FR3144920A1 - Passive fire protection device including silicone foam - Google Patents
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Abstract
L’invention concerne un dispositif de protection passive contre l’incendie, ledit dispositif comprenant au moins une bande comprenant une mousse silicone ayant une densité inférieure à 0,20 g/cm3. Ledit dispositif de protection passive contre l’incendie est particulièrement utile pour la protection d’équipements importants pour la sécurité et la sûreté d’une installation, par exemple de câbles, de chemins de câbles, de gaines de ventilation et de désenfumage, de traversées, de joints et de coffrets. Abrégé : Pas de figuresThe invention relates to a passive fire protection device, said device comprising at least one strip comprising a silicone foam having a density less than 0.20 g/cm3. Said passive fire protection device is particularly useful for the protection of equipment important for the safety and security of an installation, for example cables, cable trays, ventilation and smoke extraction ducts, crossings , joints and boxes. Abstract: No figures
Description
La présente invention concerne le domaine technique des mousses silicones, et plus précisément l’utilisation de bandes de mousses silicones pour la protection passive contre l’incendie d’équipements, notamment :
- de câbles et de chemins de câbles, de gaines de ventilation et de désenfumage ;
- des traversants (câbles, tuyauteries en acier, cuivre, inox…), des traversée coupe-feu ;
- des joints coupe-feu ;
- des coffrets coupe-feu protégeant dispositifs spécifiques, notamment des dispositifs important pour la sécurité et la sûreté d’une installation, par exemple des pompes, des vannes, des capteurs ou des actionneurs.The present invention relates to the technical field of silicone foams, and more specifically the use of silicone foam strips for passive fire protection of equipment, in particular:
- cables and cable trays, ventilation and smoke extraction ducts;
- crossings (cables, steel, copper, stainless steel pipes, etc.), fire crossings;
- fire seals;
- fire-resistant enclosures protecting specific devices, in particular devices important for the safety and security of an installation, for example pumps, valves, sensors or actuators.
Un chemin de câbles est un dispositif permettant le passage d’un ou plusieurs câbles (généralement câbles électriques, câbles informatiques et/ou câble multimédia), ou bien de tuyauterie pour faciliter la distribution des fluides (air, gaz, etc.).A cable tray is a device allowing the passage of one or more cables (generally electrical cables, computer cables and/or multimedia cables), or piping to facilitate the distribution of fluids (air, gas, etc.).
Il est courant d’utiliser des revêtements anti-feu pour protéger les chemins de câbles. Les couvertures de protection passive contre l’incendie sont généralement des dispositifs souples, ayant des propriétés coupe-feu qui ont une tenue mécanique jusqu’à 1300°C.It is common to use fire-resistant coatings to protect cable trays. Passive fire protection blankets are generally flexible devices, with fire-resistant properties that have a mechanical resistance up to 1300°C.
On peut citer par exemple les documents de l’art antérieur suivants :For example, the following prior art documents may be cited:
- La demande de brevet EP 0 612 540 A1 décrit un dispositif souple de protection ayant des propriétés coupe-feu comprenant un complexe d’éléments fibreux et/ou textiles assemblés par collage.- Patent application EP 0 612 540 A1 describes a flexible protective device having fire-resistant properties comprising a complex of fibrous and/or textile elements assembled by gluing.
- La demande de brevet EP 2 072 087 A1 décrit un matelas pour protection au feu comprenant au moins deux sous-ensembles fibreux à base de nappes de laine de fibres minérales séparées par un tissu de fibres minérales, au moins une couche de colle réfractaire solidarisant entre eux les sous-ensembles fibreux, et une enveloppe comprenant un tissu de fibres minérales imprégné par une silicone ignifuge et enfermant l’ensemble des sous-ensembles fibreux.- Patent application EP 2 072 087 A1 describes a fire protection mattress comprising at least two fibrous subassemblies based on layers of mineral fibre wool separated by a mineral fibre fabric, at least one layer of refractory glue securing the fibrous subassemblies together, and an envelope comprising a mineral fibre fabric impregnated with a fire-retardant silicone and enclosing all of the fibrous subassemblies.
- La demande de brevet EP 2 694 164 A1 décrit également un revêtement de protection anti-feu comprenant plusieurs couches fibreuses superposées et une couche de colle réfractaire placée entre deux couches fibreuses.- Patent application EP 2 694 164 A1 also describes a fire protection coating comprising several superimposed fibrous layers and a layer of refractory glue placed between two fibrous layers.
Dans ces différents documents, le matériau coupe-feu contient au moins un élément fibreux. Cependant, en cas de rupture, les produits fibreux peuvent générer des résidus qui sont susceptibles de boucher les organes de sécurité des installations, par exemple les circuits de refroidissement. La présence d’éléments fibreux est donc contre-indiquée dans les installations à risque, telles que les centrales nucléaires.In these various documents, the fire-resistant material contains at least one fibrous element. However, in the event of rupture, fibrous products can generate residues that are likely to block the safety components of the installations, for example the cooling circuits. The presence of fibrous elements is therefore contraindicated in risk installations, such as nuclear power plants.
La demande de brevet EP 3 799 935 A2 a proposé une solution à ce problème spécifique : elle décrit une couverture de protection au feu qui comporte une première couche constituée d’un tissu d’un matériau résistant à la chaleur, notamment un tissu de verre ou un tissu à fibres méta-aramides, et une deuxième couche constituée d’un matériau intumescent. De plus, ce document décrit un dispositif de protection au feu utilisant une ou plusieurs desdites couvertures déposées en quinconce. D’après ce document, les couvertures de protection au feu ont l’avantage d’être légères et souples et de ne pas risquer de projeter des fibres pouvant colmater des filtres en cas de détérioration des protections des chemins de câbles dans le cas de soufflage par un jet de vapeur ou autre. Cependant, l’assemblage de ces couvertures est difficile : les couvertures doivent être disposées de façon à prévoir des zones d’expansion du matériau intumescent en cas de feu.Patent application EP 3 799 935 A2 proposed a solution to this specific problem: it describes a fire protection blanket that comprises a first layer made of a fabric of a heat-resistant material, in particular a glass fabric or a fabric with meta-aramid fibres, and a second layer made of an intumescent material. In addition, this document describes a fire protection device using one or more of said blankets deposited in a staggered manner. According to this document, fire protection blankets have the advantage of being light and flexible and of not risking projecting fibres that could clog filters in the event of damage to the cable tray protections in the event of blowing by a steam jet or the like. However, the assembly of these blankets is difficult: the blankets must be arranged in such a way as to provide areas for expansion of the intumescent material in the event of fire.
Dans ce contexte, la présente invention a pour objectif de proposer un nouveau dispositif de protection passive contre l’incendie, souple, léger et manipulable aisément, ayant des propriétés coupe-feu et une bonne tenue mécanique jusqu’à 1300°C. Ce nouveau dispositif est avantageusement dépourvu d’éléments fibreux. Il permet d’assurer une protection des équipements importants pour la sécurité et la sûreté dans les installations à risque, telles que les centrales nucléaires. En outre, ce nouveau dispositif peut être amovible, nettoyable et décontaminable.In this context, the present invention aims to propose a new passive fire protection device, flexible, lightweight and easy to handle, having fire-resistant properties and good mechanical resistance up to 1300°C. This new device is advantageously free of fibrous elements. It makes it possible to ensure protection of equipment important for safety and security in high-risk installations, such as nuclear power plants. In addition, this new device can be removable, cleanable and decontaminable.
Plus généralement, la présente invention a pour objectif de proposer un nouveau dispositif de protection passive contre l’incendie d’équipements, en particulier d’équipements importants pour la sécurité et la sûreté d’une installation, par exemple de câbles, de chemins de câbles, de gaines de ventilation et de désenfumage, de traversées, de joints et de coffrets.More generally, the present invention aims to propose a new device for passive fire protection of equipment, in particular equipment important for the safety and security of an installation, for example cables, cable trays, ventilation and smoke extraction ducts, bushings, joints and boxes.
La présente invention a donc pour objet un dispositif de protection passive contre l’incendie, ledit dispositif comprenant au moins une bande comprenant une mousse silicone ayant une densité inférieure à 0,20 g/cm3.The present invention therefore relates to a passive fire protection device, said device comprising at least one strip comprising a silicone foam having a density of less than 0.20 g/cm 3 .
L’invention a également pour objet un procédé de préparation d’un dispositif de protection passive contre l’incendie, ledit procédé comprenant (A) la préparation d’une bande comprenant une mousse silicone, ladite préparation comprenant les étapes consistant à :
- préparer une composition silicone apte à former une mousse par libération d’un gaz ;
- déposer ladite composition dans un moule ;
- fermer le moule ; et
- laisser réticuler et/ou durcir ladite composition silicone pour obtenir la bande comprenant la mousse silicone.The invention also relates to a method for preparing a passive fire protection device, said method comprising (A) the preparation of a strip comprising a silicone foam, said preparation comprising the steps of:
- prepare a silicone composition capable of forming a foam by releasing a gas;
- deposit said composition in a mold;
- close the mold; and
- allow said silicone composition to crosslink and/or harden to obtain the strip comprising the silicone foam.
En outre, l’invention a pour objet l’utilisation dudit dispositif de protection passive contre l’incendie d’équipements, en particulier d’équipements importants pour la sécurité et la sûreté d’une installation, par exemple de câbles, de chemins de câbles, de gaines de ventilation et de désenfumage, de traversées, de joints et de coffrets, et tout particulièrement pour l’enrubannage de chemins de câbles, de préférence dans les installations à risque, telles que les centrales nucléaires.Furthermore, the invention relates to the use of said passive fire protection device for equipment, in particular equipment important for the safety and security of an installation, for example cables, cable trays, ventilation and smoke extraction ducts, bushings, joints and boxes, and in particular for taping cable trays, preferably in high-risk installations, such as nuclear power plants.
Sauf indication contraire, toutes les viscosités des huiles silicones dont il est question dans le présent exposé correspondent à une grandeur de viscosité dynamique à 25°C dite « Newtonienne », c’est-à-dire la viscosité dynamique qui est mesurée, de manière connue en soi, avec un viscosimètre Brookfield à un gradient de vitesse de cisaillement suffisamment faible pour que la viscosité mesurée soit indépendante du gradient de vitesse.Unless otherwise indicated, all viscosities of the silicone oils referred to in this disclosure correspond to a dynamic viscosity quantity at 25°C known as “Newtonian”, i.e. the dynamic viscosity which is measured, in a manner known per se, with a Brookfield viscometer at a shear rate gradient sufficiently low so that the measured viscosity is independent of the rate gradient.
La présente invention a donc pour objet un dispositif de protection passive contre l’incendie, ledit dispositif comprenant au moins une bande comprenant une mousse silicone ayant une densité inférieure à 0,20 g/cm3.The present invention therefore relates to a passive fire protection device, said device comprising at least one strip comprising a silicone foam having a density of less than 0.20 g/cm 3 .
Une bande peut être définie comme une forme dont l’épaisseur est significativement plus faible que la longueur et que la largeur. Une bande peut typiquement faire :
- entre 50 cm et 5 m de long ;
- entre 10 cm et 50 cm de large ;
- entre 1 cm et 5 cm d’épaisseur.A strip can be defined as a shape whose thickness is significantly less than its length and width. A strip can typically be:
- between 50 cm and 5 m long;
- between 10 cm and 50 cm wide;
- between 1 cm and 5 cm thick.
L’expression « mousse de silicone » ou « mousse silicone » désigne une composition d’organopolysiloxanes sous la forme de mousse.The term “silicone foam” or “silicone foam” refers to an organopolysiloxane composition in the form of a foam.
Selon un mode de réalisation préféré, la mousse silicone selon la présente invention est obtenue à partir d’une composition silicone réticulant par polyaddition et dont la réaction de moussage génère de l’hydrogène.According to a preferred embodiment, the silicone foam according to the present invention is obtained from a silicone composition crosslinking by polyaddition and the foaming reaction of which generates hydrogen.
Sans vouloir toutefois être liée par une quelconque théorie, le phénomène de moussage peut être décrit ainsi : On met en œuvre une composition réticulant par polyaddition comprenant un organopolysiloxane portant des groupes vinyles liés au silicium, un organopolysiloxane contenant des atomes d’hydrogène liés au silicium et un agent porogène comprenant un groupement hydroxyle. Le groupement hydroxyle de l’agent porogène réagit avec l’organopolysiloxane à fonctions hydrures produisant ainsi de l’hydrogène gazeux et un silanol. Le silanol réagit alors avec l’organopolysiloxane à fonctions hydrures par une réaction d’hydrogénocondensation générant ainsi une deuxième molécule d’hydrogène gazeux, alors qu’un autre polydiorganosiloxane portant des groupes vinyles liés au silicium va simultanément réagir par une réaction d’addition avec un autre polydiorganosiloxane à fonctions hydrures, participant ainsi à la construction du réseau de la mousse de silicone.Without wishing to be bound by any theory, the foaming phenomenon can be described as follows: A polyaddition crosslinking composition is used comprising an organopolysiloxane bearing vinyl groups bonded to silicon, an organopolysiloxane containing hydrogen atoms bonded to silicon and a pore-forming agent comprising a hydroxyl group. The hydroxyl group of the pore-forming agent reacts with the hydride-functional organopolysiloxane, thus producing gaseous hydrogen and a silanol. The silanol then reacts with the hydride-functional organopolysiloxane by a hydrogen condensation reaction, thus generating a second molecule of gaseous hydrogen, while another polydiorganosiloxane bearing vinyl groups bonded to silicon will simultaneously react by an addition reaction with another hydride-functional polydiorganosiloxane, thus participating in the construction of the silicone foam network.
Bien que la composition réticulant par polyaddition telle que décrite ci-dessus soit le mode préféré de réalisation de la mousse silicone selon la présente invention, d’autres compositions silicones aptes à former une mousse sont tout à fait envisageables, dans la mesure où la composition libère un gaz permettant le phénomène de moussage. Selon un mode de réalisation, la composition silicone contient un agent porogène qui expanse le matériau sous action de la chaleur par décomposition avec libération de gaz, cas notamment des dérivés de type azo, par exemple l’azodicarbonamide, qui va permettre de libérer de l’azote, du gaz carbonique et de l’ammoniaque. Selon un autre mode de réalisation, la composition silicone contient un agent porogène qui expanse le matériau sous action de la chaleur par changement de phase, typiquement liquide à gaz, cas notamment des solvants à faible point d’ébullition.Although the polyaddition crosslinking composition as described above is the preferred embodiment of the silicone foam according to the present invention, other silicone compositions capable of forming a foam are entirely conceivable, insofar as the composition releases a gas allowing the foaming phenomenon. According to one embodiment, the silicone composition contains a pore-forming agent which expands the material under the action of heat by decomposition with release of gas, in particular the case of azo-type derivatives, for example azodicarbonamide, which will allow the release of nitrogen, carbon dioxide and ammonia. According to another embodiment, the silicone composition contains a pore-forming agent which expands the material under the action of heat by phase change, typically liquid to gas, in particular the case of solvents with a low boiling point.
Selon un mode de réalisation préféré, la mousse silicone est obtenue à partir d’une composition silicone comprend :
- au moins un organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles en C2-C12liés au silicium,
- au moins un organopolysiloxaneBprésentant, par molécule, au moins deux motifs SiH,
- une quantité catalytiquement efficace d’au moins un catalyseur d’hydrosilylationC, et
- au moins un agent porogèneDcomprenant un groupement hydroxyle.According to a preferred embodiment, the silicone foam is obtained from a silicone composition comprising:
- at least one organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C2 - C12 alkenyl groups linked to silicon,
- at least one organopolysiloxane B having, per molecule, at least two SiH units,
- a catalytically effective amount of at least one hydrosilylation catalyst C , and
- at least one pore-forming agent D comprising a hydroxyl group.
L’organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles, en C2-C12liés au silicium, peut de préférence être un organopolysiloxane linéaire formé :
- d’au moins deux motifs siloxyle de formule suivante : YaR1 bSiO(4-a-b)/2
dans laquelle Y représente un groupe alcényle en C2-C12, de préférence un groupe vinyle ; R1représente un groupe hydrocarboné monovalent ayant de 1 à 12 atomes de carbone, de préférence choisi parmi les groupes alkyles ayant de 1 à 8 atomes de carbone tels que les groupes méthyle, éthyle, propyle, les groupes cycloalkyles ayant de 3 à 8 atomes de carbone et les groupes aryle ayant de 6 à 12 atomes de carbone ; a = 1 ou 2, b = 0, 1 ou 2 et la somme a+b = 2 ou 3, et
- éventuellement de motifs de formule suivante : R1 cSiO(4-c)/2
dans laquelle R1a la même signification que ci-dessus et c = 2 ou 3.The organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C2 - C12 alkenyl groups linked to silicon, may preferably be a linear organopolysiloxane formed:
- at least two siloxyl units of the following formula: Y a R 1 b SiO (4-ab)/2
in which Y represents a C 2 -C 12 alkenyl group, preferably a vinyl group; R 1 represents a monovalent hydrocarbon group having from 1 to 12 carbon atoms, preferably selected from alkyl groups having from 1 to 8 carbon atoms such as methyl, ethyl, propyl groups, cycloalkyl groups having from 3 to 8 carbon atoms and aryl groups having from 6 to 12 carbon atoms; a = 1 or 2, b = 0, 1 or 2 and the sum a+b = 2 or 3, and
- possibly of patterns of the following formula: R 1 c SiO (4-c)/2
in which R 1 has the same meaning as above and c = 2 or 3.
Il est entendu dans les formules ci-dessus que, si plusieurs groupes R1sont présents, ils peuvent être identiques ou différents les uns des autres.It is understood in the above formulas that if multiple R 1 groups are present, they may be the same or different from each other.
Dans la partie qui suit concernant la description de l’organopolysiloxaneA, la nomenclature suivante a été utilisée pour représenter les motifs siloxyles :
M : motif siloxyle R1 3SiO1/2,
MVi: motif siloxyle choisi parmi YR1 2SiO1/2et Y2R1SiO1/2,
D : motif siloxyle R1 2SiO2/2,
DVi: motif siloxyle choisi parmi Y2SiO2/2et YR1SiO2/2,
T : motif siloxyle R1SiO3/2,
Q : motif siloxyle SiO4/2,
avec Y et R1tels que définis précédemment.In the following section regarding the description of organopolysiloxane A , the following nomenclature has been used to represent the siloxyl units:
M: siloxyl unit R 1 3 SiO 1/2 ,
M Vi : siloxyl unit chosen from YR 1 2 SiO 1/2 and Y 2 R 1 SiO 1/2 ,
D: siloxyl motif R 1 2 SiO 2/2 ,
D Vi : siloxyl unit chosen from Y 2 SiO 2/2 and YR 1 SiO 2/2 ,
T: siloxyl unit R 1 SiO 3/2 ,
Q: siloxyl motif SiO 4/2 ,
with Y and R 1 as defined previously.
A titre d’exemples de motifs terminaux M et MVi, on peut citer les groupes triméthylsiloxy, diméthylphénylsiloxy, diméthylvinylsiloxy ou diméthylhexènylsiloxy.Examples of terminal units M and M Vi include trimethylsiloxy, dimethylphenylsiloxy, dimethylvinylsiloxy or dimethylhexenylsiloxy groups.
A titre d’exemples de motifs D et DVi, on peut citer les groupes diméthylsiloxy, méthylphénylsiloxy, méthylvinylsiloxy, méthylbutènylsiloxy, méthylhexènylsiloxy, méthyldécènylsiloxy ou méthyldécadiènylsiloxy.Examples of D and D Vi units include dimethylsiloxy, methylphenylsiloxy, methylvinylsiloxy, methylbutenylsiloxy, methylhexenylsiloxy, methyldecenylsiloxy or methyldecadienylsiloxy groups.
A titre d’exemples de motifs T, on peut citer le groupe méthylsiloxy.Examples of T units include the methylsiloxy group.
L’organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles, en C2-C12liés au silicium, peut de préférence être un organopolysiloxane linéaire essentiellement constitué de motifs siloxyles D et/ou DVi, et de motifs siloxyles terminaux M et/ou MVi.The organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C2 - C12 alkenyl groups linked to silicon, may preferably be a linear organopolysiloxane essentially consisting of siloxyl units D and/or DVi , and of terminal siloxyl units M and/or MVi .
Des exemples d’organopolysiloxanes linéaires pouvant être un organopolysiloxanesAselon l’invention sont :
- un poly(diméthylsiloxane) à extrémités diméthylvinylsilyles ;
- un poly(diméthylsiloxane-co-méthylphénylsiloxane) à extrémités diméthylvinylsilyles ;
- un poly(diméthylsiloxane-co-méthylvinylsiloxane) à extrémités diméthylvinylsilyles ; et
- un poly(diméthylsiloxane-co-méthyivinylsiloxane) à extrémités triméthyl-silyles.Examples of linear organopolysiloxanes which may be an organopolysiloxane A according to the invention are:
- a poly(dimethylsiloxane) with dimethylvinylsilyl ends;
- a poly(dimethylsiloxane-co-methylphenylsiloxane) with dimethylvinylsilyl ends;
- a poly(dimethylsiloxane-co-methylvinylsiloxane) with dimethylvinylsilyl ends; and
- a poly(dimethylsiloxane-co-methylvinylsiloxane) with trimethylsilyl ends.
De préférence, l’organopolysiloxaneAcontient des motifs diméthylvinylsilyles terminaux et encore plus préférentiellement l’organopolysiloxaneAest un poly(diméthylsiloxane) à extrémités diméthylvinylsilyles.Preferably, the organopolysiloxane A contains terminal dimethylvinylsilyl units and even more preferably the organopolysiloxane A is a poly(dimethylsiloxane) with dimethylvinylsilyl ends.
De préférence, l’organopolysiloxaneAest une huile de viscosité dynamique comprise entre 100 mPa.s et 100 000 mPa.s, de préférence entre 100 mPa.s et 80 000 mPa.s, et plus préférentiellement entre 1000 mPa.s et 50 000 mPa.s.Preferably, the organopolysiloxane A is an oil with a dynamic viscosity of between 100 mPa.s and 100,000 mPa.s, preferably between 100 mPa.s and 80,000 mPa.s, and more preferably between 1000 mPa.s and 50,000 mPa.s.
De préférence, l’organopolysiloxaneAa une teneur massique en motif alcényle comprise entre 0,001% et 30%, de préférence entre 0,01% et 10%, de préférence entre 0,02% et 5%.Preferably, the organopolysiloxane A has a mass content of alkenyl unit of between 0.001% and 30%, preferably between 0.01% and 10%, preferably between 0.02% and 5%.
La composition silicone comprend de préférence de 40% à 80% en poids d’organopolysiloxaneA, encore plus préférentiellement de 50% à 70% en poids d’organopolysiloxaneA. Selon un mode de réalisation, la composition silicone ne comprend pas d’organopolysiloxanes branchés ou résines comprenant des motifs alcényles en C2-C12.The silicone composition preferably comprises from 40% to 80% by weight of organopolysiloxane A , even more preferably from 50% to 70% by weight of organopolysiloxane A. According to one embodiment, the silicone composition does not comprise branched organopolysiloxanes or resins comprising C2 - C12 alkenyl units.
L’organopolysiloxaneBest un organopolysiloxane présentant, par molécule, au moins deux motifs SiH. Il s’agit donc d’un composé organohydrogénopolysiloxane. De préférence, le composéBcomprend au moins trois motifs SiH.Organopolysiloxane B is an organopolysiloxane having, per molecule, at least two SiH units. It is therefore an organohydrogenpolysiloxane compound. Preferably, compound B comprises at least three SiH units.
L’organopolysiloxaneBpeut avantageusement être un organopolysiloxane comprenant au moins deux, de préférence au moins trois, motifs siloxyles de formule suivante : HdR2 eSiO(4-d-e)/2
dans laquelle R2représente un radical monovalent ayant de 1 à 12 atomes de carbone, d = 1 ou 2, e = 0, 1 ou 2 et d+e = 1, 2 ou 3 ;
et éventuellement d’autres motifs de formule suivante : R2 fSiO(4-f)/2
dans laquelle R2a la même signification que ci-dessus, et f = 0, 1, 2, ou 3.The organopolysiloxane B may advantageously be an organopolysiloxane comprising at least two, preferably at least three, siloxyl units of the following formula: H d R 2 e SiO (4-de)/2
in which R 2 represents a monovalent radical having from 1 to 12 carbon atoms, d = 1 or 2, e = 0, 1 or 2 and d+e = 1, 2 or 3;
and possibly other motifs of the following formula: R 2 f SiO (4-f)/2
in which R 2 has the same meaning as above, and f = 0, 1, 2, or 3.
Il est entendu que, si plusieurs groupes R2sont présents dans les formules ci-dessus, ils peuvent être identiques ou différents les uns des autres.It is understood that if several R 2 groups are present in the above formulas, they may be the same or different from each other.
Préférentiellement, R2peut représenter un radical monovalent choisi dans le groupe constitué par les groupes alkyles ayant 1 à 8 atomes de carbone, éventuellement substitué par au moins un atome d’halogène tel que le chlore ou le fluor, les groupes cycloalkyles ayant de 3 à 8 atomes de carbone et les groupes aryles ayant de 6 à 12 atomes de carbone. R2peut avantageusement être choisi dans le groupe constitué par le méthyle, l’éthyle, le propyle, le 3,3,3-trifluoropropyle, le xylyle, le tolyle et le phényle.Preferably, R 2 may represent a monovalent radical chosen from the group consisting of alkyl groups having 1 to 8 carbon atoms, optionally substituted by at least one halogen atom such as chlorine or fluorine, cycloalkyl groups having from 3 to 8 carbon atoms and aryl groups having from 6 to 12 carbon atoms. R 2 may advantageously be chosen from the group consisting of methyl, ethyl, propyl, 3,3,3-trifluoropropyl, xylyl, tolyl and phenyl.
Le symbole d est préférentiellement égal à 1.The symbol d is preferably equal to 1.
Dans la partie qui suit concernant la description de l’organopolysiloxaneB, la nomenclature suivante a été utilisée pour représenter les motifs siloxyles :
M : motif siloxyle R2 3SiO1/2,
M’ : motif siloxyle R2 2HSiO1/2,
D : motif siloxyle R2 2SiO2/2,
D’ : motif siloxyle R2HSiO2/2,
T : motif siloxyle R2SiO3/2,
Q : motif siloxyle SiO4/2,
avec R2tel que défini précédemment.In the following section regarding the description of organopolysiloxane B , the following nomenclature has been used to represent the siloxyl units:
M: siloxyl unit R 2 3 SiO 1/2 ,
M': siloxyl unit R 2 2 HSiO 1/2 ,
D: siloxyl motif R 2 2 SiO 2/2 ,
D': siloxyl motif R 2 HSiO 2/2 ,
T: siloxyl unit R 2 SiO 3/2 ,
Q: siloxyl motif SiO 4/2 ,
with R 2 as defined previously.
L’organopolysiloxaneBpeut présenter une structure linéaire, ramifiée, ou cyclique. Le degré de polymérisation est de préférence supérieur ou égal à 2. Généralement, il est inférieur à 5000. De préférence, la viscosité de l’organopolysiloxaneBest comprise entre 1 mPa.s et 5000 mPa.s, plus préférentiellement entre 1 mPa.s et 2000 mPa.s, et encore plus préférentiellement entre 5 mPa.s et 1000 mPa.s.The organopolysiloxane B may have a linear, branched, or cyclic structure. The degree of polymerization is preferably greater than or equal to 2. Generally, it is less than 5000. Preferably, the viscosity of the organopolysiloxane B is between 1 mPa.s and 5000 mPa.s, more preferably between 1 mPa.s and 2000 mPa.s, and even more preferably between 5 mPa.s and 1000 mPa.s.
Lorsqu’il s’agit de polymères linéaires, ceux-ci sont essentiellement constitué de motifs siloxyles D et/ou D’, et de motifs siloxyles terminaux M et/ou M’. Lorsqu’il s’agit de polymères cycliques, ceux-ci sont essentiellement constitué de motifs siloxyles D et/ou D’.When it comes to linear polymers, these are essentially made up of siloxyl units D and/or D’, and terminal siloxyl units M and/or M’. When it comes to cyclic polymers, these are essentially made up of siloxyl units D and/or D’.
Des exemples d’organohydrogénopolysiloxanes pouvant être des organopolysiloxanesBselon l’invention sont :
- un poly(diméthylsiloxane) à extrémités hydrogénodiméthylsilyles ;
- un poly(diméthylsiloxane-co-méthylhydrogénosiloxane) à extrémités triméthylsilyles ;
- un poly(diméthylsiloxane-co-méthylhydrogénosiloxane) à extrémités hydrogénodiméthylsilyles ;
- un poly(méthylhydrogénosiloxane) à extrémités triméthyisilyles ; et
- un poly(méthylhydrogénosiloxane) cyclique.Examples of organohydrogenpolysiloxanes which may be organopolysiloxanes B according to the invention are:
- a poly(dimethylsiloxane) with hydrogenodimethylsilyl ends;
- a poly(dimethylsiloxane-co-methylhydrogensiloxane) with trimethylsilyl ends;
- a poly(dimethylsiloxane-co-methylhydrogensiloxane) with hydrogenodimethylsilyl ends;
- a poly(methylhydrogensiloxane) with trimethylsilyl ends; and
- a cyclic poly(methylhydrogensiloxane).
Lorsque organopolysiloxaneBprésente une structure ramifiée, il est choisi de préférence dans le groupe constitué par les résines silicones de formules suivantes :
- M’Q où les atomes d’hydrogène liés à des atomes de silicium sont portés par les groupes M ;
- MM’Q où les atomes d’hydrogène liés à des atomes de silicium sont portés par une partie des motifs M ;
- MD’Q où les atomes d’hydrogène liés à des atomes de silicium sont portés par les groupes D ;
- MDD’Q où les atomes d’hydrogène liés à des atomes de silicium sont portés par une partie des groupes D ;
- MM’TQ où les atomes d’hydrogène liés à des atomes de silicium sont portés par une partie des motifs M ;
- MM’DD’Q où les atomes d’hydrogène liés à des atomes de silicium sont portés par une partie des motifs M et D ;
- et leurs mélanges.When organopolysiloxane B has a branched structure, it is preferably chosen from the group consisting of silicone resins of the following formulae:
- M'Q where the hydrogen atoms linked to silicon atoms are carried by the M groups;
- MM'Q where the hydrogen atoms linked to silicon atoms are carried by part of the M motifs;
- MD'Q where the hydrogen atoms linked to silicon atoms are carried by the D groups;
- MDD'Q where the hydrogen atoms linked to silicon atoms are carried by part of the D groups;
- MM'TQ where the hydrogen atoms linked to silicon atoms are carried by part of the M motifs;
- MM'DD'Q where the hydrogen atoms linked to silicon atoms are carried by part of the M and D motifs;
- and their mixtures.
De préférence, l’organopolysiloxaneBa une teneur massique en fonctions hydrogénosilyle Si-H comprise entre 0,2% et 91% plus préférentiellement entre 3% et 80% et encore plus préférentiellement entre 15% et 70%.Preferably, the organopolysiloxane B has a mass content of hydrogenosilyl Si-H functions of between 0.2% and 91%, more preferably between 3% and 80% and even more preferably between 15% and 70%.
Avantageusement, le ratio molaire des fonctions hydrogénosilyles Si-H des organopolysiloxanesBsur les fonctions alcènes des organopolysiloxanesAest compris entre 5 et 100, de préférence entre 10 et 90, plus préférentiellement entre 15 et 65, et encore plus préférentiellement entre 20 et 55.Advantageously, the molar ratio of the hydrogenosilyl functions Si-H of the organopolysiloxanes B to the alkene functions of the organopolysiloxanes A is between 5 and 100, preferably between 10 and 90, more preferably between 15 and 65, and even more preferably between 20 and 55.
La composition silicone selon l’invention comprend de préférence de 1% à 20% en poids, et plus préférentiellement de 3% à 15% en poids, d’organopolysiloxaneB.The silicone composition according to the invention preferably comprises from 1% to 20% by weight, and more preferably from 3% to 15% by weight, of organopolysiloxane B.
Le catalyseur d’hydrosilylationCpeut notamment être choisi parmi les composés du platine et du rhodium mais aussi parmi des composés de silicium comme ceux décrits dans les demandes de brevet WO 2015/004396 et WO 2015/004397, des composés de germanium comme ceux décrits dans les demandes de brevet WO 20160/75414 ou des complexes de nickel, cobalt ou fer comme ceux décrits dans les demandes de brevet WO 2016/071651, WO 2016/071652 et WO 2016/071654. Le catalyseurCest de préférence un composé dérivé d’au moins un métal appartenant au groupe du platine. Ces catalyseurs sont bien connus. On peut, en particulier, utiliser les complexes du platine et d’un produit organique décrit dans les brevets US 3,159,601, US 3,159,602, US 3,220,972 et les brevets européens EP 0.057.459, EP 0.188.978 et EP 0.190.530, les complexes du platine et d’organosiloxanes vinylés décrits dans les brevets US 3,419,593, US 3,715,334, US 3,377,432 et US 3,814,730.The hydrosilylation catalyst C may in particular be chosen from platinum and rhodium compounds but also from silicon compounds such as those described in patent applications WO 2015/004396 and WO 2015/004397, germanium compounds such as those described in patent applications WO 20160/75414 or nickel, cobalt or iron complexes such as those described in patent applications WO 2016/071651, WO 2016/071652 and WO 2016/071654. The catalyst C is preferably a compound derived from at least one metal belonging to the platinum group. These catalysts are well known. In particular, it is possible to use the complexes of platinum and an organic product described in US patents 3,159,601, US 3,159,602, US 3,220,972 and European patents EP 0.057.459, EP 0.188.978 and EP 0.190.530, the complexes of platinum and vinyl organosiloxanes described in US patents 3,419,593, US 3,715,334, US 3,377,432 and US 3,814,730.
Préférentiellement, le catalyseurCest un composé dérivé du platine. Dans ce cas, la quantité pondérale de catalyseurC, calculée en poids de platine-métal, est généralement comprise entre 2 ppm et 400 ppm massiques, de préférence entre 5 ppm et 200 ppm, basée sur le poids total de la composition silicone.Preferably, the catalyst C is a compound derived from platinum. In this case, the weight quantity of catalyst C , calculated by weight of platinum metal, is generally between 2 ppm and 400 ppm by mass, preferably between 5 ppm and 200 ppm, based on the total weight of the silicone composition.
Préférentiellement, le catalyseurCest un platine de Karstedt.Preferably, catalyst C is a Karstedt platinum.
L’agent porogèneDcomprenant un groupement hydroxyle peut être choisi dans le groupe constitué par l’eau, les polyols, les alcools monofonctionnels, les organosilanes contenant au moins un groupe silanol, les organosiloxanes contenant au moins un groupe silanol, et leurs mélanges.The pore-forming agent D comprising a hydroxyl group may be chosen from the group consisting of water, polyols, monofunctional alcohols, organosilanes containing at least one silanol group, organosiloxanes containing at least one silanol group, and mixtures thereof.
Selon un mode de réalisation préféré, l’agent porogèneDest l’eau. L’eau peut être ajoutée directement dans la composition silicone. Alternativement, l’eau peut être introduite sous la forme d’une émulsion aqueuse, par exemple une émulsion silicone directe huile-dans-eau ou une émulsion silicone inverse eau-dans-huile comprenant une phase continue huileuse silicone, une phase aqueuse et un stabilisant. Selon un mode de réalisation, l’eau est introduite via une émulsion d’huile silicone dans l’eau avec une teneur en eau de l’ordre de 60% en poids. Lorsque l’eau est introduite dans la composition silicone via une émulsion, la dispersion de l’eau dans la composition silicone et sa stabilité au stockage sont améliorés.According to a preferred embodiment, the pore-forming agent D is water. The water may be added directly into the silicone composition. Alternatively, the water may be introduced in the form of an aqueous emulsion, for example a direct oil-in-water silicone emulsion or a reverse water-in-oil silicone emulsion comprising a continuous silicone oil phase, an aqueous phase and a stabilizer. According to one embodiment, the water is introduced via an emulsion of silicone oil in water with a water content of the order of 60% by weight. When the water is introduced into the silicone composition via an emulsion, the dispersion of the water in the silicone composition and its storage stability are improved.
Selon un autre mode de réalisation, l’agent porogèneDest un polyol. De préférence, il s’agit d’un polyol organique ayant de 3 à 12 atomes de carbone et comprenant au moins 2 groupements hydroxyles par molécule. Le polyol peut être linéaire ou ramifié, et il peut optionnellement comprendre un ou plusieurs cycles aromatiques. On peut citer par exemple les alcools polyhydriques saturés ayant au moins 2 groupements hydroxyles par molécule, tels que ceux décrits dans US 4,871,781. Des exemples de polyols pouvant être utilisés comme agent porogène selon l’invention sont :
- les diols, par exemple le 1,2-éthanediol, le 2,3-propanediol, le1,3-propanediol, le 1,4-butanediol, le 1,5-pentanediol et le 1,6-hexanediol ;
- les triols, par exemples le 1,2,3-propanetriol et le 2,2-bis-hydroxymethyl-butanol ;
- les tétritols, par exemple l’érythritol et le pentaérythritol ;
- les pentitols, par exemple l’arabitol, le xylitol, et le méthylpentitol ;
- les hexitols, par exemple le mannitol et le sorbitol ; et
- les polyols cycloaliphatiques, par exemple les cyclohexanediols, les cyclohexane triols, et l’inositol.According to another embodiment, the pore-forming agent D is a polyol. Preferably, it is an organic polyol having from 3 to 12 carbon atoms and comprising at least 2 hydroxyl groups per molecule. The polyol may be linear or branched, and it may optionally comprise one or more aromatic rings. Examples that may be mentioned include saturated polyhydric alcohols having at least 2 hydroxyl groups per molecule, such as those described in US 4,871,781. Examples of polyols that may be used as a pore-forming agent according to the invention are:
- diols, for example 1,2-ethanediol, 2,3-propanediol, 1,3-propanediol, 1,4-butanediol, 1,5-pentanediol and 1,6-hexanediol;
- triols, for example 1,2,3-propanetriol and 2,2-bis-hydroxymethyl-butanol;
- tetritols, for example erythritol and pentaerythritol;
- pentitols, for example arabitol, xylitol, and methylpentitol;
- hexitols, for example mannitol and sorbitol; and
- cycloaliphatic polyols, for example cyclohexanediols, cyclohexane triols, and inositol.
Selon un autre mode de réalisation, l’agent porogèneDest un alcool monofonctionnel. De préférence, il s’agit d’un alcool organique ayant de 1 à 12 atomes de carbone et comprenant un seul groupement hydroxyle par molécule. L’alcool peut être linéaire ou ramifié, et il peut optionnellement comprendre un ou plusieurs cycles aromatiques. Des exemples d’alcools monofonctionnels pouvant être utilisés comme agent porogène selon l’invention sont le méthanol, l’éthanol, le n-propanol, l’isopropanol, le n-butanol, le 2-butanol, le tert-butanol, le n-octanol, l’alcool benzylique, et leurs mélanges.According to another embodiment, the pore-forming agent D is a monofunctional alcohol. Preferably, it is an organic alcohol having from 1 to 12 carbon atoms and comprising a single hydroxyl group per molecule. The alcohol may be linear or branched, and it may optionally comprise one or more aromatic rings. Examples of monofunctional alcohols that can be used as a pore-forming agent according to the invention are methanol, ethanol, n-propanol, isopropanol, n-butanol, 2-butanol, tert-butanol, n-octanol, benzyl alcohol, and mixtures thereof.
Selon encore un autre mode de réalisation, l’agent porogèneDest un organosilane contenant un ou plusieurs groupes silanols. Ces composés peuvent par exemple être représentés par la formule (1) ou la formule (2) suivantes :
(1) (R3)3SiOH
(2) (R3)2Si(OH)2
dans lesquelles R3représente un radical monovalent choisi dans le groupe constitué par les groupes alkyles ayant 1 à 8 atomes de carbone, éventuellement substitués par au moins un atome d’halogène tel que le chlore ou le fluor, les groupes cycloalkyles ayant de 3 à 10 atomes de carbone et les groupes aryles ayant de 6 à 12 atomes de carbone. Il est entendu que, si plusieurs groupes R3sont présents dans les formules ci-dessus, ils peuvent être identiques ou différents les uns des autres.According to yet another embodiment, the pore-forming agent D is an organosilane containing one or more silanol groups. These compounds may for example be represented by the following formula (1) or formula (2):
(1) (R 3 ) 3 SiOH
(2) (R 3 ) 2 Si(OH) 2
in which R 3 represents a monovalent radical selected from the group consisting of alkyl groups having 1 to 8 carbon atoms, optionally substituted by at least one halogen atom such as chlorine or fluorine, cycloalkyl groups having from 3 to 10 carbon atoms and aryl groups having from 6 to 12 carbon atoms. It is understood that, if several R 3 groups are present in the above formulae, they may be identical or different from each other.
Des exemples d’organosilanes contenant un ou plusieurs groupes silanols pouvant être utilisés comme agent porogène selon l’invention sont (CH3)3SiOH, (C6H5)SiOH, (CH3)(C6H5)2SiOH et (C6H5)2Si(OH)2.Examples of organosilanes containing one or more silanol groups that can be used as a blowing agent according to the invention are (CH 3 ) 3 SiOH, (C 6 H 5 )SiOH, (CH 3 )(C 6 H 5 ) 2 SiOH and (C 6 H 5 ) 2 Si(OH) 2 .
Selon encore un autre mode de réalisation, l’agent porogèneDest un organosiloxane contenant un ou plusieurs groupes silanols. De préférence, il peut s’agir un composé organopolysiloxane formé :
- d’au moins un motifs siloxyle de formule suivante : R3 g(OH)hSiO(4-g-h)/2
dans laquelle R3a la même signification que ci-dessus ; g = 0, 1 ou 2, h = 1 ou 2, et la somme g+h = 1, 2 ou 3, et
- éventuellement de motifs de formule suivante : R3 iSiO(4-i)/2
dans laquelle R3a la même signification que ci-dessus et i = 0, 1, 2 ou 3.According to yet another embodiment, the pore-forming agent D is an organosiloxane containing one or more silanol groups. Preferably, it may be an organopolysiloxane compound formed:
- at least one siloxyl unit of the following formula: R 3 g (OH) h SiO (4-gh)/2
in which R 3 has the same meaning as above; g = 0, 1 or 2, h = 1 or 2, and the sum g+h = 1, 2 or 3, and
- possibly patterns of the following formula: R 3 i SiO (4-i)/2
in which R 3 has the same meaning as above and i = 0, 1, 2 or 3.
La composition silicone peut en outre comprendre d’autres composés, en particulier :
- au moins une charge minérale, notamment de la silice, du quartz, ou un mélange de ceux-ci ;
- au moins un additif de résistance thermique et/ou de tenue au feu ;
- au moins une gomme diorganopolysiloxane ;
- une huile diorganopolysiloxanique bloquée à chaque extrémité de sa chaîne par un motif triorganosiloxy dont les radicaux organiques liés aux atomes de silicium sont choisis parmi les radicaux alkyles ayant de 1 à 8 atomes de carbone ;
- un inhibiteur de réticulation ;
- une base colorante ;
- optionnellement d’autres charges.The silicone composition may further comprise other compounds, in particular:
- at least one mineral filler, in particular silica, quartz, or a mixture of these;
- at least one thermal resistance and/or fire resistance additive;
- at least one diorganopolysiloxane gum;
- a diorganopolysiloxane oil blocked at each end of its chain by a triorganosiloxy unit whose organic radicals linked to the silicon atoms are chosen from alkyl radicals having from 1 to 8 carbon atoms;
- a crosslinking inhibitor;
- a coloring base;
- optionally other charges.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition silicone comprend une charge minérale, qui est de préférence une silice de combustion ou une silice de précipitation. Les charges minérales de type silice ont préférentiellement une surface spécifique, mesurée selon les méthodes BET, d’au moins 50 m2/g, notamment comprise entre 50 m2/g et 400 m2/g, de préférence supérieure à 70 m2/g, une dimension moyenne des particules primaires inférieure à 0,1 µm (micromètre) et une densité apparente inférieure à 200 g/litre. Très préférentiellement, la charge minérale est une silice de combustion dont la surface spécifique est comprise entre 100 m2/g et 300 m2/g.According to a preferred embodiment, the silicone composition comprises a mineral filler, which is preferably a combustion silica or a precipitation silica. The silica-type mineral fillers preferably have a specific surface area, measured according to BET methods, of at least 50 m 2 /g, in particular between 50 m 2 /g and 400 m 2 /g, preferably greater than 70 m 2 /g, an average primary particle size of less than 0.1 µm (micrometer) and an apparent density of less than 200 g/liter. Very preferably, the mineral filler is a combustion silica whose specific surface area is between 100 m 2 /g and 300 m 2 /g.
Les charges minérales de type silice, de préférence hydrophiles, peuvent être incorporées telles quelles dans la composition silicone ou être éventuellement traitées par un agent de compatibilisation. Selon une variante, ces silices peuvent éventuellement être traitées par un ou des composés organosiliciques, par exemple organosilane ou organosilazane, habituellement utilisés pour cet usage. Parmi ces composés, figurent les méthylpolysiloxanes tels que l’hexaméthyldisiloxane, l’octaméthylcyclo-tétrasiloxane, les méthylpolysilazanes tels que l’hexaméthyldisilazane, l’hexaméthylcyclotrisilazane, le tétraméthyldivinyldisilazane, les chlorosilanes tels que le diméthyl-dichlorosilane, le triméthylchlorosilane, le méthylvinyldichlorosilane, le diméthylvinylchlorosilane, les alcoxysilanes tels que le diméthyl-diméthoxysilane, le diméthylvinyléthoxysilane, le triméthylméthoxysilane. Ces composés peuvent être utilisés seuls ou en mélange (voir brevets français FR 1 126 884, FR 1 136 885, FR 1 236 505 et brevet anglais GB 1 024 234). Selon un mode de réalisation préféré, la silice est traitée lors du mélange avec tout ou partie de l’organopolysiloxaneAselon un procédé in-situ. Selon un mode de réalisation avantageux, la silice est traitée avec un ou plusieurs hexaorganodisilazanes. Encore plus préférentiellement, la silice est traitée avec de l’hexaméthyldisilazane seul ou en mélange avec du divinyltétraméthyldisilazane.The silica-type mineral fillers, preferably hydrophilic, can be incorporated as such into the silicone composition or optionally treated with a compatibilizing agent. According to a variant, these silicas can optionally be treated with one or more organosilicon compounds, for example organosilane or organosilazane, usually used for this purpose. These compounds include methylpolysiloxanes such as hexamethyldisiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, methylpolysilazanes such as hexamethyldisilazane, hexamethylcyclotrisilazane, tetramethyldivinyldisilazane, chlorosilanes such as dimethyldichlorosilane, trimethylchlorosilane, methylvinyldichlorosilane, dimethylvinylchlorosilane, alkoxysilanes such as dimethyldimethoxysilane, dimethylvinylethoxysilane, trimethylmethoxysilane. These compounds can be used alone or in mixtures (see French patents FR 1 126 884, FR 1 136 885, FR 1 236 505 and English patent GB 1 024 234). According to a preferred embodiment, the silica is treated during mixing with all or part of the organopolysiloxane A according to an in-situ process. According to an advantageous embodiment, the silica is treated with one or more hexaorganodisilazanes. Even more preferably, the silica is treated with hexamethyldisilazane alone or in a mixture with divinyltetramethyldisilazane.
La silice peut éventuellement être prédispersée dans une huile silicone, de façon à obtenir une suspension. On préfère notamment utiliser une suspension de silice de combustion traitée, notamment par de l’hexaméthyldisilazane, dans une huile polyorganosiloxane, notamment vinylée.The silica may optionally be predispersed in a silicone oil, so as to obtain a suspension. It is particularly preferred to use a suspension of treated combustion silica, in particular with hexamethyldisilazane, in a polyorganosiloxane oil, in particular vinylated.
Alternativement ou en complément, la composition silicone selon invention peut également contenir au moins une autre charge minérale qui est un quartz. Il est utilisé de préférence un quartz naturel broyé avec une granulométrie moyenne inférieure à 10 microns. Le quartz peut éventuellement être traité pour améliorer sa compatibilité avec les organopolysiloxanes.Alternatively or in addition, the silicone composition according to the invention may also contain at least one other mineral filler which is a quartz. Preferably, a crushed natural quartz with an average particle size of less than 10 microns is used. The quartz may optionally be treated to improve its compatibility with the organopolysiloxanes.
Selon un mode de réalisation préféré, la composition silicone contient un mélange de silice et de quartz, avec un ratio massique entre le quartz et la silice compris de manière préférée entre 0,5 et 4, de manière plus préférée entre 1 et 3,6, de manière encore plus préférée entre 1,5 et 3,2, et encore plus avantageusement entre 1,5 et 2,8.According to a preferred embodiment, the silicone composition contains a mixture of silica and quartz, with a mass ratio between quartz and silica preferably between 0.5 and 4, more preferably between 1 and 3.6, even more preferably between 1.5 and 3.2, and even more advantageously between 1.5 and 2.8.
D’autres charges minérales peuvent être envisagées, notamment des charges de bourrage, telles que par exemple les terres de diatomées, le carbonate de calcium et/ou le kaolin.Other mineral fillers may be considered, including bulking fillers, such as diatomaceous earth, calcium carbonate and/or kaolin.
La composition silicone peut optionnellement comprendre au moins un additif de résistance thermique et/ou de tenue au feu. Ces additifs de résistance thermique et/ou de tenue au feu sont bien connus de l’homme de l’art. Il peut être choisi avantageusement dans le groupe constitué par : les sels, oxydes et hydroxydes de métaux tels que le fer, le titane, l’aluminium, le nickel et le cuivre ; les sels, hydroxydes et oxydes de terres rares tels que le cérium et le lanthane ; les composés organophosphorés ; les dérivés du platine ; le noir de carbone ; et les silicates de calcium, aluminium et/ou potassium tels que par exemple le mica et la wollastonite.. On peut également citer les charges minérales hydratés, des oxydes ou carbonates de calcium, de magnésium ou aluminium, telles que l’hydroxyde de magnésium Mg(OH)2, l’hydroxyde d’aluminium Al(OH)3, l’hydromagnésite de formule brute Mg5(CO3)4(OH)2.4H2O, et l’hydroxyde de calcium. Selon un autre mode de réalisation, on pourra rajouter à la composition silicone des microsphères de verre creuses.The silicone composition may optionally comprise at least one heat resistance and/or fire resistance additive. These heat resistance and/or fire resistance additives are well known to those skilled in the art. It may advantageously be selected from the group consisting of: salts, oxides and hydroxides of metals such as iron, titanium, aluminum, nickel and copper; salts, hydroxides and oxides of rare earths such as cerium and lanthanum; organophosphorus compounds; platinum derivatives; carbon black; and calcium, aluminum and/or potassium silicates such as, for example, mica and wollastonite. Mention may also be made of hydrated mineral fillers, calcium, magnesium or aluminum oxides or carbonates, such as magnesium hydroxide Mg(OH) 2 , aluminum hydroxide Al(OH) 3 , hydromagnesite of empirical formula Mg5 ( CO3 ) 4 (OH) 2.4H2O , and calcium hydroxide . According to another embodiment, hollow glass microspheres may be added to the silicone composition.
La composition silicone peut optionnellement comprendre au moins une gomme diorganopolysiloxane. Les gommes diorganopolysiloxanes sont des polymères linéaires, de poids moléculaire élevé avec une viscosité supérieure à 1000 Pa.s à 25° C, de préférence supérieure à 2000 Pa.s et dont la chaîne diorganopolysiloxane est constituée essentiellement des motifs de formule R2SiO2/2et bloquée à chaque extrémité par des motifs de formule R3SiO1/2, le radical R représente un radical alkyle ayant de 1 à 8 atomes de carbone ou un radical alcényle ayant de 2 à 6 atomes de carbone. La présence, le long de la chaîne diorganopolysiloxane, de faibles quantités de motifs autres que R2SiO2/2, par exemple de motifs RSiO3/2et/ou SiO4/2, n’est cependant pas exclue dans la proportion d’au plus 2% par rapport au nombre de motifs R2SiO2/2. De préférence, les gommes diorganopolysiloxaniques comprennent au moins deux groupes alcényles en C2-C12liés au silicium. Avantageusement, la gomme diorganopolysiloxane présente une teneur massique en motifs vinylés supérieure à 0,3% , de préférence supérieure à 0,5%, plus préférentiellement comprise entre 0,5% et 6%, encore plus préférentiellement entre 0,5% et 4%, et encore plus préférentiellement entre 1% et 3,5%.The silicone composition may optionally comprise at least one diorganopolysiloxane gum. The diorganopolysiloxane gums are linear polymers, of high molecular weight with a viscosity greater than 1000 Pa.s at 25° C., preferably greater than 2000 Pa.s and whose diorganopolysiloxane chain is essentially composed of units of formula R 2 SiO 2/2 and blocked at each end by units of formula R 3 SiO 1/2 , the radical R represents an alkyl radical having from 1 to 8 carbon atoms or an alkenyl radical having from 2 to 6 carbon atoms. The presence, along the diorganopolysiloxane chain, of small amounts of units other than R 2 SiO 2/2 , for example RSiO 3/2 and/or SiO 4/2 units, is however not excluded in the proportion of at most 2% relative to the number of R 2 SiO 2/2 units. Preferably, the diorganopolysiloxane gums comprise at least two C 2 -C 12 alkenyl groups bonded to silicon. Advantageously, the diorganopolysiloxane gum has a mass content of vinyl units greater than 0.3%, preferably greater than 0.5%, more preferably between 0.5% and 6%, even more preferably between 0.5% and 4%, and even more preferably between 1% and 3.5%.
Lorsque la composition silicone comprend un inhibiteur de réticulation (ou ralentisseur de la réaction d’addition), celui-ci peut être choisi parmi les composés suivants : un organopolysiloxane, avantageusement cyclique, et substitué par au moins un alcényle, le tétraméthylvinyltétrasiloxane étant particulièrement préféré, la pyridine, les phosphines et les phosphites organiques, les amides insaturées, les maléates alkylés, et les alcools acétyléniques, par exemple le 1-éthynyl-1-cyclohexanol, le méthyl-3-dodécyne-1-ol-3, le triméthyl-3,7,11-dodécyne-1-ol-3, le diphényl-1,1-propyne-2-ol-1, l’éthyl-3-éthyl-6-nonyne-1-ol-3 et le méthyl-3-pentadécyne-1-ol-3.When the silicone composition comprises a crosslinking inhibitor (or addition reaction retarder), the latter may be chosen from the following compounds: an organopolysiloxane, advantageously cyclic, and substituted by at least one alkenyl, tetramethylvinyltetrasiloxane being particularly preferred, pyridine, organic phosphines and phosphites, unsaturated amides, alkylated maleates, and acetylenic alcohols, for example 1-ethynyl-1-cyclohexanol, methyl-3-dodecyne-1-ol-3, trimethyl-3,7,11-dodecyne-1-ol-3, diphenyl-1,1-propyne-2-ol-1, ethyl-3-ethyl-6-nonyne-1-ol-3 and methyl-3-pentadecyne-1-ol-3.
Selon un mode de réalisation, la composition silicone comprend (en poids par rapport au poids total de la composition silicone) :
a. de 40% à 80% en poids d’au moins un organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles en C2-C12liés au silicium,
b. de 1% à 20% d’au moins un organopolysiloxaneBprésentant, par molécule, au moins deux motifs SiH et de préférence au moins trois motifs SiH,
c. de 2 ppm à 400 ppm massiques d’un catalyseur d’hydrosilylationCchoisi parmi les composés du platine (quantité calculée en poids de platine-métal), et
d. de 0,3% à 2,5% en poids d’un agent porogèneD,
e. au moins 3% en poids d’une silice de combustion dont la surface spécifique est comprise entre 100 m2/g et 300 m2/g,
f. au moins 6% en poids d’au moins une charge minérale qui est un quartz broyé, et
g. de 0,4% à 5% en poids d’au moins un additif de résistance thermique et/ou de tenue au feu.According to one embodiment, the silicone composition comprises (by weight relative to the total weight of the silicone composition):
a. from 40% to 80% by weight of at least one organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C 2 -C 12 alkenyl groups bonded to silicon,
b. from 1% to 20% of at least one organopolysiloxane B having, per molecule, at least two SiH units and preferably at least three SiH units,
c. from 2 ppm to 400 ppm by mass of a hydrosilylation catalyst C chosen from platinum compounds (quantity calculated by weight of platinum metal), and
d. from 0.3% to 2.5% by weight of a pore-forming agent D ,
e. at least 3% by weight of a combustion silica with a specific surface area of between 100 m 2 /g and 300 m 2 /g,
f. at least 6% by weight of at least one mineral filler which is ground quartz, and
g. from 0.4% to 5% by weight of at least one thermal resistance and/or fire resistance additive.
Selon un autre mode de réalisation, la composition silicone comprend (en poids par rapport au poids total de la composition silicone) :
a. de 40% à 80% en poids d’au moins un organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles en C2-C12liés au silicium,
b. de 1% à 20% en poids d’au moins un organopolysiloxaneBprésentant, par molécule, au moins deux motifs SiH et de préférence au moins trois motifs SiH,
c. de 2 ppm à 400 ppm massiques d’un catalyseur d’hydrosilylationCchoisi parmi les composés du platine (quantité calculée en poids de platine-métal),
d. de 0,3% à 2,5% en poids d’un agent porogèneD,
e. de 3% à 14% en poids d’au moins une charge minérale qui est une silice de combustion dont la surface spécifique est comprise entre 100 m2/g et 300 m2/g,
f. de 6% à 25% en poids d’au moins une charge minérale qui est un quartz broyé,
g. de 0,4% à 5% en poids d’au moins un additif de tenue au feu,
h. de 0 à 3000 ppm massiques d’un inhibiteur de réticulation, et
i. de 0 à 4% en poids d’une gomme diorganopolysiloxane comprenant au moins deux groupes alcényle en C2-C12liés au silicium.According to another embodiment, the silicone composition comprises (by weight relative to the total weight of the silicone composition):
a. from 40% to 80% by weight of at least one organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C 2 -C 12 alkenyl groups bonded to silicon,
b. from 1% to 20% by weight of at least one organopolysiloxane B having, per molecule, at least two SiH units and preferably at least three SiH units,
c. from 2 ppm to 400 ppm by mass of a hydrosilylation catalyst C chosen from platinum compounds (quantity calculated by weight of platinum metal),
d. from 0.3% to 2.5% by weight of a pore-forming agent D ,
e. from 3% to 14% by weight of at least one mineral filler which is a combustion silica with a specific surface area of between 100 m 2 /g and 300 m 2 /g,
f. from 6% to 25% by weight of at least one mineral filler which is ground quartz,
g. from 0.4% to 5% by weight of at least one fire resistance additive,
h. from 0 to 3000 ppm by mass of a crosslinking inhibitor, and
i. from 0 to 4% by weight of a diorganopolysiloxane gum comprising at least two C 2 -C 12 alkenyl groups bonded to silicon.
Une telle composition silicone permettant l’obtention d’une mousse silicone est par exemple décrite dans la demande internationale de brevet WO 2021/014058.Such a silicone composition allowing the production of a silicone foam is for example described in international patent application WO 2021/014058.
Selon un mode de réalisation, la composition silicone selon l’invention peut être préparée à partir d’un système bi-composant (ou multi-composant) caractérisé en ce qu’il se présente en deux (ou plus) parties distinctes destinées à être mélangées pour former ladite composition silicone. En particulier, dans le cas des compositions silicones préférées telles que décrites ci-dessus, la composition silicone peut être préparée à partir d’un système bi-composant caractérisé en ce que l’une des parties comprend le catalyseurCet ne comprend pas l’organopolysiloxaneB, tandis que l’autre partie comprend l’organopolysiloxaneBet ne comprend pas le catalyseurC. D’autres systèmes multi-composants peuvent être prévus pour améliorer la durée de stockage et/ou optimiser la viscosité de chacun des composants. Par exemple, la composition silicone selon l’invention peut être préparée à partir d’un système tri-composant caractérisé en ce qu’il se présente en trois parties distinctes destinées à être mélangées pour former ladite composition silicone.According to one embodiment, the silicone composition according to the invention can be prepared from a two-component (or multi-component) system characterized in that it is in two (or more) distinct parts intended to be mixed to form said silicone composition. In particular, in the case of the preferred silicone compositions as described above, the silicone composition can be prepared from a two-component system characterized in that one of the parts comprises the catalyst C and does not comprise the organopolysiloxane B , while the other part comprises the organopolysiloxane B and does not comprise the catalyst C. Other multi-component systems can be provided to improve the storage life and/or optimize the viscosity of each of the components. For example, the silicone composition according to the invention can be prepared from a three-component system characterized in that it is in three distinct parts intended to be mixed to form said silicone composition.
Le mélange des parties dudit système bi-composant (ou multi-composant) peut avoir lieu typiquement dans un mélangeur (agitateur mécanique à pâles inclinées, mélangeur dynamique basse pression, ou tout autre système classique d’agitation) à température proche de la température ambiante, c’est-à-dire entre 10°C et 40°C. Une augmentation de la température de la composition silicone est parfois observée lors de ce mélange selon le type de mélangeur et le cisaillement appliqué. Si l’on souhaite accélérer la réticulation ou durcissement de la mousse silicone, on peut réaliser le mélange à une température plus élevée, avantageusement entre 40°C et 70°C.The mixing of the parts of said two-component (or multi-component) system can typically take place in a mixer (mechanical agitator with inclined blades, low-pressure dynamic mixer, or any other conventional agitation system) at a temperature close to room temperature, i.e. between 10°C and 40°C. An increase in the temperature of the silicone composition is sometimes observed during this mixing depending on the type of mixer and the shear applied. If it is desired to accelerate the crosslinking or hardening of the silicone foam, the mixing can be carried out at a higher temperature, advantageously between 40°C and 70°C.
Il est important d’avoir une bonne qualité de mélange pour obtenir une mousse silicone homogène avec de bonnes propriétés mécaniques.It is important to have good mixing quality to obtain a homogeneous silicone foam with good mechanical properties.
La composition silicone subit une étape de réticulation et/ou durcissement pour obtenir la mousse silicone. Cette étape peut avoir une durée variable en fonction de la composition silicone et de la température. Généralement, une mousse de silicone avec de bonnes propriétés est obtenue après quelques minutes ou quelques heures en fonction de la température et de la concentration en catalyseur et en inhibiteur dans la composition silicone.The silicone composition undergoes a crosslinking and/or curing step to obtain the silicone foam. This step can have a variable duration depending on the silicone composition and the temperature. Generally, a silicone foam with good properties is obtained after a few minutes or a few hours depending on the temperature and the concentration of catalyst and inhibitor in the silicone composition.
La mousse silicone selon l’invention a avantageusement une faible densité, de préférence inférieure à 0,20 g/mL, plus préférentiellement inférieure à 0,17 g/mL. Elle est visuellement uniforme avec une distribution homogène des tailles des bulles au sein de la mousse et ne contient pas de grosses bulles dont le diamètre est supérieur ou égal à 2 mm.The silicone foam according to the invention advantageously has a low density, preferably less than 0.20 g/mL, more preferably less than 0.17 g/mL. It is visually uniform with a homogeneous distribution of bubble sizes within the foam and does not contain large bubbles with a diameter greater than or equal to 2 mm.
En plus de sa légèreté, la mousse silicone selon l’invention présente avantageusement de bonnes propriétés mécaniques, une excellente tenue au feu et ne pas dégager de fumées toxiques lors de leur combustion.In addition to its lightness, the silicone foam according to the invention advantageously has good mechanical properties, excellent fire resistance and does not release toxic fumes during combustion.
Grâce à ces propriétés remarquables, la mousse silicone est souple et manipulable, et elle peut avantageusement être utilisée dans un dispositif de protection passive contre l’incendie.Thanks to these remarkable properties, silicone foam is flexible and easy to handle, and can be used advantageously in a passive fire protection device.
La mousse silicone selon l’invention n’est de préférence pas un matériau intumescent. Par « matériau intumescent », on entend un matériau capable de gonfler sous l’effet de la chaleur au-delà d’une certaine température.The silicone foam according to the invention is preferably not an intumescent material. By “intumescent material” is meant a material capable of swelling under the effect of heat above a certain temperature.
L’invention a également pour objet un procédé de fabrication d’un dispositif de protection passive contre l’incendie, ledit procédé comprenant (A) la préparation d’une bande comprenant une mousse silicone, ladite préparation comprenant les étapes consistant à :
- préparer une composition silicone apte à former une mousse par libération d’un gaz ;
- déposer ladite composition dans un moule ;
- fermer le moule ; et
- laisser réticuler et/ou durcir ladite composition silicone pour obtenir la bande comprenant la mousse silicone.The invention also relates to a method of manufacturing a passive fire protection device, said method comprising (A) the preparation of a strip comprising a silicone foam, said preparation comprising the steps of:
- prepare a silicone composition capable of forming a foam by releasing a gas;
- deposit said composition in a mold;
- close the mold; and
- allow said silicone composition to crosslink and/or harden to obtain the strip comprising the silicone foam.
Le moule fermé définit un volume creux correspondant à la forme de l’article que l’on désire mouler. Le moule peut avoir une forme géométrique simple, par exemple une forme parallélépipédique comme illustré sur la
De préférence, les parois inférieures et supérieures du moule définissent les plus grandes surfaces de l’article moulé, tandis que les parois latérales définissent l’épaisseur de l’article moulé.Preferably, the bottom and top walls of the mold define the largest surfaces of the molded article, while the side walls define the thickness of the molded article.
Selon un premier mode de réalisation illustré par la
Selon un autre mode de réalisation (non représenté), le moule peut être constitué de deux demi-moules qui définissent un volume creux fermé lorsqu’ils sont assemblés. Lors de la mise en œuvre du procédé selon la présente invention, la composition silicone peut être typiquement injectée dans le volume creux fermé défini par les 2 demi-moules assemblés.According to another embodiment (not shown), the mold may consist of two half-molds which define a closed hollow volume when they are assembled. When implementing the method according to the present invention, the silicone composition may typically be injected into the closed hollow volume defined by the 2 assembled half-molds.
Les parois du moule peuvent être en un matériau adapté pour assurer sa tenue mécanique, par exemple en métal, typiquement en acier ou en aluminium, en plastique rigide, typiquement en PET, polypropylène ou encore polycarbonate, ou en un matériau composite.The walls of the mold can be made of a material suitable for ensuring its mechanical strength, for example metal, typically steel or aluminum, rigid plastic, typically PET, polypropylene or polycarbonate, or a composite material.
Selon un mode de réalisation préféré, le moule comprend un moyen permettant l’évacuation des gaz générés lors de la réaction de réticulation et/ou durcissement de la composition silicone. Dans un mode de réalisation, au moins une partie des parois du moule selon l’invention sont constituées de deux matériaux adjacents : un matériau extérieur rigide perméable au gaz, par exemple une grille ou une plaque perforée, et un matériau intérieur perméable au gaz et imperméable au liquide. En effet, la composition silicone étant déposée dans un moule sous forme liquide, il est nécessaire de prévoir un matériau interne étanche pour contenir la composition silicone sous sa forme liquide avant sa réaction de réticulation et/ou de durcissement. De préférence, ledit matériau interne est d’un matériau souple, typiquement un matériau fibreux. Ledit matériau fibreux peut être d’origine naturelle, artificielle et/ou synthétique. Il peut s’agir d’un matériau fibreux tissé, tricoté ou non tissé. Lorsqu’il s’agit d’un support fibreux tissé ou tricoté, c’est-à-dire un tissu ou un tricot, les fils sont avantageusement à base de polymère thermoplastique. A titre d’exemple, on peut citer comme (co)polymères thermoplastique convenable : les polyoléfines, les polyesters, les polyoxydes d’alkylène, les polyoxyalkylènes, les polyhalogénoalkylènes, les poly(alkylène-phtalate ou téréphtalate), les poly(phény ou phénylène), poly(oxyde ou sulfure de phénylène), les acétates de polyvinyle, les alcools polyvinyliques, les halogénures de polyvinyle, les halogénures de polyvinylidène, les polyvinyles nitriles, les polyamides, les polyimides, les polycarbonates, les polysiloxanes, les polymères d’acide acrylique ou méthacrylique, les polyacrylates ou méthacrylates, les polymères naturels tels que la cellulose et ses dérivés, les polymères synthétiques tels que les élastomères synthétiques, ou les copolymères thermoplastiques comprenant au moins un monomère identique à l’un quelconque des monomères inclus dans les polymères susmentionnés, ainsi que les mélanges et/ou les alliages de tous ces (co)polymères. Lorsque le matériau fibreux est en polymère thermoplastique, il est de préférence en polyester, tel que le polyéthylène téréphtalate (PET), le polypropylène téréphtalate (PPT), le polybutylène téréphtalate (PBT), leurs copolymères et mélanges, ou en polyamide tel que le polyamide 6, le polyamide 6.6, le polyamide 4, le polyamide 1.1, le polyamide 1.2, les polyamides 4-6, 6-10, 6-12, 6-36, 12-12, leurs copolymères et mélanges.According to a preferred embodiment, the mold comprises a means for evacuating the gases generated during the crosslinking and/or hardening reaction of the silicone composition. In one embodiment, at least part of the walls of the mold according to the invention are made of two adjacent materials: a rigid external material permeable to gas, for example a grid or a perforated plate, and an internal material permeable to gas and impermeable to liquid. Indeed, the silicone composition being deposited in a mold in liquid form, it is necessary to provide a sealed internal material to contain the silicone composition in its liquid form before its crosslinking and/or hardening reaction. Preferably, said internal material is of a flexible material, typically a fibrous material. Said fibrous material may be of natural, artificial and/or synthetic origin. It may be a woven, knitted or non-woven fibrous material. When it comes to a woven or knitted fibrous support, i.e. a fabric or a knit, the threads are advantageously based on thermoplastic polymer. By way of example, suitable thermoplastic (co)polymers include: polyolefins, polyesters, polyalkylene oxides, polyoxyalkylenes, polyhaloalkylenes, poly(alkylene phthalate or terephthalate), poly(phenyl or phenylene), poly(phenylene oxide or sulfide), polyvinyl acetates, polyvinyl alcohols, polyvinyl halides, polyvinylidene halides, polyvinyl nitriles, polyamides, polyimides, polycarbonates, polysiloxanes, polymers of acrylic or methacrylic acid, polyacrylates or methacrylates, natural polymers such as cellulose and its derivatives, synthetic polymers such as synthetic elastomers, or thermoplastic copolymers comprising at least one monomer identical to any one of the monomers included in the polymers. above-mentioned, as well as mixtures and/or alloys of all these (co)polymers. When the fibrous material is made of thermoplastic polymer, it is preferably made of polyester, such as polyethylene terephthalate (PET), polypropylene terephthalate (PPT), polybutylene terephthalate (PBT), their copolymers and mixtures, or of polyamide such as polyamide 6, polyamide 6.6, polyamide 4, polyamide 1.1, polyamide 1.2, polyamides 4-6, 6-10, 6-12, 6-36, 12-12, their copolymers and mixtures.
Encore selon ce mode de réalisation préféré, au moins les parois inférieures et supérieures du moule sont prévues pour permettre l’évacuation des gaz générés lors de la réaction de réticulation et/ou durcissement de la composition silicone. En effet les parois inférieures et supérieures du moule définissent de préférence les plus grandes surfaces de la bande moulée. Les parois latérales, qui définissent de préférence l’épaisseur de la bande, ont une surface moins importante.Also according to this preferred embodiment, at least the lower and upper walls of the mold are provided to allow the evacuation of gases generated during the crosslinking and/or hardening reaction of the silicone composition. Indeed, the lower and upper walls of the mold preferably define the largest surfaces of the molded strip. The side walls, which preferably define the thickness of the strip, have a smaller surface area.
Après le dépôt de la composition silicone, le moule peut être fermé, par exemple à l’aide d’un couvercle, comme illustré sur la figure 1B. Le volume creux défini par le moule fermé doit de préférence rester fixe et résister à la pression créée par l’expansion de la mousse. Des moyens de fixation sont connus de l’homme du métier, par exemple des attaches entre le couvercle et les parois latérales, des poids répartis sur le dessus du couvercle, ou un système hydraulique permettant de maintenir le couvercle fermé.After the silicone composition has been deposited, the mold may be closed, for example using a lid, as illustrated in FIG. 1B. The hollow volume defined by the closed mold should preferably remain fixed and withstand the pressure created by the expansion of the foam. Fastening means are known to those skilled in the art, for example fasteners between the lid and the side walls, weights distributed on the top of the lid, or a hydraulic system for keeping the lid closed.
La préparation de la bande comprend enfin une étape consistant à laisser réticuler et/ou durcir ladite composition silicone pour obtenir la mousse silicone. Cette étape peut avoir une durée variable en fonction de la composition silicone et de la température de l’étape précédente de dépôt. Généralement, une mousse de silicone avec de bonnes propriétés est obtenue après quelques minutes ou quelques heures en fonction de la température et de la concentration en catalyseur et en inhibiteur dans la composition silicone.The preparation of the strip finally includes a step consisting of allowing said silicone composition to crosslink and/or harden to obtain the silicone foam. This step may have a variable duration depending on the silicone composition and the temperature of the previous deposition step. Generally, a silicone foam with good properties is obtained after a few minutes or a few hours depending on the temperature and the concentration of catalyst and inhibitor in the silicone composition.
Avantageusement, l’ensemble du procédé de fabrication de la mousse silicone est conduit sous balayage d’air ou d’azote pour éviter les risques liés au dégagement d’hydrogène pendant le procédé. De plus, le procédé de fabrication de la mousse silicone est conduit de préférence à pression atmosphérique et à température ambiante, également pour éviter les risques liés au dégagement d’hydrogène. La température ambiante est généralement comprise entre 15°C et 40°C, typiquement environ 25°C. En plus des raisons de sécurité, le fait de mettre en œuvre le procédé à pression atmosphérique et/ou à température ambiante est un avantage important en terme de simplification technologique et de coûts de mise en œuvre.Advantageously, the entire silicone foam manufacturing process is carried out under air or nitrogen flushing to avoid the risks associated with the release of hydrogen during the process. In addition, the silicone foam manufacturing process is preferably carried out at atmospheric pressure and at room temperature, also to avoid the risks associated with the release of hydrogen. The room temperature is generally between 15°C and 40°C, typically around 25°C. In addition to safety reasons, implementing the process at atmospheric pressure and/or at room temperature is a significant advantage in terms of technological simplification and implementation costs.
Le procédé selon la présente invention peut optionnellement comprendre une étape additionnelle consistant à recuire la mousse silicone. Cette étape optionnelle de recuisson peut consister en un traitement thermique d’une durée de 1 à plusieurs heures, de préférence de 1 à 4 heures, à une température comprise entre 50°C et 200°C, de préférence entre 100°C et 150°C. Elle peut permettre d’améliorer, si nécessaire, la tenue au feu et les propriétés mécaniques de la mousse silicone. Toutefois, cette étape n’est pas indispensable, et on préfèrera un procédé caractérisé en ce qu’il ne comprend pas d’étape additionnelle de recuisson.The method according to the present invention may optionally comprise an additional step consisting of annealing the silicone foam. This optional annealing step may consist of a heat treatment lasting from 1 to several hours, preferably from 1 to 4 hours, at a temperature between 50°C and 200°C, preferably between 100°C and 150°C. It may make it possible to improve, if necessary, the fire resistance and the mechanical properties of the silicone foam. However, this step is not essential, and a method characterized in that it does not comprise an additional annealing step will be preferred.
Après réticulation et/ou durcissement, et optionnellement recuisson, une bande comprenant une mousse silicone est obtenue et elle peut être démoulée. Avantageusement, le matériau de la face intérieure du moule, c’est-à-dire le matériau en contact avec la composition silicone avant sa réticulation et/ou son durcissement, puis en contact avec la mousse silicone après sa réticulation et/ou son durcissement est choisi de manière à ce que le démoulage soit facile. Pour cela, le matériau est choisi parmi les matériaux adhérant peu ou pas à la mousse silicone après sa réticulation et/ou son durcissement. De préférence, le matériau de la face intérieure du moule est en polyester. Alternativement, le matériau peut être traité en surface pour améliorer sa non-adhérence à la mousse silicone, par exemple avec un enduit fluorocarboné.After crosslinking and/or curing, and optionally annealing, a strip comprising a silicone foam is obtained and it can be demolded. Advantageously, the material of the inner face of the mold, i.e. the material in contact with the silicone composition before its crosslinking and/or curing, then in contact with the silicone foam after its crosslinking and/or curing, is chosen so that demolding is easy. For this, the material is chosen from materials adhering little or not at all to the silicone foam after its crosslinking and/or curing. Preferably, the material of the inner face of the mold is made of polyester. Alternatively, the material can be surface treated to improve its non-adhesion to the silicone foam, for example with a fluorocarbon coating.
Outre la mousse silicone, le dispositif de protection passive contre l’incendie selon la présente invention peut avantageusement comprendre un support textile. Des supports textiles utilisables dans les dispositifs de protection passive contre l’incendie sont connus de l’homme du métier. Certains exemples sont décrits dans la demande de brevet EP 3 799 935 A2. Le support textile est de préférence constitué d’un matériau résistant à la chaleur, par exemple un tissu de verre résistant à la chaleur au-delà de 500°C ou un tissu à fibres méta-aramides. Le tissu de verre présente l’avantage d’être peu coûteux et d’offrir une bonne résistance mécanique.In addition to the silicone foam, the passive fire protection device according to the present invention may advantageously comprise a textile support. Textile supports that can be used in passive fire protection devices are known to those skilled in the art. Some examples are described in patent application EP 3 799 935 A2. The textile support is preferably made of a heat-resistant material, for example a glass fabric that is heat-resistant above 500°C or a meta-aramid fiber fabric. The glass fabric has the advantage of being inexpensive and offering good mechanical strength.
Selon un mode de réalisation préféré, la bande comprend une couche de mousse silicone et un support textile. Dans ce contexte, l’étape (A) de préparation de la bande comprenant en outre une étape consistant à disposer un support textile dans le moule avant de déposer la composition silicone apte à former une mousse par libération d’un gaz. L’étape (A) peut donc être décrite de la manière suivante :
- préparer une composition silicone apte à former une mousse par libération d’un gaz ;
- disposer un support textile dans un moule ;
- déposer ladite composition sur ledit support textile ;
- fermer le moule ; et
- laisser réticuler et/ou durcir ladite composition silicone pour obtenir la bande comprenant la mousse silicone.According to a preferred embodiment, the strip comprises a layer of silicone foam and a textile support. In this context, step (A) of preparing the strip further comprises a step of arranging a textile support in the mold before depositing the silicone composition capable of forming a foam by releasing a gas. Step (A) can therefore be described as follows:
- prepare a silicone composition capable of forming a foam by releasing a gas;
- place a textile support in a mold;
- depositing said composition on said textile support;
- close the mold; and
- allow said silicone composition to crosslink and/or harden to obtain the strip comprising the silicone foam.
Après réticulation et/ou durcissement, la mousse silicone obtenue adhère au support textile. La bande comprenant la couche de mousse silicone et le support textile peut être démoulée. La
Avantageusement, la bande peut ne pas comprendre de primaire d’adhésion entre la couche de mousse silicone et le support textile. En effet, dans le procédé de préparation décrit ci-avant, la réaction de réticulation et/ou durcissement de la mousse silicone a lieu directement sur le support textile et l’adhésion est ainsi obtenue sans primaire d’adhésion additionnel.Advantageously, the strip may not comprise an adhesion primer between the silicone foam layer and the textile support. Indeed, in the preparation method described above, the crosslinking and/or hardening reaction of the silicone foam takes place directly on the textile support and adhesion is thus obtained without additional adhesion primer.
Le procédé de fabrication d’un dispositif de protection passive contre l’incendie selon la présente invention peut en outre comprendre (B) l’assemblage d’une ou de plusieurs desdites bandes comprenant une mousse silicone.The method of manufacturing a passive fire protection device according to the present invention may further comprise (B) assembling one or more of said strips comprising a silicone foam.
L’assemblage peut être réalisé par l’homme du métier selon les méthodes connues dans le domaine technique. Un dispositif peut comprendre plusieurs épaisseurs de bandes assemblées entre elles mécaniquement et/ou chimiquement (collage). Par exemple, une bande comprenant une mousse silicone selon l’invention peut être enroulée sur elle-même. Selon un autre exemple, plusieurs bandes selon l’invention peuvent être empilées les unes sur les autres. Entre chaque bande, une couche intermédiaire peut optionnellement être positionnée. Celle-ci peut optionnellement contenir des additifs utiles pour la protection passive contre l’incendie et/ou pour le renfort mécanique.The assembly can be carried out by a person skilled in the art according to methods known in the technical field. A device can comprise several thicknesses of strips assembled together mechanically and/or chemically (bonding). For example, a strip comprising a silicone foam according to the invention can be wound on itself. According to another example, several strips according to the invention can be stacked on top of each other. Between each strip, an intermediate layer can optionally be positioned. This can optionally contain additives useful for passive fire protection and/or for mechanical reinforcement.
Selon un premier mode de réalisation, le dispositif de protection passive contre l’incendie selon la présente invention peut comprendre, en plus de la ou desdites bandes comprenant une mousse silicone, une ou plusieurs couches contenant des additifs utiles pour la protection passive contre l’incendie. De tels additifs sont connus de l’homme du métier dans ce domaine technique. Par « additifs utiles pour la protection passive contre l’incendie », on entend un composé qui évite ou inhibe la diffusion du feu. On peut citer notamment les hydroxydes métalliques, qui sous l’effet de la chaleur se décomposent et libèrent de l’eau. Parmi les hydroxydes métalliques les plus utilisés pour leurs propriétés de protection passive contre l’incendie, on peut citer l’hydroxyde d’aluminium (ATH) et l’hydroxyde de magnésium. L’utilisation de particules réfractaires est par exemple décrite dans la demande de brevet EP 2 072 087 A1. Il peut s’agir notamment de métasilicates métalliques, par exemple de métasilicate de sodium hydraté (Na2SiO3.nH2O). L’utilisation de tels additifs permet avantageusement d’améliorer les propriétés de résistance au feu du dispositif et de retarder l’augmentation de température de l’équipement qu’il est destiné à protéger.According to a first embodiment, the passive fire protection device according to the present invention may comprise, in addition to said strip(s) comprising a silicone foam, one or more layers containing additives useful for passive fire protection. Such additives are known to those skilled in the art in this technical field. By "additives useful for passive fire protection" is meant a compound that prevents or inhibits the spread of fire. Mention may be made in particular of metal hydroxides, which decompose and release water under the effect of heat. Among the metal hydroxides most used for their passive fire protection properties, mention may be made of aluminum hydroxide (ATH) and magnesium hydroxide. The use of refractory particles is for example described in patent application EP 2 072 087 A1. These may be in particular metal metasilicates, for example hydrated sodium metasilicate (Na 2 SiO 3 .nH 2 O). The use of such additives advantageously makes it possible to improve the fire resistance properties of the device and to delay the increase in temperature of the equipment it is intended to protect.
Selon un mode de réalisation alternatif, le dispositif de protection passive contre l’incendie selon la présente invention ne contient pas d’additifs susceptibles de libérer de l’eau basique à haute température. En particulier, le dispositif de protection passive contre l’incendie selon la présente invention ne contient pas de métasilicates métalliques. Sans toutefois vouloir être liés par cette théorie, les inventeurs pensent que la bande de mousse silicone pourrait être dégradée à haute température par des hydroxydes de métaux alcalins, pouvant être libérés par les métasilicates métalliques.In an alternative embodiment, the passive fire protection device of the present invention does not contain additives that may release basic water at high temperatures. In particular, the passive fire protection device of the present invention does not contain metal metasilicates. Without wishing to be bound by this theory, the inventors believe that the silicone foam strip could be degraded at high temperatures by alkali metal hydroxides, which may be released by the metal metasilicates.
La
Les premières, deuxièmes et troisièmes bandes, comprenant une couche de mousse silicone et une couche de support textile, peuvent avoir une épaisseur comprise typiquement entre 1 cm et 3 cm. Les couches intermédiaires peuvent avoir une épaisseur comprise typiquement entre 0 cm et 2 cm. L’ensemble du dispositif après assemblage peut donc avoir une épaisseur, selon ce mode de réalisation, comprise entre 3,2 cm et 13 cm.The first, second and third strips, comprising a layer of silicone foam and a layer of textile support, may have a thickness typically between 1 cm and 3 cm. The intermediate layers may have a thickness typically between 0 cm and 2 cm. The entire device after assembly may therefore have a thickness, according to this embodiment, between 3.2 cm and 13 cm.
En outre, l’invention a pour objet l’utilisation dudit dispositif de protection passive contre l’incendie d’équipements, en particulier d’équipements importants pour la sécurité et la sûreté d’une installation. Parmi les équipements visés, on peut citer par exemple :
- les câbles et chemins de câbles, les gaines de ventilation et de désenfumage ;
- les traversants (câbles, tuyauteries en acier, cuivre, inox…), les traversée coupe-feu ;
- les joints coupe-feu ;
- les coffrets coupe-feu protégeant des dispositifs spécifiques, notamment des dispositifs important pour la sécurité et la sûreté d’une installation, par exemple des pompes, des vannes, des capteurs ou des actionneurs.Furthermore, the invention relates to the use of said passive fire protection device for equipment, in particular equipment that is important for the safety and security of an installation. Among the equipment targeted, we can cite for example:
- cables and cable trays, ventilation and smoke extraction ducts;
- crossings (cables, steel, copper, stainless steel pipes, etc.), fire crossings;
- fire seals;
- fire-resistant enclosures protecting specific devices, in particular devices important for the safety and security of an installation, for example pumps, valves, sensors or actuators.
En particulier, les équipements visés peuvent être choisis parmi les équipements importants pour la sécurité et la sûreté d’une installation, notamment une installation à risque, telle qu’une centrale nucléaire. Selon un mode de réalisation spécifique, l’invention a pour objet l’utilisation dudit dispositif de protection passive contre l’incendie pour l’enrubannage de chemins de câbles, de préférence dans les installations à risque, telles que les centrales nucléaires.In particular, the equipment in question may be chosen from equipment that is important for the safety and security of an installation, in particular a high-risk installation, such as a nuclear power plant. According to a specific embodiment, the invention relates to the use of said passive fire protection device for taping cable trays, preferably in high-risk installations, such as nuclear power plants.
D’autres détails ou avantages de l’invention apparaîtront plus clairement au vu des exemples donnés ci-dessous uniquement à titre indicatif.Other details or advantages of the invention will appear more clearly from the examples given below for information purposes only.
Une composition silicone, apte à former une mousse et réticulant par polyaddition, a été préparée par mélange à température ambiante des composés décrit dans le tableau 1 ci-dessous :A silicone composition, capable of forming a foam and crosslinking by polyaddition, was prepared by mixing at room temperature the compounds described in Table 1 below:
Dans un moule constitué d’un châssis en acier perforé de dimension 150x35x2 cm, on a déposé dans le fond un tissu de polyester puis un tissu de verre commercial d’environ 2 mm d’épaisseur. Un couvercle, constitué également d’une plaque d’acier perforée, a été recouvert d’un tissu de polyester.In a mold consisting of a perforated steel frame measuring 150x35x2 cm, a polyester fabric was placed in the bottom, followed by a commercial glass fabric approximately 2 mm thick. A lid, also consisting of a perforated steel plate, was covered with a polyester fabric.
La composition silicone a été déposée dans le moule sur le tissu de verre, réparti de façon homogène au fond du moule grâce à une râcle (couche de liquide de l’ordre de 3 mm environ), puis le couvercle a été fixé sur le châssis de manière à former un moule fermé.The silicone composition was deposited in the mold on the glass fabric, distributed evenly at the bottom of the mold using a scraper (liquid layer of around 3 mm), then the cover was fixed to the frame so as to form a closed mold.
Au bout de 45 minutes à 23°C, la mousse obtenue a été démoulée. Comme on peut le voir sur la
Claims (13)
- au moins un organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles en C2-C12liés au silicium,
- au moins un organopolysiloxaneBprésentant, par molécule, au moins deux motifs SiH,
- une quantité catalytiquement efficace d’au moins un catalyseur d’hydrosilylationC, et
- au moins un agent porogèneDcomprenant un groupement hydroxyle.Passive fire protection device according to claim 1 or claim 2, wherein the silicone foam is obtained from a silicone composition comprising:
- at least one organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C2 - C12 alkenyl groups linked to silicon,
- at least one organopolysiloxane B having, per molecule, at least two SiH units,
- a catalytically effective amount of at least one hydrosilylation catalyst C , and
- at least one pore-forming agent D comprising a hydroxyl group.
a. de 40% à 80% en poids d’au moins un organopolysiloxaneAprésentant, par molécule, au moins deux groupes alcényles en C2-C12liés au silicium,
b. de 1% à 20% d’au moins un organopolysiloxaneBprésentant, par molécule, au moins deux motifs SiH et de préférence au moins trois motifs SiH,
c. de 2 ppm à 400 ppm massiques d’un catalyseur d’hydrosilylationCchoisi parmi les composés du platine (quantité calculée en poids de platine-métal), et
d. de 0,3% à 2,5% en poids d’un agent porogèneD,
e. au moins 3% en poids d’une silice de combustion dont la surface spécifique est comprise entre 100 m2/g et 300 m2/g,
f. au moins 6% en poids d’au moins une charge minérale qui est un quartz broyé, et
g. de 0,4% à 5% en poids d’au moins un additif de résistance thermique et/ou de tenue au feu.A passive fire protection device according to claim 3, wherein the silicone composition comprises (by weight relative to the total weight of the silicone composition):
a. from 40% to 80% by weight of at least one organopolysiloxane A having, per molecule, at least two C 2 -C 12 alkenyl groups bonded to silicon,
b. from 1% to 20% of at least one organopolysiloxane B having, per molecule, at least two SiH units and preferably at least three SiH units,
c. from 2 ppm to 400 ppm by mass of a hydrosilylation catalyst C chosen from platinum compounds (quantity calculated by weight of platinum metal), and
d. from 0.3% to 2.5% by weight of a pore-forming agent D ,
e. at least 3% by weight of a combustion silica with a specific surface area of between 100 m 2 /g and 300 m 2 /g,
f. at least 6% by weight of at least one mineral filler which is ground quartz, and
g. from 0.4% to 5% by weight of at least one thermal resistance and/or fire resistance additive.
- préparer une composition silicone apte à former une mousse par libération d’un gaz ;
- déposer ladite composition dans un moule ;
- fermer le moule ; et
- laisser réticuler et/ou durcir ladite composition silicone pour obtenir la bande comprenant la mousse silicone.A method of preparing a passive fire protection device according to any one of claims 1 to 6, said method comprising (A) preparing a strip comprising a silicone foam, said preparation comprising the steps of:
- prepare a silicone composition capable of forming a foam by releasing a gas;
- deposit said composition in a mold;
- close the mold; and
- allow said silicone composition to crosslink and/or harden to obtain the strip comprising the silicone foam.
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