Verfahren zur Herstellung von festem, wasserlöslichem Aluminiumacetat
Lösungen von essigsaurer Tonerde fallen bekanntlich bei längerem Stehen sowie beim
Eindampfen oder Kochen der Zersetzung unter Abscheidung wasserunlöslicher basischer
Salze anheim. Durch Eindampfen von officineller Aluminiumacetatlösung ist es deshalb
nicht möglich, das darin enthaltene Salz unzersetzt in fester, wasserlöslicher Form
zu gewinnen. Es ist deshalb schon vorgeschlagen worden, das Ausfallen der basischen
Salze beim Eindampfen von essigsauren Tonerdelösungen durch Zusatz von Milch- oder
Weinsäure zu verhindern. Dadurch gelingt es zwar, den Eindampfungsrückstand in wasserlöslicher
Form zu gewinnen, jedoch besteht derselbe dann nur zu einem geringen Teil aus Aluminiumacetat.
Es ist weiterhin schon bekanntgeworden, der einzudampfenden Lösung Hexamethylentetramin
zusammen mit Citronensäure oder Weinsäure zuzusetzen. Um Wasserlöslichkeit zu erreichen,
müssen jedoch in diesem Fall die vorgenannten Stoffe in einer die essigsaure Tonerde
überwiegenden Menge zugesetzt werden.Process for the production of solid, water-soluble aluminum acetate
It is known that solutions of acetic acid clay fall when standing for a long time as well as when
Evaporation or boiling of the decomposition with separation of water-insoluble basic substances
Home salts. It is therefore by evaporation of the official aluminum acetate solution
not possible, the salt it contains is undecomposed in a solid, water-soluble form
to win. It has therefore already been suggested that the basic
Salts when evaporating acetic alumina solutions by adding milk or
Prevent tartaric acid. This makes it possible to make the evaporation residue more soluble in water
To gain shape, however, the same then consists only to a small extent of aluminum acetate.
It has also become known that the solution to be evaporated is hexamethylenetetramine
add together with citric acid or tartaric acid. To achieve water solubility,
In this case, however, the aforementioned substances must be contained in the acetic acid clay
predominant amount are added.
Es ist auch schon vorgeschlagen worden, festes, wasserlösliches Aluminiumacetat
dadurch herzustellen, daB man den Lösungen von neutraler oder basischer essigsaurer
Tonerde vor dem Eindampfen zur Trockne Harnstoff, Thioharnstoff oder deren Derivate
oder Gemische aus diesen Körpern in geringer Menge zusetzt. Da bei diesem Verfahren
der essigsauren Tonerdelösung mindestens o,5 °/o der vorgenannten Zusatzmittel zugesetzt
werden müssen und handelsübliche essigsaure Tonerde vom spezifischen Gewicht i,o6
einen
Trockensubstanzgehalt von etwa 8 °/o aufweist, führt dasselbe
zu einem Trockenendprodukt, das demzufolge noch zu einem verhältnismäßig hohen Anteil,
nämlich zu mindestens 5,8 °/o, aus den jeweils zugesetzten Fremdstoffen bestehen
muß.It has also been proposed to use solid, water-soluble aluminum acetate
can be produced by adding solutions of neutral or basic acetic acid
Alumina before evaporation to dryness urea, thiourea or their derivatives
or mixtures of these bodies are added in small amounts. As with this procedure
at least 0.5% of the aforementioned additives were added to the acetic alumina solution
must be and commercially available acetic acid clay with a specific weight of i, o6
a
Has a dry matter content of about 8%, the same results
to a dry end product, which consequently still contains a relatively high proportion,
namely at least 5.8 ° / o, consist of the foreign matter added in each case
got to.
Es wurde nun gefunden, daß man festes, wasserlösliches Aluminiumacetat
mit einem wesentlich geringeren Gehalt an Fremdstoffen und überdies besseren Löslichkeitseigenschaften
herstellen kann, wenn man der officinellen Aluminiumacetatlösung vor der unter Vakuum
vorzunehmenden Eindampfung in Wasser gelöste Methylcellulose in Mengen von etwa
o,5 °,`o, bezogen auf den Trockensubstanzgehalt der jeweils einzudampfenden essigsauren
Tonerdelösungen, zusetzt. Es gelingt dann, mit den in der Technik üblichen Eindampfungs-
und Trocknungsvorrichtungen ein festes, leicht wasserlösliches Aluminiumacetatpräparat
mit nur bei annähernd o, 5 °/o liegendem Fremdstoff-(blethylcellulose-) Gehalt herzustellen.It has now been found that solid, water-soluble aluminum acetate can be obtained
with a significantly lower content of foreign substances and, moreover, better solubility properties
Can be made if you put the officinal aluminum acetate solution in front of the under vacuum
To be carried out evaporation in water dissolved methyl cellulose in amounts of about
o, 5 °, `o, based on the dry matter content of the acetic acids to be evaporated
Alumina solutions, adds. It is then possible to use the evaporation
and drying devices a solid, readily water-soluble aluminum acetate preparation
with only approximately 0.5% of foreign matter (methylcellulose) content.
Nachstehend sei die Herstellung des erfindungsgemäßen Präparates an
Hand eines Ausführungsbeispieles erläutert Beispiel Von handelsüblicher Methvlcellulose
mit der für die Viskositätseigenschaften kennzeichnenden Zusatzbezeichnung S L :f00
wird zunächst eine 2°!oige wässerige Lüsung hergestellt. Von dieser werden zu 200
ccm officineller essigsaurer Tonerdelösung 3,5 g hinzugefügt. Da es nicht möglich
ist, Methylcellulose in vollkommen klare wässerige Lösung zu bringen, wird das Aluminiumacetat
- Methylcelluloselösung - Gemisch zweckmäßig filtriert oder zentrifugiert, um die
Spuren nicht in Lösung gegangener Methylcellulose zu entfernen. Die dadurch erhaltene,
vollkommen klare Lösung wird im Vakuum bei 6o° nicht überschreitender Wasserbadtemperatur
eingedampft, wodurch ein noch feuchter Kristallbrei anfällt, der durch dreistündige
Trocknung im Trockenschrank unterhalb 6o° ein trockenes, weißes, kristallines Pulver
mit hervorragenden Löslichkeitseigenschaften ergibt.The preparation of the preparation according to the invention is described below
Hand of an embodiment explains example of commercially available methvlcellulose
with the additional designation S L: f00, which characterizes the viscosity properties
a 2% aqueous solution is first prepared. This becomes 200
ccm officinal acetic acid clay solution 3.5 g added. Since it is not possible
is to bring methyl cellulose into perfectly clear aqueous solution, the aluminum acetate becomes
- Methylcellulose solution - mixture suitably filtered or centrifuged to get the
Remove traces of methyl cellulose that has not gone into solution. The thus obtained,
completely clear solution becomes in the vacuum at 60 ° not exceeding water bath temperature
evaporated, as a result of which a still moist crystal pulp is obtained, which by three hour
Drying in a drying cabinet below 60 ° a dry, white, crystalline powder
with excellent solubility properties.