JP2009298135A - Laminate film and method for improving heat dissipation capacity of gas-barrier film - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、積層フィルムおよび、ガスバリアフィルムの放熱性改善方法に関する。また、前記積層フィルムを用いた有機ＥＬ素子等の環境感受性デバイスに関する。 The present invention relates to a laminated film and a method for improving heat dissipation of a gas barrier film. The present invention also relates to an environment sensitive device such as an organic EL element using the laminated film.
従来から、少なくとも１層の有機領域と、少なくとも１層の無機領域からなる有機／無機積層体を２回以上積層してなるガスバリア層を有するガスバリアフィルムが知られている。このような、いわゆる有機無機積層型のガスバリアフィルムは、ガスバリア性には優れているが、熱伝導が悪くなり、放熱性に劣る場合がある。 Conventionally, a gas barrier film having a gas barrier layer obtained by laminating an organic / inorganic laminate composed of at least one organic region and at least one inorganic region twice or more is known. Such a so-called organic / inorganic laminate type gas barrier film is excellent in gas barrier properties but has poor heat conduction and may have poor heat dissipation properties.
本発明は、上記従来のガスバリアフィルムで問題となっていた、ガスバリアフィルムの放熱性を改善することを目的とする。 An object of the present invention is to improve the heat dissipation of a gas barrier film, which has been a problem with the conventional gas barrier film.
かかる課題のもと、本発明者が鋭意検討した結果、金属層を設けることにより、上記課題を解決しうることを見出した。
（１）基材フィルム上に、少なくとも１つの有機領域と少なくとも１つの無機領域とからなる有機／無機積層体を２回以上積層してなるガスバリア層を有するガスバリアフィルムと、金属層とを有することを特徴とする、積層フィルム。
（２）金属層が、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、ＰｔおよびＣｕから選択される少なくとも１種を含む、（１）に記載の積層フィルム。
（３）金属層の厚みが、０．１〜１０００μｍである、（１）または（２）に記載の積層フィルム。
（４）金属層と、基材フィルムと、ガスバリア層とを該順に有する、（１）〜（３）のいずれか１項に記載の積層フィルム。
（５）基材フィルム上に、少なくとも１つの有機領域と少なくとも１つの無機領域とからなる有機/無機積層体を２回以上積層してなるガスバリア層を有するガスバリアフィルムに、金属層を設けることを特徴とする、ガスバリアフィルムの放熱性改善方法。
（６）（１）〜（４）のいずれか１項に記載の積層フィルムを用いた環境感受性デバイス。
（７）前記環境感受性デバイスが、有機ＥＬ素子である、（６）に記載の表示素子。
（８）前記環境感受性デバイスが、トップエミッション型有機ＥＬ素子である、（６）に記載の表示素子。
As a result of intensive studies by the present inventors under such problems, it has been found that the above problems can be solved by providing a metal layer.
(1) A gas barrier film having a gas barrier layer formed by laminating an organic / inorganic laminate composed of at least one organic region and at least one inorganic region twice or more on a base film, and a metal layer. A laminated film characterized by
(2) The laminated film according to (1), wherein the metal layer includes at least one selected from Al, Ni, Co, Cr, Ti, Ag, Pt, and Cu.
(3) The laminated film according to (1) or (2), wherein the metal layer has a thickness of 0.1 to 1000 μm.
(4) The laminated film according to any one of (1) to (3), comprising a metal layer, a base film, and a gas barrier layer in this order.
(5) Providing a metal layer on a gas barrier film having a gas barrier layer obtained by laminating an organic / inorganic laminate composed of at least one organic region and at least one inorganic region twice or more on a base film. A method for improving the heat dissipation of a gas barrier film, which is characterized.
(6) An environment-sensitive device using the laminated film according to any one of (1) to (4).
(7) The display element according to (6), wherein the environment-sensitive device is an organic EL element.
(8) The display element according to (6), wherein the environment-sensitive device is a top emission type organic EL element.
本発明により、ガスバリアフィルムの放熱性を改善することが可能になった。そのため、得られる環境感受性デバイスの性能劣化を抑止することができる。 By this invention, it became possible to improve the heat dissipation of a gas barrier film. Therefore, it is possible to suppress performance degradation of the obtained environment-sensitive device.
以下において、本発明の内容について詳細に説明する。尚、本願明細書において「〜」とはその前後に記載される数値を下限値及び上限値として含む意味で使用される。 Hereinafter, the contents of the present invention will be described in detail. In the present specification, “to” is used to mean that the numerical values described before and after it are included as a lower limit value and an upper limit value.
本発明の積層フィルムは、基材フィルムと、少なくとも１つの有機領域と少なくとも１つの無機領域とからなる有機／無機積層体を２回以上積層してなるガスバリア層とを有する、いわゆる、有機無機積層型ガスバリアフィルムと、金属層とを有することを特徴とする。金属層は、ガスバリアフィルムの基材フィルム側、ガスバリア層側のいずれに設けられていても、両側に設けられていても良いが、好ましくは、少なくとも基材フィルム側に設けられている構成である。金属層を基材フィルム側に設けることにより、有機無機積層型ガスバリアフィルムの熱伝導を向上させることができ、結果として、有機無機積層型がスバリアフィルムの放熱性を向上させることができる。
さらに、本発明の積層フィルムは、金属層を設けることにより、軽量化を図ることができ、また、耐屈曲性に優れたものとすることができる。
The laminated film of the present invention has a base film and a so-called organic-inorganic laminate having a gas barrier layer obtained by laminating an organic / inorganic laminate composed of at least one organic region and at least one inorganic region twice or more. It has a mold gas barrier film and a metal layer. The metal layer may be provided on either the base film side or the gas barrier layer side of the gas barrier film, or may be provided on both sides, but is preferably configured at least on the base film side. . By providing the metal layer on the base film side, the heat conduction of the organic / inorganic laminated gas barrier film can be improved, and as a result, the organic / inorganic laminated type can improve the heat dissipation of the sub-barrier film.
Furthermore, the laminated film of the present invention can be reduced in weight by providing a metal layer, and can be excellent in bending resistance.
（金属層）
本発明における金属層は、金属箔であっても良いし、基材フィルム上等に金属層を製膜したものであってもよい。金属箔を用いる場合、金属箔は、接着剤、熱溶着等で貼り付けることが好ましい。一方、金属層を製膜する場合、金属を蒸着する方法やスタッパ法等が用いられる。
金属層の材料は、公知の金属から広く選択することができ、熱伝導性を向上させる観点から、Ａｌ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｔｉ、Ａｇ、Ｐｔ、Ｃｕから選択されることが好ましく、Ａｌ、Ｎｉ、ＣｏおよびＴｉから選択されることがより好ましい。金属層は、１種類の金属のみからなっても、２種類以上の金属合金からなってもよい。さらに、本発明の趣旨を逸脱しない範囲内において、他の成分を含んでいてもよい。
また、金属層は１層のみであっても、２層以上設けられていてもよい。金属層の厚さは特に定めるものではないが、積層フィルムの放熱性を考慮すると、０．１〜１０００μｍであることが好ましく、５０〜５００μｍであることがより好ましい。
(Metal layer)
The metal layer in the present invention may be a metal foil, or a metal layer formed on a base film or the like. When using metal foil, it is preferable to affix metal foil with an adhesive agent, heat welding, etc. On the other hand, when a metal layer is formed, a metal vapor deposition method, a stapper method, or the like is used.
The material of the metal layer can be widely selected from known metals, and is preferably selected from Al, Ni, Co, Cr, Ti, Ag, Pt, and Cu from the viewpoint of improving thermal conductivity. More preferably, it is selected from Ni, Co and Ti. The metal layer may consist of only one type of metal or two or more types of metal alloys. Furthermore, other components may be included within the scope of the present invention.
Further, the metal layer may be a single layer or two or more layers. Although the thickness of a metal layer is not specifically defined, when the heat dissipation of a laminated film is considered, it is preferable that it is 0.1-1000 micrometers, and it is more preferable that it is 50-500 micrometers.
（ガスバリアフィルム）
本発明におけるガスバリアフィルムは大気中の酸素、水分を遮断する機能を有するガスバリア層を有するフィルムである。本発明におけるガスバリア層は、少なくとも１つの有機領域（好ましくは有機層）と少なくとも１つの無機領域（好ましくは無機層）とからなる有機／無機積層体を２回以上積層してなる層有機無機積層型であることが好ましい。
有機領域と無機領域より構成される場合、各領域が膜厚方向に連続的に変化するいわゆる傾斜材料層であってもよい。前記傾斜材料の例としては、キムらによる論文「Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. 23 p971−977(2005 American Vacuum Society) ジャーナル オブ バキューム サイエンス アンド テクノロジー Ａ 第２３巻 ９７１頁〜９７７ページ（２０００５年刊、アメリカ真空学会）」に記載の材料や、米国公開特許２００４−４６４９７号明細書に開示してあるように有機層と無機層が界面を持たない連続的な層等が挙げられる。以降、簡略化のため、有機層と有機領域は「有機層」として、無機層と無機領域は「無機層」として記述する。
カスバリアフィルムを構成する層数に関しては特に制限はないが、典型的には２層〜３０層が好ましく、３層〜２０層がさらに好ましい。なお、ガスバリア層は基材フィルムの片面にのみ設けられていてもよいし、両面に設けられていてもよい。両面に設ける場合、金属層、ガスバリア層、基材フィルム、ガスバリア層の順に設けられていることが好ましい。また、金属層、ガスバリア層、基材フィルム、ガスバリア層、金属層の順に設けられていることも好ましい。
(Gas barrier film)
The gas barrier film in the present invention is a film having a gas barrier layer having a function of blocking oxygen and moisture in the atmosphere. The gas barrier layer in the present invention is an organic / inorganic laminate formed by laminating an organic / inorganic laminate composed of at least one organic region (preferably an organic layer) and at least one inorganic region (preferably an inorganic layer) twice or more. A mold is preferred.
In the case of an organic region and an inorganic region, a so-called gradient material layer in which each region continuously changes in the film thickness direction may be used. Examples of the gradient materials include a paper by Kim et al. “Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. 23 p971-977 (2005 American Vacuum Society) Journal of Vacuum Science and Technology A Vol. , American Vacuum Society) ”, or a continuous layer in which the organic layer and the inorganic layer do not have an interface as disclosed in US Published Patent Application No. 2004-46497. Hereinafter, for simplification, the organic layer and the organic region are described as “organic layer”, and the inorganic layer and the inorganic region are described as “inorganic layer”.
Although there is no restriction | limiting in particular regarding the number of layers which comprises a cas barrier film, Typically 2-30 layers are preferable, and 3-20 layers are more preferable. In addition, the gas barrier layer may be provided only on one side of the base film, or may be provided on both sides. When providing on both surfaces, it is preferable to provide in order of a metal layer, a gas barrier layer, a base film, and a gas barrier layer. It is also preferable that the metal layer, the gas barrier layer, the base film, the gas barrier layer, and the metal layer are provided in this order.
（基材フィルム）
本発明におけるガスバリアフィルムは、通常、基材フィルムとして、プラスチックフィルムを用いる。用いられるプラスチックフィルムは、有機層、無機層等の積層体を保持できるフィルムであれば材質、厚み等に特に制限はなく、使用目的等に応じて適宜選択することができる。前記プラスチックフィルムとしては、具体的には、金属支持体（アルミニウム、銅、ステンレス等）ポリエステル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン樹脂、フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリエーテルイミド樹脂、セルロースアシレート樹脂、ポリウレタン樹脂、ポリエーテルエーテルケトン樹脂、ポリカーボネート樹脂、脂環式ポリオレフィン樹脂、ポリアリレート樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、シクロオレフィルンコポリマー、フルオレン環変性ポリカーボネート樹脂、脂環変性ポリカーボネート樹脂、フルオレン環変性ポリエステル樹脂、アクリロイル化合物などの熱可塑性樹脂が挙げられる。
(Base film)
The gas barrier film in the present invention usually uses a plastic film as the base film. The plastic film to be used is not particularly limited in material, thickness and the like as long as it can hold a laminate such as an organic layer and an inorganic layer, and can be appropriately selected according to the purpose of use. Specifically, as the plastic film, metal support (aluminum, copper, stainless steel, etc.) polyester resin, methacrylic resin, methacrylic acid-maleic acid copolymer, polystyrene resin, fluororesin, polyimide, fluorinated polyimide resin, Polyamide resin, polyamideimide resin, polyetherimide resin, cellulose acylate resin, polyurethane resin, polyetheretherketone resin, polycarbonate resin, alicyclic polyolefin resin, polyarylate resin, polyethersulfone resin, polysulfone resin, cycloolefin Examples thereof include thermoplastic resins such as copolymers, fluorene ring-modified polycarbonate resins, alicyclic ring-modified polycarbonate resins, fluorene ring-modified polyester resins, and acryloyl compounds.
本発明の積層フィルムは、プラスチックフィルムは耐熱性を有する素材からなることが好ましい。具体的には、ガラス転移温度（Ｔｇ）が１００℃以上および／または線熱膨張係数が４０ｐｐｍ／℃以下で耐熱性の素材からなることが好ましい。Ｔｇや線膨張係数は、添加剤などによって調整することができる。このような熱可塑性樹脂として、例えば、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ：１２０℃）、ポリカーボネート（ＰＣ：１４０℃）、脂環式ポリオレフィン（例えば日本ゼオン(株)製 ゼオノア１６００：１６０℃）、ポリアリレート（ＰＡｒ：２１０℃）、ポリエーテルスルホン（ＰＥＳ：２２０℃）、ポリスルホン（ＰＳＦ：１９０℃）、シクロオレフィンコポリマー（ＣＯＣ：特開２００１−１５０５８４号公報の化合物：１６２℃）、ポリイミド（例えば三菱ガス化学（株）ネオプリム：２６０℃）、フルオレン環変性ポリカーボネート（ＢＣＦ−ＰＣ：特開２０００−２２７６０３号公報の化合物：２２５℃）、脂環変性ポリカーボネート（ＩＰ−ＰＣ：特開２０００−２２７６０３号公報の化合物：２０５℃）、アクリロイル化合物（特開２００２−８０６１６号公報の化合物：３００℃以上）が挙げられる（括弧内はＴｇを示す）。 In the laminated film of the present invention, the plastic film is preferably made of a material having heat resistance. Specifically, the glass transition temperature (Tg) is preferably 100 ° C. or higher and / or the linear thermal expansion coefficient is 40 ppm / ° C. or lower and is made of a heat resistant material. Tg and a linear expansion coefficient can be adjusted with an additive. As such a thermoplastic resin, for example, polyethylene naphthalate (PEN: 120 ° C.), polycarbonate (PC: 140 ° C.), alicyclic polyolefin (for example, ZEONOR 1600: 160 ° C. manufactured by Nippon Zeon Co., Ltd.), polyarylate ( PAr: 210 ° C., polyethersulfone (PES: 220 ° C.), polysulfone (PSF: 190 ° C.), cycloolefin copolymer (COC: Japanese Patent Application Laid-Open No. 2001-150584 compound: 162 ° C.), polyimide (for example, Mitsubishi Gas Chemical) Neoprim: 260 ° C.), fluorene ring-modified polycarbonate (BCF-PC: compound of JP 2000-227603 A: 225 ° C.), alicyclic modified polycarbonate (IP-PC: compound of JP 2000-227603 A) : 205 ° C), acryloyl compound (Compound described in JP-A 2002-80616: 300 ° C. or more) (the parenthesized data are Tg).
本発明では、プラスチックフィルムとして透明な材料および不透明な材料のいずれも用いることもできる。不透明な材料としては、例えば、ポリイミド、ポリアクリロニトリル、公知の液晶ポリマーなどが挙げられる。
本発明の積層フィルムに用いられるプラスチックフィルムの厚みは、用途によって適宜選択されるので特に制限がないが、典型的には１〜８００μｍであり、好ましくは１０〜２００μｍである。これらのプラスチックフィルムは、透明導電層、プライマー層等の機能層を有していても良い。機能層については、特開２００６−２８９６２７号公報の段落番号００３６〜００３８に詳しく記載されている。これら以外の機能層の例としてはマット剤層、保護層、帯電防止層、平滑化層、密着改良層、遮光層、反射防止層、ハードコート層、応力緩和層、防曇層、防汚層、被印刷層、易接着層等が挙げられる。
In the present invention, both a transparent material and an opaque material can be used as the plastic film. Examples of the opaque material include polyimide, polyacrylonitrile, and known liquid crystal polymers.
The thickness of the plastic film used for the laminated film of the present invention is appropriately selected depending on the application and is not particularly limited, but is typically 1 to 800 μm, preferably 10 to 200 μm. These plastic films may have functional layers such as a transparent conductive layer and a primer layer. The functional layer is described in detail in paragraph numbers 0036 to 0038 of JP-A-2006-289627. Examples of functional layers other than these include matting agent layers, protective layers, antistatic layers, smoothing layers, adhesion improving layers, light shielding layers, antireflection layers, hard coat layers, stress relaxation layers, antifogging layers, and antifouling layers. , Printing layer, easy adhesion layer and the like.
（無機層）
無機層は、通常、金属化合物からなる薄膜の層である。無機層の形成方法は、目的の薄膜を形成できる方法であればいかなる方法でも用いることができる。例えば、塗布法、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、プラズマＣＶＤ法などが適しており、具体的には特許第３４００３２４号、特開２００２−３２２５６１号、特開２００２−３６１７７４号各公報記載の形成方法を採用することができる。
前記無機層に含まれる成分は、上記性能を満たすものであれば特に限定されないが、例えば、Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔｉ、Ｃｕ、Ｃｅ、またはＴａ等から選ばれる１種以上の金属を含む酸化物、窒化物、炭化物、酸化窒化物、酸化炭化物、窒化炭化物、酸化窒化炭化物などを用いることができる。これらの中でも、Ｓｉ、Ａｌ、Ｉｎ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｔｉから選ばれる金属の酸化物、窒化物または酸化窒化物が好ましく、特に、ＳｉまたはＡｌの金属酸化物、窒化物または酸化窒化物が好ましい。これらは、副次的な成分として他の元素を含有してもよい。
前記無機層の厚みに関しては特に限定されないが、５ｎｍ〜５００ｎｍの範囲内であることが好ましく、さらに好ましくは、１０ｎｍ〜２００ｎｍである。また、２層以上の無機層を積層してもよい。この場合、各層が同じ組成であっても異なる組成であっても良い。また、上述したとおり、米国公開特許２００４−４６４９７号明細書に開示してあるように有機層との界面が明確で無く、組成が膜厚方向で連続的に変化する層であっても良い。
(Inorganic layer)
The inorganic layer is usually a thin film layer made of a metal compound. As a method for forming the inorganic layer, any method can be used as long as it can form a target thin film. For example, a coating method, a sputtering method, a vacuum deposition method, an ion plating method, a plasma CVD method, and the like are suitable, and specifically, Japanese Patent No. 3400324, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-322561, and Japanese Patent Application Laid-Open No. 2002-361774. The described forming method can be employed.
The component contained in the inorganic layer is not particularly limited as long as it satisfies the above performance, but for example, one or more selected from Si, Al, In, Sn, Zn, Ti, Cu, Ce, Ta, or the like An oxide containing metal, nitride, carbide, oxynitride, oxycarbide, nitride carbide, oxynitride carbide, or the like can be used. Among these, a metal oxide, nitride, or oxynitride selected from Si, Al, In, Sn, Zn, and Ti is preferable, and a metal oxide, nitride, or oxynitride of Si or Al is particularly preferable. . These may contain other elements as secondary components.
Although it does not specifically limit regarding the thickness of the said inorganic layer, It is preferable to exist in the range of 5 nm-500 nm, More preferably, it is 10 nm-200 nm. Two or more inorganic layers may be laminated. In this case, each layer may have the same composition or a different composition. Further, as described above, a layer whose interface with the organic layer is not clear as disclosed in US Patent Publication No. 2004-46497 and whose composition changes continuously in the film thickness direction may be used.
（有機層）
有機層は、通常、ポリマーの層である。具体的には、ポリエステル、アクリル樹脂、メタクリル樹脂、メタクリル酸−マレイン酸共重合体、ポリスチレン、透明フッ素樹脂、ポリイミド、フッ素化ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、セルロースアシレート、ポリウレタン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリカーボネート、脂環式ポリオレフィン、ポリアリレート、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、フルオレン環変性ポリカーボネート、脂環変性ポリカーボネート、フルオレン環変性ポリエステル、アクリロイル化合物、などの熱可塑性樹脂、あるいはポリシロキサン、その他有機珪素化合物の層である。有機層は単独の材料からなっていても混合物からなっていてもよい。２層以上の有機層を積層してもよい。この場合、各層が同じ組成であっても異なる組成であってもよい。また、上述したとおり、米国公開特許２００４−４６４９７号明細書に開示してあるように無機層との界面が明確で無く、組成が膜厚方向で連続的に変化する層であってもよい。
(Organic layer)
The organic layer is usually a polymer layer. Specifically, polyester, acrylic resin, methacrylic resin, methacrylic acid-maleic acid copolymer, polystyrene, transparent fluororesin, polyimide, fluorinated polyimide, polyamide, polyamideimide, polyetherimide, cellulose acylate, polyurethane, poly Ether ether ketone, polycarbonate, alicyclic polyolefin, polyarylate, polyethersulfone, polysulfone, fluorene ring modified polycarbonate, alicyclic modified polycarbonate, fluorene ring modified polyester, acryloyl compound, thermoplastic resin, polysiloxane, other organic It is a layer of a silicon compound. The organic layer may consist of a single material or a mixture. Two or more organic layers may be laminated. In this case, each layer may have the same composition or a different composition. Further, as described above, as disclosed in US 2004-46497, the interface with the inorganic layer is not clear and the layer may be a layer whose composition changes continuously in the film thickness direction.
有機層は、平滑で、膜硬度が高いことが好ましい。有機層の平滑性は１０μｍ角の平均粗さ（Ｒａ値）として１０ｎｍ以下であることが好ましく、２ｎｍ以下であることがより好ましい。有機層の膜硬度は鉛筆硬度としてＨＢ以上の硬さを有することが好ましく、Ｈ以上の硬さを有することがより好ましい。有機層の膜厚については特に限定はないが、薄すぎると膜厚の均一性を得ることが困難となるし、厚すぎると外力や硬化時の収縮などに起因する内部応力によりクラックを発生し、バリア性能が低下する。かかる観点から、有機層の厚みは、１０ｎｍ〜２０００ｎｍが好ましく、１００ｎｍ〜１０００ｎｍさらに好ましい。 The organic layer is preferably smooth and has a high film hardness. The smoothness of the organic layer is preferably 10 nm or less, and more preferably 2 nm or less, as an average roughness (Ra value) of 10 μm square. The film hardness of the organic layer preferably has a hardness of HB or higher as pencil hardness, and more preferably has a hardness of H or higher. The film thickness of the organic layer is not particularly limited, but if it is too thin, it will be difficult to obtain film thickness uniformity. If it is too thick, cracks will occur due to internal stress caused by external forces or shrinkage during curing. , Barrier performance decreases. From this viewpoint, the thickness of the organic layer is preferably 10 nm to 2000 nm, and more preferably 100 nm to 1000 nm.
有機層の形成方法としては、通常の溶液塗布法、あるいは真空成膜法等を挙げることができる。溶液塗布法としては、例えばディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、スライドコート法、或いは、米国特許第２６８１２９４号明細書に記載のホッパ−を使用するエクストル−ジョンコート法により塗布することができる。真空成膜法としては、特に制限はないが、蒸着、プラズマＣＶＤ等の成膜方法が好ましい。本発明においてはポリマーを溶液塗布しても良いし、特開２０００−３２３２７３号公報、特開２００４−２５７３２号公報に開示されているような無機物を含有するハイブリッドコーティング法を用いてもよい。また、ポリマーの前駆体（例えば、重合性化合物）を成膜後、重合することによりポリマー層を形成させても良い。本発明に用いることができる好ましいモノマーとしては、アクリレートおよびメタクリレートが挙げられる。アクリレートおよびメタクリレートの好ましい例としては、例えば、米国特許６０８３６２８号明細書、米国特許６２１４４２２号明細書に記載の化合物が挙げられる。これらの一部を以下に例示する。 Examples of the method for forming the organic layer include a normal solution coating method or a vacuum film forming method. Examples of the solution coating method include a dip coating method, an air knife coating method, a curtain coating method, a roller coating method, a wire bar coating method, a gravure coating method, a slide coating method, or a hopper described in US Pat. No. 2,681,294. It can apply | coat by the extrusion-coating method which uses-. Although there is no restriction | limiting in particular as a vacuum film-forming method, Film-forming methods, such as vapor deposition and plasma CVD, are preferable. In the present invention, a polymer may be applied by solution, or a hybrid coating method containing an inorganic substance as disclosed in Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 2000-323273 and 2004-25732 may be used. Alternatively, a polymer layer may be formed by polymerizing a polymer precursor (for example, a polymerizable compound) and then polymerizing it. Preferred monomers that can be used in the present invention include acrylates and methacrylates. Preferable examples of acrylate and methacrylate include compounds described in, for example, US Pat. No. 6,083,628 and US Pat. No. 6,214,422. Some of these are exemplified below.
本発明においては、好ましくはラジカル重合性化合物および／またはエーテル基を官能基に有するカチオン重合性化合物の重合物から構成された有機層である。
（重合性化合物）
本発明で用いる重合性化合物は、エチレン性不飽和結合を末端または側鎖に有する化合物、および／または、エポキシまたはオキセタンを末端または側鎖に有する化合物である。これらのうち、エチレン性不飽和結合を末端または側鎖に有する化合物が好ましい。エチレン性不飽和結合を末端または側鎖に有する化合物の例としては、（メタ）アクリレート系化合物（アクリレートとメタクリレートをあわせて（メタ）アクリレートと表記する）、アクリルアミド系化合物、スチレン系化合物、無水マレイン酸等が挙げられる。
In the present invention, the organic layer is preferably composed of a radical polymerizable compound and / or a polymer of a cationic polymerizable compound having an ether group as a functional group.
(Polymerizable compound)
The polymerizable compound used in the present invention is a compound having an ethylenically unsaturated bond at the terminal or side chain and / or a compound having epoxy or oxetane at the terminal or side chain. Of these, compounds having an ethylenically unsaturated bond at the terminal or side chain are preferred. Examples of compounds having an ethylenically unsaturated bond at the terminal or side chain include (meth) acrylate compounds (acrylates and methacrylates are collectively referred to as (meth) acrylates), acrylamide compounds, styrene compounds, and anhydrous maleic compounds. An acid etc. are mentioned.
（メタ）アクリレート系化合物としては、（メタ）アクリレート、ウレタン（メタ）アクリレートやポリエステル（メタ）アクリレート、エポキシ（メタ）アクリレート等が好ましい。
スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、４−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、４−ヒドロキシスチレン、４−カルボキシスチレン等が好ましい。
As the (meth) acrylate compound, (meth) acrylate, urethane (meth) acrylate, polyester (meth) acrylate, epoxy (meth) acrylate and the like are preferable.
As the styrene compound, styrene, α-methylstyrene, 4-methylstyrene, divinylbenzene, 4-hydroxystyrene, 4-carboxystyrene and the like are preferable.
以下に、（メタ）アクリレート系化合物の具体例を示すが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Although the specific example of a (meth) acrylate type compound is shown below, this invention is not limited to these.
モノマー重合法としては特に限定は無いが、加熱重合、光（紫外線、可視光線）重合、電子ビーム重合、プラズマ重合、あるいはこれらの組み合わせが好ましく用いられる。加熱重合を行う場合、基材となる基材フィルムは相応の耐熱性を有する必要がある。この場合、少なくとも、加熱温度よりも基材フィルムのガラス転移温度（Ｔｇ）が高いことが好ましい。
光重合を行う場合は、光重合開始剤を併用する。光重合開始剤の例としてはチバ・スペシャルティー・ケミカルズ社から市販されているイルガキュア（Irgacure）シリーズ（例えば、イルガキュア６５１、イルガキュア７５４、イルガキュア１８４、イルガキュア２９５９、イルガキュア９０７、イルガキュア３６９、イルガキュア３７９、イルガキュア８１９など）、ダロキュア（Darocure)シリーズ（例えば、ダロキュアＴＰＯ、ダロキュア１１７３など）、クオンタキュア（Quantacure）ＰＤＯ、サートマー(Sartomer）社から市販されているエザキュア（Ezacure）シリーズ（例えば、エザキュアＴＺＭ、エザキュアＴＺＴなど）等が挙げられる。
照射する光は、通常、高圧水銀灯もしくは低圧水銀灯による紫外線である。照射エネルギーは０．５Ｊ／ｃｍ2以上が好ましく、２Ｊ／ｃｍ2以上がより好ましい。アクリレート、メタクリレートは、空気中の酸素によって重合阻害を受けるため、重合時の酸素濃度もしくは酸素分圧を低くすることが好ましい。窒素置換法によって重合時の酸素濃度を低下させる場合、酸素濃度は２％以下が好ましく、０．５％以下がより好ましい。減圧法により重合時の酸素分圧を低下させる場合、全圧が１０００Ｐａ以下であることが好ましく、１００Ｐａ以下であることがより好ましい。また、１００Ｐａ以下の減圧条件下で２Ｊ／ｃｍ2以上のエネルギーを照射して紫外線重合を行うのが特に好ましい。
The monomer polymerization method is not particularly limited, but heat polymerization, light (ultraviolet ray, visible light) polymerization, electron beam polymerization, plasma polymerization, or a combination thereof is preferably used. When performing heat polymerization, the base film used as a base material needs to have appropriate heat resistance. In this case, it is preferable that at least the glass transition temperature (Tg) of the base film is higher than the heating temperature.
When carrying out photopolymerization, a photopolymerization initiator is used in combination. Examples of the photopolymerization initiator include Irgacure series (for example, Irgacure 651, Irgacure 754, Irgacure 184, Irgacure 2959, Irgacure 907, Irgacure 369, Irgacure 379, Irgacure, commercially available from Ciba Specialty Chemicals. 819), Darocure series (eg, Darocur TPO, Darocur 1173, etc.), Quantacure PDO, Ezacure series (eg, Ezacure TZM, Ezacure TZT, commercially available from Sartomer). Etc.).
The light to irradiate is usually ultraviolet light from a high pressure mercury lamp or a low pressure mercury lamp. The irradiation energy is preferably 0.5 J / cm 2 or more, and more preferably 2 J / cm 2 or more. Since acrylate and methacrylate are subject to polymerization inhibition by oxygen in the air, it is preferable to lower the oxygen concentration or oxygen partial pressure during polymerization. When the oxygen concentration during polymerization is lowered by the nitrogen substitution method, the oxygen concentration is preferably 2% or less, and more preferably 0.5% or less. When the oxygen partial pressure during polymerization is reduced by the decompression method, the total pressure is preferably 1000 Pa or less, and more preferably 100 Pa or less. Further, it is particularly preferable to perform ultraviolet polymerization by irradiating energy of 2 J / cm 2 or more under a reduced pressure condition of 100 Pa or less.
このとき、モノマーの重合率は８０％以上であることが好ましく、８５％以上であることがより好ましく、９０％以上であることがさらに好ましい。ここでいう重合率とはモノマー混合物中の全ての重合性基（アクリロイル基およびメタクリロイル基）のうち、反応した重合性基の比率を意味する。 At this time, the polymerization rate of the monomer is preferably 80% or more, more preferably 85% or more, and further preferably 90% or more. The polymerization rate here means the ratio of the reacted polymerizable groups among all the polymerizable groups (acryloyl group and methacryloyl group) in the monomer mixture.
（機能層）
本発明の積層フィルムは、ガスバリア層上に機能層を有していても良い。機能層の例としては、基材フィルムの項で述べたものと同様の層が用いられる。
特に、本発明の積層フィルムにおいて、金属層が、ガスバリア層に設けられている場合、該金属層とガスバリア層の間に絶縁層を設けることが好ましい。絶縁層を設けることにより、環境感受性デバイスなどに用いた場合のショートをより効果的に抑制することができる。絶縁層は、絶縁性を有する物質であれば、その種類は特に定めるものではないが、好ましくは、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3、ＢａＴｉＯ3、ＨｆＯ2であり、より好ましくは、ＳｉＯ2、Ｓｉ3Ｎ4、Ａｌ2Ｏ3である。
(Functional layer)
The laminated film of the present invention may have a functional layer on the gas barrier layer. As an example of the functional layer, a layer similar to that described in the section of the base film is used.
In particular, in the laminated film of the present invention, when the metal layer is provided on the gas barrier layer, it is preferable to provide an insulating layer between the metal layer and the gas barrier layer. By providing the insulating layer, it is possible to more effectively suppress a short circuit when used in an environment sensitive device or the like. The insulating layer, as long as it has an insulating property, but the type is not specifically defined, preferably, SiO 2, Si 3 N 4 , Al 2 O 3, BaTiO 3, HfO 2, more preferably a SiO 2, Si 3 N 4, Al 2 O 3.
（環境感受性デバイス）
本発明の積層フィルムは、環境感受性デバイスに好ましく用いることができる。ここで、環境感受性デバイスとは、環境中に存在する物質、たとえば酸素、水分による影響を受けて性能が変化するデバイスをいい、例えば、画像表示素子、有機メモリー、有機電池、有機太陽電池等が挙げられる。
本発明における画像表示素子とは、円偏光板・液晶表示素子、タッチパネル、有機ＥＬ素子などを意味する。
(Environmentally sensitive device)
The laminated film of the present invention can be preferably used for environmentally sensitive devices. Here, the environmentally sensitive device means a device whose performance changes under the influence of substances present in the environment, such as oxygen and moisture, such as an image display element, an organic memory, an organic battery, an organic solar battery, and the like. Can be mentioned.
The image display element in the present invention means a circularly polarizing plate / liquid crystal display element, a touch panel, an organic EL element and the like.
液晶表示素子
反射型液晶表示装置は、下から順に、下基板、反射電極、下配向膜、液晶層、上配向膜、透明電極、上基板、λ／４板、そして偏光膜からなる構成を有する。本発明における積層フィルムは、前記下基板および反射電極として使用することができる。カラー表示の場合には、さらにカラーフィルター層を反射電極と下配向膜との間、または上配向膜と透明電極との間に設けることが好ましい。
液晶セルの種類は特に限定されないが、より好ましくはＴＮ（Twisted Nematic）型、ＳＴＮ（Super Twisted Nematic）型またはＨＡＮ（Hybrid Aligned Nematic）型、ＶＡ(Vertically Alignment)型、ＥＣＢ型（Electrically Controlled Birefringence）、ＯＣＢ型（Optically Compensated Bend）、ＣＰＡ型(Continuous Pinwheel Alignment)であることが好ましい。
Liquid crystal display element A reflective liquid crystal display device has a configuration comprising, in order from the bottom, a lower substrate, a reflective electrode, a lower alignment film, a liquid crystal layer, an upper alignment film, a transparent electrode, an upper substrate, a λ / 4 plate, and a polarizing film. . The laminated film in the present invention can be used as the lower substrate and the reflective electrode. In the case of color display, it is preferable to further provide a color filter layer between the reflective electrode and the lower alignment film, or between the upper alignment film and the transparent electrode.
The type of the liquid crystal cell is not particularly limited, but more preferably TN (Twisted Nematic) type, STN (Super Twisted Nematic) type, HAN (Hybrid Aligned Nematic) type, VA (Vertically Alignment) type, ECB type (Electrically Controlled Birefringence) OCB type (Optically Compensated Bend) and CPA type (Continuous Pinwheel Alignment) are preferable.
有機ＥＬ素子
有機ＥＬ素子とは、有機エレクトロルミネッセンス素子のことをいう。本発明における積層フィルムは、有機ＥＬ素子の封止フィルムや基板となる。有機ＥＬ素子は、基板上に陰極と陽極を有し、両電極の間に発光層を含む有機化合物層を有する。発光素子の性質上、陽極および陰極のうち少なくとも一方の電極は、透明である。本願発明ではトップエミッション型でもボトムエミッション型であっても良く、トップエミッション型であることが好ましい。
Organic EL element An organic EL element means an organic electroluminescence element. The laminated film in the present invention serves as a sealing film or substrate for organic EL elements. The organic EL element has a cathode and an anode on a substrate, and an organic compound layer including a light emitting layer between both electrodes. Due to the nature of the light emitting element, at least one of the anode and the cathode is transparent. In the present invention, a top emission type or a bottom emission type may be used, and a top emission type is preferable.
本発明における有機化合物層の積層の態様としては、陽極側から、正孔輸送層、発光層、電子輸送層の順に積層されている態様が好ましい。さらに、正孔輸送層と発光層との間、または、発光層と電子輸送層との間には、電荷ブロック層等を有していてもよい。陽極と正孔輸送層との間に、正孔注入層を有してもよく、陰極と電子輸送層との間には、電子注入層を有してもよい。また、発光層としては一層だけでもよく、また、第一発光層、第二発光層、第三発光層等に発光層を分割してもよい。さらに、各層は複数の二次層に分かれていてもよい。 As an aspect of lamination of the organic compound layer in the present invention, an aspect in which a hole transport layer, a light emitting layer, and an electron transport layer are laminated in this order from the anode side is preferable. Furthermore, a charge blocking layer or the like may be provided between the hole transport layer and the light-emitting layer, or between the light-emitting layer and the electron transport layer. A hole injection layer may be provided between the anode and the hole transport layer, and an electron injection layer may be provided between the cathode and the electron transport layer. Further, the light emitting layer may be only one layer, or the light emitting layer may be divided into a first light emitting layer, a second light emitting layer, a third light emitting layer, and the like. Furthermore, each layer may be divided into a plurality of secondary layers.
次に、有機ＥＬ素子を構成する各要素について、詳細に説明する。
基板
本発明における有機ＥＬ素子に用いられる基板は、公知の有機ＥＬ素子に用いられる基板が広く採用できる。有機ＥＬ基板は、樹脂フィルムであってもよいし、ガスバリアフィルムであってもよい。ガスバリアフィルムの場合、特開２００４−１３６４６６号公報、特開２００４−１４８５６６号公報、特開２００５−２４６７１６号公報、特開２００５−２６２５２９号公報等に記載のガスバリアフィルムも好ましく用いることができる。もちろん、本発明の積層フィルムを用いることもできる。
Next, each element which comprises an organic EL element is demonstrated in detail.
Substrate As a substrate used in the organic EL element in the present invention, a substrate used in a known organic EL element can be widely adopted. The organic EL substrate may be a resin film or a gas barrier film. In the case of a gas barrier film, the gas barrier films described in JP-A No. 2004-136466, JP-A No. 2004-148766, JP-A No. 2005-246716, JP-A No. 2005-262529, and the like can also be preferably used. Of course, the laminated film of the present invention can also be used.
本発明で用いる基板の厚みは、特に規定されないが３０μｍ〜７００μｍが好ましく、より好ましくは４０μｍ〜２００μｍ、さらに好ましくは５０μｍ〜１５０μｍである。さらに光取り出し側の基板はいずれの場合もヘイズは３％以下が好ましく、より好ましくは２％以下、さらに好ましくは１％以下、全光透過率は７０％以上が好ましく、より好ましくは８０％以上、さらに好ましくは９０％以上である。
本発明の積層フィルムは有機ＥＬ素子の光取り出し側で無い側の基板として用いることができる。
Although the thickness of the board | substrate used by this invention is not prescribed | regulated in particular, 30 micrometers-700 micrometers are preferable, More preferably, they are 40 micrometers-200 micrometers, More preferably, they are 50 micrometers-150 micrometers. Further, in any case, the light extraction side substrate preferably has a haze of 3% or less, more preferably 2% or less, still more preferably 1% or less, and a total light transmittance of 70% or more, more preferably 80% or more. More preferably, it is 90% or more.
The laminated film of the present invention can be used as a substrate on the side that is not the light extraction side of the organic EL element.
陽極
陽極は、通常、有機化合物層に正孔を供給する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。上述のごとく、陽極は、通常透明陽極として設けられる。透明陽極については、沢田豊監修「透明電極膜の新展開」シーエムシー刊（１９９９）に詳述がある。基板として耐熱性の低いプラスチック基材を用いる場合は、ＩＴＯまたはＩＺＯを使用し、１５０℃以下の低温で成膜した透明陽極が好ましい。
Anode The anode usually has a function as an electrode for supplying holes to the organic compound layer, and there is no particular limitation on the shape, structure, size, etc., depending on the use and purpose of the light-emitting element. Thus, it can be appropriately selected from known electrode materials. As described above, the anode is usually provided as a transparent anode. The transparent anode is described in detail in Yutaka Sawada's “New Development of Transparent Electrode Film” published by CMC (1999). When using a plastic substrate with low heat resistance as the substrate, ITO or IZO is used, and a transparent anode formed at a low temperature of 150 ° C. or lower is preferable.
陰極
陰極は、通常、有機化合物層に電子を注入する電極としての機能を有していればよく、その形状、構造、大きさ等については特に制限はなく、発光素子の用途、目的に応じて、公知の電極材料の中から適宜選択することができる。
Cathode The cathode usually has a function as an electrode for injecting electrons into the organic compound layer, and there is no particular limitation on the shape, structure, size, etc., depending on the use and purpose of the light-emitting element. , Can be appropriately selected from known electrode materials.
陰極を構成する材料としては、例えば、金属、合金、金属酸化物、電気伝導性化合物、これらの混合物などが挙げられる。具体例としては２属金属（たとえばＭｇ、Ｃａ等）、金、銀、鉛、アルミニウム、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−銀合金、インジウム、イッテルビウム等の希土類金属などが挙げられる。これらは、１種単独で使用してもよいが、安定性と電子注入性とを両立させる観点からは、２種以上を好適に併用することができる。 Examples of the material constituting the cathode include metals, alloys, metal oxides, electrically conductive compounds, and mixtures thereof. Specific examples include Group 2 metals (eg, Mg, Ca, etc.), gold, silver, lead, aluminum, lithium-aluminum alloys, magnesium-silver alloys, rare earth metals such as indium, ytterbium, and the like. These may be used alone, but two or more can be suitably used in combination from the viewpoint of achieving both stability and electron injection.
これらの中でも、陰極を構成する材料としては、アルミニウムを主体とする材料が好ましい。
アルミニウムを主体とする材料とは、アルミニウム単独、アルミニウムと０．０１〜１０質量％のアルカリ金属または２属金属との合金（例えば、リチウム−アルミニウム合金、マグネシウム−アルミニウム合金など）をいう。なお、陰極の材料については、特開平２−１５５９５号公報、特開平５−１２１１７２号公報に詳述されている。また、陰極と前記有機化合物層との間に、アルカリ金属または２属金属のフッ化物、酸化物等による誘電体層を０．１〜５ｎｍの厚みで挿入してもよい。この誘電体層は、一種の電子注入層と見ることもできる。
Among these, as a material constituting the cathode, a material mainly composed of aluminum is preferable.
The material mainly composed of aluminum refers to aluminum alone or an alloy of aluminum and 0.01 to 10% by mass of an alkali metal or a Group 2 metal (for example, lithium-aluminum alloy, magnesium-aluminum alloy, etc.). The cathode material is described in detail in JP-A-2-15595 and JP-A-5-121172. Further, a dielectric layer made of a fluoride or oxide of an alkali metal or a Group 2 metal may be inserted between the cathode and the organic compound layer with a thickness of 0.1 to 5 nm. This dielectric layer can also be regarded as a kind of electron injection layer.
陰極の厚みは、陰極を構成する材料により適宜選択することができ、一概に規定することはできないが、通常１０ｎｍ〜５μｍ程度であり、５０ｎｍ〜１μｍが好ましい。
また、陰極は、透明であってもよいし、不透明であってもよい。なお、透明な陰極は、陰極の材料を１〜１０ｎｍの厚さに薄く成膜し、さらにＩＴＯやＩＺＯ等の透明な導電性材料を積層することにより形成することができる。
The thickness of the cathode can be appropriately selected depending on the material constituting the cathode and cannot be generally defined, but is usually about 10 nm to 5 μm, and preferably 50 nm to 1 μm.
Further, the cathode may be transparent or opaque. The transparent cathode can be formed by depositing a thin cathode material to a thickness of 1 to 10 nm and further laminating a transparent conductive material such as ITO or IZO.
発光層
有機ＥＬ素子は、発光層を含む少なくとも一層の有機化合物層を有しており、有機発光層以外の他の有機化合物層としては、前述したごとく、正孔輸送層、電子輸送層、電荷ブロック層、正孔注入層、電子注入層等の各層が挙げられる。
Light-Emitting Layer The organic EL element has at least one organic compound layer including a light-emitting layer, and as the organic compound layer other than the organic light-emitting layer, as described above, a hole transport layer, an electron transport layer, a charge Examples of the layer include a block layer, a hole injection layer, and an electron injection layer.
−有機発光層−
有機発光層は、電界印加時に、陽極、正孔注入層、または正孔輸送層から正孔を受け取り、陰極、電子注入層、または電子輸送層から電子を受け取り、正孔と電子との再結合の場を提供して発光させる機能を有する層である。発光層は、発光材料のみで構成されていてもよく、ホスト材料と発光材料の混合層とした構成でもよい。発光材料は蛍光発光材料でも燐光発光材料であってもよく、ドーパントは１種であっても２種以上であってもよい。ホスト材料は電荷輸送材料であることが好ましい。ホスト材料は１種であっても２種以上であってもよく、例えば、電子輸送性のホスト材料とホール輸送性のホスト材料とを混合した構成が挙げられる。さらに、発光層中に電荷輸送性を有さず、発光しない材料を含んでいてもよい。また、発光層は１層であっても２層以上であってもよく、それぞれの層が異なる発光色で発光してもよい。
-Organic light emitting layer-
The organic light-emitting layer receives holes from the anode, the hole injection layer, or the hole transport layer when an electric field is applied, and receives electrons from the cathode, the electron injection layer, or the electron transport layer, and recombines the holes and electrons. It is a layer having a function of providing light and emitting light. The light emitting layer may be composed of only the light emitting material, or may be a mixed layer of the host material and the light emitting material. The light emitting material may be a fluorescent light emitting material or a phosphorescent light emitting material, and the dopant may be one type or two or more types. The host material is preferably a charge transport material. The host material may be one kind or two or more kinds, and examples thereof include a configuration in which an electron transporting host material and a hole transporting host material are mixed. Furthermore, the light emitting layer may include a material that does not have charge transporting properties and does not emit light. Further, the light emitting layer may be a single layer or two or more layers, and each layer may emit light in different emission colors.
前記蛍光発光材料の例としては、例えば、ベンゾオキサゾール誘導体、ベンゾイミダゾール誘導体、ベンゾチアゾール誘導体、スチリルベンゼン誘導体、ポリフェニル誘導体、ジフェニルブタジエン誘導体、テトラフェニルブタジエン誘導体、ナフタルイミド誘導体、クマリン誘導体、縮合芳香族化合物、ペリノン誘導体、オキサジアゾール誘導体、オキサジン誘導体、アルダジン誘導体、ピラリジン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、ビススチリルアントラセン誘導体、キナクリドン誘導体、ピロロピリジン誘導体、チアジアゾロピリジン誘導体、シクロペンタジエン誘導体、スチリルアミン誘導体、ジケトピロロピロール誘導体、芳香族ジメチリディン化合物、８−キノリノール誘導体の金属錯体やピロメテン誘導体の金属錯体に代表される各種金属錯体等、ポリチオフェン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン等のポリマー化合物、有機シラン誘導体などの化合物等が挙げられる。 Examples of the fluorescent light-emitting material include, for example, benzoxazole derivatives, benzimidazole derivatives, benzothiazole derivatives, styrylbenzene derivatives, polyphenyl derivatives, diphenylbutadiene derivatives, tetraphenylbutadiene derivatives, naphthalimide derivatives, coumarin derivatives, condensed aromatics. Compound, perinone derivative, oxadiazole derivative, oxazine derivative, aldazine derivative, pyralidine derivative, cyclopentadiene derivative, bisstyrylanthracene derivative, quinacridone derivative, pyrrolopyridine derivative, thiadiazolopyridine derivative, cyclopentadiene derivative, styrylamine derivative, di Typical examples include ketopyrrolopyrrole derivatives, aromatic dimethylidin compounds, metal complexes of 8-quinolinol derivatives and metal complexes of pyromethene derivatives. Various metal complexes are, polythiophene, polyphenylene, polyphenylene vinylene polymer compounds include compounds such as organic silane derivatives.
前記燐光発光材料は、例えば、遷移金属原子またはランタノイド原子を含む錯体が挙げられる。
前記遷移金属原子としては、特に限定されないが、好ましくは、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、および白金が挙げられ、より好ましくは、レニウム、イリジウム、および白金である。
前記ランタノイド原子としては、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテシウムが挙げられる。これらのランタノイド原子の中でも、ネオジム、ユーロピウム、およびガドリニウムが好ましい。
Examples of the phosphorescent material include a complex containing a transition metal atom or a lanthanoid atom.
Although it does not specifically limit as said transition metal atom, Preferably, ruthenium, rhodium, palladium, tungsten, rhenium, osmium, iridium, and platinum are mentioned, More preferably, they are rhenium, iridium, and platinum.
Examples of the lanthanoid atom include lanthanum, cerium, praseodymium, neodymium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, and lutetium. Among these lanthanoid atoms, neodymium, europium, and gadolinium are preferable.
錯体の配位子としては、例えば、G.Wilkinson等著，Comprehensive Coordination Chemistry, Pergamon Press社１９８７年発行、H.Yersin著，「Photochemistry and Photophysics of Coordination Compounds」 Springer−Verlag社１９８７年発行、山本明夫著「有機金属化学−基礎と応用−」裳華房社１９８２年発行等に記載の配位子などが挙げられる。 Examples of the ligand of the complex include G. Wilkinson et al., Comprehensive Coordination Chemistry, Pergamon Press, 1987, H. Yersin, “Photochemistry and Photophysics of Coordination Compounds,” Springer-Verlag, 1987, Akio Yamamoto. Examples of the ligands described in the book “Organic Metal Chemistry-Fundamentals and Applications-” published in 1982 by Hankabosha.
また、発光層に含有されるホスト材料としては、例えば、カルバゾール骨格を有するもの、ジアリールアミン骨格を有するもの、ピリジン骨格を有するもの、ピラジン骨格を有するもの、トリアジン骨格を有するものおよびアリールシラン骨格を有するものや、後述の正孔注入層、正孔輸送層、電子注入層、電子輸送層の項で例示されている材料が挙げられる。 Examples of the host material contained in the light emitting layer include those having a carbazole skeleton, those having a diarylamine skeleton, those having a pyridine skeleton, those having a pyrazine skeleton, those having a triazine skeleton, and those having an arylsilane skeleton. And materials exemplified in the sections of a hole injection layer, a hole transport layer, an electron injection layer, and an electron transport layer described later.
−正孔注入層、正孔輸送層−
正孔注入層、正孔輸送層は、陽極または陽極側から正孔を受け取り陰極側に輸送する機能を有する層である。正孔注入層、正孔輸送層は、具体的には、カルバゾール誘導体、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ポリアリールアルカン誘導体、ピラゾリン誘導体、ピラゾロン誘導体、フェニレンジアミン誘導体、アリールアミン誘導体、アミノ置換カルコン誘導体、スチリルアントラセン誘導体、フルオレノン誘導体、ヒドラゾン誘導体、スチルベン誘導体、シラザン誘導体、芳香族第三級アミン化合物、スチリルアミン化合物、芳香族ジメチリディン系化合物、ポルフィリン系化合物、有機シラン誘導体、カーボン、等を含有する層であることが好ましい。
-Hole injection layer, hole transport layer-
The hole injection layer and the hole transport layer are layers having a function of receiving holes from the anode or the anode side and transporting them to the cathode side. Specifically, the hole injection layer and the hole transport layer are carbazole derivatives, triazole derivatives, oxazole derivatives, oxadiazole derivatives, imidazole derivatives, polyarylalkane derivatives, pyrazoline derivatives, pyrazolone derivatives, phenylenediamine derivatives, arylamines. Derivatives, amino-substituted chalcone derivatives, styrylanthracene derivatives, fluorenone derivatives, hydrazone derivatives, stilbene derivatives, silazane derivatives, aromatic tertiary amine compounds, styrylamine compounds, aromatic dimethylidin compounds, porphyrin compounds, organosilane derivatives, carbon , Etc. are preferable.
−電子注入層、電子輸送層−
電子注入層、電子輸送層は、陰極または陰極側から電子を受け取り陽極側に輸送する機能を有する層である。電子注入層、電子輸送層は、具体的には、トリアゾール誘導体、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、フルオレノン誘導体、アントラキノジメタン誘導体、アントロン誘導体、ジフェニルキノン誘導体、チオピランジオキシド誘導体、カルボジイミド誘導体、フルオレニリデンメタン誘導体、ジスチリルピラジン誘導体、ナフタレン、ペリレン等の芳香環テトラカルボン酸無水物、フタロシアニン誘導体、８−キノリノール誘導体の金属錯体やメタルフタロシアニン、ベンゾオキサゾールやベンゾチアゾールを配位子とする金属錯体に代表される各種金属錯体、有機シラン誘導体、等を含有する層であることが好ましい。
-Electron injection layer, electron transport layer-
The electron injection layer and the electron transport layer are layers having a function of receiving electrons from the cathode or the cathode side and transporting them to the anode side. Specifically, the electron injection layer and the electron transport layer are triazole derivatives, oxazole derivatives, oxadiazole derivatives, imidazole derivatives, fluorenone derivatives, anthraquinodimethane derivatives, anthrone derivatives, diphenylquinone derivatives, thiopyran dioxide derivatives, Carbodiimide derivatives, fluorenylidenemethane derivatives, distyrylpyrazine derivatives, aromatic tetracarboxylic anhydrides such as naphthalene and perylene, phthalocyanine derivatives, metal complexes of 8-quinolinol derivatives, metal phthalocyanines, benzoxazoles and benzothiazoles as ligands It is preferably a layer containing various metal complexes typified by metal complexes, organosilane derivatives, and the like.
−正孔ブロック層−
正孔ブロック層は、陽極側から発光層に輸送された正孔が、陰極側に通りぬけることを防止する機能を有する層である。本発明において、発光層と陰極側で隣接する有機化合物層として、正孔ブロック層を設けることができる。また、電子輸送層・電子注入層が正孔ブロック層の機能を兼ねていてもよい。
正孔ブロック層を構成する有機化合物の例としては、ＢＡｌｑ等のアルミニウム錯体、トリアゾール誘導体、ＢＣＰ等のフェナントロリン誘導体、等が挙げられる。
また、陰極側から発光層に輸送された電子が陽極側に通りぬけることを防止する機能を有する層を、発光層と陽極側で隣接する位置に設けることもできる。正孔輸送層・正孔注入層がこの機能を兼ねていてもよい。
-Hole blocking layer-
The hole blocking layer is a layer having a function of preventing holes transported from the anode side to the light emitting layer from passing through to the cathode side. In the present invention, a hole blocking layer can be provided as an organic compound layer adjacent to the light emitting layer on the cathode side. In addition, the electron transport layer / electron injection layer may also function as a hole blocking layer.
Examples of the organic compound constituting the hole blocking layer include aluminum complexes such as BAlq, triazole derivatives, phenanthroline derivatives such as BCP, and the like.
In addition, a layer having a function of preventing electrons transported from the cathode side to the light emitting layer from passing through to the anode side can be provided at a position adjacent to the light emitting layer on the anode side. The hole transport layer / hole injection layer may also serve this function.
ＴＦＴ表示素子
本発明における積層フィルムは、薄膜トランジスタ（ＴＦＴ）画像表示素子用基板として用いることができる。ＴＦＴアレイの作製方法としては、特表平１０−５１２１０４号公報に記載されている方法等が挙げられる。さらにこの基板はカラー表示のためのカラーフィルターを有していてもよい。カラーフィルターはいかなる方法を用いて作製されてもよいが、好ましくはフォトリソグラフィー手法を用いることが好ましい。
TFT display element The laminated film in the present invention can be used as a substrate for a thin film transistor (TFT) image display element. Examples of the method for producing the TFT array include the method described in JP-T-10-512104. Further, this substrate may have a color filter for color display. The color filter may be produced using any method, but it is preferable to use a photolithography technique.
太陽電池
本発明のバリア性フィルム基板ガスバリアフィルムは、太陽電池素子の封止フィルムとしても用いることができる。ここで、本発明のバリア性フィルム基板ガスバリアフィルムは、接着層が太陽電池素子に近い側となるように封止することが好ましい。本発明のバリア性フィルム基板ガスバリアフィルムが好ましく用いられる太陽電池素子としては、特に制限はないが、例えば、単結晶シリコン系太陽電池素子、多結晶シリコン系太陽電池素子、シングル接合型、またはタンデム構造型等で構成されるアモルファスシリコン系太陽電池素子、ガリウムヒ素（ＧａＡｓ）やインジウム燐（ＩｎＰ）等のＩＩＩ−Ｖ族化合物半導体太陽電池素子、カドミウムテルル（ＣｄＴｅ）等のＩＩ−ＶＩ族化合物半導体太陽電池素子、銅/インジウム/セレン系（いわゆる、ＣＩＳ系）、銅/インジウム/ガリウム/セレン系（いわゆる、ＣＩＧＳ系）、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系（いわゆる、ＣＩＧＳＳ系）等のＩ−ＩＩＩ−ＶＩ族化合物半導体太陽電池素子、色素増感型太陽電池素子、有機太陽電池素子等が挙げられる。中でも、本発明においては、上記太陽電池素子が、銅/インジウム/セレン系（いわゆる、ＣＩＳ系）、銅/インジウム/ガリウム/セレン系（いわゆる、ＣＩＧＳ系）、銅/インジウム/ガリウム/セレン/硫黄系（いわゆる、ＣＩＧＳＳ系）等のＩ−ＩＩＩ−ＶＩ族化合物半導体太陽電池素子であることが好ましい。
Solar cell The barrier film substrate gas barrier film of the present invention can also be used as a sealing film for solar cell elements. Here, the barrier film substrate gas barrier film of the present invention is preferably sealed so that the adhesive layer is closer to the solar cell element. The solar cell element in which the barrier film substrate gas barrier film of the present invention is preferably used is not particularly limited, but for example, a single crystal silicon solar cell element, a polycrystalline silicon solar cell element, a single junction type, or a tandem structure Type amorphous silicon solar cell elements, III-V compound semiconductor solar cell elements such as gallium arsenide (GaAs) and indium phosphorus (InP), II-VI compound semiconductor solar elements such as cadmium tellurium (CdTe) Battery elements, copper / indium / selenium system (so-called CIS system), copper / indium / gallium / selenium system (so-called CIGS system), copper / indium / gallium / selenium / sulfur system (so-called CIGS system), etc. -III-VI compound semiconductor solar cell element, dye-sensitized solar cell element, organic solar cell Child, and the like. In particular, in the present invention, the solar cell element is a copper / indium / selenium system (so-called CIS system), a copper / indium / gallium / selenium system (so-called CIGS system), copper / indium / gallium / selenium / sulfur. It is preferable that it is an I-III-VI group compound semiconductor solar cell element, such as a system (so-called CIGSS system).
以下に実施例を挙げて本発明の特徴をさらに具体的に説明する。以下の実施例に示す材料、使用量、割合、処理内容、処理手順等は、本発明の趣旨を逸脱しない限り適宜変更することができる。したがって、本発明の範囲は以下に示す具体例により限定的に解釈されるべきものではない。 The features of the present invention will be described more specifically with reference to the following examples. The materials, amounts used, ratios, processing details, processing procedures, and the like shown in the following examples can be changed as appropriate without departing from the spirit of the present invention. Therefore, the scope of the present invention should not be construed as being limited by the specific examples shown below.
［実施例１］ 積層フィルムの作製と評価
ガスバリアフィルムの作製
基材フィルム上に無機層と有機層を設けたガスバリアフィルム（試料Ｎｏ．１０１、１０２）を下記の手順にしたがって作製した。各ガスバリアフィルムの層構成は表１に記載されるとおりである。基材フィルムには、ポリエチレンナフタレート（ＰＥＮ、厚み１００μｍ、帝人デュポン（株）製、Ｑ６５Ａ）フィルムを用いた。
[Example 1] Production of laminated film and evaluation Production of gas barrier film A gas barrier film (sample No. 101, 102) in which an inorganic layer and an organic layer were provided on a base film was produced according to the following procedure. The layer structure of each gas barrier film is as described in Table 1. Polyethylene naphthalate (PEN, thickness 100 μm, manufactured by Teijin DuPont Co., Ltd., Q65A) film was used as the base film.
［１］無機層（Ｘ）の形成
リアクティブスパッタリング装置を用いて、酸化アルミニウムの無機層を形成した。以下に具体的な成膜条件を示す。
リアクティブスパッタリング装置の真空チャンバーを、油回転ポンプとターボ分子ポンプとで到達圧力５×１０-4Ｐａまで減圧した。次にプラズマガスとしてアルゴンを導入し、プラズマ電源から電力２０００Ｗを印加した。チャンバー内に高純度の酸素ガスを導入し、成膜圧力を０．３Ｐａになるように調整して一定時間成膜し、酸化アルミニウムの無機層を形成した。得られた酸化アルミニウム膜は、膜厚が４０ｎｍで、膜密度が３．０１ｇ／ｃｍ3であった。
[1] Formation of inorganic layer (X) An inorganic layer of aluminum oxide was formed using a reactive sputtering apparatus. Specific film forming conditions are shown below.
The vacuum chamber of the reactive sputtering apparatus was evacuated to an ultimate pressure 5 × 10 -4 Pa by an oil rotary pump and a turbo molecular pump. Next, argon was introduced as a plasma gas, and power of 2000 W was applied from a plasma power source. A high-purity oxygen gas was introduced into the chamber, the film formation pressure was adjusted to 0.3 Pa, and the film was formed for a certain period of time to form an aluminum oxide inorganic layer. The obtained aluminum oxide film had a thickness of 40 nm and a film density of 3.01 g / cm 3 .
［２］有機層（Ｙ、Ｚ）の形成
有機層は、常圧下での溶剤塗布による成膜方法（有機層Ｙ）と、減圧下でフラッシュ蒸着法による成膜方法（有機層Ｚ）の二通りを用いて行った。以下に具体的な成膜内容を示す。
［２−１］常圧下での溶剤塗布による成膜
有機層（Ｙ）の成膜
光重合性アクリレートとしてトリプロピレングリコールジアクリレート（ＴＰＧＤＡ、ダイセル・サイテック製）９ｇ、および光重合開始剤（チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、イルガキュア９０７）０．１ｇを、メチルエチルケトン１９０ｇに溶解させて塗布液とした。この塗布液を、ワイヤーバーを用いて基材フィルムに塗布し、酸素濃度０．１％以下の窒素パージ下で１６０Ｗ／ｃｍの空冷メタルハライドランプ（アイグラフィックス（株）製）を用いて、照度３５０ｍＷ／ｃｍ2、照射量５００ｍＪ／ｃｍ2の紫外線を照射して有機層Ｙを形成した。膜厚は、約５００ｎｍであった。
[2] Formation of Organic Layer (Y, Z) The organic layer is divided into a film formation method (organic layer Y) by solvent coating under normal pressure and a film formation method (organic layer Z) by flash vapor deposition under reduced pressure. Done using the street. Specific film formation contents are shown below.
[2-1] Film Formation by Solvent Application under Normal Pressure Film Formation of Organic Layer (Y) 9 g of tripropylene glycol diacrylate (TPGDA, manufactured by Daicel Cytec) as a photopolymerizable acrylate, and a photopolymerization initiator (Ciba 0.1 g (Irgacure 907, manufactured by Specialty Chemicals) was dissolved in 190 g of methyl ethyl ketone to prepare a coating solution. This coating solution is applied to a base film using a wire bar, and an irradiance is applied using an air-cooled metal halide lamp (manufactured by Eye Graphics Co., Ltd.) of 160 W / cm under a nitrogen purge with an oxygen concentration of 0.1% or less. The organic layer Y was formed by irradiating ultraviolet rays at 350 mW / cm 2 and an irradiation amount of 500 mJ / cm 2 . The film thickness was about 500 nm.
［２−２］減圧下でフラッシュ蒸着法による成膜
有機層（Ｚ）の成膜
ヴァイテックス・システムズ社より市販されているBRS-0101を蒸着液として使用した。この蒸着液を、真空チャンバーの内圧が３Ｐａの条件でフラッシュ蒸着法により基材フィルムに蒸着した。続いて同じ真空度の条件で、照射量２Ｊ／ｃｍ2の紫外線を照射して有機層Ｚを形成した。膜厚は、約１２００ｎｍであった。有機層Ｚの形成には、有機無機積層成膜装置（Ｇｕａｒｄｉａｎ２００、ヴァイテックス・システムズ社製）を用いて実施した。
[2-2] Film formation of organic layer (Z) by flash vapor deposition under reduced pressure BRS-0101 commercially available from Vitex Systems was used as the vapor deposition solution. This vapor deposition solution was vapor-deposited on the base film by the flash vapor deposition method under the condition that the internal pressure of the vacuum chamber was 3 Pa. Then the conditions of the same degree of vacuum, thereby forming an organic layer Z and an irradiation dose of 2J / cm 2. The film thickness was about 1200 nm. The organic layer Z was formed by using an organic / inorganic laminated film forming apparatus (Guardian 200, manufactured by Vitex Systems).
［３］ガスバリア層の積層
ガスバリア層は、基材フィルムに上記の無機層と有機層を表１に記載された各試料の構成に従って順次形成することで作製した。また作製の方法は、次の二通りで行った。
［３−１］溶剤塗布による有機層形成と減圧下での無機層形成を繰り返す方法（積層Ａ、有機層Y／無機層Xの積層））
基材フィルム上に有機層と無機層を交互に積層した。有機層の上に無機層を積層する時は、溶剤塗布で有機層を成膜した後に真空チャンバーに入れて減圧し、真空度が１０-3Ｐａ以下の状態で一定時間保持してから無機層を成膜した。また無機層の上に有機層を積層する時は、無機層を成膜後直ちに、溶剤塗布で有機層を成膜した。
［３−２］減圧下で有機層と無機層を一貫成膜する方法（積層Ｂ、有機層Z／無機層Xの積層））
上述の有機無機積層成膜装置Ｇｕａｒｄｉａｎ２００を用い、有機層と無機層を積層した。この装置は、有機層および無機層とも減圧環境下で成膜を行い、且つ有機層と無機層の成膜チャンバーが連結しているので、減圧環境下で連続成膜することが可能である。そのため、バリア層が完成するまで大気に開放されることがない。
[3] Lamination of gas barrier layer The gas barrier layer was prepared by sequentially forming the inorganic layer and the organic layer on the base film according to the configuration of each sample described in Table 1. The production method was performed in the following two ways.
[3-1] Method of repeating organic layer formation by solvent coating and inorganic layer formation under reduced pressure (lamination A, lamination of organic layer Y / inorganic layer X))
Organic layers and inorganic layers were alternately laminated on the base film. When laminating an inorganic layer on top of an organic layer, the organic layer is formed by solvent application, and then placed in a vacuum chamber and depressurized, and after maintaining for a certain time in a state where the degree of vacuum is 10 −3 Pa or less, Was deposited. When the organic layer was laminated on the inorganic layer, the organic layer was formed by solvent coating immediately after the inorganic layer was formed.
[3-2] Method of consistently forming an organic layer and an inorganic layer under reduced pressure (lamination B, lamination of organic layer Z / inorganic layer X))
The organic layer and the inorganic layer were laminated | stacked using the above-mentioned organic-inorganic laminated film-forming apparatus Guardian200. In this apparatus, both the organic layer and the inorganic layer are formed in a reduced pressure environment, and the organic and inorganic layer forming chambers are connected. Therefore, it is possible to continuously form the film in a reduced pressure environment. Therefore, it is not released to the atmosphere until the barrier layer is completed.
積層フィルムの作製
[金属層の設置]
上記で作製したガスバリアフィルム（試料１０１、１０２）の基材フィルム側に、金属アルミ箔（東洋アルミニウム（株）製、純度９９．３％、厚み：７０μｍ）を熱硬化性接着剤（エポテック３１０、ダイゾーニチモリ（株））を用いて貼り付けた（試料１０３、１０４）。
また、上記で作製したガスバリアフィルム（試料１０１、１０２）のガスバリア層側に、金属アルミ箔（東洋アルミニウム（株）製、純度９９．３％、厚み：７０μｍ）を熱硬化性接着剤（エポテック３１０、ダイゾーニチモリ（株））を用いて貼り付けた（試料１０５、１０６）。
Production of laminated film
[Installation of metal layer]
A metal aluminum foil (manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd., purity: 99.3%, thickness: 70 μm) is applied to the base film side of the gas barrier film (samples 101, 102) prepared above as a thermosetting adhesive (Epotech 310, Affixed using Daizonichimomori (samples 103 and 104).
Further, a metal aluminum foil (manufactured by Toyo Aluminum Co., Ltd., purity 99.3%, thickness: 70 μm) is formed on the gas barrier layer side of the gas barrier film (samples 101 and 102) produced as described above with a thermosetting adhesive (Epotech 310). , Daizonichimori Co., Ltd.) (Samples 105 and 106).
[有機ＥＬ素子の作製]
前記金属層を設けたガスバリアフィルム（試料１０３〜１０６）を基板として用い、基材に対してガスバリア層側の表面にＩＴＯターゲットを用いて、ＤＣマグネトロンスパッタリングにより、厚み０．２μｍのＩＴＯ薄膜からなる透明電極を形成した。
ここで、前記金属層をガスバリア層側に有する試料（試料１０５、１０６）においては、金属層上に絶縁層として０．２μｍのＳｉＯ2薄膜を形成し、その上に前記ＩＴＯ薄膜を形成した。
ＩＴＯ電極（陽極）が設けられた側の上に真空蒸着法にて以下の有機化合物層を順次蒸着した。
（第１正孔輸送層）
銅フタロシアニン：膜厚１０ｎｍ
（第２正孔輸送層）
Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ジナフチルベンジジン：膜厚４０ｎｍ
（発光層兼電子輸送層）
トリス（８−ヒドロキシキノリナト）アルミニウム：膜厚６０ｎｍ
最後にフッ化リチウムを１ｎｍ、金属アルミニウム１ｎｍ、金属銀を２０ｎｍを順次蒸着して陰極とし、その上に厚さ３μｍ窒化珪素膜を平行平板ＣＶＤ法によって付け、有機ＥＬ素子を作製した。
また、比較用有機ＥＬ素子として、上記で作製したガスバリアフィルム（試料１０１、１０２）を基板として、上記と同様に有機ＥＬ素子を作製した（試料１０１、１０２）。
[Production of organic EL elements]
A gas barrier film (samples 103 to 106) provided with the metal layer is used as a substrate, and an ITO target is used on the surface of the gas barrier layer with respect to the base material. A transparent electrode was formed.
Here, in samples (samples 105 and 106) having the metal layer on the gas barrier layer side, a 0.2 μm SiO 2 thin film was formed as an insulating layer on the metal layer, and the ITO thin film was formed thereon.
The following organic compound layers were sequentially deposited on the side on which the ITO electrode (anode) was provided by vacuum deposition.
(First hole transport layer)
Copper phthalocyanine: film thickness 10nm
(Second hole transport layer)
N, N′-diphenyl-N, N′-dinaphthylbenzidine: film thickness 40 nm
(Light emitting layer and electron transport layer)
Tris (8-hydroxyquinolinato) aluminum: film thickness 60nm
Finally, 1 nm of lithium fluoride, 1 nm of metallic aluminum, and 20 nm of metallic silver were sequentially deposited as a cathode, and a 3 μm thick silicon nitride film was attached thereon by a parallel plate CVD method to produce an organic EL device.
In addition, as a comparative organic EL element, an organic EL element was prepared in the same manner as described above (samples 101 and 102) using the gas barrier film (samples 101 and 102) prepared above as a substrate.
[放熱による有機ＥＬ素子の劣化評価]
上記により作製した有機ＥＬ素子（１０ｍｍ角）に、ドライブ電流密度５０ｍＡ／ｃｍ2、室温環境（２５℃）で、ドライブし続け、１００時間後と３００時間後の素子の点灯状態を確認した。その結果を表に示す。下記表２から明らかなとおり、試料１０１および１０２については、点灯直後は点灯していたが、わずか１００時間後には熱破壊してしまい、点灯しなかった。
[Degradation evaluation of organic EL elements due to heat dissipation]
The organic EL device (10 mm square) manufactured as described above was continuously driven in a drive current density of 50 mA / cm 2 and a room temperature environment (25 ° C.), and the lighting state of the device after 100 hours and 300 hours was confirmed. The results are shown in the table. As is clear from Table 2 below, Samples 101 and 102 were lit immediately after lighting, but they were not lit because they were thermally destroyed after only 100 hours.
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