Verfahren zur Herstellung hochsauerstoffbeständiger Schmieröle Zur
Herstellung hochmolekularer Kohlenwasserstofföle ist es bekannt, die über r5o° siedenden
flüssigen Kohlenwasserstoffe der katalytischen Kohlenoxydhydrierung zu spalten,
um die erhaltenen Spaltbenzine danach in an sich bekannten Kondensationsmitteln
zu polymerisieren. Hierbei hat man auch bereits vorgeschlagen, zur Herstellung von
synthetischen Schmierölen nur solche Spaltbenzine zu verwenden, deren einzelne Fraktionen
eine ganz bestimmte Dichte aufweisen. Man hat auch synthetische Schmieröle, die
durch Kondensation olefinhaltiger Kohlenwasserstoffe erzeugt wurden, zur Verbesserung
ihrer Eigenschaften noch mit kleinen Mengen von Aluminiumchlorid nachbehandelt.Process for the production of highly oxygen-resistant lubricating oils Zur
It is known to produce high molecular weight hydrocarbon oils that boil above r5o °
to split liquid hydrocarbons from catalytic carbohydrate hydrogenation,
around the mineral spirits obtained afterwards in condensation agents known per se
to polymerize. It has also already been proposed for the production of
synthetic lubricating oils to use only such mineral spirits, their individual fractions
have a very specific density. One also has synthetic lubricating oils that
were generated by condensation of olefin-containing hydrocarbons, for improvement
their properties have been treated with small amounts of aluminum chloride.
ImAnschluB hieran wurde weiterhin gefunden, daB man besonders sauerstoffbeständige
Schmieröle in guter Ausbeute erhält, wenn das zur Verarbeitung kommende Spaltbenzin
in eine über etwa 75 bis 8o° und eine unterhalb dieser Temperaturgrenze siedende
Fraktion zerlegt und nur die höhersiedende Fraktion unter Anwendung an sich bekannter
Polymerisationsmittel zu Schmierölen umgewandelt wird, worauf man unter Abdestillation
leichtersiedender Anteile
die erhaltenen Öle schließlich mit Aluminiumchlorid
bei Temperaturen von etwa 17o bis 18o° nachbehandelt.Subsequently, it was also found that they are particularly oxygen-resistant
Lubricating oils are obtained in good yield if the refractory gasoline used for processing
into one boiling above about 75 to 80 ° and one below this temperature limit
Fraction broken down and only the higher-boiling fraction using per se known
Polymerization agent is converted to lubricating oils, which is followed by distillation
lower boiling parts
the oils obtained finally with aluminum chloride
aftertreated at temperatures of around 17o to 18o °.
Ausführungsbeispiel Es fand ein Spaltbenzin Verwendung, das aus den
oberhalb 15o° siedenden Produkten der katalytischen Kohlenoxydhydrierung durch Spaltung
bei 1o Atm. und q.95° hergestellt war. Dieses Spaltbenzin wurde durch Destillation
in eine bis 8o° siedende Fraktion zerlegt. Die über 8o° siedende Fraktion wurde
in Gegenwart von Kontaktöl, das aus einer vorhergehenden Umsetzung von Spaltbenzin
mit Aluminiumchlorid stammte, unter Zugabe von 1,5 % frischem Aluminiumchlorid 12
Stunden bei von 2o bis 9o° ansteigenden Arbeitstemperaturen polymerisiert. Nach
beendeter Polymerisation wurde das Kontaktöl abgetrennt und die obere, das Schmieröl
enthaltende Schicht in Gegenwart von etwa 1,5 % frischem Aluminiumchlorid unter
Abdestillation eines Teiles der Benzine auf 17o° erhitzt und anschließend 4 Stunden
auf dieser Temperatur gehalten.EXEMPLARY EMBODIMENT A split gasoline was used, which is derived from the
above 150 ° boiling products of the catalytic hydrogenation of carbohydrates by cleavage
at 1o atm. and q.95 ° was established. This cracked gasoline was made by distillation
broken down into a fraction boiling up to 80 °. The fraction boiling over 80 ° was
in the presence of contact oil from a previous conversion of gasoline
with aluminum chloride, with the addition of 1.5% fresh aluminum chloride 12
Hours polymerized at from 20 to 9o ° increasing working temperatures. To
When the polymerization was complete, the contact oil was separated off and the upper one, the lubricating oil
containing layer in the presence of about 1.5% fresh aluminum chloride below
Distilling off part of the gasoline heated to 170 ° and then 4 hours
kept at this temperature.
Danach trennte man das Aluminiumchlorid von der Flüssigkeit ab und
destillierte die niedrigsiedenden -Bestandteile heraus. Nach der üblichen Raffination
ergab sich ein Öl, das eine erheblich höhere Alterungsbeständigkeit besaß als das
nicht erfindungsgemäß nachbehandelteÖl.The aluminum chloride was then separated from the liquid and
distilled out the low-boiling components. After the usual refining
the result was an oil that was significantly more resistant to aging than that
Oil not post-treated according to the invention.
Zur Messung der Alterungsbeständigkeit wurden jeweils 150 g Öl 36o
Minuten lang mit stündlich 151 reinem Sauerstoff bei 14o° behandelt. Auf Grund von
Oxydationsvorgängen trat hierbei eine Viskositätserhöhung ein, die in Prozent der
bei 5o° vor der oxydierenden Behandlung vorhandenen Viskosität berechnet wurde.
Außerdem wurden die Neutralisationszahl (Säurezahl) und die Verseifungszahl in der
üblichen Weise bestimmt. Schließlich stellte man noch fest, wieviel Kubikzentimeter
Wasser bei der oxydierenden Behandlung von 15o g Öl entstanden. In der nachfolgenden
Tabelle sind die Zahlenwerte enthalten, die sich bei der Alterung eines Öls vor
und nach der erfindungsgemäßen Schlußbehändlung mit Aluminiumchlorid ergaben.To measure the aging resistance, 150 g of oil 36o
Treated with pure oxygen at 14o ° every hour for 150 minutes. Owing to
Oxidation processes resulted in an increase in viscosity, which in percent of the
was calculated at 50 ° before the oxidizing treatment existing viscosity.
In addition, the neutralization number (acid number) and the saponification number in the
usual way determined. Finally it was determined how many cubic centimeters
Water was created in the oxidizing treatment of 150 g of oil. In the following
The table contains the numerical values that arise with the aging of an oil
and after the final treatment according to the invention with aluminum chloride.
Diese Zahlen lassen deutlich erkennen, daß die abschließende Behandlung
mit Aluminiumchlorid eine ganz erhebliche Steigerung der Alterungsbeständigkeit
zur Folge hat.These numbers clearly indicate that the final treatment
with aluminum chloride a very considerable increase in resistance to aging
has the consequence.
Wird das bei der Synthese entstehende Schmieröl nicht mit Aluminiumchlorid
nachbehandelt, so erhält man zwar annähernd die gleiche Ausbeute an Öl, das Schmieröl
weist in
Vor der Nach der
AIC13-Schluß- AIC13 Schluß-
behandlung behandlung
Eindickung
(Viskositäts-
erhöhung VJ . loo °/o 80 /0
Neutralisationszahl
(Säurezahl) ..... 11 o,8
Verseifungszähl... 30 4
Oxydationswasser
(g H2 O bei der
O..-Durchleitung
durch
15o g Öl` 140°) . 8 0,3
diesem Falle jedoch eine wesentlich geringere Sauerstoffbeständigkeit auf.If the lubricating oil produced in the synthesis is not treated with aluminum chloride, approximately the same yield of oil is obtained, the lubricating oil has in Before after after
AIC13 final AIC13 final
treatment treatment
Thickening
(Viscosity
increase previous year loo ° / 80/0
Neutralization number
(Acid number) ..... 11 o, 8
Saponification count ... 30 4
Oxidation water
(g H2 O at the
O ..- transmission
by
150 g of oil (140 °). 8 0.3
in this case, however, a significantly lower oxygen resistance.
Wenn man das als Ausgangsmaterial dienende Spaltbenzin vorher nicht
in einen höher und einen niedriger als ungefähr 75 bis 8o° siedenden Anteil aufteilt,
sondern in seiner Gesamtheit polymerisiert, dann treten bei der nachfolgenden Behandlung
mit Aluminiumchlorid wesentliche Verluste an Schmieröl auf, weil unter diesen Umständen
ein beträchtlicher Teil des Schmieröls zu niedrigersiedenden Kohlenwasserstoffen
aufgespalten wird.If you do not use the petrol used as the starting material beforehand
divided into a higher and a lower boiling portion than about 75 to 80 °,
but polymerized in its entirety, then occur in the subsequent treatment
with aluminum chloride on substantial losses of lubricating oil, because under these circumstances
a significant portion of the lubricating oil becomes lower boiling hydrocarbons
is split up.