JP2007238645A - オルガノポリシロキサン粉体処理剤及び該処理剤により処理された粉体並びに該粉体を含有する化粧料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】重量平均分子量が300〜100,000であり、1分子当たり少なくとも1個のSiH結合を有し、(SiO2)単位及び(R1SiO3/2)単位のうちの少なくとも1つ、但し、R1は水素原子、炭素数1〜30の、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基及びアラルキル基から選択される基である、を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンからなる粉体処理剤。
【選択図】なし。
Description
該メチルハイドロジェンポリシロキサン、ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサンは、そのSiH基が粉体表面で反応することによって、粉体の表面活性を低下する。しかし、該粉体を化粧料に配合した場合に、他の原料を劣化させてしまうことがあり、また、表面活性の低下も十分ではない。
上式中のR1は水素原子、炭素数1〜30の、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基、及びアラルキル基で示される基から選択される基であり、T単位が分子中に複数個含まれる場合には、互いに異なっていてもよい。R1としてはメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、ノニル基、デシル基等のアルキル基、シクロペンチル基、シクロヘキシル基等のシクロアルキル基、フェニル基、トリル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基、オレイロキシ基、アリロキシ基などのアルコール残基、トリフロロプロピル基、ヘプタデカフロロデシル基等のフッ素置換アルキル基などを挙げることができ、好ましくは、水素原子、メチル基、エチル基、オクチル基、ノニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基である。
(R2 3SiO1/2)a(R2 2SiO)b(R1SiO3/2)c(SiO2)d (1)
式(1)は、粉体処理剤が有する構成単位と、その数を表するものであり、各構成単位の並び方を表すものではない。該式において、(R1SiO3/2)は上記T単位であり、(SiO2)はQ単位である。R2は、互いに独立に、水素原子、炭素数1〜30の、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基及びアラルキル基から選択される基である。R2としては、上述のR1と同様の基が例示され、好ましくはメチル基、エチル基、オクチル基、ノニル基、フェニル基、トリフルオロプロピル基である。各構成単位の個数を表すa〜dのうち、T単位の個数を表すc及びQ単位の個数を表すdについては、上述のとおりである。a及びbについては、重量平均分子量が300〜100000となる範囲で適宜選択することができ、典型的にはaは2〜50、より典型的には2〜20、bは0〜1000、より典型的には5〜100である。
1.粉体と粉体処理剤を混合したのち、ボールミル、ジェットミルなどの粉砕器を用いて、表面処理する方法。
2.処理剤を溶剤と混合し、該混合物中に粉体を分散させた後、溶剤を乾燥し、表面処理する方法。
3.目的の粉体の水系スラリー中に粉体処理剤を直接或いはエマルションの形態で添加し、表面に吸着させた後、乾燥し表面処理する方法。
例えば、天然動植物油脂類及び半合成油脂としては、アボガド油、アマニ油、アーモンド油、イボタロウ、エノ油、オリーブ油、カカオ脂、カポックロウ、カヤ油、カルナウバロウ、肝油、キャンデリラロウ、牛脂、牛脚脂、牛骨脂、硬化牛脂、キョウニン油、鯨ロウ、硬化油、小麦胚芽油、ゴマ油、コメ胚芽油、コメヌカ油、サトウキビロウ、サザンカ油、サフラワー油、シアバター、シナギリ油、シナモン油、ジョジョバロウ、セラックロウ、タートル油、大豆油、茶実油、ツバキ油、月見草油、トウモロコシ油、豚脂、ナタネ油、日本キリ油、ヌカロウ、胚芽油、馬脂、パーシック油、パーム油、パーム核油、ヒマシ油、硬化ヒマシ油、ヒマシ油脂肪酸メチルエステル、ヒマワリ油、ブドウ油、ベイベリーロウ、ホホバ油、マカデミアナッツ油、ミツロウ、ミンク油、綿実油、綿ロウ、モクロウ、モクロウ核油、モンタンロウ、ヤシ油、硬化ヤシ油、トリヤシ油脂肪酸グリセライド、羊脂、落花生油、ラノリン、液状ラノリン、還元ラノリン、ラノリンアルコール、硬質ラノリン、酢酸ラノリン、ラノリン脂肪酸イソプロピル、ラウリン酸ヘキシル、POEラノリンアルコールエーテル、POEラノリンアルコールアセテート、ラノリン脂肪酸ポリエチレングリコール、POE水素添加ラノリンアルコールエーテル、卵黄油等が挙げられる。但し、POEはポリオキシエチレンを意味する。
これらのB)油剤の配合量は、剤系によっても異なるが、化粧料全体の1〜98重量%の範囲が好適である。
本発明において添加することのできるアルコール性水酸基を有する化合物としては、エタノール、イソプロパノール等の低級アルコール、ソルビトール、マルトース等の糖アルコール等があり、コレステロール、シトステロール、フィトステロール、ラノステロール等のステロール、ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジブチレングリコール等の多価アルコール等がある。配合量としては、化粧料全体の0.1〜98重量%の範囲が好適である。
例えば、アラビアゴム、トラガカント、ガラクタン、キャロブガム、グアーガム、カラヤガム、カラギーナン、ペクチン、寒天、クインスシード(マルメロ)、デンプン(コメ、トウモロコシ、バレイショ、コムギ)、アルゲコロイド、トラントガム、ローカストビーンガム等の植物系高分子、キサンタンガム、デキストラン、サクシノグルカン、プルラン等の微生物系高分子、コラーゲン、カゼイン、アルブミン、ゼラチン等の動物系高分子、カルボキシメチルデンプン、メチルヒドロキシプロピルデンプン等のデンプン系高分子、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシメチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ニトロセルロース、セルロース硫酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロースナトリウム、結晶セルロース、セルロース末のセルロース系高分子、アルギン酸ナトリウム、アルギン酸プロピレングリコールエステル等のアルギン酸系高分子、ポリビニルメチルエーテル、カルボキシビニルポリマー等のビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合体系高分子、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド等のアクリル系高分子、ポリエチレンイミン、カチオンポリマーなど他の合成水溶性高分子、ベントナイト、ケイ酸アルミニウムマグネシウム、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、無水ケイ酸等の無機系水溶性高分子などがある。また、これらの水溶性高分子には、ポリビニルアルコールやポリビニルピロリドン等の皮膜形成剤も含まれる。配合量としては、化粧料全体の0.1〜25重量%の範囲が好適である。
粉体としては、A)表面処理粉体に使用される粉体と同様、通常の化粧料に使用されるものであれば、その形状(球状、針状、板状等)や粒子径(煙霧状、微粒子、顔料級等)、粒子構造(多孔質、無孔質等)を問わず、いずれのものも使用することができる。例えば無機粉体、有機粉体、界面活性剤金属塩粉体、有色顔料、パール顔料、金属粉末顔料、天然色素等があげられる。
以下に、本発明を実施例によって更に詳述するが本発明はこれによって限定されるものではない。尚、特に断らない限り、以下に記載する「%」は「重量%」を意味する。
反応器にトリス(トリメチルシロキシ)メチルシラン 31重量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン 74重量部、 テトラメチルシクロテトラシロキサン 30重量部 を仕込み濃硫酸 8.3重量部を添加して、5時間、室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式(5)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを得た。
反応器にヘキサメチルジシロキサン 32.4重量部、オクチルトリエトキシシラン 55.2重量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン 222重量部、 テトラメチルシクロテトラシロキサン 60重量部 を仕込み濃硫酸 19.3重量部、 水5.4重量部を添加し、10時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式(6)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを得た。
反応器にヘキサメチルジシロキサン 32.4重量部、オクチルトリエトキシシラン 55.2重量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン 180重量部、トリス(トリフルオロプロピル)トリメチルシクロトリシロキサン 37.8重量部 を仕込み濃硫酸 15重量部、 水5.4重量部を添加し、10時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式(7)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを得た。
反応器にヘキサメチルジシロキサン 32.4重量部、テトラエトキシシラン 20.8重量部、オクタメチルシクロテトラシロキサン 148重量部、 テトラメチルシクロテトラシロキサン 60重量部 を仕込み濃硫酸 13重量部、 水7.2重量部を添加し、10時間室温で攪拌した。得られた反応混合物を水洗した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式(8)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを得た。
反応器にヘキサメチルジシロキサン 48.6重量部、 オクチルトリエトキシシラン 55.2重量部、テトラメチルシクロテトラシロキサン 60重量部、 オクタメチルシクロテトラシロキサン 222重量部 を仕込み濃硫酸 19重量部、 水5.4重量部を添加し、10時間室温で攪拌後、水洗した後、未反応シラン及びシロキサンを溜去し、下記平均組成式(9)で表されるオルガノハイドロジェンポリシロキサンを得た。
実施例1〜3で得られたオルガノポリシロキサン粉体処理剤、及び、直鎖状ジメチルメチルハイドロジェンポリシロキサン(処理剤1)を用いて、下表1の配合(重量部)にて、下記方法により、粉体を処理した。
減圧乾燥及び加熱処理した(150℃、20mmHg、1時間)酸化チタン98部又はセリサイト95部を反応器に仕込み、上記の処理剤2部又は5部をトルエンに、約5倍希釈した溶液を徐々に加えながら攪拌した。さらに昇温してトルエンを溜去し、150℃にて3時間さらに攪拌した。
(1)表面活性:処理粉体40部を60部のヒマシ油と混練し、その一定量をガラス板に挟み込み、紫外線を一定時間照射した。照射前と照射後の夫々の粉体の色を、 色差計で測定し、色差(ΔE)を測定した。粉体の表面活性が高いほど、色差は大きくなる。
(2)耐水性:処理粉体の一定量をアルミ皿(50mmΦ)にプレスし、得られた粉体ディスク表面の中央付近に、1,3−ブチレングリコール:水=1:1の混合溶液を滴下し、該滴がディスク内に染み込んで、無くなるまでの時間を測定した。該時間が長い程、耐水性である。
(3)水素発生量:残存するSi−H基量を測定するために、一定量の粉体をトルエンに分散し、該分散物に20%KOHアルカリ溶液を滴下した。発生した水素を補集し、その体積を測定した。
実施例6〜11及び比較例1,2で得られた表面処理粉体を使用して、下表の処方にてファンデーションを作成し評価を行った。
A:成分1〜14を均一になるように混合して、粉砕した。
B:Aで得られた粉体混合物に、成分15〜17を加えて、さらに混練した。
C:Bの生成物をプレス成型してパウダーファンデーションを得た。
使用性・化粧持ちの良さ 伸びの軽さ にじみのなさ
5点 良い 軽い 良好
4点 やや良い やや軽い やや良好
3点 普通 普通 普通
2点 やや悪い やや重い やや不良
1点 悪い 重い 不良
パネル全員の点の平均を求め、下記の基準に従ってファンデーションを評価した。
評価基準
得られた平均点が4.5点以上 ◎
得られた平均点が3.5点以上4.5点未満 ○
得られた平均点が2.5点以上3.5点未満 △
得られた平均点が1.5点以上2.5点未満 ×
得られた平均点が1.5点未満 ××
表3から明らかなように、実施例12,13及び14のファンデーションは比較例3に比べ、伸びが軽く、化粧持ちが良いことが分かった。
また、比較例3を(製造方法)のBが終了した状態で、容器に密封し、30日経過後の状態を調べたところ、未反応のSi−H基による脱水素反応により、容器が膨れていることが観察された。
(成分) 重量(%)
1.エタノール 17.0
2.プロピレングリコール 3.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5
4.トリオクタン酸グリセリル 2.0
5.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理セリサイト 3.0
6.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 5.0
7.カルボキシビニルポリマー(1%水溶液) 20.0
8.キサンタンガム(2%水溶液) 6.0
9.トリエタノールアミン 0.2
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 60.8
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6011(信越化学工業(株)製)
(注2)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を混合した。
B:成分7〜12を混合した。
C:工程Aで得た混合物を工程Bで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.架橋型ジメチルポリシロキサン(注1) 10.0
2.トリオクタン酸グリセリル 5.0
3.ジプロピレングリコール 7.0
4.グリセリン 5.0
5.メチルセルロース(2%水溶液)(注2) 7.0
6.ポリアクリルアミド系乳化剤(注3) 2.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理マイカチタン 1.0
8.防腐剤 適 量
9.香料 適 量
10.精製水 63.0
(注1)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−16(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルセルロース;メトローズSM−4000(信越化学工業(株)製)
(注3):ポリアクリルアミド系乳化剤;セピゲル305(SEPIC製)
(製造方法)
A:成分3〜10を混合した。
B:成分1〜2を混合した。
C:工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた水中油型クリームは、キメが細かく経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 6.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 4.0
3.スクワラン 5.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
6.疎水化微粒子酸化チタン(注2) 2.0
7.硫酸マグネシウム 0.7
8.グリセリン 10.0
9.防腐剤 適 量
10.香料 適 量
11.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6012(信越化学工業(株)製)
(注2)疎水化処理微粒子酸化チタン粉体;平均粒径0.05μmの微粒子酸化チタンを10重量%になるように水に分散させ、次いでSiO2換算で酸化チタンに対して2重量%に相当する10重量%ケイ酸ナトリウム溶液(SiO2/Na2Oモル比=0.5)を加えて十分攪拌した後、Al2O3換算で酸化チタンに対して7.5重量%に相当する10重量%硫酸アルミニウム溶液を徐々に添加し、酸化チタンの表面にケイ酸の水和物及びアルミナの水和物を沈着させた。反応終了後、ろ過・洗浄・乾燥した後、ジェットミルで粉砕した。これをヘンシェルミキサーに移し、十分攪拌しつつオルガノポリシロキサン粉体処理剤(実施例3)を2重量%添加し、混合攪拌した後、120℃で焼成処理を行った。
(製造方法)
A:成分1〜5を混合し、成分6を添加して混合した。
B:成分7〜9及び11を混合した。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を添加して乳化し、成分10を添加し、油中水型クリームを得た。
得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 6.0
2.流動パラフィン 13.5
3.マカデミアナッツ油 5.0
4.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5
5.ハイブリッドシリコーン複合粉体(注3) 3.0
6.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理微粒子酸化チタン 2.0
7.クエン酸ナトリウム 0.2
8.プロピレングリコール 8.0
9.グリセリン 3.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 58.8
(注1)アルキル変性架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−31(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF−6026(信越化学工業(株)製)
(注3)ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−100(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を混合した。
B:成分7〜12を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に加えて攪拌乳化した。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが良く、べたつきのない、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 4.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 5.0
4.POE(5)オクチルドデシルエーテル 1.0
5.モノステアリン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.) 0.5
6.無水ケイ酸処理酸化亜鉛(注2) 2.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理微粒子酸化チタン 10.0
8.流動パラフィン 2.0
9.マカデミアンナッツ油 1.0
10.オウゴンエキス(注3) 1.0
11.ゲンチアナエキス(注4) 0.5
12.エタノール 5.0
13.1,3−ブチレングリコール 2.0
14.防腐剤 適 量
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
(注1) ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製)
(注2) 無水ケイ酸処理酸化亜鉛;酸化亜鉛を50%内包した粒子径0.01〜10μmのシリカ;サンスフェアSZ−5(旭硝子製)
(注3) オウゴンエキス;50% 1,3−ブチレングリコール水で抽出したもの
(注4) ゲンチアナエキス;20% エタノール水で抽出したもの
(製造方法)
A:成分6〜9を混合した。
B:成分1〜5を混合して、工程Aで得た混合物を加えた。
C:成分10〜14及び16を混合した後、Bで得た混合物を加えて乳化した。
D:Cで得た混合物を冷却し、成分15を加えてクリームを得た。
以上のようにして得られた油中水型クリームは、キメが細かく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 39.0
2.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 3.0
3.網状シリコーン樹脂(注2) 15.0
4.ジオクタデシルジメチルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 3.0
5.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理黒酸化鉄 10.0
6.1,3−ブチレングリコール 5.0
7.デヒドロ酢酸ナトリウム 適 量
8.防腐剤 適 量
9.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(注2)網状シリコーン樹脂;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5を加えて混合した。
B:成分6〜9を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に徐添して乳化し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 45.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
3.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 2.0
4.オクタデシルジメチルベンジルアンモニウム塩変性モンモリロナイト 4.0
5.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理酸化チタン 10.0
6.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理タルク 6.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理マイカ 6.0
8.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理ベンガラ 1.6
9.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黄酸化鉄 0.7
10.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黒酸化鉄 0.2
11.ジプロピレングリコール 5.0
12.パラオキシ安息香酸メチルエステル 0.3
13.2−アミノ−2−メチル−1,3−プロパンジオール 0.2
14.塩酸 0.1
15.香料 適 量
16.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF−6017(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を加熱しながら混合し、成分5〜10を添加して均一になるよう混合した。
B:成分11〜14及び16を加熱して溶解した(水系のpHは9.0)。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に、工程Bで得た水溶液を徐添して乳化し、冷却した後成分15を添加しファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、キメが細かく、経時安定性に優れた。のび広がりが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 10.0
3.ポリエーテル変性分岐状シリコーン(注1) 2.0
4.PEG(10)ラウリルエ−テル 0.5
5.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化クロム 6.2
6.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理群青 4.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理チタン被覆マイカ 6.0
8.塩化ナトリウム 2.0
9.プロピレングリコール 8.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 残 量
ポリエーテル変性分岐状シリコーン;KF6028(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を混合し、成分5〜7を添加して均一に分散した。
B:成分8〜10及び12を溶解した。
C:攪拌下、工程Aで得た分散物に工程Bで得た溶液を徐添して乳化し、成分11を添加してアイシャドウを得た。
以上のようにして得られたアイシャドウは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、延びが良く、油っぽさの無いさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイシャドウは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
(成分) 重量(%)
1.キャンデリラワックス 8.0
2.ポリエチレンワックス 8.0
3.長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
4.メチルフェニルポリシロキサン(注2) 3.0
5.イソノナン酸イソトリデシル 20.0
6.イソステアリン酸グリセリル 16.0
7.トリイソステアリン酸ポリグリセリル 28.5
8.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理赤色202 0.8
9.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理ベンガラ 1.5
10.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理黄酸化鉄 1.0
11.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理黒酸化鉄 0.2
12.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理酸化チタン 1.0
13.防腐剤 適 量
14.香料 適 量
(注1)長鎖アルキル含有アクリルシリコーン樹脂;KP−561(信越化学工業(株)製)
(注2)メチルフェニルポリシロキサン;KF−54(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6及び7の一部を加熱混合、溶解した。
B:成分8〜14及び7の残部を均一混合し、工程Aで得た溶液に加えて均一にし、型に流し込んで冷却、口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
実施例23の成分8.オルガノポリシロキサン(実施例4)をオルガノポリシロキサン(実施例5)に変えた以外は実施例23と同様に口紅を得た。
得られた口紅は、粉っぽさが無く、経時安定性に優れ、のびが軽くて、さっぱりした使用感を与えた。施与された口紅は、非常にツヤがあり、耐水性が良好で化粧持ちが良かった。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 6.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
3.ホホバ油 2.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
5.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 1.0
6.アクリルシリコーン樹脂(注3) 15.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理黒酸化鉄 20.0
8.エタノール 5.0
9.腐剤 適 量
10.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製)
(注2)アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF6026(信越化学工業(株)製)
(注3)アクリルシリコーン樹脂;KP545(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を混合し、成分7を添加して混合した。
B:成分8〜10を混合した。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物に工程Bで得た混合物を徐添して乳化た。
得られたアイライナーは、粉っぽさがなく、経時安定性に優れ、又、のびが軽くて、みずみずしく、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
(成分) 重量(%)
1.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 4.5
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 15.0
3.スクワラン 4.0
4.ジオクタン酸ネオペンチルグリコール 3.0
5.ミリスチン酸イソステアリン酸ジグリセライド 2.0
6.α−モノイソステアリルグリセリルエーテル 1.0
7.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
8.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 0.5
9.ジステアリン酸アルミニウム塩 0.2
10.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化チタン 5.0
11.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理セリサイト 2.0
12.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理タルク 3.0
13.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理ベンガラ 0.4
14.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理黄酸化鉄 0.7
15.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理黒酸化鉄 0.1
16.硫酸マグネシウム 0.7
17.グリセリン 3.0
18.防腐剤 適 量
19.香料 適 量
20.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製)
アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF6026(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜9を加熱混合し、成分10〜15を添加して均一にした。
B:成分16〜18及び20を加熱して溶解した。
C:攪拌下、工程Aで得た混合物にBで得た溶液を徐添して乳化し、冷却して成分19を添加し液状乳化ファンデーションを得た。
以上のようにして得られた液状乳化ファンデーションは、粘度が低く、キメが細かく、経時安定性に優れた。また、皮膚上での延びが良く、しっとりとして、さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性がよく、化粧持ちが良かった。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 16.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 8.0
3.パラメトキシケイ皮酸オクチル 3.0
4.12−ヒドロキシステアリン酸 1.0
5.フッ素変性シリコーン(注1) 15.0
6.フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注2) 5.0
7.球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体(注3) 3.0
8.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理微粒子酸化チタン 8.0
9.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理雲母チタン 1.0
10.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理酸化チタン 5.0
11.オルガノポリシロキサン(実施例3)処理ベンガラ 0.9
12.オルガノポリシロキサン(実施例3)黄酸化鉄 2.0
13.オルガノポリシロキサン(実施例3)黒酸化鉄 1.0
14.エタノール 15.0
15.グリセリン 3.0
16.硫酸マグネシウム 1.0
17.防腐剤 適 量
18.香料 適 量
19.精製水 残 量
(注1)フッ素変性シリコーン;FL−50(信越化学工業(株)製)
(注2)フッ素アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;FPD−4694(信越化学工業(株)製)
(注3)球状ポリメチルシルセスキオキサン粉体;KMP590(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分7〜13を混合した。
B:成分1〜6を70℃に加熱混合したものに、工程Aで得た混合物を加えて分散させた。
C:成分14〜17及び19を混合して40℃に加温した。
D:工程Cで得た混合物を工程Bで得た分散物に添加して乳化した後冷却したものに、成分18を加え、液状ファンデーションを得た。
得られた液状ファンデーションは、経時安定性に優れ、皮膚上での延びが軽い上さっぱりとした使用感を与えた。施与されたファンデーションは、耐汗性に優れ、化粧持ちがよかった。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 22.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 5.0
3.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理黒酸化鉄 20.0
4.網状シリコーン樹脂(注1) 10.0
5.ビタミンEアセテート 0.2
6.ホホバ油 2.0
7.ベントナイト 3.0
8.ポリエーテル変性シリコーン(注2) 2.0
9.エタノール 3.0
10.1,3−ブチレングリコール 5.0
11.防腐剤 適 量
12.精製水 残 量
(注1)網状シリコーン樹脂;KF−7312J(信越化学工業(株)製)
(注2)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜2、4〜8を混合し、成分3を加えて均一になるように分散した。
B:成分9〜11及び13を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た分散物に徐添して乳化した後冷却し、アイライナーを得た。
以上のようにして得られたアイライナーは、経時安定性に優れ、のびが軽くてさっぱりとした使用感を与えた。施与されたアイライナーは、耐水性、耐汗性が良好で化粧持ちが良かった。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 27.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.トリオクタン酸グリセリル 10.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 1.0
5.モノイソステアリン酸ポリグリセリル 3.0
6.疎水化処理混合粉体(注2) 18.0
7.ベンガラ 1.2
8.黄酸化鉄 2.6
9.黒酸化鉄 0.2
10.1,3−ブチレングリコール 7.0
11.塩化ナトリウム 0.5
12.防腐剤 適 量
13.香料 適 量
14.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6017(信越化学工業(株)製)
(注2)疎水化処理混合粉体
a.微粒子酸化チタン 8.0
b.微粒子酸化亜鉛 4.0
c.タルク 3.0
d.マイカ 3.0
(製造方法)
A:成分a〜dを混合し、それらの粉体の総重量に対し、1重量%のオルガノポリシロキサン(実施例1)添加した後、加熱して表面処理した。
B:成分1〜5を混合して加温して溶解し、成分6〜9を均一に分散した。
C:成分10〜12及び14を混合した後、工程Bで得た分散物に加えて乳化した。
D:工程Cで得た乳化物を冷却し、成分13を加えてファンデーションを得た。
以上のようにして得られたファンデーションは、経時安定性に優れ、のびが軽く、つやのある、化粧持ちのよい仕上がりを与えた。
(成分) 重量(%)
1.ミリスチン酸イソプロピル 1.0
2.塩化ステアリルトリメチルアンモニウム 0.05
3.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理微粒子酸化亜鉛 3.0
4.エタノール 25.0
5.香料 適 量
6.噴射剤 残 量
(製造方法)
A:成分1〜5を混合した。
B:工程Aで得た今後物をエアゾール用缶に詰めた後、成分6を充填し、ブラッシング剤を得た。
以上のようにして得られたブラッシング剤スプレーは、粉が良く分散されており、櫛通りが良く、ツヤのある、持続性に優れた仕上がりを与えた。
(成分) 重量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 3.0
2.セタノール 2.0
3.モノステアリン酸プロピレングリコール 3.0
4.ジメチルポリシロキサン(100mm2/秒(25℃)) 3.0
5.モノステアリン酸グリセリン 4.0
6.ポリオキシエチレン(3)ステアレート 4.0
7.塩化アセチルトリメチルアンモニウム 5.0
8.ポリオキシエチレン(20)セチルエーテル 2.0
9.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理酸化亜鉛 2.0
10.1,3−ブチレングリコール 5.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
(製造方法)
A:成分1〜9を混合した。
B:成分10〜11及び13を加熱しながら混合した。
C:工程Aで得た混合物と工程Bで得た混合物を混合した後、冷却し、成分12を添加してリンスを得た。
得られたリンスは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
(成分) 重量(%)
1.ラウリン酸アミドプロピルジメチルアミノ酢酸ベタイン(30%) 15.0
2.ポリオキシエチレン(3)ラウリルエーテル硫酸ナトリウム(27%) 4.0
3.ポリオキシエチレン(150)ジステアレート 0.5
4.カチオン化セルロース(4%) 0.5
5.グリセリン 3.0
6.ジメチルポリシロキサン(100万mm2/秒(25℃)) 1.0
7.ジメチルポリシロキサン(100mm2/秒(25℃)) 3.0
8.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理マイカ 2.0
9.防腐剤 適 量
10.香料 適 量
11.精製水 残 量
(製造方法)
A:成分1〜5、9及び11を加熱して混合した。
B:成分6〜8を混合して、分散する。
C:工程Aで得た混合物と工程Bで得た分散物を混合した後、冷却、成分10を添加してリンスインシャンプーを得た。
得られたリンスインシャンプーは、経時安定性に優れ、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
(成分) 重量(%)
1.ジステアリン酸エチレングリコール 1.0
2.流動パラフィン 10.0
3.スクワラン 5.0
4.ステアリルアルコール 1.5
5.ジメチルポリシロキサン(10mm2/秒(25℃)) 3.0
6.ステアリン酸 6.0
7.ポリオキシエチレン(3)ステアリルアルコール 4.5
8.ポリオキシエチレン(150)セチルエーテル 2.0
9.オルガノポリシロキサン(実施例4)処理セリサイト 1.5
10.1,3−ブチレングリコール 6.0
11.防腐剤 適 量
12.香料 適 量
13.精製水 残 量
(製造方法)
A:成分1〜9を加熱しながら混合した。
B:成分10〜11及び13を混合して、分散する。
C:工程Aで得た混合物と工程Bで得た分散物を添混合した後、冷却、成分12を添加してトリートメントを得た。
得られたトリートメントは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、毛髪に優れたツヤ、櫛通りの良さを与えた。
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 7.0
2.デカメチルシクロペンタシロキサン 10.0
3.トリオクタン酸グリセリル 7.0
4.ジプロピレングリコール 5.0
5.クエン酸ナトリウム 0.2
6.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 18.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化亜鉛 5.0
8.フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体(注2) 2.0
9.香料 適 量
8.精製水 45.8
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−21(信越化学工業(株)製)
(注2)フッ素変性ハイブリッドシリコーン複合粉体;KSP−200(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜3を混合した。
B:成分4〜10を混合した。
C:工程Bで得た混合物を工程Aで得た混合物に加えて乳化した。
得られた油中水型タイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注1) 20.0
2.ジメチルポリシロキサン(6mm2/秒(25℃)) 10.0
3.架橋型ジメチルポリシロキサン(注2) 15.0
4.デカメチルシクロペンタシロキサン 30.0
5.アルミニウム・ジルコニウムテトラクロロハイドレイト 20.0
6.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理酸化亜鉛 5.0
7.香料 適 量
(注1)架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG−21(信越化学工業(株)製)
(注2)架橋型ジメチルポリシロキサン;KSG−15(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜4を混合した。
B:工程Aで得た混合物に成分5〜7を加え、分散した。
得られたロールオンタイプの制汗剤は、経時安定性に優れ、のびが軽く、さっぱりとした使用感を与えた。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 20.0
2.メチルフェニルポリシロキサン 3.0
3.モノイソステアリン酸ソルビタン 1.0
4.ポリエーテル変性シリコーン(注1) 0.5
5.トリメチルシロキシケイ酸(注2) 1.0
6.パラメトキシケイ皮酸オクチル 4.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例1)処理微粒子酸化チタン 8.0
8.ソルビトール 2.0
9.塩化ナトリウム 2.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 残 量
(注1)ポリエーテル変性シリコーン;KF6015(信越化学工業(株)製)
(注2)トリメチルシロキシケイ酸;X−21−5250(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1〜6を加熱しながら混合し、成分7を分散した。
B:成分8〜10及び12を加熱しながら混合した。
C:攪拌下、工程Aで得た分散物に工程Bで得た混合物を徐添して乳化し、冷却して成分11を添加し日焼け止め乳液を得た。
得られた日焼け止め乳液は、経時安定性に優れ、キメが細かく、のび広がりが軽く、べたつきがなく、肌上での持ちが良いため、紫外線防止効果を持続させることができる。
(成分) 重量(%)
1.デカメチルシクロペンタシロキサン 17.5
2.アクリルシリコーン樹脂(注1) 12.0
3.トリオクタン酸グリセリル 5.0
4.パラメトキシケイ皮酸オクチル 6.0
5.架橋型ポリエーテル変性シリコーン(注2) 5.0
6.アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン(注3) 1.0
7.オルガノポリシロキサン(実施例2)処理酸化亜鉛 20.0
8.塩化ナトリウム 0.5
9.1,3−ブチレングリコール 2.0
10.防腐剤 適 量
11.香料 適 量
12.精製水 残 量
(注1) アクリルシリコーン樹脂;KP545(信越化学工業(株)製)
(注2) 架橋型ポリエーテル変性シリコーン;KSG21(信越化学工業(株)製)
(注3) アルキル・ポリエーテル共変性シリコーン;KF6026(信越化学工業(株)製)
(製造方法)
A:成分1の一部に成分2を加えて均一な混合物にし、成分7を添加してビーズミルにて分散した。
B:成分1の残部及び3〜6を混合し、混合した。
C:成分8〜10及び12を混合して溶解する。
D:工程Bで得た混合物に工程Cで得た溶液を加えて乳化し、工程Aで得た分散物及び成分11を添加してサンカットクリームを得た。
得られたサンカットクリームは、経時安定性に優れ、べたつきがなく、のび広がりが軽く、肌上での持ちも優れており、日焼け効果を持続させることができる。
Claims (28)
- 重量平均分子量が300〜100,000であり、1分子当たり少なくとも1個のSiH結合を有し、(SiO2)単位及び(R1SiO3/2)単位のうちの少なくとも1つ(但し、R1は水素原子、炭素数1〜30の、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基及びアラルキル基から選択される基である)を有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンからなる粉体処理剤。
- 下記式(1)で表される請求項1記載の粉体処理剤。
(R2 3SiO1/2)a(R2 2SiO)b(R1SiO3/2)c(SiO2)d (1)
(R2は、互いに独立に、水素原子、炭素数1〜30の、アルキル基、フッ素置換アルキル基、アリール基及びアラルキル基から選択される基であり、aは2〜50、bは0〜1000、cは0〜30、及びdは0〜30であり、但しc+dは1以上である) - 重量平均分子量が500〜10,000の請求項1または2記載の粉体処理剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項記載の粉体処理剤で表面処理されたA)粉体。
- A)粉体が酸化亜鉛、酸化チタン、マイカ、セリサイト、タルク及びカオリンから選ばれる少なくとも1種である、請求項4記載の粉体。
- 請求項4又は5記載のA)粉体を含有する化粧料。
- B)油剤をさらに含有する請求項6記載の化粧料。
- 前記B)油剤の少なくとも一部が常温で液状である、請求項7記載の化粧料。
- 前記B)油剤の少なくとも一部が、R3 kSiO(4−k)/2(ただし、R3は水素原子、炭素数1〜30のアルキル基、アリール基、アラルキル基及びフッ素置換アルキル基から選択される基であり、及びkは0≦k≦2.5)で示される直鎖あるいは環状のシリコーン油である、請求項7又は8記載の化粧料。
- 前記B)油剤の少なくとも一部が、フッ素含有基、又はアミノ基を有する油剤である、請求項7〜9の何れかに記載の化粧料。
- C)水をさらに含有する請求項6〜10の何れか1項に記載の化粧料。
- D)アルコール性水酸基を有する化合物を含有する請求項6〜11の何れかに記載の化粧料。
- 前記D)アルコール性水酸基を有する化合物が、水溶性一価アルコール及び水溶性多価アルコールから選ばれる少なくとも1種である、請求項12記載の化粧料。
- E)水溶性或いは水膨潤性の高分子をさらに含有する請求項6〜13の何れか1項に記載の化粧料。
- F)粉体、但し、請求項4又は5記載のA)粉体を除く、をさらに含有する請求項6〜14の何れか1項に記載の化粧料。
- 前記F)粉体の少なくとも一部が、ジメチルシリコーンが架橋されてなる架橋型シリコーン粉末、ポリメチルシルセスキオキサン粉末、疎水化シリカ粉末、又は表面がポリメチルシルセスキオキサン粒子で被覆された球状シリコーンゴム粉末である、請求項15記載の化粧料。
- 前記F)粉体の少なくとも一部が、フッ素含有基を有する、請求項15又は16記載の化粧料。
- G)界面活性剤をさらに含有する請求項6〜17の何れか1項に記載の化粧料。
- 前記G)界面活性剤が分子中にポリオキシアルキレン鎖を有する直鎖或いは分岐状のシリコ−ンである、請求項18記載の化粧料。
- 前記G)界面活性剤のHLBが2〜8である、請求項18又は19記載の化粧料。
- H)架橋型オルガノポリシロキサン、但し、請求項16に記載の架橋型シリコーン粉末を除く、をさらに含有する請求項6〜20の何れか1項に記載の化粧料。
- 前記H)架橋型オルガノポリシロキサンが、0.65mm2/秒(25℃)〜10.0mm2/秒(25℃)の低粘度シリコーンを自重以上の量含んで膨潤する架橋型オルガノポリシロキサンである、請求項21記載の化粧料。
- 前記H)架橋型オルガノポリシロキサンが、その架橋部分の両末端に、炭素数2〜5のアルキレン基を有する、請求項21又は22記載の化粧料。
- 前記H)架橋型オルガノポリシロキサンの架橋部分が、ポリオキシアルキレン基、ポリグリセリン残基、アルキル基、アルキレン基、アリール基、アリーレン基、フルオロアルキル基、及びフルオロアルキレン基の中から選択された少なくとも一つの基をさらに有する、請求項21〜23の何れか1項に記載の化粧料。
- I)アクリルシリコーン樹脂、及び、MQ、MDQ、MT、MDT、もしくはMDTQで表される網状シリコーン樹脂から選ばれる少なくとも1種のシリコーン樹脂をさらに含有する請求項6〜24の何れか1項に記載の化粧料。
- 前記I)少なくとも1種のシリコーン樹脂が、ピロリドン残基、長鎖アルキル基、ポリオキシアルキレン基、フルオロアルキル基、アミノ基及びカルボキシル基の中から選択される少なくとも一つの基を有する、請求項25記載の化粧料。
- 前記化粧料が、スキンケア化粧料、メークアップ化粧料、頭髪化粧料、制汗剤化粧料又は紫外線防御化粧料である請求項6〜26のいずれか1項記載の化粧料。
- 前記化粧料が、液状、乳液状、クリーム状、固形状、ペースト状、ゲル状、粉末状、プレス状、ムース状、スプレー状、スティック状、又はペンシル状である、請求項6〜27のいずれか1項記載の化粧料。
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