DE401479C

DE401479C - Process for the production of magnesium nitrate liquors suitable for the production of potassium nitrate

Info

Publication number: DE401479C
Application number: DEH88172D
Authority: DE
Inventors: Dr Heinrich Hampel
Original assignee: PULVER U SPRENGSTOFF FABRIK; Wolff and Co AG
Current assignee: PULVER U SPRENGSTOFF FABRIK; Dow Produktions und Vertriebs GmbH and Co oHG
Priority date: 1921-12-14
Filing date: 1921-12-14
Publication date: 1924-09-06

Description

Verfahren zur Herstellung von zur Gewinnung von Kalisalpeter geeigneten magnesiumnitratlaugen. Bei der Umwandlung von Magnesiumnitrat in Kalisalpeter verwendet man zur Gewinnung der erforderlichen Magnesiumnitratlauge unter Vermittlung von Calciumndtrat den in den Kalirohsalzen enthaltenen Kieserit. Im Rahmen dar Laugenwirtschaft ist es hierbei von ausschlaggebender Bedeutung, das MgS04 unter Aufwand von möglichst wenig Wasser in den Kreislauf einzuführen.Process for the production of suitable for the production of potassium nitrate magnesium nitrate liquors. Used in the conversion of magnesium nitrate into potassium nitrate to obtain the necessary magnesium nitrate liquor with the mediation of Calcium was added to the kieserite contained in the crude potash salts. In the context of the lye economy It is of crucial importance here to reduce the MgS04 as much as possible introduce little water into the circuit.

Der einfachste Weg zur Einführung des Kieserits bestünde in der Herstellung einer Bittersalzlösung, die man zum Zwecke der Fällung mit Caleiumnitratlauge zusammenmischt. Diese Arbeitsweise bedingt indessen eine erhebliche Zufuhr von Frischwasser. Man ' muß einerseits das Wasser berücksichtigen, das die Säure mitbringt, in der das Calciumcarbonat aufgelöst wird, und anderseits das zur Auflösung des Kieserits in Anwendung kommende Wasser.The easiest way to introduce kieserite would be to manufacture it an Epsom salt solution, which is mixed with calcium nitrate lye for the purpose of precipitation. However, this mode of operation requires a considerable supply of fresh water. Man 'must, on the one hand, take into account the water that the acid in which the Calcium carbonate is dissolved, and on the other hand that to dissolve the kieserite in Application coming water.

Es wurde nun die überraschendeBeobachtung gemacht, daß Kieserit sich im Gegensatz zu Chlormagnesiumlaugen in Magnesiumnitratlaugen verhältnismäßig leicht löst.The surprising observation has now been made that Kieserite In contrast to chlorine magnesium lye, it is relatively light in magnesium nitrate lye solves.

Behandelt man z. B. Kieserit mit einer Lösung, die im Liter 25o g Mg (NOJ z enthält, so werden nach einer Lösedauer von 1/2 bis i Stunde per Liter foo bis, i2o g MgS04 aufgenommen.If you treat z. B. Kieserite with a solution that is 25o g per liter Mg (contains NOJ z, then after a dissolution time of 1/2 to 1 hour per liter foo bis, i2o g MgS04 added.

Auf dieser Erkenntnis beruht das vorliegende Verfahren zur Aufnahme des Magnesiumsulfates in den Laugenkreislauf.The present method of recording is based on this knowledge of the magnesium sulphate in the lye cycle.

Es wird der aus dem Rohsalzlöserückstand abgetrennte Kieserit mit einer Magnesiumnitratlauge der jeweils gewünschten Konzentration behandelt. Nach Aufnahme der erreichbaren bzw. der gewünschten Magnesiumsulfatmenge wird die Lauge geklärt bzw. filtriert. Hierauf tritt sie in einem Mischgefäß zum Zwecke der Sehwefelsäurefällung mit einer dem in Reaktion tretenden MgS04 am besten unteräquivalenten Menge von Galciumnitratlauge zusammen. Es erfolgt eine momentane Fällung von Calciumsulfat. Das letztere wird abgetrennt, worauf die Lauge von neuem zur Auflösung von Kieserit Verwendung findet. Die Stärke der erzielten Magnesiumnitratlösung hängt ab von der Konzentration der in Anwendung kommenden Calciumnitratlauge bzw. der Dichte der zur Neutralisation verwendeten Salpetersäure.The kieserite separated from the crude salt solution residue becomes with it treated with a magnesium nitrate liquor of the desired concentration. To The lye is used to absorb the achievable or the desired amount of magnesium sulphate clarified or filtered. It then enters a mixing vessel for the purpose of sulfuric acid precipitation with an amount of Galcium Nitrate Lye together. There is a momentary precipitation of calcium sulfate. The latter is separated off, whereupon the lye is used again to dissolve kieserite Is used. The strength of the obtained magnesium nitrate solution depends on the Concentration of the calcium nitrate liquor used or the density of the nitric acid used for neutralization.

Um noch etwas Gelegenheit zur Unterbringung von Waschwässern zu haben, geht 2nan etwa aus von einer Säure mit etwa 25 bis 30 Prozent HNO3 (spez. Gew. 1,15 bis 1,1$). Diese enthält per Liter etwa 29o bis 36o g HNO3. Versetzt man diese dünne Säure mit der erforderlichen Menge eines Caleiumaarbonatschlammes, der zu 5o Prozent ausWasser besteht (AbfalIchlamm des Gipsverfahrens), so ergibt sich eine Lauge mit 3oo bis 350 g Ca(N05)2 per Liter. Diese Lösung fließt der MgS04 haltigen Magnesiurnnitratlauge zum Zwecke der Schwefelsäurefällung zu. Durch Zugabe der bei der Rückstandswaschung sich ergebenden Laugen kann man schließlich nach Maßgabe des spei. Gewichtes die Magnesiumnitratlösung stets auf 25o g Mg(N03)_ per Liter einstellen.In order to have a little more opportunity to store washing water, 2nan assumes an acid with about 25 to 30 percent HNO3 (specific weight $ 1.15 to $ 1.1). This contains about 29o to 36o g of HNO3 per liter. If this thin acid is mixed with the required amount of a caleium carbonate sludge, which consists of 50 percent water (waste sludge from the gypsum process), the result is a lye with 300 to 350 g Ca (N05) 2 per liter. This solution flows into the magnesium nitrate liquor containing MgSO4 for the purpose of sulfuric acid precipitation. By adding the alkalis resulting from the washing of the residue, one can finally save according to the requirements of the spei. Always adjust the weight of the magnesium nitrate solution to 25o g Mg (N03) _ per liter.

Durch die aufainanderfolgenden Fällungen vermehrt sich das Volumen der Magnesiumnitratlauge mehr und mehr, so daß schließlich nach der Fällung so viel derselben abgezweigt werden .kann, als im Kalisalpeterbetrieb erforderlich ist.The successive precipitations increase the volume the magnesium nitrate liquor more and more, so that finally so much after the precipitation the same can be branched off than is necessary in the potash nitrate plant.

Eine weitere Ausgestaltung der vorstehend beschriebenen Arbeitsweise besteht darin, daß man nicht reinen Kieserit verarbeitet, sondern das erforderliche Magnesiumsulfat fraktionsweise aus dem Rohsalzlöserückstand herauslöst. In diesem Fall erhält man jedoch Magnesiumnitratlaugen, die nebenher an NaCI gesättigt sind.Another embodiment of the method of operation described above consists in processing not pure kieserite, but what is required Dissolves magnesium sulfate fractionally from the crude salt solution residue. In this In this case, however, magnesium nitrate liquors are obtained, which are also saturated with NaCl.

Behandelt man z. B. einen kieserithaltigen Löserückstand mit einer Lauge, welche per Liter 25o g Mg(NO,)z und etwa 2z0 bis 230g Na Cl enfhält, so werden nach einer Lösedauer -von etwa i Stunde per Liter Lauge etwa 30 g MgS04 aufgenommen. Diese werden durch Zugabe einer entsprechenden Menge Calciumnitratlauge ausgefällt, worauf die Löseoperation von neuem beginnt. Der Vorgang ist an sich genau derselbe wie bei der Verarbeitung von reinem Kieserit, nur daß man hier mehr Zeit und mehr Lauge, d. h, mehr Falloperationen gebraucht. Die Verarbeitung von kieserithaltigen Rohsalzlöseriickständen entnimmt, wie aus den obigen Angaben ersichtlich, dem Material auf Zoo g MgS04 (d. h. 250 g Mg (N0,),) etwa a20 g NaCl.If you treat z. B. a kieserite-containing solution residue with a lye containing 250 g Mg (NO,) 2 per liter and about 20 to 230 g Na Cl, after a dissolution time of about 1 hour per liter lye about 30 g MgS04 are absorbed. These are precipitated by adding an appropriate amount of calcium nitrate lye, whereupon the dissolving operation begins anew. The process is exactly the same as when processing pure kieserite, except that more time and more lye, i.e. h, more case operations needed. As can be seen from the above information, the processing of kieserite-containing crude salt solution removes about 20 g NaCl from the material on zoo g MgSO4 (ie 250 g Mg (NO,),).

Ist es an sich gleichgültig, ob man reinen Kieserit oder MgS04 haltige Rückstände verarbeitet, so ist für den Fabrikbetrieb von Bedeutung, wieviel Liter Lauge per Kilogramm aufgenommenes Magnesiumsulfat zu verarbeiten sind.It doesn't really matter whether you contain pure kieserite or MgS04 If residues are processed, how many liters is important for factory operations Lye must be processed per kilogram of magnesium sulfate absorbed.

Bei der Verwendung von reinem Kieserit entfallen per Kilogranun MgS04 etwa io Liter Lauge, bei clerVerarbeitung von kieserithaltigen Rückständen etwa 33 Liter. Die direkte Verarbeitung der Löserückstände hat indessen den großen Vorteil, daß man -die Kieseritwäsche und die hierbei auflaufenden großen Mengen von Waschwässern vermeidet.When using pure kieserite, no MgS04 per kilogranun is required about 10 liters of lye, when processing residues containing gravel about 33 liters. The direct processing of the solution residues, however, has the great advantage that one -the Kieserite wash and the large amounts of wash water that accumulates here avoids.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of magnesium nitrate liquors suitable for the production of potassium nitrate, consisting in that kieserite is dissolved in a magnesium nitrate liquor in order to then precipitate the dissolved sulfuric acid by adding calcium nitrate in solid or dissolved state. 2. "The method according to claim i, consisting in that from the solution residue of kieserite-containing crude potassium salts with the aid of magnesium nitrate liquors, sulfate-containing solutions are prepared fractionally, which are precipitated in solid or dissolved state by adding calcium nitrate.