JP2018535176A - 光ファイバプリフォーム中の割れを防止するための方法、及び上記方法によって得られる光ファイバプリフォーム - Google Patents

Abstract

本開示は：コア‐クラッド比が大きいコアケーンから形成された光ファイバプリフォーム；中間コア‐クラッド組立体；並びに上記プリフォーム及び上記コア‐クラッド組立体の作製方法を提供する。上記プリフォームは、キャッピング済みコアケーンを用いて作製される。キャッピング材料は、コアケーンの熱膨張係数より低く、かつケース・イン・スートプロセス中の周囲のクラッドモノリスの熱膨張係数により密接に一致するか又はそれ未満の熱膨張係数を有する。キャップの存在により、コアケーン及びクラッド材料の異なる熱膨張から発生する応力が低減され、欠陥の濃度が低く、かつ後続の熱処理ステップ中の破損の蓋然性が小さいプリフォームがもたらされる。

Description

優先権

本出願は、米国特許法第１１９条の下で、２０１５年１０月７日出願の米国仮特許出願第６２／２３８，３７０号の優先権の利益を主張するものであり、上記仮特許出願の内容は信頼できるものであり、その全体が参照により本出願に援用される。

本記載は、光ファイバの作製に使用されるプリフォームに関する。より詳細には、本記載は、ケーン・イン・スート（ｃａｎｅ‐ｉｎ‐ｓｏｏｔ）プロセスで作製される光ファイバプリフォームに関する。より詳細には、本記載は、コア‐クラッド比が大きい、割れのない光ファイバプリフォームに関する。

光通信システムは、高伝送速度及び高帯域幅を提供するため、データ伝送に関してますます重要となっている。光通信システムの成功は、データ伝送システムにおいて使用される光ファイバの品質に大きく依存する。光ファイバは、光データ信号を、高い忠実度及び低い減衰で伝送する必要がある。

光ファイバは、プリフォームからファイバをドロー形成することによって作製される。プリフォームは、典型的にはドーパントのレベル又はタイプが異なるシリカガラスの一連の同心領域を含む、固結済みシリカガラスである。ファイバプリフォーム中のドーパントの空間分布、濃度及び／又はタイプの制御は、屈折率が異なる複数の領域を生成する。屈折率の差は、プリフォームからドロー形成されたファイバにおいて明白であり、光ファイバの異なる複数の機能領域（例えば、コア対クラッド、低屈折率窪み、調整された屈折率プロファイル）を規定する。

光ファイバプリフォームを製造するための１つの従来の方法は、外側蒸着プロセスであり、これは、シリカ（又はドープシリカ）スートをシリカ（又はドープシリカ）ケーン（ｃａｎｅ）上に堆積させることを必要とする。上記ケーンは、概ね円筒形の幾何学的形状を有する、完全に固結したガラスであり、ファイバプリフォームの中心部分となる。上記ケーンは、最終的にプリフォームからドロー形成されるファイバの高屈折率コア領域として望ましい組成を有する（そのため、コアケーンと呼ばれることが多い）。上記シリカスートはケーンを取り囲むことができ、また単一の組成物の単一の層又は組成が異なる一連の複数の層として堆積させることができ、上記１つ以上の層の組成は、最終的にプリフォームからドロー形成される繊維のクラッド領域に所望の屈折率プロファイルを提供するよう設計される。上記１つ以上のスートクラッド層は典型的には、ドーパントの濃度又はタイプが異なる、複数の非ドープシリカ及びドープシリカ層を含む。

クラッドスートは通常、１つ以上の前駆材料の火炎反応によって製造される。上記火炎反応は、火炎加水分解又は火炎燃焼であってよい。火炎加水分解では、水が反応物として存在し、スート前駆材料と反応してクラッドスートを形成する。火炎燃焼では、水は反応物ではないが、副産物として生成される場合がある。シリカスートのための一般的な前駆材料としては、ＳｉＣｌ_４及びＯＭＣＴＳ（オクタメチルシクロテトラシロキサン）が挙げられる。スート堆積反応中に水が存在することにより、シリカスート中、並びにケーンの表面及び表面付近領域における、ＯＨの高い濃度がもたらされ得る。ＯＨ基の濃度を低減するために、スート堆積後に脱水ステップを実施する。上記脱水ステップでは、スート及びケーンを、ＯＨを除去するように作用する脱水剤（例えばＣｌ_２）に曝露する。堆積されたままの状態のスートの高い多孔率は、この脱水ステップにおけるスート層からのＯＨの除去を促進する。しかしながら、ケーンの高密度特性は、脱水剤によるケーンへの浸透を阻害し、プリフォームのケーン部分に有意量のＯＨが残る場合がある。プリフォーム中のＯＨの存在は、プリフォームからドロー形成されたファイバ中に高濃度のＯＨをもたらし、また、約１３５０ｎｍ〜約１４２５ｍｍに亘る広いＯＨ吸収帯域により、１３８０ｎｍ又はその付近の光信号に関する高いファイバ減衰損失をもたらす。

伝送ファイバ中の光信号は主にコア領域に閉じ込められるため、ファイバコア中のＯＨ濃度を最小化することが特に重要であり、これはコアケーン（ファイバプリフォームの、そこからファイバコアがドロー形成される領域）中のＯＨ濃度の最小化を必要とする。コアケーン中のＯＨの存在を最小化するために使用される典型的戦略は、高屈折率領域をコアケーンの中心へと局在化することである。コアケーンの高屈折率領域は典型的には、アップドープシリカ（例えばＧｅドープシリカ）から形成され、アップドープの領域はコアケーンの中心部分に限定される。目的は、コアケーンの外側径方向境界から十分な距離にアップドープ領域を維持して、高屈折率をＯＨ汚染から保護することである。コアケーンの、中心のアップドープ領域と外側径方向境界との間の部分は、コアケーンの表面上に形成されるＯＨの拡散を阻止するためのバッファとして作用する。コアケーンは固結した状態であるため、コアケーンの表面から中心へのＯＨの拡散は、現実的なタイムスケールでは発生せず、ＯＨはコアケーンの表面及び表面付近領域に局在化される。コアケーンの内部の高屈折率領域を、表面付近領域から十分な距離に位置決めすることにより、高屈折率領域内のＯＨの存在を最小化でき、ＯＨ吸収による減衰損失が回避される。

典型的には、高屈折率領域はコアケーンの中心に存在し、高屈折率領域の径方向範囲は、コアケーンのコア‐クラッド比によって定量化できる。コア‐クラッド比は、コアケーンの外径に対する高屈折率領域の半径の比として定義される。例えば０．５のコア‐クラッド比は、コアケーンの高屈折率（アップドープ）領域の半径がコアケーンの総半径の半分であることを意味する。従来の外側蒸着プロセスでは、コア‐クラッド比を小さく（例えば＜０．３３に）維持することによって、プリフォームのアップドープ内、及び上記プリフォームからドロー形成されたファイバのコア中の、ＯＨの存在を最小化する。しかしながら、コア‐クラッド比が小さいコアケーンの利用は、アップドープ領域の寸法を超えてコアケーンを拡大するために必要な時間及び材料のコストを理由として、加工の観点から非経済的である。

ケーン・イン・スートプロセスは、水に対するコアケーンの曝露を回避する、ファイバプリフォームを作製するための代替的な方法である。ケーン・イン・スートプロセスでは、コアケーン及びスートクラッドモノリスを別個のプロセスで形成した後、接合してコア‐クラッド組立体を形成し、これを固結させてプリフォームを形成する。スートクラッドモノリスは多孔性であり、中にコアケーンが配置される内部キャビティを含む。固結により多孔性スートクラッドモノリスを高密度化し、またコアケーンをスートクラッドモノリスに融着させて、ファイバプリフォームとして使用できる一体型の本体を形成する。コアケーン及びスートクラッドモノリスが独立して形成されるため、コアケーンは、クラッドスート堆積プロセスに存在する水反応物又は副産物に曝露されない。コアケーンは、水が存在しない環境で形成、脱水及び固結できる。同様に、スートクラッドモノリスは、多孔性の状態のまま堆積及び脱水でき、これにより、コアケーンとスートクラッドモノリスとの接合前にＯＨを本質的に排除できる。多孔性スートクラッドモノリスの内部キャビティへのコアケーンの挿入は、水の不在下で行われる。従って、コアケーンの高屈折率領域の組み込みに関する課題は緩和され、低減衰のファイバを製造できる。

コアケーンが水から保護されるため、ケーン・イン・スートプロセスは、コア‐クラッド比が大きいコアケーンの使用を可能とすることによって、プロセス効率を改善する。しかしながら、ケース・イン・スートプロセスの実際の実装により、コア‐クラッド比が大きいコアケーンからケース・イン・スートプロセスで作製されたプリフォーム中に欠陥が形成されることが明らかになっている。これらの欠陥は、ケース・イン・スートプロセス中の固結後のプリフォームの冷却中に現れる応力に由来するものであると考えられている。コア‐クラッド比が大きいコアケーンから、欠陥を有しないファイバプリフォームを形成できる、ケース・イン・スートプロセスの開発が望まれている。

本開示は：コア‐クラッド比が大きいコアケーンから形成された光ファイバプリフォーム；中間コア‐クラッド組立体；並びに上記プリフォーム及び上記コア‐クラッド組立体の作製方法を提供する。上記プリフォームは、キャッピング済みコアケーンを用いて作製される。キャッピング材料は、コアケーンの熱膨張係数より低く、かつケース・イン・スートプロセス中の周囲のスートクラッドモノリスの熱膨張係数により密接に一致する熱膨張係数を有する。キャップの存在により、コアケーン及びクラッド材料の異なる熱膨張から発生する応力が低減され、欠陥の濃度が低く、かつファイバのドロー形成中の破損の蓋然性が低いプリフォームがもたらされる。

本開示は：
多孔性スートクラッドモノリスであって、上記多孔性スートクラッドモノリスは、内部キャビティを取り囲む第１の多孔性クラッドガラス層を含み、上記多孔性スートクラッドモノリスは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含む、多孔性スートクラッドモノリス；
上記内部キャビティ内に位置決めされた部分を有する第１のガラス本体であって、上記第１のガラス本体は、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数と異なる、第１のガラス本体；及び
上記内部キャビティ内に位置決めされた部分を有する第２のガラス本体であって、上記第２のガラス本体は、第３の熱膨張係数を有する第３の材料を含み、上記第３の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数と異なる、第２のガラス本体
を備える、コア‐クラッド組立体を、その範囲に含む。

本開示は：
クラッドで取り囲まれたキャッピング済みコアケーンであって、上記キャッピング済みコアケーンは、コアケーンの第１の端部表面と接触する第１のキャップを備え、上記コアケーンはドープシリカを含み、かつ少なくとも０．７のコア‐クラッド比を有し、上記プリフォームはコーナ領域を含み、上記コーナ領域は、上記キャッピング済みコアケーンと、上記クラッドと、気体との間の界面を含み、上記コーナ領域は、１００ＭＰａ未満の径方向引張応力を有する、キャッピング済みコアケーン
を備える、光ファイバプリフォームを、その範囲に含む。

本開示は：
多孔性スートクラッドモノリスであって、上記スートクラッドモノリスは第１の多孔性ガラスクラッド層を含み、かつ内部キャビティを有する、多孔性スートクラッドモノリスを提供するステップ；及び
キャッピング済みコアケーンを上記内部キャビティに挿入して、コア‐クラッド組立体を形成するステップであって、上記キャッピング済みコアケーンは、コアケーンと接触する第１のキャップを含み、上記第１のキャップは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含み、上記コアケーンは、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数と異なる、ステップ
を含む、光ファイバの製造方法を、その範囲に含む。

本開示は：
多孔性スートクラッドモノリスを提供するステップであって、上記スートクラッドモノリスは第１の多孔性ガラスクラッド層を含み、内部キャビティを有する、ステップ；
第１のキャップを上記内部キャビティに挿入するステップであって、上記第１のキャップは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含む、ステップ；及び
コアケーンを上記内部キャビティに挿入するステップであって、上記コアケーンは、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数と異なる、ステップ
を含む、光ファイバを製造する方法を、その範囲に含む。

更なる特徴及び利点は、以下の「発明を実施するための形態」に記載されており、またその一部は、当業者には本説明から容易に明らかとなるか、又は本説明及び請求項並びに添付の図面に記載される実施形態を実施することによって認識されるだろう。

以上の概説及び以下の詳細な説明は単なる例示であり、請求項の性質及び特徴を理解するための概観又は枠組みを提供することを意図したものであることを理解されたい。

添付の図面は、更なる理解を提供するために含まれているものであり、本明細書に組み込まれて本明細書の一部を構成する。これらの図面は、本記載の選択された態様を例示するものであり、本明細書と合わせて、本記載が包含する方法の原理及び操作、製品並びに組成物を説明する役割を果たす。図面中に示されている特徴は、本説明の選択された実施形態を例示するものであり、必ずしも適切な縮尺で図示されていない。

本明細書は、本説明の主題を特定して指摘し別個に請求する請求項で締め括られるが、本明細書は、添付の図面と併せて解釈すれば、以下の説明から比較的良好に理解されるだろう。

低曲げ損失光ファイバを作製するためのアップドープ（ｕｐ‐ｄｏｐｅｄ）オーバクラッドプロファイルを示す図 低曲げ損失光ファイバを作製するためのトレンチを有するアップドープオーバークラッドプロファイルを示す図 図１Ａに示す光ファイバの例示的な相対屈折率プロファイルであり、ここでコアはｒ_０からｒ_１まで延在し、屈折率Δ_１を有し、内側クラッドはｒ_１からｒ_２まで延在し、屈折率Δ_２を有し、オーバクラッドはｒ_２からｒ_３まで延在し、屈折率Δ_３を有する 図１Ｂに示す光ファイバの例示的な相対屈折率プロファイルであり、ここでコアはｒ_０からｒ_１まで延在し、屈折率Δ_１を有し、内側クラッドはｒ_１からｒ_２まで延在し、屈折率Δ_２を有し、低屈折率材料のトレンチはｒ_２からｒ_４まで延在し、屈折率Δ_４を有し、オーバクラッドはｒ_４からｒ_３まで延在し、屈折率Δ_３を有する 本発明の実施形態による方法を用いて形成されたコアスートプリフォームの正面図 ベイトロッド上へのスート層の堆積 図４に示すスート層上への第２のスート層の堆積 図５に示すスート層上への第３のスート層の堆積 ３層スートクラッドモノリスの内部キャビティに挿入された、固結済みコアケーンを含む、コア‐クラッド組立体の加工 図７に示すコア‐クラッド組立体から形成されたファイバプリフォーム ケーン・イン・スートプロセスによって調製されたファイバプリフォーム Ｇｅドープシリカ、非ドープシリカ及びＦドープシリカガラスの熱膨張係数 Ｇｅドープシリカ及び非ドープシリカクラッドを有するプリフォームの熱膨張係数 ケーン・イン・スートプロセスで作製された固結済みファイバプリフォーム中のコアケーンの端部表面付近における、径方向引張応力分布 コーナ半径に対する径方向引張応力の依存 欠陥を呈するコアケーンの画像 キャッピング済みコアケーン キャッピング済みコアケーンを形成するための一方法 予備製作されたキャッピング済みコアケーンをスートクラッドモノリスの内部キャビティに挿入することによる、コア‐クラッド組立体の形成 キャッピング済みコアケーン及びスートクラッドモノリスを有するコア‐クラッド組立体を形成するための、代替実施形態 スートクラッドモノリスの内部キャビティ内にキャッピング済みコアケーンを有する、コア‐クラッド組立体の固結 ＧｅＯ_２ドープシリカコアケーンの端部表面に存在するＳｉＯ_２キャップの高さ（厚さ）に対する、固結済みプリフォームのコーナ領域における径方向引張応力の依存 キャッピング済みコアケーンを含むプリフォームの図 キャッピング済みコアケーンを用いて作製されたプリフォーム内の径方向引張応力分布

図面に示されている実施形態は本質的に例示であり、「発明を実施するための形態」又は請求項の範囲を限定することを意図したものではない。可能な限り、図面全体を通して、同一又は同様の特徴部分を指すために同一の参照番号を使用する。

これより、本説明の例示的実施形態について詳細に言及する。

本明細書中で使用される場合、用語「スート（ｓｏｏｔ）」は、ＳｉＯ_２又はドープＳｉＯ_２粒子を意味し；個々のスート粒子は一般に、直径０．０１〜１０マイクロメートルのサイズを有する。「スートプリフォーム（ｓｏｏｔ ｐｒｅｆｏｒｍ）」は、ある開気孔率を有する、複数のスート粒子からなる物品を意味する。用語「多孔性スート（ｐｏｒｏｕｓ ｓｏｏｔ）」及び「多孔性ガラス（ｐｏｒｏｕｓ ｇｌａｓｓ）」は、本明細書では相互交換可能なものとして使用される。用語「コア部分（ｃｏｒｅ ｐｏｒｔｉｏｎ）」又は「コアケーン（ｃｏｒｅ ｃａｎｅ）」は、固結済みガラスを指し、シリカ又はドープシリカガラスで構成されてよい。用語「固結済みガラス（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ ｇｌａｓｓ）」は、閉気孔状態ガラスを指す。いくつかの実施形態では、このガラスは空所を有しない。用語「スート‐ガラス変形（ｓｏｏｔ‐ｔｏ‐ｇｌａｓｓ ｔｒａｎｓｆｏｒｍａｔｉｏｎ）」は、多孔性ガラス状態から閉気孔状態へ進むプロセスを指す。以下に更に十分に説明するように、スート‐ガラス変形プロセスは、脱水ステップ、ドープステップ、及び焼結ステップを含んでよい。いくつかの実施形態では、ガラスはこのスート‐ガラス変形プロセスにおいて、空所を有しないものとなる。用語「光ファイバプリフォーム（又は固結済みプリフォーム（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｅｄ ｐｒｅｆｏｒｍ）、焼結済みプリフォーム（ｓｉｎｔｅｒｅｄ ｐｒｅｆｏｒｍ）又はブランク（ｂｌａｎｋ））」は、そこから光ファイバをドロー形成できるガラス物品を指す。

本明細書中で使用される場合、「アップドーパント（ｕｐ‐ｄｏｐａｎｔ）」は、純粋なドープされていないＳｉＯ_２ガラスに対して、シリカ（「ＳｉＯ_２」）ガラスの屈折率を上昇させるドーパントを指し；即ちアップドーパントは、ガラス反射率の上昇を引き起こす。用語「ダウンドーパント（ｄｏｗｎ‐ｄｏｐａｎｔ）」は、純粋なドープされていないＳｉＯ_２ガラスに対して、シリカガラスの屈折率を低下させるドーパントを指す。アップドーパントの非限定的な例は、Ｇｅ、Ａｌ、Ｐ、Ｔｉ、Ｃｌ及びＢｒである。ダウンドーパントの非限定的な例は、非周期的空所、フッ素及びホウ素である。プリフォーム及び／又はファイバ中のドーパント濃度は、本明細書では重量ベースで表される（例えば、重量割合でのｐｐｍ、ｐｐｍ（重量）、重量パーセント、重量％）。

本明細書中で使用される場合、「相対屈折率（ｒｅｌａｔｉｖｅ ｒｅｆｒａｃｔｉｖｅ ｉｎｄｅｘ）」は、等式１：

で定義され、ここでｎ_ｉは、そうでないことが明記されていない限り、半径ｒ_ｉにおける屈折率であり、またｎ_ｒｅｆは、そうでないことが明記されていない限り、純シリカガラスの屈折率である。

本明細書中で使用される場合、「脱水雰囲気（ｄｅｈｙｄｒａｔｉｏｎ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）」又は「乾燥雰囲気（ｄｒｙｉｎｇ ａｔｍｏｓｐｈｅｒｅ）」は、「乾燥ガス（ｄｒｙｉｎｇ ｇａｓ）」を含有するガス雰囲気を指し、また本明細書において使用される場合、「乾燥ガス」は、所望の、かつ好適な乾燥剤を含むガス又はガス混合物を指す。乾燥剤は、スートプリフォーム中に存在する水及び／又はヒドロキシルイオンを除去することによって作用する、乾燥用の化合物である。例示的な乾燥剤としては：ＣＣｌ_４、Ｃｌ_２、Ｂｒ_２、ＳＯＣｌ_２、ＣＯ及びＳｉＣｌ_４が挙げられるが、これらに限定されない。例えば、限定するものではないが、「乾燥ガス」はＨｅ、ＨｅとＮ_２との混合物、並びにＣｌ_２、ＣＣｌ_４、ＳｉＣｌ_４及び／又は他の乾燥剤であってよい。いくつかの実施形態では、乾燥ガスは、Ｃｌ_２及びＳｉＣｌ_４からなる群から選択される乾燥剤を含む。ガス相中の構成成分の濃度は、本明細書では体積ベースで表される（例えば、体積割合でのｐｐｍ、ｐｐｍ（体積）、体積パーセント、体積％）。

本明細書中で使用される場合、「固結（ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ）」又は「スート‐ガラス固結（ｓｏｏｔ‐ｔｏ‐ｇｌａｓｓ ｃｏｎｓｏｌｉｄａｔｉｏｎ）」は、乾燥、ドープ及び焼結等の様々なプロセスステップを実施するために、スートプリフォームを少なくとも約８００℃の温度まで加熱するステップを指す。一実施形態では、固結は、８００℃〜１５５０℃の温度範囲にわたって行われる。１０５０℃未満の温度においてスートプリフォームを加熱する、固結のステージは、本明細書では固結の「予備加熱ステップ（ｐｒｅ‐ｈｅａｔ ｓｔｅｐ又はｐｒｅ‐ｈｅａｔｉｎｇ ｓｔｅｐ）」と呼ばれる場合もある。予備加熱ステップは、８００℃〜１０５０℃の範囲の温度で行ってよい。一実施形態では、乾燥及びドープは、固結の予備加熱ステップにおいて完了する。スートプリフォームを１０５０℃〜１３００℃の温度まで加熱する、固結のステージは、本明細書では固結の「中間加熱ステップ（ｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ｈｅａｔ ｓｔｅｐ又はｉｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ ｈｅａｔｉｎｇ ｓｔｅｐ）」と呼ばれる場合もある。予備加熱及び中間加熱ステップは、単一のステップに組み合わせてよく、又は順次実施してよい。スートプリフォームを少なくとも１３００℃の温度まで加熱する、固結のステージは、本明細書では固結の「焼結ステップ（ｓｉｎｔｅｒ ｓｔｅｐ又はｓｉｎｔｅｒｉｎｇ ｓｔｅｐ）」と呼ばれる場合もある。焼結ステップは、１３００℃〜１５５０℃の範囲の温度、又は１５５０℃超の温度において行ってよい。ガラスを形成するため（例えばガラス質シリカ若しくは溶融シリカ、又はドープドープされた溶融シリカを形成するため）の、スートの高密度化は、主に焼結ステップで行われることが予想される（ただし中間加熱ステップ及び／又は予備加熱ステップにおいて行ってもよい）。塩素ガス又は塩素含有ドーパント前駆体を用いて、プリフォームを塩素でドープするステップは、予備加熱ステップ、中間加熱ステップ及び焼結ステップのうちの１つ以上の間に行ってよい。

本明細書において使用される場合、「クラッド（ｃｌａｄｄｉｎｇ）」は、光ファイバコアを取り囲み、かつ上記コアの外縁部から上記光ファイバの外縁部まで延在する、１つ以上のガラス層を指し、用語「オーバクラッド（ｏｖｅｒｃｌａｄ）」又は「外側クラッド（ｏｕｔｅｒ ｃｌａｄ）」及び同様の用語は、光ファイバ上の最後のクラッド層（最外部の、最も径方向に離れたクラッド層）を指す。

本明細書では、コア‐クラッド比は、コアケーンの外径に対する、コアケーンの高屈折率領域の半径の比として定義される。

本明細書中で使用される場合、「接触（ｃｏｎｔａｃｔ）」は、直接的な接触又は間接的な接触を指す。直接的な接触は、介在材料が存在しない接触を指し、間接的な接触は、１つ以上の介在材料を介した接触を指す。直接的に接触した要素は互いに接している。間接的に接触した要素は互いに接していないが、介在材料と接している。接触した要素の接合は、しっかりしたものであってもなくてもよい。

本開示について、添付の図面を参照して以下により十分に説明する。しかしながら本開示は他の多数の形態で具現化でき、本明細書に記載の実施形態に限定されるものとして解釈してはならない。寧ろこれらの実施形態を提供することにより、本開示は徹底的かつ完全なものとなり、本発明の範囲を当業者に十分に伝達するものとなる。全体を通して同様の番号は同様の要素を指す。

光ファイバは一般に、光の伝送のためのコアファイバと、コア内の伝送された光を保持して、距離による伝送損失を低減することを目的とする、１つ以上のクラッド層とからなる。例示的な段階的屈折率光ファイバを、図１Ａに示す。光ファイバ１１ａは、コア１０、内側クラッド１２ａ及び外側クラッド１２ｂを含む。図１Ａの光ファイバ１１ａに関する相対屈折率プロファイルを図２Ａに示す。コア１０は、コア中心ｒ_０からコア外縁部ｒ_１まで径方向に延在し、屈折率Δ_１を有する。内側クラッド１２ａは、コア外縁部ｒ_１から径方向距離ｒ_２まで径方向に延在し、屈折率Δ_２を有する。外側クラッド１２ｂは、ｒ_２から、ｒ_３にあるファイバの外縁部まで径方向に延在し、屈折率Δ_３を有する。

本明細書の記載から、本発明に従って代替的な好適な構成の光ファイバを形成できることが理解されるだろう。いくつかの実施形態では、内側クラッド領域と外側クラッド領域との間に、１２ｔで示されるトレンチ領域が存在する。トレンチ領域は、曲げ損失に対する光ファイバの感受性を低減する。このようなプロファイルの例を、光ファイバ１１ｂとして図１Ｂに示し、この光ファイバ１１ｂは、図２Ｂに示す相対屈折率プロファイルを有する。図２Ｂでは、コア１０は、コア中心ｒ_０からコア外縁部ｒ_１まで径方向に延在し、屈折率Δ_１を有する。内側クラッド１２ａは、コア外縁部ｒ_１から径方向距離ｒ_２まで径方向に延在し、屈折率Δ_２を有する。トレンチ領域１２ｔは、ｒ_２からｒ_４まで径方向に延在し、屈折率Δ_４を有する。外側クラッド１２ｂは、ｒ_４から、ｒ_３にあるファイバの外縁部まで径方向に延在し、屈折率Δ_３を有する。外側クラッド領域の屈折率Δ_３は、外側クラッド領域のアップドープの結果として、内側クラッド領域の屈折率Δ_２より高い。トレンチ領域１２ｔの屈折率Δ_４は、上記領域をダウンドーパントでドープすることによって達成される。

本説明は：コア‐クラッド比が大きいコアケーンから形成された光ファイバプリフォーム；上記光ファイバプリフォームの作製に使用される中間コア‐クラッド組立体；上記プリフォームを作製するためのプロセス；及び上記プリフォームからドロー形成された光ファイバを提供する。

光ファイバプリフォームは、コアケーンと、上記コアケーンを取り囲む１つ以上のクラッド層とを含む。プリフォームは、コア‐クラッド組立体を加工することによって形成される。加工は、コア‐クラッド組立体の脱水、ドープ及び／又は焼結を含んでよい。コア‐クラッド組立体は、コアケーン及びスートクラッドモノリスを含み、ここで上記スートクラッドモノリスは、上記コアケーンとは独立して形成され、１つ以上の多孔性クラッド層を含む。スートクラッドモノリスは、内部キャビティを含んでよく、コア‐クラッド組立体は、コアを上記内部キャビティに挿入することによって形成してよい。焼結は、コア‐クラッド組立体の多孔性クラッド層を固結して高密度化されたクラッド層を達成し、上記高密度化されたクラッド層はコアケーンに融合して、光ファイバプリフォームを形成する。

光ファイバプリフォームは、欠陥の形成を最小化するケーン・イン・スートプロセスから作製される。光ファイバプリフォームは本質的に欠陥を含まず、ファイバドロー形成温度への再加熱に、割れを発生させることなく耐えることができる。ケーン・イン・スートプロセスでは、コアケーン及びスートクラッドモノリスは互いに独立して形成される。コアケーンは、固結済みガラス本体である。スートクラッドモノリスは多孔性であり、内部キャビティを含む。コアケーンの少なくとも一部分を内部キャビティに挿入して、コア‐クラッド組立体を形成する。コア‐クラッド組立体は中間構造体であり、これを後に固結させて光ファイバプリフォームを形成する。

コアケーンの製作は、コアスートプリフォームの形成で開始できる。図１は、コアスートプリフォームが形成される。図１は、ハンドル１３を有する例示的なコアスートプリフォーム８を示す。コアスートプリフォーム８は、化学蒸着（ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＣＶＤ）（例えば外側蒸着（ｏｕｔｓｉｄｅ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＯＶＤ）、軸蒸着（ｖａｐｏｒ ａｘｉａｌ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＶＡＤ）、改質化学蒸着（ｍｏｄｉｆｉｅｄ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＭＣＶＤ）、プラズマ化学蒸着（ｐｌａｓｍａ ｃｈｅｍｉｃａｌ ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ：ＰＣＶＤ））、又はゾル‐ゲル加工若しくは火炎加水分解といった他のいずれの好適な技法等の、いずれの好適な方法を用いて形成してよい。コアスートプリフォーム８は、純粋なシリカ又はドープシリカ（例えば、ゲルマニア、ホウ素、フッ素、アルミニウム、チタン、リン及び／若しくは塩素を含むがこれらに限定されない、１つ若しくは複数の好適なドーパントでドープされたシリカ）から形成してよい。ドープを使用して、コアスートプリフォームの屈折率を制御してよい。コアケーンの屈折率プロファイルは、定常プロファイル、段階的屈折率プロファイル、又は単調変化性プロファイル（例えばα‐プロファイル若しくはスーパーガウス型プロファイル）であってよい。コアスートプリフォームは、単層又は複層体として形成してよく、ここで上記１つ以上の層はドープされてよく、ドープされていなくてもよく、またドープされている場合は、上記１つ以上の層は、ドーパントのタイプ、濃度又は分布について違いを含んでいてよい。コアスートプリフォーム８は、複数の隙間を画定する多孔性構造体である。コアスートプリフォーム８は、その全長に亘って延在する通路を含んでよく、上記通路から、堆積装置のマンドレルが除去されている。いくつかの実施形態によると、コアスートプリフォーム８の密度は約１．０ｇ／ｃｃ以下、好ましくは約０．７ｇ／ｃｃ以下、より好ましくは約０．６ｇ／ｃｃ以下である。

コアスートプリフォーム８を固結させて、固結済みコアガラスプリフォームを形成し、上記固結済みコアガラスプリフォームをドロー形成して、コアケーンを形成する。コアスートプリフォーム８の固結は焼結を含み、また乾燥及び／又はドープといった他のプロセスステップを含んでよい。コアスートプリフォーム８の固結は、本明細書に記載の方法に適合するいずれの好適な又は望ましいプロセス又はパラメータを採用してよい。コアスートプリフォーム８の固結及び固結済みコアスートプリフォームのドロー形成に好適な装置は、当業者には公知である。

スートクラッドモノリスを、コアケーンとは独立して形成する。スートクラッドモノリスを、コアケーンとは独立して形成することによって、コアケーンは、スートクラッドの堆積反応又は堆積後加工における反応物又は副産物として存在する水に曝露されない。これはコアケーンの再湿潤化を防止し、ファイバプリフォームの、及びプリフォームからドロー形成されたファイバ中の、ヒドロキシル含有量の削減につながる。結果として、ヒドロキシル吸収による１３８０ｎｍにおける減衰が大幅に低減される。

スートクラッドモノリスは、シリカスート又はドープシリカスートの１つ以上の層を基材上に堆積させ、上記基材を除去してスートクラッドモノリスを提供することによって形成してよい。上記基材は、ベイトロッドであってよい。クラッドスート（又はその層）は、純粋なシリカ、又はドープシリカ（例えば、ゲルマニア、ホウ素、フッ素、アルミニウム、チタン、リン及び／若しくは塩素を含むがこれらに限定されない、１つ若しくは複数の好適なドーパントでドープされたシリカ）で形成してよい。上述のように、クラッドスートは、ドープ及び屈折率が異なる複数の層を含んでよく、これにより、図２Ａ及び２Ｂに示されているもののような、複数のクラッド領域を含むファイバ屈折率プロファイルがもたらされる。

以下の議論では、３つの多孔性スートクラッド層を有するスートクラッド層の製作について記載する。しかしながら、概説される手順は、いずれの数の多孔性スートクラッド層を有するスートクラッドモノリスに広く適用可能であることを認識されたい。

図４は、ベイトロッド１２０上のシリカ系スート層１１２の堆積を示す。シリカ系ガラススートは、ＳｉＣｌ_４又はオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）といった気相シリカ系ガラス前駆体材料をバーナ１２２に供給することによって形成される。ガスを供給されたバーナ１２２に、Ｈ_２、ＣＨ_４、Ｄ_２（重水素）、ＣＤ_４又はＣＯ等の燃料を提供する。バーナ１２２に酸素も供給し、燃料及び酸素を燃焼させて、火炎１２６を生成する。いくつかの実施形態では、気相シリカ系ガラス前駆体材料はＳｉＣｌ_４であり、ガスを供給されたバーナ１２２には、堆積させたシリカ系ガラススート中の残留ＯＨの量を制限するために、Ｄ_２、ＣＤ_４又はＣＯといった非水素化燃料を供給する。気相シリカ系ガラス前駆体材料は、約４Ｌ／分〜約１０Ｌ／分の流量でバーナへと送達してよく、燃料は、約１０Ｌ／分〜約４０Ｌ／分の流量でバーナに供給してよい。

気相シリカ系ガラス前駆体材料は、火炎１２６中で反応して、シリカ系ガラススート１２８を産生し、これは、ベイトロッドが回転するに従って、ベイトロッド１２０上にスート層１１２として堆積される。回転速度は、約２０ｒｐｍ〜約４００ｒｐｍ、又は３０ｒｐｍ〜約１００ｒｐｍであってよい。スート層１１２は、非ドープシリカと同一の、非ドープシリカより高い、又は非ドープシリカより低い屈折率を有してよい。高い又は低い屈折率は、アップドーパント又はダウンドーパント前駆体をバーナ１２２に供給することによって達成できる。スート層１１２は、単層スートクラッドモノリスを構成してよく、又は多層スートクラッドモノリスの最内（最小半径）層を構成してよい。ガスを供給されたバーナ１２２の火炎１２６は、ベイトロッドが回転するに従って、矢印１２４で示されるようなベイトロッド１２０の軸方向長さに沿って前後に横断し、これにより、シリカ系ガラススートが構成され、ベイトロッド１２０上にスート層１１２が形成される。

図５は、スート層１１２上のスート層１１６の堆積を示す。スート層１１６は、スート層１１２と同様の方法で形成できる。例えば、ＳｉＣｌ_４又はＯＭＣＴＳといった気相シリカ系ガラス前駆体材料をバーナ１２２に供給し、火炎１２６中で反応させて、シリカ系ガラススートを形成でき、これは、ベイトロッドが回転するに従ってスート層１１２上にスート層１１６として堆積される。スート層１１６は、スート層１１２と同一の、スート層１１２より高い、又はスート層１１２より低い屈折率を有してよい。図２Ａの２層クラッド領域を有するファイバのドロー形成を可能とするプリフォームを達成するためには、例えばスート層１１２をアップドープシリカとしてよく、またスート層１１６をアップドープシリカとしてよい。スート層１１６は、２層スートクラッドモノリスの外側層、又は３つ以上の層を有するスートクラッドモノリスの中間層を構成してよい。

図６は、スート層１１６上のスート層１１４の堆積を示す。スート層１１４は、スート層１１２又はスート層１１６と同様の方法で形成できる。例えば、ＳｉＣｌ_４又はオクタメチルシクロテトラシロキサン（ＯＭＣＴＳ）といった気相シリカ系ガラス前駆体材料をバーナ１２２に供給し、火炎１２６中で反応させて、シリカ系ガラススートを形成でき、これは、ベイトロッドが回転するに従ってスート層１１６上にスート層１１４として堆積される。スート層１１４は、スート層１１６若しくはスート層１１２と同一の、スート層１１６若しくはスート層１１２より高い、又はスート層１１６若しくはスート層１１２より低い屈折率を有してよい。図２Ｂの３層クラッド領域を有するファイバのドロー形成を可能とするプリフォームを達成するためには、例えばスート層１１２をアップドープシリカとしてよく、スート層１１６をダウンドープシリカとしてよく、またスート層１１４をアップドープシリカとしてよい。スート層１１４は、３層スートクラッドモノリスの外側層、又は４つ以上の層を有するスートクラッドモノリスの中間層を構成してよい。追加の層を同様に堆積させることによって、いずれの所望の数の層を有するスートクラッドモノリスを得ることができる。

多層スートクラッドモノリスの異なる複数の層を形成するために使用されるプロセス条件は、同一であっても異なっていてもよい。プロセス変数としては、火炎温度、ケイ素又はドーパントのための前駆体の流量、ベイト基材の長さに沿ったバーナの横断速度、及びベイト基材の回転速度が挙げられる。プロセス条件の変動によって、スートの堆積速度、及び堆積させたままの状態でのスートの密度を制御できる。火炎温度は、１５００℃以上であってよい。火炎温度が高いほど、堆積させたままのスートの密度を高くすることができる。反対に、火炎温度が低いほど、堆積させたままのスートの密度は低くなる。

スート密度は、ベイト基材に沿ったバーナの横断の速度によっても影響され得る。火炎の横断速度は、０．１ｃｍ／秒超、又は０．２５ｃｍ／秒超、又は０．５ｃｍ／秒超、又は１ｃｍ／秒超、又は２ｃｍ／秒超、又は３ｃｍ／秒超であってよい。横断速度がより速いと、堆積させたままの状態において密度がより低く、より多孔性のスート層がもたらされ得る。反対に、横断速度がより遅いと、堆積させたままの状態において密度がより高く、多孔性がより低いスート層がもたらされ得る。堆積させたままの状態のスート層の密度は、１．０ｇ／ｃｍ^３未満、又は０．８ｇ／ｃｍ^３未満、又は０．６ｇ／ｃｍ^３未満、又は０．５ｇ／ｃｍ^３未満であってよい。堆積させたままの状態のスート層の密度は、１．０ｇ／ｃｍ^３超、又は１．２５ｇ／ｃｍ^３超、又は１．５ｇ／ｃｍ^３超、又は１．７５ｇ／ｃｍ^３超、又は２．０ｇ／ｃｍ^３超であってよい。

堆積させたままの状態のスート層密度は、バーナへのスート前駆体の送達速度によっても影響され得る。シリカ系スート前駆体の流量は、０．１Ｌ／分〜２０Ｌ／分の範囲内であってよい。流量が低いほど、堆積させたままの状態において密度がより高いスート層の形成が促進される。反対に、流量が高いほど、堆積させたままの状態において密度がより低いスート層の形成が促進される。

堆積させたままの状態のスート層密度は、スート堆積中のベイトロッドの回転速度によっても影響され得る。ベイトロッドの回転速度を低下させることにより、堆積させたままの状態のスート層の密度の上昇を支援できる。反対に、ベイトロッドの回転速度を増大させることにより、堆積させたままの状態のスート層の密度の低下を支援できる。

一実施形態では、スートクラッドモノリスは２つのスート層を含み、ここで外側層は、内側層よりも高い密度を有する。別の実施形態では、スートクラッドモノリスは３つのスート層を含み、ここで中間スート層は、内側スート層と外側スート層との間に位置決めされ、上記中間スート層は、上記内側スート層よりも高い密度を有する。更に別の実施形態では、スートクラッドモノリスは４つ以上のスート層を含み、ここで２つ以上の中間スート層が、内側スート層と外側スート層との間に位置決めされ、上記中間スート層のうちの少なくとも１つは、上記内側スート層よりも高い密度を有する。

所望の数及びタイプのスートクラッド層を堆積させた後、ベイトロッドを除去して、スートクラッドモノリスを提供する。ベイトロッドが占有していた空間は、スートクラッドモノリスの内部キャビティを形成する。

ケース・イン・スートプロセスでは、コアケーンをスートクラッドモノリスの内部キャビティに挿入して、コア‐クラッド組立体を形成する。

図７は、固結炉１３０内へのスートクラッドモノリス１１０の配置を示す。スートクラッドモノリス１１０は、ベイトロッド１２０を除去した後の、図６に示す３層スート構造体に対応し、上述のように一連の同心スート層１１２、１１６及び１１４を含む。スートクラッドモノリス１１０は更に、内部キャビティ１１８を含む。図７の実施形態では、内部キャビティ１１８は、スートクラッドモノリス１１０の全長を通って延在する。他の実施形態では、内部キャビティ１１８はスートクラッドモノリス１１０内に、部分的にのみ延在する。高密度化されたコアケーン１０２を内部キャビティ１１８に挿入して、コア‐クラッド組立体を形成する。コア‐クラッド組立体は、コアケーン１０２の外側表面とスートクラッド層１１２の内側表面との間に間隙を含む。コア‐クラッド組立体を、固結炉１３０内で加工する。

コア‐クラッド組立体を、本明細書に記載の方法に従って加工して、光ファイバプリフォームを形成する。上述のように、この加工は固結を含み、コア‐クラッド組立体の１つ以上の多孔性スートクラッド層のスート‐ガラス変換を実施する。加工は、予備加熱ステップ、中間加熱ステップ、及び焼結ステップを含んでよく、ここで上記予備加熱ステップ、中間加熱ステップ、及び焼結ステップのうちの１つ以上は、還元剤によるスートクラッドプリフォームの処理を含んでよい。スートクラッドプリフォームの加工は、乾燥ステップ及びドープステップも含んでよい。

加工が乾燥ステップを含む実施形態では、コア‐クラッド組立体を乾燥剤で処理する。この乾燥ステップは、約８００℃〜１３００℃の温度で実施してよく、上述の予備加熱ステップ及び中間加熱ステップのうちの一方又は両方を含む。乾燥剤は、コア‐クラッド組立体の多孔性スートクラッド層の細孔に浸透して、水又はＯＨ基と反応し、多孔性スートクラッド層から水及びＯＨ基を除去する。乾燥剤は、多孔性スートクラッド層中に存在し得る遷移金属又は他の不純物も除去できる。

図７を参照すると、乾燥剤は、流路１３２によって示されるように、コアケーン１０２の外側表面とスートクラッド層１１２の内側表面との間の間隙に入ることができる。乾燥剤は、スート層１１２、１１６及び１１４内の細孔にも入ることができ、また流路１３４によって示されるように、スートクラッド層１１４の外側表面を取り囲む、又は上記外側表面の周りを通過することもできる。コア‐クラッド組立体を通った、及び／又はコア‐クラッド組立体の周りの、乾燥剤の流量は、約１Ｌ／分〜約４０Ｌ／分の範囲内であってよい。コア‐クラッド組立体は、脱水中に加熱してよい。加熱は乾燥剤の作用を更に進めることができ、ヒドロキシル及び水の除去を促進できる。

脱水の温度は、約５００℃〜約１３００℃の範囲内としてよく、脱水の時間は、３０分〜１０時間の範囲内としてよい。脱水の温度は好ましくは、コア‐クラッド組立体のスートクラッドモノリス構成成分の焼結を開始するために必要な温度未満である。スートクラッドモノリスの不十分な焼結は、細孔を閉鎖し、スートクラッドモノリスの内部への脱水剤のアクセスをブロックすることにより、ヒドロキシル及び水の除去を阻害する。乾燥剤は、脱水が完了するとすぐに、スートクラッドモノリス及び／又はコア‐クラッド組立体を取り囲む環境から除去してよい。

好適な乾燥剤は、Ｃｌ_２、ＳｉＣｌ_４、ＧｅＣｌ_４、ＳＯＣｌ_２及び／又はＰＯＣｌ_３といった塩素含有ガスを含む。乾燥剤は任意に、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ及び／又はＮ_２といった不活性ガス中で希釈してよい。一実施形態では、脱水ガスは、ヘリウムガス中の２％〜６％の塩素ガスの混合物を含む。いくつかの実施形態では、乾燥ガスは、約５体積％未満の塩素、例えば約０．０１〜３．０体積％の塩素を含有する。

いくつかの実施形態では、加工はドープステップを含んでよく、上記ドープステップでは、コア‐クラッド組立体をドーパント前駆体に曝露する。一実施形態では、ドープは、スート‐ガラス変形プロセスの予備加熱ステップ中に実施される。別の実施形態では、ドープは、中間加熱ステップ中に実施される。更に別の実施形態では、ドープは、スート‐ガラス変形プロセスの焼結ステップ中に実施される。ドープは好ましくは、コア‐クラッド組立体のクラッド層が、ドーパント又はドープ前駆体の拡散又は浸透が可能となるよう十分に多孔性である間に行われる。一実施形態では、ドープは、脱水後かつ焼結前に行われる。

一実施形態では、ドープは、コア‐クラッド組立体内のコアケーンの外側表面とスートクラッドモノリスの内側表面との間の流路にドープ前駆体を供給することによって達成される。例えば、ドープ前駆体を、図７に示す流路１３２に供給してよい。別の実施形態では、ドープは、コア‐クラッド組立体のスートクラッドモノリス構成成分の外側スート層の外側表面に隣接する流路にドープ前駆体を供給することによって達成される。例えば、ドープ前駆体を、図７に示す流路１３４に供給してよい。

ドープ前駆体を、コア‐クラッド組立体のスートクラッドモノリス構成成分の多孔性スート層に供給すると、ドープ前駆体は細孔に入って、スート層の表面へ、及び／又はスート層の内部全体にわたって、ドーパントを送達できる。ドープは、コア‐クラッド組立体のスートクラッドモノリス部分の複数の層において行うことができる。

コア‐クラッド組立体の焼結は、脱水後に行ってよい。乾燥剤及び／又はドーパント前駆体は、焼結の開始前に、コア‐クラッド組立体の雰囲気から除去してよい。

上記焼結は、スートクラッドモノリスを固結させ、スートクラッドモノリスとコアケーンとを融合させて、固結済みファイバプリフォームを形成できる。焼結中、スートクラッドモノリスの細孔が収縮し、スートクラッドモノリスが収縮してコアケーンに付着するため、高密度化が起こる。焼結温度は、少なくとも１３００℃、又は少なくとも１３５０℃、又は少なくとも１４００℃、又は少なくとも１４５０℃、又は少なくとも１５００℃であってよい。焼結温度が高いほど、焼結の時間が削減される。

焼結は、固結炉内での焼結を誘発するために十分な温度の高温領域を形成して、コア‐クラッド組立体を、温度が１４００℃〜約１５００℃の範囲であってよい炉内の熱サイクルに曝露することにより、固結炉内で達成できる。コア‐クラッド組立体を焼結することにより、光ファイバプリフォームが製造される。図８は、図７のコア‐クラッド組立体を焼結することによって形成された、光ファイバプリフォーム１００を示す。上記光ファイバプリフォームは、１つ以上の同心クラッド領域で取り囲まれた、１つ以上の同心領域を有する中心コアを有する、ガラスの中実片である。

光ファイバを、光ファイバプリフォームからドロー形成できる。固結済みガラスプリフォームから光ファイバをドロー形成するための好適な技法及び装置は、当業者には公知である。上記固結済み光ファイバプリフォームの固結済みガラスコアは、光ファイバのコア（又はコアの一部）を形成することになり、上記固結済み光ファイバプリフォームの固結済みクラッド層は、光ファイバのクラッド部分を形成することになることが理解されるだろう。

ケーン・イン・スートプロセスで調製された光ファイバプリフォームの点検により、ドロー中にプリフォームの破損につながり得る欠陥の存在が明らかになっている。欠陥は割れを含み、これは、ファイバドロー形成のためにプリフォームを溶融するために必要な温度までの再加熱プロセスの早期における、光ファイバプリフォームの破断につながり得る。上述のように、ケース・イン・スートプロセスを用いた光ファイバプリフォームの製作は、高温でのコア‐クラッド組立体の固結を含む。固結プロセスで形成された光ファイバプリフォームは室温まで冷却され、ファイバドロー形成の時まで保管される。

理論によって束縛されることを望むものではないが、固結温度から室温（又は他の比較的低い温度）への光ファイバプリフォームの冷却が、光ファイバプリフォーム中の欠陥の形成につながると考えられる。更に、欠陥は、コアケーン及びスートクラッドモノリスの熱膨張係数の差異から発生する応力に起因するものと考えられる。上述のように、コアケーンは典型的にはアップドープシリカから形成され、クラッドは典型的には、非ドープシリカ、又は非ドープシリカとダウンドープシリカとの組み合わせから形成される。コアケーン及びスートクラッドモノリスに使用される材料間に存在する組成の差異は、熱膨張係数の差異を含意しており、これは、固結後の冷却中の、光ファイバプリフォームのコア及びクラッド領域の収縮の速度又は程度の差異につながる。熱収縮の差異は、冷却中に、コアケーンとスートクラッドモノリスとの間の界面に、応力を生成する。上記応力は、割れ又は微小割れ等の欠陥を光ファイバプリフォーム内に形成するために十分なものであると考えられる。

冷却誘発型（ｃｏｏｌｉｎｇ‐ｉｎｄｕｃｅｄ）欠陥の形成は、ケース・イン・スートプロセスにおいて、コア‐クラッド比が大きいコアケーンを用いて光ファイバプリフォームを形成する際に特に見られると予想される。コア‐クラッド比が大きいコアケーンでは、アップドープ（高屈折率）領域の半径は、コアケーンの総半径の有意な部分を占める。アップドープ領域の径方向範囲が大きいと、アップドープ領域の境界が、組成が一致しないスートクラッド組立体の付近に位置決めされ、冷却中の光ファイバプリフォームのコア及びクラッド領域の収縮の差異から発生する応力が増大する。例えばコア‐クラッド比が１である場合、コアはクラッドに直接隣接し、コアケーンとクラッドとの間の熱膨張係数の差異が最もよく現れる。対照的に、コア‐クラッド比が小さいコアケーンを使用する場合、アップドープ領域は、コアケーンとスートクラッドモノリスとの間の界面から除去され、クラッドの熱膨張係数にかなり一致する非ドープ材料で取り囲まれる。その結果、収縮によって発生する熱応力は比較的現れず、冷却時に形成される欠陥が少なくなる。

図９（ａ）〜（ｃ）は、平坦な端部表面を有するコアケーンを用いてケース・イン・スートプロセスから形成された、光ファイバプリフォームを示す。図９（ａ）は、光ファイバプリフォーム１４０を示す概略図である。光ファイバプリフォーム１４０は、コアケーン１４５と、金属ハンドル１５５で支持された固結済みクラッド１５０とを含み、この金属ハンドル１５５は、末端点１５１まで延在する。ハンドル１５５は、固結済みクラッド１５０の内部キャビティ１５７への入口１５３を通過する。コアケーン１４５は内部キャビティ１５７内に位置し、内部キャビティ１５７の入口１５３に対面する平坦な端部表面１４７を含む概ね円筒形の形状を有する。端部表面１４７とハンドル１５５の末端点１５１との間のヘッドスペースは、加工環境に存在する空気及び／又は気体に占有される。ジャンクション１５９は、固結済みクラッド１５０と、コアケーン１４５と、ヘッドスペース１４９に存在する気体との間の３方向界面を構成する。

図９（ｂ）及び９（ｃ）は、図９（ａ）に示されている概略図と同一の光ファイバプリフォームの図を示す。プリフォームはケース・イン・スートプロセスで調製した。図９（ｂ）に示す図は、固結後かつ冷却前の、昇温（１０５０℃）時のプリフォームの画像である。図９（ｂ）に示す画像は、冷却前、プリフォーム内に明らかな濃度の欠陥が存在しないことを示す。図９（ｃ）に示す画像は、室温まで冷却した後のプリフォームの画像である。図９（ｃ）に示す画像は、冷却済みのプリフォーム中に欠陥（例えばチェック欠陥（ｃｈｅｃｋ ｄｅｆｅｃｔ）又は「チェック（ｃｈｅｃｋ）」）が存在することを示す。チェック欠陥を有する光ファイバプリフォームを、ファイバのドロー形成のためにドロー形成温度まで再加熱すると、光ファイバプリフォームは、欠陥から発生する剪断、割れの伝播又は他の力によって破断し得る。破断は光ファイバプリフォームの破損につながり、ドロー形成プロセスの中断を必要とする。

光ファイバプリフォームの冷却中に進展する欠陥の原因は、プリフォームのコア及びクラッド領域の熱膨張係数の不一致によるものであると考えられる。上述のように、コアは典型的にはアップドープシリカ材料であり、クラッドは典型的には、非ドープシリカ又は非ドープシリカとダウンドープシリカとの組み合わせである。Ｇｅは、コア領域のための一般的なアップドーパントであり、ＧｅドープＳｉＯ_２の熱膨張係数は、非ドープシリカ又はダウンドープシリカの熱膨張係数より有意に高いことが知られている。図１０は、Ｇｅドープシリカ、非ドープシリカ及びＦドープシリカに関する相対屈折率Δ％の関数として、１００℃〜５００℃の温度間隔に亘る平均熱膨張係数を示すα_{１００-５００}を示す。相対屈折率Δ％は、非ドープシリカに対する屈折率の尺度であり、ドープ濃度に比例する。正の値のΔ％はシリカのアップドープ形態を意味し、負の値のΔ％はシリカのダウンドープ形態を意味し、Δ％＝０は非ドープシリカに対応する。図１０のために、Ｇｅをアップドーパントとして含め、Ｆをダウンドーパントとして含める。図１０は、Ｇｅドープシリカの熱膨張係数が、Ｇｅドープ濃度の上昇と共に増大し、非ドープシリカ及びＦドープシリカ両方の熱膨張係数より高いことを示す。

Ｇｅドープシリカについて、熱膨張係数（ＣＴＥ）（単位：１／℃）及びΔ％は：

及び

によって、ＧｅＯ_２濃度［ＧｅＯ_２］（単位：重量％）に関連付けられる。

図１１は、Ｇｅドープシリカコア及び非ドープシリカクラッドを有する光ファイバプリフォームの、等式２から算出された、室温での熱膨張係数の、半径に対する依存を示す。Ｇｅドープシリカコアは、半径５ｍｍ及びコア‐クラッド比０．９である。Ｇｅドーパント分布は、コアの中線位置（ｒ＝０）において６．５重量％のピークドーパント濃度を有し、ｒ＝４．５ｍｍまで略平坦のままである、段階的屈折率プロファイルに従った。クラッドは、内径５ｍｍ及び外径６５ｍｍの非ドープシリカであった。クラッドはコアと直接的に接触していた。図１１は、熱膨張係数が、プリフォームのクラッド領域よりもコア領域において有意に高いことを示す。コア領域のピーク熱膨張係数は８．４２×１０^７／℃であり、一方非ドープシリカの熱膨張係数は５．０５×１０^７／℃である。Ｇｅの濃度は、コア領域の半径と共に減少するが、コアの径方向外側部分の熱膨張係数は、非ドープシリカの熱膨張係数より明らかに高いままである。

図１２は、室温への冷却後に、ケーン・イン・スートプロセスで作製した固結済みプリフォームの端部２１０において算出された径方向引張応力分布を示す。端部２１０は、コアケーンの上部境界２１５付近の部分である。端部２１０は、コアケーン２２０及びクラッド２４０を含む。コアケーン２２０は円筒形であり、直径２３０が１０ｍｍである。コアケーン２２０は、ＧｅＯ_２をドープしたシリカから作製され、コア‐クラッド比は０．９である。ＧｅＯ_２のドーププロファイルは、コアの中線位置（ｒ＝０）において６．５重量％のピークドーパント濃度を有し、ｒ＝４．５ｍｍまで略平坦のままである、段階的な屈折率である。ＧｅＯ_２-ドープシリカのコアケーンの熱膨張係数は、ドープ濃度の上昇と共に増大する。コアケーン２２０のピーク熱膨張係数は、中線（ｒ＝０）位置における７．９７×１０^７／℃であり、ｒ＝４．５ｍｍまで略平坦のままであり、その後ｒ＝４．５ｍｍで５．０５×１０^７／℃まで低下する。クラッド２４０は非ドープシリカから作製され、内径が５ｍｍ、外径が６５ｍｍであった。クラッド２４０の、コアケーン２２０付近の部分のみを図１２に示す。クラッド２４０は環状であり、コアケーン２２０を取り囲む。クラッド２４０の熱膨張係数は５．０５×１０^７／℃である。端部２１０はまた、占有されていない空間２５０を含み、これにより、プリフォームの形成中にコアケーン２２０が軸方向に膨張できる。

固結中のプリフォームの冷却中に進展する径方向引張応力を図１２に示す。暗色の領域は、径方向引張応力が低い領域であり、明色の領域は、径方向引張応力が高い領域である。径方向引張応力が高い領域は、コアケーン２２０の中心のドープ部分、並びに円で囲まれたコーナ領域２２５及び２３５に存在する。コアケーン２２０のドープされていない径方向外側部分は、低い径方向引張応力を呈する。コーナ領域２２５及び２３５は、コアケーン２２０と、クラッド２４０と、占有されていない空間２５０内の上方の気体との間の界面のジャンクションに存在する。上方の気体は、空気、プロセスガス、不活性ガス又は他の気体であってよい。コーナ領域２２５及び２３５に存在する高い径方向引張応力は、プリフォーム内に欠陥をもたらすと考えられ、これは、ドロー形成温度への再加熱時に破断を引き起こす。

図１３は、図１２に示したプリフォームに関するコーナ半径の関数として、算出されたプリフォームのコーナ領域における径方向引張応力を示す。コーナ半径は、コアケーン２２０からクラッド２４０への遷移領域における端部２１０の表面の形状の尺度である。大きなコーナ半径は、コアケーン２２０からクラッド２４０への界面を横断する、スムーズで漸進的な遷移に対応し、その一方で小さなコーナ半径は、コアケーン２２０からクラッド２４０への界面を横断する、急峻で比較的不連続な遷移を意味する。図１３は、径方向引張応力が、コーナ半径の増大と共に減少することを示している。プリフォームの製造時に典型的に使用される固結温度からの冷却速度の下では、プリフォームのコーナ半径は０．１ｍｍ未満であり、０．０１ｍｍ未満である場合もある。従って、コーナ領域における径方向引張応力は高く、プリフォーム中の割れ又は他の欠陥の形成を誘発するのに十分な大きさであると思われる。図１４は、欠陥を有するコーナ領域（円で囲まれた領域）を有する、Ｇｅドープシリカコアケーンの図である。

本開示は、ケース・イン・スートプロセスで作製された固結済みプリフォームの１つ以上のコーナ領域における径方向引張応力を最小化するための戦略を提供する。この戦略は、１つ以上のコーナ領域へのキャップの配置を含み、ここでキャッピング材料は、コアケーンの熱膨張係数より小さい熱膨張係数を有する。一実施形態では、コアケーンの熱膨張係数はクラッドの熱膨張係数より大きく、一方キャップの熱膨張係数は、コアケーンの熱膨張係数より小さく、かつクラッドの熱膨張係数より大きい。別の実施形態では、コアケーンの熱膨張係数は、クラッドの熱膨張係数より大きく、一方キャップの熱膨張係数は、クラッドの熱膨張係数と等しい。更に別の実施形態では、コアケーンの熱膨張係数はクラッドの熱膨張係数より小さく、一方キャップの熱膨張係数は、コアケーンの熱膨張係数より大きく、かつクラッドの熱膨張係数より小さい。別の実施形態では、コアケーンの熱膨張係数は、クラッドの熱膨張係数より小さく、一方キャップの熱膨張係数は、クラッドの熱膨張係数と等しい。

コアケーンをスートクラッドモノリスの内部キャビティに挿入してコア‐クラッド組立体を形成する前又は後に、１つ以上のキャップをコアケーンと一体化してよい。一体化された１つ以上のキャップは、コアケーンに直接的に接触してよく、コアケーンにしっかりと接合されていてよく、又はコアケーンに間接的に接触してよい。一実施形態では、キャップは、コアケーンの製造中にコアケーンの端部に形成され、ケース・イン・スートプロセスにおいて、キャッピング済みコアケーンをスートクラッドモノリスの内部キャビティに挿入する。
キャップは、コアケーンの１つ以上の端部表面への直接堆積によって、又はコアケーンをスートクラッドモノリスと一体化してコア‐クラッド組立体を形成する前に、独立して形成されたキャップをコアケーン上に融着することによって、コアケーン上に形成してよい。コアケーンは、２つ以上の端部においてキャッピングしてよい。一実施形態では、コアケーンは円筒形であり、一方又は両方の端部表面においてキャッピングされる。２つ以上のキャップをコアケーンと一体化する場合、これらのキャップは、同一の若しくは異なる組成、並びに／又は同一の若しくは異なるサイズ、形状及び／若しくは熱膨張係数を有してよい。

別の実施形態では、キャッピングされていないコアケーンをスートクラッドモノリスの内部キャビティに挿入し、１つ以上のキャップも内部キャビティ内に配置する。１つ以上のキャップは、コアケーンの１つ以上の端部表面上に直接配置してよい。あるいは、キャップを保持するため、又はプリフォームの形成プロセスにおけるコア‐クラッド組立体の固結中にキャップとコアケーンとの一体化を促進するために、コアケーンの端部表面とキャップとの間に介在材料を配置してよい。介在材料は、フラックス材料又は接着材料であってよく、コアケーン及びキャッピング材料のうちの一方又は両方の組成と同一の又は異なる組成を有してよい。介在材料は、固結されていてもいなくてもよい。一実施形態では、介在材料は、未固結ＳｉＯ_２スート粉体である。別の実施形態では、介在材料はＳｉＯ_２スートペレットである。キャップとコアケーンとの融着及び一体化は、ケース・イン・スートプロセスにおけるコア‐クラッド組立体からのプリフォームの形成中に発生する加熱プロセス中に行われる。一実施形態では、キャップとコアケーンとの融着及び一体化は、ケース・イン・スートプロセスの焼結及び／又は固結プロセス中に行われる。

図１５は、キャッピング済みコアケーン３００を断面図で示す。キャッピング済みコアケーン３００は、コアケーン３１０、並びにキャップ３０５及び３１５を含む。コアケーン３１０は円筒形であり、キャップ３０５及び３１５は、コアケーン３１０の端部表面に位置決めされる。図１５の実施形態では、キャップ３０５及び３１５は、端部表面上に直接形成される。あるいは、キャップ３０５とコアケーン３１０との間、及び／又はキャップ３１５とコアケーン３１０との間に、介在材料（図示せず）を位置決めしてよい。キャップ３０５及び３１５は、コアケーン３１０と直接的に接触する。キャップ３０５及び３１５は、コアケーン３１０にしっかりと接合されていてよい。

図１６は、コアケーン３１０、キャップ３０５及びキャップ３１５からの、キャッピング済みコアケーン３００の組み立てを示す。この実施形態では、コアケーン３１０、キャップ３０５及びキャップ３１５は独立して形成され、組み合わされてキャッピング済みコアケーン３００が形成される。キャップ３０５とコアケーン３１０との間、及び／又はキャップ３１５とコアケーン３１０との間に、介在材料（図示せず）を位置決めしてよい。

図１７は、コア‐クラッド組立体の形成を示す。キャッピング済みコアケーン３００を、スートクラッドモノリス３３０の内部キャビティ３２５に挿入して、コア‐クラッド組立体３３５を形成する。スートクラッドモノリス３３０及びコア‐クラッド組立体３３５は断面図で示されている。スートクラッドモノリス３３０は、環状の多孔性スート領域３２０内に内部キャビティ３２５を含む。キャッピング済みコアケーン３００は例えば、図１５及び１６に関連して上述した方法によって形成できる。上述のように、コアケーン３１０の端部表面とキャップ３０５との間、及び／又はコアケーン３１０の端部表面とキャップ３１５との間に、介在材料が含まれていてよい。

図１８は、コア‐クラッド組立体３３５を形成するための代替的な方法を示す。コアケーン３１０を、スートクラッドモノリス３３０の内部キャビティ３２５に挿入する。次にキャップ３０５及び３１５を、コアケーン３１０の端部表面に隣接して、内部キャビティ３２５に挿入し、コア‐クラッド組立体３３５を形成する。上述のように、コアケーン３１０の端部表面とキャップ３０５との間、及び／又はコアケーン３１０の端部表面とキャップ３１５との間に、介在材料が含まれていてよい。

図１９は、プリフォーム３４５を形成するための、コア‐クラッド組立体３３５の固結を示す。プリフォーム３４５は、内部キャビティ３２５内にキャップ３０５及び３１５を有するコアケーン３１０を含む。内部キャビティ３２５は、環状の固結済みスート領域３４０で取り囲まれる。固結済みスート領域３４０は、完全に高密度化されたガラスである。上述のように、コアケーン３１０の端部表面とキャップ３０５との間、及び／又はコアケーン３１０の端部表面とキャップ３１５との間に、介在材料が含まれていてよい。

１つ以上のキャップは、コアケーンの断面寸法に概ね対応する断面寸法を有してよい。例えばコアケーンが円筒形である場合、コアケーンの断面寸法は直径であり、１つ以上のキャップは、コアケーンの直径に一致するか又は概ね一致する直径を有する円筒形であってよい。コアケーン及び／又は１つ以上のキャップの断面はまた、スートクラッドモノリスの内部キャビティの断面寸法にも概ね対応してよい。

キャップの厚さは、キャップの断面寸法に対して垂直な方向である。本発明は予想外にも、
１つ以上のキャップによるプリフォーム中の欠陥の形成の抑制を、比較的薄い１つ以上のキャップを用いた場合でさえ達成できることを発見した。図２０は、キャップの高さ（厚さ）の関数として、ケース・イン・スートプロセスで作製されたプリフォームのコーナ領域（図１２に示すコーナ領域２２５及び２３５等）における径方向引張応力の算出された変動を示す。図２０に示されている算出の基礎は、ＳｉＯ_２キャップを有するＧｅＯ_２ドープシリカコアケーンと、シリカスートクラッドモノリスとを有するコア‐クラッド組立体を固結させることによって形成した、プリフォームである。ＧｅＯ_２ドープシリカコアケーンは、直径１０ｍｍ及びコア‐クラッド比０．９であった。ＳｉＯ_２は、ＧｅＯ_２ドープシリカコアケーンの端部表面上に直接位置決めした。ＳｉＯ_２キャップは、直径１０ｍｍであり、図２０に示すように様々な高さ（厚さ）を有していた。プリフォームのコーナ半径は０．２ｍｍであった。

図２０に示されている結果は、径方向コーナ引張応力が、ＳｉＯ_２キャップの高さ（厚さ）の増大と共に有意に減少することを示す。ゼロ高さ（厚さ）におけるデータ点は、キャッピングされていないコアケーンを有するプリフォームに対応する。ＳｉＯ_２キャップを有しないプリフォームの径方向コーナ引張応力は、１０２ＭＰａであった。径方向コーナ引張応力は高さ（厚さ）が１ｍｍ、２ｍｍ及び５ｍｍのＳｉＯ_２キャップを含めることによって、それぞれ６０ＭＰａ、５１ＭＰａ及び１７ＭＰａまで減少した。径方向コーナ引張応力の減少により、固結プロセス中の冷却時にプリフォーム中に欠陥が形成される可能性が低減される。

プリフォームのコーナ領域の径方向引張応力は、１００ＭＰａ未満、又は８０ＭＰａ未満、又は６０ＭＰａ未満、又は３０ＭＰａ未満、又は２０ＭＰａ未満、又は１０ＭＰａ未満、又は５ＭＰａ〜１００ＭＰａ、又は５ＭＰａ〜８０ＭＰａ、又は５ＭＰａ〜６０ＭＰａ、又は５ＭＰａ〜３０ＭＰａ、又は５ＭＰａ〜２０ＭＰａ、又は１０ＭＰａ〜６０ＭＰａ、又は１０ＭＰａ〜５０ＭＰａ、又は１０ＭＰａ〜４０ＭＰａ、又は１０ＭＰａ〜３０ＭＰａ、又は１０ＭＰａ〜２０ＭＰａであってよい。

コアケーンに一体化されたキャップの高さ（厚さ）は、１００ｍｍ未満、又は５０ｍｍ未満、又は２５ｍｍ未満、又は１０ｍｍ未満、又は５ｍｍ未満、又は３ｍｍ未満、又は１ｍｍ未満、又は０．５ｍｍ〜１００ｍｍの範囲、又は１．０ｍｍ〜７５ｍｍの範囲、又は２．０ｍｍ〜６０ｍｍの範囲、又は５．０ｍｍ〜５０ｍｍの範囲、又は８．０ｍｍ〜４０ｍｍの範囲、又は１０ｍｍ〜３５ｍｍの範囲であってよい。

図２１は、キャッピング済みコアケーンを含むコア‐クラッド組立体の固結によって作製されるプリフォームの図である。プリフォームの上端におけるコアケーン及びキャップの位置が記されている。コアケーンは、直径１０ｍｍ及びコア‐クラッド比０．９のＧｅＯ_２ドープシリカであった。キャップは、直径１０ｍｍ及び高さ（厚さ）２ｍｍの非ドープシリカであった。キャップの上部表面には点線で印が付けられ、コーナ領域は円で囲まれている。この図は、コーナ領域が本質的に欠陥を含まないことを示している。

図２２は、５ｍｍ厚のＳｉＯ_２端部キャップでキャッピングされたＧｅＯ_２ドープシリカコアケーンを有するコア‐クラッド組立体を固結させることによって作製されたプリフォームの、算出された径方向引張応力を示す。プリフォーム３６０は、１０ｍｍである直径３６２を有するＧｅＯ_２ドープシリカコアケーン３６５と、シリカクラッド３７０と、高さ（厚さ）５ｍｍのシリカ端部キャップ３７５とを含む。円で囲まれたコーナ領域３８０及び３８５は、占有されていない空間３９０の一部として示されている。径方向引張応力の大きさは着色によって示されており、暗色の着色は小さな径方向引張応力を意味し、明色の着色は大きな径方向引張応力を意味する。図２０に示す径方向引張応力プロファイルは、端部キャップ３７５を含めることによって、コーナ領域３８０及び３８５の径方向引張応力が、図１２に示されているキャッピングされていない類似物と比較して大幅に減少することを示している。大きな径方向引張応力は、コアケーン３６５の内部ドープ領域、及びコアケーン３６５の端部表面と端部キャップ３７５との間の界面に限定される。

コアケーン上に１つ以上のキャップを含めることにより、コーナ領域３８０及び３８５に関連付けられたコア‐クラッド‐気体ジャンクションにおける径方向引張応力の進展が緩和され、従って（例えば図２１に示すように）プリフォーム内の欠陥の形成の可能性が低減される。直径１０ｍｍ及びコア‐クラッド比０．９のＧｅＯ_２ドープシリカコアと、シリカクラッドとを有するコア‐クラッド組立体から固結されたプリフォームに関する論理モデルは、プリフォームの径方向コーナ引張応力が約８０ＭＰａであること、及びドロー形成中のプリフォームの破損の蓋然性（径方向コーナ引張応力が引き起こすプリフォーム内の欠陥による、ドロー形成中のプリフォームの剪断の蓋然性）が約９０％であることを示している。このモデルから、径方向コーナ引張応力を約４５ＭＰａまで低減できること、及び１ｍｍ厚のＳｉＯ_２キャップを含むことによって、破損の蓋然性を約３％まで低減できることが予測される。２ｍｍ厚のＳｉＯ_２キャップを用いると、径方向コーナ引張応力は約３２ＭＰａまで低減され、破損の蓋然性は１％未満まで低減される。

本開示から得られる径方向コーナ引張応力の低減により、固結プロセスにおけるプリフォームの冷却中に欠陥を大きく進展させることなく、コア‐クラッド比が大きいコアケーンからプリフォームを製造できる。コアのコア‐クラッド比は、０．３０超、又は０．４０超、又は０．５０超、又は０．６０超、又は０．７０超、又は０．８０超、又は０．８５超、又は０．９０超、又は０．９５超、又は０．３０〜１．０の範囲、又は０．６０〜０．９５の範囲、又は０．６５〜０．９５の範囲、又は０．７０〜０．９５の範囲、又は０．７５〜０．９５の範囲、又は０．８０〜０．９５の範囲、又は０．６０〜０．９０の範囲、又は０．６５〜０．９０の範囲、又は０．７０〜０．９０の範囲、又は０．７５〜０．９０の範囲、又は０．８０〜０．９０の範囲であってよい。

そうでないことがはっきりと言明されていない限り、本明細書に記載のいずれの方法が、その複数のステップをある具体的な順序で実施することを要求するものとして解釈されることは、全く意図されていない。従って、方法クレームが、その複数のステップが従うべき順序を実際に記載していない場合、又はそうでなくても、請求項若しくは本説明中に、上記複数のステップがある具体的な順序に限定されることが具体的に言明されていない場合、いずれの特定の順序が推定されることは全く意図されていない。

例示されている実施形態の精神又は範囲から逸脱することなく、様々な修正及び変形を実施できることは、当業者には明らかであろう。例示されている実施形態の精神及び実質を援用した、本開示の実施形態の修正、組み合わせ、部分的組み合わせ及び変形は、当業者に想起され得るため、本説明は、添付の請求項及びその均等物の範囲内の全てを含むものとして解釈されるものとする。

以下、本発明の好ましい実施形態を項分け記載する。

実施形態１
多孔性スートクラッドモノリスであって、上記多孔性スートクラッドモノリスは、内部キャビティを取り囲む第１の多孔性クラッドガラス層を含み、上記多孔性スートクラッドモノリスは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含む、多孔性スートクラッドモノリス；
上記内部キャビティ内に位置決めされた部分を有する第１のガラス本体であって、上記第１のガラス本体は、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数と異なる、第１のガラス本体；及び
上記内部キャビティ内に位置決めされた部分を有する第２のガラス本体であって、上記第２のガラス本体は、第３の熱膨張係数を有する第３の材料を含み、上記第３の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数と異なる、第２のガラス本体
を備える、コア‐クラッド組立体。

実施形態２
上記第１の材料はシリカを含む、実施形態１に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態３
上記第２の材料は、ドーパントを含有するシリカを含む、実施形態１又は２に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態４
上記ドーパントはＧｅを含む、実施形態３に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態５
上記第１のガラス本体は、少なくとも０．７０のコア‐クラッド比を有する、実施形態１〜４のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態６
上記第１のガラス本体は、少なくとも０．９０のコア‐クラッド比を有する、実施形態１〜４のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態７
上記第３の材料はシリカを含む、実施形態１〜６のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態８
上記第２の材料は、上記第１の材料より高い屈折率を有する、実施形態１〜７のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態９
上記第３の材料は、上記第２の材料より低い屈折率を有する、実施形態１〜８のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１０
上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数より大きい、実施形態１〜９のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１１
上記第２の熱膨張係数は上記第３の熱膨張係数より大きい、実施形態１〜１０のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１２
上記第３の熱膨張係数は、上記第１の熱膨張係数以上である、実施形態１１に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１３
上記内部キャビティは更に、上記第１のガラス本体と上記第２のガラス本体との間に位置決めされた介在する材料を含む、実施形態１〜１２のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１４
上記介在する材料はフラックスである、実施形態１３に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１５
上記第１のガラス本体及び上記第２のガラス本体は、上記内部キャビティ内で直接的に接触する、実施形態１〜１４のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１６
上記第１のガラス本体及び上記第２のガラス本体は、上記内部キャビティ内でしっかりと接合される、実施形態１５に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１７
上記第１のガラス本体は、上記内部キャビティ内に完全に内包される、実施形態１〜１６のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１８
上記第２のガラス本体は、上記内部キャビティ内に完全に内包される、実施形態１７に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態１９
上記内部キャビティ内に位置決めされる第３のガラス本体を更に備え、
上記第３のガラス本体は、第４の熱膨張係数を有する第４の材料を含み、上記第４の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数と異なる、実施形態１７又は１８に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２０
上記第１のガラス本体は、上記内部キャビティ内において上記第２のガラス本体及び上記第３のガラス本体に直接的に接触する、実施形態１９に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２１
上記第１のガラス本体は、上記内部キャビティ内において上記第２のガラス本体及び上記第３のガラス本体としっかりと接合される、実施形態１９に記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２２
上記第２のガラス本体の厚さは５０ｍｍ未満であり、上記第３のガラス本体の厚さは５０ｍｍ未満である、実施形態１９〜２１のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２３
上記第２のガラス本体の厚さは１．０ｍｍ〜７５ｍｍであり、上記第３のガラス本体の厚さは１．０ｍｍ〜７５ｍｍである、実施形態１９〜２１のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２４
上記第２のガラス本体の厚さは５０ｍｍ未満である、実施形態１〜２１のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２５
上記第２のガラス本体の厚さは１．０ｍｍ〜７５ｍｍである、実施形態１〜２１のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体。

実施形態２６
実施形態１〜２５のいずれか１つに記載のコア‐クラッド組立体を固結させることによって形成される、製品。

実施形態２７
光ファイバプリフォームであって、
上記光ファイバプリフォームは、クラッドで取り囲まれたキャッピング済みコアケーンを備え、
上記キャッピング済みコアケーンは、コアケーンの第１の端部表面と接触する第１のキャップを備え、
上記コアケーンはドープシリカを含み、かつ少なくとも０．７のコア‐クラッド比を有し、
上記プリフォームはコーナ領域を含み、
上記コーナ領域は、上記キャッピング済みコアケーンと、上記クラッドと、気体との間の界面を含み、
上記コーナ領域は、１００ＭＰａ未満の径方向引張応力を有する、光ファイバプリフォーム。

実施形態２８
上記コアケーンはＧｅＯ_２ドープシリカを含む、実施形態２７に記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態２９
上記クラッドはシリカを含む、実施形態２７又は２８に記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３０
上記コアケーンは、少なくとも０．９０のコア‐クラッド比を有する、実施形態２７〜２９のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３１
上記第１のキャップはシリカを含む、実施形態２７〜３０のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３２
上記コアケーンは、上記クラッドより高い熱膨張係数を有する、実施形態２７〜３１のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３３
上記コアケーンは、上記第１のキャップより高い熱膨張係数を有する、実施形態２７〜３２のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３４
上記第１のキャップは、上記クラッドの熱膨張係数以上の熱膨張係数を有する、実施形態２７〜３３のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３５
上記キャッピング済みコアケーンは、上記コアケーンと上記第１のキャップとの間に位置決めされた介在する材料を更に含む、実施形態２７〜３４のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３６
上記コアケーン及び上記第１のキャップは直接的に接触する、実施形態２７〜３４のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３７
上記キャッピング済みコアケーンは更に、上記コアケーンの第２の端部表面に接触する第２のキャップを備える、実施形態２７〜３６のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３８
上記第１のキャップの厚さは５０ｍｍ未満であり、上記第２のキャップの厚さは５０ｍｍ未満である、実施形態２７〜３７のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態３９
上記第１のキャップの厚さは１．０ｍｍ〜７５ｍｍであり、上記第２のキャップの厚さは１．０ｍｍ〜７５ｍｍである、実施形態２７〜３７のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態４０
上記第１のキャップの厚さは５０ｍｍ未満である、実施形態２７〜３７のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態４１
上記第１のキャップの厚さは１．０ｍｍ〜７５ｍｍである、実施形態２７〜３７のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態４２
上記コーナ領域は、６０ＭＰａ未満の径方向引張応力を有する、実施形態２７〜４１のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態４３
上記コーナ領域は、３０ＭＰａ未満の径方向引張応力を有する、実施形態２７〜４１のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォーム。

実施形態４４
実施形態２７〜４３のいずれか１つに記載の光ファイバプリフォームからドロー形成された、光ファイバ。

実施形態４５
多孔性スートクラッドモノリスであって、上記スートクラッドモノリスは第１の多孔性ガラスクラッド層を含み、かつ内部キャビティを有する、多孔性スートクラッドモノリスを提供するステップ；及び
キャッピング済みコアケーンを上記内部キャビティに挿入して、コア‐クラッド組立体を形成するステップであって、上記キャッピング済みコアケーンは、コアケーンと接触する第１のキャップを含み、上記第１のキャップは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含み、上記コアケーンは、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数と異なる、ステップ
を含む、光ファイバの製造方法。

実施形態４６
上記第１の多孔性ガラスクラッド層はシリカを含む、実施形態４５に記載の方法。

実施形態４７
上記第２の材料はドープシリカを含む、実施形態４５又は４６に記載の方法。

実施形態４８
上記ドープシリカはＧｅＯ_２ドープシリカを含む、実施形態４５〜４７のいずれか１つに記載の方法。

実施形態４９
上記コアケーンは、少なくとも０．７のコア‐クラッド比を有する、実施形態４５〜４７のいずれか１つに記載の方法。

実施形態５０
上記コアケーンは、少なくとも０．９のコア‐クラッド比を有する、実施形態４５〜４７のいずれか１つに記載の方法。

実施形態５１
上記第１の材料はシリカを含む、実施形態４７〜５０のいずれか１つに記載の方法。

実施形態５２
上記第２の熱膨張係数は、上記第１の熱膨張係数より高い、実施形態４５〜５１のいずれか１つに記載の方法。

実施形態５３
上記第１の熱膨張係数は、上記第１の多孔性ガラスクラッド層の熱膨張係数より大きい、実施形態５２に記載の方法。

実施形態５４
上記コア‐クラッド組立体を加熱するステップを更に含む、実施形態４５〜５３のいずれか１つに記載の方法。

実施形態５５
上記加熱するステップは、上記コア‐クラッド組立体を焼結させる、実施形態５４に記載の方法。

実施形態５６
上記加熱するステップは、上記コア‐クラッド組立体を固結させる、実施形態５４に記載の方法。

実施形態５７
上記コア‐クラッド組立体からファイバをドロー形成するステップを更に含む、実施形態５６に記載の方法。

実施形態５８
上記加熱するステップは、少なくとも９００℃の温度で行われる、実施形態５４に記載の方法。

実施形態５９
上記加熱するステップは、少なくとも１３００℃の温度で行われる、実施形態５４に記載の方法。

実施形態６０
上記コア‐クラッド組立体を乾燥剤に曝露するステップを更に含む、実施形態５４〜５９のいずれか１つに記載の方法。

実施形態６１
上記コア‐クラッド組立体を還元剤に曝露するステップを更に含む、実施形態５４〜６０のいずれか１つに記載の方法。

実施形態６２
上記キャッピング済みコアケーンは、上記コアケーンに接触する第２のキャップを含み、
上記第２のキャップは、第３の熱膨張係数を有する第３の材料を含み、上記第３の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数と異なる、実施形態４５〜６１のいずれか１つに記載の方法。

実施形態６３
上記コアケーンは、上記第１のキャップと上記第２のキャップとの間にある、実施形態６２に記載の方法。

実施形態６４
上記第３の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数未満であり、
上記第１の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数未満である、実施形態６３に記載の方法。

実施形態６５
上記第１のキャップは上記コアケーンに直接的に接触する、実施形態４５〜６４のいずれか１つに記載の方法。

実施形態６６
上記スートクラッドモノリスは第２の多孔性ガラスクラッド層を含み、
上記第２の多孔性ガラスクラッド層は上記第１の多孔性ガラスクラッド層を取り囲む、実施形態４５〜６５のいずれか１つに記載の方法。

実施形態６７
多孔性スートクラッドモノリスを提供するステップであって、上記スートクラッドモノリスは第１の多孔性ガラスクラッド層を含み、内部キャビティを有する、ステップ；
第１のキャップを上記内部キャビティに挿入するステップであって、上記第１のキャップは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含む、ステップ；及び
コアケーンを上記内部キャビティに挿入するステップであって、上記コアケーンは、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、上記第２の熱膨張係数は上記第１の熱膨張係数と異なる、ステップ
を含む、光ファイバを製造する方法。

実施形態６８
上記第１の多孔性ガラスクラッド層はシリカを含む、実施形態６７に記載の方法。

実施形態６９
上記第２の材料はドープシリカを含む、実施形態６７又は６８に記載の方法。

実施形態７０
上記ドープシリカはＧｅＯ_２ドープシリカを含む、実施形態いずれか１つ６９に記載の方法。

実施形態７１
上記コアケーンは、少なくとも０．７のコア‐クラッド比を有する、実施形態６７〜７０のいずれか１つに記載の方法。

実施形態７２
上記コアケーンは、少なくとも０．９のコア‐クラッド比を有する、実施形態６７〜７０のいずれか１つに記載の方法。

実施形態７３
上記第１の材料はシリカを含む、実施形態６７〜７２のいずれか１つに記載の方法。

実施形態７４
上記第２の熱膨張係数は、上記第１の熱膨張係数より高い、実施形態６７〜７３のいずれか１つに記載の方法。

実施形態７５
上記第１の熱膨張係数は、上記第１の多孔性ガラスクラッド層の熱膨張係数より大きい、実施形態６７〜７４のいずれか１つに記載の方法。

実施形態７６
上記コア‐クラッド組立体を加熱するステップを更に含む、実施形態６７〜７５のいずれか１つに記載の方法。

実施形態７７
上記加熱するステップは、上記コア‐クラッド組立体を焼結させる、実施形態７６に記載の方法。

実施形態７８
上記加熱するステップは、上記コア‐クラッド組立体を固結させる、実施形態７６に記載の方法。

実施形態７９
上記コア‐クラッド組立体からファイバをドロー形成するステップを更に含む、実施形態７８に記載の方法。

実施形態８０
上記加熱するステップは、少なくとも１３００℃の温度で行われる、実施形態７６に記載の方法。

実施形態８１
上記加熱するステップは、少なくとも１４００℃の温度で行われる、実施形態７６に記載の方法。

実施形態８２
上記コア‐クラッド組立体を乾燥剤に曝露するステップを更に含む、実施形態６７〜８１のいずれか１つに記載の方法。

実施形態８３
上記コア‐クラッド組立体を還元剤に曝露するステップを更に含む、実施形態６７〜８２のいずれか１つに記載の方法。

実施形態８４
第２のキャップを上記内部キャビティに挿入するステップを更に含み、
上記第２のキャップは、第３の熱膨張係数を有する第３の材料を含み、上記第３の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数と異なる、実施形態６７〜８３のいずれか１つに記載の方法。

実施形態８５
上記第１のキャップは、上記内部キャビティの第１の端部に挿入され、
上記第２のキャップは、上記内部キャビティの第２の端部に挿入される、実施形態８４に記載の方法。

実施形態８６
上記コアケーンは、上記第１のキャップと上記第２のキャップとの間に挿入される、実施形態８５に記載の方法。

実施形態８７
上記第３の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数未満であり、
上記第１の熱膨張係数は上記第２の熱膨張係数未満である、実施形態８４〜８６のいずれか１つに記載の方法。

実施形態８８
実施形態いずれか１つ実施形態 上記スートクラッドモノリスは第２の多孔性ガラスクラッド層を含み、
上記第２の多孔性ガラスクラッド層は上記第１の多孔性ガラスクラッド層を取り囲む、実施形態６７〜８７のいずれか１つに記載の方法。

８ コアスートプリフォーム
１０ コア
１１ａ、１１ｂ 光ファイバ
１２ａ 内側クラッド
１２ｂ 外側クラッド
１２ｔ トレンチ領域
１３ ハンドル
１００、１４０ 光ファイバプリフォーム
１０２、１４５、２２０、３１０ コアケーン
１１０ スートクラッドモノリス
１１２ シリカ系スート層、スートクラッド層
１１４ スート層、スートクラッド層
１１６ スート層
１１８、１５７、３２５ 内部キャビティ
１２０ ベイトロッド
１２２ バーナ
１２４ ベイトロッド１２０の軸方向長さ
１２６ 火炎
１２８ シリカ系ガラススート
１３０ 固結炉
１３２ 流路
１３４ 流路
１４７ 端部表面
１４９ ヘッドスペース
１５０ 固結済みクラッド
１５１ 末端点
１５３ 内部キャビティ１５７の入口
１５５ 金属ハンドル
１５９ ジャンクション
２１０ 端部
２１５ 上部境界
２２５、２３５、３８０、３８５ コーナ領域
２３０ コアケーン２２０の直径
２４０ クラッド
２５０ 占有されていない空間
３００ キャッピング済みコアケーン
３０５、３１５ キャップ
３２０ 多孔性スート領域
３３０ スートクラッドモノリス
３３５ コア‐クラッド組立体
３４０ 固結済みスート領域
３４５、３６０ プリフォーム
３６２ ＧｅＯ_２ドープシリカコアケーン３６５の直径
３６５ ＧｅＯ_２ドープシリカコアケーン
３７０ シリカクラッド
３７５ シリカ端部キャップ
３９０ 占有されていない空間

Claims (10)

1. 多孔性スートクラッドモノリスであって、前記多孔性スートクラッドモノリスは、内部キャビティを取り囲む第１の多孔性クラッドガラス層を含み、前記多孔性スートクラッドモノリスは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含む、多孔性スートクラッドモノリス；
   前記内部キャビティ内に位置決めされた部分を有する第１のガラス本体であって、前記第１のガラス本体は、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、前記第２の熱膨張係数は前記第１の熱膨張係数と異なる、第１のガラス本体；及び
   前記内部キャビティ内に位置決めされた部分を有する第２のガラス本体であって、前記第２のガラス本体は、第３の熱膨張係数を有する第３の材料を含み、前記第３の熱膨張係数は前記第２の熱膨張係数と異なる、第２のガラス本体
   を備える、コア‐クラッド組立体。
2. 前記第１の材料はシリカを含み、
   前記第２の材料は、ドーパントを含有するシリカを含む、請求項１に記載のコア‐クラッド組立体。
3. 前記第１のガラス本体は、少なくとも０．７０のコア‐クラッド比を有する、請求項１又は２に記載のコア‐クラッド組立体。
4. 前記第２の熱膨張係数は前記第１の熱膨張係数より大きく、
   前記第２の熱膨張係数は前記第３の熱膨張係数より大きい、請求項１〜３のいずれか１項に記載のコア‐クラッド組立体。
5. 前記内部キャビティ内に位置決めされる第３のガラス本体を更に備え、
   前記第３のガラス本体は、第４の熱膨張係数を有する第４の材料を含み、前記第４の熱膨張係数は前記第２の熱膨張係数と異なる、請求項１〜４のいずれか１項に記載のコア‐クラッド組立体。
6. 請求項１〜５のいずれか１項に記載のコア‐クラッド組立体を固結させることによって形成される、製品。
7. 光ファイバプリフォームであって、
   前記光ファイバプリフォームは、クラッドで取り囲まれたキャッピング済みコアケーンを備え、
   前記キャッピング済みコアケーンは、コアケーンの第１の端部表面と接触する第１のキャップを備え、
   前記コアケーンはドープシリカを含み、かつ少なくとも０．７のコア‐クラッド比を有し、
   前記プリフォームはコーナ領域を含み、
   前記コーナ領域は、前記キャッピング済みコアケーンと、前記クラッドと、気体との間の界面を含み、
   前記コーナ領域は、１００ＭＰａ未満の径方向引張応力を有する、光ファイバプリフォーム。
8. 前記コアケーンは、前記クラッドより高い熱膨張係数を有する、請求項７に記載の光ファイバプリフォーム。
9. 前記キャッピング済みコアケーンは更に、前記コアケーンの第２の端部表面に接触する第２のキャップを備える、請求項７又は８に記載の光ファイバプリフォーム。
10. 多孔性スートクラッドモノリスであって、前記スートクラッドモノリスは第１の多孔性ガラスクラッド層を含み、かつ内部キャビティを有する、多孔性スートクラッドモノリスを提供するステップ；及び
    キャッピング済みコアケーンを前記内部キャビティに挿入して、コア‐クラッド組立体を形成するステップであって、前記キャッピング済みコアケーンは、コアケーンと接触する第１のキャップを含み、前記第１のキャップは、第１の熱膨張係数を有する第１の材料を含み、前記コアケーンは、第２の熱膨張係数を有する第２の材料を含み、前記第２の熱膨張係数は前記第１の熱膨張係数と異なる、ステップ
    を含む、光ファイバの製造方法。

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