JP2011077325A - Ｉｉｉ族窒化物半導体基板の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を向上させることが可能であると共に、反りを抑制することが可能なＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法を提供する。
【解決手段】ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴット５をワイヤ７によりスライスし、ＩＩＩ族窒化物半導体基板を得るスライス工程を備え、スライス工程において、インゴット５を｛０００１｝面から＜１−１００＞方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２０−２１｝面となるようにＩＩＩ族窒化物半導体基板を得る、もしくは、インゴット５を｛０００１｝面から＜１１−２０＞方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面となるようにＩＩＩ族窒化物半導体基板を得る。
【選択図】図４

Description

本発明は、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法に関する。

近年、化合物半導体を始めとする半導体は、その種々の特性を活かして応用範囲が更に広がっている。例えば、化合物半導体は、エピタキシャル層を積層するための下地基板として有用であり、ＬＥＤやＬＤ等の半導体デバイスに用いられている。化合物半導体基板の製造方法としては、主面が特定の面方位（例えばＧａＮの｛０００１｝面）を有する化合物半導体インゴットを主面と平行又は数度傾けてスライスする方法が知られている。インゴットから切り出された半導体基板は、主面に研削や研磨が施された後、半導体デバイスの半導体基板として使用される。

特許文献１には、ｃ軸方向に成長させたＧａＮバルク結晶をスライス又は研磨して、無極性又は半極性の主面を形成する方法が開示されている。特許文献１では、無極性の主面として（１１−２０）面、（１０−１０）面が得られ、半極性面として（１０−１−１）面、（１０−１−３）面、（１０−１１）面、（１０−１３）面及び（１１−２２）面が得られている。

特許文献２には、主面がＣ面であるＧａＮインゴットをワイヤソーによりスライスする方法が開示されている。また、特許文献２には、加工によるクラックの発生を抑制するため、ワイヤの走行方向を劈開方向から３度以上傾けてスライスすることが開示されている。

特許文献３には、非極性面を有するＩＩＩ―Ｖ族窒化物半導体結晶の製造方法が開示されている。特許文献３には、Ｃ面を主面とするＩＩＩ―Ｖ族窒化物半導体結晶を形成した後、非極性面が現れるように結晶をスライスする方法が開示されている。

特開２００８−９１５９８号公報 特開２００６−１９０９０９号公報 特開２００８−３０８４０１号公報

Japanese Journal of Applied Physics vol.39(2000)pp.413 Journal of Applied Physics vol.91 No.12(2002)pp.9904

ところで、近年、ＩＩＩ族窒化物半導体基板を用いた半導体デバイスの発光波長を広い波長範囲で変更する観点から、半導体基板の主面上に形成されるエピタキシャル層（活性層）には、インジウムを含むＩＩＩ族窒化物半導体（例えばＩｎＧaＮ）が用いられている。発光波長の変更は、エピタキシャル層におけるインジウム組成を調整することにより行うことができる。

しかし、極性面であるＣ面を主面に有する半導体基板を用いて、当該主面上にエピタキシャル層を成長させた場合には、大きなピエゾ電界が生じ、優れたインジウムの取り込み性能を示さない場合がある。また、非極性面であるＡ面やＭ面をＧａＮ基板の主面とすると、ＧａＮ基板とエピタキシャル層との格子不整合が大きくなり転位密度が増加してしまう傾向がある。そのため、インジウムの取り込み性能に優れたエピタキシャル層を積層することが可能な半導体基板が望まれている。

また、例えばＣ面を主面とするＧａＮインゴットでは、一方の主面（表面）はＧａ面となり、他方の主面（裏面）はＮ面となる傾向がある。この場合、Ｇａ面の硬度はＮ面の硬度よりも硬いため、切り出された半導体基板のＧａ面が凸状となるように反りが生じてしまう傾向がある。また、剛性の小さい（細い）ワイヤをインゴットのスライスに用いると、Ｇａ面とＮ面との硬度差に起因してＧａ面が凸状となるように半導体基板が切り出されてしまう傾向がある。このような反りが生じた半導体基板上にエピタキシャル層を形成した場合には、歩留まりを十分に向上させることができないため、反りを抑制することが可能な半導体基板が望まれている。

本発明は上記課題を解決するためになされたものであり、エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を向上させることが可能であると共に、反りを抑制することが可能なＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法を提供することを目的とする。

本発明者らは、鋭意研究の末に、ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴットを｛０００１｝面から特定方向に傾斜した軸方向にスライスし、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の主面を特定の面方位を有する半極性面とすることで、エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を向上させることが可能であると共に、反りを抑制することが可能なＩＩＩ族窒化物半導体基板が得られることを見出した。

すなわち、本発明のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法は、ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴットをスライスし、ＩＩＩ族窒化物半導体基板を得るスライス工程を備えたＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法であって、スライス工程において、インゴットを｛０００１｝面から＜１−１００＞方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２０−２１｝面となるようにＩＩＩ族窒化物半導体基板を得る、もしくは、インゴットを｛０００１｝面から＜１１−２０＞方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面となるようにＩＩＩ族窒化物半導体基板を得る。

本発明のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法では、ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴットを｛０００１｝面から特定方向に傾斜した軸方向にスライスすることにより、主面が上記特定の面方位を有するＩＩＩ族窒化物半導体基板を容易かつ確実に得ることができる。また、主面が上記特定の面方位を有する半極性面となるようにＩＩＩ族窒化物半導体基板を得ることで、エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を向上させることができると共に、反りを抑制することができる。本発明者らは、このような反りの抑制の要因について、半導体基板の表面及び裏面の硬度差が緩和されていることに起因するものと推測している。

また、スライス工程の前に、面加工によりインゴットの｛０００−１｝面の転位密度を１．０×１０^１０個／ｃｍ^２以下とする面加工工程を備えることが好ましい。この場合、半導体基板の主面の面方位精度を向上させることができるため、エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を更に向上させることができる。更に、インゴットのスライス時におけるクラックの発生を抑制することができるため、歩留まりを向上させることも可能である。

また、スライス工程の後に、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の主面をドライエッチングし、該主面の反対側の主面をウェットエッチングするエッチング工程を備えることが好ましい。この場合、インゴットのスライス時に半導体基板の主面に生じる加工変質層を主面の性状に応じて効率よく低コストで除去することができる。

また、スライス工程の後に、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の主面、及び、該主面の反対側の主面をドライエッチングするエッチング工程を備えることが好ましい。この場合、インゴットのスライス時に半導体基板の主面に生じる加工変質層を短時間で確実に除去することができる。

また、スライス工程において、インゴットをワイヤソーによりスライスし、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の主面におけるワイヤ走行方向に平行な方向の表面粗さＲａを１０〜５００ｎｍとし、ワイヤ走行方向に垂直な方向の表面粗さＲａを６０〜８００ｎｍとすることが好ましい。この場合、主面の平坦化工程を短縮化又は不要化し、半導体基板の主面の加工時間を短縮することができる。

本発明によれば、エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を向上させることが可能であると共に、反りを抑制することが可能なＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法が提供される。エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を向上させることで、半導体デバイスの発光特性を向上させることができる。ＩＩＩ族窒化物半導体基板の反りを抑制することで、半導体デバイス等の歩留まりを向上させることができる。

ＩＩＩ族窒化物半導体基板を用いたエピタキシャル基板を示す概略断面図である。 六方晶の結晶構造を示す斜視図である。 ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の工程フローを示す図である。 ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法に用いるインゴット及びそのスライス方法を示す図である。 ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法に用いるインゴット及びそのスライス方法を示す図である。 ＩＩＩ族窒化物半導体基板の主面における表面粗さの測定結果を示す図である。 ＧａＮ基板の主面におけるｃ軸からのオフ角とエピタキシャル層のインジウム組成との関係を示す図である。 ピエゾ電界に関する計算結果を示す図である。

以下、図面を参照しながら、本発明に係るＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の好適な実施形態について詳細に説明する。

図１は、ＩＩＩ族窒化物半導体基板１を用いたエピタキシャル基板１０を示す概略断面図である。エピタキシャル基板１０は、ベース基板としてのＩＩＩ族窒化物半導体基板１（以下、「窒化物基板１」という）と、エピタキシャル層３とを備える。窒化物基板１は、表面（主面）１ａと、表面１ａの反対側の裏面（主面）１ｂとを有している。

窒化物基板１は、例えばＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ等の六方晶ウルツ鉱型結晶構造のＩＩＩ族窒化物半導体により形成されている。ここで、図２を用いて六方晶の結晶構造を説明する。図２は、六方晶の結晶構造を示す斜視図である。六方晶の結晶は、底面が正六角形の六角柱をなしている。六角柱の高さ方向に向かう軸はｃ軸［０００１］であり、ｃ軸に垂直な面はＣ面｛０００１｝である。六角形の底面の中心から頂点に向かう軸はａ軸［１１−２０］であり、ａ軸に垂直な面はＡ面｛１１−２０｝である。ａ軸に垂直な軸はｍ軸［１−１００］であり、ｍ軸に垂直な面はＭ面｛１−１００｝である。ａ軸及びｍ軸はｃ軸に垂直である。

窒化物基板１の表面１ａの面方位は、｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面であり、中でも｛２０−２１｝面が好ましい。なお、｛２０−２１｝面の法線とｃ軸とのオフ角は７５°であり、｛２２−４３｝面の法線とｃ軸とのオフ角は６５°であり、｛１１−２１｝面の法線とｃ軸とのオフ角は７３°である。

窒化物基板１の表面１ａの転位密度は、１×１０^４個／ｃｍ^２〜１×１０^９個／ｃｍ^２であることが好ましく、１×１０^４個／ｃｍ^２〜１×１０^７個／ｃｍ^２であることがより好ましい。転位密度が上記範囲であると、発光デバイスの寿命等の信頼性を向上させることができる。転位密度は、表面の１０μｍ角の範囲をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）で観察してその範囲内の転位の数から算出することができる。

エピタキシャル層３は、ＩｎＧａＮ、ＩｎＡｌＧａＮ等のようにインジウムを含むＩＩＩ族窒化物半導体により形成されている。エピタキシャル層３は、ＨＶＰＥ法、ＭＯＣＶＤ法、ＭＯＣ法、ＭＢＥ法、昇華法等の気相成長法により形成することができる。

エピタキシャル層３は、窒化物基板１の表面１ａ上に配置されている。エピタキシャル層３は、５００〜５５０ｎｍである発光波長を生成するように設けられていることが好ましい。このような発光波長において十分な発光強度を得るためには、エピタキシャル層３がインジウムを十分に取り込む必要がある。本実施形態では、上記特定の面方位を有する表面１ａ上にエピタキシャル層３が形成されており、エピタキシャル層３のインジウムの取り込み効率に優れるため、５００〜５５０ｎｍの発光波長においても十分な発光強度を得ることができる。

次に、図３〜５を参照して窒化物基板１の製造方法を説明する。図３は、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法の工程フローを示す図である。図４，５は、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法に用いるインゴット及びそのスライス方法を示す図である。

まず、ＧａＡｓ基板等の下地基板を準備する（工程Ｓ１００）。次に、下地基板の一方面上にＩＩＩ族窒化物半導体のバルク結晶を例えばｃ軸方向に成長させる（工程Ｓ１０２）。下地基板がＧａＡｓ基板である場合には、例えばＧａＡｓ基板の（１１１）面上にバルク結晶を形成する。ＧａＮ、ＡｌＮ、ＩｎＮ等のバルク結晶は、ＨＶＰＥ法等により形成することができる。

ＩＩＩ族窒化物半導体のバルク結晶は、酸素（Ｏ）、ケイ素（Ｓｉ）等がドープされたｎ型半導体であることが好ましい。ｎ型半導体を有するバルク結晶から得られる半導体基板を用いることにより、デバイス製造時の制約を少なくすることができる。

ＧａＮバルク結晶を下地基板上にｃ軸方向に成長させた場合には、ＧａＮバルク結晶の表面はＧａ面となる傾向があり、裏面はＮ面となる傾向がある。なお、ＧａＮバルク結晶は、Ｇａ面及びＮ面がバルク結晶の表裏に区別されて配置される構成に限定されるものではなく、同一面上にＧａ面及びＮ面がランダム状、ストライプ状又はドット状に並んだ構成であってもよい。このように同一面上にＧａ面及びＮ面が並んだ構成においても、バルク結晶の表裏のＧａ原子及びＮ原子の構成比率によっては反りが生じる。

バルク結晶を成長させた後、バルク結晶から下地基板を除去して（工程Ｓ１０４）、ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴットを得る。下地基板は、王水により溶解除去、研磨により研削除去、又は、剥離により分離除去することができる。

次に、インゴットに外形加工を施す（工程Ｓ１０６〜Ｓ１１０）。下地基板と接触していたインゴットの厚み方向の下部（インゴット下部）は、転位密度の高い結晶領域となる傾向があり、応力が集中しているためインゴットのスライス時にクラックの起点となり易い。そのため、下地基板を除去した後、インゴットのスライス工程の前に、面加工によりインゴット下部の転位密度を所定値以下とする面加工工程を行うことが好ましい（工程Ｓ１０６）。面加工としては、インゴット下部の研削除去が好ましい。インゴット下部の研削除去では、インゴットの裏面（｛０００−１｝面）の転位密度を１×１０^１０個／ｃｍ^２以下とすることが好ましく、１×１０⁷個／ｃｍ^２以下とすることがより好ましい。インゴット下部の研削除去では、インゴットの底部から例えば厚み１００〜１５００μｍを除去する。

インゴット下部を面加工した後、インゴット下部の平坦性を高める観点から、インゴット下部をエッチングする（工程Ｓ１０８）。エッチングは、濃度１〜８Ｎの水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液を用いて温度範囲５０〜１００℃で行う。

次に、インゴットの外周加工を行う（工程Ｓ１１０）。インゴットの外周は、例えば円形や矩形に加工される。図４（ａ）は、インゴット５の外周を円形に加工した場合の斜視図であり、図４（ｂ）はインゴット５を上から見たときの平面図である。インゴット５の外周を円形に加工した場合には、Ｍ面及びＡ面等の面方位が判別できるように、インゴット５の外周面に、インゴット５の劈開方向を示す第１オリエンテーションフラット（ＯＦ）面５ａ及び該第１ＯＦ面５ａよりも小さい第２ＯＦ（インデックスフラット：ＩＦ）面５ｂを形成する。本実施形態では、インゴット５の主面５ｃがＣ面（｛０００１）面）となるように加工し、第１ＯＦ面５ａがＭ面及び第２ＯＦ面５ｂがＡ面、あるいは、第１ＯＦ面５ａがＡ面及び第２ＯＦ面５ｂがＭ面となるように加工する。インゴットの外周を矩形に加工した場合には、インゴットの側面がＭ面及びＡ面となるように加工する。インゴットの外周加工の後、必要に応じて、インゴットの表裏の主面を更に加工、エッチングしてもよい。

外周加工においてＭ面及びＡ面の面方位精度は、いずれも５°以下であることが好ましい。面方位精度が５°以下であると、エピタキシャル層のインジウムの取り込み効率を更に向上させることができると共に、反りを更に抑制することができる。なお、Ｍ面やＡ面等の面方位は、Ｘ線回折装置を用いて測定することができる。

次に、インゴット５をスライスし、窒化物基板１を得るスライス工程を行う。スライス工程では、インゴット５を｛０００１｝面から所定の方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面となるように窒化物基板１を得る（工程Ｓ１１２）。インゴット５のスライスには、ワイヤソー、内周刃、外周刃、ワイヤ放電加工、レーザを用いることが可能である。これらの中でも、量産性・基板の品質・コストに優れる観点からワイヤソーを用いることが好ましい。

主面が｛２０−２１｝面である窒化物基板１を作製する場合、第１ＯＦ面５ａがＭ面であり第２ＯＦ面５ｂがＡ面であるインゴット５を用いる。図４（ｂ）に示すように、｛０００１｝面から＜１−１００＞方向（ｍ軸方向）にＣ面からの傾斜角度Ｘが７５°となるように傾斜させた軸方向にインゴット５をスライスする。インゴット５をスライスする際には、インゴット５の第１ＯＦ面（Ｍ面）５ａからワイヤ７を往復走行させながら切りこむ。

主面が｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面である窒化物基板１を作製する場合、第１ＯＦ面５ａがＡ面であり第２ＯＦ面５ｂがＭ面であるインゴット５を用いる。主面が｛２２−４３｝面である窒化物基板１を作製する場合、｛０００１｝面から＜１１−２０＞方向（ａ軸方向）にＣ面からの傾斜角度Ｘが６５°となるように傾斜させた軸方向にインゴット５をスライスする。主面が｛１１−２１｝面である窒化物基板１を作製する場合、｛０００１｝面から＜１１−２０＞方向にＣ面からの傾斜角度Ｘが７３°となるように傾斜させた軸方向にインゴット５をスライスする。インゴット５をスライスする際には、インゴット５の第１ＯＦ面（Ａ面）５ａからワイヤ７を往復走行させながら切りこむ。

インゴット５のスライスには、図５に示すように、マルチワイヤソー２０を用いて複数のインゴット５を同時にスライスしてもよい。マルチワイヤソー２０は、ワーク支持台２２、ガイドローラ２４ａ〜２４ｃ、スラリーノズル２６、及びワイヤ列２８を備える。なお、マルチワイヤソー２０が備えるこれらの構成要素は、図示しない筐体によってそれぞれ支持されている。

ワーク支持台２２は、加工対象物（ワーク）である複数のインゴット５を支持するための構成要素である。ワーク支持台２２は、例えばステンレス製とすることができる。ワーク支持台２２は、他の構成要素（ガイドローラ２４ａ〜２４ｃ、スラリーノズル２６、及びワイヤ列２８）に対して下方に配置している。ワーク支持台２２上には複数のインゴット５のそれぞれに固着されたカーボン製の複数の支持材３０が固定されており、複数のインゴット５は、それぞれ支持材３０を介してワーク支持台２２の上方に固定されている。ワーク支持台２２は図示しない移動テーブル上に載置されており、この移動テーブルが鉛直上方に移動することによってインゴット５が鉛直上方（図中の矢印Ａ）へ送られる。

ガイドローラ２４ａ〜２４ｃは、略円柱状の回転体であり、それぞれの回転軸方向が鉛直方向（矢印Ａ）と直交し且つ互いに平行となるように配置されている。ガイドローラ２４ａ及び２４ｂは、ワーク支持台２２を通る鉛直線の左右に互いに離れて配置されている。ガイドローラ２４ｃは、ガイドローラ２４ａ及び２４ｂの上方且つワーク支持台２２を通る鉛直線上に配置されている。

ガイドローラ２４ａ〜２４ｃの外周面は、例えば樹脂によって形成されている。ガイドローラ２４ａ〜２４ｃの外周面には、複数本の溝が等間隔で形成されている。そして、ガイドローラ２４ａ〜２４ｃの複数本の溝に一本のワイヤ３２が螺旋状に掛け回されることにより、ワイヤ列２８が構成されている。ワイヤ３２は、ガイドローラ２４ａ〜２４ｃが正回転及び逆回転を交互に繰り返すことによって二方向に往復走行する。ガイドローラ２４ａ〜２４ｃに掛け回されたワイヤ３２のうち、ガイドローラ２４ａ及び２４ｂの下端側を走行する部分は、ワーク支持台２２の移動によって上方に送られてくるインゴット５と交差する位置を走行する。

スラリーノズル２６は、ラッピングオイルに遊離砥粒が混入されてなる砥液（スラリー）をワイヤ３２及びインゴット５に向けて噴射するための砥液供給手段である。

複数のインゴット５は、マルチワイヤソー２０を用いて以下のようにしてスライスされる。まず、複数のインゴット５を、互いの面が対向するように（或いは接するように）その中心軸方向に沿って並んで配置した上で、該中心軸方向が鉛直方向（送り方向Ａ）と直行し、且つ、ワイヤ３２の延伸方向Ｂとインゴット５の主面５ｃとが図４（ｂ）に示す傾斜角度Ｘをなすようにワーク支持台２２に取り付ける。また、このとき、第１ＯＦ面５ａが送り方向Ａを向くように（第１ＯＦ面５ａと送り方向Ａとが略直交するように）複数のインゴット５を取り付ける。

続いて、インゴット５の切削を開始する。ガイドローラ２４ａ〜２４ｃを正方向及び逆方向に交互に回転させ、ワイヤ３２の往復走行を開始する。そして、インゴット５が取り付けられたワーク支持台２２を上方に移動させ、インゴット５をワイヤ３２（ワイヤ列２８）へ送る。このとき、スラリーノズル２６からの砥液の噴射を開始する。

インゴット５がワイヤ３２に接すると、インゴット５とワイヤ３２との間に浸入した砥液の作用によってインゴット５が切削され始める。そして、砥液を供給しながらインゴット５を略一定速度で送り方向Ａへ送る。以上により、インゴット５は、ワイヤ列２８のワイヤ間隔に応じた厚さの板状に切断され、表面１ａが上記所定の面方位を有する窒化物基板１が切り出される。なお、窒化物基板１を切り出した後、窒化物基板１の表面１ａ及び裏面１ｂを平坦化するためにグラインディング加工（研削）やラッピング加工を行ってもよい。

上記のようにインゴット５をワイヤソーによりスライスする場合には、窒化物基板１の表面１ａにおけるワイヤ走行方向に平行な方向の表面粗さＲａを１０〜５００ｎｍとし、ワイヤ走行方向に垂直な方向（ワイヤの切り込み方向）の表面粗さＲａを６０〜８００ｎｍとすることが好ましい。また、同様に、窒化物基板１の裏面１ｂにおける表面粗さを上記範囲とすることが好ましい。インゴット５のスライス時におけるスラリーの砥粒の粒子径やワイヤ径及びワイヤの走行条件等を適宜調整することにより上記の表面粗さを得ることができる。表面粗さＲａは、例えば触針式表面粗さ測定機（東京精密社製、商品名：サーフコム）を用いて、ワイヤ走行方向に平行及び垂直な方向にそれぞれ例えば１０ｍｍの測定長で測定することができる。

表面粗さを上記範囲に調整することで、表面１ａ及び裏面１ｂの平坦化工程を短縮化又は不要化し、窒化物基板１の加工時間を短縮することができる。また、窒化物基板１の裏面１ｂの表面粗さを上記範囲とすることで、裏面１ｂの加工を要することなく、表面１ａ上にエピタキシャル層３を形成することができる。

また、上記のようにインゴット５をワイヤソーによりスライスした場合には、窒化物基板１の表面１ａ及び裏面１ｂの表面粗さは異方性を有していてもよい。すなわち、表面１ａ及び裏面１ｂの表面粗さは、ワイヤ走行方向に平行な方向では粗さ曲面の起伏が小さく、ワイヤ走行方向に垂直な方向（ワイヤの切り込み方向）では粗さ曲面の起伏は大きいものとなる傾向がある。このような表面粗さの異方性を有すると、結晶の面方位を識別できるため、オリエンテーションフラット（ＯＦ）を無くすことができる。

切り出された窒化物基板１の表面１ａ及び裏面１ｂには、結晶格子が乱れた加工変質層が存在する。加工変質層は、窒化物基板１のクラックの発生やエピタキシャル層成長時の不良の発生の原因となるため、除去しておくことが好ましい。加工変質層の厚さは、通常５μｍ程度である。加工変質層の厚さは、スライス時の加工条件にもよるが、基板表面の表面粗さと相関があり、基板表面の表面粗さが粗いほど加工変質層が厚くなる傾向がある。加工変質層は、ＳＥＭやＴＥＭ、ＣＬ（カソードルミネセンスセンス）を用いて断面観察することで評価することができる。

インゴット５から窒化物基板１を切り出した後、加工変質層を除去するため、窒化物基板１の表面１ａ及び裏面１ｂをエッチングするエッチング工程を行う（工程Ｓ１１４）。エッチングとしては、薬液を用いるウェットエッチング等の液相でのエッチングや、ＨＣｌやＣｌ_２等を使用するベーパーエッチング、ドライエッチング等の気相でのエッチングが挙げられる。ウェットエッチングで用いる薬液としては、ＫＯＨやＮａＯＨ等の強アルカリ、リン酸等が挙げられる。

Ｃ面を主面に有するＧａＮ基板の場合、表面（Ｃ面）はＧａ面となる傾向がある。この場合、表面（Ｇａ面）は化学的に非常に安定であるため、液相でのエッチングを行うことは困難である。そのため、表面（Ｇａ面）のエッチングには、気相でのエッチングを用いる必要がある。一方、｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面及び｛１１−２１｝面は、Ｎ原子よりも多くのＧａ原子により終端された主面となる傾向があるものの、液相でのエッチングを行うことが可能であり、コストを低減することができる。また、所要時間を短縮する観点では、気相でのエッチングを行うことが好ましく、ドライエッチングを行うことがより好ましい。

表面１ａが｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面及び｛１１−２１｝面である場合、裏面１ｂは、Ｇａ原子よりも多くのＮ原子により終端された主面となる傾向があり、液相でのエッチングが可能である。この場合、所要時間を短縮すると共に確実にエッチングする観点では、気相でのエッチングを行うことが好ましく、ドライエッチングを行うことがより好ましい。

以上の工程Ｓ１００〜Ｓ１１４により、表面１ａが｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面である窒化物基板１が得られる。このような窒化物基板１の表面１ａ上にエピタキシャル層３が形成されることにより、エピタキシャル基板１０が得られる。

本実施形態では、ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴットを｛０００１｝面から特定方向に傾斜した軸方向にスライスすることにより、表面１ａが｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面の面方位を有する窒化物基板１を容易かつ確実に得ることができる。また、表面１ａが上記特定の面方位を有する半極性面となるように窒化物基板１を得ることで、エピタキシャル層３のインジウムの取り込み効率を向上させることができると共に、窒化物基板１の反りを抑制することができる。

本実施形態では、エピタキシャル層３のインジウムの取り込み効率を向上させることで、半導体デバイスの発光特性を向上させることができる。このような効果の要因については、表面１ａが上記特定の面方位を有する半極性面であると、ピエゾ電界の発生が抑制され、エピタキシャル層３に注入した電子と正孔とが引き離されることが抑制されるため、発光遷移確率が向上するためと推測される。

本実施形態では、窒化物基板１の反りを抑制することで、窒化物基板１の加工時間を短縮できると共に、窒化物基板１、エピタキシャル基板１０、及びこれらを用いた半導体デバイスの歩留まりを向上させることができる。このような効果の要因については、窒化物基板１の表面１ａ及び裏面１ｂの硬度差が緩和されていることに起因するものと推測される。

なお、本発明は上記実施形態に限られるものではない。上記の説明に記載された｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面、｛１１−２１｝面、Ｍ面、Ａ面といった面方位は、その記載自体により特定されるものだけでなく、結晶学的に等価な面及び方位を含む。例えば、｛２０−２１｝面とは、（０２−２１）面、（０−２２１）面、（２−２０１）面、（−２０２１）面、（−２２０１）面のように結晶学的に等価な面も含む。

以下、実施例により本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。

［インゴットの作製］
下地基板としてＧａＡｓ基板を準備した。ＧａＡｓ基板の（１１１）面上にＨＶＰＥ法によりＧａＮ単結晶（ドーパント：酸素）をｃ軸方向へ成長させた。下地基板を除去して、ＧａＮ単結晶のインゴットを得た。

［インゴット下部の除去効果］
インゴット下部の転位密度の測定を行った。転位密度の評価は、ＧａＮインゴットの底面からｃ軸方向に沿った所定の位置の転位密度に基づき行った。転位密度は、表面の１０μｍ角の範囲をＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）で観察してその範囲内の転位の数から算出した。転位密度の測定結果を表１に示す。

インゴット下部をインゴット底面から所定の位置まで除去し、下記の切削条件でインゴットをスライスした際のクラック発生率を評価した。なお、切り出される基板の表面の面方位が｛２０−２１｝面となるようにＧａＮインゴットをスライスした。クラック発生率の評価結果を表２に示す。

（インゴット）
インゴット：ＧａＮ単結晶
インゴット主面：（０００１）面
インゴット外形：直径５０．８ｍｍ、厚み１０ｍｍ
（切削条件）
砥粒材料：単結晶ダイヤモンド
砥粒の粒径：５〜２０μｍ
砥液における砥粒の濃度：１リットルあたり５０ｇ
潤滑材：鉱物油
設備：マルチワイヤソー
送り速度（切断速度）：１〜５ｍｍ／ｈ（切り位置による可変速）
ワイヤ走行速度：３００〜６００ｍ／ｍｉｎ（切り位置による可変速）
ワイヤ直径：０．１６ｍｍ
ワイヤ付加張力：２０Ｎ

表１，２に示されるように、インゴット底面から１００μｍまでは転位密度が１×１０^１０個／ｃｍ^２以上であることから、１００μｍ未満の除去量では、クラック発生率は５％を超えることが確認された。一方、１００μｍ以上の除去量では、クラック発生率を５％以下に抑制することができた。

［インゴットのスライス］
ＧａＮインゴットの下部をインゴット底面から１００μｍの位置まで除去した後、上記と同様の切削条件でインゴットをスライスした。表面が｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面、｛１１−２１｝面、Ｃ面、Ａ面又はＭ面となるように切断面とＣ面との傾斜角度を調整し、ＧａＮインゴットをスライスしてＧａＮ基板を得た。

［表面粗さの評価］
触針式表面粗さ測定機（東京精密社製、サーフコム）を用いて、表面が｛２０−２１｝面であるＧａＮ基板の表面粗さを測定した。ワイヤ走行方向に平行な方向（＜１−１００＞方向）、及び、垂直な方向（＜１１−２０＞方向、ワイヤの切り込み方向）にそれぞれ１０ｍｍの測定長で測定した。表面粗さの測定結果を表３及び図６に示す。なお、図６（ａ）は、ワイヤ走行方向に垂直な方向（ワイヤの切り込み方向）における表面粗さの測定結果であり、図６（ｂ）は、ワイヤ走行方向に平行な方向における表面粗さの測定結果である。

［エッチング評価］
各ＧａＮ基板の表面及び裏面の加工変質層の厚みを透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いて確認したところ、最大５μｍであった。次に、各ＧａＮ基板の表面（Ｇａ面）及び裏面（Ｎ面）に対し、ドライエッチング及びウェットエッチングをそれぞれ行い、エッチングレートの測定を行った。エッチングは、下記の条件により行った。また、ドライエッチング及びウェットエッチングのエッチングレートについて、以下の基準で評価を行った。エッチングレートの測定結果を表４，５に示す。なお、表面がＣ面であるＧａＮ基板では、表面はウェットエッチングによりエッチングされず、エッチングレートは測定不能であった。

（ドライエッチング条件）
設備：高密度プラズマエッチング装置（ＩＣＰ）
ガス：塩素ガス
ガス流量：１００ｓｃｃｍ
圧力：１Ｐａ
アンテナ出力：１００Ｗ
バイアス出力：５０Ｗ
（ウェットエッチング条件）
方法：基板の表面及び裏面を薬液に一定時間浸漬した。
薬液：濃度８Ｎの水酸化カリウム水溶液
温度：６０℃
（エッチングレートの評価基準）
Ａ：エッチングレートが特に優れている。
Ｂ：エッチングレートが優れている。
Ｃ：エッチングレートが低い、又は、エッチングされない。

表４，５より、ドライエッチングであれば、表面がいずれの面方位であってもエッチングを行えることが確認された。また、表面が｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面、｛１１−２１｝面であるＧａＮ基板であれば、表面及び裏面のいずれにもウェットエッチングを適用可能であることが確認された。

［反りの評価］
ドライエッチングにより表面及び裏面の加工変質層を除去した後に、各ＧａＮ基板の反りの評価を行った。各ＧａＮ基板は、表面が凸型に反ることが確認された。反りの量は、触針式表面粗さ測定機（東京精密社製、サーフコム）を用いて、平面上にＧａＮ基板を載置した時の平面からＧａＮ基板の裏面までの距離（単位：μｍ）を測定した。測定長は５０ｍｍであり、ワイヤ走行方向に垂直な方向（ワイヤの切り込み方向）に沿って測定した。反りの測定結果を表６に示す。

表面が半極性面（（２０−２１）面、（２２−４３）面、（１１−２１）面）であるＧａＮ基板では、表面がＣ面又はＭ面であるＧａＮ基板と比較して反りが低減していることが確認された。これにより、表面が上記半極性面であるＧａＮ基板は極性が小さくなり、表面と裏面との硬度差が小さいことが推定される。

［インジウムの取り込み効率の評価］
ｃ軸から＜１−１００＞方向（ｍ軸方向）又は＜１１−２０＞方向（ａ軸方向）に傾斜させる角度を変更させてＧａＮインゴットをスライスし、表面におけるｃ軸からのオフ角が異なる複数のＧａＮ基板を作製した。ＧａＮのスライスは、傾斜角度を変化させたことを除き、上記と同様の切削条件で行った。これらのＧａＮ基板の表面上にＩｎＧａＮをエピタキシャル成長させた。ＩｎＧａＮのインジウム（Ｉｎ）組成を２結晶Ｘ線回折装置を用いて測定した。

図７は、ＧａＮ基板の表面におけるｃ軸からのオフ角とエピタキシャル層のＩｎ組成との関係を示す図である。図７において、実線はｃ軸からｍ軸方向へのオフ角に対するｌｎ組成を示し、破線はｃ軸からａ軸方向へのオフ角に対するｌｎ組成を示す。

図７に示されるように、ｃ軸からｍ軸方向へのオフ角が０度（Ｃ面）から約３６度までの範囲では、ｌｎ組成はオフ角の増加に伴い減少した。一方、ｃ軸からｍ軸方向へのオフ角が更に増加すると、ｌｎ組成はオフ角の増加に伴い増加した。約５８〜８０度の範囲では、優れたインジウムの取り込みが確認され、｛２０−２１｝面（ｃ軸からのオフ角：７５度）では特に優れたインジウムの取り込みが確認された。

また、ｃ軸からａ軸方向へのオフ角が０度（Ｃ面）から約３６度までの範囲では、ｌｎ組成はオフ角の増加に伴い減少した。一方、ｃ軸からａ軸方向へのオフ角が更に増加すると、ｌｎ組成はオフ角の増加に伴い増加した。約５０〜７９度の範囲では、優れたインジウムの取り込みが確認された。｛２２−４３｝面（ｃ軸からのオフ角：６５度）及び｛１１−２１｝面（ｃ軸からのオフ角：７３度）においても、優れたインジウムの取り込みが確認された。

ＧａＮ基板の表面が｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面、｛１１−２１｝面であると、インジウムの取り込み効率に優れることが確認された。これにより、これらの半極性面では、ピエゾ電界の影響が小さいことが推測される。図８は、非特許文献１，２に示されたピエゾ電界の計算結果を示す図である。ｃ軸からの傾きが４０〜９０度の領域では、ピエゾ電界の影響が小さくなることが確認される。これにより、｛２０−２１｝面、｛２２−４３｝面及び｛１１−２１｝面では、ピエゾ電界の影響が小さいことが推測される。

１…窒化物基板（ＩＩＩ族窒化物半導体基板）、１ａ…表面（主面）、１ｂ…裏面（反対側の主面）、５…インゴット、７…ワイヤ。

Claims (5)

1. ＩＩＩ族窒化物半導体のインゴットをスライスし、ＩＩＩ族窒化物半導体基板を得るスライス工程を備えたＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法であって、
   前記スライス工程において、前記インゴットを｛０００１｝面から＜１−１００＞方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２０−２１｝面となるように前記ＩＩＩ族窒化物半導体基板を得る、もしくは、前記インゴットを｛０００１｝面から＜１１−２０＞方向に傾斜した軸方向にスライスし、主面が｛２２−４３｝面又は｛１１−２１｝面となるように前記ＩＩＩ族窒化物半導体基板を得る、ＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
2. 前記スライス工程の前に、面加工により前記インゴットの｛０００−１｝面の転位密度を１．０×１０^１０個／ｃｍ^２以下とする面加工工程を備える、請求項１に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
3. 前記スライス工程の後に、前記ＩＩＩ族窒化物半導体基板の前記主面をドライエッチングし、該主面の反対側の主面をウェットエッチングするエッチング工程を備える、請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
4. 前記スライス工程の後に、前記ＩＩＩ族窒化物半導体基板の前記主面、及び、該主面の反対側の主面をドライエッチングするエッチング工程を備える、請求項１又は２に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。
5. 前記スライス工程において、前記インゴットをワイヤソーによりスライスし、前記ＩＩＩ族窒化物半導体基板の前記主面におけるワイヤ走行方向に平行な方向の表面粗さＲａを１０〜５００ｎｍとし、ワイヤ走行方向に垂直な方向の表面粗さＲａを６０〜８００ｎｍとする、請求項１〜４のいずれか一項に記載のＩＩＩ族窒化物半導体基板の製造方法。

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