JP2004083317A

JP2004083317A - Pulling up method for silicon single crystal

Info

Publication number: JP2004083317A
Application number: JP2002244771A
Authority: JP
Inventors: Yoji Suzuki; 鈴木　洋二; Kazuhiro Harada; 原田　和浩; Tomokazu Katano; 片野　智一
Original assignee: Sumitomo Mitsubishi Silicon Corp
Current assignee: Sumco Corp
Priority date: 2002-08-26
Filing date: 2002-08-26
Publication date: 2004-03-18
Anticipated expiration: 2022-08-26
Also published as: JP4310980B2

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To improve the yield of a silicon single crystal ingot by effectively utilizing the same. <P>SOLUTION: In the inside of a chamber 11, a quartz crucible 13 for storing silicon melt 12 is arranged. A side heater 18 is disposed facing to the outer circumferential face of the quartz crucible 13. Further, a bottom heater 20 is disposed facing the lower face of the quart crucible 13. A silicon single crystal ingot 25 is pulled up from the silicon melt 12 while controlling the electric power for the side heater 18 and the bottom heater 20, respectively. Provided that the diameter of the silicon single crystal ingot 25 is defined as Dmm, in the process of pulling up the silicon single crystal ingot 25, the electric power for the bottom heater 20 is increased at a ratio of 100/D to D/100 kW/min based on the unit pulling up time of the silicon single crystal ingot 25. <P>COPYRIGHT: (C)2004,JPO

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という。）シリコン単結晶のインゴット（以下、単にインゴットという。）をシリコン融液から引上げる方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、この種のインゴットの引上げ方法として、ＣＺ法によりインゴットを石英るつぼから引上げる過程で、制御するように石英るつぼの周囲及び底部にサイドヒータ及びボトムヒータをそれぞれ臨ませ、石英るつぼの周壁及び底壁の温度が設定温度になるように上記サイドヒータ及びボトムヒータの出力をそれぞれ制御する単結晶製造方法が開示されている（特許第２６８１１１４号）。
この単結晶製造方法では、インゴットの引上げ中にサイドヒータ及びボトムヒータの出力を制御することにより、引上げ方向におけるインゴット中の酸素濃度を均一にすることができる、即ちインゴットの引上げ方向における酸素濃度の変動幅を大幅に低減できる。この結果、上記インゴットをスライスすることにより、均一性が高い半導体基板が得られるようになっている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
上記従来の特許第２６８１１１４号公報に示された単結晶製造方法では、インゴット中の酸素濃度が均一であるため、全長にわたって同じ品質のインゴットを製造する場合に有効である。
しかし、顧客の注文によっては１本のインゴットの半分しか結晶を必要としない場合があり、これらの顧客の要求するインゴット中の酸素濃度も様々であるため、上記従来の単結晶製造方法により製造されたインゴットでは歩留まりが低下する問題点があった。
【０００４】
本発明の目的は、インゴットのトップ部を一方の顧客の要求を満たす低い酸素濃度に制御し、インゴットのボトム部を他方の顧客の要求を満たす高い酸素濃度に保つことにより、インゴットを有効利用して歩留まりの向上を図る、シリコン単結晶の引上げ方法を提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
請求項１に係る発明は、図１に示すように、チャンバ１１内にシリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３を設け、石英るつぼ１３の外周面に対向してサイドヒータ１８を設け、石英るつぼ１３の下面に対向してボトムヒータ２０を設け、サイドヒータ１８及びボトムヒータ２０の電力をそれぞれ制御しながら、シリコン融液１２からインゴット２５を引上げる方法の改良である。
その特徴ある構成は、インゴット２５の直径をＤｍｍとするとき、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ時間に対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／分の割合で上昇させるところにある。
【０００６】
この請求項１に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ時間に対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／分の割合で上昇させると、石英るつぼ１３の中心に鉛直方向に上昇するシリコン融液１２の第１対流１２ａの速度が急激に大きくなるので、石英るつぼ１３からシリコン融液１２に溶出した酸素は、石英るつぼ１３の側壁内面に沿って上昇しシリコン融液１２表面近傍を通るシリコン融液１２の第２対流１２ｂによりインゴット２５に導入される量より、上記第１対流１２ａによりインゴット２５に直接導入される量の方が急激に多くなる。この結果、インゴット２５内の酸素濃度が低濃度から高濃度に変化する部分は極めて短くて済むので、インゴット２５を有効利用できる。
【０００７】
請求項２に係る発明は、図１に示すように、インゴット２５の直径をＤｍｍとするとき、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ長さに対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／ｍｍの割合で上昇させることを特徴とする。
この請求項２に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ長さに対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／ｍｍの割合で上昇させると、上記請求項１と同様に、石英るつぼ１３の中心に鉛直方向に上昇するシリコン融液１２の第１対流１２ａの速度が急激に大きくなるので、石英るつぼ１３からシリコン融液１２に溶出した酸素は、石英るつぼ１３の側壁内面に沿って上昇しシリコン融液１２表面近傍を通るシリコン融液１２の第２対流１２ｂによりインゴット２５に導入される量より、上記第１対流１２ａによりインゴット２５に直接導入される量の方が急激に多くなる。この結果、インゴット２５内の酸素濃度が低濃度から高濃度に変化する部分は極めて短くて済むので、インゴット２５を有効利用できる。
【０００８】
請求項３に係る発明は、請求項１又は２に係る発明であって、更に図１に示すように、サイドヒータ１８及びボトムヒータ２０の合計電力をインゴット２５の引上げ中ほぼ一定になるように調整し、インゴット２５の引上げ中であってボトムヒータ２０を作動させたときからインゴット２５を２０〜１００ｍｍ引上げている間に、ボトムヒータ２０の電力を上記合計電力の２５〜７５％まで上昇させることを特徴とする。
この請求項３に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、インゴット２５内の酸素濃度が低濃度から高濃度に変化する部分を２０〜１００ｍｍと短くしてインゴット２５を有効利用できるとともに、インゴット２５のボトム側の酸素濃度を所定の高い範囲に保持できる。
【０００９】
請求項４に係る発明は、請求項１ないし３いずれかに係る発明であって、更に図１に示すように、インゴット２５の引上げ中にチャンバ１１内を流通する不活性ガスの流量をインゴット２５の引上げ長さに対して０．１〜２．０リットル／（分・ｍｍ）の割合で減少させるとともに、チャンバ１１内の圧力をインゴット２５の引上げ長さに対して０．１〜１．０ｔｏｒｒ／ｍｍの割合で上昇させることを特徴とする。
この請求項４に記載されたシリコン単結晶の引上げ方法では、チャンバ１１内の不活性ガスの流量の急激な減少及び圧力の急激な上昇により、シリコン融液１２の第２対流１２ｂがシリコン融液１２表面近傍を通るときに、液面から蒸発する酸素量が低下するので、インゴット２５内の酸素濃度が低濃度から高濃度に変化する部分が更に短くなり、インゴット２５を更に有効利用できる。
【００１０】
【発明の実施の形態】
次に本発明の実施の形態を図面に基づいて説明する。
図１に示すように、シリコン単結晶の引上げ装置１０のチャンバ１１内には、シリコン融液１２を貯留する石英るつぼ１３が設けられ、この石英るつぼ１３の外周面は黒鉛サセプタ１４により被覆される。石英るつぼ１３の下面は上記黒鉛サセプタ１４を介して支軸１６の上端に固定され、この支軸１６の下部はるつぼ駆動手段１７に接続される。るつぼ駆動手段１７は図示しないが石英るつぼ１３を回転させる第１回転用モータと、石英るつぼ１３を昇降させる昇降用モータとを有し、これらのモータにより石英るつぼ１３が所定の方向に回転し得るとともに、上下方向に移動可能となっている。石英るつぼ１３の外周面は石英るつぼ１３から所定の間隔をあけてサイドヒータ１８により包囲され、このサイドヒータ１８は保温筒１９により包囲される。また石英るつぼ１３の下面は石英るつぼ１３の下面から所定の間隔をあけてボトムヒータ２０が設けられる。サイドヒータ１８及びボトムヒータ２０は石英るつぼ１３に投入された高純度のシリコン多結晶体を加熱・融解してシリコン融液１２にする。
【００１１】
またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続される。このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２はケーシング２１の上端部に水平状態で旋回可能に設けられた引上げヘッド（図示せず）と、このヘッドを回転させる第２回転用モータ（図示せず）と、ヘッドから石英るつぼ１３の回転中心に向って垂下されたワイヤケーブル２３と、上記ヘッド内に設けられワイヤケーブル２３を巻取り又は繰出す引上げ用モータ（図示せず）とを有する。ワイヤケーブル２３の下端にはシリコン融液１２に浸してシリコン単結晶のインゴット２５を引上げるための種結晶２４が取付けられる。
【００１２】
更にチャンバ１１にはこのチャンバ１１のインゴット側に不活性ガスを供給しかつ上記不活性ガスをチャンバ１１のるつぼ内周面側から排出するガス給排手段２８が接続される。ガス給排手段２８は一端がケーシング２１の周壁に接続され他端が上記不活性ガスを貯留するタンク（図示せず）に接続された供給パイプ２９と、一端がチャンバ１１の下壁に接続され他端が真空ポンプ（図示せず）に接続された排出パイプ３０とを有する。供給パイプ２９及び排出パイプ３０にはこれらのパイプ２９，３０を流れる不活性ガスの流量を調整する第１及び第２流量調整弁３１，３２がそれぞれ設けられる。
【００１３】
一方、引上げ用モータの出力軸（図示せず）にはエンコーダ（図示せず）が設けられ、るつぼ駆動手段１７には支軸１６の昇降位置を検出するエンコーダ（図示せず）が設けられる。２つのエンコーダの各検出出力はコントローラ（図示せず）の制御入力に接続され、コントローラの制御出力は引上げ手段２２の引上げ用モータ及びるつぼ駆動手段１７の昇降用モータにそれぞれ接続される。またコントローラにはメモリ（図示せず）が設けられ、このメモリにはエンコーダの検出出力に対するワイヤケーブル２３の巻取り長さ、即ちインゴット２５の引上げ長さが第１マップとして記憶される。また、メモリには、インゴット２５の引上げ長さに対する石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面レベルが第２マップとして記憶される。コントローラは、引上げ用モータにおけるエンコーダの検出出力に基づいて石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の液面を常に一定のレベルに保つように、るつぼ駆動手段１７の昇降用モータを制御するように構成される。
【００１４】
インゴット２５の外周面と石英るつぼ１３の内周面との間にはインゴット２５の外周面を包囲する熱遮蔽部材３６が設けられる。この熱遮蔽部材３６は筒状に形成されヒータ１８からの輻射熱を遮る筒部３７と、この筒部３７の上縁に連設され外方に略水平方向に張り出すフランジ部３８とを有する。上記フランジ部３８を保温筒１９上に載置することにより、筒部３７の下縁がシリコン融液１２表面から所定の距離だけ上方に位置するように、熱遮蔽部材３６がチャンバ１１内に固定される。この実施の形態における筒部３７は同一直径の筒状体であり、この筒部３７の下部には筒内の方向に膨出する膨出部４１が設けられる。膨出部４１の内部には、カーボン繊維からなるフェルト材を充填することにより形成されたリング状の蓄熱部材４７が設けられる。
【００１５】
このように構成された引上げ装置を用いてシリコン単結晶を引上げる方法を説明する。
先ず石英るつぼ１３を所定の回転速度で回転させ、種結晶２４を石英るつぼ１３とは逆方向に所定の回転速度で回転させながら、シリコン融液１２に浸した種結晶２４を引上げることにより、インゴット２５をシリコン融液１２から引上げる。またインゴット２５は、種結晶２４に連続して引上げられるトップ側インゴット２５ａと、このトップ側インゴット２５ａに連続して引上げられるボトム側インゴット２５ｂと、トップ側インゴット２５ａとボトム側インゴット２５ｂの中間に位置しかつサイドヒータ１８及びボトムヒータ２０の電力が急激に変更される際に引上げられる中間インゴット２５ｅとを有する。なお、中間インゴット２５ｅはインゴット２５の直胴部の任意の位置に設けられ、これによりトップ側インゴット２５ａとボトム側インゴット２５ｂの長さは変化する。
【００１６】
ここで、サイドヒータ１８及びボトムヒータ２０の合計電力はインゴット２５の引上げ中ほぼ一定になるように調整する。具体的には、トップ側インゴット２５ａの引上げ時にはボトムヒータ２０をオフした状態でサイドヒータ１８のみを制御して石英るつぼ１３の温度及びこの石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の温度を調整する。そしてトップ側インゴット２５ａの引上げが完了したときにはサイドヒータ１８及びボトムヒータ２０をオンした状態で両ヒータ１８，２０を制御して石英るつぼ１３の温度及びこの石英るつぼ１３内のシリコン融液１２の温度を調整する。
【００１７】
インゴット２５の直胴部の直径をＤｍｍとするとき、上記トップ側インゴット２５ａの引上げが完了したときに、ボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ時間に対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／分、好ましくはＤ／１００ｋＷ／分の割合で上昇させるとともに、チャンバ１１内の不活性ガスの流量をインゴット２５の引上げ長さに対して０．１〜２．０リットル／（分・ｍｍ）、好ましくは０．５〜１．０リットル／（分・ｍｍ）の割合で減少させ、かつチャンバ１１内の圧力をインゴット２５の引上げ長さに対して０．１〜１．０ｔｏｒｒ／ｍｍ、好ましくは０．３〜１．０ｔｏｒｒ／ｍｍの割合で上昇させる。またボトムヒータ２０を作動させたときからインゴット２５を２０〜１００ｍｍ引上げている間、即ち中間インゴット２０ｅの引上げ中に、ボトムヒータ２０の電力を上記合計電力の２５〜７５％、好ましくは４０〜６０％まで上昇させるとともに、チャンバ１１内の不活性ガスの流量を２０〜１００リットル／分減少させ、かつチャンバ１１内の圧力を１０〜４０ｔｏｒｒ上昇させる。
【００１８】
ここで、トップ側インゴット２５ａの引上げが完了したときからのボトムヒータ２０の電力の上昇割合を１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／分の範囲に限定したのは、１００／ＤｋＷ／分未満では中間インゴット２５ｅが長くなって効率が悪くなり、Ｄ／１００ｋＷ／分を越えるとシリコン融液１２の温度変化が大きくなってインゴット２５の直径変動や引上げ速度の変動が生じるからである。またトップ側インゴット２５ａの引上げが完了したときからのチャンバ１１内の不活性ガスの流量の減少割合をインゴット２５の引上げ長さに対して０．１〜２．０リットル／（分・ｍｍ）の範囲に限定したのは０．１リットル／（分・ｍｍ）未満では中間インゴット２５ｅが長くなって効率が悪くなり、２．０リットル／（分・ｍｍ）を越えるとチャンバ１１内の圧力の制御が困難になるからである。更にトップ側インゴット２５ａの引上げが完了したときからのチャンバ１１内の圧力の上昇割合をインゴット２５の引上げ長さに対して０．１〜１．０ｔｏｒｒ／ｍｍの範囲に限定したのは、０．１ｔｏｒｒ／ｍｍ未満では中間インゴット２５ｅが長くなって効率が悪くなり、１．０ｔｏｒｒ／ｍｍを越えるとチャンバ１１内の圧力の制御が困難になるからである。
【００１９】
中間インゴット２５ｅの引上げ中にボトムヒータ２０の電力を上記合計電力の２５〜７５％の範囲まで上昇させたのは、２５％未満ではボトム側インゴット２５ｂの酸素濃度が所定濃度まで上昇せず、７５％を越えるとサイドヒータ１８の温度が低くシリコン融液１２がその液面周辺部で固化してしまう場合があるからである。また中間インゴット２５ｅの引上げ中にチャンバ１１内の不活性ガスの流量の減少幅を２０〜１００リットル／分の範囲に限定したのは、２０リットル／分未満では酸素濃度の上昇幅が小さく、１００リットル／分を越えると下記のチャンバ１１内の圧力の上昇と同時に行った場合にチャンバ１１内の圧力の制御性が悪くなり、チャンバ１１内にシリコン酸化物のベーパーが付着することがあるからである。更に中間インゴット２５ｅの引上げ中にチャンバ１１内の圧力の上昇幅を１０〜４０ｔｏｒｒの範囲に限定したのは、１０ｔｏｒｒ未満では酸素濃度の上昇幅が小さく、４０ｔｏｒｒを越えると上記の不活性ガスの減少と同時に行った場合にチャンバ１１内の圧力の制御性が悪くなり、チャンバ１１内にシリコン酸化物のベーパーが付着することがあるからである。
【００２０】
上記方法でインゴット２５を引上げたときの作用を説明する。
先ずトップ側インゴット２５ａの引上げ時には、ボトムヒータ２０がオフし、サイドヒータ１８のみがオンしているため、図１の破線で示す第１対流１２ａ、即ち石英るつぼ１３の中心に鉛直方向に上昇するシリコン融液１２の対流の速度は小さく、二点鎖線で示す石英るつぼ１３の側壁内面に沿って上昇するシリコン融液１２の第２対流１２ｂの速度は大きい。このため石英るつぼ１３からシリコン融液１２に溶出した酸素の大部分は第２対流１２ｂにより運ばれるけれども、この酸素はシリコン融液１２の液面近傍を通るときに蒸発するため、インゴット２５に導入される酸素量は少ない。
【００２１】
次にトップ側インゴット２５ａの引上げが完了すると、ボトムヒータ２０をオンしてその電力を急激に上昇させると同時にサイドヒータ１８の電力を急激に下降させるため、第１対流１２ａの速度が急激に大きくなるとともに、第２対流１２ｂの速度が急激に小さくなる。このため石英るつぼ１３からシリコン融液１２に溶出した酸素は第２対流１２ｂにより運ばれる量よりも第１対流１２ａにより運ばれる量の方が次第に多くなる。この結果、中間インゴット２５ｅ内の酸素濃度は低濃度から高濃度に急激に変化する。具体的には、中間インゴット２５ｅの上下端の酸素濃度の差は０．２×１０^１８〜０．５×１０^１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ^３（旧ＡＳＴＭ）と大きくなる。
【００２２】
更にシリコン融液１２中の第１対流１２ａ及び第２対流１２ｂがほぼ定常状態になって、ボトム側インゴット２５ｂの引上げに移行すると、第１対流１２ａの速度が大きい状態に保たれるとともに、第２対流１２ｂの速度が小さい状態に保たれる。このため石英るつぼ１３からシリコン融液１２に溶出した酸素の大部分は第１対流１２ａによりインゴット２５及びシリコン融液１２の固液界面に直接運ばれるため、インゴット２５に導入される酸素量は多い。この結果、ボトム側インゴット２５ｂ内の酸素濃度は高い値に保たれる。この結果、トップ側インゴット２５ａを低い酸素濃度を要求する顧客に供給し、ボトム側インゴット２５ｂを高い酸素濃度を要求する別の顧客に供給することが可能となり、インゴット２５のうち無駄になる部分はインゴット２５の全長に対して短い中間インゴット２５ｅだけであるので、インゴット２５を有効利用でき、インゴット２５の歩留まりを向上できる。
【００２３】
なお、この実施の形態では、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ時間に対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／分の割合で上昇させたが、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ長さに対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／ｍｍ、好ましくはＤ／４０ｋＷ／ｍｍの割合で上昇させてもよい。この場合も、ボトムヒータ２０を作動させたときからインゴット２５を２０〜１００ｍｍ引上げている間に、ボトムヒータ２０の電力を上記合計電力の２５〜７５％、好ましくは４０〜６０％まで上昇させる。ここで、インゴット２５の引上げ中にボトムヒータの電力の上昇割合をインゴットの単位引上げ長さに対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／ｍｍの範囲に限定したのは、１００／ＤｋＷ／ｍｍ未満では中間インゴット２５ｅが長くなって効率が悪くなり、Ｄ／１００ｋＷ／ｍｍを越えるとシリコン融液１２の温度変化が大きくなってインゴット２５の直径変動や引上げ速度の変動が生じるからである。
【００２４】
【実施例】
次に本発明の実施例について詳しく説明する。
＜実施例１＞
先ず図１に示す引上げ装置１０を用いて直径及び全長がそれぞれ２００ｍｍ及び１４００ｍｍであるインゴット２５を引上げた。このときチャンバ１１内のアルゴンガスの流量が１３０リットル／分となるように、かつチャンバ１１内の圧力が３０ｔｏｒｒとなるように、第１及び第２流量調整弁３１，３２を調整した。
【００２５】
インゴット２５を１０５０ｍｍ引上げたときから、ボトムヒータ２０の電力をインゴット２５の単位引上げ時間に対して２ｋＷ／分の割合で上昇させた（図３の破線）。またインゴット２５を１０００〜１０９０ｍｍ引上げているときにチャンバ１１内のアルゴンガスの流量を０．２リットル／（分・ｍｍ）の割合で減少させ、インゴット２５を１０９０〜１１５０ｍｍ引上げているときにチャンバ１１内のアルゴンガスの流量を０．８３リットル／（分・ｍｍ）の割合で減少させた（図４）。更にチャンバ１１内の圧力をインゴット２５の引上げ長さに対して０．３ｔｏｒｒ／ｍｍの割合で上昇させた（図５）。
【００２６】
一方、ボトムヒータ２０を作動させたときからインゴット２５を５０ｍｍ引上げている間、即ち中間インゴット２０ｅの引上げ中に、ボトムヒータ２０の電力を４０ｋＷ（サイドヒータ１８及びボトムヒータ２０の合計電力の約５０％）まで上昇させるとともに（図３の破線）、チャンバ１１内のアルゴンガスの流量を６０リットル／分まで減少させ（図４、減少幅７０リットル／分）、かつチャンバ１１内の圧力を４８ｔｏｒｒまで上昇させた（図５、上昇幅１８ｔｏｒｒ）。このようにして引上げられたインゴットを実施例１とした。
【００２７】
＜試験及び評価＞
上記実施例１のインゴットの酸素濃度を測定した。その結果を図３の実線で示す。
図３から明らかなように、インゴット内の酸素濃度が低濃度から高濃度に急激に変化する部分、即ち中間インゴットの長さは１００ｍｍと短くなり、トップ側インゴットは抵抗率の低いウェーハの製作を可能とする低酸素濃度のインゴットを要求する顧客の要望を満たしたものとなり、ボトム側インゴットは抵抗率の高いウェーハの作製を可能とする高酸素濃度を要求する顧客の要望を満たしたものとなった。
【００２８】
【発明の効果】
以上述べたように、本発明によれば、インゴットの直径をＤｍｍとするとき、インゴットの引上げ中にボトムヒータの電力をインゴットの単位引上げ時間に対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／分の割合で上昇させたので、石英るつぼの中心に鉛直方向に上昇するシリコン融液の第１対流の速度が急激に大きくなる。これにより石英るつぼからシリコン融液に溶出した酸素は、石英るつぼの側壁内面に沿って上昇するシリコン融液の第２対流によりシリコン融液表面近傍を通ってインゴットに導入される量より、上記第１対流により直接インゴットに導入される量の方が急激に多くなるので、インゴット内の酸素濃度が低濃度から急激に高濃度に変化する部分は極めて短くて済む。この結果、インゴットを有効利用できるので、インゴットの歩留まりを向上できる。
またインゴットの引上げ中にボトムヒータの電力をインゴットの単位引上げ長さに対して１００／Ｄ〜Ｄ／１００ｋＷ／ｍｍの割合で上昇させても、上記と同様の効果が得られる。
【００２９】
またサイドヒータ及びボトムヒータの合計電力をインゴットの引上げ中ほぼ一定になるように調整し、インゴットの引上げ中であってボトムヒータを作動させたときからインゴットを２０〜１００ｍｍ引上げている間に、ボトムヒータの電力を上記合計電力の２５〜７５％まで上昇させれば、インゴット内の酸素濃度が低濃度から高濃度に変化する部分を２０〜１００ｍｍと短く抑えてインゴットを有効利用できるとともに、インゴットのボトム側の酸素濃度を所定の高い範囲に保持できる。
更にインゴットの引上げ中にチャンバ内を流通する不活性ガスの流量をインゴットの引上げ長さに対して０．１〜２．０リットル／（分・ｍｍ）の割合で減少させるとともに、チャンバ内の圧力をインゴットの引上げ長さに対して０．１〜１．０ｔｏｒｒ／ｍｍの割合で上昇させれば、シリコン融液の第２対流がシリコン融液表面近傍を通るときに液面から蒸発する酸素量が低下するので、インゴット内の酸素濃度の低濃度から高濃度への変化割合が大きくなる。この結果、インゴットを更に有効利用できるので、インゴットの歩留まりを更に向上できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】
本発明の方法に使用する引上げ装置の断面構成図。
【図２】
その装置により引上げられるインゴットを示す図。
【図３】
そのインゴットの引上げ方向における酸素濃度の変化と、そのインゴットの引上げ中のボトムヒータの電力の変化を示す図。
【図４】
そのインゴットの引上げ中のアルゴンガスの流量の変化を示す図。
【図５】
そのインゴットの引上げ中のチャンバ内圧力の変化を示す図。
【符号の説明】
１１　チャンバ
１２　シリコン融液
１３　石英るつぼ
１８　サイドヒータ
２０　ボトムヒータ
２５　インゴット[0001]
TECHNICAL FIELD OF THE INVENTION
The present invention relates to a method for pulling a Czochralski method (hereinafter, referred to as CZ method) silicon ingot of silicon single crystal (hereinafter, simply referred to as ingot) from a silicon melt.
[0002]
[Prior art]
Conventionally, as a method of pulling this type of ingot, in the process of pulling the ingot from the quartz crucible by the CZ method, side heaters and bottom heaters are respectively faced around and at the bottom of the quartz crucible so as to be controlled, and the peripheral wall and the bottom of the quartz crucible are controlled. A single crystal manufacturing method is disclosed in which the outputs of the side heater and the bottom heater are controlled so that the temperature of the wall becomes a set temperature (Japanese Patent No. 2681114).
In this single crystal manufacturing method, the oxygen concentration in the ingot in the pulling direction can be made uniform by controlling the outputs of the side heater and the bottom heater during the pulling of the ingot, that is, the fluctuation of the oxygen concentration in the pulling direction of the ingot. The width can be greatly reduced. As a result, by slicing the ingot, a semiconductor substrate with high uniformity can be obtained.
[0003]
[Problems to be solved by the invention]
The single crystal manufacturing method disclosed in the above-mentioned conventional Japanese Patent No. 2681114 is effective when manufacturing an ingot of the same quality over the entire length because the oxygen concentration in the ingot is uniform.
However, depending on the order of the customer, only half of one ingot may need a crystal, and since the oxygen concentration in the ingot required by the customer varies, the crystal is manufactured by the conventional single crystal manufacturing method. Ingots have a problem that the yield decreases.
[0004]
An object of the present invention is to make effective use of an ingot by controlling the top portion of the ingot to a low oxygen concentration satisfying the requirements of one customer and maintaining the bottom portion of the ingot at a high oxygen concentration satisfying the requirements of the other customer. It is an object of the present invention to provide a method for pulling a silicon single crystal which improves the yield by using the method.
[0005]
[Means for Solving the Problems]
As shown in FIG. 1, a quartz crucible 13 for storing a silicon melt 12 is provided in a chamber 11, and a side heater 18 is provided opposite to the outer peripheral surface of the quartz crucible 13. This is an improvement of a method in which a bottom heater 20 is provided so as to face the lower surface of 13, and the ingot 25 is pulled from the silicon melt 12 while controlling the power of the side heater 18 and the bottom heater 20, respectively.
The characteristic configuration is that when the diameter of the ingot 25 is D mm, the power of the bottom heater 20 is raised at a rate of 100 / D to D / 100 kW / min with respect to the unit pulling time of the ingot 25 while the ingot 25 is being pulled. There.
[0006]
In the method for pulling a silicon single crystal according to the first aspect, the power of the bottom heater 20 is increased at a rate of 100 / D to D / 100 kW / min with respect to the unit pulling time of the ingot 25 during the pulling of the ingot 25. Then, the velocity of the first convection 12a of the silicon melt 12 rising vertically in the center of the quartz crucible 13 sharply increases, so that the oxygen eluted from the quartz crucible 13 into the silicon melt 12 is removed from the side wall of the quartz crucible 13. The amount directly introduced into the ingot 25 by the first convection 12a is larger than the amount introduced into the ingot 25 by the second convection 12b of the silicon melt 12 rising along the inner surface and passing near the surface of the silicon melt 12. Increase rapidly. As a result, the portion where the oxygen concentration in the ingot 25 changes from a low concentration to a high concentration can be extremely short, so that the ingot 25 can be used effectively.
[0007]
As shown in FIG. 1, when the diameter of the ingot 25 is D mm, the electric power of the bottom heater 20 during the pulling of the ingot 25 is 100 / D to the unit pulling length of the ingot 25. It is characterized in that it is increased at a rate of D / 100 kW / mm.
In the method for pulling a silicon single crystal according to the second aspect, the power of the bottom heater 20 is increased at a rate of 100 / D to D / 100 kW / mm with respect to the unit pulling length of the ingot 25 during the pulling of the ingot 25. Then, the velocity of the first convection 12a of the silicon melt 12 rising vertically in the center of the quartz crucible 13 sharply increases in the same manner as in claim 1 above, so that the silicon crucible 13 elutes from the quartz crucible 13 into the silicon melt 12. The amount of oxygen that has risen along the inner surface of the side wall of the quartz crucible 13 and is introduced into the ingot 25 by the second convection 12b of the silicon melt 12 passing near the surface of the silicon melt 12 is increased by the first convection 12a. The amount that is directly introduced into the tank increases sharply. As a result, the portion where the oxygen concentration in the ingot 25 changes from a low concentration to a high concentration can be extremely short, so that the ingot 25 can be used effectively.
[0008]
The invention according to claim 3 is the invention according to claim 1 or 2, wherein the total power of the side heater 18 and the bottom heater 20 is adjusted to be substantially constant while the ingot 25 is pulled up, as shown in FIG. The power of the bottom heater 20 is increased to 25 to 75% of the total power while the ingot 25 is being pulled up and the bottom heater 20 is operated and the ingot 25 is being pulled up 20 to 100 mm. I do.
In the method for pulling a silicon single crystal according to the third aspect, the portion where the oxygen concentration in the ingot 25 changes from a low concentration to a high concentration is shortened to 20 to 100 mm so that the ingot 25 can be effectively used and the ingot 25 can be effectively used. Can be kept in a predetermined high range.
[0009]
The invention according to claim 4 is the invention according to any one of claims 1 to 3, wherein the flow rate of the inert gas flowing through the chamber 11 during the pulling of the ingot 25 is increased as shown in FIG. And the pressure in the chamber 11 is reduced by 0.1 to 1.0 torr with respect to the pulling length of the ingot 25. / Mm.
In the method for pulling a silicon single crystal according to the fourth aspect, the second convection 12b of the silicon melt 12 is caused by the rapid decrease of the flow rate of the inert gas in the chamber 11 and the rapid rise of the pressure. Since the amount of oxygen evaporating from the liquid surface decreases when passing through the vicinity of the surface 12, the portion where the oxygen concentration in the ingot 25 changes from a low concentration to a high concentration is further shortened, and the ingot 25 can be used more effectively.
[0010]
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION
Next, an embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings.
As shown in FIG. 1, a quartz crucible 13 for storing a silicon melt 12 is provided in a chamber 11 of a silicon single crystal pulling apparatus 10, and an outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is covered with a graphite susceptor 14. . The lower surface of the quartz crucible 13 is fixed to the upper end of a support shaft 16 via the graphite susceptor 14, and the lower portion of the support shaft 16 is connected to a crucible driving unit 17. The crucible driving means 17 includes a first rotation motor (not shown) for rotating the quartz crucible 13 and a lifting / lowering motor for moving the quartz crucible 13 up and down, and these motors can rotate the quartz crucible 13 in a predetermined direction. At the same time, it can be moved up and down. The outer peripheral surface of the quartz crucible 13 is surrounded by a side heater 18 at a predetermined interval from the quartz crucible 13, and the side heater 18 is surrounded by a heat retaining tube 19. A bottom heater 20 is provided on the lower surface of the quartz crucible 13 at a predetermined interval from the lower surface of the quartz crucible 13. The side heater 18 and the bottom heater 20 heat and melt the high-purity polycrystalline silicon charged in the quartz crucible 13 to form the silicon melt 12.
[0011]
A cylindrical casing 21 is connected to the upper end of the chamber 11. The casing 21 is provided with a pulling means 22. The pulling means 22 includes a pulling head (not shown) rotatably provided at the upper end of the casing 21 in a horizontal state, a second rotation motor (not shown) for rotating the head, and a quartz crucible 13 from the head. And a pull-up motor (not shown) provided in the head for winding up or feeding out the wire cable 23. At the lower end of the wire cable 23 is attached a seed crystal 24 for dipping in the silicon melt 12 and pulling up the silicon single crystal ingot 25.
[0012]
Further, a gas supply / discharge means 28 for supplying an inert gas to the ingot side of the chamber 11 and discharging the inert gas from the inner peripheral side of the crucible of the chamber 11 is connected to the chamber 11. The gas supply / discharge means 28 has one end connected to the peripheral wall of the casing 21 and the other end connected to a supply pipe 29 connected to a tank (not shown) for storing the inert gas, and one end connected to the lower wall of the chamber 11. The other end has a discharge pipe 30 connected to a vacuum pump (not shown). The supply pipe 29 and the discharge pipe 30 are respectively provided with first and second flow control valves 31 and 32 for controlling the flow rate of the inert gas flowing through these pipes 29 and 30.
[0013]
On the other hand, an encoder (not shown) is provided on an output shaft (not shown) of the pulling motor, and an encoder (not shown) for detecting the vertical position of the support shaft 16 is provided on the crucible driving means 17. Each detection output of the two encoders is connected to a control input of a controller (not shown), and the control output of the controller is connected to a pulling motor of the pulling means 22 and a lifting motor of the crucible driving means 17, respectively. The controller is provided with a memory (not shown), in which the winding length of the wire cable 23 relative to the detection output of the encoder, that is, the pulling length of the ingot 25 is stored as a first map. Further, the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 with respect to the pulling length of the ingot 25 is stored in the memory as a second map. The controller is configured to control the elevating motor of the crucible driving means 17 so as to always keep the liquid level of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13 at a constant level based on the detection output of the encoder in the pulling motor. Is done.
[0014]
A heat shielding member 36 surrounding the outer peripheral surface of the ingot 25 is provided between the outer peripheral surface of the ingot 25 and the inner peripheral surface of the quartz crucible 13. The heat shielding member 36 has a tubular portion 37 formed in a tubular shape and blocking radiant heat from the heater 18, and a flange portion 38 provided at an upper edge of the tubular portion 37 and extending outward in a substantially horizontal direction. The heat shielding member 36 is fixed in the chamber 11 by placing the flange portion 38 on the heat retaining cylinder 19 such that the lower edge of the cylindrical portion 37 is located a predetermined distance above the surface of the silicon melt 12. Is done. The cylindrical portion 37 in this embodiment is a cylindrical body having the same diameter, and a bulging portion 41 bulging in a direction inside the cylinder is provided below the cylindrical portion 37. A ring-shaped heat storage member 47 formed by filling a felt material made of carbon fiber is provided inside the bulging portion 41.
[0015]
A method for pulling a silicon single crystal by using the pulling apparatus configured as described above will be described.
First, the quartz crucible 13 is rotated at a predetermined rotation speed, and the seed crystal 24 immersed in the silicon melt 12 is pulled up while rotating the seed crystal 24 at a predetermined rotation speed in a direction opposite to that of the quartz crucible 13. The ingot 25 is pulled up from the silicon melt 12. Further, the ingot 25 is located at a position between the top ingot 25a continuously pulled up to the seed crystal 24, the bottom side ingot 25b continuously pulled up to the top side ingot 25a, and the middle between the top side ingot 25a and the bottom side ingot 25b. And an intermediate ingot 25e that is pulled up when the power of the side heater 18 and the bottom heater 20 is suddenly changed. Note that the intermediate ingot 25e is provided at an arbitrary position on the straight body of the ingot 25, whereby the lengths of the top ingot 25a and the bottom ingot 25b change.
[0016]
Here, the total power of the side heater 18 and the bottom heater 20 is adjusted to be substantially constant while the ingot 25 is being pulled. Specifically, when the top ingot 25a is pulled up, only the side heater 18 is controlled with the bottom heater 20 turned off to adjust the temperature of the quartz crucible 13 and the temperature of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13. When the pulling of the top-side ingot 25a is completed, the heaters 18 and 20 are controlled with the side heater 18 and the bottom heater 20 turned on to control the temperature of the quartz crucible 13 and the temperature of the silicon melt 12 in the quartz crucible 13. adjust.
[0017]
When the diameter of the straight body portion of the ingot 25 is D mm, when the pulling of the top-side ingot 25a is completed, the power of the bottom heater 20 is changed from 100 / D to D / 100 kW / min with respect to the unit pulling time of the ingot 25. , Preferably at a rate of D / 100 kW / min, and the flow rate of the inert gas in the chamber 11 is 0.1 to 2.0 liter / (min · mm) with respect to the pulling length of the ingot 25. Is reduced at a rate of 0.5 to 1.0 liter / (minute · mm), and the pressure in the chamber 11 is 0.1 to 1.0 torr / mm, preferably 0 to 1.0 with respect to the length of the ingot 25 pulled up. .3 to 1.0 torr / mm. Further, while the ingot 25 is being pulled up by 20 to 100 mm from when the bottom heater 20 is operated, that is, while the intermediate ingot 20 e is being pulled up, the power of the bottom heater 20 is reduced to 25 to 75% of the total power, preferably 40 to 60%. At the same time, the flow rate of the inert gas in the chamber 11 is reduced by 20 to 100 liters / minute, and the pressure in the chamber 11 is increased by 10 to 40 torr.
[0018]
Here, the rate of increase in the power of the bottom heater 20 after the pulling of the top-side ingot 25a is completed is limited to the range of 100 / D to D / 100 kW / min because the intermediate ingot 25e is less than 100 / DkW / min. Is longer, the efficiency becomes worse, and if it exceeds D / 100 kW / min, the temperature change of the silicon melt 12 becomes large and the diameter of the ingot 25 and the pulling speed fluctuate. In addition, the decreasing rate of the flow rate of the inert gas in the chamber 11 after the pulling of the top ingot 25a is completed is set to 0.1 to 2.0 liters / (minute · mm) with respect to the pulling length of the ingot 25. When the range is limited to less than 0.1 liter / (minute · mm), the intermediate ingot 25e becomes longer and the efficiency becomes poor, and when it exceeds 2.0 liter / (minute · mm), the pressure in the chamber 11 is controlled. Is difficult. Further, the reason why the rate of increase of the pressure in the chamber 11 from the time when the pulling of the top ingot 25a is completed is limited to the range of 0.1 to 1.0 torr / mm with respect to the pulling length of the ingot 25 is 0.1 mm. If the pressure is less than 1 torr / mm, the intermediate ingot 25e becomes longer and the efficiency becomes poor. If the pressure exceeds 1.0 torr / mm, control of the pressure in the chamber 11 becomes difficult.
[0019]
The reason why the power of the bottom heater 20 was raised to the range of 25 to 75% of the total power during the pulling of the intermediate ingot 25e is that the oxygen concentration of the bottom ingot 25b does not increase to the predetermined concentration if the power is less than 25%. If the temperature exceeds the above range, the temperature of the side heater 18 may be low and the silicon melt 12 may be solidified around the liquid surface. Also, the reason why the decrease in the flow rate of the inert gas in the chamber 11 during the lifting of the intermediate ingot 25e is limited to the range of 20 to 100 liters / minute is that when the flow rate is less than 20 liters / minute, the increase in the oxygen concentration is small. If the flow rate exceeds 1 liter / minute, the controllability of the pressure in the chamber 11 is deteriorated when the pressure is increased simultaneously with the increase in the pressure in the chamber 11 described below, and silicon oxide vapor may adhere to the chamber 11. is there. Furthermore, the reason why the pressure increase in the chamber 11 is limited to the range of 10 to 40 torr during the pulling of the intermediate ingot 25e is that the oxygen concentration increase is small when the pressure is less than 10 torr, and the inert gas decreases when the pressure exceeds 40 torr. At the same time, the controllability of the pressure in the chamber 11 is deteriorated, and vapor of silicon oxide may adhere to the inside of the chamber 11.
[0020]
The operation when the ingot 25 is pulled up by the above method will be described.
First, when the top ingot 25a is pulled up, since the bottom heater 20 is turned off and only the side heater 18 is turned on, the first convection 12a indicated by the broken line in FIG. 1, that is, the silicon rising vertically to the center of the quartz crucible 13 The speed of the convection of the melt 12 is low, and the speed of the second convection 12b of the silicon melt 12 rising along the inner surface of the side wall of the quartz crucible 13 indicated by the two-dot chain line is high. For this reason, most of the oxygen eluted from the quartz crucible 13 into the silicon melt 12 is carried by the second convection 12b. However, since this oxygen evaporates when passing near the liquid surface of the silicon melt 12, it is introduced into the ingot 25. The amount of oxygen used is small.
[0021]
Next, when the pulling of the top-side ingot 25a is completed, the power of the bottom heater 20 is turned on to rapidly increase the power, and at the same time, the power of the side heater 18 is rapidly lowered, so that the speed of the first convection 12a rapidly increases. At the same time, the speed of the second convection 12b rapidly decreases. For this reason, the amount of oxygen eluted from the quartz crucible 13 into the silicon melt 12 is gradually increased by the first convection 12a than by the second convection 12b. As a result, the oxygen concentration in the intermediate ingot 25e rapidly changes from a low concentration to a high concentration. Specifically, the difference between the oxygen concentrations at the upper and lower ends of the intermediate ingot 25e is as large as 0.2 × 10 ^{18 to} 0.5 × 10 ¹⁸ atoms / cm ³ (former ASTM).
[0022]
Further, when the first convection 12a and the second convection 12b in the silicon melt 12 are substantially in a steady state and the state moves to the pulling of the bottom ingot 25b, the speed of the first convection 12a is maintained at a high level, and The speed of the two convections 12b is kept low. Therefore, most of the oxygen eluted from the quartz crucible 13 into the silicon melt 12 is directly carried to the solid-liquid interface between the ingot 25 and the silicon melt 12 by the first convection 12a, so that a large amount of oxygen is introduced into the ingot 25. . As a result, the oxygen concentration in the bottom ingot 25b is kept at a high value. As a result, the top-side ingot 25a can be supplied to a customer who requires a low oxygen concentration, and the bottom-side ingot 25b can be supplied to another customer who requires a high oxygen concentration. Since only the intermediate ingot 25e is shorter than the entire length of the ingot 25, the ingot 25 can be effectively used, and the yield of the ingot 25 can be improved.
[0023]
In this embodiment, the power of the bottom heater 20 is increased at a rate of 100 / D to D / 100 kW / min with respect to a unit pulling time of the ingot 25 while the ingot 25 is being pulled. The power of the bottom heater 20 may be increased at a rate of 100 / D to D / 100 kW / mm, preferably D / 40 kW / mm, with respect to the unit pulling length of the ingot 25. Also in this case, the power of the bottom heater 20 is raised to 25 to 75%, preferably 40 to 60% of the total power while the ingot 25 is being pulled up by 20 to 100 mm from when the bottom heater 20 is operated. Here, the reason why the rate of increase in the power of the bottom heater during the pulling of the ingot 25 is limited to the range of 100 / D to D / 100 kW / mm with respect to the unit pulling length of the ingot is that the lower than 100 / DkW / mm, This is because the length of the ingot 25e becomes longer and the efficiency becomes worse, and if it exceeds D / 100 kW / mm, the temperature change of the silicon melt 12 becomes large and the diameter of the ingot 25 fluctuates and the pulling speed fluctuates.
[0024]
【Example】
Next, embodiments of the present invention will be described in detail.
<Example 1>
First, an ingot 25 having a diameter and a total length of 200 mm and 1400 mm, respectively, was pulled using the pulling device 10 shown in FIG. At this time, the first and second flow control valves 31 and 32 were adjusted so that the flow rate of the argon gas in the chamber 11 was 130 liter / min and the pressure in the chamber 11 was 30 torr.
[0025]
Since the ingot 25 was pulled up by 1050 mm, the power of the bottom heater 20 was increased at a rate of 2 kW / min with respect to the unit pulling time of the ingot 25 (broken line in FIG. 3). When the ingot 25 is pulled up by 1000 to 1090 mm, the flow rate of the argon gas in the chamber 11 is reduced at a rate of 0.2 liter / (minute · mm), and when the ingot 25 is pulled up by 1090 to 1150 mm, the chamber 11 is pulled down. The flow rate of the argon gas inside was reduced at a rate of 0.83 liter / (min.mm) (FIG. 4). Further, the pressure in the chamber 11 was increased at a rate of 0.3 torr / mm with respect to the pulled length of the ingot 25 (FIG. 5).
[0026]
On the other hand, the power of the bottom heater 20 is increased to 40 kW (about 50% of the total power of the side heater 18 and the bottom heater 20) while the ingot 25 is being pulled up by 50 mm from when the bottom heater 20 is operated, that is, while the intermediate ingot 20e is being pulled up. While increasing the pressure (broken line in FIG. 3), the flow rate of the argon gas in the chamber 11 was reduced to 60 liters / minute (FIG. 4, reduction width 70 liters / minute), and the pressure in the chamber 11 was increased to 48 torr. (FIG. 5, 18 torr rise width). The ingot pulled up in this way was designated as Example 1.
[0027]
<Test and evaluation>
The oxygen concentration of the ingot of Example 1 was measured. The result is shown by the solid line in FIG.
As is clear from FIG. 3, the portion where the oxygen concentration in the ingot rapidly changes from a low concentration to a high concentration, that is, the length of the intermediate ingot is shortened to 100 mm, and the top ingot is used for manufacturing a wafer having a low resistivity. The bottom ingot fulfilled the customer's demand for a high oxygen concentration enabling the production of high resistivity wafers, while the bottom ingot fulfilled the customer's request for a low oxygen concentration ingot. Was.
[0028]
【The invention's effect】
As described above, according to the present invention, when the diameter of the ingot is D mm, the power of the bottom heater is raised at a rate of 100 / D to D / 100 kW / min with respect to the unit pulling time of the ingot during the pulling of the ingot. Since it has been raised, the speed of the first convection of the silicon melt rising vertically in the center of the quartz crucible rapidly increases. As a result, the amount of oxygen eluted from the quartz crucible into the silicon melt is increased from the amount introduced into the ingot through the vicinity of the silicon melt surface by the second convection of the silicon melt rising along the inner surface of the side wall of the quartz crucible. Since the amount directly introduced into the ingot by one convection rapidly increases, the portion where the oxygen concentration in the ingot changes rapidly from a low concentration to a high concentration can be extremely short. As a result, the ingot can be used effectively, and the yield of the ingot can be improved.
Even if the power of the bottom heater is raised at a rate of 100 / D to D / 100 kW / mm with respect to the unit pulling length of the ingot during pulling of the ingot, the same effect as described above can be obtained.
[0029]
Further, the total power of the side heater and the bottom heater is adjusted so as to be substantially constant during the pulling of the ingot, and during the pulling of the ingot, the power of the bottom heater is raised during the pulling of the ingot by 20 to 100 mm from the time when the bottom heater is operated during the pulling of the ingot. Is increased to 25 to 75% of the total electric power, the portion where the oxygen concentration in the ingot changes from a low concentration to a high concentration can be suppressed as short as 20 to 100 mm, and the ingot can be used effectively, and the bottom of the ingot can be effectively used. The oxygen concentration can be kept in a predetermined high range.
Further, the flow rate of the inert gas flowing through the chamber during the pulling of the ingot is reduced at a rate of 0.1 to 2.0 liter / (minute · mm) with respect to the pulling length of the ingot, and the pressure in the chamber is reduced. Is raised at a rate of 0.1 to 1.0 torr / mm with respect to the pulled length of the ingot, the amount of oxygen evaporating from the liquid surface when the second convection of the silicon melt passes near the silicon melt surface , The rate of change of the oxygen concentration in the ingot from a low concentration to a high concentration increases. As a result, the ingot can be used more effectively, and the yield of the ingot can be further improved.
[Brief description of the drawings]
FIG.
FIG. 2 is a sectional configuration diagram of a pulling device used in the method of the present invention.
FIG. 2
The figure which shows the ingot pulled up by the device.
FIG. 3
The figure which shows the change of the oxygen concentration in the pulling direction of the ingot, and the change of the electric power of the bottom heater during pulling of the ingot.
FIG. 4
The figure which shows the change of the flow rate of the argon gas during the pulling of the ingot.
FIG. 5
The figure which shows the change of the pressure in a chamber during the pulling of the ingot.
[Explanation of symbols]
11 chamber 12 silicon melt 13 quartz crucible 18 side heater 20 bottom heater 25 ingot

Claims

A quartz crucible (13) for storing a silicon melt (12) in a chamber (11) is provided, and a side heater (18) is provided facing the outer peripheral surface of the quartz crucible (13). A bottom heater (20) is provided facing the lower surface of the silicon single crystal ingot (25) from the silicon melt (12) while controlling the power of the side heater (18) and the power of the bottom heater (20). In the method of raising,
When the diameter of the silicon single crystal ingot (25) is D mm, the power of the bottom heater (20) is increased with respect to the unit pulling time of the silicon single crystal ingot (25) during the pulling of the silicon single crystal ingot (25). A silicon single crystal pulling method, wherein the silicon single crystal is raised at a rate of 100 / D to D / 100 kW / min.

A quartz crucible (13) for storing a silicon melt (12) in a chamber (11) is provided, and a side heater (18) is provided facing the outer peripheral surface of the quartz crucible (13). A bottom heater (20) is provided facing the lower surface of the silicon single crystal ingot (25) from the silicon melt (12) while controlling the power of the side heater (18) and the power of the bottom heater (20). In the method of raising,
When the diameter of the silicon single crystal ingot (25) is D mm, the power of the bottom heater (20) is raised to the unit pull length of the silicon single crystal ingot (25) during the pulling of the silicon single crystal ingot (25). A method for pulling a silicon single crystal, characterized in that the silicon single crystal is raised at a rate of 100 / D to D / 100 kW / mm.

The total power of the side heater (18) and the bottom heater (20) is adjusted so as to be substantially constant during the pulling of the silicon single crystal ingot (25). The electric power of the bottom heater (20) is increased to 25 to 75% of the total electric power while the silicon single crystal ingot (25) is being pulled up by 20 to 100 mm from the time of operating (20). A method for pulling a silicon single crystal as described above.

During the pulling of the silicon single crystal ingot (25), the flow rate of the inert gas flowing through the chamber (11) is set to 0.1 to 2.0 liters / ( Min.mm) and the pressure in the chamber (11) is increased at a rate of 0.1 to 1.0 torr / mm with respect to the pulling length of the silicon single crystal ingot (25). Item 4. The method for pulling a silicon single crystal according to any one of Items 1 to 3.