DE69719087T2

DE69719087T2 - Verfahren zur wiedergewinnung einer flüchtigen organischen komponente aus einer lösungsmittel-in-wasser emulsion

Info

Publication number: DE69719087T2
Application number: DE69719087T
Authority: DE
Inventors: A. Patzelt; Thomas Randazzo
Original assignee: PHILIP INTERNAT DEV Inc
Current assignee: PHILIP INTERNAT DEV Inc
Priority date: 1996-05-16
Filing date: 1997-05-15
Publication date: 2003-12-04
Anticipated expiration: 2017-05-16
Also published as: ES2193377T3; BR9710443A; US5766370A; PL329924A1; CA2255039A1; EP1005388A1; JP2001524015A; AU3075497A; DE69719087D1; EP1005388A4; EP1005388B1; ATE232409T1; WO1997043021A1; AU721311B2; PT1005388E; AR007183A1

Description

Hintergrund der Erfindung

Feld der Erfindung

Diese Erfindung bezieht sich auf die Wiedergewinnung von organischen Materialien wie Carbonylgemischen, Dialkyldiestern von dibasischen Säuren, oder n- Methylpyrrolidon von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die von Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet sind. Diese Erfindung betrifft insbesonders ein Verfahren zum Wiedergewinnen von organischen Materialien wie Carbonylgemischen, Dialkyldiestern von dibasischen Säuren, und n- Methylpyrrolidon von Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die von Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet sind, in dem die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in einem Reaktionsgefäß bei negativem Druck und erhöhter Temperatur, die ausreichen, um das organische Lösungsmittelmaterial zu verflüchtigen, verarbeitet wird.

Diskussion des maßgeblichen Standes der Technik

Betrieb von Farbspritzkabinen, die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen benutzen, die die Sammlung von Kohlenwasserstoffabgaben von Farbstofflösungsmitteln gestatten, Lösung von verschiedenen Arten von Farbstoffen, und Dispersion und Sammlung von gelösten und nicht gelösten Feststoffen ist in U.5. Patent Nr. 4919691 von Patzelt et al und auch in U. S. Patent Nrn. 5198143; 5397496, 5200104 und 5254256 alle von Zuerner et al dargelegt worden. Betrieb von Farbspritzkabinen, die Lösungsmittel/Wassermaterialien wie n-Methylpyrrolidon und Wasser für diese Zwecke benutzen, ist auch in U. S. Patent Nrn. 444473; 4523932 und 4554026 von Cosper et al dargelegt worden.
In den Farbspritzkabinen benutzte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen dienen als Ersatz für ein konventionelles Wassersystem und wirken als ein Sammelmittel für Kohlenwasserstoffdämpfe und für Farbüberspritzung. Die Farbüberspritzung kontaktiert das Lösungsmittel-in-Wasser, das in der Farbspritzkabine zirkuliert. Das Material wird aufgelöst und die Farbfeststoffe werden in der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion dispergiert. Die Farbfeststoffe werden wieder in der Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion zirkuliert, bis die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion von dem Farbspritzkabinensystem entfernt wird. Nach der Entfernung wurde die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion die Farbfeststoffe enthält, gebrocjhen oder es wurde, ihr gestattet, in ihre getrennten Phasen als Teil des Wiedergewinnungsverfahrens zu brechen. Diese getrennten Phasen sind im allgemeinen eine organische Phase, die gelöste Farbfeststoffe und eine wässrige Phase enthält.
Die getrennten Phasen werden dann behandelt und nach Bedarf wieder benutzt oder beseitigt. Zum Beispiel schlägt Patzelt 4919691 die Benutzung von wiedergewonnenen wässrigen Teilen von verbrauchter Emulsion in wiederverwerteten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionsmaterialien vor. U.S. Patent Nr. 4814092 von Patzelt offenbart ein Verfahren zum Verarbeiten von verbrauchten Emulsionen, die von Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet sind, mit Benutzung einer Zentrifuge, um Farbfeststoffe von der verbrauchten Behandlungsemulsion zu trennen und wiederzugewinnen. Diese Referenz schlägt vor, dass die Farbfeststoffe, die von der verbrauchten Emulsion abgeleitet sind, in Bunkerbrennstoffformulierungen und dergleichen benutzt werden können. Es ist aber bisher kein wirksames Verfahren von direkter wirksamer Wiedergewinnung von dem organischen Lösungsmittelteil von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen gefunden worden.
Das Dokument U.S.-A-533425 beschreibt die Destillierung einer verbrauchten Farbemulsion unter Vakuum.
Um maximale Wirksamkeit und Wirtschaftlichkeit in dem Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangverfahren zu erhalten, ist es wünschenswert, die organische Lösungsmittelkomponente von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen wiederzugewinnen, die von dem Überspritzbehandlungssystem abgeleitet sind. Eine solche wiedergewonnene Lösungsmittelkomponente könnte zur Wiederbenutzung in dem Farbüberspritz- und -einfangsystem geeignet sein.
Bisher war das Verarbeiten von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die Farbfeststoffe enthalten, im allgemeinen darauf gerichtet, volumetrische Verringerungen in der Menge des Materials zu erreichen, das gehandhabt und/oder beseitigt werden sollte. Das Verarbeiten von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die von Farbüberspritzbehandlungs- und einfangsystemen abgeleitet sind, wurde im allgemeinen auf Trennung der organischen und wässrigen Phasen der Emulsion gerichtet. Die getrennten Phasen konnten entweder beseitigt werden oder sie konnten in nachfolgenden Verarbeitungsschritten in ihren getrennten Phasen wirksamer gehandhabt werden. Im allgemeinen konnte die wässrige Phase, die von der verbrauchten Farbüberspritzbehandlungsemulsion abgeleitet ist, in dem Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystem wieder benutzt werden. Die organische Phase konnte nicht so leicht wegen der Gegenwart von darin gelösten Farbfeststoffen benutzt werden. Trennung der organischen Lösungsmittelkomponente von den Farbfeststoffen war so schwierig, dass große Teile der Lösungsmittels in Kontakt mit den Farbfeststoffen blieben und konnte im wesentlichen nicht wiedergewonnen werden.
Es sind verschiedene Technologien vorgeschlagen worden, um Lösungsmittel von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen zu trennen, die · von Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet sind. Bei diesen Techniken schafft die Gegenwart von Farbfeststoffen, die von dem Farbüberspritzbehandlungssystem abgeleitet sind, Probleme von Lösungsmittelzurückhaltung und thermischer Zersetzung der Farbfeststoffe während der Wiedergewinnungsverfahren. Temperaturen, die notwendig sind, um Verflüchtigung des organischen Lösungsmittels durchzuführen, haben ungleichmäßige Verfestigung der Farbfeststoffe ergeben, dabei fangen sie eine bedeutende Menge des organischen Lösungsmittels in der verfestigenden Farbfeststoffmasse. Zusätzlich haben die Verarbeitungstemperaturen, die notwendig sind, um das organische Lösungsmittel zu verflüchtigen, auch thermischen Zerfall der Farbfeststoffe ergeben. Es ist nicht nur schwierig, die thermisch zerfallenen Feststoffe von irgendeinem Reaktionsgefäß zu entfernen, sondern auch, sie zu handhaben, wenn sie entfernt sind.
So ist es wünschenswert, ein Verfahren zu liefern, in dem flüchtige organische Lösungsmittelkomponenten von Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die von Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet sind, wirksam und erfolgreich von verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die Farbfeststoffmaterialien enthalten wiedergewonnen werden können. Es ist auch wünschenswert, ein Verfahren zu liefern, in dem die flüchtige organische Lösungsmittelkomponente in einer Weise wiedergewonnen werden kann, die thermische Zersetzung von Farbfeststoffgemischen minimiert.

ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung lieferte ein Verfahren zur Entfernung von Farbteilchen von einer Farbspritzkabine der Art, die eine Kammer aufweist, ein Mittel, um einen Waschstrom, der überspritzte Farbteilchen einfängt, über einen Flüssigkeitsvorhang und nach unten durch die Kammer zu geben, eine Wanne, die auf dem Boden der Kammer angeordnet ist und eine zirkulierende Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion enthält, die die überspritzten Farbteilchen von dem Waschstrom empfängt, wobei die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion folgendes umfasst:
(a) 1-50 Gewichtsprozent einer flüchtigen organischen Flüssigkeit mit einem Kochpunkt von wenigstens 150ºC, einem Dampfdruck geringer als ungefähr 0,6 Torr bei 20ºC; und (b) Wasser, und in dem die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durch die Farbspritzkabine zirkuliert wird, bis die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion wenigstens ein Teil der überspritzten Farbteilchen sammelt, auflöst und suspendiert, dabei eine verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion bildet, wobei die Verbesserung folgendes aufweist:
(a) Entfernen von wenigstens einem Teil der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion von der Farbspritzkabine;
(b) Bringen der entfernten verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in ein Reaktionsgefäß, wobei das Reaktionsgefäß bei einem Druck geringer als 100 mm/Hg absolut und bei einer Temperatur arbeitet, die ausreicht, um die flüchtige organische Flüssigkeit zu verflüchtigen;
(c) Verflüchtigen der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die in dem Teil der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion enthalten ist, das von der Farbspritzkabine entfernt wird und in das Reaktionsgefäß gebracht wird, in dem der Verflüchtigungsschritt fortgeführt wird, bis im wesentlichen das Ganze einer solchen organischen Flüssigkeit von den Farbteilchen getrennt worden ist, die ursprünglich in der entfernten verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion suspendiert sind, und ein trockener körniger Feststoff hergestellt wird, der im wesentlichen aus Farbfeststoffen besteht;
(d) Sammeln von wenigstens einem Teil der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die in dem Verflüchtigungsschritt von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion und den darin suspendierten überspritzten Farbteilchen hergestellt wird, von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion, die in das Reaktionsgefäß eingeführt wird; und
(e) Zumischen der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die während des Sammlungsschritts gesammelt wird, mit Wasser, um eine wiedergewonnene Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zur Benutzung in einer Farbspritzkabine zu bilden,
in dem das Reaktionsgefäß bei einer Betriebstemperatur zwischen ungefähr 10ºC (50ºF) höher als der Kochpunkt der organischen Flüssigkeit und der thermischen Zersetzungstemperatur von Farbfeststoffen gehalten wird, die in der Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion bei dem darin vorhandenen definierten Druck enthalten sind. Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann Lösungsmittelwiedergewinnung auf verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen durchgeführt werden, von denen das Wasserteil vollständig oder teilweise entfernt worden ist. Es ist in dem Bereich dieser Erfindung, Wasser mit dem Lösungsmittel, das wiedergewonnen werden soll, zu erzeugen. Es ist auch in dem Bereich dieser Erfindung, getrennt Wasser zu erzeugen, außer dem Lösungsmittel, wie von Verarbeiten von verbrauchter Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durchgeführt wurde, von der etwas oder das ganze Wasser entfernt worden ist.
Verfahren nach den unabhängigen Ansprüchen 9 und 15 werden auch beansprucht.

BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORM

Die vorliegende Erfindung ist auf der Entdeckung begründet, dass verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die von Farbüberspritzungsbehandlungs- und - einfangsystemen abgeleitet sind, wirksam verarbeitet werden können, um wenigstens ein Teil der organischen Lösungsmittelkomponente zur Wiederaufbereitung und Wiederbenutzung zu entfernen, wo die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion bei erhörten Temperaturen unter einem Vakuum verarbeitet wird. Die verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen enthalten Farbfeststoffmaterial, das darin verteilt, gelöst oder aufgelöst ist. Die wiedergewonnene organische Lösungsmittelkomponente hat eine bedeutende Reinheit und einen größeren Gewinn als mit konventionellen Verfahren wiedergewonnen werden kann.
Die bei Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen benutzte Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion, die von dem Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahren der vorliegenden Erfindung verarbeitet werden kann, enthält wenigstens eine organische Lösungsmittelkomponente, die wenigstens kleine Mengen von Farbfeststoffen auflösen kann. Der im nachfolgenden hier benutzte Ausdruck "Auflösung" ist als ein Verfahren definiert, das Beseitigung und in Lösung geben oder Auflösung von der Feststoffkomponente umfasst. Der hier benutzte Ausdruck "Emulsion" ist als das Mischen einer Flüssigkeitsphase in eine andere Flüssigkeitsphase definiert. Der in diesem Dokument benutzte Ausdruck Emulsion schließt andauernde Emulsionen ein, z. B. solche, die durch Teilchendurchmesser von 1 bis 1,5 um oder weniger gekennzeichnet sind; und nicht andauernde Emulsionen, z. B. solche, die durch Teilchendurchmesser größer als 1 um gekennzeichnet sind.
Die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion ist von Farbüberspritzbehandlungssystemen abgeleitet und weist folgendes auf:
(a) 1-50 Gewichtsprozent eines organischen Lösungsmittels mit einem Kochpunkt von wenigstens 1 50ºC und einem Dampfdruck weniger als 0,6 Torr bei 20ºC; und
(b) Wasser.
Die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion hat im allgemeinen einen pH-Wert von ungefähr 7,5-12,0 und wird durch die Farbspritzkabine für ein Intervall zirkuliert, das ausreicht, um der Emulsion zu gestatten, überspritzte Farbfeststoffe zu sammeln, zu lösen und zu suspendieren, um eine verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu bilden. Die Konzentration von Farbfeststoffen, die in der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion während des Betriebs des Farbüberspritzbehandlungs- und - einfangssystems suspendiert sind, kann sich in Abhängigkeit von der Dauer und der Intensität der Benutzung ändern. Der maximale Farbfeststoffkonzentrationsstand kann irgendeine Menge sein, sofern die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durch konventionelle Mittel weiterhin gepumpt werden kann.
In der vorliegenden Erfindung wird die organische Lösungsmittelkomponente von verbrauchter Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion wiedergewonnen, die von einem Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystem abgeleitet wird, durch ein Verfahren, das die folgenden Schütte aufweist:
(a) Entfernen von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion oder wenigstens einem Teil davon von dem Farbüberspritzbehandlungs- und - einfangsystem;
(b) Bringen der entfernten verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in ein Reaktionsgefäß, wobei das Reaktionsgefäß in einem Vakuum und bei einem Druck arbeitet, die ausreichen, um eine verflüchtigte organische Lösungsmittelkomponente zu erzeugen;
(c) Verflüchtigen des organischen Lösungsmittelmaterials von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion, die in dem Reaktionsgefäß vorhanden ist;
(d) Entfernen des erzeugten organischen Lösungsmittelmaterials von dem Reaktionsgefäß; und
(e) Entfernen von Restmaterial, das in dem Reaktionsgefäß nach der Verflüchtigung des organischen Lösungsmittels bleibt, wobei das Restmaterial im wesentlichen aus organischen und anorganischen Materialien besteht, die von Farbfeststoffen abgeleitet sind.
Es sollte klar sein, dass die Erzeugung von verflüchtigtem organischem Lösungsmittel in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung mit oder ohne Miterzeugung von Wasser fortschreiten kann. In Situationen, in denen Wasser vorher von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion entfernt worden ist, wird die Verflüchtigung des organischen Lösungsmittels ohne Miterzeugung von Wasser stattfinden. In Situationen, in denen Wasser in der verbrauchten Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion bleibt, kann das Wasserteil entweder in einem getrennten Verfahrensschritt vor dem Lösungsmittelverflüchtigungsschritt entfernt werden, oder kann in einem Nachverarbeitungsschritt miterzeugt und getrennt werden.
Die organische Lösungsmittelkomponente, die von dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wiedergewonnen werden soll, hat vorzugsweise einen Flammpunkt größer als 90ºC (Tag geschlossenes Becherverfahren). Das organische Lösungsmittel ist vorzugsweise vor der Gruppe aus gewählt die aus Carbonylgemischen besteht, Dialkyldiestern von dibasischer Säure, und n-Methylpyrrolidon. Die Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion, von der das organische Lösungsmittel von dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wiedergewonnen werden soll, kann andere wahlweise Komponenten wie oberflächenaktive Stoffe, Emulgierungsmittel und dergleichen einschließen. Diese wahlweisen Komponenten von der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion können mit den Primärkomponenten verarbeitet werden oder können in mehreren getrennten Schritten verarbeitet werden.
Das organische Lösungsmittel, das von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung wiedergewonnen werden soll, ist vorzugsweise von der Gruppe ausgewählt, die aus Carbonylgemischen besteht, die von der Gruppe ausgewählt sind, die aus Sekundäralkoholestern bestehen, Sekundäralkoholesterderivaten, und Mischungen davon, Dialkyldiestern von dibasischen Säuren, und n-Methylpyrrolidon.
Wenn die Lösungsmittelkomponente der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion ein Carbonylgemisch ist, dann ist das Material vorzugsweise von der Gruppe ausgewählt, die aus Gemischen mit der allgemeinen Formel:
und Mischungen davon besteht: worin R' und R" von substituierten und nicht substituierten Sekundäralkylgruppen mit zwischen 1 und 8 Kohlenstoffatomen in der Hauptkette ausgewählt sind: und R und R''' von linearen oder verzweigten Alkylgruppen ausgewählt sind, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, wobei R und R''' entweder identische oder verschiedene Alkylfunktionalitäten sein können. In der bevorzugten Ausführungsform sind R' und R' von der Gruppe ausgewählt, die aus nicht substituierten Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, und Hexylfunktionalitäten und den Mono-, Di- und Tri-alkyl substituierten Derivaten davon besteht, wie Methylpropyl-, Methylbutyl-, Ethylbutyl-, Methylpropyl-, Dimethylbutyl-, Dimethylpenyl-, oder Trimethylpentylfuntionalitäten. R und R''' sind vor der Gruppe ausgewählt, die aus Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl-, oder t- Butylfunktionalitäten besteht.
Geeeignete Carbonylgemische haben vorzugsweise physikalische Kennzeichen in den in Tabelle I dargelegten Parametern. Carbonylgemische, die von der Gruppe ausgewählt sind, die aus 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandiolmonoisobutyrat, 2,2,4- Trimethyl-1,3-pentandioldiisobutyrat und Mischungen davon besteht sind bevorzugt.

TABELLE I

Physikalische Kennzeichen von Kohlenwasserstoff

Kochpunkt 200º bis 304ºC
Spezifische Gravität 0,94 bis 0,955
(20ºC)
Wasserlöslichkeit unlöslich
Viskosität (20ºC) 8 bis 14 cP
Dampfdruck < 0,01 mm Hg (bei 20ºC und 1 Atom)
Dialkyldiester von dibasischen Säuren, die in Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen benutzt werden können, die zur Lösungsmittelwiedergewinnung durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung geeignet sind, sind vorzugsweise von der Gruppe ausgewählt, die aus dibasischen Dialkylestern von dibasischen Säuren oder Mischungen davon bestehen, die die Struktur
haben, worin R unabhängig bei jedem Auftreten von linearen oder verzweigten Alkylgruppen ausgewählt ist, die 1-6 Kohlenstoffatome enthalten, vorzugsweise 1-4 Kohlenstoffatome, R ist bevorzugterweise unabhängig bei jedem Auftreten von Methyl-, Ethyl-, Propyl-, und Isopropylallgruppen ausgewählt. R' ist eine lineare oder verzwegte Alkalingruppe, die 2-12 Kohlenstoffatome enthält, vorzugsweise 2-8 Kohlenstoffatome enthält, und am bevorzugsten zwischen 2-6 Kohlenstoffatome. R' ist hauptsächlich lineares Methylen wiederholende Einheiten, die 2-8 Kohlenstoffatome enthalten.
Die Dialkyldiester von dibasischer Säure sind besonders von polaren organischen Lösungsmitteln erläutert, die von der Gruppe ausgewählt sind, die aus Dimethyladipat, Dimethylglutarat, Dimethylsuccinat und Mischungen davon besteht. Solche Materialien sind kommerziell von der Firma DuPont de Nemours erhältlich und werden allgemein DBE genannt. Mehrere Beispiele von DBEs sind kommerziell erhältlich und können Dimethyladipat, Dimethylglutarat, und Dimethylsuccinat in verschiedenen Reinheiten oder zugemischt in verschiedenen Konzentrationen einschließen, die von ungefähr 15-90 Gewichtsprozent Dimethyladipat, 10-99 Gewichtsprozent Dimethylglutaraten, und 0,5-99 Gewichtsprozent Dimethylsuccinaten und verschiedenen Zumischungen davon reichen. Eine Mischung von diesen dibasischen Estern wird vorzugsweise als die Lösungsmittelkomponente der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion benutzt, die von ungefähr 15 bis ungefähr 20 Gewichtsprozent Dimethyladipat, von ungefähr 60 bis ungefähr 70 Prozent Dimethylglutarate, und von ungefähr 15 bis ungefähr 20 Gewichtsprozent Dimethylsuccinate enthält.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann die verbrauchte Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion in das Reaktionsgefäß im wesentlichen in der Form eingeführt werden, in der es von dem Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystem entfernt wird. Die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion kann dann nach dem vorliegenden Verfahren verarbeitet werden. Andererseits kann das Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahren der vorliegenden Erfindung einen wahlweisen Schritt einschließen, in dem wenigstens ein Teil der wässrigen Komponente der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion vor der Einführung der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in das Reaktionsgefäß entfernt wird. Der Entwässerungsschritt kann durch geeignete Mittel wie Trennen der Emulsion in ihre wässrigen und organischen Phasen und Abgießen oder anderes Entfernen von wenigstens einem Teil der wässrigen Phase von Kontakt mit der organischen Phase. Der Emulsion kann gestattet werden, spontan zu brechen, wenn möglich, oder wahrscheinlicher, sie kann durch geeignete mechanische oder chemische Mittel gebrochen werden. Beispiele von geeignetem Brechen von Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, die mit Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen durch Versäuerung der Emulsion benutzt werden, werden in U.S. Patenten Nrn. 481092 und 4919691, beide im Namen Patzelt et al. und U.S. Patent Nummern 519813; 5200I04; 5254256 und 5397496, alle im Namen Zuerner et al. skizziert. Andere Verfahren wie Destillierung, Ultrafiltrierung, und dergleichen werden auch als wahlweiser Entwässerungsschritt betrachtet.
In den Fällen, in denen die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion einem Entwässerungsschritt vor der Einführung in das Reaktionsgefäß ausgesetzt wird, soll es klar sein, dass die Konzentration von wiedergewinnbarem Lösungsmittel in dem darin eingeführten verbrauchten Lösungsmttel-in-Wasser Emulsionsmaterial bedeutend höher als vorher angezeigt sein kann. Wo die verbrauchte Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion entwässert wird, kann die Konzentration von Lösungsmittel in dem verbrauchten Lösungsmttel-in-Wasser Emulsionsmaterial, das in das Reaktionsgefäß eingeführt wird, so hoch wie 85-90 Gewichtsprozent sein; wobei Lösungsmittelkonzentrationen zwischen ungefähr 40 und ungefähr 75 Gewichtsprozent typisch sind.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auch den wahlweisen Schritt einschließen, verflüchtigte wässrige Flüssigkeit von der in dem Reaktionsgefäß enthaltenen Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu erzeugen. Die wässrige Flüssigkeit kann mit dem verflüchtigten Lösungsmittelmaterial zusammen erzeugt werden oder kann in einem getrennten Schritt wie einem zunehmenden Erwärmungsverfahren erzeugt werden, in dem ein Hauptteil des erzeugten wässrigen Materials vor der Verflüchtigung der Lösungsmittelkomponente verflüchtigt wird. In Situationen, in denen das Lösungsmaterial und Wasser zusammen erzeugt werden, zieht das Wiedergewinnungsverfahren der vorliegenden Erfindung den weiteren Schritt in Erwägung, in dem den organischen und wässrigen Materialien entweder gestattet wird, sich zu trennen und abgegossen zu werden, oder sie werden aktiv durch ein geeignetes mechanisches oder chemisches Verfahren getrennt, wie Fachleuten bekannt sein würde.
Verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsionen, von denen das organische Lösungsmittel in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wiedergewonnen wird, sind solche, die von Farbüberspritzbehandlungssystemen abgeleitet sind. Diese verbrauchten Emulsionen enthalten an sich feste Komponenten von Farben, die harzige Bindemittel, Füllmittel, und Klebstoffe einschließen, aber nicht darauf beschränkt sind, und auch Pigmente, Schutzmittel, die Textur verbessernde Mittel und dergleichen. Diese Materialien werden zusammen "Farbfeststoffe" genannt. Die Farbfeststoffkomponente der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion ist im allgemeinen in einem aufgelösten Zustand in der Emulsion enthalten. Die Menge von Farbfeststoffen, die in der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion vorhanden ist, die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung in das Reaktionsgefäß eingeführt wird, kann sich stark verändern, sie überschreitet im allgemeinen aber nicht Farbfeststoffkonzentrationsstände, die die wirksame Funktion des Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystems behindern würden.
Bei dem Verfahren zum Wiedergewinnen von organischem Lösungsmittel von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion, die von den Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet wird, kann der Entfernunggsschritt für verbrauchte Emulsion in irgendeiner geeigneten Weise wie durch Pumpen, Schwerkraftzubringung oder dergleichen vervollständigt werden. Es ist in dem Bereich dieser Erfindung, verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion direkt in das geeignete Reaktionsgefäß von dem Überspritzbehandlungssystem zu bringen oder die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in geeigneten Haltetanks oder anderen Geräten zum Transport und/oder späterem Verarbeiten zu sammeln. Der wahlweise Entwässerungsschritt kann während des Transports von dem Überspritzbehandlungssystem zu dem Reaktionsgefäß durchgeführt werden, oder während die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in geeigneten Haltetankgeräten gesammelt wird. Andererseits kann der wahlweise Entwässerungsschritt zum Beginn des Lösungsmittelwiedergewinnungsschritts der vorliegenden Erfindung durchgeführt werden, wenn die verbrauchte Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion in das Reaktionsgefäß eingeführt worden ist.
Es damit gerechnet, dass verbrauchte Lösungsmitel-in-Wasser Emulsion von dem Überspritzbehandlungs- und -einfanggerät auf einer kontinuierlich zunehmenden Grundlage während gewöhnlichen Betriebs entfernt werden kann. Es ist auch in dem Bereich dieser Erfindung, im wesentlichen die ganze verbrauchte Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion vollständig von dem Überspritzbehandlungssystem zu entfernen, wie während der Systemstilllegung oder dergleichen auftreten würde.
Das Reaktionsgefäß, in das die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion eingeführt wird, ist ein Gerät mit einer Reaktionskammer mit einer nicht oxidativen Atmosphäre, die im Vakuum und bei erhöhten Temperaturen arbeitet. Während sie in dem Reaktionsgefäß ist, kann die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durch irgendein geeignetes Agitierungsgerät agitiert werden, um Diffusion der organischen Lösungsmittelkomponente von Kontakt mit dem festen Farbfeststoffmaterial zu kontrollieren.
Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird die verbrauchte Lösungsmittel- in-Wasser auf eine Temperatur erwärmt, die ausreicht, um die Lösungsmittelkomponente von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu verflüchtigen. Das Verfahren tritt im Vakuum auf. Die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion wird in der bevorzugten Ausführungsform einer Temperatur ausgesetzt, die ausreicht, um schnelle Verflüchtigung der Carbonylgemischkomponente relativ zu dem verbleibenden verbrauchten Emulsionsmaterial zu bewirken. Die in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzte Reaktionstemperatur reicht aus, um das Lösungsmittelgemisch von dem Kontakt mit Farbfeststoffmaterial zu treiben. Man hat gefunden, dass anfängliche Mengen von Lösungsmittelmaterial leichter als spätere Mengen abgetrieben werden. Diese letztgenannten Mengen erfordern eine größere Antreibskraft, um sich von der Farbfeststoffmatrix zu trennen.
Die Reaktionstemperatur ist im allgemeinen gleich oder höher als ungefähr 50ºF über dem Kochpunkt des Carbonylgemisches bei dem benutzten gegebenen Vakuumstand, wobei die maximale Reaktionstemperatur in ihrem oberen Bereich von der thermischen Zersetzungstemperatur von Farbfeststoffen begrenzt ist, die in der verbrauchten Emulsion vorhanden sind. Die Reaktionstemperatur ist vorzugsweise zwischen ungefähr 50ºF und ungefähr 100ºF über dem Kochpunkt des organischen Lösungsmittels, um bei dem benutzten Druck wiedergewonnen zu werden.
Man hat gefunden, dass, wenn verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser, die Carbonylgemische enthalten, wie die, die hier definiert sind, den definierten Verfahrenstemperaturen einem Vakuum ausgesetzt sind, dann zeigt die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion Verflüchtigung des Lösungsmittelgemisches über einem sehr engen Temperaturgradienten. Dieses hilft beim Sicherstellen der Wiedergewinnung von Lösungsmittelmaterial von bedeutender Reinheit als Ergebnis des Verfahrens der vorliegenden Erfindung.
Das Wiedergewinnungsverfahren der vorliegenden Erfindung wird im Vakuum durchgeführt, um die Erzeugung von verflüchtigtem organischem Lösungsmittel zu erhöhen. Das Wiedergewinnungsverfahren der vorliegenden Erfindung tritt vorzugsweise bei einem Druck geringer als 100 mm/Hg absolut auf; wobei ein Druck zwischen ungefähr 10 und 40 mm/Hg absolut bevorzugt ist.
Das Intervall zum Verarbeiten hängt von der Diffusionsrate des Lösungsmittelmaterials relativ zu den Farbfeststoffen ab, die in der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion vorhanden sind, die in das Reaktionsgefäß eingeführt werden, und auch von dem Grad der "Trockenheit", der für das letzte Restmaterial erwünscht ist. Der hier benutzte Ausdruck "Trockenheit" ist als die Menge von Lösungsmittel definiert, die in dem Restmaterial bei der Vervollständigung der Verarbeitung zurückgehalten wird.
Das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzte Reaktionsgefäß schließt Mittel ein, um eine erhöhte Reaktionstemperatur in der Reaktionskammer des Gefässes zu liefern. Die Temperaturlieferungsmittel schließen irgendein geeignetes Erwärmungselement oder -elemente ein, die eine Innenverfahrenstemperatur liefern können, die ausreicht, um flüchtiges organisches Lösungsmittel von der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu erzeugen. Das Temperaturlieferungsmittel schließt auch ein geeignetes Wärmeübertragungsoberflächengebiet ein, das ausreicht, um schnelle umfangreiche Erwärmung der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu Fördern. Das Volumen und der Aufbau des Reaktionsgefässes kann gestaltet werden, um das Wärmeoberflächengebiet relativ zu dem Volumen der Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion, die verarbeitet werden soll, und die erwünschte Verarbeitungszeit zu maximieren.
Das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzte Reaktionsgefäß schließt auch ein Mittel ein, um eine negative Druckumgebung in der Reaktionskammer zu liefern. Das Vakuum in dem Reaktionsgefäß kann von irgendeinem geeigneten Vakuumpumpenmittel gezogen werden. Das Vakuumziehmittel ist eins, das einen im wesentlichen konstanten Druck geringer als 100 mm/Hg absolut für ein Intervall halten kann, das ausreicht, um das flüchtige organische Lösungsmittelmaterial zu erzeugen; wobei ein Druckstand zwischen ungefähr 10 mm/Hg und ungefähr 40 mm/Hg bevorzugt ist.
Das Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahren der vorliegenden Erfindung schließ t ein Mittel ein, um eine nicht-oxidative Atmosphäre in der Reaktionskammer zu liefern. Die benutzte nicht-oxidative gasförmige Atmosphäre ist eine, die Verbrennung unter den definierten Verfahrensbedingungen nicht unterstützen wird. Gewählte gasförmige Materialien schließen spezifisch solche ein, die Brennen der Farbstofffeststoffe und Brände in dem Reaktionsgefäß während des Wiedergewinnungsverfahrens der vorliegenden Erfindung verhindern oder abhalten werden. Geeignete gasförmige Materialien schließen Stickstoff, Edelgase und Mischungen davon ein, sind aber nicht darauf beschränkt. Es ist auch in dem Bereich der Erfindung, Gase zu benutzen, die Spurmengen von oxidativem Material wie Sauerstoff haben, unter der Bedingung, dass die Menge von oxidativem Material unter der Brennbarkeitsschwelle ist.
Das Reaktionsgefäß schließt vorzugsweise ein Mittel ein, um die verbrauchte darin eingeführte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu agitieren. Die Agitierungsmittel schließen vorzugsweise eine Mischwelle ein, die sich mit einer Wellengeschwindigkeit dreht, die ausreicht, um die verbrauchte Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion in einem agitierten Zustand während des Verweilens in dem Reaktionsgefäß beizubehalten. Die Mischwelle schließt zur maximalen Wirksamkeit eine Vielzahl von Schaufeln mit Oberflächengestaltungen ein, die die Misch- und Zermahlaktion, die an die Farbfeststoffe während des Verarbeitens abgegeben wird, verbessern. Das benutzte Agitierungsmittel reicht aus, um feste und verfestigende Farbfestoffmaterialien zu mischen und zu zermahlen, um Innenoberflächen des pastösen verfestigenden Farbfeststoffmaterials freizulegen, um das Lösungsmitteldiffusionsverfahren in einer kontrollierten Weise zu verbessern und Erzeugung der flüchtigen organischen Lösungsmittelkomponente zusammen mit der Bildung von geeignetem feststoffartigem Endphasenmaterial zu verbessern.
Das in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung benutzte Reaktionsgefäß schließt auch ein geeignetes Mittel ein, um das flüchtige organische Lösungsmittel zu sammeln, das als Ergebnis des Verfahrens erzeugt wird. Das Lösungsmittelsammelmittel kann irgendein geeigneter Oberleitungskondensationsmechanismus oder dergleichen sein.
Wenn verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion unter Vakuum bei den definierten Verarbeitungstemperaturen reagiert wird, dann zeigt die organische Lösungsmittelkomponente der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion Verflüchtigung über einen sehr engen Temperaturbereich, sie stellt dabei Wiedergewinnung von Lösungsmittelmaterial von bedeutender Reinheit sicher. Das Vakuumverfahren der vorliegenden Erfindung gestattet Verflüchtigung und Wiedergewinnung der organischen Lösungsmittelkomponente der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in einem Temperaturbereich, der die Wirksamkeit des Verflüchtigungsverfahrens maximiert, während er den Zerfall der Farbfeststoffkomponente minimiert.
Feststoffmateral, das als Rest des Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahrens der vorliegenden Erfindung verbleibt, kann getrennt gesammelt werden, und hat als Hauptkomponente hochmolekulare Gewichtspolymere und Harze, die von Farbfeststoffen abgeleitet sind. Je nach dem Ausmaß des Lösungsmittelwiedergewinnungsverfahrens kann Farbfeststoffrest typischerweise als trockenes körniges Material gekennzeichnet werden. Der in dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte feste Harzrest kann einfach und leicht zur Beseitigung, nachfolgender Nachverarbeitungsbehandlung oder Rohmaterialbenutzung gehandhabt werden.
Ohne an eine Theorie gebunden zu werden, nimmt man an dass Verarbeiten der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion die von den Farbüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen im Vakuum bei den definierten Temperaturen mit Agitierung abgeleitet ist, die Diffusion der Lösungsmittelkomponente von dem verbrauchten Emulsionsmaterial und Erzeugung als ein verflüchtigtes Material fördert. Erwärmen des umfangreichen Oberflächengebiets der Mischoberflächen liefert schnelle, systematische Verflüchtigung der Lösungsmittelkomponente und leitet die Verfestigung der festen oder verfestigbaren harzartigen Farbstoffkomponenten in dem Verfahrensstrom ein, während die Lösungsmittelkomponente verflüchtigt wird. Weitergeführte Agitierung behält die turbulente Aktion der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion während des Verarbeitens bei und verhindert die Ansammlung von Feststoffen auf den Erwärmungselementen, und die Bildung von gesammeltem Material hat eine äußere krustige Oberfläche, die Diffusion des Lösungsmittels davon verhindert. Dieses hilft auch dabei, thermische Zersetzung der in dem Verfahrensstrom vorhandenen festen oder verfestigbaren Farbstoffkomponenten zu verhindern.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung kann auch einen wahlweisen Vorwärmungsschritt einschließen, in dem die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion, die von den Farbstoffüberspritzbehandlungs- und -einfangsystemen abgeleitet ist, einer Temperatur ausgesetzt ist, die höher als der Kochpunkt von Wasser bei dem gegebenen Druck in dem Reaktionsgefäß für ein Intervall ist, das ausreicht, um wenigstens ein Teil des Wassers und irgendwelche leichtendigen Lösungsmittel abzuleiten, die in der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion vorhanden sein können. Die Vorwärmungstemperatur ist vorzugsweise in einem Bereich, der Verflüchtigung von Wasser und leichtendigen Lösungsmitteln gestatten wird, ohne die Integrität der Lösungsmittelkomponente und der Farbstofffeststoffe, die verbleiben, zu kompromittieren. Das Vorwärmungsintervall kann eingestellt werden, um die Entfernung von verflüchtigbaren Materialien wie leichtendige Lösungsmittel, Wasser und dergleichen zu optimieren.
Das sich ergebende feste Nebenprodukt ist, wenn verarbeitet, ein Material, das im wesentlichen aus harzartigem Material in im wesentlichen körniger Form besteht. Der hier benutzte Ausdruck "im wesentlichen körniges Matrial" ist als ein festes teilchenförmiges gießbares Material definiert. Es sollte klar sein, dass das im wesentlichen körnige Material, das als ein Nebenprodukt der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, chemische Kennzeichen haben wird, die von der anfänglichen Zusammensetzung des Farbstofffeststoffmaterials in der verbrauchten Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion abhängen. Es sollte klar sein, dass die Farbstofffeststoffkomponenten verschieden sein können, je nach dem anfänglichen Wesen des Farbstoffs, der von dem Überspritzbehandlungsverfahren behandelt wird, von dem die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion abgeleitet ist.
Das von dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wiedergewonnene verflüchtigte Lösungsmittelmaterial kann kondensiert werden und in geeigneten Anwendungen wieder benutzt werden. Die wiedergewonnene Lösungsmittelkomponente bleibt im wesentlichen unverändert als Ergebnis des Verfahrens der vorliegenden Erfindung. So können diese wiedergewonnenen Materialien erfolgreich in solchen Verfahren benutzt werden, wie diejenigen, die in den verschiedenen Zuerner-Patenten, die vorher diskutiert wurden, skizziert werden.
Um das Verfahren der vorliegenden Erfindung besser zu verstehen, sind die folgenden darstellenden Beispiele geliefert. Diese Beispiele sollen als für die vorliegende Erfindung darstellend angesehen werden, und in keiner Weise den Umfang oder das Ausmaß der hier beanspruchten Erfindung begrenzen.

BEISPIEL I

Eine Emulsionsprobe wurde von dem Material gesammelt, das in dem Farbstoffüberspritzverfahren hergestellt wurde, wie in US Patent Nr. 5198143 skizziert wurde, das 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandioldiisobutyrat benutzt. Das Probenmaterial wurde sauer gemacht, um die Emulsion zu brechen. Zwanzig Gramm der organischen Phase wurde auf einer Heißplatte erwärmt, um alle flüchtigen Komponenten zu verdampfen. Die Dämpfe von dem Konzentrat wurden durch einen Kondensator gegeben, wo die flüchtigen Komponenten kondensiert und gesammelt wurden. Die organische Schicht von dem Kondensator wurde analysiert und als 78% 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandioldiisobutyrat bestimmt, dem Hauptbestandteil der Überspritzbehandlungsemulsionen.

BEISPIEL II

Zweihundert Gramm einer zusammengesetzten Probe von Konzentrat, das von dem Verfahren gesammelt wurde, das in Beispiel I skizziert wurde, wurde in einen 500 ml Ballon mit rundem Boden mit 83 ml Mineralöl gebracht. Mineralöl wurde benutzt, um Härten der Harze zu verhindern, die in der Probe während des Tests vorhanden sind. Die Mischung wurde auf 104,4ºC (220ºF) in einem Vakuum von 711 mm (28 Zoll) erwärmt. Man fand, dass die Diisobutyratkomponente und etwas des Öls unter diesen Bedingungen flüchtig war. Die Dämpfe von dem Experiment wurden kondensiert und gesammelt. Die organische Schicht wog 93 g und wurde analysiert und man fand, dass sie Diisobutyrat enthielt. Berechnete Diisobutyratwiedergewinnung war 30,5 g. Das Konzentrat wurde als 17,1 g Diisobutyrat analysiert, so war Wiedergewinnung 90%.

Claims

1. Verfahren zur Entfernung von Farbteilchen von einer Farbspritzkabine der Art, die eine Kammer aufweist, ein Mittel, um einen Waschstrom, der überspritzte Farbteilchen einfängt, über einen Flüssigkeitsvorhang und nach unten durch die Kammer zu geben, eine Wanne, die auf dem Boden der Kammer angeordnet ist und eine zirkulierende Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion enthält, die die überspritzten Farbteilchen von dem Waschstrom empfängt, wobei die verbrauchte Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion folgendes umfasst:

(a) 1-50 Gewichtsprozent einer flüchtigen organischen Flüssigkeit mit einem Kochpunkt von wenigstens 150ºC, einem Dampfdruck geringer als ungefähr 0,6 Torr bei 20ºC; und (b) Wasser, und in dem die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durch die Farbspritzkabine zirkuliert wird, bis die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion wenigstens ein Teil der überspritzten Farbteilchen sammelt, auflöst und suspendiert, dabei eine verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion bildet, das folgendes aufweist:

(a) Entfernen von wenigstens einem Teil der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion von der Farbspritzkabine;

(b) Bringen der entfernten verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in ein Reaktionsgefäß, wobei das Reaktionsgefäß bei einem Druck geringer als 100 mm/Hg absolut und bei einer Temperatur arbeitet, die ausreicht, um die flüchtige organische Flüssigkeit zu verflüchtigen;

(c) Verflüchtigen der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die in dem Teil der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion enthalten ist, das von der Farbspritzkabine entfernt wird und in das Reaktionsgefäß gebracht wird, in dem der Verflüchtigungsschritt fortgeführt wird, bis im wesentlichen das Ganze einer solchen organischen Flüssigkeit von den Farbteilchen getrennt worden ist, die ursprünglich in der entfernten verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion suspendiert sind, und ein trockener körniger Feststoff hergestellt wird, der im wesentlichen aus Farbfeststoffen besteht:

(d) Sammeln von wenigstens einem Teil der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die in dem Verflüchtigungsschritt von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion und den darin suspendierten überspritzten Farbteilchen hergestellt wird, von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion, die in das Reaktionsgefäß eingeführt wird; und

(e) Zumischen der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die während des Sammlungsschritts gesammelt wird, mit Wasser, um eine wiedergewonnene Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zur Benutzung in einer Farbspritzkabine zu bilden,

in dem das Reaktionsgefäß bei einer Betriebstemperatur zwischen ungefähr 10ºC (50ºF) höher als der Kochpunkt der organischen Flüssigkeit und der thermischen Zersetzungstemperatur von Farbfeststoffen gehalten wird, die in der Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion bei dem darin vorhandenen definierten Druck enthalten sind.

2. Verfahren nach Anspruch 1, in dem Wasser von der verbrauchten Lösungsmittel- in-Wasser Emulsion zusammen mit der organischen Flüssigkeit verflüssigt wird.

3 Verfahren nach Anspruch 2, das weiterhin den Schritt aufweist, verflüchtigtes Wasser von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion zu trennen, nachdem die flüchtige organische Flüssigkeit getrennt von der eingeführten verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion gesammelt worden ist.

4. Verfahren nach Anspruch 1, das weiterhin den Schritt aufweist, wenigstens ein Teil des Wassers zu entfernen, das in der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion vor dem Trennungsschritt vorhanden ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, das weiterhin den Schritt aufweist, die verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion während Aufenthalts in dem Reaktionsgefäß zu agitieren.

6. Verfahren nach Anspruch 1, in dem die in der verbrauchten Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion vorhandene flüchtige organische Flüssigkeit von der Gruppe ausgewählt ist, die aus folgendem besteht:

a) einem Carbonylgemisch, das von der Gruppe ausgewählt ist, die aus folgendem besteht:

1) Carbonylgemischen mit der allgemeinen Formel:

2) Derivaten von Carbonylgemischen mit der allgemeinen Formel:

Mischungen davon,

in dem R' und R" von der Gruppe ausgewählt sind, die aus substituierten Alkylgruppen, nicht substituierten Alkylgruppen und Mischungen davon besteht, wobei die substituierten Alkylgruppen von 1 bis 8 Kohlenstoffatome haben, in dem R und R''' von der Gruppe ausgewählt sind, die aus linearen Alkylgruppen besteht, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, verzweigte Alkylgruppen, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, wobei R und R''' entweder identische oder verschiedene Alkylfunktionalitäten sind, die Carbonylgemische wenigstens ein kleineres Teil des festen Gemisches auflösen können, während sie im wesentlichen unlöslich in und nicht reaktiv mir einem wässrigen Medium bleiben; und

b) Dialkyldiestern von dibasischen Säuren, oder Mischungen davon, die die Struktur

haben, worin F, unabhängig an jeder Stelle von linearen oder verzweigten Alkylgruppen ausgewählt ist, die 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, R' eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist, die von 2-12 Kohlenstoffatome enthält;

c) n-Methylpyrrolidon.

7. Verfahren nach Anspruch 1, das weiterhin den Schritt aufweist, die flüchtige organische Flüssigkeit relativ zu dem Wasser in der verbrauchten Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion vor der Einführung der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in das Reaktionsgefäß zu konzentrieren.

8. Verfahren nach Anspruch 1, in dem der Trennungsschritt in einer inerten Atmosphäre fortschreitet, die Verbrennung nicht unterstützt.

9. Verfahren zur Entfernung von Farbteilchen von einer Farbspritzkabine der Art, die eine Kammer aufweist, ein Mittel, um einen Waschstrom, der überspritzte Farbteilchen einfängt, über einen Flüssigkeitsvorhang und nach unten durch d1e Kammer zu geben, eine Wanne, die auf dem Boden der Kammer angeordnet ist und eine zirkulierende Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion enthält, die die überspritzten Farbteilchen von dem Waschstrom empfängt, wobei die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion folgendes umfasst:

1-50 Gewichtsprozent einer flüchtigen organischen Flüssigkeit, die von der Gruppe ausgewählt ist, die aus:

a) einem Carbonylgemisch besteht, das von der Gruppe ausgewählt ist, die aus folgendem besteht:

1) Carbonylgemischen mit der allgemeinen Formel:

b) Derivaten von Carbonylgemischen mit der allgemeinen Formel:

c) Mischungen davon.

in dem R' und R" von der Gruppe ausgewählt sind, die aus substituierten Alkylgruppen, nicht substituierten Alkylgruppen und Mischungen davon besteht, wobei die substituierten Alkylgruppen von 1 bis 8 Kohlenstoffatome haben, in dem R und R''' von der Gruppe ausgewählt sind, die aus linearen Alkylgruppen besteht, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, verzweigte Alkylgruppen, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, wobei R und R''' entweder identische oder verschiedene Alkylfunktionalitäten sind, die Carbonylgemische wenigstens ein kleineres Teil des festen Gemisches auflösen können, während sie im wesentlichen unlöslich in und nicht reaktiv mit einem wässrigen Medium bleiben: und

(3) Dialkyldiestern von dibasischen Säuren, oder Mischungen davon, die die Struktur

haben, worin R unabhängig an jeder Stelle von linearen oder verzweigten Alkylgruppen ausgewählt ist, die 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, R' eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist, die von 2-12 Kohlenstoffatome enthält, in dem die flüchtige organische Flüssigkeit einen Kochpunkt von wenigstens 150ºC hat, einen Druck geringer als 0,6 Ton bei 20ºC; und

(B) Wasser, und

in dem die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion durch die Farbspritzkabine zirkuliert wird, bis die Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion überspritzte Farbfeststoffe sammelt, entklebt, und suspendiert, dabei eine verbrauchte Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion bildet, was folgendes aufweist:

Entfernen von wenigstens einem Teil der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion von der Farbspritzkabine:

Bringen der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in ein Reaktionsgefäß, wobei das Reaktionsgefäß bei einem Druck geringer als 100 mm/Hg absolut arbeitet, einer Temperatur zwischen ungefähr 10ºC (50ºF) und ungefähr 38ºC (100ºF) höher als der Kochpunkt der organischen Flüssigkeit bei dem Druck, wobei das Reaktionsgefäß eine inerte gasförmige Atmosphäre hat, die unfähig ist, um Verbrennung zu unterstützen:

Verflüchtigen von wenigstens einem Teil der flüchtigen organischen Flüssigkeit, die in dem Reaktionsgefäß vorhanden ist:

Trennen von wenigstens einem Teil der flüchtigen organischen Flüssigkeit von der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion nach der Einführung der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in das Reaktionsgefäß;

in dem der Verflüchtigungsschritt fortgeführt wird, bis im wesentlichen das Ganze der flüchtigen organischen Flüssigkeit von den Farbteilchen getrennt ist, und ein trockener körniger Feststoff hergestellt ist, der im wesentlichen aus Farbfeststoffen besteht.

10. Verfahren nach Anspruch 9, in dem der Druck zwischen ungefähr 10 mm/Hg absolut und ungefähr 40 mm/Hg absolut ist.

11. Verfahren nach Anspruch 9, das weiterhin den Schritt aufweist, die flüchtige organische Flüssigkeit relativ zu dem Wasser in der verbrauchten Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion vor der Einführung der verbrauchten Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion in das Reaktionsgefäß zu konzentrieren.

12. Verfahren nach Anspruch 9, in dem Wasser von der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion mit der flüchtigen organischen Flüssigkeitskomponente verflüchtigt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 12, das weiterhin den Schritt aufweist, verflüchtigtes Wasser von der verflüchtigten organischen Flüssigkeit abzutrennen, nachdem die verflüchtigte organische Flüssigkeit von der Lösungsmittel-in-Wasser Emulsion abgetrennt worden ist, die in das Reaktionsgefäß eingeführt ist.

14. Verfahren nach Anspruch 9, das weiterhin den Schritt aufweist, wenigstens ein Teil des Wassers zu entfernen das anfänglich in der verbrauchten Lösungsmittel-in- Wasser Emulsion vor dem Trennungsschritt vorhanden ist.

15. Verfahren zur Wiedergewinnung einer organischen Flüssigkeit von einer Zusammensetzung, die Farbfeststoffe enthält, wobei die organische Flüssigkeit von der Gruppe ausgewählt ist, die aus folgendem besteht:

einem Carbonylgemisch, das von der Gruppe ausgewählt ist, die aus folgendem besteht:

Carbonylgemischen mit der allgemeinen Formel:

Derivaten von Carbonylgemischen mit der allgemeinen Formel: und

Mischungen davon,

in dem R' und R" von der Gruppe ausgewählt sind, die aus substituierten Alkylgruppen, nicht substituierten Alkylgruppen und Mischungen davon besteht, wobei die substituierten Alkylgruppen von 1 bis 8 Kohlenstoffatome haben, in dem R und R''' von der Gruppe ausgewählt sind, die aus linearen Alkylgruppen besteht, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, verzweigten Alkylgruppen, die von 1 bis 10 Kohlenstoffatome haben, wobei R und R''' entweder identische oder verschiedene Alkylfunktionalitäten sind, die Carbonylgemische wenigstens ein kleineres Teil des festen Gemisches auflösen können, während sie im wesentlichen unlöslich in und nicht reaktiv mit einem wässrigen Medium bleiben;

Dialkyldiestern von dibasischen Säuren, oder Mischungen davon, die die Struktur haben, worin R unabhängig an jeder Stelle von linearen oder verzweigten Alkylgruppen ausgewählt ist, die 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthalten, R' eine lineare oder verzweigte Alkylgruppe ist, die von 2-12 Kohlenstoffatome enthält:

n-Methylpyrrolidon, wobei das Verfahren die folgenden Schritte aufweist:

Verflüchtigen der Zusammensetzung in einem Reaktionsgefäß, wobei das Reaktionsgefäß bei einem Druck geringer als 100 mm/Hg absolut und einer Temperatur arbeitet, die ausreicht, um Verflüchtigung der organischen Flüssigkeit einzuleiten;

Sammeln von wenigstens einem Teil der flüchtigen organischen Flüssigkeit von dem Reaktionsgefäß getrennt von den Farbteilchen; und

in dem der Verflüchtigungsschritt fortgeführt wird, bis im wesentlichen die ganze flüchtige organische Flüssigkeit von den Farbteilchen getrennt worden ist und ein trockener körniger Feststoff hergestellt ist, der im wesentlichen aus Farbfeststoffen besteht.

16. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 15, in dem das Reaktionsgefäß bei einer Betriebstemperatur zwischen ungefähr 10ºC (38ºF) und ungefähr 38ºC (100ºF) höher als der Kochpunkt der organischen Flüssigkeit gehalten wird, die in dem Reaktionsgefäß bei dem darin vorhandenen definierten Druck enthalten ist.

17. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 15, in dem der angewandte Druck zwischen ungefähr 10 und ungefähr 40 mm/Hg absolut beibehalten wird.

18. Verfahren nach Anspruch 1, Anspruch 9 oder Anspruch 16, in dem das flüchtige organische Gemisch ein Carbonylgemisch ist, das von der Gruppe ausgewählt ist, die aus sekundären Propanolestern, sekundären Butanolestern, sekundären Pentanolestern, Kondensationsprodukten einer Reaktion zwischen sekundären Propanolestern und Carbonsäurenkondensationsprodukten einer Reaktion zwischen sekundären Butanolestern und Carbonsäure, Kondensationsprodukte einer Reaktion zwischen sekundären Pentanolestern und Carbonsäure, und Mischungen davon besteht.

19. Verfahren nach Anspruch 18, in dem das Carbonylgemisch von der Gruppe ausgewählt ist, die aus 2,2,4-Trimethyl-1,3-pentandiolmonoisobutyrat, 2,2,4- Trimethyl-1,3-pentandioldiisobutyrat und Mischungen davon besteht.

20. Verfahren nach Anspruch 16, in dem das flüchtige organische Gemisch ein dibasisches Dialkylester ist, das von der Gruppe ausgewählt ist, die aus Dimethyladipat, Dimethylglutarat, Dimethylsuccinat und Mischungen davon besteht.

21. Verfahren nach Anspruch 16, in dem das flüchtige organische Gemisch ein n- Methylpyrrolidon ist.

22. Verfahren nach Anspruch 15, das weiterhin den Schritt des Agitierens der Zusammensetzung aufweist, die die flüchtige organische Flüssigkeit und die Farbteilchen während des Aufenthalts in dem Reaktionsgefäß enthält.