IT8320359A1 - Procedimento migliorato per la purificazione della tilostna - Google Patents
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Description
Descrizione di una invenzione avente titolo:
"PROCEDIMENTO MIGLIORATO PER LA PURIFICAZIONE DELLA TILOSINA"
RIASSUNTO
Viene descritto un procedimento per la purificazione della Tilosina mediante adsorbimento selettivo su resine polirne riche del brodo di fermentazione previamente portato a pH 7.5-10.0, successivo de-adsorbimento del prodotto purificato a mezzo di una soluzione idro-alcolica,o idro-acetonica ed ulteriore purificazione dell'eluato per filtrazione su resine anioniche deboli macroreticolari.
DESCRIZIONE
La presente invenzione si riferisce ad un procedimento per la purificazione della Tilosina mediante adsorbimento selettivo su resine polimeriche. Di norma, come riportato dalla letteratura sia scientifica che brevettuale, la Tilosina base viene estratta dai brodi di fermentazione, previamente portati ad un pH 8.5, a mezzo di solventi organici clorurati quali il diclorometano o il cloroformio o non clorurati quali il metil-isobutilchetone.
Gli estratti organici riuniti vengono poi concentrati sot to vuoto e, dopo decolorazione con carbone attivo, la Tilosina base viene precipitata per aggiunta di n-esano.
Alternativamente, la Tilosina base pu? essere trasferita dall'estratto organico in una fase acquosa come sale solubile, per opportuna neutralizzazione con acidi organici od inorganici (tartarico e fosforico). La soluzione acquosa contenente i sali solubili di Tilosina viene successivamente portata a secco sotto vuoto (spry drier) permettendo infine l'isolamento dell'antibiotico sotto forma del sale dell'acido impiegato.
Con i metodi precedentemente descritti, non si riesce per? ad ottenere una completa eliminazione delle impurezze a volte presenti anche in quantit? notevoli nei brodi di fermentazione con il risultato che, in dipendenza della natura di dette impurezze (prodotti coloranti o sottoprodotti di fermentazione), la qualit? del prodotto finito ? spesso carente sia per il titolo che per i suoi caratteri analitici ed organolettici.
Scopo della presente invenzione ? quello di eliminare gli inconvenienti sopra elencati e di descrivere un nuovo-metodo di purificazione della Tilosina che, pur nella sua semplice attuabilit?, possa fornire un prodotto conforme ai capitolati di analisi per esso stabiliti.
Il metodo di purificazione da noi rivendicato si basa sull'adsorbimento selettivo della Tilosina contenuta nei brodi di fermentazione, su di una resina adsorbente ER-180V )
E? quindi evidente al tecnico dell'arte che la peculiarit? del nostro prbcesso di purificazione dipende anche o soprattutto nell'aver individuato le condizioni di adsorbimento, gli adatti solventi o miscele di solventi usati per il de-adsorbimento , l'intervallo utile di pH, le ulteriori manipolazioni necessarie all?ottenimento di un prodotto finale corrispondente alla norma.
Con il nuovo metodo di purificazione che qui brevemente descriviamo e che sar? pi? estesamente illustrato negli Esempi, il brodo di fermentazione, contenente la Tilosina e previamente filtrato, viene portato a pH 7;5-10 per aggiunta di soluzione acquosa di Na OH e fatto adsorbire sulla resina polimerica.
Nei valori citati di pH la maggior parte delle impurezze colorate presenti nel brodo viene eliminato con l'effluente, mentre la Tilosina base rimane adsorbita sulla resina. E' importante notare, e questo ? un altro vantaggio del metodo, che la capacit? di adsorbimento della resina per il prodotto ? molto elevata (A0 - 50 g/1) e che dopo il de-adsorbimento, che viene effettuato a mezzo di una soluzione idro-a1co1ica o idro-acetonica , la resina pu? essere ancora usata per una successiva operazione. E' solo dopo 20 - 30 cicli operativi, in dipendenza anche della natura delle impurezze contenute nel brodo di fermentazione, che si rende necessaria una rigenerazione della resina stessa che viene facilmente effettuata a mezzo di una miscela acqua : isopropanolo 70 : 30 e Na OH al 4 %,I1 de-adsorbimento dalla resina della Tilosina base viene effettuato, come sopra accennato, a mezzo di una miscela di acqua : isopropanolo od acqua acetone normalmente nei rapporti 1 : 1.
L'eluat-o cosi ottenuto viene poi fatto passare per una ulteriore e completa decolorazione, su di una resina anionica debole macroreticolare del tipo IRA 35v ' (Rohm and Haas). Possono anche essere indifferentemente impiegate resine del tipo Lewatite (CA 9222 - Bayer) o Kastel^ ^ (A-105-Montedison). Dall'eluato,, previa concentrazione nel vuoto e successiva correzione del pH, la Tilosina base viene precipitata per salatura con una resa di circa 1'80 ?.
Dalla Tilosina base cos? purificata ? possibile ottenere i sali (tartrato, fosfato), salificandola in ambiente idroalcolico con la quantit? stechiometrica di acido e portando a secco la soluzione dopo filtrazione con carbone decolorante. Alternativamente ? possibile ottenere detti sali per salificazione diretta dell'eluato purificato e portando a sec co (spry drier) la soluzione. Gli Esempi che seguono illustrano ma non limitano il procedimento dell'invenzione.
Esempio 1
Purificazione della Tilosina base
kg. 440 di brodo di fermentazione, previa aggiunta di Dicalit (3 %), vengono filtrati su filtro rotativo. Il brodo filtrato ottenuto, pari a 1615 e'contenente il 94 % dell'attivit? utile di partenza, viene portato a pH 7.5 per aggiunta di Na OH al 20 % e fatto quindi adsorbire su di una colonna di resina ER - 180( ) {Rohm and Haas) alla portata di 1501/h. (Volume resina 1100, 022,5 cm.) Il brodo esaurito, titolato, non contiene attivit?. La colonna viene successivamente lavata con 1 200 di acqua, alla portata di 150 l/h: anche l'acqua di questo lavaggio non contiene attivit?. Si eluisce con una miscela di acqua : isopropanolo o acqua : acetone nei rapporti I r l e, dopo aver eliminato 150 di teste che non contengono attivit?, si raccolgono infine 1100 di eluato cuore che contiene il 90 % dell'attivit? di partenza. Detto eluato viene concentrato e fatto successivamente passare su di una col?nna di resina (120) IRA 35' (Rohm and Haas) previamente salificata alla portata di 20 l/h. L'eluato decolorato, cos? ottenuto, viene raffreddato a 10?C : si porta il pH a circa 8.5 a mezzo di soluzione acquosa di
Na OH e si aggiungono kg. 4.5 di sodio cloruro.
Dopo 2 ore di agitazione a 35?C, si filtra su Buchner la Tilosina base precipitata e si lava con 18
di acqua avente pH 8.5 ed una temperatura di 45?C.
Il pannello lavato viene essicato sotto vuoto umido a
+ 45?C per 8 ore ed a vuoto secco per 6 ore. La resa, calcolata sull'attivit? utile di partenza, ? di circa 1' 80 ? in Tilosina base corrispondente alla norma.
Esempio 2
Preparazione della Tilosina tartrato (neutro)
Kg. 1.0 di Tilosina base purificata, ottenuta come descritto nell'Esempio 1, vengono sospesi in 13.0 di alcole metilico. Alla sospensione si aggiungono Kg. 0.066 di acido tartarico e Kg. 0.05 di carbone attivo. Dopo 30 minuti di agitazione a temperatura ambiente, si filtra su Dicalite (Kg. 0.10), si lava il pannello con 11.0 di metanolo e si concentra il filtrato sotto vuoto (temperatura dei vapori 20? 25?C) sino a secchezza.
Il residuo secco, friabile, cos? ottenuto viene ulteriormente essiccato in stufa sotto vuoto secco per 3 ore a 50?C e successivamente setacciato. Si ottengono g 911.5 di Tilosina tartrato a titolo 98.5 ? come attivit? utile.
Esempio 3
Kg. 520 di brodo di'fermentazione vengono trattati, come descritto nell'Esempio 1, sino ad ottenimento dell'eluato decolorato e purificato. Si aggiungono all'eluato g 396 di acido tartarico portando il pH a 6.0-6.4. Si aggiungono successivamente g 300 di carbone attivo . . e si lascia in agitazione a temperatura ambiente per 30 minuti. Dopo filtrazione su Dicalite, si concentra la soluzione sotto vuoto sino ad un volume di circa 125 e la si porta poi completamente a secco a mezzo di spry drier. Si ottengono g. 4400 di Tilosina tartrato a titolo 98 ? come attivit? utile.
Esempio 4
kg. 520 di brodo di fermentazione vengono trattati, come descritto nell'Esempio 1, sino all'ottenimento dell'eluato cuore. Detto eluato viene successivamente concentrato sotto vuoto sino a 170 eliminando contemporaneamente isopropanolo nelle teste. Si aggiungono 135 di cloruro di metilene e si porta il pH a 8.5 per aggi?nta di una soluzione acquosa di Na OH al 20 ?. Dopo agitazione per 15 minuti, l'estratto organico viene separato, concentrato sotto vuoto sino a 19.0 ed addizionato, sotto agitazione, di 130.0 di cicloesano. Si mantiene sempre in agitazione ad una temperatura di 10?/ 15?C per circa 3 ore e si filtra il prodotto precipitato che viene infine essiccato sotto vuoto a 40?C per 4 ore. Si ottengono g. 4600 di Tilosina base a tilolo 95 ? come attivit? utile.
Esempio 5
kg. 490 di brodo di fermentazione vengono trattati come descritto nell'Esempio 1 effettuando l'adsorbimento su 1100 di resina Kastel^ ^ S 112.
Dopo lavaggio della resina con acqua deionizzata, la Tilosi
Claims (6)
1) Procedimento utile per la purificazione della Tilosina, caratterizzato dal fatto che detta purificazione viene effettuata mediante adsorbimento selettivo, su resine polimeriche, della Tilosina contenuta nei brodi di fermentazione.
2) Procedimento secondo la riv. 1, caratterizzato dal fatto che i brodi di fermentazione previamente filtrati, vengono portati ad un pH compreso tra 7.5-10.0, mediante aggiunta di soluzione acquosa di Na OH, prima di essere fatti assorbire sulla resina polimerica.
3) Procedimento secondo la riv. 1, caratterizzato dal fatto che, previo lavaggio con acqua della resina polimerica, la Tilosina base adsorbita viene successivamente eluita a mezzo di una miscela acqua : isopropanolo 1 : 1 (v/v), acqua: acetone 1 : 1 (v/v) o acqua : acetone 1 : 23 (v/v).
A) Procedimento secondo le riv. 1 - 3, caratteri'zzato dal fatto che, per ottenere una pi? completa decolorazione ed eliminazione di particolari impurezze, l'eluato viene ulteriormente filtrato su di una resina anionica debole macroreticolare ed il filtrato ottenuto, previa concentrazione ed aggiustamento del pH a circa 8.5, viene addizionato con sodio cloruro per permettere la precipitazione della Tilosina base pura.
5) Procedimento secondo le riv. 1 - 4, caratterizzato dal fatto che, dopo il passaggio sulla resina debole anionica, la Tilosina base contenuta nel filtrato viene estratta e trasferita in una fase organica costituita da diclorometano da cui viene isolata come tale per successiva aggiunta di n-esano o cicloesano.
6) Procedimento secondo le riv. 1 - 4 caratterizzato dal fatto che, il filtrato ottenuto dopo il passaggio dell?eluato idro-alcolico o idro-acetonico sulla resina anionica, viene addizionato della quantit? stechiometrica di acido tartarico o di acido fosforico in modo da ottenere la trasformazione della Tilosina base nei rispettivi sali che vengono isolati allo stato puro portando a secco (spry drier) la soluzione che contiene.
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