JP2016192309A - 正極材料,非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の正極材料は、Li2NiαM1 βM2 γMnηO4−ε(0.50<α≦1.33、0.33≦γ≦1.1、0≦η≦1.00、0≦β<0.67、0≦ε≦1.00、M1:Co,Gaより選ばれる少なくとも一種、M2:Ge,Sn,Sbより選ばれる少なくとも一種)で表され、Li層と、Ni層とを備えた層状構造を有し、その結晶構造が超格子周期構造であることを特徴とする。本発明の非水電解質二次電池用正極14及び非水電解質二次電池1は、この正極材料を用いてなることを特徴とする。
【選択図】なし
Description
また、安全性に関しては、Tiを含有した正極、すなわち、LiNiMnTiO2とする技術が非特許文献1に記載されている。
ただし、この非特許文献1に記載のように30%程度のTiの添加では、安全性の圧倒的な向上がない事が記載されている。
しかしながら、この正極において遷移金属は4配位の配位構造をとることで、充電時に構造が不安定化し、やはり十分な耐久性を持つ正極ではなかった。
本発明は上記実情に鑑みてなされたものであり、充放電時の結晶構造の崩壊が抑制され、かつ安全性に優れた正極材料,非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池を提供することを課題とする。
本発明の非水電解質二次電池は、請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極材料を用いてなる非水電解質二次電池用正極,請求項5に記載の非水電解質二次電池用正極の少なくとも一つを用いてなることを特徴とする。
また、本発明の非水電解質二次電池用正極及び非水電解質二次電池は、本発明の正極材料を用いてなり、本発明の正極材料により得られる効果を発揮できる。
[実施形態]
本形態は、図1にその構成を概略断面図で示したコイン型のリチウムイオン二次電池1である。本形態のリチウムイオン二次電池1は、本発明の正極材料を正極活物質として有する正極(非水電解質二次電池用正極)を用いてなる二次電池(非水電解質二次電池)である。
正極材料は、Li2NiαM1 βM2 γMnηO4−ε(0.50<α≦1.33、0.33≦γ≦1.1、0≦η≦1.00、0≦β<0.67、0≦ε≦1.00、M1:Co,Gaより選ばれる少なくとも一種、M2:Ge,Sn,Sbより選ばれる少なくとも一種)で表される。
また、正極材料は、電子線回折パターンでエクストラスポット又はストリークスを有することが好ましい。エクストラスポット又はストリークスは、全ての回折パターンで確認できることがより好ましい。なお、エクストラスポットやストリークスは、粒子によって強度が異なる。このため、全ての電子線回折パターンとは、欠陥等でエクストラスポットやストリークスが発現できないパターンを除く、実質的に全ての回折パターンを示す。
これらの特性を有することで、正極材料は、結晶構造の崩壊が抑制され、安定な結晶構造を形成する。
本形態のリチウムイオン二次電池1は、正極活物質として上記の正極材料を用いること以外の構成は、従来のリチウムイオン二次電池と同様とすることができる。
正極14は、正極活物質、導電材及び結着材を混合して得られた正極合剤を正極集電体140に塗布して正極合剤層141が形成される。
非水電解質13は、支持塩が有機溶媒に溶解してなるものを用いる。
非水電解質13の支持塩は、その種類が特に限定されるものではないが、LiPF6,LiBF4,LiClO4及びLiAsF6から選ばれる無機塩,これらの無機塩の誘導体,LiSO3CF3,LiC(SO3CF3)3及びLiN(SO2CF3)2,LiN(SO2C2F5)2,LiN(SO2CF3)(SO2C4F9),から選ばれる有機塩、並びにこれらの有機塩の誘導体の少なくとも1種であることが望ましい。これらの支持塩は、電池性能を更に優れたものとすることができ、かつその電池性能を室温以外の温度域においても更に高く維持することができる。支持塩の濃度についても特に限定されるものではなく、用途に応じ、支持塩及び有機溶媒の種類を考慮して適切に選択することが好ましい。
本形態のリチウムイオン二次電池1において、最も好ましい非水電解質13は、支持塩が有機溶媒に溶解したものである。
負極17は、負極活物質と結着剤とを混合して得られた負極合剤を負極集電体170の表面に塗布して負極合剤層171が形成される。
負極活物質は、従来の負極活物質を用いることができる。Sn,Si,Sb,Ge,Cの少なくともひとつの元素を含有する負極活物質を挙げることができる。これらの負極活物質のうち、Cは、リチウムイオン二次電池1の電解質イオンを吸蔵・脱離可能な(Li吸蔵能がある)炭素材料であることが好ましく、アモルファスコート天然黒鉛であることがより好ましい。
溶媒としては、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)などの有機溶媒、又は水などを挙げることができる。
正極ケース11と負極ケース16は絶縁性のシール材12を介して内蔵物を密封する。内蔵物は、非水電解質13,正極14,セパレータ15,負極17,保持部材18などである。
正極ケース11には正極集電体140を介して正極合剤層141が面接触して導電する。負極ケース17には負極集電体170を介して負極合剤層171が面接触する。
本形態のリチウムイオン二次電池1は、上記の通りコイン型の形状であるが、その形状には特に制限を受けず、円筒型,角型等、種々の形状の電池や、ラミネート外装体に封入した不定形状の電池とすることができる。
本形態の正極材料は、上記の構成を有している者であれば、その製造方法が限定されるものではない。製造方法の例としては、固相合成法、共沈合成法、水熱合成法、錯体重合合成法、イオン交換を介する方法、高温高圧処理による合成法、ゾルゲル法、スプレードライ法、超臨界合成法等が挙げられ、これら方法を単独ないしは複数組み合わせる等の方法を挙げることができる。
本発明を具体的に説明するための実施例として、正極材料(正極活物質),それを用いた正極及びリチウムイオン二次電池を製造した。実施例では、上記の図1に示したリチウムイオン二次電池を製造した。
本例の正極材料は、Li2NiGeO4粉末である。この組成は、ICP分析によりその組成が確認された。本例の正極材料であるLi2NiGeO4粉末に対し、粉末XRDで観察したところ、ほぼ単相の化合物であり、かつ層状岩塩型の結晶構造を有することが確認できた。さらに超格子構造の確認は、TEM写真及び電子線回折パターンを撮影することで行われた。図2に示したように、実施例1の正極材料は、100nm〜数μm程度の一次粒子が多結晶を形成していることが確認できる。なお、図2は32,000倍のTEM像を示す。
図3〜図4に示した測定結果に対し、結晶構造の指数付けを行った。その結果、実施例1の正極材料は、monoclinic,C12/m1に帰属する結晶構造をもつことが確認され、図3からは[1−12]方位から電子線を入射させた際に(31−1)面及び(3−1−2)面の3倍周期性が確認でき、図4からは[001]方位から電子線を入射させた際に(020)面及び(310)面の3倍周期性が確認できる。このことから実施例1の正極材料はC12/m1に指数付けした際に3倍周期の超格子構造を有する。また、図3〜図4にはストリークス及びエクストラスポットが確認できる。組成及び超格子構造の確認は、以下の各例でも同様である。
実施例1の時と同様にmonoclinic,C12/m1の結晶構造に帰属した際に[1−12]方位、[001]方位から電子線を入射させた際に3倍の周期性が電子線回折パターンがから確認出来る超格子構造を有する本例の正極材料(Li2NiSnO4粉末)を用意した。
実施例1の時と同様にmonoclinic,C12/m1の結晶構造に帰属した際に[1−12]方位、[001]方位から電子線を入射させた際に3倍の周期性が電子線回折パターンがから確認出来る超格子構造を有する本例の正極材料(Li2NiMn0.33Ge0.67O4粉末)を用意した。
実施例1の時と同様にmonoclinic,C12/m1の結晶構造に帰属した際に[1−12]方位、[001]方位から電子線を入射させた際に3倍の周期性が電子線回折パターンがから確認出来る超格子構造を有する本例の正極材料(Li2.1NiMn0.67Sn0.33O4粉末)を用意した。
実施例1の時と同様にmonoclinic,C12/m1の結晶構造に帰属した際に[001]方位から電子線を入射させた際に3倍の周期性が電子線回折パターンがから確認出来る超格子構造を有する本例の正極材料(Li2.1Ni0.67Co0.67Mn0.33Ge0.33O4粉末)を用意した。
Li,Niのそれぞれの金属錯体を含有する水溶液を調整し、得られた錯体溶液を目的の正極材料の組成比(Li:Niの原子比が1:1)となるように、混合した。得られた混合溶液を乾燥炉内で乾燥して有機成分を加熱処理により取り除いた後、加熱し、焼成した。
以上により、本例の正極材料(LiNiO2粉末)が製造された。
上記の各例の評価として、リチウムイオン二次電池を組み立て、充放電特性の評価を行った。また、充放電特性の測定後、コイン型電池を分解して正極を取り出し、安全性の評価を行った。
上記の各例の正極活物質を用いて、リチウムイオン二次電池よりなる試験セル(2032型コイン型ハーフセル)を組み立て、評価を行った。
試験セル(コイン型ハーフセル)は、図1にその構成を示したコイン型のリチウムイオン二次電池1と同様の構成である。
正極は、正極活物質(各例の正極活物質)91質量部,アセチレンブラック2質量部,PVDF7質量部を混合して得られた正極合剤をアルミニウム箔よりなる正極集電体140に塗布して正極合剤層141を形成したものを用いた。
非水電解質13は、エチレンカーボネート(EC)30体積%とジエチルカーボネート(DEC)70体積%との混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルとなるように溶解させて調製されたものを用いた。
試験セルは、組み立てられた後に、1/3C×2サイクルの充放電での活性化処理が行われた。
以上により、各例の試験セル(ハーフセル)が製造された。
リチウムイオン二次電池に対し、1/50Cレートで充電及び放電を行った。充電は4.5VカットのCC充電で、放電は2.6VカットのCC放電で、10サイクルそれぞれ行われた。
すなわち、各実施例の二次電池は、良好な充放電特性がえられることが確認された。
リチウムイオン二次電池に対し、1/50Cレートで4.5Vまで、CC充電で充電を行った。
充電終了後、電池を解体し、正極を取り出した。
測定結果を、表1に合わせて示した。
すなわち、各実施例の正極材料(正極)を用いることで、酸素発生量の少ない安全性に優れた二次電池となることがわかる。
11:正極ケース
12:シール材(ガスケット)
13:非水電解質
14:正極
140:正極集電体
141:正極合剤層
15:セパレータ
16:負極ケース
17:負極
170:負極集電体
171:負極合剤層
18:保持部材
Claims (6)
- Li2NiαM1 βM2 γMnηO4−ε(0.50<α≦1.33、0.33≦γ≦1.1、0≦η≦1.00、0≦β<0.67、0≦ε≦1.00、M1:Co,Gaより選ばれる少なくとも一種、M2:Ge,Sn,Sbより選ばれる少なくとも一種)で表され、
Li層と、Ni層とを備えた層状構造を有し、その結晶構造が超格子構造であることを特徴とする正極材料。 - C12/m1の空間群に指数付けされたときに、[1−12]方位から電子線を入射させた際に3倍の超格子周期構造を有する請求項1記載の正極材料。
- C12/m1の空間群に指数付けされたときに、[001]方位から電子線を入射させた際に3倍の超格子周期構造を有する請求項1〜2記載の正極材料。
- C12/m1の空間群に指数付けされたときに、電子線回折パターンでエクストラスポット又はストリークスを有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の正極材料。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の正極材料を用いてなることを特徴とする非水電解質二次電池用正極(14)。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の前記正極材料を用いてなる非水電解質二次電池用正極,請求項5に記載の前記非水電解質二次電池用正極の少なくとも一つを用いてなることを特徴とする非水電解質二次電池(1)。
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