JP2022015158A - Scanning transmission electron microscope - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、走査透過電子顕微鏡に関する。 The present invention relates to a scanning transmission electron microscope.
走査透過電子顕微鏡では、様々な分析を行うために、複数の検出器が搭載されている場合がある。走査透過電子顕微鏡に搭載される検出器として、例えば、明視野STEM検出器や、暗視野STEM検出器、エネルギー分散型X線検出器、電子エネルギー損失分光器などが挙げられる。 The scanning transmission electron microscope may be equipped with a plurality of detectors in order to perform various analyzes. Examples of the detector mounted on the scanning transmission electron microscope include a bright-field STEM detector, a dark-field STEM detector, an energy-distributed X-ray detector, and an electron energy loss spectroscope.
例えば、特許文献1には、暗視野STEM検出器と電子エネルギー損失分光器が搭載された走査透過電子顕微鏡が開示されている。暗視野STEM検出器は、円環状の検出器であり、試料で散乱された散乱波を検出する。電子エネルギー損失分光器は光軸上に配置される検出器であり、試料を透過する透過波を検出する。そのため、走査透過電子顕微鏡では、暗視野STEM検出器と電子エネルギー損失分光器を用いて、暗視野STEM像とEELSスペクトルを同時に取得することができる。 For example, Patent Document 1 discloses a scanning transmission electron microscope equipped with a dark-field STEM detector and an electron energy loss spectroscope. The darkfield STEM detector is an annular detector that detects scattered waves scattered by the sample. The electron energy loss spectroscope is a detector arranged on the optical axis and detects transmitted waves transmitted through a sample. Therefore, in the scanning transmission electron microscope, the dark field STEM image and the EELS spectrum can be acquired at the same time by using the dark field STEM detector and the electron energy loss spectroscope.
上記のように、走査透過電子顕微鏡では、暗視野STEM像とEELSスペクトルを同時に取得できる。しかしながら、明視野STEM検出器と電子エネルギー損失分光器は、ともに、光軸上に配置されるため、明視野STEM像とEELSスペクトルを同時に取得することはできない。 As described above, the scanning transmission electron microscope can simultaneously acquire a dark field STEM image and an EELS spectrum. However, since both the bright-field STEM detector and the electron energy loss spectroscope are arranged on the optical axis, the bright-field STEM image and the EELS spectrum cannot be acquired at the same time.
したがって、試料上の同じ領域で、明視野STEM像とEELSスペクトルを得るためには、例えば、明視野STEM検出器を用いて明視野STEM像を取得した後に、明視野STEM検出器を光軸上から退避させてから、電子エネルギー損失分光器を用いてEELSスペクトルを取得しなければならない。 Therefore, in order to obtain a bright-field STEM image and an EELS spectrum in the same region on a sample, for example, after acquiring a bright-field STEM image using a bright-field STEM detector, the bright-field STEM detector is placed on the optical axis. The EELS spectrum must be acquired using an electron energy loss spectroscope after retracting from.
本発明に係る走査透過電子顕微鏡の一実施形態は、
電子線を放出する電子源と、
前記電子源から放出された電子線を集束して試料に照射する照射レンズ系と、
前記電子源から放出された電子線で前記試料を走査するための第1偏向器と、
前記試料を透過した電子線を偏向する第2偏向器と、
前記試料を透過した電子線を検出する第1検出器と、
前記試料を透過した電子線を検出する第2検出器と、
を含み、
前記第2偏向器は、電子線が前記第1検出器に入射する第1状態と、電子線が前記第2検出器に入射する第2状態と、を切り替える。
One embodiment of the scanning transmission electron microscope according to the present invention is
An electron source that emits an electron beam and
An irradiation lens system that focuses the electron beam emitted from the electron source and irradiates the sample.
A first deflector for scanning the sample with an electron beam emitted from the electron source, and
A second deflector that deflects the electron beam that has passed through the sample,
The first detector that detects the electron beam that has passed through the sample, and
A second detector that detects the electron beam that has passed through the sample, and
Including
The second deflector switches between a first state in which the electron beam is incident on the first detector and a second state in which the electron beam is incident on the second detector.
このような走査透過電子顕微鏡では、第1検出器および第2検出器を移動させることなく、第1検出器および第2検出器で試料を透過した電子線を検出できる。 In such a scanning transmission electron microscope, the electron beam transmitted through the sample can be detected by the first detector and the second detector without moving the first detector and the second detector.
以下、本発明の好適な実施形態について図面を用いて詳細に説明する。なお、以下に説明する実施形態は、特許請求の範囲に記載された本発明の内容を不当に限定するものではない。また、以下で説明される構成の全てが本発明の必須構成要件であるとは限らない。 Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the drawings. The embodiments described below do not unreasonably limit the content of the present invention described in the claims. Moreover, not all of the configurations described below are essential constituent requirements of the present invention.
1. 走査透過電子顕微鏡の構成
まず、本発明の一実施形態に係る走査透過電子顕微鏡について図面を参照しながら説明する。図1は、本実施形態に係る走査透過電子顕微鏡100の構成を示す図である。
1. 1. Configuration of Scanning Transmission Electron Microscope First, a scanning transmission electron microscope according to an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. FIG. 1 is a diagram showing a configuration of a scanning
走査透過電子顕微鏡100は、図1に示すように、電子源10と、照射レンズ系11と、第1偏向器12と、結像レンズ系13と、EELS用偏向器14と、第2偏向器15と、第1検出器20と、第2検出器30と、制御部40と、データ処理部50と、を含む。
As shown in FIG. 1, the scanning
電子源10は、電子線を放出する。電子源10は、例えば、陰極から放出された電子を陽極で加速し電子線を放出する電子銃である。
The
照射レンズ系11は、電子源10で発生した電子線を試料Sに照射する。照射レンズ系11は、電子線を集束させて電子プローブを形成する。照射レンズ系11は、例えば、コンデンサーレンズや、対物レンズの前方磁界を含む。
The
第1偏向器12は、電子源10から放出され、試料Sに照射される電子線を偏向させる。第1偏向器12は、電子プローブで試料Sを走査するための走査偏向器として機能する。
The
図示はしないが、走査透過電子顕微鏡100は、試料ステージを備えており、試料Sは試料ステージで位置決めされる。試料Sは、照射レンズ系11と結像レンズ系13の間に配置されている。具体的には、試料Sは、対物レンズの前方磁界と、対物レンズの後方磁界との間に配置されている。
Although not shown, the scanning
結像レンズ系13は、試料Sを透過した電子線(透過電子線)を第1検出器20および第2検出器30に導く。結像レンズ系13は、例えば、対物レンズの後方磁界や、中間レンズ、投影レンズなどを含む。
The
EELS用偏向器14は、透過電子線を偏向させて、第1検出器20に導く。EELS用偏向器14は、光軸Lに沿って進行する透過電子線を偏向させる。光軸Lは、走査透過電子顕微鏡100を構成する光学系(照射レンズ系11および結像レンズ系13)の光軸である。
The
第2偏向器15は、透過電子線を偏向させる。第2偏向器15は、第1検出器20および第2検出器30の前段に配置されている。第2偏向器15は、光軸Lに沿って進行する透過電子線を偏向させる。第2偏向器15は、磁界型偏向器であってもよいし、静電型偏向器であってもよい。
The
走査透過電子顕微鏡100では、第2偏向器15によって、透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態と、透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態と、を切り替えることができる。
In the scanning
第1検出器20は、例えば、電子エネルギー損失分光器である。ここで、試料Sに入射した電子が試料Sを構成する原子に衝突するとき、結晶中の電子や結晶格子と相互作用してそのエネルギーを一部失って散乱される電子を非弾性散乱電子という。電子エネルギー損失分光器は、この非弾性散乱電子のエネルギーを分光する。これにより、電子エネルギー損失スペクトル(以下、「EELSスペクトル」ともいう)を得ることができる。第1検出器20は、光軸L上に配置されている。
The
第2検出器30は、例えば、明視野STEM検出器である。明視野STEM検出器は、透過電子線のうち、試料Sで散乱せずに透過した電子線および試料Sで小さい角度で散乱した電子を検出する。これにより、明視野STEM像を得ることができる。第2検出器30は、光軸Lから外れた位置に配置されている。すなわち、第2検出器30は、光軸L上に配置されていない。
The
なお、図示はしないが、第2検出器30が光軸L上に配置され、第1検出器20が光軸Lから外れた位置に配置されてもよい。
Although not shown, the
制御部40は、第1偏向器12および第2偏向器15を制御する。制御部40は、例えば、CPU(Central Processing Unit)および記憶装置(RAM(Random Access Memory)およびROM(Read Only Memory)など)を含む。制御部40では、CPUで記憶装置に記憶されたプログラムを実行することにより、各種計算処理、各種制御処理を行う。なお、制御部40の機能の少なくとも一部を、ASIC(ゲートアレイ等)などの専用回路により実現してもよい。
The
データ処理部50は、第1検出器20における透過電子線の検出結果に基づいて、試料S上の各測定点におけるEELSスペクトルを生成する。データ処理部50は、例えば、各測定点におけるEELSスペクトルに基づいて、元素の分布を示す画像を生成する。
The
また、データ処理部50は、第2検出器30における透過電子線の検出結果に基づいて、明視野STEM像を生成する。
Further, the
データ処理部50は、例えば、CPUおよび記憶装置を含む。データ処理部50では、CPUで記憶装置に記憶されたプログラムを実行することにより、各種計算処理、各種制
御処理を行う。なお、データ処理部50の機能の少なくとも一部を、ASIC(ゲートアレイ等)などの専用回路により実現してもよい。
The
2. 動作
走査透過電子顕微鏡100では、第2偏向器15を動作させることによって、明視野STEM像のデータと、EELSスペクトルマッピングのデータと、をほぼ同時に取得できる。EELSスペクトルマッピングは、電子プローブで試料S上を走査しながら、各測定点(各ピクセル)ごとにEELSスペクトルを取得する手法である。
2. 2. Operation In the scanning
図2および図3は、第2偏向器15の動作を説明するための図である。図2は、透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態を示し、図3は、透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態を示している。
2 and 3 are diagrams for explaining the operation of the
走査透過電子顕微鏡100は、図2に示す透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態と、図3に示す透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態と、をとることができる。走査透過電子顕微鏡100では、第2偏向器15によって、第1状態と第2状態を切り替えることができる。
The scanning
図4は、電子プローブの走査を説明するための図である。図5は、第1偏向器12を動作させるための走査信号S1(X),S1(Y)を示すグラフである。なお、走査信号S1(X)は、X方向に電子プローブを移動させるための走査信号であり、走査信号S1(Y)は、Y方向に電子プローブを移動させるための走査信号である。図5に示すグラフの横軸Tは時間であり、縦軸Iは信号強度である。
FIG. 4 is a diagram for explaining scanning of an electron probe. FIG. 5 is a graph showing scanning signals S1 (X) and S1 (Y) for operating the
まず、電子プローブを+X方向(第1方向)に移動させて走査線L1(第1走査線の一例)を引く。次に、電子プローブを+X方向とは反対方向の-X方向(第2方向)に移動させて走査線L1と同じ位置に走査線L2(第2走査線)を引く。すなわち、走査線L1の始点は走査線L2の終点であり、走査線L1の終点は走査線L2の始点である。走査線L2を引いた後、電子プローブを+Y方向に移動させる。この工程を繰り返すことによって、試料S上を走査する。 First, the electron probe is moved in the + X direction (first direction) to draw a scanning line L1 (an example of the first scanning line). Next, the electron probe is moved in the −X direction (second direction) opposite to the + X direction, and the scanning line L2 (second scanning line) is drawn at the same position as the scanning line L1. That is, the start point of the scan line L1 is the end point of the scan line L2, and the end point of the scan line L1 is the start point of the scan line L2. After drawing the scanning line L2, the electron probe is moved in the + Y direction. By repeating this step, the sample S is scanned.
図6は、第2偏向器15を動作させるための偏向信号S2を示すグラフである。
FIG. 6 is a graph showing a deflection signal S2 for operating the
図6に示すように、第1偏向器12が電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引いている間は、第2偏向器15は透過電子線を偏向させない。そのため、走査透過電子顕微鏡100は、図2に示す透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態となる。第1偏向器12が電子プローブを-X方向に移動させて走査線L2を引いている間は、第2偏向器15は透過電子線を偏向させる。そのため、走査透過電子顕微鏡100は、図3に示す透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態となる。したがって、走査線L1を引いている間は、第1検出器20で透過電子線が検出され、走査線L2を引いている間は、第2検出器30で透過電子線が検出される。
As shown in FIG. 6, while the
走査透過電子顕微鏡100では、試料S上の任意の箇所で透過電子線を第1検出器20が検出してから、同一箇所で透過電子線を第2検出器30が検出するまでの時間が、走査線L1を引き始めてから次の走査線L2を引き終わるまでの時間t(図6参照)以下となる。このように、走査透過電子顕微鏡100では、試料S上の各測定点において、明視野STEM像のデータと、EELSスペクトルのデータをほぼ同時に取得できる。
In the scanning
3. 処理
制御部40は、第1偏向器12に電子プローブを+X方向に移動させて、走査線L1を
引く処理と、第1偏向器12に電子プローブを-X方向に移動させて、走査線L1と同じ位置に走査線L2を引く処理と、を行う。さらに、制御部40は、走査線L1が引かれている間は、透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態となり、走査線L2が引かれている間は、透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態となるように、第2偏向器15を動作させる処理を行う。
3. 3. The
具体的には、制御部40は、図5に示す走査信号S1(X)および走査信号S1(Y)を第1偏向器12に出力し、図6に示す偏向信号S2を第2偏向器15に出力する。これにより、図4に示すように、電子プローブが+X方向に移動して走査線L1が引かれ、電子プローブが-X方向に移動して走査線L2が引かれ、その後、電子プローブが+Y方向に移動することを、測定対象領域の全体が走査されるまで繰り返す。また、走査線L1が引かれている間は、透過電子線が第1検出器20に入射し、走査線L2が引かれている間は、透過電子線が第2検出器30に入射する。
Specifically, the
データ処理部50は、第1偏向器12による電子プローブの走査および第2偏向器15による透過電子線の偏向と同期して、第1検出器20における透過電子線の検出結果を取得する。データ処理部50は、取得した第1検出器20における透過電子線の検出結果に基づいて、試料S上の各測定点におけるEELSスペクトルを生成する。
The
また、データ処理部50は、第1偏向器12による電子プローブの走査および第2偏向器15による透過電子線の偏向と同期して、第2検出器30における透過電子線の検出結果を取得する。データ処理部50は、取得した第2検出器30における透過電子線の検出結果に基づいて、明視野STEM像を生成する。
Further, the
ここで、透過電子線を第1検出器20で検出する場合には、電子プローブが+X方向に移動し、透過電子線を第2検出器30で検出する場合には、電子プローブが-X方向に移動している。そのため、各測定点のEELSスペクトルと、明視野STEM像とでは、X方向の情報が反転している。したがって、データ処理部50は、例えば、明視野STEM像のX軸を反転させる。これにより、明視野STEM像上の位置と、EELSスペクトルが得られた位置と、を一致させることができる。
Here, when the transmitted electron beam is detected by the
データ処理部50は、生成したEELSスペクトルや、各測定点のEELSスペクトルから生成した元素の分布を示す画像、明視野STEM像を、表示部に表示させる。
The
4. 作用効果
走査透過電子顕微鏡100は、透過電子線を偏向する第2偏向器15を含み、第2偏向器15は、透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態と、透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態と、を切り替える。そのため、走査透過電子顕微鏡100では、第1検出器20および第2検出器30を移動させることなく、第1検出器20および第2検出器30で透過電子線を検出できる。すなわち、走査透過電子顕微鏡100では、第1検出器20および第2検出器30を移動させることなく、明視野STEM像のデータおよびEELSスペクトルマッピングのデータを取得できる。また、走査透過電子顕微鏡100では、明視野STEM像のデータおよびEELSスペクトルマッピングのデータをほぼ同時に取得できる。
4. The scanning
図7は、従来の走査透過電子顕微鏡の動作を説明するための図である。 FIG. 7 is a diagram for explaining the operation of a conventional scanning transmission electron microscope.
図7に示すように、従来の走査透過電子顕微鏡では、電子エネルギー損失分光器(第1検出器20)と、明視野STEM検出器(第2検出器30)は、ともに、光軸上に配置されていた。そのため、明視野STEM検出器は、不図示の移動機構によって、移動可能に
構成されており、電子エネルギー損失分光器で透過電子線を検出するときには、明視野STEM検出器を光軸上から退避させていた。明視野STEM検出器を光軸上から退避させたり、光軸上に戻したりするためには、時間がかかる。そのため、従来の走査透過電子顕微鏡では、試料上の同一箇所において、明視野STEM像の取得と、EELSスペクトルマッピングを行う場合、試料のドリフトの影響により、明視野STEM像上の位置とEELSスペクトルの測定点の位置にずれが生じていた。
As shown in FIG. 7, in the conventional scanning transmission electron microscope, both the electron energy loss spectroscope (first detector 20) and the bright field STEM detector (second detector 30) are arranged on the optical axis. It had been. Therefore, the bright-field STEM detector is configured to be movable by a moving mechanism (not shown), and when the electron energy loss spectroscope detects a transmitted electron beam, the bright-field STEM detector is retracted from the optical axis. Was there. It takes time to retract the bright-field STEM detector from the optical axis and to return it to the optical axis. Therefore, in the conventional scanning transmission electron microscope, when the bright-field STEM image is acquired and the EELS spectrum mapping is performed at the same location on the sample, the position on the bright-field STEM image and the EELS spectrum are affected by the drift of the sample. There was a shift in the position of the measurement point.
これに対して、走査透過電子顕微鏡100では、上述したように、第2偏向器15を含むため、明視野STEM像のデータとEELSスペクトルマッピングのデータをほぼ同時に取得できる。したがって、走査透過電子顕微鏡100では、試料のドリフトの影響を低減でき、明視野STEM像上の位置とEELSスペクトルの測定点の位置のずれを低減できる。また、短時間での明視野STEM像のデータとEELSスペクトルマッピングのデータを取得できるため、試料Sに対する電子線照射量を低減でき、試料Sの損傷を低減できる。
On the other hand, since the scanning
走査透過電子顕微鏡100では、制御部40は、第1偏向器12に、電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引いた後、電子プローブを-X方向に移動させて走査線L1と同じ位置に走査線L2を引かせる処理と、走査線L1が引かれている間は透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態となり、走査線L2が引かれている間は透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態となるように第2偏向器15を動作させる処理と、を行う。
In the scanning
そのため、走査透過電子顕微鏡100では、試料S上の各測定点において、明視野STEM像のデータとEELSスペクトルのデータをほぼ同時に取得できる。したがって、走査透過電子顕微鏡100では、明視野STEM像上の位置とEELSスペクトルの測定点の位置のずれを低減できる。
Therefore, in the scanning
なお、上記では、第1検出器20が電子エネルギー損失分光器であり、第2検出器30が明視野STEM検出器である場合について説明したが、第1検出器20および第2検出器30は、その他の検出器であってもよい。また、第1検出器20が明視野STEM検出器であり、第2検出器30が電子エネルギー損失分光器であってもよい。
In the above, the case where the
5. 変形例
なお、本発明は上述した実施形態に限定されず、本発明の要旨の範囲内で種々の変形実施が可能である。以下では、上述した走査透過電子顕微鏡100の例と異なる点について説明し、同様の点については説明を省略する。
5. Modifications The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications can be carried out within the scope of the gist of the present invention. Hereinafter, the points different from the above-mentioned example of the scanning
5.1. 第1変形例
5.1.1. 走査透過電子顕微鏡の構成
図8は、第1変形例に係る走査透過電子顕微鏡102の構成を示す図である。以下、図8に示す第1変形例に係る走査透過電子顕微鏡102において、上述した走査透過電子顕微鏡100の構成部材と同様の機能を有する部材については同一の符号を付し、その詳細な説明を省略する。
5.1. First modification 5.1.1. Configuration of Scanning Transmission Electron Microscope FIG. 8 is a diagram showing the configuration of the scanning
上述した走査透過電子顕微鏡100は、図1に示すように、第1検出器20と、第2検出器30と、を含んでいた。これに対して、走査透過電子顕微鏡102は、第1検出器20と、第2検出器30と、第3検出器32と、を含む。
As shown in FIG. 1, the scanning
第3検出器32は、透過電子線を検出する。第3検出器32は、例えば、分割型検出器である。分割型検出器は、検出面が複数の領域に分割されており、分割された各領域は独
立して電子線を検出することができる。分割型検出器を用いて、試料中の電磁場による電子線の偏向を測定できる(微分位相コントラストイメージング、DPC)。したがって、走査透過電子顕微鏡102では、試料中の電磁場による電子線の偏向を可視化したDPC像を得ることができる。第3検出器32は、光軸Lから外れた位置に配置されている。
The
5.1.2. 動作
図9は、第2偏向器15の動作を説明するための図である。
5.1.2. Operation FIG. 9 is a diagram for explaining the operation of the
走査透過電子顕微鏡102では、第2偏向器15を動作させることによって、図2に示す透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態と、図3に示す透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態と、図9に示す透過電子線が第3検出器32に入射する第3状態と、を切り替えることができる。
In the scanning
図10は、電子プローブの走査を説明するための図である。図11は、第1偏向器12を動作させるための走査信号S1(X),S1(Y)を示すグラフである。
FIG. 10 is a diagram for explaining scanning of an electron probe. FIG. 11 is a graph showing scanning signals S1 (X) and S1 (Y) for operating the
まず、電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引く。次に、電子プローブを+X方向とは反対方向の-X方向に移動させて走査線L1と同じ位置に走査線L2を引く。次に、電子プローブを+X方向に移動させて走査線L2と同じ位置に走査線L3(第3走査線の一例)を引く。走査線L3を引いた後、電子プローブを+Y方向に移動させる。この工程を繰り返すことによって、試料S上を走査する。 First, the electron probe is moved in the + X direction to draw the scanning line L1. Next, the electron probe is moved in the −X direction opposite to the + X direction, and the scanning line L2 is drawn at the same position as the scanning line L1. Next, the electron probe is moved in the + X direction to draw a scanning line L3 (an example of a third scanning line) at the same position as the scanning line L2. After drawing the scanning line L3, the electron probe is moved in the + Y direction. By repeating this step, the sample S is scanned.
図12は、第2偏向器15を動作させるための偏向信号S2を示すグラフである。
FIG. 12 is a graph showing a deflection signal S2 for operating the
図12に示すように、第1偏向器12が電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引いている間は、第2偏向器15は透過電子線を偏向させない。そのため、走査透過電子顕微鏡102は、図2に示す透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態となる。第1偏向器12が電子プローブを-X方向に移動させて走査線L2を引いている間は、第2偏向器15は透過電子線を偏向させる。そのため、走査透過電子顕微鏡102は、図3に示す透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態となる。第1偏向器12が電子プローブを+X方向に移動させて走査線L3を引いている間は、第2偏向器15は透過電子線を変更させる。走査線L3を引いている間の第2偏向器15による透過電子線の偏向量は、走査線L2を引いている間の第2偏向器15による透過電子線の偏向量よりも大きい。そのため、走査透過電子顕微鏡102は、図9に示す透過電子線が第3検出器32に入射する第3状態となる。
As shown in FIG. 12, while the
したがって、走査線L3を引いている間は、第3検出器32で透過電子線が検出される。これにより、試料S上の各測定点において、明視野STEM像のデータと、EELSスペクトルのデータと、DPC像のデータと、をほぼ同時に取得できる。
Therefore, while the scanning line L3 is being drawn, the transmitted electron beam is detected by the
5.1.3. 処理
制御部40は、第1偏向器12に電子プローブを+X方向に移動させて、走査線L1を引く処理と、第1偏向器12に電子プローブを-X方向に移動させて、走査線L1と同じ位置に走査線L2を引く処理と、第1偏向器12に電子プローブを+X方向に移動させて、走査線L2と同じ位置に走査線L3を引く処理と、を行う。さらに、制御部40は、走査線L1が引かれている間は、透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態となり、走査線L2が引かれている間は、透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態となり、走査線L3が引かれている間は、透過電子線が第3検出器32に入射するように、第2偏向器15を動作させる処理を行う。
5.1.3. The
具体的には、制御部40は、図11に示す走査信号S1(X)および走査信号S1(Y)を第1偏向器12に出力し、図12に示す偏向信号S2を第2偏向器15に出力する。これにより、図10に示すように、電子プローブが+X方向に移動して走査線L1が引かれ、電子プローブが-X方向に移動して走査線L2が引かれ、電子プローブが+X方向に移動して走査線L3が引かれ、その後、電子プローブが+Y方向に移動することを繰り返す。また、走査線L1が引かれている間は、透過電子線が第1検出器20に入射し、走査線L2が引かれている間は、透過電子線が第2検出器30に入射し、走査線L3が引かれている間は、透過電子線が第3検出器32に入射する。
Specifically, the
データ処理部50は、第1検出器20における透過電子線の検出結果に基づいて、試料S上の各測定点におけるEELSスペクトルを生成し、第2検出器30における透過電子線の検出結果に基づいて、明視野STEM像を生成する。さらに、データ処理部50は、第1偏向器12による電子プローブの走査および第2偏向器15による透過電子線の偏向と同期して、第3検出器32における透過電子線の検出結果を取得する。データ処理部50は、取得した第3検出器32における透過電子線の検出結果に基づいて、DPC像を生成する。
The
データ処理部50は、生成したEELSスペクトルや、各測定点のEELSスペクトルから生成した元素の分布を示す画像、明視野STEM像、DPC像を、表示部に表示させる。
The
5.1.4. 作用効果
走査透過電子顕微鏡102では、第2偏向器15は、透過電子線が第1検出器20に入射する第1状態と、透過電子線が第2検出器30に入射する第2状態と、電子線が第3検出器32に入射する第3状態と、を切り替える。そのため、走査透過電子顕微鏡102では、第1検出器20、第2検出器30、第3検出器32を移動させることなく、EELSスペクトルマッピングのデータ、明視野STEM像のデータ、DPC像のデータを取得できる。また、走査透過電子顕微鏡102では、EELSスペクトルマッピングのデータ、明視野STEM像のデータ、およびDPC像のデータをほぼ同時に取得できる。
5.1.4. Action Effect In the scanning
なお、上記では、走査透過電子顕微鏡102が3つの検出器を有する場合について説明したが、走査透過電子顕微鏡102が4つ以上の検出器を有してもよい。走査透過電子顕微鏡102が4つ以上の検出器を有する場合も、3つの検出器を有する場合と同様の処理を行うことができ、同様の作用効果を奏することができる。
Although the case where the scanning
5.2. 第2変形例
図13は、第2変形例に係る走査透過電子顕微鏡の第2偏向器15を動作させるための偏向信号S2を示すグラフである。
5.2. 2nd Modified Example FIG. 13 is a graph showing a deflection signal S2 for operating the
上述した実施形態では、図6に示すように、走査線L1を引く時間と走査線L2を引く時間は等しい。すなわち、第1検出器20で透過電子線を検出する時間と第2検出器30で透過電子線を検出する時間は等しい。これに対して、図13に示すように、走査線L1を引く時間と走査線L2を引く時間が異なっていてもよい。図13に示す例では、第1検出器20で透過電子線を検出する時間は、第2検出器30で透過電子線を検出する時間よりも長い。
In the above-described embodiment, as shown in FIG. 6, the time for drawing the scanning line L1 and the time for drawing the scanning line L2 are equal. That is, the time for the
このように、第2変形例では、各検出器で透過電子線を検出する時間が異なることで、検出器の性能等に応じて、検出器ごとに透過電子線を検出する時間を適宜調整できる。 As described above, in the second modification, the time for detecting the transmitted electron beam is different for each detector, so that the time for detecting the transmitted electron beam can be appropriately adjusted for each detector according to the performance of the detector and the like. ..
5.3. 第3変形例
5.3.1. 走査透過電子顕微鏡の構成
第3変形例に係る走査透過電子顕微鏡の構成は、図1に示す走査透過電子顕微鏡100と同様であり、その説明を省略する。
5.3. Third variant example 53.1. Configuration of Scanning Transmission Electron Microscope The configuration of the scanning transmission electron microscope according to the third modification is the same as that of the scanning
5.3.2. 動作
図14は、電子プローブの走査を説明するための図である。図15は、第1偏向器12を動作させるための走査信号S1(X),S1(Y)を示すグラフである。
5.3.2. Operation FIG. 14 is a diagram for explaining scanning of an electron probe. FIG. 15 is a graph showing scanning signals S1 (X) and S1 (Y) for operating the
図14に示すように、電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引き、走査線L1を引いた後、電子プローブを+Y方向に移動させることを繰り返すことで、試料S上を走査する。このように、電子プローブを走査することによって、電子プローブが試料S上の各測定点を順に照射する。測定点は、例えば、明視野STEM像のピクセルに対応する。 As shown in FIG. 14, the electron probe is moved in the + X direction to draw the scanning line L1, the scanning line L1 is drawn, and then the electron probe is moved in the + Y direction repeatedly to scan on the sample S. .. By scanning the electron probe in this way, the electron probe sequentially irradiates each measurement point on the sample S. The measurement point corresponds to, for example, a pixel of a bright-field STEM image.
図16は、第2偏向器15を動作させるための偏向信号S2を示すグラフである。
FIG. 16 is a graph showing a deflection signal S2 for operating the
図16に示すように、第1偏向器12によって、電子プローブが各測定点を順に照射するときに、第2偏向器15によって、各測定点において第1状態と第2状態が切り替わる。図16に示す例では、各測定点において、透過電子線は、第1検出器20で検出された後、第2検出器30で検出される。
As shown in FIG. 16, when the electron probe sequentially irradiates each measurement point by the
各測定点において、第1状態となる時間と第2状態となる時間は等しい。すなわち、各測定点において、透過電子線が第1検出器20で検出されている時間と、透過電子線が第2検出器30で検出されている時間は、等しい。
At each measurement point, the time for the first state and the time for the second state are equal. That is, at each measurement point, the time during which the transmitted electron beam is detected by the
5.3.3. 処理
制御部40は、第1偏向器12に電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引き、走査線L1を引いた後、電子プローブを+Y方向に移動させることを繰り返して、各測定点に電子プローブを順に照射する処理を行う。さらに、制御部40は、第2偏向器15に、試料S上の各測定点において、第1状態と第2状態を切り替えさせる処理を行う。
5.3.3. The
具体的には、制御部40は、図15に示す走査信号S1(X)および走査信号S1(Y)を第1偏向器12に出力し、図16に示す偏向信号S2を第2偏向器15に出力する。これにより、電子プローブが+X方向に移動して走査線L1が引かれ、その後、電子プローブが+Y方向に移動することを繰り返して、各測定点に電子プローブが照射される。また、各測定点において、第1状態と第2状態とが切り替えられる。例えば、透過電子線が第1検出器20に入射された後、第2検出器30に入射される。
Specifically, the
データ処理部50は、第1検出器20における透過電子線の検出結果に基づいて、試料S上の各測定点におけるEELSスペクトルを生成し、第2検出器30における透過電子線の検出結果に基づいて、明視野STEM像を生成する。
The
5.3.4. 作用効果
第3変形例に係る透過走査電子顕微鏡では、制御部40は、第1偏向器12に、試料S上の各測定点に電子線を順に照射させる処理と、第2偏向器15に、試料S上の各測定点において、第1状態と第2状態とを切り替えさせる処理と、を行う。そのため、走査透過電子顕微鏡102では、第1検出器20および第2検出器30を移動させることなく、明視野STEM像のデータおよびEELSスペクトルマッピングのデータを取得できる。また、第3変形例に係る走査透過電子顕微鏡では、明視野STEM像のデータおよびEELSスペクトルマッピングのデータをほぼ同時に取得できる。
5.3.4. In the transmission scanning electron microscope according to the third modification, the
なお、上記では、図16に示すように、各測定点において、透過電子線を第1検出器20に入射させた後、第2検出器30に入射させる場合について説明したが、各測定点において、透過電子線を第2検出器30に入射させた後に、第1検出器20に入射させてもよい。
In the above, as shown in FIG. 16, the case where the transmitted electron beam is incident on the
また、上記では、各測定点において、透過電子線を第1検出器20に入射させる時間と透過電子線を第2検出器30に入射させる時間が等しかったが、透過電子線を第1検出器20に入射させる時間と透過電子線を第2検出器30に入射させる時間を異ならせてもよい。
Further, in the above, at each measurement point, the time for the transmitted electron beam to be incident on the
また、上記では、走査透過電子顕微鏡が2つの検出器を含む場合について説明したが、走査透過電子顕微鏡が3つ以上の検出器を含む場合についても適用可能である。例えば、図8に示すように走査透過電子顕微鏡が3つの検出器を含む場合、各測定点において、第1状態と、第2状態と、第3状態と、を切り替えればよい。 Further, although the case where the scanning transmission electron microscope includes two detectors has been described above, the case where the scanning transmission electron microscope includes three or more detectors is also applicable. For example, when the scanning transmission electron microscope includes three detectors as shown in FIG. 8, the first state, the second state, and the third state may be switched at each measurement point.
5.4. 第4変形例
5.4.1. 走査透過電子顕微鏡の構成
第4変形例に係る走査透過電子顕微鏡の構成は、図1に示す走査透過電子顕微鏡100と同様であり、その説明を省略する。
5.4. Fourth modified example 5.4.1. Configuration of Scanning Transmission Electron Microscope The configuration of the scanning transmission electron microscope according to the fourth modification is the same as that of the scanning
5.4.2. 動作
図17は、第1偏向器12を動作させるための走査信号S1(X),S1(Y)を示すグラフである。
5.4.2. Operation FIG. 17 is a graph showing scanning signals S1 (X) and S1 (Y) for operating the
図17に示すように、まず、電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引き、走査線L1を引いた後、電子プローブを+Y方向に移動させることを繰り返すことで、試料S上を走査する。これにより、試料S上の測定対象領域が走査される。 As shown in FIG. 17, first, the electron probe is moved in the + X direction to draw the scanning line L1, the scanning line L1 is drawn, and then the electron probe is moved in the + Y direction repeatedly to move the electron probe in the + Y direction on the sample S. Scan. As a result, the measurement target area on the sample S is scanned.
次に、再び、電子プローブを+X方向に移動させて走査線L1を引き、走査線L1を引いた後、電子プローブを+Y方向に移動させることを繰り返すことで、試料S上を走査する。これにより、再度、試料S上の測定対象領域が走査される。 Next, the electron probe is moved in the + X direction again to draw the scanning line L1, the scanning line L1 is drawn, and then the electron probe is moved in the + Y direction repeatedly to scan on the sample S. As a result, the measurement target area on the sample S is scanned again.
図18は、第2偏向器15を動作させるための偏向信号S2を示すグラフである。
FIG. 18 is a graph showing a deflection signal S2 for operating the
図18に示すように、第1偏向器12によって、1回目の測定対象領域の走査が行われている間、第2偏向器15によって、透過電子線は第1検出器20で検出される。次に、第1偏向器12によって、2回目の測定対象領域の走査が行われている間、第2偏向器15によって、透過電子線は第2検出器30で検出される。1回目の測定対象領域の走査にかかる時間と、2回目の測定対象領域の走査にかかる時間とは、例えば、等しい。
As shown in FIG. 18, while the
5.4.3. 処理
制御部40は、第1偏向器12に電子プローブで試料S上の測定対象領域を走査させ、かつ、第1状態となるように第2偏向器15を動作させる処理を行う。さらに、制御部40は、第1状態となるように第2偏向器15を動作させる処理の後に、第1偏向器12に電子プローブで測定対象領域を走査させ、かつ、第2状態となるように第2偏向器15を動作させる処理を行う。
5.4.3. The
具体的には、制御部40は、図17に示す走査信号S1(X)および走査信号S1(Y)を第1偏向器12に出力し、図18に示す偏向信号S2を第2偏向器15に出力する。
これにより、測定対象領域の走査が2回行われ、1回目の測定対象領域の走査では、透過電子線が第1検出器20で検出され、2回目の測定対象領域の走査では、透過電子線が第2検出器30で検出される。
Specifically, the
As a result, the measurement target area is scanned twice, the transmitted electron beam is detected by the
5.4.4. 作用効果
第4変形例に係る透過走査電子顕微鏡では、制御部40は、第1偏向器12に電子プローブで試料S上の測定対象領域を走査させ、かつ、第1状態となるように第2偏向器15を動作させる処理と、第1状態となるように第2偏向器15を動作させる処理の後に、第1偏向器12に電子プローブで測定対象領域を走査させ、かつ、第2状態となるように第2偏向器15を動作させる処理と、を行う。
5.4.4. In the transmission scanning electron microscope according to the fourth modification, the
このように、第4変形例に係る走査透過電子顕微鏡では、第1検出器20および第2検出器30を移動させることなく、明視野STEM像のデータおよびEELSスペクトルマッピングのデータを取得できる。また、第4変形例に係る走査透過電子顕微鏡では、例えば、第1検出器20および第2検出器30を移動させる場合と比べて、短時間で明視野STEM像のデータおよびEELSスペクトルマッピングのデータを取得できる。
As described above, in the scanning transmission electron microscope according to the fourth modification, the data of the bright field STEM image and the data of the EELS spectrum mapping can be acquired without moving the
なお、上記では、図18に示すように、1回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第1検出器20に入射させ、2回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第2検出器30に入射される場合について説明したが、1回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第2検出器30に入射させ、2回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第1検出器20に入射させてもよい。
In the above, as shown in FIG. 18, the transmitted electron beam is incident on the
また、上記では、1回目の測定対象領域の走査にかかる時間と2回目の測定対象領域の走査にかかる時間が等しい場合について説明したが、1回目の測定対象領域の走査にかかる時間と2回目の測定対象領域の走査にかかる時間が異なっていてもよい。 Further, in the above, the case where the time required for the first scan of the measurement target area and the time required for the second scan of the measurement target area are equal has been described, but the time required for the first scan of the measurement target area and the second time are described. The time required for scanning the measurement target area may be different.
また、上記では、走査透過電子顕微鏡が2つの検出器を含む場合について説明したが、走査透過電子顕微鏡が3つ以上の検出器を含む場合についても適用可能である。例えば、図8に示すように走査透過電子顕微鏡が3つの検出器を含む場合、測定対象領域を3回走査し、1回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第1検出器20に入射させ、2回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第2検出器30に入射させ、3回目の測定対象領域の走査で透過電子線を第3検出器32に入射させてもよい。
Further, although the case where the scanning transmission electron microscope includes two detectors has been described above, the case where the scanning transmission electron microscope includes three or more detectors is also applicable. For example, as shown in FIG. 8, when the scanning transmission electron microscope includes three detectors, the measurement target area is scanned three times, and the transmission electron beam is incident on the
本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、さらに種々の変形が可能である。例えば、本発明は、実施形態で説明した構成と実質的に同一の構成を含む。実質的に同一の構成とは、例えば、機能、方法、及び結果が同一の構成、あるいは目的及び効果が同一の構成である。また、本発明は、実施形態で説明した構成の本質的でない部分を置き換えた構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成と同一の作用効果を奏する構成又は同一の目的を達成することができる構成を含む。また、本発明は、実施形態で説明した構成に公知技術を付加した構成を含む。 The present invention is not limited to the above-described embodiment, and various modifications are possible. For example, the present invention includes substantially the same configuration as that described in the embodiments. Substantially the same configuration is, for example, a configuration having the same function, method, and result, or a configuration having the same purpose and effect. The present invention also includes a configuration in which a non-essential part of the configuration described in the embodiment is replaced. Further, the present invention includes a configuration having the same action and effect as the configuration described in the embodiment or a configuration capable of achieving the same object. Further, the present invention includes a configuration in which a known technique is added to the configuration described in the embodiment.
10…電子源、11…照射レンズ系、12…第1偏向器、13…結像レンズ系、14…EELS用偏向器、15…第2偏向器、20…第1検出器、30…第2検出器、32…第3検出器、40…制御部、50…データ処理部、100…走査透過電子顕微鏡、102…走査透過電子顕微鏡 10 ... electron source, 11 ... irradiation lens system, 12 ... first deflector, 13 ... imaging lens system, 14 ... EELS deflector, 15 ... second deflector, 20 ... first detector, 30 ... second Detector, 32 ... Third detector, 40 ... Control unit, 50 ... Data processing unit, 100 ... Scanning transmission electron microscope, 102 ... Scanning transmission electron microscope
Claims (6)
前記電子源から放出された電子線を集束して試料に照射する照射レンズ系と、
前記電子源から放出された電子線で前記試料を走査するための第1偏向器と、
前記試料を透過した電子線を偏向する第2偏向器と、
前記試料を透過した電子線を検出する第1検出器と、
前記試料を透過した電子線を検出する第2検出器と、
を含み、
前記第2偏向器は、電子線が前記第1検出器に入射する第1状態と、電子線が前記第2検出器に入射する第2状態と、を切り替える、走査透過電子顕微鏡。 An electron source that emits an electron beam and
An irradiation lens system that focuses the electron beam emitted from the electron source and irradiates the sample.
A first deflector for scanning the sample with an electron beam emitted from the electron source, and
A second deflector that deflects the electron beam that has passed through the sample,
The first detector that detects the electron beam that has passed through the sample, and
A second detector that detects the electron beam that has passed through the sample, and
Including
The second deflector is a scanning transmission electron microscope that switches between a first state in which an electron beam is incident on the first detector and a second state in which an electron beam is incident on the second detector.
前記第1偏向器および前記第2偏向器を制御する制御部を含み、
前記制御部は、
前記第1偏向器に電子線を第1方向に移動させて、第1走査線を引く処理と、
前記第1偏向器に電子線を前記第1方向とは反対方向の第2方向に移動させて、前記第1走査線と同じ位置に第2走査線を引く処理と、
前記第1走査線が引かれている間は前記第1状態となり、前記第2走査線が引かれている間は前記第2状態となるように前記第2偏向器を動作させる処理と、
を行う、走査透過電子顕微鏡。 In claim 1,
A control unit for controlling the first deflector and the second deflector is included.
The control unit
The process of moving the electron beam to the first deflector in the first direction and drawing the first scanning line,
A process of moving an electron beam to the first deflector in a second direction opposite to the first direction and drawing a second scanning line at the same position as the first scanning line.
The process of operating the second deflector so that the first state is reached while the first scanning line is drawn and the second state is reached while the second scanning line is drawn.
A scanning transmission electron microscope.
前記第1偏向器および前記第2偏向器を制御する制御部を含み、
前記制御部は、
前記第1偏向器に、前記試料上の各測定点に電子線を順に照射させる処理と、
前記第2偏向器に、前記試料上の各測定点において、前記第1状態と前記第2状態とを切り替えさせる処理と、
を行う、走査透過電子顕微鏡。 In claim 1,
A control unit for controlling the first deflector and the second deflector is included.
The control unit
A process of irradiating the first deflector with an electron beam at each measurement point on the sample in order,
A process of causing the second deflector to switch between the first state and the second state at each measurement point on the sample.
A scanning transmission electron microscope.
前記第1偏向器および前記第2偏向器を制御する制御部を含み、
前記制御部は、
前記第1偏向器に電子線で前記試料上の測定対象領域を走査させ、かつ、前記第1状態となるように前記第2偏向器を動作させる処理と、
前記第1状態となるように前記第2偏向器を動作させる処理の後に、前記第1偏向器に電子線で前記測定対象領域を走査させ、かつ、前記第2状態となるように前記第2偏向器を動作させる処理と、
を行う、走査透過電子顕微鏡。 In claim 1,
A control unit for controlling the first deflector and the second deflector is included.
The control unit
The process of causing the first deflector to scan the measurement target area on the sample with an electron beam and operating the second deflector so as to be in the first state.
After the process of operating the second deflector so as to be in the first state, the first deflector is made to scan the measurement target area with an electron beam, and the second deflector is brought into the second state. The process of operating the deflector and
A scanning transmission electron microscope.
前記第1検出器は、電子エネルギー損失分光器であり、
前記第2検出器は、明視野検出器である、走査透過電子顕微鏡。 In any one of claims 1 to 4,
The first detector is an electron energy loss spectroscope.
The second detector is a scanning transmission electron microscope, which is a bright field detector.
前記試料を透過した電子線を検出する第3検出器を含み、
前記第2偏向器は、前記第1状態と、前記第2状態と、電子線が前記第3検出器に入射する第3状態と、を切り替える、走査透過電子顕微鏡。 In any one of claims 1 to 5,
It includes a third detector that detects the electron beam that has passed through the sample.
The second deflector is a scanning transmission electron microscope that switches between the first state, the second state, and the third state in which an electron beam is incident on the third detector.
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Cited By (1)
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WO2022196376A1 (en) | 2021-03-16 | 2022-09-22 | 住友化学株式会社 | Metal complex compound, production method for lithium metal complex oxide, and production method for metal complex compound |
-
2020
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WO2022196376A1 (en) | 2021-03-16 | 2022-09-22 | 住友化学株式会社 | Metal complex compound, production method for lithium metal complex oxide, and production method for metal complex compound |
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