JP2007210829A - ガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】短時間で効率良くガラス微粒子堆積体を製造しつつ、嵩密度の均一化を図ることが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス体の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、複数本のバーナ３で構成されたバーナ列と、反応容器２内に軸回りに回転する棒状の出発材Ｓとを、軸方向へ相対的に往復移動させ、各バーナ３で合成されたガラス微粒子がそれぞれ出発材Ｓの長さ方向の一部を覆うように出発材Ｓ上にガラス微粒子を堆積させ、各バーナ３がガラス微粒子を堆積する範囲内の堆積面の温度差が７０℃以下となるように、往復移動の速度、またはバーナに供給されるガラス原料ガス、もしくは燃焼性ガスの流量を調整して一つの堆積体となるようにガラス微粒子堆積体Ｇを製造する。また、ガラス微粒子堆積体Ｇにフッ素を添加した後、そのガラス微粒子堆積体を焼結することで、透明なガラス体を製造する。
【選択図】図１

Description

本発明は、出発棒の外周にガラス微粒子の堆積層を積層させてガラス微粒子堆積体を形成するガラス微粒子堆積体の製造方法、及びガラス微粒子堆積体を焼結して透明なガラス体を得るガラス体の製造方法に関する。

ガラス製品の一例として光ファイバがあるが、光ファイバを得るための光ファイバ母材は、出発棒にガラス微粒子（これをススと呼ぶ）を堆積させてガラス微粒子堆積体を形成し、これを脱水及び焼結させて透明ガラス化することにより得られる。このガラス微粒子堆積体を形成する方法としては、長尺状の出発棒を軸回りに回転させながら出発棒の軸方向にガラス合成用バーナを相対的にトラバースさせ、このバーナによって生成したガラス微粒子を出発棒に堆積させる方法（所謂外付け法）がある。

そして、このようにして形成したガラス微粒子堆積体にフッ素を添加した後、収縮させて透明化することにより、フッ素添加透明ガラス体を製造する技術が知られている（例えば特許文献１参照）。
また、上記のように出発棒にガラス微粒子を堆積する方法を用いて、ゲルマニウムを添加したガラスを製造する際に、ゲルマニウムを含むガラス微粒子が堆積する堆積面の最高温度と、この堆積面の最高温度の位置から径方向に約９０°進んだ位置の堆積面温度との差を０℃〜９０℃に維持してガラス微粒子の堆積を行い、屈折率の局所的な変動である脈理を抑える技術が知られている（例えば、特許文献２参照）。
また、外付け法として、出発棒の軸方向に配列させた複数のバーナを用い、バーナと出発棒とをバーナ間隔程度の範囲で相対移動させることにより、これら複数のバーナ毎に決められた受け持ち区域でガラス微粒子を堆積させる技術がある（例えば、特許文献３参照）。

特開平９−４８６３０号公報 特開２００３−２２６５４５号公報 特開平３−２２８８４５号公報

ところで、特許文献３のように、複数のバーナによってガラス微粒子堆積体を形成すれば、大型の堆積体の製造にかかる時間を短縮させることができるが、この場合、全てのバーナが有効部全長にガラス微粒子を堆積するのではなく、バーナ毎に受け持ち区域が決まっていて、バーナと出発棒との相対移動の範囲がバーナの間隔程度である。そのため、特許文献２のように径方向の温度調整を行っただけでは、堆積面の温度は、各バーナの火炎の温度分布に近くなり、各バーナによって堆積されたガラス微粒子の１層内にてガラス微粒子の堆積面温度分布が生じ、この堆積面温度分布に相関してガラス微粒子の堆積密度（堆積体の嵩密度）に差が生じやすい。

このため、ガラス微粒子堆積体に特許文献１のようにフッ素を添加して透明化し、透明なガラス体とすると、嵩密度の高い部分でフッ素添加量が少なくなることにより、フッ素の添加量に差が生じてしまい、その部分で急激な屈折率変動（脈理と呼ばれる）が生じる。屈折率変動が甚だしい場合は、プリフォームアナライザ（ＰＡ）と称する測定器によるガラス内部の屈折率分布の測定時に、測定器から発せられた測定用のレーザ光がガラス内部で散乱し、正しく測定できなくなってしまう。ＰＡで正しく測定できない場合、屈折率分布を所望のものとするための調整に必要なリードタイムが長くなり、生産効率が悪くなる。

そこで、本発明の目的は、短時間で効率良くガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体を製造しつつ、ガラス微粒子堆積体の嵩密度の均一化を図ることが可能なガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス体の製造方法を提供することである。

上記課題を解決することのできる本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法は、複数本のガラス合成用バーナで構成されたバーナ列と、反応容器内に長手方向の軸線を固定して支持された軸回りに回転する棒状の出発材とを、軸方向へ相対的に往復移動させ、各前記バーナで合成されたガラス微粒子がそれぞれ前記出発材の長さ方向の一部を覆うように前記出発材上に前記ガラス微粒子を堆積させ、前記各バーナがガラス微粒子を堆積する範囲内の堆積面の温度差が７０℃以下となるように、前記往復移動の速度、または前記バーナに供給されるガラス原料ガス、もしくは燃焼性ガスの流量を調整し、かつ隣り合うバーナによりガラス微粒子が堆積される範囲を連続させて一つの堆積体となるようにガラス微粒子堆積体を製造することを特徴としている。

本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法において、前記バーナは、中央にガラス原料ガスを噴出する原料ポートを有し、前記原料ポートの周囲に、酸素ガスを噴出する酸素ガスポートが複数個配置されている焦点型バーナであることが好ましい。

また、上記課題を解決することのできる本発明に係るガラス体の製造方法は、上記本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法により製造したガラス微粒子堆積体に、フッ素を添加した後、そのガラス微粒子堆積体を焼結することを特徴としている。

本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、複数本のガラス合成用バーナにより短時間で効率良く大型のガラス微粒子堆積体を製造することができる。しかも、各バーナがガラス微粒子を堆積する範囲内の堆積面の温度差が７０℃以下となるように、往復移動の速度、またはバーナに供給されるガラス原料ガス、もしくは燃焼性ガスの流量を調整するため、ガラス微粒子堆積体の嵩密度を均一化することができる。
そして、本発明に係るガラス体の製造方法によれば、均一化された嵩密度のガラス微粒子堆積体にフッ素を添加して焼結を行うため、製造したガラス体の屈折率の脈理の発生を抑えてプリフォームアナライザによる屈折率の測定を正しく行うことができる。

以下、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法及びガラス体の製造方法の実施の形態の例について図面を参照して説明する。
図１は、本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施可能な製造装置の概略図である。
図１に示すように、この製造装置１は、反応容器２内に昇降装置（図示省略）によって吊り下げられた棒状の出発材Ｓに対向させて複数のバーナ（ガラス合成用バーナ）３が一定間隔で配置されている。反応容器２には、出発材Ｓの軸方向に配列させたバーナ３により構成されるバーナ列に対向する位置に、反応容器２の内部に浮遊する未堆積のガラス微粒子等を排出する排気口４が設けられている。

そして、この製造装置１では、出発材Ｓを回転させながら軸方向に往復移動させることにより、出発材Ｓとバーナ３の列とが相対的に往復移動される。これにより、出発材Ｓの外周に、バーナ３によって合成されたガラス微粒子が堆積され、中心に出発材Ｓを有するガラス微粒子堆積体Ｇが形成される。

図２は、本実施形態において好適なバーナの構成を示す正面図である。図２に示すように、バーナ３は、中央にガラス原料ガスを噴出する原料ポート１１を有し、この原料ポート１１の周囲に、燃焼用ガスを噴出する燃焼ガスポート１２が同一円上に複数個配置されている。

原料ポート１１は、二重構造とされており、中心のポート１１ａから、一例として四塩化珪素（ＳｉＣｌ_４）と酸素（Ｏ_２）とを混合したガラス原料ガスが噴出され、外周のポート１１ｂから不活性ガスからなるシールガスが噴出される。燃焼ガスポート１２も、二重構造とされており、中心のポート１２ａから助燃性ガスである酸素（Ｏ_２）が噴出され、外周のポート１２ｂから支燃性ガスである水素（Ｈ_２）が噴出される。

また、これら燃焼ガスポート１２は、ガスの噴出方向が、バーナ３の先端から所定寸法離れたバーナ３の中心軸上の所定位置に向けてそれぞれ傾けられている。つまり、このバーナ３は、燃焼ガスポート１２から噴出される燃焼用ガスが原料ポート１１から噴出される原料ガスに、バーナ３の先端から所定寸法離れた焦点位置にて交わる焦点型のマルチノズルバーナと呼ばれる構造をなしている。このような構造のバーナ３を使用すると、酸水素火炎の広がりを抑えて狙った位置に火炎のエネルギーを集中させることができる。
そして、このバーナ３では、燃焼用ガスによって発生した酸水素火炎中にガラス原料ガスが噴出され、これにより、加水分解反応によってシリカ（ＳｉＯ_２）が生じ、ガラス微粒子が合成される。

次に、上記バーナ３を複数備えた製造装置１によってガラス微粒子堆積体を製造する場合について説明する。
まず、出発材Ｓを昇降装置によって反応容器２内の所定位置に吊り下げる。
次いで、この出発材Ｓを回転させながら軸方向に往復移動させて出発材Ｓとバーナ３の列とを相対的に往復移動させるとともに、各バーナ３にてガラス微粒子を合成させる。
このようにすると、各バーナ３にて合成されたガラス微粒子がそれぞれ出発材Ｓの長さ方向の一部を覆うように出発材Ｓの外周面に付着して堆積し、隣り合うバーナ３によりガラス微粒子が堆積される範囲を連続させて一つの堆積体となってガラス微粒子堆積体Ｇが形成されていく。

ここで、出発材Ｓとバーナ３との軸方向への相対的な往復移動の形態について好ましい一例を説明する。
図３は、出発材とバーナとの相対位置の経時変化の状況を示す図である。
図３に示すように、ここでは、一度の往復移動毎に折り返し位置が徐々に移動して、往復移動の折り返し位置の１回毎の移動距離を略等間隔とする方式であり、バーナ３が初期の位置に戻るまでの１セットの中で折り返し位置が所定位置まで移動した時点と各バーナ３が初期の位置に戻った時点の２点でガラス微粒子堆積体Ｇの定常部の堆積層数が長さ方向で略均一となる（図３では堆積層数が８）。

この移動形態では、往路を２×Ａ、復路をＡとし、折り返し位置の移動を同方向に繰り返し、折り返し位置が所定位置まで（バーナ間隔だけ）移動したら往復移動の往路は２×Ａのままとしながら復路のみ３×Ａとし、逆方向に折り返し位置を移動していき１番始めの初期の位置に戻るまでの往復移動を１セットとし、これを繰り返しながらガラス微粒子の堆積を行う。

図３は、隣り合うバーナ間隔内を５区画に分割し、バーナ３の列の１番外側の外側バーナ３ａと２番目のバーナ３ｂの部分を示しており、反対側の外側バーナ３ａとその内側のバーナ３ｂについても同様の状況となる。また、図３中右側の数値は折り返し位置が始めの位置に戻るまでの一連の往復移動（１セットの往復移動）の間に出発材Ｓ上に形成されるガラス微粒子の堆積層数を示している。
図３の例では、１セットの往復移動の前半においては１方向へ２区画分移動して１区画分戻し、後半においては１方向への移動は２区画分のままとし、３区画分戻すようにして初期の相対位置に戻るようにしている。

この場合、堆積層数は、図３の右側に示したように、２，６，８，８…となっており、有効部の堆積層数より少ない部分は、外側のバーナ３ａとその内側のバーナ３ｂとの間のわずかに２区画のみであり、ガラス微粒子堆積体Ｇの外径が均一となる有効部（定常部）を極力大きくすることができる。

このようにして形成されたガラス微粒子堆積体Ｇは、その後、図４に示すように、外周にヒータ１５を備えた加熱炉１６内に導入し、フッ素を含むガス（例えばＳｉＦ_４とＨｅ）雰囲気下で約１１００℃〜１３５０℃で加熱処理を行って、ガラス微粒子堆積体Ｇを構成するガラス微粒子にフッ素を添加する。なお、このフッ素添加前にガラス微粒子堆積体Ｇの脱水処理を行っても良い。フッ素を添加した後、加熱炉１６内の温度を１３００℃〜１５００℃に上昇させてガラス微粒子堆積体Ｇを仮収縮させ、その後、さらに温度を１４００℃〜１６００℃に上昇させてガラス微粒子堆積体Ｇの透明化を行う。そして、このような焼結処理を行うことにより、内部にフッ素が添加された透明なガラス体が得られる。

ところで、一般に、ガラス微粒子の堆積工程時におけるバーナ３の火炎の温度は、図５に示すように、堆積幅Ｗにおいて、その堆積面に温度差Ｔが生じる。これは燃焼用ガスが供給される外周側の温度と比較して、ガラス原料ガスが噴出される中心の温度が下がるためである。そして、この堆積面温度差Ｔが大きくなると、ガラス微粒子堆積体Ｇに嵩密度差が発生してしまう。そして、嵩密度差の大きいガラス微粒子堆積体Ｇにフッ素を添加すると、嵩密度の高い部分でフッ素添加量が少なくなることにより、透明化した際のフッ素の含有量に差が生じてしまい、その部分で急激な屈折率変動（脈理）が生じる。屈折率変動が甚だしい場合、プリフォームアナライザによる屈折率の測定時に、照射したレーザ光がガラス体内部で散乱し、正しく測定できなくなってしまう。

そこで、本実施形態では、ガラス微粒子堆積体Ｇの嵩密度差を低減するために、各バーナ３がガラス微粒子の堆積するそれぞれの範囲内において、堆積面の最高温度と最低温度との差である堆積面温度差Ｔ（図５参照）を７０℃以下とした状態を保ちながら、ガラス微粒子を堆積させる。

ここで、この堆積面温度差Ｔを７０℃以下とする具体的な手段としては、以下の３つが有効である。
（１）バーナ３と出発材Ｓとの相対移動速度を速くする。
（２）燃焼用ガスである水素の流量を少なくする。
（３）原料ガスの流量を少なくする。
そして、上記（１）〜（３）のうちの少なくとも１つを実施することにより、堆積面温度差Ｔを７０℃以下とすることが可能となる。

ここで、バーナ３と出発材Ｓとの相対移動速度、水素ガスの流量及び原料ガスの流量を調整することにより、ガラス微粒子が堆積する範囲内での堆積面温度差Ｔを６０℃、７０℃，８０℃，９０℃，１００℃の５つの条件に設定してそれぞれの条件でガラス微粒子を堆積させて５本のガラス微粒子堆積体Ｇを形成した。そして、これら５本のガラス微粒子堆積体Ｇにフッ素添加した後、透明化して透明なガラスとした。バーナ３としては上記の焦点型のマルチノズルバーナを使用した。

得られた５本の透明ガラス体について、プリフォームアナライザによる測定を実施したところ、堆積面温度差Ｔを６０℃，７０℃としたものは正しく屈折率分布を測定できたのに対し、堆積面温度差Ｔを８０℃，９０℃，１００℃としたものは正しく屈折率分布を測定することができなかった。
なお、プリフォームアナライザによる測定が正しく実施できているかどうかの判断は、透明なガラス体から輪切りサンプルを作製し、そのサンプル断面の径方向におけるフッ素濃度分布をプリフォームアナライザとは別の測定手段（ＥＰＭＡ測定）により確認し、その結果と比較することにより行った。

このように、上記実施形態のガラス微粒子堆積体の製造方法によれば、各バーナ３がガラス微粒子を堆積する範囲内の堆積面の温度差Ｔが７０℃以下となるように往復移動の速度もしくはバーナ３に供給されるガラス原料ガスもしくは燃焼性ガスの流量を調整し、かつ隣り合うバーナ３によりガラス微粒子が堆積される範囲を連続させて一つの堆積体となるように製造することにより、ガラス微粒子堆積体Ｇ内の嵩密度差を極力抑えつつ製造時間を大幅に短縮させることができる。これにより、製造したガラス微粒子堆積体Ｇにフッ素を添加して透明化し、透明なガラス体としても、脈理の発生を抑えることができる。プリフォームアナライザによる測定が可能となり、屈折率分布のさらなる均一化やガラス微粒子堆積体の大きさが変わった場合の製造条件を速やかに変更することができる。

なお、出発材Ｓに対するバーナ３の相対移動の移動形態としては、上記実施形態のように平均往復移動距離をバーナ間隔より短い距離とする移動形態に限らず、バーナ間隔で往復移動する移動形態であっても良い。
また、本発明は、同心円状に複数のポートを備えた多重管バーナを用いる場合にも適用可能である。

本発明に係るガラス微粒子堆積体の製造方法を実施可能な製造装置の概略図である。 製造装置を構成するバーナの構成を示すバーナの正面図である。 出発材とバーナとの相対位置の経時変化の状況を示す図である。 ガラス微粒子堆積体へのフッ素添加及び透明ガラス化を行う加熱炉の概略図である。 バーナの火炎による堆積面の温度分布を説明するグラフである。

符号の説明

２ 反応容器
３ バーナ
１１ 原料ポート
１２ａ 酸素ガスポート
Ｇ ガラス微粒子堆積体
Ｓ 出発材
Ｔ 堆積面温度差

Claims (3)

1. 複数本のガラス合成用バーナで構成されたバーナ列と、反応容器内に長手方向の軸線を固定して支持された軸回りに回転する棒状の出発材とを、軸方向へ相対的に往復移動させ、各前記バーナで合成されたガラス微粒子がそれぞれ前記出発材の長さ方向の一部を覆うように前記出発材上に前記ガラス微粒子を堆積させ、前記各バーナがガラス微粒子を堆積する範囲内の堆積面の温度差が７０℃以下となるように、前記往復移動の速度、または前記バーナに供給されるガラス原料ガス、もしくは燃焼性ガスの流量を調整し、かつ隣り合うバーナによりガラス微粒子が堆積される範囲を連続させて一つの堆積体となるようにガラス微粒子堆積体を製造することを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
2. 請求項１に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法であって、
   前記バーナは、中央にガラス原料ガスを噴出する原料ポートを有し、前記原料ポートの周囲に、酸素ガスを噴出する酸素ガスポートが複数個配置されている焦点型バーナであることを特徴とするガラス微粒子堆積体の製造方法。
3. 請求項１または２に記載のガラス微粒子堆積体の製造方法により製造したガラス微粒子堆積体に、フッ素を添加した後、そのガラス微粒子堆積体を焼結することを特徴とするガラス体の製造方法。

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