DE69521791T2 - DETERGENT COMPOSITION - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft eine Waschmittelzusammensetzung, insbesondere eine granuläre Waschmittelzusammensetzung, die ein nichtionisches Tensid und ein strukturierendes Mittel enthält.The invention relates to a detergent composition, in particular a granular detergent composition, containing a nonionic surfactant and a structuring agent.
Waschmittelzusammensetzungen können durch eine Vielzahl von Verfahren hergestellt werden und wurden in der Vergangenheit durch ein Sprühtrocknungsverfahren hergestellt. Im Hinblick auf den letzten Trend zu Waschpulvern mit höherer Schüttdichte wurden Verfahren mit einem mechanischen Mischschritt angewendet, um dieses Ziel zu erreichen. Solche Pulver können durch Vermischen und Verdichten eines Grundpulvers, das aus einem Sprühtrocknungsschritt in einer Mischvorrichtung erhalten wird und gegebenenfalls Einarbeiten anderer Komponenten, die in fester oder flüssiger Form vorliegen können, erhalten werden. Pulver mit hoher Schüttdichte können auch durch Vermischen und Granulieren der Komponenten des Waschpulvers in einer oder mehreren Mischvorrichtungen ohne Anwenden eines Sprühtrocknungsschrittes erhalten werden. In einem solchen Verdichtungsverfahren werden die festen Komponenten des Waschpulvers im allgemeinen durch flüssige Komponenten, wie Tenside, miteinander verbunden, um Teilchen zu bilden, die bei fortgesetztem Vermischen die Größe unter Erzeugung von Waschmittelgranulaten erhöhen. Das Verhältnis von Flüssigkeit zu Feststoff muß gesteuert werden, da sonst Probleme, wie Überagglomeration, insbesondere, wenn hohe Anteile an Flüssigkeit angewendet werden, auftreten können.Detergent compositions can be prepared by a variety of methods and have in the past been prepared by a spray drying process. In view of the recent trend towards higher bulk density detergent powders, processes involving a mechanical mixing step have been used to achieve this goal. Such powders can be obtained by mixing and compacting a base powder obtained from a spray drying step in a mixing device and optionally incorporating other components which may be in solid or liquid form. High bulk density powders can also be obtained by mixing and granulating the components of the detergent powder in one or more mixing devices without using a spray drying step. In such a compaction process, the solid components of the detergent powder are generally bound together by liquid components such as surfactants to form particles which, upon continued mixing, increase in size to produce detergent granules. The ratio of liquid to solid must be controlled, otherwise problems such as over-agglomeration may occur, especially when high proportions of liquid are used.
Nichtionische Tenside sind eine übliche aktive Komponente von Waschmittelzusammensetzungen und werden im allgemeinen in flüssiger Form in die Zusammensetzung eingearbeitet. Es ist erwünscht, den Anteil an aktiven Komponenten in Waschpulvern zu erhöhen, um die Waschleistung zu verbessern. Dies wird jedoch durch die Auflage beschränkt, während des Verarbeitens Überagglomeration zu vermeiden und während der Lagerung Ausbluten des Produkts zu vermindern oder zu vermeiden, Solche Probleme können aufgrund dessen, dass das nichtionische Tensid innerhalb des Waschmittelgranulats beweglich ist und somit zur Granulatoberfläche wandert, auftreten.Non-ionic surfactants are a common active component of detergent compositions and are generally incorporated into the composition in liquid form. It is desirable to increase the level of active components in detergent powders to improve washing performance. However, this is limited by the need to avoid over-agglomeration during processing and to reduce or avoid bleeding of the product during storage. Such problems can arise due to the non-ionic surfactant being mobile within the detergent granules and thus migrating to the granule surface.
Nach dem mechanischen Vermischen unter Bildung von Waschmittelgranulaten können die Granulate, falls erwünscht, beispielsweise in einer Wirbelschicht getrocknet werden. Dies wird im allgemeinen bei erhöhter Temperatur ausgeführt. Jedoch kann bei hohen Temperaturen eine flüssige Komponente des Waschmittelgranulats, beispielsweise nichtionisches Tensid, fließfähiger werden und so innerhalb des Granulats ausbluten. Das Granulat wird somit klebrig und gegenüber Überagglomeration anfällig, was Ablagerungen in der Trocknungsvorrichtung verursachen kann. Weiterhin kann ein unerwünschter Verlust an aktiver Komponente aus dem Granulat beobachtet werden. Die maximale Temperatur, bei der die Trocknungsvorrichtung betrieben werden kann, wird durch die Bemühung begrenzt, solche Wirkungen zu vermindern. Das Ausbluten von nichtionischem Tensid aus dem Granulat nach dem Verpacken stellt ebenfalls einen wesentlichen Nachteil dahingehend dar, dass unansehnliche Markierungen auf der Verpackung auftreten können und Verkleben auftritt.After mechanical mixing to form detergent granules, the granules can, if desired, be dried, for example in a fluidized bed. This is generally carried out at elevated temperature. However, at high temperatures a liquid component of the detergent granule, for example non-ionic surfactant, can become more flowable and thus bleed out within the granule. The granule thus becomes sticky and susceptible to over-agglomeration, which can cause deposits in the drying device. Furthermore, an undesirable loss of active component from the granule can be observed. The maximum temperature at which the drying device can be operated is limited by the effort to reduce such effects. Bleeding of non-ionic surfactant from the granule after packaging is also a significant disadvantage in that unsightly markings can appear on the packaging and sticking occurs.
Das Problem der Überagglomeration wurde früher durch Einarbeiten einer die Viskosität erhöhenden Komponente in die Zusammensetzung gelöst. EP-A-544 365 (Unilever) offenbart, dass Agglomerationsbekämpfung durch Erhöhen der Viskosität der gesamten flüssigen Zusammensetzung erreicht werden kann und offenbart die Verwendung von Wasser und in situ gebildeter Seife, um dies zu erreichen. EP-A-544 492 offenbart, dass Pulverfließeigenschaften durch Einschließen von Seife in eine Waschmittelzusammensetzung als ein Strukturierungsmittel verbessert werden können.The problem of over-agglomeration was previously solved by incorporating a viscosity-increasing component into the composition. EP-A-544 365 (Unilever) discloses, that agglomeration control can be achieved by increasing the viscosity of the overall liquid composition and discloses the use of water and in situ formed soap to achieve this. EP-A-544 492 discloses that powder flow properties can be improved by including soap in a detergent composition as a structuring agent.
EP 622 454, eingereicht am 30. April 1993 und veröffentlicht am 2. November 1994, offenbart ein Verfahren zur Herstellung einer granulären Waschmaschinen-Waschmittelzusammensetzung oder -Komponente durch Lösen eines Strukturierungsmittels in einem nichtionischen Tensid und Ausgabe des erhaltenen Gemisches auf ein Pulver. Das Gemisch hat eine Viskosität von mindestens 350 mPa.s bei einer Schergeschwindigkeit von 25 s&supmin;¹ bei der Arbeitstemperatur. Polyvinylalkohole, Polyhydroxyacrylsäurepolymere, Polyvinylpyrrolidon, PVNO, Zucker, künstliche Süßungsmittel und deren Derivate werden als zur Verwendung geeignet offenbart. Polyvinylpyrrolidin und Polyvinylpyridin-N-oxid werden beispielhaft als Strukturierungsmittel angegeben und bei einer Temperatur von zwischen 15 und 40ºC auf ein Pulver versprüht.EP 622 454, filed on 30 April 1993 and published on 2 November 1994, discloses a process for preparing a granular washing machine detergent composition or component by dissolving a structuring agent in a non-ionic surfactant and dispensing the resulting mixture onto a powder. The mixture has a viscosity of at least 350 mPa.s at a shear rate of 25 s-1 at the working temperature. Polyvinyl alcohols, polyhydroxyacrylic acid polymers, polyvinylpyrrolidone, PVNO, sugars, artificial sweeteners and their derivatives are disclosed as suitable for use. Polyvinylpyrrolidine and polyvinylpyridine-N-oxide are exemplified as structuring agents and are sprayed onto a powder at a temperature of between 15 and 40°C.
EP 622 454 ist auf das Problem der Verbesserung der Lagerungsstabilität und physikalischen Eigenschaften von granulären Waschmitteln gerichtet, die reich an nichtionischem Tensid sind. Die Probleme der Verminderung von Ablagerungen und die Begünstigung einer höheren Trocknungstemperatur bei dem Herstellungsverfahren werden nicht angesprochen.EP 622 454 is directed to the problem of improving the storage stability and physical properties of granular detergents rich in non-ionic surfactant. The problems of reducing deposits and promoting a higher drying temperature in the manufacturing process are not addressed.
Wir haben überraschenderweise gefunden, dass eine Waschmittelzusammensetzung, enthaltend ein nichtionisches Tensid und ein organisches polymeres Strukturierungsmittel, mit bestimmten Viskositätseigenschaften Probleme aufgrund von Überagglomeration und Ablagerungen in der Trocknungsvorrichtung mildern kann und auch andere unerwartete Vorteile bietet.We have surprisingly found that a detergent composition containing a nonionic surfactant and an organic polymeric structuring agent having certain viscosity properties can avoid problems due to overagglomeration and deposits in the drying device and also offers other unexpected benefits.
Ein erster Aspekt der Erfindung stellt eine granuläre Waschmittelzusammensetzung bereit, umfassend (i) ein nichtionisches Tensid, vorzugsweise in einer Menge von mindestens 10 Gew.-%, (ii) einen Waschmittelbuilder und (iii) einen wasserlöslichen Polyvinylalkohol in einer Menge von nicht mehr als 5 Gewichtsprozent auf die gesamte Waschmittelzusammensetzung, wobei ein Gemisch von (a) 1 Teil einer 10-gewichtsprozentigen wässerigen Lösung des Polyvinylalkohols und (b) 2 Teilen eines nichtionischen Tensidgemisches, umfassend ein 1 : 1- Verhältnis von einem C&sub1;&sub3;&submin;&sub1;&sub5;-Alkoholethoxylat mit durchschnittlich 3 Ethoxylateinheiten und einem C&sub1;&sub3;&submin;&sub1;&sub5;-Alkoholethoxylat mit durchschnittlich 6,5 Ethoxylateinheiten, eine Viskosität von mindestens 1,5 Pa.s bei 40ºC und einer Schergeschwindigkeit von 50 s&supmin;¹ aufweist.A first aspect of the invention provides a granular detergent composition comprising (i) a non-ionic surfactant, preferably in an amount of at least 10% by weight, (ii) a detergency builder and (iii) a water-soluble polyvinyl alcohol in an amount of not more than 5% by weight of the total detergent composition, wherein a mixture of (a) 1 part of a 10% by weight aqueous solution of the polyvinyl alcohol and (b) 2 parts of a non-ionic surfactant mixture comprising a 1:1 ratio of a C₁₃₋₁₅ alcohol ethoxylate having an average of 3 ethoxylate units and a C₁₃₋₁₅ alcohol ethoxylate having an average of 6.5 ethoxylate units, has a viscosity of at least 1.5 Pa.s at 40ºC and a shear rate of 50 s⊃min;¹.
Ein zweiter Aspekt der vorliegenden Erfindung stellt die Verwendung eines Polyvinylalkohols bereit, wie in dem ersten Aspekt in einer granulären Waschmittelzusammensetzung oder -Komponente charakterisiert, um die Bildung von Ablagerungen in der Vorrichtung zur Herstellung der Zusammensetzung oder Komponente insbesondere bei erhöhter Temperatur zu vermindern oder zu vermeiden. Geeigneterweise dient der Polyvinylalkohol ebenfalls dazu, die Beweglichkeit des nichtionischen Tensids in der Zusammensetzung, insbesondere bei erhöhten Temperaturen, zu vermindern oder zu verhindern.A second aspect of the present invention provides the use of a polyvinyl alcohol as characterized in the first aspect in a granular detergent composition or component to reduce or prevent the formation of deposits in the apparatus for preparing the composition or component, particularly at elevated temperature. Suitably the polyvinyl alcohol also serves to reduce or prevent the mobility of the non-ionic surfactant in the composition, particularly at elevated temperatures.
Die Erfindung stellt auch ein Verfahren zur Herstellung einer granulären Waschmittelzusammensetzung oder -komponente gemäß dem ersten Aspekt bereit, worin die Granulate der Zusammensetzung oder Komponente in einer Trockenzone einer Temperatur oberhalb 45ºC unterzogen wird, wobei das Verfahren Einarbeiten des wasserlöslichen Polyvinylalkohols in die Zusammensetzung oder Komponente, umfassend ein nichtionisches Tensid und einen Waschmittelbuilder, derart umfasst, dass die Bildung von Ablagerungen in der Trockenzone vermindert oder vermieden wird.The invention also provides a process for preparing a granular detergent composition or component according to the first aspect, wherein the granules of the composition or component are subjected to a drying zone at a temperature above 45°C, the process comprising incorporating the water-soluble polyvinyl alcohol into the composition or component comprising a nonionic surfactant and a detergency builder such that the formation of deposits in the drying zone is reduced or avoided.
Die Zusammensetzung oder Komponente wird zum wirksamen Entfernen von Wasser geeigneterweise einer Temperatur von mindestens 50ºC und wünschenswerterweise mindestens 60ºC in der Trockenzone unterzogen. Die Trocknungszone, beispielsweise ein Wirbelschichttrockner, wird geeigneterweise mit einem Luftstrom bei einer Lufttemperatur von mindestens 70ºC, vorzugsweise mindestens 80ºC und bevorzugter mindestens 90ºC beschickt.The composition or component is suitably subjected to a temperature of at least 50°C, and desirably at least 60°C, in the drying zone for effective removal of water. The drying zone, for example a fluid bed dryer, is suitably fed with an air stream at an air temperature of at least 70°C, preferably at least 80°C, and more preferably at least 90°C.
Alle hierin angeführten Viskositäten werden bei 40ºC und einer Schergeschwindigkeit von 50 s&supmin;¹ gemessen, sofern nicht anders ausgewiesen. Alle hierin angeführten Gewichtsprozentwerte basieren auf der gesamten Waschmittelzusammensetzung, sofern nicht anders ausgewiesen.All viscosities quoted herein are measured at 40ºC and a shear rate of 50 s-1 unless otherwise stated. All weight percentages quoted herein are based on the total detergent composition unless otherwise stated.
Vorzugsweise ist die Viskosität des nichtionischen Tensids und wässerigen Polymerlösungsmittelgemisches mindestens 2 Pa.s und bevorzugter mindestens 2,3 Pa.s. Es ist weiterhin bevorzugt, dass das Gemisch eine Viskosität von mindestens 0,8 und bevorzugter mindestens 1,0 Pa.s bei 40ºC und einer Schergeschwindigkeit von 390 s&supmin;¹ aufweist.Preferably, the viscosity of the nonionic surfactant and aqueous polymer solvent mixture is at least 2 Pa.s and more preferably at least 2.3 Pa.s. It is further preferred that the mixture has a viscosity of at least 0.8 and more preferably at least 1.0 Pa.s at 40°C and a shear rate of 390 s-1.
Die Viskositätseigenschaften des strukturierenden Mittels in Kombination mit dem nichtionischen Tensid stellt Granulate einer kleineren Teilchengröße, verglichen mit ähnlichen Granulaten, ohne das Strukturierungsmittel bereit. Ein höherer Anteil an Flüssigkeit, beispielsweise nichtionisches Tensid, kann in ein Granulat gegebener Größe eingearbeitet werden. Weiterhin ist der Punkt, bei dem Granulierung während des Herstellungsverfahrens beendet ist, leicht steuerbar und Überagglomeration kann vermindert oder vermieden werden.The viscosity properties of the structuring agent in combination with the non-ionic surfactant provide granules of a smaller particle size compared to similar granules without the structuring agent. A higher proportion of liquid, e.g. non-ionic surfactant, can be incorporated into a granule of a given size. Furthermore, the point at which granulation is terminated during the manufacturing process is easily controlled and over-agglomeration can be reduced or avoided.
Es ist bevorzugt, dass das Strukturierungsmittel bei höheren Temperaturen als 40ºC eine relativ hohe Viskosität aufweist. Insbesondere haben die Strukturierungsmittel, wie das nichtionische Tensid/Strukturierungsmittel-Gemisch, auf das im ersten Aspekt der Erfindung Bezug genommen wird, vorzugsweise eine Viskosität von mindestens 0,8 und insbesondere mindestens 1,0 Pa.s bei 60ºC und eine Schergeschwindigkeit von 50 s&supmin;¹. Eine hohe Viskosität erlaubt auch einen größeren Anteil an nichtionischem Tensid in das Granulat einzuarbeiten, was beim Waschen den praktischen Vorteil eines erhöhten Wascheffekts bereitstellt, ohne einen wesentlichen Nachteil beim Verarbeiten der Zusammensetzung. Darüber hinaus wird die Einarbeitung von höheren Anteilen an nichtionischem Tensid durch die verminderte Tendenz, während des Verarbeitens Ablagerungen zu bilden oder beim Verpacken auszubluten, erleichtert.It is preferred that the structuring agent has a relatively high viscosity at temperatures higher than 40°C. In particular, the structuring agents, such as the nonionic surfactant/structuring agent mixture referred to in the first aspect of the invention, preferably have a viscosity of at least 0.8 and especially at least 1.0 Pa.s at 60°C and a shear rate of 50 s-1. A high viscosity also allows a higher proportion of nonionic surfactant to be incorporated into the granules, providing the practical advantage of an increased washing effect during washing without a significant disadvantage in processing the composition. In addition, the incorporation of higher proportions of nonionic surfactant is facilitated by the reduced tendency to form deposits during processing or to bleed during packaging.
Das Strukturierungsmittel ist Polyvinylalkohol. Es ist bevorzugt, dass das Strukturierungsmittel Wasserstoffbindungsfähigkeit aufweist. Ohne an eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass die intermolekularen Wechselwirkungen zwischen dem Strukturierungsmittel und dem nichtionischen Tensid die Beibehaltung des Tensids innerhalb des Granulats erleichtern und somit das nichtionische Tensid immobilisieren und das Ausbluten vermindern.The structurant is polyvinyl alcohol. It is preferred that the structurant has hydrogen bonding capability. Without wishing to be bound by theory, it is believed that the intermolecular interactions between the structurant and the nonionic surfactant facilitate retention of the surfactant within the granule, thus immobilizing the nonionic surfactant and reducing bleedout.
Um eine Kombination von Eigenschaften eines Gemisches von Polymeren zu erhalten, können beispielsweise Polyvinylalkohol und CP5 von BASF angewendet werden. Das Polymer hat geeigneterweise ein Molekulargewicht von mindestens 20000, vorzugsweise mindestens 50000 und insbesondere mindestens 100000.To obtain a combination of properties of a mixture of polymers, for example, polyvinyl alcohol and CP5 from BASF can be used. The polymer suitably has a molecular weight of at least 20,000, preferably at least 50,000 and especially at least 100,000.
PVA stellt eine gewünschte Kombination an Vorteilen bereit. Wünschenswerterweise hat der PVA ein Molekulargewicht von mindestens 100000 und vorzugsweise mindestens 120000. Folglich stellt ein weiterer Aspekt der Erfindung die Verwendung von Polyvinylalkohol als ein Strukturierungsmittel in einer granulären Waschmittelzusammensetzung bereit.PVA provides a desired combination of advantages. Desirably, PVA has a molecular weight of at least 100,000 and preferably at least 120,000. Accordingly, another aspect of the invention provides the use of polyvinyl alcohol as a structuring agent in a granular detergent composition.
Wenn eine Trocknungsvorrichtung, beispielsweise eine Wirbelschicht, in dem Herstellungsverfahren angewendet wird, kann die Waschmittelzusammensetzung erhöhten Temperaturen, beispielsweise oberhalb 50ºC, unterzogen werden, um Feuchtigkeit aus der Zusammensetzung zu entfernen. Bei solchen Temperaturkomponenten kann die Zusammensetzung erweichen, schmelzen oder die Mobilität innerhalb des Granulats sich erhöhen und kann Verarbeitungsschwierigkeiten verursachen.When a drying device, for example a fluidized bed, is used in the manufacturing process, the detergent composition may be subjected to elevated temperatures, for example above 50ºC, to remove moisture from the composition. At such temperatures the composition may soften, melt or the mobility within the granules may increase and may cause processing difficulties.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung stellt eine granuläre Waschmittelzusammensetzung bereit, umfassend ein nichtionisches Tensid, einen Waschkraftbuilder und ein Strukturierungsmittel, umfassend ein organisches polymeres Material mit einem Schmelzpunkt von mindestens 70ºC, vorzugsweise mindestens 85ºC und bevorzugter mindestens 100ºC.A further aspect of the invention provides a granular detergent composition comprising a non-ionic surfactant, a detergency builder and a structurant comprising an organic polymeric material having a melting point of at least 70°C, preferably at least 85°C and more preferably at least 100°C.
Das in diesem Aspekt der Erfindung angewendete Strukturierungsmittel hat geeigneterweise die gleichen Viskositätseigenschaften wie ein Strukturierungsmittel, das zur Verwendung in einer Zusammensetzung gemäß dem ersten Aspekt der Erfindung geeignet ist.The structurant used in this aspect of the invention suitably has the same viscosity properties as a structurant suitable for use in a composition according to the first aspect of the invention.
Durch Anwenden eines Strukturierungsmittels, das einen Schmelzpunkt oberhalb der Arbeitstemperatur in der Trocknungsvorrichtung aufweist, verbleibt das Mittel in der festen Phase und die Strukturierungswirkung wird beibehalten unter Verminderung der Verarbeitungsschwierigkeiten.By applying a structuring agent that has a melting point above the working temperature in the drying device, the agent remains in the solid phase and the structuring effect is maintained while reducing processing difficulties.
Es ist bevorzugt, dass das Strukturierungsmittel bei höheren Temperaturen sowie bei 40ºC relativ viskos ist. Solche Viskositätseigenschaften sind bevorzugt, da bei höheren Temperaturen das Ausbluten von flüssigen Komponenten, insbesondere von nichtionischem Tensid, aus dem Inneren des Granulats auftreten kann, da die flüssigen Komponenten eine größere Beweglichkeit aufweisen, wodurch somit Verlust an Aktivität und Überagglomeration vermindert werden können.It is preferred that the structuring agent is relatively viscous at higher temperatures such as 40ºC. Such viscosity properties are preferred because at higher temperatures the bleeding of liquid components, in particular of non-ionic surfactant, can occur from the interior of the granules, since the liquid components have greater mobility, thus reducing loss of activity and over-agglomeration.
Ein weiterer praktischer Vorteil des Anwendens eines solchen Strukturierungsmittels ist, dass die Trocknungsvorrichtung bei höheren Temperaturen arbeiten kann, wodurch Wasser aus den Waschmittelgranulaten ausgetrieben wird, und somit eine Waschmittelzusammensetzung mit einer geringen relativen Feuchtigkeit bereitgestellt wird.A further practical advantage of applying such a structuring agent is that the drying device can operate at higher temperatures, thereby driving out water from the detergent granules and thus providing a detergent composition with a low relative humidity.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung stellt außerdem eine granuläre Waschmittelzusammensetzung bereit, umfassend ein nichtionisches Tensid, einen Waschmittelbuilder und ein Strukturierungsmittel, umfassend ein organisches polymeres Material mit einem Schmelzpunkt von mindestens 70ºC, wobei die Zusammensetzung eine relative Feuchtigkeit von nicht mehr als 30%, vorzugsweise nicht mehr als 20% und besonders bevorzugt nicht mehr als 10% aufweist.A further aspect of the invention also provides a granular detergent composition comprising a nonionic surfactant, a detergency builder and a structuring agent comprising an organic polymeric material having a melting point of at least 70°C, the composition having a relative humidity of not more than 30%, preferably not more than 20% and more preferably not more than 10%.
Die relative Feuchtigkeit ist ein Maß für die Wasseraktivität in einem festen Material. Sie ist das Verhältnis der augenblicklichen Wasserkonzentration in der Luft (kg Wasser/kg Luft) zu dem Maximum bei einer gegebenen Temperatur und bei einem gegebenen Druck, ausgedrückt als ein Prozentsatz des Werts von gesättigter Luft. Alle relativen Feuchtigkeitswerte, die hierin angegeben sind, sind unter den Bedingungen von 1 Atmosphäre und 37ºC, unter Verwendung eines Messgeräts für die relative Feuchtigkeit, Novasina, sofern nicht anders ausgewiesen.Relative humidity is a measure of the water activity in a solid material. It is the ratio of the instantaneous water concentration in the air (kg water/kg air) to the maximum at a given temperature and at a given pressure, expressed as a percentage of the saturated air value. All relative humidity values given herein are under the conditions of 1 atmosphere and 37ºC, using a relative humidity meter, Novasina, unless otherwise stated.
Geringe relative Feuchtigkeit-Zusammensetzung gemäß der Erfindung erlaubt es, Feuchtigkeits-empfindliche Komponenten damit anzumischen und einen hinreichenden Anteil an Lagerungsstabilität beizubehalten.Low relative humidity composition according to the invention allows moisture-sensitive components to be mixed with it and a sufficient level of storage stability to be maintained.
Vorzugsweise haben die erfindungsgemäßen Granulate einen mittleren Rosin-Rammler-(RR)-Durchmesser von nicht höher als 1000 um und bevorzugter nicht höher als 900 um. Wenn ein Trocknungsschritt, beispielsweise eine Wirbelschicht, bei der Herstellung angewendet wird, ist es bevorzugt, dass der RR-Durchmesser vor und nach dem Trocknen sich um weniger als 100 um, vorzugsweise um weniger als 50 um, erhöht und wünschenswerterweise sinkt der RR-Durchmesser. Die geringe Teilchengröße ist bevorzugt, da eine größere Agglomerationsbekämpfung möglich wird.Preferably, the granules of the invention have an average Rosin Rammer (RR) diameter of not greater than 1000 µm, and more preferably not greater than 900 µm. If a drying step, such as a fluidized bed, is used in the preparation, it is preferred that the RR diameter before and after drying increases by less than 100 µm, preferably less than 50 µm, and desirably the RR diameter decreases. The small particle size is preferred because it enables greater agglomeration control.
Geeignete Granulate der erfindungsgemäßen Zusammensetzung haben hohe Young'sche Moduli von vorzugsweise mindestens 5 MPa und insbesondere mindestens 10 MPa. Erfindungsgemäße Granulate haben einen hohen Young'schen Modul, der ausgezeichnete dynamische Fließgeschwindigkeitseigenschaften besitzt. Es wird angenommen, dass die verbesserte dynamische Fließgeschwindigkeit aufgrund der Viskositätseigenschaften des Strukturierungsmittels vorliegt, das Teilchen mit erhöhter Teilchenstärke bereitstellt.Suitable granules of the composition of the invention have high Young's moduli of preferably at least 5 MPa and more preferably at least 10 MPa. Granules of the invention have a high Young's modulus which has excellent dynamic flow rate properties. It is believed that the improved dynamic flow rate is due to the viscosity properties of the structuring agent which provides particles with increased particle strength.
Geeigneterweise wird das Strukturierungsmittel in die Zusammensetzung als eine pumpbare wässerige Lösung oder Dispersion eines organischen polymeren Materials, vorzugsweise durch Vormischen der Lösung oder Dispersion mit anderen flüssigen Komponenten der Zusammensetzung, beispielsweise nichtionisches Tensid, und dann Vermischen der festen Komponenten, eingearbeitet. Falls erwünscht, kann das Strukturierungsmittel als ein Feststoff eingearbeitet werden.Suitably, the structuring agent is incorporated into the composition as a pumpable aqueous solution or dispersion of an organic polymeric material, preferably by premixing the solution or dispersion with other liquid components of the composition, for example non-ionic surfactant, and then mixing the solid components. If desired, the structuring agent may be incorporated as a solid.
Die wässerige Lösung oder Dispersion kann 1 bis 50%, vorzugsweise 5 bis 40% und insbesondere 5 bis 30, Gewichtsprozent Polymer umfassen. Die Einführung des Polymers in Lösung oder Dispersion erleichtert das Vermischen des Polymers mit anderen Komponenten der Zusammensetzung.The aqueous solution or dispersion may comprise from 1 to 50%, preferably from 5 to 40%, and especially from 5 to 30%, by weight of polymer. Introducing the polymer in solution or dispersion facilitates mixing of the polymer with other components of the composition.
Nichtionische Tenside, die in der Zusammensetzung angewendet werden können, schließen die primären und sekundären Alkoholethoxylate, insbesondere die aliphatischen C&sub8;-C&sub2;&sub0;- Alkohole, die mit im Durchschnitt 1 bis 20 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxyliert sind, und ganz besonders die primären und sekundären aliphatischen C&sub1;&sub0;-C&sub1;&sub5;-Alkohole, die mit im Durchschnitt 1 bis 10 Mol Ethylenoxid pro Mol Alkohol ethoxyliert sind, ein. Nicht ethoxylierte nichtionische Tenside schließen Alkylpolyglycoside, ebenfalls Glycerylmonoether, und Polyhydroxyamine (Glucamine), ein.Nonionic surfactants that can be used in the composition include the primary and secondary alcohol ethoxylates, particularly the C8-C20 aliphatic alcohols ethoxylated with an average of 1 to 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol, and most particularly the C10-C15 primary and secondary aliphatic alcohols ethoxylated with an average of 1 to 10 moles of ethylene oxide per mole of alcohol. Non-ethoxylated nonionic surfactants include alkyl polyglycosides, also glyceryl monoethers, and polyhydroxyamines (glucamines).
Geeigneterweise ist das Gewichtsverhältnis des nichtionischen Tensids zu dem Strukturierungsmittel in der Endzusammensetzung 1 : 1 bis 50 : 1, vorzugsweise 3 : 1 bis 30 : 1, und besonders bevorzugt 5 : 1 bis 25 : 1.Suitably the weight ratio of the nonionic surfactant to the structuring agent in the final composition is 1:1 to 50:1, preferably 3:1 to 30:1, and more preferably 5:1 to 25:1.
Wir haben gefunden, dass eine ausgezeichnet strukturierende Wirkung gesichert werden kann und die Probleme des Ausblutens und die Verarbeitungsschwierigkeiten durch Einarbeiten eines Elektrolyten in die erfindungsgemäßen Waschmittelzusammensetzungen vermindert werden können.We have found that an excellent structuring effect can be ensured and the problems of bleeding and processing difficulties can be reduced by incorporating an electrolyte into the detergent compositions according to the invention.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wird eine Waschmittelzusammensetzung gemäß einem beliebigen Aspekt der vorliegenden Erfindung bereitgestellt, die weiterhin einen Elektrolyten umfasst.According to a further aspect of the invention there is provided a detergent composition according to any aspect of the present invention, further comprising an electrolyte.
Die Erfindung stellt auch die Verwendung einer Kombination eines organischen polymeren Materials und eines Elektrolyten in einer Waschmittelzusammensetzung als ein Strukturierungsmittel bereit. Eine solche Kombination kann vorteilhafterweise angewendet werden, um das Verstopfen der Vorrichtung zum Herstellen der Zusammensetzung zu vermindern oder zu vermeiden.The invention also provides the use of a combination of an organic polymeric material and an electrolyte in a detergent composition as a structuring agent. Such a combination can be advantageously used to reduce or avoid clogging of the apparatus for preparing the composition.
Geeigneterweise umfasst der Elektrolyt ein Alkalimetallsalz, vorzugsweise ein Natriumsalz von Carbonat, Silikat, Sulfat und/oder Citrat. Die Salze von Carbonat und/oder Citrat sind insbesondere bevorzugt, da sie, zusätzlich zu deren bekannten Vorteilen, größere Vorteile bezüglich der Verminderung oder Vermeidung der Bildung von Ablagerungen der Trocknungsvorrichtung bei hoher Temperatur bereitstellen. Ohne an eine Theorie gebunden sein zu wollen, wird angenommen, dass der Beitrag von Salz, insbesondere Citrat und Carbonat, und dem polymeren Material der Verringerung der Anzahl der Poren innerhalb des Granulats dient und somit die Beweglichkeit der beweglichen Komponenten innerhalb des Granulats vermindert.Suitably, the electrolyte comprises an alkali metal salt, preferably a sodium salt of carbonate, silicate, Sulfate and/or citrate. The salts of carbonate and/or citrate are particularly preferred because, in addition to their known advantages, they provide greater advantages in reducing or preventing the formation of deposits in the drying device at high temperature. Without wishing to be bound by theory, it is believed that the contribution of salt, particularly citrate and carbonate, and the polymeric material serves to reduce the number of pores within the granulate and thus reduces the mobility of the mobile components within the granulate.
Das Salz, insbesondere Carbonat und/oder Citrat, kann geeigneterweise in einer Menge von 1 bis 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 40 Gewichtsprozent und insbesondere 5 bis 20%, vorliegen.The salt, in particular carbonate and/or citrate, may suitably be present in an amount of 1 to 60% by weight, preferably 2 to 40% by weight and in particular 5 to 20%.
Es ist stark erwünscht, dass die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen PVA, Citrat und Sokolan HP22 umfassen.It is highly desirable that the compositions of the invention comprise PVA, citrate and Sokolan HP22.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen können gegebenenfalls bleichende Komponenten und andere aktive Bestandteile enthalten, um die Leistung und Eigenschaften zu verstärken.The compositions of the invention may optionally contain bleaching components and other active ingredients to enhance performance and properties.
Die Tenside können aus anionischen, kationischen, amphoteren und zwitterionischen Seife- und waschaktiven Nicht- Seife-Verbindungen und Gemischen davon ausgewählt werden. Viele geeignete waschaktive Verbindungen sind erhältlich und werden ausführlich in der Literatur, beispielsweise in "Surface-Active Agents and Detergents", Bände I und II, von Schwartz, Perry und Berch, beschrieben. Es ist jedoch bevorzugt, dass keine Seife in der Zusammensetzung vorliegt, da Seife nun als ein Strukturierungsmittel wirkt, und wir bevorzugen, dass die strukturierende Wirkung im wesentlichen vollständig aufgrund des organischen Polymers stattfindet.The surfactants may be selected from anionic, cationic, amphoteric and zwitterionic soap and non-soap detergent compounds and mixtures thereof. Many suitable detergent compounds are available and are described in detail in the literature, for example in "Surface-Active Agents and Detergents", Volumes I and II, by Schwartz, Perry and Berch. However, it is preferred that no soap be present in the composition since soap now acts as a structuring agent and we prefer that the structuring effect be essentially entirely due to the organic polymer.
Anionische Tenside sind dem Fachmann gut bekannt.Anionic surfactants are well known to those skilled in the art.
Beispiele schließen Alkylbenzolsulfonate, insbesondere lineare Alkylbenzolsulfonate mit einer Alkylkettenlänge von C&sub8;-C&sub1;&sub5;, primäre und sekundäre Alkylsulfate, insbesondere C&sub1;&sub2;-C&sub1;&sub5;- primäre Alkylsulfate, Alkylethersulfate, Olefinsulfonate, Alkylxylolsulfonate, Dialkylsulfosuccinate, und Fettsäureestersulfonate ein. Natriumsalze sind im allgemeinen bevorzugt.Examples include alkylbenzenesulfonates, especially linear alkylbenzenesulfonates having an alkyl chain length of C8-C15, primary and secondary alkyl sulfates, especially C12-C15 primary alkyl sulfates, alkyl ether sulfates, olefin sulfonates, alkyl xylene sulfonates, dialkyl sulfosuccinates, and fatty acid ester sulfonates. Sodium salts are generally preferred.
Die Auswahl von waschaktiver Verbindung (Tensid) und die vorliegende Menge hängen von der beabsichtigten Verwendung der Waschmittelzusammensetzung ab. Beispielsweise wird zum maschinellen Geschirrwaschen im allgemeinen ein relativ niedriger Anteil von wenig schäumendem, nichtionischem Tensid bevorzugt. Bei Textilwaschzusammensetzungen können unterschiedliche, dem ausgebildeten Formulierer bekannte Tensidsysteme für Handwaschprodukte und für Produkte, die zur Verwendung in unterschiedlichen Arten von Waschmaschinen verwendet werden, ausgewählt werden.The choice of detergent active compound (surfactant) and the amount present will depend on the intended use of the detergent composition. For example, for machine dishwashing, a relatively low level of low-foaming nonionic surfactant is generally preferred. For fabric washing compositions, different surfactant systems known to the skilled formulator may be selected for hand washing products and for products intended for use in different types of washing machines.
Die Gesamtmenge an vorliegendem Tensid hängt auch von der vorgesehenen Endverwendung ab und kann nur 0,5 Gewichtsprozent, beispielsweise in einer Geschirrspülzusammensetzung, oder gar 60 Gewichtsprozent, beispielsweise in einer Zusammensetzung zum Waschen von Textilien per Hand, betragen. In Zusammensetzungen zum Maschinenwaschen von Textilien ist eine Menge von 5 bis 40 Gewichtsprozent im allgemeinen geeignet.The total amount of surfactant present also depends on the intended end use and can be as low as 0.5% by weight, for example in a dishwashing composition, or as high as 60% by weight, for example in a composition for hand washing fabrics. In compositions for machine washing fabrics, an amount of 5 to 40% by weight is generally suitable.
Die Zusammensetzung wird im allgemeinen auch einen oder mehrere Waschkraftbuilder enthalten. Die Gesamtmenge an Waschkraftbuilder in den Zusammensetzungen wird geeigneterweise im Bereich von 10 bis 80 Gewichtsprozent, vorzugsweise 15 bis 60 Gewichtsprozent, liegen.The composition will generally also contain one or more detergency builders. The total amount of detergency builder in the compositions will suitably be in the range 10 to 80% by weight, preferably 15 to 60% by weight.
Anorganische Builder, die vorliegen können, schließen Natriumcarbonat, falls erwünscht in Kombination mit einem Kristallisationskeim für Calciumcarbonat, wie in GB 1 437 950 (Unilever) offenbart, kristalline und amorphe Aluminosilikate, beispielsweise Zeolithe, wie in GB 1 473 201 (Henkel) offenbart, amorphe Aluminosilikate, wie in GB 1 473 202 (Henkel) offenbart und gemischte kristalline/amorphe Aluminosilikate, wie in GB 1 470 250 (Procter & Gamble) offenbart, und Schichtsilikate, wie in EP 164 514B (Hoechst) offenbart, ein. Anorganische Phosphatbuilder, beispielsweise Natriumorthophosphat, -pyrophosphat und -tripolyphosphat, können auch vorliegen, sind jedoch aus Umweltgründen nicht mehr bevorzugt.Inorganic builders which may be present include sodium carbonate, if desired in combination with a calcium carbonate nucleus as in GB 1 437 950 (Unilever), crystalline and amorphous aluminosilicates, for example zeolites as disclosed in GB 1 473 201 (Henkel), amorphous aluminosilicates as disclosed in GB 1 473 202 (Henkel) and mixed crystalline/amorphous aluminosilicates as disclosed in GB 1 470 250 (Procter & Gamble) and layered silicates as disclosed in EP 164 514B (Hoechst). Inorganic phosphate builders, for example sodium orthophosphate, pyrophosphate and tripolyphosphate, may also be present but are no longer preferred for environmental reasons.
Zeolithbuilder können geeigneterweise in Mengen von 10 bis 70 Gewichtsprozent vorliegen, wobei Mengen von 15 bis 50 Gewichtsprozent besonders für (Maschinen) Textilwaschzusammensetzungen geeignet sind. Das in den meisten kommerziellen, teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzungen verwendete Zeolith ist Zeolith A. Jedoch kann vorteilhafterweise Maximum-Aluminium-Zeolith P (Zeolith MAP), der in EP 384 070A (Unilever) beschrieben und beansprucht wird, verwendet werden. Zeolith MAP ist ein Alkalimetallaluminosilikat vom P-Typ mit einem Silizium-zu-Aluminium-Verhältnis, das 1,33 nicht übersteigt, vorzugsweise 1,15 nicht übersteigt und besonders bevorzugt 1,07 nicht übersteigt.Zeolite builders may suitably be present in amounts of from 10 to 70% by weight, with amounts of from 15 to 50% by weight being particularly suitable for (machine) fabric washing compositions. The zeolite used in most commercial particulate detergent compositions is zeolite A. However, maximum aluminium zeolite P (zeolite MAP) described and claimed in EP 384 070A (Unilever) may advantageously be used. Zeolite MAP is a P-type alkali metal aluminosilicate having a silicon to aluminium ratio not exceeding 1.33, preferably not exceeding 1.15 and most preferably not exceeding 1.07.
Organische Builder, die vorliegen können, schließen Polycarboxylatpolymere, wie Polyacrylate, Acrylsäure/Maleinsäure-Copolymere und Acrylsäurephosphinate, monomere Polycarboxylate, wie Citrate, Gluconate, Oxydisuccinate, Glycerinmono-, -di- und -trisuccinate, Carboxymethyloxysuccinate, Carboxymethyloxymalonate, Dipicolinate, Hydroxyethyliminodiacetate, Alkyl- und Alkenylmalonate und -succinate und sulfonierte Fettsäuresalze, ein. Die Liste ist nicht als erschöpfend anzusehen.Organic builders that may be present include polycarboxylate polymers such as polyacrylates, acrylic acid/maleic acid copolymers and acrylic acid phosphinates, monomeric polycarboxylates such as citrates, gluconates, oxydisuccinates, glycerol mono-, di- and trisuccinates, carboxymethyloxysuccinates, carboxymethyloxymalonates, dipicolinates, hydroxyethyliminodiacetates, alkyl and alkenyl malonates and succinates and sulfonated fatty acid salts. The list is not intended to be exhaustive.
Besonders bevorzugte organische Builder sind Citrate, Nitrilotriessigsäure und Oxydisuccinat und werden geeigneterweise in Mengen von 5 bis 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 25 Gewichtsprozent, verwendet, und Acrylsäurepolymere, insbesondere Acrylsäure/Maleinsäure-Copolymere, werden geeigneterweise in Mengen von 0,5 bis 15 Gewichtsprozent, vorzugsweise 1 bis 10 Gewichtsprozent, verwendet.Particularly preferred organic builders are citrates, nitrilotriacetic acid and oxydisuccinate and are suitably used in amounts of from 5 to 30% by weight, preferably from 10 to 25% by weight, and acrylic acid polymers, particularly acrylic acid/maleic acid copolymers, are suitably used in amounts of from 0.5 to 15% by weight, preferably from 1 to 10% by weight.
Builder, sowohl anorganisch als auch organisch, liegen vorzugsweise in Alkalimetallsalz-, insbesondere Natriumsalzform, vor.Builders, both inorganic and organic, are preferably in alkali metal salt form, especially sodium salt form.
Die Waschmittelzusammensetzung wird geeigneterweise durch ein Sprüh-Trocken-Verfahren mit einem anschließenden Vermischungsschritt, wobei das Polymer eingearbeitet wird, oder vorzugsweise in einem Nicht-Turm-Verfahren, hergestellt. Das Nicht-Turmverfahren ist insbesondere verwendbar, wenn eine Waschmittelzusammensetzung mit einer hohen Schüttdichte gefordert wird. Die Rohzusammensetzung kann durch ein Nicht- Turm-Granulierungsverfahren, beispielsweise wie in EP 340 013, EP 367 339, EP 390 351 und EP 420 317 (Unilever) beschrieben, hergestellt werden.The detergent composition is suitably prepared by a spray-dry process followed by a mixing step in which the polymer is incorporated or, preferably, in a non-tower process. The non-tower process is particularly useful when a detergent composition with a high bulk density is required. The raw composition may be prepared by a non-tower granulation process, for example as described in EP 340 013, EP 367 339, EP 390 351 and EP 420 317 (Unilever).
Ein weiterer Aspekt der Erfindung stellt ein Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen Zusammensetzung bereit, umfassend das Vermischen einer wässerigen Lösung oder Dispersion eines polymeren Materials mit einem nichtionischen Tensid, Vermischen des Gemisches mit einem festen Builder unter Erzeugung einer teilchenförmigen Waschmittelzusammensetzung, wobei das nichtionische Tensid/Polymergemisch eine Viskosität von mindestens 1,5 Pa.s bei 40ºC und eine Schergeschwindigkeit von 50 s&supmin;¹ aufweist.A further aspect of the invention provides a process for preparing a composition according to the invention comprising mixing an aqueous solution or dispersion of a polymeric material with a non-ionic surfactant, mixing the mixture with a solid builder to produce a particulate detergent composition, wherein the non-ionic surfactant/polymer mixture has a viscosity of at least 1.5 Pa.s at 40°C and a shear rate of 50 s-1.
Wenn ein kontinuierliches Granulierungsverfahren angewendet wird, um die Rohzusammensetzung herzustellen, können Vermischungs- und Verdichtungsschritte ·gleichzeitig unter Verwendung eines Hochgeschwindigkeitsmischers ausgeführt werden, wobei geeignete Beispiele Shugi-(Handelsmarke)-Granulator, einen Drais-(Handelsmarke)-K-TTP80-Granulator und den Lödige-(Handelsmarke)-CB30-Recycler einschließen. Die Aufenthaltszeit in dem Vermischungsschritt ist geeigneterweise etwa 5 bis 30 Sekunden und die Mischgeschwindigkeit in der Vorrichtung ist geeigneterweise im Bereich 100 bis 2500 U/min. in Abhängigkeit vom Grad der Verdichtung und der erforderlichen Teilchengröße. Falls erwünscht, kann ein Granulierungsschritt angewendet werden und kann unter Verwendung eines Niedrig-Geschwindigkeits-Mischers, beispielsweise der Drais- (Handelsmarke)-K-T160- und der Lödige-(Handelsmarke)-KM300- Mischer, ausgeführt werden. Die Aufenthaltszeit in dem Granulierungsschritt ist geeigneterweise etwa 1 bis 10 Minuten und die Geschwindigkeit der Vermischung in der Vorrichtung ist etwa 40 bis 160 U/min.When a continuous granulation process is used to produce the raw composition, mixing and compaction steps can be performed simultaneously under using a high speed mixer, suitable examples include Shugi (Trade Mark) Granulator, Drais (Trade Mark) K-TTP80 Granulator and the Lödige (Trade Mark) CB30 Recycler. The residence time in the mixing step is suitably about 5 to 30 seconds and the mixing speed in the apparatus is suitably in the range 100 to 2500 rpm, depending on the degree of compaction and the particle size required. If desired, a granulation step may be applied and may be carried out using a low speed mixer, for example the Drais (Trade Mark) K-T160 and the Lödige (Trade Mark) KM300 mixers. The residence time in the granulation step is suitably about 1 to 10 minutes and the mixing speed in the apparatus is about 40 to 160 rpm.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten Waschmittelzusammensetzungen werden vorzugsweise mit einem Bleichmittelsystem angemischt. Maschinengeschirrspülzusammensetzungen können geeigneterweise ein Chlorbleichsystem enthalten, während Textilwaschzusammensetzungen bevorzugter Peroxybleichmittelverbindungen, beispielsweise anorganische Persalze oder organische Peroxysäuren, enthalten, die in der Lage sind, Wasserstoffperoxid in wässeriger Lösung zu ergeben.The detergent compositions prepared by the process of the invention are preferably admixed with a bleach system. Machine dishwashing compositions may suitably contain a chlorine bleach system, while fabric washing compositions more preferably contain peroxy bleach compounds, for example inorganic persalts or organic peroxyacids, capable of yielding hydrogen peroxide in aqueous solution.
Geeignete Peroxybleichmittelverbindungen schließen organische Peroxide, wie Harnstoffperoxid, und anorganische Persalze, wie die Alkalimetallperborate, -percarbonate, -perphosphate, -persilikate und -persulfate, ein. Bevorzugte anorganische Persalze sind Natriumperboratmonohydrat und -tetrahydrat und Natriumpercarbonat.Suitable peroxy bleach compounds include organic peroxides such as urea peroxide and inorganic persalts such as the alkali metal perborates, percarbonates, perphosphates, persilicates and persulfates. Preferred inorganic persalts are sodium perborate monohydrate and tetrahydrate and sodium percarbonate.
Die Peroxybleichmittelverbindung liegt geeigneterweise in einer Menge von 5 bis 35 Gewichtsprozent, vorzugsweise 10 bis 25 Gewichtsprozent, vor.The peroxy bleach compound is suitably present in an amount of from 5 to 35% by weight, preferably from 10 to 25% by weight.
Die Peroxybleichmittelverbindung kann in Verbindung mit einem Bleichmittelaktivator (Bleichmittelvorstufe) verwendet werden, um die Bleichwirkung bei niedrigen Waschtemperaturen zu verbessern. Die Bleichmittelvorstufe liegt geeigneterweise in einer Menge von 1 bis 8 Gewichtsprozent, vorzugsweise 2 bis 5 Gewichtsprozent, vor.The peroxy bleach compound may be used in conjunction with a bleach activator (bleach precursor) to improve the bleaching effect at low wash temperatures. The bleach precursor is suitably present in an amount of 1 to 8% by weight, preferably 2 to 5% by weight.
Bevorzugte Bleichmittelvorstufen sind Peroxycarbonsäurevorstufen, insbesondere Peressigsäurevorstufen und Peroxybenzoesäurevorstufen und Peroxykohlensäurevorstufen. Eine ganz besonders bevorzugte Bleichmittelvorstufe, die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung geeignet ist, ist N,N,N',N'-Tetraacetylethylendiamin (TAED).Preferred bleach precursors are peroxycarboxylic acid precursors, especially peracetic acid precursors and peroxybenzoic acid precursors and peroxycarbonic acid precursors. A most particularly preferred bleach precursor suitable for use in the present invention is N,N,N',N'-tetraacetylethylenediamine (TAED).
Die neuen quaternären Ammonium- und Phosphoniumbleichmittelvorstufen, die in US 4 751 015 und US 4 818 426 (Lever Brothers Company) und EP 402 971A (Unilever) offenbart werden, sind auch von großem Interesse. Insbesondere bevorzugt sind Peroxycarbonsäurevorstufen, insbesondere Cholyl-4- sulfophenylcarbonat. Auch von Interesse sind Peroxybenzoesäurevorstufen, insbesondere N,N,N-Trimethylammoniumtoluoyloxybenzolsulfonat und die kationischen Bleichmittelvorstufen, die in EP 284 292A und EP 303 520A (Kao) offenbart werden.The new quaternary ammonium and phosphonium bleach precursors disclosed in US 4,751,015 and US 4,818,426 (Lever Brothers Company) and EP 402,971A (Unilever) are also of great interest. Particularly preferred are peroxycarboxylic acid precursors, especially cholyl 4-sulfophenyl carbonate. Also of interest are peroxybenzoic acid precursors, especially N,N,N-trimethylammonium toluoyloxybenzenesulfonate and the cationic bleach precursors disclosed in EP 284,292A and EP 303,520A (Kao).
Ein Bleichmittelstabilisator (Schwermetallmaskierungsmittel) kann auch vorliegen. Geeignete Bleichmittelstabilisatoren schließen Ethylendiamintetraacetat (EDTA) und die Polyphosphonate, wie Dequest (Handelsmarke), EDTMP, ein. Ein besonders bevorzugtes Bleichmittelsystem umfasst eine Peroxybleichmittelverbindung (vorzugsweise Natriumpercarbonat, gegebenenfalls zusammen mit einem Bleichmittelaktivator) und einen Übergangsmetallbleichmittelkatalysator, wie in EP 458 397A, EP 458 398A und EP 509 787A (Unilever) beschrieben und beansprucht.A bleach stabilizer (heavy metal sequestrant) may also be present. Suitable bleach stabilizers include ethylenediaminetetraacetate (EDTA) and the polyphosphonates such as Dequest (Trade Mark), EDTMP. A particularly preferred bleach system comprises a peroxy bleach compound (preferably sodium percarbonate, optionally together with a bleach activator) and a transition metal bleach catalyst such as described and claimed in EP 458 397A, EP 458 398A and EP 509 787A (Unilever).
Andere Materialien, die vorliegen können, schließen Natriumsilikat und Natriummetasilikat, Antiwiederablagerungsmittel, wie Cellulosepolymere, Fluoreszenzmittel, anorganische Salze, wie Natriumsulfat, Schaumsteuerungsmittel oder Schaumverstärker, falls geeignet, proteolytische und lipolytische Enzyme, Farbstoffe, gefärbte Sprenkel, Parfüms, Schaumsteuerungsmittel und Textil-weichmachende Verbindungen ein. Die Liste wird nicht als erschöpft angesehen.Other materials which may be present include sodium silicate and sodium metasilicate, antiredeposition agents such as cellulose polymers, fluorescers, inorganic salts such as sodium sulfate, foam control agents or foam boosters where appropriate, proteolytic and lipolytic enzymes, dyes, colored speckles, perfumes, foam control agents and fabric softening compounds. The list is not considered exhaustive.
Die Erfindung wird durch die nachstehenden, nicht begrenzenden Beispiele erläutert.The invention is illustrated by the following non-limiting examples.
Wässerige Polymerlösungen wurden hergestellt und mit einem 1 : 1-Gemisch von i) nichtionischem Aktivstoff mit 3 Ethoxylatgruppen und ii) nichtionischem Aktivstoff mit 6,5 Ethoxylatgruppen vermischt, so dass das Gemisch einen Flüssigkeits-Feuchtigkeits-Anteil von 35% aufwies; das heißt ungefähr 1 Teil Polymerlösung zu 2 Teilen nichtionischem Gemisch. Die Viskosität des Gemisches wurde dann unter Verwendung eines Haake RV20 durch Erhitzen der Flüssigkeit auf 40ºC, Zentrifugieren zum Austreiben von Luft, vorerhitzt auf 40ºC und gemessen bei einer Schergeschwindigkeit von 50 s&supmin;¹ und 390 s&supmin;¹, gemessen. Als Vergleich wurde ebenfalls eine ähnliche Lösung unter Verwendung von Wasser anstelle der Polymerlösung hergestellt und vermessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 1 aufgezeichnet. Tabelle 1 Aqueous polymer solutions were prepared and mixed with a 1:1 mixture of i) nonionic active with 3 ethoxylate groups and ii) nonionic active with 6.5 ethoxylate groups such that the mixture had a liquid-moisture ratio of 35%; i.e. approximately 1 part polymer solution to 2 parts nonionic mixture. The viscosity of the mixture was then measured using a Haake RV20 by heating the liquid to 40°C, centrifuging to expel air, preheated to 40°C and measured at a shear rate of 50 s⁻¹ and 390 s⁻¹. As a comparison, a similar solution was also prepared and measured using water instead of the polymer solution. The results are recorded in Table 1. Table 1
PVA: MOWIOL 18-88 von HoechstPVA: MOWIOL 18-88 from Hoechst
PVP: PVP-40 (Molekulargewicht 40000) von SigmaPVP: PVP-40 (molecular weight 40000) from Sigma
Dextrinweiß von MerckDextrin white from Merck
Die höhere Viskosität der Polymer-/nichtionisches Tensid-Lösungen stellt verbessertes Strukturieren bereit, was die Pulverfließeigenschaften verbessert, höhere Verarbeitungstemperaturen ohne Bildung von Ablagerungen erlaubt und das Einarbeiten von höheren Anteilen von nichtionischem Tensid in die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen erleichtert.The higher viscosity of the polymer/nonionic surfactant solutions provides improved structuring, which improves powder flow properties, allows higher processing temperatures without deposit formation, and facilitates incorporation of higher levels of nonionic surfactant into the compositions of the invention.
Die Zusammensetzungen wurden durch Vermischen der in Tabelle 2 angeführten Komponenten in einem Lödige-CB30- "Recycler"-Mischer hergestellt. Die Flüssigphasenkomponenten wurden vorgemischt und auf die anderen Komponenten gesprüht. Das Gemisch wurde dann unter Verwendung eines Zeoliths geschichtet, um weitere Granulierung zu verhindern und weiterem Vermischen mit einem Lödige-"Ploughshare"-Mischer bei 120 U/min unterzogen, wobei die Zerkleinerer, "Chopper", eingeschaltet sind. In einigen Fällen wurden die Granulate durch eine Wirbelschicht mit einem Rückmischbereich und ersten und zweiten Pfropfenstrombereichen zum Trocknen bzw. Kühlen geleitet. Der Luftstrom für jeden Bereich war 950, 1000 bzw. 950 kg/h. Tabelle 2 The compositions were prepared by mixing the components listed in Table 2 in a Lödige CB30 "Recycler" mixer. The liquid phase components were premixed and sprayed onto the other components. The mixture was then layered using a zeolite to prevent further granulation and subjected to further mixing with a Lödige "Ploughshare" mixer at 120 rpm with the "chopper" switched on. In some cases, the granules were passed through a fluidized bed with a backmixing section and first and second plug flow sections for drying and cooling respectively. The air flow for each section was 950, 1000 and 950 kg/h respectively. Table 2
Alle Zahlen sind Ströme (kg/h)All numbers are flows (kg/h)
PAS Hilfsmittel, Teilchen umfassendPAS tools, particles included
PVA - Polyvinylalkohol MOWIOL 18-88 von HoechstPVA - Polyvinyl alcohol MOWIOL 18-88 from Hoechst
Die in Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel A von CB30 und KM300 erhaltenen Zusammensetzungen wurden untersucht, um die Wirkung von PVA, verglichen mit Seife (hergestellt aus Fettsäure/Natriumhydroxid-Gemisch), zu bewerten. Beispiel 4 zeigte ein feines, nicht klebriges Pulver aus beiden Mischern, wohingegen Vergleichsbeispiel A ein instabiles Pulver von CB30 und stark klebrigen Teilchen von KM300 erzeugte. Dies erläutert, dass die mit PVA strukturierten Zusammensetzungen Pulver bereitstellen, die nicht überagglomerieren und die gute Pulvereigenschaften, verglichen mit einem Seifenstrukturierten Pulver, besitzen.The compositions obtained in Example 4 and Comparative Example A of CB30 and KM300 were investigated to to evaluate the effect of PVA compared to soap (made from fatty acid/sodium hydroxide mixture). Example 4 showed a fine, non-sticky powder from both mixers, whereas Comparative Example A produced an unstable powder from CB30 and highly sticky particles from KM300. This illustrates that the PVA structured compositions provide powders that do not over-agglomerate and that have good powder properties compared to a soap structured powder.
Verschiedene Parameter der Zusammensetzungen von Beispiel 2 und 3 wurden getestet und werden in Tabelle 3 aufgezeichnet. Tabelle 3 Various parameters of the compositions of Examples 2 and 3 were tested and are recorded in Table 3. Table 3
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen haben gute Pulverfließeigenschaften und eine relativ geringe Erhöhung des Durchmessers; aufgrund der Wirbelschicht sind sie beim Vermeiden der Bildung von Ablagerungen hilfreich. Visuelle Untersuchung der Mischer und der Wirbelschicht zeigten keine Anzeichen der Bildung von Ablagerungen bei sowohl 90ºC (Beispiel 2) als auch 120ºC (Beispiel 3).The compositions of the invention have good powder flow properties and a relatively low increase in diameter; due to the fluidized bed they are helpful in preventing the formation of deposits. Visual inspection of the mixers and the fluidized bed showed no Signs of deposit formation at both 90ºC (Example 2) and 120ºC (Example 3).
Die Zusammensetzungen mit Komponenten wie in Tabelle 4 angeführt, wurden durch Vermischen der vorgemischten flüssigen Komponenten mit den festen Komponenten in einem Lödige- CB30-"Recycler"-Mischer bei 1200 U/min hergestellt, um ein granuläres Material zu erhalten. Für Beispiele 6 und Vergleichsbeispiel B wurde das Material dann bei 85ºC 30 Minuten in einer chargenweisen Wirbelschicht getrocknet, abkühlen lassen und die Eigenschaften gemessen. Beispiele 7 und C wurden einem Lödige KM300-"Ploughshare"-Mischer (Schieber 80% offen) von dem "Recycler" vor dem Trocknen unter der gleichen Verfahrensführung wie in Beispielen 6 und B zugeführt. Tabelle 4 Compositions with components as listed in Table 4 were prepared by mixing the premixed liquid components with the solid components in a Lödige CB30 "Recycler" mixer at 1200 rpm to obtain a granular material. For Examples 6 and Comparative Example B, the material was then dried at 85ºC for 30 minutes in a batch fluidized bed, allowed to cool and the properties measured. Examples 7 and C were fed to a Lödige KM300 "Ploughshare" mixer (gate 80% open) from the "Recycler" prior to drying using the same procedure as Examples 6 and B. Table 4
Alle Zahlen sind Ströme (kg/h)All numbers are flows (kg/h)
Die Ergebnisse in Tabelle 4 erläutern, dass die PVAstrukturierte Zusammensetzung kleinere Teilchen als eine wasserstrukturierte Zusammensetzung ergibt. Dies ist darauf zurückzuführen, dass NI/PVA eine höhere Viskosität aufweist als NI/Wasser und eine vorteilhafte Erhöhung der dynamischen Fließgeschwindigkeit der Zusammensetzung bereitstellt.The results in Table 4 illustrate that the PVA structured composition yields smaller particles than a water structured composition. This is because NI/PVA has a higher viscosity than NI/water and provides a beneficial increase in the dynamic flow rate of the composition.
Zusammensetzung 8 bis 11 und Zusammensetzung D als Kontrolle wurden mit den in Tabelle 5 angeführten Komponenten hergestellt, wobei Beispiele 8 bis 11 mit einem anderen Polymer und D nicht mit der Polymerkomponente durch Trockenmischen der festen Materialien in einem Mischer Moulinette 094 260 W für 3 Sekunden, Zugeben der Flüssigkeiten (20% wässerige Lösung des Polymers) und Vermischen für 7 Sekunden und dann Granulieren für 4 Sekunden hergestellt werden. Die Zusammensetzungen wurden dann in einer Aeromatic Strea-1- Wirbelschicht bei 85ºC für 45 Minuten mit einem Luftstrom von 40 m³/h getrocknet. Die Young'schen Modull der Zusammensetzungen wurden durch Verdichten der Zusammensetzung zu einer Tablette in einer RIIC 25 Tonnen-Ringpresse, bis das flüssige Auslaufen zuerst stattfand, gemessen. Die Young'schen Moduli wurden unter Verwendung eines Instron 1140 bei einer Verdichtungsgeschwindigkeit von 1 mm/min gemessen und die Ergebnisse in Tabelle 6 aufgezeichnet.Compositions 8 to 11 and Composition D as a control were prepared with the components listed in Table 5, with Examples 8 to 11 with a different polymer and D not with the polymer component by dry blending the solid materials in a Moulinette 094 260 W mixer for 3 seconds, adding the liquids (20% aqueous solution of the polymer) and mixing for 7 seconds and then granulating for 4 seconds. The compositions were then dried in an Aeromatic Strea-1 fluid bed at 85ºC for 45 minutes with an air flow of 40 m³/h. The Young's moduli of the compositions were measured by compacting the composition into a tablet in a RIIC 25 ton ring press until liquid flow first occurred. The Young's moduli were measured using an Instron 1140 at a compaction rate of 1 mm/min and the results recorded in Table 6.
GewichtsteileParts by weight
Zeolithe (Wessalith P) 53,05Zeolites (Wessalith P) 53.05
Natriumcarbonat 15,30Sodium carbonate 15.30
Nichtionisches Tensid 6,5E0 17,58Non-ionic surfactant 6.5E0 17.58
(Imbetin)(Imbetine)
Nichtionisches Tensid 3E0 (Lorodac) 5,86Non-ionic surfactant 3E0 (Lorodac) 5.86
Wasser 12,62Water 12.62
Polymer 3,16 (0 für Zusammensetzung D) Tabelle 6 Polymer 3.16 (0 for composition D) Table 6
Zusammensetzungen 8 bis 11, die mit organischen Polymeren strukturiert sind, haben einen höheren Young'schen Modul als eine äquivalente Zusammensetzung D, die mit Wasser strukturiert ist und sie besitzen verbesserte Fließeigenschaften.Compositions 8 to 11 structured with organic polymers have a higher Young's modulus than an equivalent composition D structured with water and they have improved flow properties.
Eine Reihe von Zusammensetzungen wurden durch das in Beispielen 2 und 3 beschriebene Verfahren hergestellt. Die Zusammensetzungen enthielten die nachstehenden Komponenten (auf das Gewicht) Tabelle 7 A series of compositions were prepared by the procedure described in Examples 2 and 3. The Compositions contained the following components (by weight) Table 7
* enthält ungefähr 45% primäres Alkylsulfat, 50% Zeolith A24 und 5% Natriumcarbonat.* contains approximately 45% primary alkyl sulfate, 50% zeolite A24 and 5% sodium carbonate.
Die Luft- und Pulvertemperatur in der Wirbelschicht wurde für jedes Beispiel erhöht zu dem maximal Erreichbaren, ohne Verursachen von Verstopfen. Die Pulvertemperatur wurde auch gemessen. Die Ergebnisse werden in Tabelle 8 gezeigt. Tabelle 8 The air and powder temperature in the fluidized bed was increased for each example to the maximum achievable without causing clogging. The powder temperature was also measured. The results are shown in Table 8. Table 8
Durch Anwenden eines Polymers als Strukturierungsmittel können höhere Trocknungstemperaturen ohne Bildung von Ablagerungen in der Wirbelschicht erreicht werden. PVA ist insbesondere zum Erleichtern von höheren Trocknungstemperaturen wirksam. Mit einer Lufttemperatur von 100ºC wurde ausgezeichnete Wasserentfernung von Beispiel 12 beobachtet, unter Bereitstellen eines Pulvers mit einem geringen Feuchtigkeitsanteil.By using a polymer as a structuring agent, higher drying temperatures can be achieved without the formation of deposits in the fluidized bed. PVA is particularly effective in facilitating higher drying temperatures. With an air temperature of 100ºC, excellent water removal was observed from Example 12, providing a powder with a low moisture content.
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