DE68910771T2 - Verfahren zur Herstellung von verbessertem Proteinhydrolysat. - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von verbessertem Proteinhydrolysat.Info
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Description
- Die Erfindung betrifft ein chemisches Verfahren zur Verbesserung von hydrolysierten Proteinen, insbesondere von HCl-hydrolysierten Proteinen.
- Die Hydrolyse von Proteinen durch Behandlung mit Salzsäure wurde in der Mitte des letzten Jahrhunderts von Liebig entwickelt. Seit damals wurde die Methode für die kommerzielle Herstellung von Nahrungsmittelzusätzen und Aromastoffen extensiv eingesetzt.
- Bei bekannten Verfahren ist es üblich, die vorwiegend pflanzlichen Proteine in der Weise zu hydrolysieren, daß man sie mit starker Salzsäure kocht, wonach man kühlt und das Hydrolysat mit Natriumcarbonat oder Natriumhydroxid bis zu einem PH-Wert von 4,0 bis 6,0 neutralisiert und das feste, nicht hydrolysierte Material entfernt. Die Hydrolysetemperatur liegt normalerweise im Bereich von 100 bis 120ºC, und das Erhitzen dauert von 2 bis 24 h.
- Normalerweise liegt der Hydrolysegrad zwischen 60 und 85% der Amidgruppen, jedoch können im Falle reiner Proteine höhere Hydrolysegrade erreicht werden.
- Geeignete Ausgangsmaterialien für Proteinhydrolysate können auch aus Casein, Sojabohnenprotein, Gluten und Ölsaatkuchenmaterialien gewonnen werden. Die Proteinhydrolyse wird in üblicher Weise unter Rühren der Mischung in einem Reaktor durchgeführt, der bei höheren Temperaturen gegenüber HCl inert ist.
- Studien haben gezeigt, daß mit Salzsäure hergestellte Proteinhydrolysate Dichlorpropanole (DCP), insbesondere 1,3- Dichlorpropan-2-ol, und Monochlorpropandiole (MCP) enthalten, wobei das Problem ihrer Entfernung entstand.
- Entsprechend der GB-A-2 183 659 (Société Des Produits Nestlé SA) wird mit Salzsäure (HCl) hydrolysiertes Protein zunächst von unlöslichen Bestandteilen befreit und dann unter vermindertem Druck einer Wasserdampfdestillation unterworfen, während die Dichte des Hydrolysates bei einem im wesentlichen konstanten Wert gehalten wird, um speziell das vorhandene 1,3- Dichlorpropan-2-ol zu eliminieren.
- Während für die Nahrungsmittelzusätze und Aromastoffe die Eliminierung von 1,3-Dichlorpropan-2-ol aus HCl-hydrolysiertem Protein wünschenswert ist, bestand ein Bedarf nach Methoden, die es erlauben, aus diesen Produkten den gesamten Bereich der Dichlorpropanole (DCP) und Monochlorpropandiole (MCP) wirksamer zu entfernen. Aber auch eine beträchtliche Reduktion des Niveaus der Monochlorpropanole (MCP) allein ist bereits höchst wünschenwert.
- Entsprechend der EP-A-0 298 419 wird ein Proteinhydrolysat durch eine zweistufigen Abbau hergestellt, der eine alkalische Hydrolyse und einen Abbau entweder durch eine Säure, ein Enzym, ein Oxidationsmittel oder ein Reduktionsmittel in beliebiger Reihenfolge umfaßt. Das erhaltene Produkt hat ein durchschnittliches Molekulargewicht zwischen 500 und 90000 Dalton, und es wird als für verschiedene Zwecke geeignet beschrieben. Dieses Produkt ist jedoch nicht hinreichend hydrolysiert, um als Aromastoff Verwendung finden zu können. Wegen seines geringen Hydrolysegrades tritt die Bildung von MCP und DCP in keinem nennenwerten Ausmaß ein, weshalb sich auch nicht das Problem ihrer Entfernung stellt.
- In WO 87/03174 ist ein hydrolysiertes pflanzliches Protein beschrieben, das als diätetisches Nahrungsmittelaroma verwendet werden kann. Um jeden gegenteiligen Effekt hinsichtlich des Aromas zu verhindern, wird das Produkt durch Hydrolyse mit wäßriger Salz- oder Phosphorsäure erhalten, woran sich eine Neutralisation mit wäßrigem Kaliumhydroxid bis zu einem pH- Wert von 4 bis 6,8 bei einer Temperatur nicht über 40ºC anschließt. In der Schrift wird weder auf die Bildung von MCP und DCP während der Säurehydrolyse noch auf deren Entfernung Bezug genommen.
- Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur weiteren Verbesserung HCl-hydrolysierter Proteine, indem eine wäßrige Lösung davon einer Hydrolyse (der MCP's und DCP's) bei einem PH-Wert zwischen 5,5 und 8,0 bei einer Temperatur zwischen 80ºC und 180ºC, vorzugsweise zwischen 80 und 120ºC, für eine Zeitdauer zwischen 4 Tagen und 5 Minuten unterworfen wird. Diese Hydrolyse kann bei verschiedenen Drücken erfolgen, jedoch werden aus praktischen Gründen überatmosphärische oder atmosphärische Drücke bevorzugt.
- Vorzugweise liegt der pH-Wert der wäßrigen Hydrolysatlösung zwischen 6,0, vorzugsweise zwischen 6,5, und 8,0, und es wird eine wäßrige Lösung verwendet, die 10 bis 85%, vorzugsweise 20 bis 60% (Gew./Gew.) von Feststoffen enthält. Bei einer besonderen Ausführungsform wird der pH-Wert während der Reaktion auf dem Niveau des gewünschten pH-Wertes durch Zufügung von z.B. etwas NaOH konstant gehalten, während die Hydrolyse fortschreitet.
- Weiterhin hat es sich erwiesen, daß die Hydrolyse der MCP's und DCP's verstärkt wird, wenn die Reaktion in Gegenwart von 0,1 bis 10% (Gew./Gew.) zugefügter Phosphorsäure, C2-C6- Carbonsäuren oder deren Salzen durchgeführt wird. Für eine Zufügung geeignete Verbindungen sind z.B. Phosphorsäure, Essigsäure, Milchsäure, Zitronensäure, Lävulinsäure, Bernsteinsäure, Adipinsäure und Propionsäure, jedoch auch deren Natrium-, Kalium- oder Ammoniumsalze sowie deren Gemische. Die Hydrolyse wird üblicherweise in emaillierten oder rostfreien Stahltanks durchgeführt, wobei während der Hydrolyse gerührt wird.
- Um die MCP's und DCP's noch wirksamer zu entfernen, wird der obige Hydrolyseschritt manchmal mit einem Wasserdampfdestillationsschritt kombiniert, und zwar in beliebiger Reihenfolge. Dies ist besonder dann nützlich, wenn die DCP-Niveaus im Anfangsproteinhydrolysat hoch sind. Diese Kombination ist außerdem sehr nützlich, wenn es z.B. gewünscht wird, kurze Hydrolyseperioden mit kurzen Wasserdampfdestillationsperioden zu kombinieren. Vorzugsweise wird die Wasserdampfdestillation unter vermindertem Druck und unter Verwendung einer Fraktionierkolonne durchgeführt.
- In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Wasserdampfdestillation mit einer im wesentlichen konstanten Wassermenge im Hydrolysat durchgeführt, und zwar insbesondere so, daß der Feuchtigkeitsgehalt vor und nach der Wasserdampfdestillation um weniger als 20% (Gew./Gew.) differiert.
- Um die Färbung und/oder die geschmackliche Qualität weiter zu verbessern, kann ein Bleichschritt verwendet werden, der eine Behandlung mit Aktivkohle umfassen kann.
- Das entsprechend der vorliegenden Erfindung erhaltene Proteinhydrolysat kann mit Vorteil als wohlschmeckendes Aroma in Nahrungsmitteln, wie z.B. Suppen, Beefburgers, Würsten, Soßen, Gulasch etc., verwendet werden.
- Die entsprechend der vorliegenden Erfindung erhaltenen Proteinhydrolysate stellen außerdem ausgezeichnete Ausgangsmaterialien für die Herstellung von Reaktionsaromastoffen dar, in denen die Hydrolysate mit Mono- und Disacchariden, Cystein/Cystin, Thiamin etc. in Reaktion gebracht werden, wobei in dem Reaktionsaroma ein größerer Teil der anfänglichen Aminosäuren unverändert bleiben.
- Die Nachweismethode für die Monochlorpropandiole und Dichlorpropanole, die in den Beispielen der vorliegenden Erfindung verwendet wurde, ist auf Seite 5 der GB-A-2 183 659 (Soc. Prod. Nestlé) beschrieben, welche Methode durch verbesserte Extraktionstechniken ausgeweitet wurde, um auch eine Bestimmung von MCP zu ermöglichen.
- Die Erfindung sei durch die folgenden Beispiele näher beschrieben:
- 100 g einer wäßrigen Lösung eines hydrolysierten Maisproteins, enthaltend 40% Festbestandteile, wovon 40% NaCl waren, wurden in einen mit Rührer, Thermometer und Wasserkühler ausgerüsteten 250 ml-Dreihalsreaktionskolben gegeben. Der pH-Wert wurde dann von 5,6 auf 8,0 eingestellt unter Verwendung einer konzentrierten wäßrigen NaOH-Lösung (48%) (1,44 g). Die Lösung wurde dann 20 min auf 100ºC erhitzt. Nach Abkühlung wurde der pH-Wert am Ende der Reaktion mit konzentrierter HCl (35%) (2,66g) von 7,8 (pH-Abfall während der Reaktion) auf 5,6 gebracht. Die so erhaltene Lösung hatte gute Aromaeigenschaften. Aufgrund der Behandlung fiel das DCP-Niveau von 7 ppm auf unter 0,05 ppm (Nachweisgrenze) und das MCP-Niveau von 26 ppm auf unter 1 ppm (Nachweisgrenze).
- 100 g einer wäßrigen Lösung eines hydrolysierten Sojabohnenproteins mit einem Feststoffgehalt von 40%, von denen 45% NaCl waren, wurden in einen 250 ml-Druckkolben gegeben und der pH-Wert von 5,6 auf 7,5 unter Verwendung einer konzentrierten wäßrigen NaOH-Lösung (48%) (0,98g) eingestellt. Der Kolben wurde dann verschlossen, in einen Standardküchenschnellkochtopf, der die vorgeschriebene Menge Wasser enthielt, eingebracht und eine 1 h auf 120ºC erhitzt. Nach der Abkühlung wurde der Schluß-pH-Wert der Reaktion mit konzentrierter HCl (1,38g) von 7,5 auf 5,6 eingestellt. Die so erhaltene Proteinhyrolysatlösung enthielt DCP auf einem Niveau unter 0,05 ppm (ursprünglich 5 ppm) und MCP bei einem Niveau unter 1 ppm (ursprünglich 26 ppm). Eine nachfolgende Behandlung mit 4% Aktivkohle, gefolgt von einer Filtration, verbesserte das Produkt hinsichtlich Farbe und Geschmack weiter.
- 100 g einer wäßrigen Lösung von Caseinhydrolysat, Trockensubstanz 35%, wovon 30% NaCl waren, wurden in einen mit einem Rührer, Thermometer und Wasserkühler ausgestatteten Dreihalsreaktionskolben gegeben und 0,8g Diammoniumhydrogenphosphat zugefügt. Der pH-Wert wurde auf 6,5 eingestellt und die Lösung erhitzt und 3 h am Rückfluß gekocht, wonach die Lösung auf Raumtemperatur abgekühlt und der pH-Wert auf 5,6 eingestellt wurde. Die erhaltene Lösung war ein akzeptables Nahrungsmitteladditiv mit einem DCP-Niveau unter 0,05 ppm (ursprünglich 10 ppm) und einem MCP-Niveau von 1 ppm (ursprünglich 28 ppm).
- 100 g einer wäßrigen Lösung von hydrolysiertem Maiprotein, 40% Feststoffanteile, wovon 40% NaCl ist, wurden in einen mit Rührer, Thermometer und Wasserkühler ausgestatteten 250 ml- Dreihalsreaktionskolben gegeben. Mit Hilfe konzentrierter NaOH (48%) wurde dann der pH-Wert von 5,6 auf 7,5 eingestellt. Während einer Reaktionszeit von 1 h wurden dann der pH-Wert der Lösung bei 7,5 und die Temperatur bei 100ºC gehalten. Nach Abkühlung wurde der Schluß-pH-Wert von 7,5 auf 5,6 eingestellt. Die so erhaltene hydrolysierte Proteinlösung war ein ausgezeichnetes Nahrungsmitteladditiv und enthielt DCP unter 0,05 ppm (ursprünglich 12 ppm) und MCP unter 1 ppm (ursprünglich 32 ppm).
- Beispiel III wurde wiederholt, abgesehen davon, daß Diammoniumhydrogenphosphat durch eine äquimolekulare Menge von Zitronensäure ersetzt wurde. Es wurde ein Produkt vergleichbarer Zusammensetzung erhalten.
- Beispiel III wurde wiederholt, abgesehen davon, daß kein Diammoniumhydrogenphosphat zugefügt wurde und daß die Hydrolyse nach 1,5 h durch Einstellung des pH-Wertes auf 5,6 beendet wurde. Das verbleibende DCP wurde aus der Reaktionsmischung durch Wasserdampfdestillation bei Atmosphärendruck entfernt, bis das DCP-Niveau unter die Nachweisgrenze von 0,05 ppm und das MCP-Niveau unter 1 ppm gefallen waren. Die erhaltene Lösung war ein ausgezeichnetes Nahrungsmitteladditiv.
Claims (10)
1. Verfahren zur Verbesserung von HCl-hydrolysiertem Protein
zur Verwendung als Aroma oder als Ausgangsstoff für ein
Reaktionsaroma, dadurch gekennzeichnet, daß eine wäßrige
Lösung davon einer Hydrolyse der Monochlorpropandiole und der
Dichlorpropanole bei einem pH-Wert zwischen 5,5 und 8,0 bei
einer Temperatur zwischen 80ºC und 180ºC für eine Zeitdauer
zwischen 4 Tagen und 5 Minuten unterworfen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
der pH-Wert zwischen 6,5 und 8,0 liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Temperatur zwischen 80 und 120º liegt.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung 10 bis 85% (Gew./Gew.)
Feststoff enthält.
5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse in Gegenwart von 0,1
bis 10% (Gew./Gew.) zugefügter Phosphorsäure oder zugefügten
Phosphats durchgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse in Gegenwart von 0,1
bis 10% zugefügter C&sub2;-C&sub6;-Carbonsäuren oder deren Salzen
durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse bei
überatmosphärischem Druck durchgeführt wird.
8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet, daß die Hydrolyse mit einem
Wasserdampfdestillationsschritt kombiniert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet,
daß die Wasserdampfdestillation mit im wesentlichen konstanter
Wassermenge im Hydrolysat durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
die Wassermengen vor und nach der Wasserdampfdestillation um
weniger als 20% (Gew./Gew.) differieren.
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