a hydrophobic monomer can be used. Examples of the hydrophilic monomer include an acid monomer, a salt of the acid monomer, and a compound having a nonionic hydrophilic group (hydroxy group, amide group, etc.). Examples of the acid monomer and the salt of the acid monomer include unsaturated carboxylic acids such as (meth) acrylic acid, maleic acid, itaconic acid and fumaric acid; derivatives thereof; salts thereof; and the like. Examples of the salt include salts of alkali metals such as lithium, sodium and potassium; ammonium salts; organic ammonium salts; and the like. Of these, salts of (meth) acrylic acid and (meth) acrylic acid are preferable. Further, as the salt, a sodium salt or a potassium salt is preferable.
また、非イオン性の親水性基を有する化合物としては、例えば、２－ヒドロキシエチル（メタ）アクリレート、３－メチル－５－ヒドロキシペンチル（メタ）アクリレートなどの（メタ）アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル；エチレングリコール（メタ）アクリレート、ポリエチレングリコール（メタ）アクリレートなどの多価アルコールのモノ（メタ）アクリル酸エステル；メトキシエチレングリコール（メタ）アクリレート、アルコキシポリアルキレングリコール（メタ）アクリル酸エステル、２－フェノキシエチレングリコール（メタ）アクリレートなどのエチレンオキサイドが付加された（メタ）アクリル酸エステル；メチル（メタ）アクリルアミド、エチル（メタ）アクリルアミドなどの（メタ）アクリルアミド化合物；などを挙げることができる。 Examples of the compound having a nonionic hydrophilic group include (meth) acrylic acid hydroxyalkyl esters such as 2-hydroxyethyl (meth) acrylate and 3-methyl-5-hydroxypentyl (meth) acrylate; ethylene. Mono (meth) acrylic acid esters of polyhydric alcohols such as glycol (meth) acrylates and polyethylene glycol (meth) acrylates; methoxyethylene glycol (meth) acrylates, alkoxypolyalkylene glycol (meth) acrylic acid esters, 2-phenoxyethylene glycols. Examples thereof include (meth) acrylic acid esters to which ethylene oxide such as (meth) acrylate is added; and (meth) acrylamide compounds such as methyl (meth) acrylamide and ethyl (meth) acrylamide.
疎水性モノマーとしては、アリール基を有するα，β－エチレン性不飽和化合物、（メタ）アクリル酸アルキルエステルなどを挙げることができる。アリール基を有するα，β－エチレン性不飽和化合物としては、例えば、スチレン、α－メチルスチレンなどの芳香族ビニル化合物；ベンジル（メタ）アクリレート、２－フェノキシエチル（メタ）アクリレートなどの、α，β－エチレン性不飽和カルボン酸と、アリール基を有するアルキルアルコールとから合成されるエステル化合物などを挙げることができる。なかでも、スチレン、α－メチルスチレンが好ましい。 Examples of the hydrophobic monomer include α, β-ethylenically unsaturated compounds having an aryl group, (meth) acrylic acid alkyl esters, and the like. Examples of the α, β-ethylenically unsaturated compound having an aryl group include aromatic vinyl compounds such as styrene and α-methylstyrene; α, such as benzyl (meth) acrylate and 2-phenoxyethyl (meth) acrylate. Examples thereof include an ester compound synthesized from a β-ethylenically unsaturated carboxylic acid and an alkyl alcohol having an aryl group. Of these, styrene and α-methylstyrene are preferable.
（メタ）アクリル酸アルキルエステルとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ－プロピル（メタ）アクリレート、イソプロピル（メタ）アクリレート、ｎ－ブチル（メタ）アクリレート、イソブチル（メタ）アクリレート、ｔｅｒｔ－ブチル（メタ）アクリレート、２－エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、シクロヘキシル（メタ）アクリレート、イソボルニル（メタ）アクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ（メタ）アクリレートなどを挙げることができる。アクリル樹脂は、ランダム共重合体、ブロック共重合体、グラフト共重合体、及びグラジエント共重合体のいずれの形態であってもよい。 Examples of the (meth) acrylic acid alkyl ester include methyl (meth) acrylate, ethyl (meth) acrylate, n-propyl (meth) acrylate, isopropyl (meth) acrylate, n-butyl (meth) acrylate, and isobutyl (meth). Examples include acrylate, tert-butyl (meth) acrylate, 2-ethylhexyl (meth) acrylate, lauryl (meth) acrylate, cyclohexyl (meth) acrylate, isobornyl (meth) acrylate, tricyclodecanedimethanol di (meth) acrylate, and the like. Can be done. The acrylic resin may be in any form of a random copolymer, a block copolymer, a graft copolymer, and a gradient copolymer.
インク中の樹脂分散剤の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、０．１質量％以上１５．０質量％以下であることが好ましい。樹脂分散剤として用いる樹脂の重量平均分子量は、１，０００以上３０，０００以下であることが好ましく、３，０００以上１５，０００以下であることがさらに好ましい。本明細書における「樹脂の重量平均分子量」とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定されるポリスチレン換算の値を意味する。 The content (% by mass) of the resin dispersant in the ink is preferably 0.1% by mass or more and 15.0% by mass or less based on the total mass of the ink. The weight average molecular weight of the resin used as the resin dispersant is preferably 1,000 or more and 30,000 or less, and more preferably 3,000 or more and 15,000 or less. As used herein, the "weight average molecular weight of the resin" means a polystyrene-equivalent value measured by gel permeation chromatography (GPC).
樹脂分散剤は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を分散させる樹脂Ａ、及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を分散させる樹脂Ｂを含むことが好ましい。そして、樹脂Ｂの重量平均分子量は、樹脂Ａの重量平均分子量に対する比率で、１．０倍以上であることが好ましく、１．０倍以上１．５倍以下であることがさらに好ましく、１．１倍以上１．５倍以下であることが特に好ましい。上記の比率が１．０倍未満であると、樹脂同士の絡まりが少なく、記録媒体上でＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８がＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の隙間に入り込みやすくなる。これにより、ピグメントイエロー１３８が記録媒体の表面近傍に配置されやすくなるので、画像の発色性及び耐光性の向上効果がやや低下する場合がある。樹脂Ａ及び樹脂Ｂは同じものであっても、異なるものであってもよい。同じ樹脂とは、組成及び物性が同一のものをいい、異なる樹脂とは、組成及び物性の少なくともいずれかが異なるものをいう。 The resin dispersant is C.I. I. Resins A and C. that disperse Pigment Yellow 74. I. It is preferable to contain the resin B that disperses Pigment Yellow 138. The weight average molecular weight of the resin B is preferably 1.0 times or more, more preferably 1.0 times or more and 1.5 times or less, as a ratio to the weight average molecular weight of the resin A. It is particularly preferable that it is 1 times or more and 1.5 times or less. When the above ratio is less than 1.0 times, there is little entanglement between the resins, and C.I. I. Pigment Yellow 138 is C.I. I. It becomes easier to get into the gap of Pigment Yellow 74. This makes it easier for Pigment Yellow 138 to be placed near the surface of the recording medium, so that the effect of improving the color development and light resistance of the image may be slightly reduced. The resin A and the resin B may be the same or different. The same resin means a resin having the same composition and physical properties, and a different resin means a resin having at least one of different compositions and physical properties.
樹脂の酸価は１２０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上３５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であることが好ましい。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を分散させる樹脂Ｂの酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を分散させる樹脂Ａの酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）に対する比率で、１．０倍以上であることが好ましい。また、上記の比率は、１．０倍以上１．５倍以下であることがさらに好ましく、１．１倍以上１．５倍以下であることがさらに好ましい。Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径が、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下である場合を想定する。この場合、単位質量当たりの表面積は、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４に比して、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８のほうが大きい。このため、上記の比率が１．０倍未満であると、表面積当たりの電荷量はＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８のほうが小さくなるので、電荷による反発がやや弱いことになる。したがって、記録媒体上でＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８がＣ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の隙間に入り込みやすくなり、ピグメントイエロー１３８が記録媒体の表面近傍に配置されやすくなる。これにより、画像の発色性及び耐光性の向上効果がやや低下する場合がある。 The acid value of the resin is preferably 120 mgKOH / g or more and 350 mgKOH / g or less. C. I. The acid value (mgKOH / g) of the resin B in which Pigment Yellow 138 is dispersed is determined by C.I. I. The ratio of the resin A in which the pigment yellow 74 is dispersed to the acid value (mgKOH / g) is preferably 1.0 times or more. Further, the above ratio is more preferably 1.0 times or more and 1.5 times or less, and further preferably 1.1 times or more and 1.5 times or less. C. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is C.I. I. It is assumed that the ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size is 0.72 times or less. In this case, the surface area per unit mass is C.I. I. Compared to Pigment Yellow 74, C.I. I. Pigment Yellow 138 is larger. Therefore, if the above ratio is less than 1.0 times, the amount of charge per surface area will be C.I. I. Since Pigment Yellow 138 is smaller, the repulsion due to the electric charge is slightly weaker. Therefore, on the recording medium, C.I. I. Pigment Yellow 138 is C.I. I. Pigment Yellow 74 can easily enter the gap, and Pigment Yellow 138 can be easily arranged near the surface of the recording medium. As a result, the effect of improving the color development and light resistance of the image may be slightly reduced.
（水性媒体）
インクは、水性媒体として少なくとも水を含有する水性インクである。インクには、水性媒体としてさらに水溶性有機溶剤を含有させることができる。水としては、脱イオン水やイオン交換水を用いることが好ましい。インク中の水の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、５０．０質量％以上９５．０質量％以下であることが好ましい。また、水溶性有機溶剤としては、インクに一般的に用いられているものをいずれも用いることができる。例えば、アルコール類、（ポリ）アルキレングリコール類、グリコールエーテル類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類などを挙げることができる。インク中の水溶性有機溶剤の含有量（質量％）は、インク全質量を基準として、３．０質量％以上５０．０質量％以下であることが好ましい。
(Aqueous medium)
The ink is a water-based ink containing at least water as a water-based medium. The ink can further contain a water-soluble organic solvent as an aqueous medium. As the water, it is preferable to use deionized water or ion-exchanged water. The content (% by mass) of water in the ink is preferably 50.0% by mass or more and 95.0% by mass or less based on the total mass of the ink. Further, as the water-soluble organic solvent, any of those generally used for ink can be used. For example, alcohols, (poly) alkylene glycols, glycol ethers, nitrogen-containing compounds, sulfur-containing compounds and the like can be mentioned. The content (% by mass) of the water-soluble organic solvent in the ink is preferably 3.0% by mass or more and 50.0% by mass or less based on the total mass of the ink.
（その他の添加剤）
インクは、上記した成分以外にも必要に応じて、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの多価アルコール類や、尿素、エチレン尿素などの尿素誘導体などの、常温で固体の水溶性有機化合物を含有してもよい。さらに、インクは、必要に応じて、界面活性剤、ｐＨ調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤、及びその他の樹脂などの種々の添加剤を含有してもよい。
(Other additives)
Ink contains, if necessary, polyhydric alcohols such as trimethylolpropane and trimethylolethane, and water-soluble organic compounds such as urea derivatives such as urea and ethyleneurea, which are solid at room temperature, in addition to the above-mentioned components. You may. Further, the ink may be a surfactant, a pH adjuster, a rust inhibitor, a preservative, a fungicide, an antioxidant, a reduction agent, an evaporation accelerator, a chelating agent, and other resins, if necessary. May contain various additives of.
＜インクカートリッジ＞
本発明のインクカートリッジは、インクと、このインクを収容するインク収容部とを備える。そして、このインク収容部に収容されているインクが、上記で説明した本発明の水性インクである。図１は、本発明のインクカートリッジの一実施形態を模式的に示す断面図である。図１に示すように、インクカートリッジの底面には、記録ヘッドにインクを供給するためのインク供給口１２が設けられている。インクカートリッジの内部はインクを収容するためのインク収容部となっている。インク収容部は、インク収容室１４と、吸収体収容室１６とで構成されており、これらは連通口１８を介して連通している。また、吸収体収容室１６はインク供給口１２に連通している。インク収容室１４には液体のインク２０が収容されており、吸収体収容室１６には、インクを含浸状態で保持する吸収体２２及び２４が収容されている。インク収容部は、液体のインクを収容するインク収容室を持たず、収容されるインク全量を吸収体により保持する形態であってもよい。また、インク収容部は、吸収体を持たず、インクの全量を液体の状態で収容する形態であってもよい。さらには、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
<Ink cartridge>
The ink cartridge of the present invention includes an ink and an ink accommodating portion for accommodating the ink. The ink contained in the ink accommodating portion is the water-based ink of the present invention described above. FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing an embodiment of the ink cartridge of the present invention. As shown in FIG. 1, the bottom surface of the ink cartridge is provided with an
＜インクジェット記録方法＞
本発明のインクジェット記録方法は、上記で説明した本発明の水性インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出して記録媒体に画像を記録する方法である。インクを吐出する方式としては、インクに力学的エネルギーを付与する方式や、インクに熱エネルギーを付与する方式が挙げられる。本発明においては、インクに熱エネルギーを付与してインクを吐出する方式を採用することが特に好ましい。本発明のインクを用いること以外、インクジェット記録方法の工程は公知のものとすればよい。
<Inkjet recording method>
The inkjet recording method of the present invention is a method of ejecting the water-based ink of the present invention described above from an inkjet recording head to record an image on a recording medium. Examples of the method of ejecting ink include a method of applying mechanical energy to the ink and a method of applying thermal energy to the ink. In the present invention, it is particularly preferable to adopt a method of applying heat energy to the ink to eject the ink. Other than using the ink of the present invention, the steps of the inkjet recording method may be known.
図２は、本発明のインクジェット記録方法に用いられるインクジェット記録装置の一例を模式的に示す図であり、（ａ）はインクジェット記録装置の主要部の斜視図、（ｂ）はヘッドカートリッジの斜視図である。インクジェット記録装置には、記録媒体３２を搬送する搬送手段（不図示）、及びキャリッジシャフト３４が設けられている。キャリッジシャフト３４にはヘッドカートリッジ３６が搭載可能となっている。ヘッドカートリッジ３６は記録ヘッド３８及び４０を具備しており、インクカートリッジ４２がセットされるように構成されている。ヘッドカートリッジ３６がキャリッジシャフト３４に沿って主走査方向に搬送される間に、記録ヘッド３８及び４０から記録媒体３２に向かってインク（不図示）が吐出される。そして、記録媒体３２が搬送手段（不図示）により副走査方向に搬送されることによって、記録媒体３２に画像が記録される。
FIG. 2 is a diagram schematically showing an example of an inkjet recording device used in the inkjet recording method of the present invention, (a) is a perspective view of a main part of the inkjet recording device, and (b) is a perspective view of a head cartridge. Is. The inkjet recording device is provided with a transport means (not shown) for transporting the
以下、実施例及び比較例を挙げて本発明をさらに詳細に説明するが、本発明は、その要旨を超えない限り、下記の実施例によって何ら限定されるものではない。成分量に関して「部」及び「％」と記載しているものは特に断らない限り質量基準である。 Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to the following Examples as long as the gist thereof is not exceeded. Items described as "part" and "%" regarding the amount of components are based on mass unless otherwise specified.
＜樹脂（樹脂分散剤）の調製＞
表１に示すユニットの組成比（質量比）となるように常法にしたがって各モノマーを重合して、各樹脂を合成した。１０．０％水酸化カリウム水溶液を用いて酸価と等量になるように各樹脂を中和して、各樹脂を含む液を得た。樹脂の酸価を表１に示す。樹脂の酸価は、電位差自動滴定装置を使用し、水酸化カリウムエタノール滴定液で電位差滴定して測定した。表１中の略号の意味を以下に示す。
・Ｓｔ：スチレン
・ｎＢＡ：ｎ－ブチルアクリレート
・ＢｚＡ：ベンジルアクリレート
・ＢｚＭＡ：ベンジルメタクリレート
・ＡＡ：アクリル酸
・ＭＡＡ：メタクリル酸
<Preparation of resin (resin dispersant)>
Each monomer was polymerized according to a conventional method so as to have the composition ratio (mass ratio) of the units shown in Table 1, and each resin was synthesized. Each resin was neutralized with a 10.0% potassium hydroxide aqueous solution so as to have an acid value equal to that of the acid value to obtain a liquid containing each resin. The acid value of the resin is shown in Table 1. The acid value of the resin was measured by potentiometric titration with a potassium hydroxide ethanol titration solution using an automatic potentiometric titrator. The meanings of the abbreviations in Table 1 are shown below.
-St: Styrene-nBA: n-butyl acrylate-BzA: Benzyl acrylate-BzMA: Benzyl methacrylate-AA: Acrylic acid-MAA: Methacrylic acid
＜顔料分散液の調製＞
ＰＢ比（顔料：樹脂（固形分）の質量比）が１０：３となるように、各顔料１６部、表２～４に示す種類の樹脂を含む液体、及びイオン交換水（合計１００．０部）を混合した後、バッチ式縦型サンドミルを用いて２時間分散処理した。顔料としては、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４（ＰＹ７４）、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８（ＰＹ１３８）、及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８（ＰＹ１２８）を用いた。遠心分離して粗大粒子を除去した後、ポアサイズ３．０μｍのミクロフィルター（富士フイルム製）にて加圧ろ過して、顔料の含有量が１６．０％である各顔料分散液を得た。得られた各顔料分散液中の顔料の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径（Ｄ５０Ａ、Ｄ５０Ｂ、Ｄ５０Ｃ）を表２～４に示す。また、ＰＹ１３８を含む顔料分散液中の顔料の体積基準の粒度分布の累積９０％粒径（Ｄ９０Ｂ）を表３に示す。顔料分散液中の顔料の粒径は、動的光散乱式のナノ粒子径測定装置（商品名「Ｎａｎｏｔｒａｃ ＷａｖｅＩＩ－ＥＸ１５０、マイクロトラック・ベル製）を使用して測定した。表２～４中の略号の意味を以下に示す。
・Ｄ５０Ａ：Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径
・Ｄ５０Ｂ：Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径
・Ｄ９０Ｂ：Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積９０％粒径
・Ｄ５０Ｃ：Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１２８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径
<Preparation of pigment dispersion>
16 parts of each pigment, a liquid containing the types of resins shown in Tables 2 to 4, and ion-exchanged water (total 100.0) so that the PB ratio (pigment: mass ratio of resin (solid content)) is 10: 3. Part) was mixed and then dispersed for 2 hours using a batch type vertical sand mill. As the pigment, C.I. I. Pigment Yellow 74 (PY74), C.I. I. Pigment Yellow 138 (PY138), and C.I. I. Pigment Yellow 128 (PY128) was used. After centrifuging to remove coarse particles, pressure filtration was performed with a microfilter (manufactured by Fujifilm) having a pore size of 3.0 μm to obtain each pigment dispersion having a pigment content of 16.0%. Tables 2 to 4 show the cumulative 50% particle size (D50 A , D50 B , D50 C ) of the volume-based particle size distribution of the pigments in each of the obtained pigment dispersions. Table 3 shows the cumulative 90% particle size (D90 B ) of the volume-based particle size distribution of the pigment in the pigment dispersion liquid containing PY138. The particle size of the pigment in the pigment dispersion was measured using a dynamic light scattering type nanoparticle size measuring device (trade name “Nanotrac WaveII-EX150, manufactured by Microtrac Bell)” in Tables 2 to 4. The meaning of the abbreviations is shown below.
-D50 A : C.I. I. Cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 ・ D50 B : C.I. I. Cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 ・ D90 B : C.I. I. Cumulative 90% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 ・ D50 C : C.I. I. Cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 128
＜インクの調製＞
以下に示す種類及び量の各成分を混合し、十分撹拌した後、ポアサイズ０．４５μｍのミクロフィルター（富士フイルム製）にて加圧ろ過してインクを調製した。調製したインクの特性を表５に示す。表５中、「ＣＡ」は「Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を分散させる樹脂Ａの含有量」、「ＣＢ」は「Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を分散させる樹脂Ｂの含有量」をそれぞれ意味する。表５中、「ＭｗＡ」は「Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を分散させる樹脂Ａの重量平均分子量」、「ＭｗＢ」は「Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を分散させる樹脂Ｂの重量平均分子量」をそれぞれ意味する。また、「ＡｎＡ」は「Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４を分散させる樹脂Ａの酸価」、「ＡｎＢ」は「Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を分散させる樹脂Ｂの酸価」をそれぞれ意味する。
・表５に示す顔料分散液：表５に示す使用量（％）
・グリセリン：１０．０％
・トリエチレングリコール：５．０％
・アセチレノールＥ１００：１．０％
・イオン交換水：成分の合計が１００．０％となる残量（％）
<Ink preparation>
Each component of the type and amount shown below was mixed, sufficiently stirred, and then pressure-filtered with a microfilter (manufactured by Fujifilm) having a pore size of 0.45 μm to prepare an ink. The characteristics of the prepared ink are shown in Table 5. In Table 5, "CA" is "content of resin A for dispersing CI pigment yellow 74", and "CB" is "content of resin B for dispersing CI pigment yellow 138". Means each. In Table 5, "Mw A " is "weight average molecular weight of resin A in which CI pigment yellow 74 is dispersed", and "Mw B " is "weight average molecular weight of resin B in which CI pigment yellow 138 is dispersed". Means each. Further, "An A " means "acid value of resin A that disperses CI Pigment Yellow 74", and "An B " means "acid value of resin B that disperses CI Pigment Yellow 138". do.
-Pigment dispersion shown in Table 5: Amount used (%) shown in Table 5.
・ Glycerin: 10.0%
-Triethylene glycol: 5.0%
-Acetylenol E100: 1.0%
-Ion-exchanged water: Remaining amount (%) with a total of 100.0% of the components
＜評価＞
熱エネルギーによりインクを吐出する記録ヘッドを搭載したインクジェット記録装置（商品名「ＰＩＸＵＳ ＰＲＯ－１０Ｓ」、キヤノン製）を用意した。調製した各インクを充填したインクカートリッジをインクジェット記録装置にセットした。このインクジェット記録装置を使用し、光沢紙（商品名「キヤノン写真用紙・光沢ゴールドＧＬ－１０１」、キヤノン製）に、１０～１４０％まで１０％刻みで記録デューティを変化させた１４階調のベタ画像を記録した。本実施例においては、解像度が６００ｄｐｉ×６００ｄｐｉで、１／６００インチ×１／６００インチの単位領域に３．８ｎｇのインク滴を８滴付与する条件で記録した画像を、記録デューティが１００％であると定義する。以下に示す各評価項目の評価基準で、「Ｃ」を許容できないレベル、「Ｂ」を許容できるレベル、「Ａ」を優れているレベルとした。評価結果を表６に示す。
<Evaluation>
An inkjet recording device (trade name "PIXUS PRO-10S", manufactured by Canon) equipped with a recording head that ejects ink by heat energy was prepared. The ink cartridge filled with each of the prepared inks was set in the inkjet recording device. Using this inkjet recording device, 14-gradation solid with glossy paper (trade name "Canon Photo Paper / Glossy Gold GL-101", manufactured by Canon) with recording duty changed in 10% increments from 10 to 140%. The image was recorded. In this embodiment, an image recorded under the condition that the resolution is 600 dpi × 600 dpi and eight drops of 3.8 ng of ink are applied to a unit area of 1/600 inch × 1/600 inch with a recording duty of 100%. Defined to be. In the evaluation criteria of each evaluation item shown below, "C" is an unacceptable level, "B" is an acceptable level, and "A" is an excellent level. The evaluation results are shown in Table 6.
（発色性）
画像を記録して得た記録物を２４時間自然乾燥させた後、分光光度計（商品名「Ｓｐｅｃｔｒｏｌｉｎｏ」、Ｇｒｅｔａｇ Ｍａｃｂｅｔｈ製）を使用し、各記録デューティの画像のＣＩＥＬａｂ表色系におけるＬ＊、ａ＊、及びｂ＊の値を測定した。そして、彩度Ｃ＊＝｛（ａ＊）２＋（ｂ＊）２｝１／２の値を算出し、以下に示す評価基準にしたがって画像の発色性を評価した。
Ａ：Ｃ＊値が１１０以上であった
Ｂ：Ｃ＊値が１００以上１１０未満であった
Ｃ：Ｃ＊値が１００未満であった
(Color development)
After the recorded material obtained by recording the image is naturally dried for 24 hours, a spectrophotometer (trade name "Spectrolino", manufactured by Gretag Macbeth) is used, and L * , in the CIELab color system of the image of each recording duty. The values of a * and b * were measured. Then, the value of saturation C * = {(a * ) 2 + (b * ) 2 } 1/2 was calculated, and the color development of the image was evaluated according to the evaluation criteria shown below.
A: C * value was 110 or more B: C * value was 100 or more and less than 110 C: C * value was less than 100
（耐光性）
画像を記録して得た記録物を２４時間自然乾燥させた。次いで、分光光度計（商品名「Ｓｐｅｃｔｒｏｌｉｎｏ」、Ｇｒｅｔａｇ Ｍａｃｂｅｔｈ製）を使用して各記録デューティの画像の分光感度特性を測定し、光学濃度が１．０に最も近い画像を記録した記録物を特定した。上記の分光感度特性は、「ＩＳＯステータスＡ」により規定されるイエロー成分の光学濃度である。特定した記録物を耐光性試験装置（商品名「キセノンウェザーメーターＸ７５ＳＣ」、スガ試験機製）に入れた。そして、波長３４０ｎｍのキセノン光を照射強度０．３９Ｗ／（ｍ２・ｎｍ）、ブラックパネル温度６３℃、相対湿度７０％の条件で２００時間照射した。照射後の画像の光学濃度を再度測定した後、下記式（１）より「光学濃度残存率（％）」を算出し、以下に示す評価基準にしたがって画像の耐光性を評価した。
光学濃度残存率（％）
＝｛（照射後の光学濃度）／（照射前の光学濃度）｝×１００ ・・・（１）
Ａ：光学濃度残存率が８５％以上であった
Ｂ：光学濃度残存率が７０％以上８５％未満であった
Ｃ：光学濃度残存率が７０％未満であった
(Light resistance)
The recorded material obtained by recording the image was naturally dried for 24 hours. Next, the spectral sensitivity characteristics of the image of each recording duty were measured using a spectrophotometer (trade name "Spectrolino", manufactured by Gretag Macbeth), and the recorded object in which the image having the optical density closest to 1.0 was recorded was identified. did. The above spectral sensitivity characteristic is the optical density of the yellow component defined by "ISO status A". The identified recorded material was placed in a light resistance test device (trade name "xenon weather meter X75SC", manufactured by Suga Test Instruments Co., Ltd.). Then, xenon light having a wavelength of 340 nm was irradiated for 200 hours under the conditions of an irradiation intensity of 0.39 W / (m 2 · nm), a black panel temperature of 63 ° C., and a relative humidity of 70%. After measuring the optical density of the image after irradiation again, the "optical density residual rate (%)" was calculated from the following formula (1), and the light resistance of the image was evaluated according to the evaluation criteria shown below.
Residual optical density (%)
= {(Optical density after irradiation) / (Optical density before irradiation)} × 100 ・ ・ ・ (1)
A: The residual optical density was 85% or more. B: The residual optical density was 70% or more and less than 85%. C: The residual optical density was less than 70%.
Claims (7)
前記顔料が、Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４及びＣ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８を含み、
前記Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径が、８５ｎｍ以下であり、
前記Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー１３８の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径が、前記Ｃ．Ｉ．ピグメントイエロー７４の体積基準の粒度分布の累積５０％粒径に対する比率で、０．７２倍以下であることを特徴とする水性インク。 An inkjet water-based ink containing a pigment and a resin dispersant that disperses the pigment.
The pigment is C.I. I. Pigment Yellow 74 and C.I. I. Including Pigment Yellow 138,
The C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is 85 nm or less.
The C.I. I. The cumulative 50% particle size of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 138 is the C.I. I. A water-based ink characterized in that the ratio of the volume-based particle size distribution of Pigment Yellow 74 to the cumulative 50% particle size is 0.72 times or less.
前記樹脂Ｂの重量平均分子量が、前記樹脂Ａの重量平均分子量に対する比率で、１．０倍以上である請求項１乃至３のいずれか１項に記載の水性インク。 The resin dispersant is the C.I. I. Resin A for dispersing Pigment Yellow 74 and C.I. I. Contains resin B to disperse Pigment Yellow 138,
The water-based ink according to any one of claims 1 to 3, wherein the weight average molecular weight of the resin B is 1.0 times or more as a ratio to the weight average molecular weight of the resin A.
前記樹脂Ｂの酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）が、前記樹脂Ａの酸価（ｍｇＫＯＨ／ｇ）に対する比率で、１．０倍以上である請求項１乃至４のいずれか１項に記載の水性インク。 The resin dispersant is the C.I. I. Resin A for dispersing Pigment Yellow 74 and C.I. I. Contains resin B to disperse Pigment Yellow 138,
The water-based ink according to any one of claims 1 to 4, wherein the acid value (mgKOH / g) of the resin B is 1.0 times or more as a ratio to the acid value (mgKOH / g) of the resin A. ..
前記インクが、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の水性インクであることを特徴とするインクカートリッジ。 An ink cartridge including an ink and an ink accommodating portion for accommodating the ink.
An ink cartridge according to any one of claims 1 to 5, wherein the ink is the water-based ink.
前記インクが、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の水性インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
An inkjet recording method in which ink is ejected from an inkjet recording head to record an image on a recording medium.
The inkjet recording method, wherein the ink is the water-based ink according to any one of claims 1 to 5.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US17/542,548 US12084584B2 (en) | 2020-12-14 | 2021-12-06 | Aqueous ink, ink cartridge and ink jet recording method |
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